NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1122
2001-10-31

CEBADA MALTEADA. DETERMINACIN DE LA FUERZA DIASTSICA

E:

MALTED BARLEY. DETERMINATION OF DIASTATIC POWER

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

cebada; cebada malteada; cerveza; malta; bebida malteada; fuerza diastsica.

I.C.S.: 67.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin Editada 2001-11-16

PRLOGO El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1122 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2001-10-31. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 313301 Bebidas malteadas y maltas. BABARIA S.A. CERVECERA LEONA CERVECERA UNIN

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: CERVECERA AGUILA INSTITUTO DE VIGILANCIA Y CONTROL DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS (INVIMA) MALTERAS DE COLOMBIA PANAMCO COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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CEBADA MALTEADA. DETERMINACIN DE LA FUERZA DIASTSICA

1.

OBJETO

Esta norma establece los mtodos para determinar la fuerza diastsica de la cebada malteada. 2. 2.1 METODO DE ENSAYO (Mtodo de extraccin con cloruro de sodio) PRINCIPIO DEL MTODO

El mtodo comprende la extraccin de las enzimas por infusin de la malta, seguida por la reaccin de una alcuota de la solucin resultante con un sustrato de almidn estndar bajo condiciones controladas de tiempo, temperatura, pH y relacin enzima sustrato. La produccin de sustancias reductoras (primariamente azcares reductores) se mide usando un procedimiento con ferricianuro. 2.2 EQUIPOS Y MATERIALES Balanza analtica Balanza con sensibilidad de 0,01 g Estufa elctrica con regulador de temperatura Bao de agua a temperatura controlada, 20 ( 0,2 C C) Bao de agua en ebullicin Molino ajustado para triturado fino Cronmetro Papel de filtro plegado, de 32 cm de dimetro No. 597 S & S u otro equivalente Embudos de vidrio, de vstago corto, de aproximadamente 20 cm de dimetro Buretas de 10 ml y 50 ml 1

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2.3 Microbureta de 10 ml

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Erlenmeyer de 125 ml y 250 ml Balones volumtricos de 100 ml, 250 ml y 1 000 ml Pipeta de precisin de 10 ml Pipetas volumtricas de 20 cm3 y 200 cm3 Vasos maceradores Frascos para infusin, de boca ancha, con tapa y capacidad de 700 ml a 1 000 ml

REACTIVOS

Deben corresponder al grado reactivo analtico. 2.3.1 Solucin amortiguadora de acetato

Se prepara disolviendo 68 g de acetato de sodio trihidratado, en 500 ml de cido actico 1 N. Se lleva luego la solucin a 1 ml con agua destilada. 2.3.2 Solucin 0,5 N de hidrxido de sodio.

2.3.3 Solucin amortiguadora al 2 % de almidn soluble especial para la determinacin del poder diastsico. Se prepara disolviendo 2 g de almidn en base seca por cada 100 ml de solucin requerida y se macera con mximo 5 % del volumen final de agua fra, recientemente destilada, hasta formar una pasta. Se disuelve en agua destilada en ebullicin. El volumen de agua en ebullicin debe ser mnimo del 75 % del volumen final de la solucin de almidn. Se contina la ebullicin durante 2 min, se aade rpidamente el 10 % del volumen final de agua fra destilada y se transfiere cuantitativamente a un baln volumtrico con tapn esmerilado. Se agita y se enfra la solucin a 20 se le aaden 2 ml de la solucin amortiguadora de acetato por C cada 100 ml de la solucin total y se completa el volumen con agua destilada, se homogeneiza y almacena a 20 hasta su uso. C Cuando se compran nuevos lotes de almidn, se prueba en paralelo con el lote en uso. Las variaciones de ms de 2 % en la fuerza diastsica en el promedio de una serie de ensayos paralelos indican que el lote de almidn no se debe utilizar. 2.3.4 Solucin salina de cido actico

Se prepara disolviendo 70 g de cloruro de potasio y 20 g de sulfato de cinc heptahidratado en agua destilada, agregando 200 ml de cido actico glacial y llevando a 1 L con agua destilada. 2.3.5 Solucin alcalina 0,05 N de ferricianuro de potasio

Se prepara disolviendo 16,5 g de ferricianuro de potasio y 22 g de carbonato de sodio anhidro en agua destilada y se completa con esta el volumen a 1 L. Esta solucin debe guardarse en frascos oscuros y preservada de la luz.

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Normalizacin de la solucin alcalina de ferricianuro. Con una pipeta de precisin se miden 10 ml 0,05 ml de la solucin alcalina de ferricianuro en un erlenmeyer de 125 ml, se agregan 25 ml de la solucin salina de cido actico, 1 ml de la solucin de yoduro de potasio y 2 ml de la solucin de almidn. Se titula con la solucin de tiosulfato de sodio, hasta que la coloracin azul desaparezca. Se calcula la normalidad de la solucin de ferricianuro, la cual debe estar entre 0,049 5 y 0,050 5. 2.3.6 Solucin de yoduro de potasio

Se prepara disolviendo 50 g de yoduro de potasio en 50 ml de agua destilada y se completa el volumen a 100 ml. Se adicionan una o dos gotas de solucin de hidrxido de sodio concentrado. La solucin final debe ser incolora. 2.3.7 Solucin 0,05 N de tiosulfato de sodio

Se prepara disolviendo 12,41 g de tiosulfato de sodio heptahidratado y 3,8 g de brax decahidratado en 100 ml 200 ml de agua destilada. El volumen se lleva a 1 L con agua destilada. Esta solucin debe normalizarse previamente. Normalizacin de la solucin de tiosulfato. La solucin de tiosulfato de sodio se estandariza con dicromato de potasio. Se seca durante 1 h o ms a 105 K2Cr2O7 puro (pequeos cristales) y C se pesan porciones de 0,1 000 g ( 0,0005) en un erlenmeyer de 250 ml. Se disuelven los cristales en 50 ml de agua, se adicionan 2 ml de solucin de yoduro de potasio en agua y 8 ml de solucin concentrada de cido clorhdrico. Se mezcla y se titula con solucin de tiosulfato de sodio, agitando la mezcla constantemente hasta cambio de color pardo a verde amarillento. Se adicionan de 1 ml a 2 ml de solucin de almidn y se continua la titulacin hasta que el color cambie de azul a ligeramente verde. Para la titulacin se utilizarn alrededor de 40 ml de solucin de tiosulfato 0,05 N. La normalidad de la solucin de tiosulfato se calcula por la formula:

N =

1 000 w 49 ,035 v

Donde: N= v= w= normalidad de la solucin de tiosulfato volumen de la solucin de tiosulfato empleado en la titulacin peso de K2Cr2O7 empleado

49,035 = peso equivalente yodimtrico del K2Cr2O7 La normalidad de la solucin de tiosulfato debe estar entre 0,049 5 y 0,050 5. 2.3.8 Solucin al 0,5 % de cloruro de sodio

Se prepara disolviendo 5 g de cloruro de sodio en agua destilada y completando el volumen a 1 L.

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2.4

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PREPARACIN DE LA MUESTRA

2.4.1 Todo el material de vidrio debe lavarse antes de usarlo, primero con una mezcla crmica y luego con agua corriente por lo menos cuatro veces. Finalmente debe enjuagarse dos veces con agua destilada. 2.4.2 Se muelen en el molino para triturado fino 25,5 g de cebada malteada, se pesan 25 g 0,05 g de la muestra finamente pulverizada y se transfiere cuantitativamente a un frasco de boca ancha. Se agregan 500 ml de la solucin de cloruro de sodio, se tapa, se agita, se anota el tiempo y se coloca en un bao a temperatura controlada a 20 0,2 durante 2 h y media, agitando cada C C 20 min con movimientos de rotacin, evitando que la cebada malteada se adhiera a las paredes del frasco. 2.4.3 Se filtra la solucin, a travs de un filtro plegado de 32 cm de dimetro teniendo cuidado de retornar al filtro los primeros 50 ml del filtrado. Se recoge este en un tiempo mximo de 3 h, desde la adicin del cloruro de sodio hasta el final de la filtracin, durante la cual se coloca un vidrio de reloj sobre el embudo para evitar prdidas por evaporacin. 2.5 2.5.1 PROCEDIMIENTO Diastasis a) Inmediatamente finalizada la etapa anterior, se transfieren 20 ml del filtrado a un baln volumtrico de 100 ml y se lleva a volumen con la solucin de cloruro de sodio. Se mezcla bien y con una pipeta se toman 10 ml del extracto diluido, se transfieren a un baln volumtrico de 250 ml y se lleva a una temperatura de 20 C. Al baln de 250 ml se adicionan, mediante una pipeta volumtrica, 200 ml de la solucin amortiguadora de almidn (vase el numeral 2.2.3) a 20 En el C. momento en que se comience la adicin, se pone a funcionar el cronmetro; durante este proceso debe agitarse el baln por rotacin. La mezcla debe mantenerse en infusin a 20 0,1 durante 30 min C C exactamente, contados desde que se comienza la adicin de la solucin amortiguadora de almidn. Al final de los 30 min se adicionan rpidamente 20 ml de hidrxido de sodio 0,5 N e inmediatamente se mezcla por inversin del baln. Posteriormente se lleva a volumen con agua destilada a 20 C. Preparacin de la solucin blanco. A 10 ml de extracto de cebada malteada diluido se adicionan 200 ml de la solucin amortiguadora de almidn y se agregan 20 ml de hidrxido de sodio 0,5 N. La solucin blanco se trata exactamente de la misma manera como la solucin de almidn que se encuentra en diastasis.

b)

c)

d)

2.5.2

Titulacin de sustancias reductoras a) A un erlenmeyer de 125 ml con 10 ml 0,05 ml de ferricianuro alcalino (vase el numeral 2.3.5), se transfieren 5ml 0,05 ml de la solucin de almidn proveniente de la digestin (vase el numeral 2.3.3) y se mezcla bien. Se sumerge el erlenmeyer en un bao de agua en ebullicin durante 20 min exactos, medidos con un cronmetro. 4

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El nivel del agua en el bao en ebullicin debe ser ligeramente superior al nivel del lquido en el erlenmeyer. b) Se retira el erlenmeyer del bao de agua en ebullicin y se enfra bajo un chorro de agua hasta temperatura ambiente, y se agregan 25 ml de la solucin salina de cido actico (vase el numeral 2.3.4) y 1 ml de la solucin de yoduro de potasio. Se mezcla bien y se titula con la solucin de tiosulfato de sodio hasta que la coloracin azul desaparezca. Para la titulacin debe emplearse una microbureta con divisiones cada 0,01 ml. El nmero de mililitros de tiosulfato gastados en la titulacin corresponde a A. Para titular el blanco, en un erlenmeyer de 125 ml se vierten con una pipeta 5 ml 0,05 ml de la solucin preparada en el numeral 2.5.1 literal d), y 10 ml 0,05 ml de solucin 0,05 N de ferricianuro alcalino. Se sumerge el erlenmeyer en un bao de agua en ebullicin y se deja durante 20 min. Se retira del bao, se enfra bajo un chorro de agua y se titula con la solucin de tiosulfato, siguiendo el procedimiento indicado en el numeral 2.5.2 literal b). La cantidad de solucin de tiosulfato gastada en la titulacin, en mililitros, corresponde a B.

c)

2.6

CLCULOS

La fuerza diastsica de la cebada malteada, en grados ASBC, se calcula mediante las siguientes ecuaciones:
FD(tal cual) = (B A ) x 23

FD(bs ) =

FD(tal cual) x 100 100 H

Donde: B = = volumen de tiosulfato de sodio gastado en la titulacin del blanco, indicada en el numeral 2.5.2 literal d), en ml. volumen de tiosulfato de sodio gastado en la titulacin de la muestra, indicada en el numeral 2.5.2 literal c), en ml. fuerza diastsica, tal cual, en grados ASBC. fuerza diastsica, en base seca, en grados ASBC. contenido de humedad de la cebada malteada, en porcentaje. Vase la Nota.

F D

F D (bs) = H 23 = =

Nota. En trabajos entre laboratorios se ha establecido que cuando las condiciones del mtodo se mantienen, el volumen de solucin de ferricianuro 0,05 N corregido por el blanco y multiplicado por 23 da la fuerza diastsica en grados ASBC tal cual. Algunos laboratorios han encontrado conveniente cambiar las condiciones especificadas en la preparacin de la infusin y para su uso en la diastasis. El factor 23, en el calculo se basa en la estricta adherencia a los procedimientos descritos, las desviaciones pueden requerir de un factor diferente.

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EJEMPLO. H= B= A= 4,1 %

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9,65 ml de solucin de Na2S2O3 0,05 N 5,04 ml de solucin de Na2S2O3 0,05 N

FD (tal cual) = (9,65 5,04) x 23 = 106 FD (en base seca) = (106 x 100)/(100 - 4,1) = 111 Precisin La desviacin estndar entre laboratorios para la fuerza diastsica (en base seca) entre laboratorios esta en el intervalo de 5,4 a 9,2 y el porcentaje del coeficiente de variacin de 3,9 a 6,0. 3. 3.1 APNDICE INDICACIONES COMPLEMENTARIAS Grados de fuerza diastsica. Con el fin de aclarar el concepto de grados de fuerza diastsica se incluyen las siguientes indicaciones: La definicin de grados Lintner es la siguiente: una cebada malteada tiene una fuerza diastsica de 100 Lintner si 0,1 cm3 de una infusin clara al 5 % de cebada malteada, actuando sobre 100 cm3 de una solucin al 2 % de almidn, a 20 por C una hora, produce suficientes azcares reductores para reducir completamente 5 cm3 de la solucin de Fehling. El mtodo original de Lintner usaba una infusin de cebada malteada preparada en agua destilada en tanto que el mtodo actual emplea una solucin al 0,5 %, de cloruro de sodio para la extraccin de la diastasa. Por esta razn se cambi la designacin de Lintner para el poder diastsico. El empleo de la solucin al 0,5 % de cloruro de sodio y la designacin de la fuerza diastsica como grados de fuerza diastsica", por ejemplo fuerza diastsica 120 se ha venido efectuando mundialmente desde 1957. ,

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

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METHODS OF ANALYSIS OF AMERICAN SOCIETY OF BREWING CHEMISTS, Diastatic Power, Method Malt- 6. Part A, 3 p, 1999 (ASBC: 1999).