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GENERALIDADES
La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o
determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa
iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de
mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan
los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja
directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el
anión de interés.
Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras
reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se
Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son
OBJETIVO
Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio
INTRODUCCIÓN
Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata ,plomo y mercurio se
El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad
total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
H20 destilada, HCl 1M y 6M , CH 3COONH4 3M, NH4OH Concentrado y 6M, HNO3 6M,
PROCEDIMIENTO
neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para
contener pequeñas cantidades de Pb+2. ( si esto sucede en una muestra que contiene
solamente elementos del grupo I, se prueba una porción neutra de 1 ml. añadiendo 1
con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un
problema general, con iones de todos los grupos, la solución que no precipitó con HCl, se
usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el
segundo grupo.
2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-
60 segundos. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del
análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I , se neutraliza con
NH4OH, se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo
sólido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Añadir 1.5 ml. de
agua al residuo, colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4
minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra
+2
solo contiene Pb . Si queda algún residuo, centrifugar mientras todavía está caliente
y poner el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente.
residuo en 5.
el sólido era solo AgCl, proceder a 6. Si el sólido cambia de gris a negro, contenía Hg 2Cl2,
pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Centrifugar,
gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se
decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco
que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la
presencia de plata.
regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos, H 2AgCl3,
H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se duliye esta solución precipita AgCl. Puede entonces separarse
6. La solución diluída aguaa regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1
CUESTIONARIO
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la
3.- Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del sólido se disuelve
agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio
¿Qué deduce?
4.- S tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata , AgCl y PbCl2.
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros, el II
grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3).
En este grupo vuelve a aparecer el Pb ++, debido a que en el primer grupo precipita
solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión
mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los
Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores
como son :
b) La ionización de H2S
c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga
REACTIVOS
CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% NH4OH 6M, SnCl2.2H20 0.2M,,Anaranjado de metilo, C20
1.- Si la solución contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y
centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición.
Ambas soluciones probablemente están ya ácidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5
(0.2-0.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II
, sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida , conviene neutralizarlo
primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez
con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa
varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada
con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en
la solución. Después del ajuste del ph, el volumen de de la solución debe de ser
entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3
minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse
3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV
sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos líquidos se descartan).
Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para
4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c
cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con
10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. Este puede contener
cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS 2-2 , AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2,
SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO-2, etc. Asi como OH-.S-2, HS-. Ac-, S2 –2
y NH4OH. Ponga
esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II.
5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros :
HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Añadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y
obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. también puede haber aquí
6.- El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un
en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores
blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales. Dejar
enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado
1.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y
7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua.
Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás
iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los
queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un
8.- El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener Bi III, Cu+2, Cd+2 y H2SO4.
Agitando, añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina, lo cual se nota
por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. Añadir una gota más . Si la solución
adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es
9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado
inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2. Añadir esta solución sobre el
directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de
amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. Si hay cobre , es necesario eliminarlo o
transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. Usar
suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de
residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay muy
pequeñas cantidades de iones IIB. En este caso, se añaden 10 gotas de HNO3 diluido, se
según los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6
12.-El residuo de II puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color dbe de dar al
estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el sólido con 1 ml. de HCl 6M,
agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro
mercúrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl 4-
y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. La mezcla HgS-As 2S3-S se lava
con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH
6M, 5 gotas de agua al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando.
calentar en baño de agua agitando. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de
evapore hasta sequedad. Añadir 8 gotas de solución de SnCl 4-2. Un precipitado gris
(Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 en lugar de esta prueba se puede
confirmación se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II –5, las cuales también
pueden hacerse en la solución original. (Si hay Sb, hay que usar la prueba II-5 , porque
Tubo 1.- Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce
IV
Sn a SnII y SbV a SbIII, este último precipita en forma de partículas de color negro. A una
como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. Con otra porción se
hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer método es mejor porque permite estimar
Tubo 2.-Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 ml. de agua, añadir 4-5 gotas de
baño de agua. El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en
CUESTIONARIO
1.- Demuestre por medio de cálculos , cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solución al
OBJETIVO
Identificación de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los
INTRODUCCIÓN
Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes
acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los
grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de
Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros)
demasiado solubles para poder ser precipitados por el H 2S en medio ácido, por lo cual ellos
no precipitan en el II grupo
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga
REACTIVOS
H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M , HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M,
NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M ,
KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 sólido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5%
PROCEDIMIENTO
1.- Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra
con 2 ml. de agua. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua.
Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que
la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de
describe en 3.
de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Después de
unos minutos, añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. Lavar el
agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el
centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de
3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS,
ZnS y MnS. Añadirle 1 ml. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de
generalmente forma una masa esponjosa que flota), añadir otras 10 gotas de ácido y seguir
sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del
líquido). Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de
agua. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas
mas. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5
Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer
líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Analizar los residuos como
se describe en 4.
Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de
HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña, añadir 4-6 gotas de peróxido
de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. Si el residuo no se ha disuelto completamente en
unos minutos, añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Dejar enfriar, añadir 2 ml. de agua y
Tubo 1.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que
Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el
centrifugado con ácido acético 6M. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH.
Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1
no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como
Tubo 3.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn- y luego decolorar como en la prueba III-3 con
H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn- y 5 gotas de acetona. Si esta se colorea de azul hay
cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el ácido fosfórico.
Tubo 4.- Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado, 3 gotas de HNO3 conc., calentar y
añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Un color rojo a púrpura indica manganeso
( prueba IIIA).
5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH) 4-, Zn(OH)4-2 y CrO4-
2
. Hervir durante 1 min.. Entonces añadir HNO3 concentrado hasta acidificar, transferir a
un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color amarillo indica
residuo para 6.
6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en
unas gotas de ácido acético 6 M, añadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminón y calentar en
baño de agua. Cuando ya la solución este caliente , añadirle unas gotas de NH 4OH 3M
hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en
la prueba III4.
7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Pero también puede
hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea incolora.
indica Zinc.
CUESTIONARIO
estaño.?
2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca++, Sr++ y Ba++ proviene de
una separación del grupo III (sulfuros) que contiene en solución un exceso de reactivos
anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos
antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario someter la
continuando la evaporación hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullición
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga
REACTIVOS
H20 destilada, NH4Cl sólido, NH4OH conc., (NH4)2CO3.H2O 2M (NH4)2SO4 1M, (NH4)2SO4
1M y CH3CH2OH al 95%
PROCEDIMIENTO
Si la muestra es el centrifugado de la separación del grupo III, se evapora hasta 0.5 ml., se
centrífuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeño para
hacer una evaporación hasta sequedad. Dejar feriar y añadir 1 ml. de HNO3 concentrado,
agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Enjuagar el crisol con 1 ml. de agua y añadir esta a la
pasar una gota de solución a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina.) y
entonces añadir una gota mas. Agregar 12 gotas de (NH 4)2CO3 y dejar el tubo en un baño
de agua caliente durante 3-5 minutos. Agitar varias veces durante este lapso, centrifugar,
2.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V,
comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH+ (prueba IV-1), evaporar con HNO3 como en 1.
Añadir 1 ml. de agua, 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Entonces añadir
12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos
proceder a 3 en la solución.
amonio agitando, centrifugar y descartar el líquido del lavado. El residuo puede contener
ácido. Añadir una gota de fenolftaleina, luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un
color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la
4.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora
agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5 minutos.
Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de ácido sulfúrico y 1 ml. de
agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2. El precipitado blanco cristalino es
gotas de alcohol etílico de 95%. Sacar el tubo, enfriarlo sumergiéndolo en un v aso de agua
fría y agitar de vez en cuando. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO 4.
precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Una flama roja confirma la
presencia de estroncio.
un volumen de 0.5 ml. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar
contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 ml. de agua. Añadir una gota de fenolftaleina y
suficiente ácido acético 6M para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de
ácido acético. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas
CUESTIONARIO
1.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. Otra
porción del problema no da reacción con cromato de potasio y otra más, forma un
precipitado blanco con ácido sulfúrico diluido .¿ Qué conclusiones se pueden hacer?. Si se
necesitan otras pruebas para analizar la muestra, diga porque se necesitan y cuales deben
ser.
2.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del análisis del grupo IV y escriba las
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros grupos
comporta como tal en muchas reacciones. El liteo, el rubidio, el cesio y el francio, serían
también miembros del grupo V de cationes, pero son poco abundantes, especialmente el
francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. Los tres últimos tienen
MATERIALES Y EQUIPO
REACTIVOS
Ácido acético 6 M,, HCl 6M, Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc, Cobaltinitrito de sodio,
NaOH, NH4OH 6M, Sulfato de amonio, Oxalato de amonio 0.5M, carbonato de sodio y HNO3
concentrado.
PROCEDIMIENTO
¡.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4+ como se indica en la
prueba V-1. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del
paso 5. Si se encuentra NH4+, concentrar de 1 a 1.5 ml. de muestra a 0.5 ml. hirviendo en
análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. También es posible que
hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta y deben e
ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Estas
interferencias se eliminan como se indican a continuación. Hervir la solución del grupo V
en un vaso de 20 ml. hasta que el volumen sea de 1 ml., añadir una gota de (NH 4)2SO4 y otra
vaso dejar enfría,,añadir 10 gotas de agua, agitar, centrifugar y tirar el residuo al menos que
en la campana, moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya
evaporado, dejar enfriar y añadir 6 gotas de HNO 3 y calentar otra vez hasta que ya no se
vean humos blancos. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de
amonio.
4.-Dejar enfriar. Añadir 1 ml. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales.
Tubo 1: Poner varias gotas de solución en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2
Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la
Tubo 3: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer la prueba V-4 para Na+. Esta
que resulta positiva aunque la solución solamente contenga trazas de sodio como
impurezas provenientes de los reactivos. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un
color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una
concentración de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su
Tubo 4: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.
CUESTIONARIO
1.-Una fábrica de hielo emplea una planta de refrigeración a base de amoníaco. Hay
una pequeña fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y
2.-Una solución del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo
desprende un fuerte olor cuando se le añade NaOH ¿Qué indican estas observaciones?
PRACTICA # 6
OBJETIVO
El alumno aplicará los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separación completa de
los cinco grupos analíticos así como la identificación de los cationes de la muestra que se
está analizando.
INTRODUCCIÓN
denominará muestra general, puede contener cationes de todos los grupos analíticos. Tanto
el material como los reactivos serán los mismos que se utilizaron en la prácticas anteriores.
La muestra general será una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro.
PROCEDIMIENTO
Realizar nuevamente las prácticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo
anteriormente, pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de
una muestra general que contiene, probablemente cationes de todos los grupos.
RESULTADOS
OBJETIVO
Ela alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones
INTRODUCCIÓN
Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ´´acido sulfúrico
diluido:
S-2 H2S
Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido. Otros aniones son el
MATERIALES Y EQUIPO
1 asa microbiológica, 1 gradilla, 1 mechero de bunsen,4 pinzas para tubo de ensaye, 1 pinza
0,tappón de hule # 3, 1 tela de asbesto, 1 tripie, 15 tubos de ensaye 13 x100 mm., 2 tubos
precipitado de 250 ml.,, 1 vaso de precipitado de 50 ml., 1 vaso de precipitado de 600 ml. y
REACTIVOS
Ácido sulfanílico, Alfa naftalina, nitrito de sodio, nitrato de cobalto, acido acético
0.5M, acido clorhídrico 0.5M, nitrato de zinc,1M,nitrato de calcio 1M, cloruro de bario 1M,
permanganato de potasio 0.1M,hidróxido de calcio saturado,,hidróxido de bario
PROCEDIMIENTO
Prueba 7-1. Diazo reacción para NO-2. Las reacciones que se utilizan para la identificación
de este ión, son de óxido reducción, por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido
nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo, que
En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser
amarillo. Concentre 10 ml. de la solución de NaNO2 hasta 1 ml. Enfríe a 500C añádale 10
gotas de CO(NO3)2 0.5M y agite. Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Y mezcle bien.
Prueba 7-3. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H2S en solución o
PbS es suficiente evidencia de S-2, aún en presencia de todos los demás aniones. Escriba
la reacción.
Prueba 7-4. Oxidación de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes oxidan al S -2 a S0, pero
otros más fuertes como HCl + HNO 3,HNO3 +Br2, HNO3 + KCLO3,oxidan al S-2 a SO4-
Ba(CH3COO)2 y mezcle bien. ¿Qué sustancia blanca precipita?. Escriba las ecuaciones
micas.
En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solución problema previamente
actúa sobre el reactivo formándose un complejo el reducirse el ion férrico por combinarse el
ion sulfuro en molécula del reactivo. Investigue la reacción. Esta es sensible y es específica
−2
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO, S 0 3
−2
oxidándoles a SO 4 , el cual se precipita como BaSO 4 . Ponga 5 gotas de solución de
sulfito en el aparato generador de gases, añada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M, caliente el
añada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Caliente en la campana
para eliminar los vapores del bromo. Se forma un precipitado blanco de BaSO 4 (insoluble
−2 −2
en HCl), porque el SO 3 ha sido oxidado por el bromo a SO 4 . Escriba las ecuaciones
químicas.
−2 −2
PRUEBA 7-7. Identificación del SO 3 en presencia de S 2 O3 . Los ácidos
−2
descomponen el S 2 O3 formando H 2 O + SO 2 , así es que el desprendimiento de
SO 2 no siempre significa que la solución contiene sulfito. Sin embargo, el sulfito puede
+2
separarse con precipitación con Ca (el CaS 2 O3 es soluble). Mezcle 3 gotas de
−2 −2
solución de SO 3 con 3 de la solución de S 2 O3 y 4 de agua. Añada 5 gotas de
Ca ( CH 3COO )2 , mezcle bien y centrifugue. Lave el residuo dos veces usando unas
cuantas gotas de agua cada vez y descarte los lavados. Añada 3 gotas de agua al sólido, 6
gotas de HCl dil. , conecte rápidamente el tubo generador de gases, caliente y reciba el gas
en Ba ( OH ) 2 . Use prueba 7-5 para demostrar que l precipitado es BaSO 3 . Investigue las
reacciones.
−2
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO, S 2 O3
−2
PRUEBA 7-8. Descomposición de S 2 O3 . En el generador de gases acidifique unas
gotas de solución de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solución clara de
generador?
−2
Escriba las ecuaciones químicas ¿Interfieren el S −2 y el SO 3 ?.
−2 −2
PRUEBA 7-9. Identificación de S 2 O3 en presencia de SO 3 y S −2 . Mezcle 4 gotas
+2
de cada una de estas soluciones y añada 4 gotas de agua, luego añada solución de Zn
hasta que la precipitación sea completa. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Al
+2
centrifugado añada solución de Ca hasta precipitación completa, centrifugue y descarte
el residuo de CaSO 3 (los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los
caliente un poco.
−2
S 2 O3 .
Otro método consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Centrifugue y añada
−2
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO, CO 3
−2 −2 −2
PRUEBA 7-10. Identificación de CO 3 en presencia de S 03 y de S 2 O3 . Los