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Optativa Profesional: Propiedades de los Materiales

EVIDENCIA 4: ANÁLISIS DIFERENCIAL TÉRMICO


Grupo 004.(DTA)
Equipo No. 8

Integrantes Matricula Firma


Avalos Elizondo Leslie Abigail  1841757 LAAE
Coello Nesme Miguel Angel 1807469 MACN
González García Marco Antonio  1804887 MAGG
Gutiérrez Franco Jorge Alberto  1803460 JAGF
López Escobar Orlando  1992987 OLE
Rodríguez Vega Rodrigo Iván  1812801 RIRV

Docente: Dra. Beatriz Ortega García

Semestre Agosto – Diciembre 2021.


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San Nicolás de los Garza, Nuevo León a 1 de Octubre del 2021
CONTENIDO
Marco teórico Conclusiones

Reporte de Resolución de
muestra problemas

Resultados Referencias

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MARCO
¿QUÉ ES EL TEÓRICO
DTA?
El Análisis Térmico Diferencial (DTA, por sus siglas en inglés) es una de las técnicas
analíticas que estudian el comportamiento térmico de los materiales, siendo parte de lo
que se conoce como Análisis Térmico.
Involucra medidas de temperatura sobre la muestra y un material de referencia (el cual es
inerte tanto física como químicamente), donde ambos están siendo calentados en el
mismo
¿CÓMO horno. Se desarrolla una diferencia de temperatura cuando la muestra comience a
FUNCIONA?
ceder o absorber calor.
Mide la diferencia de temperatura entre la muestra
y el material de referencia, en función del tiempo
(temperatura constante) o de la temperatura
alcanzada en cada momento.

Figura 1. Diagrama del bloque de DTA.

[1] Hitachi High-Tech. (2020) Principle of Differential Thermal Analysis (DTA) 3


https://www.hitachi-hightech.com/global/products/science/tech/ana/thermal/descriptions/dta.html
La muestra y el material de referencia se colocan simétricamente en el horno, el cual es
controlado por un programa de temperatura, donde la temperatura de ambos (muestra y
referencia) son modificadas. Durante el proceso, un termopar es colocado para detectar la
diferencia de temperaturas entre ambos materiales. Una vez el horno comienza a
calentarse, la referencia y muestra también con un ligero retraso dependiendo de su
capacidad calorífica. DT cambia hasta que se llega a un estado de equilibrio o
estabilidades.

Figura 2. Medidas del DTA

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INFORMACIÓN QUE PROPORCIONA Y RELACIÓN CON LA
MATERIA
Este tipo de análisis es muy útil para construir
diagramas de fases, los cuales son gráficos de
temperatura contra composición. Expresan en
forma resumida los intervalos de temperatura y
composición sobre los cuales existen ciertas fases
o mezcla de fases bajo las condiciones de
equilibrio termodinámico. Además, nos brindan
información para estudios de descomposición,
estabilidad térmica, determinación de la
Figura 3. Ejemplos de diagrama de fases.
temperatura de transición de fase.
Ya que este análisis se basa en la diferencia de temperaturas, es de vital importancia conocer
la capacidad calorífica de nuestro material, ya que así podremos prever cuánto tiempo le
tomaría llegar a cierta temperatura, así como también la información sobre la cantidad de
calor involucrada en el proceso, añadiendo la transferencia de calor y energía.
[2] Fröberg Linda, Thermal Analysis TGA/DTA (2021) 5
Evaluation of glass-forming tendency by
means of DTA

En este artículo, se muestra un método simple que hace posible una


evaluación rápida de la tendencia a la formación de vidrio sobre la base de
la posición relativa de las temperaturas de recristalización, transformación y
fusión. Estas temperaturas se determinan mediante DTA. Se supone que la
tendencia a la formación de vidrio es proporcional a la estabilidad térmica
del vidrio.
La tendencia a la formación de vidrio se expresa numéricamente, lo que
permite comparar diferentes tipos de vidrios y la influencia de diversas
impurezas. La validez del modelo se verifica experimentalmente en los
sistemas CdAs2 y As2Te3 que contienen diferentes aditivos.
Resultados y discusiones

En la Fig.1 se muestra claramente la influencia


de los aditivos de Si en As2Te3 es el cambio de
posiciones relativas de Tg, Tr y Tm, es
claramente visible en los registros DTA de
estos vasos. Al aumentar el contenido de Si se
observa un aumento de la viscosidad de la
masa fundida mientras que también aumenta la
tendencia a la formación de vidrio. Figura 4. DTA de As2Te3 vidrioso, puro y
Simultáneamente Tr, se desplaza de la vecindad con mezclas de 0-2 y 0-8 Si. los
tasa de calentamiento 10 C/min. La referencia
de Tg hacia temperaturas más altas, temperatura (100 C) se indica el método de evaluación de
las transiciones de fase y los intervalos de temperatura Tr-
fusionándose eventualmente con Tm con Tg, Tm-T r.
desaparición final tanto de Tr como de Tm .
Un intervalo de temperatura corto Tr-Tm a su vez indica que la fase cristalina formado
en Tr tiene un punto de fusión relativamente bajo, por lo tanto, la masa fundida
original tiene relativamente baja temperatura de solidificación (solidus). Por tanto, esta
circunstancia es favorable a la formación de vidrio.
En vista de esta discusión, se pueden formular tres reglas:
1) todas las gafas están en Tg en estados comparables,
2) el intervalo Tr - Tg es directamente proporcional a la tendencia a la formación de
vidrio.
3) el intervalo Tm – Tr es indirectamente proporcional a la tendencia a la formación de
vidrio.
Estas reglas se pueden combinar en una relación simple, que es una medida numérica
de la tendencia a la formación de vidrio:
Se empleo un método de tangentes de acuerdo con las reglas dadas en el artículo de
Schotze [4]. Para vasos de carácter no polimérico no hay dificultad en la evaluación. Por
el contrario, los rangos de características los efectos no son claros y, a veces,
problemáticos en el caso de los vidrios de tipo polímero. Se supuso para la evaluación
que se deben tener en cuenta los siguientes puntos:
para Tr: el inicio del borde exponencial del efecto exotérmico en T, donde el primer se producen síntomas de
para Tg
cristalización [5], para Tr para Tm
el punto de inflexión en el el inicio del borde el inicio del efecto
pliegue de la línea básica. exponencial del efecto exotérmico relacionado
Esta temperatura puede ser exotérmico en T, donde con la primera aparición
más leer con precisión a el primer se producen del fase líquida.
partir de la derivada de la síntomas de
curva DTA [4], cristalización [5],
Conclusión del autor 

El artículo presenta una técnica rápida de evaluar la tendencia de formación del vidrio de
las masas fundidas. La validez que el método tiene se confirmo en vidrios cuya
preparación no requería de una alta tasa de enfriamiento y no es aplicable a vidrios de
carácter polimérico con alto peso molecular.
La interpretación tanto del DTA como de la tendencia a la formación de vidrio es
extremadamente difícil. La contribución esencial del procedimiento de evaluación
propuesto es que produce un criterio fácilmente obtenible de tendencia a formar cristal, lo
cual está de acuerdo con el experimento para una gran cantidad de materiales.

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Conclusión Grupal 

Llegamos a la conclusión que es importante conocer y aprender a utilizar los ADT ya que
nos ayudan a estudiar mejor las reacciones de las muestras de nuestros materiales, esto
debido a que nos otorgan información Conclusión
relevantedel como
autor su punto de fusión, sublimación y
cristalización, además de poder estudiar sus reacciones químicas y procesos de desorción 

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RESOLUCIÓN DE
PROBLEMA 1. PROBLEMAS
Si una barra de plomo de 2 m de largo se calienta en un extremo a 250°C y la
temperatura medida en el otro extremo es de 130°C, calcule el calor transferido por
unidad de área.
Datos
130° 250° k plomo  35 W/m - K
C C
T  250  130 °C  523.15  403.15 K  120
2m
x  2 m
Figura 4. Modelo de la
barra.

Ecuación 1
Q T  W  120 K  W Respuesta:
k   35    2100 2
A x  m  K  2 m  m El calor transferido es de 2100 W/m2

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PROBLEMA 2.

Un recipiente para reacciones químicas contiene líquidos a una temperatura de


690°C. La pared del recipiente debe construirse de modo que la pared exterior opere
a una temperatura de 30°C o menor. Diseñe la pared del recipiente y los materiales
apropiados si la transferencia
r2 calorífica máxima es de 5500 cal/s.
r1 Solución:
Δr Ya que la mayoría de los recipientes para
reacciones químicas son cilíndricos, se
supone un modelo como en la figura 5. Se
L= 1 supone además un valor de longitud de 1 m
m y un radio interno de medio metro. Se
precisa calcular el espesor necesario de la
pared y determinar un material adecuado
para la transferencia de calor que se
Figura 5. Modelo del
recipiente.
requiere.
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PROBLEMA 2.
Despreciando la transferencia de calor por convección y
radiación, se utiliza la ecuación de conducción para cilindros:
T2  T1 
Q Ec.2
Donde: R
R = resistencia  r2 
r1 = radio interior
ln  
 r1 
r2 = radio externo R Ec.3
2 Lk

Se calcula R a partir de la ecuación 2. Dando como resultado 0.12 K-s/cal. Ya que el espesor
es la diferencia de radios y desconocemos r2, se despeja para este en la ecuación 3.

T2  T1  660 K K s
R
Q

cal
 0.12
cal r2  e 2 R Lk r1 = 0.5e0.754 k Ec.4
5500
s

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PROBLEMA 2.
Ya que se espera que esta pared funcione como aislante, es lógico pensar que el material a
utilizar tenga una conductividad térmica k pequeña. De la tabla 22-3 del libro Askeland, se
encuentran los siguientes materiales. Utilizando esas k, se encuentra el radio y espesor
correspondientes con la ecuación 24.RLos
Lk resultados sek muestran en la tabla 1:
0.754
r2  e r1 = 0.5e Ec.4
Tabla 1. Resultados para distintos materiales
tabla 1
Material k (W/K- k (cal/K-m- r2 (m) Δr (m)
m) s)
Espuma de 0.029 6.93x10-3 0.503 0.003
poliestireno
Poliestireno 0.13 3.11x10-2 0.512 0.012

Arcilla refractaria 0.26 6.22x10-2 0.524 0.024

Vidrio cal y sosa 0.96 0.23 0.594 0.094

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REFERENCI
AS
1. Hitachi High-Tech. (2020) Principle of Differential Thermal Analysis (DTA)
https://www.hitachi-hightech.com/global/products/science/tech/ana/thermal/descripti
ons/dta.html

2. Fröberg Linda, Thermal Analysis TGA/DTA (2021)


http://web.abo.fi/instut/biofuelsGS-2/kursen/%C5A/lectures/Lectrure_Thermal%20
Analysis.pdf

3. Hrubý, A. (1972). Evaluation of glass-forming tendency by means of DTA.


Czechoslovak Journal of Physics, 22(11), 1187–1193. doi:10.1007/bf01690134.
4. Scholze H.: Glass. F. Vieweg & Sohn, Braunschweig 1965.
5. Clinton D., Mercer R. A., Miller R. P.: Mat. Sci. 5 (1970), 171.

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