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MANUAL DE PRCTICAS

Anlisis qumico cualitativo y cuantitativo


UNED.

Dept. Enginyeria qumica


M. Dolores Alvarez
Nuria Garrido

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

INDICE
0.

INTRODUCCIN. ...........................................................................................................................1
0.1
0.2

INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS...................................................................1


NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO. ..........................................................1

1.

SOLUCIONES QUE ESTARN HECHAS EN EL LABORATORIO.......................................3

2.

ANLISIS CUALITATIVO INORGNICO. ...............................................................................4


2.1
2.2
2.3
2.4
2.4.1
2.4.2

3.

DETERMINACIN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS ................................................6


3.1
3.2
3.3
3.4
3.5

4.

INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO ..................................................................................6


MTODO EXPERIMENTAL. ..........................................................................................................6
DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA....................................................7
CUESTIONES ...............................................................................................................................7
BIBLIOGRAFA............................................................................................................................7

DETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO DE MOHR....................................8


4.1
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.4
4.5

5.

INTRODUCCIN. .........................................................................................................................4
DISOLUCIN/ DISGREGACIN. ....................................................................................................4
DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA. ...................................................4
CUESTIONES ...............................................................................................................................5
Cationes................................................................................................................................5
Aniones .................................................................................................................................5

INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO..................................................................................8


MTODO EXPERIMENTAL ...........................................................................................................8
Realizacin del blanco .........................................................................................................8
Estandarizacin de la solucin de AgNO3 0.1N...................................................................9
Determinacin del contenido de cloruros del agua de abastecimiento pblico...................9
DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA....................................................9
CUESTIONES ...............................................................................................................................9
BIBLIOGRAFA ............................................................................................................................9

DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA ..................................................................10


5.1
5.2
5.3
5.4
5.5

INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO................................................................................10


MTODO EXPERIMENTAL. ........................................................................................................10
DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA..................................................11
CUESTIONES A PRESENTAR JUNTO CON EL INFORME .................................................................11
BIBLIOGRAFA ..........................................................................................................................11

6.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO SDICO EN UNA LEJIA
COMERCIAL...........................................................................................................................................12
6.1
6.2
6.2.1
6.2.2
6.3
6.4
6.5
7.

INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO................................................................................12


MTODO EXPERIMENTAL. ........................................................................................................12
Normalizacin del tiosulfato. .............................................................................................12
Determinacin del contenido de hipoclorito ......................................................................13
DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA..................................................13
CUESTIONES .............................................................................................................................13
BIBLIOGRAFIA ..........................................................................................................................13

DETERMINACIN DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA.....................................................14


7.1
INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO ................................................................................14
7.2
MTODO EXPERIMENTAL .........................................................................................................14
7.2.1
Normalizacin del permanganato potsico........................................................................14
7.2.2
Oxidabilidad del agua. .......................................................................................................14
7.2.3
Resultados ..........................................................................................................................14

Anlisis cualitativo y cuantitativo


7.3
7.4
7.5
8.

UNED

DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA..................................................15


CUESTIONES .............................................................................................................................15
BIBLIOGRAFA ..........................................................................................................................15

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE NIQUEL EN UNA ALEACIN........................16


8.1
8.2
8.3
8.3.1
8.3.2
8.3.3
8.3.4
8.3.5
8.3.6
8.4
8.5
8.6

9.

INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO................................................................................16


OBJETIVOS ...............................................................................................................................17
MTODO EXPERIMENTAL. ........................................................................................................17
Disolucin de la muestra....................................................................................................17
Eliminacin de interferencias.............................................................................................17
Precipitacin homognea...................................................................................................17
Tara del gresol filtrante......................................................................................................18
Filtrado y lavado. ...............................................................................................................18
Secado y pesado. ................................................................................................................18
DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA..................................................18
CUESTIONES .............................................................................................................................18
BIBLIOGRAFA ..........................................................................................................................19

DETRMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO.................................................................20


9.1
9.2
9.3
9.4
9.5

INTRODUCCIN Y FUNDAMENTO TERICO ................................................................................20


MTODO EXPERIMENTAL .........................................................................................................20
DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA LA PRCTICA ......................................................21
CUESTIONES .............................................................................................................................21
BIBLIOGRAFA ..........................................................................................................................21

10.
ANEJO I. EJEMPLO DE INFORME A PRESENTAR DE LA PRCTICA DE ANLISIS
CUALITATIVO INORGNICO ...........................................................................................................22
11.
ANEJO II. MODELO DEL ESQUEMA OPERATIVO DE LAS PRACTICAS QUE
DEBER FIGURAR EN EL DIARIO DE LABORATORIO PARA CADA UNA DE LAS
PRCTICAS A REALIZAR...................................................................................................................26
12.
ANEJO III. IDENTIFICACIN DE LOS ANIONES: BROMUROS, BROMATOS,
FOSFATOS, SULFITOS, CLORUROS, SULFATOS Y NITRATOS................................................29
13.

ANEJO IV. CATIONES Y ANIONES OBJETO DE ESTUDIO ..........................................31

ii

Anlisis cualitativo y cuantitativo

0.

UNED

INTRODUCCIN.

La lectura previa y atenta de estas prcticas ha de permitir al alumno ir al laboratorio


con una idea clara de cual es el objetivo del experimento que realizar y de porqu se
utiliza un determinado procedimiento; solo as el trabajo de laboratorio ser
comprensible e interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el alumno ha
de resolver antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante bsqueda
bibliogrfica bien consultando al profesor.
As pues hay un tiempo previo a la entrada en el laboratorio, que el alumno ha de
dedicar a la comprensin y preparacin de la prctica que realizar, esto incluye
clculos previos en aquellas prcticas que lo requieran.
En cada prctica se incluye un apartado de Cuestiones que el alumno tendr que
entregar al profesor junto con el informe de laboratorio

0.1 Informe de laboratorio y cuestiones previas.


Es obligatorio llevar un diario de prcticas (individual) que se sellar al finalizar cada
sesin de prcticas. En ella se anotarn el esquema operativo de cada prctica (ver
anejo), todas las observaciones realizadas, as como todos los clculos necesarios para
la realizacin de la prctica.
En el anverso de la libreta se realizarn los informes de prcticas. Una semana despus
de finalizar las prcticas de laboratorio, se entregar al profesor la libreta con los
informes para que la evale.
El informe de prcticas debe tener los siguientes apartados
-

Objetivo de la prctica. (Breve)


Clculos previos necesarios para la realizacin de la prctica.
Datos obtenidos experimentalmente, preferentemente tabulados.
Reacciones, clculos finales y resultados.
Si procede:
-

Grficas
En caso de tratarse de rectas, ajuste de los puntos por mnimos cuadrados,
ecuacin de la recta y coeficiente de regresin.

Observaciones, si se cree necesario.

0.2 Normas bsicas a seguir dentro del laboratorio.


El alumno ha de traer al laboratorio:

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

- Gafas protectoras (debern utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)
- Una esptula
- Papel de pH
- Trapo
- Un cronmetro
- Una lupa
Dentro de un laboratorio:
-

Las prcticas empiezan a una hora determinada, cualquier retraso (mayor de 5 min.)
implicar la no - realizacin de la prctica por tanto un 0 en la misma.
Las prcticas se realizarn de acuerdo con el planing establecido. La no asistencia al
laboratorio en el da y hora designado supondr la no realizacin de la prctica y
como consecuencia un 0 en la calificacin. No existe la posibilidad de recuperacin.
Es obligatorio el uso de la bata para poder acceder al laboratorio (no estar
permitida la entrada en el laboratorio a aquellas personas que no la lleven).
Es obligado llevar el pelo largo recogido
No est permitido FUMAR, BEBER ni COMER
No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos qumicos
Est totalmente prohibido la realizacin de cualquier experimento que no est
autorizado por el profesor.
Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deber mantener un ambiente
adecuado.
No trabajar separado de la mesa
En las mesas de trabajo, se tendr nicamente el material mnimo necesario para la
prctica.
El material utilizado ha de lavarse con agua y jabn, tanto por dentro como por
fuera. Se revisar al finalizar cada prctica.
Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar
cada sesin de prcticas (tambin se revisarn).
Una vez terminada la prctica se recoger y guardar tanto el material como los
productos empleados, una vez hayan sido revisados por el profesor.

El cumplimiento de estas normas es indispensable para el buen funcionamiento


del laboratorio, cualquier irregularidad por parte del alumno puede ser la causa de
expulsin del laboratorio. (y por tanto un 0 en dicha/s prctica/s).

Anlisis cualitativo y cuantitativo

1.

UNED

Soluciones que estarn hechas en el laboratorio

En el laboratorio estarn hechos los siguientes reactivos:


-

Todos los reactivos necesarios para la realizacin de la prctica 1. Anlisis


cualitativo
cido Clorhdrico 2M
Hidrxido Sdico 2M
cido Etilen diamin Tetractico. EDTA 0.02 N
Tampn pH 10
Na2S2O3 0.1 N
Almidn
KMnO4 0.1 N
cido oxlico 0.1 N
NH3 2M

El resto de reactivos se prepararn en el momento de realizar la prctica o por dilucin


de los anteriores si es posible.

Anlisis cualitativo y cuantitativo

2.

UNED

ANLISIS CUALITATIVO INORGNICO.

(Duracin de la prctica 5 sesiones)

2.1 Introduccin.
La qumica analtica estudia la identificacin de los componentes de una sustancia
(anlisis cualitativo) y la proporcin de los mismos (anlisis cuantitativo).
Con frecuencia, el alumno cae en el error de infravalorar el anlisis cualitativo frente al
anlisis cuantitativo, pero muchas veces el primero ha de preceder al segundo.
La mayor parte de los problemas analticos que la naturaleza o la industria plantean al
qumico son slidos. Por eso, el esquema general de un anlisis cualitativo completo
abarca las siguientes etapas:
- Toma preparacin y examen de la muestra slida.
- Ensayos previos sobre el slido.
- Disolucin y/o disgregacin
- Identificacin de cationes y aniones
- Expresin de los resultados.
Todas estas etapas estn recogidas en ANALISIS CUALITATIVO
INORGNICO, sin el empleo de cido sulfhdrico de Siro Arrivas Jimeno. Libro
que es IMPRESCINDIBLE para la realizacin de estas prcticas.
Con estas prcticas se pretende que el alumno se familiarice con este tipo de anlisis.
Para ello el profesor proporcionar a cada estudiante una muestra de la que tendr que
determinar la presencia o ausencia de determinados cationes y aniones.

2.2 Disolucin/ disgregacin.


Se entiende por DISOLUCIN la accin de un lquido, generalmente polar (agua,
cidos, lcalis) sobre un slido, mientras que la DISGREGACIN implica un conjunto
de procesos en los que, mediante la fusin del problema con determinados slidos a
temperaturas elevadas, o por la accin de determinados gases o cidos fuertes, tambin
generalmente a temperaturas altas, se consigue la solubilizacin de la sustancia
problema o la transformacin de sta en otra fcilmente soluble. Es decir, que la
disgregacin constituye un proceso al que se someten aquellas sustancias insolubles en
los disolventes ordinarios para transformarlas en solubles en los mismos.
Una vez la muestra est disuelta nos serviremos de la marcha analtica de Cationes y de
aniones para determinar los componentes de sta.

2.3 Disposicin de los residuos que genera esta prctica.

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin
(disoluciones diluidas acuosas) y baja toxicidad, pueden ser vertidos por el desage.

2.4 Cuestiones
2.4.1 Cationes
1. Realiza un esquema de la marcha analtica de cationes y escribe las reacciones de los
cationes hallados en la muestra con cada uno de los reactivos generales y de
identificacin utilizados. Presentar informe segn anejo.
2.4.2 Aniones
1. Durante la realizacin de los ensayos previos se han descartado una serie de aniones.
Indicar el motivo. Presentar informe segn anejo.
2. Escribe las reacciones de identificacin de los aniones hallados. Presentar informe
segn anejo.

Anlisis cualitativo y cuantitativo

3.

UNED

DETERMINACIN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

(Duracin de la prctica 1 sesin)

3.1 Introduccin y fundamento terico


El anlisis de mezclas de carbonatos y bicarbonatos requiere de dos titulaciones, ambas
requerirn cido clorhdrico como agente valorante pero con un indicador de viraje
alcalino (como la fenolftalena), y otra con un indicador de viraje cido (como el
anaranjado de metilo)
As por ejemplo, si la muestra slo contuviera carbonatos:

1
V F = V AM
2
donde VF sera el volumen de cido clorhdrico utilizado hasta viraje de la fenolftalena,
y VAM sera el volumen total de cido clorhdrico utilizado hasta viraje del anaranjado
de metilo.
Si por el contrario, la muestra slo contiene bicarbonatos:
VF = 0
V AM > 0

Si la muestra contuviera carbonatos y bicarbonatos:

1
V F < V AM
2
En este caso el punto final de la primera valoracin , aquella que utiliza fenolftalena
como indicador, nos dar el contenido de carbonatos presentes en la muestra, mientras
que el punto final de la segunda, aquella que utiliza anaranjado de metilo como
indicador, nos dar el contenido de bicarbonatos que estaban presentes desde un inicio
en la muestra, ms los que proviene de la neutralizacin de los carbonatos presentes en
ella.

3.2 Mtodo experimental.


Para realizar la prctica es necesario saber la concentracin de cido clorhdrico que
mas tarde se utilizar en la valoracin de la muestra. Para ello estandarizaremos una
alcuota de la solucin de HCl 0.1 N (esta operacin se realizar como mnimo tres
veces) con NaOH, esta ltima se habr estandarizado previamente con cido oxlico
(como mnimo tres veces).

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

El profesor proporcionar al alumno una muestra slida que puede contener


bicarbonatos y carbonatos, se pesar una cantidad adecuada de muestra para que,
suponiendo que la muestra est formada nicamente por bicarbonatos, se consuma en su
valoracin unos 15 ml de HCl 0.1 N. Esta cantidad pesada se disolver en agua, se
aadir unas gotas de indicador fenolftalena y se titular con HCl 0.1 N hasta viraje del
indicador.
A continuacin se aadir a la solucin unas gotas de anaranjado de metilo y se
continuar la valoracin hasta viraje del mismo.
Estas operaciones se realizarn como poco tres veces.
Se calcular el % de carbonatos y el de bicarbonatos.

3.3 Disposicin de los residuos que genera esta prctica.


Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin y baja
toxicidad, se pueden verter por el desage.
Si sobra algn reactivo consultar con el profesor, su disposicin adecuada.

3.4 Cuestiones
1. Buscar en la bibliografa el intervalo de viraje de la fenolftalena y de anaranjado de
metilo. Por qu se utilizan estos indicadores para determinar el punto final de cada una
de las valoraciones?, se podran utilizar otros indicadores cido base, cules?. Razona
las respuestas.

3.5 Bibliografa.
-Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill.

Anlisis cualitativo y cuantitativo

4.

UNED

DETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO DE


MOHR.

(Duracin de la prctica 1 sesin)

4.1

Introduccin y fundamento terico.

Uno de los mtodos ms usados para la determinacin de cloruros presentes en una


solucin, es el llamado mtodo de Mohr. Esta determinacin de cloruros es un mtodo
volumtrico basado en una precipitacin, (volumetras de precipitacin) se sirve de una
sal de plata (AgNO3) para determinar la concentracin de cloruros presentes, usando
cromato potsico como indicador del punto de equivalencia.
Cl- + Ag+

AgCl (s)

(blanco)

Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el in cromato con la


plata.
K2CrO4 + 2 Ag

2 K+ + Ag2CrO4 (s)

(Rojo)

Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad
de los mismos.
Esta precipitacin debe hacerse en medio neutro o dbilmente alcalino (pH 7.5 10) ya
que, en medio cido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente
alcalino, precipita el hidrxido de plata antes que el cromato de plata.

4.2

Mtodo experimental

Se determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua de abastecimiento pblico,


mediante una valoracin de precipitacin con plata. Para ello es necesario estandarizar
previamente la solucin de nitrato de plata 0.1 N.
4.2.1 Realizacin del blanco

Se har una titulacin blanco de una suspensin de carbonato de calcio exenta de


cloruros. Se colocar una punta de esptula de carbonato de calcio en un erlenmeyer de
50 ml, se aadir un poco de agua destilada, se comprobar el pH de la misma, si el pH
no estuviera entre 7 y 10 se aadir bicabonarto de sodio hasta pH deseado, se le
aadirn 5 gotas de indicador y se valorar la solucin con la solucin de plata. El
volumen de AgNO3 consumido se restar del volumen de plata consumido en la
valoracin del agua de abastecimiento y al volumen de plata consumido en la
estandarizacin del nitrato de plata.

Anlisis cualitativo y cuantitativo


4.2.2

UNED

Estandarizacin de la solucin de AgNO3 0.1N

Se estandariza frente a NaCl. Se pesarn en la balanza analtica una cantidad de NaCl


adecuada para que, suponiendo que la solucin de AgNO3 es 0.1 N, se consuma en su
valoracin al menos media bureta. Se disolver el NaCl pesado con un poco de agua se
comprobar que el pH est en los lmites adecuados, se aadir unas 5 gotas de
indicador, se valorar con la solucin de plata y se determinar la concentracin de sta.
Esta operacin se repetir al menos tres veces.
4.2.3

Determinacin del contenido de cloruros del agua de abastecimiento


pblico

El agua de abastecimiento pblico tiene alrededor de unos 300 ppm de cloruros, para
determinar exactamente esta cantidad se coger un volumen de agua adecuado para que,
suponiendo que la solucin de AgNO3 es 0.1 N, se consuma en su valoracin al menos
media bureta, se comprobar el pH de la misma, si el pH no estuviera entre 7 y 10 se
aadir bicarbonato de sodio hasta pH deseado, se aadirn unas 5 gotas de indicador y
se proceder a su valoracin con plata. Esta operacin se realizar al menos tres veces.
Se calcular el contenido de cloruros en el agua.

4.3 Disposicin de los residuos que genera esta prctica.


Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su alta concentracin de metales,
se segregaran y dispondrn en un bidn sealizado Disoluciones acuosas metlicas.
Si sobra algn reactivo consultar con el profesor, su disposicin adecuada.

4.4 Cuestiones
1. Qu es una titulacin blanco y por qu se realiza en este caso?
2. Reacciones que tienen lugar durante la estandarizacin de AgNO3 y clculo de la
concentracin.
3. Qu indicador se utiliza y cual es su coloracin inicial y final?
4. En la determinacin se producen dos precipitados: el AgCl y el Ag2CrO4. Cul de
los dos precipita primero y por qu?. Cules son las reacciones de precipitacin?
5. Por qu se realiza el ensayo a pH entre 7 y 10?
6. Si en lugar de utilizar K2CrO4 al 10%, utilizasemos cromato de una concentracin
distinta, cambiara le volumen de solucin de plata que necesitaramos para
precipitar los cloruros?

4.5

Bibliografa

Skoog / West / Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill

Anlisis cualitativo y cuantitativo

5.

UNED

DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

(Duracin de la prctica 1 sesin)

5.1 Introduccin y fundamento terico.


La dureza de un agua es debida a la presencia de calcio y magnesio en sta. Para
determinar la dureza se realiza una valoracin complexiomtrica con la sal del cido
etilen-diaminotetracetico (EDTA) que es un tpico reactivo quelatante, y utilizando
como indicador Negro de Eriocromo T (NET)

Sus constantes de acidez:


pK1=1.99 pK2= 2.67 pK3= 6.16 pK4= 10.26
Calcio y magnesio reaccionan con EDTA a un pH tamponado de 10 formando los
siguientes complejos:
Ca2+ + HY3-

CaY2- + H+

Mg2+ + HY3-

MgY2- + H+

La estabilidad del complejo de calcio es mayor que la del magnesio.


Por otro lado el NET forma un complejo de color vino con el magnesio, mucho ms
estable que con el calcio.
Existen muchas maneras de expresar la dureza de un agua, pero una de las ms
utilizadas consiste en dar el contenido de calcio y magnesio como ppm de CaCO3.

5.2 Mtodo experimental.


Tomar 100 ml de la muestra a analizar. Aadir 5 ml de la solucin tampn pH 10 y unas
gotas de indicador NET. Valorar la solucin con EDTA 0.02 N hasta viraje del
indicador de rojo a azul.
Calcula la dureza del agua analizada expresada en ppm de CaCO3.

10

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

5.3 Disposicin de los residuos que genera esta prctica.


Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin y baja
toxicidad, se pueden verter por el desage.
Si sobra algn reactivo consultar con el profesor, su disposicin adecuada.

5.4 Cuestiones a presentar junto con el informe


1. Busca en algn libro que es un grado hidromtrico francs y uno alemn
1. Expresar la dureza hallada en grados hidromtricos franceses y alemanes.
2. Por qu se realiza el ensayo a pH 10?
3. Qu catin reacciona antes con el EDTA?. Razona la respuesta en base a
constantes de formacin?
4. Describe brevemente el mtodo hidrotrimtrico para la determinacin de la dureza

5.5 Bibliografa
Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill

11

Anlisis cualitativo y cuantitativo

6.

UNED

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO


SDICO EN UNA LEJIA COMERCIAL.

(Duracin de la prctica 1 sesin)

6.1 Introduccin y fundamento terico.


El hipoclorito es un anin extremadamente oxidante, hasta el punto que libera yodo de
los yoduros en medio alcalino.
ClO- + 2I- + 2H+

Cl- + I2 + H2O

Las disoluciones comerciales suelen contener un 8 y un 15 % de hipoclorito, mientras


que las que se utilizan comnmente contienen menos de un 5%.
El mtodo analtico en el que se basa la determinacin de hipoclorito se denomina
yodometria. sta consiste en tratar al hipoclorito con un exceso de yoduro potsico,
formndose yodo y, este yodo se determina mediante retroceso con una solucin patrn
de tiosulfato sdico, utilizando almidn como indicador.
2 S2O32- +I2

S4O62- + 2I-

La disolucin de tiosulfato sdico se normaliza frente a yodato potsico como se


explica en el mtodo experimental.
IO3- + 5I- + 6H+
2 S2O32- +I2

3I2 + 3 H2O
S4O62- + 2I-

6.2 Mtodo experimental.


6.2.1 Normalizacin del tiosulfato.

Se pesa en un vidrio reloj una cantidad exacta de yodato potsico tal que suponiendo
que el tiosulfato sea 0.1 N se consuman unos 15 ml del mismo. Se transfiere
cuantitativamente, el yodato pesado, a un erlenmeyer, se acidula con 2 o 3 ml de cido
sulfrico concentrado (hasta pH cido) y se aade yoduro potsico en exceso hasta
desaparicin del precipitado. Esta solucin se valora con la disolucin de tiosulfato que
tendremos en la bureta, cuando la disolucin que hay en el erlenmeyer adquiera una
coloracin amarilla muy clara, se aade 1 o 2 ml de almidn (indicador de punto final),
entonces la disolucin adquiere un color azul fuerte, se sigue adicionando tiosulfato
hasta cambio de color a blanco o incoloro. Esta operacin se repetir como mnimo tres
veces.

12

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

Calcular la normalidad del tiosulfato.


6.2.2 Determinacin del contenido de hipoclorito

Realizar una disolucin 10/100 de la muestra a analizar (leja comercial) y tomar 25 ml


de la disolucin. Se acidula con cido sulfrico concentrado (hasta pH cido), se aade
yoduro potsico en exceso hasta desaparicin del precipitado. Se realiza la valoracin
con tiosulfato exactamente igual que en el apartado anterior.
Calcular los g/l de cloro activo en la muestra.

6.3 Disposicin de los residuos que genera esta prctica.


Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin y baja
toxicidad, se pueden verter por el desage.
Si sobra algn reactivo consultar con el profesor, su disposicin adecuada.

6.4 Cuestiones
1. Define que se entiende por cloro activo.
2. Escribir las reacciones y semireacciones de reduccin y oxidacin que tienen lugar
durante la estandarizacin del tiosulfato.
3. Escribir las reacciones y semireacciones de reduccin y oxidacin que tienen lugar
durante la valoracin del hipoclorito.
4. Por qu se acidula?
5. Durante la valoracin del tiosulfato y durante la valoracin del hipoclorito al aadir
KI, se forma un precipitado que desaparece al aadir exceso de KI. Qu es ese
precipitado? Por qu se disuelve al aadir exceso de KI?
6. Por qu se adiciona el almidn cerca del punto de equivalencia?

6.5 Bibliografia
-

Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill


Bermejo martinez, Fco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa. Seminario
Santiago Compostela
Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Dapesluz.

13

Anlisis cualitativo y cuantitativo

7.

UNED

DETERMINACIN DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA

(Duracin de la prctica 1 sesin)

7.1 Introduccin y fundamento terico


Las materias orgnicas y algunas sustancias presentes en el agua se pueden oxidar con
permanganato potsico en caliente o en fro. Segn la acidez del medio y la
temperatura, la oxidacin es ms o menos enrgica.

Este test convencional permite apreciar el contenido de materias orgnicas al


mismo tiempo que otras sustancias reductoras.

7.2 Mtodo experimental


7.2.1 Normalizacin del permanganato potsico.
Se tomar un volumen de cido oxlico 0.01 N tal que, suponiendo que el
permanganato es 0.01 N se gasten 15 mI de permanganato para su valoracin. Se
transferir dicho volumen a un erlenmeyer y se acidular con cido sulfrico
concentrado. Se calienta la solucin y se empieza la valoracin (en caliente) con
permanganato. El permanganato debe aadirse en un principio muy despacio ya que
tarda en decolorarse, tal como va transcurriendo la valoracin, la decoloracin es mucho
ms rpida y podemos aadir el valorante ms rpidamente. El punto final viene
indicado porque al aadir una gota ms de permanganato, este ya no se decolora. Esta
operacin se repetir tres veces como mnimo.
7.2.2 Oxidabilidad del agua.

Medir 100 mI de agua a analizar, (el alumno puede traer la muestra de agua si lo
desea), introducirla en un erlenmeyer de 250 mI, y aadir 5 mI de cido sulfrico
concentrado, comprobar el pH del medio. Hervir durante 5 minutos para eliminar
los sulfuros y nitritos. Seguidamente se introducen 10 mI de permanganato
potsico O. O 1 N, se mantiene la ebullicin durante 10 minutos y transcurrido
ese tiempo se aaden 10 mI de cido oxlico 0.01 N y se mantiene en caliente
hasta total decoloracin.
Se valorar el exceso de oxlico con permanganato potsico 0.01 N hasta que ste no se
decolore. Esta operacin se repetir tres veces como mnimo.
7.2.3 Resultados

14

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

Tabular los siguientes resultados:

- Equivalentes de permanganato aadidos al agua


- Equivalentes de oxlico aadidos al agua
- Equivalentes de oxlico que no han reaccionado con el permanganato.
- Equivalentes de permanganato que han reaccionado con las sustancias presentes en el
agua. (a)
\
- Oxidabilidad del agua expresada en mg 02/1. teniendo en cuenta que:
mg 02/1 = a x 8000/ V de muestra en litros

7.3 Disposicin de los residuos que genera esta prctica.


Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin y baja
toxicidad, se pueden verter por el desage.
Si sobra algn reactivo consultar con el profesor, su disposicin adecuada.

7.4 Cuestiones
1. Escribir las reacciones y semireacciones que tienen lugar tanto en la estandarizacin
del permanganato, como en la determinacin de la oxidabilidad del agua.
2. Por qu se acidula el medio tanto en el apartado 1 como en el 2?
3. Qu indicador de punto final redox utilizas en estas valoraciones? Se podra
utilizar otro indicador? Razona la respuesta.

7.5 Bibliografa
-

Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill


Bermejo martinez, Fco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa. Seminario
Santiago Compostela
Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Dapesluz.

15

Anlisis cualitativo y cuantitativo

8.

UNED

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE NIQUEL EN UNA


ALEACIN

(Duracin de la prctica 1 sesin y media)

8.1 Introduccin y fundamento terico.


Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que est
en disolucin. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es aadir otra
sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble. El precipitado
que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y se pesa. El peso del precipitado
obtenido y su composicin permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra
original.
Dicha precipitacin ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la eleccin de un
agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar:
-

Para que la precipitacin sea cuantitativa es necesario que la cantidad de sustancia


que queda en disolucin sea negligible. pKs
pH
Tamao de partculas
Mecanismos para aumentar el tamao de las partculas

La determinacin de Ni en una aleacin se basa en la precipitacin cuantitativa de Ni2+


empleando dimetilglioxina como reactivo precipitante. El contenido de Niquel se
determinar a partir del peso del precipitado obtenido, por tanto es una determinacin
gravimtrica .

16

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

8.2 Objetivos
El objetivo de esta prctica es que el alumno sepa determinar mediante mtodo
gravimtrico la concentracin de Ni existente en una aleacin.
El alumno ha de saber, antes de empezar la prctica, el significado de conceptos como:
-

Mtodo gravimtrico
Producto de solubilidad: pKs.
Agente precipitante
Precipitacin cuantitativa.

Para realizar esta prctica, es necesario que el alumno traiga una aleacin.

8.3 Mtodo experimental.


Se proceder como sigue:
8.3.1 Disolucin de la muestra.
Se desengrasar la aleacincon alcohol o cloroformo. Una vez seca se pesar en la
balanza analtica. Se introducir en un vaso de precipitados de 50 ml al que se le
aadirn 10 ml de HNO3 concentrado ( Vitrina y poco a poco). Tapar el vaso con un
vidrio reloj y calentar suavemente, si es necesario, hasta disolucin total. Si llegado un
determinado momento no hay evolucin de vapores nitrosos y an queda slido por
disolver, aadir 5 ml ms de HNO3 concentrado. Cuando se haya disuelto totalmente
evaporar hasta desaparicin de vapores nitrosos. Una vez fra, trasladar
cuantitativamente la solucin a un matraz aforado de 250 ml y enrasar.
8.3.2 Eliminacin de interferencias.
Pipetear 10 ml de la disolucin anterior a un vaso de precipitados de 400 ml y aadir
agua destilada hasta aproximadamente la mitad del volumen total del vaso.
Aadir 4-5 g de cido tartrico y agitar hasta disolucin. Adicionar NH3 2M hasta que
el pH este entre 8-9 (papel de pH). Si se forma un precipitado o la solucin no es clara,
se aade mas cido tartrico hasta que quede transparente, si se mantiene el precipitado
se filtra.
Acidificar con HCl 2M hasta reaccin ligeramente cida.
8.3.3 Precipitacin homognea.
Traslada el baso de precipitados a un bao de agua termostatizado a 60-80 C. Aade 75
ml de la solucin de DMG (solucin alcohlica al 1%). Poco a poco y con agitacin
aade NH3 2M hasta pH 8-9. Aadir 1 ml mas de la solucin de DMG, comprobando
que no se forma ms precipitado.
Agitar fuertemente y dejar la solucin en el bao de agua durante 1/2 hora. Transcurrido
este tiempo que puedes dedicar a responder las preguntas que se te plantean ms
adelante, deja enfriar la solucin.

17

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

8.3.4 Tara del gresol filtrante.


Pesa en la balanza analtica un crisol filtrante limpio y seco (colocar en la estufa a 100
C si es necesario y una vez seco gurdalo en un desecador antes de tararlo y hasta que
lo utilices).
8.3.5 Filtrado y lavado.
Filtra por succin segn las especificaciones del profesor, es crtico que recojas todo el
precipitado utilizando el flascn lavador y una varilla de vidrio.

Comprueba que el pH del filtrado est entre 8-9 y aade unas gotas de DMG para
comprobar si la precipitacin ha sido cuantitativa, en caso de que aparezca mas
precipitado volver a filtrar. Lava el precipitado con agua fra.
8.3.6 Secado y pesado.
Lleva el crisol a la estufa. Comprobando que est a 110 C. (Aqu es fcil confundir tu
crisol con el de un compaero, toma precauciones). Una hora despus scalo y psalo a
un desecador donde se enfriar sin absorber humedad del ambiente. Una vez fro psalo
y anota el peso. Vuelve a colocar el crisol en la estufa 15 minutos, y repite la operacin
anterior anotando el peso.
Si la diferencia entre los dos pesos es mayor de 1 mg repite el proceso hasta peso
constante.
Una vez pesado se sumergir el crisol en agua regia ( HCl:HNO3 3:1), calentando en la
vitrina hasta que est limpio.

8.4 Disposicin de los residuos que genera esta prctica.


Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin
(disoluciones diluidas acuosas) y baja toxicidad, pueden ser vertidos por el desage., a
excepcin de la solucin ntrica de la aleacinque se dispondr en un bidn
sealizado Disoluciones acuosas metlicas.
Si sobra algn reactivo consultar con el profesor, su disposicin adecuada.

8.5 Cuestiones
1. Define brevemente:
-

Mtodo gravimtrico
Producto de solubilidad: pKs.
Agente precipitante
Precipitacin cuantitativa.

2. Qu es una precipitacin homognea?


3. Clculos para la preparacin de los reactivos necesarios para realizar la prctica.

18

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

4. Realiza los clculos pertinentes para hallar el % de Ni en la moneda.


5. Por qu se aade cido tartrico? (apartado 2 del procedimiento)
6. Al aadir la DMG no se forma precipitado. Al aadir el NH3 s. Cul es el
reactivo precipitante? Razona la respuesta.( apartado 3)
7. Seria lo mismo aadir NaOH en lugar de NH3? Por qu? (apartado3)
8. Para ir deprisa podra aadir el NH3 de una sola vez? Por qu no lo hacemos
as? (apartado 3)
9. Por qu dejamos la solucin con el slido formado a 60-80 C durante 1/2
hora?(apartado 3)
10. Por qu lavamos el precipitado? Qu pasara si lavramos con agua caliente?
(apartado5)

8.6 Bibliografa
-

Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill


Bermejo martinez, Fco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa. Seminario
Santiago Compostela
Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Dapesluz.

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Anlisis cualitativo y cuantitativo

9.

UNED

DETRMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO

9.1 Introduccin y fundamento terico


Es frecuente que un qumico tenga que detenninar la cantidad de una sustancia que est
en disolucin. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es aadir otra
sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble. El precipitado
que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y .se pesa. El peso del precipitado
obtenido y su composicin permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra
original.
Dicha precipitacin ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la eleccin de un
agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar:
- Para que la precipitacin sea cuantitativa es necesario es necesario definir un grado de
cuantitividad, en general se considera suficiente el 99.9 %.
- pH
- Tamao de partculas
- Mecanismos para aumentar el tamao de las partculas
Al alcalinizar con amonaco, por encima de pH 4, una solucin cida de una sal de
calcio y cido oxlico, se produce la precipitacin del calcio en forma de oxalato
monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fra, pero algo
soluble en agua caliente.

9.2 Mtodo experimental


Pesar aproximadamente, pero con precisin unos, 0.5 g de muestra que proporcionar el
profesor y colocarla en un vaso de precipitados de 250 mI, aadir 10 mI de agua y 10
mI de cido clorhdrico concentrado hasta disolucin. Diluir ahora hasta unos 100 mI
con agua destilada y calentar hasta ebullicin.
A continuacin y agitando continuamente, se aaden 50 mI de una disolucin reciente
de oxalato de amonio al 6% (P/v). Aadir dos gotas de rojo de metilo y a continuacin
amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta que el indicador vire al amarillo (pH 4.5 a 5.5)
ms unas gotas en exceso. Digerir el precipitado en caliente durante 30 minutos y dejar
enfriar a temperatura ambiente.
Una vez fro, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el
precipitado y los restos de ste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de
unos 30 mI de oxalato amonico 0.25 %.
Se coloca el filtro que contiene el precipitado dentro de un crisol de porcelana
previamente tarado, se calienta a la llama y se calcina a una temperatura de 500 C
durante 1 h. Se enfra el crisol y su contenido en un desecador y se pesa.
Calcular el % de calcio presente en la muestra teniendo en cuenta que el precipitado es

20

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

carbonato de calcio.

9.3 Disposicin de los residuos que genera la prctica


Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin y baja
toxicidad, se pueden verter por el desage.
Si sobra algn reactivo consultar con el profesor, su disposicin adecuada.

9.4 Cuestiones
1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitacin del calcio
y durante su calcinacin.
2. Por qu lavamos el precipitado con oxalato amnico? Podra lavarse con agua
caliente?
3. Con qu fin se utiliza el desecador?
4. Por qu se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un Bunsen antes de
calcinarlo a 500 o C?
4. Qu volumen de CO, a una temperatura y presin determinadas, podra obtenerse
a partir de 0.8000 g de oxalato clcico monohidratado por calefaccin a 500 C?

9.5 Bibliografa
-

Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill


Bermejo martinez, Fco. Tratado de Qumica Analtica Cuantitativa. Seminario
Santiago Compostela
Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Dapesluz.

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Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

10. Anejo I. Ejemplo de informe a presentar de la prctica de


anlisis cualitativo inorgnico
PRCTICA ANLISIS QUALITATIU DE CATIONS. EXEMPLE DE
INFORME A PRESENTAR.

Suposem una mostra de cations en la que sols shan trobat Fe3+ i Ni2+ .
En linforme shan de fer constar les reaccions daquests dos cations amb els reactius
generals de la marxa, aix com les reaccions dels dos cations amb el reactius especfics
didentificaci. Aix per exemple:
Mostra N:
Na2CO3.
Fins alcalinitat
Precipitat
Fe(OH)3 Bru; 2Fe3+ + 3CO32NiCO3 Verd Poma; Ni2+ + CO32-

Soluci Grup 1
2 Fe(OH)3 + 3 CO2
NICO3

HNO3. Conc. Fins sequedat.


(NH4)NO3 + HNO3

No apareix Precipitat
Per tant no hi ha cap cati
del Grup 2.

Soluci Grup 3 i Segents.


HCl 2N

No Apareix Precipitat
Per tant no hi ha cap cati
del Grup 3

Soluci Grup 4 i Segents

No Apareix Precipitat
Per tant no hi ha cap cati
del Grup 4

Soluci Grup 5 i Segents

Precipitat Grup 5
Fe(OH)3 Bru.
Fe3+ + 3 NH3 + 3 H2O

(NH4)2SO4

NH3 . Conc.

Fe(OH)3 + 3 NH4+

Soluci Grup 6
Ni (NH3)42+. Blau Clar
Ni2+ + 4 NH3
Ni (NH3)42+.

Reaccions de identificaci dels cati Fe3+

Grup 5 es dissol en HCl: Fe (OH)3 + n Cl-

(FeCln)3-n

22

Anlisis cualitativo y cuantitativo


-

Reacci didentificaci:
a) 4 Fe3+ + 3 Fe(CN)64b) 4 Fe3+ + 6 SCN -

UNED

(Fe(CN)6) 3 Blau Prussia


Fe(SCN)63- Vermell Intens

Reaccions de identificaci del cati Ni2+

Ni2+ + 2 NH3 + 2 CH3-C=NOH


CH3-C=NOH

OH

CH3-C=N

N=C-CH3
Ni

CH3-C=N
OH

N=C-CH3
O

23

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

PRCTICA ANLISIS QUALITATIU DE ANIONS. EXEMPLE DINFORME A


PRESENTAR.

Suposem una mostra danions en la que sols shan trobat Iodur i Sulfats .
En linforme sha de fer constar els motius per els quals sha descartat la presencia de
determinats anions a la mostra, aix com les reaccions dels anions presents a la mostra,
amb els diferents reactius dels assaigs previs en els que sha observat alguna cosa.
Tamb cal escriure les reaccions dels anions presents amb els reactius especfics
didentificaci. Aix per exemple:
Per tal de explicar els motius per els quals un determinat ani sha descartat, es pot fer
en forma de taula, tal com es mostra a continuaci:
ANI
IO3..

MOTIU DE LELIMINACI
No hi ha oxidants a la mostra
..

Desprs de descartar la presencia dalguns anions cal especificar els anions dels que se
sospita la seva presencia:
ANIONS QUE NO SHAN POGUT DESCARTAR
ISO42
Reaccions dels anions presents amb els reactius dels assaigs previs

a) Prova anions reductors:


Sobserva la desaparici de la coloraci violeta caracterstica del permanganat, degut a
la formaci de Mn2+, sota lacci dels iodurs presents.
10 I- + 16 H+ + 2 MnO45 I2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
b) Assaig amb acetat de Bari i Calci
Sobserva la formaci dun precipitat blanc (BaSO4) insoluble en cid actic i en cid
clorhdric.
BaSO4 (s)
Ba2+ + SO42BaSO4(s) + CH3COOH. Persistncia del precipitat.
BaSO4(s) + CH3COOH
BaSO4(s) + HCl. Persistncia del precipitat.
BaSO4(s) + HCl
c) Assaig amb nitrat de plata
Sobserva laparici dun precipitat groc (AgI) insoluble en cid Ntric i en amonac,
per soluble en presencia de cianurs.
Ag+ + I-

AgI (s)

24

Anlisis cualitativo y cuantitativo


AgI (s) + HNO3
AgI (s) + NH3
AgI (s) + CN-

UNED

AgI (s) + HNO3 . Persistncia del precipitat.


AgI (s) + NH3 . Persistncia del precipitat.
Ag(CN)n1-n + I-. Redisoluci del precipitat

Reaccions didentificaci dels anions

a) Identificaci del Iodur:


Al tractar-lo amb nitrit en medi cid, formaci de iode, extraible amb cloroform:
2 I- + 2 NO2- + 4H+

I2 + 2 NO+ 2 H2O

b) Identificaci del Sulfat:


Ba2+ + SO42BaSO4(s) + HCl

BaSO4(s) Precipitat blanc, insoluble en HCl.


BaSO4(s) + HCl . Persistncia del precipitat.

25

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

11. Anejo II. Modelo del esquema operativo de las practicas


que deber figurar en el diario de laboratorio para cada una
de las prcticas a realizar.
La no preparacin del esquema de la prctica a realizar supondr la no realizacin de la
misma y por tanto su no evaluacin.
EJEMPLO: DETERMINACIN
ALEACIN

GRAVIMTRICA

DE

NIQUEL

EN

UNA

1.- Desgrasar la muestra con alcohol o cloroformo


2.-Secar y pesar la muestra
3.- Colocar la muestra en un v.ppdo. de 50 ml.
4.- Aadir lentamente 10 ml de HNO3 conc. Hacerlo en la vitrina
5.- Tapar el vaso de ppdo. Con un vidrio de reloj y calentar suavemente hasta disolucin
de la muestra y desaparicin de los vapores nitrosos.
6.- Si queda muestra sin disolver aadir 5 ml de HNO3 y operar como en 5.
7.- Evaporar hasta desaparicin de los vapores nitrosos.
8.- Enfriar y trasladar cuantitativamente la solucin a un matraz aforado de 250 ml y
enrasar.
9.- Pipetear 1 ml de la solucin del matraz aforado y colocarlos en un v. Ppdo de 400ml
10.- Aadir agua destilada hasta unos 200 ml aprox.
11.- Aadir 4-5 g de cido tartrico y agitar hasta su disolucin.

26

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

12.- Adicionar NH3 2M hasta pH 8-9, Mirar con papel de pH


13.- Si se forma precipitado o la solucin no es clara se aade mas cido tartrico hasta
que quede transparente. Si se mantiene el precipitado se filtra
14.- Acidificar hasta reaccin ligeramente cido con HCl 2M (comprobar con papel de
pH)
15.- Colocar el vaso de ppdo. En el bao maria a 60-80C
16.- Aadir 75 ml de DMG (solucin alcohlica al 1%)
17.- Aadir poco a poco y agitando NH3 2M hasta pH 8-9
18.- Aadir 1 ml de DMG y comprobar si no se forma ppdo.
19.- Agitar fuertemente y dejar la solucin en el bao maria durante hora.
20.- Lavar el crisol y secarlo en la estufa a 100C
21.- Una vez seco dejarlo enfriar en el desecador. Una vez fro pesarlo y guardarlo en el
desecador
22.- Filtrar la solucin a presin reducida.
23.- Comprobar el pH del filtrado. Comprobar si la precipitacin ha sido completa
aadiendo unas gotas de DMG.
24.- Si aparece ppdo. Aadir ms DMG y filtrar.
25.- Lavar el ppdo con agua destilada fra.

27

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

26.- Secar el crisol en la estufa a 110C


27.- Pasada 1 hora sacar el crisol de la estufa. Enfriar en el desecador y pesar
28.- Colocar el crisol en la estufa durante 15 min.
29.- Sacar el crisol de la estufa. Enfriar en el desecador y pesar.
30.- Repetir el 28 hasta peso constante (diferencia entre dos pesadas consecutivas
menor de 0.1 mg).
31.- Lavar el crisol sumergindolo en un vaso de ppdo con agua regia (HCl/HNO3 3/1)
32.- Lavar el crisol con abundante agua.

28

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

12. Anejo III. Identificacin de los aniones: Bromuros,


Bromatos, Fosfatos, Sulfitos, Cloruros, Sulfatos y Nitratos.
BROMUROS:

En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra y 2 gotas de permanganato 2 N.


Por otro lado se toma un trozo de papel de filtro sobre el que se coloca una gota de
Fluorescena.
En el tubo de ensayo se aaden 5 gotas de cido sulfrico 2 N, y se tapa el tubo con el
papel de filtro rpidamente, y sujetndolo con unas pinzas se pone a calentar en un bao
de agua.
Si hay bromuros el papel se torna rosa.
BROMATOS

En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra y una punta de esptula de Zn.


Por otro lado se toma un trozo de papel de filtro sobre el que se coloca una gota de
Fluorescena.
En el tubo de ensayo se aaden 5 gotas de cido sulfrico 2 N, y se tapa el tubo con el
papel de filtro rpidamente, y sujetndolo con unas pinzas se pone a calentar en un bao
de agua.
Si hay bromatos el papel se torna rosa.
FOSFATOS

En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, se aaden 5-10 gotas de Molibdato


amnico y 2 gotas de SnCl2 en glicerina. Si la solucin se trona azul es seal que
existen fosfatos.
SULFITOS

En un tubo de ensayo se colocan 5 gotas de verde de malaquita y se aaden 5 gotas de


muestra. La decoloracin del verde de malaquita indica la presencia de sulfitos.
CLORUROS

En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, y se aade Nitrato de plata. La


aparicin de un precipitado blanco, soluble en amoniaco concentrado indica la presencia
de cloruros.

29

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

SULFATOS

En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, y se aade Cloruro de bario. La


aparicin de un precipitado blanco, insoluble en cido ntrico concentrado indica la
presencia de sulfatos.
NITRATOS

En una placa de toque se coloca, una punta de esptula de brucina y 2 gotas de cido
sulfrico concentrado mezclando con la ayuda de una varilla. A continuacin se aade
una gota de muestra. La aparicin de una coloracin roja, indica nitratos.

30

Anlisis cualitativo y cuantitativo

UNED

13. Anejo IV. Cationes y aniones objeto de estudio


CATIONES
Plata (I)
Plomo (II)
Mercurio (II)
Mercurio (III)
Bismuto (III)
Cobre (II)
Cadmio (II)
Arsnico (III)
Arsnico (V)
Estao (II)
Estao (IV)

Hierro (III)
Hierro (II)
Cromo (III)
Cromo (VI)
Nquel (II)
Cobalto (II)
Zinc (II)
Calcio (II)
Estroncio (II)
Bario (II)
Magnesio (II)

ANIONES
Arsenito
Arseniato
Cromato
Fluoruro
Oxalato
Fosfato
Yodato
Sulfato
Sulfito
Sulfuro
Ferrocianuro

Ferricianuro
Cianuro
Tiocianato
Cloruro
Bromuro
Yoduro
Nitrito
Nitrato
Clorato
Bromato
Tiosulfato

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