3 Universidad de Oriente Ncleo de sucre Escuela de Ciencias Departamento de Qumica Lab.

Qumica Analtica II

BR. HENRY JOSE LEZAMA V C.I N 19.237.069 SEC. 01

CUMANA MARZO DE 2012

INDICE
Pag. Introduccin.... 3 Metodologa..... 4 Resultados 5 Discusin de los resultados..... 6 Conclusiones.... 7 Anexos......... 8-9

INTRODUCCION

Esta Determinacin constituye un buen ejemplo para visualizar las distintas operaciones en la determinacin gravimtrica de un precipitado cristalino como es el sulfato de bario. Adems proporciona un ejemplo tpico de precipitado sujeto a impurificaciones por efecto de los fenmenos de precipitacin. Se tratar de obviar estos fenmenos en la forma ms adecuada (acidificacin de la solucin, digestin, lavado del precipitado, etc.) Se determinar el sulfato de bario por precipitacin en medio dbilmente cido con solucin diluida de cloruro de bario, digestin del precipitado, filtracin, lavado con agua caliente, calcinacin al rojo y pesada como sulfato de bario.

El sulfato de bario es poco soluble en agua a temperatura ambiente: entre 3 y 4 mg por litro. En la prctica la solubilidad disminuye marcadamente por la presencia del in bario en exceso en las aguas madres. Por esto en la precipitacin se utiliza siempre un exceso de un 10 % de cloruro de bario. El sulfato de bario es un poco soluble a temperatura elevada. Este hecho reviste particular importancia porque permite usar agua caliente para el lavado, con lo cual se eliminan mejor las impurezas del precipitado. No se requiere el uso de electrolitos en la solucin de lavado, ya que el precipitado no peptiza. El sulfato de bario es mas soluble en medio cido que en agua pura. Esta situacin es consecuencia de que el cido sulfrico no es por completo un cido fuerte. La primera etapa de su ionizacin transcurre hacia la derecha, hasta ionizacin prcticamente completa, pero la segunda etapa slo transcurre levemente hacia la derecha (K2 = 1.2 x 10 -2). Pero a pH = 5 y con un exceso de bario las prdidas por solubilidad a causa de la formacin del in bisulfito son insignificantes. Las aplicaciones de los sulfatos suelen variar enormemente segn el metal al que estn unidos. As el sulfato sdico, por ejemplo, se utiliza en la fabricacin del vidrio, como aditivo en los detergentes, etc.; el sulfato de cobre se aprovecha en la fabricacin de la viscosa segn un determinado proceso. Yeso y barita se utilizan en la construccin y como aditivos en la fabricacin de papel y cartulina. El sulfato de bario tambin se utiliza en medicina para realizar radiografas de contraste. Los sulfatos son parte esencial de unas sales dobles como los alumbres de frmula general AB(SO4)2 12 H2O, siendo A y B cationes con carga +1 y +3 respectivamente. La ms conocida es la alumbre de sodio formada con sodio y aluminio. Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de solucin cida en forma de sulfato de bario (BaSO4) como slido blanco. Si al mismo tiempo hay permanganato presente este puede ser incluido en el precipitado dndole un color ligeramente rosceo. Con sodio metlico es reducido al sulfuro (Cuidado: reaccin muy violenta) y puede ser determinado como tal.

METODOLOGIA

 Se prepararon 100 ml de BaCl2.2H2O 0,025M.

Se tomo una alcuota de 10 ml de la muestra problema, luego se le agrego en un elermeyer y se llevo a 100 ml.

Se le agregaron 30 ml de BaCl2.2H2O hasta obtener un precipitado.

Se realizo una digestin durante 2 horas.

Se filtro el precipitado, lavndolo con agua caliente.

Se seco en una estufa a 120C durante 1 hora.

Se dejo enfriar durante 30 minutos.

Se peso el vidrio de reloj con el precipitado

NOTA: CADA UNO DE LOS PASOS FUERON ANALIZADOS POR TRIPLICADO

RESULTADOS TABLA #1. Gramos necesarios para la preparacin de 100 ml de BaCl2.2H2O 0.025 M Volumen (ml)
100

Concentracin (M)
0.025

Moles (mol)
2.5x10
-03

Masa molar (g/mol) Gramos (g)

244.2 0.6105

TABLA #2. Peso de vidrio de reloj mas papel de filtrado. Muestra

1 2 3

Vidrio de reloj (g)

28.7277 28.8550 31.3893

Papel de filtro (g)

1.1382 1.1271 1.1427

Vidrio reloj + papel de vidrio (g)

29.8659 29.9821 32.523

TABLA #3. Peso de vidrio de reloj, mas papel de filtrado mas muestra. Muestra 1 2 3 Vidrio de reloj, mas papel filtrado mas muestra (g) 29.9995 30.1236 32.6714

TABLA #4. Determinacin de sulfato como BaSO4 Muestra 1 2 3 Promedio Sulfato (g) como BaSO4 0.1336 0.1415 0.1394 0.1382

TABLA #5. Determinacin moles, gramos, concentracin, y porcentaje de SO4-2 Muestra g BaSO4 Moles (n) Gramos (g) Concentracin (mol/l) % (m/v)

1: 2: 3:

0.1336 0.1415 0.1394

5.7258x10-4 mol 6.0643x10-4 mol 5.9743x10-4 mol

0.0549 g 0.0582 g 0.0573 g

0.0572 0.0606 0.0597

0.549 0.582 0.573

DISCUSIN

Primeramente lo gramos tericos y experimentales de BaCl2.2H2O fueron aproximadamente iguales lo que nos garantiza una buena realizacin de la practica bajo los valores muy acertados y los cuales se esperan. Los pesos de vidrio de reloj, obtiene una variante ya que los mismo son de diferentes tamaos y forma lo cual varia promediamente en tener un peso promedio de ellos, a lo cual tambin se suma el papel de filtrado ya que el peso del mismo tambin influye para los clculos de sulfato. Tambin se debe tomar en cuenta las condiciones bajo la cual se realiza la prctica, ya que no son 100% optimas esto ms que todo influye en la manipulacin del vidrio de reloj y muestras cuando esta bajo la estufa o cuando la muestra est en digestin. Pero se trata de ser lo ms cuidadoso posible en cuanto al tiempo de la reaccin esperada que todo est bien en su punto correcto, y en la filtracin se puede tomar en cuenta no ms que una vez puedan quedar residuos de muestra como un erro comn.

En la determinacin del sulfato en gramos, se debe tomar en cuenta que este paso por varios procesos como son calentamiento y digestin, siendo manipulada la muestra y est sometida a errores (comunes) bajo el laboratorio. Pero siendo as los valores obtenido para la misma esta bajo el rango aceptado ya que se obtuvo 0.1382 g de sulfato como BaSO4 en promedio. Ya que esto mismo realizo por triplicado. Y esta bajo los valores esperado en dicha muestra. El %m/v y la concentracin del sulfato en la muestran fueron respectivamente de: 0.573 % y 0.0597 mol/l

CONCLUSIONES

Esta Determinacin constituye un buen ejemplo para visualizar las distintas operaciones en la determinacin gravimtrica de un precipitado cristalino como es el sulfato de bario. Adems proporciona un ejemplo tpico de precipitado sujeto a impurificaciones por efecto de los fenmenos de precipitacin.

Se determino el sulfato de bario por precipitacin en medio dbilmente cido con solucin diluida

de cloruro de bario, digestin del precipitado, filtracin, lavado con agua caliente, calcinacin al rojo y pesada como sulfato de bario.

El sulfato de bario es mas soluble en medio cido que en agua pura.

Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de solucin cida en forma

de sulfato de bario (BaSO4) como slido blanco.

Los errores comunes en el laboratorio y las condiciones mnimas en las cuales se realiza la practica debe ser muy cuidadosas ms que todo cuando se trabaja con muestras problemas.

Los gramos se sulfato fueron de 0.1382 g. COMO BaSO4

 El %m/v y la concentracin del sulfato en la muestran fueron respectivamente de: 0.573 % y

0.0597 mol/l

ANEXOS
CALCULOS VARIOS

Gramos necesarios para la preparacin de 100 ml de BaCl2.2H2O 0.025 M

n= C x V= 0.025 mol/L x 100.10-03 = 2.5.10-03 mol m= n x Mr= 2.5.10-03 mol x 244.2 g/mol= 0.6105 g tericos gEXP = 0.6110 g C(BaCl2.2H2O)= 0.6110 g x 1mol comp/244.29gcomp / 100x10-03 = 0.0250 mol/l

Determinacin de sulfato como BaSO4

Vidrio de reloj #1: 28.7277 g papel de filtrado #1: 1.1382 g vidrio + papel # 1: 29.8659 g Vidrio de reloj #2: 28.8550 g papel de filtrado #2: 1.1271 g vidrio + papel # 2: 29.9821 g Vidrio de reloj #3: 31.3893 g papel de filtrado #3:1.1427 g vidrio + papel # 3: 32.523 g

Peso de vidrio de reloj, mas papel de filtrado mas muestra.

Muestra #1: 29.9995 g Muestra #2: 29.9821 g Muestra #3: 32.523 g
Gramos de sulfato en la muestra como BaSO4

Peso del vidrio de reloj + papel de filtrado + muestra peso del vidrio de reloj peso del papel filtrado

29.9995 g - 28.7277 g - 1.1382 g = 0.1336 g

Peso del vidrio de reloj + papel de filtrado + muestra peso del vidrio de reloj peso del papel filtrado 29.9821 g - 28.8550 g - 1.1271 g = 0.1415 g Peso del vidrio de reloj + papel de filtrado + muestra peso del vidrio de reloj peso del papel filtrado 32.523 g - 31.3893 g - 1.1427 g = 0.1394

Determinacin de moles, gramos, concentracin y porcentaje de sulfato (SO42-) en la muestra

Muestra # 1. gramos (BaSO4)= 0.1336 g

n(SO42-)= 0.1336 g (BaSO4) x 1mol (BaSO4)/233.33g(BaSO4) x 1 mol (SO42-)/1mol (BaSO4) =5.7258x10-4 mol

g(SO42-) = 5.7258x10-4 mol SO2- x 96g (SO42-)/1mol (SO42-)= 0.0549 g C(SO42-)= 5.7258x10-4 mol / 10x10-03 l = 0.0572 mol/l %m/v= 0.0549 g / 10ml x 100 = 0.549 %

Muestra #2. gramos (BaSO4)= 0.1415 g

n(SO42-)= 0.1415 g (BaSO4) x 1mol (BaSO4)/233.33g(BaSO4) x 1 mol (SO42-)/1mol (BaSO4) =6.0643x10-4 mol g(SO42-) = 6.0643x10-4 mol SO2- x 96g (SO42-)/1mol (SO42-)= 0.0582 g C(SO42-)= 6.0643x10-4 mol / 10x10-03 l = 0.0606 mol/l %m/v= 0.0.0582 g / 10ml x 100 = 0.582 %

Muestra #3. gramos (BaSO4)= 0.1394

n(SO42-)= 0.1394 g (BaSO4) x 1mol (BaSO4)/233.33g(BaSO4) x 1 mol (SO42-)/1mol (BaSO4) =5.9743x10-4 mol g(SO42-) = 6.0643x10-4 mol SO2- x 96g (SO42-)/1mol (SO42-)= 0.0573 g C(SO42-)= 6.0643x10-4 mol / 10x10-03 l = 0.0597mol/l %m/v= 0.0573 g / 10ml x 100 = 0.573 %