CAPITULO IV Manual de Analisis de Suelos

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA
LA MOLINA
MANUAL PARA EL ANLISIS

QUMICO DE
Rubn Bazan Tapia

rbt@lamolina.edu.pe
1996
PRESENTACIN
El Manual de Anlisis de Suelos, Aguas y Plantas recopila una vasta informacin dispersa y
acumulada a travs de la experiencia adquirida en el Laboratorio Anlisis del Departamento de
Suelos y Fertilizantes, Facultad de Agronoma de la Universidad Nacional Agraria "la Molina". La
presentacin del contenido esta dividido en cuatro captulos correspondientes al Anlisis de
Suelos Normales, Anlisis de Suelos Salinos - Sdicos, Aguas y Plantas. En general en contenido
sencillo, dinmico y acadmico para el entendimiento de los lectores conocedores del tema.
Los procedimientos han sido propuestos desde un punto de vista agronmico y descritos p1ra
seguirlos paso a paso.
El Captulo I contiene la gua para el anlisis de suelos normales e incluye los procedimientos
necesarios para la preparacin de las muestras, las determinaciones de carbonatos, materia
orgnica, y la determinacin de macros (N, P y K) y anlisis de un suelo salino-sdico. El
Capitulo II del Manual orienta en los procedimientos para el anlisis de cationes y aniones
solubles, cloro extractable y en la determinacin de yeso soluble. El Captulo III muestra los
procedimientos para los anlisis de aguas, donde las determinaciones estn relacionadas a la
reaccin (pH) del agua, alcalinidad, conductividad elctrica, cationes y aniones. EI Captulo IV y
ultimo captulo. referente al anlisis de plantas o foliar, comienza con los principio bsicos y las
determinaciones del contenido de humedad, nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl,
continua con los procedimientos para la digestin por la va humedad o seca para determinar P,
K, Ca, Mg, S, B, Cu, Fe. Mn y Zn y termina con las determinaciones de B y Cl.
El manual incluye una serie de mtodos de anlisis alternativos a los tradicionales usados, pero
que necesariamente deben ser aprobados antes de su aplicacin a los diferentes suelos, aguas
y plantas. En la descripcin de un mtodo de anlisis no solo esta indicado el procedimiento de
anlisis, sino tambin el principio qumico del mtodo, que sirve de informacin bsica para
que el usuario tome en cuenta las diferentes reacciones que ocurren en el proceso. Por otro
lado, ante la existencia de diferentes instrumentos de anlisis, como producto del avance de la
ciencia y tecnologa, ha sido necesario recomendar el uso de las tcnicas de emisin y absorcin
en las determinaciones analticas.
El autor espera que este Manual de Anlisis sirva de Ayuda a todos aquellos interesados en el
anlisis de suelos, aguas y plantas. El autor tambin espera que los lectores sean los ms
severos crticos para ir mejorando el Manual de Anlisis, en el cual puedan converger los
actuales avances en el desarrollo de nuevas tcnicas o mtodos de anlisis.
Escaneado y editado por Ing. Carlos Hugo Egovil De la Cruz (Moyobamba, 2009).
Manual para el Anlisis Qumico de Suelos, Plantas y Aguas
INDICE
I.
1.
ANALISIS DE SUELOS
PREPARACIN DE MUESTRAS DE SUELOS EN EL LABORATORIO ........................................ 8
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
2.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD ..................................................................... 9

2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
3.
Equipos
Identificacin
Secado
Molienda y tamizado
Principio
Equipos
Procedimiento
Clculos
ANLISIS DEL TAMAO DE PARTCULA .................................................................................... 10

3.1.
3.2.
3.3.
3.4.
Principio
Reactivos
Materiales
Procedimientos en estudios edafolgicos
3.4.1. Oxidacin de la Materia Orgnica
3.4.2. Remocin de carbonatos
3.4.3. Dispersin
3.4.4. Separacin de fracciones
3.4.5. Determinacin de la fraccin arena
3.4.6. Determinacin de limo y arcilla
3.4.6.1. Calibracin de la pipeta
3.4.6.2. Determinacin del blanco
3.4.7. Determinacin de las fracciones menores a 0.05 mm de dimetro
3.4.10. Clculos
3.5. Mtodo del hidrmetro
3.5.1. Principio
3.5.2. Reactivos y materiales
3.5.3. Procedimiento
3.5.4. Clculos
4.
DETERMINACIN DEL pH DE LOS SUELOS ............................................................................... 15

4.1. Principio
4.2. Reactivos
4.3. Procedimiento
4.3.1. pH de la pasta saturada
4.3.2. pH del suelo en relacin 1:1 v/v
4.3.3. pH del suelo en relacin 1:2 p/v
5.
CONDUCTIVIDAD ELCTRICA (CE Sales Solubles) ................................................................ 17

5.1.
5.2.
5.3.
5.4.
Principio
Equipo y materiales
Reactivos
Procedimiento
5.4.1. Preparacin de la pasta de suelo saturada
5.4.2. Preparacin de una suspensin suelo-agua en relacin 1:2 o 1:5
5.5. Lectura de la conductividad elctrica
DETERMINACIN DE CARBONATOS: CALCITA DOLOMITA ................................................. 20

6.1. Principio
6.2. Equipos y materiales
6.3. Reactivos
6.4. Procedimientos
6.4.1. Determinacin de carbonatos mediante el calcmetro
6.4.2. Determinacin de carbonatos mediante neutralizacin cida
6.4.3. Clculos
7.
DETERMINACION DEL CARBONO ORGANICO: MATERIA ORGANICA ................................... 22

7.1.
7.2.
7.3.
7.4.
8.
DETERMINACION DEL NITROGENO TOTAL EN LOS SUELOS ................................................. 26

8.1.
8.2.
8.3.
8.4.
8.5.
9.
Principio
Determinacin de la materia orgnica por calentamiento
7.2.1. Materiales
7.2.2. Procedimientos
7.2.3. Clculos
Determinacin de la materia orgnica: Mtodo de Walkley y Black
7.3.1. Principios
7.3.2. Materiales
7.3.3. Reactivos
7.3.5. Clculos
Determinacin de la materia orgnica por colorimetra
7.4.1. Materiales
7.4.2. Reactivos
Principio
Materiales
Reactivos
Procedimiento por el mtodo de Kjeldahl
Clculos
DETERMINACION DEL FOSFORO DISPONIBLE ......................................................................... 28

9.1.
9.2.
9.3.
9.4.
Principio
Reactivos
9.2.1. Soluciones extractantes
9.2.2. Soluciones para el desarrollo del color
3.2.2.1. Para extracciones con Bray y doblemente cida
3.2.2.2. Para extraccin con Olsen
9.2.3. Solucin estndar
Procedimiento
9.3.1. Bray I y Bray II
9.3.2. Doble cido
9.3.3. Olsen
Clculos
10. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO: CIC ..................................................................... 32

10.1. Principio
10.2. Determinacin de la CIC Saturacin con Acetato de amonio (NH4OAc)
10.2.1. Reactivos
10.2.2. Procedimiento usando destilacin Kjeldahl
10.2.3. Procedimiento usando destilacin micro Kjeldahl
10.2.4. Procedimiento ASI
10.3. Procedimiento mediante saturacin con Acetato de sodio (NaOAc), pH 8.2
10.3.1. Reactivos
11. DETERMINACION DE CATIONES CAMBIABLES ......................................................................... 35

11.1. Principio
++
++
11.2. Determinacin de Ca y Mg por titulacin
11.2.1. Principio
11.2.2. Reactivos
11.2.3.1. Calcio ms magnesio
11.2.3.2. Calcio
++
++
11.3. Determinacin de Ca y Mg por fotometra de absorcin
+
+
11.4. Determinacin de Na y K por fotometra de absorcin
+++
+
11.5. Determinacin de Al e H (acidez intercambiable)
11.5.1. Principio
11.5.2. Reactivos
11.5.4. Clculos
12. DETERMINACION DE MICRONUTIUENTES: Fe - Cu - Zn - Mn.................................................. 39
12.1. Principio
12.2. Metodologa ASI para Cu Fe Zn Mn
12.2.1. Reactivos
12.2.2. Procedimientos
12.2.3. Determinacin
12.3. Metodologa de Lindsay y Norvell DTPA
12.3.1. Reactivos
12.3.3. Determinacin
13. DETERMINACIN DEL AZUFRE DISPONIBLE EN SUELOS ...................................................... 41
13.1. Principio
13.2. Extraccin del azufre del suelo
13.2.1. Reactivos
13.2.2.1. Extraccin del azufre del suelo
13.2.2.2. Desarrollo de la turbidimetra
13.2.2.3. Clculos
13.3. Extraccin con NH4OAc - CH3 - COOH
13.3.1. Reactivos
13.3.2.1. Extraccin del azufre del suelo
13.3.2.2. Desarrollo de turbidimetra
13.3.2.3. Clculos
14. DETERMINACION DEL BORO DISPONIBLE EN LOS SUELOS. ................................................. 42
14.1. Principio
14.2. Extraccin con fosfato de calcio y determinacin del Boro con curcumina
14.2.1. Reactivos
14.2.2.1. Extraccin del boro
14.2.2.2. Determinacin del boro extrado
14.3. Extraccin con agua caliente y determinacin del Boro con curcumina
14.3.1. Reactivos
14.4. Extraccin con agua caliente y determinacin del Boro con carmn
14.4.1. Reactivos
II.
ANALISIS DE SUELOS SALINOS Y SODICOS
15. ANALISIS DE SUELOS SALINOS Y SODICOS ............................................................................. 46

15.1. Determinacin del porcentaje de saturacin, extracto de saturacin y conductividad elctrica
15.2. Determinacin de cationes solubles
15.3. Determinacin de aniones solubles
-3
15.3.1. Carbonato CO y bicarbonatos HCO3
15.3.1.1. Principio
15.3.1.2. Reactivos
15.3.1.3. Procedimiento
15.3.1.4. Clculos
15.3.2. Determinacin de cloruros
15.3.2.1. Principio
15.3.2.2. Mtodo del nitrato de plata
15.3.2.3. Mtodo del nitrato de mercurio (Mtodo de Clark y posteriores
modificaciones)
15.4. Determinacin del cloro extractable
15.4.1. Reactivos
16. DETERMINACION DEL YESO SOLUBLE ...................................................................................... 50
16.1.
16.2.
16.3.
16.4.
III.
Principio
Reactivos
Procedimiento
Clculos
ANALISIS DE AGUAS CON FINES DE RIEGO
17. DETERMINACION DEL pH ............................................................................................................. 51

17.1. Principio
17.2. Reactivos
17.3. Procedimiento
18. DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD ...................................................................................... 52
18.1. Principio
18.2. Reactivos
18.3. Procedimiento
18.3.1. Alcalinidad en fenolftaleina
18.3.2. Alcalinidad total por el mtodo del methyl orange
18.3.3. Clculos
19. CONDUCTIVIDAD ELECTRICA ...................................................................................................... 53
19.1. Principio
19.2. Equipo
19.3. Procedimiento
20. DETERMINACION DE CATIONES Y ANIONES ............................................................................. 53
20.1. Principio
20.2. Determinacin de cationes
20.2.1. Equipo
20.2.2. Reactivos
20.3. Determinacin de aniones
20.3.1. Determinacin de carbonatos y bicarbonatos

20.3.1.1. Principio
20.3.1.2. Reactivos
20.3.1.4. Clculos
20.3.2. Determinacin de cloruros
20.3.2.1. Principio
20.3.2.2. Reactivos
20.3.2.4. Clculos
20.3.3. Determinacin de sulfatos y boro
20.3.4. Determinacin de Nitratos
20.3.4.1. Principio
20.3.4.2. Reactivos
20.3.4.4. Clculos
IV.
ANALISIS DE PLANTAS
21. PRINCIPIOS BASICOS DE ANALISIS FOLIAR ............................................................................. 57

21.1.
21.2.
21.3.
21.4.
Muestreo
Lavado
Secado
Molido
22. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD ................................................................... 58

22.1.
22.2.
22.3.
22.4.
Principio
Equipos
Procedimiento
Clculos
23. DETERMINACION DEL NITROGENO TOTAL: METODO KJELDAHL ......................................... 60

23.1. Principio
23.2. Reactivos
23.2.1. Mezcla sulfrica cido saliclico
23.2.2. Mezcla digestora compuesta
23.3. Procedimiento
23.3.1. Usando mezcla sulfrica cido saliclico
23.3.2. Usando mezcla digestora compuesta
24. DIGESTION HUMEDA PARA DETERMINAR: P K Ca Mg S B Cu Fe Mn Zn ... 62
24.1. Principio
24.2. Reactivos
24.3. Procedimiento: Obtencin del extracto
24.3.1. Determinacin de fsforo
24.3.1.1. Reactivos
24.3.1.3. Clculos
24.3.2. Determinacin de Ca Mg K Na
24.3.2.1. Equipos y reactivos
24.3.2.3. Clculos
24.3.3. Determinacin de Azufre
24.3.3.1. Reactivos
24.3.3.3. Clculos
24.3.4. Determinacin de boro
24.3.4.1. Reactivos
24.3.4.3. Clculos
24.3.5. Determinacin de Cu Fe Mn Zn
24.3.5.1. Equipo
25. DIGESTION VIA SECA PARA DETERMINAR: P K Ca Mg S B Cu Fe Mn Zn.... 64
25.1. Principio
25.2. Equipos
25.3. Procedimiento: Obtencin del extracto
25.3.1. Determinacin de fsforo
25.3.1.1. Reactivos
25.3.1.3. Clculos
25.3.2. Determinacin de potasio
25.3.2.1. Equipo
25.3.2.3. Clculos
25.3.3. Determinacin de Calcio y Magnesio
25.3.3.1. Por absorcin atmica
25.3.3.2. Por titulacin con EDTA
25.3.4. Determinacin de Magnesio por colorimetra
25.3.5. Determinacin de Cobre
25.3.6. Determinacin de Fierro
25.3.7. Determinacin de Manganeso
25.3.8. Determinacin de zinc
26. DETERMINACION DE BORO EN PLANTAS CON ALTO CONTENIDO EN ESTE ELEMENTO. 71
27. DETERMINACION DEL CLORO EN PLANTAS ............................................................................. 71
27.1. Principio
27.2. Extraccin del cloro
27.3. Determinacin del cloro
27.3.1. Reactivos
27.3.3. Clculos
BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................................. 73
I.- ANLISIS DE SUELOS

1.
PREPARACIN DE MUESTRAS DE SUELOS EN EL LABORATORIO

Se asume que en el campo, se han tomado muestras de suelos verdaderamente representativas. Por
consiguiente, es necesario poner sumo cuidado en el manejo de las muestras cuando llegan al
laboratorio. Las operaciones que implican son: identificacin, secado, molienda y tamizado.
1.1. Equipos
Molino para muestras de suelo (de preferencia de martillo).
Estufa para secado, con circulacin de aire.
Tamiz de 2 mm de dimetro.
Mortero de gata para casos especiales
Bolsas de polietileno o de papel kraft
Marcadores indelebles o etiquetas.
Cuaderno para registro.
1.2. Identificacin
En el cuaderno de registro se deben anotar todas las muestras que llegan al laboratorio para su
anlisis. En este se anotarn el nmero de laboratorio y de campo que le corresponda a la
muestra de suelo, datos sobre la procedencia as como el tipo de anlisis que requiere la
muestra. Cualquier otro dato que permita su identificacin debe ser anotado.
1.3. Secado
Tan pronto como las muestras llegan al laboratorio (en una cantidad aproximada de 1 Kg.), son
puestas a secar al aire en un lugar seco y protegido de posibles contaminaciones. En algunos
casos puede secar en una estufa con circulacin de aire y a una temperatura de 25 C.
Debido a rpidos cambios que se producen en el estado de algunas especies inicas por efecto
del secado, muchos anlisis deben realizarse sobre muestras hmedas. Ejemplo:
determinacin de nitratos. En este caso, es necesario determinar el % de humedad para luego
hacer las correcciones en la expresin del contenido.
Una vez seca la muestra, una porcin puede ser guardada en frascos para el museo
edafolgico.
1.4. Molienda y tamizado
En el anlisis de suelos con fines agrcolas, se emplea el concepto tierra fina secada al aire
(TFSA). TFSA es aquella que ha pasado por el tamiz de 2.0 mm de dimetro. En consecuencia
los agregados de suelo deben ser rotos mediante molienda.
Se debe evitar moler partculas de grava o cascajo. Durante el proceso de secado de la muestra
se debe remover restos de hojas o races, as como agregados muy duros.
Terminado este proceso, la muestra esta preparada para ser trabajada en el laboratorio y los
anlisis pueden ser realizados.
2.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

2.1. Principio
El contenido de humedad es determinado por el peso de una muestra de suelo con contenido
de humedad original, seguido por el secado del suelo en una estufa de aire forzado y luego
pesada. La perdida en peso (agua) es expresada en porcentaje sobre la base de peso seco.
En algunos suelos la materia orgnica puede ser descompuesta a 105 C. Para la mayora de los
suelos, esto no es un problema serio de error, pero si lo es para suelos que contienen
cantidades significativas de compuestos voltiles.
2.2. Equipos
Estufa
Balanza con aproximacin de 0.01 g.
Desecador
Cajas de aluminio con tapa (preferentemente de peso conocido)
2.3. Procedimiento
a. Pesar la caja de aluminio W1
b.
Transferir un peso de suelo hmedo; 20 g. Es una cantidad suficiente para suelos

minerales. Peso de caja ms muestra de suelo hmedo es W2.
c.
Colocar la caja ms muestra de suelo en la estufa a 105 C hasta peso constante. Esto se
logra en ms o menos 24 horas.
d.
Enfriar en un desecador durante 30 minutos. Pesar con una aproximacin de 0.01 g. Peso
de caja ms muestra seca es W3
2.4. Clculos
Peso de suelo seco es
Humedad en g. es
=
=
% de Humedad
W3 - W 1
W2 - W3
=
humedad en gramos x 100

Peso suelo seco
Nota:
1. Contenido de humedad de un suelo secado al aire es denominado: humedad higroscpica
2. Los resultados analticos de N-P-K, etc. en muchos casos son expresados sobre la base de peso
seco a la estufa. Si el anlisis es hecho en muestras secadas al aire o sobre muestras hmedas,
los resultados pueden ser convertidos a la base de peso seco a la estufa por determinacin de la
humedad en una submuestra del suelo. Los resultados analticos hechos en muestras hmedas
se multiplican por el factor de humedad.
Donde:
Factor de Humedad =
100 + % de humedad
100
3.
ANLISIS DEL TAMAO DE PARTCULA

3.1. Principio
Se refiere a la separacin de la parte mineral del suelo en fracciones de diferentes tamao y la
preparacin de cada una de ellas. El anlisis comprende a todos los materiales minerales del
suelo, incluyendo gravas o materiales ms gruesos. En este caso, el procedimiento que se da es
aplicable a la fraccin fina del suelo (< 2 mm de dimetro).
Una parte importante en este anlisis es el tratamiento de la muestra para una completa
dispersin de las partculas primarias. En consecuencia, los materiales cementantes
generalmente de origen secundario, tales como la materia orgnica, carbonato de calcio y
xidos; tienen que ser removidos. Para propsitos de anlisis con fines agrcolas, esta
remocin no es de vital importancia. Sin embargo, para fines de estudios edafolgicos si se
debe considerar todos estos pre tratamientos que consisten bsicamente en la remocin de la
materia orgnica mediante la adicin de cido perxido de hidrgeno (H2O2); la del carbonato
de calcio mediante la adicin de cido actico al 10% (CH3COOH) o de cido clorhdrico (HCl)
diluido. Luego de una agitacin con el agente dispersante, la fraccin arena, limo y arcilla
cuantificada por el mtodo de la pipeta, del hidrmetro o alternativamente mediante el uso de
tamices (> a 0.050 mm), en el cual la fraccin arena es separada del limo y de la arcilla.
Para la aplicacin del mtodo del hidrmetro o de la pipeta se utiliza el principio de la
velocidad de cada de los cuerpos en un medio lquido y que se puede calcular mediante la
formula de Stokes.
3.2. Reactivos
Perxido de hidrgeno, agua oxigenada al 30%
cido actico al 10% v/v. Adicionar 100 ml de cido actico Q.P. a 800 ml de agua destilada.
Agitar y llevar a volumen de 1000 ml.
Agente dispersante: hexametafosfato de sodio (NaPO3)6 al 4% y solucin de carbonato de
sodio (Na2CO3) al 1%. Disolver 40 g de hexametafosfato de sodio y 10 g de carbonato de
sodio en agua, llevar a volumen de 1000 ml. Ambos reactivos antes de ser usados deben ser
secados a la estufa a 105 C por 24 horas.
Solucin saturada de cloruro de sodio (NaCl). Disolver 37.5 g de cloruro de sodio en agua a
temperatura de 70 80 C; luego enfriar. Llevar a volumen de 1000 ml.
3.3. Materiales
Bao mara
Plancha de calentamiento
Agitador horizontal o vertical
Juego de tamices: 2.0; 1.0; 0.5; 0.25; 0.125; 0.050 mm de dimetro
Cilindros de sedimentacin: probeta de Bouyoucos
Hidrmetro de 67 F o 68 F de calibracin
Termmetro en grados Celsius.
10
3.4. Procedimiento en estudios edafolgicos.

3.4.1. Oxidacin de la materia orgnica
1. Pesar aproximadamente 20 g de tierra fina seca al aire (TFSA), y colocar dentro de un
vaso. Si el suelo presenta contenido de carbonato mayor al 10% pesar proporcionalmente
ms suelo.
2. Adicionar 15 ml de agua y 15 ml de perxido de hidrgeno al 30%. Cubrir el vaso con luna
de reloj. En caso de presentarse fuerte efervescencia adicionar algunas gotas de etanol
3. Dejar en reposo toda la noche
4. Al siguiente da poner el vaso en bao mara a 80 C; adicionar 5 10 ml de agua
oxigenada al 30% hasta la total descomposicin de la materia orgnica. El sobrenadante
debe ser de color claro.
5. Adicionar agua destilada hasta un volumen de ms o menos 300 ml.
6. Poner en la plancha de calentamiento y cuidadosamente calentar por 1 hora para
remover algn remanente de perxido de hidrgeno. Remover el vaso de la plancha y
dejar enfriar.
7. Centrifugar y decantar alternativamente para eliminar el lquido
Nota: En este momento se debe hacer la distincin si el suelo es calcreo o no:
Suelo calcreo
=
generalmente pH > 6.5,
Suelo no calcreo
=
generalmente pH < 6.5.
8. Si el suelo es no calcreo, adicione 300 ml de agua destilada y disperse
9. Si el suelo es calcreo, proceda con la remocin de carbonatos
3.4.2. Remocin de carbonatos
1. La muestra libre de materia orgnica recibe aproximadamente 100 ml de cido actico al
10%. Calentar en bao mara (100 C). Cubrir el vaso con una luna de reloj. Despus que la
efervescencia ha cesado, adicione incrementos de 25 ml de cido actico hasta que no se
presente efervescencia.
2. Centrifugar y decantar la solucin sobrenadante
3. Adicionar 300 ml de agua destilada. Agitar el sedimento. Centrifugar y decantar. Repetir 4
o 5 veces.
4. Adicionar algunos ml de solucin saturada de cloruro de sodio para promover peptizacin.
3.4.3. Dispersin
1. Transferir la suspensin hacia una botella de agitacin.
2. Adicionar 20 ml del agente dispersante. Llevar a volumen de 300 ml con agua destilada.
3. Agitar toda una noche, 16 horas, en un agitador horizontal.
3.4.4. Separacin de fracciones
1. Pasar la suspensin dispersada a travs de un tamiz de 0.05 mm de dimetro y que est
colocado encima de un embudo soportado por el cilindro de sedimentacin
2. Llevar a volumen de 1000 ml con agua destilada.
3.4.5. Determinacin de la fraccin arena
1. Pasar la fraccin arena retenida en el tamiz de 0.05 mm de dimetro a una cpsula de
porcelana. Aqu se puede tomar las siguientes alternativas.
a. Tamizar la arena en hmedo para separar en fracciones
b. Secar la arena y luego tamizar para separar las fracciones.
11
2.
Con los datos obtenidos en a b calcular la cantidad d arena.
3.4.6. Determinacin de limo y arcilla

3.4.6.1. Calibracin de la pipeta
El mtodo que se describe, est basado en la toma de un volumen de 20 ml a partir de una
solucin de 1000 ml. El factor de clculo ser 1000/20 = 50. S se usa una pipeta de otro
volumen el factor cambiara.
3.4.6.2. Determinacin del blanco
Aunque el agente de dispersin est preparado para este fin, es necesario llevar un blanco.
Cualquier error ser multiplicado por 50. El procedimiento es tomar una alcuota de 20 ml y
evaporar a sequedad. Pesar aproximadamente de 0.001 g. Este peso es Z de blanco.
3.4.7. Determinacin de las fracciones menores de 0.05 mm de dimetro
1. El cilindro con las fracciones menores a 0.05 mm es tapado con un tapn de jebe y luego
agitado.
2.
Colocar el cilindro sobre una mesa, remover el tapn e inmediatamente tomar con la
pipeta 20 ml de suspensin en el centro del cilindro.
3.
Transferir la alcuota a una cpsula de porcelana y evaporar a 105 C por 24 horas.
4.
Pesar la cantidad de fraccin con aproximacin de 0.001 g. Este es el peso F de fraccin

<0.05 mm

1. Tapar el cilindro y luego agitar.
2.
Colocar el cilindro sobre una mesa libre de vibraciones y ensamblar la pipeta
3.
Despus de 5 minutos medir la temperatura y tomar una alcuota de 20 ml a la

profundidad indicada en la tabla 3.1.
4.
Transferir la alcuota a una cpsula y secar a 105 C por 24 horas.
5.
Pesar la cantidad de fraccin con aproximacin de 0.001 g. Este es el peso G de fraccin <
0.02 mm
Tabla 3.1 Profundidades en cm. al cual las fracciones menores a 0.02 mm y menores a 0.2 mm de
dimetro deben ser tomadas en funcin de la temperatura y el tiempo de sedimentacin.
Temperatura C
5 min.
< 0.02 mm
5 y 1/2 horas
< 0.002 mm
Temperatura
C
5 min.
< 0.02 mm
5 y 1/2 horas
< 0.002 mm
19
20
21
22
10.5
10.8
11.0
11.3
6.9
7.1
7.2
7.4
23
24
25
26
11.6
11.9
12.1
12.4
7.6
7.8
8.0
8.2

1. Despus de 5 y horas de sedimentacin medir la temperatura y tomar una alcuota de
20 ml a la profundidad indicada en la tabla.
2.
Transferir la alcuota a una cpsula y secar a 105 C por 24 horas

12
3.
Pesar con aproximacin de 0.001 g. Este es el peso H de las fracciones menores a 0.002
mm
3.4.10. Clculos
Los clculos se hacen sobre la base de muestra secada a la estufa.
Arcilla : < 0.002 mm
= (H x 50) (Z x 50)
Limo
: 2 0.02 mm
= (G x 50) (Z x 50) K
Limo
: 0.02 0.05 mm
= (F x 50) (Z x 50) K L
Arena : > 0.05 mm
= A+B+C+D+E
=
=
=
=
peso K
peso L
peso M
peso N
Peso de muestra = K + L + M + N (todos los pesos en gramos). Donde:

A hasta
E
F
G
H
Z
=
=
=
=
=
pesos individuales de las fracciones de arena

pesos de la alcuota de 20 ml de la fraccin < 0.05 mm
pesos de la alcuota de 20 ml del blanco.
Las cantidades proporcionales de las fracciones pueden ser calculadas por:

% arcilla
< 0.002 mm
=
K / peso de muestra x 100
% limo
0.002 0.02 mm
L / peso de muestra x 100
% limo
0.02 0.05 mm
M / peso de muestra x 100
% arena
2 1 mm
A / peso de muestra x 100
% arena
1 0.5 mm
B / peso de muestra x 100
% arena
0.25 0.50 mm
C / peso de muestra x 100
% arena
0.10 0.25 mm
D / peso de muestra x 100
% arena
0.05 0.10 mm
E / peso de muestra x 100
3.5. Mtodo del hidrmetro.

3.5.1. Principio
Las fracciones de arena, limo y arcilla puedan ser determinadas con un hidrmetro en
reemplazo de la pipeta, en un procedimiento bastante simple y rpido.
Bsicamente consiste en la medida de la densidad de la suspensin la cual es funcin de la
concentracin y del tipo de partcula presente, despus de un tiempo de sedimentacin.
Si se desea un pre tratamiento del suelo este es el mismo tal como ha sido descrito para el
mtodo de la pipeta, Despus de un tiempo de agitacin con el agente dispersante la
suspensin es transferida a un cilindro de sedimentacin, donde se estimar la concentracin
de las fracciones: arena, limo y arcilla.
3.5.2. Reactivo y Materiales
Agente dispersante: solucin de hexametafosfato de sodio (NaPO3)6 y carbonato de sodio
(Na2CO3): disolver en agua 37.5 g de hexametafosfato de sodio y 7.94 g de carbonato de
13
sodio; agitar y llevar a volumen de 1000 mI.

Hidrmetro estndar, ASTM N 152 con escala Bouyoucos en g/l.
Cilindros para suspensin con dos marcas: una para una muestra de 50 g y la segunda
para 100 g.
Equipo para dispersin vertical o de agitacin horizontal
1. Pesar 50 g. de TFSA para muestras de textura fina; 100 g. para suelos arenosos.
2. Pasar la muestra al deposito de dispersin, adicionar agua destilada hasta 1/3 por debajo
del volumen final; adicionar 50 ml del agente dispersante y dejar unos minutos para que
la muestra se embeba o puede dejarse durante toda la noche. Si usa el dispersador agite
por 5 a 6 minutos para suelos arenosos y para los suelos medios a finos agitar por 10
minutos. Si usa el agitador recprocante, agite por dos horas.
3. Verter el contenido de muestra dispersada al cilindro de sedimentacin. Con el
hidrmetro dentro de la suspensin llevar el nivel del lquido hasta la marca inferior si
utiliz 50 g, o hasta la superior si utiliz 100 g.
4. Agitar la suspensin. Tan pronto termine la agitacin dejar en reposo el cilindro y anote el
tiempo; sumerja el hidrmetro en la suspensin y de acuerdo a la clasificacin de
partculas segn el Sistema Americano, haga dos lecturas: una a los 40 segundos y la
segunda a las 2 horas.
5. A cada tiempo de lectura del hidrmetro tome la temperatura de la suspensin. Por cada
grado de temperatura por encima o por debajo de la temperatura de calibracin del
hidrmetro (67 F 68 F) corrija en 0.2 unidades la que se suma o se resta a la lectura del
hidrmetro segn la tabla 3.2
Tabla 3.2 Factores de correccin a la lectura del hidrmetro por efecto de temperatura
Temperatura
Factor de Correccin
Temperatura
Factor de Correccin
C
C
67 F
68 F
67 F
68 F
14
- 1.96
- 2.36
22
+ 0.92
+ 0.72
16
- 1.24
- 1.44
24
+ 1.64
+ 1.44
18
- 0.52
- 0.72
26
+ 2.36
+ 2.16
20
+ 0.20
0.00
28
+ 3.08
+ 2.88
La efectividad del mtodo depende en gran parte de una buena dispersin, para lo cual es
necesario que el equipo se encuentre en buenas condiciones, especialmente las paletas de
agitacin y las varillas de la copa del dispersador.
3.5.4. Clculos
% de arena
100 (lectura a 40 seg. x 100 / peso de muestra)
% de arcilla
lectura corregida a las 2 horas x 100 / peso de muestra
% de limos
100 (% de arena + % de limo)
Con estos datos se determina la clase textural, utilizando el tringulo textural.
14
Triangulo Textural
15
4.
DETERMINACIN DEL pH DE LOS SUELOS

4.1. Principio
El pH es medido potencialmente en una pasta saturada o en el liquido sobrenadante que est
en equilibrio en una suspensin suelo-lquido en una relacin 1:1; 1:2 1:5 en peso: peso
peso: volumen volumen: volumen. El lquido es agua o un electrlito: 0.01 M de cloruro de
calcio (CaCI2) 1 N de cloruro de potasio (KCI).
4.2. Reactivos
Solucin de cloruro de calcio 0.01 M. Disolver 1.47 g de la sal (CaCI2 .2H2O) en 1000 ml. de
agua destilada. Controlar el pH de la solucin, este debe ser entre 5.0 y 6.5. Si requiere
ajuste se hace con Ca(OH)2 HCI. La conductividad elctrica debe ser 2.32 mmhos/cm a
25C.
Solucin de cloruro de potasio. Disolver 74.5 g. de la sal (KCI) en 1000 ml. de agua destilada
Soluciones buffer de pHs : 4.0 ; 7.0 ; 10.0
Solucin buffer de pH 4.0: pesar 5.105 g de biftalato de potasio seco a 105 C y disolver en
agua destilada previamente hervida y enfriada; llevar a volumen de 500 mI. Agregue un
cristal de timol 1 ml de cloroformo para preservar.
Solucin buffer de pH 7.0; solucin de Sorensen. La solucin A es fosfato de sodio
secundario M/15: disolver 11.8660 g de la sal (Na2HPO4 . 2H2O) en agua destilada y luego
llevar a volumen de 1000 mI. La solucin B es fosfato de potasio primario M/5: disolver
9.0.063 g de la sal (K2HPO4) en agua destilada y llevar a volumen de 1000 ml. Con las
soluciones prepare la mezcla de fosfatos. Para 500 ml de solucin de pH 7.0 medir 302.5 ml
de la solucin A y completar a 500 mi con la solucin B. Agregue un cristal de timol 1 ml
de cloroformo para preservar. Solucin buffer de pH 10.0: disolver 3.81 g. de borato de
sodio (Na2B407 . 10H20) en 1000 mI de agua destilada.
Agua destilada. En el anlisis se usa agua destilada o desionizada. Al estar en contacto con
el C02 del medio ambiente, el pH es de 5.8 a 6.0; su conductividad elctrica es de 3 - 5
micromhos/cm. En algunos casos se requiere agua destilada libre de CO2; esta puede ser
preparada, hirviendo esta agua tendr un pH de 6.8 a 7.2 y muy probable que tenga una
conductividad elctrica menor a 3 micromhos/cm.
4.3. Procedimiento
4.3.1. pH de la pasta saturada
1.
En un vaso plstico de 400 ml adicionar suelo hasta ms o menos la mitad del volumen.
2.
Adicionar suficiente cantidad de agua destilada hasta que todo el suelo se encuentre
hmedo (estado de humedad cercano a la capacidad de campo).
3.
Con la ayuda de una esptula mezclar el suelo. Adicionar algunos mililitros de agua y
mezclar. De esta forma llegar a una pasta saturada caracterizada porque fluye
lentamente por las paredes del vaso cuando se inclina pero no cae o derrama del vaso
cuando el vaso esta vertical. En la superficie de la masa se observa una pelcula de agua
que refleja la luz.
4.
Cubrir el vaso y dejar por una hora para obtener el equilibrio. Si se mide el volumen de
suelo y la cantidad de agua adicionada, se puede calcular el porcentaje de saturacin (ml
de agua/100 ml de suelo).
5.
Introducir los electrodos del potencimetro dentro de la masa hasta encontrar la lectura
definida en el potencimetro.
16
Nota: El potencimetro debe ser previamente calibrado con buffer 7.0 y luego con un buffer
cido o alcalino de acuerdo a las caractersticas del suelo.
1.
Medir 20 ml de suelo en un vaso de 50 o 100 ml.
2.
Adicionar 20 ml de agua destilada o solucin de 1N de KCI solucin de 0.01M de CaCI2.
3.
Agitar intermitentemente durante 30 minutos. Dejar en reposo por 30 minutos.
4.
Leer el pH en el potencimetro sumergiendo el los electrodos. El potencimetro debe
previamente ser calibrado con los buffer.
Nota: Si usa electrodo de combinacin o electrodos de vidrio y de referencia, estos deben
estar sumergidos en el lquido sobrenadante. Siempre debe existir buen contacto
electroltico.
1.
Pesar 10 g de suelo en un vaso de 100 ml.
2.
Adicionar 20 ml de agua destilada o solucin 1N de KCI 0.01M de CaCl2.
3.
Proceder en la misma forma como en el caso anterior.
Nota: la medida del pH en 0.01M de CaCl2 ofrece las siguientes ventajas:
El pH es casi independiente de la dilucin.
Provee una buena aproximacin del pH de la solucin suelo bajo condiciones de campo.
Los resultados son ms reproductibles que el pH medido en agua.
La solucin de CaCl2 0.01M enmascara la variabilidad por efecto del contenido de sales en
el suelo y ste es mantenido en un estado floculado eliminando el efecto de suspensin.
17
5. CONDUCTIVIDAD ELCTRICA (CE Sales Solubles)

5.1. Principio
Las sales solubles en el suelo son estimadas a partir de la conductividad elctrica (CE) en un
extracto acuoso. Este extracto sirve, tambin, para determinar los aniones y cationes solubles.
El extracto es obtenido a partir de una pasta saturada o de la filtracin de una relacin sueloagua 1:2 1:5. El extracto de una pasta saturada da mejor representacin de las condiciones
de la salinidad del suelo con relacin a las plantas.
5.2. Equipos y Materiales
Bomba de tipo elctrica o de agua para producir vaco.
Celda de conductividad y conductmetro.
Vasos plsticos.
Embudos Buchner.
Embudos de vidrio o de plstico.
5.3. Reactivos
Solucin de cloruro de potasio (KCI) 0.01 M. Disolver 0.7456 g de la sal (KCI) en agua
destilada y llevar a volumen de 1000 ml. Esta solucin tiene una conductividad elctrica
(CE) de 1.412 mmhos/cm 1.
5.4. Procedimiento
5.4.1. Preparacin de la pasta de suelo saturada.
1.
Preparar una pasta de suelo saturada tal como se ha descrito en la determinacin del pH
saturado.
2.
Cubrir con una luna de reloj el vaso y dejar en reposo por toda lo noche. Al da siguiente
controlar si la pasta presenta las condiciones de saturacin, en caso necesario adicionar
agua o suelo. En estas condiciones se puede determinar el contenido de humedad por
gravimetra. Este valor es el porcentaje de saturacin.
3.
Filtrar usando embudo Buchner y bomba de vaco. Recibir el filtrado o extracto acuoso
en un frasco.
Nota: En este extracto se puede medir la concentracin de iones solubles (aniones y
cationes); para lo cual en muchos casos ser necesario hacer diluciones con agua
destilada. En las diluciones, adicione 1 gota de una solucin 0.1% de hexametafosfato de
sodio (NaPO3)6 para prevenir precipitacin del CaCO3.
Unidad anterior
1 mmhos/cm
1 mmhos/cm
=
=
Unidad actual
-1
1 mS.cm (mili Simens por centmetro)
-1
1 dS.m (deci Simens por metro)
18
5.4.2. Preparacin de una suspensin suelo-agua en una relacin 1:2 1:5

1.
Pesar 20 g medir 20 ml de suelo. Transferir a un vaso de 100 ml 200 ml. Adicionar 40
ml de agua destilada cuando se trata de una relacin 1:2 100 ml de agua cuando se
trata de una relacin 1:5
2.
Agitar intermitentemente por 30 minutos en agitador reciprocante.
3.
Filtrar usando papel filtro y embudos. Recibir el filtrado en frascos.
5.5. Lectura de la conductividad elctrica (CE)

1. Colocar 10 a 15 ml de la solucin de KCl 0.01 M en un vaso. Tomar la temperatura.
2.
Llenar la pipeta de la celda de conductividad con la solucin de KCl 0.01 M. Si se trata de

una celda de inmersin, sumergir esta en la solucin de KCl 0.01 M
3.
Fijar la temperatura en el equipo. Realizar la lectura de la solucin de KCl y que debe ser
de 1.412 mmhos/cm. En caso contrario fijar este valor en el dial de lectura del equipo.
Este procedimiento permite la calibracin del equipo o de la celda.
4.
Lavar la pipeta de la celda y luego proceder a tomar la lectura de los extractos acuosos de
las muestras para poder conocer el valor de la conductividad elctrica.
19
DETERMINACIN DE CARBONATOS: CALCITA DOLOMITA

6.1 Principio
Los carbonatos son minerales que estn presentes en muchos suelos. Son de formula: CaCO3
(calcita) y CaMg(CO3)2 (dolomita).
Ambos reaccionan con el cido clorhdrico (HCI). EI CO2 generado puede ser medido en un
calcmetro a temperatura y presin atmosfrica. Tambin puede ser calculado en base a la
cantidad de HCI gastado, de acuerdo a la siguiente reaccin:
CaCO3 + HCI
CaCl2 + H2CO3 + HCl
H2CO3
H2O + CO2
El exceso de HCl adicionado es titulado con NaOH, ajustndose a la siguiente reaccin:

HCl + NaOH
NaCI + H2O
6.2 Equipos y Materiales

Calcmetro de Collins con graduacin
Erlenmeyer (matraces) de 150 ml y 250 ml
Buretas para titulacin.
Pipetas graduadas
6.3 Reactivos
Acido clorhdrico al 1/3
Acido clorhdrico 0.5 N. Diluir 42.5 mI. de HCl Q. P. y llevar a volumen de 1000 ml.
Controlar la normalidad con una base estndar
Hidrxido de sodio (NaOH) 0.5 N. Disolver 20 g de NaOH Q. P. y llevar a volumen de 1000
ml con agua destilada. Controlar la normalidad con un cido estndar
Indicador. Es preparado por la mezcla de :
- 100 ml de fenolftaleina: 1 g de fenolftaleina en 100 ml de alcohol
- 60 ml de rojo de metilo: 0.1 g de rojo de metilo en 100 ml de alcohol
- 40 ml de verde de bromocresol: 0.04 g de verde de bromocresol en 80 ml de agua (5.7
ml de 0.01 N de NaOH)
6.4 Procedimiento
6.4.1
Determinacin de carbonatos mediante el calcmetro
1. En un erlenmeyer de 150 ml colocar 5 g de suelo
2. Conectar el erlenmeyer al calcmetro. Equilibrar presiones
3. Adicionar 10 ml de HCl al 1/3
4. Agitar. Si en la muestra hay calcreo la columna de agua saturada se desplaza. Cuando no
hay ms cambio en altura de la columna, leer los ml desplazados. Registrar esta lectura
Clculos:
1 mol de CO2 ocupa 22.4 litros
1 mMol de CO2 ocupa 0.0224 litros
W = peso del suelo en gramos
20
K = peso de mg de CaCO3 para desplazar 100 ml de columna

V = volumen de CO2 en ml producidos por la muestra de suelo
% de CaCO3 =
K V
100 W
6.4.2
Determinacin de carbonatos mediante neutralizacin cida
1. En un erlenmeyer de 250 ml poner 1 g de suelo 1 ml de suelo si se va trabajar en
volumen
2. Adicionar 25 ml de HCl 0.5 N. Agitar. Adicionar agua destilada (25 - 50 ml).
3. Calentar en forma lenta hasta cerca a ebullicin.
4. Enfriar. Adicionar 0.5 ml del indicador'.
5. Titular con NaOH 0.5 N hasta el cambio de color.
6. Llevar en forma paralela un blanco.
Clculos:
T = normalidad de NaOH
A = mI. de NaOH adicionado al blanco
B = mI. de NaOH adicionado a la muestra de suelo
1 me* de CaCO3 = 50 mg de CaCO3
(A - B) T x 50 = mg. de CaCO3 presente en 1 g de suelo o 1 ml. de suelo.
% de CaCO3 = (A B) T x 5
* miliequivalente
21
7.
DETERMINACIN DEL CARBONO ORGNICO: MATERIA ORGNICA

7.1 Principio
El carbono orgnico, materia orgnica, puede ser determinado por el proceso de oxidacin del
C a CO2
Dos procedimientos son, generalmente, utilizados:
a. Oxidacin de la materia orgnica por calentamiento
b. Oxidacin usando un agente fuertemente oxidante (K2Cr2O7) en una solucin cida de
H2SO4
Este segundo procedimiento, presenta dos modificaciones: la primera es midiendo el exceso
del agente oxidante en la reaccin y la segunda es la medida de la tramitancia de la solucin
coloreada de la reaccin carbono-dicromato de potasio.
7.2 Determinacin de la materia orgnica por calentamiento
Es una combustin de la materia orgnica del suelo a CO2. Este CO2 puede ser medido, de
acuerdo a su volumen generado, por fijacin de ste en una solucin alcalina o por diferencia
de peso.
7.2.1.
Materiales
Mufla hasta 500 C
Crisoles o cpsulas de porcelana
Balanza de precisin
Desecador
7.2.2.
Procedimiento
1. Pesar con exactitud el crisol o la cpsula de porcelana
2. Adicionar 5 g de suelo al crisol o cpsula
3. Calentar en la mufla hasta la temperatura de 375 C por 12 horas
4. Enfriar el crisol o cpsula en el desecador
5. Pesar con aproximacin de 0.001 g.
7.2.3.
Clculos
% de M. O. (estimado) = peso de muestra antes de calentar - peso de muestra despus de calentar

Peso de muestra despus de calentar
7.3 Determinacin de la materia orgnica. Mtodo de Walkley y Black

7.3.1.
Principio
La materia orgnica del suelo es oxidada por una mezcla de K2Cr2O7 ms H2SO4. El exceso de
K2Cr2O7 es determinado por titulacin con FeSO4 con (NH4Fe)2 (SO4)3
22
La primera reaccin de oxidacin reduccin es:

8H2SO4 + 3C + 2K2Cr2O7
4 ( Cr
6+
2K2SO4 + 2Cr2 (SO4)3 + 3CO2 + 8H2O

-
3+
+ 3e Cr )
-
4+
3 ( C - 4e C )
4 Cr
6+
+ 3C
Reduccin
Oxidacin
4 Cr
3+
4+
+ 3C
La segunda reaccin de titulacin es:

K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4
K2SO4 + Cr2 (SO4)3 + 3Fe2 (SO4)3 + 7 H2O
El punto de equivalencia es esta reaccin es dada por el indicador redox: difenil amina
sulfrica.
La materia orgnica es estimada asumiendo que sta contiene 58 % de carbono (factor de Van
Bemmelen)
7.3.2.
Materiales
Erlenmeyer de 250 ml
Pipetas graduadas y volumtricas
Agitador magntico con barra de tefln
Buretas para titulacin.
7.3.3.
Reactivos
Dicromato de Potasio N (0.167M), Disolver en agua 49.04 g del reactivo K2Cr2O7 y luego
llevar a volumen de 1000 ml
Sulfato ferroso 0.5 N (0.5 M). Disolver, exactamente, 140 g del reactivo FeSO4 . 7H2O en
800 ml de agua destilada; adicionar 40 ml de H2SO4 Q.P. Enfriar y llevar a volumen de
1000 ml.
indicador, se puede usar:
a. Difenil amina sulfrica. Disolver 5 g del indicador [(C6H5)2NH2] en 20 ml de agua y luego
adicionar 100 ml. de H2SO4
b. Ortrofenantrolina sulfato ferroso 0.025 M. Este indicador se conoce comercialmente
con el nombre de Ferroin. Disolver 1.495 g del indicador (C12H8N2.2H2O) y 0.696 g de
FeSO4 . 7H2O en agua destilada y completar a volumen de 100 ml
cido sulfrico Q.P. 96%; densidad = 1.84 g/cc
7.3.4.
Procedimiento
1. En un Erlenmeyer de 250 ml poner 1.0 g de suelo 1 ml. de suelo si se va trabajar en
volumen. Si los suelos son muy oscuros, pesar 0.5 g medir 0.5 ml de suelo
2. Adicionar 10 ml de K2Cr2O7
3. Adicionar 10 ml de H2SO4 (manejar con cuidado)
4. Mezclar para homogenizar la solucin. Durante esta reaccin hay generacin de calor
23
5.
6.
7.
8.
Dejar en reaccin por 1 hora o ms

Adicionar aproximadamente 30 ml de agua destilada
Adicionar 5 ml de H3PO4 y 0.5 mI del indicador difenilamina sulfrica 3-4 gotas de ferroin
Titular en forma lenta hasta el cambio de color. En el cambio, detener la titulacin.
Nota: Llevar un blanco (sin muestra) para conocer la normalidad del FeSO4
7.3.5.
Clculos
% de C en el suelo =
Donde: N
0.39
3 x 10-3
1.3
V1
V2
=
=
=
=
=
=
N x (V1 V2) x 0.39

Peso de suelo en g
Normalidad del FeSO4

3 x 10-3 x 100 x 1.3
peso equivalente del carbono
factor de asuncin de 77% de recuperacin
volumen de FeSO4 requerido para el blanco
volumen de Fe SO4 requerido por la muestra
% de M.O. = % de C x 1.724
7.4 Determinacin de la materia orgnica por colorimetra

Durante el proceso de oxidacin de la materia orgnica; el dicromato sufre variacin en su capacidad de
absorber la luz
7.4.1.
Materiales
Erlenmeyer de 150 ml.
Tubos de prueba
Pipetas, buretas
7.4.2.
Reactivos
Dicromato de potasio 2N
cido sulfrico
Almidn
Agua destilada
Solucin de superfloc. Disolver mediante agitacin 0.5 g de superfloc* en 10 litros de agua
destilada
* Superfloc = polmetro de alto peso molecular
1. En un erlenmeyer de 150 ml. colocar 1 g 1 ml de suelo. Use 0.5 g 0.5 ml en suelos con
altos contenido de materia orgnica.
2. Adicionar 10 ml de dicromato de potasio 2N
3. Adicionar I10 ml de cido sulfrico Q. P.
4. Calentar a temperatura de + - 150 C por 1 hora
5. Dejar enfriar. Adicionar 25 ml de solucin Superfloc. Dejar en reposo por 20 minutos.
24
6.
7.
8.
9.
Tomar alcuota de 2 ml del sobrenadante; verter en un tubo de ensayo y luego adicionar

10 ml de agua destilada.
Leer absorbancia o tramitancia en la longitud de onda de 650 nm (1 nanmetro = 109 m)
En forma paralela correr una curva de calibracin de acuerdo a lo siguiente:
Peso de Almidn
% de T
% de M. O.
0.000 g
100
0.0
0.025 g
1.3
0.050 g
2.6
0.075 g
3.9
0.100 g
5.2
Con los datos del % de T (tramitancia) y el % de M. O. de la curva construir una lnea de

regresin. Para esta lnea hallar el valor r (coeficiente). El valor de r debe ser lo ms cerca
de 1. Si se intercepta el calor del % de T de la muestra en la curva, se puede encontrar el
valor del % de M.O. de la muestra.
25
8. DETERMINACIN DEL NITRGENO TOTAL EN LOS SUELOS

8.1 Principio.
Un nmero bastante grande de compuestos nitrogenados son encontrados en los suelos, El mtodo
clsico para el anlisis de N en los suelos es el procedimiento Kjeldahl. En el correr de los aos,
diferentes intentos para mejorar o reemplazar el procedimiento Kjeldahl han sido realizados. Sin
embargo, el procedimiento clsico se mantiene como estndar.
La muestra sufre un proceso de digestin con una mezcla catalizadora que contiene H2SO4 y K2SO4.
La digestin se realiza en presencia de calor y se usa un baln de cuello alargado.
La presencia del H2SO4 cumple con la finalidad de destruir el material carbonaceo, liberando el N en
la forma de NH3 y a la vez captura el NH3 y forma un compuesto del tipo (NH4)2SO4. La reaccin
qumica es:
H2SO4 + compuesto carbonaceo + calor
NH3 (g) + H2SO4
CO2 + H2O + SO3 + NH3 (g)
(1)
(NH4)2SO4
(2)
El K2SO4 sirve para elevar el punto de ebullicin del H2SO4; acelerar la reaccin y prevenir las
perdidas de N por volatilizacin. La mezcla catalizadora acelera la reaccin del H2SO4 con los
compuestos orgnicos
El cuello alargado del baln Kjeldahl sirve como un condensador para prevenir las prdidas del
H2SO4. Una prdida excesiva del lquido en el baln, de tal forma que el contenido interno da la
apariencia de estar seco, puede producir prdidas del N, de acuerdo a la siguiente ecuacin:
(NH4)2SO4 + calor
2 NH3 + H2SO4
(3)
Cuando el proceso de la digestin se inicial la mezcla de muestra y solucin de ataque se vuelve

oscura (negra). Esto es causado por la formacin de compuestos de carbn. Pero como el proceso
contina, el material oscuro desaparece a medida que el carbono es oxidado a CO2 con la
consiguiente reduccin del H2SO4 a H2O y formacin de gases sulfurosos. Por lo tanto, un sistema
de escape es necesario para la remocin de estos gases. Una coloracin clara de toda la mezcla es
un indicador de que todos los compuestos nitrogenados han sido destruidos.
Un sistema de destilacin es usado para realizar la determinacin cuantitativa del (NH4)2SO4 (o
nitrgeno) en la solucin que ha sufrido la digestin. Una cantidad de NaOH es adicionada en el
proceso de destilacin y que tiene la finalidad de neutralizar el H2SO4 no usado durante la digestin
y a la vez dar un carcter alcalino a la solucin. El N es as liberado en la forma de NH3 de este
sistema alcalino y cuya ecuacin de reacciones es:
NaOH + H2SO4
Na2SO4 + H2O
(4)
(NH4)2SO4 + calor + pH alcalino
2NH3 + H2SO4
(5)
H2SO4 + NaOH
Na2SO4 + H2O
(6)
El condensador usado en el sistema de destilacin sirve para enfriar el flujo gaseoso, el cual
reacciona con el NH3 para formar NH4OH, de acuerdo a la siguiente reaccin:
NH3 + H2O
NH4(OH)
(7)
El NH4(OH) destilado es recolectado en una solucin cida (cido brico), de tal forma que se
produce la siguiente reaccin:
26
NH4 + H3BO3
H2O + (NH3)H2BO3
(8)
El pH del cido dbil, brico, es menor que 5.0; pero como el NH4(OH) es destilado dentro de la
solucin de cido brico, el pH de la solucin tiende a incrementarse. La presencia de un indicador
disuelto en el cido brico cambiar de color a medida que la solucin se hace ms alcalina.
EI cido brico ms la mezcla de la solucin destilada, es titulada con un cido, HCI o H2SO4, de
normalidad conocida, hasta que el indicador muestre un cambio a su coloracin inicial. La reaccin
es:
HCl + NH4H2BO3
NH4Cl + H3BO3
(9)
Los mili equivalentes (me) de cido usado en esta titulacin, son iguales a los me de N en la
muestra de suelo.
8.2 Materiales
Balones de destilacin tipo micro Kjeldahl de 100 ml capacidad
Unidad de digestin micro Kjeldahl
Unidad de destilacin micro Kjeldahl
Frascos erlenmeyers y buretas para titulacin
8.3 Reactivos
Sulfato de potasio mezcla catalizadora:
Preparar una mezcla de 150 g de K2SO4; 10 g de CuSO4 . 5H2O y 10 g de selenio. Pulverizar
los reactivos en forma separada antes de mezclar y moler la mezcla en un mortero
cido sulfrico Q. P.
Hidrxido de sodio (NaOH) 10N. Disolver 400 g de NaOH en 700 ml de agua destilada.
Enfriar, llevar a volumen de 1000 ml. Disolver 10 g de fenolftaleina.
cido brico (H3BO3) al 2 %. Disolver 20 g de H3BO3 en 900 ml de agua destilada.
Adicionar 20 ml del indicador, que es una solucin que contiene: 0.059 g de verde de
bromocresol y 0.066 g de rojo de metilo disueltos en 100 ml de etano al 95 %, Llevar a
volumen de 1000 ml. Ajustar a un color violeta mediante la adicin de 0.1 N de NaOH o
HCl de acuerdo a la necesidad.
cido clorhdrico (HCl) 0.02 N Acido sulfrico (H2SO4) 0.02 N. (estandarizado)
8.4 Procedimiento para el mtodo micro Kjeldahl.
1. En un baln micro Kjeldahl de 100 mI colocar 1 g de muestra de suelo (TFSA)
2. Adicionar 1.0 g de. muestra catalizadora
3. Adicionar 3 ml de H2SO4 concentrado.
4. Calentar en la unidad de digestin hasta que el color de la solucin sea claro
5. Dejar enfriar, adicionar agua destilada para dar volumen (+/- 15 ml).
6. Llevar a la unidad de destilacin. Adicionar por el tubo de seguridad NaOH que contiene
fenolftaleina hasta que la solucin cambie a color rojo (indicacin de la neutralizacin de
la acidez). Iniciar el proceso de destilacin, recibiendo en 10 ml de H3BO3. El tiempo de
destilacin es de 3 - 5 minutos.
7. Titular el destilado con HCI H2SO4 estandarizado.
8.5 Clculos
mili equivalente de N en la muestra = ml de cido gastados x normalidad del cido
% de N en muestra = me de N x 0.014 x 100
27
9.
DETERMINACIN DEL FSFORO DISPONIBLE

9.1 Principio.
A travs de los aos una gran cantidad de investigaciones se han realizado paro poder estimar el
fsforo disponible en los suelos como una base para hacer las recomendaciones de fertilizacin.
En suelos cidos los compuestos dominantes de fsforo son los de aluminio, fierro y manganeso;
mientras que en suelos alcalinos lo son los fosfatos de calcio y magnesio. Esta qumica del fsforo
ha hecho que se desarrollen diferentes extractantes en el anlisis del fsforo disponible. Una vez
que el fsforo ha sido extractado, la determinacin en la solucin es un procedimiento de tipo
analtico.
El Dr. Bray ha desarrollado diferentes investigaciones sobre extractantes en suelos cidos. Los ms
ampliamente conocidos son extractantes cidos a base de NH4F y HCI en diferentes
concentraciones. De acuerdo a esto, las reacciones con estos extractantes pueden ser resumidas:
Ca(H2PO4)2 + HCI
Ca(H2PO4)2 + 2NH4F
AlPO4 + 3NH4F + 2 HCl
Ca
2+
+ Cl + H
+ 2H2PO4
+
CaF2 + 2NH4
+ H2PO4
-
AlF3 + 2Cl + H2PO4 + 3 NH4
Adems de estos extractantes, se ha trabajado con extractantes doblemente cidos del tipo H2S04 y
HCI que son utilizados para suelos de baja capacidad de intercambio catinico, con presencia de
caolinitas y fosfatos de aluminio y fierro.
Para suelos alcalinos, el Dr. Olsen trabajo con el extractante bicarbonato de sodio (NaHCO3) en el
cual el in bicarbonato tiende a capturar al calcio, manteniendo el fosfato en solucin. La ecuacin
es:
Ca3(PO4)2 + 3 NaHCO3
3 CaCO3 + 3 Na + HPO4
+ H2PO4
Para remover la coloracin orgnica en los extractos, se recomienda el uso de carbn activado.
Para cuantificar la cantidad de fsforo en el extracto, hay diferentes mtodos disponibles, se
indican slo los ms comunes.
9.2 Reactivos
9.2.1
Soluciones extractantes
Bray I. (0.03N NH4F en 0.025N HCl). Disolver 1.11 g de fluoruro de amonio en 900 mI de
agua destilada pura. Adicionar 2.16 mI de HCl (sp. g. 1.19, 37.5 %). Diluir a 1000 ml.
Almacenar en frascos de polietileno.
Bray II. (0.03 N NH4F en 0.1N HCl). Disolver 1.11 g de fluoruro de amonio en 900 mI de
agua destilada pura. Adicionar 8.3 mI de HCl (sp. g. 1.19, 37.5 %). Diluir a 1000 ml.
Almacenar en frascos de polietileno.
Extractantes doblemente cidos (0.025N H2SO4 en 0.05N HCl). 4 ml de HCl concentrado y
0.7 ml de H2SO4 concentrado. Diluir a 1000 ml con agua destilada.
Olsen (0.5M NaHCO3 pH 8.5). Disolver 42.0 g de bicarbonato de sodio en 1000 ml de agua
destilada. Ajustar el pH a 8.5 con 10N de NaOH.
28
9.2.2
Soluciones para el desarrollo del color
9.2.2.1 Para extracciones con Bray y doblemente cida

Stock de molibdato de amonio (SMA). Disolver 60 g de molibdato de amonio
[(NH4)6Mo7O24 . 4H2O] en 200 ml de agua destilada calentada (60 C), dejar enfriar.
Disolver 1.455 g de tartrato doble de antimonio y potasio en la solucin de molibdato.
Lentamente adicionar 700 ml de H2SO4 Q. P. Enfriar y diluir con agua a 1000 ml.
Almacenar en frasco oscuro y en refrigeracin.
Stock de cido ascrbico (SAA). Disolver 132 g de cido ascrbico en agua destilada y diluir
a 1000 ml. Almacenar en frasco oscuro bajo refrigeracin.
Solucin de trabajo para desarrollo de color. Se prepara la cantidad necesaria y justo
antes de trabajar. Para 1000 ml: adicionar 25 mI de la solucin SMA a +/- 800 ml de agua
pura, mezclar y luego adicionar 10 ml de la solucin SAA. Llevar a volumen de 1000 ml.
9.2.2.2 Para extraccin con Olsen
Stock Sulfo molibdica (SSM). Disolver 1.0 g de Molibdato de amonio [(NH4)6Mo7O24 . 4H2O]
en +/- 800 ml de agua pura. Disolver 0.024 g de tartrato doble de antimonio y potasio.
Mezclar ambos. Adicionar 16 ml de H2SO4 concentrado. Enfriar y llevar a volumen de 1000
ml. Almacenar en frasco oscuro y bajo refrigeracin.
Solucin de trabajo para desarrollo de color. Se preparar la cantidad necesaria y justo
antes de trabajar. Para 1000 ml a 1000 ml de la SSM adicionar 10 g de cido ascrbico.
9.2.2.3 Solucin estndar
Solucin stock de 1000 mg de P por litro (1000 ppm P). Disolver 4.3936 g del reactivo
KH2PO4 secado en una cantidad mnima de agua. Llevar a volumen de 1000 mI con el
extractante respectivo.
Solucin estndar de trabajo. A partir de la solucin stock de 1000 mg de P/l, preparar por
dilucin la solucin estndar de trabajo de 10 mg de P/l (10 ppm P) con la solucin
extractante respectiva.
9.3 Procedimiento
9.3.1
Bray I y Bray II
1. Pesar 2 g. de suelo y colocarlo en frascos de extraccin
2. Adicionar 20 ml del extractante correspondiente
3. Agitar por 5 minutos. Filtrar a travs de papel Whatman No. 2.
4. Si el filtrado no es claro, refiltrar.
5. Colocar 2 ml de alcuota del filtrado en tubo limpio
6. Adicionar 8 mI de la solucin de trabajo para desarrollo de color. Homogenizar.
7. Despus de 10 minutos de desarrollo de color leer % de tramitancia a 660 nanmetros
(nm) de longitud de onda. El color es estable por dos horas.
29
8.
En forma paralela se prepara una serie de patrones de acuerdo a lo siguiente:
Solucin de 10 ppm
de P
ml
0
5
10
25
50
75
Solucin de
Volumen final
color
ml
ml
8
100
8
100
8
100
8
100
8
100
8
100
Concentracin
final
mg de P/ l
0
0.50
1.00
2.50
5.00
7.50
Tramitancia
%
ppm
100
....
....
....
....
....
0
0.5
1.0
2.5
5.0
7.5
9.3.2
Doble cido
1. Colocar 2 g de suelo en frasco de extraccin. Adicionar 100 mg de carbn activado libre de
fsforo.
2. Adicionar 20 ml de la solucin extractora.
3. Agitar por 5 minutos. Filtrar.
4. En un tubo colocar alcuota de 2 ml del extracto. Adicionar 8 ml de la solucin de trabajo
para desarrollo de color. Homogenizar.
5. Despus de 10 minutos leer tramitancia en el espectrofotmetro a 660 nm. de longitud de
onda.
6. En forma paralela preparar serie de patrones tal como se indic para Bray.
9.3.3
Olsen
1. En frasco de agitacin colocar 2 g. de suelo. Adicionar 100 mg de carbn activado
2. Adicionar 20 ml de extractante (NaHCO3: 0.5M, pH 8.5).
3. Agitar por 30 minutos. Filtrar.
4. En un tubo colocar alcuota de 3 mI del extracto. Adicionar 10ml. de la solucin de trabajo
de desarrollo de color. Homogenizar.
5. Despus de 10 minutos leer tramitancia en el espectrofotmetro a 660 nm de longitud de
onda.
6. En forma paralela preparar serie de patrones de acuerdo a lo siguiente:
Solucin de 10 ppm
de P
ml
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
Solucin de color
ml
Volumen final
ml
10
10
10
10
10
13
13
13
13
13
Concentracin
final
ppm de P
0.0
0.38
0.76
1.15
1.53
Tramitancia %
100
....
....
....
....
9.4 Clculos
La concentracin de fsforo en la solucin se calcula en relacin a su tramitancia y al valor de
concentracin en la serie de patrones; luego referirse al peso de suelo, volumen de extractante y
alcuota usada
mg de P / Kg suelo = lectura en la curva x FD
30
FD = vol. Extractante x vol de reaccin de color

Peso suelo
vol. alcuota
o
ppm = Absorbancia x Factor de correccin X FD
FD =
20 x 13 = 43.33
2
3
Factor de correccin = x = Promedio de concentracin de P de los estndares

y
Promedio de lectura de Absorbancia de los estndares
Absorbancia = Log T 2
31
10.
CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATINICO: CIC

10.1 Principio
Una de las propiedades ms importantes de los suelos es su capacidad de intercambio catinico
(CIC). La CIC se puede definir como la capacidad del suelo para retener iones cargados
positivamente (cationes). Esta retencin se debe a que en el suelo, el complejo coloidal presenta
cargas negativas originadas por procesos de sustitucin isomrfica en las lminas tetradricas u
octadricas; por procesos de rotura en los bordes de las arcillas o por hidrlisis de los grupos
COOH y OH en los coloides orgnicos.
Diferentes procedimientos son usados, actualmente, para determinar la CIC. Todos ellos estn
basados en el principio del lavaje del suelo, con una solucin que contiene un catin que no est
presente en el suelo.
El mtodo ms ampliamente usado para suelos, es el del acetato de amonio (NH4OAc). El complejo
es saturado con el catin amonio (NH4+), luego el exceso de este catin es lavado con alcohol
etlico. El NH4+ adsorbido es determinado cuantitativamente por destilacin, por titulacin o por
colorimetra.
10.2
Determinacin de la CIC. Saturacin con amonio (NH4OAc)

10.2.1 Reactivos
Acetato de amonio (NH4OAc) N pH 7.0
58 ml de cido actico (CH3COOH) es adicionado a 850 ml de agua destilada. Adicionar 70
ml de hidrxido de amonio (NH4OH). Homogenizar. Enfriar. Ajustar a pH 7.0 Llevar a
volumen de 1000 mI.
Alcohol etlico 95%
Magnesia calcinada ligera (MgO). Puede ser remplazado por NaOH 10 N.
cido clorhdrico 0.1 N.
Hidrxido de sodio 0.1 N.
Indicador rojo de metilo al 0.1 % en alcohol etlico
Reactivo de Nessler.
Fenolftaleina al 0.1% en alcohol etlico al 70 %.
Indicador mixto. Es una mezcla de volmenes iguales de rojo de metilo al 0.66 '% y verde
de bromocresol al 0.99 % en etanol.
cido brico al 2 % en agua destilada y que contiene 10 ml del indicador mixto por litro.
10.2.2 Procedimiento usando (destilacin) Kjeldahl
1. Pesar 5 g de suelo y colocar en un embudo que contenga papel filtro Whatman No. 2 su
equivalente.
2. Lavar el suelo con agua destilada para eliminar los iones solubles
3. Lavar el suelo con 100 ml de NH4OAc. Recibir el lavado para determinar los cationes
cambiables: Ca ; Mg ; K ; Na.
4. Lavar el suelo con alcohol etlico para remover el exceso de amonio. EI lavado termina
cuando se obtiene reaccin negativa con el reactivo de Nessler
Nota: No se puede lavar con agua destilada debido a la reaccin:
NH4-suelo-NH4 + 2H2O
H-suelo-H + 2 NH4OH
5. Colocar el filtro que contiene la muestra de suelo dentro del baln Kjeldahl. Adicionar
magnesia calcinada ligera o 10 mI de soda 10N. Destilar. Recibir el destilado en un
32
6.
erlenmeyer que contiene HCl 0.1N en exceso, ms indicador rojo de melito, o cido brico
al 2 %
Titular el exceso de HCI con NaOH 0.1 N o con un cido valorado cuando se us cido
brico.
Clculos
(ml de HCI 0.1N) - (ml de NaOH) =
(ml de HCI usado por la base NH3) =
ml de HCI usado por la base NH3

me de NH4 en 5 g de suelo
CIC me/100 g =
me de NH4 x 100
5 g de suelo
10.2.3 Procedimiento usando (destilacin) micro Kjeldahl

1. Seguir los procedimientos indicados del 1 al 4 en el sistema (destilacin) Kjeldahl.
2. Despus del lavado con alcohol, lavar el suelo con 100 ml de KCl N con la finalidad de
desplazar el NH4 adsorbido. Colectar el filtrado y llevar a volumen de 100 mI con KCl N.
3. Tomar alcuota de 10 ml del filtrado y colocar en un baln micro Kjeldahl. Adicionar 2
gotas de fenolftaleina y 1 g de MgO. El MgO puede ser reemplazado por NaOH 10N.
Destilar y recibir en cido brico al 2 % ms indicador mixto.
4. Titular la solucin de borato con HCI 0.01N.
Clculos.
S la determinacin fue hecha con 5 g de suelo y el volumen final fue 100 ml en KCl N.
Entonces: 10 ml de la ltima solucin, corresponde con:
10 ml x 5 g = 50 = 0.5 g
100 ml
100
Los 0.5 g de suelo retiene: V x 0.01 me de NH4+

(V = mI de HCl usados en titulacin)
CIC me/100 g
V x 0.01 x 100
0.5 g de suelo
10.2.4 Procedimiento ASI (Arvel H Hunter)

1. Pesar 2.5 g de suelo y colocar en vasos de agitacin
2. Adicionar 25 ml de NH4OAc N pH 7.0
3. Agitar por 10 minutos. Filtrar usando papel filtro Whatman N 1 o su equivalente. Pasar
todo el suelo remanente del vaso de agitacin usando alcohol etlico.
4. Lavar el suelo con el alcohol hasta llenar el vaso de agitacin (100 mI.)
5. Dejar que el suelo y filtro seque
6. Pasar suelo y filtro a otro vaso de agitacin
7. Adicionar 25 ml de KCl N
8. Agitar por 10 minutos. Filtrar
9. Determinar la cantidad de amonio (NH4). Puede usarse dos alternativas en la
determinacin:
33
a. Destilacin micro Kjeldahl

b. Por colorimetra
COLORIMETRA.
Reactivos.
Reactivo de NaOH-fenol. Disolver 27 g de NaOH, 3 g de EDTA-Na y 5 g de NH4OAc en agua
destilada. Llevar a volumen de 1000 ml.
Solucin bsica de fenol. Esta solucin se prepara justo antes de usar. Adicionar 45 ml de
fenol lquido a 1000 ml del reactivo de NaOH
Solucin de NaClO (solucin de clorox). Mezclar una parte de 5.25% de NaClO (leja) con 4
partes de agua.
Preparar soluciones estndares de NH4+ de 0 ; 10 ; 20 microgramos de N/ml, a partir de la
sal de NH4Cl
Procedimiento
1. A partir del filtrado (punto 8 del procedimiento ASI) preparar una dilucin de 20 veces
(20x)
2. Tomar una alcuota de 3 mI de la dilucin 20x
3. Adicionar 4 ml de la solucin bsica de fenol
4. Adicionar 10 ml de In solucin de clorox.
5. Dejar en reposo por 30 minutos
6. Leer la tramitancia o absorbancia a longitud de onda 630 nm
7. En forma paralela correr curva de calibracin de 3 ml de los estndares de 0 ; 10 ; 20
microgramos de NH4-N por ml.
Nota: En el extracto amnico de cualquiera de las formas usadas para la determinacin de la
CIC se puede medir la cantidad de los cationes: Ca ; Mg ; K ; Na.
10.3 Procedimiento mediante saturacin con acetato de sodio (NaOAc), 1N pH 8.2
10.3.1 Reactivos
Acetato de sodio (NaOAc) N pH 8.2. Diluir 40 g de NaOH en unos 500 ml de agua destilada
y mezclar con 57 mI de cido actico (CH3COOH) del 99.5%. Ajustar a pH 8.2 con NaOH
con CH3COOH. Llevar a volumen de 1000 ml. Se puede preparar tambin, disolviendo
82.04 g de acetato de sodio anhidro (CH3COONa); ajustar a pH 8.2 y luego llevar a
volumen de 1000 ml.
Acetato de amonio N pH 7.0
Alcohol etlico
10.3.2 Procedimiento
1. Pesar 5 g de suelo en un frasco o erlenmeyer de 100 125 ml.
2. Adicionar 30 ml de NaOAc y agitar por 10 minutos.
3. Filtrar la suspensin en embudos Buchner, aplicando succin
4. Lavar el suelo con 5 porciones de NaOAc N de 20 mI c/u.
5. Descartar los filtrados de NaOAc. Lavar el suelo con 10 porciones de 5 ml de alcohol
etlico. Evitar que el suelo se seque completamente.
6. Reemplace los erlenmeyers y lave con 5 porciones de 20 ml de NH3OAc N pH 7.0. Llevar a
volumen de 100 ml con NH4OAc y luego determinar por fotometra el contenido de sodio,
previa calibracin del equipo con patrones de Na en NH4OAc.
7. La cantidad de Na determinado y expresado en me/100 g. de suelo es la CIC.
34
11.
DETERMINACIN DE CATIONES CAMBIABLES

11.1 Principio
Los extractos obtenidos durante el proceso de saturacin con acetato de amonio (NH4OAc) en la
determinacin de la CIC, contiene los cationes cambiables desplazados por el catin saturante
(NH4).
Los cationes desplazados son principalmente: Ca++ ; Mg++ ; K+ ; Na+, si se trata de suelos de reaccin
alcalina; pero si los suelos son cidos se encontrar adems la presencia de H+ y Al+++
En la solucin de NIH4OAc, los cationes Ca ; Mg ; Na y K pueden ser determinados por fotometra de
absorcin de emisin, e inclusive el Ca y el Mg pueden ser evaluados por titulacin. Para la
determinacin de Al y del H, en suelos cidos, mtodos de titulacin son los ms comnmente
usados.
Cuando se trata de suelos salinos (CE > 4.0 mmhos/cm), la determinacin de los cationes
cambiables es interferida debido a que estos suelos contienen cantidades de sales de Ca, Mg, K
Na que se disolvieron con la solucin saturante, no permitiendo en la determinacin del catin,
diferenciar entre el cambiable v el soluble. Por otro lado, es virtualmente imposible eliminar todas
las sales solubles sin producir una alteracin de la relativa proporcin de los cationes cambiables.
De tal forma que para poder determinar los cationes cambiables en estos suelos, es necesario
cuantificar en forma separada los solubles y los cambiables, para luego hallar por diferencia la
cantidad de cationes cambiables reales.
Tambin se debe considerar que el CaCO3 que puede estar presente en el suelo, es posible a ser
solubilizado por el NH4OAc y por consiguiente esta solucin no puede ser usada, para evaluar el Ca
cambiable en suelos calcreos. Sin embargo, se debe tener en cuenta que en los suelos calcreos, el
complejo de cambio esta saturado mayormente con Ca y por lo tanto la diferencia entre la CIC y Ia
suma de: Mg, K y Na es suficiente para estimar la cantidad de Ca cambiable.
Las reacciones involucradas en este proceso, pueden ser resumidas en la siguiente grfica:
Ca
K coloide Na + NH4
Mg
11.2
NH4
NH4 coloide NH4
NH4
+ Ca, Mg, K, Na
Determinacin de Ca++ y Mg++ por titulacin

11.2.1 Principio
Para la determinacin del Ca y Mg se utiliza la sal di sdica del cido etilendiamino tetraactico
(EDTA) conocida como verseno, titriplex, etc. Qumicamente es un agente quelatante lo que
significa que contiene grupos donadores de electrones que al reaccionar forman anillos en los
cuales las uniones del metal son enlaces covalentes. En esta reaccin es necesaria la utilizacin
de indicadores de titulacin.
11.2.2 Reactivos
Solucin amortiguadora de hidrxido de amonio-cloruro de amonio. Disolver 67.5 g de
NH4CI en 570 mI. de NH4OH concentrado. Llevar a volumen de 1000 ml con agua
destilada.
35
Hidrxido de sodio (NaOH) 6 N

Estndar de calcio 0.0 1 N. Pesar 0.5 g de CaCO3 puro y disolver en 10 ml de HCI 1:3; llevar
a volumen de 1000 mI.
Indicador negro de eriocromo T. Pesar 0.5 g. del indicador negro de eriocromo T y 4.5 g de
cloruro de hidroxilamina (NH2OHCI); disolver en 100 ml de aIcohol etlico al 95 %.
Inhibidor de carbamato. Disolver 1.5 g de la sal sdica del cido di etil tiocarbamico en
agua destilada y llevar al volumen de 100 mI. utilice en la titulacin directamente los
cristales de la sal.
Indicador murexide (purpurato de amonio). Usando un mortero, mezclar 0.5 g de
murexide con 100 g. de sulfato de potasio (K2S04), tratar de pulverizar.
EDTA (verseno) 0.02 N. Disolver 4 g de la sal de EDT A y 0.05 .g de Mg2Cl . 6H2O en agua
destilada y llevar a volumen de 1000 mI. Establecer su normalidad con respecto al patrn
de calcio, murexide y negro eriocromo T, de acuerdo al siguiente procedimiento:
En una alcuota de 10 ml del patrn de calcio, adicionar 5 gotas de NaOH, mezclar,
adicionar 0.05 g de murexide, mezclar, adicionar agua destilada y titular con EDTA 0.02 N.
La normalidad ser:
N=
11.2.3
10 ml (alcuota) x 0.0 1 N de solucin de Ca =

Gasto de EDTA
0.1
5
0.02
Procedimiento
11.2.3.1 Calcio ms Magnesio

1. Del extracto amnico, tomar alcuota de 20 ml.
2. Llevar a volumen de 100 ml con agua destilada
3. Adicionar 6 gotas de la solucin de carbamato y 1 ml de la solucin amortiguadora
4. Adicionar 0.05 mI. del indicador negro eriocromo T
5. Homogenizar y titular con EDTA hasta cambio de color: de rojo oscuro a azul claro
Clculos
Ca + Mg me/100 g =
ml de EDTA x N del EDTA x vol. del extracto

Alcuota x peso del suelo
11.2.3.2 Calcio
1. Del extracto amnico, tomar alcuota de 20 ml.
2. Llevar a volumen de 100 ml con agua destilada
3. Adicionar 6 gotas de solucin de carbamato y luego 3 ml de NaOH 6 N
Nota: la cantidad de NaOH esta condicionado por la cantidad de alcuota del extracto
amnico y debe ser tal que permita elevar el pH de la alcuota a un valor de 12
4. Adicionar 0.05 g del indicador murexide
5. Titular con EDTA hasta el cambio de color: rosado a violeta
Clculos
Ca me/100 g
Mg me/100 g
ml de EDTA x N del EDTA x vol. del extracto

Alcuota x peso del suelo
(me Ca + Mg / 100 g) (me Ca / 100 g)
36
11.3 Determinacin de Ca++ y Mg++ por fotometra de absorcin

El calcio y el magnesio, se pueden determinar en el extracto amnico, mediante fotometra de
absorcin. En este caso, para evitar las interferencias se debe usar solucin de lantano al 1 %.
Seguir las indicaciones del manual del equipo.
11.4 Determinacin de Na+ y K+ por fotometra de emisin

Las determinaciones de sodio y potasio, normalmente se llevan a cabo por fotometra de emisin
(fotmetro de llama) o por absorcin (fotmetro de absorcin atmica). En ambos casos se siguen
las indicaciones del manual del equipo. La medida se hace en el extracto amnico.
11.5
Determinacin de Aluminio e Hidrgeno (Al+++ y H+ : acidez intercambiable)

11.5.1 Principio
La acidez del suelo proviene de diferentes fuentes que son capaces de ceder protones (H+). En
los suelos del trpico hmedo con un pH menor a 5.5, el catin Al+++ es predominante. Existen
tambin pequeas cantidades de H+.
La determinacin consiste en la extraccin del Al+++ e H+ con una sal neutra no amortiguada y
luego la titulacin de ambos en el extracto, para lo cual se usa una base estandarizada.
La reaccin de titulacin puede ser simplificada:
AICl3
3 NaOH
Al(OH)3
3 NaCl
HCl
Na(OH)
NaCl
H2O
Si se quiere cuantificar en forma separada Al+++ e H+, se agrega al extracto titulado NaF y luego
se titula Al+++ con un cido estandarizado. Las reacciones son:
Al (OH)3
6 NaF
3 NaOH
Na2AIF6
NaOH
HCl
NaCl
H2O
La diferencia entre acidez intercambiable (Al+++ + H+ ) y el aluminio (Al+++) da el hidrgeno intercambiable.

11.5.2 Reactivos
Cloruro de potasio (KCl) N. Pesar 74.06 g de la sal de KCl y llevar a volumen de 1000 ml
Hidrxido de sodio (NaOH) 0.01N
Acido clorhdrico (HCl) 0.01 N
Fluoruro de sodio (NaF) al 4%
Fenolftaleina al 0.1% en alcohol
1. Pesar 2.5 g de muestra de suelo
2. Adicionar 25 ml de la solucin de KCl N
3. Agitar por 10 minutos. Filtrar
37
4.
5.
6.
7.
Tomar alcuota de 10 ml. Adicionar 15 ml de agua destilada

Adicionar 3 4 gotas del indicador fenolftaleina
Titular con NaOH 0.01 N hasta cambio de color. Anotar el gasto.
Para hacer las determinaciones de hidrgeno y aluminio, a la solucin titulada una gota de
HCI 0.01 N para decolorar. Si la muestra tiene Al+++ el color rosado retorna. Adicionar 6 ml
de NaF y titular con HCl 0.01 N hasta desaparecer el color rosado. Agregar 2 gotas de
fenolftaleina y si el color rosado reaparece contine la titulacin con HCl 0.01N hasta la
desaparicin de color rosado por algunos minutos. Anotar el gasto de HCl 0.01N
11.5.4
Clculos
Al
+++
+ H me / 100 g
gasto de NaOH x N del NaOH x Vol. de extraccin x 100

Alcuota x peso de suelo
Al
+++
me / 100 g
gasto de HCl 0.01 N x N del HCl x Vol. de extraccin x 100

Alcuota x peso de suelo
38
12.
DETERMINACIN DE MICRONUTIUENTES: Fe - Cu - Zn - Mn.

12.1 Principio.
El anlisis de estos elementos para diagnosticar su presencia y disponibilidad en el suelo,
generalmente no es llevado a cabo dentro de un anlisis de rutina; sin embargo, en algunos casos
puede, revelar la existencia de un factor limitante para el crecimiento de las plantas. Dentro del
anlisis de estos elementos, existe todava cierta dificultad en la eleccin del mtodo de extraccin.
Lindsay y Norvell, han desarrollado agentes quelatantes en base al cido dietilentriamino
pentaactico (DTPA), CaCl2 y trietanolamina (TEA) como extractantes. Existen otros tales como:
NH4OAc ms EDTA y el HNO3. Una vez extrados los elementos, estos pueden ser cuantificados
mediante fotometra de absorcin (absorcin atmica).
Por ser de inters, se presentan dos metodologas para la extraccin de estos nutrientes. La
primera conocida como metodologa ASI (Agro Services International, INC) y la segunda, la
propuesta por Lindsay y Norvell.
12.2
Metodologa ASI para: Cu Fe - Mn Zn

12.2.1 Reactivos
Solucin extractante ASI (0.25N NaHCO3 - 0.01M EDTA - 0.01N NH4F). Disolver 21.0 g. de
NaHCO3 ; 3.72 g EDTA-Na ; y 0.37 g NH4F en agua destilada y llevar a volumen de 1000 mI.
Solucin de superfloc 127. Disolver 0.05 g de superfloc 127 en 1000 mI. de agua destilada.
Estndares de Fe - Cu - Zn - Mn. Preparar los siguientes estndares para obtener la curva
en el equipo:
Solucin estndar 1. Slo extractante ASI
Solucin estndar 2. 1 mg Cu/l ; 5 mg Fe/l ; 2 mg Mn/l ; 1 mg Zn/l en extractante ASI
Solucin estndar 3. 2 mg Cu/l ; 10 mg Fe/l ; 4 mg Mn/l ; 2 mg Zn/l en extractante ASI
1. Pesar 2.5 g de muestra de suelo.
2. Adicionar 20 ml de extractantes ASI
3. Agitar la solucin por 10 minutos.
4. Adicionar 5 ml de superfloc 127; agitar para mezclar. Dejar en reposo 1 minuto o ms.
5. Filtrar a travs de parel filtro Whatman No. 1 equivalente.
12.2.3 Determinacin
Leer la concentracin de cada uno de los elementos por absorcin atmica directamente o en
una dilucin de acuerdo a las caractersticas del equipo.
12.3
Metodologa de Lindsay y Norvell DTPA

12.3.1 Reactivos
Solucin extractora de DTPA: en una fiola de 1000 ml poner 600 ml de agua destilada. Agregar
14.9 g de TEA (trietanolamina) y disolver. Agregar 1.967 g de DTPA (cido dietilentriamino
pentaactico) y disuelva. Agregue 1.470 g de CaCl2.2H2O y disuelva.
39
Llevar a volumen de 900 ml. Ajustar el pH a 7.3 con HCl 6N (se requiere +/- 13 ml). Llevar a
volumen de 1000 ml.
1. En un frasco de extraccin poner 10 g. de suelo y 20 ml de la solucin extractora DTPA
2. Agitar por 2 horas. Filtrar la solucin usando papel filtro Whatman No.42
12.3.3
1.
2.
Determinacin
Usando equipo de absorcin atmica determinar la concentracin de los elementos,

previa calibracin de acuerdo al manual del equipo.
Se deben preparar soluciones stock para la calibracin. Una solucin stock de 1000 mg/I
es preparada de la siguiente forma:
Fierro (Fe)
0.4979 g FeSO4 . 7H2O por 100 ml de N HNO3
Manganeso (Mn)
0.2876 g KMnO4 por 100 ml de N HNO3
Zinc (Zn)
0.4399 g ZnSO4 . 7H2O por 100 ml de N HNO3
Cobre (Cu)
0.3930 g CuSO4 . 5H2O por 100 ml de N HNO3
40
13.
DETERMINACIN DEL AZUFRE DISPONIBLE EN SUELOS

13.1 Principio.
La determinacin del azufre disponible en suelos, se complica por la multiplicidad del origen de las
formas disponibles del elemento y por sus magnitudes en relacin con los requerimientos por las
plantas.
Existen varios procedimientos para la determinacin del azufre. Algunos basados en la precipitacin
en un medio cido, como sulfato de bario y otros basados en turbidimetra en la cual la absorcin
de la suspensin es medida en un espectrofotmetro. El mtodo que se describe, es el propuesto
por Mehlich y Fowling mediante el uso del cloruro de amonio (NH4Cl) como extractante y
precipitacin con solucin de acetato de bario (BaOAc) y cido actico (CH3COOH). Tambin se
describe otra alternativa, basada en la extraccin en una solucin de acetato de amonio (NH4OAC)
ms cido actico (CH3COOH).
13.2
Extraccin con BaOAc CH3COOH

13.2.1 Reactivos
Solucin extractora. NH4CI 0.5N. Disolver 26.73 g de NH4CI en +/- 900 mI de agua
destilada, bufferar la solucin a pH 7.0 con NH4OH
Reactivo de precipitacin. BaOAc + CH3COOH. Disolver 255 g de BaOAc en una solucin de
100 mI de CH3COOH y 500 ml de agua destilada (calentar si es necesario), diluir a 1000 ml.
Stock estndar de 100 mg de S por litro (100 ppm S). Disolver 0.443 g de Na2SO4 anhidro
en agua y diluir a volumen de 1000 ml.
Reactivo de siembra. Aadir 70 ml de la solucin stock estndar a un frasco volumtrico
de 500 ml que contenga 250 ml de la solucin extractora ms 2 ml de HCl. Diluir a
volumen de 500 ml con la solucin extractora.
Estndares para la curva patrn de acuerdo a lo siguiente:

Stock Estndar
ml
0
5
10
15
20
13.2.2
Sol. Extractora
ml
100
95
90
85
80
Vol. Final
ml
100
100
100
100
100
Concentracin
mg S / l (ppm S)
0
5
10
15
20
Procedimiento
13.2.2.1
Extraccin del azufre del suelo
1. Pesar 5 g. de suelo y colocar en frascos de extraccin
2. Aadir 20 ml de la solucin extractora
3. Agitar por 15 minutos el agitador de tipo horizontal a velocidad rpida
4. Filtrar usando papel filtro Whatman No 5. Si el filtrado es turbio, refiltrar.
13.2.2.2
Desarrollo de la turbidimetra
1. Tomar alcuota de 5 ml del extracto y 5 mI de cada uno de los estndares de la curva
patrn
2. Colocar en tubos de ensayo.
41
3.
4.
5.
6.
Aadir 1 ml del reactivo de siembra

Aadir 1 ml del reactivo de precipitacin
Mezclar y dejar en reposo por 10 minutos
Leer tramitancia a longitud de onda de 420 nm.
13.2.2.3
Clculos
Empleando la curva patrn determinar concentraciones de azufre (S) en las muestras

13.3
Extraccin con NH4OAc CH3COOH

13.3.1 Reactivos
Solucin extractora. Disolver 39 g. de acetato de amonio en 1000 ml de CH3COOH 0.25N.
Carbn activado. Lavar el carbn con la solucin extractora hasta eliminacin de sulfatos.
Solucin de semilla cida. Preparar HCI 6N que contenga 20 mg de S / I (20 ppm de S)
como K2SO4.
Cloruro de bario. BaCl2 . 2H2O, en cristales de 20 a 60 mallas
Stock estndar de 100 mg de S / l, (100 ppm de S). Disolver 0.5434 g de K2S04 y llevar a
volumen de 1000 ml con solucin extractora.
Estndares para la curva patrn de acuerdo a lo siguiente:
Stock 100 mg/l
ml
0
1.25
2.50
5.00
7.50
10.0
13.3.2
Sol. Extractora
ml
25.00
23.75
22.50
20.00
17.50
15.00
Vol. Final
ml
25
25
25
25
25
25
Concentracin
mg S / l (ppm S)
0
5
10
20
30
40
Procedimiento
13.3.2.1
Extraccin del azufre del suelo
1. Agitar 10 g. de suelo con 7.5 ml de la solucin extractora por 30 minutos.
2. Adicionar 0.25 g de carbn activado y luego agitar por 3 minutos.
3. Filtrar la suspensin usando papel filtro Whatman No. 42
13.3.2.2
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Desarrollo de la turbidimetra
Tomar alcuota de 10 ml de los extractantes y 10 ml de cada uno de los estndares de la

curva patrn.
Colocar en tubos de ensayo.
Adicionar 1 ml de la solucin de semilla cida. Agitar.
Adicionar 0.5 g de BaCI2 . 2H2O en cristales.
Dejar en reposo 1 minuto; luego agitar hasta que los cristales se disuelvan
Despus de 8 - 10 minutos de disueltos los cristales, leer tramitancia a 420 nm de longitud
de onda.
13.3.2.3
Clculos
Con los datos de la tramitancia y concentracin de estndares construya la grfica. Halle la
concentracin de S en la curva
42
14.
DETERMINACIN DEL BORO DISPONIBLE EN LOS SUELOS.

14.1 Principio.
En este caso se trata de estimar el boro disponible para las plantas, sin tener en cuenta el boro total
debido a la extrema insolubilidad de los compuestos nativos de este elemento. El mtodo ms frecuentemente utilizado es el de Berger y Truog: soluble en agua caliente utilizando un condensador
de reflujo. Sin embargo, actualmente se han desarrollado nuevas formas de extraccin, Ej.: extraccin con fosfato de calcio. Para la cuantificacin del boro extrado, diferentes mtodos se utilizan.
El carmn sulfrico y el de la curcumina son los ms empleados.
14.2
Extraccin con fosfato de calcio y determinacin del boro con curcumina

14.2.1 Reactivos
Solucin extractante. Fosfato de calcio. Disolver 2.03 g de CaH4(PO4)2 . 2H2O en +/- 1000
ml de agua que tiene 1.0 mI de HCl concentrado. Llevar a volumen final de 1000 ml.
Solucin de superfloc 127. Disolver por agitacin 0.05 g de superfloc 127 en +/- 800 ml de
agua destilada. Llevar a volumen de 1000 ml.
Solucin de curcumina: 15 ml de glicerol, 2 ml de DTPA (cido dietilentetraamina penta
actico 41% en agua) que en caso de no disponerse se puede prescindir, y 1 g de
curcumina para 1000 ml de cido actico. Agitar para disolver la curcumina.
cido sulfrico concentrado.
Metano o etanol. Una mezcla de 3 partes de metanol, 2 partes de agua y 20 ml de glicerol
por litro, ha sido probada con buenos resultados
Preparar serie de estndares de boro: 0 ; 1 ; 2 ; 3 mg de B/l a partir de cido brico
disuelto en solucin de fosfato de calcio.
14.2.2
Procedimiento
14.2.2.1
Extraccin del boro
Nota: usar material de plstico o de vidrio libre de boro.
1. Pesar 5 g de suelo y adicionar 20 ml de la solucin extractante de fosfato de calcio.
2. Agitar la solucin por 10 minutos.
3. Adicionar 5 ml de solucin de superfloc 127, agitar lentamente por rotacin para mezclar.
4. Dejar en reposo por 2 a 3 minutos y luego filtrar a travs de papel filtro Whatman N 1
equivalente.
14.2.2.2
Determinacin del boro extrado
Nota: usar material de plstico o de vidrio libre de boro.
1. Tomar alcuota de 0.5 ml del filtrado. Adicionar 3.5 ml de la solucin de curcumina,
mezclar.
2. Adicionar 1 ml de H2SO4 concentrado, mezclar. Dejar en reposo por 15 minutos o ms.
3. Adicionar 15 ml de metanol o etanol y luego mezclar. Dejar en reposo por 20 minutos,
pero no ms de 90 minutos.
4. Leer % de tramitancia a 555 nm de longitud de onda.
5. En forma paralela hacer curva patrn tomando alcuotas de 0.5 ml de la serie de
estndares
43
14.3
Extraccin con agua caliente y determinacin del boro con curcumina

14.3.1 Reactivos
Solucin extractante. Disolver 10 g de CaCl2 . 2H2O en agua destilada y llevar a volumen de
1000 ml
Solucin de curcumina cido oxlico: Disolver 0.04 g de curcumina y 0.5 g de cido
oxlico en 100 ml de alcohol etlico. Mantener en refrigeracin y en lugar oscuro. Usar el
reactivo dentro de los dos das de preparado.
Solucin estndar de 5 mg de B/l (5 ppm B).
14.3.2
Procedimiento
14.3.2.1
Extraccin del boro
1. Pesar 10 g. de suelo y colocar dentro de un erlenmeyer con bajo contenido de boro y tubo
de reflujo.
2. Adicionar 20 ml de solucin extractante.
3. Hervir por 5 minutos. Dejar enfriar ligeramente y luego retirar de la plancha.
4. Inmediatamente transferir la suspensin a un tubo plstico de centrfuga. Centrifugar por
15 minutos a 3000 rpm.
14.3.2.2
Determinacin del boro extrado.
1. Del sobrenadante, tomar alcuota de 2 ml y colocar dentro de un vaso plstico.
2. Adicionar 4 ml de la solucin de curcumina cido oxlico. Mezclar por rotacin.
3. Evaporar a sequedad usando un bao mara (temperatura no mayor a 55 C)
4. Enfriar, adicionar 25 ml de alcohol absoluto para disolver. Filtrar en tubo limpio.
5. Medir la tramitancia a 545 nm de longitud de onda.
6. Preparar curva patrn tomando alcuotas del estndar de 5 mg de B/l (5ppm B),
realizando el siguiente procedimiento: medir para cada uno de los 5 vasos 20 ml de agua
destilada, luego adicionar a partir del estndar de 5 mg de B/l tal como se detalla y luego
proceder como muestra.
14.4
N de Vaso
Estndar de B
ml
Concentracin de B
mg B / l
1
2
3
4
0.0
0.5
1.0
2.0
0.00
0.12
0.24
0.45
3.0
0.65
Extraccin con agua caliente y determinacin del boro con carmn

14.4.1 Reactivos
Nota: Usar material de plstico resistente al calor, o de vidrio libre de boro.
Solucin de carmn sulfrico. Pesar 0,460 g. de rojo carmn, disolver en 500 ml de cido
sulfrico concentrado mediante agitacin. Llevar a volumen de 1000 ml con cido
sulfrico concentrado.
Solucin estndar de 5 mg de B/l
44
14.4.2
Procedimiento
14.4.2.1
Extraccin del boro
Seguir el mismo procedimiento indicado anteriormente en 14.3.2.1
14.4.2.2
Determinacin del boro extrado
1. Tomar alcuota de 1 ml del extracto.
2. Adicionar 10 ml de solucin de carmn sulfrico. Agitar para homogenizar.
3. Dejar en reposo por 45 minutos.
4. Leer tramitancia a 595 nm de longitud de onda.
5. En forma paralela a la determinacin del boro en las muestras, hacer curva patrn a partir
del estndar de 5 mg de B/l, de acuerdo a lo siguiente:
Alcuota del Estndar
ml
Volumen de agua
ml
Carmn
ml
Concentracin
mg B / l
Absorbancia
0.0
1.0
10
0.00
0.00 *
0.2
0.8
10
0.09
0.14 *
0.4
0.6
10
0.18
0.22 *
0.6
0.4
10
0.27
0.34 *
0.8
0.2
10
0.36
0.46 *
1.0
0.0
10
0.45
0.57 *
* Datos como ejemplo
45
II.
15.
SUELOS SALINOS Y SODICOS
ANLISIS DE SUELOS SALINOS Y SODICOS
La formacin y acumulacin de sales en los suelos se debe a numerosos procesos geoqumicos que
ocurren en la parle superior de la corteza terrestre. Cuando un suelo contiene un exceso de sales
solubles, se le denomina salino. Los problemas de salinidad del suelo, surgen frecuentemente por la
presencia de Na+ ; Cl- ; SO4= y en menor escala por: Ca++ ; Mg++ ; y HCO3-.
Por otro lado, se debe considerar que la fuerte alcalinidad de los suelos esta asociado con la condicin
de sodicidad que, generalmente se manifiesta por el pH del suelo suficientemente alto que puede llegar
hasta valores de 10.0 (presencia de carbonato de sodio).
Dentro de las principales sales solubles en suelos de las zonas ridas, se tienen diferentes grupos. El
grupo carbonato, representado por el carbonato de calcio y carbonato de magnesio; el grupo sulfatos
constituidos por el sulfato de calcio (yeso), el sulfato de magnesio y el sulfato de sodio. El grupo cloruro,
que conjuntamente con el sulfato son los principales compuestos responsables de la formacin de
suelos salinos, incluye al cloruro de calcio, de magnesio, de sodio y potasio; luego el grupo nitrato y
borato. Cada una de estas sales tiene diferente solubilidad en agua y tambin diferente grado de
toxicidad. EI anlisis de los suelos brinda la informacin necesaria para la evaluacin de la cantidad de
estas sales y su posible efecto en el desarrollo de los cultivos.
Para caracterizar qumicamente un suelo salino, sdico o salino-sdico, se requieren los siguientes
datos: pH, porcentaje de saturacin de agua, conductividad elctrica del extracto de saturacin,
cantidad de cationes solubles: Ca++ ; Mg++ ; Na+ y K+ ; cantidad de aniones solubles: CI- ; SO4= ; HCO3- ;
CO3= ; NO3- y boro soluble; CIC y cationes cambiables. Adems yeso soluble.
15.1
Determinacin del porcentaje de saturacin, extracto de saturacin y conductividad

elctrica
Procedimiento
Seguir la metodologa descrita en la determinacin de sales solubles conductividad elctrica (I
5.4.1)
15.2
Determinacin de cationes solubles
Procedimiento
Determinar el Ca++ y Mg++ solubles a partir del extracto de saturacin utilizando EDTA 0.02N
siguiendo las indicaciones dadas para Ca++ y Mg++ cambiables. Alternativamente, puede
determinarse por fotometra de absorcin atmica (AA) utilizando solucin de lantano al 1%
Determinar Na+ y K+ por fotometra de llama o por fotometra de absorcin atmica (AA). Una vez
determinado el Na+ en el extracto de saturacin y conociendo la CIC del suelo y el Na+ cambiable
(extrado con NH4OAc) hallar el porcentaje de saturacin de sodio.
Se debe tener presente que en suelos salinos, el NH4OAc extrae las bases solubles. En
consecuencia, para obtener el verdadero calor del Na+ cambiable es necesario deducir el Na+
46
extrado con agua:

Na+ cambiable en me/100 g = Na+ extrado con NH4OAc Na+ soluble en agua
El Na+ soluble en agua se expresa en me/l y se convierte en me 100 g. de suelo, teniendo en cuenta
el porcentaje de saturacin en agua (PS):
+
Na soluble en agua me / 100 g
% saturacin de Na =
15.3
Na soluble en me / l x PS
1000
Na cambiable en me / 100 g x 100

CIC en me / 100 g
Determinacin de aniones solubles

15.3.1
Carbonato de CO3= y bicarbonatos HCO3-
15.3.1.1
Principio
Los carbonatos (CO3=) y los bicarbonatos (HCO3-) en una solucin pueden ser determinados por
titulacin de la solucin usando un cido de normalidad conocida y los indicadores
fenolftaleina y rojo de metilo-verde de bromocresol respectivamente. Cuando el color de la
fenolftaleina desaparece, indica la mitad de la neutralizacin del carbonato. En este momento
el segundo indicador es adicionado y la titulacin s continua. Cuando el color cambia de claro
a rosado plido, el punto final de la completa neutralizacin del bicarbonato es alcanzado. Las
siguientes reacciones ilustran estos cambios:
2 Na2CO3
2 NaHCO3
H2SO4
H2SO4
2 NaHCO3
Na2SO4 +
+
2 H2O
Na2SO4
+
2 CO2
15.3.1.2
Reactivos
Indicador mixto. Disuelva 0.02 g de rojo de metilo y 0.10 g de verde de bromocresol en
100 ml de alcohol etlico de 95
Fenolftaleina al 1% en etanol al 50 %
cido sulfrico 0.01N (S se presenta en la titulacin turbidez, cambie el sulfrico por
clorhdrico)
15.3.1.3
Procedimiento
1. En una cpsula de porcelana o en un vaso, colocar una alcuota del extracto de saturacin
2. Agregue una gota de fenolftaleina y si la solucin se enrojece, agregue gota a gota H2SO4
0.01N a intervalos de 5 segundos, hasta que desaparezca el color. Anote este gasto como
Y.
3. Agregue luego 3 gotas del indicador mixto y contine la titulacin con H2SO4 0.01N hasta
la obtencin de un color rosado-plido. Designe este gasto corno Z.
4. Lleve un blanco de reactivos con agua destilada hervida (libre de CO2)
15.3.1.4
Clculos
=
CO3 me / l
2* Y x Norm. del H2SO4 x 1000

ml de alcuota
* Desde que el carbonato es convertido solo a bicarbonato, esto es solo la mitad de la neutralizacin,
la total neutralizacin necesitar 2Y ml de cido.
47
HCO3
15.3.2
me / l
(Z 2Y) x Norm. del H2SO4 x 1000

ml de dilucin
Determinacin de cloruros
15.3.2.1
Principio
El in cloro se combina con el in plata, formando cloruro de plata. El indicador cromato de
potasio, indica el punto final de la titulacin del cloruro.
Posteriores modificaciones han desarrollado nuevos mtodos. Por ser de inters se describe
primero el basado en la reaccin con el AgNO3 y segundo lugar el basado en la titulacin con
nitrato de mercurio.
15.3.2.2
Mtodo del nitrato de plata AgNO3
Reactivos
Indicador cromato de potasio al 5 %. Disolver 5 g. de la sal K2CrO4 polvo en 100 ml de
agua.
Estndar de nitrato de plata. Disolver 2.395 g. de AgNO3 en agua y diluir a 1000 ml.
Estandarizar contra una solucin de NaCl 0.014N. Almacenar en botella de color mbar.
Estndar de cloruro de sodio 0.014N. Disolver 0.824 g. de NaCl secado a 140 C, en agua
destilada libre de cloro y diluir a 1000 mI.
Reactivos especiales para la remocin de interferencias:
Suspensin de hidrxido de aluminio. Disolver 12.5 g. de sulfato de aluminio y potasio
(AlK(SO4)2.12H2O) sulfato de aluminio y amonio (AlNH4(SO4)2.12H2O) en agua destilada.
Calentar a 60 C y adicionar 5.5 ml de NH4OH con agitacin. Dejar en reposo una hora.
Lavar el precipitado por decantacin con agua destilada hasta estar libres de cloruros. La
suspensin ocupa un volumen de aproximadamente 100 mI.
Hidrxido de sodio N. Disolver 40.01 g. de NaOH en 1000 ml de agua destilada.
cido sulfrico N. Diluir 28 ml de H2SO4 concentrado en agua destilada y llevar a volumen
de 1000 mI.
Procedimiento
1. Tomar una alcuota del extracto de saturacin. Llevar a un volumen de 100 ml con agua
destilada. Si la muestra es coloreada, adicione 3 ml de la suspensin de hidrxido de
aluminio [ Al(OH)3 ]; mezclar y dejar sedimentar; filtrar y lavar.
2. Controlar el pH de la muestra. Este debe estar entre 7 a 10. Para ajustar a este rango use
soluciones de H2SO4 NaOH
3. Adicionar 1 ml del indicador K2CrO4
4. Titular con el AgNO3 estandarizado hasta cambio de color
5. Lleve un blanco usando agua destilada.
Clculos
-
Cl en me / l
A
B
=
=
(A B) x Normalidad del AgNO3 x 1000

ml de alcuota
ml de AgNO3 usados en la muestra

ml de AgNO3 usados en el blanco
48
15.3.2.3
Mtodo del nitrato de mercurio (Mtodo de Clarck y posteriores modificaciones
Reactivos
Solucin concentrada cida nitrato de mercurio. Disolver 3.25 g. de Hg(NO3)2 en 0.05N
de HNO3, llevar a volumen de 1000 mI.
Solucin diluida cida - nitrato de mercurio. Tomar 50 ml de la solucin concentrada cida
- nitrato de mercurio y llevar a volumen de 1000 ml con 0.05N de HNO3. 1 ml de esta
solucin se combinar con 35.45 micro gramos de cloro.
Solucin diphenylcarbazone al 0.5 %. Disolver 5 g de diphenylcarbazone en 1000 ml de
etanol. Mantener la solucin en refrigeracin.
Estndar de 1000 mg de Cl-/l. Disolver 1.649 g de NaCl en 1000 mI. de agua destilada.
Procedimiento
1. Tomar una alcuota de la muestra (normalmente 5 mI). Adicionar 10 ml de 0.05N de HNO3
ms 0.5 ml de la solucin de diphenylcarbazone.
2. Titular la muestra con la solucin diluida cida - nitrato de mercurio.
3. Controlar la normalidad de la solucin diluida cida - nitrato de mercurio contra el
estndar de cloruro.
Clculos
-
Cl en me / l
15.4
gasto de Hg(NO3)2 x Normalidad del Hg(NO3)2 x 1000

ml de alcuota
Determinacin de Cloro extractable en suelos
Se refiere al cloro que puede ser estriado por alguna solucin diferente al agua. En este caso se
utiliza 0.05N de cido ntrico. El procedimiento para determinar el cloro extrado es el mismo que el
descrito anteriormente (solucin diluida cida - nitrato de mercurio).
15.4.1 Reactivos
Solucin concentrada cida - nitrato de mercurio
Solucin diluida cida- nitrato de mercurio
Diphenylcarbazone al 0.5 %.
Solucin 0.05N HNO3. Adicionar 3 ml de HNO3 en agua destilada. Llevar a volumen de
1000 ml
Solucin estndar de 1000 mg de Cl- / litro
1. Pesar 2.5 g de suelo y adicionar 25 mI de 0.05N HNO3. Agitar. Filtrar.
2. Tomar alcuota de 5 ml del filtrado y adicionar 10 mI de 0.05N de HNO3* que contiene 0.5
ml de la solucin de diphenylcarbazone.
3. Titular la muestra con solucin diluida cida - nitrato de mercurio, llegando al punto final
de la titulacin cuando se presenta un color violeta claro. .
4. Controlar la normalidad de la solucin diluida cida - nitrato de mercurio contra el
estndar de Cl* Esta solucin se prepara antes de ser usada y dura un da. Adicionar 50 ml de la solucin de
diphenylcarbazone a 1000 ml de 0.05N HNO3
49
16.
DETERMINACIN DEL YESO SOLUBLE

16.1 Principio
El yeso es disuelto por agitacin de la muestra en un volumen de agua. El yeso solubilizado es
precipitado en el extracto por adicin de acetona. Este precipitado es redisuelto en agua y la
cantidad de yeso puede ser medido por evaluacin de la cantidad de calcio o por medida de la
conductividad elctrica de la solucin redisuelta en agua. Este ltimo procedimiento es el ms
comn.
16.2 Reactivos
Acetona grado reactivo
16.3 Procedimiento
1. Pesar 10 a 20 g de suelo. Pasar la muestra a un frasco de agitacin.
2. Adicionar un volumen de agua suficiente para disolver el yeso (50 a 100 ml).
3. Agitar el frasco en agitador reciprocante por 15 minutos.
4. Filtrar la suspensin o dejar en reposo para su sedimentacin.
5. Transferir una alcuota de 20 ml del filtrado o del sobrenadante hacia un tubo cnico de
centrifugacin.
6. Adicionar 20 ml de acetona y mezclar. Dejar en reposo hasta que el precipitado flocule
7. Centrifugue. Invierta el tubo y decante el lquido sobrenadante.
8. Lave con 10 ml de acetona y centrifugue de nuevo. Invierta el tubo y decante el lquido
sobrenadante.
9. Disuelva el precipitado con 40 ml de agua destilada.
10. Mida In conductividad elctrica de la solucin.
16.4 Clculos
Determine la concentracin del yeso en la solucin, con referencia a una grfica que muestre la
relacin entre la concentracin y la conductividad elctrica de las soluciones de yeso.
Esta grfica puede construirse por medio de los siguientes datos:
Concentracin de
CaSO4 me/l
1
2
5
10
20
30.5
Conductividad elctrica
en mmhos / cm
0.121
0.226
0.500
0.900
1.587
2.205
CaSO4 me I alcuota = me CaSO4 obtenidos en curva x ml de agua para disolver precipitado

1000
CaSO4 me / 1000 g
CaSO4 me / alcuota x agua usada en extraccin x 100

Alcuota x g. de suelo
Nota: el suelo no debe secarse a la estufa. El calor promueve la conversin de yeso (CaSO4 . 2H2O)
en anhidrita (CaSO4 . 0.5H2O), Este ltimo tiene una solubilidad ms alta en agua. Los
sulfatos de sodio y potasio cuando estn en altas concentraciones precipitan con acetona.
50
III.
ANLISIS DE AGUAS CON FINES DE RIEGO
El anlisis de aguas con fines de riego concierne a la presencia de sales en cantidad suficiente para
producir interferencias en la germinacin, crecimiento y en el consumo de agua por los cultivos.
17.
DETERMINACIN DEL pH
17.1 Principio
El pH de la mayora de las aguas est entre el rango de 4 - 9. La mayora de las aguas son
ligeramente bsicas debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos.
El pH puede ser medido colorimetrica o elctricamente. Los mtodos colorimtricos, muchas veces
sufren interferencias en su color por efecto de la turbidez, alta salinidad, la presencia de material
coloidal o la presencia de ciertas sustancias oxidantes o reductoras. Por las razones expuestas, se
recomienda el uso del potencimetro para su determinacin.
17.2 Reactivos
Soluciones buffers de pH : 4 ; 7 ; 9 (ver I- 4.2 )
17.3 Procedimiento
1. Calibrar el potencimetro usando las soluciones buffers: pH 7.0 y la otra debe ser de pH ms
aproximado al valor de la muestra.
2. En un volumen de 50 - 75 mI., determinar el pH de la muestra no filtrada.
51
18.
DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD
18.1 Principio
La alcalinidad en las aguas es causada por la presencia de bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos de
origen natural o por el efecto del tratamiento del agua. La alcalinidad es determinada por titulacin
usando un cido fuerte de una determinada concentracin y un indicador adecuado. Los
indicadores fenolftaleina que cambia de color a pH 8.3 y el methyl orange que cambia a pH 4.5 son
los ms recomendados.
18.2 Reactivos
Indicador fenolftaleina. Disolver 0.5 g. de fenolftaleina en 50 ml de alcohol y 50 mI. de agua.
Luego adicionar gotas de NaOH 0.02 N hasta que aparezca un dbil color rosado.
Indicador methyl orange. Disolver 0.5 g. de methyl orange en un I litro de agua destilada
Acido sulfrico 0.02 N, estandarizado contra una base.
18.3
Procedimiento
18.3.1 Alcalinidad en fenolftalena
1. Tomar una alcuota (50 mI.) de muestra y colocar en un erlenmeyer.
2. Adicionar 3 gotas de fenolftaleina.
3. Titular con el H2SO4 0.02 N hasta una coloracin rosada: color del punto de equivalencia, pH
8.3. Registrar el gasto.
18.3.2 Alcalinidad total por el mtodo del methyl orange

1. Adicionar 3 gotas del indicador methyl orange a la solucin en la cual la alcalinidad en
fenolftaleina ha sido determinado.
2. Continuar la titulacin con H2SO4 0.02N, hasta el punto de equivalencia. El indicador cambia
a un color anaranjado (orange) a pH 4.6 y a rosado a pH 4.0
18.3.3
Clculos
Alcalinidad en fenolftaleina mg CaCO3 =
Alcalinidad total mg CaCO3
Donde:
A
B
N
50,000
=
=
=
=
A x B x 50,000
ml de muestra
B x N x 50,000
ml de muestra
mI gastados en la titulacin con fenolftaleina.

total de ml gastados en la titulacin en methyl Orange.
normalidad del cido
factor de conversin del equivalente de CaCO3 de ml a litros
52
19.
CONDUCTIVIDAD ELCTRICA
19.1 Principio
La conductividad elctrica (CE) de una muestra de agua es un indicador de la concentracin total de
solutos en la muestra. Desde que la mayora de las aguas tienen una CE menor a un miliMho por
centmetro y que se representa: mmho/cm; para trabajos de salinidad, es la ms conveniente.
En el nuevo Sistema Internacional (SI) la unidad para expresar la CE es el Siemen por metro (S/m).
Un S/m es igual a 10 mmho/cm.
19.2 Reactivos
Equipo para medir la conductividad
Celda de conductividad con valor K conocido.
Solucin de KCI 0.01 N; CE = 1.412 mmho/cm. A 25 C

19.3 Procedimiento
1. Lavar la celda de conductividad con agua destilada
2. Llenar celda de conductividad con la muestra
3. Leer el valor de la CE
Nota: Concentracin de sales en mg/l
640 x CE en mmhos/cm.
6400 x CE en S/m.
53
20.
DETERMINACIN DE CATIONES Y ANIONES

20.1
Principio
Los cationes: Ca; Mg; Na; K; Fe; Mn; Cu y Zn pueden ser determinados por aspiracin directa de la
muestra de agua dentro de la llama del equipo de absorcin atmica o del fotmetro de llama. Los
cationes de Ca y Mg pueden ser determinados, tambin, por titulacin con EDTA tal como se indic
para la determinacin de cationes cambiables Ca++ y Mg++ en extractos amnicos. (Ver: I- 11.2).
Para el caso de aniones, las tcnicas analticas de titulacin son bastante buenas y precisas
La muestra de agua debe ser siempre clara. En casos de turbidez se procede, previa a la
determinacin, a la filtracin o eliminacin de esta turbidez.
20.2
Determinacin de cationes
20.2.1 Equipo
Absorcin atmica
20.2.2 Reactivos
Estndares para calibracin
Solucin de Lantano al 1% para Ca y Mg. Disolver 59 g de La2O3 en 50 ml de agua y
lentamente adicionar 250 ml de HCl. Llevar a volumen final de 5 litros con agua destilada.
1. Calibrar el equipo de acuerdo a su manual
2. Leer la concentracin de cada uno de los cationes
20.3
Determinacin de aniones
20.3.1
Determinacin de carbonatos y bicarbonatos
20.3.1.1 Principio
Los cationes y bicarbonatos en una solucin, pueden ser determinados por titulacin de la
muestra usando un cido de normalidad conocida y los indicadores fenolftaleina y rojo de
metilo, respectivamente. Cuando el color de la fenolftaleina es desaparecida, indica la
mitad de la neutralizacin del carbonato. En este momento el indicador rojo de metilo es
adicionado y se contina con la titulacin. Cuando el color cambia de amarillo a rosado
rojo, el punto final para la completa neutralizacin del bicarbonato se ha alcanzado. La
ecuacin que representan son:
2 Na2CO3
2 NaHCO3
+
+
H2SO4
H2SO4
2 NaHCO3
Na2SO4 +
+
2 H2O
Na2SO4
+
2 CO2
20.3.1.2 Reactivos
1. H2SO4 0.1N; 2.8 ml de H2SO4 concentrado es adicionado a 800 mI. de agua destilada y
luego llevado a volumen de 1000 ml.
2. Rojo de metilo al 0.1%. Disolver 0.1 g de rojo de metilo en 100 mI. de alcohol etlico.
3. Fenolftaleina al 1%. 1 g. de fenolftaleina es disuelto en 100 mI. de alcohol etlico.
54
20.3.1.3 Procedimiento
1. En un erlenmeyer poner una alcuota (50 ml) de muestra y 5 gotas de fenolftaleina. Si
aparece un color rosado indica la presencia de carbonatos.
2. Si el carbonato esta presente, titule con 0.1 N de H2SO4 desde una bureta hasta que la
solucin se vuelva incolora. Registre el gasto de 0.1 N de H2SO4 No descarte la muestra
titulada
3. Adicione 5 gotas de rojo de metilo
4. Titular hasta el cambio de color de: amarillo a rosado rojo. Registrar el gasto.
20.3.1.4 Clculos
Sea V1 el volumen de H2SO4 0.1N gastado en presencia de la fenolftaleina
Sea V2 el volumen de H2SO4 0.1N gastado en presencia del rojo de metilo.
=
CO3 me/l
HCO3 me/l =
20.3.2
2 V1 x N H2SO4 x 1,000
ml de muestra (50 ml)
V2 x N H2SO4 x 1,000
ml de muestra (50 ml)
Determinacin de cloruros
20.3.2.1 Principio
El mtodo de la titulacin con nitrato de plata (I - 15.3.2) es el ms comn. Sin embargo, la
titulacin con nitrato de mercurio es, tambin, bastante usado. En este caso se describir
este ltimo.
20.3.2.2 Reactivos
Solucin concentrada de nitrato de mercurio. Disolver 3.25 g. de Hg(NO3)2 en 0.05 N
HNO3, llevar a volumen de 1000 ml
Solucin diluida cida de nitrato de mercurio. Tomar 50 ml de la solucin concentrada
y llevar a volumen de 1000 ml con 0.05 N HNO3, 1 ml de esta solucin se combinara
con 35.45 microgramos de cloro (CI-).
Diphenylcarbazone al 0.5%. Disolver 0.5 g de diphenylcarbazone en 100 ml de etanol.
Se debe conservar en refrigeracin.
Solucin estndar de Cl-. Disolver 1.649 g de NaCl en agua y llevar a volumen de 1000
ml. Esta solucin contiene 1000 mg de Cl- / I
1. Tomar alcuota de la muestra (normalmente 5 ml). Adicionar 10 ml de 0.05 N HNO3,
ms 0.5 ml de diphenylcarbazone.
2. Titular con solucin diluida cida de nitrato de mercurio. Registrar el gasto.
3. Controlar el valor de titulacin de la solucin diluida cida de nitrato de mercurio
contra un estndar de 20 microgramos de cloruro/ml.
20.3.2.4
Clculos
-
microgramos de Cl / ml =
ml de solucin diluida de Hg(NO3)2 x 35.45

ml de muestra
55
20.3.3 Determinacin de sulfatos y boro

Se puede utilizar para cuantificar sulfatos y boro, sin ninguna limitacin, los mtodos descritos
para la cuantificacin en suelos salidos y sdicos.
20.3.4
Determinacin de nitratos
20.3.4.1 Principio
La reaccin entre el nitrato y el 1-2-4-cido fenol disulfnico, produce el 6-nitro 1-2-4-cido
fenol disulfnico y produce un color amarillo empleado para la estimacin colorimtrica a
una longitud de onda de 410 nm.
20.3.4.2 Reactivos
Acido fenoldisulfnico. Disolver 25 g de fenol blanco puro en 150 ml de H2SO4
concentrado. Adicionar 75 ml de H2SO4 fumante (15 % libre de SO3); agitar bien y
calentar por 2 horas en bao mara.
Hidrxido de amonio concentrado
Solucin de hidrxido de potasio 12 N. Disolver 673 g de KOH en agua destilada y llevar
a 1000 ml
Solucin stock de nitrato. Disolver 0.722 g de KNO3 anhidro y diluir a 1000 ml con agua
destilada. Esta solucin contiene 100 mg de N/litro.
Solucin estndar de nitrato. Evaporar 50 ml de la solucin stock de nitrato hasta
sequedad en bao mara. Disolver el residuo con 2 ml de cido fenoldisulfnico. Diluir
a 500 ml con agua. 1 ml = 0.01 mg de N 0.0443 mg de NO3.
Solucin estndar de sulfato de plata. Disolver 4.4 g de Ag2SO4 libre de nitratos, en
agua destilada y diluir a 1000 ml.
A. Determine el contenido de cloruros de la muestra
B.
Determinacin de nitratos.
1. Del filtrado o de la muestra directa si esta no tiene coloracin, tratar 100 ml con
una cantidad equivalente de la solucin estndar de Ag2SO4 para precipitar los
cloruros.
2. Calentar para coagular el cloruro de plata.
3. Filtrar y neutralizar el filtrado a pH 7
4. Transferir a un vaso o cpsula de porcelana y evaporar a sequedad en un bao
mara.
5. Disolver el residuo seco y fro con 2 ml de cido fenoldisulfnico. Calentar en un
bao mara para asegurar su disolucin.
6. Diluir con 20 ml de agua destilada, adicionar 7 mI de NH4OH concentrado para
alcalinizar la solucin; agitar la mezcla para desarrollar el mximo color.
7. Preparar patrones estndares tomando alcuotas de: 0.0; 2.5; 5.0; 7.5; 100; 15.0;
20.0 mI. de la solucin de KNO3 que contiene 0.01 mg de N/mI. y tratar cada uno en
forma similar a una muestra pero sin decolorar ni agregar Ag2SO4.
8. Medir el porcentaje de tramitanca a longitud de onda de 410 nm.
20.3.4.4 Clculos
Graficar los valores de absorbancia obtenidos para la serie de patrones estndares versus
concentracin de nitrgeno-nitrato (N-NO3).
56
IV.
21.
ANLISIS DE PLANTAS
PRINCIPIOS BSICOS DE ANLISIS FOLIAR

La investigacin realizada hasta el presente ha demostrado que la concentracin de los nutrientes
minerales en los tejidos de la planta con algunas excepciones, tienen una gran incidencia sobre el
crecimiento y la produccin de las plantas.
El diagnstico del estado nutricional de la planta se puede hacer con base a observaciones visibles
de sntomas de deficiencia o de exceso, con base a anlisis de suelos o con base a anlisis del
tejido vegetal. De los tres anteriores, el anlisis del tejido vegetal, tiene la ventaja de medir el
contenido total del nutriente y, no solo, la parte disponible tal como sucede en los anlisis de
suelos. Sin embargo, el contenido de los nutrientes varia bastante entre los diferentes rganos de
la planta (hojas, pecolos, tallo, races, etc.), con la edad del tejido (por Ej. hojas jvenes o viejas) y
con la edad de la planta.
La tcnica del anlisis de plantas comparte varios pasos: muestreo, preparacin de la muestra,
anlisis de laboratorio e interpretacin.
21.1
Muestreo
Los procedimientos dados por Chapman (1946) han sido adoptados en muchos laboratorios.
Desde que la mayora de los nutrientes no se encuentran en iguales concentraciones en todas las
partes de la planta, generalmente se prefieren a las hojas como las partes ms representativas.
El muestreo se recomienda normalmente poco antes o en poca en que la planta comienza su
fase reproductiva de desarrollo. Los tejidos muertos o daados no se incluyen en el muestreo. Las
plantas bajo prolongados periodos de stress, desarrollan concentraciones extraordinarias de
nutrientes, que pueden ser difciles de interpretar. Cuando aparecen sntomas o se sospecha de
una deficiencia de nutrientes, la interpretacin puede facilitarse mediante el anlisis de un tejido
vegetal similar de plantas normales
Todo esto indica que la toma de muestra constituye un paso muy delicado. De nada sirve que los
anlisis qumicos sean precisos sino se logra obtener una muestra representativa que refleje el
estado nutricional promedio de la planta.
21.2
Lavado
Las hojas deben recolectarse en bolsas de papel kraft y almacenarlas a una temperatura de 0 C a
5 C hasta que puedan ser lavadas, pues es necesario que se mantengan frescas. No siempre es
posible obtener una muestra de tejido vegetal libre de polvo o partculas de suelo. En estos casos
es necesario el lavado. Cuando se considera que la muestra debe lavarse, el mejor procedimiento
es lavar la muestra con una solucin muy diluida de 0.03N HCl y luego enjuagarla con agua
destilada o desionizada. Se debe tener presente que un exceso de lavado puede producir perdidas
de nutrientes (Ejemplo el K).
57
21.3
Secado
Generalmente, las muestras despus de lavadas y escurridas son puestas a secar en una estufa
con aire forzado a temperaturas de 60 80 C. Temperaturas mayores a 100 C reducirn el peso
en seco, debido a volatilizaciones de compuestos orgnicos.
21.4
Molido
Durante la molienda de la muestra, esta puede contaminarse con metales existentes en el equipo.
El uso de cuchillas y tamices de acero inoxidable, reducen significativamente la contaminacin. La
molienda en mortero de gata puede ser indispensable en algunos casos. Un aspecto de gran
importancia es la finura del material molido, especialmente para asegurar una preparacin
homognea. Un cedazo de criba N 40 60 es el generalmente usado. La muestra molida es
puesta en bolsas de polietileno o en frascos libres de boro y luego secadas a 65 C por 24 horas
para remover la humedad adsorbida durante la molienda.
58
22.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

22.1 Principio
Para comparar los resultados, estos deben ser expresados o calculados sobre la base de materia
seca, es decir que el material o tejido vegetal debe ser secado a 105 C. La prdida de peso a 105
C, es atribuida a la evaporacin del agua adsorbida sobre la superficie. Un prolongado proceso de
secado, resultar en la prdida de agua enlazada qumicamente en las protenas hidratadas, sales
o en los polisacridos.
22.2 Equipos
Estufa elctrica
Desecador
Recipientes de aluminio con tapa
22.3 Procedimiento
1. Pesar 1 g de muestra molida y colocar dentro del recipiente de aluminio, con tapa,
previamente seco y pesado.
2. Secar a 105 C en una estufa por 24 horas.
3. Remover de la estufa, cubrir el recipiente de aluminio, enfriar en un desecador y pesar.
22.4
Clculos
% de humedad = peso muestra seca al aire peso de muestra seca a 105 C x 100
peso de muestra seca al aire
Nota:
La muestra secada a la estufa tiende a absorber la humedad del medio ambiente muy
rpidamente, por consiguiente sta debe ser puesta inmediatamente en el desecador.
Para anlisis de rutina el contenido de humedad es determinado slo una vez y el
resultado es usado para hacer las correcciones de todos los resultados o de una muestra
en particular
59
23.
DETERMINACIN DEL NITRGENO TOTAL: MTODO KJELDAHL

23.1 Principio
En el mtodo Kjeldahl, el tejido vegetal se ataca con H2SO4 concentrado, caliente, en presencia de
catalizadores. La materia orgnica se transforma por oxidacin en CO y H2O. El nitrgeno se fija
por el H2SO4 en forma de sulfato amnico.
La introduccin de cido saliclico en la mezcla de ataque permite la reduccin de los nitratos sin
prdidas de nitrgeno.
Por destilacin en presencia de fuerte alcalinidad, se libera el amoniaco que por arrastre de vapor
se recoge y titula con H2SO4 de normalidad conocida.
23.2 Reactivos
Se presentan dos alternativas:
23.2.1 Mezcla cido sulfrico cido saliclico
Mezcla de cido sulfrico cido saliclico. Disolver 50 g de cido saliclico en 1000 ml de
cido sulfrico.
Tosulfato de sodio (Na2S2O3 . 5 H2O)
Solucin de soda (NaOH) 40%, con 1 g de fenolftaleina disuelta por litro
Indicador mixto: Preparar una mezcla en igualdad de volmenes de 0.066% de rojo de
metilo y 0.099% de verde de bromocresol en alcohol etlico 96.
Acido brico al 2%. 20 g de cido brico es disuelto en 600 ml de agua destilada, adicionar
10 ml del indicador mixto y llevar a volumen de 1000 ml.
Catalizador pulverizado mixto de selenio. 80 g de K2SO4 ms 20 g de CuSO4 ms 2 g de
selenio.
23.2.2 Mezcla digestora compuesta
Mezcla digestora: en un vaso de 1000 ml de capacidad poner en el siguiente orden: 175
ml de agua destilada; 5.47 g de Na2SeO3 . 5 H2O 3.6 g de Na2SeO3; 21.39 g de Na2SO4
48.5 g de Na2SO4 .10 H2O; 4.0 g de CuSO4 . 5 H2O y 200 ml de H2SO4 Q.P. Mezclar bien los
cuatro primeros reactivos y luego adicionar el cido sulfrico.
Solucin de soda (NaOH) 18 N. Pesar 720 g de NaOH, disolver en agua destilada. Dejar
enfriar. Llevar a volumen de 1000 ml.
Solucin 0.02 N de H2SO4.
Solucin de cido brico al 2 % ms indicador: 15 ml de verde de bromocresol al 0.1% en
alcohol etlico ms 6 mI. de solucin de rojo de metilo al 0.1% en alcohol etlico.
23.3
Procedimiento
23.3.1 Usando mezcla cido sulfrico cido saliclico
1. En un baln tipo micro Kjeldahl de 100 mI., poner 100 mg de muestra vegetal molida.
2. Adicionar 7 ml de la mezcla cido sulfrico cido saliclico. Dejar en reaccin 30 minutos
3. Adicionar 0.5 g de Na2S2O3 y agitar. Dejar en reposo 15 minutos.
60
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Adicionar 200 mg del catalizador mixto

Calentar, al inicio en forma suave y luego fuerte, hasta que el contenido del baln se
aclare
Dejar enfriar. Adicionar agua destilada para dar volumen (10 - 20 mI.)
Destilar, previa neutralizacin de la acidez mediante adicin de NaOH al 40% con
indicador
Recibir el destilado en 10 ml de H3BO3 al 2% que contiene indicador mixto.
Terminada la destilacin, titular el destilado con H2SO4 0.02 N hasta el cambio de color:
verde a rojo.
Clculos.
Si V ml de 0.02 N de H2SO4 fueron usados para la titulacin y 0.1 gramos de material fueron
utilizados; la concentracin de N en la muestra es:
% de N = V x 0.02 x 0.014 x 100
0.1
23.3.2 Usando mezcla digestora compuesta

1. Pesar 100 mg de material y transferir a un baln micro Kjeldahl de 100 ml.
2. Adicionar 7 ml de la mezcla digestota compuesta.
3. Llevar a digestin, calentando al inicio en forma suave y luego elevar la temperatura hasta
350 C. La digestin termina cuando la muestra presenta color claro.
4. Llevar a destilacin y proceder tal como se indico en 23.3.1
61
24.
DIGESTIN HMEDA PARA DETERMINAR: P K Ca Mg S B Cu Fe Mn Zn.

24.1 Principio
La digestin hmeda es realizada mediante el ataque con cidos. El cido perclrico (HCIO4) y el
cido ntrico (HNO3) son los comnmente usados. La muestra es tratada con la mezcla cida fra
para permitir al cido ntrico oxidar al material orgnico altamente activo. Luego es calentado
para permitir la completa oxidacin del material orgnico. Esta digestin permite, adems, la
determinacin de elementos tales como el azufre el cual en una calcinacin se pierden por
volatilizacin.
24.2 Reactivos
Solucin de digestin. Solucin ntrica-perclrica. A 500 ml de HNO3 concentrado adicionar 100
ml de HCIO4 concentrado.
24.3 Procedimiento: Obtencin del extracto
1. Pesar 0.500 g de tejido vegetal y colocar dentro de frascos, resistentes a calor, y de 50 ml de
capacidad.
2. Adicionar 5 ml de la solucin ntrica-perclrica.
3. Colocar sobre plancha de calentamiento y elevar gradualmente la temperatura hasta 175 C.
Dejar en digestin por 1 hora y 30 minutos. La solucin se vuelve clara. Se puede poner un
embudo sobre el frasco de digestin para dar efecto de tubo de reflujo.
4. Remover el frasco y adicionar 15 ml de 0.1 N HCI. Agitar el frasco para disolver las cenizas y
filtrar la solucin. (Este filtrado original representa una dilucin de 30 veces (30x) con respecto
al material vegetal).
24.3.1
Determinacin del fsforo
24.3.1.1 Reactivos
Pesar 0.13 g de trixido de antimonio. Colocar en un frasco de 1000 ml y que contenga
aproximadamente 400 ml de agua destilada libre de fsforo. Lentamente y con sumo
cuidado y agitacin adicionar 145 ml de H2SO4 concentrado. Dejar enfriar.
En un segundo frasco, disolver 7.5 g de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7 . 4H2O)]
Cuando la solucin de antimonio se encuentra fra, adicionar la solucin de molibdato y
llevar a volumen de 1000 ml con agua destilada libre de fsforo. Esta solucin es estable
por varias semanas si es mantenida en un frasco mbar y en refrigeracin.
Reactivo para el desarrollo de color de fsforo. Este se prepara justo antes de hacer la
determinacin. Diluir 150 ml de la solucin de antimonio-molibdato a 1000 ml con agua
destilada. Adicionar 1.00 g. de cido ascrbico
1. Del filtrado original, tomar alcuota de 1 ml y adicionar 19 ml de agua: DILUCIN 1
2. Tomar 1 ml de la dilucin 1 y adicionar 9 ml de agua
3. Adicionar 10 ml del reactivo para el desarrollo de color para fsforo.
4. Dejar en reposo por 20 minutos y luego leer la tramitancia a 680 nm de longitud de
onda.
62
5. Preparar una serie de patrones incluyendo un blanco para construir la curva. A partir de
una solucin patrn de 1000 mg de P/I., preparar soluciones de: 0 - 10 - 20 mg de P/I y

proceda a desarrollar la curva en forma similar a la muestra.
24.3.1.3 Clculos
% de P = mg de P en curva x FD
FD = vol. Extraccin x vol. final x
lg
x 100 g de tejido vegetal
100 ml sol. ext. Alcuota 1000 mg
peso de muestra
24.3.2
Determinacin de Ca Mg K Na
24.3.2.1 Equipos y reactivos

Equipo de absorcin atmica. Llama: aire - acetileno.
Solucin de lantano al 1%. Disolver 59 g de La2O3 en 50 ml de agua, lenta y en forma
cuidadosa adicionar 250 ml de HCl concentrado. Llevar a volumen final de 5000 ml (5
litros) con agua destilada.
A 1 mI de la DILUCION 1 adicionar 9 ml de agua destilada y 10 ml de la solucin de
lantano al 1%.
Leer la concentracin de Ca - Mg - K - Na en el equipo.
Preparar estndares para la calibracin del equipo de acuerdo a su manual.
24.3.2.3 Clculos
Expresar los resultados en %.
24.3.3
Determinacin de Azufre
24.3.3.1 Reactivos
Solucin cida. A 500 ml de agua destilada adicionar 65 ml de HNO3; luego adicionar 3
ml de una solucin estndar de 1000 mg de S/litro. Llevar a volumen de 1000 ml con
agua destilada.
Solucin de cloruro de bario. Disolver 150 g de BaCl2 . 2H2O en la solucin formada por
562 ml de cido actico glacial (CH3 - COOH) ms 300 mI. de agua. Llevar a volumen de
1000 mI.
A 7 ml de la DILUCION 1 adicionar 9 ml de la solucin cida y 4 ml de la solucin de
cloruro de bario.
Mezclar. Dejar en reposo por 15 pero no ms de 45 minutos antes de lee la tramitanca a
longitud de onda de 535 nm.
Preparar serie de estndares para hacer la curva patrn. La concentracin ms alta del
patrn puede ser 20 mg de S/litro. La curva se prepara en forma similar a la muestra.
63
24.3.3.3 Clculos
Expresar los resultados en % de S.
24.3.4
Determinacin de Boro
24.3.4.1 Reactivos
Curcmina en cido actico. Disolver 1 g de curcmina y 5 g de cido oxlico en 1000 ml
de cido actico glacial. La curcmina se disuelve lentamente, por consiguiente, el
reactivo debe ser preparado con 2 3 das de anticipacin.
Metanol. Mezclar un volumen de metanol con un volumen de agua.
A partir del filtrado original, tomar una alcuota de 0.50 ml. Usar material lo ms bajo en
boro
Adicionar 3.5 ml de la solucin de curcmina en cido actico. Mezclar.
Adicionar 1 ml de H2SO4, mezclar y dejar en repos por 20 minutos.
Adicionar 15 ml de metanol. Mezclar.
Lee la tramitancia a 555 nm de longitud de onda.
Preparar serie de estndares. La concentracin ms alta puede ser de 2 mg de B/litro.
24.3.4.3 Clculos
Expresar el contenido de Boro en microgramos de B/gramo de muestra.
24.3.5
Determinacin de Cu Fe Mn Zn
24.3.5.1 Equipo
Absorcin atmica. Llama: aire - acetileno
Usar el filtrado original para analizar estos elementos por absorcin atmica. Diluya en caso
necesario para ajustarse al rango propio de lectura del equipo.
64
25.
DIGESTIN VA SECA PARA DETERMINAR: P K Ca Mg S B Cu Fe Mn Zn

25.1 Principio
La digestin va seca o calcinacin de la muestra es generalmente hecha en una mufla a
temperaturas de 450 - 500 C. A estas condiciones de temperatura, elementos tales como el azufre
(S), nitrgeno (N) y en algunos casos el boro (B) tiende a perderse por sublimacin. Una vez que la
muestra ha sido calcinada, el residuo, cenizas, son disueltas en cidos diluidos tales como ntrico o
clorhdrico.
La solucin formada contiene los elementos minerales. Para la cuantificacin de los elementos, se
usan tcnicas analticas que pueden ser por titulacin, colorimtricas o por espectrofotometra de
emisin o de absorcin.
25.2 Equipos
Crisoles de porcelana de 30 50 ml de capacidad
Mufla con control de temperatura.
25.3 Procedimiento: Obtencin del extracto
1. Pesar 2.00 g de muestra de tejido vegetal molida y seca en la estufa a 60 - 70 C. Colocar en un
crisol el cual ha sido identificado previamente. Es necesario llevar un blanco.
2. Colocar el crisol dentro de la mufla. Seleccionar la temperatura de 450 C en la mufla. El incremento de la temperatura en la mufla debe ser gradual. Cuando se ha alcanzado la temperatura
de 450 C mantenerla por 3 4 horas. En general, se considera que el proceso total de
calcinacin lleva un tiempo de 8 horas. Apagar el sistema y dejar que enfre, antes de remover
el crisol.
3. Humedecer la muestra calcinada, con agua destilada. Agregar lentamente 2 ml de HCI
concentrado.
4. Evaporar lentamente el contenido hasta sequedad. El exceso de calor da lugar a proyecciones
de la muestra.
5. Repita el proceso de adicin de HCl y evaporacin hasta sequedad para deshidratar la slice
que interfiere en la determinacin del fsforo. Este paso asegura tambin la disolucin del Mn
difcilmente soluble y de otro micro nutriente.
6. Agregue aproximadamente 2 ml de agua destilada y 2 ml de HCI concentrado. Caliente
suavemente, a fin de permitir la disolucin.
7. Transfiera el contenido del crisol, ayudndose con agua caliente y por filtracin, a una fiola de
50 ml. Esta solucin llamada extracto clorhdrico. sirve para determinar: P - K - Ca - Mg Cu Fe - Mn - Zn y B, ya sea directamente o despus de hacer diluciones.
Nota: Este procedimiento es conveniente debido a que requiere, relativamente, poca atencin; sin
embargo, ciertas precauciones deben ser tomadas.
- La calcinacin debe ser llevada en forma lenta: Temperaturas por encima de 550 C
pueden causar prdidas de algunos elementos, tal como el K.
- La mufla debe ser lo ms hermtica posible. El ingreso de oxigeno puede incrementar la
temperatura ms arriba de lo que se registra en el control.
65
- Durante el proceso de solubilizacin con cido, muchos investigadores recomiendan el

uso de HCl 6N de HNO3, especialmente cuando las determinaciones se van a realizar por
absorcin atmica.
Determinaciones analticas de elementos. En el punto 24, para anlisis en plantas, se han descrito
los mtodos analticos para la determinacin de los diferentes elementos. Los mtodos indicados,
pueden ser aplicados en el extracto clorhdrico sin ninguna limitacin. Sin embargo, se quiere
proporcionar otras alternativas de mtodos y que se describirn a continuacin.
25.3.1
Determinacin del Fsforo
25.3.1.1 Reactivos
Solucin de sulfo-molibdica. Pesar 25 g de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7O24 .4H2O]
en 200 ml de agua destilada libre de fsforo. Calentar hasta 40 C para lograr su
disolucin. En otro recipiente poner 400 ml de agua destilada y adicionar lentamente
280 ml de H2SO4 concentrado. Enfriar ambas y mezclar. Llevar a volumen de 1000 ml con
agua destilada. Guardar en frasco oscuro.
Reductor 1-2-4 amino naftol sulfnico. En un mortero, mezclar 6 g. de metadisulfito de
sodio; 6 g. de sulfito de sodio anhidro y 1 g de 1-2-4- amino naftol sulfnico. Moler para
lograr su mezcla.
Solucin reductora al 2.5%. Del reductor 1-2-4 amino naftol sulfnico, pesar 2.5 g y
disolver en 100 ml de agua destilada. Esta solucin se prepara, justo, antes de realizar el
desarrollo de color.
Solucin estndar de 80 mg de P/l. A partir de una solucin stock de 1000 mg de P/l,
tomar una alcuota de 8 ml y llevar a volumen de 100 ml.
1. Del extracto clorhdrico tomar alcuota de 10 ml.
2. Adicionar 12.4 ml de agua destilada
3. Adicionar 0.8 ml de solucin sulfa molbdica.
4. Adicionar 0.8 ml de la solucin reductora al 2.5%.
5. Adicionar 5.0 mI de agua destilada.
6. Leer la tramitancia a longitud de onda: 650 nm.
7. Preparar curva patrn de fsforo a partir del estndar de 80 mg de P/I de acuerdo al la
siguiente tabla.
Curva patrn de fsforo
N
Solucin
estndar
Agua
destilada
Sulfo
Molibdica
Mililitros
Solucin
reductora
Volumen
final
Concentracin
mg / l
1
2
3
4
5
6
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
18.4
18.2
18.0
17.8
17.6
17.4
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
0.8
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
0.0
0.8
1.6
2.4
3.2
4.0
Tramitancia
%
100
66
25.3.1.3 Clculos
Expresar el contenido de fsforo en el tejido vegetal en % de P.
25.3.2
Determinacin del Potasio
25.3.2.1 Equipo
Fotmetro de llama o absorcin atmica.
1. Preparar dilucin de acuerdo a la capacidad del equipo.
2. Calibrar el equipo con estndares, segn su manual.
3. Leer la concentracin de potasio.
25.3.2.3 Clculos
Expresar el contenido de potasio en el tejido en % de K.
25.3.3
Determinacin del Calcio y Magnesio
25.3.3.1
Por absorcin atmica
Reactivos y Equipo.
Solucin de lantano al 1 %. Disolver 50 g de La2O3 en ms o menos 50 ml de agua

destilada con adicin de 250 ml de HCI concentrado. Completar a volumen de 5000 ml
(5 litros) con agua destilada.
Estndares de calcio y magnesio de acuerdo al manual del equipo.
Equipo de absorcin atmica.
Procedimiento.
1. Realizar las diluciones de acuerdo a la capacidad del equipo. La muestra debe tener
lantano, generalmente para una alcuota de muestra de 1 ml ms 9 ml de agua se
adiciona 15 ml de solucin de lantano.
2. Calibrar el equipo con los estndares
3. Leer la concentracin de las muestras.
25.3.3.2
Por titulacin con EDTA
Reactivos.
1. Solucin de cianuro de sodio al 2.5%. Pesar 2.5 g de la sal NaCN y disolver en 100 ml de
agua.
2. Solucin Tampn pH 10.0. Pesar 67.5 g de la sal NH4Cl y disolver en 200 mI de agua
destilada. Adicionar 570 ml de NH4OH, agitar y llevar a volumen de 1000 ml.
3. Indicador eriocrmo negro T. Pesar 0.5 g de eriocrmo negro T; 2.0 g de cloruro de
hidroxilamina y disolver en un volumen de 50 ml de alcohol.
4. Indicador murexide (purpurato). Pesar 0.5 g de murexide y 100 g de K2SO4; moler hasta
la completa homogenizacin.
5. Hidrxido de potasio 6N (KOH)
67
6. Solucin de EDTA 0.02N. Pesar 3.7225 g de EDTA, sal di sdica y disolver en ms o

menos 400 ml de agua destilada. Llevar a volumen de 1000 ml. Controlar normalidad
frente a un estndar de calcio ms magnesio.
Determinacin de Calcio ms Magnesio
Procedimiento.
1. Tomar una alcuota del extracto clorhdrico (muestra). Adicionar agua destilada para dar
volumen.
2. Adicionar: 1 ml de solucin de cianuro de sodio; 2 ml de la solucin tampn y 5 gotas de
eriocromo negro T.
3. Titular con la solucin de EDTA 0.02N hasta cambio de color.
Determinacin de Calcio
Procedimiento.
1. Tomar una alcuota del extracto clorhdrico, del mismo volumen que para Ca + Mg.
Adicionar agua destilada para dar volumen.
2. Adicionar 2 ml de KOH 6N. Adicionar 50 100 mg de murexide
3. Titular con 0.02N EDTA hasta cambio de color.
25.3.4
Determinacin del Magnesio por colorimetra
Reactivos
Hidrocloruro de hidroxilamina al 5 %. Debe guardarse en frasco oscuro.
Hidrxido de sodio al 2.5 %
Amarrillo de thiazol al 0.02 %. Esta solucin se debe preparar cada dos semanas y
guardarse en frasco oscuro.
Solucin compensada. Disolver 3.7 g de cloruro de calcio (CaCl2 . 2H2O), 0.74 g de sulfato
de aluminio [AI2(SO4)3 . 18H2O], 036 g de cloruro de manganeso (MnCl2 . 4H2O) y 0.60 g
de fosfato de sodio (Na3PO4) en cerca de 500 ml de agua que contenga 10 ml de HCl
concentrado. Diluir hasta obtener 1000 ml.
Solucin de almidn al 2%. Pesar 2 g de almidn soluble Q.P.; hacer una pasta con una
pequea cantidad de agua destilada, luego aadir rpidamente, mientras se agita
continuamente, el resto el resto de los 100 ml de agua destilada en ebullicin. Si la
mezcla queda opaca, calentar hasta que quede transparente; enfriar. Esta solucin se
prepara justo antes de realizar la determinacin de magnesio
Solucin compensada-almidn. Mezclar en fro y en volmenes iguales la solucin
compensable y la de almidn.
Solucin estndar de 25 mg de Mg/I (25 ppm). Disolver 25 mg de magnesio metlico de
grado reactivo en cerca de 100 ml de agua destilada que contenga 10 ml de HCl
concentrado; luego llevar a volumen de 250 ml. A partir de esta solucin prepare una
dilucin 1:40 para obtener 25 mg de Mg/I (25 ppm de Mg)
Procedimiento
1. En un frasco de 50 ml colocar una alcuota de 1 - 2 ml del extracto clorhdrico.
68
2. Adicione agua destilada para hacer volumen de 12.5 ml

3. Adicionar: 0.5 ml de hidrocloruro de hidroxilamina; 2.5 ml de solucin compensablealmidn; 2.5 ml de amarillo de thiazol; 2.5 ml de hidrxido de sodio 2.5 N; mezclar y
llevar a volumen final de 25 ml con agua destilada.
4. Dejar en reposo por 10 minutos, leer la tramitancia a 545 nm de longitud de onda.
5. En forma paralela desarrollar una curva de calibracin usando el estndar de 25 mg de
Mg/l, tomando alcuotas que varen de 0 a 4 ml; adicionar a cada una de las alcuotas los
reactivos para el desarrollo de color como si se tratase de una muestra.
Clculos
Expresar los resultados del contenido de magnesio en %.
25.3.5
Determinacin del Cobre
Reactivos
cido ctrico al 15%
Hidrxido de amonio 1:1
Diethyldithiocarbamato de sodio. Pesar 0.100 g y disolver en 100 ml de agua destilada.
Tetracloruro de carbono puro.
Solucin estndar de cobre. Pesar 0.5 mg de cobre puro y colocar en un erlenmeyer de
125 ml. Adicionar 15 ml de HNO3 1:4; dejar en reaccin para disolver el cobre. Calentar
para disolver el resto de cobre, enfriar y adicionar 1 ml de H2SO4 y evaporar
cuidadosamente a gases de SO3. Enfriar, diluir a 500 ml con agua destilada. Esta solucin
contiene 1000 mg de Cu/l. A partir de sta, preparar una solucin de 1 mg de Cu/l.
Procedimiento
1. Una alcuota de 10 ml del extracto clorhdrico es colocado dentro de un embudo de
separacin.
2. Adicionar 5 ml de cido ctrico.
3. Llevar a volumen de 20 25 ml con agua bidestilada.
4. Adicionar una tira de papel azul de tornasol de 0.5 x 0.5 cm.
5. Ajustar el pH con hidrxido de amonio, hasta que el papel recupere su color original.
6. Adicionar 2 ml de diethylditiocarbamato.
7. Agregar 10 ml de tretacloruro de carbono puro y agitar por 2 minutos, dejar en reposo,
agitar por 10 minutos y repetir por cuatro veces.
8. Leer la tramitancia a 435 nm de longitud de onda.
9. En forma paralela hacer una curva de calibracin tomando alcuotas de: 2 4 8 12 ml
del estndar de 1 mg de Cu/l
Clculos
Expresar el contenido de cobre en mg de Cu / 1000 g de muestra.
25.3.6
Determinacin del Fierro
Reactivos
Solucin de clorhidrato de hidroxilamina al 2.5%
69
Solucin de O-fenantrolina al 1.5% en etanol al 95%. Esta solucin se prepara al

momento de la determinacin.
Papel indicador rojo congo. Se prepara sumergiendo papel filtro en una solucin al 0.1%
y luego es secado,
Solucin de hidrxido de amonio 1:4
Solucin estndar de fierro. Disolver 0.351 g de sulfato de amonio ferroso [Fe(NH4)2SO4 .
6H2O] en unos 300 ml de agua destilada; agregar y disolver 4 g de clorhidrato de
hidroxilamina. Acidificar con 3 ml de HCl 0.1N; llevar a volumen de 1000 ml con agua
destilada. Esta solucin contiene 50 mg de Fe/l (50 ppm de Fe). A partir de sta,
preparar una solucin de 5 mg de Fe/l (5 ppm de Fe).
Procedimiento
1. En un frasco de 25 ml colocar una alcuota de 2 ml del extracto clorhdrico.
2. Adicionar: 2 ml de agua bidestilada; 4 ml de clorhidrato de hidroxilamina; agitar.
3. Agregar 0.5 ml de O-fenantrolina y una tira de papel indicador rojo congo; homogenizar.
4. Ajustar el pH hasta un color rojo adicionando gota a gota amoniaco 1:4 evitando
cualquier exceso.
5. Llevar a volumen de 10 ml con agua bidestilada. Homogenizar. Dejar en reposo por 1020 minutos. Leer la tramitancia a 500 nm de longitud de onda.
6. En forma paralela prepara una serie de estndares usando alcuotas de: 0 0.5 1 2
3 4 5 ml del estndar de 5 mg de Fe/l (5 ppm de Fe). Desarrollar color en forma similar
a las muestras.
Clculos
Expresar el contenido de fierro en mg de Fe/1000 g de muestra.
25.3.7
Determinacin de Manganeso
Reactivos
cido fosfrico Q.P.
Metaperiodato de sodio
Procedimiento
1. En un vaso de 100 ml colocar una alcuota de 5 10 ml del extracto clorhdrico.
2. Calentar en una plancha elctrica y llevar a sequedad. Enfriar.
3. Adicionar 15 ml de agua bidestilada para disolver.
4. Agregar 2.5 ml de cido fosforito. Agitar para homogenizar.
5. Adicionar 0.1 g de metaperiodato de sodio; agitar para disolver.
6. Calentar en una plancha hasta que la solucin tome el color lila rosado. Enfriar y llevar a
volumen de 25 ml con agua bidestilada.
8. En forma paralela desarrollar la curva de calibracin utilizando alcuotas comprendidas
entre 0 5 ml del estndar de 10 mg de Mn/l (ppm de Mn). Proceder en forma similar a
las muestras.
70
Clculos
Expresar el contenido de manganeso en mg de Mn/1000 g de muestra
25.3.8
Determinacin de Zinc
Reactivos
cido clorhdrico 01N.
Solucin buffer pH 4.7. Se prepara disolviendo 100 g de acetato de sodio y 30 g de cido
actico en un volumen final de 1000 ml de agua destilada. Controlar el pH.
Tiosulfato de sodio al 2.5%
Solucin de ditizona en tetracloruro de carbono. Pesar 0.005 g de ditizona y disolver en
250 ml de tetracloruro de carbono puro.
Procedimiento
1. Una alcuota de 5 ml del extracto clorhdrico es colocado en un embudo de separacin
de 125 ml.
2. Agregar 5 ml de cido clorhdrico 0.1N; ms 5 ml de la solucin tampn de pH 4.7 y 1 ml
de la solucin de tiosulfato de sodio. Homogenizar.
3. Adicionar 5 ml de ditizona, tapar el embudo y agitar por 2 minutos y dejar en reposo
para luego extraer la capa de ditizona que es la que contiene el Zn. Repetir esta
operacin tantas veces como sea necesario para que la ditizona salga del mismo color
original (verde).
4. Una vez realizada todas las remociones, eliminar el agua y dejar la solucin de ditizona.
5. Con la ditizona dentro del embudo, adicionar 15 ml de hidrxido de amonio, agitar por 1
minuto y dejar en reposo, repetir esta operacin.
6. Lavar 2 veces con 15 ml de agua bidestilada cada vez.
8. En forma paralela hacer un blanco y un estndar de Zn, para lo cual se toma una alcuota
de 3 ml de un estndar de 2 mg de Zn/l. Proceder en forma similar a la muestra.
Clculos
Expresar el contenido de Zn en mg de Zn/1000 g de muestra
26.
DETERMINACIN DE BORO EN PLANTAS CON ALTO CONTENIDO DE ESTE ELEMENTO.

Principio
Para evitar que por calcinacin se pierda el boro, la muestra que se encuentra dentro del crisol es
cubierta por una capa de xido de calcio y luego se calcina. Se procede a la preparacin del
extracto clorhdrico en forma similar a lo descrito (25.3). La cuantificacin del boro en el extracto
clorhdrico se hace con carmn sulfrico en forma similar a una muestra normal, lectura de la
tramitancia a 595 nm de longitud de onda.
71
27.
DETERMINACIN DEL CLORO EN PLANTAS

27.1 Principio
El cloro extrado en la forma de in CI- en una solucin acuosa, es titulado con nitrato de plata y
ante la presencia del indicador cromato de potasio. El punto final de la titulacin termina cuando
un color marrn claro se presenta en la solucin debido a la formacin de cromato de plata.
27.2 Extraccin del cloro
1. En un erlenmeyer de 50 mI colocar 100 mg de material vegetal seco y molido.
2. Adicionar 25 ml de agua destilada.
3. Agitar usando agitador de movimiento horizontal durante 10 minutos
4. Filtrar.
27.3
Determinacin del cloro

27.3.1 Reactivos
Indicador cromato de potasio al 5%. Disolver 5 g de K2CrO4 en aproximadamente 50 ml de
agua destilada. Adicionar gota a gota la solucin patrn de nitrato de plata (AgNO3) hasta la
formacin de un leve precipitado de color rojo permanente; filtrar y llevar a volumen de
100 ml.
Solucin patrn de nitrato de plata (AgNO3). Disolver en agua destilada 4.791 g de AgNO3 y
llevar a volumen de 1000 ml. 1 ml de esta solucin equivale a 1 mg de cloro. Controlar la
normalidad de esta solucin frente a una solucin 0.03N de NaCl y la presencia del
indicador K2CrO4 al 5%.
1. En un vaso, colocar una alcuota de 10 ml del extracto de cloro.
2. Adicionar 1 ml del indicador K2CrO4 al 5%.
3. Titular con la solucin patrn de nitrato de plata hasta aparicin de un color marrn claro.
Registrar el gasto (G1).
4. En forma paralela llevar un blanco, titulando una alcuota de 10 ml de agua destilada.
Registrar el gasto (G2)
27.3.3
Clculos
% Cl =
G x Vol. De extraccin x 100

Alcuota x mg de peso de muestra
G = G 1 G2
72
BIBLIOGRAFA
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73

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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

MANUAL PARA EL ANLISIS

Rubn Bazan Tapia

Manual para el Anlisis Qumico de Suelos, Plantas y Aguas

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD ..................................................................... 9

ANLISIS DEL TAMAO DE PARTCULA .................................................................................... 10

DETERMINACIN DEL pH DE LOS SUELOS ............................................................................... 15

CONDUCTIVIDAD ELCTRICA (CE Sales Solubles) ................................................................ 17

DETERMINACIN DE CARBONATOS: CALCITA DOLOMITA ................................................. 20

DETERMINACION DEL CARBONO ORGANICO: MATERIA ORGANICA ................................... 22

DETERMINACION DEL NITROGENO TOTAL EN LOS SUELOS ................................................. 26

DETERMINACION DEL FOSFORO DISPONIBLE ......................................................................... 28

10. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO: CIC ..................................................................... 32

Manual para el Anlisis Qumico de Suelos, Plantas y Aguas

11. DETERMINACION DE CATIONES CAMBIABLES ......................................................................... 35

ANALISIS DE SUELOS SALINOS Y SODICOS

15. ANALISIS DE SUELOS SALINOS Y SODICOS ............................................................................. 46

ANALISIS DE AGUAS CON FINES DE RIEGO

17. DETERMINACION DEL pH ............................................................................................................. 51

20.3.1. Determinacin de carbonatos y bicarbonatos

21. PRINCIPIOS BASICOS DE ANALISIS FOLIAR ............................................................................. 57

22. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD ................................................................... 58

23. DETERMINACION DEL NITROGENO TOTAL: METODO KJELDAHL ......................................... 60

Manual para el Anlisis Qumico de Suelos, Plantas y Aguas

I.- ANLISIS DE SUELOS

PREPARACIN DE MUESTRAS DE SUELOS EN EL LABORATORIO

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

Transferir un peso de suelo hmedo; 20 g. Es una cantidad suficiente para suelos

humedad en gramos x 100

Manual para el Anlisis Qumico de Suelos, Plantas y Aguas

ANLISIS DEL TAMAO DE PARTCULA

Manual para el Anlisis Qumico de Suelos, Plantas y Aguas

3.4. Procedimiento en estudios edafolgicos.

Con los datos obtenidos en a b calcular la cantidad d arena.

3.4.6. Determinacin de limo y arcilla

Transferir la alcuota a una cpsula de porcelana y evaporar a 105 C por 24 horas.

Pesar la cantidad de fraccin con aproximacin de 0.001 g. Este es el peso F de fraccin

3.4.8. Determinacin de las fracciones menores a 0.02 mm de dimetro

Colocar el cilindro sobre una mesa libre de vibraciones y ensamblar la pipeta

Despus de 5 minutos medir la temperatura y tomar una alcuota de 20 ml a la

Transferir la alcuota a una cpsula y secar a 105 C por 24 horas.

3.4.9. Determinacin de las fracciones menores a 0.002 mm de dimetro

Transferir la alcuota a una cpsula y secar a 105 C por 24 horas

Peso de muestra = K + L + M + N (todos los pesos en gramos). Donde:

pesos individuales de las fracciones de arena

Las cantidades proporcionales de las fracciones pueden ser calculadas por:

L / peso de muestra x 100

M / peso de muestra x 100

A / peso de muestra x 100

B / peso de muestra x 100

C / peso de muestra x 100

D / peso de muestra x 100

E / peso de muestra x 100

3.5. Mtodo del hidrmetro.

sodio; agitar y llevar a volumen de 1000 mI.

100 (lectura a 40 seg. x 100 / peso de muestra)

lectura corregida a las 2 horas x 100 / peso de muestra

100 (% de arena + % de limo)

Con estos datos se determina la clase textural, utilizando el tringulo textural.

Manual para el Anlisis Qumico de Suelos, Plantas y Aguas

Manual para el Anlisis Qumico de Suelos, Plantas y Aguas

DETERMINACIN DEL pH DE LOS SUELOS

Manual para el Anlisis Qumico de Suelos, Plantas y Aguas

5. CONDUCTIVIDAD ELCTRICA (CE Sales Solubles)