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optimizando separaciones de UHPLC anlisis de GC a alta temperatura benzo(j)fluoranteno muestreo preciso mucho ms...
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Restek Trademarks Alumaseal, CarboFrit, Crossbond, Cyclosplitter, IceBlue, IntegraGap, MXT, Pinnacle, Press-Tight, Rxi, Rtx, Restek logo, SeCure, Silcosteel, Siltek, Sulfinert, Thermolite, Uniliner, Vu2 Union. Other Trademarks BTO (Chromatography Research Supplies, Inc.), CenterGuide (Chromatography Research Supplies, Inc.), Opti-Cap (Jour Research), Teflon (E.I. du Pont de Nemours & Co., Inc.), Tygon (Saint-Gobain Performance Plastics Corp.), Swagelok (Swagelok Company)
Nosotros evaluamos varias alternativas para desactivar las camisas de inyeccin para determinar la mejor qumica de desactivacin para el anlisis de drogas bsicas. Se prepararon patrones compuestos por las tres formas bsicas mostradas en la Figura 1 a concentraciones de 5, 10, 25, 50 y 100 ng/mL para analizar sobre una columna Rtx-5 Amine (fase estacionaria 5% difenilo/95% dimetil polisiloxano). El anlisis de estos patrones de drogas se repiti en series de cuatros camisas de inyector con gooseneck simple que haban sido tratados con diferentes tcnicas de desactivacin, as como una camisa de inyector sin tratar. Se realizaron tres rplicas de anlisis en cada camisa para determinar cul de los tratamientos ofrece la respuesta ms alta y consistente para estas drogas bsicas. Nosotros usamos estos resultados para generar unos grficos que muestran el rango de distribucin de datos o su variacin una indicacin de la reproducibilidad del rendimiento. Escogimos los registros de Fenciclidina (PCP) y cocana para
5ng Cocana
90 80 70 60 50 Desactivacin Desactivacin para Bases Convencional Camisa de Inyector
Figura 3 Registro de Linealidad para todas las drogas analizadas usando una camisa de inyector desactivada para bases y una columna Rtx-5 Amine.
2500 Benzphetamine Ketamine Phencyclidine Methadone Cocaine Codeine Alprazolam
1500 1000
500
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Area Cocana
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representar las drogas que contienen nitrgeno o nitrgeno/oxgeno, respectivamente (Figura 2). La lnea de cada caja indica la respuesta media. Los datos muestran que las camisas de inyector sin desactivar y las que recibieron un tratamiento de polaridad intermedia proporcionaron respuestas o reproducibilidades ms pobres, en comparacin con los desactivados para bases o los tratados con Siltek, debido a la naturaleza cida de la superficie del vidrio desactivado o al pequeo, pero importante nmero de puntos cidos residuales restantes sobre la superficie desactivada de polaridad intermedia. Debido a que las camisas de inyector desactivadas y las tratadas con polaridad intermedia mostraron tanto una respuesta media baja o alta variabilidad, reanalizamos los datos excluyendo estos tratamientos y comparando los datos restantes (de las camisas desactivadas para bases y las tratadas con Siltek) segn la respuesta y la reproducibilidad. Tal como se muestra en los ejemplos de la Figura 2, las camisas desactivadas para bases y las tratadas con Siltek respondan igual de bien para la cocana pero las desactivadas para bases daban las mejores respuestas y reproducibilidades para PCP. Definitivamente, una camisa de inyector desactivada para bases dara el mejor rendimiento global. La Figura 3 muestra los grficos de linealidad para todas las drogas analizadas, obtenidas usando una camisa desactivada para bases y una columna Rtx-5Amine. Los bajos valores de %RSD para la ketamina (3%), fenciclidina (2%), metadona (2%), cocana (3%), codena (5%) y halprazolam (12%) confirman la reproducibilidad de los datos obtenidos para esta combinacin. Debido a que las drogas que contienen nitrgeno y oxgeno reaccionan con los grupos silanoles de las superficies de vidrio, es importante el uso de camisas de inyector desactivadas adecuadamente cuando se analicen estos compuestos por GC. Este trabajo demuestra que una camisa de inyector desactivada para bases usada en combinacin con una columna desactivada para bases proporciona repuestas altas y reproducibles para drogas bsicas.
Referencia 1. Seyhan N. and D.C. Ege, Organic Chemistry Health and Company, 1984, pp.124-136.
20799-210.5 20800-210.25
Gooseneck Splitless, Desactivada para Bases con Lana de Vidrio Desactivada para Bases (4.0mm ID** x 6.5mm OD x 78.5mm) 20798-211.1 20799-211.5 20800-211.25
Split Recto, Desactivada para Bases con Lana de Vidrio Desactivada para Bases (4.0mm ID** x 6.3mm OD x 78.5mm) 20781-211.1 Cyclosplitter, Desactivada para Bases (4.0mm ID** x 6.3mm OD x 78.5mm) 20706-210.1 20707-210.5 20708-210.25 20782-211.5 20783-211.25
*ID Nominal en el punto de expulsin de la aguja de la jeringa. Para camisas de inyector de otros instrumentos, utilice nuestro catlogo o nuestra pgina web.
Para camisas de inyector Desactivada para Bases aada el correspondiente sufijo al nmero de catlogo del liner.
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Para ver nuestros nuevos patrones de referencia para drogas de abuso, vaya por favor a nuestra pgina web en www.restek.com/standards
Artculos relacionados sobre Clnica/Forenses/Toxicologa en lnea Fast Screening and Confirmation for GammaHydroxybutyrate (GHB)
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Septa Restek
Un moldeado de precisin asegura una colocacin consistente y precisa. Listo para usar No se adhiere a las superficies metlicas calientes. Envasados en frascos de vidrio no contaminantes.
25-paq. 27120 27123 27126 27129 27132 27135 27138 27141 27144 27147 27150 27153 50-paq. 27121 27124 27127 27130 27133 27136 27139 27142 27145 27148 27151 27154 27156 27158 27160 27162 27164 27166 27168 27170 27100 27102 27104 27106 27108 27110 27112 27114 27116 27118 100-paq. 27122 27125 27128 27131 27134 27137 27140 27143 27146 27149 27152 27155 27157 27159 27161 27163 27165 27167 27169 27171 27101 27103 27105 27107 27109 27111 27113 27115 27117 27119
Dimetro de septum Septa Thermolite (usable hasta 340C de temp.inyector) 5mm (3/16) 6mm (1/4) 7mm 8mm 9mm 9.5mm (3/8) 10mm 11mm (7/16) 11.5mm 12.5mm (1/2) 17mm Tapn Shimadzu Septa IceBlue (usable hasta 250C de temp.inyector) 9mm 9.5mm (3/8") 10mm 11mm (7/16") 11.5mm 12.5mm (1/2") 17mm Tapn Shimadzu Septa BTO (usable hasta 400C de temp.inyector) CenterGuide de 5mm 6mm (1/4") CenterGuide de 9mm 9.5mm (3/8") 10mm CenterGuide de 11mm (7/16") CenterGuide de 11.5mm CenterGuide de 12.5mm (1/2") CenterGuide de 17mm Tapn Shimadzu
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Considerations for Adapting an HPLC Method for MS Detection
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Agilent (HP) 5880A, 5890, 6850, 6890, 7890, PTV 5700, 5880 Inyeccin On-Column Thermo Scientific TRACE GC GCQ w/TRACE, PTV Serie 8000 Finnigan (TMQ) GC 9001 GCQ QCQ TRACE 2000 Gow-Mac Serie 6890 Todos los dems modelos PerkinElmer Serie Sigma 900,990 Serie 8000 Auto SYS Auto SYS XL Todos los modelos 11 9.5/10 5 17 17 17 9.5 9.5 9.5 9.5 11 9.5 11 11 11 11 11
Pye/Unicam 7 Shimadzu Todos los modelos SRI Todos los modelos Tracor 540 550,560 220,222 Varian Tipo de Inyector Columna de Relleno Split/splitless 1078/1079 1177 1075/1077 9.5/10 10/11 9 11 11.5 9.5 12.5 Plug Plug
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Seal de Metilmercaptano
Cuando preocupa la actividad superficial o la corrosin se deben ingeniar soluciones. Restek Performance Coatings ofrece una familia de tratamientos de superficie dirigidos a mejorar la reactividad y la corrosin para un amplio rango de aplicaciones. Estos tratamientos reducen los contratiempos de los procesos, reducen los costes de inversin y de mantenimiento.
Figura 1 El tubo de acero inoxidable electropulido tratado con Sulfinert no adsorbe metilmercaptano (500ppbv).
Los problemas de adsorcin en los caminos de paso de muestra a menudo se observan en los tubos y conectores usados para transferir la muestra al instrumento analtico. Utilice siempre tubera y conectores tratados para las aplicaciones en las que intervengan compuestos activos. Para asegurar la mxima inercia y la mnima rea superficial, use tubos electropulidos tratados con Siltek/Sulfinert. La Figura 1 muestra las curvas de adsorcin y desorcin de 500 ppbv de metilmercaptano, un compuesto azufrado activo, en una corriente de gas pasando a travs de una variedad de sustratos de tubos. El tubo tratado con Siltek/Sulfinert reduce la adsorcin en varios rdenes de magnitud, en relacin al tubo de acero inoxidable sin tratar.
Reduzca el coste del mantenimiento y aumente la vida del sistema con los tubos y conectores tratados con Silcosteel-CR.
metilmercaptano adsorbido
Tiempo de Retencin
simplemente el mejor
El tubo electropulido tratado por Restek es la mejor eleccin de tubo cuando importa la pureza, la inercia o la reproducibilidad.
En los ambientes corrosivos, el tratamiento con Silcosteel-CR aumenta la vida del componente mientras se reduce la frecuencia del mantenimiento preventivo y asegura la pureza del proceso o de la corriente de muestra. El Silcosteel-CR mejora la resistencia a la corrosin de hasta 10 veces sobre el acero inoxidable sin tratar (Figura 2). La Figura 3 muestra los resultados del test de 4000 horas de esprayado de sal sobre acero inoxidable 316L tratado con Silcosteel-CR y sobre acero inoxidable 316L sin tratar. El material tratado con Silcosteel-CR puede reducir en cientos de miles de dlares el coste del tiempo de vida de un tpico sistema de procesos. Mientras el coste inicial de un sistema de acero inoxidable desprotegido es menor que el de un sistema comparable de Silcosteel-CR, el coste global, considerando los costes de reparaciones debidas a la corrosin es aproximadamente el doble de un sistema de acero inoxidable.
Trate el paso de muestra por completo para un mximo beneficio.
Arriba: acabado electropulido, valor medio de aspereza superficial: 5-10. Abajo: acabado convencioal, valor medio de aspereza: 23-27.
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Protect Sample Integrity and Prolong Sampling System Lifetime
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Conectores Las conexiones pueden ser una fuente de adsorcin y prdida de muestra y es beneficioso emplear los tratamientos superficiales de Restek sobre muchos de
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estos componentes. En ambientes corrosivos el tratamiento Silcosteel-CR aumentar la vida til de las conexiones del sistema as como del tubo. Nosotros ofrecemos una extensa gama de conectores Swagelok y Parker en tamaos desde 1/16" hasta 3/8".
Figura 2 El Silcosteel-CR resiste la corrosin por picado y agrietado cuando se expone a cloruro frrico, segn la ASTM G48, B.
Vlvulas
El paso del flujo de muestra a travs de una vlvula puede prolongar el contacto entre la corriente de la muestra y los componentes de la vlvula. Los tratamientos de superficie Restek se han aplicado a muchos tipos de vlvulas para eliminar la adsorcin a los cuerpos, rotores, diafragmas u otros componentes.
Filtros
Los fritados y otros equipos de filtraje atrapan partculas y previenen su entrada en los instrumentos analticos, pero por otro lado tambin adsorben de forma muy efectiva los componentes activos en las corrientes de muestra. Su gran rea superficial puede incrementar el contacto entre la muestra y el sistema en orden de magnitud. El tratamiento con Siltek/Sulfinert de fritados y filtros crea un paso de flujo inerte. Nuestra tecnologa de deposicin qumica por vapor asegura que el tratamiento penetre incluso en los poros ms pequeos en los fritados de metal sinterizado.
Silcosteel-CR tratado
Sin tratar 316 SS Silcosteel-CR tratado
Sin tratar
50
100
150
200
250
Figura 3 El acero inoxidable tratado con Silcosteel-CR no muestra ningn signo de ataque despus de 4000 horas de exposicin a un spray de sal, segn ASTM B117.
Sondas de Muestreo
Una sonda sin tratar contribuye al rea superficial activa en el sistema y esto debera considerarse cuando se identifican los puntos de adsorcin potenciales durante la transferencia del fluido.
xido
Silcosteel-CR tratado
Sin tratar
Resumen
Los tratamientos de superficie del grupo Retsek Performance Coatings previene la adsorcin de compuestos activos o la corrosin en los sistemas de proceso y siempre se deberan tener en cuenta en aplicaciones en las que hay que muestrear, transportar o analizar fluidos con compuestos activos o corrosivos.
5-24 ft.
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Conectores Swagelok y Parker tratados con Siltek/Sulfinert y Silcosteel-CR Vlvulas tratadas con Siltek/Sulfinert y Silcosteel-CR Filtros en lnea tratados con Siltek
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Cilindros para muestras Swagelok tratados con Sulfinert Vlvulas para cilindros de muestra Alta-Robins tratados con Sulfinert Tubo de acero inoxidable tratado Grado 316L,electropulido tratado con Siltek/Sulfinert
Tubo de Acero Inoxidable Grado 316L Electropulido Enrollado Tratado con Siltek/Sulfinert
OD 1 /8" (3.18mm)* 1 /4" (6.35mm)** ID 0.085" (2.16mm) 0.180" (4.57mm) Ref.# 22538 22539 5-24 ft. 25-99 ft. 100-299 ft. >3 300 ft.
Grado 316L tratado con Siltek/Sulfinert Grado 304 tratado con Siltek/Sulfinert Grado 316L electropulido tratado con Silcosteel-CR Grado 316L tratado con Silcosteel-CR
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Las columnas MXT-Biodiesel TG no quedan daadas por ciclos trmicos a alta temperatura.
Estabilidad Insuperable
Los programas de alta temperatura que hacen falta para los anlisis de aceites de biodiesel (B100) tanto por la metodologa de la norma ASTM D-6584 como la de EN-14105 representan un significativo reto para la columna analtica. Los tubos de slice fundida de alta temperatura se rompen bajo estas condiciones extremas, pero los tubos de metal MXT no se degradan incluso a temperaturas de hasta 430C (Figura 1). Esto permite a los analistas eliminar cualquier residuo que se eluya despus de los triglicridos, evitando contaminaciones cruzadas sin daar la columna. As, cmo funcionan las columnas MXT-Biodiesel TG para ir tan bien? Nosotros llevamos a cabo un experimento comparando una columna MXTBiodiesel TG con una precolumna integrada frente a una columna de slice fundida de alta temperatura acoplada a una precolumna convencional de 0,53 mm. Se sigui la metodologa ASTM mtodo D-6584 excepto que la temperatura final se modific hasta 430C. Ambas columnas se sometieron a 100 ciclos de temperatura hasta 430C y se inyect el B100 derivatizado. Esta evaluacin se realiz usando un cromatgrafo de gases Shimadzu 2010 equipado con un detector de ionizacin de llama, un inyector automtico modelo AOC 20i + S con una jeringa SGE de 10L y una aguja de 42 mm y gauge 26, y un inyector on-column programable con una camisa de inyector de acero inoxidable. El gas portador era suministrado por un generador de hidrgeno Parker. La simetra de pico y el tiempo de retencin se evaluaron como indicadores de la estabilidad trmica. La simetra de pico del butanotriol sobre una columna comercial de slice fundida de alta temperatura se deterioraba al cabo de justo 20 inyecciones, comparado con la excelente simetra de pico que se mantena en una columna MXT-Biodiesel TG (Figura 2). Adems de la forma de pico, la estabilidad del tiempo de retencin se us para evaluar el rendimiento de la columna. El acortamiento del tiempo de retencin visto en la columna
Las columnas de slice fundida HT, etiquetadas como estables a 430C, muestran puntos descontinuos y dejan de funcionar.
100 ciclos de temperatura hasta 430C totalizando 500 minutos a mxima temperatura.
Figura 2 Forma de pico estable y consistente para butanotriol como patrn interno para darle a usted una cuantificacin ms precisa.
2 1.8
Valor de asimetra
HT Fused Silica
MXT-Biodiesel TG
15
22
29
36
43
50
57
64
71
78
85
92
99
100
Nmero de inyecciones
Figura 3 El tiempo de retencin es estable sobre una columna metlica MXT-Biodiesel TG, incluso despus de 100 ciclos hasta los 430C.
20.00 19.80 19.60 19.40 19.20 19.00 18.80 18.60 18.40 18.20 18.00
1 9 17
MXT-Biodiesel TG
Tricaprin RT
HT Fused Silica
25
33
41
49
57
65
73
81
89
97
100
Nmero de inyecciones
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Figura 4 Las muestras B100 derivatizadas se resuelven bien sobre una columna MXT-Biodiesel TG de 0,32 mm, que ha sido acoplada en fbrica a una precolumna MXT de 0.53mm.
monoglycerides
de slice fundida de alta temperatura indica que la fase lquida se va perdiendo (Figura 3). En contraste, los consistentes tiempos de retencin obtenidos con la columna MXT-Biodiesel TG demostraban su estabilidad. A la prctica, esto nos llevaba a un rendimiento fiable y a tiempos de vida ms largos.
Alternativas analticas
Columnas MXT-Biodiesel TG de 0,32 mm y precolumnas de 0,53 mm conectadas desde fbrica
diglycerides
tricaprin (IS)
triglycerides
GC_PC00935
Column: Sample: Inj.: Inj. temp.: Carrier gas: Flow rate: Oven temp.: Det.:
MXT -Biodiesel TG, 10m, 0.32mm ID, 0.1m with 2m x 0.53mm retention gap (cat.# 70290) B100 + IS Butanetriol & Tricaprin derivatized with MSTFA as per ASTM D-6584 1.0L cool on-column oven track hydrogen, constant flow 4mL/min. 50C (hold 1 min.) to 180C @ 15C/min., to 230C @ 7C/min., to 430C @ 30C/min. (hold 5 min.) FID @ 430C
Para anlisis precisos de triglicridos pesados, se requiere una inyeccin on-column. La ASTM D-6584 describe el uso de una columna analtica de 0,32 mm acoplada a una precolumna de 0,53mm. La precolumna de 0,53 mm ID permite usar la tcnica del on-column en fro, pero debe tenerse cuidado de minimizar el volumen muerto y conseguir una conexin sin fugas. Las columnas MXT-Biodiesel TG de 0,32 mm de Restek vienen conectadas desde fbrica a una precolumna de 0,53mm MXT con un conector Alumaseal, asegurando una conexin a prueba de fugas. Los analitos de inters se resuelven bien y los picos del disolvente y de los triglicridos muestran excelentes simetras. (Figura 4)
Columnas de 0,53 mm MXT-Biodiesel TG
Figura 5 Calidad cromatogrfica equivalente sobre la columna analtica MXT-Biodiesel TG de 0,53 mm con Integra-Gap
monoglycerides
tricaprin (IS)
Las columnas MXT-Biodiesel TG de 0,53 mm son una alternativa simple al uso de una columna de 0,32 mm acoplada a una precolumna de 0,53 mm. Restek aplic la tecnologa Integra-Gap a las columnas MXTBiodiesel TG de 0,53 mm, eliminando el acoplamiento de columna-precolumna. Esta caracterstica nica de columnas fabricadas con una precolumna integrada a prueba de fugas reduce el riesgo del ensanchamiento de pico y las colas. La cromatografa a partir de la tecnologa Integra-Gap con la MXT-Biodiesel TG (Figura 5) es excelente y comparable a la obtenida sobre la columna de 0,32 mm en la Figura 4.
Conclusin
diglycerides & triglycerides
butanetriol (IS)
glycerin
Como se ha demostrado, para anlisis de GC a alta temperatura, la columna metlica MXT-Biodiesel TG es una columna robusta que soporta las duras temperaturas que se necesitan para el anlisis de la glicerina residual total. La columna tiene la resolucin requerida para unos resultados precisos, fiables y es ms estable a altas temperaturas que las competitivas columnas de slice fundida, llevando a tiempos de vida de columna ms largos. Para mejorar la fiabilidad y la robustez de sus anlisis de biodisel, pruebe una de nuestras columnas MXT-Biodiesel TG.
GC_PC00934
Column: Sample: Inj.: Inj. temp.: Carrier gas: Flow rate: Oven temp.: Det.:
MXT-Biodiesel TG, 14m, 0.53mm ID, 0.16m with built-in 2m Integra-Gap (total column length 16m) (cat.# 70289) B100 + IS Butanetriol & Tricaprin derivatized with MSTFA as per ASTM D-6584 1.0L cool on-column oven track hydrogen, constant flow 4mL/min. 50C (hold 1 min.) to 180C @ 15C/min., to 230C @ 7C/min., to 430C @ 30C/min. (hold 5 min.) FID @ 430C
Gracias
Instrumento proporcionado por cortesa de Shimadzu www.shimadzu.com
*Longitud de columna total = 16 metros. **Conectada con el conector de bajo volumen muerto Alumaseal.
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Desde finales de los 60 los continuos avances que se han hecho en la tecnologa de las columnas de HPLC y hasta ahora, la tendencia ha ido hacia los tamaos de partcula ms pequeos. Esta tendencia nos llev hasta donde hoy nos encontramos la Ultra-High Performance Liquid Chromatography (UHPLC). La UHPLC es un hito histrico en la evolucin de la cromatografa lquida en la cual las columnas estn empaquetadas con partculas <2 m, utilizando una instrumentacin capaz de manejar las altas contrapresiones resultantes, haciendo posible unas separaciones extremadamente rpidas y eficaces. La UHPLC es una poderosa herramienta para los cromatografistas de hoy en da que pueden aumentar significativamente la eficacia de una separacin cromatogrfica. Adems, el amplio rango de los flujos tiles hace que sean posibles separaciones de alta velocidad. Sin embargo, a la luz de esta nueva tecnologa, es importante que no olvidemos la importancia de la selectividad para obtener una resolucin aceptable y demostrar como teniendo fases estacionarias a elegir, le permite a usted maximizar los beneficios del UHPLC.
Figura 1 Las columnas Pinnacle DB Bifenilo de 1,9 m de Restek son altamente eficaces con los esteroides, produciendo anlisis extrema damente eficaces y selectivos.
Peak List: 1. estriol 2. 17-estradiol 3. 17-estradiol 4. ethynyl estradiol 5. testosterone 6. estrone 7. norethindrone Conditions: Mobile phase:
LC_PH0453 En pasados artculos nosotros hemos discutido sobre S a m p l e : Inj.: 1L; Conc.: 100g/mL each component; Sample diluent: water:methanol (50:50) las ventajas fsicas que nos interesan en las partculas Column: 1.9m Pinnacle DB Biphenyl; Cat. # 9409252; Dimensions: 50mm x 2.1mm; pequeas, principalmente la influencia del tamao de Particle size: 1.9m; Pore size: 140 Instrument: Jasco X-LC partcula sobre las velocidades de flujo usables y la eficacia de pico. Aunque las pequeas partculas han hecho posibles las separaciones ms rpidas, la selectividad tiene el mayor efecto sobre la resolucin. La selectividad est gobernada predominantemente por las interacciones analticas con las fases estacionarias y las fases mviles. La UHPLC, a travs del uso de columnas de partculas pequeas, maximiza la eficacia (p.ej. platos tericos) pero la fase estacionaria es todava la consideracin ms importante cuando intentamos resolver mezclas de compuestos. Idealmente, se debera seleccionar una fase estacionaria que diera una selectividad ptima o que permitiera la resolucin de los compuestos de forma oportuna.
Previamente, se tom nota de algunas ventajas de selectividad en separaciones especficas. Por ejemplo, el uso de una fase estacionaria nica como la Bifenilo que tiene una selectividad excelente para compuestos aromticos. Cuando se usa la fase estacionaria Bifenilo y se combina con la altas eficacias de la columna Pinnacle DB de 1,9m, podemos conseguir una separacin rpida de esteroides con una alta selectividad (Figura 1). Una columna Pinnacle DB Bifenilo de 1.9m puede separar una mezcla de siete hormonas en menos de 2 minutos, algo que no es posible mediante la selectividad de la C18. Otro ejemplo de selectividad nica disponible sobre una columna de 1.9m de tamao de partcula es la fase estacionaria PFP Propyl (pentafluorfenil propil) para drogas halogenadas. Esta fase es muy selectiva y retentiva para organohalogenados u otros compuestos que contengan funcionalidades bsicas o electronegativas. Para demostrar la elevada selectividad para los compuestos halogenados, nosotros ensayamos una mezcla de prueba de ocho benzodiacepinas y dos metabolitos, una mezcla analizada comnmente sobre una columna C18, en justo unos 4 minutos con una completa resolucin (Figura2). Para obtener el mismo nivel de selectividad de una columna C18, deberamos usar un suave gradiente, prolongando el tiempo de anlisis. Ya que la selectividad de la columna Pinnacle DB PFP Propil de 1.9m permite eluir las benzodiacepinas en una rpida sucesin, un simple gradiente todava permitir una rpida elucin de los analitos ms polares, aun manteniendo un rpido tiempo total de anlisis. Restek se compromete a dar posibilidades de eleccin al cromatografista y por tanto, buscar el proporcionar la ms amplia seleccin de fases estacionarias posibles con tamaos de partcula <2m. El objetivo de la cromatografa es siempre resolver los compuestos de inters es el tiempo ms rpido posible. Al combinar los beneficios de la UHPLC con el complemento nico que da Restek de poder elegir fases estacionarias, las separaciones ms rpidas se convierten en una realidad.
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Figura 2 Los anlisis de benzodiacepina rpidos y selectivos se hacen posibles al combinar la velocidad del UHPLC con la selectividad aumentada de las columnas Pinnacle DB PFP Propyl de 1.9m.
A) Columna C18
4
9 10
5 8
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.
7-amino clonazepam* 7-amino flunitrazepam* bromazepam oxazepam lorazepam clonazepam nitrazepam nordiazepam flunitrazepam diazepam * metabolite
Conc (g/ml) 20 20 100 100 100 100 100 100 100 100
Sample: Inj.: 1L Conc.: as listed Sample diluent: starting mobile phase (80:20 A:B)
LC_PH0451
Column: Cat. #: Dimensions: Particle size: Pore size: Instrument: Conditions: Mobile phase:
A. C18 Column B. 1.9m Pinnacle DB PFP Propyl A. 9414212 B. 9419212 100mm x 2.1mm 1.9m 140 Jasco X-LC A: 0.1% formic acid in water B: 0.1% formic acid in acetonitrile Time (min.) %B 0 20 1 20 6 80 0.6 mL/min. 40C UV @254 nm
2 1
5 min.
Ms Partculas Pequeas
Para ms informacin sobre la teora de las partculas pequeas, por favor referirse al artculo,Explaining the Small Particle Advantage, en www.restek.com/pharmaceutical
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Mantenga sus lneas de fase mvil bajo controluse Tapones en sus botellas en lugar de parafilm, papel de aluminio o cinta sobre sus recipientes de fase mvil. Tapn con Kit de Filtracin
Transferir y filtrar fases mviles en un fcil paso. El kit incluye: adaptador de botella, rosca para adaptacin a botella, tapn con filtro de entrada, rejilla de soporte, conexin para vaco, conector de compresin para tubo, rejilla de 47 mm, filtro de membrana de 47 mm, 0.22 m, membrana de 47 mm, 0,45m, tubo de Tygon con recubrimiento de Teflon FEP qumicamente resistente de 1/4" OD x 1/8" ID, caja de 6" x 6" retractilada.
Descripcin Tapn con Kit de Filtracin Recambio de Filtros de Membrana Filtros de Membrana de Polipropileno, 47mm, 0,45m Filtros de Membrana de Polipropileno, 47mm, 0,22m Filtros de Membrana de Nylon, 47mm, 0,45m Filtros de Membrana de Nylon, 47mm, 0,22m Cant. kit Cant. 100-paq. 100-paq. 100-paq. 100-paq. Ref.# 26395 Ref.# 26396 26397 26398 26399
Ref.# 26395
Ref.# 26541
Ref.#26538
Ref.#26540
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Figura 1 Separacin rpida y efectiva de los PAHs de inters usando una columna Rxi-17 y un programa de temperatura optimizado.
La Alternativa Rxi
La columna Rxi-17 contiene una fase estacionaria con 50% difenil/ 50% dimetilpolisiloxano. La mayor concentracin de grupos fenilo en esta fase estacionaria aumenta la retencin de los compuestos que contienen grupos fenilo, como son los PAHs, por tanto, facilitando la separacin. Nosotros tambin usamos una camisa de inyector Drilled Uniliner debido a que elimina la exposicin de la muestra a los puntos fros y a los componentes metlicos potencialmente activos en el puerto de inyeccin. Usando un inyector splitless pulsado, nosotros maximizamos la transferencia de muestra a la columna mientras minimizamos la discriminacin para pesos moleculares altos. Los datos en la Figura 1 demuestran la excelente resolucin del benzo(j)fluoranthene que se puede alcanzar en una columna Rxi-17. El fenantreno y el antraceno tambin se resuelven bien en esta columna bajo condiciones de anlisis ms lentas ( datos no mostrados). Usando la columna Rxi-17 con un program de temperaturas optimizado es una solucin prctica a los retos que supone ampliar la lista de analitos de PAHs. Si usted est luchando para cuantificar PAHs en columnas convencionales, pruebe la columna Rxi-17 y el programa de temperatura mostrado aqu.
GC_EV00925
Peak List Ret. Time (min.) 1. naphthalene 4.70 2. 1-methylnaphthalene 5.28 3. 2-methylnapthalene 5.46 4. acenaphthylene 6.45 5. acenaphthene 6.60 6. fluorene 7.18 7. phenanthrene 9.10 8. anthracene 9.14 9. fluoranthene 12.50 10. pyrene 13.33 11. benzo(a)anthracene 16.32 12. chrysene 16.58 13. benzo(b)fluoranthene 19.70 Column: Sample: Rxi-17, 30m, 0.25mm ID, 0.25m (cat.# 13523) PAH mix, 20g/mL each component: EPA Method 610 Mix (cat.# 31011) PAH Supplement Mix (cat.# 31857) 1-methylnaphthalene (cat.# 31283) 2-methylnaphthalene (cat.# 31285) 1.0L pulsed splitless injection (20ng each component on column), 4mm Drilled Uniliner inlet liner with hole near top (cat.# 21055); pulse: 20psi @ 0.3 min., 40mL/min. @ 0.2 min.
14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26.
Ret. Time (min.) benzo(k)fluoranthene 19.78 benzo(j)fluoranthene 19.95 benzo(a)pyrene 21.17 3-methylcholanthrene 21.97 dibenzo(a,h)acridine 24.33 dibenzo(a,j)acridine 24.39 indeno(1,2,3-cd)pyrene 25.04 dibenzo(a,h)anthracene 25.07 benzo(ghi)perylene 26.43 7H-dibenzo(c,g)carbazole 27.75 dibenzo(a,e)pyrene 34.46 dibenzo(a,i)pyrene 35.80 dibenzo(a,h)pyrene 36.73 300C helium, constant flow 1.2mL/min. 90C (hold 1.0 min.) to 215C @ 25C/min. (hold 0.5 min.) to 235C @ 4C/min., to 280C @ 15C/min., to 320C @ 4C/min. (hold 20 min.) Agilent 5973 GC/MS 50-550amu 4.0 min. DFTPP EI
Inj.:
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Perfeccionadores de Picos
Las Conexiones Rutinarias Simplificadas
Innovacin Restek!
Combina la simplicidad de un conector Y Press-Tight con la fuerza de una unin metlica. Las ferrulas y las roscas grabadas mantienen el tubo de slice fundida en su sitio, lo cual previene la desconexin inesperada del tubo, incluso a temperaturas tan altas como los 400C. Los kits incluyen: cuerpo del conector SeCure Y, 3 roscas grabadas, unin universal Y Press-Tight, 3 ferrulas.
Descripcin Kit de Conector SeCure Y Kit de Conector SeCure Y Kit de Conector SeCure Y Rosca grabada Ferrulas para Columna de ID 0.18/0.25/0.28mm 0.32mm 0.45/0.53mm Cant. kit kit kit 3-paq. Ref.# 20276 20277 20278 20279
Los Kits incluyen: Cuerpo Vu2 Union, 2 roscas grabadas, 2 Uniones Press-Tight, y 4 ferrules
Descripcin Kit de conexin Vu2 Union Kit de conexin Vu2 Union Kit de conexin Vu2 Union Kit de conexin Vu2 Union Rosca grabada
NOTA: No recomendado para conexiones de GC-MSuse la Vu-Union para Vaco disponible en www.restek.com.
El diseo abierto de la Vu2 Union permite la conformacin visual del cierre; el cierre secundario asegura una conexin a prueba de fugas.
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Descripcin Conectores Universales Press-Tight Conectores Universales Press-Tight Desactivados Conectores Universales Press-Tight Tratados con Siltek
Tratados con
Estos conectores MXT pueden ser usados con tubo de slice fundida, gracias al adaptador de una pieza de Valcon Poliimida de 1/32-inch para slice fundida. Este nica mezcla de grafito reforzado permite que una columna capilar se deslice dentro del adaptador o se quede fijada en su sitio simplemente aflojando o apretando el conector. Cada kit contiene la unin MXT, dos roscas de 1/32" y dos adaptadores de una pieza para slice fundida.
Kits de Conectores de Unin MXT para Columnas de Slice Fundida
Descripcin Para Columnas de Slice Fundida de 0.25mm ID Para Columnas de Slice Fundida de 0.32mm ID Para Columnas de Slice Fundida de 0.53mm ID Cant. kit kit kit Ref.# 21386 21385 21384
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