Código FGL 029

GUÍA DE TRABAJO PRÁCTICO - EXPERIMENTAL

Versión 01
Talleres y Laboratorios de Docencia ITM
Fecha 08-10-2018

DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN UNA PASTILLA

1. IDENTIFICACIÓN DE LA GUÍA

Nombre de la guía: Determinación potenciométrica de hierro

Código de la guía (No.): 05

Taller(es) o Laboratorio(s) aplicable(s): Laboratorio

Tiempo de trabajo práctico estimado: 2 horas

Asignatura(s) aplicable(s): Química Analítica II y Laboratorio
Programa(s) Académico(s) / Facultad(es): Química Industrial

COMPETENCIAS CONTENIDO TEMÁTICO INDICADOR DE LOGRO

• Identificar los potenciales de

electrodos en los diferentes
puntos de equivalencia de las
curvas de titulación redox
• Comprender las variables y los
conceptos más importantes que
se deben tener encuenta en las • Reacciones de oxido-
valoraciones redox. reducción
Reconoce los principios
• Teoría y aplicación de las
• Comprender los conceptos que generales que abarca el
volumetrías redox
rigen el funcionamiento de las • funcionamiento de los análisis
Agentes oxidantes y
mediciones potenciométricas potenciométricos: electrodos
reductores
directas y sus aplicaciones para • de referencia y electrodos
Funcionamiento de
determinar la actividad de una indicadores
electrodos
variedad de cationes y aniones. • Tipos valoraciones
• Analizar las características • Métodos volumétricos
principales de las valoraciones
potenciométricas: curvas de
valoración, potenciales de
electrodo en diferentes puntos de
la curva e indicadores.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
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Dentro del grupo de los minerales, el hierro es un elemento imprescindible para el organismo humano. Sin el
hierro necesario, nuestro cuerpo se vuelve lento debido a que una de sus funciones más importantes es oxidar
la glucosa para convertirla en energía; el hierro interviene, por lo tanto, en el buen funcionamiento de la
respiración. Además se combina con proteínas para formar la hemoglobina y así poder transportar el oxígeno
a los tejidos; también sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la inmunidad y la resistencia
física. El hígado, el bazo y los huesos acumulan la mayor parte de este mineral. Una de las formas de cuantificar
el hierro, es por medio de valoraciones [1].

Muchos procesos industriales ó análisis químicos se centran en la determinación de la cantidad exacta de un

compuesto, ión o especie en una muestra dada. Uno de los métodos más ampliamente utilizados para lograr
este objetivo son las valoraciones, las cuales se empleas para determinar ácidos, bases, agentes oxidantes,
agentes reductores, iones metálicos, proteínas y muchas más especies. Este método se basa en determinación
de la cantidad de un reactivo de concentración conocida (titulante o reactivo estándar) que se necesita para
reaccionar completamente con el analito (especie de la cual se desea conocer la concentración). Según sea la
reacción entre el analito y el titulante las valoraciones pueden ser: ácido-base, redox, precipitación y formación
de complejos [2].

En esta práctica, mediante una reacción redox determinaremos la cantidad de hierro que hay presente en una
pastilla. La titulación redox tiene como base las reacciones de oxido-reducción donde los electrones son
transferidos de un reactivo a otro. En este tipo de reacciones debe de estar presente un agente oxidante (que
se reduce fácilmente o tiene alta afinidad por los electrones) y un agente reductor (que se oxida o que dona
fácilmente electrones). Entre los agentes reductores más empleados se encuentran el tiosulfato de sodio, ácido
oxálico, peróxido de hidrógeno y óxido de fenilarsina. El yodo, dicromato de potasio y permanganato de potasio
son algunos ejemplos de agentes oxidantes. En este laboratorio el hierro es nuestro analito y cumple el rol de
agente reductor, y emplearemos como titulante agente oxidante el permanganato de potasio KMnO 4 [3].
El permanganato de potasio es un agente oxidantes fuerte y es usado en una amplia variedad de análisis
químicos, tales como la determinación de hierro en minerales y nitritos en aguas de acuario. Una de las mayores
ventajas de este agente oxidantes es que es autoindicador, es decir, debido a su color púrpura oscuro intenso
es suficiente para servir de indicador en la mayoría de las titulaciones. Antes del puesto de equivalencia la
solución del analito es incolora, pero una vez se llegue al punto de equivalencia el color de la solución cambia
de incoloro a un rosado tenue. No se necesita un indicador adicional para la titulación. El estado de oxidación
del manganeso en el ión permanganato es +7, por lo tanto puede ser reducido (ganar electrones) a los demás
estados de oxidación del manganeso: +6, +4, +3 y +2. Bajo condiciones fuertemente ácidas la semirrección del
ión permanganato será la siguiente [4]:

MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn+2 + 4 H2O

(púrpura) (incoloro)

En esta práctica se determinará el porcentaje de hierro presente en una pastilla empleando dos métodos. En el
primero, se realizará una valoración volumétrica, usando como agente titulante el permanganato de potasio. La
construcción de una curva potenciométrica en la valoración redox constituye el segundo método.

En las valoraciones volumétricas el objetivo principal es determinar el volumen del titulante que reacciona
estequiométricamente con una sustancia dada que contiene al analito. Un volumen conocido de la solución que
contiene la muestra se lleva a un erlenmeyer, y el agente titulante se lleva a la bureta. Se va adicionando el
agente titulante al erlenmeyer hasta llegar al punto final, el cual se observa cuando cambia alguna propiedad
del sistema. Conociendo el volumen del titulante que se necesita para llegar al punto y la estequiometria de la
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reacción, se calcula la cantidad de del analito. De esta manera, en la primera parte de la práctica se determinará
el volumen de una solución estándar de permanganato de potasio 0.1 M que se requiere para llegar al punto
final de una solución que contiene la muestra. Una vez conocida y balanceada la reacción redox que ocurre
entre el permanganato y el hierro, el volumen de permanganato gastado para llegar al punto final y mediante
relaciones estiquiométricas es posible determinar el porcentaje de hierro presente en la muestra [1].

En el segundo método, la valoración potenciométrica, se construye una celda donde se emplea un electro
indicador y un electrodo de referencia. En este caso el analito hace parte de la solución de la celda. De esta
manera es posible construir una curva de valoración redox, graficando el potencial estándar de la celda vs
volumen del titulante. Obteniendo el volumen necesario para llegar al punto final y el potencial estándar de la
celda en este punto es posible determinar el porcentaje de hierro en una muestra. Se puede esquematizar la
celda como se muestra en la figura 1.

Figura 1. Esquema de la celda en una titulación potenciométrica [5].

El electrodo de referencia en este diagrama es una semicelda con un potencial de electrodo conocido con
exactitud, Eref, el cual es independiente de la concentración de analito o de cualquier otro ion presente en la
disolución que se está estudiando. El electrodo de referencia siempre se trata como el electrodo de la izquierda
en medidas potenciométricas. Los electrodos de Calomel y los electrodos de plata / cloruro de plata son tipos
de electrodos de referencia [5].

El electrodo indicador, el cual está inmerso en una disolución del analito, desarrolla
un potencial, Eind, que depende de la actividad del analito. La mayoría de los electrodos indicadores que se
utilizan en potenciometría tienen una respuesta selectiva. El tercer componente de una celda potenciométrica
es un puente salino que previene que los componentes de la disolución de analito se mezclen con los
componentes del electrodo de referencia. Se desarrolla un potencial a través de las uniones líquidas (o
contactos líquidos) a cada extremo del puente salino. Estos dos potenciales tienden a anularse mutuamente si
las movilidades del catión y del anión en la disolución del puente salino son aproximadamente las mismas. El
cloruro de potasio es un electrolito casi ideal para el puente salino debido a que las movilidades del ion K+ y del
ion Cl- son casi iguales. Por lo tanto, el potencial neto a través del puente salino, Ej, se reduce a unos cuantos
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milivolts o menos. Para la mayoría de los métodos electroanalíticos, el potencial de unión (o contacto) es lo
suficientemente pequeño para ser despreciado [5].

El primer término de la Ecelda que se encuentra en la figura 1 en esta ecuación, Eind, contiene la información que
se está buscando: la concentración del analito. Entonces, para hacer una determinación potenciométrica de un
analito, se debe medir el potencial de la celda, corregir este potencial para los potenciales de referencia y de
unión, y calcular la concentración del analito a partir del potencial del electrodo indicador [5].

3. OBJETIVO(S)

3.1. Objetivo General.

Determinar el contenido de hierro en una pastilla mediante una valoración volumétrica y potenciométrica

3.2. Objetivos específicos.

3.2.1. Determinar mediante valoración volumétrica el contenido de hierro en una pastilla

3.2.2. Determinar mediante valoración potenciométrica el contenido de hierro en una pastilla y hallar el
volumen del punto de equivalencia por el método gráfico.

3.2.3. Comparar los resultados obtenidos mediante las dos técnicas con el dato teórico reportado en las
especificaciones de la pastilla.

4. RECURSOS REQUERIDOS

Para llevar a cabo esta práctica de laboratorio son necesarios los siguientes reactivos y materiales:

Materiales y equipos Reactivos

Soporte universal Pastilla que contenga FeSO4
Bureta 50.0 mL Solución 0.1 M de KMnO4 estandarizada
3 erlenmeyer 250 mL Solución de ácido sulfúrico 0.9 M
Vidrio de reloj
Espátula
Mortero
Pipeta volumétrica de 10 mL
Varilla de vidrio
2 Beaker de 100 mL
Embudo de vidrio
Electro de referencia
Voltímetro
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5. PROCEDIMIENTO O METODOLOGÍA PARA EL DESARROLLO [6]

La determinación del contenido de hierro en la muestra problema se llevará a cabo empleando dos métodos:
valoración volumétrica y valoración potenciométrica. Finalmente se compararán los resultados obtenidos
mediante estas dos técnicas con el reportado en la muestra problema. A continuación, se hace una descripción
detallada de estos dos procesos.

5.1. Titulación volumétrica de la muestra

Calcular la masa promedio de una pastilla pesando en un vidrio de reloj por separado, dos pastillas que
contengan FeSO4. Posteriormente en un montero macerar las dos pastillas hasta obtener un polvo fino. En la
balanza analítica, pesar una cuarta parte del polvo obtenido y transferir esta muestra a un Erlenmeyer. A esta
muestra, añadir 10 mL de H2SO4 0.9 M y agitar hasta que todo el polvo este disuelto.

Llenar la bureta con la solución de KMnO4 y comenzar la titulación de la muestra. Añadir KMnO4 hasta que la
solución vire de incoloro a un rosa translúcido. Anotar el volumen gastado en la titulación. Realizar este
procedimiento por duplicado. La figura 2 ilustra el procedimiento.

Figura 2. Procedimiento titulación volumétrica de la muestra de FeSO4

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Tabla1. Titulación volumétrica

Pastilla 1 Pastilla 2 Promedio W (g) V (mL)

W (g) Muestra 1

Muestra 1

5.2. Valoración potenciométrica

A un Erlenmeyer de 250 mL adicionar una cuarta parte del polvo (muestra). Anotar este peso. Posteriormente
adicionar 10 mL de H2SO4 0.9 M. Agitar vigorosamente este sistema hasta obtener una solución homogénea.

Realizar el montaje para la titulación potenciométrica con los electrodos seleccionados como se muestra en el
numeral 4 de la figura 3 (los electrodos deben estar sumergidos en la muestra y conectados al voltímetro).

Se debe anotar el valor del potencial de la muestra antes de adicionar titulante. Comenzar la titulación de la
solución preparada en el erlenmeyer con la solución de KMnO4 presente en la bureta. Iniciar la titulación
adicionando volúmenes de 0.50 mL de KMnO4 y anotar las lecturas del potencial correspondiente a cada
volumen agregado. Cuando se esté acercando al volumen necesario para llegar al punto final (el cual fue
encontrado en el numeral 5.1) adicionar volúmenes más pequeños (0.20 mL) En la figura 3 se ilustra todo el
procedimiento.

Finalmente graficar los datos obtenidos de E(V) vs Vtitulante (mL).

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Figura 3. Procedimiento titulación potenciométrica.

Tabla 2. Titulación potenciométrica

Masa de la muestra (g)

Volumen Volumen
E(Ag/AgCl) E(EEH) E(Ag/AgCl) E(EEH)
(mL) (mL)
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6. PARÁMETROS PARA ELABORACIÓN DEL INFORME

• Escribir la reacción redox balanceada entre el FeSO4 y el KMnO4 y calcular del valor de Keq.

• Realizar la gráfica de E(V) vs Vtitulante (mL), localizar el punto de equivalencia, así como el volumen y el
potencial correspondiente a este punto.

• A partir de la gráfica experimental, estimar los valores de E° de los pares redox involucrados en la
valoración (encontrando volúmenes y los puntos en la gráfica donde los potenciales se igualan).

• Con los valores de E° obtenidos anteriormente, calcular el valor de la K eq experimental.

• Considerando los mL gastados de KMnO4 en el punto de equivalencia, para las valoraciones volumétrica
y potenciométrica, calcular los mg de Fe (II) y FeSO4 así como el porcentaje de Fe(II) y FeSO4 en la muestra
analizada y en una pastilla.

• Hallar los porcentajes de error para el % p/p de Fe(II) y FeSO4 en la titulación volumétrica y potenciométrica.

7. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Disponga los residuos en los recipientes destinados para tal fin y siga las instrucciones del técnico y el
profesor.

8. BIBLIOGRAFÍA

[1] Universidad Autónoma Metropolitana. Unidad Iztapalapa. Practica 6: determinación de hierro en vitaminas
comerciales por oxido-reduccón. Tomado del
enlace:http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/gmta/practicas_QA_Nuevo_plan/PRACTICA_6._OXIDO_RED
UCCION-corregida.pdf. Junio 2018.

[2] Tritation: Theory and Practice. Hach LANGE. DOC182. 52 .20103.Jan15

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[3] Antonio Collage. Actividad de química: Electroquímica – Celdas Galvánicas. Guia del estudiante. Institute
for Chemical Education (Chemistry Fundamentals), Mt. San. Walnut CA, 1995.

[4] 8-Oxidation-Reduction Tritation. ©2016 James Madison University and JMU Board of Visitors.

[5] Skoog, D. A., West, D., M., Holler, F., J., Crouch, S., R. (2015). Fundamentals of Analytic Chemistry. Ninth
Edition. Brooks/Cole, CENGAGE Learning, México.

[6] Delia Reyes J., Sonia Rincon A. entre otros. Química Analítica Básica: Manual de Laboratorio Para
bioquímica diagnóstica. Universidad Nacional Autónoma de México. Pag 60-70. Junio 2012.

Elaborado por: Juliana Nanclares Orozco

Revisado por: Carolina Ramírez Sánchez
Versión: 01
Fecha: Junio de 2018