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1.- OBJETIVOS
1.-Obtener el sulfato acido de laurilo a partir de sulfatación del alcohol laúrico y acido sulfúrico
concentrado.
2.- Explicar los conceptos de sulfonación y sulfatación estableciendo la diferencia que existe entre
uno y otro.
3.- Implementación teórica: definición, propiedades, características y clasificación.
4.- Conocer los diferentes agentes de sulfonación y sulfatación, así como su clasificación y
principales aplicaciones.
5.- Conocer el tipo de reacciones que se realizan durante el desarrollo de síntesis.
6.- Efectuar reacciones que impliquen reducciones de tipo específico son diferentes productos
orgánicos.
7.- Controlar los diferentes parámetros y operaciones unitarias que se realizan para la elaboración
del producto.
8.- Identificar mediante pruebas específico, el producto obtenido.
9.- Manejar en forma adecuada el equipo semi-micro que empleara en la práctica.
10.- Implementación teórica-practica.
ALCANCES
METAS
1.- Leer con detenimiento el desarrollo de la práctica, analizando las etapas de reacción, con el
objeto de llevar a cabo correctamente la experimentación.
2.- Resolver el cuestionario.
3.- Elaborar un diagrama de bloques que ilustre el proceso seguido en el laboratorio para la
obtención de un shampoo.
4.- Hacer una investigación bibliográfica.
5.- Establecer el equipo básico fundamental para el desarrollo de la práctica.
6.- Establecer parámetros de control e indicios de reacción de la práctica.
7.- Realización de cálculos estequiometricos.
8.- Establecer el equipo básico fundamental para el desarrollo de la práctica.
9.-Revision de la bitácora de los cálculos que se emplean en las prácticas de laboratorio.
10.- Análisis de los espectros de reacción.
2.-INTRODUCCION
Sulfonación es todo procedimiento por el cual se introduce el grupo sulfónico -SO2OH a un átomo
de carbono, o algunas veces a un átomo de nitrógeno. El resultado es la obtención de ácido
sulfónico correspondiente.
En primer termino se forma el trióxido de azufre electrofílico para luego reaccionar con el
benceno formando el carbocatión intermediario.
El equipo empleado en las sulfataciones industriales es del tipo corriente y puede ser análogo al
empleado para la sulfonación. en el carbono.
Los productos resultantes de la sulfonación dependen de múltiples factores y que estos no afectan
sólo al grado sino también el curso de la misma. Algunos de estos factores son:
Cuando se emplea ácido sulfúrico se sabe que se detiene la reacción cuando se alcanza una
concentración determinada de SO3 diferente para cada compuesto que se trate de sulfonar. Guyot
designó esa concentración límite de SO3 como pi, y encontró que en la preparación del ácido
bencensulfónico, la sulfonación se detiene prescindiendo de los factores, temperatura, agitación y
catalizadores (si el valor de pi es de 64% que corresponde al hidrato H2SO4.1/2H2O), quiere decir
que cuando se llega a esa concentración de SO3 no tiene ya lugar reacción alguna. Esto indica
que en los métodos ordinarios se consume una cantidad de ácido excesiva.
En los procesos de sulfonación existe una serie de sustancias que pueden ejercer una influencia
en la orientación, por ejemplo los compuestos de mercurio, o bien acelerar la reacción normal sin
tener ningún efecto sobre las posiciones que ocupan los grupos sulfónicos, como ocurre en los
compuestos del vanadio.
PROPUESTA DE SHAMPOO:
Este shampoo que combina Romero, Laurel, Albahaca, Zábila, Manzanilla, Cayena, etc. Es ideal
para la caída del cabello, elimina la caspa además es antiséptico y antibacterial contiene vitamina
C, A, B1, fortalece el cuero cabelludo, estimula la sudoración, proporciona brillo y vigor, hidrata y
aromatiza el cabello, es un shampú biodegradable
Ingredientes
Producto: Cantidad:
Agua
Plantas 25%
Preparación:
1.- Juntamos todas las plantas en un envase y le agregamos una solución de alcohol hasta cubrir
todas las plantas, calentar a una temperatura no mayor de 70° C., luego dejar reposar por 24
horas.
2.-Se calienta el ácido oleico a una temperatura aproximada 70°C.
3.-Se agrega lentamente el aceite de coco agitando al mismo tiempo.
4.- Luego a una temperatura 50°C, agregamos la trietanolamina de coco o amina de coco.
5.- Dejar reposar por tres minutos.
6.- Agregamos la solución de extractos de plantas paulatinamente pasándola a través de un filtro.
7.- Agregamos el genapol, hasta darle cremosidad a la sustancia (el champú) ir agitando a medida
que vamos agregando.
8.- Es opcional agregar esencias y fragancias de cinco a diez gotas por litro y medio del producto.
MATERIALES A UTILIZAR:
Aceite de Coco Vaso precipitado
Agua Plancha de calentamiento
Sal Pipeta
Genapol Embudo de decantación
Laurel Termómetro
Zábila Papel de filtro
Manzanilla Embudo
Romero Removedor de vidrio
Cayena Envases de vidrio (muestras)
Albahaca Bata de laboratorio
Trietanolamina de Coco Envases de plástico
Ácido Oleico Cilindro graduado
Alcohol Matero y mazo
PROCEDIMIENTO PARA LA ELABORACIÓN DEL SHAMPOO:
(En el Laboratorio)
1.- Al entrar al laboratorio colocarnos las batas
2.- Preparar la mesa de trabajo con todos los materiales y herramientas.
3.- Tener la extracción de plantas preferiblemente ya filtrado en un vaso precipitado.
4.- Conectar la planta de calentamiento y girar la perilla hasta 70 ° u el 80 ° C.
5.- Colocar el vaso precipitado con el ácido oleico, esperar que caliente
6.- Agregar paulatinamente el aceite de coco, remover al mismo tiempo, bajar la temperatura para
evitar que hierva.
7.- Tomar la temperatura con el termómetro al llegar a 50°C o menos, agregar la trietanolamina de
coco, seguir removiendo.
8.- Dejar reposar por varios minutos (hasta tomar la temperatura ambiente)
9-. Agregar poco a poco el extracto de solución de las plantas, (un poco más de la mitad de la
solución básica)
10.- Agitar a medida que agregamos la solución
11.- Agregar el genapol, agitar y agregar la sal, seguir removiendo hasta conseguir la cremosidad
deseada.
12.- Agitar y dejar reposar
13.- Probar el producto final en la cabellera
14.- Envasar el producto (Shanpoo).
3.-REACCION GLOBAL:
HOC2H5
C12H25SOH + H2SO4•OSO3H C12H25-OSO3H + HOC2H5-N
HOC2H5
C12H25OSO3- + HN+(-C2H5OH)
MATERIAL REACTIVOS
1.- Peso de la fase activa neutralizada, adicionar 2% de cutina,3% de comperlan KD, 1% de lanolina,1.5% de
glicerina,(0.1-0.5%) de esencia, 0.1% de colorante, incorporar todo en caliente.
2.- Pesar el shampoo,verificar aspecto y hacer cálculos para agregar el 73% de agua.
6.- PARAMETROS DE CONTROL:
SULFATACION
Se continuo agitando después de agregar toda la mezcla acida, con el finalidad de completar la
reacción aproximadamente hasta completar una hora.
Al producto sulfatado, se le agrego trietanolamina al 30% hasta obtener un ph=7, durante la adicion
no se excedió los 30°C (al final tuvo una tonalidad blanca y espesa).
NOTA: Cosideracion del peso como el 27% de base activa y hacer los cálculos para agregar el %
de agua=73%
ALCOHOL LAURICO
H2SO4
TRIETANOLAMINA
RT= 0.05574 mol de alcohol laurico x (1 mol de laurilsulfato de trietanolamina/1 mol de alcohol
laurico)= 0-05574 mol de laurisulfato de trietanolamina.
EFICIENCIA
NOTA:
77.4-100%
X-2%
X=(77.4•2)/100=1.548g
77.4-100%
X-3%
X=(77.4•3)/100=2.322g
77.4-100%
X-1%
X=(77.4•1)/100=0.774g
77.4-100%
X-1.5%
X=(77.4•1.5)/100=1.161g
77.4-100%
X-0.1%
X=(77.4•0.1)/100=0.0744g
77.4-100%
X-0.1%
X=(77.4•0.1)/100=0.0744g
8.- Calculo para agregar el % del agua=73% y el 27% de la base activa.
77.4 -27%
209.2-73%
286.6-100%
11.-USOS Y APLICACIONES
El lauril sulfato de TEA puede servir como materia básica detergente en la elaboración de
shampoos y geles de baño. Produce una espuma cremosa, espesa, de burbujas algo más finas en
comparación con otros productos a base de lauril sulfatos o luaril éter sulfatos. Los shampoos
elaborados a base de este lauril sulfato se eliminan del cabello fácilmente mediante enjuague sin
dejar depósitos de jabones calcáreos. Su pH y compatibilidad cuidan bien tanto la piel como el
cabello.
Otra aplicación de este producto esta basadas en sus propiedades emulsificantes y dispersantes.
Por ello es empleado como auxiliar disolvente de materias grasas y aceites esenciales en
preparados de sustancias activas detergentes.
Las soluciones diluidas se dejan espesar, aunque de forma limitada, mediante la adición de
alcanolamidas de ácidos grasos o también cloruro amónico.
12.-CUESTIONARIO DE BITACORA
C12H25OSO3- + HN+(-C2H5OH)
MECANISMO DE REACCION:
3.-CALCULOS ESTEQUIOMETRICOS
ALCOHOL LAURICO
H2SO4
TRIETANOLAMINA
RT= 0.05574 mol de alcohol laurico x (1 mol de laurilsulfato de trietanolamina/1 mol de alcohol
laurico)= 0-05574 mol de laurisulfato de trietanolamina.
6.-EFICIENCIA
En el espectro de alcohol laurico presenta bandas de absorción débil pero distingible en la zona de
5.5 a 4.2 micrones (1500 a 2000 nanometros)
En el espectro presenta bandas de absorción fuerte pero distingible en la zona de 8.5 a 8 micrones
(1200 a 1300 nanometros)
8.-¿Qué ES SULFONACION?
Es todo procedimiento por el cual se introduce el grupo sulfónico -SO2OH a un átomo de carbono,
o algunas veces a un átomo de nitrógeno. El resultado es la obtención de ácido sulfónico
correspondiente.
Presenta bandas de absorción fuerte pero distingible en la zona de 8.5 a 8 micrones (1200 a 1300
nanometros)
14.- CONCLUSIONES
Los agentes sulfonantes más utilizados: Ácido sulfúrico concentrado. Concentración comercial 98%
Óleum,Solución de ácido sulfúrico con 22 % de anhídrido sulfúrico disuelto, Ácidos clorosulfónico,
fluorsulfónico y aminosulfónico
15.- OBSERVACIONES
El alcohol laurico nos lo proporcionaron en forma líquida incolora, lo colocamos en el vaso
precipitado y le agregamos el metanol el cual es un liquido viscoso incoloro; el alcohol laurico es
soluble en el etanol (trietanolamina).
Agregamos ácido sulfúrico y alcohol laurico para que se formara la sulfatación de alcohol laurico,
al momento que estamos agitando durante una hora cuidamos que la temperatura no pasara de
20-25°C para obtener el máximo rendimiento, se adiciono una gota del alcohol laurico sulfatado en
un vaso de precipitado con 80ml de agua, para la prueba de solubilidad y cuando ocurría, esto la
reacción se llevo a cabo dando una tonalidad amarilla y después este reaccionará con el
trietanolamina y que no pasara de una temperatura de 30°C (dando como producto semi-solido
blanco).
Posteriormente se llevo a cabo la formulación del shampoo se realizo los cálculos de los
tensoactivos y coadyuvantes, dando como resultado un shampoo rosa de esencia de rosas
semi-solido y cremoso.
16.- BIBLIOGRAFIA
http://www.cybertesis.edu.pe/sisbib/2005/brena_fm/html/TH.3.html
http://www.monografias.com/trabajos15/elaboracion-champu/elaboracion-champu.shtml
http://www.abacovital.com/fichastecnicas/tensioactivos/anionicos/Esteresacsulf/TEAlauri.htm
http://www.fcq.unc.edu.ar/cime/laurilsulfato.htm