RAMREZ AGUDELO JUAN LUIS: 201315209 LPEZ DAZ SERGIO ANDRS: 201314444 QUMICA EXPERIMENTAL- CUARTO INFORME

DETERMINACIN DEL OXGENO DISUELTO POR EL MTODO DE WINKLER 1. INTRODUCCIN La solubilidad del oxgeno como la de cualquier otro gas en el agua, depende de la presin atmosfrica propia de cada sitio, de la temperatura media y de su contenido en sales disueltas. En trminos generales, la solubilidad del oxgeno en el agua es directamente proporcional a la presin y al coeficiente de solubilidad propio de cada gas, segn la Ley de Henry, e inversamente proporcional a la temperatura y a la concentracin de sales disueltas. La evaluacin del oxgeno disuelto en todo sistema de agua natural, es de importancia fundamental, ya que este representa un indicador del nivel de vida de organismos que puede tener este sistema, como son los vegetales y los animales. El mtodo Winkler se basa es un anlisis yodomtrico, implica el tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e hidrxido de sodio. El hidrxido de manganeso (II) de color blanco que se produce, reacciona rpidamente con el oxgeno disuelto para formar hidrxido de manganeso (III) de color marrn. Al acidificar el hidrxido de manganeso (III) se oxida el yoduro a yodo y este ltimo se valora con una solucin de tiosulfato de sodio. 2. OBJETIVOS Determinar experimentalmente la concentracin de oxgeno disuelto en una muestra de agua de grifo, aplicando el mtodo de Winkler. Identificar las reacciones ReDox involucradas para la determinacin de oxgeno disuelto con el mtodo Winkler. Comprender la importancia de la presencia de oxgeno en las aguas naturales, como indicador de la calidad de vida de los mismos.

3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1. MATERIALES 1 matraz Winkler de 250 ml. 1 pinza de bureta. 1 bureta de 25 mL. 1 pipeta de 10 mL. 1 probeta de 100 mL.

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3.2.

1 matraz Erlenmeyer de 100 mL. 1 matraz aforado de 25 mL. 1 matraz aforado de 100 mL 2 vasos de precipitado de 400 mL. 2 vasos de precipitado de 200 mL. REACTIVOS Sulfato de manganeso (II). Yoduro de potasio Hidrxido de sodio Tiosulfato de sodio 0,01 N. Indicador de almidn. Yoduro de mercurio cido sulfrico (H2SO4)

4. PROCEDIMIENTO 4.1. Preparacin de las disoluciones 1

4.1.1. Sulfato de manganeso (II). Tomar 9 g de MnSO4 1 H2O en un vaso de precipitado. Aadir 6-7 ml de agua destilada y disolver. Aforar en un matraz aforado de 25 ml con agua destilada. 4.1.2. Yoduro de potasio-hidrxido de sodio. Disolver 4 g de KI en unos 5 ml de agua destilada. Aadir 6,6 ml de NaOH al 50 % p/v y diluir hasta 25 ml. PRECAUCIN: el NaOH concentrado es muy corrosivo para la piel. usar guantes y lavar inmediatamente con abundante agua las zonas afectadas. 4.1.3. Tiosulfato de sodio 0,01 N. Hervir 400 ml de agua destilada durante 5-10 minutos. Dejar enfriar y disolver en un vaso de precipitado 0,62 g de Na2S2O3 5 H2O. Emplear unos 100 ml de agua destilada hervida. Transferir la disolucin a un matraz de 250 ml, llevar al afore con agua destilada hervida. La disolucin as preparada debe guardarse en un frasco de color marrn. 4.1.4. Indicador de almidn. Hacer una pasta mezclando 0,5 g de almidn soluble y 2,5 mg de HgI2 en unos 10 ml de agua. Verter esta suspensin en 250 ml de agua hirviendo y calentar hasta que se clarifique. Enfriar y guardar en un frasco mbar. Entre 3 y 5 ml de esta preparacin ser suficiente para la mayora de las valoraciones.
1. Como la preparacin de las soluciones fueron dividas en grupos para efectos prcticos, nos correspondi la preparacin del yoduro de potasio-hidrxido de sodio, pero igual se describe las otras disoluciones.

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4.2.

Procedimiento mtodo de Winkler:

4.2.1. Llenar el frasco Winkler con la muestra de agua del grifo, teniendo cuidado de evitar la exposicin al aire. Cuando el agua se desborde, sacar el tubo con cuidado y cerrar la botella, sin introducir burbujas de aire, con el tapn adecuado. Tome la temperatura al agua en el menor tiempo posible. 4.2.2. Abrir y adicionar rpidamente, por debajo de la superficie, 1 mL de solucin de MnSO4. De la misma manera, introducir 1 mL de la disolucin de KI-NaOH. (USAR GUANTES). 4.2.3. Tapar el frasco con cuidado de no atrapar aire y limpiarlo externamente con un papel, todo ello usando guantes. A continuacin, invertir con cuidado el frasco presionando el tapn para que no se salga. De este modo, distribuiremos uniformemente el precipitado formado. 4.2.4. Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del tapn, aadir 1 mL de H2SO4 concentrado, tambin con un cuentagotas y por debajo de la superficie. Volver a tapar y mezclar hasta que el precipitado se disuelva. 4.2.5. Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucin acidificada e introducirlos en un Erlenmeyer de 100 mL. Valorar rpidamente con Na2S2O3 0,01 N hasta que el color del yodo palidezca. En este momento aadir 5 mL de indicador de almidn y completar la valoracin hasta decoloracin. Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado, Vts, para valorar los 50 mL de muestra. 4.2.6. Realizar la valoracin dos veces. Si los resultados son muy distintos, realizarla una tercera vez y desechar el valor errneo. 5. RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS A. Temperatura del agua: 17,2 C B. Tabla 1 de datos con las dos valoraciones obtenidas: Tabla 1 Volumen tiosulfato (mL) 4,1 4,4 Tiosulfato gastados (milimoles) 0,041 0,044 O2 en la muestra (milimoles) 0,010 0,011 Concentracin de O2 (mg/L) 6,4 7,0

Primera Valoracin de 50 mL Segunda Valoracin de 50 mL

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A partir de los resultados obtenidos para la concentracin del O 2 (en mg/l) en la muestra de agua de grifo, y considerando que la solubilidad de O 2 a 0 C es de 14.74 mg/L y disminuye a 7.03 mg/L a 35 C 2 (la solubilidad del oxgeno en el agua disminuye a medida que aumenta la temperatura), se puede analizar que las dos concentraciones de oxgeno encontradas de 6,4 y 7,0 mg/l a una temperatura de 17,2 C, son en relacin con los datos ideales, menores, debido a que en esta temperatura la concentracin debera ser mayor, dado que a 35C es de 7,03 mg/l. Esta diferencia es dada a razn de que el agua de grifo que se tom, es agua de acueducto, y por ende no es agua destilada, dado que contiene cierta concentracin de minerales, como son sales disueltas, y con esto, se aumenta la salinidad del agua, que disminuye la cantidad de oxgeno disuelto. As, al aumentar la concentracin de minerales, disminuye la capacidad de absorber y retener O2. Otro punto, es la calidad del agua de la muestra. Al medir el oxgeno disuelto oxgeno disuelto, este representa un indicador de qu tan buena es el agua. Para ello, se toma la siguiente tabla como anexo 3: En base a la tabla, se ve que la concentracin que se encontr en la prctica, de 6,4 y 7,0 mg/l o ppm, estn dentro del intervalo de 4,1 7,9 del nivel de OD, esto es tiene una calidad de agua aceptable. La diferencia de 0,6 mg/l entre los dos datos, pudo ser ocasionada por el manejo del operario de los instrumentos, y por el error implcito en estos mismos. C. Tabla 2 y 3 con los datos de los dems compaeros: Tabla 2: Para una alcuota de 50 mL
Tiosulfato usado (mL) 4,1 4,4 4,2 4,4 Promedio Desviacin 4,3 0,15 Tiosulfato usado (milimoles) 0,041 0,044 0,042 0,044 0,043 0,002 O2 en la muestra (milimoles) 0,01 0,011 0,011 0,011 0,011 0,000375 Concentracin O2 en la muestra (mg/L) 6,4 7,04 7,04 7,04 6,88 0,32

2. Torres I. (s.f.) Gases en agua. Recuperado de: http://www.pucpr.edu/facultad/itorres/quimica_ambiental/Gases%20en%20agua.pdf 3. Medicin de Oxgeno disuelto en agua dulce. Recuperado de: http://www.iesjovellanos.com/archivos/medicion_oxigeno_diesuelto.1286905860.pdf

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Tabla 3: Para una alcuota de 25 mL

Tiosulfato usado (mL) 2,65 2,4 2,5 2,5 Promedio Desviacin 2,5 0,10 Tiosulfato usado (milimoles) 0,026 0,024 0,025 0,025 0,025 0,0010 O2 en la muestra (milimoles) 0,0065 0,006 0,00625 0,00625 0,00625 0,0002577 Concentracin O2 en la muestra (mg/L) 8,32 7,68 8 8 8 0,26127891

Para los que tomaron la alcuota de 50 mL se observa que la concentracin de Promedio total de la concentracin de O2 7,44 oxgeno en la muestra, tienen todos en la muestra valores inferiores en comparacin con los datos de la tabla 3, para la alcuota Desviacin total de la concentracin de de 25 mL. As, para la muestra de 50 0,65691922 O2 en la muestra mL se tiene un promedio de 6,88 mg/L, en cambio en la de 25 mL, es de 8 mg/L. Esta disimilitud en las muestras, puede estar asociada a la titulacin con tiosulfato, debido a que cuando la muestra es de 25 mL, al momento de hacer la titulacin, se pudo haber sobrepasado la cantidad de tiosulfato vertido, dado que el cambio de color de la muestra se dada de forma rpida, y al ser un volumen menor, el cambio se daba en menos tiempo que con la muestra de 50 mL, conllevando de esta manera a que el clculo de la concentracin de oxgeno aumentara en los 25 mL, en comparacin con los de 50 mL.
En la muestra de 50 mL, los datos estuvieron muy prximos entre s, al igual que en la muestra de 25 mL, con ello se tiene una baja desviacin estndar de los valores hallados, dando a interpretar que la concentracin de oxgeno disuelto en el agua de grifo, s puede estar cerca de los datos encontrados, de 6,4 y 7,0 mg/l. Por otra parte, la concentracin total de oxgeno es de 7,44 mg/L, lo que representa una calidad del agua aceptable, segn la tabla mostrada anteriormente. D. Balanceo de ecuaciones y estados de oxidacin I. Tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e hidrxido de sodio: Estos reactivos reaccionan formando un precipitado blanco o grumo de hidrxido de manganeso, Mn(OH) 2. Qumicamente esta reaccin puede escribirse as:

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Mn+2SO4-2 + 2Na+1OH+1 Mn+2(OH)-12 + Na+12SO4-2 (No es reaccin ReDox)

Sulfato manganoso Hidrxido de sodio Hidrxido manganoso Sulfato de sodio

Inmediatamente despus que se forma el precipitado, el oxgeno en el agua oxida una cantidad equivalente de hidrxido manganoso para dar hidrxido mangnico de color marrn. Por cada molcula de oxgeno en el agua, se convierten cuatro molculas de hidrxido manganoso en hidrxido mangnico. Qumicamente esta reaccin puede escribirse as: 4Mn+2(OH)2-1 + O20 + 2H+12O-2 4 Mn+3(OH)3-1 (Es una reaccin ReDox)
Hidrxido manganoso Oxgeno Agua Hidrxido mangnico

En este caso las semirreacciones que tienen lugar son: 4Mn2+ 4e- + O20 II. 4Mn3+ + 4O-1 4e- (semirreaccin de oxidacin) (semirreaccin de reduccin)

Reaccin con cido sulfrico concentrado: El cido convierte el hidrxido mangnico en sulfato mangnico. En este punto la muestra se considera fijada y se reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxgeno adicional. Qumicamente la reaccin puede escribirse as:
cido sulfrico Sulfato mangnico Agua

2Mn+3(OH)3-1 + 3H2+1SO4-2 Mn2+3(SO4)3-2 + 6H2+1O-2 (No es reaccin ReDox)

Hidrxido mangnico

Simultneamente, el yodo del yoduro de potasio en la solucin de Yoduro de Potasio Alcalino Acdico es oxidado por el sulfato mangnico, liberando yodo libre en el agua. Dado que el sulfato mangnico para esta reaccin proviene de la reaccin entre el hidrxido manganoso y el oxgeno, la cantidad de yodo liberado es directamente proporcional a la cantidad de oxgeno presente en la muestra original. La liberacin de yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marrn amarillento. Qumicamente esta reaccin puede escribirse as: Mn2+3(SO4)3-2 + 2K+1I-1 2Mn+2SO4-2 + K2+1SO4-2 + I20 (Reaccin ReDox)
Sulfato mangnico Yoduro de potasio Sulfato manganoso Sulfato de potasio Yodo

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La reaccin global para la reaccin con cido sulfrico concentrado dada en medio acuoso y al quitar los iones espectadores es: 2 Mn(OH)3 + 2I- + 6 H+ I2 + 6H2O + 2Mn2+

En este caso las semirreacciones que tienen lugar son: 2I2e- + 2Mn+3 III. I2 + 2 e2Mn2+ (Semirreaccin de oxidacin) (Semirreaccin de reduccin)

Reaccin con tiosulfato de sodio: El Tiosulfato de Sodio reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio. Cuando todo el yodo se ha convertido, la muestra cambia de marrn amarillento a incoloro. Con frecuencia se agrega un indicador para realzar el punto final. Qumicamente esta reaccin puede escribir as: 2Na2+1S2+2O3-2 + I20
Tiosulfato de sodio Yodo
4.

Na2+1S4+2.5O6-2 + 2Na+1I-1 (Reaccin ReDox)

Tetrationato de sodio Yoduro de sodio

En este caso las semirreacciones que tienen lugar son: 2S2O3-2 S4O6 -2 + 2e- (Semirreaccin de oxidacin) 2e- + I20 2I(Semirreaccin de reduccin) IV. Reaccin con solucin de almidn (el papel que juega el almidn en esta determinacin): El yodo producido en la reaccin, en presencia del indicador de almidn, forma un complejo de color azul intenso. El almidn se utiliza como indicador en las reacciones de xido- reduccin y reacciona fcilmente con el yodo. Al cambiar de color determina con exactitud el punto de equivalencia entre el Yodo y el Oxgeno. El almidn es el indicador de que todo el yodo se convirti en yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la titulacin es proporcional al yoduro, que es proporcional al O2 disuelto, y se calcula, pues, determinando la cantidad de tiosulfato utilizado.

E. Concentracin de Oxgeno que se acepta para la vida ictiolgica: Para que un cuerpo de agua pueda sostener vida ictiolgica es necesario un mnimo de O2 suspendido de entre 4 y 5 ppm, sin embargo la concentracin ideal de O2 disuelto es de 9 ppm 5. El oxgeno disuelto en el agua es necesario para la vida ictiolgica no solo porque los peces la necesitan para realizar sus actividades metablicas sino que tambin para sustentar la
4. Para el tetrationato de sodio el estado de oxidacin del azufre es de +2.5. Nmeros de oxidacin. Recuperado de: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Numerosdeoxidacion_14311.pdf
5. Lentech, Por qu es importante el oxgeno disuelto en el agua? Recuperado de: http://www.lenntech.es/por-que-es-importante-el-oxigeno-disuelto-en-el-agua.htm

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respiracin de los dems organismos que componen el ecosistema con el cual interacta la vida ictiolgica. Por la tanto, segn los datos obtenidos en la prctica, el agua de la muestra cumple con la concentracin mnima de oxgeno disuelto para mantener la vida ictiolgica. F. Importancia de medir el Oxgeno en los lagos y los ros: El oxgeno es un requisito nutricional esencial para la mayora de los organismos vivos, dado que la mayora de organismos dependen del proceso de respiracin aerbica para la generacin de energa. Adems, el oxgeno disuelto es importante en los procesos de: fotosntesis, oxidacin-reduccin y la descomposicin de materia orgnica. Luego el oxigeno es fundamental para los ecosistemas acuticos, debido a esto la cantidad de oxgeno en el agua en un ecosistema acutico es un indicador de cun saludable se encuentra el ecosistema. La entrada de oxgeno al agua envuelve dos procesos: la entrada de oxgeno atmosfrico y la generacin de oxgeno dentro del cuerpo de agua por la actividad de organismos fotosintticos. Para el primer proceso es necesario un gradiente apropiado basado en las diferencias entre las presiones parciales de oxgeno en la atmsfera y en el agua. El aporte de oxgeno al agua a travs del proceso de fotosntesis constituye la otra fuente primaria de oxgeno en el agua. La mayor parte del oxgeno lacustre (referente a los lagos) y de otros cuerpos loticos proviene de la actividad fotosinttica. El oxgeno derivado del proceso de fotosntesis se produce como resultado de la fotlisis del agua. 6 por lo que el oxgeno disuelto en el agua tambin es un indicador de la cantidad de organismos fotosintticos presentes en los cuerpos loticos. Por tanto medir la cantidad de oxgeno disuelto en el agua es imprtate ya que esta medicin da indicios de los comportamientos de los ecosistemas acuticos. 6. CONCLUSIONES 6.1. El nivel de Oxgeno Disuelto en el agua es un indicador que determina la calidad que tiene el agua, y qu soporte brinda a la vida vegetal y animal de un determinado ecosistema. El mtodo de Winkler es uno de los mtodos principales y de gran eficacia, con el que se puede determinar la cantidad de oxgeno disuelto, y por lo tanto el grado de contaminacin microbiolgica (material orgnico) que esta pueda contener. Los ecosistemas acuticos dependen de la cantidad de oxgeno disponible en el agua, para poder cumplir con sus funciones metablicas, por ello se

6.2.

6.3.

6. NUTRIENTES Y GASES: OXIGENO DISUELTO recuperado http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p3-oxigeno.pdf

de:

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concluye, la gran importancia que tiene el cuidado de los mismos y la reduccin de la contaminacin en lo ms mnimo que se pueda.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Rodrguez P. (s.f.). Determinacin de Oxgeno Disuelto (OD) en muestras de agua. Recuperado de: http://puraquimica.files.wordpress.com/2011/07/prc3a1ctica-6-qgoxc3adgeno-disuelto.pdf LaMOTTE COMPANY. Oxgeno disuelto. Recuperado http://www.lamotte.com/pages/global/pdf/spanish/5860sp.pdf de:

Medicin de Oxgeno disuelto en agua dulce. Recuperado de: http://www.iesjovellanos.com/archivos/medicion_oxigeno_diesuelto.128690 5860.pdf Torres I. (s.f.) Gases en agua. Recuperado de: http://www.pucpr.edu/facultad/itorres/quimica_ambiental/Gases%20en%20 agua.pdf

NUTRIENTES Y GASES: OXIGENO DISUELTO recuperado de: http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p3-oxigeno.pdf Lentech, Por qu es importante el oxgeno disuelto en el agua? Recuperado de: http://www.lenntech.es/por-que-es-importante-el-oxigenodisuelto-en-el-agua.htm La importancia del oxgeno: por qu se debe medir y controlar en el agua? (2008) Recuperado de: http://www.hannachile.com/noticiasarticulos-y-consejos/consejo-del-mes/item/186-la-importancia-del-oxigenopor-que-se-debe-medir-y-controlar-en-el-agua Nmeros de oxidacin. Recuperado de: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Numerosdeoxidacion_14311.pd f