Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Departamento de Ingeniería Química Industrial

Academia de Operaciones Unitarias

Laboratorio Procesos de Separación por Etapas.

Práctica 3. Rectificación por Lotes.

Profesor: Pedro Escobar

Alumno: Hernández Escobedo Roberto

Equipo: 4 Sección: B Grupo: 3IV71

Introducción Teórica

La destilación de mezclas binarias es una de las operaciones básicas más importante en la industria
química. El objetivo del diseño de las columnas de destilación consiste no sólo en conseguir un producto
con la calidad requerida a un costo mínimo, sino que también se debe proporcionar un producto con un
grado de pureza constante, aunque se produzca alguna variación en la composición de la mezcla de
partida (alimentación), hecho bastante frecuente en las industrias.

Los equipos de destilación están formados esencialmente por una o varias etapas donde se efectúan
simultáneamente estas dos operaciones de vaporización y condensación parciales, existiendo tres
métodos de llevarse a cabo: destilación diferencial, destilación súbita y rectificación; en esta ocasión, se
analizará la destilación continua con rectificación.
 Introducción Teórica

La destilación de mezclas binarias es una de las operaciones básicas más importante en la industria química. El objetivo
del diseño de las columnas de destilación consiste no sólo en conseguir un producto con la calidad requerida a un costo
mínimo, sino que también se debe proporcionar un producto con un grado de pureza constante, aunque se produzca
alguna variación en la composición de la mezcla de partida (alimentación), hecho bastante frecuente en las industrias.

Los equipos de destilación están formados esencialmente por una o varias etapas donde se efectúan simultáneamente
estas dos operaciones de vaporización y condensación parciales, existiendo tres métodos de llevarse a cabo: destilación
diferencial, destilación súbita y rectificación; en esta ocasión, se analizará la destilación continua con rectificación.

Rectificación por lotes

La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia
prima cargada que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado
en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los
componentes menos volátiles.

En las destilaciones intermitentes, llamadas también batch, por lotes o diferencial, se carga al equipo una determinada
cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la
mezcla original. Un ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es
vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensación, que
corresponde al compuesto más volátil.
El equipo más sencillo para una destilación por lote consiste en un tanque con sistema de calentamiento, un condensador y uno o más tanques de
almacenamiento para el producto. El material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son condensados y almacenados en
un tanque colector. La velocidad de evaporación algunas veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador, pero prácticamente no se
requiere de ningún otro tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores denominan a este proceso como destilación diferencial.

Si se representa los moles de vapor por V, los moles del residuo contenidos en el recipiente que ebulle como W, la fracción del componente volátil
en el liquido como x, y la fracción del mismo componente en la fase gaseosa como y, un balance de materia para este compuesto daría que para
una composición promedio y de un destilado con dV moles equivale a:
-ydV = d(Wx)
 Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeño tal que la concentración en el vapor no varía. Dado que el balance por corrientes
corresponde a dV = - dW, al sustituir y expandir se tiene:

ydW = Wdx + xdW

 Rearreglando términos e integrando, se obtiene:
ln (Wi/Wf) = - ∫ dx/(y-x)
 Donde el subíndice i representa la composición inicial del tanque de destilación y f la composición final del mismo. La ecuación se puede
integrar fácilmente para el caso en que la presión sea constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy
pequeño y la constante de equilibrio sea independiente de la composición. Si se sabe que y=kx, donde k es la constante de equilibrio físico, y
si ésta fuera aproximadamente constante, la ecuación se convertiría en:
ln (Wi/Wf) = 1/(k-1)ln(xi/xf)
 Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integración de la ecuación anterior lleva a:

Ln (W i/Wf) = 1/(α-1) [ln(xi/xf) + αln((1-xf)/(1- xi))

 Si la relación de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o grafica para la cual no existe una solución analítica sencilla, la ecuación (3),
llamada ecuación de Rayleigh, se debe integrar grafica o numéricamente.
 Desarrollo Experimental

Verificar que en las Vaciar los tanques Cargar el hervidor a tres Poner en funcionamiento
Operación a tuberías superiores acumuladores de cuartos y tomar muestra las resistencias de
del hervidor estén destilado (en el caso para verificar su calentamiento, el
Reflujo Total bien colocados los que tengan residuos de concentración, tomar su controlador automático y
accesorios tipo 8 destilado anterior) volumen también lectores de temperatura

Abrir la válvula general

de vapor, purgar el Tomar las Abrir las válvulas que Cerrar todas las
condensado y regular la temperaturas iniciales comunican el equipo válvulas del equipo
presión entre 0.5 y 1 de todo el sistema con la atmosfera incluyendo rotámetros
Kg/cm2

Abrir casi al máximo la válvula Una vez alcanzado el régimen

de agua de enfriamiento del
condensador principal y válvula de la parte
parcialmente la válvula de agua
del condensador concéntrico de
vapores que no condensen en el
condensador principal
Dejar estabilizar el sistema
Abrir totalmente la estable de operación a reflujo
manteniendo constante la
total, se procede a tomar
presión de vapor de
inferior del rotámetro de lecturas de temperaturas, gastos
calentamiento y el flujo de
reflujo y de la tubería de de reflujo, altura del nivel del
agua de enfriamiento de los
reflujo a la columna hervidor, las densidades y otra
condensadores.
muestra de destilado

Operación a reflujo Determinar el valor de la
relación de reflujo, a la
constante y cual se va a operar y haber
composición de abierto el agua de
destilado variable enfriamiento del enfriador
concéntrico del destilado.
Repetir esta operación
Hacer la cantidad de cada 5 minutos, a cada
cortes que permita el corte se deberá medir y
tiempo de operación registrar su volumen,
densidad y temperatura
Posteriormente se Cuidar que se reciba el
procede a operar la destilado en el tanque receptor
columna a reflujo inferior de destilado durante 5
constante, abriendo la minutos, al cumplirse este
válvula de la parte tiempo cerrar la válvula
inferior del rotámetro de superior del tanque inferior
destilado. para comenzar a recibir el
segundo destilado en el tanque
superior
Inmediatamente descargar el
tanque inferior y cerrar su válvula
de descarga, abrir la válvula
superior y dejar que el tanque
destilado del segundo corte siga
fluyendo en el tanque inferior
hasta cumplirse los siguientes 5
minutos del segundo corte
 Tabla de Datos Experimentales (Datos Iniciales)
Alimentación ∆h (cm) V (L) ρ(g/cm3) Xmol
Hervidor 28.3 40.5 0.944 0.1435

Tabla de Datos Experimentales (Datos de Operación a Reflujo Total)

Pvapor = 0.6 kg/cm2
∆h (cm) V (L) ρ(g/cm3) Xmol
Residuo 26.1 35.6 0.95 0.13
Destilado ----- 1.45 0.813 0.84

Datos de Operación de Rectificación a Reflujo Constante

Tabla de Datos Experimentales
Corte 1 ∆h (cm) V (L) ρ (g/cm3) Xmol
Residuo (Xw1) 26.1 35.6 0.95 0.13
Destilado (XD1) ----- 0.809 0.811 0.83
Corte 2 ∆h (cm) V (L) ρ (g/cm3) Xmol
Residuo (Xw2) 25.4 31.7 0.954 0.12
Destilado (XD2) ----- 0.81 0.809 0.82
Corte 3 ∆h (cm) V (L) ρ (g/cm3) Xmol
Residuo (Xw3) 24.7 30.6 0.956 0.115
Destilado (XD3) ----- 0.82 0.812 0.81
 Secuencia de Cálculos

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5
yi

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
xi
 NET = 5   NPR =   η=

  η = 25%

0.9

0.8
1
0.7
2
3
0.6

0.5
yi

4
0.4

0.3

0.2 5
0.1

Xw = 0.1435 XD = 0.84
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
xi
Masa del Hervidor
𝐾𝑔
  40.5 ( 𝐿 ) ∗ 0.944( )
  = 𝑉 ∗𝜌 𝐿
𝑊 𝑊=   Kg
𝑃𝑀 46 ( 0.1435 ) +18 ( 1− 0.1435 )
𝐾𝑔
𝐾𝑚𝑜𝑙
Reflujo Total
𝐿

L = 0.0483   VRT
 
𝑉=
0.0483 ( 𝑚𝑖𝑛 )∗ 0.813 ( 𝐾𝑔
𝐿
)
  V
  𝐾𝑔
46 ( 0. 84 ) +18 ( 1− 0. 84 )
𝐾𝑚𝑜𝑙
Para Corte 1:
.809 𝐿 𝐿 𝐿
  D1 ¿  ¿  0.0809   V ¿  0.145
10 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛

𝐿 𝐿 𝐿   D1
  𝑉 − 𝐷= 0.145
𝐿= − 0.0809 =0.0641
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛

  L1   R1
  L1
Para L.O.Z.E cálculo de b
  b1

  NPR =   η=   η = 25%
NET = 5

Para Corte 2:

.81 𝐿 𝐿 𝐿
  D2 ¿  ¿  0.081   V ¿  0.145
10 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
  𝑉 − 𝐷=0.145 𝐿 𝐿 𝐿   D2
𝐿= − 0.081 = 0.064
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
  L2   R2
  L2

Para L.O.Z.E cálculo de b

b2   NPR =   η=   η = 25%
  NET = 5
Para Corte 3:

.82 𝐿 𝐿 𝐿
  D3 ¿  ¿  0.082   V ¿  0.145
10 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
  D3
  𝑉 − 𝐷= 0.145 𝐿 − 0.082 𝐿 = 0.063 𝐿
𝐿=
𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛
  L3   R3
  L3

Para L.O.Z.E cálculo de b

b3   NPR =   η=   η = 25%
  NET = 5