TÉCNICAS

ANÁLISIS TÉRMICO
TGA-DTA-DSC
 ¿QUE ES EL ANÁLISIS TÉRMICO?

Conjunto de técnicas analíticas que estudian el

comportamiento térmico de los materiales.

Fusión, Sublimación, Solidificación, Cristalización, Amorfización,

Transición, Reacciones: de oxidación, alteración, descomposición,
etc., Expansión y compresiones en su volumen, Cambios
texturales: sinterización, recristalización, Etc………
 TÉCNICAS ANÁLISIS TÉRMICO

Entre las técnicas de Análisis Térmico más comunes

destacan:

TGA Termogravimetría - MASA

DTA Análisis Térmico Diferencial – TEMPERATURA
DSC Calorimetría Diferencial de Barrido - ENTALPÍA
 APLICACIONES
ANÁLISIS TÉRMICO

• Estudios de descomposición y estabilidad térmica

• Estudios composicionales
• Determinación de la pureza de un material
• Determinación de contenido en humedad, materia
volátil, cenizas o carbono
• Estudios de gasificación de muestras carbonosas
• Estudios cinéticos y entalpía de reacción
FENÓMENOS TÉRMICOS
 EQUIPO
ANÁLISIS TÉRMICO

ENTRADA
SIMULACIÓN
GASES
ATMOSFERAS INDUSTRIALES
 ANÁLISIS TÉRMICO
• Máxima Temperatura: 1500 °C

• Peso Muestra
10-20mg mayoría de aplicaciones
50-100mg para medida de volátiles

• Metales, cerámicos, polímeros, compuestos…..

• Muestra en Polvo es la mejor para analizar.

Maximiza el área de contacto de la muestra
aumentando la resolución por pérdida de peso
 ANÁLISIS TÉRMICO

Ajustar variables

100°C/min hasta 1000°C

25°C/min hasta 1500°C
Sensibilidad 0.001°C
 TERMOGRAVIMETRÍA
TGA
Existen dos tipos de termograma: a) Convencional y b) Diferencial.
 TERMOGRAVIMETRÍA
TGA
Ejemplo TGA para un Carbón Bituminoso
 TERMOGRAVIMETRÍA
Análisis cuantitativo de una mezcla de iones calcio, TGA
estroncio y bario
 INTERPRETACIÓN CURVAS - TGA
Tipo(i). La muestra no sufre descomposición o
pérdida de productos.

Tipo(ii). Pérdida de masa inicial (Desorción o

secado).

Tipo(iii). Descomposición simple de la muestra.

Tipo(iv). Descomposición multi-etapa.

Tipo(v). Descomposición multi-etapa, productos

NO estables.

Tipo(vi). Ganancia de masa.

Tipo(vii). Producto de una reacción de oxidación

 TERMOGRAVIMETRÍA
DSC
PROCESOS PROCESOS REACCIONES REACCIONES
ENDOTÉRMICOS EXOTÉRMICOS ENDOTÉRMICAS EXOTÉRMICAS
FUSIÓN ADSORCIÓN DESHIDRATACIÓN OXIDACIÓN

VAPORIZACIÓN CRISTALIZACIÓN REDUCCIÓN POLIMERIZACIÓN

SUBLIMACIÓN - DESCOMPOSICIÓN -

ABSORCIÓN - - -

DESORCIÓN - - -
DSC
TERMOGRAVIMETRÍA
TGA
TERMOGRAVIMETRÍA
TGA
 ANÁLISIS TÉRMICO
DIFERENCIAL - DTA
Mide diferencia de TM y TR material inerte de referencia sometidos
al mismo programa de temperaturas

ΔT=TR-TM
ANÁLISIS TÉRMICO
DIFERENCIAL - DTA
 ANÁLISIS TÉRMICO
DIFERENCIAL - DTA
APLICACIONES DTA

• Determinación de cambios de fase:

• Fusión
• Cristalización
• Sublimación
• Cristal A – Cristal B
• Estudios de reacciones químicas

• Estudios de procesos de desorción

 CALORIMETRÍA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC

Diferencia en el cambio de entalpía que tiene lugar entre

la muestra y un material inerte de referencia en función
de la temperatura o del tiempo

• Determinación de calores específicos

• Puntos de ebullición y cristalización
• Pureza de compuestos cristalinos
• Entalpías de reacción
 CALORIMETRÍA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
DSC DE POTENCIA COMPENSADA

W = Constante
Características material:

• Masa
• Capacidad calorífica
 CALORIMETRÍA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
El calor total de la transformación producida en una muestra
(DHm) se determina a partir del termograma obtenido en el DSC.

KH, es la constante de proporcionalidad que relaciona

directamente el área A, que hay entre el pico de una curva y la
línea base con el cambio de entalpía, es decir:

DHm = KH·A (2)

KH: material con calores de fusión patrón.

Zinc (Tm = 692.7 K, DHm = 6.2 Jg-1).

 CALORIMETRÍA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
KH Utiliza para determinar valores de entalpía de cualquier otra
sustancia. NO depende velocidad calentamiento y temperatura.

Cuando se hace un barrido a una velocidad determinada dT/dt, la

temperatura de la muestra aumenta (o desciende) linealmente, y el
flujo de calor es:
dH/dt = (dH/dT)·(dT/dt)

Flujo de calor es proporcional a la velocidad de calentamiento

(dT/dt) y a la capacidad calorífica (Cp = dH/dt).

Curvas de DSC pueden representarse en función de la

capacidad calorífica.
 CALORIMETRÍA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
APLICACIONES DSC
- Calor específico y temperatura de transición vítrea
- Transiciones de fase
- Polimorfismos
- Determinación de puntos de fusión
- Determinación de parte amorfa y cristalina
- Cinéticas de reacción
- Tiempo e inducción a la oxidación
- Descomposición
 CALORIMETRÍA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
TERMOGRAMA PARA UN POLÍMERO SEMICRISTALINO
 CALORIMETRÍA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
Medida Experimental Tg
 DTA Vs DSC

DTA mide diferencia de temperaturas entre la muestra y

una referencia (sustancia que no sufre ninguna transición
o transformación).

DSC mide la energía que es necesaria suministrar a la

muestra para mantenerla a idéntica temperatura que la
referencia.