Informe de laboratorio

Calibracin de material de laboratorio y manejo de la incertidumbre

Departamento de Ingeniera Qumica y Ambiental
Laboratorio de propiedades termodinmicas y de transporte
Profesor: Luis Alejandro Duarte
Andrea Vsquez (02245622) - Mayerly Serrano (02245619)
Sebastin Ochoa (02245532)
Universidad Nacional de Colombia
1. Objetivos:
Aprender acerca de los procedimientos de calibracin de material de laboratorio.
Verificar la precisin y la exactitud del material de laboratorio en futuras prcticas.
Realizar un manejo estadstico de datos.
2. Resultados:
Luego de realizar la prctica con los procedimientos anteriormente descritos, se
obtuvieron los siguientes resultados en la calibracin de un baln aforado de 50 mL, un
picnmetro de 2 mL, una pipeta volumtrica de 10 mL y un termmetro.
Inicialmente se muestra la temperatura del agua destilada empleada para la calibracin,
se tiene un valor al inicio de la prctica y otro al final por lo que se toma como T del agua
la T promedio.
Tabla 1. Registro de temperatura
Inicial
Final
Promedio
22C
21C
Temperatura Agua 20C
A continuacin se muestran las tablas de resultados con las masas de diferentes
mediciones, para todas las mediciones se maneja una incertidumbre de la balanza de
1mg.
Tabla 2. Picnmetro
Instrumento
Volumen
reportado
Picnmetro
2 ml
Masa (g)
Picno. Vaco
8,8442
Con agua
10,8930
dest.
10,9019
10,8609
10,9070
10,8339
10,9209
10,9129

Tabla 3. Pipeta (medida 10 ml )

Instrumento
Volumen
reportado
Pipeta
10 ml 0,1
Medida pipeta 10 ml
Masa (g)
Vaso Vaco
53,1549
Con agua
63,1153
dest.
63,0780
65,1330
63,1222
63,1216
63,1024

Tabla 4. Pipeta (medida 5ml)

Instrumento
Volumen
reportado
Pipeta
10 ml 0,1
Medida pipeta 5 ml
Masa (g)
Vaso Vaco
53,1548
Con agua
58,2146
dest.
58,1893
58,1923
58,1808
58,1905

Tabla 5. Baln aforado

Instrumento
Volumen
reportado
Baln aforado
50 ml 0,12
Masa (g)
Baln Vaco
Con agua dest.

32,2370
82,3445
82,3534
82,3671
82,2212
82,3700
82,3634

Por ltimo, se muestra una tabla con los resultados obtenidos en la calibracin del
termmetro.
Tabla 6. Termmetro
Termmetro
1medida
2medida
T fusin
2C
1-1,5C
T ebullicin
91C
3. Anlisis de resultados:
Para hallar el volumen real de los materiales calibrados y poder utilizar las ecuaciones
expuestas en el pre-informe de esta prctica es necesario realizar primero un tratamiento
estadstico de los datos obtenidos. Para esto se hallan los volmenes asociados a cada
medida.
Para
(

Densidad del
agua a 21C 1
Densidad del
aire 2

Tabla 7: densidades
998,08 kg/m^3
0,99808 g/mL
1,2 kg/m^3
0,0012 g/mL

1
2

Consultado a travs de http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf

Consultado a travs de http://www.ehu.es/rperez/Fisicabio/docs/densidad_visco.pdf

Coeficiente de
dilatacin del vidrio

Con
agua
dest.
1

6,50E-06

PICNOMETRO
Tabla 8: Caculos picnmetro
Masa del
Masa de Volumen Volumen
picnmetro
agua
de agua
de agua a
lleno (g)
real (g) a T (mL)
20 C
(mL)
10,8930
2,0513
2,0552
2,0552

2
3
4
5
6

10,9019
10,8609
10,9070
10,8339
10,9209

2,0602
2,0191
2,0653
1,9921
2,0792

2,0641
2,0230
2,0693
1,9959
2,0832

2,0641
2,0230
2,0692
1,9959
2,0832

7
Promedio
Desviacin

10,9129

2,0712

2,0752

2,0752
2,0523
0,0315

Incertidumbre
por
propagacin
de error

0,0020

Intervalo de rechazo de datos

Para definir el intervalo de rechazo de datos se utiliza la prueba t, en este caso se tienen
n=7 datos significa que se tienen 6 grados de libertad, se manej el criterio t con una
probabilidad del 95%, lo que significa que hay un 95% de que los datos se encuentren en
el intervalo aceptado.
[

t6, 0,95 = 1,943

[

Datos rechazados No: 3, 5, 6.

Recalculando las medidas de tendencia central y de error:

Promedio 2,0659 0,002
Desviacin
0,0085
Al rechazar estos tres datos la desviacin disminuye considerablemente, para poder
afirmar o negar el volumen reportado por el fabricante se usarn los datos no rechazados
por dispersin para realizar lo que se conoce como prueba de hiptesis
[

Hiptesis a comprobar Vo = 2ml

Al haber rechazado esos tres datos se mantienen 4 datos, lo que significa que se tienen 3
grados de libertad y se sigue manejando el criterio t con una probabilidad del 95%
t3, 0,95 = 2,353

Estadsticamente no se puede aceptar el valor de 2 ml como est descrito en el

picnmetro, su valor debe usarse como 2,0659 ml 0,0020
Para los dems anlisis estadsticos tambin se realiza el rechazo de datos segn la
prueba t, si se tienen n datos se manejan n-1 grados de libertad y una probabilidad del
95% para determinar el criterio t.
PIPETA VOLUMETRICA
Tabla 9: Clculos pipeta volumen de agua destilada hasta 10 mL
Con agua Vaso
dest.
lleno
masa
(g)

Masa
de agua
real (g)

Volumen de
agua a T
(mL)

Volumen
de agua
a 20 C
(mL)

1
63,1153 9,9724
2
63,0780 9,9350
3
65,1330 11,9925
4
63,1222 9,9793
5
63,1216 9,9787
6
63,1024 9,9595
Promedio
Desviacin Estndar

9,9916
9,9542
12,0156
9,9985
9,9979
9,9786

9,9909
9,9534
12,0147
9,9978
9,9972
9,9779
10,3220
0,7572

Incertidumbre
por
propagacin
de error

0,0020

Intervalo de rechazo de datos

t5, 0,95 = 2,015
[

Datos rechazados: No. 3.

Recalculando las medidas de tendencia central y de error:
Promedio 9,9834 0,0020
Desviacin
0,0166
Hiptesis a comprobar Vo = 10,0 ml 0,1
t4, 0,95 = 2,132

Estadsticamente, se puede aceptar que la medida de la pipeta es de 10,0 ml 0,1

Tabla 10: Clculos pipeta volumen de agua destilada hasta 5 mL
Con agua Vaso lleno Masa de Volumen Volumen Incertidumbre
dest.
masa (g)
agua
de agua
de agua por
real (g)
a T (mL)
a 20 C
propagacin
(mL)
de error
1
58,2146
5,0659
5,0756
5,0756
2
3
4
5
Promedio
Desviacin

58,1893
58,1923
58,1808
58,1905

5,0406
5,0436
5,0321
5,0418

5,0503
5,0533
5,0417
5,0515

5,0502
5,0532
5,0417
5,0514
5,0544
0,0126

0,0020

Intervalo de rechazo de datos

t4, 0,95 = 2,015
[

Datos rechazados: No. 1, 4.

Recalculando las medidas de tendencia central y de error:

Promedio
Desviacin

5,0516 0,0020
0,0015

Hiptesis a comprobar Vo = 5,0 ml 0,1

t2, 0,95 = 2,132

Estadsticamente, se puede aceptar que la medida de la pipeta es de 5,0 ml 0,1

Con agua
dest.

BALON AFORADO 50 mL
Tabla 11: Clculos baln aforado 50 mL.
Baln lleno
Masa de
Volumen
Volumen
masa (g)
agua real
de agua a de agua a
(g)
T (mL)
20 C (mL)

82,3445

50,1678

50,2643

50,2640

2
3
4
5
6

82,3534
82,3671
82,2212
82,3700
82,3634

50,1767
50,1904
50,0444
50,1933
50,1867

50,2733
50,2870
50,1406
50,2899
50,2833
Promedio
Desviacin

50,2729
50,2867
50,1403
50,2896
50,2830
50,2561
0,0575

Incertidumbre
por
propagacin
de error

0,0018

Intervalo de rechazo de datos

t5, 0,95 = 2,015
[

Datos rechazados: No. 4

Recalculando las medidas de tendencia central y de error:
Promedio 50,2792 0,0018
Desviacin
0,0106
Hiptesis a comprobar Vo = 50,0 ml 0,12

t4, 0,95 = 2,132

Estadsticamente, no se puede aceptar que la medida del baln es 50,00 0,12 se debe
tomar como 50,2792 0,0018
TERMOMETRO
Para la calibracin del termmetro es necesario realizar una curva de calibracin la cual
consiste en comparar el valor real con el valor terico.
Tabla 12: Tabla de temperaturas
Real TC
Terico TC
T fusin
1,75
0
T ebullicin
91
92,6
Dado que se tomaron dos puntos se puede nicamente hacer una regresin lineal, en
este caso usando la herramienta de Excel se obtiene:
Temperatura real = 1,0375 * (Temperatura medida) + 1,8157
Con esta grfica y la anterior ecuacin es posible realizar correcciones de
temperatura en futuras medidas, a partir de la calibracin
Grafico 1: curva de calibracin termmetro

Curva de calibracin
100
90

80
70
T REAL C

60
50
40
30
20
10
0
-10

10

20

30

40

50
60
T MEDIDA C

70

80

90

100

Tabla 13. Resultados luego del anlisis estadistico

Instrumento
Volumen calibrado
Picnmetro
2,0659 ml 0,0020
Pipeta
10,0 ml 0,1; 5,0 ml 0,1
Baln Aforado
50,279ml 0,0020
Termmetro
Temperatura real = 1,0375 * (Temperatura medida) +
1,8157

Se observa que la calibracin del picnmetro y del baln aforado esta por fuera de la
tolerancia reportada por el fabricante, por lo que es necesario buscar las posibles fuentes
que han generado la perdida de calibracin en el material.
La principal fuente de puede ser la exposicin del material volumtrico a altas
temperaturas o cambios bruscos en la misma, una dilatacin del vidrio, generada por un
calentamiento, seguida por un descenso rpido de temperatura no le permite al material
recobrar su volumen inicial. Adems el uso de sustancias agresivas como cidos fuertes o
sustancias alcalinas, pueden haber desgastado el material lo que genera una prdida en
la precisin del mismo. Otra fuente de descalibracion puede ser superar los lmites de
esfuerzo mecnico, con variaciones bruscas de presin, provocando as deformaciones y
errores de medicin.
En el caso de la pipeta se observ que los volmenes obtenidos entraban dentro de la
tolerancia reportada por el fabricante lo cual permite afirmar que esta se halla calibrada,
mientras que el baln y el picnmetro han perdido su calibracin.
Para la calibracin del termmetro se recomienda tomar un intervalo ms amplio de
temperaturas lo cual se logra midiendo el punto de fusin y de ebullicin de diferentes
sustancias, esto genera una curva de calibracin ms precisa y amplia.
Por ltimo es necesario considerar que los valores de volumen obtenidos en el proceso de
calibracin no se pueden considerar cien por ciento correctos ya que el manejo
estadstico de los datos recolectados acarrea un posible error y el mismo manejo
experimental en la toma de datos puede ser una posible fuente de error.

4. Anexos:
Para hallar la incertidumbre de las medidas de volumen halladas a 20 oC es necesario
utilizar la teora de propagacin del error. A partir de esto la incertidumbre de la medida de
volumen a 20oC ser:

Donde

ser:

Es necesario tambin hallar el

Como la densidad de agua en funcin de la temperatura, la densidad del aire en funcin

de la temperatura, y el coeficiente de dilatacin del vidrio son valores tomados de tablas,
se consideran valores reales por lo cual su incertidumbre ser igual a cero, esto hace que
las ecuaciones 6, 7 y 8 se conviertan en:

Reemplazando las ecuaciones 10 y 11 en (9) se obtiene

(

Hallando las derivadas parciales la ecuacin 11 se expresa como:

(

Como los materiales vacos y llenos se pesaron con la misma balanza la incertidumbre de
ambas medidas ser la misma (1 mg). Por lo tanto la ecuacin se convierte en:

La incertidumbre del volumen de agua

esta dada por:

Luego de resolver las derivadas parciales en la ecuacin 12 y reemplazar las ecuaciones

anteriores, se obtiene:
(
)
(
)
Reemplazando la ecuacin 15:
(

La ecuacin 17 es la que permite el clculo de la incertidumbre de las medidas hallas de

volumen a 20oC. Esto implica que la incertidumbre va a depender no solo de las
incertidumbres de medicin sino de la temperatura a la cual se hace la medida y del
volumen de agua.
5. Conclusiones
-

Se debe considerar que los nuevos volumen despus de la calibracin son: del
baln 50,279ml 0,0020 y el del picnmetro 2,0659 ml 0,0020.
La pipeta conserva la calibracin especificada por el fabricante.
Tomar la mayor cantidad de datos posibles permite realizar un manejo estadstico
ms preciso y por consiguiente obtener volmenes ms confiables en la
calibracin.
La estadstica es un criterio para evaluar los datos experimentales pero no siempre
es lo ms confiable debido a que la media aritmtica se ve muy afectada por
valores extremos, pese a que este no es el caso si se tuvieran datos con ms
dispersin sera mejor usar la mediana.

6. Bibliografa
1- Devore, J.L Probabilidad y estadstica para ingeniera y ciencias Thompson 2005.
2- Annimo Densidad de agua lquida entre 0 y 100oC Consultado a travs de
http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf
3- Densidad de algunas sustancias a 1 atm Consultado a travs de
http://www.ehu.es/rperez/Fisicabio/docs/densidad_visco.pdf
4- Blaubrand Aparatos volumtricos y picnmetros Instrucciones de calibrado (SOP)