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QUÍMICA AGROINDUSTRIAL CÓDIGO: P-BC-GU-10.002.

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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y VERSIÓN: 0.0


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OBJETIVO

Ofrecer una herramienta para la determinación de Humedad y Materia Seca en


materiales biológicos.

ALCANCE

Esta práctica está dirigida a los estudiantes de la asignatura de Química


Agroindustrial.

CONDICIONES GENERALES

La práctica se llevará a cabo en el laboratorio de Química General de la Universidad


Nacional de Colombia – Sede Palmira, bajo la coordinación de la Docente Liliana
Serna Cock.

DESARROLLO DEL CONTENIDO

4. DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA

4.1. Marco Conceptual

Todos los materiales biológicos contienen agua, en mayor o en menor proporción,


y contienen materia seca. La materia seca representa todos aquellos elementos
constituyentes de un material biológico diferentes de agua como proteínas,
carbohidratos, lípidos, vitaminas, minerales y fibra. Las cifras de contenido en agua
varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales y desde 0 a 95% en los
productos procesados.

El contenido de materia seca, más el contenido de agua, conformarán el 100% del


material biológico. En los productos biológicos el agua existe en dos formas
generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua libre o absorbida, es la forma
predominante y se elimina con facilidad utilizando varios métodos.

El contenido de humedad ó contenido de agua de un material biológico, se define


como la cantidad de agua libre presente en el material. El contenido de humedad
se expresa bien en fracción decimal o bien en porcentaje, además puede
expresarse como humedad en base húmeda y humedad en base seca así:

a. Referido al producto húmedo, humedad en base húmeda (Hbh): El


contenido de humedad en base húmeda se define como la proporción del
peso del agua del producto, con respecto al peso total del material biológico
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(es decir materia seca más agua). Es el método más comúnmente usado en
agricultura.
b. Referido al producto seco, humedad en base seca (Hbs): El contenido de
humedad en base seca se define como la proporción del peso del agua con
respecto al peso de la materia seca. Los valores de humedad en base seca
pueden superar el 100%. Este método se utiliza normalmente en los trabajos
de laboratorios científicos, en la formulación de productos alimenticios y en
la determinación de condiciones de procesamiento.

Cuando los contenidos de humedad se expresan sin la indicación de Hbh o Hbs, se


da por supuesto que los contenidos de humedad se han determinado sobre la base
del producto húmedo.

La humedad se puede determinar por varios métodos:

 Método por Destilación con Solventes no Miscibles:


El método de destilación más frecuentemente utilizado (método de Bidwell –
Sterling), mide el volumen de agua liberada por la muestra durante su destilación
continua junto con un disolvente no miscible. El agua se recoge en un colector
especialmente diseñado con una sección graduada en la que se separa el
disolvente y se mide el volumen de agua que contenía la muestra. El disolvente
retorna, por rebosamiento, al matraz de destilación. El método ofrece un
inconveniente, que es común a todos los métodos de determinación del contenido
en agua en los que la muestra se calienta, y es que también mide el agua formada
por la descomposición de los constituyentes de la muestra analizada, a causa de la
temperatura de destilación utilizada.
Tanto los métodos de análisis oficiales, A.O.A.C international, como A.S.T.M
international, han adoptado el método de destilación con solventes no micibles,
utilizando tolueno (los métodos A.S.T.A. utilizan benceno para las especias ricas en
azúcares). A pesar de sus limitaciones, este método ofrece algunas ventajas,
especialmente si se seleccionan bien los disolventes. Es un método más rápido que
las técnicas de deshidratación y no precisa de equipos de alto costo (Nollet, 2004).

 Método de termogravimetría y análisis térmico diferencial (TG-DTA)


simultánea:

Es una técnica que permite grabar tanto la pérdida de masa como la respuesta
térmica (diferencia de temperatura o la aproximación de flujo de calor) de cualquier
material homogéneo, sometido a una rampa de calentamiento, bajo condiciones
controladas de flujo de gas. TG-DTA se ha descrito como un método exacto para
determinar el contenido de humedad en diferentes productos alimenticios como el
almidón, harina, pasta seca alimentaria, café tostado y leche en polvo, harina de
trigo y mariscos. En muchos casos, resultados de TG-DTA se comparan con
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determinaciones Karl-Fischer que son considerados como una de las mejores


referencias (Vuataz, 2010).

 Método de Karl – Fischer:


La determinación de agua según el método de Karl – Fischer suele emplearse
cuando la determinación de agua o de humedad por pérdida de peso es imprecisa
(es decir, aquellos alimentos que tienen un contenido de humedad muy bajo, o son
de alto contenido en azúcares). El punto final de la reacción se detecta gracias al
exceso de yodo que se produce en el recipiente de valoración, cuando ya no queda
agua. El yodo se detecta visual, fotométrica o electrométricamente.
El método de Karl Fischer se emplea en primer lugar para materiales cuyo contenido
de agua es considerablemente bajo (< 10 %), por ejemplo, azúcar de pastelería,
chocolates, melazas y legumbres secas (Nollet, 2004).

 Método Instrumental con la Balanza infrarroja:


Se fundamente en medir la humedad, mediante el secado de la muestras, utilizando
de una lámpara infrarroja. Para tal fin se utiliza una balanza infrarroja con capacidad
para 10 g ± 0,01 de muestra. Sobre su platillo está colocada una lámpara de luz
infrarroja, a la derecha del platillo están dos diales similares, uno permite controlar
la intensidad de calor (Watt) que se suministra a la muestra, y el otro, permite
controlar el tiempo de exposición al mismo. En la parte frontal del instrumento está
una pantalla sobre la que aparecen dos escalas, hacia la izquierda una de peso en
gramos, y a la derecha otra de porcentaje de humedad (Nollet, 2004).
 Método por pérdida de peso con estufa de vacío:
Es un método de deshidratación donde la humedad del producto se retira a bajas
temperaturas, la temperatura dependerá de la presión de vacío que alcance la
estufa. Es ideal para alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores, ya que
protege las muestras de reacciones de hidrólisis ocurridas por temperatura (Nollet,
2004).
 Método por pérdida de peso con estufa a presión atmosférica
Utiliza el mismo principio de deshidratación (o secado) de las muestras,
descrito en el método de pérdida de peso con estufa al vacío, sin embargo,
utiliza un horno convencional a temperaturas entre 65°C a 105°C. Es el
método más sencillo aunque requiere de mayor tiempo. El método utiliza
procedimientos diferentes para medir humedad en productos de alta
humedad y para productos de baja humedad. Para productos de baja
humedad utiliza solo un secado a 105°C hasta que la muestra alcance peso
constante. Si el producto es de alta humedad, se deben hacer dos secados,
uno a 65°C, y otro a 105°C, y se debe calcular la humedad del producto,
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teniendo en cuenta los resultados de las dos temperaturas. A continuación


se describe el método.

4.2 Determinación de humedad y materia seca para productos de humedad


alta. Método por pérdida de peso con estufa (presión atmosférica)

Materiales Equipos

Material biológico (50-100g) Balanza analítica (Precisión: 0,0001 g)


Crisoles en porcelana Balanza de precisión (Precisión: 0,01 g)
Recipientes de aluminio Horno
Desecadores con sílica gel Molino
Pinzas Mufla
Espátula

Figura 6. Equipos usados en la Determinación de Humedad, Materia Seca y Cenizas (de izquierda
a derecha: Balanza Analítica, Balanza de precisión, Horno, Molino, Mufla).

4.2.1 Materia seca y Humedad para productos de alta humedad

Para impedir que la temperatura de secado afecte la composición química de las


muestras muy húmedas, se debe hacer inicialmente un secado a 60°C y
posteriormente un secado a 105°C. Esta primera determinación de humedad se
llama Materia Seca Inicial o MS60 ºC y se realiza de la siguiente manera:

a. Seleccionar un recipiente de laboratorio, o bandeja de aluminio (limpia y


seca) al cual se le denominará Tara (T = Tara). Tomar una muestra
homogénea y representativa del material biológico a analizar (± 50 a 100 g),.

b. Pesar el recipiente solo, y posteriormente pesar el recipiente con la muestra,


a la cual se le denominará peso fresco (Pf). Anotar los pesos (T + Pf = Tara
+ Peso Fresco).

c. Colocar el recipiente con la muestra en la estufa a 60 ºC por 24 h (o hasta


alcanzar peso constante).
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d. Sacar el recipiente y dejar que se enfríe en un desecador durante un par de


horas.

e. Pesar el producto seco a 65°C y registrar como (T + Ps = Tara + Peso Seco).


Calcular el contenido de materia seca utilizando la ecuación (1), moler
inmediatamente con el fin de disminuir el tamaño de particula y asegurar que
el agua pueda salir más fácilmente en el segundo secado.

P
%MS60°C = Ps ×100% (1)
f

Dónde:
Pf (Peso producto fresco) = (T + Pf) – T
Ps (Peso producto seco) = (T + Ps) – T
% MS 60 °C = Materia Seca Inicial

Sin embargo, esta temperatura no permite una desecación completa de la muestra.


Una vez la muestra se encuentre molida, se debe hacer un nuevo secado a 105°C,
y determinar nuevamente su contenido de materia seca, esta segunda
determinación se llama Materia Seca Analítica o MS105 ºC.

f. Secar un crisol a 105 ºC durante 30 minutos, posteriormente utilizando una


pinza, colocarlo en un desecador durante 10 minutos, para que se enfríe.
Pesar el crisol seco y frio, en una balanza analítica, y anotar su peso (T =
Tara).
g. Colocar una pequeña muestra del material en el crisol utilizando una espátula
(± 3 a 5 g), tomar el peso de la Tara más la muestra molida (T + Pf = Tara +
Peso Fresco).

h. Colocar el crisol en el horno a 105 ºC durante 24 h, o hasta alcanzar peso


constante.

i. Sacar el crisol con una pinza de la estufa y colocarlo en un desecador por 10


minutos hasta enfriamiento.

j. Pesar rápidamente el crisol con la muestra seca y anotar el peso (T + Ps =


Tara + Peso Seco).

k. Calcular su contenido de materia seca y humedad con la ecuación (2)


respectivamente.
Ps
%MS105°C = ×100% (2)
Pf
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Dónde:

Pf (Peso producto fresco) = (T + Pf) – T


Ps (Peso producto seco) = (T + Ps) – T
% MS 105 °C = Materia Seca Analítica

l. Calcular la Materia Seca Total (MSt) o Materia Seca verdadera del producto
que se pretende analizar. Se utilizan los valores obtenidos de % MS 60 °C y
%MS 105 °C (materia seca analítica), utilizando la ecuación (3).

m. Una vez calculada la materia seca verdadera, se puede calcular el contenido


de humedad con la ecuación (4):

(%MS60°C )(%MS105°C )
%MStotal= (3)
100

% Hbh = 100 - MSt (4)

Dónde:

MStotal = Materia Seca Total


% MS 60 °C = Materia Seca Inicial
% MS 105 °C = Materia Seca Analítica
% Hbh = Humedad en base húmeda
Dónde:

Hbh= Humedad en base húmeda

4.2.2 Determinación de humedad y materia seca para productos de humedad


baja. Método por pérdida de peso con estufa (presión atmosférica).
Para analizar una muestra de baja humedad (ejemplo una harina o un grano) se
debe seguir el siguiente procedimiento:

n. Tomar una muestra homogénea y representativa del material biológico a


analizar (± 3 a 5 g), colocarla en un recipiente de aluminio o en un crisol (T =
Tara).

o. Pesar la T, y el recipiente con la muestra, y anotar los pesos, Tara (T) y Tara
+ peso fresco (T + Pf.).

p. Colocar el recipiente con la muestra en la estufa a 105 ºC por 24 h (o hasta


alcanzar peso constante).
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q. Sacar el recipiente y dejar que se enfríe en un desecador.

r. Pesar el recipiente con la muestra seca (llamada peso seco) (T + Ps) y


calcular su contenido de materia seca y su contenido en humedad utilizando
las ecuaciones (5) y (6) respectivamente.

T+Ps
%MS105°C = ×100% (5)
T+Pf

% Humedad 105 °C = 100% - %MS105°C (6)

Dónde:

Pf (Peso producto fresco) = (T + Pf) – T


Ps (Peso producto seco) = (T + Ps) – T
% MS 105 °C = Materia Seca total
% Humedad 105 °C = Humedad Final

4.3 Expresión de la humedad

Como se indicó en el marco conceptual, la humedad se puede expresar en base


seca (es decir en base a la materia seca) y en base húmeda (es decir en base el
material húmedo, materia seca más humedad), mediante las Ecuaciones (7) y (8):

Hbh
% Hbs=(1-Hbh) ×100 (7)

Hbs
% Hbh = (1+Hbs) ×100 (8)

Dónde:

Hbh= Humedad en base húmeda


Hbs= Humedad en base seca
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4.4 Bibliografía

AOAC. (1990). Oficial Methods of Analysis of the Association of Official Analytical


Chemists. 15th Ed., Arlington, Virginia, USA. Método Numero 934.01.

Leterme, P., Estrada, F. (2010). Análisis de Alimentos y Forrajes Protocolos de


Laboratorio. Facultad de Ciencias Agropecuarias. Universidad Nacional de
Colombia – Palmira, Valle del Cuaca.

Nollet, L.M.L.. (2004). Physical characterization and Nutrient Analysis.


Determination of moisture and Ash contents of food. Handbook Food Analysis.
Volumen 1.

Vuataz, G. Meunier, V. Andrieux, J.C. (2010). TG–DTA approach for designing


reference methods for moisture content determination in food powders. Food
Chemistry.122: 436–442.

Liliana Serna
Cock
Liliana Serna Liliana Serna
ELABORÓ: Estefanía García REVISÓ: APROBÓ:
Cock Cock
Claudio Gutiérrez

Profesora D.E. Coordinadora de Coordinadora de


Estudiantes Laboratorio de Laboratorio de
CARGO: Auxiliares CARGO: Bioconversiones CARGO: Bioconversiones

FECHA: Febrero de 2013 FECHA: Febrero de 2013 FECHA: Febrero de 2013

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