Practicas de Analisis Instrumental

Prcticas de Anlisis Instrumental
Prctica 1
ANALISIS
CUANTITATIVO
DE
UNA
MEZCLA
DE
PERMANGANATO
Y
DICROMATO
POTSICOS
POR
ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE.
Objeto de la prctica
Adquirir destreza en la realizacin de medidas experimentales de
absorbancia y su aplicacin a la determinacin de la concentracin de una
mezcla de permanganato y dicromato potsicos.
Fundamento
Cuando en una disolucin hay varias sustancias que absorben radiacin,
es posible, en muchos casos, llevar a cabo su determinacin sin necesidad de
separar previamente los distintos componentes. Cuando se trata de dos
componentes, M y N, cuyos espectros de absorcin estn superpuestos a
todas las longitudes de onda, la forma de proceder es medir las
absorbancias A1 y A2 a las longitudes de onda 1 y 2 respectivamente, y
planteando las ecuaciones siguientes:
A1 = M1 b CM + N1 b CN (a 1)
A2 = M2 b CM + N2 b CN (a 2)
M+N
N
M
Esto es posible porque la ley de Beer establece que la absorbancia es una

propiedad aditiva, de forma que la absorbancia total de una disolucin a una
longitud de onda dada es igual a la suma de las absorbancias de los

componentes individuales presentes.
En las ecuaciones anteriores, b representa el camino ptico y M1, M2,
N1 y N2 las absortividades molares de M y N a las longitudes de onda 1 y
2, que deben ser determinadas previamente a partir de disoluciones patrn,
o mejor, a partir de las pendientes de sus representaciones de la ley de
Beer.
Reactivos
Disolucin patrn de KMnO4 0.003 M
Disolucin patrn de K2Cr2O7 0.015 M
Disolucin de H2SO4 3.75 M

Material y aparatos
Matraces aforados de 50 mL
Pipetas de varios volmenes
Espectrofotmetro provisto de cubetas de 1 cm de paso ptico.

Tcnica experimental
a) Determinacin de las absortividades molares el permanganato y del

dicromato a las longitudes de onda de medida
Poner en matraces aforados de 50 mL los siguientes volmenes de la

disolucin de permanganato potsico: 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 y
10.0 mL. A continuacin aadir a cada uno de ellos 20 mL de la
disolucin de cido sulfrico y enrasar con agua desionizada. Medir
las absorbancias de las disoluciones preparadas anteriormente a
440 nm y a 545 nm, frente a un blanco preparado con 20 ml de
disolucin de H2SO4 y dilucin a 50 mL.
Repetir el procedimiento anterior para el dicromato potsico.
b) Anlisis cuantitativo de una mezcla problema de permanganato y
dicromato
Transferir 5.0 mL de la disolucin problema a un matraz de 50.0 mL,

aadir 20 mL de cido sulfrico 3.75 M y enrasar con agua
desionizada. Medir las absorbancias a 440nm y a 545 nm frente al
mismo blanco que en el caso anterior. Calcular las concentraciones

de permanganato y dicromato en la disolucin problema.
Resultados
KMnO4
Volumen KMnO4
A
A
Volumen KMnO4
A
A
mL
M
440 nm 545 nm
mL
M
440 nm 545 nm
0.5
4.0
1.0
5.0
2.0
7.0
3.0
10.0
Ecuaciones de las rectas de regresin:
A 440 nm:
A 545 nm:
Absrtividades del KMnO4:
a 440 nm: ...................................... L mol-1 cm-1
a 545 nm: ....................................... L mol-1 cm-1
K2Cr2O74
A
A
Volumen K2Cr2O7
A
A
Volumen K2Cr2O7
M
440 nm 545 nm
mL
M
440 nm 545 nm
mL
0.5
4.0
1.0
5.0
2.0
7.0
3.0
10.0
Ecuaciones de las rectas de regresin:
A 440 nm:
A 545 nm:
Absrtividades del K2Cr2O7:
a 440 nm:.........................................L mol-1 cm-1
a 545 nm:......................................... L mol-1 cm-1

Mezcla problema
Absorbancia a 440 nm:
Absorbancia a 545 nm:
Clculos
Concentracin de KMnO4 en la mezcla:
Concentracin de K2Cr2O7 en la mezcla:
Prctica 2
DETERMINACION
DE
HIERRO
EN
VINOS
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA
POR
Llevar a cabo medidas de absorbancia atmica para la determinacin de
elementos a nivel de trazas en muestras reales utilizando el mtodo de
adicin estndar
El hierro en los vinos
El contenido de hierro en los vinos suele oscilar entre 4 y 20 mg por
litro, con contenidos medios de 6 a 12 mg/L. Su origen puede ser diverso.
Una cantidad que apenas sobrepase los 3 4 mg por litro constituye el
hierro normal o hierro biolgico absorbido por las races de la via. Otra
parte procede de la tierra o de los polvos terrosos que puedan manchar la
superficie de las uvas. Adems, ciertas cantidades pueden proceder de las
herramientas metlicas utilizadas en su elaboracin (trituradoras de uvas,
prensas de acero, herramientas de vendimia, etc.) o en su almacenamiento
(tornillos de las compuertas de los barriles, etc.)
Las sales de hierro se encuentran en el vino en los estados de
oxidacin (II) y (III). Las sales ferrosas son totalmente solubles y dejan el
vino lmpido, mientras que ciertas sales frricas (que pueden originarse por
oxidacin de las sales ferrosas por el oxgeno atmosfrico) son insolubles o
coloreadas. Este es el caso del fosfato frrico, sal blanquecina origen de la
"quiebra blanca". Por otra parte, las combinaciones del hierro (III) con los
poli-fenoles, coloreados de azul oscuro, son la causa de la "quiebra azul". Los
vinos blancos estn ms sujetos a la primera, y, por el contrario, los vinos
tintos, ricos en taninos, dejan un poso azulado o ennegrecido: "quiebra
negra". Una concentracin total de hierro del orden de los 10 mg/litro
indica riesgo de quiebras frricas, si bien, este valor lmite vara mucho en
funcin de la composicin del vino.
.
Reactivos
FeSO4.(NH4)2.SO4.6 H2O (Sal de Mohr) slido

Material y aparatos
Matraces aforados de 50 mL
Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama
Tcnica experimental
En cinco matraces aforados de 50 mL se ponen 10 mL de vino (o el
volumen adecuado al contenido de hierro). Aadir a continuacin a
cada uno de ellos, 0, 5, 10, 15 y 20 mL de una disolucin patrn de
hierro conteniendo 10 p.p.m. de Fe. (Esta disolucin se obtendr por
dilucin de otra que contenga 500 p.p.m. de Fe, preparada a partir
de sal de Mohr ). Seguidamente se aade una gotita de n-octanol a
cada matraz, se enrasan con agua desionizada y se mide la
absorbancia atmica del hierro.
Resultados
Fe aadido
mL
p.p.m.
0
5
10
15
20
Ecuacin de la recta de regresin:

Concentracin de hierro en la muestra de vino (mg/L)
Prctica 3
DETERMINACION
ESPECTROFLUORIMETRICA
QUININA EN AGUA TONICA
DE
El objetivo de la prctica es la determinacin del contenido de quinina
en una muestra de agua tnica comercial, para lo cual, previamente se
registran los espectros de excitacin y emisin fluorescentes de la quinina
en medio acuoso cido, tras lo cual se obtiene la curva de calibrado
correspondiente, procediendo finalmente a la determinacin propuesta.
Caractersticas fluorimtricas de la quinina
La quinina es un compuesto que presenta una intensa fluorescencia en
medio cido diluido, con longitudes de onda de mxima excitacin a 250
y350 nm y una emisin fluorescente mxima a 450 nm, fcilmente
apreciables para concentraciones del orden de 2 p.p.m.
Sin embargo, pueden apreciarse otros picos debido a peculiaridades de

la red del monocromador y a efectos de dispersin Rayleigh, Tyndall y
Raman.
Reactivos
Disolucin stock de quinina conteniendo 100.0 g mL-1 (p.p.m.),

preparada disolviendo 100.0 mg de quinina (o 120.7 mg de sulfato de
quinina di-hidratado) en 50 mL de H2SO4 1 M, diluyendo

seguidamente con agua des-ionizada a 1 L en matraz aforado.
Disolucin 0.05 M de H2SO4 .
Disolucin-madre o de trabajo de quinina, de 10.0 g mL-1, preparada

recientemente a partir de la disolucin concentrada, por dilucin con
H2SO4 0.05 M
Material y aparatos
Matraces aforados de 25.0, 50.0, 100.0, 250.0 y 1000.0 mL de

capacidad.
Espectrofluormetro con cubeta de cuarzo de 1 cm de paso ptico.

Tcnica experimental
a) Preparacin de la curva de calibrado
Preparar una serie de disoluciones patrn de quinina a partir de la

disolucin stock de 100.0 p.p.m., haciendo diluciones secuenciales de
orden 1:10 o similar (cada vez) con H2SO4 0.05 M. De este modo se
obtendrn concentraciones de: 10.0, 5.00, 2.00, 1.50, 1.00, 0.800,
0.500, 0.200, 0.100, 0.0100 y 0.00100 g mL-1. Efectuar diluciones
hasta que la disolucin ms diluida proporcione una seal de
fluorescencia similar a la del blanco (H2SO4 0.05 M). Registrar los
espectros del excitacin y emisin y construir la curva de calibrado.
Sol. de partida
(p.p.m.)
Vol.pipeta
(mL)
Vol. matraz
(mL)
Sol. preparada
(p.p.m.)
100.0
25.00
250.0
10.0
10.0
25.00
50.0
5.00
10.0
20.00
100.0
2.00
10.0
15.00
100.0
1..50
10.0
10.00
100.0
1.00
10.0
4.00
50.0
0.80
5.00
10.00
100.0
0.50
1.00
10.00
50.0
0.200
1.00
5.00
50.0
0.100
0.100
5.00
50.0
0.0100
b) Determinacin del contenido de quinina en muestras desconocidas.
Desgasificar el contenido de una botella o una lata de agua tnica

comercial mediante ultrasonidos (5 minutos aproximadamente) y hacer
las diluciones correspondientes con H2SO4 0.05 M para que la
intensidad de la emisin fluorescente se encuentre en la zona lineal del
calibrado. (Normalmente esto se consigue con una dilucin global de 1 a
50, que habra que efectuar en dos etapas, si bien, por economa de
tiempo puede hacerse en una sola, pipeteando 5.00 mL y diluyendo a
250.0 mL). Medir la intensidad de fluorescencia y calcular el contenido
de quinina en la muestra original.
Resultados
de excitacin:
de emisin:
Quinina
g mL-1
If
Quinina
g mL-1
If
Ecuacin de la recta de regresin:
Intensidad de la fluorescencia emitida por la disolucin diluida de la tnica:
Concentracin de quinina en la muestra de agua tnica comercial:
10
Prctica 4
POTENCIOMETRIA
CON
ELECTRODOS
SELECTIVOS:
DETERMINACION DE FLUORURO EN AGUAS DE CONSUMO
Llevar a cabo medidas de potenciales redox con un electrodo selectivo de
iones fluoruro para determinar la concentracin de este elemento en aguas
de consumo.
El flor en las aguas de consumo
El flor es considerado como un oligoelemento esencial para la formacin de
dientes y huesos, pero es txico en exceso. En un hombre adulto hay del
orden de 2.5 g de flor.
Se considera que dosis diarias de hasta 5 mg de flor pueden ser
necesarias para sobrevivir, mostrndose deficiencias cuando la ingestin es
inferior a 2 mg/da. Los efectos txicos se presentan en dosis de 10-20
mg/da y efectos letales se manifiestan cuando la ingestin es superior a
200 mg diarios.
Desde hace tiempo se conoce la necesidad de controlar el contenido de
flor en las aguas de consumo humano, por ser sta la fuente de mayor
aporte de este elemento. La Organizacin Mundial de la Salud recomienda
consumir aguas con contenido de flor entre 1 y 1.5 mg/L. Un aporte
insuficiente tiene mucha incidencia sobre las caries dentales, e ingestas
superiores provocan fluorosis, alteraciones del tiroides, retrasos en el
crecimiento y otras enfermedades seas.
Caractersticas del mtodo analtico
El mtodo analtico utilizado para la determinacin de fluoruro en
aguas es la medida potenciomtrica con un electrodo selectivo de fluoruro.
Se trata de un electrodo de membrana homognea compuesto por un monocristal de LaF3 que contiene pequeas cantidades de Eu(II), con objeto de
crear vacantes de fluoruro que permitan la conduccin inica de iones F- a
travs del cristal. En su interior contiene una disolucin de NaF 0.1 M y
NaCl 0.1 M, as como un electrodo de referencia interno de Ag/AgCl. La
medida del potencial se realiza mediante un montaje potenciomtrico en el
que la clula electroqumica est constituida por el electrodo selectivo de
fluoruro, que acta como electrodo de medida y un electrodo de referencia
11
externo (Ag/AgCl) que posibilita la medida de la diferencia de potencial que

se establece entre ambos electrodos.
E lec tr o d o d e
r e fe r e n c i a i n t e r n o
Ag/AgC l
E, m V
E le c t ro d o
s e le c t i v o d e F -
E le c t r o d o
d e r e f e r e n c ia
ex terno
N a F 0 .1 M y N a C l 0 .1 M
M o n c r is t a l d e L a F 3
El potencial medido responde a la expresin:

E(V)=E(Ag/AgCl)ext E(Ag/AgCl)int Ea Ej 0.059 log [F-]
donde Ea es el potencial de asimetra de la membrana, Ej es el potencial de
unin lquida y [F-] es la actividad del in fluoruro en la disolucin problema,
si bien, no es necesario conocer el valor de las constantes que implica la
cadena de potenciales que mide el potencimetro, siempre que el electrodo
se calibre con disoluciones de concentracin conocida. En estas condiciones
existe una relacin lineal entre el potencial medido y el valor logartmica de
la concentracin de fluoruro. Esto se conoce como respuesta nernstiana, por
cumplirse la ecuacin de Nernst:
E(mV)=constante 59 log [F-]
Reactivos
Disolucin patrn de 1000 p.p.m. de fluoruro preparada por pesada de

0.2210 g de NaF y disolucin en 100 mL (Disolucin M)
Disolucin de TISAB (Total Ionic Strength Adjustement Buffer) que

contiene por litro: 15 mL de cido actico glacial; 58.5 g de NaCl;
102.6 g de acetato sdico trihidratado y 0.3 g de citrato sdico trihidratado, ajustando el pH con NaOH hasta el valor de 5.5.
Material y aparatos
Matraces aforados de
capacidad.
50.0, 100.0, 250.0, 500.0 y 1000.0 mL de
12
Potencimetro provisto de un electrodo selectivo de fluoruro y el

correspondiente electrodo de referencia.
Tcnica experimental
a) Preparacin de la curva de calibrado
Tomar 5.00 mL de la disolucin M (1000 p.p.m.) y diluir a 500 mL

(disolucin R1). De esta disolucin R1 se toman 0.2, 1, 2, 5, 10 y 20 mL y
se diluyen a 100 mL. Por otra parte, se toman 10 mL de la disolucin M
y se diluyen a 100 mL (disolucin R2). De esta disolucin se toman 5, 10,
15 y 20 mL y se diluyen a 100 mL.
Poner en un vaso 50 mL de cada una de las disoluciones patrn de
fluoruro y 5 mL de la disolucin de TISAB. Se introducen los
electrodos, se agita suavemente y se mide el potencial.
b) Determinacin del contenido de quinina en muestras desconocidas.
Se opera de igual modo que en la construccin del calibrado, tomando

50 mL de agua y 5 mL de TISAB. Es frecuente realizar tres medidas
con tres alcuotas de la muestra y obtener el valor medio.
Resultados
N
mL
[F-],
p.p.m.
0.2 (R1)
0.02
1 (R1)
0.1
2 (R1)
0.2
5 (R1)
0.5
10 (R1)
1.0
20 (R1)
2.0
5 (R2)
5.0
10 (R2)
10.0
15 (R2)
15.0
10
20 (R2)
20.0
log [F-]
E, mV
13
Ecuacin de calibracin:
Anlisis de las muestras:

Muestra
E(mV)
Agua
log [F-]
[F-], p.p.m.
Contenido (p.p.m.)
14
Prctica 5
CROMATOGRAFIA
FENOLES
DE
GASES:
DETERMINACION
DE
Llevar a cabo una determinacin analtica por cromatografa de gases
utilizando el mtodo de calibrado del patrn interno.
Caractersticas de los fenoles
Los fenoles son compuestos ampliamente distribuidos en la naturaleza en
concentraciones a nivel de trazas. Se han identificado en un gran nmero de
plantas y tambin se forman por ruptura de compuestos orgnicos naturales,
como cidos hmicos o lignina. Sin embargo, la presencia de fenoles en el
medio ambiente proviene sobre todo de las aguas residuales de un gran
nmero de industrias: qumica, petroqumica, papelera, farmacutica, etc,
hasta el punto de que los fenoles son ndices de la contaminacin orgnica.
Uno de los mtodos ms ampliamente utilizados para la determinacin de
fenoles es la cromatografa de gases con deteccin por ionizacin de llama o
espectrometra de masas.
Reactivos
Disolucin madre que contiene, disueltos en metanol, los cuatro

analitos: fenol, m-cresol, 2,4 dimetilfenol y -naftol. (Esta disolucin
debe conservarse a 4C)
fenol
m-cresol
Metanol, calidad HPLC
2,4 dimetil fenol
-naftol
15
Material y aparatos
Matraces aforados de 10.0 y de 50.0 mL de capacidad.
Cromatgrafo de gases, equipado con una columna capilar SPB-5 (poli

(5%-difenil-95%-dimetil siloxano)) de 30 m de longitud, 0.25 mm de
dimetro interno y 0.25 m de espesor y un detector de ionizacin de
llama de hidrgeno. El gas portador es nitrgeno. La temperatura del
detector es de 350 C y la del inyector de 250 C. Para la columna se
trabaja con una rampa de temperaturas como la indicada en la figura.
El volumen de inyeccin de muestra es 1 L, en la modalidad split.
Tcnica experimental
A partir de una disolucin madre de los cuatro analitos en metanol se

preparan cuatro disoluciones patrn de concentraciones del orden de
50, 100, 200 y 300 p.p.m. de fenol, m-cresol y 2,4-dimetilfenol y 150
p.p.m. de -naftol que se utilizar como patrn interno.Se registran los
cromatogramas correspondientes y con los resultados de las alturas o
de las reas de pico obtenidos se construyen las rectas de calibrado.
Disoluciones madre de fenoles:

Fenol:
0.0509 g + metanol -> 50.0 mL => 1018 ppm
m-cresol
0.0583 g + metanol -> 50.0 mL => 1166 ppm
2,4-dimetilfenol
0.0514 g + metanol -> 50.0 mL => 1028 ppm
-naftol (p. interno)
0.1020 g + metanol -> 50.0 mL => 2040 ppm
16
Patrones de calibrado:
Patrn 1: 0.50 mL de cada analito + 0.75 mL de -naftol + metanol ->
10.0 mL (fenol=50.9 ppm; m-cresol=116.6 ppm; 2,4-dimetilfenol=102.8
ppm; -naftol=153.0 ppm).
10.0 mL (fenol=101.8 ppm; m-cresol=58.3 ppm; 2,4-dimetilfenol=51.4
ppm; -naftol=153.0 ppm).
10.0
mL
(fenol=203.6
ppm;
m-cresol=233.2
ppm;
2,4dimetilfenol=205.6 ppm; -naftol=153.0 ppm).
10.0
mL
(fenol=305.4
ppm;
m-cresol=349.8
ppm;
2,4dimetilfenol=308.4 ppm; -naftol=153.0 ppm).
Resultados
Patrn 1
Concentracin
(p.p.m.)
fenol
50.9
m-cresol
58.3
2,4-dimetilfenol
51.4
-naftol (p.i.)
153.0
Patrn 2
Concentracin
(p.p.m.)
fenol
101.8
m-cresol
116.6
2,4-dimetilfenol
102.8
-naftol (p.i.)
153.0
Area de pico
Area analito/area
p. interno
Area de pico
Area analito/area
p. interno
Patrn 3
Concentracin
(p.p.m.)
fenol
203.6
m-cresol
233.2
2,4-dimetilfenol
205.6
-naftol (p.i.)
153.0
Patrn 4
Concentracin
(p.p.m.)
fenol
305.4
m-cresol
349.8
2,4-dimetilfenol
308.4
-naftol (p.i.)
153.0
17
Area de pico
Area analito/area
p. interno
Area de pico
Area analito/area
p. interno
Area de pico
Area analito/area
p. interno
Recta de calibrado:
Muestra
desconocida
Concentracin
(p.p.m.)
fenol
m-cresol
2,4-dimetilfenol
-naftol (p.i.)
153.0

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Prcticas de Anlisis Instrumental

Esto es posible porque la ley de Beer establece que la absorbancia es una

Prcticas de Anlisis Instrumental

longitud de onda dada es igual a la suma de las absorbancias de los

Disolucin patrn de KMnO4 0.003 M

Disolucin patrn de K2Cr2O7 0.015 M

Disolucin de H2SO4 3.75 M

Pipetas de varios volmenes

Espectrofotmetro provisto de cubetas de 1 cm de paso ptico.

a) Determinacin de las absortividades molares el permanganato y del

Poner en matraces aforados de 50 mL los siguientes volmenes de la

Transferir 5.0 mL de la disolucin problema a un matraz de 50.0 mL,

Prcticas de Anlisis Instrumental

mismo blanco que en el caso anterior. Calcular las concentraciones

Ecuaciones de las rectas de regresin:

Absrtividades del KMnO4:

a 440 nm: ...................................... L mol-1 cm-1

a 545 nm: ....................................... L mol-1 cm-1

Ecuaciones de las rectas de regresin:

Prcticas de Anlisis Instrumental

Absrtividades del K2Cr2O7:

a 440 nm:.........................................L mol-1 cm-1

a 545 nm:......................................... L mol-1 cm-1

Absorbancia a 440 nm:

Absorbancia a 545 nm:

Concentracin de KMnO4 en la mezcla:

Concentracin de K2Cr2O7 en la mezcla:

Prcticas de Anlisis Instrumental

Prcticas de Anlisis Instrumental

FeSO4.(NH4)2.SO4.6 H2O (Sal de Mohr) slido

Pipetas de varios volmenes

Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama

Ecuacin de la recta de regresin:

Prcticas de Anlisis Instrumental

Sin embargo, pueden apreciarse otros picos debido a peculiaridades de

Disolucin stock de quinina conteniendo 100.0 g mL-1 (p.p.m.),

Prcticas de Anlisis Instrumental

quinina di-hidratado) en 50 mL de H2SO4 1 M, diluyendo

Disolucin 0.05 M de H2SO4 .

Disolucin-madre o de trabajo de quinina, de 10.0 g mL-1, preparada

Matraces aforados de 25.0, 50.0, 100.0, 250.0 y 1000.0 mL de

Pipetas de varios volmenes

Espectrofluormetro con cubeta de cuarzo de 1 cm de paso ptico.

a) Preparacin de la curva de calibrado

Preparar una serie de disoluciones patrn de quinina a partir de la

Prcticas de Anlisis Instrumental

b) Determinacin del contenido de quinina en muestras desconocidas.

Desgasificar el contenido de una botella o una lata de agua tnica

Ecuacin de la recta de regresin:

Intensidad de la fluorescencia emitida por la disolucin diluida de la tnica:

Concentracin de quinina en la muestra de agua tnica comercial:

Prcticas de Anlisis Instrumental

Prcticas de Anlisis Instrumental

externo (Ag/AgCl) que posibilita la medida de la diferencia de potencial que

El potencial medido responde a la expresin:

Disolucin patrn de 1000 p.p.m. de fluoruro preparada por pesada de

Disolucin de TISAB (Total Ionic Strength Adjustement Buffer) que

50.0, 100.0, 250.0, 500.0 y 1000.0 mL de

Prcticas de Anlisis Instrumental

Pipetas de varios volmenes

Potencimetro provisto de un electrodo selectivo de fluoruro y el

a) Preparacin de la curva de calibrado

Tomar 5.00 mL de la disolucin M (1000 p.p.m.) y diluir a 500 mL

Se opera de igual modo que en la construccin del calibrado, tomando