Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
T3 Gascromat
T3 Gascromat
CROMATOGRAFA DE GASES
3.0. CARACTERSTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES
3.0.1. Caractersticas ms importantes
3.0.2. Equipos disponibles en el departamento de Ingeniera Qumica y en
los Servicios Tcnicos de investigacin de la Universidad de Alicante
3.1. DESCRIPCION DEL CROMATGRAFO DE GASES
3.1.1. Sistemas de inyeccin de muestra
3.1.2. Configuraciones de columna y hornos
3.1.2.1. Columnas
3.1.2.2. Hornos (o estufas)
3.1.3. Detectores
3.1.3.1. Detector de ionizacin de llama (FID)
3.1.3.2. Detector de conductividad trmica (TCD)
3.1.3.3. Detector termoinico de llama (FTD)
3.1.3.4. Detector de captura de electrones (ECD)
3.1.3.5. Detector de emisin atmica (AED)
3.1.3.6. Otros tipos de detectores
3.2. COLUMNAS Y FASES ESTACIONARIAS PARA GLC
3.2.1. Tipos de columnas
3.2.1.1. Columnas de relleno
3.2.1.2 Columnas capilares
3.2.2. La fase estacionaria
3.3. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFA GAS-LQUIDO
3.3.1. Anlisis cualitativo
3.3.1.1. Factores de selectividad
3.3.1.2. ndice de retencin
3.3.2. Anlisis cuantitativo
3.4. CROMATOGRAFA GAS-SLIDO
3. Cromatografa de gases
3.1
3. Cromatografa de gases
3.2
3. Cromatografa de gases
3.3
3. Cromatografa de gases
3.4
3. Cromatografa de gases
3. Cromatografa de gases
helicoides con dimetros de 10 a 30 cm. En una seccin posterior se encuentra una discusin detallada acerca de las columnas, rellenos de columna y fases estacionarias.
3.1.2.2. Hornos (o estufas)
La temperatura de la columna es una variable importante que para un trabajo
preciso ha de regularse a las dcimas de grado, por ello la columna normalmente se
introduce dentro de un horno termostatizado. La temperatura ptima de la columna
depende del punto de ebullicin de la muestra y del grado de separacin requerido. En
la prctica, con una temperatura igual o ligeramente superior al punto de ebullicin
promedio de la muestra, se obtienen tiempos de elucin razonables (2 a 30 min). Para
muestras con un amplio intervalo de ebullicin, a menudo es conveniente emplear una
programacin de temperatura, con lo que se aumenta la temperatura de la columna bien
de forma continua bien por etapas, al mismo tiempo que tiene lugar la separacin. En la
Figura 3.4 se muestra la mejora de un cromatograma ocasionada por la programacin de
temperatura.
3.6
3. Cromatografa de gases
3.7
3. Cromatografa de gases
tiene la ventaja de que los cambios en el caudal de la fase mvil tienen poco efecto
sobre la respuesta del detector.
Grupos funcionales, tales como carbonilo, alcohol, halgeno y amina, originan
en la llama pocos iones o prcticamente ninguno. Adems, el detector es insensible a los
gases no combustibles como H2O, CO2, SO2, y NOx. Esas propiedades hacen del
detector de ionizacin de llama uno de los detectores generales ms utilizado para el
anlisis de la mayora de compuestos orgnicos, incluyendo aquellos que estn
contaminados con agua y con xidos de nitrgeno y de azufre.
El detector de ionizacin de llama posee una elevada sensibilidad (del orden de
-13
10 g/s), un gran intervalo lineal de respuesta (de 107), y un bajo ruido. Por lo general,
es resistente y fcil de utilizar. Una desventaja del detector de ionizacin de llama es
que se trata de un detector destructivo de la muestra.
3.8
3. Cromatografa de gases
3. Cromatografa de gases
Figura 3.5. Ejemplo de un cromatograma para una gasolina que contiene una
pequea cantidad de MTBE y varios alcoholes alifticos. a) Monitorizacin de la lnea
para el carbono; b) monitorizacin de la lnea para el oxgeno
3.10
3. Cromatografa de gases
3.11
3. Cromatografa de gases
3.12
3. Cromatografa de gases
3.13
3. Cromatografa de gases
La slice fundida que se utiliza para la fabricacin de columnas tubulares abiertas est
en gran parte libre de este tipo de impurezas; en consecuencia, con las columnas de
slice fundida se tienen menos problemas de adsorcin.
Tabla 3.1. Propiedades y caractersticas de las columnas para cromatografa de gases
3. Cromatografa de gases
3.15
3. Cromatografa de gases
.
Figura 3.6. Cromatogramas caractersticos obtenidos con columnas capilares recubiertas
con a) 5% OV-1, b) 5% OV-3, c) 50% OV-17, d) 50% OV-210, e) polietilenglicol y f)
OV-275
3.3. APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFA GAS-LQUIDO
Para evaluar la importancia de la GLC, es necesario distinguir entre los dos
papeles que desempea la tcnica. El primero como herramienta para realizar
separaciones; en este sentido, resulta inmejorable cuando se aplica a muestras orgnicas
complejas, a organometlicos y a sistemas bioqumicos. El segundo, una funcin claramente distinta, es el de proporcionar un medio para llevar a cabo un anlisis. En este
caso se emplean los tiempos o volmenes de retencin para la identificacin cualitativa,
mientras que las alturas de los picos o sus reas dan informacin cuantitativa. Con fines
cualitativos, la GLC es una tcnica mucho ms limitada que otros mtodos. En
consecuencia, una tendencia importante en este campo ha consistido en la combinacin
de las notables cualidades para el fraccionamiento que tiene la GLC con las mejores
propiedades para la identificacin que tienen algunos instrumentos como los
espectrmetros de masas, infrarrojo y NMR
3.3.1. Anlisis cualitativo
Los cromatogramas se utilizan a menudo como criterio de pureza de compuestos
orgnicos. Los contaminantes, si estn presentes, se manifiestan por la aparicin de
picos adicionales; las reas de estos picos proporcionan una estimacin aproximada del
grado de contaminacin. La tcnica tambin es til para evaluar la efectividad de los
procedimientos de purificacin.
3.16
3. Cromatografa de gases
3.17
3. Cromatografa de gases
3. Cromatografa de gases
3.19