Microsonda elctrica

Principios bsicos

incidente

Rayos X

Electrones retrodispersados

( caractersticos
y continuos

)
Electrones Auger

Ctodoluminiscencia

Electrones secundarios

Electrones dispersados

Electrones absorbidos

inelsticamente
Electrones transmitidos

En los anlisis de microsonda

electrnica, el bombardeo de
electrones sobre la muestra
genera de rayos X que son
exhaustivamente analizados.
As, con la longitud de onda o la
intensidad de las lneas en el
espectro de rayos X, los
elementos presentes pueden
ser identificados y sus
concentraciones estimadas. El
uso de un haz de electrones
muy finamente focalizado
consigue seleccionar un rea
muy pequea para ser
analizada.

Anlisis cualitativos
Las partes principales del espectrmetro son

- El detector
- El procesador electrnico

- El analizador multicanal

haz de e pulso
E

de carga

detector
rayos X

muestra

procesador

analizador

de pulsos

multicanal

Es la grabacin del
espectro mediante un
espectrmetro de rayos
X, por encima del rango
de longitudes de onda o
energas dentro de las
cuales las lneas
relevantes pueden
estar presentes. Las
lneas son identificables
por referencia a las
tablas

Anlisis cuantitativos

En los anlisiscuantitativos, las intensidades de las lneas de rayos X

del espcimen son comparadas con aquellas originadas por estndares
de composicin conocida. Las intensidades medidas requieren ciertas
correcciones instrumentales, incluyendo la eliminacin del fondo, de la
que es origen principalmente el "espectro contnuo" (fotones emitidos
por electrones decelerados en colisiones con tomos). La composicin
en el punto analizado es calculada a patir de las intensidades,
corregidas por la "matriz de correcciones", que tiene en cuenta los
diferentes factores que gobiernan la relacin entre intensidad y
composicin. Esto es lo que se aplica comunmente en forma de
correcciones ZAF (con factores de correccin separados dependientes
del nmero atmico, de la absorcin y de la fluorescencia.

Esquema de un sistema de
microsonda de electrones

El instrumento emplea tres haces de radiacin

integrados, que son electrones, luz y rayos X.
adems es necesario un sistema de vaco que
proporcione una presin inferior a torr y un
espectrmetro de rayos x dispersivo de
longitudes de onda o energas

Se muestra un sistema dispersivo de

longitudes de onda. El haz de electrones se
origina por calentamiento de un ctodo de
wolframio y aceleracin hacia el nodo. Dos
lentes electromagnticas enfocan el has sobre
la muestra, el dimetro del haz esta
comprendido entre 0.1 y 1 micrmetro. Se
utiliza un microscopio ptico adicional para
localizar el rea que se bombardea

Microsonda

La fluorescencia de rayos X
originada por el colimado de
electrones se dispersa por un
monocristal y finalmente se detecta
por un detector de gases. Es
necesario un esfuerzo considerable
para disear la disposicin espacial
de los tres haces de tal manera que
no interfieran unos con otros.

Adems de los componentes

anteriores, el porta muestras esta
provisto de un mecanismo por el
cual la muestra puede desplazarse
en dos direcciones
perpendicularmente entre si y
rotarse tambin, permitiendo as el
barrido de la superficie

electrnica

Columna

Espectrmetro

electrnica

dispersin
energa
( EDS

Espectrmetro

dispersin
longitud de onda
( WDS

Microscopio
)

ptico

Detector de electrones
secundarios

Detector de electrones
retrodispersados
Cmara de

Microsonda electrnica versus

microscopio electrnico de barrido:

microsonda electrnica posee muchas caractersticas comunes con el

microscopio de barrido. La diferencia fundamental es que en el
microscopio de barrido tienen prioridad la adquisicin de imgenes
topogrficas de gran resolucin sobre el microanlisis mientras que en
la microsonda ocurre todo lo contrario. Normalmente las microsondas
electrnicas poseen ms de dos espectrmetros de rayos-X y un control
preciso de los movimientos para localizar las coordenadas concretas de
puntos previamente almacenados. Las muestras, planas y
perfectamente pulidas, se disponen siempre perpendiculares al haz
incidente. Todo ello hace que con la microsonda electrnica se consigan
anlisis cuantitativos ms precisos que con la microscopa electrnica de
barrido con un espectrmetro de rayos X.

Usos:

CIENCIA DE LOS MATERIALES E INGENIERA

La tcnica se utiliza comnmente para el anlisis de la

composicin qumica de los metales, aleaciones,
cermicas y vidrios. Es particularmente til para la
evaluacin de la composicin de las partculas o granos
individuales y los cambios qumicos en la escala de unos
pocos micrmetros a milmetros. La microsonda de
electrones es ampliamente utilizado para la investigacin,
el control de calidad, y el anlisis de fallos.

MINERALOGA Y PETROLOGA

Esta tcnica se utiliza con mayor frecuencia por los mineralogistas y

Petrologistas. La mayora de las rocas son agregados de pequeos
granos minerales. Estos granos pueden conservar la informacin de
producto qumico adoptada durante su formacin y posterior alteracin.
Esta informacin puede iluminar procesos geolgicos, como la
cristalizacin, litificacin, vulcanismo, metamorfismo, eventos
orognicos, la tectnica de placas. Esta tcnica tambin se utiliza para el
estudio de las rocas extraterrestres, y proporciona datos qumicos lo cual
es vital para entender la evolucin de los planetas, asteroides y cometas.

El cambio en la composicin elemental desde el centro hasta el borde de

un mineral puede proporcionar informacin sobre la historia de la
formacin del cristal, incluyendo la temperatura, la presin, y la qumica
del medio circundante. Los cristales de cuarzo, por ejemplo, incorporan
una pequea, pero mensurable cantidad de titanio en su estructura como
una funcin de la temperatura, la presin, y la cantidad de titanio
disponibles en su entorno. Los cambios en estos parmetros son
registrados por titanio como el cristal crece.

Espectroscopia de rayos X de longitud de onda de

dispersin

Longitud de onda dispersiva de rayos X Espectroscopia(WDXRF o WDS)

es un mtodo usado para contar el nmero de rayos X de una
determinada longitud de onda difractadapor un cristal.La longitud de
onda de la que incide de rayos X y espaciamientos de red del cristal
estn relacionados porla ley de braggy producir interferencia
constructiva si se ajustan a los criterios de la ley de Bragg.A diferencia
de la tcnica relacionada deenerga dispersiva de rayos X
espectroscopia(EDS), WDS lee o cuenta solamente los rayos X de una
sola longitud de onda en el tiempo, que no producen un amplio espectro
de longitudes de onda o energas simultneamente.WDS se utiliza
principalmente en el anlisis qumico, en unafluorescencia de rayos
Xespectrmetro, en unamicrosonda de electrones, y puede ser
utilizado en unmicroscopio electrnico de barrido.

Explicacin

Los rayos X emitidos por la muestra que est siendo

analizada son colimados por las lminas de cobre
paralelas (llamadocolimadororendijas Soller), e
irradiar un conocido solocristalen un ngulo
preciso.El nico cristaldifracta los fotones (
la ley de Bragg) que son recogidos por un detector,
por lo general uncontador de centelleoo un
contador.

El cristal nico, la muestra, y el detector estn

montados con precisin en ungonimetrocon la
distancia desde la fuente de rayos X (la muestra) y el
cristal igual a la distancia del cristal al detector.Por
lo general, se hace funcionar bajo vaco para reducir
la absorcin de radiacin suave (fotones de baja
energa) por el aire y por lo tanto aumentar la
sensibilidad para la deteccin y cuantificacin de
elementos ligeros (entreboroyoxgeno).

Los sistemas modernos contienen una

pequea cantidad de cristales de
propiedades conocidas, aunque
diferentes, con el cambio automatizado
del cristal en funcin de la energa que
est siendo analizado, lo que permite
elementos de toda la tabla peridica
para ser analizados, con la excepcin
dehidrgeno,helioylitio.

Se trata de un mtodo conveniente y

sensible para la determinacin de los
componentes qumicos y la
composicin de las fases en la micro
escala