Destilacin por arrastre con vapor

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Q. Orgnica I (1311)


DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR

OBJETIVOS
a) Conocer las caractersticas y modificaciones de esta tcnica, as como
los factores que intervienen en ellas.
b) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin
por arrastre con vapor.
c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de stas tcnicas en
el aislamiento del aceite esencial.


ANTECEDENTES

Destilacin por arrastre con vapor, sus caractersticas, ventajas y
aplicaciones.
Ley de las presiones parciales de Dalton.
Diferentes mtodos de realizacin de esta tcnica.
Propiedades y caractersticas de los aceites esenciales. Su aislamiento y
purificacin.
Repasar las tcnicas de destilacin simple, cromatografa en capa fina y
extraccin simple.


INFORMACIN

La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar
sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no
voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u
otros compuestos orgnicos no arrastrables.

Ley de Dalton

Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre
las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que
no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la
misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es
igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente:

P
T
=P
1
+P
2
+--- Pn

Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser
la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la
atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del
componente ms voltil.

Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y si
se trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor
punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a 100C. Esto es

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muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de
ebullicin o cerca de ella.

En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las
condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y
punto de ebullicin alto.

Aceites esenciales

La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para
separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son
mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas,
cscaras o semillas de algunas plantas.

En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en glndulas,
conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es
conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la accin
del vapor de agua.

Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes
industrias, como son la farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros
usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboracin
de biopesticidas o bioherbicidas.

La obtencin de los aceites esenciales es realizada comnmente por la
tecnologa llamada de destilacin por arrastre con vapor, en sus diferentes
modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependern de la
tcnica que se utilice para el aislamiento.

Mtodos

Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo
principal, ya sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado,
esta tcnica recibe el nombre de destilacin por arrastre con vapor,
propiamente dicha.

Tambin se puede usar el llamado mtodo directo, en el que el material est
en contacto ntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen
en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullicin y
el aceite extrado es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un
condensador, que enfra la mezcla, la cual es separada posteriormente para
obtener el producto deseado. Este mtodo es usado de preferencia cuando el
material a extraer es lquido o cuando se utiliza de forma espordica.

Una variante de esta ltima tcnica es la llamada hidrodestilacin, en la que
se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del
agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite
esencial. Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de
Clevenger para separar aceites ms ligeros que el agua.

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El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado
agua floral y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos
solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del
aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser
reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto
(Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.)


DESARROLLO EXPERIMENTAL

DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR
(Equipo para dos alumnos)

Matraz Erlenmeyer de 125 ml * 2 Frasco vial 1
Matraz Erlenmeyer de 250 ml * 2 Frasco para cromatografa 1
Refrigerante para agua
c/mangueras
1 Portaobjetos 2
Equipo adecuado para arrastre
con
vapor (armado; tubos y tapones)
1 Embudo de separacin de
250 ml con tapn
1
Colector 1 Esptula 1
Embudo de vidrio 1 Anillo de hierro 1
Probeta de 25 ml * 1 Mechero con manguera 1
Vaso de pp. de 250 ml * 2 Tela de alambre con asbesto 1
Tubo capilar 1 Pinza de tres dedos con nuez 4
Recipiente de peltre 1
* Graduado


MTODO DIRECTO
(Asignarla a un alumno)

Matraz redondo fondo plano, de 500 mL (24/40) 1
Refrigerante para agua (24/40) con mangueras 1
T de destilacin (24/40 y para el termmetro) 1
Portatermmetro 1
Termmetro de -20 a 150 1
Colector (24/40) 1
Matraz Erlenmeyer de 250 mL, graduado 1
Barra magntica de 1 1
Pinzas de tres dedos con nuez (grandes) 2
Parrilla con agitacin (Corning) 1
Opcional: Matraz redondo de 1000 mL, canasta de calentamiento y
restato
1





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HIDRODESTILACIN
(Asignarla a un alumno)

Matraz redondo, de 1000 mL, boca 24/40 1
Trampa tipo Clevenger, con bocas 24/40 1
Refrigerante para agua 24/40 con mangueras 1
Vaso de precipitados de 250 mL 1
Vaso de precipitados de 100 mL 1
Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1
Pinzas de tres dedos con nuez 3
Canastilla elctrica para matraz de 1000 mL 1
Restato 1


SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Zacate limn (t limn) u otros materiales adecuados
(proporcionado por los alumnos)
Agua destilada
Acetato de etilo
Hexano
Sulfato de sodio anhidro
Gel de slice para c.c.f., GF-254
Yodo metlico



PROCEDIMIENTO

A. DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR

Monte el equipo que se muestra en la figura 1.

Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor y agregue
cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el t limn cortado en trozos
pequeos. Al tapar este matraz, cuide que la conexin de vidrio no se obstruya
con los trozos de t limn; pues de ser as, no habr paso de la corriente de
vapor.
Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullicin, con el fin de generar
el vapor que pasar al matraz no. 2, extrayndose de esta manera el aceite
esencial de t limn; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua
en un proceso de codestilacin (Nota 1). Suspenda el calentamiento cuando el
volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente.
De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el
embudo de separacin el destilado y separando la mayor parte de la fraccin
acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 mL. de
acetato de etilo para facilitar su separacin.



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La fase acuosa se desecha y el extracto orgnico se colecta en un matraz
Erlenmeyer o un vaso de precipitados, agregue entonces la cantidad necesaria
de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el
extracto seco y colquelo en un vial. Finalmente, realice una c.c.f. para
comprobar el grado de pureza del aceite obtenido. (Ver el inciso D).












Matraz 1









Figura 1. Destilacin por arrastre con vapor


B. MTODO DIRECTO

Coloque en un matraz redondo de 500 mL., 300 mL. de agua destilada y 65 g.
de t limn cortado en trozos pequeos, agregue una barra magntica de
tamao apropiado. Monte un equipo de destilacin simple con las piezas
necesarias, de boca 24/40 y caliente con una parrilla con agitacin (Notas 1 y
2) hasta recibir unos 150-200 mL. de destilado.
De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el
embudo de separacin el destilado y separando la mayor parte de la fraccin
acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 ml de acetato
de etilo para facilitar su separacin.
La fase acuosa se desecha y el extracto orgnico se colecta en un matraz
Erlenmeyer de 50 ml, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de
sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco
y colquelo en un vial. Finalmente, realice una c.c.f. para comprobar el grado
de pureza del aceite obtenido. (Ver el inciso D).


Matraz 2

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C. HIDRODESTILACIN

Monte el equipo que se muestra en la Figura 2.

Coloque en el matraz, hasta aproximadamente un cuarto o un tercio de su
volumen, el material que va a extraer, cortado en trozos pequeos (molido o
triturado si se trata de semillas). Agregue agua destilada hasta la mitad del
matraz y coloque cuerpos de ebullicin. Monte el matraz en su canastilla de
calentamiento (Nota 2), ajustando con fibra de vidrio si es necesario y
sostngalo con unas pinzas. Coloque con cuidado la trampa de Clevenger,
engrasando ligeramente las juntas esmeriladas, y sostenga con otras pinzas la
boca que lleva el refrigerante. Coloque las mangueras al refrigerante y
colquelo, engrasando ligeramente la unin, y ayude a sostenerlo con otras
pinzas. Conecte la canastilla al restato (Nota 3) y comience a calentar
cuidadosamente hasta ebullicin. Asegrese que el reflujo es el adecuado
(Nota 4).
El aceite se va separando en la bureta de la trampa. Suspenda el reflujo
cuando considere que ha sido suficiente. Deje enfriar un poco el aparato y
recoja el aceite en un matraz Erlenmeyer de 50 ml, squelo con sulfato de
sodio anhidro y virtalo a un vial. Finalmente, realice una c.c.f. para comprobar
el grado de pureza del aceite obtenido. (Ver el inciso D).



Figura 2. Hidrodestilacin con trampa de Clevenger.

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D. Cromatografa en capa fina (ccf) comparativa

Adems de comprobar el grado de pureza de los extractos en cada uno de los
experimentos, tambin se pueden comparar entre s los aceites obtenidos por
otros mtodos o a partir de otras sustancias, para ver las diferencias en sus Rf.
Para hacer esta comparacin, aplique las diferentes muestras en la misma
cromatoplaca.

Eluya con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1). Haga varias aplicaciones, 3
4, dejando secar entre una y otra aplicacin.
Revele con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus observaciones. Dibuje
e interprete la cromatoplaca revelada.


Notas:

1) La temperatura de destilacin debe ajustarse de manera que caiga una
gota por segundo.
2) Para efectuar el calentamiento, puede usarse, indistintamente, una
parrilla con agitacin o una canastilla elctrica.
3) Puede iniciar colocando el restato a una temperatura media ( ) y
luego, cuando comience la ebullicin, terminar de ajustarlo.
4) La condensacin del disolvente debe producirse en la parte baja del
refrigerante. El tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la primera
gota de disolvente condensado.


MANEJO DE RESIDUOS

RESIDUOS CANTIDAD
D1. Residuos acuosos
D2. Acetato de etilo con aceites
D3. Acetato de etilo- hexano
D4. Capilares
D5. Silica gel de la ccf

D1: Las soluciones acuosas se desechan al drenaje.
D2: Llevar a incineracin.
D3: Los disolventes utilizados deben purificarse para su reutilizacin.
D4: Empacar cuidadosamente para incineracin.
D5: Se puede recuperar para su reuso, previo lavado y secado


CUESTIONARIO

a) A qu se le llama destilacin por arrastre con vapor?

b) Qu es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y
matemticamente.

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c) Cmo se comporta la temperatura de ebullicin de una mezcla de lquidos
inmiscibles entre s?

d) Qu son los aceites esenciales? D tres ejemplos.

e) Explique qu material us y qu resultados obtuvo en su destilacin por
arrastre con vapor de agua.

f) Explique en qu consiste el llamado mtodo directo y en qu casos se
emplea.

g) Explique en qu consiste la hidrodestilacin.


BIBLIOGRAFA

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Herbotecnia-Tecnologa en Produccin de Plantas Medicinales,
Aromticas y Tintreas. Destilacin de Aceites Esenciales
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http://herbotecnia.com.ar/poscosecha-esencias.html