INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN DE VISCOSMETROS

BROOKFIELD
Trujillo S., Schmid W., Lazos R., Galvn M. del C.
Centro Nacional de Metrologa, Laboratorio de Viscosidad
Apdo. Postal 1-100 centro, C.P. 76000. Quertaro, Qro.
Tel: (4) 211-05-00, Fax (4) 211-05-68
strujill@cenam.mx, mgalvan@cenam.mx
Resumen: Utilizando materiales de referencia certificados de viscosidad conocida, se determina la constante
(factor F) para una combinacin husillo/velocidad seleccionada del viscosmetro Brookfield. La estimacin de la
incertidumbre en la determinacin del factor F (durante la calibracin del viscosmetro), se desarrolla siguiendo
el mtodo propuesto por la Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM). Se presentan las
fuentes de incertidumbre que intervienen en la calibracin, usando como herramienta para la organizacin de
las fuentes de incertidumbre el llamado diagrama de rbol. Se expone la cuantificacin y reduccin de las
fuentes para llevar a cabo la combinacin de las mismas. Se discuten los resultados.

INTRODUCCIN
Los viscosmetros Brookfield son utilizados
frecuentemente para realizar mediciones de
viscosidad de una variedad de materiales con
comportamiento Newtoniano y no-Newtoniano.
Debido a la importancia de tales mediciones en
muchos campos de la industria, existe la necesidad
de incluir las mediciones con viscosmetros Brookfield
en los sistemas de aseguramiento de calidad. Esto
requiere que las mediciones sean trazables a
patrones nacionales, lo cual necesariamente
involucra la calibracin de instrumentos y la
declaracin de su incertidumbre.
Es una prctica comn entre la mayora de los
usuarios de viscosmetros Brookfield efectuar la
verificacin del viscosmetro, sin hacer la
determinacin del valor del factor F para cada
combinacin husillo/velocidad, que es propiamente
lo que se hace en la calibracin.
Un grupo menor de usuarios que realiza la
calibracin calculando el valor de los factores F se
enfrenta con el problema de estimar la incertidumbre
de medicin teniendo un modelo matemtico que no
incluye explcitamente la temperatura y por lo tanto
no representa su influencia en la viscosidad.
La intencin de este trabajo es presentar un mtodo
prctico para la calibracin de viscosmetros
Brookfield y para la estimacin de la incertidumbre
del factor F.
La estimacin de incertidumbre se basa en el mtodo
propuesto por la Guide to the Expression of
Uncertainty in Measurement (GUM) [1] [2].
CALIBRACIN
Los viscosmetros Brookfield determinan la
viscosidad de fluidos midiendo la fuerza necesaria

para hacer girar un elemento inmerso (husillo) en el

fluido de prueba. El husillo gira por la accin de un
motor sncrono a travs de un resorte calibrado. La
deformacin del resorte se observa en un indicador
analgico, siendo la deformacin proporcional a la
viscosidad del fluido. La calibracin de los
viscosmetros Brookfield incluye la determinacin del
factor F, definido por la ecuacin (1)

F= R
(1)
LR
donde LR es la lectura de viscosidad dinmica en el
viscosmetro cuando se usa un lquido de referencia
a una velocidad, husillo y tamao de muestra
determinados.
El factor F es una constante para cada combinacin
husillo/velocidad del viscosmetro que se utiliza. Para
una combinacin
husillo/velocidad 1/50, la
calibracin de un viscosmetro Brookfield modelo RV,
se llev a cabo utilizando el lquido de referencia 71010 con un valor de viscosidad dinmica certificado
por el CENAM de 111,141 mPas.
La magnitud de influencia ms importante en esta
calibracin es la temperatura T, que tiene una
relacin directa con la viscosidad del lquido de
referencia. Un aumento de temperatura resulta en
una disminucin de la viscosidad y viceversa. Este
cambio de la viscosidad R est dado por la
siguiente relacin:

= R U R T

(2)

donde T es la diferencia que pudiera existir entre la

temperatura durante la calibracin y la temperatura
nominal de certificacin del lquido de referencia
declarada en el certificado (si durante la calibracin

del husillo, el lquido se mantiene estable a 25,0 C y

el lquido de referencia esta certificado a 25,0 C; T
=0. T no debe ser mayor de 0,5 C), y UR es el
coeficiente de temperatura de la viscosidad del
lquido de referencia:

UR

1 d R

R dT

(3)

Con estas relaciones, la viscosidad a la temperatura

durante la calibracin se determina por:

= MR MR U R T

(4)

Donde MR es la viscosidad a la temperatura de

referencia.

Temperatura:
La temperatura del fluido a la que se mide la
viscosidad se controla por medio de un bao
termosttico. El bao fue caracterizado anteriormente
respecto a la estabilidad de la temperatura [3]. Las
fuentes de incertidumbre relacionadas con efectos de
temperatura son:
a) Resolucin del termmetro utilizado.
b) Calibracin del termmetro.
c) Estabilidad y variaciones espaciales de la
temperatura en el bao termosttico.
El diagrama de rbol de la figura 1 muestra la
relacin de las fuentes de incertidumbre con el
mensurando e indica las posibles correlaciones que
pueden existir entre diferentes fuentes de
incertidumbre.

El factor F a la temperatura de referencia es

considerado como el mensurando.
Considerando las variaciones de temperatura durante
la calibracin o una diferencia entre la temperatura de
calibracin y la temperatura nominal de certificacin
del lquido de referencia, se obtiene finalmente la
siguiente expresin para el mensurando F:

F = F(MR,LR , T ) =

MR MR UR T
LR

(5)

IDENTIFICACIN Y ORGANIZACIN DE LAS

FUENTES DE INCERTIDUMBRE

Figura 1. Diagrama de rbol de las fuentes de

incertidumbre en la determinacin del factor F
para un viscosmetro Brookfield

Lquido de Referencia:
La informacin relevante sobre el lquido de
referencia se encuentra en el certificado de
calibracin. La fuente de incertidumbre relacionada
con el lquido de referencia es:
a) Incertidumbre de MR
Lectura:
Para las lecturas que se obtienen con el viscosmetro
Brookfield, las fuentes de incertidumbre son:
a) Repetibilidad de las mediciones:
Variaciones causadas por la habilidad del
metrlogo en la toma de lecturas, y por
fluctuaciones de la temperatura.
b) Resolucin del viscosmetro Brookfield.

CUANTIFICACIN Y REDUCCIN

Lquido de Referencia:
El certificado de calibracin indica para MR una
incertidumbre de 0,422 mPas con k = 2, por lo tanto,
el valor de la incertidumbre estndar es:

u(MR ) =

0,422 mPas
= 0,211mPas
2

(6)

El nmero de grados de libertad se considera infinito.

Lectura:
a) Repetibilidad de las mediciones:
Se tomaron cinco lecturas consecutivas para obtener
LR de acuerdo a los datos de la tabla 1.

b) Calibracin del termmetro

El certificado de calibracin del termmetro indica
una incertidumbre de 0,02 K con k = 2. Por lo tanto, la
incertidumbre estndar es:
u(Tcal ) =

i
Li

L R = 15 Li

55,5 56,0 55,0 55,5 56,0 55,6

Tabla 1. Lecturas obtenidas con el viscosmetro

Brookfield y el lquido 710-10 en la calibracin de
la combinacin husillo/velocidad 1/50.
La incertidumbre estndar por repetibilidad se obtiene
calculando la desviacin estndar experimental de la
media:

u=

u(LR,rep ) =

1
n

( x i x ) 2
n 1

1
1 5

(Li LR )2
5 4 i =1

c) Estabilidad y variaciones espaciales de la

temperatura en el bao termosttico
Por medio de la caracterizacin [3] se determin que
las variaciones de la temperatura del bao
termosttico estn dentro de un intervalo de 0,2 K.
Por desconocer la distribucin real, se supone una
distribucin rectangular y se obtiene para la
incertidumbre estndar:
u(T

0 115 K

(11)

COMBINACIN
Para poder obtener las diferentes contribuciones a la
incertidumbre combinada, se calcula primero el
coeficiente de sensibilidad cx de cada fuente x
mediante la ecuacin (5):

El nmero de grados de libertad es 4.

b) Resolucin del viscosmetro:

La resolucin del viscosmetro es de 0,5 u de L. La
incertidumbre estndar se calcula con base en una
distribucin rectangular:
0,5
= 0,144 u de L
12

,4
12

El nmero de grados de libertad se considera infinito.

u(LR ,rep ) = 0,187 unidades de lectura (u de L).

u(LR ,res ) =

(10)

El nmero de grados de libertad se considera infinito.

(7)

= 0,187

0,02 K
= 0,01 K
2

(8)

El nmero de grados de libertad se considera infinito.

Es conveniente notar
que la contribucin por
repetibilidad es ms alta que la debida a la
resolucin.

MR MR U R T
LR

Los valores de las magnitudes relevantes son:

MR
= 111,141 mPas a 25 C (del certificado del
lquido de referencia.)
UR
= 0,05271/K a 25 C (del certificado del
lquido de referencia)
LR
= 55,6 u de L (mediciones realizadas, ver
tabla 1)
T
= 0 K (La calibracin se realiza a 25,0 C)

Medicin y desviacin de la temperatura

Lquido de Referencia:

a) Resolucin del termmetro

La resolucin del termmetro digital es de 0,1 K. La
incertidumbre estndar se calcula en base de una
distribucin rectangular:

F
1 UR T
1
=
=
= 1,80 102 (u de L) 1 (12)
MR
LR
LR
(puesto que T = 0)

0,1 K
u(Tres ) =
= 0,029 K
12

c =

Lectura:
(9)

El nmero de grados de libertad se considera infinito.

Las dos fuentes de incertidumbre relacionadas con la

lectura del viscosmetro (repetibilidad y resolucin)
tienen el mismo factor de sensibilidad:

cL =

mPa s
= MR
= 3,60 10 2
2
LR
LR
(u de L)2

Informe del Resultado

(13)

finalmente el resultado de la calibracin se puede

representar de la siguiente manera:

Temperatura:
Igual que en el caso de la lectura, las tres fuentes de
incertidumbre relacionadas con la temperatura
(resolucin y calibracin del termmetro y estabilidad
de temperatura en el bao) tienen el mismo factor de
sensibilidad:
cT =

F
U
mPas
= MR R = 0,105
T
LR
(u de L) K

(14)

La contribucin de cada fuente de incertidumbre se

obtiene finalmente multiplicando su respectivo factor
de sensibilidad con su incertidumbre estndar (ver
tabla 2).

ui ( y ) = ci u( xi )

(15)

La incertidumbre combinada de F se obtiene por la

suma cuadrtica de las contribuciones individuales
asumiendo que las fuentes estn dbilmente
correlacionadas:
uc =

[c u(x )]

= 1,56 10 2

mPas
u de L

(16)

Aplicando la recomendacin de la GUM [2] se

calculan 49 grados efectivos de libertad, que
corresponden a un valor de la funcin t de Student de
2,05 para un nivel de confianza de 95%
aproximadamente.

k=2

DISCUSIN
En la tabla 2, el clculo numrico se presenta como
la contribucin total
de todas las fuentes de
incertidumbre relacionadas con la medicin de la
lectura LR, con la temperatura T, y con el material de
referencia MR. Como manera alterna, evidentemente
equivalente al esquema anterior, la incertidumbre
combinada se obtiene mediante la suma de las tres
contribuciones, la lectura LR, la temperatura T y la
viscosidad del lquido de referencia MR de manera
integrada (ver Tabla 3). La ventaja es la mejor
visualizacin por la separacin de las contribuciones
de cada magnitud.
En el presupuesto de incertidumbres (tablas 2 y 3) se
observa a la estabilidad de la temperatura como la
fuente de mayor contribucin a la incertidumbre en la
calibracin del viscosmetro Bookfield. La segunda
fuente de mayor contribucin se observa en la
repetibilidad. Si se quisiera reducir la incertidumbre
de calibracin, se debera mejorar la estabilidad de la
temperatura en el bao y/o aumentar el nmero de
mediciones de lectura.

CONCLUSIONES
Se presenta el mtodo para la calibracin de
viscosmetros Brookfield con materiales de referencia
certificados.

RESULTADOS
Factor F
El factor F del viscosmetro se calcula sustituyendo
los valores de MR , UR , LR y T en la ecuacin (5),
resultando:
F = 1,999 mPas/(u de L)
Incertidumbre expandida
La incertidumbre expandida para un nivel de
confianza de alrededor de 95 % se obtiene
multiplicando la incertidumbre combinada con el
factor de cobertura k = 2,05:
U = k uc = 0,03198

F = (1,999 0,032) mPas /(u de L) con

mPas
u de L

Se muestra la estimacin de la incertidumbre en la

determinacin del factor F a una temperatura de
referencia para un husillo y una velocidad fijos
usando el mtodo de la GUM [2]. Se ejemplifica el
clculo numrico con datos obtenidos en el
laboratorio. Se expresa la incertidumbre como una
incertidumbre expandida con el factor de cobertura
correspondiente a 49 grados efectivos de libertad.
Se encuentra que la temperatura es la fuente que
aporta la mayor contribucin a la incertidumbre.
Debe hacerse nfasis en que para aplicar la
estimacin de incertidumbre mostrada a una
calibracin particular, deben tomarse en cuenta los
resultados de medicin, certificados de calibracin y
especificaciones de los equipos que se utilicen en tal
calibracin.

[2] Guide to the Expression of Uncertainty in

Measurement, PIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAP,
IUPAC, OILM (1995).

REFERENCIAS

[1] Schmid W., Lazos Rubn - Gua para estimar la

incertidumbre de la medicin -Abril de 2000
(Guia-CNM).

[3] Galvn M. del C. Trujillo S.- Caracterizacin de

un bao termosttico Tamson TV 7000. Prxima
publicacin- 2001

Tabla 2. Presupuesto de incertidumbres

Tabla 3. Presupuesto de incertidumbres (mtodo alternativo)