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LABORATORIO DE PROCESOS

Escuela de Ingeniería Química

Martes 30 de Noviembre de 2010.

Peter Camacho 2053143


Angélica Cáceres Sandoval 2040790
Julie Sandoval Rodríguez 2051488

EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL.

Obtener aceite esencial a partir de hojas de eucalipto, empleando el método de destilación por
arrastre de vapor.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS.

Identificar los principios fundamentales del método de destilación por arrastre de vapor.
Separar el aceite esencial del destilado, implementando una separación por gravedad o
decantación.
Caracterizar el aceite obtenido, determinando su densidad e índice de refracción y
comparar con las características de las esencias comerciales.

FUNDAMENTO TEÓRICO.

ACEITE ESENCIAL.
Según la Dra Elena Stashenko, directora del Centro Nacional de Investigaciones para la Agro
industrialización de Especies Vegetales Aromáticas y Medicinales Tropicales de la Universidad
Industrial de Santander (CENIVAM) un aceite esencial es: “mezcla de componentes volátiles
producto del metabolismo secundario de las plantas en cuya composición interviene una
proporción de hidrocarburos de la serie polimetilénica del grupo de los terpenos que responden a
la fórmula (C5H8)n junto con otros compuestos casis siempre oxigenados (alcoholes, ésteres,
éteres, aldehídos y compuestos fenólicos) que son los que transmiten a los aceites el aroma que
los caracteriza.

Características.

Los aceites esenciales en general, constituyen del 0.1 al 1% del peso seco de la planta. Son líquidos
con escasa solubilidad en agua, solubles en alcoholes y en disolventes orgánicos. Cuando están
frescos, a temperatura ambiente, son incoloros, ya que al oxidarse se resinifican y toman un color
amarillento oscuro (lo que se puede prevenir depositándolos en recipientes de vidrio de color
topacio, totalmente llenos y cerrados herméticamente).
La mayoría de estos aceites son menos densos que el agua (salvo excepciones como los aceites
esenciales de canela, sasafrás y clavo) y con un alto índice de refracción.
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LAS PLANTAS AROMATICAS.

Son aquellas que pueden generar por algún proceso fisicoquímico un producto aromático, siendo
estos los que tienen un olor o un sabor determinado, sin evaluar su calidad comercial o estética.

Familias botánicas aromáticas.

Desde plantas superiores hasta algas con propiedades aromáticas, para un total aproximado de 60
familias botánicas reconocidas con tales propiedades, entre ellas encontramos: Compuestas,
Labiadas, Umbelíferas, Pináceas, Verbenáceas, Mirtáceas, Lamiáceas, Rutáceas, Lauráceas,
Piperáceas, Apiáceas y Asteráceas.

Citronella Geraniol, Citronelal


Clove Eugenol, Cariofileno
Eucalipto Cíneol, Eucaliptol
Lemongras Citral,
Limón Limoneno
Lavanda Acetato de linal
Menta Mentol
Hierbabuena Carbona
Naranja Limoneno, 3-Hexil
piridina
Angélica Alfa- pineno, Limoneno
Salvia Alfa y Beta Tuyona.
Romero Acido rosmarinico

Tabla 1. Algunos componentes de las esencias importantes en el mercado


Fuente: Rojas. 2001; Bandoni 2000, Stachenko, 1995

Eucalipto.

El Eucalipto pertenece a la familia de las Mirtáceas y es originario de Australia y Tasmania; es un


grupo de rápido crecimiento en el que se cuentan actualmente cerca de 700 especies de Eucalipto,
distribuidas en regiones, especialmente de climas mediterráneos, tropicales o subtropicales.
En Colombia fue introducida a finales de este mismo siglo, con las primeras plantaciones de
Eucalipto común en la Sábana de Bogotá, que fueron empleadas como cerca viva, leña, especie
ornamental y en el área de la construcción. Iniciando el siglo XX, la especie se empleó en la recu-
peración de áreas erosionadas y en la protección de algunas fuentes de acueductos.
El aceite de eucalipto posee un refrescante, penetrante y estimulante con efectos medicinales. Es
uno de los mejores aceites para aliviar problemas respiratorios, especialmente asma, bronquitis,
gripe y sinusitis. Puede también aplacar la fiebre y la congestión.
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Propiedades Fisico-químicas del Eucalipto

Fórmula C10H18O

Masa atómica 154,24

Aspecto Líquido transparente e incoloro

Olor Característico

Punto de ebullición 177 ºC

Punto de fusión 1,5 ºC

Punto de inflamación 48 ºC

Densidad (20/4) 0,924

Solubilidad Inmiscible en agua


Tabla 2. Propiedades físico-químicas del aceite de eucalipto.

METODOS DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES.

Destilación.

El término destilar proviene del latín “destillare”: separar por medio del calor, alambiques u otros
vasos una sustancia volátil llamada esencia de otras más fijas, enfriando luego su vapor para
reducirla nuevamente a líquido. Por efecto de la temperatura del vapor (100 °C) en un cierto
tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial.

La destilación es un proceso físico de separación; desde el punto de vista de la física la destilación


se define así: “muchas sustancias de punto de ebullición muy alto, calentadas juntamente con el
agua pasan a estado de vapor a la temperatura de ebullición de ésta, son por lo tanto, volátiles
con el vapor de agua y pueden obtenerse y purificarse por destilación en corriente de ese vapor.

Hidrodestilación.

En la práctica se usan instalaciones sencillas, donde en la parte inferior del tanque extractor, se
coloca agua, luego viene encima una parrilla que soporta el material que va a ser extraído. La
salida de vapores, puede ser lateral al tanque; pasa a un serpentín ó espiral enfriado por agua y
posteriormente el vapor condensado y el aceite esencial se recolectan en un separador de fases, el
cual debe tener la suficiente altura y diámetro para evitar la pérdida de aceite y permitir la fácil
recolección del mismo.

El tanque extractor es calentado con fuego directo en su parte inferior, el vapor producido allí
causa el arrastre del aceite esencial. Cuando se emplea hidrodestilación no se requiere de un
calderín generador de vapor, como en las instalaciones industriales. Los aceites producidos son
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más coloreados, que los obtenidos por arrastre con vapor propiamente dicho, y tienden a
presentar un cierto olor a quemado, por lo anterior estos aceites siempre van a requerir una etapa
posterior de refinación.

Una vez extraído el aceite esencial de la planta destilada se procede a la separación del hidrolato
(resto del destilado que está compuesto de agua destilada y trazas de aceite esencial). Para ello se
utiliza un decantador.

Figura 1. Montaje del Proceso de Hidrodestilación

Enfleurage.

Método tradicionalmente utilizado para extraer aceite esencial de flores delicadas como el jazmín
y la rosa. Para esto se utilizan grasas naturales con puntos de ablandamiento alrededor de 40°C,
normalmente manteca de cerdo RBD (Refinada, Blanqueada, Desodorizada). Se extiende en
bandejas en profundidad no mayor a 0.5 cm y sobre ella se colocan los pétalos de flores ó el
material vegetal, desde donde se van a extraer los principios odoríficos, el contacto puede durar
de 3 a 5 días.

Luego el material vegetal es removido y reemplazado por material fresco, esta operación se repite
buscando la saturación de la grasa. Posteriormente la grasa impregnada del principio activo, se
lava con alcohol libre de congéneres (alcohol de perfumería), relación 1/1 dos veces consecutivas.
El alcohol se filtra y se destila a vacío hasta recuperar un 80 % del volumen de alcohol, como
mínimo.

Extracción con solventes.

El material debe ser previamente molido, macerado ó picado, para permitir mayor área de
contacto entre el sólido y el solvente.

El proceso busca que el sólido y el líquido estén en movimiento continuo (agitación), para lograr
mejor eficiencia en la operación. Se realiza preferiblemente a temperatura y presión ambientes.
Puede ejecutarse de modo batch (discontinuo) ó en continuo (percolación, lixiviación, extracción
tipo soxhlet). Los solventes más empleados son: Etanol, metanol, isopropanol, hexano,
ciclohexano, tolueno, xileno, ligroína, éter etílico, éter isopropílico, acetato de etilo, acetona,
cloroformo; no se usan clorados ni benceno por su peligrosidad a la salud.

El solvente adicionalmente extrae otros componentes como colorantes, gomas, mucílagos, ceras,
grasas, proteínas, carbohidratos.
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En la etapa de recuperación de los solventes, después de los condensadores ha de disponerse de


una unidad de enfriamiento, para minimizar la pérdida del solvente. El material residual en la
marmita de destilación, contiene concentrados las materias odoríficas y se le conoce como
“concrete”. En caso de emplear glicoles, aceites vegetales, aceites minerales, como solventes
extractores, los componentes odoríficos son imposibles de recuperar desde allí y el producto se
comercializa como “extracto”.

Igualmente estos alcoholatos se pueden obtener en casa por maceración de las plantas en alcohol
durante 1 semana en un frasco cerrado y oscuro. Se debe agitar un par de veces al día. Al final
simplemente se filtra.

Extracción por prensado.

También se le conoce como “expresión”. El material vegetal es sometido a presión, bien sea en
prensas discontinuas (tipo batch) ó en forma continua. Dentro de éstos se tienen los equipos:
Tornillo sin fin de alta ó de baja presión, extractor expeller, extractor centrífugo, extractor
decanter y rodillos de prensa.

Antiguamente se empleó el método manual de la esponja, que consiste en exprimir manualmente


las cáscaras con una esponja hasta que ésta empape de aceite, al exprimir la esponja se libera el
aceite esencial.

Extracción con fluidos supercríticos.

Esta es la más novedosa de las técnicas de extracción. Para ella se requieren condiciones
industriales.

Implica emplear un gas en su punto crítico, que corresponde a las condiciones de temperatura y
presión por encima de las cuales la sustancia ya no puede ser “licuada” por incremento de presión.
Adicionalmente las propiedades de la fase líquida y/o vapor son las mismas, es decir no hay
diferenciación visible ni medible entre gas y liquido.

La sustancia mas empleada es el CO2, que a estas condiciones presenta baja viscosidad, baja
tensión superficial, alto coeficiente de difusión (10 veces más que un líquido normal), dando como
resultado un alto contacto con la superficie del material y puede penetrar a pequeños poros y
rendijas del mismo lo que asegura una buena eficiencia en la extracción en un corto tiempo.

En la parte final del proceso hay una remoción total del solvente y se realiza a una temperatura
baja, se disminuye la pérdida de sustancias volátiles y se evita la formación de sabores y olores
extraños.

VARIABLES DEL PROCESO.

Factores que afectan la pureza, las propiedades y la calidad del aceite esencial obtenido:

Tiempo de secado de la materia Control del tiempo de extracción.


prima. Presión de vapor.
Pureza del agua utilizada.
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Temperatura del agua de enfriamiento.

MATERIALES.

1210 g de Eucalipto. Tubos de ensayo.


Agua para enfriamiento.
Vapor de agua. REACTIVOS.
Solución salina (NaCl).
Sílica gel. 1210 g de Eucalipto.
Extractor. Agua de enfriamiento.
Condensador. Vapor de agua.
Embudo de decantación. Solución salina (NaCl) al 10%.
Balanza electrónica. Sílica gel.
Balanza tarada.
Refractómetro. EQUIPOS.
Espectrómetro infrarrojo.
Llave inglesa. Extractor.
Termómetro. Condensador.
Cuchillos. Embudo de decantación.
Tabla para picar. Balanzas.
Jeringa. Refractómetro.
Cronómetro. Espectrómetro infrarrojo.
Probeta.
Picnómetro.

Extractor.

Condensado.
Es un pedazo de cristalería de laboratorio donde se refrescan los vapores o los líquidos calientes.
Un condensador consiste generalmente en un tubo de cristal grande conteniendo un tubo de
cristal más pequeño en el cual los líquidos calientes pasan. El extremo superior del tubo de cristal
interno generalmente se deja abierto a la atmósfera, o a tubo de sequía para prevenir el ingreso
del agua o del oxígeno; el tubo de cristal externo tiene generalmente dos conexiones de la
manguera, y un líquido refrigerador (generalmente agua del grifo o agua enfriada/mezcla
anticongelante) se pasa a través de él. Para máxima eficiencia, el agua fría entra siempre a través
de la guarnición inferior, y de las salidas a través de la guarnición superior. Los condensadores
múltiples se pueden conectar en serie. Un alto caudal no es normalmente necesario mantener una
superficie que se refresca.

Embudo de decantación.

Balanza.

Refractómetro.
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Los refractómetros son usados para medir sustancias secas y diferentes mezclas. Pueden contar
con diferentes rangos de 0-10, 0-18... 45-82 % brix o grados Oechsle (°Oe) para valorar los vinos en
viticultura (o para licores), así como refractómetros para el sector de la alimentación. Además,
estos aparatos pueden utilizarse para analizar el grado de concentración de los refrigerantes,
espesantes, etc. Los refractómetros son instrumentos ópticos de alta precisión y de un sencillo
manejo, se basan en la refracción de la luz al pasar por un prisma, para determinar la magnitud a
medir solamente hace falta una pequeña muestra, siendo así un instrumento muy útil con los que
debería contar todo profesional.

Espectrómetro.

FICHAS DE SEGURIDAD DE LOS REACTIVOS.

Sílica-gel
Manipulación y Mantener en sitio seco, a baja temperatura y cerrado
almacenamiento
Riesgos y precauciones Puede causar irritación en la piel, ojos y vías respiratorias
Controles a exposición Puede causar enrojecimiento, irritación y dolor en los ojos y la piel
y Protección personal
Información Se espera que no tenga efecto en la tierra ni en el agua
ecológica.

Agua
Manipulación y No se presentan datos
almacenamiento
Riesgos y precauciones No presenta riesgos
Controles a exposición No presenta riesgos
y Protección personal
Información ecológica. No presenta riesgos

Sal
Manipulación y La sal industrial en súper sacos se almacena sobre estibas en bodegas cubiertas y
Almacenamiento secas, ó a granel sobre piso y bajo techo libre del polvo.

Riesgos y Precauciones El uso final del producto es responsabilidad absoluta del cliente.
Controles a exposición No se presenta información
y Protección personal
Información ecológica. No se presentan riesgos

FICHAS TÉCNICAS DE LOS EQUIPOS.

Extractor de aceites esenciales a escala semi-industrial


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Medidas del equipo completo:


Ancho: 0.9 m
Alto: 2 m
Largo: 0.6 m
Alimentación del equipo: Eléctrica, 220 V
Consumo: 3000 W/h
Consumo de agua de la red: 80 L/hora
Superficie de evaporación de la caldera: 400 cm2
Volumen de la cámara de extracción: 22, 32, 50 Litros. (También volúmenes intermedios y
mayores hasta 90 litros, según necesidades del cliente)
Peso completo del equipo: 32 Kg

PROCEDIMIENTO.

INDUSTRIAL:

Recolección de la materia
prima

Transporte y recepción

Selección y limpieza Impurezas

Reducción de tamaño

Extracción por arrastre con Residuos vegetales


vapor húmedos

Separación del aceite Agua


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Control de calidad

LABORATORIO. Envasado y
almacenamiento del aceite
Reducción de tamaño:

Preparar las hojas de los tallos, disminuyendo la cantidad de taninos presentes en la


corteza de las ramas.
Cortar las hojas en trozos medianos, tratando de que no queden tan pequeñas para que
no pasen a través de la malla en el interior del extractor.
Pesar las hojas en una balanza tarada, calculando así la cantidad de eucalipto que entra al
proceso.

Extracción del aceite de eucalipto por arrastre con vapor:

Introducir las hojas de eucalipto dentro del extractor, ajustar los tornillos de la tapa con
una llave inglesa y verificar que el montaje extractor-condensador sea el adecuado para
poder empezar la extracción.
Adicionar al montaje el embudo de separación en el extremo inferior del condensador,
donde se depositará el condensado.
Antes de iniciar la extracción, realizar una purga de la línea de vapor para eliminar
residuos de extracciones anteriores.
En el momento en el que inicia la extracción, tomar la temperatura inicial del agua de
enfriamiento del condensador y el caudal en ese mismo punto.

Condensación:

Registrar el tiempo total del proceso, contando desde cuando caiga la primera gota en el
embudo de separación situado en el montaje donde se recolectará el condensado
resultante de la extracción.
Después de extraer completamente el condensado (aceite más agua), retirar el embudo y
recolectar en un balde el agua que todavía queda dentro del equipo y que sale poco a
poco del condensador.
Agregar al condensado del embudo 400 ml de NaCl al 10% con el fin de acelerar y mejorar
la posterior decantación.
Dejar reposar el embudo por aproximadamente 21 horas.

Decantación:

Observar la separación de la fase acuosa (agua) y la fase oleica (aceite esencial) del
condensado; aprovechando la diferencia de densidades, decantar la mezcla extrayendo
primero el agua.
Para obtener las últimas trazas de aceite contenidas en la pared del embudo, agregar un
poco de agua y recoger esta mezcla con una jeringa para facilitar la extracción del aceite.
Medir la cantidad de aceite esencial de eucalipto y agua obtenidos.
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Caracterización del aceite esencial de eucalipto:

Determinar la densidad y el índice de refracción del aceite.


- Determinar la densidad del aceite esencial utilizando un picnómetro de 2 ml; pesar el
picnómetro vacío y luego con la mezcla para calcular por diferencia de pesos la
densidad del aceite.
- Medir el índice de refracción del aceite, depositando con ayuda de un gotero una
pequeña muestra del aceite en el refractómetro.

Análisis de la muestra en el infrarrojo:

Analizar la muestra por medio de espectroscopia de infrarrojo, agregando una pequeña


cantidad de Sílica para disminuir la humedad presente y así obtener los mejores resultados
posibles de la prueba.
Evidenciar por medio de éste análisis los grupos funcionales presentes en el aceite y así
obtener la “huella digital” de la sustancia.

USOS Y APLICACIONES.

Los aceites esenciales se utilizan para dar sabor y aroma al café, el té, los vinos y las bebidas
alcohólicas. Son los ingredientes básicos en la industria de los perfumes y se utilizan en jabones,
desinfectantes y productos similares. También tienen importancia en medicina, tanto por su sabor
como por su efecto calmante del dolor y su valor fisiológico.

En especial el aceite esencial obtenido del eucalipto es un poderoso antiséptico y ayuda en


infecciones respiratorias, tuberculosis y asma; es antiespasmódico, cicatrizante, desodorante,
expectorante, estimulante, diurético y depurativo. Se emplea también en masajes, frotado en la
piel, en compresas y en vapor.

En la industria los aceites esenciales tienen gran cantidad de aplicaciones, algunos ejemplos son
los siguientes:
Industria cosmética y farmacéutica: como perfumes, conservantes, saborizantes,
principios activos, etc.
Industria alimenticia y derivada: como saborizantes para todo tipo de bebidas, helados,
galletitas, golosinas, productos lácteos, etc.
Industria de productos de limpieza: como fragancias para jabones, detergentes,
desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc.
Industria de plaguicidas: como agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos,
etc.

BIBLIOGRAFÍA.

Marco teórico:
 Microsoft Encarta 2009. 1993-2008 Microsoft Corporation. Aceites esenciales, producción
y aplicaciones.
 SÁNCHEZ CASTELLANOS, FRANCISCO (2006). Extracción de aceites esenciales. Experiencia
colombiana. II congreso internacional de plantas medicinales y aromáticas. Universidad
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nacional de Colombia sede Palmira. En:


http://sisav.valledelcauca.gov.co/CADENAS_PDF/AROMATICAS/c05.pdf.
 www.cenivam.uis.edu.co
Información equipos:
 http://www.spainlab.com/productos/01d63694a80f7db0d/01d63694e10f57419.html.

Fichas técnicas de los reactivos:


 http://www.fichasdeseguridad.com/datos_seguridad.php?q=Gel+de+silice
 http://www.clorotec.com.mx/FICHA_TECNICA_SAL_FINA_CLOROTEC.pdf