“Producción de combustibles solares a través de la

evolución de H2 y reducción de CO2 sobre materiales tipo

perovskita y túneles rectangulares: LaMO3 (M: Co, Fe,
Mn) y A2TinO2n+1 (A: Na, K)”

Alumna: Luz Ibarra

Director de Tesis: Dra. Leticia M. Torres Guerra
Co-asesor: Dr. Felipe Garay 1
 CONTENIDO

 Introducción
Combustibles de base solar
Fotocatálisis Heterogénea
Materiales con arreglos octaédricos LaMO3
M:Co, Fe, Mn y A2TinO2n+1 (A: Na, K).
Estrategias de diseño de fotocatalizadores
 Antecedentes
Producción de hidrógeno: Perovskitas
Producción de hidrógeno: Túneles
Fotoreducción de CO2: Túneles
 Hipótesis y objetivos
Objetivos generales
Objetivos específicos
 Metodología
 Resultados
 Conclusiones
 Referencias 2
Combustibles base solar:

Captura
Conversión a combustibles
Uso
doméstico Rutas indirectas
e industrial Rutas directas
Celdas solares,

Baterías
Uso:
eólica Transporte, calor
Fotocatálisis
, electricidad
Termoquímica
Combustibles
Electrólisis
líquidos: CO2
Alcoholes

Fischer- Tropsch RWGS

Gas de síntesis
H2 Almacenamiento
y distribución

H2, CO
Amonia síntesis N2
Turbinas Gas natural Haber-Bosch
Electricidad (metano) 3
Fotocatálisis Heterogénea:
 Son procesos a temperatura ambiente y presión atmosférica; por lo tanto se ahorra en
costos y energía. La activación del fotocatalizador crea cargas sobre la superficie,
permitiendo que se lleven a acabo las reacciones de interés.
SEMICONDUCTOR

Procesos:
Absorción
1.- Absorción de la luz
para generar el par
de luz
electrón-hueco. H2O,CO2

2.- Separación de las

cargas y migración de
Transporte
éstas a la superficie Catálisis
de cargas
3.- Se llevan a cabo las
reacciones de
oxidación y reducción.

H2, CH4, CO,

4
CH3OH
 Fotocatalizadores

3.2eV SrTiO3 2.7eV WO3 2.4eV BiVO4 2.1eV Ta3N5 1.4eV CdS

Solo se activa con Inestable Inestable

Potencial Alta recombinación
luz UV

Característica en común:
Aunque poseen
restricciones, son Materiales que poseen
estables bajo irradiación octaedros en su
prolongada de luz y en estructura
solución acuosa
5
 Diferentes arreglos para materiales que poseen octaedros en su estructura

Perovskitas Laminares Túneles

LaMO3 (M: Co, A2TinO2n+1

Fe, Mn) (A: Na, K)
6
 Estrategias
Dopaje

Sensibilización - orgánicos

Rimeh Daghrir el al. 2013

Nano-estructuras
Core-shell ZnO- TiO2

Siti Nur Hidayah et al. 2017

Heteroestruturas

Ali Eftekhari et al 2017

7
Rimeh Daghrir el al. 2013
 Conceptos-Dopaje

Tipos de dopajes

Los componentes se encuentran

en estado solido como:

Completamente soluble Parcialmente soluble Insoluble

Solución sólida Mezcla de Mezcla de

soluciones sólidas materiales puros

8
Antecedentes

9
 Producción de
hidrogeno-Perovskitas

Material Producción de Hidrógeno Agente de sacrificio Referencia

LaCoO3 42 mol/ g h Formaldehído CH2O Bo-Tao Zhanga et al 2017

LaCoO3 240 mol/ g h Sulfito de sodio Na2SO3 D. Meziani et al 2014

LaFeO3 121 mol/ g h Trietanolamina C6H15NO3 Ke Xu et al 2017

LaFeO3 1350 mol/ g h Metanol CH3OH S. Acharya et al 2017

LaMnO3 59 mol/ g h Sulfito de sodio Na2SO3 Tetsuya Kida et al 2003

10
 3500 Producción de hidrogeno-Túneles
3000 Mejores desempeños

2500

mol g-1 h-1

2000

1500

1000
3000
Co-catalizadores Na2Ti6O13: NTO
500 Na2ZrTi5O13: NZrTO
2500
K2Ti6O13: KTO

mol g-1 h-1

0
NaNTO Ba3Li2Ti8O20: BTO
2 ZrTi5 O 13 / KTO Ba3Li2Ti8O20BTO
/CuO 2000
K2Ti6O13
CuO (SS)
1500

1000

500
Activities Pristine Materials

US
SG-
3500
0
NTO/CuO NTO/NiO NTO/ NZrTO/ BTO/CuO BTO/NiO KTO/
3000 Na2Ti6O13: NTO

SG-MW
RuO2/Zr CuO RhOx
SG

K2Ti6O13: KTO
mol g-1 h-1

2500
Ba3Li2Ti8O20: BTO SC: Solvocombustión
2000 SS:Estado sólido
SG:Sol-gel
1500 US:Ultrasonido
MW: Microondas
1000
ux
Fl
C
S

G
S

G
S
SS

500
SS

0
NTO NTO NTO KTO KTO KTO KTO BTO BTO
11
 Fotoreducción de CO2-Túneles
Productos obtenidos
Material (eficiencias) Condiciones de reacción Referencia

 T= 20°C
 P = 2 psi
Ba2Li2/3Ti16/3O13 CO: 1.6 μmol/(g-h)  V= 1.8 L (Luis F. Garay et al 2019)
H2: 21.3 μmol/(g-h)  m=1g
 0.5 M of NaHCO3
 Lámpara de mercurio
 T= 25°C
CH3OH: 95 μmol/(g-h)  P = 2 psi (Luis F. Garay et al 2020)
A2Ti6O13 (A=Na and K)  V= 200 mL
HCOH: 93 μmol/(g-h) m = 0.1 g

 Lámpara UV 254 nm
HCOH: 250 μmol/(g-h)  T= 25°C
CH3OH: 120 μmol/(g-h)  P = 2 psi (Luis F. Garay et al 2018)
K2Ti6O13 CH4: < 1 μmol/g  V= 100 mL
 m = 0.1 g
H2: 3281 μmol/g Lámpara UV 254 nm


12
Objetivos

13
 HIPÓTESIS
La formación de heteroestructuras de base materiales con estructura tipo
perovskita LaMO3 (M = Co, Fe, Mn) y túneles rectangulares A2TinO2n+1 (A: Na, K)
acoplados con óxidos simples (CuO, Cu2O) y C3N4 mejorará los procesos de
generación, separación y transferencia de cargas en los fotocatalizadores, así
como la eficiencia en las reacciones fotocatalíticas de evolución de hidrógeno y la
foto-reducción de CO2.

 OBJETIVO GENERAL
Desarrollar fotocatalizadores novedosos, estables y eficientes (en polvo y película
delgada) basados en heteroestructuras de materiales con estructura tipo
perovskita y túneles rectangulares acoplados con óxidos simples y C 3N4 con
actividad bajo luz UV y visible para la evolución fotocatalítica de hidrógeno y la
reducción de CO2, empleando métodos tradicionales y de química suave para su
preparación y estudiando la dinámica de los procesos de transferencia de cargas,
así como los mecanismos de reacción involucrados.

14
 OBJETIVO ESPECÍFICOS
 Obtener los compuestos puros LaMO3 (M = Co, Fe, Mn) , y A2TinO2n+1 (A: Na, K)
en forma de polvos y películas delgadas.

 Realizar el acoplamiento para formar heteroestructuras con óxidos simples

(CuO/ Cu2O y C3N4).

 Caracterizar las propiedades estructurales, morfológicas, ópticas, texturales y

electroquímicas de los materiales base y las heteroestructuras. Empleando
Difracción de rayos-X, Espectroscopia Ultravioleta-visible, Microscopia
electrónica de barrido, Brunauer-Emmett-Teller análisis, Espectroscopia
Infrarroja, Espectroscopia de Fotoluminiscencia, Espectroscopia de
fotoelectrones emitidos.

 Evaluar la actividad fotocatalítica de los materiales base y las

heteroestructuras, en las reacciones de evolución de hidrógeno y foto-
conversión de CO2.

 Estudiar los procesos de transferencia de carga en las heteroestructuras.

 Establecer co-relaciones de estructura propiedad y actividad de los materiales,

en los mecanismos de las reacciones fotocatalíticas así como los factores
determinantes de la eficiencia de los fotocatalizadores para la configuración 15
Metodología

16
 Materiales

LaMO3 (M: Co, Fe,

Heteroestructuras Na2Ti6O13
Mn)
g-C3N4/ LaMO3 (M:
Co, Fe, Mn) Cu2O/CuO Heteroestructura
Estado
Sol-gel
sólido
Caracterización : XRD, SEM, PL, Uv-vis,
BET, XPS
Caracterización : XRD, SEM, PL, Uv-vis,
BET
Foto conversión
Producción de H2
Producción de H2 de CO2
Mecanismo

Estabilidad Mecanismo
Pruebas
electroquímicas
Análisis de XPS
17
Análisis de IR
 Materiales

K2Ti6O13 Films - K2Ti6O13

ZrO2 Solución sólida Caracterización : XRD, SEM, PL, Uv-vis,

BET, TEM

Caracterización : XRD, SEM, PL, Uv-vis,

BET, XPS Foto conversión
de CO2

Producción de H2 Mecanismo

Mecanismo

18
 Resultados
LaMO3 (M: Co, Fe, Mn)

19
 Caracterización

Sol-gel Porosidad Estado sólido Porosidad

Material SBET SBET
(m2 g-1) Tipo IV (m2 g-1) Tipo III
LaMnO3 26 Mesoporoso 5 No-poroso
LaFeO3 19 2
LaCoO3 16 11

20
Desempeño

Tama SBET Actividad

Band
ño de
Material Fase (m2 g- gap (molg-1 h-
cristal
1
) (eV) 1
)
(nm)
LaFeO3 SG Cúbica 22 16 2.39 17
LaMnO3 SG Ortorrómbica 10 26 1.76 103
LaCoO3 SG Romboédrica 25 19 1.62 44
LaFeO3 SS Ortorrómbica 48 5 2.43 17
LaMnO3 SS Ortorrómbica 30 2 1.82 23
LaCoO3 SS Romboédrica 35 11 1.75 28

21
Mecanismo

22
 Resultados
g-C3N4/LaMO3 (M: Co,
Fe, Mn)
23
Caracterización
Material SBET (m2 g-1) SBET (m2 g-1)
SG SS
LaFeO3 19 2
LaCoO3 16 11
LaMnO3 26 5
g-C3N4 puro 19
g-C3N4/ 2% LaFeO3 16 13
g-C3N4/ 2% LaCoO3 23 12
g-C3N4/ 2% LaMnO3 17 11

24
Caracterización
  % Relativo
Proceso C3N4 C3N4 / 2% C3N4 / 2% C3N4 / 2%
LaFeO3 LaCoO3 LaMnO3

P1 13 10 13 15
P2 43 38 44 41
P3 44 52 43 44

25
Desempeño

26
Mecanismo

27
Mecanismo

28
 Resultados
Na2Ti6O13/Cu2O/CuO

29
Caracterización

Material (%) Peso CC Band gap Tamaño de BET (m2/g)

(eV) cristal (nm)
  0.1 3.61 32  
  0.5 3.59 38  
Na2Ti6O13 1 3.59 30 < 20
  2 3.58 25
  5 3.58 29

30
Caracterización

Muestras Energía de FWHM CuO/ Concentración

0.1% 0.5% ligadura Cu2O(eV) Relativa/
CuO/Cu2O (eV) CuO/ Cu2O (%)

Na2Ti6O13-0.1%CC 934.9/932.6 1.5/2.3 6/94

Na2Ti6O13-0.5%CC 934.7/932.6 3.4/2.8 47/53
Na2Ti6O13-1%CC 933.9/932.5 3.5/2.8 48/52
1% Na2Ti6O13-2%CC 934.4/932.8 3.6/2.5 54/46
2%
Na2Ti6O13-5%CC 934.5/932.4 3.6/3.3 60/40

5%

31
Desempeño

32
Mecanismo

33
Resultados
K2ZrTi5O13

34
Caracterización
Muestra Fases identificadas Tamaño Distorsión
Solución TiO2 ZrO2 (w de cristal
sólida (nm)
Rutilo %)
(w%) (w%)

K2Ti6O13 100 -- -- 70.36 0.0024

Zr02(.05) 75.5 24.5 -- 70.39 0.0024

Zr02(.1) 67.7 32.3 -- 72.32 0.0024

Zr02(.15) 89.1 10.1 0.8 69.34 0.0025

Zr02(.2) 98 -- 2.0 74.68 0.0023

Zr02(.3) 87.9 9.0 3.1 69.10 0.0025

Zr02(.5) 94.2 -- 5.8 49.96 0.0034

ZrO2(1) 57.6 -- 42.4 41.55 0.0041

Muestra a (Å) b (Å) c (Å) β (°) Volumen de rwp rexp

celda (Å3)

K2Ti6O13 15.62 3.80 9.10 99.75 540.13 4.65 3.83

35
K Ti ZrO 15.73 3.80 9.22 99.87 551.11 11.04 7.73
Caracterización

P   P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8
Transición   Vob
Vob in Vob in
O2pTi4+ Fonon Ti3+ Ti3+ O2pZr4+ ZrO2 in KTO
KTO

36
Desempeño

37
Mecanismo

38
 Resultados
K2Ti6O13 Films

39
Caracterización

40
Caracterización

41
Desempeño

42
Mecanismo

43
Contribuciones

44
 Diseño de fotocatalizadores

Morfología Estructura

Todos estos
Material puro factores pueden
Factores que Cristalinida Afinidad ser alcanzados
d
H2O/CO2 mediante un
afectan su adecuado diseño
desempeño de bandas y/o
modificación de las
Potenciales mismas por medio
de Área de distorsiones.
Reducción superficial
u oxidación

45
Producción Científica

46
Artículos publicados

1.- “Facile synthesis of g-C3N4/LaMO3 (M : Co, Mn, Fe) composites for enhanced visible-light-driven photocatalytic water
splitting”, L.I. Ibarra-rodriguez, A.M. Huerta-flores, L.M. Torres-martínez, Materials Science in Semiconductor Processing,
103 (2019). doi:10.1016/j.mssp.2019.104643

2.- “Photocatalytic evolution of H2 over visible-light active LaMO3 (M: Co, Mn, Fe) perovskite materials: Roles of
oxygenated species in catalytic performance”, L.I. Ibarra-Rodriguez, A.M. Huerta-Flores, J.M. Mora-Hernandez, L.M.
Torres-Martínez, , J. Phys. Chem. Solids. 136 (2020). doi:10.1016/j.jpcs.2019.109189.

3. - “Development of Na2Ti6O13/CuO/Cu2O heterostructures for solar photocatalytic production of low-carbon fuels”, L.I.
Ibarra-Rodriguez, A.M. Huerta-Flores, L.M. Torres-Martínez, Research Bulletin. (2020). doi:
10.1016/j.materresbull.2019.110679.

4.- “Study of the K2Ti6-xZrxO13 (x = 0 - 1) solid solution for enhancing the photocatalytic hydrogen production: Oxygen
vacancies playing an important role in the catalytic performance”, L. I. Ibarra-Rodriguez, A. M. Huerta-Flores, L. F. Garay-
Rodríguez, and L. M. Torres-MartínezJ. Photochem. Photobiol. A Chem., (2021).doi: 10.1016/j.jphotochem.2021.113134

Artículos en revisión:

Photocatalytic reduction of CO2 over K2Ti6O13 Films

47
Conclusiones

48
 LaMO3

• Se determinó que el área superficial juega un papel importante en la actividad fotocatalítica en la familia
de las Perovskitas LaMO3 (M: Co, Fe, Mn), donde el material LaMnO3 preparado por sol-gel con una
mayor área superficial (26 cm2 g-1) presentó la más alta producción de hidrógeno (103 µmol g-1 h-1).
• La caracterización electroquímica mostró que una mayor área superficial incrementa el número de iones
metálicos sobre la superficie de manera que las corrientes medidas son mayores. LaMnO3 SG que
presentó mayor área superficial, también tuvo el mejor desempeño. Por lo que estos iones metálicos es
posible que actúen como sitios activos para la oxidación de la molécula del agua.
• A su vez en esta familia de las Perovskitas se observó una desactivación como resultado del bloqueo de
los sitios activos por especies oxigenadas que se encuentran en el aire. Esta familia tiene la
característica de mostrar afinidad de adsorber moléculas de CO2, las cuales durante la reacción
fotocatalítica son convertidas en carbonatos que se adsorben químicamente sobre la superficie del
material y compiten por lo sitios activos en las reacciones de interés.
• Estos resultados destacan la importancia de un proceso de desgasificación para la remoción de
especies adsorbidas, como el CO2 del ambiente, como paso previo para activar el fotocatalizador y
49
mejorar la adsorción selectiva y conversión de las especies de interés, como moléculas de agua.
 C3N4/LaMO3

 Los diferentes acoplamientos de los compositos C3N4/LaMO3 M: Fe, Co, Mn dieron como resultado diferentes
comportamientos de absorción óptica. Los compositos con las Perovskitas de cobalto y manganeso presentan
un desplazamiento hacia el rojo, mientras que el composito con hierro presenta un desplazamiento hacia el azul,
como resultado de la naturaleza de los materiales. El cobalto y manganeso presentan su band gap en el rango
del rojo, mientras que el hierro presenta un band gap de mayor energía.
 Los análisis de fotoluminiscencia muestran que el material C3N4/2% LaFeO3 SG promueve el proceso  * 
(P3), lo que significa que los electrones migraron desde la banda  * por una transición no radiativa,
posiblemente ayudada por estados intermedios generados por el acoplamiento de partículas de perovskita. Este
resultado podría atribuirse a un acoplamiento adecuado entre ambos materiales.
 La heteroestructura que exhibió la actividad fotocatalítica más alta para la evolución de hidrógeno corresponde a
C3N4/ 2% LaFeO3. Esta actividad se logró debido a la construcción de una heteroestructura tipo II con el co-

catalizador no-metálico C3N4.

 Los compositos preparadas con nitruro de carbono y las perovskitas de cobalto y manganeso exhiben una
heteroestructura tipo I donde es posible el acumulamiento de cargas, por lo que la recombinación se hace más
50
fácil y su rendimiento es menor.
 Na2Ti6O13/Cu2O/CuO

 Se logró la modificación de las propiedades superficiales y ópticas del Na2Ti6O13 gracias a la

impregnación de Cu2O/CuO, incrementando la eficiencia fotocatalítica, como resultado de su depósito

en los bordes de la microestructura 1D funcionando como sitios de alta energía para facilitar el
transporte de las cargas a la superficie comparado con la muestra sin co-catalizador.
 Se estudió el mecanismo de transporte de cargas en la heteroestructura ternaria CuO/Cu2O/Na2Ti6O13,
encontrando la formación de un esquema Z cuando el porcentaje CuO añadido es menor, y una
heteroestructura tipo II cuando el contenido de CuO es mayor de acuerdo al diagrama de bandas
teórico de los compuestos.
 El rendimiento fotocatalítico para la producción de compuestos orgánicos depende en gran medida de
las especies de cobre depositadas, siendo las muestras más eficientes cuando existía una mayor
concentración de CuO con respecto a Cu2O.

51
 K2ZrTi5O13

 Se estudió la estrategia de dopado con Zr para generar distorsión en la estructura K2Ti6O13, y mejorar sus
propiedades fotocatalíticas.
 El dopaje de K2Ti6O13 con Zr4+ formando la solución sólida K2ZrxTi6-XO13 aumentó el volumen de celda del
material, lo que indica la presencia de distorsiones en la red cristalina; lo cual restringió el crecimiento de
grano del material.
 Fue posible mejorar la producción de hidrógeno hasta 1,5 veces en comparación con K2Ti6O13 como resultado
de un aumento significativo de vacancias de oxígeno debido a las distorsiones generadas por la inserción de
circonio en la estructura del hexatitanato de potasio. Estos defectos actúan como trampas de electrones
reduciendo la recombinación de las cargas.

52
 K2Ti6O13 films

 Se logró crecer nanocables de K2Ti6O13 sobre láminas de Ti metálico utilizando la técnica de

hidrotermal en medio básico.

 Se determinó un mecanismo de crecimiento de grano llamado “oriented attachment growth” para la

película calcinada a 600°C, debido a que presentan un orden mayor y nanoestructuras bien definidas.

 La película calcinada a 600 ° C presentó el mejor desempeño (8 µmol cm-2 HCOOH, 0,5 µmol cm-2
HCHO, 1,5 µmol cm-2 H2). Este resultado es atribuido a su característica morfología de nanocables
bien definidos, que promueven un mejor transporte de cargas sobre la superficie de titanato

53
Recomendaciones

54
 Con el objetivo de controlar la cantidad de especies oxigenadas adsorbidas sobre la superficie de las
perovskitas, se propone preparar películas utilizando técnicas que permitan controlar de cierta manera el
crecimiento especifico de diversos planos para encontrar co-relaciones entre los planos expuestos y su
afinidad por especies oxigenadas.
 Preparar heteroestructuras utilizando los materiales g-C3N4/ A2TinO2n+1 (A: Na, K) con el objetivo de mejorar
sus eficiencias y obtener altas producciones de combustibles de base solar.
 Se propone modificar la estructura tipo túnel de los materiales A2TinO2n+1 (A: Na, K), intercalando iones de
radios similares a los elementos sodio y potasio; los cuales proponemos pueden ser Cu, y Ag. Obteniendo
de esta manera propiedades ópticas que permitan una mejorada absorción de luz visible.
 Preparar compositos con estructuras jerárquicas que permitan un mejor aprovechamiento de las
superficies expuestas al medio circundante. Hablando específicamente de los materiales con estructura
tipo túnel, los cuales cristalizan en una morfología rectangular como whiskers, belts, o wires; esto los hace
adecuados para depositar un segundo material sobre el largo de estas formas y obtener de esta manera
una sinergia entre ambos para mejorar la actividad fotocatalítica.
55
 Gracias!

Apunta hacia la luna, aún si fallas volarás entre las estrellas 56

Les Brown
 Referencias

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photoelectrochemical properties of LaMnO3, LaFeO3, LaCrO3, and LaNiO3 photoelectrodes
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