DETERMINACION DEL

HIERRO
El hierro(II) puede titularse en medio ácido con una
solución valorada de permanganato de potasio. En la
reacción de pretitulación de hierro(Ill) a hierro(II) suele
emplearse el reductor de Jones o solución de cloruro
estannoso. Cuando se emplea el reductor de Jones,
también se reducen el titanio, vanadio y cromo, con el
consecuente sobre consumo del titulante . Cuando se
emplea cloruro estannoso, no se reduce el titanio y el
cromo, de modo que el método puede emplearse en
presencia de estos elementos. Sin embargo, el vanadio si se
reduce, consumiendo solución titulante.
 La reducción en el reductor de Jones puede efectuarse con ácido
sulfúrico o clorhídrico, pero la reducción con cloruro estannoso requiere
ácido clorhídrico. En la titulación de hierro(II) con permanganato en un
medio de ácido clorhídrico se produce una reacción inducida en la que
el cloruro se oxida parcialmente, ya sea, a cloro molecular o a ácido
hipocloroso, provocando un consumo excesivo de permanganato. La
presencia de manganeso(II) en solución evita esta reacción. Antes de la
titulación de hierro(II) con permanganato en un medio ácido, se agrega
manganeso(II) en forma del reactivo de Zimmerman - Reinhardt. Este
reactivo consiste en una solución de sulfato manganoso, MnSO4, en
ácidos sulfúrico y fosfórico diluidos.
• . La adición de ácido fosfórico antes de la titulación,
en un medio de ácido sulfúrico, hace mas sensible el
viraje del color en el punto final. El ion fosfato forma
un complejo estable e incoloro de fosfato férrico. Por
lo tanto, el viraje de color es de incoloro a rosado, y el
permanganato sirve como indicador del punto final. El
ausencia de ácido fosfórico el viraje sería de amarillo
o amarillo verdoso a rosado. El color amarillo o
amarillo verdoso es característico del Fe" cuando se
halla presente en concentraciones relativamente altas
 Ejemplo
Se realizo la determinación de hierro (II) en un suplemento mineral y la determinación
de la concentración de H2O2 en una solución por medio de una volumétrica redox en
este caso utilizando como agente titulante un oxidante como el KMnO4. Primero se
digesto la muestra en medio acido y luego se filtró y se tituló en medio acido con el
permanganato potásico hasta persistencia del color. Se hicieron 2 lecturas mas
arrojando el mismo volumen en la determinación de Fe+2. Para la determinación de
H2O2 en solución se hizo tituló de nuevo con el permanganato. Para los cálculos
pertinentes los resultados fueron 198,5 mg FeSO4 y 14,3% H2O2.
Se realizó primero la estandarización del permanganato de potasio utilizando como
patrón primario el oxalato de sodio este patrón primario se puede obtener de alta
pureza, es estable y no es higroscópico.
La titulación se hizo en medio acido utilizando ácido sulfúrico porque se supo que el
componente principal del suplemento era el sulfato ferroso, entonces el H2SO4 no
interviene en la reacción principal. Se tomaron 3 alícuotas de 20 mL de una solución
problema de 100 mL y se tituló con el permanganato hasta persistencia del color rosa
que es cuando el manganeso (VII), que tiene un color inicial, se reduce a manganeso
(II) que tiene un color rosa, indicado que todo el hierro (II) fue oxidado a hierro (III). En
las tres titulaciones, el valor volumétrico fue de 2,8 mL KMnO4 a partir de este valor se
calculó los miligramos de sulfato ferroso anhidro que era el componente del
suplemento arrojando un resultado de 198,5 mg FeSO4
• Muestra problema =100ml
• Estandarización del KMnO4 0,02 M =0,0187 M