Manual Laboratorio de Analisis Instrumental

ELABORADO POR:
BENEMRITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIERA QUMICA MANUAL DE LABORATORIO ANLISIS INSTRUMENTAL
Dra. Alicia Pelez Cid M.C. Yolanda ngeles Cruz cDR. Jos Carlos Mendoza Hernndez
11/08/2008
DEPARTAMENTO DE ANLISIS
ANLISIS INSTRUMENTAL
NDICE
1. Reglamento de laboratorio.1 2. Prctica No. 1: Fichas tcnicas.6 3. Prctica No. 2: Uso del refractmetro de Abb.14 4. Prctica No. 3: Determinacin de alcohol etlico.19 5. Prctica No. 4: Determinacin de sacarosa.21 6. Prctica No. 5: Determinacin de sulfatos24 7. Prctica No. 6: Curvas de calibracin de Cu y Ni. 27 8. Prctica No. 7: Determinacin espectrofotomtrica de Fe total en vinos.32 9. Prctica No. 8: Espectrofotometra de Infrarrojo.38 10. Prctica No. 9: Determinacin de cobre en una bebida alcohlica mediante absorcin atmica...42 11. Prctica No. 10: Determinacin de pH...46 12. Prctica No. 11: Medidas de conductividad.50 13. Prctica No. 12: Determinacin de acidez por el mtodo potenciomtrico.54
NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO

1. Dentro del laboratorio, como regla de seguridad no se permite trabajar a menos de dos estudiantes. 2. El uso de cubre-bocas, lentes de seguridad y guantes (si corresponde) es obligatorio. 3. Todas las prcticas debern realizarse con limpieza y, al terminar, toda el rea de trabajo deber quedar ordenada y limpia. 4. Los desperdicios lquidos debern tirarse en los contenedores adecuados. En el caso de cidos y bases, neutralizar antes de desecharlos. 5. Todos los desperdicios slidos y papeles debern colocarse en los botes de basura, el material de vidrio roto deber descartarse en el recipiente especial para ese efecto. 6. Al usar cualquier tipo de reactivos, asegrese que es el deseado y lea su etiqueta. Si es transferido de recipiente etiqutelo de nuevo. 7. Usar guantes de hule para el manejo de reactivos corrosivos y/o altamente txicos. 8. Todos los reactivos debern manejarse con el equipo perfectamente limpio. Todos los slidos debern manejarse con esptula. Al pipetear lquidos transfiralos a otro recipiente para su uso. Nunca pipetee directamente del frasco. 9. No manejar reactivos sin haber registrado sus propiedades en la bitcora de laboratorio, enterndose de los riesgos de su uso y tomando las precauciones pertinentes. 10. No destilar ter con llama o en presencia de mecheros encendidos. 11. No pipetear con la boca ningn lquido. 12. No manipular productos inflamables (benceno, tolueno, ter, etc.) en presencia de mecheros encendidos. 13. Dilucin de cidos: aadir lentamente el cido al agua contenida en un vaso, agitando constantemente y enfriando. Recuerde: al cido no le gusta que lo mojen... 14. Al agitar moderadamente un tubo de ensaye golpee con la punta del dedo la base del tubo. 15. Cuando requiera una agitacin vigorosa por inversin del recipiente, tpelo con un tapn de vidrio esmerilado o de hule. Nunca lo haga con la mano. 16. Al calentar soluciones y/o reactivos, hgalo en recipientes adecuados para ese efecto (resistentes al calor PYREX o KIMAX)
17. Al calentar una solucin en un tubo de ensayo, debe hacerse bajo el nivel del lquido y constantemente agitando. No debe apuntarse con el tubo al compaero o a s mismo, pues puede proyectarse. 18. Cualquier material caliente debe colocarse sobre una placa de asbesto. 19. No debe llevarse a la boca ningn material; si algn reactivo es accidentalmente ingerido, avise de inmediato al maestro responsable. 20. No se debe oler ningn lquido poniendo directamente la nariz donde est contenido, debe abanicarse con la mano los vapores hacia la nariz. 21. Todas las operaciones que desprendan gases txicos y/o irritantes debern efectuarse bajo una campana con extractor adecuado. 22. Al introducir un tubo de vidrio en una perforacin de un tapn de hule y/o corcho debe cumplirse lo siguiente: a. Los dimetros del tubo y el orificio deben ser adecuados. b. Debe protegerse las manos con un trapo grueso c. Debe usarse un lubricante (Agua, vaselina, etc.) d. El tubo debe introducirse dndole un movimiento de rotacin y tomndolo con el ndice y el pulgar a corta distancia del tapn. 23. No calentar sistemas cerrados. 24. Nunca devuelva al recipiente original una substancia que se haya sacado del mismo, pues podra contaminarla.
BENEMR ITA UN IVERSIDAD AUTNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER A QUMICA DEPARTAMENTO DE ANLISIS ANLISIS INSTRUMENTAL
OBJETIVO:
PRCTICA No. 1 FICHAS TCNICAS
El objetivo de esta prctica es conocer la informacin de todos y cada uno de los reactivos qumicos con los que se trabajar en el laboratorio durante el desarrollo de las prcticas de anlisis instrumental.
INTRODUCCIN:
Cuando se trabaja en un laboratorio deben observarse una serie de normas de seguridad que eviten posibles accidentes debido al desconocimiento de lo que se est haciendo. Los accidentes tambin pueden evitarse si se conoce el tipo de sustancias con las que se trabaja para prevenir posibles riesgos durante su manejo. Toda la informacin relacionada con un compuesto qumico se encuentra redactada en su ficha tcnica. La ficha tcnica es el documento oficial de un producto qumico que ha sido aprobado y revisado por la Comisin de la Comunidad Europea (CCE) y resume la informacin cientfica esencial sobre el producto qumico de acuerdo con los estudios que avalan su autorizacin. La ficha tcnica ofrece informacin amplia sobre los siguientes aspectos del producto qumico y consta de varias pginas:
Identificacin de la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa: El trmino empleado para la identificacin de la sustancia deber ser idntico al que figure en
4
la etiqueta. Identificar al responsable de la comercializacin de la sustancia o del preparado dentro de la comunidad, ya sea el fabricante, el importador o el distribuidor, dando su direccin completa y nmero de telfono. Composicin/Informacin de los componentes: La informacin aportada debe permitir al destinatario conocer sin dificultad los peligros que puedan presentar los componentes del preparado. No es necesario indicar la composicin completa (naturaleza de los ingredientes y su concentracin) aunque puede ser til una descripcin general de los componentes y sus concentraciones. Identificacin de los peligros: Aqu debe proporcionarse la clasificacin de la sustancia o del preparado. Deben indicarse clara y brevemente los peligros que representan la sustancia o el preparado para el hombre y el medio ambiente. Distinguir claramente entre preparados que estn clasificados como peligrosos y preparados que no estn clasificados como peligrosos. Describir los principales efectos adversos tanto fisicoqumicos como para la salud humana y el medio ambiente, as como los sntomas relacionados con las utilizaciones correctas e incorrectas de la sustancia o del preparado que puedan preverse razonablemente. Puede ser necesario mencionar otros peligros, como la exposicin al polvo, la asfixia, la congelacin, o efectos sobre el medio ambiente, como los peligros para los organismos del suelo, etc., que no lleven a la clasificacin pero que puedan contribuir a los peligros generales del material. Primeros auxilios: Debe especificarse en primer lugar si se precisa asistencia mdica inmediata. La informacin sobre primeros auxilios debe ser breve y fcil de entender por el accidentado, los all presentes y los servicios de emergencia. Deben describirse brevemente los sntomas y los efectos. Se indicar en las instrucciones lo que se ha de hacer sobre el terreno en caso de accidente y si son previsibles efectos retardados tras una exposicin. Prever diferentes subepgrafes segn las distintas vas de exposicin, es decir, inhalacin, contacto con la piel o con los ojos e ingestin. Indicar si se requiere o es aconsejable consultar a un mdico. Puede resultar importante, en el caso de algunas sustancias o preparados, hacer hincapi en la necesidad de disponer en el lugar de trabajo de medios especiales para aplicar un tratamiento especfico e inmediato.
Medidas de lucha contra incendio: Indicar las normas de lucha contra un incendio provocado por la sustancia o el preparado, u originado en sus proximidades, haciendo referencia a: - los medios de extincin adecuados, - los medios de extincin que no deban utilizarse por razones de seguridad, -los peligros especiales que resulten de la exposicin a la sustancia o al preparado en s, a los productos de combustin o a los gases producidos, - el equipo de proteccin especial para el personal de lucha contra incendios.
Medidas a tomar en caso de vertido accidental: Segn la sustancia o el preparado de que se trate, podr necesitarse informacin sobre: -Precauciones personales: Supresin de los focos de ignicin, suficiente ventilacin/proteccin respiratoria, lucha contra el polvo, -Prevencin del contacto con la piel y los ojos, etc., - Precauciones para la proteccin del medio ambiente: -Alejamiento de desages, de aguas superficiales y subterrneas as como del suelo; eventual alerta al vecindario, etc., - Mtodos de limpieza: Utilizacin de materiales absorbentes (por ejemplo, arena, tierra de diatomeas, aglutinante de cidos, aglutinante universal, aserrn, etc.), reduccin de los gases/humos con proyeccin de agua, dilucin, etc. Considrese tambin la necesidad de dar indicaciones del tipo: "no utilice nunca, neutralice con...".
Manipulacin y almacenamiento - Manipulacin: Especificar las precauciones necesarias para garantizar una manipulacin sin peligro, incluyendo recomendaciones sobre medidas de orden tcnico tales como las de contencin, de ventilacin local y general, las destinadas a impedir la formacin de aerosoles y polvo, o para prevenir incendios, as como las medidas de proteccin del medio ambiente (por ejemplo, uso de filtros o lavadores de gases en las salidas de aireacin, utilizacin en una zona provista de
6
barreras, medidas de recogida y eliminacin de las fracciones derramadas, etc.) y cualquier otra exigencia o norma especfica relativa a la sustancia o al preparado, proporcionando de ser posible una breve descripcin. - Almacenamiento: Especificar las condiciones necesarias para un almacenamiento seguro como por ejemplo: diseo especial de locales o depsitos de almacenamiento (con inclusin de ventilacin y paredes de proteccin), materias incompatibles, condiciones de almacenamiento (lmite/intervalo de temperatura y humedad, luz, gases inertes, etc.), equipo elctrico especial y prevencin de la acumulacin de electricidad esttica. Llegado el caso, indquense las cantidades lmite que puedan almacenarse. Indquese, en concreto, cualquier requisito especfico como, por ejemplo, el tipo de material utilizado en el envase o contenedor de la sustancia o del preparado. - Usos especficos: En caso de productos terminados destinados a usos especficos, las recomendaciones deben referirse a los usos previstos, adems de ser pormenorizadas y aplicables a las condiciones reales. Cuando sea posible, se har referencia a las orientaciones aprobadas especficas de la industria o sector correspondiente.
Controles de exposicin/proteccin personal: Especificar los parmetros de control especficos que sean aplicables en el momento, incluidos los valores lmite de exposicin profesional y/o valores lmite biolgicos. En el caso de los preparados, es til proporcionar valores relativos a las sustancias componentes que deben figurar en la ficha de datos de seguridad. En los casos en los que la proteccin personal sea necesaria, especifquese en detalle el tipo de equipo que proporcione una proteccin adecuada. - Proteccin respiratoria Si se trata de gases, vapores o polvos peligrosos, especificar el tipo de equipo de proteccin apropiado, como aparatos respiratorios autnomos, mscaras y filtros adecuados. - Proteccin de las manos Especificar el tipo de guantes que debe usarse para la manipulacin de la sustancia o del preparado, indicando: el tipo de material, el tiempo de penetracin del
7
material de los guantes, en relacin con la cantidad y la duracin de la exposicin cutnea. Cuando sea necesario, indicar las eventuales medidas complementarias de proteccin de las manos. - Proteccin de los ojos Especificar el tipo de proteccin ocular que se necesita: gafas de seguridad, gafas protectoras, pantalla facial, etc. - Proteccin cutnea Cuando sea necesario proteger una parte del cuerpo distinta de las manos, especificar el tipo y la calidad del equipo de proteccin exigido: mono, delantal, botas, etc. Cuando sea preciso, indicar las eventuales medidas complementarias de proteccin cutnea y de higiene particular. - Controles de la exposicin del medio ambiente Especificar la informacin que necesite el empresario para cumplir sus obligaciones en virtud de la legislacin comunitaria de proteccin del medio ambiente.
Propiedades fsicas y qumicas: Para permitir la adopcin de las medidas adecuadas de control, proporcionar toda la informacin pertinente sobre la sustancia o el preparado. - Aspecto Indicar el estado fsico (slido, lquido, gas) y el color de la sustancia o del preparado tal y como se suministre. Si el olor es perceptible, describirlo brevemente. Indicar el pH de la sustancia o del preparado tal como se suministre o de una solucin acuosa; en este ltimo caso, indicar la concentracin. - Otros datos Indicar otros parmetros importantes para la seguridad, tales como miscibilidad, conductividad, punto/intervalo de fusin, grupo de gases. Cuando se trate de preparados, la informacin se referir normalmente a las propiedades del preparado en s.
8
Estabilidad y reactividad: Indicar la estabilidad de la sustancia o del preparado y la posibilidad de que se produzcan reacciones peligrosas bajo ciertas condiciones de utilizacin y tambin en caso de liberacin al medio ambiente. - Condiciones que deben evitarse Enumerar estas condiciones, tales como temperatura, presin, luz, choques, etc., que puedan provocar una reaccin peligrosa y, si es posible, describirlas brevemente. - Materias que deben evitarse Enumerar las materias, tales como agua, aire, cidos, bases, oxidantes u otras sustancias especficas, que puedan provocar una reaccin peligrosa y, si es posible, describirlas brevemente. - Productos de descomposicin peligrosos Enumerar las materias peligrosas producidas en cantidades inquietantes como resultado de la descomposicin. Sealar expresamente: - la necesidad y la presencia de estabilizadores, - la posibilidad de una reaccin exotrmica peligrosa, - las eventuales repercusiones que un cambio del aspecto fsico de la sustancia o del preparado pueda tener en la seguridad, - los productos de descomposicin peligrosos que eventualmente se puedan formar como resultado del contacto con el agua, - la posibilidad de degradacin a productos inestables.
Informacin toxicolgica: Este epgrafe responde a la necesidad de dar una descripcin concisa, aunque completa y comprensible, de los diferentes efectos txicos (sobre la salud) que se pueden dar cuando el usuario entra en contacto con la sustancia o el preparado. Se incluirn los efectos peligrosos para la salud debidos a una exposicin a la sustancia o al preparado, tanto si estos efectos estn basados en casos reales como si se refieren a conclusiones de experimentos cientficos. Se incluir informacin sobre las diferentes vas de exposicin (inhalacin, ingestin, contacto
9
con la piel y los ojos) y se describirn los sntomas relacionados con las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas. Indicar los efectos retardados e inmediatos conocidos, as como los efectos crnicos producidos por una exposicin a corto y a largo plazo: por ejemplo, sensibilizacin, narcosis, efectos carcinognicos, mutagnicos y txicos para la reproduccin (toxicidad para el desarrollo y fertilidad).
Informacin Ecolgica: Describir los posibles efectos, comportamiento y destino ambiental de la sustancia o del preparado en el aire, el agua o el suelo. Deben recogerse los datos de pruebas pertinentes de que se disponga. Describir las caractersticas ms importantes que puedan afectar al medio ambiente debido a la naturaleza de la sustancia o del preparado y a sus formas previsibles de utilizacin. Facilitar informacin del mismo tipo acerca de los productos peligrosos resultantes de la degradacin de las sustancias y preparados.
Consideraciones sobre la eliminacin: Si la eliminacin de la sustancia o del preparado (excedentes o residuos resultantes de su utilizacin previsible) representa un peligro, debe facilitarse una descripcin de estos residuos, as como informacin sobre la manera de manipularlos sin peligro. Indicar los mtodos apropiados de eliminacin de la sustancia o del preparado, as como de los eventuales envases contaminados (incineracin, reciclado, vertido controlado, etc.).
Informacin relativa al transporte: Indicar las eventuales precauciones especiales que el usuario deba conocer o tomar, en relacin con el transporte dentro y fuera de sus instalaciones. Cuando corresponda, debe proporcionarse informacin sobre la clasificacin del transporte en relacin con las normas sobre los distintos modos de transporte.
Informacin reglamentaria: Debe darse la informacin relativa a la salud, la seguridad y el medio ambiente que figure en la etiqueta. Si la sustancia o el preparado a que se refiere la ficha de datos de seguridad es objeto de disposiciones particulares en materia de proteccin del hombre o del medio ambiente en el mbito comunitario, por ejemplo, restricciones de la
10
comercializacin y de la utilizacin, dichas disposiciones debern citarse en la medida de lo posible. Se deben mencionar, cuando sea posible, las leyes nacionales que apliquen dichas disposiciones, as como cualquier otra medida nacional pertinente.
Otras informaciones: Indicar cualquier otra informacin que el proveedor considere importante para la salud y la seguridad del usuario, as como para la proteccin del medio ambiente; por ejemplo: - otra informacin (referencias escritas o punto de contacto tcnico), - fuentes de los principales datos utilizados para elaborar la ficha, - en caso de que se revise la ficha de datos de seguridad, indicar claramente la informacin que se haya aadido, suprimido o revisado (salvo que se haya indicado en otra parte).
CONCLUSIONES SOBRE LA INVESTIGACIN.
CUESTIONARIO.
1. Cuntos productos qumicos diferentes se manejarn durante el desarrollo de las prcticas de laboratorio de Anlisis Instrumental. 2. Investigar y presentar la ficha tcnica de los reactivos qumicos que se utilizarn. 3. Por qu es importante conocer las propiedades y los peligros que representa el manejo de los productos qumicos utilizados en el laboratorio.
BIBLIOGRAFA.
11
OBJETIVOS:
PRCTICA No. 2 USO DEL REFRACTMETRO DE ABB
1. Conocer el fundamento y la forma de operacin del refractmetro Abb 2. Medir el ndice de refraccin de algunos materiales.
INTRODUCCIN:
ndice de Refraccin (n) : Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a otro distinto, una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una refraccin, que consiste en el cambio de direccin del haz. El ndice de refraccin del material nos servir para calcular la diferencia entre el ngulo de incidencia y el de refraccin del haz (antes y despus de ingresar al nuevo medio). El efecto de la refraccin se puede observar fcilmente introduciendo una varilla en agua. Se puede ver que parece quebrarse bajo la superficie. En realidad lo que sucede es que la luz reflejada por la varilla (su imagen) cambia de direccin al salir del agua, debido a la diferencia de ndices de refraccin entre el agua y el aire. Se utiliza la letra n para representar el ndice de refraccin del material y se calcula por la siguiente frmula:
n=
n = ndice de refraccin del medio en cuestin c = velocidad de la luz en el vaco (3x108 m/s) = velocidad de la luz en el medio en cuestin
Es decir, que es la relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y en el medio o sustancia transparente.
12
Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vaco, el ndice de refraccin ser un nmero siempre mayor que 1. En el vaco: n=1, en otro medio: n>1 Ley de refraccin. La ley de Snell afirma que el producto del ndice de refraccin del primer medio por el seno del ngulo de incidencia es igual al producto del ndice de refraccin del segundo medio por el seno del ngulo de refraccin. Matemticamente la ley de Snell se representa por la siguiente ecuacin:
n1 Sen1 = n2 Sen 2
Donde: n1 = ndice de refraccin del medio 1 (M1) n2 = ndice de refraccin del medio 2 (M2) 1 = ngulo entre el haz incidente y la normal (perpendicular) a la superficie 2 = ngulo entre el haz refractado y la normal a la superficie
El ngulo de incidencia 1 es igual al ngulo de reflexin 1
13
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS:

1. 2. 3. 4. 5. Refractmetro Abb. Frascos con gotero con cada una de las sustancias por analizar. Pauelos desechables suaves. Agua destilada en una pizeta para enjuagar los prismas. Muestras: Etanol, metanol, alcohol isoproplico, acetona, agua, glicerina, cido actico, fenolftalena.
Figura 1. Componentes del Refractmetro Abb
Figura 2. Prismas
a)
b) n
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
PROCEDIMIENTO:
A) Ajuste de la escala del Refractmetro Abb (Fig 1) 1. Encender la lmpara con el botn de power que se encuentra en la parte lateral del termmetro. 2. Quitar el seguro del prisma superior (prisma de iluminacin) y elevarlo.
14
3. Colocar 2 o 3 gotas de etanol en los prismas (Fig 2) y limpiarlos con un papel suave. 4. Colocar 2 o 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma inferior (prisma de medicin). 5. Cerrar el prisma de iluminacin y observar a travs del ocular. 6. Ajustar con el tornillo de ajuste superior los campos claro y oscuro (Fig 3a) y la escala a 1.333 (Fig 3b) con el tornillo inferior. B) Medicin del ndice de refraccin de las sustancias 1. Abrir el prisma superior, secar ambos prismas con un papel fino y colocar 2 o 3 gotas de muestra en el centro de la superficie del prisma inferior. 2. Cerrar cuidadosamente el prisma superior. 3. Observar por el ocular, girar la perilla de compensacin de color (tornillo superior) hasta que aparezca una lnea clara y definida en el campo de visin. 4. Girar la perilla de medicin (tornillo inferior) alineando la lnea delimitadora con las lneas de interseccin (ajuste claro y oscuro al centro). 5. Leer en la escala superior el ndice de refraccin y registrar la temperatura a la cual fue determinado. 6. Elevar el prisma superior, retirar la muestra con un papel suave, enjuagar ambos prismas con unas gotas de agua, secar y repetir la operacin en funcin del nmero de muestras a determinar. Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la prctica: Muestra Agua Etanol Metanol Alcohol isoproplico Acetona Glicerina cido actico Fenolftalena ndice de refraccin Temperatura (C)
15
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Qu parmetros afectan el ndice de refraccin? 2. Realice un cuadro comparativo entre el ndice de refraccin obtenido en el laboratorio y el reportado en la literatura, si existe diferencia, explique el porqu. 3. Mencione cinco aplicaciones del uso del refractmetro en la industria.
BIBLIOGRAFA.
16
OBJETIVO:
PRCTICA No. 3 DETERMINACIN DE ALCOHOL ETLICO
Determinar la concentracin de etanol por refractometra
INTRODUCCIN
Cuando la radiacin atraviesa un medio transparente se produce una interaccin entre el campo elctrico de la radiacin. La radiacin resultante conserva sus frecuencias caractersticas pero tanto la velocidad como la direccin de propagacin pueden cambiar, esta desviacin se conoce como ndice de refraccin. El ndice de refraccin de un lquido vara con la temperatura y la presin, no as la refraccin especfica. La refractometra presenta las siguientes ventajas a) fcil y rpida b) no destruye la muestra c) requiere unas cuantas gotas de muestra
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

1. 2. 3. 4. 5. 2 Pipetas serolgicas de 5 ml Pipetas pasteur 5 matraz aforado de 10 ml Probeta de 50 ml Piceta
17
DEPARTAMENTO DE ANLISIS 6. 7. 8. 9. Refractmetro Abbe Etanol Agua Muestra de bebida comercial que contenga etanol.
Procedimiento
1. Preparar soluciones de etanol de concentracin: 10, 20, 30, 40 y 50 % con un volumen de 10 ml. 2. Medir el ndice de refraccin de cada una de las soluciones. 3. Medir el ndice de refraccin de las muestras problema. 4. Graficar el ndice de refraccin contra la concentracin, ajustando la recta mediante mnimos cuadrados. 5. Encontrar la concentracin de etanol de las muestras problema
Tabla de concentraciones de soluciones de etanol para construir la curva de calibracin

solucin 1 2 3 4 5 Concentracin (%) 10 20 30 40 50
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. 2. 3. 4. Aparte del ndice de refraccin que ms podemos medir con el refractmetro de Abb Explique la diferencia entre refraccin y reflexin Qu relacin existe entre el ndice de refraccin y la concentracin? Qu interpretacin se le puede dar al ndice de refraccin?
BIBLIOGRAFA
18
OBJETIVOS:
PRCTICA No. 4 DETERMINACIN DE SACAROSA
1.- Aprender a utilizar el polarmetro 2.- Determinar sacarosa mediante el uso del polarmetro
INTRODUCCIN
La polarimetra es una tcnica que se basa en la medicin de la rotacin ptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ptimamente activa. La actividad ptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetra estructural de las molculas. La formula para medir dicha rotacin es la siguiente:
[ ]T D=
Donde: [] = rotacin especifica a = rotacin observada c = concentracin
19
a dc
d = longitud de la celda (dm) El polarmetro es un instrumento que se utiliza para medir la rotacin de la luz polarizada causada por los ismeros pticos, sus componentes principales se muestran en la siguiente figura.

1. 2. 3. 4. 5. 1 polarmetro 4 matraces aforados de 25 ml 1 balanza analtica 2 vasos de precipitados de 100 ml 1 pipeta de 10ml
SUSTANCIAS: 1. 2. 3. 4. Agua destilada Azcar Bebida refrescante (7up) Jarabe
PROCEDIMIENTO:
1. 2. 3. Encender el polarmetro y se deja estabilizar por lo menos 10min. Preparar una serie de soluciones de sacarosa a las concentraciones de: 5, 10, 15, 20, y 25% aforando a 25 ml en un matraz volumtrico con agua destilada Calibrar con agua y ajustar a cero (Autocero), usando la celda ms larga, cuidando que en la celda no queden burbujas que impidan el paso ptico, realizando una rotacin de manera que la penumbra de ambos lados del circulo quede de la misma tonalidad; si se presenta ms oscuro del lado derecho rotarlo hacia la izquierda L y si se encuentra ms oscuro del lado izquierdo rotarlo a la derecha R.
20
4. 5. 6. 7. 8. 9.
Con la celda de 10cm realizar las mediciones de las soluciones de sacarosa anteriormente preparadas, ajustndolas de la misma manera que en el blanco. No volver a poner el equipo a cero entre las mediciones. Colocar los datos obtenidos en la tabla de resultados. Graficar el ngulo de rotacin vs concentracin Los valores obtenidos se tabulan, se grafican y se ajusta la recta por mnimos cuadrados a una recta del tipo y = mx + b Obtener la concentracin de sacarosa de las muestras problema.
Tabla de resultados
solucin 1 2 3 4 5 Concentracin (%) 5 10 15 20 25
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Escribir dos ejemplos de compuestos ptimamente activos Cuando se dice que un compuesto es dextrgiro o levgiro? Definir el trmino rotacin especifica y calcularla para las soluciones preparadas Cuales son los factores que afectan el grado de rotacin de una sustancia ptimamente activa? Qu aplicaciones tiene la polarimetra en la industria? Reportar las concentraciones de las muestras problema
BIBLIOGRAFA
21
OBJETIVO:
PRCTICA No. 5 DETERMINACIN DE SULFATOS
Determinar el in sulfato en aguas residuales por el mtodo turbidimtrico
INTRODUCCIN
El in sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio cido (HCl) formando cristales de sulfato de bario de tamao uniforme. La absorcin espectral de la suspensin del sulfato de bario se mide con un turbidmetro o fotmetro de transmisin. La concentracin de ion sulfato se determina por comparacin de la lectura con una curva patrn.
REACTIVOS 1. Reactivo acondicionador. Mezclar 50 cm3 de glicerol con una solucin que contenga 30 cm3 de HCl conc, 300 cm3de agua, 100 cm3 de alcohol etlico o isoproplico al 95 % y 75 g de cloruro de sodio. 2. Cloruro de Bario en cristales 3. Solucin estndar de sulfato. Preparada como en a o b: a. Aforar a 100cm3 con agua, 10.41cm3 de solucin estndar de H2SO4 0.0200 N. b. Disolver en agua 147.9mg de sulfato de sodio anhdro y aforar a 1000 cm3
22
MATERIAL 1. 2. 3. 4. vasos de precipitado 200 ml bureta y pinzas para bureta pipeta graduada y volumtrica soporte universal
EQUIPOS 1. Agitador magntico 2. Turbidmetro 3. Cronmetro
PROCEDIMIENTO
1. Preparacin de la curva de calibracin: Preparar las soluciones (aforo 50 ml) utilizando un vaso de precipitado de 200 cm3 segn se indica en la tabla. Aadir exactamente 5.00 cm3 del reactivo acondicionador en cada solucin y mezclar en la parrilla de agitacin. Nota 1 2. Formacin de turbiedad por el sulfato de bario: Mientras la solucin se est agitando, aadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. 3. Inmediatamente despus de terminar el periodo de agitacin, verter algo de la solucin a la celda del turbidmetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos (siguiendo la rutina de operacin del equipo). Nota 2 4. Para preparar la muestra, mida un volumen de 50cm3, o una porcin conveniente aforada con agua a 50cm3 y proceda como lo hizo para preparar la curva de calibracin.
Nota 1. Espaciar los patrones a incrementos de 5mg/L en los lmites de 0 a 40 mg/L de sulfato. Arriba de 40mg/L, decrece la exactitud del mtodo y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario.
23
Nota 2. Debido a que la turbiedad mxima se presenta generalmente dentro de los dos minutos y que de ah en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos, se considera que la turbiedad, es la mxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.
CLCULOS
Estimar la concentracin del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibracin preparada con el uso de los patrones de sulfato, durante todo el procedimiento.
Tabla de volmenes de solucin de ion sulfato para construir la curva de calibracin solucin ml solucin SO4 1 2 3 4 5 turbidez (NTU)
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1.- Qu otros mtodos se utilizan para determinar sulfatos en el agua? 2.- Por qu es importante determinar el contenido de sulfatos en las aguas naturales? 3.- Escribir la reaccin qumica que ocurre en la determinacin de sulfatos 4.- Qu tipo de precipitado es el que se forma? 5.- En qu se basa la medicin de sulfatos por el mtodo turbidimtrico?
BIBLIOGRAFA
24
OBJETIVOS:
PRCTICA No. 6 CURVAS DE CALIBRACIN DE Cu Y Ni.
1. Determinacin de los picos de absorcin de Cu(II) y Ni. 2. Realizar curvas de calibracin de Cu(II) y Ni.
INTRODUCCIN:
Desde hace muchos aos se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias qumicas; al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiacin se puede estudiar la absorcin de sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino tambin en ultravioleta e infrarrojo. Se denomina espectrofotometra a la medicin de la cantidad de energa radiante que absorbe un sistema qumico en funcin de la longitud de onda de la radiacin, y a las mediciones a una determinada longitud de onda. La teora ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos de energa llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda est asociada con los fotones, cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energa.
Transmitancia
25
La figura muestra un haz de radiacin paralela antes y despus de que ha pasado a travs de una capa de solucin que tiene un espesor de b cm y una concentracin c de una especie absorbente. Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partculas absorbentes, la potencia del haz es atenuada. La transmitancia T de la solucin es entonces la fraccin de la radiacin incidente transmitida por la solucin:
La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:
Absorbancia: La absorbancia A de una solucin se define mediante la ecuacin:
La mayor parte de los trabajos analticos se realizan con soluciones de manera que vamos a desarrollarla relacin que existe entre la concentracin de la solucin y su capacidad de absorber radiacin.
Medicin de Transmitancia y Absorbancia

26
La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotmetro, la solucin del analito se debe contener en algn recipiente transparente, tubo o celda.
Como se ve en la representacin, ocurre reflexin en las interfases: aire-pared, tanto como en la pared-solucin. La atenuacin del haz resultante es sustancial. Adems, la atenuacin de un haz puede ocurrir por dispersin de las molculas grandes y a veces por absorcin de las paredes del recipiente. Para compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la solucin del analito es comparada comnmente con la potencia del haz transmitido por una celda idntica que contiene solamente solvente. Una absorbancia experimental que se aproxima mucho a la absorbancia verdadera se obtiene con la ecuacin.
Los espectrofotmetros, estn a menudo, equipados con un dispositivo que tiene una escala lineal que se extiende de 0 a 100%. De manera de hacer tal instrumento de lectura directa en porcentaje de transmitancia, se efectan dos ajustes preliminares, llamados 0%T y 100%T. El ajuste del 0%T se lleva a cabo mediante un cierre mecnico del detector. El ajuste de 100%T se hace con el cierre abierto y el solvente en el camino de la luz. Normalmente el solvente est contenido en una celda que es casi idntica a las que contienen las muestras. Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra, la escala da la transmitancia porcentual. Los instrumentos actuales poseen un sistema electrnico que realiza la operacin matemtica y da la respuesta directamente absorbancia. Tambin hay que hacer una calibracin previa con el solvente o blanco.
27
Material e instrumentacin necesarios

- Matraces aforados de 50 ml - Matraces aforados de 10 ml - Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL - Celdas de plstico - Espectrofotmetro
PROCEDIMIENTO:
Preparacin de la solucin de 200ppm
Preparar 50 ml de una solucin de 2000 ppm de Cu a partir de sulfato de cobre pentahidratado o sulfato de cobre anhidro. Preparar 50 ml de una solucin de 2000 ppm de Ni a partir de cloruro de nquel o sulfato de nquel.
Preparacin de las soluciones seriadas

Preparar 10 ml de las soluciones de 600, 700, 800, 900 y 1000 ppm de Cu a partir de la solucin de 2000 ppm Preparar 10 ml de las soluciones de 600, 700, 800, 900 y 1000 ppm de Ni a partir de la solucin de 2000 ppm
Obtencin de la funcin de calibrado Realizar un barrido espectrofotomtrico para conocer los picos mximos de absorcin de las soluciones de Ni y Cu de 500 ppm.
28
Una vez obtenida la longitud de onda del pico mximo de absorbancia, realizar medidas de la absorbancia de las soluciones seriadas de Ni y Cu, anotar los datos. Realizar la medicin de la absorbancia de las muestras obtenidas de la moneda que se realiza en la prctica de Anlisis II.
Resultados
1. Realizar una grfica de Concentracin vs longitud de onda de Ni y Cu 2. Realizar un ajuste por mnimos cuadrados de los datos obtenidos y graficar la concentracin vs longitud de onda despus de haber realizado el ajuste. 3. Determinar la concentracin de la muestra.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. 2. 3. 4.
Qu parmetros se deben cuidar para que se cumpla la ley de Beer? Cmo se prepara el blanco de muestra? Por qu se debe realizar el ajuste mediante mnimos cuadrados? Por qu no se puede determinar Cu y Ni en estado inico mediante absorcin atmica?
BIBLIOGRAFA
29
PRCTICA No. 7 DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE HIERRO TOTAL EN VINOS OBJETIVOS:

1. Realizar curvas de calibracin 2. Medir espectrofotomtricamente Fe(II) y Fe (III) en vinos
INTRODUCCIN:
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina segn la reaccin:
Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de Fe aadimos, antes de la formacin del complejo, un agente reductor como es el clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+ segn la reaccin:
2+
4 Fe 3+ + 2 NH2OH
4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O
30
La formacin del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH comprendido entre 2 y 9, aunque ste es suficientemente amplio, para asegurar la formacin cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sdico que neutraliza el cido formado durante la reduccin del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formacin del complejo. Este mtodo puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite determinar el contenido total de hierro (Fe2+ + Fe3+) en el vino.
Disoluciones necesarias Disolucin patrn de hierro (II) Preparar una disolucin de hierro pesando 1.404 g de sulfato ferroso amnico hexahidratado. Transferir cuantitativamente la muestra pesada a un matraz aforado de un litro y aadir suficiente agua para disolver la sal. Aadir 2.5 ml de H2SO4 concentrado, enrasar con agua desionizada y homogeneizar. Guardar la disolucin resultante en una botella de polietileno preparada para tal fin.
Disolucin 2. 10-3M de 1,10-Fenantrolina Disolver 100 mg de monohidrato de 1,10-fenantrolina en 100 ml de agua desionizada.
Disolucin de clorhidrato de hidroxilamina al 10% Disolver 10 g de clorohidrato de hidroxilamina en 100 ml de agua desionizada.
Disolucin 0.1M de acetato sdico Disolver 8.20 g de acetato de sodio en 1000 ml de agua desionizada.
31
Material e instrumentacin necesarios

- Matraces aforados de 50 mL - Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL - Espectrofotmetro
PROCEDIMIENTO:
Obtencin de la funcin de calibrado Construir una recta de calibrado, adicionando en matraces de 50 ml, 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 y 3.0 mL de disolucin patrn de sulfato ferroso amnico hexahidratado, 2 mL de clorhidrato de hidroxilamina (pipeta de 2 ml), 10 ml de acetato sdico (pipeta de 10 mL), 5 mL de 1,10-Fenantrolina (pipeta de 5 ml) y enrasar con agua destilada. Esperar 10 minutos y medir la absorbancia a 510 nm de longitud de onda.
Preparacin de la muestra a analizar

Para el anlisis de la muestra, pipetear 5 ml de vino a un matraz aforado de 50 ml y aadir las mismas cantidades de los reactivos anteriormente citados. Esperar al menos 10 minutos para que se desarrolle el color completamente y por ltimo, medir la absorbancia espectrofotmetro a 510 nm de longitud de onda. en el
Mtodo de adicin de patrn

Se prepara una serie de cuatro patrones en matraces aforados de 50 ml aadiendo a todos ellos en el orden indicado 2.5 ml de muestra de vino y a continuacin 0, 1.0, 2.0 y 3.0 ml respectivamente de la disolucin patrn de Fe (II) de 20 ppm, 2 ml de clorohidrato de
32
hidroxilamina al 10 %, 10 ml de acetato sdico 0.1 M y 5 ml de 1,10-fenantrolina, enrasando finalmente con agua destilada. Se mide la absorbancia a 510 nm de las disoluciones preparadas frente al blanco correspondiente, transcurridos diez minutos de su preparacin.
Resultados 1. Obtencin de la Recta de calibrado Matraz n 1 2 3 4 5 6 7 mL de Fe(II) A (510 nm)
g/ mL de Fe(II)
2. Medida de la Muestra
Rplicas 1 2
A (510 nm)
33
DEPARTAMENTO DE ANLISIS 3
3. Mtodo de adicin de patrn
Matraz n
mL de muestra
mL de Fe (II)
g/ mL de Fe(II) (aadidos)
A (510 nm)
1 2 3 4
2.5 2.5 2.5 2.5
0 1.0 2.0 3.0
Representaciones grficas
1.- Funcin de calibrado.
2.- Mtodo de adicin de patrn.
Tratamiento de datos
34
Expresin de resultados
Expresar en ppm el contenido en hierro de las muestras analizadas:
A. Encontrado mediante la funcin de calibrado:
Resultado individual:.......................... CV (%)........... Resultado de grupo:............................CV (%)...........
Encontrado con el mtodo de adicin de patrn:
Resultado individual:.............. Resultado de grupo:.................CV (%)...........
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Para que sirve la determinacin de Fe total en vinos? Cuales son los valores permitidos de Fe total en vinos? La determinacin de r y r2 en las curvas de calibracin en que nos ayuda? Qu funcin tiene la 1,10-fenantrolina en la prctica? Para que nos sirve el usar el mtodo de adicin estndar? Por qu otro mtodo podra determinar Fe total en vinos?
35
BIBLIOGRAFA
36
OBJETIVOS:
PRCTICA No. 8 ESPECTROFOTOMETRA DE INFRARROJO
1. Aprender el funcionamiento del espectrofotmetro de I.R. de transformadas de Fourier. 2. Aprender la identificacin de los picos de absorcin de diferentes grupos funcionales.
INTRODUCCIN:
Espectroscopia infrarroja (Espectroscopia IR) es la rama de la espectroscopia que trata con la parte infrarroja del espectro electromagntico. Esta cubre un conjunto de tcnicas, siendo la ms comn una forma de espectroscopia de absorcin. As como otras tcnicas espectroscpicas, puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composicin de una muestra. La porcin infrarroja del espectro electromagntico se divide en tres regiones; el infrarrojo cercano, medio y lejano, as nombrados por su relacin con el espectro visible. El infrarrojo lejano (aproximadamente 400-10 cm-1) se encuentra adyacente a la regin de microondas, posee una baja energa y puede ser usado en espectroscopia rotacional. El infrarrojo medio (aproximadamente 4000-400 cm-1) puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional vi racional, mientras que el infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede excitar sobre tonos o vibraciones armnicas. La espectroscopia infrarroja funciona porque los enlaces qumicos tienen frecuencias especficas a las cuales vibran correspondientes a niveles de energa. Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energa potencial molecular, las
37
masas de los tomos y, eventualmente por el acoplamiento vibrnico asociado. Para que un modo vibracional en una molcula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente Las molculas diatmicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Molculas ms complejas pueden tener muchos enlaces, y las vibraciones pueden ser conjugadas, llevando a absorciones en el infrarrojo a frecuencias caractersticas que pueden relacionarse a grupos qumicos. Los tomos en un grupo CH2, encontrado comnmente en compuestos orgnicos pueden vibrar de seis formas distintas, estiramientos simtricos y asimtricos, flexiones simtricas y asimtricas en el plano (scissoring y rocking, respectivamente), y flexiones simtricas y asimtricas fuera del plano (wagging y twisting, respectivamente
1. Esptula 2. Pipetas Beral 3. Etanol 4. Metanol 5. Glicerina 6. Acetona 7. Carbonato de calcio 8. Sistema ATR 9. Platos y Puntas para el ATR 10. Espectrofotmetro Infrarrojo
PROCEDIMIENTO:
1. Quitar los desecadores del espectrofotmetro 2. Encender el espectrofotmetro

38
DEPARTAMENTO DE ANLISIS 3. Encender la computadora 4. Entrar al sistema de spectrum 5. Realizar un background 6. Cambiar al sistema de ATR 7. Colocar el plato del ATR 8. Realizar un background con el sistema de ATR 9. Colar la muestra lquida 10. Ir al men Instrument
11. Men scan, colocar el nombre y checar las condiciones de escaneo, luego apply y finalmente scan. 12. Para muestras slidas, colocar el plato y la punta correspondiente en el sistema de ATR. 13. Entrar al men Instrument 14. Entrar al men monitor y checar la fuerza de aplicacin y que no pase del 50%, siempre quedando en la lnea verde. 15. Realizar el procedimiento del paso 11. 16. Una vez realizadas las muestras entrar al men process y realizar la correccin de la lnea base y la eliminacin del ruido.
Resultados 4. Realizar una impresin de los espectros de infrarrojo con las longitudes de cada uno de los picos 5. Indicar que significa cada uno de los picos 6. Indicar las diferencias entre los diferentes espectros
CONCLUSIONES
39
CUESTIONARIO
1. Por qu los mtodos analticos cuantitativos que utilizan radiacin del infrarrojo cercano parecen ser ms precisos y exactos que los que utilizan radiacin del infrarrojo medio? 2. Por qu los espectros de infrarrojo medio a menudo tienen zonas con valores de transmitancia negativos? 3. Por qu se los espectros de infrarrojo rara vez presentan regiones donde la transmitancia llega al 100%? 4. El dixido de azufre es una molcula no lineal. Cuantos modos de vibracin tendr este compuesto. Cuantos picos de absorcin se podrn esperar para el dixido de azufre? 5. Cules son las ventajas de un espectrofotmetro de infrarrojo de transformadas de Fourier si se compara con un instrumento dispersivo
BIBLIOGRAFA
40
PRCTICA No. 9 DETERMINACIN DE COBRE EN UNA BEBIDA ALCOHLICA MEDIANTE ABSORCIN ATMICA OBJETIVOS:
3. Conocer el funcionamiento del equipo de Absorcin atmica 4. Realizar una curva de calibracin de cobre 5. .Realizar curva de calibracin mediante el mtodo de adicin estndar
INTRODUCCIN:
La espectroscopa de absorcin atmica (a menudo llamada AA) es un mtodo que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga. La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por s no excite los tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por el uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito. En la AA, la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina la cantidad de analito en la muestra. Una mufla de grafito para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla se utiliza comnmente hoy da para aumentar la sensibilidad. El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros lquidos).
41
En un atomizador con llama la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico.
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS:

6. Espectrofotmetro de Absorcin atmica. 7. 15 matraz aforado de 10 mL. 8. 2 Pipetas de 1 mL. 9. 2 pipetas de 2 mL. 10. 2 pipetas de 5 mL. 11. 2 pipetas de 10 mL. 12. Agua destilada en una pizeta. 13. Muestras: Mezcal de diferentes marcas.
PROCEDIMIENTO:
1. Curva patrn Partiendo de una disolucin patrn de 10 mg/L para las siguientes diluciones segn la siguiente tabla (1): Estndar No1 2 3 4 5 Vol. De disolucin patrn 0.4 mL 0.8 mL 1.2 mL 1.6 mL 2.0 mL Aforo con agua 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL
42
Leer los estndares y muestras a =324.74 nm, Slit 2.7/0.8 nm. Con los datos obtenidos llenar la siguiente tabla (2): Estndar No. 1 2 3 4 5 Muestras A 2. Mtodo de Adicin Patrn. En matraces aforados de 10 mL, a partir de una disolucin patrn de 10 mg/L preparar las siguientes disoluciones segn la siguiente tabla (3): Estndar No. Vol. De disolucin patrn Muestra 1 0.4 mL 2 0.8 mL 3 1.2 mL 4 1.6 mL 5 2.0 mL Aforar las disoluciones anteriores con agua. Volumen de muestra 8 mL 8 mL 8 mL 8 mL 8 mL Absorbancias Concentracin (mg/L)
Leer los estndares y muestras a =324.75 nm Slit 2.7/0.8 nm. Con los datos Obtenidos llenar la siguiente tabla (4): Estndar No. Muestra 1 2 3 4 5 Absrobancias Concentracin (mg/L)
RESULTADOS y CUESTIONARIO:
43
1. Completar la tabla (2) calculando las concentraciones de los estndares 2. Con los datos obtenidos en la tabla (2) graficar A vs Concentracin. 3. A partir de los datos obtenidos de la grfica, completa la siguiente tabla: Regresin Lineal m= b= r= Se cumple la ley de Lambert-Beer, si o no y Por qu? Calcula la concentracin en la muestra Completar la tabla (4) calculando la concentracin de los estndares Con los datos obtenidos en la tabla (4) graficar A vs Concentracin en la misma grfica del punto 2. A partir de los datos obtenidos de la grfica completa la siguiente tabla: Regresin Lineal m= b= r= 9. Indica, Cul es la concentracin de la muestra? 10. Con tus resultados anteriores: a. Existen interferencias, si las hay de que tipo b. Que resultado reportaras y por qu? 11. En base a la NOM-142-SSA1-1995, indica si el dato que obtuviste esta dentro de lo establecido o no y que conclusin daras.
4. 5. 6. 7. 8.
CONCLUSIONES
44
BIBLIOGRAFA.
OBJETIVO:
PRCTICA No. 10 MEDICIN DE pH.
El objetivo de esta prctica es emplear el mtodo potenciomtrico para determinar el pH de un conjunto de muestras.
INTRODUCCIN:
En 1909 el qumico dans Srensen defini el potencial hidrgeno (pH) como el logaritmo negativo de la concentracin molar (ms exactamente de la actividad molar) de los iones hidrgeno. Esto es:
pH = log H +
[ ]
Desde entonces, el trmino pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando as el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentracin de [H+] = 1x10-8 M (0.00000001 M) es simplemente un pH de 8 ya que: pH = -log [10-8] = 8. La determinacin de pH en el agua es una medida de su tendencia a la acidez o alcalinidad. No mide el valor de acidez o alcalinidad como tal. Un pH menor de 7 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un valor mayor de 7 muestra una tendencia hacia lo alcalino.
45
La mayora de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente bsico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy cido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminacin industrial. El valor del pH en el agua, es utilizado tambin cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o incrustante y en las plantas de tratamiento de agua. El mtodo potenciomtrico determina el pH, midiendo el potencial generado (en milivolts) por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del in H+.
En la siguiente figura se muestra el medidor de pH que se utilizar:
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS.

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. pH metro 1 soporte y unas pinzas universales 10 vasos de precipitados de 5 o10 ml Pauelos desechables suaves Agua destilada en una pizeta para enjuagar Soluciones amortiguadoras (o bfer) de pH 4, 7 y 9 Muestras: Agua destilada y potable, sarricida, sosa custica, jugo de frutas, leche y refresco de cola.
Preparacin de las soluciones amortiguadoras para la calibracin del pH metro.

46
Solucin amortiguadora de pH 4.00 a 25 C Disolver 10.12 g de biftalato de potasio (KC8H5O4) en agua destilada y diluir a un litro. Solucin amortiguadora de pH 6.86 a 25 C Disolver 3.39 g de fosfato monopotsico (KH2PO4) y 3.53 g de fosfato disdico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluir a un litro. Solucin amortiguadora de pH 9.18 a 25 C Disolver 3.80 g de tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O710H2O) en agua destilada y diluir a un litro. Estas soluciones deben prepararse con agua destilada, recin hervida durante 15 minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar el CO2 disuelto en el agua y evitar el crecimiento microbiano. Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 C durante 2 horas antes de pesarlos. El tetraborato de sodio decahidratado (Borax) no debe secarse en la estufa. Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno, bien tapados y prepararse cada mes.
PROCEDIMIENTO.
1. Prender el medidor de pH. 2. Calibrar el pHmetro con las soluciones bfer de acuerdo al manual del instrumento. 3. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada, posteriormente sumergirlo en agua destilada para asegurar una perfecta limpieza del mismo. 4. Secar cuidadosamente el electrodo con un pauelo desechable para evitar la dilucin de las muestras por medir. 5. Una vez calibrado el aparato de medicin de pH, se procede a la medicin de las muestras. 6. Colocar el pHmetro en la posicin de medida (MEAS). 7. Colocar las muestras en vasos de precipitados pequeos. 8. Sumergir el electrodo en la muestra y leer el pH correspondiente as como la temperatura. 9. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada, secar para realizar la siguiente medida. 10. Al terminar las mediciones enjuagar el electrodo abundantemente con agua destilada. 11. Apagar el pHmetro. 12. Almacenar el electrodo en solucin amortiguadora de pH 7 o 4 o en solucin de almacenamiento (KCl).
47
Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la prctica: Muestra Agua destilada Agua potable Sarricida Sosa custica diluda Jugo de naranja Leche Refresco de cola pH Temperatura (C) Tipo de muestra (cida o bsica)
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO.
1. 2. 3. 4.
Reportar los valores de pH obtenidos para las muestras analizadas. Escribir la reaccin de autoionizacin del agua y establecer la constante de ionizacin. Qu son las soluciones bfer y para que se emplean? Qu nos indica un pH de 7, uno de 3 y uno de 12.
BIBLIOGRAFA.
48
PRCTICA No. 11 MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD OBJETIVO:

Ilustrar el uso de las medidas de conductividad en anlisis de agua para determinar la movilidad de los iones hidratados.
INTRODUCCIN:
El paso de la corriente a travs de la solucin se efecta por el movimiento de iones. La capacidad de los iones para moverse en la solucin y la propiedad que tiene una solucin de conducir un flujo de corriente elctrica se llama conductividad. La conductividad de una solucin es el recproco de su resistencia y sus unidades son mhos (recproco de ohms). La conductancia especfica, K, de una solucin es la conductancia de 1 cm3 de solucin entre electrodos de 1 cm2 de rea que se encuentran separados 1 cm. La conductancia especfica tiene unidades de mho/cm. Las medidas de conductividad se llevan a cabo en una celda de conductividad utilizando un puente Wheastone AC (en realidad se determina la resistencia que se convierte en conductancia en la escala del instrumento). Como la celda utilizada para determinar conductividad no tiene electrodos con un rea exacta de 1 cm2 y a una distancia de 1 cm, la lectura debe corregirse a condiciones estndar utilizando una constante de celda, q. Para una celda dada con electrodos fijos, la relacin de las distancia entre los electrodos a su rea A, d/A, es constante para una temperatura determinada y se define como la constante de la celda q.
49
K = Kmq
Donde: K = conductancia especifica,
(1)
Km = valor determinado de conductividad para condiciones especficas (casi siempre KCl 0.01 N a 25oC) q = constante de la celda.
La conductancia equivalente de una solucin es la conductancia especfica de un equivalente de soluto. La relacin entre A, la normalidad de la solucin, N, y la conductancia especfica, K, est dada por la ecuacin (2) para las condiciones estndar
A=
1000 K (2) N
La conductancia equivalente vara con la concentracin (siendo mayor en soluciones ms diluidas) porque las interacciones inicas reducen la movilidad de los iones que transporta la corriente a concentraciones elevadas de soluto. La conductancia equivalente a dilucin infinita es la suma de las conductancias inicas (movilidades) de los iones componentes. Las movilidades inicas pueden determinarse por la medida de la conductancia de soluciones que contienen iones comunes a diferentes fuerzas inicas seguida por extrapolacin de los datos a una fuerza inica de cero. Puesto que las movilidades de los iones H+ y OH son mucho mayores que las de los otros cationes y aniones, las medidas de conductividad pueden utilizarse para realizar titulaciones cido-base. Las medidas de conductividad tambin se emplean para indicar la concentracin de sal en aguas naturales. Se sugiere una relacin emprica entre la concentracin de sal disuelta y la conductividad:
Sales disueltas (mg/l) (4.5 x 105) (1.02) T-25 K
50
Donde: T = temperatura en oC
La siguiente figura muestra el conductmetro y el electrodo que se utilizarn.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

1. 2. 3. 4. 5. 6. Conductmetro 1 soporte y unas pinzas universales 10 vasos de precipitados de 10 ml Agua destilada en una pizeta para enjuagar el electrodo Soluciones estndar de cloruro de potasio para la calibracin del conductmetro Muestras: Agua desionizada, destilada, purificada y potable, bebida rehidratante.
PROCEDIMIENTO.
Todas las medidas incluyendo la determinacin de la constante de celda deben hacerse a la misma temperatura. 1. 2. Prender el conductmetro. Calibrar el conductmetro con las soluciones estndar de acuerdo al manual del instrumento.
51
Elevar y enjuagar el electrodo de conductividad con agua destilada, posteriormente sumergirlo en agua destilada para asegurar una perfecta limpieza del mismo. 4. Una vez calibrado el conductmetro, se procede a la medicin de las muestras. 5. Colocar el conductmetro en la posicin de medida (MEAS). 6. Colocar las muestras en vasos de precipitados pequeos. 7. Sumergir el electrodo de conductividad en la muestra y leer el valor de conductividad correspondiente as como la temperatura. 8. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada para realizar la siguiente medida. 9. Al terminar las mediciones enjuagar el electrodo abundantemente. 10. Apagar el conductmetro. Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la prctica: Muestra Agua desionizada Agua destilada Agua purificada Agua potable Bebida rehidratante Km (S) Temperatura (C)
3.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO.
1. Reportar los valores de conductividad obtenidos para las muestras analizadas. 2. Mencionar las diferencias entre conductividad elctrica y conductividad especfica. 3. Qu nos indican los valores obtenidos de conductividad para los diferentes tipos de agua analizadas?
52
4.
Calcular la concentracin de sales disueltas para el agua potable.
BIBLIOGRAFA.
53
OBJETIVO:
PRCTICA No. 12 DETERMINACIN DE ACIDEZ POR EL MTODO POTENCIOMTRICO

Describir el mtodo potencimetrico para la determinacin de Acidez en diferentes tipos de aguas.
INTRODUCCIN:
Este mtodo es aplicable en aguas naturales, superficiales residuales, industriales, domsticas as como potables. Se recomienda el mtodo potencimetrico cuando las soluciones sean muy coloridas, turbias o cuando contengan cloro. ACIDEZ: Capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidroxilo La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH designado. El valor medio puede variar significativamente con el pH final utilizado en la determinacin. La acidez constituye la medida de una propiedad sobreaadida del agua y puede interpretarse en trminos de sustancias especficas solamente cuando se conoce la composicin qumica de la muestra. Con arreglo al mtodo de determinacin, los cidos minerales fuertes, los cidos dbiles, como el carbnico y el actico, y las sales hidrolizables, como los sulfatos de hierro y aluminio, pueden incrementar la acidez determinada. Los cidos incrementan tambin la corrosividad e interfieren los ndices de reactividad qumica, su especificacin y los procesos biolgicos. La medida tambin refleja las variaciones de la calidad de la fuente de agua.
54

Equipo. 1. Potenciometro 2. Balanza Analtica 3. Horno de Calentamiento 4. Termmetro de vidrio con un rango de -10 a 110 C 5. Agitador con barra magntica Material 1. 2. 3. 4. 5. 6. Bureta de 50 ml Matraz aforado de 1000 ml Pipeta volumtrica de 100 ml, 50 ml, 25 ml, 10 ml Matraz erlenmeyer de 250 ml Vaso de precipitado de 250 ml Matraz volumtrico de 100 ml
o
REACTIVOS Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico 1. 2. 3. 4. 5. Hidrxido de Sodio (NaOH) Ftalato cido de potasio (KHC8H4O4 ) Anaranjado de metilo Perxido de Hidrgeno (H2O2) Fenolftalena
6. Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.H2O)
PROCEDIMIENTO:
PREPARACIN DE SOLUCIONES Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico cuando se hable de agua, se debe entender, agua destilada o desionizada. El agua utilizada para la preparacin de soluciones debe ser recin hervida con objeto de eliminar el dixido de
55
carbono (CO2 ) se debe utilizar a temperatura ambiente FTALATO ACIDO DE POTASIO: Tritrense aproximadamente 20 g de estndar 0 primario de Ftalato cido de potasio y secar a 120 C en el horno de calentamiento durante dos horas. Transcurrido el tiempo de secado sacar del horno y pasar a un desecador, utilizar hasta alcanzar la temperatura ambiente. SOLUCION DE FENOLFTALEINA: Disolver 0.5 g de fenolftalena en 50 ml de alcohol etlico al 95% y aforar a 100 ml en un matraz volumtrico. SOLUCION DE ANARANJADO DE METILO: Disolver 50 g de anaranjado de metilo en 60 ml de agua, verter a un matraz aforado de 100 ml y llenar con agua destilada hasta la marca de aforo. SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.02 N: pesar en un vidrio de reloj o pesa filtro 0.80 g de hidrxido de sodio en una balanza, pasar la lentejas de hidrxido de sodio a un vaso de precipitados de 250 ml enjuagar el vidrio de reloj o pesafiltros en el vaso de precipitados de 250 ml con la finalidad de evitar perdidas, agregar 100 ml de agua para disolver las lentejas de NaOH, pasar la solucin a un matraz volumtrico de un litro, aforar hasta la marca. Calcular la normalidad del Hidrxido de Sodio por triplicado de acuerdo a lo siguiente: o Pesar en la balanza analtica 0.04000 gramos de Ftalato cido de potasio (al cual se le hizo el tratamiento antes mencionado), pasar la sustancia pesada a un matraz erlenmeyer de 250 ml agregar 50 ml de agua destilada, 3 gotas de fenolftaleina mezclar perfectamente y empezar la estandarizacin al agregar Hidrxido de Sodio 0.02 N a travs de una bureta de 50 ml (observar que la bureta no contenga burbujas de aire de lo contrario existe error en el volumen agregado) detener la titulacin cuando el indicador cambie de incoloro a rosa tenue, medir el volumen utilizado. Anotar el volumen medido o Calcular la normalidad real de hidrxido de sodio 0.02 N de acuerdo a la siguiente formula: (Como se debe efectuar por triplicado la estandarizacin, para conocer la normalidad real sacar la media)
NNaOH = Normalidad real de Hidrxido de Sodio A B = g de Ftalato cido de potasio colocados en el matraz = ml de NaOH utilizados en la valoracin
56
204.2 = peso equivalente gramo de Ftalato cido de potasio
o SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N: Disolver 25 g de tiosulfato de sodio pentahidratado en agua y aforar a un litro. Agregar 5 ml de Cloroformo como conservador. MTODO POTENCIOMTRICO Se debe realizar en primer lugar el ajuste del equipo y posteriormente proceder a analizar la muestra. Correr un blanco con agua destilada para minimizar errores. AJUSTE Y VERIFICACIN DEL EQUIPO: Encender el potencimetro cuando menos 15 minutos antes de empezar la determinacin. Ajustar internamente el potenciometro con las soluciones buffer Retirar el electrodo de la solucin buffer, lavar con agua y secar el electrodo con papel suave. (El ajuste debe hacerse a dos puntos: pH 7 y 4, en caso de que la muestra sea alcalina es decir pH 9 o arriba de 9 realizar el ajuste a dos puntos pH 7 y 10). Regstrese la temperatura medida y ajstese el mando de temperatura de forma que el aparato indique el valor pH del buffer a la temperatura de la prueba. Verificar si el ajuste se efecto adecuadamente. El ajuste del equipo y la verificacin del ajuste se puede efectuar como se indica a continuacin: S se utilizan soluciones comerciales ver las instrucciones del fabricante las temperaturas indicadas y efectuar el ajuste y verificacin de la misma manera como parte de control de calidad se utilizaran patrones primarios para la verificacin .
ACIDEZ AL ANARANJADO DE METILO ANLISIS DE LA MUESTRA. Colocar en una bureta hidrxido de sodio 0.02 N, el cual se debe utilizar para titular la muestra. (verificar que no existan burbujas en el interior de la bureta) Establecer el equilibrio entre electrodo y muestra, agitar sta para asegurar su homogeneidad; la agitacin ser suave para reducir al mnimo el arrastre de dixido de carbono. Tomar la temperatura de la muestra con el termmetro con un rango de -10 a 110 C. Los buffer utilizados para el ajuste y verificacin del equipo as como la muestra se analizaran a la misma temperatura.
57 o
Una vez efectuada la agitacin tomar 100 ml de muestra con una pipeta volumtrica, a continuacin verter el volumen tomado a un vaso de precipitado de 250 ml, introducir el electrodo en la muestra y presionar el botn Stanby o de lectura y comenzar la agitacin con una barra magntica o un agitador de vidrio. Esperar hasta que la lectura se estabilice de 30 a 60 segundos. Leer el valor de pH directamente de la cartula del potencimetro (Anotar el valor de pH inicial en la libreta de laboratorio). Iniciar la titulacin de la muestra agregando hidrxido de sodio 0.02 N con incrementos de 0.5 ml. Despus de cada adicin observar que la muestra y el lcali se mezclen con cuidado verificar las lecturas de pH. Detener la titulacin hasta alcanzar una lectura constante de pH de 4.5. Registrar el volumen de hidrxido de sodio 0.02 N utilizado para alcanzar el pH de 4.5 en la libreta de laboratorio Colocar el botn de Stanby hacia adentro o a la posicin de desconectado, sacar el electrodo de la muestra, enjuagar y secar el electrodo con papel suave. Anotar la temperatura a la cual se efecto la medicin. El electrodo se almacenara con agua destilada o buffer de pH 7 de manera que el bulbo del electrodo permanezca hmedo. Correr un blanco utilizando agua destilada.
ACIDEZ TOTAL ANALISIS DE LA MUESTRA. Colocar en una bureta hidrxido de sodio 0.02 N, el cual se debe utilizar para titular la muestra. (verificar que no existan burbujas en el interior de la bureta) Establecer el equilibrio entre electrodo y muestra, agitar sta para asegurar su homogeneidad; la agitacin ser suave para reducir al mnimo el arrastre de dixido de carbono. Tomar la temperatura de la muestra con el termmetro con un rango de -10 a 110 C. Los buffer utilizados para el ajuste y verificacin del equipo as como la muestra se analizaran a la misma temperatura. Una vez efectuada la agitacin tomar 100 ml de muestra con una pipeta volumtrica, a continuacin verter el volumen tomado a un vaso de precipitado de 250 ml, introducir el electrodo en la muestra y presionar el botn Stanby o de
58 o
lectura y comenzar la agitacin con una barra magntica o un agitador de vidrio. Esperar hasta que la lectura se estabilice de 30 a 60 segundos. Leer el valor de pH directamente de la cartula del potencimetro (Anotar el valor de pH inicial en la libreta de laboratorio. Iniciar la titulacin de la muestra agregando hidrxido de sodio 0.02 N con incrementos de 0.5 ml. Despus de cada adicin observar que la muestra y el lcali se mezclen con cuidado verificar las lecturas de pH. Detener la titulacin hasta alcanzar una lectura constante de pH de 8.3. Registrar el volumen de hidrxido de sodio 0.02 N utilizado para alcanzar el pH de 8.3 en la libreta de laboratorio Colocar el botn de Stanby hacia adentro o a la posicin de desconectado, sacar el electrodo de la muestra, enjuagar y secar el electrodo con papel suave. Anotar la temperatura a la cual se efecto la medicin. El electrodo se almacenara con agua destilada o buffer de pH 7 de manera que el bulbo del electrodo permanezca hmedo. Correr un blanco utilizando agua destilada.
CLCULOS
La concentracin de Acidez se calcula de acuerdo a lo siguiente.
ACIDEZ AL ANARANJADO DE METILO COMO CaCO3 EN mg/l
59
En donde: V = Volumen en mililitros, de la solucin de hidrxido de sodio 0.02 N utilizados en la titulacin de la muestra para alcanzar un pH de 4.5 B = Volumen en mililitros de la solucin de hidrxido de sodio 0.02 N, utilizado en la titulacin del testigo para alcanzar un pH de 4.5 N = Normalidad de la solucin de hidrxido de sodio valorada (concentracin aproximadamente 0.02 N) 50 es el peso equivalente del Carbonato de Calcio 1000 factor de conversin
ACIDEZ TOTAL COMO CaCO3 EN mg/l
En donde: V' = Volumen en mililitros, de la solucin de hidrxido de sodio 0.02 N utilizados en la titulacin de la muestra para alcanzar un pH de 8.3 B = Volumen en mililitros de la solucin de hidrxido de sodio 0.02 N, utilizado en la titulacin del testigo para alcanzar un pH de 8.3 N = Normalidad de la solucin de hidrxido de sodio valorada (concentracin aproximadamente 0.02 N) 50 es el peso equivalente del Carbonato de Calcio 1000 factor de conversin
60
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. 2. 3. 4.
Qu ventajas presenta el mtodo potenciomtrico con respecto al volumtrico? Por qu se determina acidez al anaranjado de metilo y acidez total? Por qu se tiene que calibrar el potencimetro en dos puntos diferentes? En que nos beneficia determinar la acidez del agua? 5. En que interfiere el CO2 para determinar la acidez del agua?
BIBLIOGRAFA
61

Manual Laboratorio de Analisis Instrumental

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Manual Laboratorio de Analisis Instrumental

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

ELABORADO POR:

NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO

PRCTICA No. 1 FICHAS TCNICAS

CONCLUSIONES SOBRE LA INVESTIGACIN.

PRCTICA No. 2 USO DEL REFRACTMETRO DE ABB

El ngulo de incidencia 1 es igual al ngulo de reflexin 1

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS:

Figura 1. Componentes del Refractmetro Abb

PRCTICA No. 3 DETERMINACIN DE ALCOHOL ETLICO

Determinar la concentracin de etanol por refractometra

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

Tabla de concentraciones de soluciones de etanol para construir la curva de calibracin

PRCTICA No. 4 DETERMINACIN DE SACAROSA

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

SUSTANCIAS: 1. 2. 3. 4. Agua destilada Azcar Bebida refrescante (7up) Jarabe

PRCTICA No. 5 DETERMINACIN DE SULFATOS

Determinar el in sulfato en aguas residuales por el mtodo turbidimtrico

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

EQUIPOS 1. Agitador magntico 2. Turbidmetro 3. Cronmetro

PRCTICA No. 6 CURVAS DE CALIBRACIN DE Cu Y Ni.

La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:

Absorbancia: La absorbancia A de una solucin se define mediante la ecuacin:

Medicin de Transmitancia y Absorbancia

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

Material e instrumentacin necesarios

Preparacin de las soluciones seriadas

PRCTICA No. 7 DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE HIERRO TOTAL EN VINOS OBJETIVOS:

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

Material e instrumentacin necesarios

Preparacin de la muestra a analizar

Mtodo de adicin de patrn

Resultados 1. Obtencin de la Recta de calibrado Matraz n 1 2 3 4 5 6 7 mL de Fe(II) A (510 nm)

3. Mtodo de adicin de patrn

2.5 2.5 2.5 2.5

0 1.0 2.0 3.0

1.- Funcin de calibrado.

2.- Mtodo de adicin de patrn.

Expresar en ppm el contenido en hierro de las muestras analizadas:

A. Encontrado mediante la funcin de calibrado:

Resultado individual:.......................... CV (%)........... Resultado de grupo:............................CV (%)...........

Encontrado con el mtodo de adicin de patrn:

Resultado individual:.............. Resultado de grupo:.................CV (%)...........

PRCTICA No. 8 ESPECTROFOTOMETRA DE INFRARROJO

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

1. Quitar los desecadores del espectrofotmetro 2. Encender el espectrofotmetro

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS:

PRCTICA No. 10 MEDICIN DE pH.

En la siguiente figura se muestra el medidor de pH que se utilizar:

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS.

Preparacin de las soluciones amortiguadoras para la calibracin del pH metro.

PRCTICA No. 11 MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD OBJETIVO:

Sales disueltas (mg/l) (4.5 x 105) (1.02) T-25 K

La siguiente figura muestra el conductmetro y el electrodo que se utilizarn.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

Calcular la concentracin de sales disueltas para el agua potable.

PRCTICA No. 12 DETERMINACIN DE ACIDEZ POR EL MTODO POTENCIOMTRICO

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

6. Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.H2O)

204.2 = peso equivalente gramo de Ftalato cido de potasio

La concentracin de Acidez se calcula de acuerdo a lo siguiente.

ACIDEZ AL ANARANJADO DE METILO COMO CaCO3 EN mg/l

ACIDEZ TOTAL COMO CaCO3 EN mg/l

También podría gustarte