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a) de barrido (MEB)
Se aprecia como el haz de electrones atraviesa la muestra, y al final se proyecta la imagen en la parte inferior del microscopio, la cual
puede tener una pelcula fotogrfica, o bien un detector para digitalizar la imagen.
b) de transmisin (MET)
Aqu se observa como el haz de electrones va recorriendo la muestra en todas las posiciones posibles (usando un deflector de haz).
Los electrones que regresan de la muestra (retrodispersados), se pueden utilizar para obtener anlisis elemental, a partir de la energa
asociada a la retrodispersin.
2.- En qu consiste cada uno de los diferentes tipos de microscopa electrnica?
En utilizar haces de electrones o iones para con ellos, manipulndolos de una u otra forma, generar una imagen o topografa de la
superficie de la muestra. A continuacin, se describen brevemente las tcnicas de SEM y TEM.
En SEM se tiene un haz de electrones enfocado que pasa por lentes electrostticas y electromagnticas, el cual incide sobre la
muestra (que debe ser conductora). Al llegar el haz de electrones a la superficie de la muestra, se dan interacciones en forma de
colisiones elsticas e inelsticas entre ellos (muestra y electrones). Las interacciones inelsticas producen los llamados electrones
secundarios, que dan informacin acerca de la morfologa de la superficie de la muestra. Otros logran interaccionar con muestras
cristalinas, creando electrones retrodispersados, los cuales dan informacin de la composicin elemental de la muestra.
En TEM se tienen electrones acelerados (por un potencial elctrico del orden de 104 V) que incide sobre una muestra muy fina y
delgada, a la cual la atraviesa dicho haz de electrones. La forma de atravesar la muestra est controlada por condensadores
electromagnticos de tal forma que iluminan la muestra, para que as los electrones transmitidos lleguen con menor energa a lentes
electromagnticas del objetivo -aqu ya hay diversas modificaciones al sistema ptico, dependiendo del modelo y fabricante del equipoy de esta manera es posible obtener una imagen en tiempo real o al momento de la muestra en una pantalla fluorescente o bien en una
pelcula fotogrfica; dicho de otra manera, es un mtodo anlogo al de cualquier microscopio ptico, pero con un principio de transmisin
de informacin (imagen) distinto. Debido a que la dispersin de electrones por parte de la muestra depende en gran medida de su arreglo
estructural (cristalino o amorfo), se pueden llegar a ver patrones de difraccin, dando indicios de la estructura interna de la muestra.
Otros tipos de patrones de difraccin se dan debido a la presencia de distintas fases en la muestra o diferencias en la densidad a lo largo de
la muestra.
3.- Cmo es bsicamente la preparacin de la muestra para un anlisis por microscopa electrnica de barrido?
Dado que las muestras para SEM slo es necesario que estn secas y ser conductoras, existen, al menos dos formas de prepararlas:
usar el mtodo clsico de fijacin y deshidratacin qumica que el usuario realiza en su laboratorio y que finaliza con el secado por punto
crtico en las instalaciones donde se encuentra el aparato de SEM, o utilizar el moderno mtodo de fijacin fsica por criofijacin que ya
est acoplado a algunos microscopios.
En ambos casos la muestra necesita recubrirse despus con un material que la haga conductora y permita su observacin en el
microscopio, generalmente es una capa muy fina de Au o hilo de Cgrafito, depositada por sputtering, al alto vaco.
4.- Cmo es bsicamente la preparacin de la muestra para un anlisis por microscopa electrnica de transmisin?
Dado que se requiere construir secciones muy finas de muestra (y que adems debe estar libre de humedad y ser conductora), es
necesario hacerla lo ms delgada posible, con un espesor no mayor a los 200 nm. Dependiendo del tipo de muestra, se deben seguir, de
forma general los siguientes procedimientos:
Preparacin de muestras biolgicas para el TEM
En general, la preparacin de estas muestras siempre sigue el mismo protocolo bsico: fijacin qumica, lavado, deshidratacin en
series de concentraciones crecientes de alcohol o acetona, inclusin en resina y polimerizacin. Segn el objetivo deseado, en alguno de
estos pasos se incluye una etapa de tincin con metales pesados, tales como el Os, el W o el U. En todo caso, este trabajo lo realiza el
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usuario en su laboratorio antes de llevar la muestra al TEM. La siguiente etapa consiste en obtener cortes muy finos del material
polimerizado.
Preparacin de muestras de materiales en polvo para el TEM
En la preparacin de este tipo de muestras slo hay que dispersar y compactar manualmente una pequea cantidad del polvo en
mayas polimricas ultrafinas (de al menos 300 subespacios en la maya, entre ms subespacios se tengan, mejor es la resolucin)
destinadas para ste fin. En caso de no ser posible debido a las caractersticas del polvo, es necesario diluir una cantidad muy pequea de
muestra en un disolvente orgnico que no la afecte, habitualmente dicloroetano o acetona. Tambin se puede utilizar agua si no hay
alternativa. A continuacin se busca la mxima dispersin sumergiendo la solucin en un bao de ultrasonidos, y al cabo de un tiempo ya
se puede depositar una gota sobre una rejilla filmada con carbono para ser observada directamente una vez se haya secado.
5.- Qu tipos de informacin proporcionan las diferentes tcnicas de microscopa electrnica?
a) de barrido (MEB): Proporciona informacin sobre la textura y apariencia superficial de la muestra, as como fronteras de grano,
facetado y fracturas en el material, si las hay, por ejemplo, en un material cermico. Si se dispone de detectores adecuados, se puede
realizar una espectroscopa de dispersin de energa (llamada tambin de electrones retrodispersados o EDS) y as poder realizar un
anlisis elemental de la muestra, es decir, saber su composicin elemental. Si se trabaja con muestras biolgicas, proporciona una buena
imagen de la posible apariencia de los microorganismos observados.
b) de transmisin (MET): Cuando los electrones colisionan con la muestra, en funcin de su grosor y del tipo de tomos que la
forman, parte de ellos son dispersados selectivamente, es decir, hay una gradacin entre los electrones que la atraviesan directamente y los
que son totalmente desviados. Todos ellos son conducidos y modulados por unas lentes para formar una imagen final sobre una CCD que
puede tener miles de aumentos con una definicin inalcanzable para cualquier otro instrumento. La informacin que se obtiene es una
imagen con distintas intensidades de gris que se corresponden al grado de dispersin de los electrones incidentes.
6.- Proponga un problema que deba analizarse mediante microscopa electrnica.
Por ejemplo, analizar defectos en estructuras cristalinas debidos a esfuerzos o a la utilizacin de distintos mtodos de sntesis y
hacer un anlisis comparativo de stos ltimos. Otro uso muy socorrido es el estudiar las fronteras de grano y el facetado que estos
presentan en el estudio de materiales multiferrica, sobre todo en Perovskitas1, 2, 3, 4.
7.- Cules son los tamaos mnimos observables con un microscopio electrnico de barrido?
Se puede llegar incluso a resolucin atmica, es decir, a unos cuntos nanmetros (3 a 6 nm)5.
5.- REFERENCIAS
1C. SERRANO, A. KUNDU, S. B. KRUPANIDHI, U. V. WAGHMARE Y C. R. RAO. Biferroic YCrO3. Phys. Rev. B, 72, 220101. (2005)
2 M. P. CRUZ. (Tesis de doctorado). Estudio de las propiedades ferroelctricas y anlisis estructural de pelculas de tantalato de bismuto y
estroncio (SrBi2Ta2O9). Centro de Investigacin Cientfica y Educacin Superior de Ensenada (CICESE), Ensenada, BC., Mxico
(2001).
3D. VALDESPINO (Tesis de licenciatura). Estudio de pelculas multiferricas de YCrO3 depositadas por ablacin lser y erosin inica.
Facultad de Ciencias-Universidad Autnoma de Baja California (FC-UABC), Ensenada, BC., Mxico (2010).
4J. SAVION, D. VALDESPINO, M. P. CRUZ. (Estancia de investigacin). Elaboracin y caracterizacin de pastillas cermicas del multiferrico
YCrO3. Centro de Nanociencias y Nanotecnologa UNAM (CNyN-UNAM), Ensenada, BC., Mxico (2012).
5A. HUANOSTA TERA. El abc en la formacin de imgenes en un microscopio electrnico. Revista mexicana de Fsica. (1999)
http://almez.pntic.mec.es/~jrem0000/dpbg/1bch/tema1/micros-barr.JPG
https://mahara.org/view/view.php?id=50413
http://www.upv.es/entidades/SME/info/751792normalc.html