(Rafael Ruiz Arango, Q.F.) Hidroquimica Analisis

H I D R O Q U I M I C A
ANALISIS DE AGUAS
PARAMETROS FISICOS
Preparado por:
RAFAEL RUIZ ARANGO, Q.F.
UNIVERSIDAD DE CARTAGENA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y FARMACEUTICAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
Cartagena de Indias
1998
EL AUTOR
RAFAEL RUIZ ARANGO

Q. F. Universidad de Cartagena
Docente Titular
Qumica General
Qumica Materiales
Ingeniera Sanitaria
UNIVERSIDAD DE CARTAGENA
Experiencia Laboral :
Refinera de Petrleos ECOPETROL

Cartagena
CONTENIDO
pg.
PRESENTACION
1.
COMPORTAMIENTO EN EL LABORATORIO
1.1
PRACTICAS GENERALES DE SEGURIDAD
1.2
MANEJO Y CUIDADO DEL MATERIAL
10
1.2.1 Orden y Aseo
10
1.2.2 cidos, custicos y otras sustancias qumicas
11
1.3
REFERENCIAS
11
2.
AGUA
13
2.1
ANALISIS QUIMICOS Y BACTERIOLOGICOS DEL AGUA

CRUDA Y TRATADA
13
2.1.1 Caracteres de Buena Calidad
13
2.1.2 Definicin de Trminos
13
2.1.2.1 Fuente de Abastecimiento
14
2.1.2.2 Agua Cruda
14
2.1.2.3 Tratamiento
14
2.1.2.4 Ensayos de Tratabilidad
14
2.1.2.5 Sistemas de suministro de agua
14
2.1.2.6 Polucin
14
2.1.2.7 Contaminacin
14
2.1.2.8 Infectada
15
2.1.2.9 Agua Pura
15
2.1.2.10 Calidad sanitaria Segura
15
3
2.2
RECOLECCION Y CONSERVACION DE MUESTRAS
15
2.2.1 Objetivos
15
2.2.2 Programa de Muestreo
16
2.2.3 Caractersticas de la Muestra
16
2.2.4 Frecuencia de Muestreo
16
2.2.5 Cantidad de Muestra Coleccionada
16
2.2.6 Recipientes para recoleccin de Muestras
17
2.2.7 Conservacin de la Muestra
17
2.3
18
REACTIVOS, EQUIPOS Y TECNICAS
2.3.1 Calidad del Agua Destilada
18
2.3.2 Reactivos
19
2.3.3 Equipos y Tcnicas
19
2.3.4 Vidriera Volumtrica
20
2.3.5 Interferencias
20
2.3.6 Expresin de los resultados de los anlisis qumicos unidades
21
2.4
22
EVOLUCION DE LAS NORMAS DE CALIDAD
2.4.1 Generalidades
22
2.4.2 Criterios de calidad Fsico-Qumicos y Bacteriolgicos
23
2.5
CONTROL ANALITICO DE LABORATORIO
24
2.6
IMPORTANCIA DEL ANALISIS QUIMICO
25
3.
ANALISIS CUANTITATIVO
28
3.1
OBJETO
28
3.2
METODOS
28
3.3
ETAPAS GENERALES PARA EL ANALISIS CUANTITATIVO
28
3.3.1 Preparacin de la Muestra
29
3.3.2 Desecacin
29
3.3.3 Pesada o Medida
29
3.3.4 Disolucin
30
4
3.3.5 Tratamiento de la muestra
31
3.3.6 Anlisis Volumtrico o gravimtrico
31
3.4
PREPARACION DE SOLUCIONES
31
3.5
ANALISIS VOLUMETRICO
32
3.5.1 Solucin Tipo
32
3.5.2 Punto Final
33
3.6
36
ELECCION DE INDICADORES
3.6.1 Peso Equivalente

4.
36
METODOS PARA ANALISIS FISICOS Y QUIMICOS DE AGUAS

NATURALES Y TRATADAS
38
4.1
ACEITES Y GRASAS
38
4.2
C.S.T. METODO DE EXTRACCION CON SOXHLET
47
4.3
ACIDEZ
52
4.4
ALCALINIDAD
55
4.5
CLORO RESIDUAL TOTAL
60
4.6
CLORUROS
62
4.7
CLORUROS. METODO TITULACION CON NITRATO DE

MERCURIO 0.025 N
66
4.8
COLOR
69
4.9
CONDUCTIVIDAD
72
4.10
CORROSIVIDAD
81
4.11
PRUEBAS PARA LA CORROSIVIDAD DEL AGUA
83
4.12
LA PRUEBA DEL MARMOL
84
4.13
CONTROL DE LA CORROSIVIDAD
85
4.14
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO
88
4.15
DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE

OXIGENO (DBO)
4.16
94
DETERMINACION DE DEMANDA DE CLORO

5
109
4.17
DETERMINACION DEL PUNTO DE QUIEBRE (BREAK POINT)
115
4.18
DIOXIDO DE CARBONO LIBRE
118
4.19
DUREZA. METODO A
120
4.20
DUREZA. METODO B
127
4.21
HIERRO TOTAL
129
4.22
HIERRO DISUELTO TOTAL Y SUSPENDIDO
134
4.23
NITROGENO
139
4.24
STNDAR METHOD. NITROGENO AMONIO
148
4.25
STANDARD METHOD. DESTILACION PRELIMINAR
150
4.26
OXIGENO DISUELTO (OD)
175
4.27
OXIGENO DISUELTO. METODO: VOLUMETRICO DE WINKLER 209
4.28
pH
224
4.29
TURBIEDAD
229
ANEXO
235
PRESENTACION
Este texto gua contiene mtodos analticos para determinar las caractersticas fisicoqumicas
bsicas de las aguas naturales, incluyendo como tales las superficiales, las freticas, duras y
el agua tratada para servicio de domstico e industrial.
El contenido de este texto gua, no slo est dirigido a satisfacer las necesidades y el inters
del estudiante de Qumica y Farmacia e Ingeniera Civil, sino tambin a mejorar la calidad del
agua a travs de un tratamiento ms eficiente como medio eficaz para conservar la salud.
El Profesor.
1.
COMPORTAMIENTO EN EL LABORATORIO
1.1 PRACTICAS GENERALES DE SEGURIDAD

No fume en los lugares donde est el aviso que diga prohibido fumar. En el Laboratorio
no se debe fumar.
Infrmese de la localizacin de los extinguidores, alarmas contra incendio, mantas contra el
fuego de seguridad en el Laboratorio, lo mismo que del uso de estos elementos.
No use gasolina ni productos voltiles para limpiar. El querosene y el varsol son ms
seguros porque su punto de inflamacin es ms alto.
Si est mareado, sintese inmediatamente.
Trabaje nicamente durante las horas de Laboratorio y realice slo los experimentos
autorizados.
No trabaje solo en el Laboratorio, si llegase a ocurrir un accidente el
compaero puede prestarle ayuda, acompandolo al servicio mdico si fuere necesario.

Informe cualquier herida, por pequea que sea, al mdico. Esto debe hacerlo lo antes
posible despus de haber recibido la herida.
Si sufre quemadura y requiere atencin mdica, trate que alguien lo acompae al mdico,
quien decidir qu debe hacerse. Rpidamente aplique agua fra en la parte quemada para
calmar el dolor, evitar la ampolladura y facilitar la curacin. No aplique ungentos ni
cremas que pueden infectar la parte quemada.
Acostmbrese a leer las etiquetas de los frascos. Muchos accidentes suceden por no leer
detenidamente la etiqueta del frasco que se desea utilizar.
Mantenga despejado el acceso al equipo de contra incendio. Los extinguidores de incendio
de las mantas de lana y de las regaderas que estn colocadas en sitios apropiados del
Laboratorio.
Cada vez que se utilice un extinguidor de incendio debe notificarse al Instructor para que l
haga recargar. Todo incendio, por pequeo que sea, debe informarse al Instructor.
Cuando en el Laboratorio se presente un incendio, aljese un poco, analice la situacin,
considerando principalmente la seguridad del grupo, luego acte en la siguiente secuencia:
Notificar al Instructor y a los dems que estn cerca. Extinguir el incendio, y si no es
posible, llamar al equipo contra incendio.
Para extinguir el incendio debe usar el extinguidor adecuado segn la siguiente descripcin:
-
Extinguidores de bixido de carbono; pueden usarse en toda clase de incendio, excepto

en los de sodio o potasio metlico.
Mangueras de agua: puede usarse para extinguir incendios de aceite y/o hidrocarburos,
ajustando el chorro para que el agua salga en forma de neblina. No debe usarse en
incendios elctricos.
9
Polvo qumico seco: puede usarse en toda clase de incendio, excepto en los de sodio y
potasio metlico.
La fecha de chequeo de los extinguidores debe aparecer claramente en la etiqueta o placa del
extinguidor.
Cuando a una persona se le incendia la ropa, debe envolverse en una manta de lana o
colocarse debajo de la regadera de emergencia, para extinguir las llamas.
Use lentes de seguridad mientras permanezca en el Laboratorio. Quienes usan lentes de
descripcin mdica ya tiene una proteccin.
Por lo menos debe usar lentes plsticos
corrientes.
Use los capuchones cuando est manipulando cido sulfhdrico. Este cido es mal oliente,
corrosivo y txico. Tenga cuidado.
1.2 MANEJO Y CUIDADO DEL MATERIAL

1.2.1 Orden y Aseo:
Mantenga el mesn y el equipo de Laboratorio limpio y ordenado. As mantiene una actitud
segura y expresa su inters por el trabajo por el trabajo que est realizando.
No vuelva a los frascos originales los reactivos usados. No introduzca las pipetas o goteros
en los frascos con reactivos, eche un poco del reactivo en un vaso de precipitado seco y
limpio y tome de ah la cantidad que necesite con la pipeta o el gotero; cuando los reactivos
se contaminan, los experimentos no resultan y pueden producir accidentes.
10
Los reactivos y equipos que no se usan frecuentemente deben guardarse en los gabinetes o
en la bodega.
No use los gabinetes, los estantes o el piso como sitio de almacenamiento de los materiales
que no se estn usando.
Limpie el equipo antes de iniciar los experimentos.
Dedique varios minutos para limpiar
y arreglar el sitio de trabajo una vez que haya
terminado su tarea.
Cuando se le derrame cualquier lquido, lmpielo inmediatamente. Si el material derramado
es txico y/o voltil, haga evacuar el personal del sitio donde se produjo el derrame y use el
equipo de proteccin mientras limpia adecuadamente el saln.
Cuando termine una prueba limpie el equipo de trabajo, no lo guarde sucio. Recoja todo el
material de desperdicio y chelo al cesto de la basura. Deje el sitio de trabajo limpio y
ordenado.
No tire colillas, tarjetas de identificacin, papel de filtro, toallas de papel u otros
desperdicios al piso. Para eso estn los ceniceros, los tinacos y los recipientes con arena.
Cuando instale cualquier aparato o equipo, hgalo con cuidado, poniendo especial atencin
a las normas de seguridad.
El equipo de seguridad debe mantenerse limpio y en las mejores condiciones de
funcionamiento.
Las vlvulas no se estn usando.
11
1.2.2 cidos, custicos y otras sustancias qumicas:

Si le cae alguna sustancias qumica en los ojos, lvelos con agua abundante. Informe al
mdico lo ms pronto posible para que lo examine y le haga el tratamiento adecuado, si es el
caso.
Para quitar un cido o una sustancia custica o cualquier otra sustancia qumica que le haya
cado en la piel, lvese con agua abundante. use la regadera de emergencia, si es necesario,
quitndose la ropa mientras est debajo de ella.
Use la bata: Protjase cualquier parte del cuerpo que est expuesta al tomar muestras o al
manejar lquidos corrosivos, tales como soluciones concentradas de hidrxido de sodio o de
potasio, amonaco, cido sulfrico, clorhdrico, fluorhdrico, ntrico, frmico, fosfrico y
fenol.
El cido perclrico es muy peligroso debido a su accin corrosiva y a sus propiedades
explosivas y oxidantes.
Los cidos y los custicos adems de ser corrosivos son sustancias txicas que deben
manejarse con cuidado y confianza.
Nunca agregue agua a un cido o sustancia alcalina que est en un recipiente. El calor
producido por la mezcla hace que el agua hierva y salpique, producindose algunos
accidentes: Agregue, lentamente el cido o lcali al agua, manteniendo sta en un bao
refrigerante. As el calor producido se disipa por toda la masa de agua.
Los recipientes que contienen cidos y otras sustancias corrosivas, no deben colocarse cerca
de las fuentes de calor ni en sitios elevados.
12
Use un sifn o cualquier dispositivo seguro para sacar cidos, sustancias custicas o
corrosivas de los tambores o recipientes grandes. No use aire comprimido para forzar la
salida de tales lquidos de los recipientes. Este procedimiento es sumamente peligroso.
REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFIA
1. J.R. HOLUM. Prcticas de Qumica General, Orgnica y Bioqumica. 1972.
2. EMPRESA COLOMBIANA DE PETROLEOS, Manual de Laboratorio. 1980.
2.
AGUA
2.3 ANALISIS FISICOS, QUIMICOS Y BACTERIOLOGICOS DEL AGUA

CRUDA Y TRATADA
2.3.3 Caracteres de Buena Calidad
Las caractersticas del agua que permiten distinguirla como de buena calidad, dependen
directamente del uso al cual de destina. Cualquiera que sean sus dems cualidades, un agua
caliente y corrosiva no es til en la condensacin de vapor; el agua excesivamente dura no
puede emplearse en textiles y en lavanderas, as como el agua turbia no es utilizable en la
fabricacin de papel.
En cuanto a su consumo humano, ningn agua que haya sido
contaminada o expuesta a la contaminacin por aguas residuales industriales o domsticas

podr considerarse como de buena calidad cualquiera que sea su grado de turbiedad o
dureza. A parte de stas y otras consideraciones que entran en juego para determinar la
13
calidad del agua, en general se acepta que el agua suministrada por los servicios pblicos
para uso domstico e industrial debe ser clara, agradable al gusto, de temperatura normal, no
corrosiva ni productora de incrustaciones, exenta de sustancias minerales que produzcan
efectos fisiolgicos indeseables, y de organismos que puedan producir infecciones
intestinales.
2.3.4 Definicin de Trminos

Es importante aclarar el significado de ciertos trminos comunes que se emplean para
describir la calidad del agua en relacin con la fuente de abastecimiento.
2.3.4.1 Fuente de Abastecimiento: Es todo recurso de agua susceptible de ser utilizado
por un sistema de suministro de agua.
2.3.4.2 Agua Cruda: Es el agua que no ha sido sometida a procesos de tratamiento.
2.3.4.3 Tratamiento: Es el conjunto de operaciones y procesos unitarios que se realizan
sobre el agua cruda con el fin de modificar sus caractersticas fsicas, qumicas o
bacteriolgicas para obtener agua potable que cumpla las normas y criterios de
calidad establecidos.
2.3.4.4 Ensayos de Tratabilidad: Es el estudio efectuado a nivel de laboratorio o de planta
piloto, que permite establecer los procesos y operaciones adecuados para el
tratamiento del agua.
2.3.4.5 Sistema de Suministro de Agua: Es aquel que comprende las obras, equipos y
materiales empleados para la captacin, conduccin, tratamiento, almacenamiento y
distribucin del agua para el consumo humano desde la fuente de abastecimiento
14
hasta la entrega al usuario, as como los dems requerimientos humanos y tcnicos

industriales.
2.3.4.6 Polucin: Su significado es muy general e implica el ensuciamiento (deterioro) del
agua por cloacas o por otros lquidos o suspensiones, hacindola desagradable a la
vista y al olfato y que de ninguna manera son satisfactorias para usos potables,
culinarios o industriales.
2.3.4.7 Contaminacin: Se refiere a un tipo especfico de polucin que significa a la vez la
introduccin en el agua de materias txicas, bacterias y otras sustancias nocivas que
la hacen inadecuada para cualquier uso.
2.3.4.8 Infectada: Se emplea para indicar la contaminacin por organismos patgenos. El
agua en si no est infectada; se ha vuelto infectada debido a su contaminacin con
organismos de tipo patgeno en cantidad suficiente para producir enfermedades en
quienes consumen dicha agua.
2.3.4.9 Agua Pura: El agua pura no existe en el sentido acadmico de la palabra. Por ello
debe emplearse la expresin agua de calidad potable segura, para significar que se
puede consumir sin peligro para la salud, entendindose que adems de ser
satisfactoria para la bebida, lo es en sus caracteres fsicos, qumicos y biolgicos.
2.3.4.10
Calidad Sanitaria Segura:
Significa que el agua est libre de
contaminacin bacteriana de importancia, sin hacer referencia a sus caractersticas

fsicas, qumicas y biolgicas que pueden afectar su calidad como bebida.
La palabra SEGURA indica que segn los resultados de inspecciones sanitarias, los
exmenes bacteriolgicos y todos los ensayos fsico-qumicos de control de calidad, el
peligro de consumo de agua es tan reducido que puede despreciarse. As como no existe la
15
pureza absoluta, en el agua no se alcanza la seguridad en el sentido de ausencia absoluta de

riesgo al consumirla.
2.4 RECOLECCION Y CONSERVACION DE MUESTRAS

2.4.1 Objetivo
Presentar los principios generales para la coleccin y conservacin de las muestras para los
anlisis de refluentes y efluentes, recordando que la interpretacin de los resultados
obtenidos en los anlisis dependen de que tambin han sido tomadas dichas muestras.
2.4.2 Programa de Muestreo

Debe establecerse un programa de muestreo suficientemente amplio para proveer la
informacin diaria que permita el control de las operaciones, lo concerniente a las
variaciones tanto en la cantidad como en la calidad debido a las variaciones de las
estaciones.
2.4.3 Caractersticas de la Muestra
Los puntos de muestreo deben ser cuidadosamente establecidos para que la muestra sea
tomada directamente en el cuerpo del agua que se desea analizar, procurando que sea
representativa de las condiciones que se desean estudiar. La localizacin de los puntos de
muestreo en una tubera, alcantarilla, dique o canal dependen del flujo.
2.4.4 Frecuencia de Muestreo
16
Para obtener informacin concerniente al proceso diario, es recomendable tomar muestras

compuestas de 24 horas. Cuando suceden variaciones importantes durante el da o cuando
la estabilidad de la muestra no permite tomar muestras compuestas, debe establecer un
programa de muestreo.
2.4.5 Cantidad de Muestra Coleccionada
Para la mayora de los anlisis fsico-qumico, una muestra de dos litros es suficiente, aunque
para ciertos anlisis especiales puede requerirse volmenes mayores. Por ningn concepto
debe usarse una misma muestra para anlisis fsico-qumicos y exmenes bacteriolgicos y/o
microscpicos, pues los mtodos de recoleccin y manejo son diferentes.
2.4.6 Recipientes para Recoleccin de Muestras

Las muestras se deben recolectar y conservar en frascos de cristal resistente de boro
silicato, de color mbar; de polietileno o de cualquier otro material resistente.
Los
recipientes para la recoleccin de muestras deben lavarse cuidadosamente con agua y jabn,
enjuagndose con agua destilada, despus de haber sido tratados con la solucin
sulfocrnica.
2.4.7 Conservacin de la Muestra
En general, mientras menos tiempo transcurre entre el muestreo y el anlisis, sern ms
confiables los resultados obtenidos.
Para ciertos constituyentes, as como para ciertas
caractersticas fsicas, es necesario practicar los anlisis in situ, debido a que la

composicin de la muestra puede cambiar antes de que puedan realizarse los anlisis en el
Laboratorio. An cuando no es posible indicar con exactitud el tiempo permitido entre la
recoleccin de la muestra y su anlisis, ya que ste depende del carcter de la muestra, del
17
anlisis en particular y de las condiciones del almacenamiento, pudiendo retardar aquellos

cambios producidos por los organismos, di la muestra se conserva a bajas temperaturas y en
la oscuridad hasta que se termine su anlisis, se consideran razonables los siguientes lmites
mximos, para muestras de anlisis fsico-qumicos:
Aguas no poludas
72 horas
Aguas ligeramente poludas
48 horas
Aguas poludas
12 horas
En el informe del Laboratorio debe anotarse el tiempo transcurrido entre la recoleccin de la

muestra y el anlisis.
La temperatura cambia, y el valor del pH puede alterarse notablemente en pocos minutos;
los gases disueltos como oxgenos, anhdrido carbnico, cido sulfhdrico, cloro y metano
pueden escaparse, o bien pueden absorberse, como sucede con el oxgeno y el anhdrido
carbnico; por ello las determinaciones de la temperatura, del pH y de los gases disueltos
deben practicarse in situ, porque son casi inevitables los cambios en los valores y
concentraciones de estas caractersticas para cuando la muestra llegue al Laboratorio para su
anlisis.
El color, el olor y la turbiedad pueden aumentar o disminuir cambiando la calidad de la
muestra que se analiza.
La actividad bacteriana altera el balance de nitratos, nitritos-nitrgeno amoniacal, afecta el
contenido de fenoles, produce variaciones en DBO y es responsable de la reduccin de
sulfatos o sulfuros.
Cualquier cloro residual puede convertirse en cloruro, y los iones sulfuro, sulfito, hierro
ferroso, yoduro y cianuro pueden perderse por oxidacin.
18
2.5 REACTIVOS, EQUIPOS Y TECNICAS

2.5.1 Calidad del Agua Destilada
Los mtodos colorimtricos normalmente usados para los anlisis son lo bastante sensitivos
para detectar cualquier mnima traza de impurezas que pueda contener el agua destilada
ordinaria, por lo cual algunas veces requiere agua destilada. El material del cual est hecho
el equipo destilador de agua puede contribuir a las impurezas del agua destilada. Para casos
especiales el agua se destila en equipos de vidrio, cuarzo o plata.
Los procesos normales para la obtencin de agua destilada no remueven el amonaco ni el
bixido de carbono; a menudo el agua destilada est saturada con bixido de carbono
debido a la descomposicin de los bicarbonatos del agua cruda o carbonatos durante la
ebullicin. El amonaco se puede eliminar por ebullicin y destilacin de una solucin cido
o pasando el agua por una columna con una mezcla de resinas; el dixido de carbono se
elimina por destilacin con lcali, por ebullicin durante unos pocos minutos por aeracin
fuerte del agua con un gas inerte o pasando el agua por una columna de intercambio
aninico en forma de hidrxido. Si el amonaco y el bixido de carbono estn presentes, la
ebullicin y la aireacin no son suficientes.
2.5.2 Reactivos
Los reactivos utilizados en todas las tcnicas o mtodos analticos deben ser siempre
reactivos qumicos de la ms alta calidad y pureza que cumplan las especificaciones de la
American Chemical Society, denominados Grado Reactivo ACS.
19
2.5.3 Equipos y Tcnicas

Muchos procedimientos del desarrollo de color observable por la vista o con instrumentos
fotoelctricos. Para obtener los mejores resultados, el analista debe conocer y entender los
principios y limitaciones de cada mtodo y de los instrumentos. Tanto los mtodos visuales
como los fotoelctricos son utilizados en los anlisis de agua y cada cual tiene sus ventajas y
desventajas.
Los mtodos visuales no requieren entrenamiento, son menos costosos, no estn sujetos a
daos y reparaciones mecnicas y/o elctricas, son satisfactorios para muchos anlisis de
control rutinario y pueden aplicarse en los trabajos de campo.
Los instrumentos fotoelctricos son ms verstiles y de mayor exactitud y no dependen de
las condiciones lumnicas externas o de la agudeza visual del analista.
Los resultados
obtenidos con los instrumentos fotoelctricos son ms reproducibles de un operador a otro.

No obstante, los mtodos fotoelctricos tienen sus limitaciones especficas.
Los fotmetros, espectrofotmetros, la absorcin atmica, la cromatografa, etc., estn
sujetas a las fallas elctricas y mecnicas y a las vibraciones de voltaje, a la fatiga y prdida
de sensibilidad por lo cual deben someterse a peridicos chequeos, mantenimiento,
reparaciones que requieren de tcnicas especializadas.
2.5.4 Vidriera Volumtrica

La vidriera volumtrica puede ser calibrada por el analista que la est usando o por
cualquier Laboratorio competente que pueda certificar su exactitud.
La vidriera
volumtrica est calibrada para todo contenido (To contain TC) p para entrega libre (to
20
delivery TD). La vidriera volumtrica diseada para entrega libre es exacta solamente
cuando el recipiente volumtrico ha sido escrupulosamente lavado para que el agua se
deslice inmediatamente formando una pelcula uniforme.
2.5.5 Interferencias
Muchos procedimientos analticos estn sujetos a las interferencias de los constituyentes que
pueden estar presentes en la muestra. Las interferencias ms comunes son conocidas y han
sido detalladas en los procedimientos individuales. Estas interferencias son dependientes de
la naturaleza del agua, particularmente de las aguas residuales industriales y de las aguas
negras que descarguen en los cuerpos de aguas naturales. El analista debe permanecer alerta
para detectar cualquier in no analizado, nuevos compuestos para el tratamiento de agua,
especialmente agentes complejos y nuevos constituyentes en las aguas residuales industriales
que afectaran la exactitud de los anlisis qumicos.
2.5.6 Expresin de los resultados de los anlisis qumicos unidades
Los resultados de los anlisis qumicos, preferiblemente, deben reportarse en trminos de
miligramos por litro, (mg/lt) o en trminos de mili equivalentes por litro (me/lt).
El
resultado de los anlisis no qumicos, como el color o la turbiedad, deben reportarse como
se indican en los respectivos mtodos individuales.
Miligramo por litro (mg/lt), expresa la relacin peso/volumen, presume que la temperatura
de la muestra no cambia sustancialmente y que el resultado es independiente de la densidad
del lquido. Un miligramo por litro es igual a un microgramo por mililitro.
En el reporte de los resultados del Laboratorio se asume que las medidas volumtricas se
hacen a 20C. El error de las medidas hechas a 30C, no es mayor de 2 partes por 1.000
debido a la expansin del volumen si el reporte se hace a 20C, lo cual es aceptable porque
21
es menor que el error inherente al mismo procedimiento. La contraccin de volumen del

agua entre 20C y 4C, temperatura a la cual tiene la mxima densidad o el mnimo volumen,
es tambin de 2 partes por 1.000.
Las aguas altamente saladas presentan cambios
volumtricos mucho mayores que las aguas puras.

Miliequivalentes por litro tambin expresa la relacin peso/volumen, y lo explicado arriba
tiene igual aplicacin. La concentracin en miliequivalente por litro se obtiene dividiendo la
concentracin expresada en miligramos por litro, por el peso equivalente del in o de la
sustancia. La ventaja de expresar los resultados en trminos de mg/lt., es que los aniones
(iones cargados negativamente) y los cationes (iones cargados positivamente)
pueden
sumarse separadamente y compararse, para evaluar la exactitud de los anlisis.

Partes por milln expresa la relacin peso/peso: un miligramo por kilogramo o una libra por
un milln de libras, es una parte por milln (ppm). Para los anlisis el agua no se pesa, por
lo tanto esta unidad no es consistente con la prctica. No obstante con frecuencia se reporta
ppm como equivalente a mg/l. Equivalente por milln tambin expresa peso/peso y se
obtiene dividiendo partes por milln por el peso equivalente del in o de la sustancia.
Cuando se trata de cantidades muy pequeas se utiliza microgramos por litro y parte por
billn.
2.6 EVOLUCION DE LAS NORMAS DE CALIDAD

2.6.1 Generalidades
Inicialmente un agua para ser potable deba llenar los requisitos mnimos de ser atractiva a la
vista y suficientemente fra y agradable al gusto. Ante la exigencia posterior de tener un
agua limpia, surgi la necesidad de filtrarla, con la finalidad de clarificarla, pues ignoraban la
presencia de microorganismos patgenos productores de enfermedades. La necesidad de
22
tener agua limpia, clarificarla, condujo a los qumicos a desarrollar procedimientos para
hallar las concentraciones de materias orgnicas en el agua con base en las determinaciones
de amonaco libre, amonaco albuminoide, nitritos, nitratos y oxgeno consumido, surgiendo
as las tcnicas y procedimientos que hoy se utilizan para determinar la potabilidad del agua,
garantizando la calidad del agua segura.
El desarrollo de la tcnicas bacteriolgicas ha dado cada vez ms nfasis a la calidad
bacteriana del agua, de tal suerte que el anlisis fsico-qumico ya no se considera suficiente
para determinar su calidad.
A pesar de ste cambio, la qumica del agua sigue
proporcionando informacin cada vez ms importante a los procesos de anlisis de la calidad

del agua, canalizando sus esfuerzos en tres importantes campos de especializacin. En
primer lugar, los anlisis qumicos de sanidad fueron perfeccionados como medios para
complementar los resultados de los exmenes bacteriolgicos, especialmente los
correspondientes a aguas subterrneas y a las aguas superficiales de carcter desconocido.
Al obtener toda la informacin relacionada con la historia de la fuente, con el agrado de
purificacin y con los cambios de las caractersticas fsico-qumicas de las aguas, el qumicos
est en condiciones de prestar una valiosa ayuda en la interpretacin de los anlisis
bacteriolgicos. En segundo lugar se perfeccionaron los mtodos relacionados con los
anlisis vitales para el control efectivo de la filtracin del agua, y en tercer lugar, se idearon
nuevos anlisis para determinar el contenido de sustancias txicas y de otros componentes
qumicos del agua que tienen importancia sanitaria. As, cuando se consideran las normas
actuales que rigen la calidad del agua, el qumico y el bacteriolgico cooperan estrechamente
en un plan de virtual igualdad.
2.6.2 Criterios de calidad Fsico-Qumicos y Bacteriolgicos

El Gobierno Nacional por medio del Decreto 2105 (Artculo 19) de julio de 1983, establece
que en todo sistema de suministro de agua debern practicarse como mnimo los siguientes
23
anlisis fsico-qumicos: pH, color, turbiedad, alcalinidad, cloruros, sulfatos, hierro total,
dureza total y residual del desinfectante utilizado.
As mismo, el artculo 290 de dicho Decreto, establece que la ejecucin de los anlisis
fsico-qumicos, requeridos en el artculo anterior se sujetar a la siguiente regla:
Nmero Habitantes
Nmero Mnimo de
Intervalo mximo
Servidos
Muestras a analizar
entre muestras
por mes
consecutivas
Menos de 2.500
1 mes
2.500 a 10.000
1 semana
10.001 a 50.000
4 das
50.001 a 100.000
12
3 das
Ms de 100.000
30
1 da
El mismo Decreto 2105 en el Artculo 21 establece que en los sistemas de suministro de

agua para servir a ms de 50.000 habitantes, adems de los anlisis exigidos en el artculo
19 de este Decreto, se practicar como mnimo un fsico-qumico anual que incluya las otras
caractersticas sealadas en esta reglamentacin y que a juicio de la autoridad sanitaria se
requiera.
El Artculo 26 del mismo Decreto dice:
independientemente del mtodo de anlisis
realizados, ninguna muestra de agua potable debe contener E-coli en 100 cm3 de agua.
El Artculo 27 estipula que el nmero de muestras para anlisis bacteriolgicos que deber
tomarse en todo sistema de suministro de agua estar de acuerdo con la poblacin servida,
tal como se establece a continuacin:
24
Nmero de Habitantes
Nmero mximo de muestras a analizar

por mes
Menos de 2.500
2.500 a 10.000
10.001 a 100.000
10 ms 1 por cada 1.000 hab.
100.001 a 500.000
500.001 a 1.000.000
Ms de 1.000.000
340 ms 40 por cada 1.000.000 hab.
2.7 CONTROL ANALITICO DE LABORATORIO

Los anlisis y los ensayos en las plantas de tratamiento de agua se hacen con cuatro
finalidades.
-
Controlar el funcionamiento de la planta.
Registrar el funcionamiento de la planta.
Mejorar el funcionamiento de la planta.
Hacer las investigaciones fundamentales de valor para la planta y para la profesin en

general.
Los ensayos indicados para el control del funcionamiento deben presentar las pruebas de
que, a) el agua ha sido preparada apropiadamente para cada caso importante en el proceso
de tratamiento; b) la coagulacin, sedimentacin, filtracin, ablandamiento, desinfeccin y el
control de los olores y sabores se han llevado a cabo de acuerdo con lo planeado y c) el
producto que se suministra al usuario es limpio, libre de sabores y olores, libre de sustancias
qumicas indeseables y seguro para el consumo humano.
25
El nmero de muestras de agua examinadas depende de las caractersticas del agua cruda, de
la rapidez con la cual cambian dichas caractersticas, de los procesos de tratamiento y del
nmero de unidades de la planta de tratamiento. El examen de las muestras de agua cruda,
del agua en las diferentes etapas del proceso y del agua terminada proporcionar el control
adecuado y eficiente para prevenir contra el agua de mala calidad y/o deficiencias en
cualquiera de las etapas del proceso.
Algunas pruebas de control, como el cloro residual, la alcalinidad y la turbiedad, pueden y
deben hacerse con regularidad por los operadores, confirmndolas el personal del
Laboratorio. Estas pruebas son sencillas y dan las primeras indicaciones de los cambios de
las caractersticas del agua cruda o en el funcionamiento de la planta. Un buen plan de
muestreo y anlisis debe apoyarse en un plan de turnos, que distribuya las 24 horas del da,
incluyendo los feriados, para as garantizar la buena calidad uniforme del agua al usuario.
2.8 IMPORTANCIA DEL ANALISIS QUIMICO

El desarrollo de la bacteriologa produjo un cambio en los mtodos para determinar la
calidad del agua, resaltando la importancia que tiene la interpretacin de los resultados
obtenidos en el anlisis qumico. Como resultado de este cambio se han ideado nuevos
procedimientos para completar y coadyuvar en la evolucin de los resultados
bacteriolgicos. Es as, que para las actuales normas de calidad de agua, el anlisis qumico
tiene un papel tan importante como el examen bacteriolgico.
Cualquier interpretacin que se d al anlisis qumico, debe hacerse sobre la base de que las
aguas naturales son de caractersticas complejas, que contienen materias en suspensin y
gran nmero de sustancias disueltas, en concentraciones pequeas, pero importantes.
Debido a esta complejidad ni los anlisis qumicos ms sofisticados pueden revelar la
26
concentracin de todos sus componentes. Por ello estos anlisis han sido dirigidos hacia
fines especficos, de manera que las pruebas minerales, las sanitarias y las espectrografas
dominen la solucin emprica de problemas directamente relacionados con situaciones de
tratamiento de calidad.
Como resultado de estos objetivos especficos, es el anlisis fsico-qumico, que
normalmente le hace a las aguas crudas potables, para determinar pH, color, turbiedad,
sabor y olor, nitrgeno amoniacal, nitrgeno orgnico, nitrito, nitratos, demanda bioqumica
de oxgeno, dureza, alcalinidad, cloruros, hierro, manganeso, slidos totales, slidos
disueltos y slidos suspendidos. Estas series de determinaciones revelan el carcter general
del agua e indican si la fuente o el abastecimiento de agua ha sido o no expuesto a alguna
contaminacin que pueda afectar la salud de quienes la consumen.
Con este mismo criterio especfico estn orientados los anlisis para determinar la calidad
qumica, desde el punto de vista de control de los procesos de purificacin del agua. Las
determinaciones de pH, color, sabor, olor, dureza, alcalinidad, demanda de cloro, cloro
residual y hierro. Cuando se presentan concentraciones importantes de manganeso, es de
inters determinarlo, as como otros minerales, ms detallados, cuando es necesario ablandar
el agua para uso industrial.
Existen otras sustancias para las cuales se hacen determinaciones especiales, como son las
que penetran por filtracin en la tubera de conduccin del metal de la tubera.
Los
cromatos, los glucsidos y otros productos que se utilizan para prevenir la corrosin de los
sistemas de recirculacin pueden contaminar una fuente de abastecimiento de agua por
conexin cruzada. Por otro lado el hierro, el cobre, el zinc y el plomo se encuentran
frecuentemente en los abastecimientos de agua potable por la accin corrosiva del agua
potable en s, como estos componentes son de importancia sanitaria, deben tomarse las
precauciones para su control de acuerdo con las normas actuales de calidad del agua
potable.
27
Entre los componentes qumicos de los abastecimientos de agua potable natural se

encuentran elementos txicos comunes como arsnico, flor, selenio, cromo, bario, plata,
oro, nquel, molibdeno y otras que, aunque txicos en grandes cantidades, en pequeas
concentraciones son esenciales para la nutricin, por lo cual son de importancia en sanitaria.
REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
1. American Water Works Association: Agua, su calidad y tratamiento. 2a. edicin.
1950.
2. American Petroleum Institute: Disposal of refinery water. 1975.
3. Hardenberg, W. A. y Rotie, E A. Ingeniera Sanitaria, 1977.
4. Ministerio de Salud (Colombia). Decreto No. 2105. 1983.
3.
3.9
ANALISIS CUANTITATIVO
OBJETO
28
El objeto del Anlisis Cuantitativo es determinar las proporciones en que se encuentran los
componentes de una sustancia o de una mezcla de sustancias.
3.10 METODOS
Los principales mtodos del Anlisis Cuantitativo son el Anlisis Volumtrico y el Anlisis
Gravimtrico.
En el Anlisis Gravimtrico se mide el volumen de una solucin de concentracin conocida
que es capaz de reaccionar con una cantidad medida o pesada de la sustancia problema.
3.11 ETAPAS GENERALES PARA EL ANALISIS CUANTITATIVO

1. Preparacin de la muestra.
2. Disecacin.
3. Pesada o medida.
4. Disolucin.
5. Tratamiento previo.
6. Anlisis Volumtrico o Gravimtrico.
3.11.1 Preparacin de la Muestra

La muestra que se toma para hacer un anlisis debe ser representativa de la composicin de
la sustancia que se desea analizar. Cuando se tratan sustancias lquidas, debe agitarse antes
de tomar la muestra; cuando se trata de slidos, la muestra debe tomarse en diferentes sitios
a diferentes profundidades, triturarlas y mezclarlas muy bien y reducirla a pequeas
29
porciones por medio del sistema del cuarteo que consiste en dividir la muestra en cuatro
iguales y de stos cuatro tomar dos, rechazando el resto. Esta operacin se repite una y
otra vez hasta que la muestra queda totalmente pulverizada y reducida a unos pocos gramos
suficientes para el anlisis.
3.11.2 Desecacin
Los slidos deben calentarse en una estufa entre 105C y 110C, por un perodo de dos
horas para eliminar la humedad, pasndolos luego a un desecador hasta el momento de hacer
el anlisis. Si se desea determinar el contenido de humedad, la muestra debe pesarse antes y
despus del calentamiento repitiendo sta operacin hasta obtener un peso constante.
Algunas sustancias deben desecarse a temperaturas inferiores a las anotadas, para evitar su
descomposicin por el calor.
3.11.3 Pesada y Medida

Las muestras slidas se pesan en balanzas analticas, usando recipientes livianos y de poco
volumen.
Los mtodos que se emplean para hacer las pesadas son los siguientes:
a. Pesada por Diferencia: Consiste en pesar el recipiente junto con la sustancia, se saca la
muestra y se vuelve a pesar. La diferencia entre las dos pesadas, da el peso de la
muestra tomada para el anlisis. Este mtodo se emplea cuando la muestra se va a
analizar en recipiente distinto al empleado en la pesada.
30
b. Se pesa el recipiente y cuidadosamente se agrega la sustancia hasta obtener el peso

deseado. Este mtodo es ms lento y requiere tener prctica en el uso de la balanza. Se
utiliza cuando la sustancia no sufre alteraciones durante la pesada, como en el caso de
que la sustancia no sea higroscpica o voltil, por ejemplo.
c. Se pesa el recipiente, se agrega la sustancia y se vuelve a pesar. La diferencia entre las
dos pesadas da el peso de la muestra. Este mtodo se emplea para determinar humedad
y cuando el anlisis se va a hacer en el mismo recipiente.
Las sustancias que sufren alteraciones durante la pesada, deben pesarse en recipientes
cerrados. Cualquiera que sea el recipiente que se utilice para las pesadas, debe estar
qumicamente limpio, seco y encontrarse a la temperatura del cuarto donde se est
haciendo las pesadas.
MEDIDA: Los lquidos se pueden por cualquiera de los mtodos descritos, o medir por
medio de buretas, pipetas, matraces volumtricas, etc.
3.11.4 Disolucin
Una vez pesada la sustancia se trata con el reactivo apropiado para disolver el elemento o
radical que se desea analizar. Los reactivos ms comnmente empleados son los cidos
ntricos y clorhdrico y como fundente el carbonato de sodio si la sustancia es de carcter
cido, o el bisulfato de potasio, si la sustancia es de carcter bsico. La fusin se hace en
crisoles de platino o de nquel dependiendo que se utilice o no cido fluorhdrico.
Para efectuar los anlisis se puede tomar toda la muestra disuelta o una alcuota de ella, que
se obtiene diluyendo la solucin preparada en un matraz aforado y tomando una parte por
medio de una pipeta, bureta tiene la ventaja que se pueden efectuar varios anlisis con una
misma pesada.
31
3.11.5 Tratamiento de la muestra

Es importante conocer las incompatibilidades que pueda tener la sustancia problema para
proceder a separarlas o inhibirlas antes de proceder con el anlisis, para evitar resultados
errneos. En cada caso se tendrn en cuenta los tratamientos previos que se deben hacer,
tales como oxidacin, reduccin, evaporacin, filtracin, etc.
3.11.6 Anlisis volumtrico o gravimtrico

Todo los pasos anteriores son comunes tanto para el anlisis volumtricos como para el
gravimtrico. Una vez cumplidas las etapas anteriores se toma de la disolucin a una
alcuota y se procede con el anlisis Volumtrico o Gravimtrico segn el caso.
3.12 PREPARACION DE SOLUCIONES

En el Anlisis Cuantitativo se emplean dos tipos de soluciones, unas de concentracin
aproximada, usadas cuando la concentracin no interviene en el clculo de los resultados y
otras llamadas soluciones tipo que se emplean en el anlisis volumtrico cuando la
concentracin interviene en el clculo de los resultados.
Para preparar soluciones de concentraciones aproximadas cuando el soluto es slido, se pesa
en una balanza ordinaria (sensible a la dcima de gramo) se disuelve y se diluye en una
probeta al volumen deseado.
La concentracin se expresa en g/lt, mg/lt, molaridad,
normalidad, molalidad 0%.
32
Si es soluto es lquido, se mide en probeta los volmenes deseados del soluto y del solvente.
La concentracin se puede expresar como en el caso anterior o indicando la relacin entre
los volmenes de soluto y del solvente, como por ejemplo HNO3 1:1 que significa un
volumen de HNO3 con un volumen de agua.
3.13 ANALISIS VOLUMETRICO

Para efectuar un anlisis volumtrico se toma la solucin preparada o una parte alcuota, se
agrega un indicador y se aade una solucin tipo desde una bureta hasta alcanzar el punto
final.
La operacin por medio de la cual se hace esta medida, se llama valoracin o
titulacin.
En algunos casos, cuando se sobrepasa el punto final se puede valorar con otra solucin tipo
hasta volver a alcanzarlo. Esto se llama valoracin, por retroceso. Tambin se habla de
valoracin por retroceso cuando se emplea como disolvente una solucin tipo y se usa otra
solucin tipo para valorar el exceso de disolvente.
3.13.1 Solucin Tipo

Se emplean generalmente soluciones normales o sea, aquellas en que la concentracin se
expresa equivalentes gramo por litro solucin.
Para prepararlas se pueden seguir dos
mtodos llamados directo o indirecto.

En el mtodo directo se diseca una substancia qumicamente pura, se pesa en balanza
analtica, se disuelve y se diluye la solucin en un matraz aforado. Para que este mtodo se
pueda emplear se necesita que la sustancia sea muy pura, que no se descomponga en la
33
desecacin, ni se altere durante la pesada. Las sustancias que cumplen estas condiciones se
llaman tipos primarios.
En el mtodo indirecto se prepara una solucin de concentracin aproximada y se valora
luego con una sustancia tipo primario o con una solucin tipo.
3.13.2 Punto Final

El punto final en una reaccin volumtrica se alcanza cuando han reaccionado cantidades
equivalentes de solucin tipo y de solucin problema, o sea, cuando:
como
No. equivalentes A
No. equivalentes B
No. equivalentes
No. litros x normalidad
No. litros A x NA
No. litros B x NB
En la prctica no se trabaja con litros y equivalentes porque son unidades muy grandes. Se
prefieren entonces los mililitros (ml) y los miliequivalentes (meq) que son unidades mil veces
menores. Entonces el punto final de una valoracin se alcanza cuando:
No. meq A
No. meq B
No. ml A x NA
No. ml B x NB
V2N2
V1N1
Estas frmulas permiten calcular el nmero de meq de las dos sustancias reaccionantes
cuando se conocen los volmenes y las normalidades. Cuando se conoce el peso, el nmero
de meq se calcula as:
34
Peso en gramos
No. meq
Peso miligramos
=
meq
meq
CLCULO DE LOS RESULTADOS EN ANLISIS VOLUMTRICO

Los resultados en Anlisis Cuantitativo se expresan generalmente en porcentaje cuando se
conoce el peso de la muestra y en peso de soluto por volumen de solucin cuando se trabaja
con soluciones medidas. Las unidades ms empleadas en este caso son g/100 ml., g/l, y mg/l
o ppm (partes por milln).
El porcentaje es el peso de sustancia contenido en 100 gramos de muestra y se calcula as:
Peso de Sustancia x 100
% =
Peso de la muestra
En anlisis volumtrico el peso de la sustancia se calcula a partir del nmero de meq de la
solucin tipo y del meq de la sustancia analizada.
Peso de sustancia 0 No. meq x peso meq . g

No. meq x peso meq. g S x 100
%S =
Peso muestra
Esta frmula permite calcular el porcentaje en Anlisis Volumtrico, pero se le puede hacer
una simplificacin multiplicando por 10 el numerados y el denominador.
35
No. meq x peso meq. g S x 1000

%=
No. mew x eq S
=
Peso muestra x 10
Peso muestra x 10
Cuando no se conoce el peso de la muestra y desea expresar los resultados en g/100 ml. g/l
o mg/l (ppm) se emplean las frmulas siguientes:
No. meq S x 100

g/100 ml =
No. meq S
=
Volumen Solucin
Volumen solucin x 10
No. meq x peso meq.g S x 100

g/l =
No. meq x eq S
=
Volumen Solucin
Volumen solucin
No. meq x eq S x 1000

mgr/l (ppm) =
Volumen Solucin
En todas estas frmulas el nmero de meq se calcula as:

No. de meq = VN cuando no hay partes alcuotas ni valoracin por retroceso.
V
se expresa en ml.
No. de meq = P (VN) cuando se trabaja con partes alcuotas.

No. de meq = V1N1 V2N2 cuando hay valoracin por retroceso.
36
3.14 ELECCION DE INDICADORES

En neutralizacin el punto final se alcanza cuando han reaccionado cantidades equivalentes
de cido y de base: En este punto slo existe en la solucin la sal correspondiente y hay un
cambio brusco en el pH que se pone de manifiesto por medio de indicadores de
neutralizacin. Los ms empleados son el metil naranja, el rojo de metilo y la fenolftalena.
Para elegir el indicador ms apropiados se calcula el pH en el punto final de la valoracin y
se escoge aquel que cambie de color ms cerca del punto calculado.
3.14.1 Peso Equivalente

En anlisis Cuantitativo el peso equivalente de una sustancia depende de la reaccin en que
intervenga. Cuando interviene en una reaccin de neutralizacin se denomina teniendo en
cuenta las reglas siguientes:
1) El peso equivalente de un cido es igual al peso molecular dividido por el nmero de
Hidrgenos reemplazados en la neutralizacin.
Ejemplo: H3PO4 + NaH2PO4 + N2O?
Equivalente del cido fosfrico = Peso molecular?
Cuando no se acciona la reaccin que ocurre en la neutralizacin el peso es igual al peso
molecular dividido por el nmero de Hidrgenos reemplazables. En el caso del cido
fosfrico sera el peso molecular dividido por tres.
37
2) El peso equivalente de un hidrxido es igual al peso molecular dividido por el nmero de

grupos OH- reemplazados en la neutralizacin.
Ejemplo: Ba(OH) + HCl = Ba(OH)Cl + H2O
Equivalente del hidrxido de Bario = Peso molecular.
Cuando se menciona la reaccin el peso equivalente es igual al peso molecular dividido por
el nmero de grupo OH- reemplazables.
3) El peso equivalente de un xido, una sal o un elemento es la cantidad que reacciona

directa o indirectamente con el equivalente de cido o de base.
PM
Ejemplo: B2O3 + 2NaBO2 + H2O equivalente =
2
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl equivalente = PM
NH3 + HCl = NH4Cl equivalente del N = PA.
Cuando en un proceso ocurran varias reacciones, se debe tener en cuenta para el clculo del
equivalente la que tenga lugar en la valoracin.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
38
ARENAS GARCIA, J. Qumica Analtica Cuantitativa.
4.
METODOS PARA ANALISIS FISICOS Y QUIMICOS DE AGUAS

NATURALES Y TRATADAS
Este captulo presenta los mtodos para hacer los anlisis Fsicos y Qumicos bsicos para el
control de la calidad de las aguas naturales y tratadas, incluidas las aguas superficiales y
freticas, aguas duras y blandas, y las aguas de procesos industriales como lo son las de
Circulacin y Calderas.
4.1 ACEITES Y GRASAS

El contenido de aceites y grasas de las aguas residuales domsticas e industriales, y de los
lodos y sedimentos merece especial atencin y dedicacin en el manejo y tratamiento de
estos materiales para su disposicin final, especialmente por su pobre solubilidad en el agua
y su tendencia a separarse de la fase acuosa. No obstante, esta caracterstica es una ventaja
porque permite el uso de dispositivos que facilitan la separacin de los aceites y grasas por
flotacin, evitando problemas y complicaciones en el transporte de las aguas residuales por
las tuberas, su destruccin en las unidades de tratamiento biolgico y su disposicin en los
cuerpos de agua receptores.
Las aguas residuales de la industria empacadora de carnes, especialmente donde las grasas
pesadas (sebos) de las carniceras de carneros y ganado vacuno estn involucrados,
39
afectando negativamente la capacidad de transporte de las alcantarillas. Tales experiencias y

otros factores relacionados con el tratamiento y la disposicin final han servido de base para
la ordenacin y regulacin oficial (gubernamental) de las descargas de material graso al
sistema de alcantarillas y/o a los cuerpos de agua receptores y han obligado a la instalacin
de facilidades de tratamiento preliminar que algunas industrias estn utilizando para
recuperar la grasa y el aceite antes de su vertimiento final, permitido por la legislacin
vigente.
Los aceites y grasas causan muchos y muy variados problemas en la prctica y operacin de
las plantas de tratamiento de las aguas residuales industriales y/o domsticas. Muy pocas
plantas han previsto separar la disposicin de las grasas para su cavenger o para incinerarlas;
consecuentemente con lo cual, la espuma se separaran en el tanque de sedimentacin y sera
transferida, con los slidos sedimentables, la unidad de disposicin final. En el tanque de
digestin de lodos, el aceite y la grasa tiende a separase y flotar en la superficie formando
una capa densa de espuma debido a su poca solubilidad en el agua y a su baja gravedad
especfica. Los de espuma son muy severos cuando las aguas residuales industriales y/o
domsticas tienen un alto contenido de grasa y aceites como en el caso de las industrias
empacadoras de carne, aceites y mantecas que vierten sus aguas residuales directamente a
los sistemas de alcantarillas municipal. La al vaco de los sedimentos tambin se complica
cuando el contenido de grasa es alto. No toda la grasa es removida de las aguas residuales
en la unidad de separacin primaria. Siempre queda una buena cantidad de aceite y grasa
finalmente emulsificada, sin remover en las aguas residuales clarificarlas.
Durante el
subsecuente ataque biolgico, en la unidad de tratamiento secundario o en la corriente

receptora, los agentes emulsificantes son destruidos y las partculas de aceite y grasa libres,
finalmente divididos, se unen (coalasan) en grandes masas que se separan del agua. En la
planta de lodos activados, el aceite y la grasa a menudo se acumulan en bolsas de grasa, lo
cual da un mal aspecto a la superficie del tanque de separacin final.
40
Ambos, la filtracin por goteo o chorro delgado y el proceso de lodos activados, son
adversamente afectados por la excesiva cantidad de grasa que cubre las especies biolgicas
interfiriendo la transferencia de oxgeno del lquido al interior de la clula vida. Esto se
describe como una accin de ahogamiento.
La separacin de la grasa flotante en el ltimo tanque de separacin ha sido problemtico en
las plantas de tratamiento que usan altas ratas de proceso, lo cual se explica por el corto
tiempo de contacto de las aguas residuales
con la limitada cantidad de individuos
biolgicos, que aun no han alcanzado el desarrollo adecuado para destruir los agentes
emulsificantes presentes en el sistema, no tienen el suficiente poder absortivo para agarrar la
grasa liberada ni tiempo para oxidarla... Como resultado, la grasa se separa libremente bajo
esas condiciones, como sucede en el tanque final de separacin o en la corriente receptora.
LAS GRASAS Y SU MEDICIN

El trmino grasa se aplica a una amplia variedad de sustancias orgnicas que son extradas
de las soluciones o suspensiones acuosas por el hexano, ter de petrleo (bencina) o por el
triclorotrifluoroetano. Los hidrocarburos, esteres, aceite, manteca, ceras y los cidos grasos
de peso molecular alto son los materiales que ms fcilmente se disuelven en los solventes
mencionados.
Todos stos materiales o sustancias tienen una apariencia grasienta o
grasosa, y estn asociados con los problemas que presentan las grasas en el tratamiento de
las aguas residuales domsticas e industriales.
El hexano, el ter de petrleo y el triclorotrifluoroetano han sido seleccionados para la
determinacin de las grasas porque son buenos solventes para todos los materiales
relacionados con el trmino grasa, y porque tienen la capacidad mnima para disolver otros
compuestos orgnicos.
El cloroformo, el dietilter y otros solventes tambin han sido
41
probados en el pasado, pero son menos indicados que los ya mencionados por muchos
aspectos: el cloroformo, por ejemplo, disuelve los carbohidratos en un amplio rango.
El mtodo para determinar las grasas por extraccin Soxhlet no determina los hidrocarburos
de bajo peso molecular, como la gasolina. La preparacin de la muestra para la extraccin
requiere que se seque a 103C, por lo cual, todos aquellos materiales que tienen un punto de
ebullicin por debajo de 103C, as como los que poseen una apreciable presin de vapor a
dicha temperatura, se evaporan y se pierden, sin aparecer en el anlisis. Afortunadamente,
tales compuestos casi nunca estn presente en las aguas residuales domsticas e industriales,
por lo cual no afecta dicho resultado.
Generalmente los materiales clasificados como
grasas tienen baja presin de vapor a 103C, por lo que se pueden recobrar en un 100%
por la extraccin con solvente. Aunque los aceites secantes, cuando estn presentes, se
oxidan durante el secado, con lo cual se transforman en materiales insolubles en hexano, por
ejemplo, no afectan los resultados, porque los aceites secantes rara vez estn presentes en
las aguas naturales y/o residuales industriales y/o domsticas.
No obstante que los mtodos para la determinacin de aceites y grasas no son muy refinados
y exactos, si son el resultado de muchos aos de estudio e investigacin para obtener una
medida exacta de estos materiales que en las aguas naturales, residuales industriales y
domsticas, y en los lodos y sedimentos, tienden a separase de la solucin acuosa, creando
problemas muy especiales y caractersticos.
METODOS DE ANALISIS
Todos los mtodos comunes utilizados para la determinacin de las grasas dependen
preferencialmente de la solucin del material graso utilizando la extraccin con uno
cualquiera de los solventes indicado anteriormente, y estn sujetos de alguna manera, a las
42
limitaciones discutidas arriba. Los mtodos empleados para las aguas naturales, residuales y
lodos son diferentes y sern discutidos por separado.
En la determinacin de los aceites y grasas no se mide la cantidad de una sustancia
especfica, sino un grupo de sustancias con caractersticas fsicas similares que se determinan
cuantitativamente sobre la base de sus solubilidades en hexano, ter de petrleo o
triclorotrifluoroetano. Aceites y grasas s cualquier material recobrado como una sustancia
soluble en hexano, ter de petrleo o triclorotrifluoroetano, y puede incluir otros materiales
extrados por el solvente de una muestra acidificada (tal como compuestos de azufre, ciertos
colorantes orgnicos y clorofila), y no volatilizados durante el ensayo. Estas limitaciones
deben quedar claramente entendidas. As mismo, algunos constituyentes que representan
distintos elementos qumicos, iones, compuestos o grupos de compuestos, son definidos
aceites y grasas segn el mtodo usado para su determinacin.
Los procedimientos presentados por el Estndar Methods son indicados para los lpidos
biolgicos y para hidrocarburos minerales. Tambin pueden emplearse para los efluentes de
las aguas residuales tratadas y no tratadas que contienen estos materiales, aunque la
complejidad de la muestra puede dar resultados bajos o altos por la carencia de un anlisis
especfico. El mtodo no es aplicable para medir fracciones de bajo punto de ebullicin que
volatilice a temperaturas por debajo de 70C.
AGUAS NATURALES
En las aguas naturales, relativamente claras y transparentes, la determinacin de aceites y
grasas no es una prueba rutinaria, excepto en casos de derrames de petrleo y/o
hidrocarburos minerales, o cuando se produce algn tipo de contaminacin accidental de
cualquier otra ndole. Los materiales o sustancias de alto punto de ebullicin se pueden
determinar por procedimientos de extraccin directa de dados en el Standard Methods,
43
pero aquellos materiales con apreciables presin a vapor a 70C, deben determinarse por el
procedimiento de destilacin o por el anlisis infrarrojo.
AGUAS RESIDUALES
Los aceites, mantecas, ceras y cidos grasos son las sustancias clasificadas como aceites y
grasas en las aguas residuales domsticas. Las aguas residuales industriales, dependiendo
de su origen, pueden contener solo steres simples y, posiblemente, algunos pocos
compuestos de esta misma categora y naturaleza.
El trmino aceites representa una amplia variedad de sustancias en el rango de los
hidrocarburos de origen mineral de bajo y alto peso molecular que van desde la gasolina
hasta los combustibles pesados y aceites lubricantes. Adicionalmente se incluyen todos los
glicridos de origen animal y vegetal que son lquidos a la temperatura del trpico. Los
cidos grasos se encuentran principalmente en forma de precipitados, como jabones, (sales)
de calcio y magnesio, siendo por ello, insolubles en los solventes indicados. Para liberar los
cidos grasos y hacerlos solubles en el solvente, la muestra debe ser acidificada con cido
clorhdrico hasta un pH entre 2 y 1 unidad, de acuerdo con la siguiente reaccin:
(C17H35COO)2Ca 2HCl
2C17H35COOH CaCl2
Los cidos grasos de alto peso molecular son relativamente insolubles en agua, y se separan,
con otros compuestos grasos, durante la filtracin.
La filtracin es una prctica aceptable y aceptada porque efectivamente separa todos los
materiales y sustancias referidas como grasa y permite que las sustancias de bajo peso
molecular y los solubles, que no son grasa, se separen por evaporacin. El secado del
material filtrado evapora el agua, lo cual permite que el solvente penetre fcilmente en la
44
muestra, facilitando la extraccin en el trmino previsto de cuatro horas, adems de que se

elimina la posibilidad de que cualquier cantidad de agua sea arrastrada por el extracto,
afectando su tiempo de secado y el resultado final.
LODOS Y SEDIMENTOS
Frecuentemente los lodos y sedimentos son de tal consistencia y caractersticas que son
difcil de filtrar, y requieren mucho tiempo para secarse completamente para la extraccin
con el solvente. Los procedimientos estndar corrientes incluyen el uso de tcnicas de
deshidratacin qumica que eliminan la filtracin y el secado. El mtodo consiste en pesar
una cantidad definida de la muestra, acidificarla para liberar los cidos grasos, y luego se le
adiciona una cantidad suficiente de MgSO4.H2O para combinarla con el agua libre de la
muestra hasta obtener la mxima hidratacin (MgSO4.7H2O) del MnSO4.7H2O. Con el agua
qumicamente unida, formando MgSO4.7H2O, la muestra se pulveriza, facilitando la
extraccin de la grasa por el mtodo Soxhlet.
SIGNIFICADO
Hay ciertos constituyentes medidos en el anlisis de aceites y grasas que pueden influir en
el sistema de tratamiento de las aguas residuales: Si se encuentran en cantidades excesivas
pueden interferir en los procesos biolgicos aerbicos y/o anaerbicos disminuyendo la
eficiencia del tratamiento. Cuando son descargados en los efluentes de aguas residuales
crudas o tratadas pueden formar pelculas superficiales y depsitos plomizos en las
inmediaciones de las zonas de biodegradacin.
45
El conocimiento del contenido de aceites y grasas es una gran ayuda para el diseo y
operacin de los sistemas de tratamiento de las aguas residuales, adems de que puede ser
una alerta en las dificultades presentes y futuras del tratamiento.
La determinacin es ms o menos rutinaria para atender muchos propsitos, como por
ejemplo para satisfacer las exigencias de la legislacin vigente que regula la presencia y
descarga de las grasas y aceites en los sistemas de alcantarilla sanitarias municipales, en las
aguas residuales y en las corrientes y cuerpos de aguas receptores y por supuesto que el
anlisis de aceites y grasas es la herramienta adecuada para llevar ese control; las
industrias que tratan las aguas residuales para remover tales sustancias usan esos mtodos y
sus modificaciones para determinar la eficiencia de las unidades de tratamiento, y llevar o
conservar datos estadsticos del contenido de grasa y aceite removido y descargado.
Uno de los objetivos ms importantes en los sistemas de tratamiento de las aguas residuales
es el de eliminar el aspecto feo y desagradable que presenta el material flotante, cuya
principal constituyente son las sustancias grasas. La determinacin de la grasa en las aguas
residuales industriales y domsticas crudas y tratadas da una medida de la eficiencia de los
tanques de separacin primaria, y la determinacin sobre le efluente final, provee la
estadstica de la eficacia de la unidad de tratamiento secundario, as como la cantidad que se
est descargando a la corriente o al cuerpo de agua receptor, lo cual es importante,
especialmente cuando se trata de un rea destinada a la recreacin.
La determinacin del aceite y grasas es importante para la disposicin final de los lodos y
sedimentos, y en el tratamiento del land-formi.
La determinacin sobre los lodos y
sedimentos crudos y tratados o digeridos, cuando se ajusta el volumen adecuado al

sistema de tratamiento, sirve para calcular el aceite y grasa destruido durante la digestin
aerbica o anaerbica, segn el caso. Cuando presentan problemas de espuma en la
unidad de tratamiento, la determinacin de los aceites y grasas ofrece una informacin
valiossima para resolver dichos problemas. El contenido de aceites y grasas en los lodos
y sedimentos es un factor determinante para definir su uso como fertilizante, porque el
46
usuario y consumidos (comprador) requiere la garanta de que el contenido de aceites y

grasas no excede ciertos valores permitidos.
SELECCIN DEL MTODO

Para las muestras lquidas el Standard Methods presenta tres procedimientos: Mtodo A:
Particin Gravimtrica; Mtodo B: Particin infrarroja; Mtodo C: Extraccin Soxhlet. El
mtodo B est diseado para muestras que pueden contener hidrocarburos voltiles que
podran evaporarse durante la operacin del secado del solvente en el procedimiento
gravimtrico. El mtodo C se utiliza cuando la muestra estn presente fracciones pesadas de
petrleo, cuando son relativamente polar y/o cuando los niveles de grasa no voltiles pueden
rebasar los lmites de solubilidad del solvente. Para bajos niveles de aceite y grasa (= 10
mg/l), se debe usar el mtodo B gravimtrico que no requiere alta precisin. El mtodo D
es una modificacin del mtodo Soxhlet indicado para lodos y materiales similares. El
mtodo E se puede usar en conjuncin con los mtodos A, B, C o D para obtener
adicionalmente la medida de los hidrocarburos con los aceites y grasas. Este mtodo separa
los hidrocarburos de los aceites y grasas totales sobre la base de la polaridad.
MUESTREO Y CONSERVACIN DE LA MUESTRA

Se deben tomar muestras compuestas representativas en botellas de vidrio de boca ancha.
La botella o recipiente debe enjuagarse con el solvente para remover cualquier pelcula de
detergente que pueda estar presente. La muestra debe ser acidificada con cido clorhdrico
en la misma botella. La muestra para aceites y grasas debe recolectarse individual e
independientemente, y no debe ser subdividida en el laboratorio. Cuando se desee tener
informacin relacionada con el promedio de aceites y grasas durante un determinado
perodo, debe examinar porciones de muestra tomadas individualmente, a intervalos de
47
tiempo previamente previstos, para eliminar prdidas de aceites y grasas en el equipo

durante la recoleccin de las muestras compuestas.
En las muestras de lodos y sedimentos debe tomar todas las precauciones posibles para
obtener una muestra representativa. Cuando el anlisis no se pueda hacer inmediatamente,
la muestra debe preservarse agregando 1.0 ml de HCl/80 gramos de lodo o sedimento.
Nunca se debe preservar la muestra con CHCl3 o benzoato de sodio.
4.2
503 C.ST. METODO DE EXTRACCION CON SOXHLET
1. Discusin general
a. Principio bsico: Los jabones metlicos se hidrolizan acidificando la muestra con HCl.
Cualquier aceite, grasa o slido viscoso presente se separa de la muestra lquida por
filtracin. Despus de la extraccin en un equipo Soxhlet con hexano, ter de petrleo o
triclorotrifluoroetano, el residuo remanente despus de la evaporacin del solvente se
pesa para determinar el contenido de aceite y grasa. Los compuestos voltiles por
debajo a 103C, se pierden durante el secado del filtrado.
b. Interferencias: El mtodo es enteramente emprico y los resultados por duplicado se
deben obtener ajustndose estrictamente a todos los detalles. Por definicin cualquier
material recobrado es aceite y grasa, cualquier sustancia soluble en ter de petrleo,
hexano o triclorotrifluoroetano, como por ejemplo azufre elemental y ciertos colorantes
orgnicos, pueden ser extrados como aceites y grasas.
48
La rata y el tiempo de
extraccin en el equipo Soxhlet debe ser exactamente la recomendada por las variaciones
de solubilidad de las diferentes grasas. Adicionalmente, el tiempo requerido para el
secado y enfriamiento del material extrado no se debe variar, porque puede presentarse
un gradual incremento en el peso presumiblemente por la absorcin de oxgeno, o una
prdida gradual de peso debido a la volatilizacin.
2.
Aparatos
Equipo de extraccin soxhlet.
Bomba de vaco o cualquier fuente de vaco.
Embudo Buchner de 12 cm.
Manta para calentamiento elctrico.
Dedal para la extraccin.
Papel de filtro, 11 cm de dimetro, Whatman No. 40 o su equivalente.
Disco de algodn mucelina, 11 cm de dimetro.
3. Reactivos
a. Acido Clorhdrico, HCl 1:1
b. Triclorotrifluoroetano, Hexano o ter de petrleo (bencina)
c. Suspensin de slice diatomcea, 10 g/l en agua destilada para ayudar a la filtracin.
(Hylo Sper Cl-Johns-Manville Corp. o su equivalente).
4. Procedimiento
Se debe recolectar un litro de muestra en un recipiente de vidrio de boca ancha, y marcar el
nivel de la muestra en la botella para ms tarde determinar el verdadero volumen de la
muestra usada. Se acidifica con cido clorhdrico (HCl) a un pH de 2 unidades o ms bajo.
49
Prepara un filtro que consiste en un disco de algodn mucelina cubierto con papel de filtro.
Humedecer la mucelina y el papel presionando con los dedos los bordes del papel. Usando
la bomba de vaco, pasar a travs del filtro preparado, 100 ml de la suspensin para ayudar a
la filtracin y lavar con 1.0 litro de agua destilada. Aplicar el vaco hasta cuando deje de
pasar agua a travs del filtro. Usando un forcep, transfiera el papel de filtro a un vidrio de
reloj. Adicione material adherente a los bordes del disco de algodn mucelina. Limpiar los
lados y el fondo del colector y del embudo Buchner con un pedazo de papel de filtro
humedecido con el solvente, teniendo el cuidado de remover toda la pelcula grasosa, y de
recoger todo el material slido. Adicionar los pedazos de papel filtro al filtro que est en el
vidrio de reloj. Enrollar todo el papel de filtro que contiene la muestra y colocarlo en el
dedal de extraccin. Secar el dedal cargado en un horno a 103C por 30 minutos. Llenar el
dedal con lana de vidrio o con perlas de vidrio. Pesar el baln de extraccin. Extraer el
aceite y grasa en un equipo Soxhlet, usando ter de petrleo, hexano o
triclorotrifluoroetano a la rata de 20 ciclos / horas durante 4 horas. Tomar el tiempo para el
primer ciclo. Destilar el solvente del baln de extraccin en un bao de agua a 70C por 15
minutos, y secar el aire con una bomba de vaco, al final, por un minuto. Enfriar en un
desecador por 30 minutos y pesar.
5. Clculos
(A B) x 1.000
Aceite y grasas, mg/l =
ml de muestra
A = Peso total del baln de extraccin despus de la extraccin
B = Peso del baln de extraccin vaco.
50
503E. HIDROCARBUROS
1. SIGNIFICADO
En ausencia de productos especialmente modificados, los aceites y grasas estn
constituidos especialmente por la materia grasa de origen animal y vegetal y por los
hidrocarburos derivados del petrleo.
Conociendo el porcentaje de cada uno de stos
constituyentes en los aceites y grasas total, se minimiza la dificultad para determinar la

fuente principal de cada material graso, y se simplifica la correccin de los problemas de los
aceites y grasas en las operaciones de las plantas de tratamiento de las aguas residuales
industriales y/o domsticas, y en las corrientes de aguas receptoras de dichos efluentes.
2. GENERALIDADES
a. Principio: La slice gel tiene la habilidad de absorber los materiales polares. Si una
solucin de hidrocarburos y material graso en ter de petrleo, hexano o
triclorotrifluoroetano se mezclan con slica gel, los cidos grasos son selectivamente
removidos de la solucin. El material no removido por la slica gel se clasifica como
hidrocarburos por ste anlisis.
b. Interferencias:
Los hidrocarburos ms polares, como los compuestos aromticos
complejos y los hidrocarburos derivados de la clorina, azufre y nitrgeno pueden ser

absorbidos por la slica gel.
Cualquier otro compuesto, tanto hidrocarburo como
material graso recobrado por el procedimiento para la determinacin de aceites y

grasas no interfiere.
51
3. PROCEDIMIENTO
Usar el aceite y la grasa extrada por el procedimiento A, B, C o D para este anlisis.
Cuando solamente interesan los hidrocarburos, este procedimiento se puede introducir en
cualquiera de los mtodos previamente indicados antes de finalizar el anlisis.
Cuando se desee medir los hidrocarburos del total de los aceites y grasas determinados, si
es necesario, se redisuelve el extracto de aceite y grasas en el disolvente seleccionado. A
100 ml de solvente que contiene menos de 100 mg de materia grasa, se le adicionan 3.0
gramos de slica gel. Tapar el recipiente y agitar con y sobre un agitador magntico por 5
minutos. Para la determinacin infrarrojo no necesita ningn tratamiento previo antes de
medida como se describe en el mtodo B. Para la determinacin gravimtrica, la solucin se
filtra a travs de papel de filtro y se lava la slice y el papel de filtro con 10 ml de solvente y
se combina con el filtrado anterior, antes de la evaporacin como se indica en el mtodo A,
B, C o D.
4.
CLCULO
La concentracin de hidrocarburos se calcula, en mg/l, como los aceites y grasas, mtodos

A, B, C, o D.
5. PRECISIN Y EXACTITUD
En la determinacin de hidrocarburos de 10 muestras preparadas, sintticas, de extractos de
solventes que contenan cantidades conocidas de una amplia variedad de hidrocarburos
derivados del petrleo, el promedio recobrado fue del 97.2%. Igualmente en extractos
52
sintticos de aceites de hueso, aceite de oliva, crisco y mantequilla, el recobrado fue 0.0%
como hidrocarburo medido por el anlisis de infrarrojo.
6. REACTIVOS
a. Triclorotrifluoroetano (1.1.1 Tricloro 1. Trifluoroetano), punto de ebullicin 47C.
No debe dejar residuo por evaporacin, por lo cual se debe filtrar, si es necesario. No
usar tubos o mangueras plsticas para trasvasar el solvente de un recipiente a otro.
b. Bencina o ter de petrleo para anlisis, punto de ebullicin entre 40 60C. No debe
dejar residuo por evaporacin. Filtrar si es necesario.
c. Slica gel, 60 a 200 mesh, secada a 110C por 24 horas y almacenada en recipiente
hermticamente cerrado.
4.3 ACIDEZ
BOSQUEJO
Normalmente las aguas naturales contienen cantidades pequeas de cido carbnico en
equilibrio con dixido de carbono disuelto. Ciertas aguas procedentes de los pantanos o de
arenas pantanosas contienen cidos orgnicos procedentes de la descomposicin de los
vegetales. Las corrientes que reciben los drenajes de las minas tambin son a menudo cidas
como lo son las aguas residuales industriales. La presencia de cidos en las aguas frescas
domsticas generalmente indican la descarga de aguas industriales, de alcantarilla o aguas
negras en el sistema de suministro.
53
La acidez puede determinarse por titulacin con indicador (A) o por titulacin
potenciomtrica (B).
Cuando la muestra es muy coloreada o turbia, se recomienda el
mtodo B potenciomtrico que no es afectado por estas interferencias.

MTODO A: TITULACIN CON NA OH 0.02 N.
DISCUSIN
La acidez se determina por titulacin con una base fuerte hasta el punto final dado por el
indicador apropiado. El punto final con el anaranjado de metilo se obtiene a un pH 4.0 y
arbitrariamente se define como la acidez libre, porque la mayor de las veces solamente
mide la concentracin de los cidos fuertes tales como los cidos minerales; mientras que en
la titulacin con la fenolftalena el punto final se obtiene a un pH 8.0, y se define como la
acidez total porque incluye los cidos dbiles, las sales cidas y alguna acidez debida a la
hidrlisis.
EQUIPO
-
Bureta de 25 ml.
Probeta de 100 ml.
Erlenmeyer de 250 ml.
Pipetas de 5 ml.
REACTIVOS
Solucin de hidrxido de socio 0.02 N.
Anaranjado de Metilo: 0.5 gramos a 1.0 litro de solucin acuosa.
54
Fenolftalena: 5 gramos a un litro de solucin agua alcohol 1:1.
PROCEDIMIENTO
ACIDEZ TOTAL: La titulacin debe hacerse en un cilindro de vidrio agitando con una
varilla sumergida al fondo para evitar la prdida con CO2 sin que impida observar el punto
final.
Pipetar 50 ml. 100 ml. de la muestra clara en cilindro colocado sobre una superficie
blanca, adicionar 4 gotas de solucin indicadora de fenolftalena. Usar una varilla de vidrio
suficientemente larga para agitar y mezclar durante la titulacin. La varilla agitadora no
debe sacarse de la solucin mientras se agita y mezcla para evitar la entrada de burbujas de
aire a la misma. Titular con NaOH 0.02 N. hasta la primera aparicin de un color rosado
plido permanente. El resultado se expresa como mg/lt de CaCO3 o como miliequivalentes
de cido por litro, me/l.
ACIDEZ LIBRE:
La determinacin de la acidez libre se hace de la misma manera,
adicionando dos gotas de solucin de anaranjado de metilo a la muestra que se titula al

punto final del anaranjado de metilo se ha tomado arbitrariamente como el valor de los
cidos libres. Existen otros indicadores que cambian al mismo pH del anaranjado de metilo,
y pueden ser utilizados en su reemplazo. El resultado se expresa como mg/lt, como CaCO3
o en miliequivalentes de cido por libro, me/l.
Clculos:
ml NaOH 0.002N x 1000
Acidez mg/lt como CaCO3 =
ml muestra
ml NaOH 0.002N x 20
55
Acidez me/lt como cido =

ml muestra
MTODO B: TITULACIN POTENCIOMTRICA

INSTRUMENTO
Uno cualquiera de los instrumentos para medir pH con electrodo de vidrio que pueda ser
usado como potencimetro. Estandarizar el instrumento de acuerdo con las instrucciones
dadas por el fabricante.
PROCEDIMIENTO
Pipetear 50 100 ml de la muestra clara en un vaso de precipitado. Titular con NaOH
0.020 N con un mnimo de agitacin hasta que el instrumento indique el valor del pH
seleccionado como punto final.
El punto final puede seleccionarse a pH 4.0,
correspondiente al anaranjado de metilo y a pH 8.0 correspondiente a la fenolftalena.

Cualquier otro pH puede elegirse si se considera conveniente con respecto a otros
componentes cidos de la muestra. El valor del pH usado como punto final debe ser
indicado en el reporte de los resultados.
Debe hacerse una curva de titulacin potencimetrica usando estndares de concentracin
conocida de NaOH contra valores de pH. Las mezclas de cidos dbiles producen curvas
con puntos de infeccin bien definidos, y los puntos finales a pH 4.0 y 8.0 pueden
establecerse como estndares.
Clculos
Los cidos se hacen como en el mtodo.
56
4.4
ALCALINIDAD
MTODO: TITULACIN CON CIDO 0.02 N

DISCUSIN
Alcalinidad se refiere a la capacidad de un agua para neutralizar cidos. La presencia de
carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos de calcio, magnesio y sodio son las causas ms
comunes de alcalinidad en aguas naturales.
Niveles y tipos de alcalinidad son dependientes directamente de la procedencia del agua.
Aguas naturales de superficies y pozos generalmente contienen menos alcalinidad que las
muestras de aguas residuales y de alcantarillas.
Altos niveles de alcalinidad indican la
presencia de residuos industriales fuertemente alcalinos. La alcalinidad se expresa como

Alcalinidad P (Fenolftalena) o Alcalinidad T (Total). Ambos se determinan por titulacin
estndar de Acido Sulfrico a un punto final evidenciado por el cambio de color de una
solucin indicadora estndar.
La Alcalinidad P, se determina por titulacin a un pH de 8.3 (el punto final de Fenolftalena)
y registra el hidrxido total y la mitad del carbonato presente. La Alcalinidad T se determina
por titulacin a un pH de 5.1, 4.8 4.5 dependiendo de la cantidad de Dixido de Carbono
presente como se describe en la nota B. La alcalinidad total incluye todos los carbonatos,
bicarbonatos e hidrxidos presentes.
Una solucin estndar de hidrxido de sodio 0.020 N se usa para comprobar la
concentracin de la solucin tituladora.
57
Los residuos de cloro libre pueden afectar el comportamiento de los indicadores, por su
accin decolorante.
Cuando esto sucede debe adicionarse unas gotas de solucin de
tiosulfato de sodio 0.1 N, para eliminar la interferencia, sin afectar la exactitud del anlisis.
La presencia del cloro en la muestra se comprueba porque al agregarle una gota de
ortotoluidina toma una coloracin amarilla.
Los carbonatos de calcio e hidrxido de magnesio, finamente divididos, provenientes de la
suavizacin del agua con cal y carbonato de calcio, se elimina filtrando la muestra para evitar
la interferencia durante la titulacin y en el resultado final.
EQUIPO
1 Bureta de 10.0 ml o de 25.0 ml
2 Erlenmeyer de 250 ml
3 Probeta graduada de 100 ml
4
Frasco gotero para la fenolftalena
5 Frasco gotero para el anaranjado de metilo

6 Tubo de grasa para la bureta
7 Cpsula de porcelana de 300 ml
8
Varilla agitadora
PREPARACIN DE SOLUCIONES
Solucin estndar de Acido 0.02 N
Disolver 0.56 ml de cido sulfrico (gr. sp. 1.84) o 170 ml de cido clorhdrico (gr. sp. 1.19)
en 100 ml de agua destilada, diluir a 1.0 litro y estandarizar.
58
Solucin de Tiosulfato de Sodio 0.1 N

Disolver 25 gr de tiosulfato de sodio (Na2S2O35H2O) en agua destilada, adicionarle 0.01 g
de carbonato de sodio anhidro y 0.4 ml de cloroformo para estandarizar la solucin.
Mezclar por agitacin o aireacin con nitrgeno durante aproximadamente 15 minutos y
diluir a 1.0 litro. Envasar en botella de vidrio resistente con tapa amarillenta. Estandarizar
con dicromato de potasio.
Solucin Indicadora de Fenolftalena
Disolver 1.0 g de fenolftalena en 200 ml de alcohol metlico o isoproplico, y neutralizar
agregndole, gota a gota, hidrxido de sodio hasta la aparicin de un ligero tinte color rosa.
Solucin Indicadora de Anaranjado de Metilo
Disolver 0.5 g de anaranjado de metilo en agua destilada, agitar y completar a 1.0 litro de
solucin.
PROCEDIMIENTO
Medir 50.0 ml 100.0 ml de la muestra, filtrada si no es transparente, en un erlenmeyer o en
una cpsula de porcelana; aadir 4 gotas de fenolftalena y titular con una solucin estndar
de cido sulfrico 0.02 N, hasta un color rosado plido tenue. Anotar los mililitros de cido
consumido en la titulacin, para calcular la alcalinidad de la fenolftalena (Alcalinidad P).
Alcalinidad a la Fenolftalena, mg/l, como CaCO3 =
ml cido x n Acido x 50 x 1000
Alcalinidad P =
ml de muestra
59
Luego aadir 3 gotas de solucin indicadora de anaranjado de metilo a la muestra donde se

determin la alcalinidad a la fenolftalena, y continuar titulando con el cido hasta que
persista un color rojizo en toda la solucin. Anotar el volumen total de cido incluyendo el
volumen consumido en la titulacin para la alcalinidad a la fenolftalena, requerido para
alcanzar ste punto final.
Con ste dato calcula la Alcalinidad total o Alcalinidad
Anaranjado de Metilo (Alcalinidad Ml).
CLCULO DE LAS FORMAS DE ALCALINIDAD

Con los resultados de las determinaciones de la alcalinidad a la fenolftalena y total se
dispone de los medios para la clasificacin estequimtrica de tres formas principales de
alcalinidad que se encuentran en las aguas.
La clasificacin considera que toda la alcalinidad se debe a los iones bicarbonato, carbonato
e hidrxido, suponiendo la ausencia de otros cidos dbiles, de composicin orgnica, como
slicico, fosfrico y brico. Se presupone tambin en la clasificacin la incompatibilidad, en
una misma muestra, de las alcalinidades de bicarbonato o hidrxido.
El sistema se basa en los principios siguientes:

a) Hay alcalinidad de carbonato cuando la alcalinidad a la fenolftalena no es nula, pero es
mayor que la alcalinidad total.
60
b) Hay alcalinidad de hidrxido cuando la alcalinidad a la fenolftalena es mayor de la mitad

de la alcalinidad total.
c) Hay alcalinidad de bicarbonato cuando la alcalinidad a la fenolftalena es menor de la
mitad de la alcalinidad total.
En el siguiente cuadro se presentan las matemticas de los resultados:
RELACION DE ALCALINIDAD
Resultado de la
titulacin
P=T
P=T
P=T
P=T
P=0
Alc. de Hidrxido en Alc. de Carbonato en

CaCO3
CaCO3
T
2P-T
0
0
0
0
2(T-P)
2P
2P
0
Alc. de Bicarbonato
en CaCO3
0
0
0
T-2P
T
Tambin se pueden calcular normogrficamente las diversas formas de alcalinidad, si se

determina con exactitud el pH del agua, por medios electromtricos y a partir de ese dato se
calculan los mg/l de OH- en trminos de CaCO3. Algunos procedimientos de tratamientos
como la supercoloracin y la coagulacin, pueden afectar en forma significativa los valores
pH y de alcalinidad total en aguas dbilmente amortiguadas de baja alcalinidad y bajo
contenido de slidos disueltos. En tales casos, la concentracin de cloruro y sulfato pueden
enmascarar la concentracin de las sales del cido carbnico e invalida, por lo tanto, la
aplicabilidad y la exactitud de los normogramas.
61
4.5
CLORO RESIDUAL TOTAL
MTODO: YODIMTRICO
DISCUSIN
El cloro es aadido al agua de suministro pblico, plantas para tratamiento de residuos y
piscinas para destruir las bacterias nocivas. Un nivel de 1 miligramo/litro de cloro libre es
generalmente adecuado para el control de las bacterias sin causar sabor, olor o efectos
nocivos.
El cloro puede estar presente en el agua como libre o cloro combinado, ambas formas
pueden existir en la misma agua y ambas pueden ser determinadas y aprovechada la totalidad
del cloro. El cloro libre est presente como cido hipocloroso e/o in hipoclorito. El cloro
combinado existe como dicloroamina, tricloruro de nitrgeno y otros derivados del cloro.
Un reactivo en polvo estable para analizar el cloro total es el DPD (N, N Dietil-pfenildiamina), ofrece una alta sensibilidad, rpido desarrollo de color y mnima prdida de
intensidad. El DPD como reactivo del cloro contiene un sistema amortiguador que asegura
lecturas exactas en muestras cidas o alcalinas.
Las muestras para la determinacin del cloro no deben almacenarse. Las determinaciones
de cloro deben hacerse inmediatamente despus de haber tomado las muestras, evitando el
exceso de luz y la agitacin para que no haya prdida por la volatilizacin o reduccin.
El cloro libera yodo de las soluciones de yoduro de potasio que se encuentren a un pH de 8
menos. El yodo liberado se titula con una solucin estndar de tiosulfato de sodio 0.01 N,
usando como indicador la solucin de almidn 0.5%.
La titulacin debe hacerse
preferentemente a pH entre 3 y 5. Para la titulacin cida debe usarse el cido actico. El
62
cido sulfrico se puede usar cuando no hay sustancias que interfieran como los nitritos,
sales de magnesio y frricas. Nunca debe usarse cido clorhdrico.
EQUIPO
1
Bureta
2 Erlenmeyer
3 Pipetas aforadas de 10 ml
4 Frasco gotero para el cido
5
Frasco gotero para la solucin de almidn
6 Frascos de 500 ml para determinacin de yodo

REACTIVOS
Solucin de tiosulfato de sodio 0.01 N.
Solucin de yoduro de potasio: 75 gramos en 1.000 ml de solucin acuosa.
Solucin de almidn 0.5% solucin acuosa.
Solucin de cido actico glacial: 1:2 en agua destilada.
PROCEDIMIENTO
Titulacin: Dependiendo de la cantidad de cloro que contiene el agua, se toman 200 ml, 500
ml 1.0 litro de muestra. Luego aadir cido hasta un pH entre 3 a 4; aadir 10 ml de la
solucin de yoduro de potasio y titular con la solucin de tiosulfato de sodio 0.01 N, hasta
que casi desaparezca el color amarillo producido por el yodo liberado. En este punto la
titulacin se suspende y se agrega un mililitro de solucin de almidn. Continuar titulando
con el tiosulfato hasta que desaparezca la coloracin azul, debida al contacto del yodo con el
almidn.
63
CLCULOS
ml de tiosulfato 0.01 N x 0.3546 x 1000
Cloro, mg/l =
ml de muestra
4.6
CLORUROS
MTODO: ARGENTOMTRICO CON NITRATO DE PLATA 0.020 N

DISCUSIN
El in es esencial en la dista y pasa sin cambiar a travs del tubo digestivo para llegar a ser
unos de los mayores componentes del agua residual. El uso de la zeolita como suavizador
de agua tambin genera una gran cantidad de cloruros en las aguas residuales y de
alcantarillas.
Los cloruros se encuentran presentes en los suministros de aguas potables y de alcantarilla,
generalmente como sales metlicas. Cuando el sodio est presente en el agua de consumo
humano, las concentraciones mayores de 250 mg/l, dan un sabor salado. Cuando el cloruro
est presente como sal de calcio o de magnesio, se puede detectar hasta niveles de 100 mg/l
como cloruro.
Hasta el momento no se ha determinado que altas concentraciones de cloruros tengan efecto
txico sobre el ser humano, pero si tiene efecto corrosivo sobre las tuberas y son dainos
para la agricultura. La cantidad mxima permisible de 250 mg/l en aguas para el consumo
humano ha sido establecido ms por razones de sabor que por riesgos fisiolgicos.
64
El mtodo del nitrato de mercurio est tomando gran popularidad para la determinacin de
los cloruros debido al cambio de color amarillo a tosa prpura del difenilcarbazone y la
ausencia de un precipitado durante la titulacin. Este es ms econmico que el del nitrato
de plata.
Por el mtodo argentomtrico la titulacin se hace con solucin estndar de nitrato de plata
0.020 N, en presencia de cromato de potasio como indicador, en medio neutro o ligeramente
alcalino. Durante la titulacin de plata precipita como cloruro de plata y, durante el viraje,
se forma cromato de plata de color rojo ladrillo.
Los bromuros y yoduros se titulan en concentraciones equivalentes de los cloruros. En este
mtodo los iones fosfatos, sulfuros y cianuros interfieren en la titulacin cuando se
encuentran en concentraciones mayores de 100 mg/l. La interferencia causada por los
sulfitos se elimina aadiendo tres gotas de perxido de hidrgeno al 30%.
EQUIPO
1 Bureta automtica de 10.0 ml
2 Cpsula de porcelana de 300 ml
3 Frasco gotero para cido sulfrico N/50
4 Frasco gotero para fenolftalena
1
Tubo de grasa para la bureta
Varilla agitadora
REACTIVOS
Solucin de nitrato de plata 0.020 N
Solucin de cido sulfrico N/50
Solucin indicadora de fenolftalena 0.5%
65
Solucin indicadora de cromato de potasio al 5%

Solucin de Hidrxido de Sodio 0.5 N
Solucin de perxido de hidrgeno al 30%
Solucin Estndar de Nitrato de Plata 0.020 N
Disolver 3.4 g de nitrato de plata en agua destilada libre de cloruros, agitando hasta
disolucin completa; diluir a 1.0 litro y guardar en botella de vidrio color mbar.
Estandarizar con solucin de cloruro de sodio.
Solucin Indicadora de Cromato de Potasio al 5%
Disolver 50 gramos de cromato de potasio en agua destilada.
Adicionar un poco de
solucin de nitrato de plata hasta producir un ligero precipitado de color rojizo. Dejar en
reposo pos un par de horas, filtrar y diluir a un litro con agua destilada. Almacenar en
botella mbar.
Suspensin de Hidrxido de Aluminio
Disolver 125 gr de alumbre de potasio o amonio en 1.0 litro de agua destilada. Precipitar el
aluminio aadiendo 55 ml de hidrxido de amonio concentrado, agitar y dejar reposar.
Lavar el precipitado con decantaciones sucesivas, usando agua destilada, hasta que se
encuentre libre de cloruros.
PROCEDIMIENTO
66
Preparacin de la Muestra: Medir 100 ml o una alcuota de muestra llevndola hasta un

volumen de 100 ml con agua destilada.
Si la muestra est coloreada, se decolora
aadindole 3 ml de suspensin de hidrxido de aluminio con agitacin; dejar en reposo y

luego filtrar, lavando el papel de filtro con dos porciones de 15 ml de agua destilada. Aadir
unas gotas de solucin indicadora de fenolftalena y luego solucin de hidrxido de sodio
gota a gota para ajustar el pH, pues la sensibilidad del indicador disminuye en medio cido.
Si es necesario adiciones cido sulfrico n/50, gota a gota, hasta un color rosado plido
tenue.
Titulacin: Adicione 10 gotas de solucin indicadora de cromato de potasio al 5% y titular
lentamente con solucin estndar de nitrato de plata N/50, agitando bien la muestra entre
cada adicin, hasta que se produzca en toda la suspensin un color rojizo bien definido.
Anote el volumen de solucin de nitrato de plata consumido en la titulacin para hacer los
clculos.
Siempre se debe determinar la cantidad de solucin de nitrato de plata que se requiere para
obtener el color del punto final en una muestra de agua que no contiene cloruros.
Este volumen se conoce como Blanco y debe determinarse en una muestra de agua
destilada usando los mismos reactivos que se utilizaron para la muestra. Este valor se resta
a los mililitros de solucin de nitrato de plata N/50 consumidos en la muestra.
CLCULOS
(ml AgNO3N/50-blanco) x 1000
Cloruros, mg/l como CaCO3 =
ml de muestra
Cloruros, mg/l como Cl: multiplique el valor obtenido por 0.109.
67
Este mtodo no debe aplicarse a aquellas muestras cuya concentracin de cloruros es menor
de 1 mg/l.
Se recomienda tomar alcuotas para muestras que contengan concentraciones de cloruros
por encima de 400 mg/l, llevando el volumen total de la muestra a 100 ml con agua
destilada.
4.7
CLORUROS
MTODO: TITULACIN CON NITRATO DE MERCURIO 0.025 N

DISCUSIN
Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin de cloruros en aguas naturales
y efluentes de aguas residuales industriales.
La muestra es oxidada con perxido de hidrgeno para remover los sulfuros, y luego tratada
con solucin diluida de nitrato de mercurio, usando una mezcla de difenil carbazonebromofenol azul como indicador.
EQUIPO
Bureta de 10.0 o 0.25 ml.
Probeta de 100 ml
Baln aforado de 100 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Pipetas graduadas de 10 ml
68
Pipeta de 1.0 ml
REACTIVOS
Solucin estndar de nitrato de mercurio
Solucin de hidroquinona al 1.0%
Solucin indicadora-mezcla
Perxido de hidrgeno al 30%
Solucin de cido ntrico: 3 ml de cido a 1.0 litro de solucin
Solucin de hidrxido de sodio: 2 g de NaOH a 1.0 litro de solucin
Solucin de Hidroquinona al 1.0%:
Disolver 1.0 gramo de hidroquinona en agua destilada y completar a 1.0 litro.
Solucin estndar de Nitrato de Mercurio 0.025 N
Disolver 4.2830 gramos de nitrato de mercurio [Hg(NO3) 2.H2O] en 50 ml de agua destilada
acidificada con 0.5 ml de cido ntrico concentrado. Diluir con agua destilada hasta 1.0 litro
de solucin. Filtrar y estandarizar con solucin estndar de cloruro de sodio (NaCl).
Solucin Indicadora
69
Disolver 0.5 gramos de difenircarbazone cristalizada y 0.5 gramos de bromofenol azul,

polvo, en 75 ml de alcohol etlico al 95%. Diluir a 100 ml con alcohol y envasar en botella
mbar.
Solucin de Acido Ntrico
Disolver 3 ml de cido ntrico concentrado en agua destilada y diluir a 1.0 litro.
Solucin de Hidrxido de Sodio
Disolver 2.0 gramos de hidrxido de sodio en agua destilada y diluir a 1.0 litro.
PROCEDIMIENTO
Medir 100 ml de la muestra en un erlenmeyer y adicionar 10 ml de perxido de hidrgeno.
Evaporar hasta aproximadamente 50 ml para eliminar los sulfuros. Transferir la muestra a
un baln volumtrico de 100 ml y diluir hasta la marca con agua destilada. As queda
preparada la muestra.
Medir en un erlenmeyer de 125 ml un volumen conocido de la muestra preparada de acuerdo
con la siguiente tabla:
Volumen muestra, ml
Contenido cloruro, mg
175-850
75-175
10
50-75
25
15-20
50
0-15
70
Diluir a 50 ml con agua destilada.
Adicionar 2.0 ml de solucin recin preparada de
hidroquinona y mezclar bien; adicionar 5 a 10 gotas de la mezcla indicadora y agitar bien. Si

se desarrolla un color azul violeta o rojo, agregar gota a gota solucin de cido ntrico hasta
que el cambio sea a amarillo; adicionar 1.0 ml de cido en exceso. Si al adicionar la mezcla
indicadora se desarrolla un color amarillo o anaranjado, agregar gota a gota solucin de
hidrxido de sodio hasta que el color cambie a azul violeta, entonces agregar gota a gota
solucin de cido ntrico hasta que el color cambie a amarillo: agregar 1.0 ml de solucin de
cido ntrico en exceso. Titular con solucin estndar de nitrato de mercurio 0.025 N hasta
que quede un color azul violeta en toda la solucin. Anote los mililitros de la solucin de
nitrato de mercurio consumidos.
CLCULOS
(V1 V2) (N) (35.000)
Cloruros, mg/l =
6
V1 = ml de solucin estndar de Nitrato de Mercurio consumidos en la muestra
V2 = ml de solucin estndar de nitrato de mercurio consumidos en el blanco
N = Normalidad de la solucin estndar de Nitrato de mercurio
S = Mililitros de muestra
4.8
COLOR
MTODO: COBALTO-PLATINO
DISCUSIN
71
El color natural del agua resulta de las sales metlicas, materias orgnicas y otras materias
presentes, disueltas o en suspensin.
Los desechos industriales contribuyen a los colores especficos de las aguas residuales de las
cuales proceden como son la mayora de los materiales que contribuyen a la formacin del
color, y en el pH del agua. Es necesario remover el color para algunos procesos industriales
y tambin en el agua destinada para el aprovechamiento domstico.
El trmino Color se define como el color verdadero, que es el color producido nicamente
por las sustancias que se encuentran en solucin en ese momento y no a la materia que
puede estar en suspensin.
El color aparente se determina en la muestra original sin
filtracin o centrifugacin. En este mtodo se determina el color por comparacin visual de

la muestra conocida. La comparacin puede hacerse tambin utilizando un disco de color de
vidrio especial previamente estandarizado.
El mtodo Platino-Cobalto debe ser
estandarizado para que una unidad de color sea igual al color producido por un miligramo
de platino, en forma de in cloroplatino por litro. La relacin de cobalto a platino puede
variarse en casos especiales; la proporcin dada en est en este mtodo es normalmente
adecuada para determinar el color de las aguas naturales.
La muestra debe centrifugarse para remover la turbiedad que interferira en los resultados si
no se hace. La velocidad y el tiempo de centrifugacin se determinan por la magnitud de la
turbidez de la muestra, siendo en algunos casos de 1.200 rpm, durante una hora, tomndose
como ndice el grado de claridad y transparencia del lquido sobrenadante despus de la
centrifugacin. Con la centrifugacin se eliminan las interferencias debidas a la materia en
suspensin.
La muestra no debe ser filtrada porque la filtracin puede remover materiales en soluciones
que le imparten color al agua que se analiza.
72
La muestra para la determinacin debe ser representativa y debe tomarse en recipiente de

vidrio bien limpio. La determinacin del color debe hacerse tan pronto como sea posible
dentro de un perodo de tiempo razonable para evitar los cambios que pueden ocurrir por la
accin biolgica durante el almacenamiento.
EQUIPO
Tubos de Nessler de 50 ml de forma plana
Probetas graduadas de 100 ml
Pipetas de 1.0, 2.0, 5.0 y 10 ml
PREPARACIN DE LOS ESTNDARES
Si no se consigue el cloroplatino de potasio puede sustituirse por el cido cloroplartnico
que puede preparar el analista disolviendo 0.500 g de platino metlico puro en agua regia
con la ayuda del calor; luego se elimina el exceso de HNO3 por medio de repetidas
evaporaciones con porciones de HCl concentrado. Disolver el producto de la evaporacin
con un gramo de cloruro de cobalto cristalizado y diluir a un litro con agua destilada.
El cido cloroplatnico no se debe usar porque es muy higroscpico, por lo cual su
contenido en platino vara mucho. El cloroplatino de potasio no es higroscpico.
Solucin Estndar: Disolver 1.2450 g de cloroplatino de potasio K2ptCl, equivalente a
0.500 g de metlico y1.0 g de Cloruro de cobalto, CoCl2.6H2O equivalente a 0.25 g de
cobalto metlico en agua destilada con 100 ml de cido clorhdrico concentrado, y diluir a
1.0 litro con agua destilada. Esta solucin estndar tiene 500 unidades de color.
Para preparar los estndares de color 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55 y 60 unidades,
diluir 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 4.5, 5.0, 5.5 y 6.0 ml de la solucin estndar de
73
color a 50 ml con agua destilada en los tubos Nessler. Proteger estos estndares contra la
evaporacin.
PROCEDIMIENTO
El color se determina llenando con la muestra el tubo Nessler hasta la marca de 50 ml y
comparndola con los estndar preparado anteriormente. La observacin se hace mirando
verticalmente hacia el fondo a travs del tubo contra una superficie blanca colocada de tal
manera que el ngulo de reflexin de la luz pase a travs de la columna del lquido. Si la
turbidez no ha sido eliminada por la centrifugacin, el color se reporta como color
aparente. Si el color excede a 60 unidades, la muestra se diluye con agua destilada en
proporciones conocidas hasta que el color est en el rango de los estndar, y el resultado
obtenido se multiplica por el factor de dilucin.
Los resultados de las determinaciones de color se reportan en unidades de color Co.Pt.
4.9 CONDUCTIVIDAD
MTODO DE MEDICIN DIRECTA
CONDUCTIVIDAD, como se aplica al anlisis de agua, es una medida de la capacidad del
agua para transportar corriente elctrica y est directamente relacionada con la
concentracin de sustancias inicas en el agua. Una vez las correlaciones han sido hechas
entre los valores de conductancia y las normas caractersticas del sistema, siendo
motorizado, llega a ser una medida til en el procesamiento del agua. Dependiendo de la
aplicacin particular, un cambio en la conductividad puede ayudar a indicarnos la necesidad
de aadir qumicos o regenerar el sistema. Las medidas de conductividad especficas son
74
generalmente usadas para determinar pureza del agua desmineralizada y los slidos totales
disueltos en el agua de calderas y de torres de agua de enfriamiento.
CONSIDERACIONES EN EL MUESTREO
Cuando se hacen preparativos para hacer las medidas de conductividad se debe tener en
cuenta las siguientes consideraciones con la solucin de la muestra con el fin de obtener
resultados ms exactos.
Por ejemplo, si la medicin es para niveles muy bajos de
conductividad se hace necesario proteger la muestra de gases atmosfricos, tales como CO2
NH4+. Estos gases se disolvern rpidamente en el agua, causando rpidos cambios en la
conductividad. Para minimizar estos efectos, la muestra puede ser hervida y colocada en un
lugar cerrado para su enfriamiento.
Si es agua hervida u otra agua que contenga cantidades significativas de hidrxidos antes de
ser mediciones de cido glico, pues de lo contrario dara resultados errneos. Sin embargo,
el cido glico podra ocasionar un aumento en la conductividad si es aadido en exceso. La
cantidad correcta de la solucin de cido glico puede determinarse aadiendo primero 1 ml
de solucin indicadora de fenolftalena y entonces se agrega la solucin de cido glico gota
a gota hasta cuando el color rosado desaparezca.
El color de la solucin de la muestra puede opacarse o desvanecerse si solo una pequea
cantidad de hidrxido est presente o puede llegar a ser amarillo parduzco si el nivel es alto.
Si la conductividad de la muestra excede el rango del instrumento, la muestra debe ser
diluida y la conductividad estn incluidas en Tcnicas de Dilucin de muestra en la parte 1.
Las muestras de agua que contengan aceite, lubricantes y grasas cubrirn los electrodos,
afectando as la exactitud de la lectura. Si esto ocurriera, la muestra deber ser lavada con
una solucin fuerte de detergente o sumergida en una solucin uno a uno de cido
clorhdrico y agua destilada y luego lavada completamente con agua destilada.
75
INSTRUCCIONES SOBRE EL PUENTE DE CONDUCTIBILIDAD DEL YSI

(INSTRUMENTAL YELLON SPRINGS) MODELO 31
PUENTE DE CONDUCTIBILIDAD DEL YSI
Descripcin General
El YSI modelo 31 es un instrumento de laboratorio ideado para la medicin precisa, directa
de la resistencia elctrica o conductaria.
El instrumento utiliza un Puente AC manualmente equilibrado, el cual puede hacerse
funcionar ya a frecuencia de lnea o a 1 Hz.
El puente contiene dos patas fijas, un
interruptor de escala (Range Switch), distribuidor de voltaje y un potencimetro de

precisin el cual est conectado a un dial para lecturas.
La potencia del puente est amplificada y aplicada a la rejilla de un tubo indicador. Al
aproximarse a cero la potencia del puente, una sombra rectangular aparece en la pantalla
del tubo indicador. Al funcionar, el control de sensibilidad, el interruptor de escala y control
del mecanismo de conduccin se ajustan hasta que una mxima sombra aparece en el tubo
indicador. Se lee entonces del dial la resistencia y conductancia.
2.
Especificaciones
Escala
0.2 ohmios a 2.5 megaohmios

0.2 microhmios a 2.5 microhmios
Exactitud
1% de la lectura de 2.0 ohmios a 2.0 megaohmios, y

de 2.0 microhmios.
La exactitud disminuye fuera de estas escalas.
76
Resolucin
0.5% o mejor, excepto x 100 microhmios y x 1 ohm

los cuales tienen una resolucin de 1%.
Indicador
EM84/F06 tubo indicador de electrones de alta

intensidad.
Abastecimiento del puente
Frecuencia de lnea o 1 KHz seleccionada por el

interruptor (Switch) del panel frontal.
Escala ambiente
0 a 50C a exactitud calculada.
Requisitos de Energa
95 125 VAC, 5-60 Hz: 15 amp Watts (tambin son

asequibles instrumentales de 230 voltios, operables
para 190250 VAC, 5060 Hz, o 75 amp. 20 Watts).
PROCEDIMIENTO DE MANEJO
Los instrumentos est equipados con los siguientes controles:
1. Interruptor de funcin (Funcin Switch): Controla la energa a los instrumentos y
escoge la lnea o la frecuencia del puente 1KHz.
2. Sensibilidad: Controla la sensibilidad efectiva del tubo indicador de electrones. Pngase
al mnimo cuando se est determinando la escala de la resistencia o conductancia.
Pngase al mximo cuando se estn haciendo mediciones.
3. Interruptor de Escala: Escoge el multiplicador apropiado para la medicin directa de la
resistencia o conductancia.
77
4. Mecanismo de Conduccin: Impulsa el dial y el potencimetro.
Mediciones de conductancia
sense los siguientes procedimientos para hacer mediciones de conductancia:
1. Conctese el instrumento a la fuente de energa 117VAC 230 VAC, dependiendo del
modelo del instrumento.
2. Pngase el interruptor de Funcin (Function Switch) de lnea y djese pasar 5 minutos
para que se caliente.
3. Colquese la celdilla de conductibilidad en la solucin desconocida, Deben sumergirse
los electrodos y la cmara de electrodo no debe contener aire atrapado. Tquese la
celdilla ligeramente para remover cualquier burbuja y sumrjase dos o tres veces para
asegurar una mojada adecuada.
NOTA:
La solucin que se est midiendo no debe ponerse a toma de tierra si el
instrumento est en contacto. El instrumento puede hacerse funcionar sin contacto

usando un adaptador de cordn de lnea con el cable de conexin sin conectar a tierra.
4. Conctense los plomos de la celdilla a los terminales HI y LO.
5. Pngase el control de sensibilidad al mnimo.
6. Hgase girar el Interruptor de Escala (Range Switch) hacia la escala de conductancia, el
cual da la mxima longitud de sombra en el tubo indicador.
7. Reglese el Control de Conduccin para la sombra ms larga.
78
NOTA: Sombra (Shadow) significa el rea del tubo indicador de electrones el cual no
se prende.
8. Si la indicacin del dial est por encima de 20 por debajo de 2.0, pngase el
Interruptor de Escala a la prxima escala ms alta o a la prxima ms baja y reajstese el
control de conduccin para la sombra ms ancha.
9. Pngase el control de sensibilidad al mximo y reajstese el control de Conduccin para
la mxima sombra.
10. El valor de conductancia de la solucin es igual a la lectura del dial multiplicada por el
multiplicador, el cual est en formacin con el indicador.
11. La conductibilidad de la solucin es igual al valor de la conductancia en micromhos/cm
multiplicado por el constante K de celdilla.
Mediciones de Resistencia
Las mediciones de resistencia se hacen casi del mismo modo que las mediciones de
conductancia. La diferencia yace en el hecho que el operador usa las escalas de resistencia
en el Interruptor de Escala, y el valor de la resistencia de la solucin en ohmios es dividido
por el constante K de celdilla.
Terminal de Capacitor Exterior
Bajo algunas condiciones puede ser difcil obtener una buena sombra mxima en el tubo
indicador.
Esto es debido al cambio de fase en el circuito del puente causado por la
reactancia capacitiva de la celdilla de conductibilidad. No obstante que la exactitud del

79
puente no es afectado, hay la posibilidad de error en determinar precisamente dnde ocurre

la mxima sombra.
Adicionando un capacitor del valor apropiado a la pata del puente, al otro lado de la celdilla,
el operador puede corregir el cambio de fase.
El puente puede entonces equilibrarse
correctamente para una bien delineada, larga sombra.

Cuando es necesario usar un capacitor exterior, la frecuencia del puente y la lectura del dial
deben ponerse primero para la ms larga sombra posible. Un capacitor de dcada variable
de .01 mfd a 1.0 mfd debe entonces conectarse entre los terminales Ext. CAP. y HI. El
capacitor debe ser ajustado hasta que la sombra est agudamente definida. El control de
conduccin debe entonces reajustarse para una mxima sombra.
CALIBRACION
Calibracin Bsica
1. Squense los dos tornillos de cabeza ranuradas de los lados del instrumento y 4 tornillos
similares del fondo y entonces levante el instrumento para sacarlo del estuche.
2. Enchfese el instrumento a una fuente de energa, pngase el interruptor de Funcin a la
posicin de lnea y djese pasar 5 minutos para que se caliente.
3. Pngase el Interruptor de Escala a la posicin x 1000 ohmios y el control de sensibilidad
a su mxima postura (completa como andan las agujas del reloj).
4. Conctese resistencias de precisin requeridas abajo, a los terminales HI y LO del
instrumento.
80
NOTA:
Una caja de resistencias de alta precisin tal como una GR o EST, es
recomendada para calibracin exacta.
Si esta no fuere asequible, se pueden usar
resistencias de 2K, 10K a exactitud de +.25%.

5. Ajstese el control de conduccin para una indicacin de dial de 2.0.
6. Pngase 2000 ohmios en la resistencia de dcada.
7. Ajstense el control LO en la parte posterior del ensamblado hasta que la sombra en el
tubo indicador est al mximo.
8. Ajstese el control de Conduccin para una indicacin del dial de 20.0.
9. Pngase 20.000 ohmios en la resistencia de dcada.
10. Ajstese el control HI en la parte posterior del ensamblado hasta que la sombra en el
tubo indicador sea un mximo.
11. Reptase los puntos 6 hasta 10, hasta que la sombra est al mximo para ambos ajustes.
12. Pngase 10.000 ohmios en la resistencia de dcada.
13. Ajstese el control de conduccin hasta que la sombra en el tubo indicador est al
mximo el dial debe indicar lectura dentro de divisin inferior de 10.0.
14. Si la lectura del dial no est correcta, reexamine los puntos de calibracin hasta 10.
81
Chequeo de Resistencia de Escalas

1. Pngase el mecanismo de conduccin para lectura de 10.0
2. Pngase mltiplos de 10 (10 ohmios, 100 ohmios, etc.) en la resistencia de dcada y
asegrese que todas las escalas de resistencia del instrumento indiquen lecturas dentro de
divisin de los valores de resistencia especificada.
NOTA: Tngase en cuenta que la resistencia del plomo causar un aparente aumento en
la indicada resistencia del instrumento, especialmente en la escala de x 1 ohmio. La
resistencia de plomo de la resistencia de dcada debe ser medida antes de comenzar este
chequeo de calibracin y restarla de la indicada resistencia medida por el instrumento.
3. Si una o ms de las escalas del instrumento est a ms de divisin fuera del ajuste de
10.0, las resistencias de puente de 25% deben ser examinadas para valores fuera de
tolerancia.
4. Pngase mltiplos de 1 (1 ohmio, etc.) y confrntese todas las escalas.
RESISTENCIA
LECTURA
ESCALA DE CONDUCTANCIA
1 ohmio
10.0
x 100.000 micromhos
10 ohmios
10.0
x 10.000 micromhos
100 ohmios
10.0
x 1.000 micromhos
1.000 ohmios
10.0
x 100 micromhos
10.000 ohmios
10.0
x 10 micromhos
100.000
10.0
x 1 micromhos
5. La indicacin del dial debe estar dentro de divisin inferior de 10.0 en cada escala de
conductancia cuando los valores de resistencia mostrados son medidos.
82
NOTA: Cuando se mida la conductancia en las escalas de x100.000 micromhos y x

10.000 micromhos, la resistencia de plomo debe adicionarse a los valores de resistencia
puestas en la dcada. El recproco de la resistencia total debe ser encontrado y usado
como el valor de conductancia especificada. La frmula para conductancia es como
sigue:
Conductancia (mhos) = 1/Resistencia (ohmios) x 1.000.000.
Por ejemplo, si la
resistencia de plomo fuere .15 ohmios, y 1 ohmio fuere puesto en la dcada, la lectura de
la conductancia sera 8.7 x 100.000 micromhos.
(1/1.15) x 1.000.000 = 870.000 micromhos.
4.10
CORROSIVIDAD
CORROSIN DE LAS TUBERAS DE AGUAS

El metal del cual estn hechas la mayora de las tuberas de agua tiende a corroerse con el
uso.
La corrosin interna es el resultado del flujo de corrientes elctricas entre reas
andicas y catdicas del tubo. Esta accin es debida a las caractersticas del agua que fluye
en los tubos, y el remedio es controlar o retardar las reacciones que pueden afectar al
interior del tubo. La mayora de los tubos al ser colocados tienen un revestimiento de
cemento o chapopote. Los dos materiales de recubrimiento son anticorrosivos, pero la falta
de continuidad de dichos recubrimientos, permite la corrosin del tubo de metal.
83
Desde el punto de vista de control, la corrosividad del agua depende principalmente de dos
factores: 1) La relacin entre el valor del pH y la alcalinidad; 2) la relacin ente el
contenido de bixido de carbono libre y la alcalinidad.
Es posible mantener una relacin
entre el valor del pH y la alcalinidad, tal que se deposite una capa de carbonato de calcio en
el interior del tubo, y mantener una relacin entre el contenido de bixido de carbono libre
y la alcalinidad, tal que esta capa no se disuelva.
RELACIN ENTRE EL PH Y LA ALCALINIDAD

El efecto que la relacin entre el valor del pH y la alcalinidad del agua tiene en su
corrosividad est indicado en la Fig. 1, que se tom de una publicacin del Departamento de
Salud del Estado de Nueva York. Cuanto ms baja sea la alcalinidad, en miligramos por
litro, deber ser ms alto el valor del pH para evitar una accin corrosiva. Si la interseccin
de las lneas que representan el valor pH y la alcalinidad del agua est arriba y hacia la
derecha de lnea A, el agua ser capaz de depositar carbonato de calcio como un
recubrimiento de proteccin en el interior del tubo. Si la interseccin est entre las lneas A
y B, el agua no disolver a un recubrimiento que ya est formado. Si la interseccin queda
entre las lneas B y C, el agua ser un poco corrosiva, pero no lo suficiente para formar una
agua roja. Cuando la interseccin est debajo de la lnea C, el agua definitivamente es
corrosiva.
Por ejemplo, una agua que tenga una alcalinidad de 100 mg/l, no causar
manchas si el valor del pH es 7.5 y no ser corrosiva si el valor del pH es 7.7. Si el pH de

esta agua se eleva hasta 7.9, se depositar carbonato de calcio en la superficie interior de los
tubos. Tambin si el pH es 7.8 y la alcalinidad aumenta hasta 150 mg/l, el agua depositar
carbonato de calcio.
RELACIN ENTRE EL BIXIDO DE CARBONO LIBRE Y LA ALCALINIDAD
84
Reduciendo la cantidad de bixido de carbono libre en el agua o aumentando su alcalinidad,

disminuye la tendencia del agua a corroer tubos metlicos. Las curvas de la figura 2, que
tambin se tomaron de una publicacin del Departamento de Salud del Estado de Nueva
York, muestran como la corrosividad de un agua est afectada por la relacin entre la
alcalinidad y la cantidad de bixido de carbono libre.
Si la interseccin de las lneas que representa la cantidad de bixido libre y a la alcalinidad,
queda a la izquierda y arriba de la lnea A, el agua ser muy corrosiva. Si la interseccin
queda entre las lneas A y B, el agua ser moderadamente corrosiva. Si la interseccin
queda a la derecha y debajo de la lnea B, el agua no ser corrosiva. Por ejemplo, un agua
con 5 mg/l de bixido de carbono libre ser definitivamente corrosiva si la alcalinidad es de
75 mg/l. Si la alcalinidad se incrementa hasta 100 mg/l, el agua ser tanto ligeramente no
corrosiva. Tambin con una alcalinidad de 150 mg/l, el agua no ser corrosiva, aun cuando
se tengan 10 mg/l de bixido de carbono libre.
INDICE DE CORROSIVIDAD
El ndice de corrosividad se puede calcular tambin partir del pH, la alcalinidad total y la
dureza de calcio, as:
ndice de corrosividad = pH + log (AB) 10
- Corrosivo
ndice de corrosividad = pH + log (AB) = 10 a 11.9
- Ligeramente corrosivo
ndice de corrosividad = pH + log (AB) 12
- No corrosivo
A = Alcalinidad total
B = Dureza de calcio
4.11
PRUEBAS PARA LA CORROSIVIDAD DEL AGUA

85
Existen dos mtodos para la determinacin de la habilidad de un agua para corroer tubos.
Estos son, la prueba de mrmol y el ndice de saturacin. En la prueba de mrmol, se coloca
una muestra del agua en un recipiente, el contenido se agita, y se permite que el precipitado
se decante. A menos que el agua no sea corrosiva, el pH aumentar en el acto y seguir
creciendo hasta que alcance el equilibrio; despus, permanecer constante. El mximo valor
del pH obtenido por la prueba debe por lo menos, ser igualado en la planta. Si el valor del
pH permanece constante, el agua est en balance qumico con respecto al carbonato de
calcio; si el pH de la muestra que contiene el carbonato de calcio es menor que el pH de la
muestra original, el agua est supersaturada con carbonato de calcio y puede depositar un
recubrimiento en el interior de los tubos.
El mecanismo del proceso reversible de la corrosin de los tubos lo formul Langelier en
trminos de pH, alcalinidad total y calcio, todos los cuales son determinados rpidamente.
La formulacin est en trminos de un ndice de saturacin, que se define como la diferencia
algebraica entre el valor del pH del agua y el pH que el agua debe poseer, sin cambios en la
composicin, estuviera en equilibrio con respecto al carbonato de calcio. El ndice de
saturacin debe servir como indicador de la tendencia del agua a formar o disolver escamas.
Un diagrama de estabilidad, preparado por Langelier, permite al usuario resolver problemas
que involucren la estabilidad del agua, incluyendo un clculo rpido de la capacidad total de
formar o disolver escamas.
4.12
LA PRUEBA DEL MRMOL
La prueba del mrmol es un mtodo prctico y directo para determinar el ndice de

saturacin que indica el potencial de corrosividad e incrustacin.
El mtodo consiste en poner en equilibrio la muestra de agua con carbonato de calcio
mediante el contacto prolongado del agua con el carbonato puro en un recipiente cerrado.
El cambio de la alcalinidad total que resulte indica la capacidad de la muestra para depositar
86
o disolver el carbonato de calcio. Este mtodo, que tambin se emplea para determinar el
pH que la muestra alcanza en el equilibrio, permite hacer una evaluacin satisfactoria del
exceso o deficiencia de saturacin.
La prueba se realiza segn la siguiente tcnica de Hoover:
1. Determinar la alcalinidad o el pH de una muestra de agua.
2. A otra cantidad de la misma agua, aadir carbonato de calcio precipitado, qumicamente
puro, lavado en exceso (una cucharadita para 150 ml). Agitar unos minutos, dejar
sedimentar y filtrar. Determinar la alcalinidad o el pH como en 1.
a)
Si la alcalinidad o el pH en 2 es mayor que en 1, el agua no est saturada con

carbonato de calcio.
b)
Si los valores de alcalinidad o de pH son iguales en 1 y 2, el agua est en

equilibrio qumico con respecto al carbonato de calcio.
c)
Si el valor de la alcalinidad o del pH en 2 es menor que en 1, el agua est

sobresaturada con carbonato de calcio.
La figura 3 presenta el aparato denominado indicador continuo de estabilidad, propuesto

por Enslow para la prueba del Mrmol en las plantas. Con este aparato, el operador de la
planta puede hacer la estabilidad con la determinacin de dos alcalinidades o dos pH.
4.13
CONTROL DE LA CORROSIVIDAD
En una planta de tratamiento, se mide la corrosividad del agua despus que ha pasado a
travs de los filtros, pero antes de que entre al sistema de distribucin. Si el agua es
corrosiva, un remedio es eliminar el bixido de carbono libre, incrementando as la
alcalinidad y el valor del pH. La aireacin, tal como se describi en la eliminacin del hierro,
puede ser utilizada, o se puede agregar cal o sosa al agua. Sin embargo, la aireacin no
87
reducir la cantidad de bixido de carbono libre a menos de 3 a 5 mg/l. De acuerdo con la

fig., el agua que contiene 3 mg/l de bixido de carbono libre es probable que sea corrosiva, a
menos que la alcalinidad sea mayor de 85, y u contenido de 5 mg/l, necesaria una alcalinidad
de 105.
Se puede agregar al agua suficiente cal o sosa para incrementar la alcalinidad hasta u punto
que no ocurra corrosin. Cuando la dureza es menor que 35 mg/l, el agua tiene deficiencia
de sales de calcio y estas aguas deben tratarse preferentemente con cal. Para un agua con
una dureza mayor de 35 mg/l, la sosa es preferible a la cal. Tanto la cal como la sosa deben
utilizarse en un agua suave, con un contenido bajo de bixido de carbono y una alcalinidad
baja, especialmente cuando el agua tratada deba tener una alcalinidad superior a unos 35
mg/l.
CLCULO DE LAS DOSIFICACIONES QUMICAS

Los factores que gobiernan la cantidad de cal o sosa requerida para evitar corrosin son el
contenido de bixido de carbono del agua a la cantidad de alcalinidad de metilnaranja. Al
contenido de CO2 se le suma 44% de la alcalinidad. Por ejemplo, si el contenido de CO2 es
10 mg/l, y la alcalinidad de metilnaranja es 80 mg/l, la cantidad total de CO2 que debe
neutralizarse es 10 + 35.2 = 45.2 mg/l. Tomando como base los pesos moleculares del CO2
y CaO, se necesitan 1.272 partes de cal para neutralizar una parte de bixido de carbono.
As, para el agua considerada anteriormente, la cantidad necesaria de cal ser 479 lb., por
milln de galones. En caso de que el agua est coagulada con sulfato de aluminio, lo que
aumenta la cantidad de bixido de carbono libre en el agua y reduce su alcalinidad, se debe
hacer una tolerancia adicional. Tericamente, 1 gpg de sulfato de aluminio reduce la
alcalinidad del agua en 7.7 mg/l, e incrementa el contenido de CO2 en 6.6 mg/l. Cuando se
88
agrega sosa al agua que ha sido tratada con sulfato de aluminio, sta reacciona con el
Al2(SO)3 para producir CO2 y tambin se combina con el CO2. Tericamente, 8.3 mh/l, o
sean gpg de sosa al 98% se combina con 3.6 mg/l de CO2 libre. Por lo tanto, 1 gpg de
sosa reacciona con, y neutraliza completamente al CO2 producido por 1 gpg de Al2(SO)3.
Cuando se utiliza cal hidratada al 95% se combina con 9.65 mg/l de CO2 libre.
Ejemplo: La alcalinidad de un agua cruda es 80 mg/l, y el contenido de bixido de carbono
es 10 mg/l. La dosis de sulfato de aluminio para la coagulacin es 2 gpg. Con el auxilio de
la fig., determine: a) la cantidad de sosa que se necesita para evitar la corrosividad en el
agua, y b) la cantidad de cal que se necesita.
Solucin: a) El primer paso es determinar la alcalinidad y la cantidad de CO2 libre despus
de la aplicacin del sulfato de aluminio. Puesto que la alcalinidad se reduce en 7.7 mg/l y la
cantidad de CO2 se incrementa en 6.6 mg/l por cada gpgp de sulfato de aluminio, la
alcalinidad despus de la coagulacin ser:
80 2 x 7.7 = 64.6 mg/l
y la cantidad de CO2 ser:
10 + 2 x 6.6 = 23.2 mg/l
La curva continua de figura se puede utilizar ahora para determinar la cantidad lmite de
CO2. Cuando la alcalinidad es 64.6, ocurrir una corrosin con un contenido de bixido de
carbono mayor que 1.5 mg/l. Por lo tanto, es necesario eliminar 23.2 1.5 = 21.7 mg/l de
CO2; como gpg de sosa neutraliza 3.6 mg/l de CO2, la cantidad necesaria de sosa es:
21.7/3.6 = 2.2 gpg
DESAEREACIN
La corrosividad del agua tambin puede ser controlada mediante la reduccin de su
contenido de oxgeno disuelto. Esto se puede llevar a cabo mediante equipo desaereador
que opera a una presin menor que la atmosfrica. El uso principal de la desaereacin es en
89
el tratamiento del agua de alimentacin de una caldera, pero existe un uso cada vez mayor
de este proceso en el abastecimiento de agua, tanto industrial como domstica.
Estudios
desarrollados en la Universidad de California indican que una desaereacin parcial, que

probablemente es adecuada para reducir la corrosin de las tuberas a un nivel satisfactorio,
es posible manteniendo una presin de un treintavo de atmsfera en un recipiente cerrado
mientras que el agua se hace pasar a travs de lechos de grava. En los estudios, el oxgeno
hasta 10% de saturacin, cuando la operacin estaba a 3500 gpg por pie cbico de volumen
de tanque. El oxgeno disuelto tambin se puede eliminar mediante mtodos qumicos o
mediante hervimiento, pero el ltimo mtodo es indeseable para usos domsticos.
OTROS MTODOS DE CONTROL

La adicin de metafosfatos al agua parece minimizar la corrosin y tuberculacin de la
tuberas de hierro. Generalmente se utiliza un metafosfato de sodio en cantidades variables
entre 0.5 y 2.0 mg/l.
Los compuestos flucosados se utilizan frecuentemente en el
tratamiento de aguas de alimentacin de calderas.

Para la superficie de exteriores de los tubos o para otras estructuras de acero, tales como
tanques elevados, se utiliza contra la corrosin una proteccin catdica. En este mtodo se
aplica un potencial elctrico, que es mayor al potencial de hidrgeno natural del metal, que
se obtiene de una fuente externa. Una corriente de unos 3 amperes por cada 10.000 pies2 es
necesaria.
4.14
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO
508 A MTODO DEL REFLUJO CON DICROMATO DE POTASIO

1. DISCUSIN GENERAL
90
Muchos de los distintos tipos de materia orgnica son oxidados por ebullicin de una mezcla
de cido sulfrico y dicromato de potasio.
La muestra se refluja en una solucin de un cido fuerte con un exceso de Dicromato de
Potasio (K2Cr207).
Despus de la digestin, el Dicromato de Potasio remanente, no
reducido, se titula con una solucin de ferro-amonio-sulfato (FAS), para determinar la

cantidad de Dicromato de Potasio consumida, y calcular as la cantidad de materia orgnica,
presente en la muestra, en trminos del oxgeno equivalente.
INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
Los compuestos alifticos de cadena lineal no son apreciablemente oxidados, porque, debido
a su volatilidad, se evaporan y concentran en el espacio libre (cmara de vapor), sin entrar en
contacto con el lquido oxidante. Los compuestos alifticos de cadena lineal, voltiles, se
oxidan ms fcil y efectivamente, adicionando sulfato de plata (Ag2SO4) como catalizador.
El sulfato de plata reacciona con el cloruro, bromuro, yoduro y fluoruro produciendo
precipitados que son oxidados parcialmente. Esta interferencia producida por los haluros
puede ser minimizada agregando sulfato de mercurio (HgSO4) antes de iniciar el proceso de
reflujo. No se debe usar el anlisis para muestras que contengan ms de 2.000.0 mg/l de
cloruro. Los NO2 ejercen un a DQO de 1.1 mg/02/mg NO2-N. Como la concentracin de
NO2-N en las aguas contaminadas rara vez excede 1 a 2 mgNO2-/1, la interferencia se
considera insignificante y usualmente se ignora. Para eliminar la interferencia del NO2, se
adiciona 10 mg de cido sulfmico mg/NO2-N presente en la muestra, durante el reflujo.
Las especies inorgnicas reducidas, tales como compuestos ferrosos, manganosos, sulfuros,
etc., son oxidados en las condiciones del ensayo. Cuando la muestra contiene niveles
apreciables de estas especies, se deben hacer las correcciones del caso asumiendo una
oxidacin estequiometria.
91
CONCENTRACIONES MNIMAS DETECTABLES

La DQO determina valores de >50 mg/l usando dicromato de potasio 0.25 ON. Con
dicromato de potasio 0.024 N se puede detectar o determinar valores de 5 a 50 mg/l, pero
con menor exactitud.
2. APARATOS
Un aparato de reflujo que consiste en un baln esmerilado 24/40 de 500 ml de capacidad, un
condensador o tubo de reflujo y una fuente de calor que puede ser un mechero o una estufa
elctrica.
3. REACTIVOS
a) Solucin estndar 0.25 N de dicromato de potasio. Se prepara disolviendo 12.2590 g de
K2Cr207 grado reactivo estndar primario, previamente secado a 103C por dos horas,
en agua destilada, y luego se diluye a un litro.
b) Sulfato de plata (AgSO4) grado reactivo o grado tcnico en cristales o en polvo.
c) Acido sulfrico (H2SO4) grado reactivo:
adicionar 5.5 g de sulfato de plata a 1
kilogramo sulfrico concentrado. Dejar en reposo durante uno o dos das hasta que se
disuelva todo el sulfato de plata.
d) Acido sulfrico (H2SO4) concentrado.
92
e) Solucin indicadora de Ferrona: Disolver 1.4850 g de 1.10 fenolftalena monohidrato y

695 mg FeSO4.7H2O en agua destilada y luego diluir a 100 ml. Esta solucin debe ser
recientemente preparada.
f) Solucin estndar Tituladora de Ferro-Amonio-Sulfato (FAS) 0.250 N: Disolver 98.0 g
de Fe(NH4) 2 (SO4)2.gH2O (FAS) en agua destilada. Adicionarle 20 ml de Acido
Sulfrico concentrado, dejar enfriar y diluir a 1000 ml. El ftalato Acido de Potasio tiene
una DQO terica de 11760 g de 02/g, y esta solucin tiene una DQO terica de 500 mg
de 02/1. Esta solucin debe prepararse cada vez que se desee usar.
PROCEDIMIENTO
a) Tratamiento de la muestra con 50 mg/l de DQO
Colocar 50.0 ml de muestra (para muestra con DQO mayor de 900 mg/l, usar como
muestra una porcin de la dilucin de 50.0 ml) en el baln de reflujo de 500 ml. Adicionar 1
gr de HgSO4, varias perlas de vidrio y, lentamente, agregar 5.0 ml de H2SO4, mezclando
hasta que se disuelva el sulfato de Mercurio. Enfriar mientras agita para evitar la prdida del
material voltil. Adicionar 25.0 ml de solucin de K2Cr207 0.250 N y mezclar. Acoplar el
tubo de reflujo o el condensador al baln y abrir el sistema de agua enfriante. Adicionar el
Acido Sulfrico remanente (70 ml) por el extremo del condensador o tubo de reflujo,
agitando para que se mezcle bien. PRECAUCION: Agitar y mezclar antes de aplicar el
calor, para evitar salpicaduras y explosiones o proyecciones en el fondo del baln.
Si el volumen que se toma de la muestra es distinto a 50.0 ml, se debe conservar la misma
relacin de pesos, volumen y constante de los reactivos, como se muestra en la tabla 508-1.
Usar 1 gr de HgSO4 con 50.0 ml de muestra para completar un mximo de 100 mg de
Cloruros (2000.0 mg/l). Para muestras ms pequeas usar menos HgSO4 de acuerdo a la
concentracin de Cloruros, manteniendo la relacin de 10:1 para HgSO4:Cloruro.
93
Cualquier pequeo precipitado no afecta negativamente la determinacin. Generalmente, en

muestras que contienen ms de 2000.0 mg/l, la DQO no se puede medir o determinar con
exactitud.
Reflujar por dos horas. Para aguas poco contaminadas, se puede usar un perodo de reflujo
menor, si se considera que el resultado de la DQO es o ser igual al que se obtendra con 2
horas de reflujo. El extremo del condensador o tubo de reflujo se cubre con un vaso de
precipitado para evitar el escape de cualquier material liviano durante el reflujo. Enfriar y
lavar el condensador con agua destilada.
Desconecte el condensador de reflujo y diluya la mezcla con agua destilada hasta
aproximadamente dos veces su volumen. Enfriar a la temperatura del laboratorio, y titular el
exceso de K2Cr207 con FAS, usando 0.10 a 0.15 ml (2 a 3 gotas) de indicador ferrona.
Aunque la cantidad de indicador ferrona no es crtica, se recomienda usar siempre el mismo
volumen en todas las titulaciones.
Como punto final de la titulacin, se debe tomar
exactamente, el primer cambio de color azul verde a rojo-pardo (rojo caf). El color azul
verde puede reaparecer.
Refluje y titule, en las mismas condiciones, un blanco que contiene reactivos y el mismo
volumen de agua destilada que la muestra.
b) Procedimiento alterno para muestras con bajo contenido de DQO
Se usa el procedimiento precedente con las siguientes modificaciones: (1) Usar K2Cr207
0.025 N, y (2) Titular con FAS 0.025 N. Se debe tener extremo cuidado de evitar cualquier
traza de materia orgnica en los equipos o en la atmsfera que pueda introducir graves
errores en el resultado.
94
Si se desea incrementar la sensibilidad, la muestra se puede concretar mediante el siguiente

procedimiento: Se adicionan todos los reactivos a una muestra mayor de 50.0 ml, y se
reduce el volumen total a 150 ml por ebullicin en el baln de reflujo, abierto a la atmsfera,
sin el condensador.
La cantidad de HgSO4 que se adiciona, se calcula antes de la
concentracin, sobre la base de la relacin de peso 10:1 (HgSO4:Cl), teniendo en cuenta la

concentracin de Cloruros presentes en el volumen de muestra original. El blanco se hace
siguiendo el mismo procedimiento.
Esta tcnica tiene la ventaja de concentrar la muestra sin prdida apreciable de los materiales
orgnicos voltiles fcilmente digeribles.
Con esta tcnica, los materiales orgnicos
voltiles, que se evaporan cuando la digestin es fuerte, no se volatilizan, lo que se una gran
ventaja sobre el mtodo ordinario.
c) Determinacin de la Solucin Estndar
Para evaluar la tcnica y la calidad de los reactivos con la solucin estndar de Ftalato
Acido de Potasio.
5. CLCULO
(A B) x N x 8000
DQO mg/l =
ml muestra
Donde:
A = Volumen en ml de FAS usado en el blanco
B = Volumen en ml de Fas usado en la muestra
N = Normalidad del FAS
95
Tabla 508-1
CANTIDAD DE REACTIVOS Y NORMALIDADES PARA VARIOS
TAMAOS DE MUESTRA
Muestra
ml
K2Cr207
ml
H2SO
ml
3 HgSO4
g
FAS
Normal
Volumen Final
Antes Titulacin
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
15
30
45
60
75
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
70
140
210
280
350
6.
PRECISIN Y EXACTITUD
Un set de muestras sintticas que contena Ftalato Acido de Potasio y Cloruro de Sodio
fueron analizadas en 74 laboratorios. Para valores de DQO de 200 ml/l en ausencia de
Cloruros, la desviacin estndar fue de 13 mg/l. Para valores de DQO de 160 mg/l y 100
mg de cloruros por litro, la desviacin estndar fue de 14 mg/l, para u coeficiente de
variacin de 14.8%.
7.
BIBLIOGRAFA
MERCK. Anlisis de agua

ESTNDAR
METHODS
FOR
THE
WASTEWATER. Fifteenth Edicin, 1981.
96
EXAMINATION
OF
WATER
AND
4.15
DETERMINACION DE LA DEMANDA BUIQUIMCA DE OXIGENO

(DBO)
INTRODUCCIN
La DBO se define como la cantidad de oxgeno requerida por las bacterias para estabilizar,
por descomposicin, la materia orgnica presente en condiciones aerbicas.
La DBO se utiliza ampliamente para determinar el grado de contaminacin de aguas
residuales industriales y/o domsticas en trminos del oxgeno que ellas requieren si son
descargadas en las corrientes o cursos de agua naturales en las cuales existen condiciones
aerbicas. Este ensayo es uno de los ms importantes en el control de la actividad de los
efluentes contaminantes, porque permite determinar el grado de contaminacin de un
efluente en cualquier momento. Es de gran importancia en la regulacin del trabajo y en los
diseos de estudios para evaluar la capacidad de purificacin de los cuerpos receptores de
efluentes contaminados.
As pues, la DBO de un efluente de aguas residuales, industriales y/o domsticas, es la
cantidad de oxgeno disuelto que puede ser consumido (por las bacterias) para la oxidacin
bioqumica de la materia orgnica presente, bajo ciertas condiciones especficas.
1. FUNDAMENTO
La DBO es un bioensayo que mide el oxgeno consumido por los organismos vivos,
especialmente bacterias, que utilizan la materia orgnica presente, bajo condiciones bastante
semejantes a las que se dan en la naturaleza. Para que el bioensayo sea cuantitativo, la
97
muestra debe estar protegida del aire, y las contaminadas deben ser diluidas para que la
demanda de oxgeno est dentro de los niveles de 7 a 9 mg/l a 20C, que es el lmite normal
de solubilidad del oxgeno en el agua a esa temperatura, a la cual se hace el ensayo. La
muestra no debe contener material txico, pero si deben estar presentes ciertos nutrientes,
como nitrgeno, fsforo y ciertos metales trazas como hierro, calcio, magnesio, que
necesitan las bacterias para su crecimiento.
Es importante que una mezcla de
microorganismos, llamados semillas estn presentes en el ensayo, lo cual se logra

adicionando un poco de suelo o de agua de alcantarilla que normalmente contiene
bacterias
saprfitas,
bacterias
autotrficas,
especialmente
nitrificantes
otros
microorganismos que biodegradan la materia carboncea presente en la muestra, hasta

oxidarla a Bixido de Carbono y agua, obteniendo la energa que requieren para su
desarrollo.
Las bacterias nitrificantes no alteran los valores de la DBO porque su poblacin y
reproductibilidad a 20C, en los primeros cinco das de ensayo, es tan pequea que el
oxgeno disuelto consumido para oxidar, el Nitrgeno Amoniacal a Oxidos de Nitrgeno y
Acido Ntrico es insignificante:
2NH3 + 302 bact. Nitrif. 2NO2- + 2H+ + H2O
2NO2 + 02 2H bact. Nitrif. 2NO3- + 2H+
(1)
(2)
Cuando la DBO pasa de 8 a 10 das, las bacterias nitrificantes consumen oxgeno disuelto
para oxidar el Nitrgeno inorgnico, pero ese mtodo no es apropiado para evaluar el
Nitrgeno presente porque entre otras razones, el Nitrgeno amoniacal es uno de los
nutrientes que se adicionan a la muestra por lo cual introducira un factor ms de error. La
utilizacin potencial del Oxgeno disuelto para oxidar el nitrgeno orgnico presente en las
corrientes de aguas residuales o naturales es mejor evaluarlo por el anlisis de las distintas
formas de nitrgeno presente en la muestra, y el uso de las relaciones estequiomtricas entre
el oxgeno y el nitrgeno segn las ecuaciones 1 y 2.
98
La interferencia de las bacterias nitrificantes se elimina con la incubacin a cinco das a 20C.
Tambin se puede eliminar o inhibir con la adicin de azul de metileno, pasteurizacin de la
muestra, coloracin o acidificacin.
2.
MTODO DE MEDICIN DE LA DBO
La DBO se basa en la medicin del oxgeno disuelto, por lo tanto la exactitud del anlisis
depende del cuidado que se tenga en la toma y el manejo de la muestra, y en el montaje y
medida del bioensayo. En algunas muestras, la DBO se puede medir directamente, mientras
que en otras, muy contaminadas, es necesario hacer diluciones que no consuman ms de 7
mg/l de oxgeno disuelto a 20C. El contenido de oxgeno disuelto, despus del tiempo de
incubacin, no debe ser menor de 2 mg/l.
2.1 TOMA DE MUESTRAS

La coleccin de las muestras se hace en botellas de vidrio con boca y tapa esmeriladas, de un
litro de capacidad. En el sitio de muestreo, se llenan las botellas con el agua en estudio,
hasta que rebosen y se cierran sin dejar burbujas.
2.2
ALMACENAMIENTO Y CONSERVACIN DE LAS MUESTRAS
Las muestras para los anlisis de BDO se degradan fcil y significativamente durante el
tiempo de almacenamiento que transcurre entre el muestreo y la realizacin del anlisis,
dando valores por debajo de la realidad esperada. Para minimizar estos errores, la muestra
debe ser analizada tan rpidamente como sea posible despus del muestreo, o conservarla
almacenada a la temperatura de 4C o menos, si el anlisis se hace despus de dos horas del
99
muestreo, pero sin que el tiempo de conservacin y almacenamiento sobrepase las

veinticuatro (24) horas. Cuando por circunstancias especiales, es necesario conservar la
muestra por veinticuatro horas, con el resultado se debe anotar el tiempo y la temperatura de
almacenamiento y conservacin.
2.2 MUESTRAS COMPUESTAS

El lmite para muestras compuestas debe ser de 24 horas, y mientras se hace el muestreo, la
muestra compuesta se debe conservar al 4C o menos.
conservacin, se debe aplicar el mismo criterio antes expuesto.
3. EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS

3.1 EQUIPO Y MATERIAL
Termostato o incubador
Bureta automtica
Agitador magntico
Bomba de vaco
Botellas de vidrio con boca esmerilada de 1 lt.
Botellas DBO (preferiblemente de color mbar)
Balones aforados de 1 lt.
Pipetas de 20, 10, 5, 2 y 1 ml.
Pipetas automticas de 2 ml.
Erlenmeyers
Pipeta de doble paso de 50 ml.
Varillas de vidrio
100
Para el almacenamiento y
Papel aluminio
a) Botellas de incubacin
Las botellas de incubacin ms utilizadas son los frascos Winkler de 250-300 ml de
capacidad, con bocatapa esmerilada. Las botellas se lavan qumicamente y deben drenarse
muy bien antes de usarlas. Para evitar que el aire penetre a la botella de incubacin-dilucin
se recomienda usar un sello de agua, glicerina, aceite, colocndole un gorro de plstico o de
cualquier otro material apropiado, en la boca de la botella para evitar la evaporacin del
sello de agua durante la incubacin.
b) Incubador de Aire o Bao de Agua
Un bao de agua o una incubadora de aire termostticamente controlada a 20C 1C. Las
botellas de incubacin deben estar protegidas de la luz para evitar cualquier posible
produccin de OD por fotosntesis.
4. REACTIVOS
4.1
Solucin Buffer de Fosfato
Disolver 85. g de KH2PO4, 21.75 g de K2HPO4, 33.4 g de Na2HPO4.7H2O y 1.7 g de

NH4Cl en aproximadamente 500 ml de agua destilada y diluir a un litro. El pH debe ser 7.2
sin ajuste posterior. Cualquier reactivo que presente signos de crecimiento de individuos
biolgicos debe ser descartado.
4.2
Solucin de Sulfato de Magnesio
Disolver 22.5 g de MgSO4. 7H2O en agua destilada y diluir a 1.0 litro.

101
4.3
Solucin de Cloruro de Magnesio
Disolver 27.5 g de CaCl2 en agua destilada y diluir a 1.0 litro.

4.4
Solucin de Cloruro Frrico
Disolver la neutralizacin de casticos o cidos presentes en la muestra.

4.5
Solucin de Sulfito de Sodio 0.025 N
Disolver 1.5750 g de NaSO3 en agua y diluir a 1.000 litro. Esta solucin no es estable y
debe prepararse diariamente.
4.6
Inhibidor de nitrificados
2-Clor-6-(tricloro metil)piridina. Grado reactivo.

4.7
Solucin de Glucosa-Acido Glutmico
Secar a 103C glucosa y el cido glutmico grados reactivos, por una hora. Pesar 150 mg
de glucosa y 150 mg de cido glutmico, disolver en agua destilada y completar volumen a
1.0 litro. Se debe preparar inmediatamente antes de usarla.
4.8
Solucin de Yoduro de Potasio
Disolver 10 g de Kl en agua destilada y completar 100 ml.

4.9
Solucin de Acido Actico 8.7 m

102
Adicionar 250 ml de CH3-COOH (d = 1.049) a 250 ml de agua destilada.

4.10
Solucin de Sulfato de Manganeso
Disolver 182.5 g de MnSO4. H2O en agua destilada y diluir a 1.0 litro.
4.11
Solucin de Yoduro-Alcalina
Disolver 250 g de NaOH en 250 ml de agua destilada. Disolver 150 g de Kl en 200 ml de

agua destilada. Una vez fras, mezclar las dos soluciones y agregarle 5.0 g de Azida de
Sodio disuelta en agua destilada, completar a 500 ml.
4.12
Acido Sulfrico a 70%
Mezclar 350 ml d cido sulfrico concentrado con 150 ml de agua destilada.

4.13
Solucin de Almidn al 3%
Disolver 3.0 g de almidn en 100 ml de glicerina, calentando hasta disolucin total.

4.14
Solucin de Tiosulfato de Sodio 1 N
Disolver 62.0 g de Na2S203. 5H2O en agua destilada hervida previamente para desalojar el
CO2, y completar a 250 ml en matraz aforado. Agregarle 0.5 ml de CS2 como preservativo,
y guardar en lugar fresco y oscuro. A partir de esta solucin se prepara la de 0.01 N.
103
4.15
Solucin de Yodato de Potasio 0.01 N
Disolver 0.3567 g de KlO3, exactamente pesado en balanza analtica, en agua destilada y

completar volumen a 1.0 litro de solucin en un baln aforado.
4.16
Agua de Disolucin
Agua destilada libre de Cu y sustancias extraas, saturada de oxgeno (8-10 mg/l a 20C)
obtenida por burbujeo de aire a travs de ella.
4.17
Grmenes
Para el suministro de los grmenes se toma agua de los desechos domsticos,

preferiblemente del afluente, del clarificador primario de las plantas de tratamiento de aguas
residuales domsticas o directamente de las alcantarillas. Antes de usarlos, los grmenes
deben colocarse en contacto con el aire en un recipiente abierto de 24 a 36 horas a 20C;
luego se toma una porcin del centro del lquido con una pipeta y se filtra a travs de
algodn o de papel filtro. Al finalizar cada da de trabajo, todos los materiales usados deben
lavarse y esterilizarse por calentamiento, tomando el mayor cuidado de no contaminarse con
los grmenes utilizados.
5.
PROCEDIMIENTO
5.1 PROCEDIMIENTO SIN DILUCIN DE LA MUESTRA

Las aguas reducidas como las aguas superficiales de los ros, lagos, lagunas, estuarios y
mares, por ejemplo, pueden analizarse sin diluirse si se enriquecen con oxgeno previamente.
104
5.2 TRATAMIENTO PREVIO

-
Remocin de la materia suspendida: Cuando la muestra contiene materia suspendida, se

debe tomar la decisin de si se incluye o no en el anlisis. Si se le incluye, debe
homogenizar la muestra en un mezclador para que sea representativa; en caso de no
incluirla, debe remover el sedimento presente.
Remocin de Cloro Activo: El Cloro activo se fija con la adicin de una cantidad
equivalente de sulfito de sodio, segn el siguiente procedimiento:
Se toman 100 ml de muestra y se le aaden 10 ml de solucin de yoduro de potasio, 10
ml de cido actico y unas gotas de indicador de almidn. Si aparece un color azul, la
muestra se titula con sulfito de sodio 0.0125 M hasta que el color azul desaparezca. El
volumen de sulfito se anota como volumen a ml.
Tomar otros 100 ml de muestra y aadirle a ml de solucin de sulfito, despus de 10
minutos, agregarle 10 ml de yoduro de potasio, 10 ml de cido actico y unas gotas de
solucin indicadora de almidn. Si la solucin toma el color azul, se titula con ms
solucin de sulfito de sodio, hasta que el color desaparezca. Este volumen se anota
como b ml de sulfito.
Hecho lo anterior, a la muestra original se le adiciona a-b ml de solucin de sulfito de
sodio por cada 100 ml de dicha muestra. Este volumen se debe tener en cuenta para el
clculo del factor de dilucin.
Saturacin de la muestra con oxgeno: Utilizando una bomba y con la ayuda de un tubo
de vidrio alargado finamente, se introduce aire a la muestra durante 10-15 minutos para
aumentar el contenido de oxgeno entre 8-10 mg/l a 20C.
105
Remocin de SO2 y H2S: Si el agua contiene estas sustancias que consumen oxgeno,
incluso sin la distribucin de microorganismos, la muestra enriquecida con oxgeno, se
deja en reposo por dos horas, antes de realizar el anlisis.
5.3
INCUBACIN
Con la muestra tratada, se llenan tres botellas para DBO (Winkler) hasta el borde, utilizando
un sifn para que no entren burbujas de aire. Inmediatamente se tapan dos de las tres
botellas, sin que entren burbujas de aire y se colocan en la incubadora, ajustando la
temperatura a 20C 1C.
5.3 DETERMINACION DE OXIGENO
Determinar inmediatamente el contenido de oxgeno disuelto de la botella, segn el mtodo
Winkler, Azida modificado y registrar el resultado como D1.
Determinar, despus de cinco das, el concentrado de oxgeno disuelto de las botellas
incubadas y registrar el promedio como D2.
6.
PROCEDIMIENTO CON DILUCIN DE LA MUESTRA
Las aguas residuales domsticas e industriales muy contaminadas, que generalmente tienen
una gran demanda bioqumica de oxgeno, se diluyen con agua de dilucin rica en oxgeno
de tal manera que despus del tiempo de incubacin existan como mnimo 2 mg/l de oxgeno
a 20C.
6.1
TRATAMIENTO PREVIO
106
Remocin de Materia Suspendida: Proceder como se dice en 4.13.5.1
Remocin de Cloro Activo: Proceder como 4.13.5.1, teniendo en cuenta que no es

necesario tratar toda la muestra: 100 ml es suficiente.
Saturacin de la Muestra con Oxgeno: Proceder como en 4.13.5.1
Remocin de SO2 y H2S: Proceder como se indica en 4.13.5.1, aunque algunos autores
recomiendan burbujear nitrgeno durante 30 minutos a pH = 3 y pH = 5,
respectivamente.
Efectuando los tratamientos anteriores, la muestra est lista para su dilucin.

6.2
DILUCIN DE LA MUESTRA
Para la dilucin de la muestra se deben tener en cuenta las siguientes considerciones

generales:
-
El contenido de oxgeno disuelto al finalizar el perodo de incubacin debe ser mnimo 2

mg/l.
Cuando la DBO es desconocida, se recomienda preparar tres o cuatro muestras haciendo

factores de dilucin en serie, cuyos factores de dilucin no difieran por ms de 2.5, como
por ejemplo: 1, 2, 5, 10, 25...
Cuando el factor de dilucin que se va a usar es mayor de 200, sta debe hacerse en dos
pasos o etapas, pero nunca se debe usar un volumen de muestra original menor de 6 ml
para hace la dilucin.
La temperatura del agua de dilucin debe ser de 20C 1C.

107
Cuando la muestra contiene abundante cantidad de material suspendido, debe usar

probetas, en ves de balones aforados.
6.3
PREPARACIN DE LA MUESTRA
De acuerdo a la dilucin escogida, se coloca con una pipeta en un baln aforado de 1.0 litro,
el volumen de muestra a analizar.
Adicionarle 1.0 ml de cada una de las soluciones nutrientes y 1.0 ml de grmenes.
Ajustar el pH de la solucin entre 6.5 y 7.5, si es necesario, usando solucin de hidrxido
de sodio o cido sulfrico 0.05 ml.
Completar el volumen final con agua de dilucin, usando un sifn para controlar la entrada
de aire.
6.4
-
INCUBACIN DE LA MUESTRA
Llenar con las muestras diluidas, tres botellas para DBO hasta que rebosen. utilizando un
sistema de sifn para evitar que entre aire a la muestra en la botella.
Cerrar inmediatamente dos botellas, evitando que le entre aire, y colocarlas en la

incubadora a la temperatura de 20C 1C, por un perodo de cinco das.
6.5
DETERMINACIN DE OXGENO
108
determinar inmediatamente el contenido de oxgeno disuelto en la botella restante, segn

el mtodo Winkler, Azida modificado o electrodo de membrana. Anote el resultado
como D1.
Despus de los cinco das de incubacin, determinar el oxgeno disuelto en las muestras
incubadas y anotar el resultado promedio como Df.
6.6 PROCEDIMIENTO PARA MUESTRAS DE CONTROL

Para chequear el procedimiento y los reactivos, se recomienda analizar, simultneamente con
el lote de muestras problemas, a tres muestras de control as:
-
Una muestra de control que contenga 1.0 ml de grmenes y 15 ml de solucin de

glucosa-cido glutmico por litro de agua de dilucin.
Una muestra de control que contenga 1.0 ml de grmenes por litro.
A las muestras 1 y 2 se les debe hacer las diluciones correspondientes y todas las
muestras y el blanco deben contener las cantidades normales de sales nutrientes.
Los resultados de las muestras de control deben ser:

Muestras Control No.
DOO7
Control No. 1
50 300 mg/l
Control No. 2
255 10 mg/l
109
Una reduccin en el contenido de oxgeno del blanco de reactivos que excedan 0.7 mg de
02/1, indica que por lo menos uno de los reactivos est contaminado.
7. CLCULOS
7.1 CLCULO DEL CONTENIDO DE OXGENO DISUELTO
1000
OD1 = 8.0 x
V
x
V1
x a x N
V-4
OD1 u Odf = contenido de oxgeno disuelto inicial o final

V1 = volumen de alcuota usado en la titulacin
V = volumen de la botella Winkler DBO
a = ml de tiosulfato de sodio consumidos
N = normalidad exacta del tiosulfato de sodio
Para la titulacin de 200 ml de muestra, 1.0 ml de tiosulfato de sodio 0.0250 N es igual a 1.0
mg/l de OD.
7.2
CLCULO DE LA DBOn:
300
DBOn, mg/l de O2 = (Odf Odf) (B1 Bf)
V
OD1 = Oxgeno disuelto de la muestra inmediatamente despus de prepararla (diluida o no)
en mg/l inicial
Odf = Oxgeno disuelto de la muestra despus de cinco das de incubacin a 20C 1.0C
(diluida o no), mg/l final
110
B1 = Oxgeno disuelto del blanco inicial, mg/l

Bf
= Oxgeno disuelto del blanco despus de cinco das de incubacin a 20C 1.0C, mg/l
= Volumen de la muestra utilizada en el anlisis.
En el procedimiento sin dilucin, cuando la muestra no es tratada, el factor dilucin (300/V)

es igual a 1. Cuando haya que hacer tratamiento previo con sulfito de sodio, se debe tener
en cuenta el sulfito de sodio aadido, por ejemplo: si a 100 ml de muestra se le adicionan 10
ml de solucin de sulfito de sodio, el factor de dilucin ser: 110: 100-1.10.
En el caso del procedimiento con dilucin, si 20 ml de muestra se diluyen a 1000, el factor
de dilucin global incluyendo el volumen de solucin de sulfito ser: 100:20 = 50 x 1.10 =
55.
MEDIDA DE LA DBO CON VARIAS DILUCIONES DE MUESTRA

Usando porcentajes de mezclas
% mezcla
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
0.5
1.0
2.0
5.0
10.0
20.0
50.0
100.0
Rango de DBO
20.000 70.000
10.000 35.000
4.000 14.000
2.000 7.000
1.000 3.500
400 1.400
200 700
100 350
40 140
20 70
10 35
4 14
07
Pipetas directamente en el frasco de 300 ml

Ml
0.02
0.05
0.10
0.20
0.50
1.0
2.0
5.0
10.0
20.0
50.0
100.0
300.0
111
Rango de DBO
30.000 105.000
12.000 42.000
6.000 21.000
3.000 10.500
1.200 4.200
600 2.100
300 1.050
120 420
60 210
30 105
12 42
6 21
07
BIBLIOGRAFA
FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION OF THE UNITED NATIONS. Manual
of Methods in aquatic Environment Research, Partl, FAO Fisheries Technical Paper No.
137. Roma, 1975
MERCK E. Anlisis del agua. Darmtadt, Alemania. 1974.
ESTNDAR
METHODS
FOR
THE
EXAMINATION
OF
WATER
AND
WASTEWATER. Fifteenth Edition. Washington, D.C. 20005, 1981.

UNITED STATES ENVIROMENTAL PROTECTION AGENCY. Methods for Chemical
Analysis of Water and Wastewater. EPA, Cincinnati. 1979.
4.16
DETERMINACION DE DEMANDA DE CLORO
MTODO: YODIMTRICO
CONSIDERACIONES GENERALES
La ltima etapa en el tratamiento del agua es la clorinacin. El agua filtrada contiene pocos
organismos y escasa materia orgnica. Como consecuencia de esto, es posible eliminar
efectivamente todas las bacterias patgenas con slo aadir al agua una baja proporcin de
cloro. Una aplicacin de 0.1 mg/l de cloro es suficiente, ordinariamente, para destruir todas
las bacterias contaminantes. La eficacia de la clorinacin es una funcin del tiempo, del pH,
de la temperatura, de la poblacin bacterial y del cloro residual. Para dar suficiente tiempo
112
al cloro en destruir las bacterias, se lo aade al agua despus de filtrada y antes de entrar a
los tanques de almacenamiento. La retencin del agua en estos depsitos permite que el
cloro acte sobre los microorganismos; se debe a que oxida sistemas enzimticos reductores
claves e impide la respiracin normal.
Con altas dosis de cloro sobreviene la
desnaturalizacin de las protenas y la completa destruccin de la clula. esto ltimo no

ocurre, por lo general, sino cuando se obtiene cloro residual despus del punto de quiebre.
La demanda de cloro de un agua es la diferencia entre la cantidad de cloro que se le aplica y

la cantidad remanente de cloro residual, libre, combinado o total, que ostenta al finalizar el
perodo de contacto. La demanda de cloro de cualquier agua vara con la cantidad de cloro
que se le aplique, con el perodo de contacto, con el pH y con la temperatura. Para
propsitos comparativos es imperativo que se enuncien todas las condiciones de la prueba.
La cantidad mnima de cloro residual que se considera de significacin es 0, mg/l.
Las determinaciones de la demanda de cloro se verifican con el propsito de conocer la
cantidad de cloro que se debe aplicar a un agua para producir cloro residual disponible,
despus de determinado perodo de contacto.
En agua que contengan amonaco o
compuestos orgnicos de nitrgeno, la cloracin con dosis de cloro necesarias para alcanzar
el punto de ruptura conduce a la produccin de cloraminas y de otros cloroderivados. La
cloracin dosis ms alta conduce a la destruccin de la materia nitrogenada; cuando se ha
agregado suficiente cloro para alcanzar el punto de ruptura, lo que depende del pH, de la
relacin de cloro a compuestos nitrogenados presentes y otros factores, las adiciones
subsiguientes de cloro aparecen como cloro libre.
FUNDAMENTO: El cloro pone en libertad al yodo de las soluciones de yoduro de potasio
que tengan un pH de 8 menos.
Cl2 + 2I-
I2 + 2Cl113
El yodo liberado se titula con una solucin valorada de tiosulfato de sodio, usando como
indicador la solucin de almidn. De preferencia, la reaccin se debe verificar a valores de
pH entre 3 y 4:
I2 + 2Na2S2O3
Na2S4O6 + 2NaI
I2 + 2S2O-3
S4O-6 + 2I-
INTERFERENCIA
Aunque la titulacin en medio neutro disminuye al mnimo los efectos de interferencias por
nitrito y sales magnnicas y frricas, se prefiere la titulacin cida, por ser ms exacta para la
determinacin del total del cloro residual disponible. Se aconseja el uso del cido actico
para la titulacin cida, pero el cido sulfrico se puede usar cuando no hay sustancias
interferentes; debe advertirse que en ningn caso debe emplearse el cido clorhdrico.
RECOLECCIN DE LA MUESTRA
Se puede utilizar el agua cruda utilizada para el anlisis fsico-qumico. Se necesitan varios
litros de la muestra. Debe tenerse cuidado de recoger suficiente agua para todas las pruebas.
REACTIVOS
Acido sulfrico puro de 20 ml/l. se aaden 20 ml de cido sulfrico puro a unos 750 ml de
agua destilada. Se diluye a 1 litro y se mezcla bien.
Yoduro de potasio en Critale.
114
Solucin de Almidn: Se pesan 5 gramos de almidn de papa y se trituran en un mortero

con un poco de agua destilada, hasta formar una pasta fluida, la que se vierte en un litro de
agua destilada en ebullicin, agitndose y dejndose reposar durante la noche. Se usa el
lquido claro sobrenadante y la solucin se puede preservar agregndole 1.25 gr de cdio
saliclico, 4 g de cloro de zinc o una combinacin de 4 g de propionato de sodio y 2 g de
nitruro de sodio, por litro de la solucin de almidn.
Solucin de tiosulfato de sodio 0,025 N.: Se disuelven 6.205 g de tiosulfato de sodio
pentahidratado, Na2S2O3.5H2O en agua destilada recin hervida y enfriada y se diluye a 100
ml. La solucin valorada de tiosulfato de sodio se puede preservar por la adicin de 5 ml de
cloroformo o de 0.4 g de NaOH por litro. Esta solucin se titula en la forma siguiente: Se
disuelve 1 gramo de Kl, exento de yodato, en un erlenmeyer con unos 100 ml de agua
destilada; se agregan 5 ml de solucin, se mezcla y se deja en el oscuro por 5 minutos,
agregando el almidn hacia el final de la titulacin cuando se alcance un color rojizo. Se
deben necesitar exactamente 10 ml de solucin de tiosulfato 0.025 N. cuando las soluciones
en comparacin son de igual concentracin.
exactamente a 0.025 N.
Es conveniente que la solucin se ajuste
Si esto no se puede, se le determina entonces el factor de
normalidad.
Solucin de Cloro: Se puede obtener una solucin adecuada de la manguera de descarga de

solucin del clorador o haciendo burbujear cloro gaseoso a travs de agua destilada o de
agua corriente. La estabilidad de la solucin de cloro se puede mejorar si se conserva en la
oscuridad o en frascos mbar de tapn esmerilado; an as, pierde concentracin y se debe
retitular diariamente.
Se considera adecuada una solucin de cloro que contenga una
concentracin de alrededor de 500 mg/l.
115
Titulacin de la solucin de cloro: En un erlenmeyer se colocan alrededor de 500 ml, de

agua destilada, 10 ml de cido sulfrico de 20 ml/l y ms o menos 1 g de yoduro de potasio,
siendo suficiente que el analizador estime su peso con una esptula o con una cucharilla, una
vez que se ha familiarizado con esa cantidad despus de dos o ms pesadas. Se mezcla bien
y aaden 5 10 ml de la solucin de cloro. Se titula con una solucin valorada de tiosulfato
de sodio 0.025 N, hasta que el color amarillo del yodo haya casi desaparecido. Se aaden 1
a 2 ml de la solucin indicadora de almidn y se contina la titulacin hasta la desaparicin
del color azul. Se determina la normalidad de la solucin de cloro y su concentracin en mg
de Cl por ml.
CLCULO
ml de sol. de tiosulfato x 0.025 x 35.5
g/ml de Cl en la solucin =
ml de solucin de cloro
Se determina la cantidad de la solucin original de cloro que se necesita para preparar 1 litro
de solucin de 500 mg/l de cloro y se procede a su obtencin. Esta solucin se valora en la
misma forma que la original para comprobar su ttulo.
PROCEDIMIENTO PARA LA DEMANDA DE CLORO
1. Se miden de 6 a 10 porciones iguales de 1 litro de muestra, bien sea en frasco mbar de
tapn esmerilado o en matraces erlenmeyer de suficiente capacidad para permitir su
mezclado.
2. Aadir 2, 4, 6, 8, etc., ml del agua de cloro de 500 mg/l a las respectivas muestras.
Estas contendrn aproximadamente 1, 2, 3, 4, etc., mg/l de cloro.
3. Dejarla en la oscuridad a la temperatura ambiente por una hora.
116
4. Despus de una hora, tomar el primer frasco, aadirle alrededor de 1 g de yoduro de

potasio, 10 ml del cido sulfrico de 20 ml/l y mezclar. Luego de 5 a 10 ml de la
solucin indicadora almidn, mezclar.
5. Si aparece un color azul, titular con la solucin de tiosulfato 0.025 N cuidadosamente.
hasta el punto final. Si no se observa color azul, repetir el proceso anterior (4) con el
segundo frasco, etc.
CLCULO DEL CLORO RESIDUAL

Calcular, como sigue, el cloro residual del primer frasco que muestre color azul.
mg/l de cloro residual = ml de solucin de tiosulfato x 0.025 x 35.5
Si el cloro es inferior a 1 mg/l, repetir la titulacin con la prxima muestra de la serie.
Continuar as hasta hallar la primera que tenga un cloro residual mayor de 1.0 mg/l.
Mantener el resto en el oscuro hasta completar 24 horas y despus de este tiempo titular
todas las muestras restantes.
CLCULO DE LA DEMANDA DE CLORO EN UNA HORA
a. Se calcula el cloro aadido a la primera muestra que presente un cloro residual mayor de
1 mg/l en la siguiente forma:
mg/l de cloro aadido = ml de solucin de cloro aadido x mg/ de Cl/ml de la solucin
aadida.
117
b. Se sustrae del cloro aadido el cloro residual que se determin para esta muestra. La
diferencia es la demanda de cloro en una hora.
DEMANDA DE CLORO EN 24 HORAS

a. A continuacin de las titulaciones de las muestras que se mantuvieron en la oscuridad
por 24 horas, calcule el cloro residual de cada una de ellas.
b. Si el agua presenta punto de quiebre se observar que los valores e los cloros residuales
subirn, luego bajarn para despus volver a subir, a medida que las muestras restantes
se titulan. Para calcular la demanda en 24 horas se utiliza la primera muestra que tiene
un cloro residual superior a 1 mg/l despus de la siguiente subida, esto es, despus del
punto de quiebre.
c. Si el agua no presenta punto de quiebre, se calcula la demanda por la primera muestra
que posea un color residual por encima de 1 mg/l.
4.17
DETERMINACION DEL PUNTO DE QUIEBRE (BREAK POINT)
La desinfeccin por medio del cloro es un proceso ideado para destruir los organismos
nocivos. Dos factores son de importancia en tal proceso: el tiempo de contacto y la
concentracin del agente desinfectante. En igualdad de otros factores, puede decirse que la
118
desinfeccin es proporcional a la concentracin del agente y el tiempo de contacto de ste

con el agua.
as, para largos perodos son suficientes bajas concentraciones del
desinfectante, mientras que para cortos perodos de contacto se requiere elevadas

concentraciones del agente si se desean acciones microbicidas equivalentes. Si el agua
contiene amonaco, ste reacciona con el cloro para dar cloraminas y se ha demostrado que
para llevar a cabo una accin desinfectante dada en un tiempo determinado se requiere una
mayor concentracin de cloraminas que de cido hipocloroso. Por esta razn, es importante
conocer tanto la concentracin como la clase de cloro residual actuante.
La velocidad de la reaccin entre el amonaco y el cido hipocloroso vara
considerablemente con el pH y la temperatura. La reaccin es ms rpida a pH de 8.3 y
disminuye considerablemente a medida que el pH decrece o aumenta. Por estas razones es
comn hallar residuales tanto de cloro libre como de cloro combinado (cloraminas)
coexistiendo despus de perodos de contacto de 10, 15 o an 60 minutos.
La accin de un exceso de cloro en las aguas que contienen amonaco, ocasionan una serie
de reacciones de especial importancia. Con las relaciones molares de cloro a amonaco de
1/1, se forman tanto las monocloraminas como las dicloraminas, siendo las cantidades
relativas de cada una, una funcin del pH:
Formacin de cido hipocloroso; Cl2 + H2O - HCl + HclO
Formacin de monocloraminas: NH3 + HOCl - NH2Cl + H2O
Formacin de dicloraminas : NH3 + 2HOCl NHCl2 + 2H2O
Incrementos mayores en la relacin cloro/amonaco dan como resultado la formacin de
algo de tricloramina y la oxidacin de parte de amonaco a nitrgeno gaseoso:
Formacin de tricloraminas: NH3 + 3HOCl
Formacin de N2: 2NH3 + 3HOCl
NCl3 + 3H2O
N2 + 3H2O + 3HCl
119
Estas ltimas reacciones son sustancialmente completas cuando 2 moles de cloro han sido
aadidos por cada mol de amonaco originalmente presente en el agua.
Las cloraminas residuales alcanzan, por lo general, un mximo cuando 1 mol de cloro ha
sido aadido por cada mol de amonaco, y luego disminuyen a un valor mnimo cuando la
relacin molar cloro/amonaco sube hasta 2/1. Posteriores adiciones de cloro producen
residuales de cloro libre. La cloracin del agua hasta tal punto que todo el amonaco se
convierta en tricloramina o sea oxidado a nitrgeno libre u otros gases, se llama punto de
quiebre o punto de ruptura o break point debido al carcter peculiar de la curva de
cloro residual.
Tericamente, se necesitan tres moles de cloro para la completa conversin de 1 mol de
amonaco en tricloramina. El hecho de que solamente 2 moles de cloro se requieran para
alcanzar el punto de quiebre, indica que ocurren aqu algunas reacciones extraas. En
efecto, el xido de nitrgeno, el nitrgeno y el tricloruro de nitrgeno han sido identificados
entre los productos gaseosos de la reaccin en el punto de quiebre. La presencia de xido
nitroso puede explicarse por la siguiente reaccin:
NH2Cl + NHCl2 + HOCl
N2O + 4HCl
El cloro total requerido en la formacin de la monocloramina, la dicloramina y el cido

hipocloroso para la etapa de la oxidacin final, corresponde a 2 moles por cada mol de
amonaco. Esto indicara que el principal producto final de la oxidacin del amonaco por el
cloro en soluciones diluidas, es el xido nitroso, N2O.
REACTIVOS
Los mismos que se emplearon en la determinacin de la Demanda de Cloro, y, adems,
una solucin 0.0035 M de amonaco preparada a partir de la solucin concentrada de
120
amonaco del laboratorio de acuerdo con la concentracin y gravedad especfica de la

ltima.
PROCEDIMIENTO
1. Alistar 10 frascos oscuros, bien limpios, de una capacidad no inferior a 510 ml y
numerados de 1 a 10.
2. Echar a cada uno de los frascos, 500 ml del agua por analizar, bien mezclada.
3. Aadir a cada tubo, 8 ml de la solucin 0.0035 M de amonaco y mezclar bien en cada
caso.
4. Agregar a cada frasco volmenes de la solucin de cloro de 500 mg/l, empezando por 1
ml para el nmero 1, luego 2 ml para el nmero 2, 3 para el nmero 3, etc... Los
volmenes deben agregarse con intervalos de 5 minutos, anotando la hora exacta en que
se aade a cada uno la solucin de cloro.
Mezclar bien despus de cada adicin
invirtiendo el frasco unas dos veces sin agitar.

5. Guardar cada frasco en la oscuridad por 1 hora.
6. Transcurrida la hora, trasgregar el contenido del frasco a un erlenmeyer de 800 ml de
capacidad y titular el cloro residual con solucin valorada de tiosulfato, tal como indica
en la gua para la Demanda de Cloro. Anotar los resultados y hacer los clculos
respectivos.
7. Resumir los resultados en el cuadro que se indica a continuacin y construir una grfica
en que aparezcan el cloro aadido y el cloro residual.
121
Frascos
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
4.18
ml sol. Cl2
de 500 mg/l
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
mg/l Cl2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
ml sol. NH3
0.0035 M
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
Relacin molar
Cl2/NH3
0.25 : 1
0.50 : 1
0.75 : 1
1.00 : 1
1.25 : 1
1.50 : 1
1.75 : 1
2.00 : 1
2.25 : 1
2.50 : 1
Cloro
residual
1.6 mg/l
2.48
3.72
3.38
2.32
1.6
0.9
2.14
2.84
3.72
DIOXIDO DE CARBONO LIBRE
MTODO: TITULACIN CON NAOH 0.020 N

DISCUSIN
El dixido de carbono se encuentra presente en todas las aguas superficiales en cantidades
menores de 10 mg/l, y en mayores concentraciones en las aguas profundas. El dixido de
carbono disuelto no causa dao en los seres humanos y se utiliza para carbonatar las aguas
duras durante la fase final del proceso de tratamiento de aguas y en la industria de las
gaseosas. Las altas concentraciones de dixido de carbono son corrosivas y afectan la vida
de los peces. La determinacin del dixido de carbono en el agua consiste en titular la
muestra con un solucin estndar de hidrxido de sodio hasta el punto final, usando
fenolftalena como indicador. El laboratorista debe tener mucho cuidado al tomar y titular la
muestra, para evitar la prdida del dixido de carbono durante su manipulacin.
La
concentracin de la solucin estndar de hidrxido de sodio se verifica utilizando una

solucin estndar de ftalato cido de sodio.
EQUIPO
122
1 Bureta de 10 ml o de 250 ml
3 Probeta graduada de 100 ml
4
Frasco gotero para la fenolftalena

REACTIVOS
Solucin de hidrxido de sodio 0.02 N
Solucin de fenolftalena de sodio 0.02 N
Solucin de sal de la Rochella: Disuelva 50 gramos de tartrato doble de sodio y potasio,
grado reactivo en 100 ml de agua destilada y neutralizar al punto final con fenolftalena.
A las muestras de agua que contengan hierro por encima de 3 mg/l, se le aaden 2.0 ml de
solucin de sal de la Rochela, para evitar las interferencias.
Toma de muestras
Las muestras de agua para anlisis de bixido de carbono se toman en frascos de 150 ml de
capacidad o en erlenmeyer con tapa esmerilada, usando un tubo de goma que llegue hasta el
fondo del recipiente. Luego se deja reposar por 10 minutos, y finalmente se vierte el exceso,
hasta enrasar con la marca de 100 ml y se tapa.
PROCEDIMIENTO
A la muestra tomada en el paso anterior, y en el mismo recipiente, se le adiciona 0.5 ml de
solucin de fenolftalena y se titula con solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0.02 N,
agregando pequeas porciones; se tapa y se vierte suavemente (sin agitar) varias veces,
repita la operacin hasta que la solucin adquiera un color rosado plido que persista por 20
123
segundos. Si en la titulacin se consume ms de 10 ml de la solucin de hidrxido de sodio,

la valoracin debe repetirse usando una menos cantidad de muestra, completando a 100 ml
con agua destilada hervida. Hecho este tanteo, se valora una segunda muestra tratada como
antes, pero agregando todo el hidrxido de sodio necesario para hallar el punto final a la
fenolftalena; luego se invierte el frasco y se termina la valoracin.
CLCULOS
Cuando se usan 100 ml de muestra: 1.0 ml de NaOH 0.02 N = 8.8 mg CO2/l.
ml NaOH N/50 x 880
CO2 mg/l, como CO2 =
ml de muestra
Para convertir mg/l de CO2 a mg/l como CaCO3, multiplique por 2.27
4.19
DUREZA
MTODO A: TITULACIN COMPLEXOMTRICA

DISCUSIN
La dureza es la propiedad del agua que le impide formar espuma con el jabn. La dureza es
causada por los iones metlicos divalentes que son capaces de reaccionar con el jabn para
formar precipitados. Estos iones pueden ser cationes o aniones que se encuentran presente
en el agua, dando origen a compuestos incrustantes. Los cationes principales responsables
de la dureza del agua son el calcio, el magnesio, el estroncio, el manganeso y el hierro
ferroso.
Estos cationes y los ms importantes aniones con los cuales se encuentran
124
asociados, se muestran en la tabla No. 1, en el orden de su relativa abundancia en las aguas

naturales.
Tabla No. 1
CATIONES
ANIONES
Ca
HCO3
Mg
SO4
Sr
Cl
Fe
NO3
Mn
SiO3
La dureza del agua se origina normalmente por el contacto con el suelo y con las
formaciones rocosas. El agua lluvia al caer sobre la tierra disuelve y arrastra gran parte de
los slidos hallados en las aguas naturales.
La capacidad del agua para disolver los
materiales que constituyen el suelo se ve favorecida por el dixido de carbono producido y

liberado por la accin bacterial; en esta forma el agua se carga de dixido de carbono, el
cual existe en equilibrio con el correspondiente cido carbnico, producindose as una
solucin cida que disuelve los materiales bsicos, especialmente las formaciones calcreas,
los carbonatos insolubles y las formaciones calizas, convirtindolas en carbonatos solubles.
Al solubilizarse los carbonatos, las impurezas que los acompaan, tales como cloruros,
silicatos, sulfatos, etc., se disuelven en el agua pasando finalmente a hacer parte de la
solucin.
Las aguas duras se originan en reas donde la capa humus y de materiales calcreos es
abundante.
Las aguas blandas se originan en reas donde el humus y los materiales
125
calcreos son escasos o no existen. Las aguas duras son tan satisfactorias para el consumo
humano como las blandas, su problema es que consumen demasiado jabn, aumentando
costos.
La dureza se define como la caractersticas del agua que representa la concentracin total de
calcio y magnesio expresada como su equivalente de carbonato de calcio. Cualquier otro
in de metal polivalente que se encuentre presente en cantidades apreciables, tambin se
reporta como dureza. La dureza se expresa en mg/lt. Niveles superiores a 500 mg/l son
indeseables para el uso domstico y la mayor parte del suministro de agua para unos
domstico tiene un promedio de 250 mg/l.
En el agua para calderas y las industrias de bebidas, lavanderas, alimentos, acabado de
metales, colorantes, textiles y pulpa de papel, la determinacin del contenido de dureza del
agua es de suma importancia para llevarla a los niveles mnimos que no afectan la calidad de
los procesos y el acabado del producto final.
Dureza Total, mg/l como CaCO3, valor admisible 30-150.
DUREZA CARBONTICA Y NO CARBONTICA

Teniendo en cuenta que tanto la alcalinidad como la dureza se expresan en trminos de
CaCO3, la dureza carbontica se define como la cantidad de dureza total que es
qumicamente equivalente a las alcalinidades carbonticas y bicarbonticas, y se calcula as:
DUREZA CARBONATICA (mg/l) = ACALINIDAD (mg/l)
Cuando dureza total es igual o menor que alcalinidad...
126
DUREZA CARBONATICA (mg/l) = DUREZA TOTAL (mg/l)

La determinacin por separado de la dureza carbontica es importante, porque los iones
bicarbonatos con los cuales est asociada, tienden a precipitar durante los procesos de
ablandamiento con cal o elevadas temperaturas produciendo las incrustaciones que afectan
las calderas, de acuerdo con las siguientes reacciones:
con cal:
Ca + 2HCO3
2CaCO3 + 2H2O
en caldera:
Ca + 2HCO3
CaCO3 + CO2 + H2O
A la dureza carbontica tambin se le define como dureza temporal, porque puede ser
precipitada con el calor, eliminndola de la solucin.
La dureza no carbontica es la cantidad de dureza total que sobrepasa la dureza carbontica:
DUREZA NO CARBONATICA (mg/l) = DUREZA TOTAL (mg/l) = DUREZA
CARBONATICA (mg/l)
Por el mtodo complexomtrico se utilizan soluciones de Titriplex A y B, preparadas a base
de Titriplex III que es la sal disdicas del cido estilendiaminotetrectico (EDTA).
1.0 ml de la solucin de Titriplex A es equivalente a 5.6 grados de dureza alemana cuando
se titulan 10 ml de muestra, y se usa para determinar la dureza de las aguas crudas y duras.
1.0 ml de la solucin de Titriplex B es equivalente a 1.0 grado de dureza alemana cuando se
titulan 100.0 ml de muestra y se usa para determinar la dureza de las aguas tratadas y
blandas.
1.0 grado de dureza alemana es equivalente a 10.0 mg/l de dureza como CaCO3.
127
Las soluciones de Titriplex A y B, adems del Titriplex III, contienen una combinacin de
Titriplex y metal, que en unin de las tabletas tampn indicadoras, produce un cambio de
color rojo a verde.
El Titriplex tiene la propiedad de fijar los iones metlicos formando complejos internos
hidrosolubles no disociados, llamados quelatos. El indicador utilizado por este mtodo son
las tabletas tampn que contiene Negro de Ericromo T.
CH2.COONa
HOOC.CH2
N CH2 CH2N
HOOC.CH2
CH2.COONa
EDTA
EQUIPO
1 Bureta de 10 ml o 250 ml
2 Cpsulas de porcelana de 300 ml
1
Varilla agitadora

3 Probeta de 100 ml
4
Frasco gotero para la trietanolamina

128
1 Gotero graduado a 0.5 ml para el amonaco

1 Gotero graduado a 1.0 ml para el hidrxido de sodio
REACTIVOS
Solucin de Titriplex A y/o B
Solucin de Trietanolamina
Solucin de Amonaco
Cianuro de Potasio, polvo reactivo
Tableta tampn de Ericromo T, indicador
Murexida, polvo indicador
Solucin Tituladora de Dureza (EDTA): 1.0 ml = 1.0 mg/l de CaCO3
Disolver 4 g de la sal disdica del cido etilendiaminotetractico (disodio etilendiamino
tetracetato dihidratado) en 800 ml de agua destilada. Ajustar la solucin a pH 10.5 con
solucin de hidrxido de sodio 1.0 N adicionando la solucin de hidrxido de sodio gota a
gota con agitacin constante, usando papel indicador de pH o un medidor de pH. Ajuste la
concentracin de esta solucin para que sea igual a la concentracin de una solucin de
cloruro de calcio preparada como sigue: Disolver 1.000 g de carbonato de calcio (CaCO3)
en cido clorhdrico diluido (1 a 3) y evaporar hasta la sequedad. Agregar 5 ml de agua
destilada y evaporar nuevamente.
Repetir la adicin de agua y la evaporacin hasta
sequedad varias veces hasta estar seguro que todo el cido libre ha sido expulsado. Disolver
el residuo en agua y diluir a 1 litro en un baln volumtrico.
La solucin tituladora de dureza debe guardarse en botella de polietileno.
129
Solucin de Hidrxido de Sodio

Disolver 40 g de hidrxido de sodio en agua destilada y diluir a 1 litro. Guardar en botella
de polietileno.
Solucin Buffer para Dureza
Disolver 40 g de tetraborato de sodio en 800 ml de agua destilada. Disolver 10 g de
hidrxido de sodio, 10 g de sulfuro de sodio y 10 g de tartrato de sodio y potasio en 100 ml
de agua destilada. Enfriar y mezclar las dos soluciones y diluir a 1 litro con agua. Embasar
en botella de polietileno.
INDICADOR PARA DUREZA DE CALCIO

Mezclar 0.2 g de amonio prpura (ammonium purpurate) y 100 g de cloruro de sodio,
triturando la muestra a tal grado que pase por un tamiz de 40 a 50 mesh.
PROCEDIMIENTO A
1. Mida 50 ml de muestra clara en una cpsula de porcelana. Ajuste el pH de la muestra
entre 7 y 10 adicionndole 0.5 ml de hidrxido de amonio (1:3) o de clculo clorhdrico
(1:3) segn el caso, usando papel indicador para medir el pH. Agrguele unas gotas de
trietnaolamina y una pequea cantidad de cianuro de potasio en polvo: la trietanolamina
se agrega para enmascarar el hierro y el cianuro de potasio para enmascarar el cadmio,
130
cobalto, cobre, mercurio, nquel, platino y zinc. Adicione 0.5 ml de solucin buffer y
agite.
Adicione media tableta tampn de ericromo T indicador, agite y titule con
solucin Titriplex hasta que el color rojizo vire a verde.

Dureza Total, mg/l como CaCO3:
Cuando utiliza solucin A = A x 2 x 100.24
Cuando utiliza solucin B = A x 2 x 17.9
A = mililitros de solucin de Titriplex consumidos en la titulacin.
2. Mida 50 ml de la muestra clara en una cpsula de porcelana. Adicinele 2 ml de
solucin de hidrxido de sodio 1.0 N y agite, comprobando que el pH se encuentre 10.5
o ms. Adicione 100 mg del indicador murexida agitando hasta disolucin completa.
Titule con solucin de Titriplex hasta que el color vire a violeta.
Clculos:
Dureza de calcio, mg/l como CaCO3:
Cuando utiliza solucin A = C x 2 x 100.24
Cuando utiliza solucin B = C x 17.9
Dureza de Magnesio = Dureza Total Dureza de Calcio
4.20
DUREZA
MTODO B: TITULACIN COMPLEXOMTRICA CON EDTA 0.01 M

131
REACTIVOS
Solucin Tituladora (EDTA) 0.01 M
Solucin Buffer
Solucin Indicadora para dureza total
Solucin Indicadora para dureza de calcio
PROCEDIMIENTO
1. Mida 50 ml de la muestra clara en una cpsula de porcelana. Si es necesario, ajuste el
pH de la muestra entre 7 y 10, adicionndole 0.5 ml de hidrxido de amonio (1:3) o de
cido clorhdrico (1:3), segn el caso, usando papel indicador para medir el pH.
Adiciones 0.5 ml de solucin Buffer y agite. Adicione dos o tres gotas de solucin del
indicador para dureza y agite bien.
Si la muestra toma un color rojizo es porque
contiene dureza. Titule dentro de los primeros cinco minutos, con agitacin constante,
usando la solucin tituladora para dureza (EDTA) hasta cambio de color rojizo a azul.
Anote la cantidad de solucin tituladora consumida durante la titulacin A:
Clculos:
A x B x C x 1000
Dureza Total, mg/l como CaCO3 =
= 20 x A
ml muestra
A = ml de solucin tituladora (EDTA) consumidos

B = peso molecular del carbonato de calcio (100 g)
C = molaridad del EDTA (0.01 M)
132
1000 = factor de conversin mg/l (miligramos por litro)

2. Mida 50 ml de la muestra clara en una cpsula de porcelana. Adicione 2 ml de solucin
de hidrxido de Sodio 1.0 N y agite, comprobando que el pH se encuentre entre 10.5 o
ms. Adicione 100 mg de indicador para calcio o murexida y agite. Si el color es
rosado, titule con solucin tituladora para dureza EDTA 0.01 M hasta cambio de color a
violeta. Anote la cantidad de solucin consumida: D.
Clculos:
D x B x C x 1000
Dureza Total, mg/l como CaCO3 =
= 20 x D
ml muestra
D = ml de solucin tituladora (EDTA) consumidos

B = peso molecular del carbonato de calcio (100 g)
C = molaridad del EDTA (0.01 M)
1000 = factor de conversin mg/l (miligramos por litro)
Dureza de magnesio = dureza total dureza de calcio
4.21
HIERRO TOTAL
MTODO: COLORIMTRICO 1.10 ORTOFENATROLINA

DISCUSIN
133
Este mtodo describe un procedimiento para la determinacin del hierro total en aguas
naturales efluentes de aguas residuales industriales. Los resultados son satisfactorios en
presencia de otros iones y de materias orgnicas.
La muestra se trata con cido concentrado en caliente para destruir los materiales orgnicos
y el hierro se extrae con ter isoproplico de una solucin 6 normal cida. El hierro es
reducido y fuertemente coloreado de rojo anaranjado por la formacin de un complejo al
adicionar la solucin de 1.10 ortofenantrolina. La intensidad del color se mide con un
colormetro o por comparacin visual.
Las aguas naturales contiene cantidades variables de hierro en forma de in ferroso (Fe)
soluble, el cual se hace insoluble al oxidarse a in frrico (Fe) por el oxgeno atmosfrico.
El hierro pasar a los sistemas de suministro de agua debido a los desechos y efluentes
industriales y a las operaciones de limpieza qumica con cido, as como a los drenajes
cidos de la explotacin minera.
El hierro es indeseable en los suministros de agua, porque mancha los materiales y equipos,
especialmente en las lavanderas y planchado de ropa.
Concentraciones de hierro de 0.1 mg/l como in ferroso y/o 0.2 mg/l como in frrico
comunican sabor astringente al agua potable.
Las aguas para uso industrial deben contener menos de 0.2 mg/l de hierro total. El agua
para uso domstico no debe tener ms de 0.3 mg/l para evitar el mal sabor y las manchas
que produce en los materiales y equipos, ms no por dao a la salud.
APARATOS
134
Este mtodo puede utilizar cualquiera de los siguientes aparatos:

Tubos de Nessler de 100 ml para rangos de 0.01 a 0.3 mg/100 ml. Fotmetro colormetro
(510 mm) para rangos de 0.002 a 0.4 mg/100 ml. Espectrofotmetro (510 mm) para rangos
de 0.001 a 0.5 mg/100 ml.
EQUIPO
Vasos de precipitado de 250 ml
Vasos de precipitado de 150 ml
Pipetas de 10 ml
Pipetas de 5 ml
Pipetas de 2 ml
Probetas de 100 ml
Balones volumtricos de 100 ml
REACTIVOS
Acido ntrico concentrado
Acido sulfrico concentrado
Acido clorhdrico concentrado
Eter isoproplico
Solucin de hidroxilamina hidrocloruro
Solucin de 1.10 ortofenantrolina
Solucin de acetato de sodio
Solucin estndar de hierro
135
Solucin de Hidroxilamina Hidrocloruro

Disolver 10 gramos de hidroxilamina hidrocloruro en agua destilada y completar volumen a
100 ml de solucin.
Disolver 0.2 gramos de 1.10 ortofenantrolina monohidratada en agua destilada calentando a
80C, dejar enfriar y completar volumen a 100,1.
Disolver 20 gramos de acetato de sodio en agua destilada y completar el volumen a 100 ml.
Solucin de Hierro: 1.0 ml de Solucin = 1.0 mg de Fe
Disolver 0.7022 gramos de sulfatos de amonio ferroso [FeSO4 (NH4)2 SO4. 6H2O] en 50 ml
de agua destilada y 20 ml de cido sulfrico concentrado. Calentar la solucin y adicionar,
gota a gota, permanganato de potasio 0.1 N, hasta que todo el hierro sea completamente
oxidado, lo cual se manifiesta por la persistencia de un color rosado plido. Diluir a un litro
con agua destilada en un baln volumtrico.
PROCEDIMIENTO
Mezclar bien la muestra y transferir una alcuota de ella, que contenga entre 0.005 a 0.4 mg
de hierro a un vaso de precipitado o a un erlenmeyer. Adicionar 25 ml de cido ntrico
concentrado y 15 m de cido sulfrico concentrado.
Calentar hasta que se desprendan vapores-humos de trixido de azufre y continuar
calentando por 10 minutos ms. Repetir este tratamiento hasta destruir todo el carbn136
materia orgnica. Si es necesario, adicionar 10 ml de cido sulfrico concentrado para

evitar que la solucin se seque.
Enfriar la solucin a la temperatura ambiente y cuidadosamente adicionar 50 ml de agua
destilada. Si se forma precipitado, debe filtrarse la solucin a travs de un filtro de vidrio de
porosidad medida. Conservar el filtrado y los lavados.
Transferir la solucin o el filtrado y los lavados a un baln volumtrico de 100 ml y diluir a
100 ml con agua destilada. Transferir todo a un embudo de decantacin, adicionar 25 ml de
HCl concentrado y mezclar con agitacin.
Extraer el hierro de la solucin ter isoproplico, lo cual se hace con la adicin y agitacin de
tres porciones de 25 ml, cada una con ter isoproplico, por perodos de un minuto.
Combinar los extractos de ter. Separar las porciones acuosas.
Transferir los extractos de ter isoproplico a un embudo separador limpio y hacer dos
extracciones con porciones de 25 ml de agua destilada por perodos de un minuto.
Combinar los extractos acuosos y colocarlos en un vaso de precipitado de 150 ml. Desechar
la porcin de ter.
Adicionar 10 ml de solucin de hidroxilamina hidrocloruro para que se combine con los
extractos acuosos, mezclar y agitar bien, y luego adicionar 10 ml de solucin de 1.10
ortofenantrolina.
Ajustar el pH de la solucin a 3.5 adicionndole solucin de acetato de sodio.
Dejar en
reposo por 2 minutos. Transferir la solucin a un baln aforado de 100 ml y diluir hasta la
marca con agua destilada.
Medir el color por medio de cualquiera de los instrumentos indicados, y preparar los
estndares como sigue:
137
En balones volumtricos de 100 ml con 50 ml de agua, pipetear exactamente volmenes

calculados de la solucin estndar de hierro, adicionar 10 ml solucin de hidroxilamina
hidrocloruro, mezclar bien y luego agregar 10 ml de solucin de 1.10 ortofenantrolina.
Ajustar el pH de la solucin a 3.5 adicionndole solucin de acetato de sodio. Dejar en
reposo por 2 minutos, diluir con agua destilada hasta la marca. Para las comparaciones
visuales se deben preparar unos doce estndar en el rango de 0.001 a 0.12 de hierro mg/100
ml. Para las determinaciones fotoelctricas se debe hacer una curva de calibracin, usando
agua destilada como blanco para calibrar el equipo a 0% absorbancia. La curva se obtiene
ploteando las absorbancias de los estndares contra los mg de hierro por 100 ml de solucin.
Clculos
Calcular el hierro total en la muestra por medio de la siguiente ecuacin:
(W) (1.000)
Hierro total mg/l =
S
Donde:
W = mg de hierro dados por la curva de los estndar

S = mililitros de la muestra original presente en 100 ml de solucin final
4.22
HIERRO DISUELTO, TOTAL Y SUSPENDIDO
MTODO: COLORIMTRICO 1.10 ORTOFENANTROLINA

DISCUSIN
138
Este mtodo es aplicable a las aguas naturales y describe los procedimientos para obtener el
hierro disuelto, total y suspendido.
El hierro presente en la solucin se trata con cido caliente, se reduce al estado ferroso con
hidroxilamina y luego se trata con 1.10 ortofenantrolina. Cada tomo de hierro ferroso se
combina con tres molculas de 1.10 ortofenantrolina para formar un quelato complejo de
color rojo anaranjado. La solucin coloreada que se forma obedece a la ley de Beer, y su
intensidad es independiente del pH que puede ser de 2 a 9 y es estable por el trmino de 6
meses. A un pH entre 2.9 y 3.5, el color se desarrolla rpidamente. El desarrollo de la
marcha analtica el pH debe ajustarse.
EQUIPOS
Fotmetro provisto de celdas transparentes de 1 a 10 cms y equipado con un filtro verde
para una transmitancia de 510 mm.
Espectrofotmetro para usar a 510 mm provisto de celdas transparentes de 1 a 10 cms
Tubos Nessler de 100 ml, cortos
REACTIVOS
Acido clorhdrico concentrado
Solucin de hidroxilamina hidrocloruro
Solucin estndar de hierro
139
Limpieza del Material de Vidrio: Toda la vidriera debe ser lavada con cido clorhdrico
concentrado y enjuagada con agua destilada para eliminar cualquier pelcula de xido de
hierro que pueda estar presente por el uso frecuente de los materiales en otros anlisis.
Reactivos: Todos los reactivos deben estar exentos de hierro o contenerlo en proporciones
muy bajas. El agua destilada debe ser libre de hierro. El cido clorhdrico, la solucin de
acetato de sodio y la solucin estndar de hierro son indefinidamente estables si se tapan
hermticamente con tapas de vidrio esmerilado.
Ver Hierro Total.
Solucin patrn de hierro
Para preparar la solucin patrn se debe utilizar alambre de hierro electroltico o alambre de
hierro para estandarizacin. Si es necesario, limpiar el alambre con papel de lija fino para
quitarle cualquier pelcula de xido que lo est revistiendo, hasta que la superficie quede
brillante.
Pesar 0.2000 gramos de alambre y colocarlo en un baln volumtrico de 1 litro. Disolver en
200 ml de cido sulfrico 1:5 y diluir hasta la marca con agua destilada. Esta solucin
patrn contiene 200 mg de hierro por litro.
PREPARACIN DE SOLUCIONES ESTNDAR
Estas soluciones deben prepararse cada vez al momento de ser usadas.
Solucin A Estndar. A
140
Pipetear 50 ml de solucin patrn en baln volumtrico de 1 litro y diluir hasta la marca con
agua destilada libre de hierro.
Solucin B Estndar. B
Pipetear 5 ml de solucin patrn en un baln volumtrico de 1 litro y diluir hasta la marca
con agua destilada libre de hierro. Esta solucin contiene 1 mg/l de hierro.
PROCEDIMIENTO
Las determinaciones deben hacerse tan pronto sea posible despus de la recoleccin de la
muestra, especialmente cuando se va a determinar hierro total, la muestra puede conservarse
por un perodo prudencial previa acidificacin de la porcin requerida para el anlisis.
HIERRO DISUELTO
Dejar la muestra en reposo hasta que se decante y luego filtrar el lquido sobrenadante a
travs de papel filtro fino, descartando la primera porcin del filtrado.
Desarrollo del color: Si el contenido de hierro en la muestra es menor de 2.4 mg/l de hierro,
pipetear 50 ml de la alcuota en un erlenmeyer de 125 ml. Si el contenido de hierro de la
muestra es alto, medir exactamente una pequea alcuota que contenga menor de 0.12 mg/l
de hierro y adicionar suficiente cantidad de agua destilada hasta un volumen de 50 ml.
Adicionar 2 ml de HCl concentrado y unas perlas de vidrio, calentar hasta la ebullicin por 5
minutos. Enfriar a la temperatura ambiente, transferir a un baln volumtrico de 1 ml de
solucin de hidroxilamina hidrocloruro, 10 ml de solucin de acetato de sodio y 10 ml de
solucin de 1.10 ortofenantrolina. Diluir hasta la marca con agua destilada, mezclar y dejar
en reposo por 15 minutos para que se desarrolle el color.
141
Preparar una serie de soluciones estndar, pipeteando exactamente volmenes calculados de

la solucin estndar de hierro A o B, segn el caso. Si se utiliza la solucin diluida se deben
medir porciones que contengan de 0.001 a 0.01 g, en erlenmeyer de 125 ml, y seguir el
procedimiento descrito arriba. Para las comparaciones visuales se deben preparar por lo
menos 12 estndar en el rango de 0.001 a 0.12 mg de hierro en volmenes de 100 ml. Para
medidas fotoelctricas se puede seguir la siguiente gua:
Mg de Fe en 100 ml Optimo
Celda, cm
0.1 a 0.4
0.05 a 0.2
0.02 a 0.08
0.01 a 0.04
10
Comparacin Visual: Se debe hacer usando los tubos de Nessler. Para la determinacin
fotoelctrica, el agua destilada como referencia
debe leer
100% transmitancia (cero
densidad ptica o absorbancia) y hacer una curva de calibracin.

Cuando el agua est coloreada o turbia, alcuotas idnticas deben tratarse siguiendo los
mismos pasos que para la muestra, sin adicionar la 1 ortofenantrolina a una de las dos: sta
que no tiene la 1.10 ortofenantrolina, se utiliza como blanco de referencia en vez del agua
destilada, calibrando con ella el espectrofotmetro a 100% de transmitancia. Trasladando a
la curva de calibracin los valores, las lecturas obtenidas en el espectrofotmetro, se
obtienen las concentraciones de hierro.
mg Fe x 1000
Clculo:
mg/l de Fe =
ml muestra
HIERRO TOTAL
142
La muestra se agita fuertemente, se mide la alcuota adecuada y se trata como en el caso

anterior.
HIERRO SUSPENDIDO
Determinado el hierro total y el disuelto, se obtiene el hierro suspendido restando el disuelto
del total.
4.23
NITROGENO
INTRODUCCIN
Las formas de Nitrgeno de inters, en las aguas naturales y residuales domsticas e
industriales, en orden decreciente del estado de oxidacin, son: los nitratos, los nitritos, el
amonio y el nitrgeno orgnico. Todas estas formas de nitrgeno, as como el nitrgeno
gaseoso (N2) son bioqumicamente interconvertibles y hacen parte o son componentes del
ciclo del nitrgeno. Ellos son de gran inters por muchas razones.
El nitrgeno orgnico, funcionalmente se define como la unin orgnica del nitrgeno en sus
tres estados negativo de oxidacin. Esto no incluye todos los compuestos orgnicos del
nitrgeno. Analticamente, el nitrgeno orgnico y el amonio pueden determinarse juntos y
reportarse como Nitrgeno Kjeldahl, para reflejar la tcnica usada en su determinacin. El
nitrgeno orgnico incluye algunos materiales naturales como protenas y pptidos nucleicos
143
y urea, y numerosos materiales sintticos.
Las concentraciones tpicas de nitrgeno
orgnico varan de unos pocos microgramos por litro en algunos lagos hasta mas de 10 mg/l
en aguas crudas de alcantarillas.
El nitrgeno total oxidado es la suma del nitrgeno como nitrato y como nitrito. En las
aguas naturales superficiales el nitrato se encuentra en cantidades trazas, mientras que en la
aguas de los pozos profundos se puede hallar en altas concentraciones. En cantidades
excesivas puede contribuir a la enfermedad conocida como metahemoglobina en los nios.
Para evitar esta molestia, el agua potable no debe tener ms de 10 mg/l de nitrato como
nitrgeno.
El nitrgeno es una nutriente esencial para muchos individuos auttrofos
fotosintticos, y en algunos casos ha sido identificado como un nutriente limitante del

crecimiento. El nitrito es un estado intermedio de la oxidacin del amonio a nitrato o de la
reduccin del nitrato a amonio. Tal oxidacin y reduccin puede presentarse (ocurrir) en las
plantas de tratamiento de aguas residuales, en los sistemas de distribucin de agua y en las
corrientes de agua natural. El nitrito puede entrar al sistema de suministro de agua por su
utilizacin como inhibidor de la corrosin en los procesos de tratamiento de aguas
industriales. Etiolgicamente el nitrito es el agente de la metahemoglobinemia. El cido
nitroso, que se forma del nitrito en soluciones cidas, puede reaccionar en las aminas
secundarias (R NH R) para formar nitrosamina (R N _ NO R ), muchas de las cuales
son conocidas por su poder carcingeno.
El poder toxicolgico de las reacciones de
nitrosacin en vivo y en la descomposicin de residuos naturales son motivo de mucha

preocupacin, que estn investigando.
Es normal que el amonio est presente en las aguas superficiales y en las residuales
domsticas e industriales.
En las aguas de pozos profundos, su concentracin es
generalmente baja, porque es absorbido por el suelo y por la arcilla que no lo liberan
fcilmente. Es producido por deaminacin del nitrgeno orgnico y por la hidrlisis de la
urea. En algunas plantas de tratamiento de agua, se adiciona amoniaco para que se combine
con el cloro y forme compuestos de cloro residual (cloraminas).
144
En la cloracin de las aguas residuales que contienen amonio, virtualmente no se obtiene

cloro libre hasta que todo el amonio haya sido oxidado. El cloro reacciona con el amonio
produciendo mono y dicloramina.
Aqu el nitrgeno orgnico se tom como N-orgnico, el nitrato de nitrgeno como NO3-N,
el nitrito de nitrgeno como NO2-N y amonio de nitrgeno como NH3-N.
GENERALIDADES
Los compuestos del nitrgeno son de gran inters para la qumica y la ingeniera sanitarias
por su importancia en los procesos vitales de los animales y las plantas.
La qumica del nitrgeno es compleja por los varios estados de valencia que puede asumir y
por el hecho de que un cambio en la valencia puede causar trastornos a los organismos
vivos. Adicionalmente, es ms importante que las bacterias puedan cambiar las valencias a
negativas o positivas dependiendo de que prevalezcan las condiciones anaerbicas o
aerbicas.
Desde el punto de vista de la qumica inorgnica, el nitrgeno puede existir en siete estados
de valencia, y todos los compuestos de todas las valencias son de inters por si solos:
NH3 N2 NO N2O3 NO2 N2O5 N2O
Los compuestos de nitrgeno con valencia 1+, 2+ y 4+, tiene casi ningn inters en los
procesos biolgicos, mientras que las otras formas si son importantes, y la qumica del
nitrgeno de inters por la ingeniera sanitaria puede resumirse como sigue:
145
Derivados orgnicos
NH3
N2
N2O3
N2O5
N2O3 y N2O5 son anhdridos de los cidos nitroso y ntrico. La relacin que existe entre las
varias formas de compuestos de nitrgeno y los cambios que pueden ocurrir en la
naturaleza, se ilustran en el diagrama del Ciclo del Nitrgeno, figura 1. Fe ah se deduce que
la atmsfera sirve como reservorio de la cual el nitrgeno constantemente es removido por
la accin de las descargas elctrica y fijado por las bacterias y las algas.
Durante la
tempestad elctrica el nitrgeno es oxidado a N2O5, el cual al unirse al agua (humedad),

produce cido ntrico, (N2O5 + H2)
2HNO3), que luego precipita a la tierra por o
con la lluvia.
Los nitratos sirven para fertilizar las plantas y son convertidos en protena:
luz solar
(1)
NO3 + CO2 +
protenas
clorofila
El nitrgeno atmosfrico tambin es convertido en protena por las bacterias forjadoras de

nitrgeno y por ciertas algas:
bacterias especiales
(2)
N2 +
protenas
o ciertas algas
146
A esto se suma que los compuestos amoniacales suministran amonaco a las plantas para
futura produccin de protenas:
luz solar
(3)
NH3 + CO2 +
protenas
clorofila
El hombre y los animales son incapaces de utilizar el nitrgeno de la atmsfera o de los

compuestos inorgnicos para producir protenas. Ellos dependen de las plantas o de otros
animales que toman de las plantas para proveerse de protenas. En el cuerpo animal la
materia proteica es extensamente usada para el crecimiento y reparacin de los tejidos
musculares. Algunas protenas son usadas como fuente de energa. En todos los casos los
compuestos de nitrgeno son liberados por los seres vivos con los productos de desechos
y/o desperdicios. La orina contiene el nitrgeno que resulta del metabolismo de la protenas.
El nitrgeno existe en la orina, principalmente como urea, la cual es hidrolizada rpidamente
a dixido de carbono y amonio por las bacterias, que luego combinan estos materiales a
carbonato de amonio:
bacterias
(4)
CO(NH2) + H2O
CO2 2NH3
enzimas
bacterias
(5)
CO3 + 2NH3
(NH4)2CO3
enzimas
El olor penetrante caracterstico de los orinales pblicos y an privados, deseados, se debe a

la infeccin bacterial y a su accin sobre la urea con su subsecuente liberacin de amonio a
la atmsfera.
Las materias fecales de los animales contienen apreciable cantidad de materia proteica (Norgnico) no asimilado. Este y la materia proteica remanente en el cuerpo de los animales y
147
de las plantas muertos se transforma en amonio por la accin de las bacterias saprofticas
bajo ciertas condiciones aerbicas o anaerbicas:
(6)
Protenas (N-Orgnico) + bacterias
NH3
El amonio liberado, por la accin bacterial sobre la urea y las protenas, lo usa directamente
la planta para producir protena vegetal. Si el aluminio liberado excede las necesidades de la
planta, entonces las bacterias nitrificantes, autotrficas, oxidan el exceso. El grupo de la
bacterias nitrosomas, conocidas como productoras de nitritos, bajo ciertas condiciones
aerbicas, oxidan y transforman el amonio a nitrito aprovechando, para su crecimiento,
desarrollo y reproduccin la energa liberada durante la oxidacin:
(7)
2NH3 + 3O2
bacterias
2NO2 + 2H + 2H2O + E
Seguidamente las bacterias nitrificantes, Nitrocacter, llamadas tambin formadoras de

nitratos, oxidan los nitritos a nitratos:
(8)
2NO2 + O2
bacterias
2NO3
Los nitratos producidos sirven como fertilizantes de las plantas y el excedente o sobrante es
transportado por el agua a travs del suelo, que no tiene la capacidad ni la habilidad para
retenerlo. A esto se debe que, algunas veces, las aguas de los pozos profundos presente
concentraciones relativamente altas de nitratos.
En condiciones anaerbicas los nitratos y nitritos son reducidos, mediante el proceso
denominado denitrificacin. Presumiblemente los nitratos son reducidos a nitritos y stos a
amonio, considerndose que mientras algunas bacterias reducen los nitritos a amonio, otras
llevan la reduccin hasta nitrgeno gaseoso que pasa a la atmsfera. Este proceso causa una
gran prdida de la materia orgnica o capa fertilizante del suelo, cuando se dan las
148
condiciones que favorecen los procesos anaerbicos. En el proceso de tratamiento de aguas

residuales domsticas y/o industriales, por el sistema de los dos activados, la produccin de
nitrgeno gaseoso es un inconveniente serio, porque levanta los lodos del fondo de los
tanque o lagunas de sedimentacin hasta hacerlos flotar en la superficie del lquido. A este
problema se le designa como la subida de los lodos.
La denitrificacin tiene la ventaja que se puede aplicar cuando se desee remover el nitrgeno
presente en las aguas y desechos residuales para evitar o controlar el crecimiento de algas o
de cualquier otra planta acutica en los sistemas o cuerpos de agua receptores: Primero,
mediante un tratamiento aerbico, el amonio y el nitrgeno orgnico se transforman en
nitrito y nitrato, y luego el agua y los desechos residuales se llevan a condiciones
anaerbicas para que la denitrificacin convierta los nitritos y nitratos a nitrgerno gaseos
que se escapa a la atmsfera.
1. SIGNIFICADO E INTERPRETACIN DEL ANLISIS DEL NITRGENO

El Anlisis del Nitrgeno en sus variadas formas se lleva a cabo tanto en las aguas naturales
como en las potables y contaminadas, porque siempre se ha considerado que el agua es uno
de los vehculos transistor de enfermedades. Los anlisis han servido como base para juzgar
la calidad sanitaria del agua desde tiempos inmemoriales y, an hoy da, el anlisis del
nitrgeno se fundamenta en las mismas razones.
2. EL NITRGENO COMO INDICADOR DE CALIDAD DEL AGUA

Es bien conocido que las aguas contaminadas se purifican as misma o autopurifican,
despus de haber transcurrido un suficiente perodo de tiempo, y el riesgo a la salud o de
149
contraer enfermedades por consumir tales aguas disminuye considerablemente con el tiempo
y el incremento de la temperatura, como puede observarse en la grfica 2.
Antes del desarrollo de los ensayos bacteriolgicos para determinar la calidad sanitaria del
agua (1983 aproximadamente), las autoridades sanitarias, vinculadas a la salud pblica,
dependan en alto grado de anlisis qumico, que no slo evidenciaba la presencia de agentes
contaminantes, sino tambin el grado de contaminacin del agua. Uno de estos anlisis fue
la determinacin de cloruros, aunque no evidenciaba qu tan reciente pudo haber ocurrido la
contaminacin. El trabajo de los qumicos con las aguas cloacales, de alcantarillas, recin
contaminadas y naturales, ensearon que si gran parte del nitrgeno, inicialmente presente,
se encuentra en forma de nitrgeno (protena) orgnico y como amonio, y que con el
tiempo, el nitrgeno orgnico es gradualmente convertido a nitrgeno amonio, el cual ms
tarde si se dan las condiciones aerbicas, se oxida a nitrito y nitrato. Tambin demostraron
que estos eventos pueden ser progresivos, como se muestra en la figura 3, permitiendo una
interpretacin mas eficiente y cientfica de la calidad sanitaria del agua. As por ejemplo, se
estableci que las aguas que contienen mayor concentracin de nitrgeno orgnico y amonio
han sido recientemente contaminadas y por lo tanto son potencialmente ms dainas y
peligrosas para la salud. Las aguas que presentan riesgo para la salud, porque eso indica que
ha transcurrido un tiempo prudencial desde el momento de la contaminacin hasta la fecha
en que se hace el anlisis. En cambio las aguas con cantidades apreciables de nitrito son
altamente cuestionables y deben manejarse con precaucin. Los ensayos bacteriolgicos
para los organismos coliformes proveen una evidencia circunstancial mucho ms confiable, y
garantiza la buena calidad higinica, sanitaria y segura del agua, y ha eliminado la necesidad
imprescindible del anlisis de nitrgeno en muchas fuentes de suministro de agua.
All por la dcada de los cuarenta, los investigadores encontraron que las aguas potables
con alto contenido de nitrato causan la metahemoglobinemia en los nios, por lo cual los
Servicios de Salud Pblica de los E.E. U.U. de Norte Amrica, en 1962, recomend que la
150
concentracin de nitrato, en trminos de nitrgeno, debe ser mayor de 10 mg/l en el agua

potable.
3. EL NITRGENO COMO NUTRIENTE

Por una parte, como los procesos de tratamiento biolgico dependen de la reproduccin de
los organismos empleados, es importante determinar si el agua residual, sometida al
tratamiento, contiene suficiente nitrgeno para dichos organismos, porque en caso contrario,
cualquier deficiencia debe compensarse suministrndolo de alguna fuente exterior, por lo
cual, se debe establecer un sistema de monitoreo para nitrgeno orgnico y amonio y por
otro lado, el nitrgeno es un elemento fertilizante esencial para el crecimiento de las algas, lo
cual es indeseable en los cuerpos de aguas receptores de las residuales o efluentes de las
plantas de tratamiento, porque agotan el oxgeno disuelto disponible, contribuyendo a los
procesos de eutroficacin. Como en el caso anterior, se recomienda establecer un sistema
de monitoreo del nitrgeno con el fin de controlar sus niveles en los efluentes y evitar serios
problemas en los cuerpos de agua receptores.
4. LA OXIDACIN DEL NITRGENO EN ROS Y ESTUARIOS

La conversin autotrfica del amonio, a nitrito y nitrato, requiere oxgeno que toma del
medio acutico, afectando seriamente los niveles de oxgeno disuelto en los ros, lagunas,
caadas y estuarios, especialmente en aquellos casos en que se prolonga el tiempo de
residencia para que las bacterias nitrificantes crezcan y se desarrollen. Tambin deben tener
en cuenta que, en los sistemas aerbicos de tratamiento de aguas residuales domsticas y/o
industriales, estos organismos se reproducen exoroitantemente y su descarga con el efluente
puede producir una rpida nitrificacin en la corriente o canal fluvial. En este caso, como en
los anteriores, el anlisis del nitrgeno es importante porque permite visualizar la magnitud
151
del problema que se puede presentar, si no se toman oportunamente las medidas que el caso
requiera.
5. EL NITRGENO COMO CONTROL EN EL TRATAMIENTO BIOLGICO

En anlisis del nitrgeno tambin sirve para controlar el grado de purificacin del agua en
los procesos de tratamiento biolgico, a pesar de que el ensayo de la DBO nos ensea que la
estabilidad eficiente de la materia (carbonacea) orgnica se puede realizar sin llegar al estado
de oxidacin (nitrificacin) a nitrito y nitratos, dando como resultado una apreciable
economa de tiempo, material y oxgeno requerido. Sin embargo, en algunos casos es
deseable, necesario, llevar el tratamiento hasta la nitrificacin para prever el grado de
oxidacin del nitrgeno en los ros, caadas, lagunas y estuarios. Concretamente el anlisis
de nitrgeno debe hacerse regularmente para el control de la aireacin, y determinar si se
usa o no.
6. MTODOS DE ANLISIS DE NITRGENO
Como del nitrgeno existen cuatro formas que son de inters para la qumica y las
autoridades sanitarias, aqu se discutirn y desarrollarn los mtodos de ensayo para
determinar a cada una de ellas, segn que se trate de aguas naturales, potables o
contaminadas, por cuanto las concentraciones varan segn el tipo y naturaleza del agua a
analizar.
Es costumbre reportar los resultados en trminos de nitrgeno de tal manera que esos
valores puedan ser interpretados de una u otra forma sin necesidad de tener que usar
factores de conversin.
152
4.24
STANDAR METHOD, NITROGENO AMONIO
1. SELECCIN DEL MTODO

Los factores que influyen y determina la seleccin del mtodo a anlisis para el nitrgeno
amoniacal, son la concentracin y las interferencias. En general, la determinacin manual
directa para bajas concentraciones de amonio, se recomienda para agua potable, aguas
superficiales claras, y efluentes de aguas residuales de buena calidad nitrificada. En otros
casos, y donde las interferencias son manifiestas, y se requiere alta precisin, la muestra debe
destilarse previamente.
Cuando existan altas concentraciones de amonio siempre se
recomienda la destilacin y la titulacin. (Ver tabla 4.24.1).

El Stndar Methods presenta dos tcnicas colorimricas, el mtodo (B) de neslerizacin xx y
el mtodo (C) del fenato, y un mtodo (D) de titulacin. El mtodo (E), electrodo selectivo
de Amonio, se puede usar con o sin previa destilacin, y una versin automtica del mtodo
(F) del fenato.
Mientras en el mtodo manual la concentracin de amonio no es una
limitante, el mtodo fotomtrico debe aplicarse en niveles bajos de concentracin.

El mtodo (B) Nessler en condiciones ptimas es sensible a 20 microgramos de NH3-N/1 y
puede usarse en concentraciones por encima de 5 mg/1.
La turbidez, el color y las
sustancias precipitadas por el in hidroxilo como el magnesio y el calcio interfieren y deben

ser eliminadas por destilacin o por precipitacin con sulfato de zinc y lcali, an cuando no
es muy satisfactorio.
El mtodo (C) manual de fenato es sensible a 10 microgramos de NH3-N/1 y se usa hasta
concentraciones de 500 microgramos/1. La muestra debe ser previamente destilada; cuando
est coloreada o turbia y/o la alcalinidad de CaCO3 sea mayor de 500 mg/l. Tambin se
debe destilar si la muestra ha sido preservada con cido.
153
El mtodo (D) de la destilacin y titulacin se usa especialmente cuando las concentraciones

de NH3-N son mayores de 5 mg/l.
La destilacin con absorcin en cido sulfrico se aplica para el mtodo del fenato, cuando
hay interferencias, mientras que la destilacin con absorcin en cido brico se emplea
cuando el destilado va a ser nesslerizado o titulado.
El mtodo (E), electrodo selectivo de Amonio, se emplea en concentraciones del rango de
0.03 a 1.400 mg NH3-N/1.
2. INTERFERENCIAS
La glicina, urea, cido glutmico, cianatos y acetamida hidrolizan muy lentamente en
condiciones normales, con excepcin de la urea y los cianatos que hidrolizan durante la
destilacin a pH 9.5 unidades. La cantidad hidrolizada es del orden del 7% para la urea y
del 5% para los cianatos. La glicina, hidrazina y algunas aminas pueden reaccionar con el
reactivo de Nessler dando el color caracterstico amarillo o en el tiempo requerido para el
anlisis.
Algunos compuestos voltiles como la hidrazina y las aminas influyen en la
titulacin. Otros compuestos orgnicos, como las cetonas, aldehidos, alcoholes y algunas
aminas pueden producir o desarrollar una coloracin amarillenta o verdosa o turbidez
durante la nesslerizacin despus de la destilacin.
Algunos compuestos, como el
formaldehido, pueden eliminarse por ebullicin a pH bajo antes de la nesslerizacin. El

cloro residual debe ser eliminado.
3.
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
La mayora de la veces los resultados se obtienen sobre la muestra fresca recin tomada. El
cloro residual debe eliminarse inmediatamente despus de tomada la muestra para prevenir
154
su reaccin con el amonio. Si el anlisis no se puede hacer inmediatamente, la muestra se

debe preservar con 0.8 ml de H2SO4 concentrado/l de muestra y almacenarla a 4C. El pH
de la muestra cida preservada debe estar entre 1.5 y 2.0 unidades. Algunas muestras de
aguas residuales domsticas y/o industriales pueden requerir mayor cantidad de H2SO4 para
obtener el pH de 1.5 a 2.0 unidades.
Cuando la muestra ha sido acidificada para su
preservacin, se debe neutralizar antes de la destilacin.
4.25
STNDAR METHOD. DESTILACION PRELIMINAR
La muestra es bufferizada con borato para minimizar la hidrlisis de los cianatos y los
compuestos orgnicos nitrogenados. El destilado se absorbe en solucin de cido brico
cuando va a ser nesslerizado, o en cido sulfrico si se va a utilizar el mtodo del fenato. El
amonio en el destilado puede ser identificado o determinado colorimtricamente, por
nesslerizacin, por el mtododel fenato, o por titulacin con solucin estndar de H2SO4 y
un indicador mixto, o potenciomtricamente. La escogencia del mtodo colorimtrico o
acidimtrico depende de la concentracin de amonio. El amonio en el destilado tambin
puede ser determinado por el electrodo selectivo de amonio usando solucin de cido
sulfrico 0.04 N para absorber el destilado.
2. APARATOS
a. Aparato de destilacin: Instalar un erlenmeyer de 800-2000 ml de capacidad conectado
a un condensador vertical de tal manera que el extremo inferior quede sumergido 2 cm
por debajo de la superficie de la solucin cido receptora que absorbe el destilado. Todo
el equipo de vidrio debe ser de borosilicato o el condensador de estao o aluminio.
b. Equipo Kjeldahl para la determinacin de amonio.
155
c. Medidor de pH.
3. REACTIVOS
a. Agua libre de amonio preparada por intercambio de iones o por destilacin. Todos los
reactivos deben prepararse con agua destilada libre de amonio.
b. Solucin Buffer de Borato: Adicionar 88 ml de solucin de NaOH 0.1 N a 500 ml de
solucin de tetraborato de sodio aproximadamente 0.025 M y diluir a 1 litro. La
solucin 0.025 M de tetraborato de sodio se prepara disolviendo 9.5 gramos de
Na2B4O7, 1OH2O a 1.0 litro de solucin.
c. Solucin de Hidrxido de sodio 6 N: Disolver 240 gramos de NaOH en agua libre de
amonio y diluir a 1 litro.
d. Agente declorinador, N/70:
Solucin de Tiosulfato:
Disolver 3.6 gramos de
Na2S2O3.5H2O en agua libre de amonio y diluir a 1 litro. Se prepara semanalmente. Un

mililitro de este reactivo remueve 1 mg/l de cloro residual en 500 ml de muestra.
e. Agentes Neutralizantes. Prepara con agua libre de amonio:
-
Hidrxido de sodio 1 N.
- Acido Sulfrico 1 N.
f. Solucin Absorbente: Disolver, en agua libre de amonio, 20 gramos de H3BO3 y diluir a
un litro.
g. Solucin Indicadora Mixto: Disolver 200 mg de rojo de metilo (methyl red) en 100 ml
de alcohol isoproplico al 95%. Disolver 100 mg de azul de metileno (Methylene blue)
en 50 ml de alcohol isoproplico al 95%. Combinar las dos soluciones. Se prepara
mensualmente.
h. Solucin Indicadora de Acido Brico: Disolver 20 gramos de Acido Brico en agua
destilada libre de amonio, adicionar 10 ml de indicador mixto y diluir a un litro. Se
prepara mensualmente.
156
i.
Solucin Estndar de Acido Sulfrico o Clorhdrico 0.1 N: Diluir 3.0 ml de H2SO4 u 8.3
ml HCl concentrados a 1 litro con agua destilada libre de amonio.
Estandarizar usando 40 ml de solucin 0.05 N de Na2CO3, usando anaranjado de metilo
(methyl orange) como indicador, si la estandarizacin no se hace potenciomtricamente.
Alcanzado el punto final, suspenda la titulacin y hervir suavemente por 3 a 5 minutos,
enfriar a la temperatura del laboratorio, titular si ha habido cambio en punto final por el
color del indicador. Calcular la Normalidad como sigue:
AxB
Normalidad del H2SO4, N =
53.00 x C
donde,
A = gramos de Na2CO3 pesado en 1.0 litro de solucin
B = ml de solucin de Na2CO3 tomados para la titulacin
C = ml de cido sulfrico o clorhdrico usado
j.
Solucin de Carbonato de Sodio aproximadamente 0.05 N: Secar de 3 a 5 gramos del

estndar primario carbonato de sodio, NaCO3, a 250C por espacio de 4 horas en un
desecador u horno. Pesar 2.5 0.2 gramos, transfiera a un baln volumtrico de 1.0
litro y llene hasta la marca con agua destilada libre de amonio. No guardar por ms de
una semana.
k. Solucin de Acido Sulfrico 0.04 N; Diluir 1.0 ml de cido sulfrico concentrado a un

litro con agua destilada libre de amonio.
4. PROCEDIMIENTO
157
a. Preparacin del equipo: Colocar 500 ml de agua destilada libre de amonio y 29 ml de

buffer de borato con un baln de destilacin y ajuste el pH a 9.5 con solucin de NaOH
6N.
Agregue unas perlas de vidrio y destile hasta que el destilado no muestre la
presencia de Amonaco.
b. Preparacin de la Muestra: Usar 500 ml de muestra declorinada o una porcin diluida a
500 ml con agua destilada libre de amonio. Cuando la concentracin de NH3-N es
menor de 100 microgramos/l, se debe usar una muestra de 1000 ml. El cloro residual se
elimina adicionando a la muestra, al momento de tomarla, un agente declorinante
equivalente al color residual presente. Si es necesario, la muestra se neutraliza a un pH
de 7 con cido o base diluidos, usando un medidor de pH.
c. Destilacin: Para minimizar la contaminacin, el equipo de destilacin se debe dejar
instalado despus del paso (a) de este procedimiento. Inmediatamente transfiera la
muestra al baln de destilacin, inciela, a la rata de 6 a 10 ml/min, con el extremo del
tubo de descarga sumergido, unos dos centmetros por debajo de la superficie de la
solucin cida receptora. Reciba el destilado en un erlenmeyer de 500 ml que contiene
50 ml de solucin de cido brico claro, transparente, si es para el mtodo de
nesslerizacin; usar 50 ml de solucin de cido brico con indicador si se emplea el
mtodo del fenato y/o el mtodo de electrodos selectivo para amonio. Colectar por lo
menos 200 ml de destilado. Finalizada la destilacin, lavar bien el extremo del tubo de
descarga del destilado con agua destilada libre de amonio.
Cuando se usa el mtodo del fenato para la determinacin del NH3-N, el destilado debe
ser neutralizado con solucin de NaOH 1N.
d. Determinacin del Amonio: La determinacin se puede hacer por los mtodos del
fenato, nesslerizacin, titulacin, o por electrodos selectivos de Amonio.
158
AMONIO
DETERMINACION VOLUMETRICA CUANTITATIVA
1. DISCUSIN GENERAL
Este mtodo es adecuado para la determinacin de iones amonio en concentraciones de 5
mg/l de NH4, y se aplica en muestras que han sido previamente destiladas. El volumen de la
muestra que se debe utilizar para la destilacin se toma de acuerdo con la siguiente tabla:
Nitrgeno Amoniacal
Volumen de muestra
en la muestra, mg/l
ml
5 10
250
10 20
100
20 50
50
50 100
25
2. INTERFERENCIAS
Para analizar las interferencias de la urea, la destilacin debe hacerse a un pH de 7.4
unidades, pues a pH superior la urea se descompone desprendiendo amoniaco, con lo cual se
afecta el resultado final.
3. EQUIPOS
Equipo de Destilacin: Equipo Kjeldahl para la determinacin de amoniaco en agua.
159
4. REACTIVOS
a. Solucin de Indicador Mixto
Disolver 200 mg de rojo de metilo en 100 ml de etanol o alcohol isoproplico al 95%.
Disolver 100 mg de azul de metileno en 50 ml de etanol o alcohol isoproplico al 95%.
Combinar las dos soluciones. Se debe preparar mensualmente.
b. Solucin Indicadora de Acido Brico
Disolver 20 gm de cido brico (H3BO3) en agua destilada libre de amonio, adicionarle 10
ml de la solucin de indicador mixto, y diluir a 1 litro. Se prepara mensualmente.
c. Solucin Estndar de Acido Sulfrico o de Acido Clorhdrico 0.02 N
Preparar y estandarizar diluyendo 200.000 ml de cido estndar 0.100 N a 1.000 ml con
agua destilada o deionizada libre de amonio. Estandarizar de acuerdo al Mtodo 417.
Numeral i.
5. PROCEDIMIENTO
a. Destilacin Titulacin
Neutralizar 500 ml de muestra de agua a analizar o un volumen menor diluido a 500 ml con
agua destilada libre de amonio, segn el contenido de iones amonio y se tratan con 25 ml de
solucin tampn de fosfatos en un matraz de destilacin de 1.000 ml de capacidad. En el
equipo de destilacin, el refrigerante se coloca verticalmente con el extremo inferior
160
introducido en los 20 ml de solucin de cido brico a los que se les ha agregado 2 a 3 gotas
de indicador mixto, en un erlenmeyer de 250 ml de capacidad.
Se destila un volumen de 200 ml que luego se titulan con solucin de cido sulfrico o
clorhdrico 0.02 N hasta que el color vire de verde a violeta rojizo. Como referencia se debe
hacer un blanco de 20 ml de solucin de cido brico que, con agua destilada libre de
amonio, se lleva a un volumen igual al destilado recobrado y se le adiciona 3 gotas de
indicador mixto. Luego se titula como se hizo con la muestra.
CLCULO:
(A B) X 280
mg NH3 N/L =
ml muestra
b. Lodos y Sedimentos
Pesar rpidamente dentro de 1% una cantidad de muestra hmeda equivalente a
aproximadamente 1.0 g de material seco, en un pesa sustancia o en un crisol. Lavar la
muestra dentro de un baln Kjeldahl de 500 ml con agua destilada libre de amonio y diluir a
250 ml. Destilar como en el caso anterior, adicionando un poco de parafina al baln de
destilacin y colectar solo 100 ml de destilado. Titular usando cido 0.02 N.
CLCULO:
(A B) x 280
mg NH3-N/L =
g muestra seca
donde al igual que en el caso anterior:

161
A = volumen de cido para titular la muestra, ml

B = volumen de cido para titular el blanco, ml
BIBLIOGRAFIA
MERCK. Anlisis de Agua
STANDARD METHODS. 417, 417 A, 417 D.
NITROGENO DE NITRATO
MTODO DE LA REDUCCIN POR LA ALEACIN DEVARDA
1. DISCUSIN GENERAL
a. Este mtodo e recomendado para determinar el nitrgeno oxidado (NO3-N-NO2-N) en
concentraciones mayores de 2 mg/l. es especialmente recomendado cuando antes se ha
hecho la determinacin de N amoniacal por destilacin. En esta tcnica el NO3 y el NO2
son reducidos a NH3 en condiciones alcalinas calientes, en presencia del de la aleacin
reductora Devarda (La aleacin Devarda es 50% de Cu, 45% de Al y 5% Zn). La
reduccin se lleva a cabo en el equipo de destilacin kjeldahl. Bajo las condiciones
alcalina caliente, el NH3 que se forma, destila y es atrapado en erlenmeyer que contiene
una solucin de cido brico, como en la determinacin de amonio. El NH3 puede ser
determinado por el mtodo Nessler, o por acidimetra.
162
b. INTERFERENCIAS:
Remover el amonio presente en la muestra mediante una
destilacin previa, si el NH3 no ha sido determinado en la misma porcin de muestra.

Los nitritos tambin se reducen a NH3 en las condiciones en que se realiza el ensayo, por
lo que debe hacerse una determinacin de nitritos, para luego restarlo del resultado de
nitrato obtenido. Si esto no se hace, reporte el resultado como Nitrgeno oxidado
total. Cuando la muestra contiene menos de 2 mg/l de NO3 en presencia de altas
concentraciones nitrgeno amonio, se recomienda entre 50 y 100 ml de muestra por
posible interferencia positiva por la descomposicin de dicho nitrgeno.
2. EQUIPOS
a. EQUIPO DE DESTILACIN
Baln kjeldahl de 800 ml de capacidad, con condensador y adaptador para que el destilado
pueda ser recogido en la solucin de cido brico. Para muestras pequeas se puede utilizar
un destilada micro-kjeldahl.
b. CUCHARA MEDIDORA
Una cuchara de un gramo de capacidad para medir la aleacin Devarda.
c. EQUIPO COLORIMTRICO ADECUADO
-
Espectrofotmetro para usar en 400 a 500 nm.
Fotmetro de filtro provisto de filtro violeta con mximo transmitancia de 400 a 425 nm.
Se puede usar filtro azul para altas concentraciones de NH3.
Tubos NESSLER: Tubos Nessler alto de 50 ml.
163
3. REACTIVOS
a. Agua destilada libre de amonio
b. Solucin Buffer de borato. Ver amonio
c. Solucin de Hidrxido de Sodio 6N
d. Aleacin Devarda: 200 mesh con menos de 0.0005% de N
e. Reactivos para la titulacin:
Todos los preparados anteriormente para nitrgeno
amoniacal.
4. PROCEDIMIENTO
a. Si el NH3 no ha sido determinado por el mtodo que incluye la destilacin previa, diluya
una porcin de la muestra a 500 ml con agua libre de amonio. Adicionar 25 ml de la
solucin buffer de borato y ajustar el pH a 9.5 unidades con NaOH 6N usando un
medidor de pH o papel indicador de pH de corto rango. Destile 250 a 300 ml en un
erlenmeyer seco y descrtelos.
Asegrese que la ltima porcin del destilado fue
recibida con el extremo del condensador fuera del lquido destilado en el erlenmeyer.
b. Al residuo despus de remover el NH3, adicinele 1 g de Devarda y suficiente agua
destilada libre de amonio para un volumen total aproximado de 350 ml.
Coloque en un erlenmeyer recibidor, 50 ml de solucin de cido brico por cada mg de
NO3 en la muestra. El extremo del condensador debe quedar sumergido en la solucin
absorbente de cido brico.
Caliente la unidad de destilacin hasta que hierva o se produzcan burbujas. Reduzca el
calentamiento y la destilacin a la rata de 5 a 10 ml por minuto hasta recolectar unos 150
ml de destilado. Baje el recibidor para que el lquido quede por debajo del estreo del
condensador, y contine destilando por uno o dos minutos para limpiar el condensador.
164
c. Determine el NH3 por nesslerizacin o por titulacin con un cido sulfrico o clorhdrico
0.02 N como ya se indic para amoniaco.
5.
CLCULOS
(A B) x 280
mg NH3-N/L =
ml muestra
NITRATOS: DETERMINACIN VOLUMTRICA

a.
Si el NH3 no ha sido determinado por el mtodo que incluye la destilacin previa, diluya
una porcin de la muestra a 500 ml con agua libre de amonio. Adicione 25 ml de la
solucin buffer de borato y ajuste el pH a 9.5 con NaOH 6N, usando un medidor de pH
o papeles indicador de pH de rango. Destile 250 a 300 ml en un erlenmeyer seco y
descrtelos. Asegrese que la ltima porcin del destilado fue recibida con el extremo
del condensador fuera del lquido destilado en el erlenmeyer.
b.
Al residuo despus de remover el NH3, adicionarle suficiente agua destilada, libre de

amonio, para un volumen total aproximado de 350 ml y 1 gramos de aleacin de
Devarda. Inmediatamente se conecta, al baln de destilacin, el refrigerante en posicin
vertical, teniendo el cuidado de que el extremo inferior quede dentro del recipiente
colector que contiene 20 m solucin de cido brico. La reduccin de los iones nitrato
y nitrito tiene lugar a temperatura ambiente y se continua hasta que se haya consumido
la aleacin de Devarda.
Seguidamente se destilan 100 ml, y se titulan con cido
sulfrico 0.05 N, despus de aadirle 3 gotas de indicador mixto, hasta un cambio de
165
color de violeta a verde. Se debe usar un blanco siguiendo los mismos pasos que para
la muestra.
Clculo
1 ml de cido sulfrico 0.05 N = 3.10 mg de NO3
a x 3.10 x 1000
mg de NO3 =
ml de muestra
donde,
a = ml de cido sulfrico 0.05 N consumidos
c = contenido de nitritos en la muestra
BIBLIOGRAFA
MERCK. Anlisis del Agua.
STANDARD METHODS, 418 E. Reduccin por Aleacin de Devarda.
NITROGENO ORGANICO KJELDAHL

1. SELECCIN DEL MTODO
La decisin de utilizar el mtodo macro o micro kjeldahl depende de la concentracin de
nitrgeno orgnico presente en la muestra. El mtodo macro kjeldahl se usa cuando la
166
muestra contiene bajas concentraciones, mientras que le semi o micro kjeldahl se usan
cuando la concentracin de nitrgeno orgnico es del orden de 0.2 a 2 mg.
2. CONSERVACIN DE LA MUESTRA
Lo recomendado es hacer el anlisis tan pronto como se tome la muestra; pero si el anlisis
no se puede realizar inmediatamente, la muestra se puede conservar adicionndole 1 ml de
cido sulfrico (H2SO4) concentrado por litro, y se guarda en refrigeracin a 4C. El pH de
la muestra acidificada debe estar en el rango de 1.5 a 2 unidades. Algunas muestras de
aguas residuales industriales y/o domsticas pueden requerir ms de 1 ml de cido sulfrico
(H2SO4) por litro.
420A. METODO KJELDAHL (MACRO)
1. GENERALIDADES
Este mtodo determina el nitrgeno en el estado trinegativo. Este determina el nitrgeno en
forma de azida, azina, hidrazona, nitrato, nitrito, nitrilo, nitro, nitroso y semicarbazona. Si el
amonio no se remueve al iniciar el ensayo, el trmino Nitrgeno Kjeldahl y el amoniacal
independientemente, se puede obtener el nitrgeno orgnico por diferencia.
a. Principio fundamental
En presencia de cido sulfrico (H2SO4), sulfato de potasio (K2SO4), y sulfato de mercurio
(HgSO4) como catalizador, el nitrgeno amino de muchos compuestos orgnicos se
convierte en sulfato de amonio, lo mismo que el amonio y el nitrgeno amoniacal
(NH4)2SO4. Durante la digestin de la muestra se forma el complejo de mercurio amoniacal,
que luego se descompone, por el tiosulfato de sodio (Na2S2O3), en un medio alcalino,
167
durante la destilacin del amonio que se recoge en una solucin de cido brico. El amonio
se determina colorimtricamente o por titulacin con un cido mineral estndar.
b. Seleccin de la modificacin
La sensibilidad del mtodo colorimtrico se usa para la determinacin de nitrgeno orgnico
por debajo de 5 mg/l.
El mtodo por titulacin se usa para medir el nitrgeno amoniacal presente en el destilado,
en la determinacin del nitrgeno orgnico en un amplio margen de concentraciones,
dependiendo del volumen del cido brico usando como absorbente y del estndar titulante.
El mtodo del electro selectivo de iones amonio, se usa igualmente en un amplio rango de
concentraciones.
2. INSTRUMENTOS
a. Equipo de Digestin
Los balones kjeldahl de 800 a 1000 ml de capacidad dan muy buenos resultados. LA
digestin se hace con una fuente de energa que se pueda ajustar para que 250 ml de agua a
la temperatura de 25C puedan ser calentados a la ebullicin en aproximadamente 5 minutos.
Una fuente de calor que cumpla esas especificaciones provee un rango de temperatura entre
365 a 370C para una digestin efectiva.
b. Equipo de Destilacin
Un equipo para la determinacin de nitrgeno amoniacal en agua.
3. REACTIVOS
168
Todos los reactivos se preparan en agua destilada libre de amonio. Todos los reactivos
indicados para la determinacin de nitrgeno amoniacal, ms los siguientes:
a. Reactivo para Digestin
Disolver 134 g de K2SO4 en 650 ml de agua destilada y 200 ml de H2SO4 concentrado.
Adicionar, agitando continuamente, la solucin preparada disolviendo 2 g de xido de
mercurio, (HgO) en 25 ml de H2SO4 6N. Diluir la solucin combinada a 1 litro con agua
destilada. Guardar a la temperatura de 20C para evitar que se cristalice.
b. Solucin indicadora de Fenolftalena

c. Solucin Reactiva de Hidrxido de Sodio Tiosulfato de Sodio
Disolver 500 g de NaOH y 25 g de Na2S2O3.5H2O en agua y diluir a 1 litro con agua
destilada libre de amonio.
d. Solucin Buffer de Borato. Ver amonio.
e. Solucin de Hidrxido de Sodio 6N.
4. PROCEDIMIENTO
a. Seleccin del Volumen de la Muestra
169
Medido el volumen seleccionado de muestra se coloca en el baln kjeldahl de 800 ml

capacidad. El tamao de la muestra se selecciona segn la siguientetabla:
Nitrgeno Orgnico en la muestra
Volumen muestra, ml
mg/l
ml
01
500
1 10
250
10 20
100
20 50
50
50 100
25
Si es necesario se diluye la muestra hasta 300 ml y luego se neutraliza a pH 7.

b. Remocin del Amonio
Adicionar 25 ml de solucin buffer de borato y solucin de NaOH6N hasta obtener un pH
de 9.5 unidades. Adicionar bolitas de vidrio y llevar a la ebullicin hasta 300 ml. Si se
quiere, se puede destilar esta fraccin y en ella se determina el nitrgeno amoniacal. Otra
alternativa es, que si el nitrgeno amoniacal se determina por destilacin, el residuo que
queda en el baln de destilacin se puede utilizar para determinar el nitrgeno orgnico.
En el caso de lodos y sedimentos, la muestra se pesa en una pesa sustancia o crisol, se
transfiere al baln kjeldahl y se determina el nitrgeno kjeldahl.
Siguiendo el mismo
procedimiento para el nitrgeno amoniacal, el nitrgeno orgnico y nitrgeno kjeldahl en

muestras de sedimentos y lodos secos no es muy exacta porque durante el secado puede
haber perdido sales de amonio. El secado y la humedad se determinan en un porcin de la
muestra por separado.
170
c. Digestin
Enfriar y adicionar cuidadosamente 50 ml de reactivo de digestin (o en su defecto 10 ml de
H2SO4 concentrado 6.7 de K2SO4 y 1.5 ml de solucin de HgSO4) al baln de destilacin.
Si la materia orgnica presente contiene altas concentraciones de nitrgeno orgnico, se
adicionan 50 ml ms del reactivo para la digestin por cada gramo de material slido
presente en la muestra. Adicionar unas pocas bolitas de vidrio, mezclar bien y calentar
debajo de una campana o aspirador que absorba los gases de SO3. Continuar la ebullicin
hasta que la solucin est clara, decolorada o con un color pajizo claro. Se deja que la
ebullicin contine por unos 30 minutos ms adicionales.
Una vez fro el baln y su
contenido, se diluye a 300 ml con agua destilada libre de amonio. Adicionar 0.5 ml de
solucin indicadora de fenolftalena y mezclar. Tomando el mximo cuidado, adicionar
suficiente reactivo de hidrxido tiosulfato de sodio (aproximadamente 50 ml si se usaron
ml del reactivo para digestin) hasta formar una capa en el fondo del baln. Conectar el
equipo de destilacin, agitar el baln para que se mezcle bien, y adicionar ms reactivo de
hidrxido tiosulfato de sodio hasta que aparezca el color rojo indicador de la fenolftalena.
d. Destilacin
Destilar y recoger 200 ml de destilado. La solucin de cido brico debe ser clara y
transparente cuando el amonio se determina por el mtodo nessler, y con indicador cuando
se usa el mtodo volumtrico (titulacin). Para el mtodo del fenato y para el del electrodo
selectivo de amonio, el destilado se recoge en 50 ml de solucin de cido sulfrico (H2SO4)
0.04 N. Destilar y recoger 200 ml de destilado en el erlenmeyer que contiene los 50 ml de
solucin de cido brico o de cido sulfrico, segn el caso. Suspendida o terminada la
destilacin, dejar el destilado libre de contacto con el extremo del condensador y continuar
destilando por 1 a 2 minutos ms para limpiar el condensador.
e. Medida del Amonio
171
Determinar el amonio por nesslerizacin, titulacin, fenato manual o por in selectivo de

amonio.
f. Titulacin
Titular el amonio presente en el destilado con solucin estndar de cido sulfrico
(H2SO4).02N hasta que el indicador cambie a un color plido lavanda.
5. CLCULOS
a. Para muestras lquidas:
(A B) x 280
mg NH3-N/L =
ml muestra
b. Para lodos y sedimentos:

(A B) x 280
mg NH3-N/L =
g muestra seca
donde:
A = volumen de H2SO4 para titular la muestra en ml
B = volumen de H2SO4 para titular el blanco en ml
172
6. BLANCO
Se debe hacer un blanco siguiendo los mismo pasos del procedimiento, para hacer las
correcciones necesarias al resultado obtenido, si fuese necesario.
METODO ALTERNO SIMPLIFICADO
DETERMINACIN VOLUMTRICA
1. Matraz erlenmeyer de 300 ml de capacidad con 20 ml de solucin de cido clorhdrico
(HCl) o sulfrico (H2SO4) 0.02 N y 2 3 gotas de indicador mixto para titular
amonaco.
2. Si el indicador vira durante la destilacin, en caso de que se observe a tiempo, debe
aadir con una pipeta otros 20 ml de cido clorhdrico o sulfrico, segn el caso 0.02 N.
3. Despus de haber destilado unos 150 ml colocar el matraz por debajo del extremo del
condensador, limpiar por fuera el tubo de salida y continuar la destilacin por un minuto
para limpiar el condensador.
4. Titular la muestra con una solucin de hidrxido de sodio 0.02 N hasta que el punto final
vire de violeta rojizo a verde grisceo o plido.
5. BLANCO:
Para cada determinacin debe preparar un blanco para hacer las
correcciones que sea necesario.

6. CLCULO
173
(A B) x 280.1
mg de N/L =
ml de muestra
A = ml de solucin de NaOH consumidos en la titulacin del blanco
B = ml de solucin de NaOH consumidos en la titulacin de la muestra de agua
BIBLIOGRAFA
MERCK. Anlisis del Agua.
STANDARD METHOD, 420 A. Macro Kjeldahl Method.
NITRITOS
1. DISCUSIN
a. Generalidades: Los nitritos (NO2) se determinan mediante la formacin de un color
prpura rojizo producido a un pH de 2.0 a 2.5 unidades por el acoplamiento y
diazotizacin del cido sulfanlico con el N (1 naftil) etilendiamina dihidrocloruro
(NED dihidrocloruro). El mtodo es indicado para la determinacin de NO2 por debajo
de 1 microgramo de NO2 N/1. La medida fotomtrica puede hacerse en el rango de 5
a 50 microgramos N/1 en celda de 5 cm y filtro de color verde. El sistema de color
obedece a la Ley de Beer por encima de 180 microgramos de N/1 con celda de 1 cm a
543 nm. Altas concentraciones de NO2 tambin se pueden determinar diluyendo la
muestra a 50 ml en los tubos de Nessler para realizar la reaccin.
174
b. Interferencias y Tratamiento de la Muestra: Si el anlisis no se hace dentro de las tres

primeras horas inmediatamente despus de tomada la muestra, sta se debe conservar
agregando 1 ml de solucin saturada de cloruro de mercurio (II) por cada 1000 ml de
muestra. As la muestra se puede conservar a 4C hasta por dos semanas. Nunca
preserve la muestra con cido. La preservacin tiene por objeto evitar que las bacterias
transformen el NO2 en NO3 o NH3.
Las sustancias orgnicas coloidales, los cidos hmicos, el cloro libre, el NCl3 y los iones
de los metales pesados interfieren el resultado del anlisis. Para eliminar la materia
coloidal, los cidos hmicos, el cloro libre y el NCl3 la muestra de agua se agita con 1
2 gramos de carbn activado, exento de nitritos por cada 100 ml y se filtra despus de
cinco minutos de reaccin. Antes del tratamiento con el carbn activado, la muestra
debe ajustarse a un pH 8.5 para evitar la absorcin de los iones nitritos sobre el carbn
activado.
Las sustancias arriba citadas, as como los iones de los metales pesados que interfieren,
tambin se pueden eliminar tratando, cada 100 ml de la muestra, con 5 ml de solucin de
sulfato de aluminio y seguidamente con solucin de carbonato sdico-hidrxido sdico
hasta reaccin alcalina. El precipitado que se forma se separa por filtracin.
2. INSTRUMENTOS
Se puede utilizar uno cualquiera de los siguientes equipos:
a. Espectrofotmetro para usar a 543 nm provisto de celdas de 1 cm y ms grande
b. Fotmetro de filtros provisto de celdas de 1 cm o ms grande, equipados con un filtro
verde, con una mxima transmitancia prxima a 540 nm.
175
c. Tubos de Nessler, 50 ml de capacidad forma baja.
3. REACTIVOS
a. Agua Destilada Libre de Nitritos: Si el agua desmineralizada o destilada no es libre de
nitritos, use cualquiera de los siguientes procedimientos para prepararla:
1.
A un litro de agua destilada o desionizada agregue unos cristales de KmnO4 y

Ba(OH) o Ca(OH)2. Redestile en un aparato de borosilicato de vidrio, descartando
los primeros 50 ml. Colecte la fraccin destilada libre de premanganato. (Un color
red con el reactivo DPD, seccin D.2b, indica la presencia de permanganato).
2.
Por cada litro de agua destilada adicione 1 ml de cido sulfrico concentrado y

0.2 ml de solucin de MnSO4 (36.4 g de MnSO4.H2O/100 ml de agua destilada) y
adicione 1 a 3 ml de solucin de KmnO4 (400 mg de KMnO4/1 de agua destilada)
hasta aparicin de un color rosadito. Redestile como se describe en el prrafo
anterior.
b. Sulfanilamida Reactivo: Disolver 5 gramos de sulfanilamida en una mezcla de 50 ml

de HCl concentrado y 300 ml de agua destilada libre de nitrito. Diluir a 500 ml con agua
libre de nitrito. La solucin es estable por varios meses.
c. Solucin de dihidrocloruro-N-(1-naftil)-etilendiamina:
Disolver 500 mg de
dihidrocloruro N-)1-naftil)-etilendiamina en 500 ml de agua destilada libre de nitritos.

Guardar en botella oscura. Reemplazarla mensualmente o cuando presente un color
marrn o rap oscuro.
176
d. Acido Clorhdrico, HCl, 1 + 3: Usar agua destilada libre de nitrito para la disolucin.
e. Solucin de Oxalato de Sodio 0.05 N: Disolver 3.3500 g de Na2C2O4 grado estndar
primario, en 1.000 ml de agua destilada libre de nitrito.
f. Ferrosulfato amoniacal 1, 0.05 N: Disolver 19.6070 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O ms
20 ml de cido sulfrico concentrado en agua destilada libre de nitritos, y diluir a un
litro. Estandarizar.
g. Solucin Stock de Nitrito: Nitrito de sodio (NaNO2) grado reactivo de concentrcin
no menos de 99%. Como el NO2 es fcilmente oxidable en presencia de la humedad,
para preparar la solucin stock se recomienda utilizar el reactivo de NaNO2 de una
botella o frasco que no haya sido abierto anteriormente, y taparlo hermticamente para
que no le entre aire despus de haberlo usado. Para determinar el contenido de NaNO2,
adicione un exceso conocido de la solucin de KmnO4 estndar 0.05 N preparada y
estandarizada previamente; luego agregue una cantidad conocida de una cualquiera de
las siguientes soluciones estndar, NaC2O4 0.05N Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O 0.05N hasta
desaparicin del color del permanganato, y luego contratitule con solucin estndar 0.05
N de permanganato de potasio, hasta aparicin del color rosadito.
1. PREPARACIN DE LA SOLUCIN STOCK: Disolver 1.2320 de NaNO2 en agua
destilada libre de nitrito y diluir a 1.000 ml, 1 ml = 250 microgramos de N. Preservar con 1
ml de CHCl3.
2. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN STOCK: En su orden, pipetee 50 ml de
solucin de permanganato de potasio 0.05 N, 5 ml de cido sulfrico concentrado y 50 ml
de solucin stock de NO2 en un erlenmeyer o baln de tapa esmerilada. Sumerja el extremo
de la pipeta bien por debajo de la superficie de la solucin de permanganato de potasio
177
cido mientras adiciona la solucin stock de NO2. Agite suavemente y caliente entre 70 y
80C en un plato caliente Adicione porciones de 10 mL de solucin estndar de Na2C2O4
0.05 N hasta que desaparezca el color rosadito del permanganato de potasio. Titule el
exceso de Na2C2O4 con solucin estndar de permanganato de potasio 0.05 N hasta el punto
final color rosadito plido. Haga un blanco, siguiendo los mismos pasos, agua destilada libre
de nitrito y haga las correcciones necesarias para el clculo.
Si la solucin estndar de sulfato ferroso amoniacal 0.05 ON reemplaza la solucin de
Na2C2O4, omita el calentamiento entre 70 y 80C y ample el perodo de reaccin entre el
permanganato de potasio y el Fe a cinco (5) minutos antes de hacer la titulacin final.
Calcule el NO2 N de la solucin stock con la siguiente ecuacin:

[(B x C) (D x E)] x 7
A =
F
Donde,
A = mg de NO2-N/1 en la solucin stock de NaNO2
B = mL total de la solucin estndar de KMnO4 usados
C = normalidad de la solucin estndar de KMnO4
D = mL total de la solucin estndar de reductora usados
E = normalidad de la solucin estndar reductora
F = mL de solucin stock de NaNO2 tomados para la titulacin
178
h. Solucin Intermedia de Nitrito: Calcule el volumen, G, de la solucin stock de nitrito

(NO2) requerido para la solucin intermedia de NO2 de G = 12.5/A. Diluya el volumen
G (aproximadamente 50 mL) a 250 mL con agua destilada libre de nitrito: 1 mL = 50
microgramos de N. Se separa diariamente.
i.
Solucin Estndar de Nitrito: Diluya 10 mL de la solucin intermedia de nitrito a

1.000 mL con agua destilada libre de nitrito:
1 mL = 0.500 microgramos de N.
Preprela diariamente.
4.
PROCEDIMIENTO
a. Remocin de la Turbidez: Si la muestra contiene slidos suspendidos, debe filtrarse

por filtro de membrana de 0.45 micrometros de dimetro.
b. Desarrollo de Color: A 50 mL de la muestra clara, neutralizada a pH 7.0, a una porcin
diluida a 50 mL, se le adiciona 1 mL de solucin de sulfanilamida. Se deja que el
reactivo reaccione por ms de dos (2) minutos, pero no mayor de ocho (8) minutos.
Adicionar 1 mL de solucin de dihidrocloruro NED y mezclar inmediatamente. Dejar en
reposo por lo menos 10 minutos pero no ms de dos (2) horas.
c. Medida fotomtrica: Medir la absorbancia a 543 nm. Como gua, usa las siguiente
lista de celdas segn la concentracin de NO2-N:
Longitud, cm
NO2-N, mg
2 25
2 - 6
10
< 2
179
Simultneamente haga un cheque con una muestra estndar de NO2 preferiblemente

en el mismo rango de la muestra que se analiza. Despus de que prepare nuevos
reactivos debe determinar la curva de calibracin.
d. Prepare una serie apropiada de colores estndar en los tubos Nessler adicionando los
siguientes volmenes de la solucin estndar de NO2 y diluyendo a 50 mL con agua
destilada libre de nitritos:
0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.7, 1.0, 1.4, 1.7 y 2.5 mL, correspondientes, respectivamente a 0, 1.0,
2.0, 4.0, 7.0, 10, 14, 17, 20 y 25 microgramos de NO2-N/1. Desarrolle el color como se
describe en el inciso b. Compare la muestra con los estndar visualmente en los tubos
Nessler preparados entre 10 y 20 minutos despus de la adicin del reactivo
dihidrocloruro. Seleccione la concentracin de la muestra que coincida con el color del
estndar que est en el tubo Nessler o por interpolacin.
5. CLCULO
gNO2 N (en 52 mL volumen final)
mg NO2-N/1 =
mL de muestra
4.26 OXIGENO DISUELTO (OD)

GENERALIDADES
Todos los organismos vivos dependen, en alguna forma, del oxgeno disuelto para los
procesos metablicos que producen la energa necesaria para su crecimiento, desarrollo y
reproduccin. Los procesos aerbicos son de gran inters porque necesitan del oxgeno
libre. El oxgeno es importante e indispensable para la respiracin, pues una reduccin en el
180
contenido de oxgeno produce incomodidad hasta llegar a la muerte. Por esta razn es muy
importante tener en cuenta el nmero de individuos presentes en lugares confinados con
poca capacidad de ventilacin.
Surge as la necesidad de interesarnos en conocer y mantener las condiciones atmosfricas
en relacin no slo con el hombre, sino tambin con los lquidos, en especial con el agua,
que es el ms abundante e importante.
Todos los gases de la atmsfera son ms o menos solubles en agua. El nitrgeno y el
oxgeno son los menos soluble, pues no reaccionan qumicamente con ella, siendo su
solubilidad directamente proporcional a sus presiones parciales. Para calcular el ndice o
nivel de saturacin presente a una temperatura, se usa la ley de Henry. La solubilidad del
agua salada. Es de observar que bajo las condiciones de la presin parcial de la atmsfera,
en el agua se disuelve ms nitrgeno que oxgeno. La solubilidad de oxgeno atmosfrico en
el agua fresca est en el rango de 14.6 mg/L a 0C a 7 mg/1 a 35C a una atmsfera de
presin. Es importante destacar que mientras la rata de oxidacin biolgica se incrementa
con la temperatura, con lo cual tambin aumenta el consumo de oxgeno disuelto; ste
disminuye porque su solubilidad en el agua vara directamente con la presin atmosfrica a
cualquier temperatura.
Muchas de las condiciones crticas relacionadas con el oxgeno
disuelto se presentan en el verano, cuando las temperaturas son altas y la solubilidad del
oxgeno disuelto disminuye al mnimo (7 a 8 mg/L). Bajo la solubilidad del oxgeno en el
agua es el factor que limita la capacidad de purificacin de las aguas residuales industriales
y/o domsticas para remover la contaminacin antes de descargarlas en las corrientes de
agua fresca.
En los procesos de tratamiento biolgicos, la baja solubilidad del oxgeno es de gran
importancia porque determina la rata a la cual el oxgeno debe ser absorbido por el medio y
los costos de la areacin.
181
Por ello, la evaluacin del oxgeno disuelto en cualquier sistema de agua natural es de gran
importancia, porque no solo permite conocer la distribucin de los microorganismos para la
descomposicin y biodegradacin de la materia orgnica, sino tambin la productividad de
los cuerpos de agua en estudio.
Entre los mtodos analticos desarrollados para su estudio y determinacin se cuentan los
electrodos, los volumtricos, los gasomtricos y los cromatogrficos.
I.
MTODO DE LOS ELECTRODOS
El uso de los electrodos para la determinacin del oxgeno disuelto est tomando cada da
ms importancia para el anlisis in situ, porque facilita hacer mediciones a distintos perfiles o
profundidades en depsitos, estanques, tanques y corrientes de agua. Los electrodos se
pueden bajar o sumergir a distintas profundidades midiendo la concentracin de oxgeno
disuelto mediante un micrmetro instalado en la superficie.
Tambin pueden ser
suspendidos o sumergidos en los tanques de tratamiento biolgico de aguas contaminadas

para monitorear los niveles de oxgeno disuelto en los sistemas de tratamiento (tanques,
lagunas, filtros, etc.), tambin se puede medir colocando una muestra del agua contaminada
(licor) en una botella para DBO a la cual se le inserta un electrodo para medir la rata a la
cual el oxgeno disuelto es consumido.
Los electrodos para oxgeno disuelto pueden ser calibrados con muestras a las cuales se les
ha determinado el oxgeno disuelto por el mtodo Winkler.
Durante la medicin del oxgeno disuelto es importante que la muestra sea agitada con el
electrodo para evitar las lecturas bajas que resultan si el oxgeno se ha agotado en la
membrana porque ha sido reducido en el ctodo.
Los electrodos para el oxgeno disuelto son muy sensibles a la temperatura, as que sta debe
medirse con gran exactitud durante las mediciones del oxgeno para hacer las correcciones
182
del caso; por ello, algunos instrumentos traen un termostato o cualquier otro equipo para
ajustar automticamente los cambios de temperatura.
II.
FUNDAMENTO DEL MTODO WINKLER
La muestra de agua se hace reaccionar con una solucin de iones manganosos y una
solucin yoduro-alcalina, la cual lleva incorporada azida de sodio, cuya funcin es la de
eliminar interferencias debidas a iones oxidantes como nitritos y materia orgnica presentes;
al mismo tiempo que se le protege del aire para evitar la oxidacin.
Inicialmente se forma hidrxido manganoso:
Mn++ + 2OH
Mn (OH)2
Blanco
El cual se oxida a expensas del oxgeno disuelto en el medio, dando un compuesto de Mn4+;
2 Mn (OH)2 + O2
2MnO (OH)2
Marrn
La solucin se acidula fuertemente, y el yoduro presente libera el yodo en cantidad

equivalente al oxgeno presente en la muestra;
2Mn O(OH)2 + gH+ + 3I-
2Mn++ + I- 3 + 5H2O
El yodo liberado se valora con tiosulfato de sodio, aproximadamente 0.01 N:

I- + 2S2 03
3 I-
S406 =
183
II.1
ALCANCES Y APLICACIONES
El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas naturales, residuos domsticos e industriales,

con especial referencia al agua de mar.
El uno de la azida de sodio se limita slo a aguas costeras con gran contenido de materia
orgnica.
La precisin del mtodo depende del tipo de bureta utilizada en la titulacin.
II.2
TOMA DE MUESTRAS
La muestra para determinacin de oxgeno disuelto debe ser tomada antes que otras
muestras de la botella muestreadora, usando una manguera de caucho y evitando introducir
burbujas de aire. La botella DBO en la cual se colecta la muestra, debe enjuagarse por lo
menos dos veces con la misma.
La muestra se trasega lentamente,
introduciendo la
manguera de caucho hasta el fondo de la botella DBO y dejando que la muestra rebose.
Luego la manguera se saca lentamente.
En forma rpida, se agregan primero 2 mL de solucin de sulfato de magnesio y luego de
solucin yoduro-alcalina, introduciendo las pipetas o dosificadores hasta la parte media de la
botella DBO y evitando de nuevo producir burbujas. Posteriormente se tapa y se agita
fuertemente.
II.3
ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN
184
Las muestras se almacenan en un lugar fresco y preferiblemente oscuro, producindose a su

traslado al laboratorio para el anlisis respectivo, el que se realiza en un tiempo no inferior a
15 minutos pero no mayor de seis horas.
II.4
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
II.4.1 Equipos y Materiales
Bureta automtica
Botellas DBO de 300 mL
Dosificadores o pipetas de 2 mL
Erlenmeyer de 125 mL
Pipetas aforadas con llave de doble paso de 50 mL
Pipetas aforadas de 10 mL
Bomba de vaco
Mangueras de caucho
2.4.2 Reactivos
1. Sulfato de manganeso: Disolver 182.5 g de MnSO4H2O en agua destilada y completar a
500 mL.
2. Solucin de yoduro-alcalina: Disolver 250 g de NaOH en 250 mL de agua destilada.
Disolver 150 Kl en 200 mL de agua destilada. Una vez fras, mezclar las dos soluciones
y agregarle 5 g de azida de sodio disuelta en 20 mL de agua destilada, completar a 500
mL.
185
3. Acido sulfrico: (70%). Mezclar 350 mL de cido sulfrico concentrado con 150 mL
de agua destilada.
4. Solucin de almidn 3%: Disolver 3.0 g de almidn soluble en 100 ml de glicerina,
calentar hasta disolucin total.
5. Tiosulfato de sodio IN: Disolver 62.0 g de Na2S2035H2O en agua destilada (que ha sido
hervida previamente, para desalojar todo el CO2) y completar a 250 mL en matraz
aforado. Guardar en frasco oscuro y agregarle 0.5 mL de CS2 como preservativo. A
partir de esta solucin se prepara diariamente la de 0.01 N.
6. Solucin de K103.01N: Pesar en balanza analtica exactamente 0.3567 g de Kl103,
disolver en agua destilada y completar a un litro en matraz aforado.
II.5
PROCEDIMIENTO DE ANLISIS
1. Agitar fuertemente la muestra que se encuentra en la botella DBO, y la cual ha sido

almacenada o por lo menos haya estado en reposo por 15 minutos despus de agregarle
los reactivos fijadores.
2. Adicionar 2 mL de solucin de H2SO4 al 70%
3. Agitar hasta disolucin del precipitado
4. Dejar en reposo por 10 minutos, agitar
5. Tomar alcuotas de 50 mL por duplicado
186
6. Titular con solucin de tiosulfato 0.01N hasta color amarillo palido

7. Adicionar dos gotas de solucin de almidn
8. Seguir titulando hasta desaparicin del color azul
9. Anotar los volmenes de tiosulfato y promediar
II.6
DETERMINACIN DEL BLANCO Y CALIBRACIN
II.6.1 Determinacin del blanco

1. Llenar una botella BOD de 300 mL con agua destilada
2. Realizar el mismo procedimiento que para las muestras
3. Si al agregar la solucin de almidn da coloracin azul, titular con tiosulfato 0.01N y
anotar el volumen gastado.
II.6.2 Estandarizacin del Tiosulfato de Sodio
1. Pipetear 2 alcuotas de 10 ml de K103 0.01N en erlenmeyers de 125 mL
2. Adicionar 50 mL de agua destilada a cada uno y agitar
3. Adicionar 2 ml de solucin de H2SO4 y agitar
4. Adicionar 2 ml de solucin de yoduro-alcalina y agitar
187
5. Dejar en reposo por 15 minutos

6. Titular con tiosulfato 0.01 N, lo mismo que para la muestra, anotar los volmenes y
promedios.
II.7
CLCULOS
Con las siguientes frmulas, puede calcularse la concentracin de oxgeno disuelto en las
muestras:
300
1000
mL 02/1 = 5.6(V1 b) x
x N(S203) = x
296
Vm
V1 = volumen de tiosulfato 0.01N gastado para titular la muestra

b
= volumen de tiosulfato 0.01N gastado para el blanco de reactivos
Vm = volumen de la muestra
N
= normalidad del tiosulfato
2.8 BIBLIOGRAFA
DAVIES, D.; VANCE, R. Determination of Dissolved Oxygen. Chemistry. 1975. 48 (2),
25-8
GARAY, J.A.; JURADO, D.E. Contribucin al Estudio Oceanogrfico Qumico de la Baha
de Cartagena. Bogot: 1981. Trabajo de grado. Universidad Nacional de Colombia.
Departamento de Qumica.
STANDARD
METHODS
FOR
TEH
WASTEWATER . 15th ed. 1981

188
EXAMINATION
OF
WATER
AND
PARSONS, T.R., A practical handbook of seawater analysis. 2 ed. Fisheries Research

board of Canad. Ottawa: 1972. p 5 80.
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS
Inicialmente los potencimetros fueron diseados para medir diferencias de potencial en las
celdas electroqumicas. Un potencimetro moderno puede adems medir el pH, determinar
selectivamente especies inicas en solucin y realizar titulaciones potenciomtricas.
Los potencimetros fundamentan sus clculos analticos en el uso de la ecuacin de Neart.
La tecnologa moderna permite, sin embargo, la presentacin directa de datos
potenciomtricos tales como concentracin y determinacin electromtrica del punto final.
MATERIA ORGANICA
INTRODUCCIN
Las aguas naturales son soluciones diluidas que contienen muchos compuestos qumicos,
diversos materiales en suspensin y partculas coloidales.
La mayora de esas impurezas, que se deben a los procesos naturales y a la actividad
humana, no slo afectan la calidad del agua sino que son difciles de eliminar.
189
El agua tiene diversos usos y aplicaciones: un cuerpo de agua se usar para fines recreativos,
para mantener la vida acutica y silvestre, para el riego en las actividades agropecuarias,
para actividades industriales, para la navegacin y el transporte y/o para los abastecimientos
de agua potable, por lo cual se requiere distintos grados de calidad y pureza.
El agua contaminada es aquella que no es apropiada para el uso que se desea, de lo que se
deduce que existen diferentes grados de contaminacin del agua, dependiendo del uso que se
le quiera dar.
Los contaminantes del agua pueden ser fsicos, qumicos y/o biolgicos. Fsicos, como
slidos flotantes, material suspendido, material sedimentable, espuma, lquidos insolubes,
calor, etc. Qumicos, como compuestos compuesto orgnicos, iones inorgnicos, material
radioactivo. Biolgicos, como bacterias patgenas, virus, algas, maleza, etc.
Los contaminantes lquidos provienen de las descargas de los desechos domsticos,
agrcolas, mineros, industriales, pozas spticas, rellenos sanitarios, estables, etc., en los
cuerpos de agua.
Estos lquidos contienen minerales disueltos, desechos humanos y
animales, compuestos qumicos y material suspendido y coloidal.

Los contaminantes slidos incluyen arcilla, arena, cenizas, desechos slidos, material vegetal
agrcola, grasa, aceites, basura, brea, papel, madera, hule, plsticos metales, etc.
Los
contaminantes fsicos afectan el aspecto del agua, y cuando se sedimentan en el lecho o

flotan en la superficie del agua, interfieren con la vida animal.
Los contaminantes qumicos son compuestos orgnicos e inorgnicos dispersos o disueltos.
Los contaminantes inorgnicos provienen de las descargas domsticas, agrcolas, mineras e
industriales y contienen diversas sales metlicas solubles como sulfatos, cloruro, nitritos,
fosfatos y carbonatos, as como desechos de cido, bases y gases txicos disueltos, como
190
amonaco, dixido de azufre, sulfuro de hidrgeno, cloro, etc. Los cidos, adems de que
pueden ser mortales para los peces, producen corrosin en los metales y el concreto.
Los contaminantes orgnicos son compuestos que contienen carbono, y provienen de los
desechos domsticos, industriales y agrcolas, destacndose los desechos de los seres
humanos y animales, procesamiento de alimentos y desechos de mataderos, compuestos
qumicos industriales, solventes, hidrocarburos, aceites, tinturas, brea, insecticidas, etc.
Los contaminantes biolgicos incluyen a las bacterias y virus que provocan enfermedades,
algas y otras plantas acuticas.
Algunas bacterias son inofensivas mientras que otras
intervienen en la descomposicin de la materia orgnica presente en el agua. Las bacterias y

los virus indeseables son los que producen enfermedades como tifoidea, la disentera,
poliomelitis, la hepatitis y el clera.
1.
DEGRADACIN DEL AGUA
Algunos contaminantes se descomponen debido a los procesos qumicos y biolgicos que se

realizan en el agua; estos contaminantes se conocen como degradables o biodegradables. La
degradacin consiste en la separacin o descomposicin en sustancias m simples. La
mayora de los contaminantes orgnicos son degradables o biodegradables. Otros no lo son
o se descomponen muy lentamente, como ciertos plaguicidas, detergentes.
Estos
contaminantes se conocen con el nombre de compuestos orgnicos duros o refractarios.

Entre los plaguicidas duros estn los clorados como el DDT, el clordano y el endrin, adems
de los iones nitratos, fosfatos, sulfatos y otros iones metlicos como el mercurio, el plomo y
el cadmio que son los ms indeseables.
La descomposicin de los materiales orgnicos en el agua se produce por la accin de las
bacterias y otros organismos presentes en ella.
Las bacterias utilizan los compuestos
orgnicos como alimentos, fuentes de energa para los procesos de oxidacin biolgica.
191
Durante esta descomposicin bacteriana se consume el oxgeno disuelto, producindose

dixido de carbono, agua, varios iones metlicos y la energa que necesita la bacteria para su
crecimiento, desarrollo y reproduccin.
La descomposicin bacteriana aerbica (en presencia de oxgeno) de los compuestos
orgnicos, se puede representar por las siguientes reacciones generales:
CH4 + 02 ---- Bacteria
CO2 + H2O + E
HCHO + 02 ---- Bacteria
CO2 + H2O + E
HCHOS + 02 ---- Bacteria
CO2 + H2O + SOx + E
HCHON + 02 ---- Bacteria
CO2 + H2O + NOx + E
HCHOP + 02 ---- Bacteria
CO2 + H2O + PO4
+ E
Todas las reacciones indicadas consumen oxgeno disuelto en el agua. Los compuestos
orgnicos biodegradables aerbicos, se denomina contaminantes reductores de oxgeno.
Aun cuando el oxgeno disuelto desaparezca por los procesos anteriores, la biodegradacin
bacterial puede continuar mediante las bacterias anaerbicas (sin oxgeno), slo que los de la
descomposicin anaerbicas son diferentes a los de las reacciones anteriores, como puede
verse por la reaccin siguiente:
bacterias
HCHONPS + H2O
CO2 + H2S + CH4 + NH3 + PO4

anaerbicas
La descomposicin anaerbica produce gases que forman burbujas en el agua y contribuye a

que haya malos olores en ella. Esta descomposicin es la fuente principal del metano y el
sulfuro de hidrgeno en sulfato, debido a reacciones fotoqumicas.
192
Para evaluar la materia orgnica, sus efectos en los cuerpos de agua y sus consecuencias en
la vida acutica, existen los siguientes ensayos bsicos: (1) contenido de materia orgnica;
(2) Oxgeno Disuelto; (3) Demanda Qumica de Oxgeno; (4) Demanda Bioqumica de
Oxgeno.
DETERMINACIN DE MATERIA ORGNICA EN EL AGUA

EQUIPO
Una pipeta aforada de 5 mL.
Una pipeta aforada de 20 mL.
Un cilindro aforado de 100 mL.
Un erlenmeyer de 300 mL.
REACTIVOS
KMnO4 de cualquier concentracin
KMnO4 0.01 Normal
Acido Oxlico 0.01 Normal
H2SO4 (1:3)
CHEQUEO DE REACTIVOS
Antes de realizar el anlisis, se debe estar completamente seguro de las normalidades de los
reactivos. Esto se hace tomando una cantidad determinada de Acido Oxlico, ms 5 mL de
H2SO4. Se pone a calentar por unos minutos y luego se titula en caliente con el KMnO4
0.01 N.
193
Para que los reactivos estn buenos es necesario gastarse la misma cantidad de
permanganato que de cido Oxlico. El frasco del permanganato debe ser oscuro y debe
mantener en sitios donde no reciban luz.
PREPARACIN DEL EQUIPO
Se toman aproximadamente 10 mL de KMnO de concentracin desconocida. Se llevan al
erlenmeyer y se agregan 200 mL de agua destilada. Se pone a calentar por espacio de
hora.
Se curan las pipetas, teniendo la precaucin de eliminar toda partcula del
permanganato que haya quedado en los implementos.

PROCEDIMIENTO
Tome 100 mL de la muestra y virtala al Erlenmeyer. Agregue 5 mL de H2SO4 y ponga a
calentar por 5 minutos. Agregue 20 mL de KMnO4, 0.01 y deje hevir por 10 minutos.
Luego adiciones 20 mL de cido oxlico 0.01 N, gota a gota y agitando constantemente el
erlenmeyer. Titule en caliente con KMnO4 0.01 N, hasta aparicin del primer color rosadito.
Lectura x 0.8 = ppm de materia orgnica como oxgeno
NOTA: Los reactivos deben ser tomados con las pipetas totalmente secas para evitar la
desnormalizacin de los mismos.
FOSFORO
GENERALIDADES
194
La determinacin de fosfatos ha adquirido mucha importancia en el campo de la qumica, la

ingeniera sanitaria y la ingeniera qumica por los diversos efectos que los compuestos de
fsforo producen en las actividades que a ellos conciernen. Los compuestos inorgnicos de
fsforo de mayor significacin, son los fosfatos o sus formas moleculares deshidratadas,
usualmente designadas como polifosfatos. Los compuestos orgnicos del fsforo son menos
importantes en el campo de la sanitaria.
FUENTES DE SUMINISTRO DE FSFORO

Los fosfatos se usan ampliamente como un mecanismo o agentes para controlar la corrosin
en las calderas y diversos sistemas de tratamiento de agua, as como en los procesos de
tratamiento de ablandamiento de aguas para estabilizar el carbonato de calcio y evitar la
recarbobatacin.
En la mayora de los sistemas de suministro de agua superficial natural, nacen y crecen
abundantemente pequeos organismos acuticos, denominados plackton, que nadan y flotan
libremente en el cuerpo de agua. El planckton se divide en zooplanckton, constituido por
animales, y en fitoplanckton, formado por vegetales. En el fitoplanckton predominan las
algas, y como ellas son organismos que poseen clorofila, su crecimiento est determinado e
influenciado por la cantidad de elementos fertilizantes o nutrientes presentes en el agua. Las
investigaciones han demostrado que el nitrgeno y el fsforo son esenciales
para el
crecimiento de las algas y que la limitaciones en las concentraciones de stos es uno de los
factores que controlan su reproduccin, crecimiento y desarrollo.
Cuando ambos, el
nitrgeno y el fsforo, estn presentes en abundancia, las algas se multiplican

extraordinariamente, causando mucha molestia y perjuicio, porque entran a competir por el
oxgeno disuelto en el agua, afectando la vida de los seres acuticos. La experiencia ha
demostrado que cuando el nitrgeno o el fsforo, o ambos, se encuentran en cantidades muy
limitadas, el crecimiento y desarrollo de las algas es nulo y muy reducido. Por ello las
195
autoridades competentes han establecido como nivel de concentracin crtica, para el fsforo
0.01 mg/L.
AGUAS RESIDUALES DOMSTICAS E INDUSTRIALES

Las aguas cloacales, de alcantarillas son relativamente ricas en fsforo. Antes del desarrollo
de los detergentes sintticos, el contenido de fsforo estaba en el rango de 2 a 3 mg/L, y la
forma orgnica variaba de 0.5 a 1.0 mg/L. Gran parte del fsforo inorgnico es aportado
por los desperdicios (excrementos) humanos como resultado de la descomposicin
metablica de las protenas y la eliminacin, por la orina, de los fosfatos liberados. La
cantidad de fosfato liberado est en proporcin con la protena recibida, y consideran que el
promedio para una persona en EE.UU., es de 1.5 g/da.
Muchas de las formulaciones diseadas para los detergentes sintticos con destino al
mercado domstico contienen concentraciones de fsforo que oscilan entre 12 y 13% algo
ms del 50% de polifosfatos. El uso de estos materiales como sustitutos del jabn ha
incrementado el contenido de fsforo en las aguas residuales domsticas o servidas.
Estiman que debido a las sales de polifosfatos en los detergentes, el contenido de fsforo en
las aguas servidas es dos o tres veces mayor de los que fue antes del uso de los detergentes
sintticos...
Los organismos que intervienen en los procesos de tratamiento biolgico de las aguas
residuales domsticas e industriales necesitan fsforo para la recuperacin, reproduccin y
sntesis de los nuevos tejidos celulares.
Mientras las aguas residuales domsticas y/o
cloacales, normalmente contienen cantidad de fsforo que excede las necesidades requeridas
para estabilizar la materia orgnica presente, lo cual se comprueba por la apreciable cantidad
de fsforo presente en el efluente de las plantas de tratamiento, muchas de las aguas
196
residuales industriales no lo contienen o no contiene la cantidad de fsforo para el desarrollo

y crecimiento ptimo de los organismos empleados en el tratamiento, por lo cual es
necesario suministrarlo como fosfato inorgnico.
VALOR FERTILIZANTE DE LOS LODOS

Uno de los grandes problemas que se presenta en la prctica del tratamiento de las aguas
negras, cloacales y/o residuales domsticas e industriales, es la disposicin de los lodos de
los procesos del tratamiento aerbico o anaerbico.
Como todos los lodos contienen
nitrgeno y fsforo en cantidades ms o menos significativas, estos se pueden utilizar y se

estn utilizando, como fertilizantes.
El contenido de fsforo en los lodos frescos,
estabilizados, puede llegar a ser hasta de 1.0% mientras que los lodos activados, secos,
pueden alcanzar concentraciones de hasta 1.5%, por lo cual se venden y utilizan como
fertilizantes sobre la base del contenido de nitrgeno, fsforo, o de ambos.
AGUA PARA CALDERA

Los fosfastos compuestos se usan ampliamente en las plantas generadoras de vapor
(termoelctricas) para controlar la formacin de incrustaciones en las calderas. A stas
temperaturas de operacin de las calderas, los fosfatos complejos se hidrolizan a
ortofosfatos, por lo cual el control de los niveles de fosfato se hace determinando la
concentracin de los ortofosfatos.
COMPUESTOS MS IMPORTANTES DE FSFORO

197
Algunos de los compuestos de fsforo ms importantes utilizados en sanitaria se dan en la

siguiente tabla:
NOMBRE
FORMULA
ORTOFOSFATOS
Fosfato Trisdico
Fosfato disdico
Fosfato monosdico
Fosfato diamnico
Na3PO4
Na2HPO4
NaH2PO4
(NH4)2PO4
POLIFOSFATOS
Hexametafosfato de sodio
Tripolifosfato de sodio
Pirofosfato tetrasdico
Na3(PO3)6
Na5P3O10
Na4P2O7
Todos los polifosfatos (fosfatos moleculares dehidratados) en las soluciones acuosas se

hidrolizan gradualmente y revierten a la forma orto, de la cual se derivan. La rata de
reversin es una funcin de la temperatura y se incrementa tan rpidamente como la
temperatura se aproxima al punto de ebullicin. Tambin se incrementa con el pH bajo, lo
cual se aprovecha para la determinacin de los fosfatos complejos. Igualmente las bacterias
enzimticas tambin hidrolizan los fosfatos complejos. En las aguas puras, la rata de
reversin es muy lenta, pero muy rpida en las aguas contaminadas. Experimentalmente han
demostrado que en algunos tipos de agua, los pirofosfatos se hidrolizan ms rpidamente
que los tripolifrosfatos, mientras que en otros tipos de agua, sucede lo contrario. Algunos
materiales requieren de horas y hasta de das para la reversin completa de los polifosfatos a
ortofosfatos, especialmente cuando la temperatura es baja o el pH es alto.
198
Para la qumica sanitaria es muy importante determinar y conocer las concentraciones de

orto, poli y fsforo orgnico presente en las corrientes y sistemas de agua, motivos del
problema de estudio. Afortunadamente los ortofosfatos se pueden determinar con muy poca
interferencia de los polifosfatos, debido a su estabilidad bajo las condiciones de temperatura,
pH y tiempo en que se realiza el anlisis. Tanto los polifosfatos como el fsforo orgnico
deben transformarse a ortofosfatos para su determinacin.
ORTOFOSFATOS
El fsforo que se encuentra como ortofosfato (H2PO4, HPO4 y PO4) puede ser
cuantitativamente determinado por los mtodos gravimtrico, volumtrico o colorimtrico.
El mtodo gravimtrico se usa cuando la cantidad de fsforo presente es grande, lo cual
sucede con poca frecuencia en la qumica sanitaria. El mtodo volumtrico se aplica cuando
la concentracin de fosfato excede los 50 mg/L, pero tales concentraciones, con muy pocas
excepciones, solo se dan en las aguas de las calderas y en los lquidos sobrenadantes de los
digestores.
Este mtodo comprende la formacin de un precipitado, filtracin, lavado,
cuidados del precipitado y titulacin. Este es bastante demorado, toma mucho tiempo, por
lo que los analistas prefieren usar el mtodo colorimtrico, an sacrificando un poco de
exactitud admisible.
Para determinar los ortofosfatos existen dos mtodos, cuyos principios bsicos son
esencialmente el mismo, pues solo se diferencia en la naturaleza del agente reductor usado
para desarrollar el color final. El fundamento qumico es el siguiente: en un medio cido
(condiciones cidas), el in fosfato se combina con el molibdato de amonio para formar un
compuesto complejo de fosfomolibdato de amonio, segn la siguiente reaccin:
PO4 12(NH4)2Mo04 24H
(NH4)3PO4.12Mo03 21NH4 12H2O
Cuando la concentracin de fosfato presente es alta, el fosfomolibdato de amonio produce

un precipitado de color amarillo que se puede filtrar para la determinacin volumtrica.
199
Pero cuando la concentracin de fosfato es baja, se forma una solucin coloidal amarilla,
que se usa para la determinacin colorimtrica. Cuando la concentracin de fosfato es
menor de 10 mg/L, que es le rango ms usual en sanitaria, el color amarillo de la solucin no
es perceptible ni discernible, por lo que debe utilizarse otro medio para desarrollar el color.
El molibdeno presente en el fosfomolibdato de amonio puede ser fcilmente reducido para
producir una solucin cuyo color azul es proporcional a la cantidad de fosfato presente. El
exceso de molibdato de amonio no es reducido, por lo tanto no interfiere. Cualquiera de los
dos, el cido aminonaftol-sulfnico o el cloruro estannoso, pueden utilizarse como agentes
reductores.
La frmula del compuesto coloreado que se forma, conocido como
moliddenum-azul o heteropoli-azul, es an desconocida, pero las reacciones qumicas del

fosfomolibdato de amonio con el cloruro estannosa, como agente reductor, se pueden
representar, cualitativamente, como sigue:
(NH4)3PO4.12Mo03 Sn
Molibdenum azul - Sn
La seleccin del agente reductor es una decisin personal del analista. Teniendo presente
que el cido aminonaftol-sulfnico es difcil de disolver y que la solucin deber ser
recientemente preparada (debe ser fresca), muchos qumicos analistas prefieren usar la
solucin de cloruro estannoso en glicerol (glicerina), porque es ms fcil de preparar y como
es ms estable, no hay porque estarla preparando cada vez que se necesite usar.
Las muestras que contienen ms de 3 mg/L de fsforo, pueden analizarse tomando pequeas
proporciones que luego se diluyen adecuadamente al volumen deseado. Cuando el cloruro
estannoso ha estado en contacto con el aire por mucho tiempo, el in estannoso se oxida a
in estnnico, desarrollando una turbidez en la muestra cuando se adiciona el agente
reductor, porque el cloruro estannoso (SnCl4) se hidroliza a Sn(OH)4, el cual precipita. El
cloruro estannoso no debe producir ningn tipo de turbidez que deje duda sobre su calidad,
eficiencia y pureza. Una ventaja del mtodo del cloruro estannoso es que se puede aplicar
200
el procedimiento de extraccin para aumentar la sensibilidad y obtener mayor exactitud,

especialmente cuando la muestra presenta muchas interferencias.
En este caso, el
fosfomolibdato se extrae de la muestra con una solucin de benzeno-isobutanol antes de la

adicin del cloruro estannoso.
POLIFOSFATOS
Los polifosfatos se transforman a ortofosfatos por ebullicin, durante noventa minutos, de la
muestra acidificada con cido sulfrico. La hidrlisis tambin se puede lograr calentando la
muestra en un autoclave a 20 pso. El exceso de cido adicionado para acelerar la hidrlisis,
debe neutralizarse antes de agregar la solucin de molibdato de amonio. El ortofosfato
producido por la hidrlisis de los polifosfatos, se mide conjuntamente con los ortofosfatos
originalmente presentes en la muestra, por uno de los procedimientos aplicables a los
ortofosfatos.
La cantidad de polifosfatos se obtiene por diferencias, como sigue:
Polifosfatos = Fosfato Total Inorgnico Ortofosfatos
FSFORO ORGNICO
Para la qumica sanitaria es importante y de mucho inters determinar y conocer la cantidad
de fsforo orgnico presente tanto en los lodos como en las aguas residuales domsticas e
industriales. Este anlisis requiere destruir la materia orgnica para que el fsforo sea
liberado como in fosfato. La materia orgnica se puede destruir por oxidacin hmeda, de
igual manera que par ala determinacin de nitrgeno orgnico, o por combustin seca. Si se
emplea la combustin seca, es esencial, importante, suficiente cantidad de sustancia bsica201
frmadora de ceniza para retener el fosfato en la ceniza y evitar que el P2O5 se pierda por
evaporacin, de acuerdo con la siguiente reaccin:
P org. O2 ------------------ P2O5 H2O CO2
La prdida del fsforo se evita adicionando solucin de cloruro de magnesio (MgCl2) a la
muestra, para que el cloruro de magnesio libere cloruro de hidrgeno (HCl) antes de
alcanzar el punto de ebullicin, segn la siguiente reaccin:
MgCl2.6H2O ------------- MgO 2HCl 5H2O
Y el xido de magnesio se combina con el fosfato o con el P2O5 formando pirofosfato de
magnesio de acuerdo con la siguiente reaccin:
P orb. 21/202 MgO ---------------- MgP2O5 H2O CO2
El fsforo orgnico es retenido en la ceniza como pirofosfato, y debe ser hidrolizado a
ortofosfato para ser medido por cualquiera de los mtodos descritos para determinar
ortofosfatos. Todas las formas del fsforo (total) son medidas en la determinacin del
fsforo orgnico, el cual se calcula segn la siguiente ecuacin:
P org. = fsforo total fsforo total inorgnico
UTILIZACIN DE LA INFORMACIN
La informacin del contenido de fsforo es cada da ms importante, tanto para la qumica
como para la ingeniera sanitaria, por su significado como factor de gran importancia en los
procesos vitales.
En el pasado los datos del fsforo eran usados principalmente para
controlas la dosis de fosfato en los sistemas de agua para prevenir la corrosin y las
202
incrustaciones y escarchas en las calderas. Hoy da la determinacin del fsforo tambin es

importante para fijar la potencial productividad biolgica de las aguas superficiales, y en
algunas reas crticas, para estimar y establecer la cantidad de fsforo que puede ser
descargado en los cuerpos de agua receptores. Esto es tan cierto que las determinaciones de
fsforo no solo se han establecido dentro del control rutinario de los estudio de
contaminacin de las corrientes de agua, sino tambin en el control de los nutrientes en los
mtodos biolgicos de tratamiento de las aguas residuales domsticas e industriales.
MUESTREO Y CONSERVACIN DE LA MUESTRA
Si el propsito es identificar las formas del fsforo presente, la muestra se debe filtrar
inmediatamente despus de tomada, y conservarla a la temperatura de 10C. Cuando la
muestra se necesita guardar por un perodo largo, se le debe adicionar 40 mg/L de HgCl2.
No se debe adicionar cido ni CHCl3, como preservativo, cuando se va a identificar las
distintas formas de fsforo que puedan o deban estar presentes en la muestra. Cuando lo
que interesa
determinar es el fsforo total, se puede adicionar 1.0 mL/L de HCl
concentrado o simplemente congelarla a 10c.

Las muestras no se deben almacenar ni congelar en recipientes de plstico, porque los
fosfatos pueden ser absorbidos por las paredes del recipiente.
Todos los recipientes de vidrio, materiales y equipos que se van a usar en el anlisis se deben
lavar y enjuagar con una solucin diluida caliente de cido clorhdrico y luego enjuagar
varias veces con agua destilada. No se debe usar detergentes comerciales que contienen
fsforo.
S.M. TIPOS DE DIGESTIN PARA FSFORO TOTAL
203
El fsforo incluye los ortofosfatos y fosfatos condensados, los disueltos y parcticulados, el

orgnico e inorgnico.
digestin-oxidacin.
El fsforo combinado con la materia orgnica se libera por
El rigor de la digestin depende del tipo de muestra que se est
tratando. Las tres tcnicas de digestin que se presentan, en orden decreciente de rigor, son
la digestin con cido perclrico, digestin con cido sulfrico y cido ntrico, y la digestin
persulfato. Comparando la cantidad de fsforo recuperada u obtenida en cada tcnica, para
cada tipo de muestra especifica, se decide cual usar.
Despus de la digestin , se determina el ortofosfato liberado por el SM mtodo D, E o F,
segn el caso que ms convenga y se adapte a las interferencias y a las concentraciones
mnimas detectables.
I.
DIGESTIN CON CIDO PERCLRICO
1. APARATOS
a. Plato caliente de 30 a 50 cm, con superficie adecuada
b. Cabina o capuchn aspirador de gases
c. Gafas de seguridad
d. Erlenmeyer de 125 ml lavados con cido y agua destilada
2. REACTIVOS
a. Acido ntrico, HNO3, concentrado
b. Acido perclrico, HclO4.2H2O, 70-72%, grado reactivo
c. Solucin de hidrxido de sodio, NaOH, 6N
d. Solucin indicadora de anaranjado de metilo
e. Solucin acuosa indicadora de fenolftalena
204
3. PROCEDIMIENTO
PRECAUCION:
La mezcla caliente de HclO4 y materia orgnica puede explotar
violentamente. Ese riesgo se evita tomando las siguientes precauciones: (1) No adicionar
el HclO4 a la solucin que contiene la materia orgnica, estando caliente. (2) Siempre debe
iniciar la digestin de la muestra que contiene la materia orgnica, con el NHO3,
completando, al final, la digestin con la mezcla de HNO3 y HclO4. (3) No permitir la
produccin de vapores (humos) de HclO4 en un capuchn o cabina aspiradora de gases de
los comnmente usados en el trabajo diario: se debe usar uno especialmente construido para
tal fin o un aspirador de gases conectado a una bomba de agua. (4) Nunca se debe dejar
que la digestin con el HClO4 llegue a evaporarse hasta sequedad.
Medir un volumen de muestra, de acuerdo con la cantidad de fsforo que se estima debe
contener, en un erlenmeyer de 125 mL. Acidificar al anaranjado de metilo usando HNO3
concentrado.
Mida una cantidad de muestra de acuerdo con la cantidad de fsforo que estima debe
contener, en un erlenmeyer de 125 mL. Usando HNO3 concentrado, acidificar al anaranjado
de metilo y adicionar un exceso de 5 mL de HNO3 concentrado. Evaporar en un bao de
vapor o en un plato caliente hasta 15 a 20 mL.
Agregar 10 ml de HNO4 concentrado y 10 mL de HClO4 al erlenmeyer de 125 mL,
enfriando despus de cada adicin. Agregar unas perlas de vidrio para la ebullicin, calentar
en el plato caliente y evaporar lenta y suavemente hasta que aparezcan densos humos
blancos de HClO4. Si la solucin no est clara, cubrir la boca del erlenmeyer con u vidrio de
reloj y continuar la ebullicin hasta cuando aparezca clara. Si es necesario se debe agregar
10 mL ms de HNO3 para ayudar ala oxidacin.
205
Enfriar la solucin digerida y agregar una gota de solucin acuosa de fenolftalena; luego
adicionar solucin de hidrxido de sodio 6N hasta que aparezca un color rosadito. Si es
necesario, filtre la solucin neutralizada y lave el filtrado con agua destilada. Lleve el
volumen a 100 mL con agua destilada.
El contenido de P PO4 de la muestra tratada se determina por cualquiera de los mtodos
del Standard Methods (SM) 424D, 424E 424F.
Se debe preparar una curva de calibracin con una serie de estndares de ortofosfato (ver
mtodos D, E y F). No se debe usar ortofosfatos para el estndar sin tratamiento previo.
E.S.M. MTODO DEL CLORURO ESTANNOSO

1. GENERALIDADES
El cido molibdofosfrico se forma y reduce por el cloruro estannoso a molibdenum
intensamente coloreado de azul. Este mtodo es ms sensible que el Mtodo D y hace
posible determinar concentraciones por debajo de 7 microgramos por litro de fsforo,
usando celdas largas que incrementes el paso e la luz. Por debajo de 100 microgramos/L, la
extraccin puede incrementar la confiabilidad y minimizar las interferencias.
a. INTERFERENCIAS
La slica y los arsenatos producen interferencias positivas cuando la muestra es calentada. El
exceso de molibdato, los tiocianatos, tiosulfatos, sulfuros, bismuto, torio, fluoruro y
arsenaos producen interferencias negativas. El color azuldl hierro ferroso interfiere cuando
su concentracin es igual o mayor de 00 mg/L. La interferencia de los sulfuros puede
eliminarse oxidndolos con agua de bromo.
206
Los siguientes iones no interfieren an a
concentraciones por encima de 100 mg/L: Al, Fe, Ca, Ba, Sr, Li, Na, K, NH4, Cd, Mn, Pb,
Hg, Sn, Cu, Ni, Ag, U, Zr, AsO3, Cl4, Cn, IO3, SiO4, NO3, SO4, SO3, pirofosfato, molibdato,
tetraborato, selenato, benzoato, citrato, oxalato, lactato, tartrato, formato y salicilato.
Concentraciones de 75mg/L de cloruro interfieren cuando se usa el HNO3 en el anlisis.
b. CONCENTRACIN MNIMA DETECTABLE

La concentracin mnima detectable es de 3 microgramos/L de fsforo. La sensibilidad a
una absorbancia de 0.3010 es de 10 microgramos por litro de fsforo para un cambio de
absorbancia de 0.009.
2. APARATOS
Los mismos aparatos requeridos para el mtodo D, excepto que se requiere un pipeta con
bulbo de seguridad para la extraccin. Calibrar el espectrofotmetro a 625 nm para leer el
extracto del benceno-isobutanol y a 690 nm para la solucin acuosa. Si el instrumento no
est equipado o habilitado para leer a 690 nm, se debe usar la longitud de onda de 650 nm,
para la solucin acuosa, con la consiguiente reduccin de la sensibilidad y la precisin.
3. REACTIVOS
a. Solucin acuosa de fenolftalena
b. Solucin de cido fuerte:
Disolver
lenta y cuidadosamente 300 ml de H2SO4
concentrado en 600 mL de agua destilada, y enfriar. Cuando est fro, adicionar 4.0 mL
de HNO3 concentrado, y diluir a 1 L.
207
c. Molibdato de Amonio Reactivo I:
Disolver 25 gramos de molibdato de amonio
tetrahidratado, (NH4)6Mo7O24.4H2O, en 175 mL de agua destilada. Cuidadosamente

adicionar 280 mL de H2SO4 concentrado a 400 mL de agua destilada. Enfriar, adicionar
la solucin de molibdato y diluir a 1 L.
d. Solucin de Cloruro Estannoso Reactivo I: Disolver 2.5 gramos de SnCl22H2O en 100
mL de glicerol. Calentar en un bao Mara y agitar con una varilla de vidrio hasta total
disolucin. Este reactivo no requiere preservativo ni almacenamiento especial.
e. Solucin Reactiva para Extraccin:
-
Solvente Benceno-Isobutanol:
Mezclr volmenes iguales de benceno y alcohol
isubutlico. CUIDADO! Este reactivo solvente es altmente inflamable y afecta las vs

respiratorias.
- Solucin de Molibdato de Amonio Reactivo II: Disolver 40.1 gramo de molibdato de
amonio tetrahidratado, en aproximadamente 500 mL de agua destilada.
Lenta y
cuidadosamente adicionar 396 mL de solucin de molibdato de amonio reactivo I.

Enfriar y diluir a 1 L.
- Solucin Alcohlica de Acido Sulfrico: Cuidadosamente adicionar 20 mL de cido
sulfrico concentrado a 980 mL de alcohol metlico mezclando continuamente.
-
Solucin diluida de Cloruro Estannoso Reactivo II:
Mezclar 8 mL de cloruro
estannoso I con 50 mL de glicerol. Este reactivo es estable hasta por seis meses.
4. PROCEDIMIENTO
208
a. Tratamiento Preliminar de la Muestra: A 100 mL de la muestra que no contenga ms de

200 microgramos de fsforo, libre de color y turbidez, se le adiciona 0.05 mL (1 gota) de
solucin acuosa indicadora de fenolftalena. Si la muestra toma un color rosa, se le agrega
solucin de cido fuerte, gota a gota, hasta que dicho color desaparezca. Si se requiere ms
de 025 (5 gotas), se toma una pequea muestra y se diluye a 100 mL con agua destilada
despus de que desaparezca el color rosa con el cido.
b. Desarrollo de color: Adicionar, mezclando cuidadosamente despus de cada adicin, 4
mL de la solucin de molibdato de amonio reactivo I y 0.5 mL (10 gotas) de solucin de
cloruro estannoso reactivo I. La velocidad del desarrollo y la intensidad del color dependen
de la temperatura final de la solucin, teniendo en cuenta que cada aumento de 1C, produce
un incremento del 1% en el color. Por ello, las muestras, los estndares, los reactivos, deben
conservarse en lugares o gabinetes donde las variaciones de temperatura no sean mayores de
2C en el rango de 20C a 30C.
c. Medicin del color: Despus de 10 minutos pero no antes de 12 minutos, usando el
mismo intervalo especificado para todas las determinaciones, fotomtricamente, debe medir
el color a 690 nm, y comparar con la curva de calibracin, usando agua destilada como
blanco.
A continuacin se indica la dimensin de la celda que se debe usar, de acuerdo con el rango
de concentracin esperado en la muestra.
Rango de concentracin
Light Path
P mg/L
cm
0.3 2
0.5
209
0.1 1
0.007 0.2
10
Siempre debe hacer un blanco con los reactivos y el agua destilada. Como el color se va
desarrollando progresivamente con el transcurso del tiempo, se deben mantener las mismas
condiciones de tiempo tanto para las muestras como los estndares y el blanco. Se debe
preparar y leer por lo menos un estndar con cada set de muestras o una vez el da que se
estn analizando las muestras. La curva de calibracin puede desviarse de la lnea recta
hacia el rango superior de 0.3 a 2.0 mg/L.
d. Extraccin: Cuando se desee aumentar la sensibilidad y/o reducir las interferencias, los
fosfatos se pueden extraer como sigue: Pipetear 40 ml de muestra, o una dilucin de dicho
volumen, en un embudo de decantacin de 125 mL de capacidad. Adicionar 50 mL del
solvente benceno-isobutanol y 15 mL de la solucin de molibdato reactivo II. Tapar el
embudo inmediatamente y agitar vigorosamente durante, exactamente 15 segundos, porque
si estn presentes los fosfatos condensados, cualquier demora puede incrementar su
conversin a ortofosfato. Destapar y retirar, con una pipeta con bulbo de seguridad, 25 mL
de la capa orgnica separada. Transferir a un baln volumtrico de 50 mL de capacidad,
adicionar 15 a 15 ml de solucin alcohlica de cido sulfrico, agitar circularmente
(haciendo girar el baln), adicionar 0.50 mL (10 gotas) de solucin diluida de cloruro
estannoso reactivo II, agitar circularmente y diluir hasta la marca con la solucin alcohlica
de cido sulfrico. Agitar suave y lentamente. Leer nuevamente el blanco de 625 nm
despus e 10 minutos pero antes de 30. Preparar el blanco con 40 mL de agua destilada
usando el mismo procedimiento que para la muestra. Leer la concentracin de fosfato de la
curva de calibracin preparada con el estndar, usando el mismo procedimientos que para la
muestra.
5. CLCULO
210
a. Procedimiento directo:
mg P (en aproximadamente 104.5 mL) x 1000
mg P/L =
mL muestra
b. Por extraccin:
mg P (en 50 mL volumen final) x 1000
mg P/L =
mL muestra
6. PRECISION Y EXACTITUD: Ver tabla 424.1
D.
STANDARD
METHODS
COLORIMETRICO
ACIDO
VANADOMOLIBDOFOSFRICO
1. GENERALIDADES
a. Principios Bsicos: En una solucin diluida de ortofosfato, el molibdato de amonio, en
un medio cido, reacciona formando los heteropoli-cido conocidos como cido
molibdofosfrico, que en presencia de vanadio, forma el cido vanadomolidbofosfrico,
de color amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentracin del
ortofosfato en la muestra.
b. La slice y los arsenatos producen interferencia cuando la muestra es calentda. El exceso
de molibdato, los tiocianatos, tiosulfatos, sulfuros, bismuto, torio, fluoruro y arsenatos
producen interferencias negativas. El color azul del hierro ferroso interfiere cuando su
concentracin es igual o mayor de 100 mg/L. Las interferencias de los sulfuros pueden
eliminarse oxidndolos con agua de bromo. Los siguientes iones no interfieren aun a
211
concentraciones por encima de 1000 mg/L: Al, Fe, Mg, Ca, Ba, Sr, Li, Na, K, NH4, Cd,
Mn, Pb, Hg, Sn, Cu, Ni, Ag, U, Zr, AsO3, Br, CO3, ClO4, CN, IO3, SiO4, NO3, SO4,
SO3, pirofosfatos, molibdato, tetraborato, selenato, benzoato, citrato, exalato, lactato,
tartrato, formiato y salicilato.
Concentraciones de 75 mg/L de cloruro interfieren
cuando se usa el HNO3 en el anlisis.

c. Concentracin Mnima detectable:
La concentracin mnima detectable es de 200
microgramos por litro en celda de 1 cm del espectrofotmetro.

2. APARATOS
a. Colormetro: Se puede usar uno cualquiera de los siguientes:
- Espectrofotmetro para usar en el rango de 400 a 490 nm
- Espectrofotmetro de filtro provisto con un filtro azul o violeta con una mxima
transmitancia entre 400 y 470 nm.
La longitud de onda a la cual se mide la intensidad del color depende de la sensibilidad
deseada, pues la sensibilidad vara con la longitud de onda de 400 a 490. El in frrico
interfiere a baja longitud de onda, particularmente a 400 nm. La longitud de onda de
470 nm es la que ms se utiliza.
Los siguientes son los rangos de concentracin para diferentes longitudes de onda:
Rango de P. mg/L
Longitud de onda nm
1.0 - 5.0
400
2.0 - 10
420
4.0 - 18
470
212
b. Lavado del equipo con solucin cida: El equipo de vidrio se debe lavar con agua cida,
especialmente cuando se est determinando bajas concentraciones de fsforo.
La
concentracin con fsforo es muy comn debido a su absorcin por y en la paredes de

los recipientes de vidrio.
Para el equipo, especialmente el de vidrio, no se debe usar detergentes que contienen
fsforo.
Todos los recipientes de vidrio se deben lavar con una solucin diluida,
caliente, de HCl, enjuagando con agua destilada. Se recomienda reservar el equipo y

material de vidrio exclusivamente para el anlisis de fsforo y una vez utilizado y lavado,
se debe guardar lleno de agua hasta la prxima vez, as el lavado con la solucin cida de
hace peridicamente.
c. Equipo de filtracin y papel de filtro No. 42 su equivalente.
3. REACTIVOS
a. Solucin acuosa indicadora de fenolftalena.
b. Solucin de cido clorhdrico, HCl, 1 1
c. El cido sulfrico, H2SO4, HClO4, O HNO3 pueden sustituir el HCl
La concentracin del cido en la determinacin no es crtica, sino al final, cuya
concentracin debe ser 0.5 N.
d. Carbn activado: Se debe lavar antes de usarlo para remover las partculas finas
e. Reactivo Vanadato Molibdato:
(1)
Solucin A: Disolver 25 gramos de molibdato de amonio, (NH4)2Mo7O24.4H2O.

en 300 mL de agua destilada.
(2)
Solucin B:
Disolver 1.25 gramos e metavanadato de amonio NH4VO3,
calentando a la ebullicin, en 300 mL de agua destilada. Enfriar y adicionar 330 mL

213
de HCl. Enfriar la solucin B a la temperatura del laboratorio y colocar la solucin A

en la B, mezclar bien y diluir a 1 litro.
f. Solucin estndar de fosfato: Disolver en agua destilada 219.5 mg de KH2PO4 anhidro y
diluir a 1.000 mL.
1.00 mL = 50 microgramos de P-PO4
4. PROCEDIMIENTO
a. Ajuste de pH de la muestra: Si el pH de la muestra es mayor de 10 unidades, se le debe
adicionar 0.05 mL (1 gota) de solucin acuosa de fenolftalena a 50 mL de muestra y se
neutraliza con HCl 1-1 antes de diluir a 100 mL.
b. Eliminacin del Color de la Muestra: El color que pueda presentar la muestra, se elimina
agitando, aproximadamente 50 mL de muestra con 200 mg de carbn activado, en un
erlenmeyer, durante cinco minutos, y luego se filtra para separar el carbn de la muestra.
Al carbn activado se le debe hacer un anlisis de fsforo para determinar su pureza y
tenerlo presente para el blanco.
c. Desarrollo del Color de la Muestra: En un baln volumtrico de 50 mL de capacidad, se
colocan 35, o menos mL de muestra que contenga entre 0.05 a 1.o mg de fsforo. Se
adiciona 10 ml del reactivo molibdato-vanadato y se diluye hasta la marca con agua
destilada. Se prepara un blanco con 35 mL de agua destilada en sustitucin de la
muestra. Despus de 10 minutos o ms, se mide la absorbancia de la muestra a la
longitud de onda de 400 a 470 nm, dependiendo de la sensibilidad deseada y de la
estabilidad del color a la temperatura del laboratorio.
214
d. Preparacin de la Curva de Calibracin: Se prepara una curva de calibracin usando

volmenes apropiados de la solucin estndar de fosfato y se procede como en el inciso
c. Cuando la concentracin del in frrico es baja no interfiere. Plotee un serie de
curvas de calibracin de la solucin estndar a varias longitudes de onda, para obtener
una amplia gama de concentraciones en una serie de determinaciones. Se debe analizar
por lo menos un estndar cada vez que se analice un set de muetras.
5. CLCULO
mg P (en 50 ml vol. final) x 1000
mg P/L =
ml de muestra
6. PRECISIN Y EXACTITUD
La precisin y exactitud dependen del mtodo de recoleccin y conservacin de la muestra,
y del mtodo utilizado para la determinacin de la concentracin, de las interferencias de
otros iones, del color y turbiedad de la muestra. En general, la comparacin en los tubos
Nessler no es mejor de 5%, siendo en algunos casos
10%, mientras que en el
espectrofotomtrico, en ptimas condiciones es de 1% o mejor.
Los lmites de la
observacin visual es de aproximadamente 0.001 mg de Fe. La variabilidad e inestabilidad

de la muestra puede ser una limitante mucho mayor en la precisin y exactitud que el error
debido al anlisis en s mismo. Las grandes diferencias entre un laboratorio y otro se deben,
la mayor de las veces, a la recoleccin y tratamiento de las muestras.
4.27
OXIGENO DISUELTO
MTODO: Volumtrico de Winkler
215
INTERFERENCIAS Y TRATAMIENTO
La mayora de las sustancias oxidantes y reductores, interfieren , como por ejemplo, las
sustancias orgnicas disueltas con un consumo de permanganato de potasio mayor de 60
mg/L, los iones nitritos, compuestos de manganeso de valencia elevada, cloro activo, iones
sulfuros y sulfitos, iones de hierro (II) y hierro (III). La interferencia de las sustancias
orgnicas disueltas se puede eliminar convirtiendo los hidrxidos de manganeso en
carbonatos insensibles al oxgeno, lo cual se consigue aadiendo posteriormente 4 mL de
solucin de hidrgeno carbonato amnico.
Los iones nitritos se destruyen aadiendo azida sdica contenida en el reactivo de la
solucin de hidrxido sdico.
Los iones hierro (III) se eliminan adicionando cido fosfrico, y los iones hierro (II) se
determinan para tenerlos en cuenta en el clculo del contenido de oxgeno: 1 mg de hierro
(II) corresponde a un consumo de 0.14 mg/L de oxgeno.
EQUIPO
Botella de vidrio Winkler de 110 130 mL o de 300 mL de capacidad
Bureta de 10 mL o de 25 mL
Pipetas de 1 y 2 mL.
REACTIVOS
Solucin de cloruro de manganeso (II)
Solucin de nitrgeno carbonato amnico
Solucin de hidrxido sdico con yoduro potsico
Solucin de tiosulfato de sodio 0.01 N
216
Solucin de tiosulfato de sodio 0.0125 N

Acido Fosfrico
SOLUCIN DE CLORURO DE MANGANESO (II)
Disolver 800 gramos de cloruro de Manganeso (II) grado reactivo en agua destilada o
desionizada y completar a 1000 mL de solucin.
SOLUCIN DE HIDROGENO CARBONATO AMNICO
Disolver 70 gramos de hidrogeno carbonato amnico en 185 mL de agua destilada o
desionizada.
SOLUCIN DE HIDRXIDO SDICO CON YODURO POTSICO
Disolver 360 gramos de hidrxido sdico en lentejas grado reactivo, 200 gramos de yoduro
potsico neutro grado reactivo y 5 gramos de azida sdica en un baln volumtrico aforado
con agua destilada o desionizada y completar a 1000 mL de solucin. Filtrar la solucin a
travs deemianto o de lana de vidrio.
SOLUCIN DE TIOSULFATO SDICO 0.01 N
Al momento de usarla, se prepara diluyendo 100 mL de la solucin estndar de tiosulfato
sdico 0.1 N, en un baln volumtrico aforado, con agua destilada o desionizada, hervida y
fra, hasta 1000 mL de solucin.
SOLUCIN ESTNDAR DE TIOSULFATO SDICO 0.0125 N
217
Al momento de usarla, se prepara diluyendo 125 mL de la solucin estndar de tiosulfato

sdico 0.1 N en un baln volumtrico aforado, con agua destilada o desionizada, hervida y
fra, hasta 1000 mL de solucin.
Para aumentar la estabilidad, aadirle 0.2 grams de
carbonato sdico 10 hidratado cristalizado grado reactivo.

PROCEDIMIENTO
Llenar hasta desbordamiento una botella de Winkler para oxgeno con tapn de vidrio
biselado e indicacin exacta del contenido hasta 0.1 mL, con el agua a analizar, evitando
burbujas de aire.
Luego introducir con pipetas para oxgeno 0.5 mL de solucin de
hidrxido sdico que contiene yoduro potsico, se tapa la botella sin que queden burbujas de
aire y se agita fuertemente. Despus que el precipitado se ha sedimentado, se decanta o
succiona el lqudo sobrenadante y se adicionan 2 mL de cido fosfrico, se agita para
disolver el precipitado y dejar en reposo en lugar oscuro por 10 minutos.
El yodo liberado se valora con solucin estndar de tiosulfato sdico 0.01 N 0.0125 M.,
aadiendo solucin de almidn con yoduro de zinc, hasta que desaparezca el color. La
solucin de almidn con yoduro de zinc solamente al final de la valoracin, cuando el lquido
se vuelva amarillo claro.
CLCULO
1 ml de solucin de tiosulfato sdico 0.01 N equivale a 0.08 mg de oxgeno
A x 0.08 x 1000
Mg/L de oxgeno =
Vb
A = mL consumidos de tiosulfato sdico 0.01 N
V = volumen de la botella Winkler para oxgeno
b = mL de agua desplazados por los reactivos aadidos
218
Utilizando una solucin 0.0125 N de tiosulfato sdico:
PRUEBA DE COAGULACION (JAR TEST)

La coagulacin qumica es un proceso importante aplicado extensamente en la prctica del
tratamiento del agua, especialmente cuando se trata de aguas superficiales. Aunque la
coagulacin qumica no puede ser clasificada como procedimiento analtico, las pruebas de
laboratorio empleadas en su estudio proporcionan una excelente oportunidad para practicas
las determinaciones del color, la turbiedad, el pH, el dixido de carbono y la alcalinidad.
PROPSITOS DE COAGULACIN QUMICA

La coagulacin qumica se realiza en las aguas por varias razones. Las ms importantes
consisten en la eliminacin de: 1) La turbiedad, tanto inorgnica como orgnica; 2) El
color, ya sea real o aparente; 3) las bacterias nocivas y otros organismos patgenos; 4)
algas y otros organismos de planckton y 5) las sustancias que producen olores o sabores.
La eliminacin de todo lo mencionado produce un agua que es estticamente aceptable y
puede ser fcilmente desinfectada. Adems, el agua clarificada se hace ms fcil de filtrar a
travs de los filtros de arena.
NATURALEZA DE LA MATERIA SUSPENDIDA EN EL AGUA
219
Gran parte de la materia suspendida en el agua es de naturaleza coloidal.
Esto es
particularmente cierto para la sustancias que ocasionan el color y la turbiedad.
Estas
materias coloidales estn cargadas negativamente y por esta razn se usan para coagularles
las sales de metales trivalentes, especialmente el aluminio y el hierro, en forma de sus
respectivas sulfatos.
PRODUCTOS QUMICOS USADOS PARA LA COAGULACIN

El producto qumico ms generalmente usado en la coagulacin es el sulfato alumnico
cristalizado, Al2 (SO4)3.14H2O, llamado comnmente alumbre. Este producto es realmente
una forma deshidratada del Al2(SO4).18H2O y tiene agua de cristalizacin correspondiente a
14,3 moles; a su peso molecular se le asigna usualmente un valor de 600. Las sales de hierro
ms o menos frecuentemente empleadas incluyen el sulfato ferroso, FeSO4.7H2O; el cloruro
frrico. FeCl3; el sulfato frrico Fe2(SO4)3, y las caparrosas clarinadas, Fe2(SO4)3.FeCl3. La
cal en forma de hidrxido clcico, Ca(OH)2, es necesaria conjuntamente con el sulfato
ferroso y, a veces se emplea sola; tambin se puede necesitar en agua que carecen de la
alcalinidad suficiente para reaccionar con el sulfato alumnico. Estos productos qumicos
son usados ms efectiva y econmicamente cuando la acidez o la alcalinidad del agua se
mantiene dentro de lmites relativamente estrechos. Para obtener y mantener la reaccin
deseada, es menester usar tambin cidos o lcalis tales como carbonato sdico, Na2CO3,
llamado comnmente soda; cal viva; cido sulfrico, H2SO4.
REACCIONES FUNDAMENTALES COMPROMETIDAS EN LA COAGULACIN
QUMICA
Las reacciones que se operan en la coagulacin qumica son esencialmente las mismas para
los dos sulfatos de aluminio y de hierro. Como el sulfato de aluminio, Al2(SO4)3.14H2O es
el ms empleado, a l se har referencia aqu.
220
MEZCLAS INSTANTNEAS
Cuando la soluciones de sulfato de aluminio se adicionan al agua, las molculas se disocian
para dar Al3+, puede unirse con partculas coloidales cargadas negativamente para neutralizar
parte de la carga de dicha partcula.
Al3+ + Coloide Al Coloide,

reduciendo por lo tanto, el potencial zeta a un valor en que la aglomeracin de las partculas
pueda ocurrir.
El Al3+ puede tambin combinarse con OH- en el agua para producir
hidrxido de aluminio:
Al3+ + 3OH- Al(OH)3
y
Al(OH)3 + iones positivos Al(OH3) +
El hidrxido de aluminio as formado es de carcter coloidal; en consecuencia, absorbe los

iones positivos de la solucin para formar un sol cargado positivamente. El sol de hidrxido
de aluminio, positivamente cargado, est en capacidad de neutralizar la carga de los coloides
negativos y ayuda a completar la aglomeracin de tales coloides.
Al (OH)+3 + colides
Al(OH)3 coloides
Se forma siempre un exceso de sol de hidrxido alumnico y su destruccin y eventual

precipitacin son realizados por los iones sulfato y otros iones negativos presentes en el
agua.
221
Al(OH)+3 + SO-4 Al(OH)3 + sulfatos absorbidos

Como el in trivalente de aluminio es mucho ms efectivo que el sol. de Al(OH)+3 en la
reduccin del potencial zeta de los coloides negativos y debido a que el sol. de Al(OH)+3 se
forma mejor en solucin diluida, es importante rpidamente en el agua para que establezca
contactos con todas las partcula coloides antes de que otros cambios menos deseados
ocurran. Esta distribucin se logra por medio de una mezcla instantnea del coagulante
inmediatamente despus de aadido y por un perodo no menor de 10 segundos.
FLOCULACIN
Durante el perodo de floculacin, que usualmente dura de 20 a 30 minutos, se completa la
aglomeracin de los materiales coloides y quedan incorporados en la masa del flculo
precipitado. Durante el perodo de sedimentacin, Todo el folculo se asienta y deja el
lquido clarificado.
QUMICA DE LA COAGULACIN
Despus de haber considerado los aspectos fsicos de la coagulacin es conveniente sealar
los cambios cuantitativos que ocurren con relacin al pH, alcalinidad, etc.
Tales cambios pueden comprenderse mediante ciertas ecuaciones. Cuando el sulfato de
aluminio es aadido al agua, se combina con los iones hidrxilo del agua para formar
Al(OH)3 ionizado, iones hidrgeno y iones sulfato:
Al2(SO4)3 + 6H2O
2Al(OH)3 + 6H+ + 3SO-4
222
Los iones hidrgeno hacen descender el pH a tal punto que se impida la ulterior formacin
de Al(OH)2 a no ser que sean eliminados de la solucin. El bicarbonato presente en las
aguas naturales sirve como amortiguador y obra tal en la siguiente forma:
HCO+3 + H+ H2CO3 CO2 + H2
Para desarrollar los aspectos cuantitativos, es mejor escribir las ecuaciones en forma
molecular:
Al2(SO4)3 + 6H2O
2Al(OH)3 + 3H2SO4
3Ca(HCO3)2 + 3H2SO4 3CaSO4 + 6CO2 + 6H2O II

---------------------------------------------------------------------------------------------------------Al2(SO4)3 + 3Ca(HCO3)2 2Al(OH)3 + 3CaSO4 + 6CO2
III
La suma de las ecuaciones I y II da la ecuacin III, que es la que generalmente indican la

mayora de los autores para el tratamiento del agua. Para las relaciones de peso se puede
escribir:
Al2(SO4)3.14H2O + 3Ca(HCO3)2
600
2Al(OH)3 + 3CaSO4 + 6CO2
3 x 100 = 300
6 x 44 = 264
El peso molecular del alumbre empleado es aproximadamente 606. El bicarbonato de calcio

representa la alcalinidad, pero sta se expresa como CaCO3, el cual tiene un peso molecular
de 100.
REQUERIMIENTOS TERICOS
La ecuacin estaquiomtrica ltimamente anotada nos muestra que:
223
600 partes de alumbre destruyen 300 partes de alcalinidad, 0 1 mg/L de alumbre destruye
0.5 mg/L de alcalinidad y 600 partes de alumbre produce 264 partes de CO2, o 1 mg/L de
alumbre produce 0.44 mg/L de CO2.
La cantidad de sulfato de alumbre requerida para la coagulacin depende de la turbiedad y
del color del agua que se va a tratar. Para aguas relativamente claras, puede emplearse una
dosis mnima de 10 mg/L, mientras que para aguas muy turbias pueden requerirse ms de
100 mg/L. La dosis promedia es alrededor de 20 mg/L. el cuadro siguiente indica las dosis
aproximadas de alumbre para varios grados de turbiedad del agua cruda. Pero debe tenerse
en cuenta que la coagulacin de la materia suspendida en el agua es un proceso complejo
que depende tambin de otros factores. Dosis ms altas que las indicadas en el cuadro
siguiente, pueden ser necesarias cuando los slidos suspendidos son muy finos, o el agua es
fra, o tiene alto contenido de materia orgnica o posee un pH que no favorece la
coagulacin.
Turbiedad (en unidades)
Dosis aproximada de alumbre

(mg/L)
0 a 20
10
30 a 60
10 a 15
80
1
2 a 17
81
1
4 a 20
82
1
7 a 25
83
2
0 a 35
84
2
5 a 45
224
85
2
5 a 50
86
2
5 a 60
Para obtener una reaccin completa con el sulfato alumnico, el agua debe contener
alrededor de 0.5 mg/L de alcalinidad por cada mg/L de coagulante 0, lo que es lo mismo,
cada mg/L de alumbre reduce la alcalinidad en 0.5 mg/L, pero esta reduccin vara con las
diferentes aguas. Adems, debe quedar un exceso de alcalinidad comprendido entre 10 y 50
mg/L.
Si esta reserva alcalina falta, la reaccin puede ser completa y algo de sulfato
alumnico puede pasar en solucin a travs de los filtros y aparece como alumbre residual.
Cuando el agua va a tratarse con sulfato alumnico es deficiente en alcalinidad, puede
hacerse el ajuste necesario con la adicin de cal. Mediante la ecuacin siguiente:
Al2(SO4)3.14H2O + 3Ca(OH)2 2Al(OH)3 + 3Ca++ + 3SO=4
600
3 x 74 = 222
Se ve que 600 partes de alumbre requieren 222 partes de cal apagada o, aproximado, 3
partes del alumbre necesitan 1 parte de hidrxido de calcio. Esto tambin se puede expresar
diciendo que cada mg/L de alumbre debe disponer aproximadamente de 0.35 mg/L de la cal.
pH ptimo para coagulacin qumica. El pH ptimo para la eliminacin de los coloides
negativos vara algo con la naturaleza del agua pero usualmente est comprendido entre 5.0
y 6.5. El producto de solubilidad del hidrxido alumnico Al(OH)3 es de 1.9 x 10-33 y el
hidrxido frrico, Fe(OH)3 es de 1.1 x 10-36 ;en consecuencia, ambos son completamente
precipitados a niveles de pH tan bajos como 5, y muy poco Al3+ o Fe3+ queda en el agua
tratada.
Si se estudian las curvas de solubilidad de los hidrxidos alumnico y frrico
(Sawye, p 231) se observar que a niveles de pH inferiores a 4, la OH- es insuficiente para

precipitar completamente el Fe3+. El Al3+ es incompletamente precipitado a niveles inferiores
225
a 5, por la misma razn. Estos hechos indican porque es esencial tener una alcalinidad
residual, sirve para mantener el sistema a niveles de pH por encima de 5 y asegurar la total
precipitacin e los iones en coagulacin. Tambin se notar en la grfica que la curva de
solubilidad del Al(OH)3, se dirige hacia arriba a niveles de pH de 7 a 9. Esto es debido al
carcter anftero del hidrxido alumnico ue tiende a formar iones aluminatos a valores altos
de pH.
DETERMINACIN PRCTICA DE LA DOSIS REQUERIDA DE COAGULANTES
Despus de que una planta de tratamiento ha estado en funcionamiento por algn tiempo,
los informes de las cantidades de coagulantes empleadas para diferentes turbiedades y
condiciones del agua, forman una excelente gua para las dosis necesarias de aquellos. Para
plantas nuevas o para condiciones no comunes en plantas antiguas, las dosis requeridas
pueden ser determinadas aproximadamente por clculos tericos tales como los indicados en
las consideraciones anteriormente expuestas. Sin embargo, los cmputos tericos deben ser
confrontados por medio de pruebas de laboratorio. Las determinaciones de la turbiedad, el
color, el pH y la alcalinidad proporcionan suficiente informacin para el control de los
coagulantes en la operacin de la planta. La prueba de laboratorio comnmente empleada
para determinar la dosis aproximada ms conveniente del coagulante particular que se va a
usar en la planta, se llama jar test o prueba de coagulacin. Puede emplearse para
cualquiera de los coagulantes que se han mencionado, pero que se descubrir solamente para
el sulfato alumnico o alumbre.
El agua por tratar se coloca en jarras o vasos que tengan una capacidad de 1000 a 2000 mL
y se aaden a los vasos cantidades gradualmente crecientes de alumbre. La mezcla se agita
rpidamente para homogenizarla y provocar las reacciones que conducen a la formacin del
226
flculo. Despus se deja la mezcla en reposo, para permitir la sedimentacin de aquel. El

jarro donde se produce el mejor flculo, en cuanto a tamao de las partculas y rapidez de
sedimentacin de las mismas, se escoge como el que contiene las dosis ms convenientes.
Aunque esta prueba se puede efectuar mediante agitacin manual, generalmente se emplea
para ella un dispositivo especial que permite el tratamiento simultneo de seis porciones
iguales e la muestra, las que puedn ser agitadas al mismo tiempo y con la misma velocidad
mediante agitadores de paletas. Inmediatamente despus de aadir los productos qumicos
se hacen funcionar los agitadores, rpidamente al principio (100 r.p.m.) para asegurar
instantnea, luego se disminuye la velocidad de agitacin a unas 40 r.p.m. y se contina as
hasta completar un tiempo predeterminado. La velocidad y los tiempos de agitacin y de
reposo pueen escogerse de acuerdo con la condiciones a que es sometida el agua durante el
tratamiento en la planta, o para averiguar qu condiciones e velocidad y tiempo de agitacin
dan los mejores resultados.
PRUEBA DE COAGULACIN PARA AGUAS TURBIAS ALCALINAS
Si el agua contiene suficiente alcalinidad natural, se puede usar el sulfato alumnico sin
adicionar soda o cal.
Supongamos, por ejemplo, que el agua por tratar presenta las
siguientes condiciones:
Temperatura
20 grados C
Turbiedad
50 unidades
Color verdadero
10 unidades
pH
7.0 unidades
Alcalinidad total
45 mg/L
227
De acuerdo con estos datos, buscamos la dosis aconsejable de alumbre para una turbiedad
de 50 unidades, la cual, segn la tabla dada es de 10 a 14 mg/L. Esta dosis podemos
ampliarla de 8 a 18 mg/L, con diferencias de 2 mg/L de un vaso a otro. Como cada mg/L de
alumbre consume 0,5 mg/L de alcalinidad, la mxima dosis que se va a emplear, o sea la de
18 mg/L requerir 9 mg/L de alcalinidad, dejando un remanente de 45 9 = 36 mg/L de
reserva alcalina, residual que est dentro de los lmites prescritos (10 50 mg/L). En
consecuencia, no hay necesidad de aadir alcalinidad mediante la soda o la cal. Se produce
entonces a hacer la prueba empleando una solucin de alumbre de 10 mg/L, agitando
rpidamente por 3 minutos y despus despacio por 17 minutos. Durante un reposo de 2
horas y al final de l se observa la calidad de los flculos formados y su mayor o menor
rapidez de sedimentacin. Todas estas condiciones se esquematizan en el cuadro siguiente:
Una alcalinidad muy baja debemos completrsela mediante la soda o la cal. Sea la soda
empleada en este caso. Si empezamos la dosis del alumbre con 10 mg/L a este primer vaso,
debemos aadirle 18 mg/L del carbonato sdico si queremos una alcalinidad remanente de
25 mg/L. El dato de la soda aadida obedece a las siguientes operaciones:
10 x 0.5 + 25 = 18 mg/L
Como el NaCO reacciona con el alumbre en forma similar al Ca(HCO3):
Al2(SO4)3.14H2O + 3Na2CO3
600
2Al(OH)3 + 3Na2SO4 + 3CO2

3 x 100 = 300
228
y el peso equivalente del Na2CO3 es casi igual al del CaCO3, (forma sta en que se
acostumbra dar la alcalinidad) se puede decir que 1 mg/L de alumbre requiere 0.5 mg/L de
alcalinidad a la soda y que 1 mg/L de esta alcalinidad es prcticamente equivalente a 1 mg/L
de alcalinidad al carbonato clcico. Estas consideraciones aclararn el clculo de la soda que
se aade.
El cuadro siguiente resume la forma en que se hizo la prueba y los resultados obtenidos:
Vaso No.
Alumbre aadido
10
12
14
16
18
No form
10 min.
15 min.
2 min.
1 min.
1 min.
Reg.
Reg.
Bueno
Excelente
muy fino
Reg.
Reg.
Bueno
Excelente
muy fino
Reg.
Bueno
6.9
6.8
6.7
(mg/L)
Aparicin del primer
flculo
Calidad del flculo a los
5 min.
Calidad del flculo a los
30 min.
Calidad del flculo a las
Excelente Excelente
2 h.
ph del sobrenadante
6.9
6.6
6.4
Por esta informacin se ve que la dosis mnima de sulfato de aluminio que produce un buen flculo
para el agua analizada es de 16 mg/L.
PRUEBA
DE
L.
COAGULACIN
PARA AGUAS
ALCALINIDAD
229
TURBIAS
DE BAJA
Supongamos que el agua por clarificar tiene una turbiedad de 150 unidades y una alcalinidad
total de 2 mg/L. Para tal turbiedad se requiere una dosis de alumbre entre 17 y 25 mg/l.
Como la muestra tiene
Vaso No.
Alumbre aadido (mg/l)
10
17
25
34
42
50
Sonda aadida (mg/l)
18
22
26
30
34
38
Malo
Reg.
Bueno
Bueno
Excelente
Calidad del flculo
no se
form
De acuerdo con estos datos, la dosis ms conveniente y econmica para el agua analizada es
la de 34 mg/l de alumbre y 30 mg/l de soda.
Ejercicios prcticos sobre la prueba de coagulacin
1. Determinar la dosificacin ms conveniente de alumbre para dos clases de aguas
En ambos ensayos deben determinarse primero la temperatura, la turbiedad, el color
verdadero, el pH, la alcalinidad y el CO2 de la muestra cruda. Despus de realizada la
prueba volver a hacerle las mismas determinaciones al lquido sobrenadante despus de
filtrado o centrifugado si es necesario. Se usarn soluciones de sulfato alumnico de 10 mg/l
y de Na2CO3 de la misma concentracin. Los detalles de la prueba y sus resultados se
presentarn en la siguiente forma:
Fuente de la muestra
Sitio de muestreo
Fecha
Hora
Temperatura
230
Turbiedad
Color verdadero
pH
Alcalinidad
CO2
4.28
pH
METODO: 0-14 UNIDADES pH

RANGO: Electrodos para aguas naturales y residuales
INTRODUCCIN
El pH definido como el logaritmo del recproco de la actividad del in hidrgeno expresado
en moles por litro. Ms simplemente, el valor pH de una muestra de agua expresa su
tendencia a aceptar o donar iones de hidrgeno en una escala de 0 (muy cido) a 14 (muy
bsico). El agua pura a 25C, es neutra y tiene un valor pH definido de 7. El valor pH
representa la actividad instantnea del in hidrgeno ms que la capacidad amortiguadora o
la reserva total como en las pruebas de acidez o alcalinidad.
Para la mayora de las aguas naturales el rango del pH est entre pH 4 y pH 9 y en algunas a
veces son bsicas debido a la presencia de carbonato y bicarbonatos. Una mayor desviacin
del pH normal para un agua determinada indica la presencia de cidos fuertes de residuos
231
industriales. El ajuste del pH es una prctica comn en procesos de tratamientos de agua y

es usado para controlar la corrosin dentro del sistema de distribucin.
El pH se puede determinar potenciomtrica o colorimtricamente. La determinacin del pH
por medio del potencimetro supera en exactitud a los mtodos colorimtricos, que tienen la
ventaja de no requerir aparatos especiales.
PREPARACIN DEL ELECTRODO

Los siguientes pasos deberan ser desarrollados cuando el equipo se pone por primera vez en
operacin y despus de grandes perodos sin ser usada.
1. Remueva el protector de plstico del bulbo del electrodo y la cubierta que se usa para
almacenarlo y reemplace el protector del bulbo.
2. Deslice hacia abajo la manga de caucho desde el orificio de llenado del electrodo y
remueva la tapa que fue puesta sobre el orificio para el almacenaje de fbrica.
3. Saque el exceso de solucin de referencia que se us para el llenado hasta cuando el
nivel est justamente debajo del orificio de llenado estando el electrodo en posicin
vertical. Deje descubierto el orificio de llenado.
4. Coloque el extremo inferior del electrodo dentro de un beaker con agua corriente y
permtale remojarse por 5 minutos aproximadamente. La conexin del lquido debe ser
sumergido. Si burbujas de aire estn presentes en el agua del bulbo, agite el bulbo,
invertido para llenarlo con solucin. El electrodo est listo ahora para ser usado.
5. Usando la pinza para probeta y los cables, ensamble el electrodo al equipo.
232
PREPARACIN BUFFER
Los pH amortiguadores (Buffer) recomendados para usar con el medidor de pH estn
empacados en almohadillas de polvo y su tamao sirva para preparar 50 ml de solucin
Buffer. Los amortiguadores suministrados para estandarizar estos instrumentos son polvos
o soluciones de pH 4 y de pH 9 y las soluciones son preparadas como sigue:
1. Mida 50 ml de agua desmineralizada o destilada de alta calidad en un cilindro graduado y
virtalo dentro de un beaker de 100 ml.
2. Adicione el contenido de una almohadilla de polvo amortiguador y agite hasta disolver el
polvo completamente.
ESTANDARIZACIN
Cada vez que es usado un procedimiento de operacin diferente o un sistema de electrodo
diferente, la escala pH debe ser reestandarizada.
Para mayor seguridad en la exacta determinacin del pH use la siguiente tcnica de
estandarizacin:
1. Prepare soluciones amortiguadores (Buffer) frescas de pH y pH 9.
2. Mida la temperatura de los 2 bufferes y con ayuda de la tabla que se da ms adelante
determine su valor actual del pH a esas temperaturas. Calcule la diferencia actual entre
los dos valores del pH.
233
3. Conecte las probetas de pH y temperatura a sus respectivos conectores y sumerja sus

puntas en la solucin buffer pH 4. Ponga el orificio lleno del electrodo del lado del
electrodo.
4. Coloque el interruptor en la posicin de pH.
5. Ajuste el control para obtener una lectura de cero.
6. Remueva las probetas de la solucin amortiguadora de pH 4 y enjuguelas
completamente con agua destilada o desmineralizada. Usando un frasco lavador se
recomienda hacer varios enjuagues en forma de roco, seguido por una o dos
inmersiones.
7. Sumerja las probetas en la solucin de pH 9.
8. Ajuste el control hasta cuando la escala indique la diferencia exacta entre los valores de
pH de los bufferes, como se determinaron en el paso 2.
9. Ajuste el control para el valor actual de pH de una buffer de pH 9. El instrumento est
ahora listo para ser usado.
COEFICIENTES DE TEMPERATURA DE SOLUCIONES BUFFER

VALOR pH NOMINAL
Temp. C
4.01
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
4.00
6.08
7.14
8.17
9.28
10.30
4.00
6.04
7.10
8.13
9.21
10.23
10
4.00
6.02
7.07
8.09
9.15
10.17
234
15
4.00
6.01
7.04
8.06
9.09
10.11
20
4.00
6.00
7.02
8.03
9.04
10.05
25
4.01
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
30
4.01
6.00
6.99
7.98
8.96
9.96
35
4.02
6.01
6.98
7.96
8.92
9.92
40
4.03
6.02
6.98
7.95
8.89
9.88
45
4.05
6.03
6.98
7.95
8.86
9.85
50
4.06
6.04
6.98
7.95
8.83
9.82
55
4.07
6.06
6.98
7.95
8.81
9.97
60
4.09
6.08
6.99
7.96
8.79
9.76
PROCEDIMIENTO
1. Prepare una solucin buffer de pH 4, disolviendo 480 gramos de cido actico glacial y
243 gramos acetato de sodio (C2H3O.3H2O) en 400 ml de agua destilada y luego se
completa a un litro de solucin.
Mida la temperatura del amortiguador buffer y
determine el valor del pH real para esa temperatura usando la tabla anterior. Ver nota a.
2. Seleccione el botn de pH.
3. Enjuguese las probetas con agua desmineralizada y colquelas en la solucin buffer.
Ajstese el control para una lectura igual al pH real determinado en el paso 1.
4. Enjuague las probetas con agua desmineralizada y colquelas en la muestra para
analizar. Despus de 30 segundos lea el valor del pH en el medidor. Ver nota b.
NOTAS:
235
a. La escala del pH debe ser estandarizada peridicamente como se describe arriba.

Estandarizacin significa la alineacin de instrumentos electrnicos con las
caractersticas elctricas de la probeta de pH y est afectada por cualquier cosa que
influya en la respuesta y sensibilidad de las probetas. Particularmente variaciones de
temperatura. Sin embargo, la frecuencia a la cual debe ser estandarizado el instrumento
depender de cmo el instrumento es usado.
En laboratorios donde las muestras
problemas y las soluciones buffer permanecen a la temperatura ambiente, intervalos

mensuales son adecuados. Cuando se opera en el campo, donde la temperatura de las
muestras vara, la estandarizacin se debe hacer antes de cada prueba.
b. Cuando el electrodo no est en uso debe permanecer sumergido en agua corriente o en
una solucin Buffer pH 7 para mantenerlo en condiciones de ser usado
inmediatamente, si el agua y otras soluciones concentradas pero inicamente bajas son
medidas con frecuencia, los electrodos deben almacenarse en agua corriente. Esto
proporcionar respuestas ms rpidas que si se almacenan los electrodos en soluciones
buffer concentrados pero altamente inicas. Una inmersin insuficiente algunas veces
da respuestas lentas o medidas vagas (no confiables). La inmersin mencionada arriba
es completada ms fcilmente inundando la tapa con buffer o agua corriente y tapando
el electrodo. El orificio llenado deber estar siempre cubierto con su respectiva manga
cubierta para prevenir prdidas del eletrolito por evaporacin o derrame accidental.
Mientras se usa esta manga, debe ser removida del orificio de llenado de modo que el
flujo del electrolito no sea interrumpido.
Lave peridicamente el electrido, remojando la punta en cido clorhdrico 0.1 N,
seguida de una sumergida en hidrxido de sodio 0.1 N, y otra vez en cido clorhdrico
0.1, cada operacin por un perodo de 5 minutos. Si el resultado es an lento, hierva el
electrodo en una solucin de cloruro de potasio (1:10 con agua) por 10 minutos.
Seguidamente suspenda la fuente de calor y permita que se enfre, estando an
sumergido.
236
4.29 TURBIEDAD
La turbiedad de un agua se puede definir como la reduccin de la transparencia de una
muestra debida a la presencia de materia suspendida en ella.
La turbiedad es una expresin de la temperatura ptica de una muestra que hace que los
rayos luminosos se dispersen y se absorban, en lugar de que se transmitan en lnea reacta a
travs de ella.
La turbiedad del agua es debida a la presencia de slidos suspendidos, tales como arcilla,
limo materia orgnica dividida, plackton y otros organismos microscpicos.
POR EL MTODO DEL TURBIDMETRO DE HELLIGE

Principio: Las medidas en el turbidmetro de Hellige estn basados en el efecto Tyndall. Un
rayo luminoso que viaja hacia arriba a travs de la muestra turbia se compara con la luz que
difunden hacia arriba las partculas suspendidas al ser iluminadas lateralmente.
APARATOS
Turbidmetro de Hellige: Consta de una caja metlica dentro de la cual se halla una bombilla
opaca, un reflector de esmalte vitreo y blanco, y una ranura de precisin que se regula
mediante un cuadrante graduada que sobresale de la parte lateral de la misma.
237
Una plataforma en el compartimento frontal del turbidmetro sostiene un espejo circular

perforado en el centro, sobre el cual se coloca el vaso que lleva la muestra para analizar. Un
marco con dos vidrios circulantes ms o menos oscuros se mantienen bajo la plataforma, y
un reflector de vidrio opaco est aun ms bajo. Un ocular con lentes y diagrama est
montado en la parte superior del instrumento. Para facilitar comparaciones en presencia de
luces extraas, el ocular est dotado de un ensanchamiento. Los vasos est provistos de
embolos de vidrio que ajustan automticamente el lquido en aquellos a una altura exacta.
Parte de los rayos luminosos de la bombilla esmerilada son desviados por un reflector y van
a iluminar lateralmente al lquido turbio contenido en el vaso de vidrio. La luz difundida
hacia arriba por las partculas suspendidas se ve a travs del ocular y constituye la porcin
circular externa del campo luminosos total. Otra parte de los rayos luminosos de la bombilla
pasan a travs de una ranura graduable e inciden contra un reflector que est debajo del vaso
que contiene la muestra. Este reflector enva la luz hacia el lquido turbio a travs del filtro y
de la apertura circular del espejo.
Estos rayos luminosos, cuando se observa por el ocular se ven en el centro del campo
luminoso total. Dicho centro del campo aparecer ms claro o ms oscuro que la porcin
externa circundante, dependiendo de la cantidad de luz que se permita pasar a travs de la
ranura graduable. Girando el tambor graduado es posible regulas la intensidad de la luz
hasta que las dos porciones formen un campo uniformemente iluminado. En este punto se
lee el valor indicado en el crculo graduado correspondiente, y la turbiedad de la muestra se
determina directamente en la respectiva curva de calibracin.
Procedimiento: Seleccionar el grfico pertinente de los lmites esperados de turbiedad.
Estos grficos estn hechos para unidades de turbiedad. Estos grficos estn hechos para
unidades de turbiedad 0-1.5; 0-4; 0-15; 0-50 y 0-150. En cada grfico se especifica el
tamao del tubo (10, 20 o 50 mm) y la clase del filtro (oscuro, claro o ninguno) que debe
usarse con l. Tambin se especifica si el espejo debe estar visible o cubierto.
238
Poner en la parte inferior del aparato el filtro especificado en el grfico. Al poder leer, por
ejemplo, al frente la palabra Kark (oscuro) este filtro est en la va de los rayos luminosos.
Limpiar y secar exteriormente el vaso correspondiente y llenarlo hasta la marca con la
muestra, despus de haberla mezclado bien. Limpiar el mbolo y sumergirlo con el lquido
ligeramente inclinado para impedir que aprisione burbujas de aire. Si a pesar de todo quedan
burbujas adheridas al fondo del mbolo, se puede eliminar fcilmente levantando y volviendo
a colocar el mbolo. Secar cuidadosamente el vaso por los lados y por el fondo, y colocarlo
en la muestra circular sobre el espejo del aparato. Cerrar y prender la luz. Observar por el
ocular y partiendo de la posicin cero (0) en el cuadrante, moverlo lenta pero
constantemente hacia lo valores mayores hasta equilibrar completamente la intensidad de la
mancha central con la luz del campo circundante. En general, hay intervalo definido en el
cual los dos campos luminosos aparecen equilibrados, y este intervalo de intensidad
luminosa es ms grande en turbiedades ms altas. No debe pretenderse calcular el punto
medio del intervalo de intensidad luminosa uniforme. En caso de que se juzgue haberse
pasado este punto, no intente buscarlo retrocediendo un poco. Vuelva el cuadrante a cero
(0) y comience de nuevo la determinacin. Leer la escala en el cuadrante y determinar con
este valor la turbiedad directamente en el grfico correspondiente.
Cuando se trabaja con muestras de turbiedad alta, todas las operaciones deben realizarse tan
rpidamente como sea posible para mantener las partculas en suspensin.
Para
determinaciones exactas se redispersan las partculas con un agitador o cualquier muestra de

agua que se encuentre libre de basuras o de sedimentos gruesos que se asientes rpidamente.
Las muestras que tienen una turbiedad de 150 p.p.m. pueden analizarse diluyendo la muestra
con agua de turbiedad cero (0) multiplicando el resultado final por el factor de dilucin.
Cuando se emplea el vaso de 50 mm. de profundidad de visin debe seleccionarse la curva
apropiada ya que se elaboran varias para este vaso: una para la zona ms baja, 0 a 15 p.p.m.
239
de SiO2, que usa el filtro oscuro (esta es la nica zona para la cual se descubre el espejo
rectangular situado en la cara interna de la tapa del turbidmetro); una para la zona de 0 a 5
ppm. y una para 0 a 50 ppm, que no utiliza filtro.
Con relacin al criterio para escoger los vasos y los filtros puede decirse lo siguiente: los
lquidos muy poco turbios (aguas tratadas, por ejemplo) requieren un espesor mayor para
que se haga ostensibles el fenmeno Tyndall, y una disminucin de la intensidad del rayo
central para que pueda lograrse el equilibrio de las zonas luminosas, hacindose necesario en
estos casos los vasos de mayor profundidad de visin (50 mm) y filtros que oscurezcan el
rayo luminoso. En cambio, para aguas turbias la discusin es la contraria.
Es conveniente: a) Que la bombilla permanezca encendida solamente durante el tiempo
requerido para balancear los campos, lo cual aumentar la duracin de la bombilla; b) retirar
el vaso con la muestra inmediatamente despus de la prueba, ya que la humedad que se
condensa fuera del vaso puede mejorar el espejo circular con el consiguiente deterioro del
mismo; c) que los vasos y los mbolos estn perfectamente limpios pues an las huellas de
los dedos o rayaduras en los vasos o en el fondo de los mbolos o en el espejo ocasionan
medidas inexactas; y d) para impedir las rayaduras de los fondos pulidos de los mbolos y
vasos deben colocrselos siempre sobre una tela limpia y suave.
INFORME DE LOS RESULTADOS
Las lecturas de la turbiedad se informan de la manera siguiente:
Turbiedad (unidades)
Se aproxima
0.0 a 1.0
a la dcima ms cercana
1.0 a 10
al nmero entero ms cercano

240
10 a 100
al mltiplo de 5 ms cercano
100 a 400
400 a 700
700 a ms
NORMA SANITARIA
El Cdigo Sanitario Nacional de Colombia especifica que la turbiedad del agua para
consumo humano no debe exceder de 10 unidades (ppm). Este lmite es aceptado en la
mayora de los pases.
NOTA: Las unidades de turbiedad por convencin equivalen a ppm de SiO2.
REFERENCIA BIBLIOGRFICA
AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION. Agua, su calidad y tratamiento. 2 ed.
1980.
AMERICAN PETROLEUM INSTITUTE. Disposal of Refinery Water. 1975.
APHA ESTNDAR METHODS. 14 ed. 1975
HARDENBERG, W. A; RODIE, E. A. Ingeniera Sanitaria. 1977
MINISTERIO DE SALUD (Colombia). Decreto No. 2105. 1983
241
STANDARD METHODS FOR EXAMINATION OF WATER. Sewage and Industrial

Wastes. 1955.
242
ANEXO No. 1
MINISTERIO DE SALUD PUBLICA
DECRETO No. 475 MARZO 10 DE 1998.
CAPITULO III.
NORMAS ORGANOLEPTICAS, FISICAS, QUIMICAS Y MICROBIOLOGICAS DE LA

CALIDAD DEL AGUA POTABLE
ARTICULO 6. Las normas organolpticas, fsicas, qumicas y microbiolgicas de la calidad del

agua potable establecidas en el presente Decreto rigen para todo el territorio Nacional y deben
cumplirse en cualquier punto de la red de distribucin de suministro de agua potable.
NORMAS DE CALIDAD ORGANOLEPTICAS, FISICAS Y QUIMICAS
ARTICULO 7.
Los criterios organolpticos y fsicos de la calidad del agua potable son los
siguientes:
CARACTERISTICAS
Color Verdadero
Olor y Sabor
Turbiedad
Slidos Totales
Conductividad
Sustancias Flotantes
EXPRESADAS EN
Unidades de Platino
Cobalto (UPC)
Unidades Nefelomtricas
de turbidez (UNT)
mg/L
micromhos/cm
-
VALOR ADMISIBLE
15
Aceptable
5
500
50 1000
Ausentes
ARTICULO 8. Los criterios qumicos de la calidad del agua potable son los siguientes:
243
a) Criterios para elementos y compuestos qumicos, diferentes a los plaguicidas y otras sustancias,
que al sobrepasar los valores establecidos tienen reconocido efecto adverso en la salud humana:
CARACTERISTICAS
EXPRESADAS COMO
Aluminio
Antimonio
Arsnico
Bario
Boro
Cadmio
Cianuro libre y disociable
Cianuro total
Cloroformo
Cobre
Cromo Hexavalente
Fenoles totales
Mercurio
Molibdeno
Nquel
Nitritos
Nitratos
Plata
Plomo
Selenio
Sustancias activas al azul de
metileno
Grasas y aceites
Trihalometanos Totales
Al
Sb
As
Ba
B
Cd
CNCNCHCl3
Cu
Cr+5
Fenol
Hg
Mo
Ni
NO2NO3Ag
Pb
Se
VALOR ADMISIBLE
mg/L
0.2
0.005
0.01
0.5
0.3
0.003
0.05
0.1
0.03
1.0
0.01
0.001
0.001
0.07
0.02
0.1
10
0.01
0.01
0.01
ABS
THMs
0.5
Ausentes
0.1
b) Criterios de calidad qumica para caractersticas con implicaciones d tipo econmico o accin
indirecta sobre la salud:
CARACTERISTICAS
EXPRESADAS COMO
Calcio
Acidez
Hidrxidos
Ca
CaCO3
CaCO3
244
VALOR ADMISIBLE
mg/L
60
50
<LD.
Alcalinidad Total
Cloruros
Dureza Total
Hierro Total
Magnesio
Manganeso
Sulfatos
Zinc
Fluoruros
Fosfatos
CaCO3
ClCaCO3
Fe
Mg
Mn
SO4-2
Zn
FPO4-3
100
250
160
0.3
36
0.1
250
5
1.2
0.2
ARTICULO 9. E valor admisible del cloro residual libre en cualquier punto de la red de distribucin
de agua potable, deber estar comprendido entre 0.2 y 1.0 mg/litro.
PARAGRAFO. Cuando se utilice un desinfectante diferente al cloro, los valores admisibles para el
residual correspondiente u otras consideraciones al respecto, sern establecidos por el Ministerio de
Salud mediante el correspondiente acto administrativo.
ARTICULO 10. El valor para el potencial de hidrgeno, pH, para el agua potable debern estar
comprendidos entre 6.5 y 9.0.
ARTICULO 11. La concentracin mxima admisible para cada uno de los siguientes plaguicidas y
otras sustancias no consideradas en los dems artculos del presente Decreto, es de 0.0001 mg/litro:
a.
Los plaguicidas y otras sustancias consideradas como cancergenas, mutagnicas y/o

teratognicas por el Ministerio de Salud o las referencias reconocidas por el mismo (se excluye
el asbesto, pues se considera cancergeno solo por inhalacin).
b.
Los componentes clasificados en la categora toxicolgica I (altamente txicos) segn la

clasificacin vigente del Ministerio de Salud.
PARA COLIFORMES TOTALES
245
PARAGRAFO.
Mtodo de tubos mltiples de fermentacin y recuento en placa (siembra en
profundidad) se seguir empleando hasta el ao 2000; por lo tanto, a partir de la entrada en vigencia
del presente Decreto los laboratorios que no empleen los mtodos aceptados para anlisis
microbiolgico, debern implementarlos y estandarizarlos; igualmente se adoptarn otras
metodologas debidamente validadas por el Ministerio de Salud y aprobadas por el Ministerio de
Salud, mediante el correspondiente acto administrativo.
ARTICULO 25. El agua para consumo humano debe cumplir con los siguientes valores admisibles
desde el punto de vista microbiolgico:
TECNICA
UTILIZADA
MICROORGANISMO
S INDICADORES
Coliformes totales
Escherichia coli
FILTRACION POR
MEMBRANA
SUSTRATO DEFINIDO
0 UFC/100 cm3
0 UFC/100 cm3
0 microorganismos/100 cm3
0 microorganismos/100 cm3
TUBOS MULTIPLES DE
FERMENTACION
aceptable hasta el ao 2000
<2 microorganismos/100 cm3
negativo
PARAGRAFO PRIMERO. Los resultados de los anlisis microbiolgicos se deben reportar en las
unidades de NMP/100 cm3 (nmero ms probable), si se utiliza la tcnica del nmero ms probable o
la tcnica enzimtica de sustrato definido y en UFC/100 cm3 (unidades formadoras de colonia), si se
utiliza la tcnica de filtrcin por membrana.
PARAGRAFO SEGUNDO.
Se recomienda un valor mximo admisible de 100 Unidades
Formadoras de Colonia (U.F.C.) por 100 centmetros cbicos (cm3), para microorganismos
mesfilos, como prueba complementaria de la calidad del agua desde el punto de vista
microbiolgico.
ARTICULO 26.
Ninguna muestra de agua potable debe contener E.coli en 100 cm3 de agua,
independientemente del mtodo de anlisis utilizado.
246
ARTICULO 27.
El nmero de muestras para el control de la calidad del agua en anlisis
microbiolgico que deben tomarse en la red de distribucin de todo Sistema de Suministro de Agua,
deber corresponder a la poblacin servida, tal como se establece a continuacin:
POBLACION SERVIDA
25 a 1.000
1.001 a 2.500
2.501 a 3.300
3.301 a 4.100
4.101 a 5.800
5.801 a 7.600
7.601 a 12.900
12.901 a 17.200
17.201 a 33.000
33.001 a 59.000
59.001 a 96.000
96.001 a 220.000
220.001 a 320.000
320.001 a 450.000
450.001 a 600.000
600.001 a 780.000
780.001 a 970.000
970.001 a 1230.000
1230.001 a 1520.000
1520.001 a 1850.000
1850.001 a 2270.000
2270.001 a 3020.000
3020.001 a 3960.000
3960.001 ms
ARTICULO 28.
NUMERO MINIMO DE
MUESTRAS POR MES
INTERVALO MAXIMO ENTRE

MUESTRAS CONSECUTIVAS
1
2
3
4
6
8
10
15
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
360
390
420
450
480
Mensual
Quincenal
cada 10 das
1 semanal
cada 5 das
cada 4 das
cada 3 das
cada 2 das
cada da
2 por da
3 por da
4 por da
5 por da
6 por da
7 por da
8 por da
9 por da
10 por da
11 por da
12 por da
13 por da
14 por da
15 por da
16 por da
El nmero de muestras exigidas en el artculo anterior, deben ser analizadas
considerando el intervalo estipulado entre muestras consecutivas. Las muestras adicionales que se
realicen por incumplimiento de las normas de calidad microbiolgica, se consignarn en el libro o
registro de control de calidad y sern tenidas en cuenta para evaluar la calidad del agua, por las
personas encargadas de la prestacin del servicio pblico de acueducto.
247
ARTICULO 29. Para los efectos del control de la calidad microbiolgica del agua potable en lo que
se refiere a coliformes totales, las personas encargadas de la prestacin del servicio pblico de
acueducto, obtendrn los porcentajes del total de los resultados de las muestras consignadas en el
libro o registro de control de calidad; para este efecto los porcentajes se calcularn de la siguiente
manera:
NA x 100
% Aceptabilidad =
NT
NA = Nmero de muestras Aceptables: Son todas aquellas muestras que cumplen con lo sealado en
el artculo 25 del presente decreto.
NT = Nmero Total de muestras por mes: Es el total de muestras analizadas y registradas en el libro
de control por mes.
PARAGRAFO: Cuando el porcentaje de aceptabilidad se encuentra entre el 95% y 100%, se

considera que el agua es apta para consumo humano; pero si dicho porcentaje es menor del 95% se
considera que el agua no es apta para consumo humano.
CAPITULO IV
OTRAS DISPOSICIONES
ARTICULO 30. Las instrucciones para la toma, preservacin y transporte de muestras de agua para
determinar su calidad fsica, qumica y microbiolgica, sern las sealadas por el Ministerio de
Salud.
248
ARTICULO 31.
Las personas que prestan el servicio pblico de acueducto debern realizar
directamente o indirectamente los anlisis a que se refieren los artculos anteriores como mecanismo
de control que obligatoriamente deben ejercer para garantizar la calidad del agua potable,
independientemente de los practicados para estudio o vigilancia por parte de las autoridades
sanitarias.
ARTICULO 32. De conformidad con la Ley 09 de 1979 el Ministerio de Salud podr, por razones
de carcter sanitario o como resultado de investigaciones de orden cientfico o de su accin de
vigilancia, adicionar o complementar el listado de caractersticas y normas de calidad del agua
potable.
PARAGRAFO. Las metodologas analticas para determinar la calidad del agua con destino al
consumo humano, debern estandarizarse, para lo cual se fijar su lmite de deteccin,
reproductibilidad (precisin), exacitutd (valor verdadero), linealidad (rango dinmico lineal),
porcentaje de recuperacin y reporte de interferencias. El aval correspondiente lo dar el Instituto
Nacional de Salud.
ARTICULO 33.
Los laboratorios que analicen agua para consumo humano debern llevar un
programa de aseguramiento de la calidad que garantice los resultados obtenidos.
ARTICULO 34.
Los anlisis organolpticos, fsicos, qumicos y microbiolgicos, debern ser
efectuados solo por laboratorios autorizados por el Ministerio de Salud en coordinacin con la
Superintendencia de Industria y Comercio quien los acreditar; estos laboratorios debern estar
participando en los programas Interlaboratorios del control de la calidad que liderar el Instituto
Nacional de Salud a travs de la red laboratorios.
NORMAS DE CALIDAD ORGANOLEPTICAS, FISICAS Y QUIMICAS DEL AGUA SEGURA
ARTICULO 35. En la eventualidad de un desastre o emergencia, que afecte el normal suministro del
agua potable a la poblacin, se tendrn en cuenta las siguientes normas organolpticas, fsicas,
qumicas y microbiolgicas de la calidad del Agua Segura.
249
ARTICULO 36. Criterios de calidad organilpticas y fsicas del agua segura son las siguientes:
CARACTERISTICAS
Color Verdadero
Olor y Sabor
Turbiedad
Slidos Totales
Conductividad
Sustancia Flotantes
EXPRESADAS EN
Unidades de
Platino Cobalto
(UPC)
VALOR ADMISIBLE
< 25
Aceptable
Unidades Nefelomtricas
de turbidez (UNT)
mg/L
microsiemens/cm
-
5
< 1000
1500
Aceptable
ARTICULO 37. Criterios de calidad qumica del agua segura son las siguientes:
a) Normas para elementos y sustancias qumicas:
CARACTERISTICAS
EXPRESADAS COMO
Aluminio
Antimonio
Arsnico
Bario
Boro
Cadmio
Cianuro libre y disociable
Cianuro total
Cloroformo
Cromo Hexavalente
Cobre
Fenoles totales
Mercurio
Molibdeno
Nquel
Nitritos
Nitratos
Plata
Plomo
Selenio
Al
Sb
As
Ba
B
Cd
CNCNCHCl3
Cr+6
Cu
Fenol
Hg
Mo
Ni
NO2NO3Ag
Pb
Se
250
VALOR ADMISIBLE
mg/L
2.0
0.02
0.05
1.0
1.0
0.005
0.1
0.2
0.7
0.025
2.0
0.01
0.002
0.2
0.1
1.0
10
0.05
0.02
0.015
Sustancias activas al azul de

metileno
Grasas y aceites
Trihalometanos Totales
ABS
THMs
0.7
Ausente
1.0
b) Criterios de calidad qumica para agua segura:

CARACTERISTICAS
EXPRESADAS COMO
Calcio
Acidez
Hidrxidos
Alcalinidad Total
Cloruros
Dureza Total
Hierro Total
Magnesio
Manganeso
Sulfatos
Zinc
Fluoruros
Fosfatos
Ca
CaCO3
CaCO3
CaCO3
ClCaCO3
Fe
Mg
Mn
SO4-2
Zn
FPO4-3
VALOR ADMISIBLE
mg/L
100
60
< LD
120
300
180
0.5
60
0.15
350
10
1.7
0.4
PARAGRAFO. En caso de que se presente una situacin de emergencia o un desastre, la persona

que presta el servicio pblico acueducto, deber adoptar las medidas correctivas o de mitigacin a
que haya lugar, e informar inmediatamente del hecho a la autoridad sanitaria competente y ordene la
adopcin de las medidas pertinentes.
ARTICULO 38.
El valor admisible del cloro residual libre para el agua segur, deber estar
comprendido entre 0.3 y 1.3 mg/L.
ARTICULO 39. El valor para el potencial de hidrgeno, pH, para el agua segura deber estar
comprendido entre 6.5 y 9.0.
ARTICULO 40. Las normas microbiolgicas y sobre el contenido de plaguicidas y otras sustancias
para el agua segura, debern ser las mismas que para el agua potable.
251
PARAGRAFO 1. Los parmetros de agua segura sern aceptados nicamente mientras los sistemas
de suministro de agua se encuentran en una situacin de emergencia o desastre.
PARAGRAFO 2. Una vez superada una emergencia o un desastre la persona que presta el servicio
pblico de acueducto deber suministrar a su poblacin agua potable, de acuerdo con lo establecido
en el presente Decreto.
CAPITULO V
VIGILANCIA DE LA CALIDAD DEL AGUA POTABLE
ARTICULO 41. Las autoridades de Salud de los Distritos o Municipios, ejercern la vigilancia
sobre la Calidad del Agua Potable como parte de las acciones del Plan de Atencin Bsica PAB en su
jurisdiccin, y tomarn las medidas preventivas y correctivas necesarias para dar cumplimiento a las
disposiciones del presente Decreto.
El Ministerio de Salud definir los instrumentos y procedimientos para realizar la Vigilancia en Salud
Pblica de la Calidad del agua.
PARAGRAFO TRANSITORIO.
Hasta tanto los Municipios cuenten con la infraestructura
necesaria para ejercer las funciones de vigilancia sobre la calidad sanitaria del agua para consumo
humano, el Departamento respectivo ejercer las funciones a que se refiere el presente captulo.
ANALISIS ORGANOLEPTICOS, FISICOS Y QUIMICOS

ARTICULO 42.
Las autoridades de Salud de los Distritos o Municipios, debern desarrollar
acciones de vigilancia de la Calidad del agua para consumo humano, ejecutando adems de los
anlisis exigidos en el artculo 19 de presente Decreto, los anlisis organolpticos, fsicos y qumicos
252
que incluyan las caractersticas sealadas en esta reglamentacin, de acuerdo a la poblacin servida,
tal como se establece a continuacin:
POBLACION SERVIDA
Menos de 2.500
2.501 a 12.500
12.501 a 60.000
60.001 a 100.000
Ms de 100.001
NUMERO MINIMO DE
MUESTRAS
1
2
3
4
6
INTERVALO ENTRE MUESTRAS

COSECUTIVAS
Cada 60 das
Cada 30 das
Cada 15 das
Cada 7 das
Cada 5 das
ANALISIS MICROBIOLOGICO
ARTICULO 43.
Las autoridades de Salud de los Distritos o Municipios, debern desarrollar
acciones de vigilancia de la calidad del agua para consumo humano, realizando los anlisis
microbiolgicos de acuerdo a la poblacin servida, tal como se establece a continuacin:
POBLACION SERVIDA
Menos de 2.500
2.501 a 10.000
10.001 a 50.000
50.001 a 100.000
100.001 a 780.000
780.001 a 1520.000
Ms de 1520.001
NUMERO MINIMO DE
MUESTRAS
2
3
4
6
10
15
30
INTERVALO ENTRE MUESTRAS

COSECUTIVAS
Quincenal
Cada 10 das
1 semanal
Cada 5 das
Cada 3 das
Cada 2 das
Cada da
PARAGRAFO PRIMERO. Cuando los resultados de los anlisis organolpticos, fsicos, qumicos y
microbiolgicos, no concuerden con las normas establecidas en el presente Decreto, las autoridades
de Salud de los Distritos o Municipios procedern a tomar las muestras que sean necesarias para
ubicar la posible falla y tomar las medidas correctivas del caso.
253
PARAGRAFO SEGUNDO. El resultado de estos anlisis de vigilancia se compararn con los

efectuados por las personas que prestan el servicio pblico de acueducto, con el fin de verificar que
dichos anlisis de control son acordes con lo establecido en el presente Decreto.
PARAGRAFO TERCERO.
De conformidad con lo establecido en el Decreto 1562 de 1984,
mediante el cual se regulan las actividades relacionadas con la vigilancia y control epidemiolgicos,
la informacin recolectada deber cruzarse con los diferentes entes de control y vigilancia
epidemiolgica, segn sea el nivel, en cuanto hace relacin a enfermedades de origen hdrico.
ARTICULO 44. Una vez obtenidos los resultados de los anlisis organolpticos, fsicos, qumicos y
microbiolgicos, las Direcciones Departamentales de Salud sern las responsables de la recoleccin y
remisin de la informacin consolidada al Ministerio de Salud, de acuerdo al sistema de informacin
que se establezca.
PARAGRAFO PRIMERO.
La informacin reportada conforme a la presente disposicin se
analizar por parte del Ministerio de Salud, en lo concerniente al cumplimiento de los parmetros
establecidos en el presente Decreto, con el fin de adoptar los correctivos necesarios; as mismo, se
comunicar a la Superintendencia de Servicios Pblicos Domiciliarios, la cual con base en la ley 142
de 1994 artculo 79.1 y 79.10 y el Decreto 548 de 1995 en su artculo 6.2 literal M, aplicar las
medidas pertinentes.
PARAGRAFO SEGUNDO. El Ministerio de Salud, mediante la expedicin del correspondiente acto

administrativo, definir los diferentes cdigos que identifiquen las normas de calidad organolptica,
fsica, qumica y microbiolgica del agua potable, consideradas en el presente Decreto.
PARAGRAFO TERCERO.
De conformidad con lo establecido en el Decreto 1562 de 1984,
mediante el cual se regulan las actividades relacionadas con la vigilancia y control epidemiolgicos,
en especial el artculo 14 de dicha reglamentacin, la informacin recolectada del control y vigilancia
de la calidad del agua para consumo humano, se suministrar a los diferentes entes de control y
vigilancia epidemiolgica, si as lo requieren.
254
ARTICULO 45.
El Ministerio de Salud, a travs de su Direccin General de Promocin y
Prevencin o la dependencia que haga sus veces, recibir la informacin de las diferentes Direcciones
Departamentales de Salud, con el fin de preparar el informe Nacional de Calidad de Agua y fijar las
polticas y estrategias a seguir en materia de calidad del agua potable.
ARTICULO 46. Las autoridades de Salud de los Distritos o Municipios encargadas de la vigilancia
de la calidad sanitaria del agua para consumo humano, previa identificacin, tendrn libre acceso a
los sistemas de suministro de agua, a los libros de registros estadsticos y a los diferentes inmuebles
donde se abastezcan del sistema.
PARAGRAFO. Las dems autoridades, en especial las de polica, prestarn toda la colaboracin
necesaria para el cumplimiento de las funciones de vigilancia y control.
ARTICULO 47. Las autoridades de salud de los Distritos o Municipios podrn, en cualquier tiempo,
informar a las personas que prestan el servicio pblico de acueducto y a la comunidad en general, las
disposiciones contenidas en este Decreto, garantizando su cumplimiento y protegiendo a la
comunidad, previniendo sobre la existencia de tales disposiciones y los efectos o sanciones que
conlleve su incumplimiento, con el objeto de que las actividades, conductas, hechos u omisiones se
ajusten a lo establecido en ellas.
As mismo, debern adelantar campaas y proceso de capacitacin, orientados a ilustrar sobre los
beneficios de la calidad del agua potable para la comunidad y naturalmente para la salud.
CAPITULO VII
INFORMACION Y REGISTRO
ARTICULO 48. Toda persona que preste el servicio pblico de acueducto, llevar un libro o
registro de control de calidad actualizado, que contenga, como mnimo la siguiente informacin:
Cantidad de agua captada.
255
Cantidad de agua suministrada.
Resultados de los anlisis organolpticos, microbiolgicos, fsicos y qumicos del agua, de

acuerdo con los requerimientos mnimos sealados en el presente Decreto.
256
ANEXO No. 2
BANCO DE DATOS
PARAMETROS PARA DETERMINA LA CALIDAD DEL AGUA
Los parmetros seleccionados para evaluar la calidad del agua, al igual que las estaciones de
muestreo, deben ser ampliamente analizadas para que se cumplan los objetivos propuestos. Por ello,
y para minimizar los costos de operacin, la seleccin debe basarse en el conocimiento de las
caractersticas de las fuentes y/o naturaleza del "agua cruda" y las fuentes de contaminacin. Por
otro lado, todas las muestras pueden no ser analizadas siempre en todos los parmetros,
seleccionando a algunos de ellos en base a su relativa importancia y el costo econmico de su
determinacin. No obstante, los procedimientos analticos deben ser estandarizados y enviados a
todos los laboratorios que participan en el programa de monitoreo.
MANEJO DE LA INFORMACION
La informacin obtenida en los programas de "Estudio de la Calidad del Agua" debe ser grabada y
archivada para su futura utilizacin. Las varias etapas del manejo de los datos comprenden la
coleccin, el procesamiento, la transferencia, publicacin y almacenamiento. Los datos: Toda la
informacin obtenida en un programa de medicin y estudio de la "Calidad del Agua", pueden y
deben ser procesados en una central de acopio y luego publicados para que estn al alcance de otros
usuarios.
La seleccin de parmetros, el significado de los mismos, las ecuaciones y curvas de calidad

normalmente se llevan a cabo por el mtodo Delphi o por cualquier otro y, consultando a los expertos
en cada uno de los factores del medio que intervienen en el estudio. Se trata de sentar las bases que
en la prctica y, para cada estudio en concreto, se profundizarn en cada uno de los factores que sean
determinantes.
Con el uso de modelos fsico-matemticos de los vertimientos en los mares, estuarios, ros, lagos,
cinagas, etc., se puede determinar el efecto ambiental que las distintas actividades causan al cuerpo
de agua receptor afectado por que se est estudiando, mediante la caracterizacin de los distintos
parmetros en el punto de vertido o en un punto alejado de l.
Usando el ndice de Calidad del Agua, ICA, basado en el de Martnez de Bascarn (1979), se obtiene
un valor global de la Calidad del Agua, mediante la siguiente ecuacin:
ICA = KECP / EP
Donde,
C = valor porcentual asignado a los parmetros (Tabla 1)

P = peso asignado a cada parmetro
K = constante que toma los siguiente valores:
1.00 para aguas claras sin aparente contaminacin
0.75 para aguas con ligero color, espuma, ligera turbidez aparente no natural
0.50 para aguas con apariencia de estar contaminadas y fuerte olor
0.25 para aguas negras que presenten fermentacin y olores.
258
259
armetro
Tabla 1.
Parmetro
V
A
L
O
R
pH
Conductividad
Valor porcentual asignado a los diez parmetros propuestos por Bascarn

Oxgeno
Reduccin del
disuelto
Permanganato
>15
>14.000
>1.25
>1.500
>50 / > -8
>3.00
Psimo
Coliformes
Nitrgeno
Cloruros
Temperatura
Detergentes
Aspecto
Valoracin
Amoniacal
porcentual
1/14
>16.000
2/13
12.000
12
10.000
1.00
1.000
45 / -6
2.00
Muy malo
10
3/12
8.000
10
7.000
0.75
700
40 / -4
1.50
Malo
20
4/11
5.000
5.000
0.50
500
36 / -2
1.00
Desagradable
30
5/10
3.000
3.5
4.000
0.40
300
32 / 0
0.75
Impropio
40
6/9.5
2.500
3.000
0.30
200
30 / 5
0.50
Normal
50
A
N
A
L
I
T
I
C
O
6.5
2.000
2.000
0.20
150
28 / 10
0.25
Aceptable
60
1.500
1.500
0.10
100
26 / 12
0.10
Agradable
70
8.5
1.250
6.5
1.000
0.05
50
24 / 14
0.06
Bueno
80
1.000
500
0.03
25
22 / 15
0.02
Muy bueno
90
<750
7.5
<0.5
<50
21 a 16
Excelente
100
medida
Udad.
mhos/cm
mg/l
Mg/l
n/100 ml
p.p.m.
p.p.m
Mg/l
Subjetiva
Peso
-----
Unidad de
Los valores analticos que corresponden a un valor porcentual menor que 50, se entienden como no permisibles. Se precisarn medidas correctoras
Tabla 2.
Dureza
Slidos
Disueltos
Unidades porcentuales de otros parmetros que intervienen en la calidad del agua
Plaguicidas
Grasas y Aceites
(percloformo
Sulfatos
Nitratos
Cianuros
Sodio
Calcio
Magnesio
Fosfatos
Nitritos
DBO5
Valo
porcent
V
A
L
O
R
>1.500
>20.000
1.000
10.000
800
5.000
600
3.000
500
2.000
400
>2
>3
>1.500
>100
>1
>500
>1.000
>500
>500
>1
>15
1.000
50
0.6
300
600
300
300
0.50
12
10
0.4
600
20
0.5
250
500
250
200
0.25
10
20
0.2
0.60
400
15
0.4
200
400
200
100
0.20
30
0.1
0.30
250
10
0.3
150
300
150
50
0.15
40
1.500
0.05
0.15
150
0.2
100
200
100
30
0.10
50
300
1.000
0.025
0.08
100
0.1
75
150
75
20
0.05
60
200
750
0.01
0.04
75
0.05
50
100
50
10
0.025
70
100
500
0.005
0.02
50
0.02
25
50
25
0.010
80
50
250
0.001
0.01
25
0.01
15
25
15
0.005
90
<25
<100
<10
<10
<10
<0.5
100
A
N
A
L
I
T
I
C
O
Unidad de
mg
medida
CO,Ca/l
mg/l
p.p.m.
p.p.m.
p.p.m.
p.p.m.
p.p.m
mg/l
mg/l
mg/l
mg/l
mg/l
mg/l
Peso
-----
FUNCION DE TRANSFORMACION
Cal
ida
d
Am
bie
ntal
(C.
A.)
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
262
10
20
30
40
50
60
70
Indice de Calidad del Agua
263
80
90
100 %

(Rafael Ruiz Arango, Q.F.) Hidroquimica Analisis

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H I D R O Q U I M I C A

RAFAEL RUIZ ARANGO, Q.F.

RAFAEL RUIZ ARANGO

Refinera de Petrleos ECOPETROL

PRACTICAS GENERALES DE SEGURIDAD

MANEJO Y CUIDADO DEL MATERIAL

1.2.1 Orden y Aseo

1.2.2 cidos, custicos y otras sustancias qumicas

ANALISIS QUIMICOS Y BACTERIOLOGICOS DEL AGUA

2.1.1 Caracteres de Buena Calidad

2.1.2 Definicin de Trminos

2.1.2.1 Fuente de Abastecimiento

2.1.2.2 Agua Cruda

2.1.2.4 Ensayos de Tratabilidad

2.1.2.5 Sistemas de suministro de agua

2.1.2.9 Agua Pura

2.1.2.10 Calidad sanitaria Segura

RECOLECCION Y CONSERVACION DE MUESTRAS

2.2.2 Programa de Muestreo

2.2.3 Caractersticas de la Muestra

2.2.4 Frecuencia de Muestreo

2.2.5 Cantidad de Muestra Coleccionada

2.2.6 Recipientes para recoleccin de Muestras

2.2.7 Conservacin de la Muestra

REACTIVOS, EQUIPOS Y TECNICAS

2.3.1 Calidad del Agua Destilada

2.3.3 Equipos y Tcnicas

2.3.4 Vidriera Volumtrica

2.3.6 Expresin de los resultados de los anlisis qumicos unidades

EVOLUCION DE LAS NORMAS DE CALIDAD

2.4.2 Criterios de calidad Fsico-Qumicos y Bacteriolgicos

CONTROL ANALITICO DE LABORATORIO

IMPORTANCIA DEL ANALISIS QUIMICO

ETAPAS GENERALES PARA EL ANALISIS CUANTITATIVO

3.3.1 Preparacin de la Muestra

3.3.3 Pesada o Medida

3.3.5 Tratamiento de la muestra

3.3.6 Anlisis Volumtrico o gravimtrico

3.5.1 Solucin Tipo

3.5.2 Punto Final

3.6.1 Peso Equivalente

METODOS PARA ANALISIS FISICOS Y QUIMICOS DE AGUAS

C.S.T. METODO DE EXTRACCION CON SOXHLET

CLORO RESIDUAL TOTAL

CLORUROS. METODO TITULACION CON NITRATO DE

PRUEBAS PARA LA CORROSIVIDAD DEL AGUA

LA PRUEBA DEL MARMOL

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

DETERMINACION DE LA DEMANDA BIOQUIMICA DE

DETERMINACION DE DEMANDA DE CLORO

DETERMINACION DEL PUNTO DE QUIEBRE (BREAK POINT)

DIOXIDO DE CARBONO LIBRE

HIERRO DISUELTO TOTAL Y SUSPENDIDO

STNDAR METHOD. NITROGENO AMONIO

STANDARD METHOD. DESTILACION PRELIMINAR

OXIGENO DISUELTO (OD)

OXIGENO DISUELTO. METODO: VOLUMETRICO DE WINKLER 209

1.1 PRACTICAS GENERALES DE SEGURIDAD

No trabaje solo en el Laboratorio, si llegase a ocurrir un accidente el

compaero puede prestarle ayuda, acompandolo al servicio mdico si fuere necesario.

Extinguidores de bixido de carbono; pueden usarse en toda clase de incendio, excepto

Por lo menos debe usar lentes plsticos

1.2 MANEJO Y CUIDADO DEL MATERIAL