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Guio Analisis Quimic
Guio Analisis Quimic
UNED
INDICE
0.
INTRODUCCIN. ...........................................................................................................................1
0.1
0.2
1.
2.
3.
4.
5.
INTRODUCCIN. .........................................................................................................................4
DISOLUCIN/ DISGREGACIN. ....................................................................................................4
DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRCTICA. ...................................................4
CUESTIONES ...............................................................................................................................5
Cationes................................................................................................................................5
Aniones .................................................................................................................................5
6.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO SDICO EN UNA LEJIA
COMERCIAL...........................................................................................................................................12
6.1
6.2
6.2.1
6.2.2
6.3
6.4
6.5
7.
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9.
10.
ANEJO I. EJEMPLO DE INFORME A PRESENTAR DE LA PRCTICA DE ANLISIS
CUALITATIVO INORGNICO ...........................................................................................................22
11.
ANEJO II. MODELO DEL ESQUEMA OPERATIVO DE LAS PRACTICAS QUE
DEBER FIGURAR EN EL DIARIO DE LABORATORIO PARA CADA UNA DE LAS
PRCTICAS A REALIZAR...................................................................................................................26
12.
ANEJO III. IDENTIFICACIN DE LOS ANIONES: BROMUROS, BROMATOS,
FOSFATOS, SULFITOS, CLORUROS, SULFATOS Y NITRATOS................................................29
13.
ii
0.
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INTRODUCCIN.
Grficas
En caso de tratarse de rectas, ajuste de los puntos por mnimos cuadrados,
ecuacin de la recta y coeficiente de regresin.
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- Gafas protectoras (debern utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)
- Una esptula
- Papel de pH
- Trapo
- Un cronmetro
- Una lupa
Dentro de un laboratorio:
-
Las prcticas empiezan a una hora determinada, cualquier retraso (mayor de 5 min.)
implicar la no - realizacin de la prctica por tanto un 0 en la misma.
Las prcticas se realizarn de acuerdo con el planing establecido. La no asistencia al
laboratorio en el da y hora designado supondr la no realizacin de la prctica y
como consecuencia un 0 en la calificacin. No existe la posibilidad de recuperacin.
Es obligatorio el uso de la bata para poder acceder al laboratorio (no estar
permitida la entrada en el laboratorio a aquellas personas que no la lleven).
Es obligado llevar el pelo largo recogido
No est permitido FUMAR, BEBER ni COMER
No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos qumicos
Est totalmente prohibido la realizacin de cualquier experimento que no est
autorizado por el profesor.
Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deber mantener un ambiente
adecuado.
No trabajar separado de la mesa
En las mesas de trabajo, se tendr nicamente el material mnimo necesario para la
prctica.
El material utilizado ha de lavarse con agua y jabn, tanto por dentro como por
fuera. Se revisar al finalizar cada prctica.
Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar
cada sesin de prcticas (tambin se revisarn).
Una vez terminada la prctica se recoger y guardar tanto el material como los
productos empleados, una vez hayan sido revisados por el profesor.
1.
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2.
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2.1 Introduccin.
La qumica analtica estudia la identificacin de los componentes de una sustancia
(anlisis cualitativo) y la proporcin de los mismos (anlisis cuantitativo).
Con frecuencia, el alumno cae en el error de infravalorar el anlisis cualitativo frente al
anlisis cuantitativo, pero muchas veces el primero ha de preceder al segundo.
La mayor parte de los problemas analticos que la naturaleza o la industria plantean al
qumico son slidos. Por eso, el esquema general de un anlisis cualitativo completo
abarca las siguientes etapas:
- Toma preparacin y examen de la muestra slida.
- Ensayos previos sobre el slido.
- Disolucin y/o disgregacin
- Identificacin de cationes y aniones
- Expresin de los resultados.
Todas estas etapas estn recogidas en ANALISIS CUALITATIVO
INORGNICO, sin el empleo de cido sulfhdrico de Siro Arrivas Jimeno. Libro
que es IMPRESCINDIBLE para la realizacin de estas prcticas.
Con estas prcticas se pretende que el alumno se familiarice con este tipo de anlisis.
Para ello el profesor proporcionar a cada estudiante una muestra de la que tendr que
determinar la presencia o ausencia de determinados cationes y aniones.
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Todos los residuos que generan esta prctica, debido a su baja concentracin
(disoluciones diluidas acuosas) y baja toxicidad, pueden ser vertidos por el desage.
2.4 Cuestiones
2.4.1 Cationes
1. Realiza un esquema de la marcha analtica de cationes y escribe las reacciones de los
cationes hallados en la muestra con cada uno de los reactivos generales y de
identificacin utilizados. Presentar informe segn anejo.
2.4.2 Aniones
1. Durante la realizacin de los ensayos previos se han descartado una serie de aniones.
Indicar el motivo. Presentar informe segn anejo.
2. Escribe las reacciones de identificacin de los aniones hallados. Presentar informe
segn anejo.
3.
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1
V F = V AM
2
donde VF sera el volumen de cido clorhdrico utilizado hasta viraje de la fenolftalena,
y VAM sera el volumen total de cido clorhdrico utilizado hasta viraje del anaranjado
de metilo.
Si por el contrario, la muestra slo contiene bicarbonatos:
VF = 0
V AM > 0
1
V F < V AM
2
En este caso el punto final de la primera valoracin , aquella que utiliza fenolftalena
como indicador, nos dar el contenido de carbonatos presentes en la muestra, mientras
que el punto final de la segunda, aquella que utiliza anaranjado de metilo como
indicador, nos dar el contenido de bicarbonatos que estaban presentes desde un inicio
en la muestra, ms los que proviene de la neutralizacin de los carbonatos presentes en
ella.
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3.4 Cuestiones
1. Buscar en la bibliografa el intervalo de viraje de la fenolftalena y de anaranjado de
metilo. Por qu se utilizan estos indicadores para determinar el punto final de cada una
de las valoraciones?, se podran utilizar otros indicadores cido base, cules?. Razona
las respuestas.
3.5 Bibliografa.
-Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill.
4.
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4.1
AgCl (s)
(blanco)
2 K+ + Ag2CrO4 (s)
(Rojo)
Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad
de los mismos.
Esta precipitacin debe hacerse en medio neutro o dbilmente alcalino (pH 7.5 10) ya
que, en medio cido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente
alcalino, precipita el hidrxido de plata antes que el cromato de plata.
4.2
Mtodo experimental
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El agua de abastecimiento pblico tiene alrededor de unos 300 ppm de cloruros, para
determinar exactamente esta cantidad se coger un volumen de agua adecuado para que,
suponiendo que la solucin de AgNO3 es 0.1 N, se consuma en su valoracin al menos
media bureta, se comprobar el pH de la misma, si el pH no estuviera entre 7 y 10 se
aadir bicarbonato de sodio hasta pH deseado, se aadirn unas 5 gotas de indicador y
se proceder a su valoracin con plata. Esta operacin se realizar al menos tres veces.
Se calcular el contenido de cloruros en el agua.
4.4 Cuestiones
1. Qu es una titulacin blanco y por qu se realiza en este caso?
2. Reacciones que tienen lugar durante la estandarizacin de AgNO3 y clculo de la
concentracin.
3. Qu indicador se utiliza y cual es su coloracin inicial y final?
4. En la determinacin se producen dos precipitados: el AgCl y el Ag2CrO4. Cul de
los dos precipita primero y por qu?. Cules son las reacciones de precipitacin?
5. Por qu se realiza el ensayo a pH entre 7 y 10?
6. Si en lugar de utilizar K2CrO4 al 10%, utilizasemos cromato de una concentracin
distinta, cambiara le volumen de solucin de plata que necesitaramos para
precipitar los cloruros?
4.5
Bibliografa
5.
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CaY2- + H+
Mg2+ + HY3-
MgY2- + H+
10
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5.5 Bibliografa
Skoog/West/Holler. Qumica Analtica. Mc Graw Hill
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6.
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Cl- + I2 + H2O
S4O62- + 2I-
3I2 + 3 H2O
S4O62- + 2I-
Se pesa en un vidrio reloj una cantidad exacta de yodato potsico tal que suponiendo
que el tiosulfato sea 0.1 N se consuman unos 15 ml del mismo. Se transfiere
cuantitativamente, el yodato pesado, a un erlenmeyer, se acidula con 2 o 3 ml de cido
sulfrico concentrado (hasta pH cido) y se aade yoduro potsico en exceso hasta
desaparicin del precipitado. Esta solucin se valora con la disolucin de tiosulfato que
tendremos en la bureta, cuando la disolucin que hay en el erlenmeyer adquiera una
coloracin amarilla muy clara, se aade 1 o 2 ml de almidn (indicador de punto final),
entonces la disolucin adquiere un color azul fuerte, se sigue adicionando tiosulfato
hasta cambio de color a blanco o incoloro. Esta operacin se repetir como mnimo tres
veces.
12
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6.4 Cuestiones
1. Define que se entiende por cloro activo.
2. Escribir las reacciones y semireacciones de reduccin y oxidacin que tienen lugar
durante la estandarizacin del tiosulfato.
3. Escribir las reacciones y semireacciones de reduccin y oxidacin que tienen lugar
durante la valoracin del hipoclorito.
4. Por qu se acidula?
5. Durante la valoracin del tiosulfato y durante la valoracin del hipoclorito al aadir
KI, se forma un precipitado que desaparece al aadir exceso de KI. Qu es ese
precipitado? Por qu se disuelve al aadir exceso de KI?
6. Por qu se adiciona el almidn cerca del punto de equivalencia?
6.5 Bibliografia
-
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7.
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Medir 100 mI de agua a analizar, (el alumno puede traer la muestra de agua si lo
desea), introducirla en un erlenmeyer de 250 mI, y aadir 5 mI de cido sulfrico
concentrado, comprobar el pH del medio. Hervir durante 5 minutos para eliminar
los sulfuros y nitritos. Seguidamente se introducen 10 mI de permanganato
potsico O. O 1 N, se mantiene la ebullicin durante 10 minutos y transcurrido
ese tiempo se aaden 10 mI de cido oxlico 0.01 N y se mantiene en caliente
hasta total decoloracin.
Se valorar el exceso de oxlico con permanganato potsico 0.01 N hasta que ste no se
decolore. Esta operacin se repetir tres veces como mnimo.
7.2.3 Resultados
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7.4 Cuestiones
1. Escribir las reacciones y semireacciones que tienen lugar tanto en la estandarizacin
del permanganato, como en la determinacin de la oxidabilidad del agua.
2. Por qu se acidula el medio tanto en el apartado 1 como en el 2?
3. Qu indicador de punto final redox utilizas en estas valoraciones? Se podra
utilizar otro indicador? Razona la respuesta.
7.5 Bibliografa
-
15
8.
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16
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8.2 Objetivos
El objetivo de esta prctica es que el alumno sepa determinar mediante mtodo
gravimtrico la concentracin de Ni existente en una aleacin.
El alumno ha de saber, antes de empezar la prctica, el significado de conceptos como:
-
Mtodo gravimtrico
Producto de solubilidad: pKs.
Agente precipitante
Precipitacin cuantitativa.
Para realizar esta prctica, es necesario que el alumno traiga una aleacin.
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Comprueba que el pH del filtrado est entre 8-9 y aade unas gotas de DMG para
comprobar si la precipitacin ha sido cuantitativa, en caso de que aparezca mas
precipitado volver a filtrar. Lava el precipitado con agua fra.
8.3.6 Secado y pesado.
Lleva el crisol a la estufa. Comprobando que est a 110 C. (Aqu es fcil confundir tu
crisol con el de un compaero, toma precauciones). Una hora despus scalo y psalo a
un desecador donde se enfriar sin absorber humedad del ambiente. Una vez fro psalo
y anota el peso. Vuelve a colocar el crisol en la estufa 15 minutos, y repite la operacin
anterior anotando el peso.
Si la diferencia entre los dos pesos es mayor de 1 mg repite el proceso hasta peso
constante.
Una vez pesado se sumergir el crisol en agua regia ( HCl:HNO3 3:1), calentando en la
vitrina hasta que est limpio.
8.5 Cuestiones
1. Define brevemente:
-
Mtodo gravimtrico
Producto de solubilidad: pKs.
Agente precipitante
Precipitacin cuantitativa.
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8.6 Bibliografa
-
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carbonato de calcio.
9.4 Cuestiones
1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitacin del calcio
y durante su calcinacin.
2. Por qu lavamos el precipitado con oxalato amnico? Podra lavarse con agua
caliente?
3. Con qu fin se utiliza el desecador?
4. Por qu se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un Bunsen antes de
calcinarlo a 500 o C?
4. Qu volumen de CO, a una temperatura y presin determinadas, podra obtenerse
a partir de 0.8000 g de oxalato clcico monohidratado por calefaccin a 500 C?
9.5 Bibliografa
-
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Suposem una mostra de cations en la que sols shan trobat Fe3+ i Ni2+ .
En linforme shan de fer constar les reaccions daquests dos cations amb els reactius
generals de la marxa, aix com les reaccions dels dos cations amb el reactius especfics
didentificaci. Aix per exemple:
Mostra N:
Na2CO3.
Fins alcalinitat
Precipitat
Fe(OH)3 Bru; 2Fe3+ + 3CO32NiCO3 Verd Poma; Ni2+ + CO32-
Soluci Grup 1
2 Fe(OH)3 + 3 CO2
NICO3
No apareix Precipitat
Per tant no hi ha cap cati
del Grup 2.
No Apareix Precipitat
Per tant no hi ha cap cati
del Grup 3
No Apareix Precipitat
Per tant no hi ha cap cati
del Grup 4
Precipitat Grup 5
Fe(OH)3 Bru.
Fe3+ + 3 NH3 + 3 H2O
(NH4)2SO4
NH3 . Conc.
Fe(OH)3 + 3 NH4+
Soluci Grup 6
Ni (NH3)42+. Blau Clar
Ni2+ + 4 NH3
Ni (NH3)42+.
(FeCln)3-n
22
Reacci didentificaci:
a) 4 Fe3+ + 3 Fe(CN)64b) 4 Fe3+ + 6 SCN -
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OH
CH3-C=N
N=C-CH3
Ni
CH3-C=N
OH
N=C-CH3
O
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Suposem una mostra danions en la que sols shan trobat Iodur i Sulfats .
En linforme sha de fer constar els motius per els quals sha descartat la presencia de
determinats anions a la mostra, aix com les reaccions dels anions presents a la mostra,
amb els diferents reactius dels assaigs previs en els que sha observat alguna cosa.
Tamb cal escriure les reaccions dels anions presents amb els reactius especfics
didentificaci. Aix per exemple:
Per tal de explicar els motius per els quals un determinat ani sha descartat, es pot fer
en forma de taula, tal com es mostra a continuaci:
ANI
IO3..
MOTIU DE LELIMINACI
No hi ha oxidants a la mostra
..
Desprs de descartar la presencia dalguns anions cal especificar els anions dels que se
sospita la seva presencia:
ANIONS QUE NO SHAN POGUT DESCARTAR
ISO42
Reaccions dels anions presents amb els reactius dels assaigs previs
AgI (s)
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I2 + 2 NO+ 2 H2O
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GRAVIMTRICA
DE
NIQUEL
EN
UNA
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SULFATOS
En una placa de toque se coloca, una punta de esptula de brucina y 2 gotas de cido
sulfrico concentrado mezclando con la ayuda de una varilla. A continuacin se aade
una gota de muestra. La aparicin de una coloracin roja, indica nitratos.
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Hierro (III)
Hierro (II)
Cromo (III)
Cromo (VI)
Nquel (II)
Cobalto (II)
Zinc (II)
Calcio (II)
Estroncio (II)
Bario (II)
Magnesio (II)
ANIONES
Arsenito
Arseniato
Cromato
Fluoruro
Oxalato
Fosfato
Yodato
Sulfato
Sulfito
Sulfuro
Ferrocianuro
Ferricianuro
Cianuro
Tiocianato
Cloruro
Bromuro
Yoduro
Nitrito
Nitrato
Clorato
Bromato
Tiosulfato
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