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IR cuantitativo

Química Analítica III (Universidad de Guadalajara)

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T E Ó R I A

I R
1.- ¿Qué rango del espectro electromagnético (cm-1) abarca la región del
infrarrojo?
12,500 - 400cm-1
4000 - 600 cm-1 para solidos
4000 - 650 cm-1 para liquidos

2.- Indique en qué regiones se divide a su vez la zona del espectro IR

IR cercano --mas cercano al visible
IR normal(fundamental)
IR lejano---- mas lejano al visible
Zona de diagnostico
Zona de huella dactilar
3.- ¿Qué requiere una molécula para absorber la radiación IR?
Requiere de la vibración de estiramiento, pues estas producen un cambio en el
momento dipolar y se observan como señales en el espectro IR

4.- Se hace una comparación de que el comportamiento de una vibración de una

molécula es semejante al modelo mecánico llamado:
El modelo que nos ayuda a comparar el comportamiento de una vibración de una
molécula con un modelo mecánico se conoce como “modelo de oscilador armónico
simple/ modelo de oscilador armónico”. Que se utiliza para describir las vibraciones
moleculares como si fueran osciladores mecánicos simple, facilitando asi, el estudio de
las propiedades vibracionales de las moléculas.

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Katia Gonzalez Grapain

I
5.- ¿Cómo se puede estimar el número de vibraciones fundamentales?
Número de vibraciones lineales: ( 3n - 5 )
Número de vibraciones no lineales: ( 3n - 6 )

6.- ¿Cuál es la causa por las cuales tendríamos un aumento en el número de

bandas esperadas?
Puede ser por el impedimento histérico, lo que produce un aumento en las bandas o
“ruido”

7.- ¿Cuál es la causa por las cuales tendríamos una disminución en el número
de bandas esperadas?
Puede deberse a varias razones:
Grupos funcionales ausentes: si una molécula no contiene grupos funcionales que
vibren en el rango de longitud de onda detectado por el espectro IR.
Simetría molecular: da lugar a la cancelación de ciertas vibraciones (no se
observan bandas de flexión).
Baja concentración: las bandas pueden ser débiles o indetectables.
Descomposición o impurezas: las impurezas o la descomposición de la muestra
puede afectar la calidad de los espectros IR.
Interferencias instrumentales: problemas técnicos o interferencias instrumentales.

8.- Existen diferentes tipos de vibraciones en la zona IR, ¿cuáles son, cuál es su
fundamento y clasificación?

Estiramiento (Alargamiento, tensiones) : Las vibraciones de tensión son cambios

en la distancia interatómica a lo largo del eje del enlace entre dos átomos

Hay dos modos de vibración de tensión: simétrica y asimétrica.

Dobleces (Deformación, flexión) : Las vibraciones de flexión están originadas por

cambios en el ángulo que forman dos enlaces.

Hay cuatro modos de vibraciones de flexión: tijera (scissoring), balanceo (rocking),

cabeceo (wagging) y torsión (twisting)

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Katia Gonzalez Grapain

I
9.- ¿Es posible estimar con exactitud la posición de una banda de absorción que
presente una molécula orgánica específica? Fundamente su respuesta.

El espectro de absorción se determina principalmente por la composición atómica y

molecular del material. Es más probable que la radiación se absorba a frecuencias que
coinciden con la diferencia de energía entre dos estados de la mecánica cuántica de las
moléculas.

10.- ¿Cuáles son los tipos de espectrofotómetros que se utilizan en la región IR?

Espectrofotómetro FT-IR de rutina

Los espectrofotómetros utilizados para la obtención del infrarrojo medio y cercano
consisten de una fuente de luz, monocromador o interferómetro y detector, los cuales
permiten la obtención de espectros en la región comprendida entre 780 a 25000 nm
(12800 a 400 cm-1).

11.- ¿Cuál es el fundamento de la técnica ATR? En qué consiste y su utilidad

El ATR (Attenuated Total Reflection) es una técnica de muestreo utilizada en el IR, la cual
se produce cuando una radiación infrarroja entra en un cristal ATR transmisor y de alto
índice de refracción.

El cristal está diseñado para permitir una reflexión interna total que crea una onda
evanescente sobre la superficie del cristal. Esta onda se extiende a la muestra que se
mantiene en contacto íntimo con el cristal, registrándose el espectro de infrarrojo del
analito.

1. Este debe ser ópticamente transparente a la frecuencia de la energía, de modo que

el material del sensor absorba poca o ninguna radiación.
2. El material del sensor ATR tiene un índice de refracción mayor que el del medio
circundante, de modo que la ATR actúa como una guía de ondas y refleja
internamente la energía de la luz.
En función del material óptico que se seleccione y de la forma en la que se fabrique el
sensor, el número de reflejos o nodos se podrá controlar con cuidado. El paso de luz
eficaz del sensor ATR se define por el número de reflejos internos multiplicado por la
profundidad de penetración de la onda evanescente. En cada nodo, una onda
estacionaria de energía emana en la superficie.

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Katia Gonzalez Grapain

12.- Muestre un cuadro comparativo entre los instrumentos FTIR vs los

I
instrumentos IR dispersivos. (ventajas y desventajas)

VENTAJAS DESVENTAJAS

El método espectroscópico es rápido y económico.

La técnica sencilla para el análisis de muestras.
La precisión del número de onda es muy superior a la
de los instrumentos dispersivos. Con esa sensibilidad
FTIR ofrece una resolución alta y constante. extremadamente alta que
INSTRUMENTO El seguimiento en tiempo real es posible. obliga a utilizar cantidades
S FTIR No requiere preparación de muestras. ínfimas de muestra, y a que en
Cantidad mínima de muestra necesaria para el general se requiere mucha
análisis. preparación de muestra.
Cubre toda la gama de IR.
Detectar concentraciones bajas.

Estos instrumentos se utilizan en algunas

aplicaciones de muy alta precisión.
Es una técnica mucho más atractiva en
términos de conveniencia del muestreo, ya
que puede utilizarse fácilmente sin
Su principal desventaja es
necesidad de entrar en contacto con el
que algunas muestras
INSTRUMENTO material, a través de diversos materiales
presentan fluorescencia, lo
S IR contenedores tales como vidrios y plásticos.
que puede enmascarar la
DISPERSIVOS Está libre de la interferencia debida a
señal y dificultar las
bandas de agua, que en cambio dominan los
mediciones.
espectros FTIR e influencian los NIR.
Selectividad Alta. Los espectros pueden ser
interpretados directamente.
Es rápido, el tiempo de medición es de 10 a
50 segundos (dependiendo de la muestra)

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Katia Gonzalez Grapain

14.- Mencione las principales fuentes de radiación que se utilizan en equipos IR y
sus características.
I
La mayoría de las fuentes IR consisten en un material sólido que emite radiación cuando
se calienta al pasar una corriente a través del dispositivo.
La intensidad de la luz emitida suele ser mayor a 5900—5000 cm —1 y luego disminuye de
manera constante a 500 cm —1.
Los ejemplos comunes de fuentes IR incluyen:
El brillo Nernst (una varilla de cerámica calentada a 1200—2200 K),
Un globar (una varilla de carburo de silicio calentada a 1300—1500 K),
Un cable incandescente (un alambre de nicrom calentado a aproximadamente 1100
K).
15.- Mencione los tipos de detectores que se emplean y su funcionamiento para la
emisión de la señal obtenida.

Los dos tipos principales de detectores son: térmicos y fotónicos (fotodetectores).

16.- Para el análisis cualitativo y cuantitativo en IR se utilizan diferentes tipos de
metodologías: mencione cada una de ellas, en qué consisten y la importancia.
Análisis cualitativo
Comparación de Espectros: la comparación de un espectro desconocido con espectros de
referencia conocidos que puede ayudar a identificar grupos funcionales y compuestos
presentes en una muestra.

Búsqueda en Bases de Datos: existen bases de datos IR que contienen espectros de

compuestos conocidos. La búsqueda en estas bases de datos puede ayudar a identificar
sustancias desconocidas.

Método de Adiciones: al agregar reactivos químicos conocidos a la muestra y observar

cambios en el espectro IR, se pueden identificar grupos funcionales específicos.

Análisis cuantitativo
Espectroscopía de Transformada de Fourier (FT-IR): Esta técnica permite adquirir espectros
IR de alta resolución en un corto período de tiempo, lo que facilita el análisis cuantitativo.

Calibración de Curva de Absorción: para el análisis cuantitativo, se puede utilizar una curva
de calibración donde se relaciona la intensidad de una banda específica con la
concentración de un compuesto de interés.

Método de Área bajo la Curva: la cuantificación se puede realizar midiendo el área bajo
una banda característica en el espectro IR y comparándola con una curva de calibración.

Técnicas de Espectroscopía Multivariante: estas técnicas utilizan métodos matemáticos y

estadísticos para analizar espectros IR en busca de relaciones complejas que permiten la
cuantificación de múltiples componentes en una muestra.

Métodos de Regresión: la regresión, como la regresión lineal o la regresión por mínimos

cuadrados parciales (PLS), se utiliza para establecer relaciones cuantitativas entre las
intensidades de las bandas IR y la concentración de los analitos.

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