I.

- FUNDAMENTO:
Las cenizas totales son el residuo obtenido después de la calcinación de la materia orgánica hasta que
queda libre de carbón, y representa el contenido de material mineral presente en la muestra.

II.- MATERIAL Y EQUIPO:

 Molino Wiley o licuadora.

 Pinzas para crisol.
 Crisol o cápsula de porcelana o platino.
 Mechero.
 Mufla.
 Desecador.
 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.

III.- REACTIVOS:

 Ácido clorhídrico diluido TS: Prepárese diluyendo 266 mL de HCl (36%) con agua suficiente para
1000 mL de esta forma queda una solución de HCl al 10 % w/v .

IV.- PROCEDIMIENTO:
Con ayuda de un molino o licuadora moler la muestra de tal forma que pase a través de una malla #20. La
muestra molida debe mezclarse bien antes de tomar la porción requerida para el análisis.
a) Cenizas Totales

1.- Colocar el crisol durante 1 hora a 100° C hasta obtener un peso constante.

2.- Sacarlo y colocarlo en el desecador por un espacio de 30 min.

3.- Pesar el crisol de porcelana previamente puesto a peso constante (A1), tarar bascula y pesar 1 g de muestra
(M).
4.- Calcinar la muestra sobre una parilla eléctrica dentro de la campana de extracción.

5.- Pasar el crisol con la muestra a una mufla con una temperatura de 550°C para efectuar la calcinación
completa durante un tiempo de 3 horas.
6.- Dejar enfriar en la mufla, abriendo la puerta o desconectandola por un tiempo de 30 minutos.

7.- Posteriormente pasar el crisol a un desecador durante 20 minutos para terminar de enfriar. Transcurrido el
tiempo pesar el crisol (A0).

V.- CALCULOS:
Base Húmeda:
A 0−A 1
% Cenizas totales= x 100
M

Donde:
 A0 = Peso final del crisol con la muestra calcinada. (g)
A1 = Peso del crisol vacío a peso constante (g)
M = Peso de la muestra (g)

Base Seca:
B
% Cenizas totales= X 100
100−H

Donde:
B = Contenido de Cenizas Totales (%)
H = Contenido de Humedad de la muestra (%)

b) Cenizas insolubles en ácido

1.- Hervir las cenizas totales obtenidas en 25 mL de ácido clorhídrico diluido TS durante 5 minutos; realizar el
lavado de la muestra con agua caliente hasta que el pH sea neutro aproximadamente 6 enjuagues.

2.- Colocar un papel filtro libre de cenizas en un crisol Guchner y colectar la muestra.

3.- Colocar el papel filtro en el crisol original y calcinar en la mufla a 550°C durante 1 hora.

4.- Dejar enfriar en la mufla, abriendo la puerta o desconectandola durante 30 min.

5.- Posteriormente pasar el crisol a un desecador durante 20 minutos para terminar de enfriar.

6.- Transcurrido el tiempo pesar el crisol (A2).

7.- Una vez terminado el análisis los residuos se desechan en la garrafa correspondiente que está en el área de
reactivos, cerrarla bien y verificar que no hay derrames.

V.- CALCULO:
Cenizas insolubles en ácido:
A 2−A 1
% Cenizas insolubles en ácido= x 100
M

Donde:
A2 = Peso del crisol con las cenizas tratadas en ácido (g).
A1 = Peso del crisol vacío a peso constante (g).
M = Peso de la muestra (g).
VI.- BIBLIOGRAFÍA:

 Assiciation, A.S. (19979. Método ASTA 4.0 .- Método para determinar cenizas insolubles en ácido.
New Jersey 07632: American Spice Trade Association, INC.
 NMX-FF-065-1988. Especias y condimentos - Determinación de cenizas totales en pimienta gorda
Método de prueba.