GUIA DE TRABAJOS EXPERIMENTALES

CINTICA Y DISEO DE REACTORES

JORGE B. AMUSQUIVAR FERNNDEZ

INGENIERIA QUMICA FACULTAD NACIONAL DE INGENIERIA

ORURO BOLIVIA

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ING. JORGE AMUSQUIVAE FERNANDEZ

TRABAJO EXPERIMENTAL N 1

TRATAMIENTO DEL ERROR EXPERIMENTAL ACCIDENTAL

1. INTRODUCCIN. 1.1. PRINCIPIOS TERICOS.

Cuando se efectan mediciones de determinadas magnitudes en la realizacin de un trabajo experimental, es importante efectuar el reporte de la magnitud medida con el grado de precisin y exactitud que el instrumento permita , adems del tratamiento estadstico bsico de la serie de lecturas efectuadas. MEDICION DIRECTA La secuencia del tratamiento estadstico comienza con el clculo del promedio de las lecturas definido por: X i X = N la desviacin estndar

SN =

N X I2 ( X I )

( N 1) N

la desviacin estandar del promedio

SX =
la magnitud del error

2 SN S = N N N

E = S X t( , N )

donde t( ,N) es el coeficiente de confianza de Student (tablas) El resultado de la medicin deber expresarse como:
X = X E

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Y el error relativo porcentual: e= E 100 X

En caso de producirse lecturas equivocadas, se adopta el criterio de:

X I X > 2S N

Si se cumple esa condicin , la lectura Xi se desecha y se vuelve a calcular X , S N , SX . EL PROCEDIMIENTO ES REITERATIVO HASTA QUE NO SE CUMPLA EL CRITERIO ANTERIOR. MEDICION INDIRECTA. Se trata cada serie de mediciones, lo mismo que las mediciones directas con la misma fiabilidad ( ). Se establece la expresin del error segn el tipo de la dependencia funcional del resultado, en base a las consideraciones siguientes: Sea la variable Y que se quiere medir:
Y = f ( X , Z ,W )

Por definicin el error relativo es:

dY f ' ( X , Z ,W ) f ' ( X , Z ,W ) f ' ( X , Z ,W ) = X dX + Z dZ + W dW Y f ( X , Z ,W ) f ( X , Z ,W ) f ( X , Z ,W )

Que tambin puede expresarse como:
d ln Y = d ln f ( X , Z ,W )

En incrementos:

Y f' f' f' = X X + Z Z + W W Y fX fZ fW

Luego:

SY

' f X' f Z' fW = f E X + f EZ + f EW Y X Z W

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f (Y ) = f ( X , Z ,W

EY = SY t ( , N )

Y finalmente:
Y = Y EY

Error porcentual

e=
1.2. OBJETIVO.-

EY Y

100

Sistematizar las caractersticas del error accidental en el proceso de medicin, sus componentes y el tratamiento estadstico para mediciones directas e indirectas. 2. METODOLOGA. 2.1. DESCRIPCIN DEL EQUIPO Y MATERIAL Se utilizar el siguiente equipo: Balanza de brazo. Probeta y probeta de 500 ml Matraz aforado de 500 ml Termmetro graduado. Hornilla elctrica 2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Cada grupo deber realizar las siguientes tareas: DETERMINACIN DE LA TEMPERATURA DE EBULLICIN DEL AGUA: en un vaso de precipitacin se coloca cierta cantidad de agua, procedindose al calentamiento del mismo en la hornilla elctrica hasta ebullicin. Se toma la lectura de la temperatura del agua en ebullicin en no menos de cinco lecturas. DETERMINACION DE LA DENSIDAD DEL AGUA: Se mide un volumen asignado de agua en la probeta , en no menos de cinco repeticiones (midase la temperatura como referencia del trabajo experimental). El

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volumen de agua ms la probeta al igual que la probeta vaca, se pesan tambin en no menos de cinco repeticiones. 2.3. TRATAMIENTO DE DATOS Elaborar el siguiente cuadro para cada magnitud: MEDICION DIRECTA Temperatura de ebullicin del agua MEDICION INDIRECTA Masa del agua Volumen Temperatura del de agua agua

Lectura 1 .. N

Para cada caso del procedimiento experimental, presentar los resultados con coeficiente de confianza de 70, 95 y 99% y su respectivo error relativo. Tomar en cuenta el criterio para desechar lecturas equivocadas. Tabla N1. Coeficientes de Student t( ,N) N 2 3 4 5 6 7 8 9 0.70 2.0 1.3 1.3 1.2 1.2 1.1 1.1 1.1 0.95 12.7 4.3 3.2 2.8 2.6 2.4 2.4 2.3 0.99 63.7 9.9 5.8 4.6 4.0 3.7 3.5 3.4

10 1.1 2.3 3.3

15 1.1 2.1 3.0

TRABAJO EXPERIMENTAL N 2

BALANCE DE MASA EN UN PROCESO INTERMITENTE DE MEZCLA

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1. INTRODUCCIN. 1.1. PRINCIPIOS TERICOS.

La aplicacin de la ecuacin general de balance masa para cualquier sistema de proceso y rgimen de trabajo, ya sea para el contenido de masa total o especie atmica y molecular, es expresado en los siguientes trminos:
ENTRADA + GENERACIN (entra a (producido travs de los dentro del lmites del sistema) sistema) = CONSUMO + (consumido dentro del sistema) SALIDA + (sale a travs de los lmites del sistema) ACUMULACION (acumulacin dentro del sistema)

Para procesos intermitentes (discontinuos), la ecuacin de aplicacin para el balance de masa, deducida de la ecuacin general anterior, es la siguiente: ENTRADA INICIAL + GENERACIN = CONSUMO + SALIDA FINAL Donde la entrada inicial y salida final se interpretan como la alimentacin y eliminacin de productos de una sola vez, de tal manera que la masa no atraviesa los lmites del sistema entre el momento de alimentacin y el momento de vaciado del producto. Esta ecuacin resulta idntica para procesos continuos en rgimen permanente con la excepcin en la interpretacin que se ha mencionado. 1.2. OBJETIVOS.

Validar la ecuacin de balance de masa en el proceso de mezcla intermitente contrastando las mediciones experimentales con los valores obtenidos de la aplicacin del balance de masa.. 2. METODOLOGA. 2.1. DESCRIPCIN DE EQUIPO Y MATERIAL.

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Solucin de sal comn Agua de la red de provisin Tres recipientes, cada uno de 3 litros de capacidad 3 probetas, cada una de 500 ml densmetro equipo de agitacin PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

2.2.

Preparar en dos de los recipientes, soluciones de sal con concentraciones que sern asignadas por el jefe de laboratorio. Haciendo uso del densmetro, determinar los valores de la densidad de cada solucin que se ha preparado. Introducir en cada bureta, determinado volumen de solucin. En el tercer recipiente, proceder a la mezcla de los volmenes de solucin. Medir el volumen de la mezcla y la densidad correspondiente. 2.3. TRATAMIENTO DE DATOS

Registrar los datos en el siguiente cuadro: N de recipiente 1 2 3 Densidad (g/ml) Concentracin (de tablas) Volumen medido (ml)

Establecer el balance total y las ecuaciones de balance por componentes. Identificar cada trmino y su valor correspondiente con las mediciones efectuadas. Tomando como base los datos de las soluciones iniciales, el volumen y densidad de la mezcla final, resolver el sistema de ecuaciones para determinar la concentracin final. Compare el valor de la concentracin final obtenida por balance de masa con el valor experimental determinado y calcule el error experimental.

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TRABAJO EXPERIMENTAL N 3

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BALANCE DE MASA EN UN PROCESO SEMICONTINUO (rgimen transitorio) Y CONTINUO DE MEZCLA (rgimen permanente)
1. INTRODUCCIN. 1.1. PRINCIPIOS TERICOS.

La aplicacin de la ecuacin general de balance masa para cualquier sistema de proceso y rgimen de trabajo, ya sea para el contenido de masa total o especie atmica y molecular, es expresado en los siguientes trminos:
ENTRADA + (entra a travs de los lmites del sistema) GENERACIN = CONSUMO + (producido (consumido dentro del dentro del sistema) sistema) SALIDA + (sale a travs de los lmites del sistema) ACUMULACION (acumulacin dentro del sistema)

Para procesos semicontinuos en rgimen transitorio, la ecuacin de aplicacin para el balance de masa, deducida de la ecuacin general anterior (para el caso presente, solamente ENTRADA), es la siguiente: ENTRADA + GENERACIN = CONSUMO + ACUMULACION Para procesos continuos en rgimen permanente, la ecuacin de aplicacin para el balance de masa, deducida de la ecuacin general anterior, es la siguiente: ENTRADA + GENERACIN = CONSUMO + SALIDA Esta ecuacin resulta idntica para procesos intermitentes en rgimen transitorio con la interpretacin de que las entradas y salidas fluyen continuamente durante toda la duracin del proceso. 1.2. OBJETIVOS.

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Validar la ecuacin de balance de masa en el proceso de mezcla continuo, contrastando las mediciones experimentales con los valores obtenidos de la aplicacin del balance de masa.. 2. METODOLOGA. 2.1. DESCRIPCIN DE EQUIPO Y MATERIAL.

Solucin de sal comn Agua de la red de provisin Tres recipientes, cada uno de 3 litros de capacidad 3 probetas, cada una de 500 ml Densmetro Equipo de agitacin Cronmetro PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

2.2.

Proceso semicontinuo: Preparar en dos de los recipientes, soluciones de sal con concentraciones que sern asignadas por el jefe de laboratorio. Haciendo uso del densmetro, determinar los valores de la densidad de cada solucin que se ha preparado. Abrir al mismo tiempo las llaves de paso de dichos recipientes al tercer recipiente. Determinar los caudales de trabajo, haciendo uso del cronometro y la altura de nivel en cada recipiente. Proceso continuo (continuacin del procedimiento anterior) Poner en marcha el equipo de agitacin en cuanto el tercer recipiente se haya llenado con ambas soluciones, procedindose a la mezcla correspondiente. Medir el caudal de salida del tercer recipiente, haciendo uso de una probeta de 100 ml y el cronmetro. Tambin procdase a la determinacin de la densidad correspondiente. 2.3. TRATAMIENTO DE DATOS

Registrar los datos en el siguiente cuadro:

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N de recipiente 1 2 3

Densidad (g/ml)

Concentracin (de tablas)

Caudal promedio (ml/s)

Proceso semicontinuo Establecer el balance total y las ecuaciones de balance por componentes. Identificar cada trmino y su valor correspondiente con las mediciones efectuadas. Calcular el tiempo de llenado del tercer recipiente a travs de la formulacin de balance de masa Compare el valor de la concentracin final obtenida y el tiempo de llenado por balance de masa con el valor experimental determinado y calcule el error experimental. Proceso continuo Establecer el balance total y las ecuaciones de balance por componentes. Identificar cada trmino y su valor correspondiente con las mediciones efectuadas. Tomando como base los datos de las soluciones iniciales, el caudal y densidad de la mezcla final, resolver el sistema de ecuaciones para determinar la concentracin final. Compare el valor de la concentracin final obtenida por balance de masa con el valor experimental determinado y calcule el error experimental.

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TRABAJO EXPERIMENTAL N 4

El PROCESO DE ANLISIS ESTRUCTURAL

1. INTRODUCCIN. 1.1. PRINCIPIOS TEORICOS.

E n la prctica de la Ingeniera qumica se requiere soluciones adecuadas que modelen el comportamiento de los elementos de un proceso. El modelamiento se efecta en base a los principios de qumica, fsica y matemticas y explicadas por medio de ecuaciones que son utilizadas posteriormente para predecir su comportamiento en diferentes circunstancias. Se entender por proceso de anlisis, a la secuencia sistemtica de la descripcin de una determinada situacin (determinado fenmeno) que debe ser objeto de manipulacin de modelos matemticos para explicar el comportamiento deseado y la situacin real , para prever el funcionamiento adecuado. Para el presente trabajo experimental, se modelar la ecuacin adecuada que represente el comportamiento de un recipiente de seccin transversal constante, que inicialmente esta lleno de agua a una altura ho y se vaca mediante flujo a travs de un orificio situado lateralmente cerca de la base.

La aplicacin del balance de materia para este proceso semicontinuo en rgimen transitorio conduce a :

altura
caudalq Area A

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d ( Ah ) = q dt
Si = ctte dh q = dt A

(1)

(2)

Sin embargo el flujo volumtrico q, debido a la carga hidrosttica, puede no ser constante y si estar en funcin de la altura del agua en el recipiente, por lo que esta funcionalidad da lugar a que pueda ser representada de tres maneras y en cada caso conduce a la integracin de la ecuacin (2).
q = ctte = c ct h = h 0 1 Ah 0

(3)

q = bh

bt h = h 0 exp A
k ( n 1)t (1n ) h = h 0 1 ( Ah 01n )
1

(4)

q = kh

(5)

La determinacin de constantes desconocidas en las ecuaciones (3) y (4) se realizan por el procedimiento de regresin de mnimos cuadrados. Sin embargo, para la expresin (5) es necesario asignar valores previos (n = 1/2, n = 1/4, n =3/4) para proceder con el anlisis de regresin. La estimacin del valor de n puede efectuarse si q = khn, se remplaza en la ecuacin (2)
dh kh n = dt A

(6)

Tomando logaritmos:

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dh k log = log + n log h dt h

(7)

Para utilizar esta ecuacin es necesario calcular valores previos de dh/dt para luego proceder al anlisis de regresin respectivo. 1.2. OBJETIVOS.

Establecer la correlacin de variables de un proceso identificando los componentes del balance de masa y aplicacin subsecuente de la tcnica de mnimos cuadrados. 2. METODOLOGA. 2.1. DESCRIPCION DEL EQUIPO Y MATERIAL. Se utilizar el siguiente equipo y material: recipiente con orificio lateral y lectura de nivel recipiente con orificio, lectura de nivel lateral y tapn con tubo de vidrio. 2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. A: Con el recipiente con orificio y lectura de nivel lateral Se llena con agua hasta una altura h0 cerrando la llave de paso de salida (tiempo cero), se abre totalmente la llave de salida y se registra los datos de la variacin de la altura (cada cm) versus tiempo, hasta el vaciado completo. Medir el caudal. B: Con el recipiente con orificio y lectura de nivel lateral y tapon con tubo de vidrio Se llena con agua hasta una altura h0 , cerrando la llave de paso y colocando el tapn con el tubo de vidrio en la parte superior (cierre hermtico), se mide la altura desde el orificio de salida a la parte inferior del tubo de vidrio (H). se abre la llave de paso (tiempo cero) y se registra los datos de la variacin de la altura (cada cm) versus tiempo hasta el nivel H del tubo de vidrio. Medir el caudal. 2.3. TRATAMIENTO DE DATOS

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Elaborar el siguiente cuadro: Recipiente sin tapn H t caudal h Recipiente con tapn, H1, H2, H3 T caudal H caudal

Hi= altura del tope del capilar hacia la salida del recipiente Con los datos del cuadro, proceder a la bsqueda de la ecuacin que representa el proceso en cada caso (ecuaciones 3, 4, 5) por el procedimiento de mnimos cuadrados y el tratamiento estadstico adecuado. Para cada corrida representar en un grfico los puntos experimentales y las ecuaciones regresionadas. Con los datos caudal versus H, proceder al anlisis de regresin y representacin grfica.

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TRABAJO EXPERIMENTAL N 5

AJUSTE DE CURVAS
1. INTRODUCCIN. 1.1. PRINCIPIOS TEORICOS.

El problema de ajuste de una serie de datos experimentales a una funcin matemtica es enfocado tomando en cuenta las caractersticas de estudio de la unidad experimental que puede derivar en dos alternativas de anlisis: el anlisis emprico y el estructural. El anlisis emprico describe a la unidad como fenmeno observable, registrando rigurosamente por procedimientos de observacin, medicin y experimentacin que luego son sometidos a un tratamiento estadstico que vincula las variables en un modelo matemtico. El anlisis estructural, precisa las variables fundamentales determinando relaciones que posibiliten el estudio dinmico de la unidad, siendo caractersticas de este tipo de anlisis, efectuar la evaluacin de la variable, su relacin con las dems variables y los cambios producidos por la modificacin de dichas variables. En ambos casos se obtienen series de datos que deben ser tratadas por la aplicacin de la tcnica ms comn: el mtodo de los mnimos cuadrados. En la realizacin del presente trabajo experimental, se restringir su uso para delinear una recta de datos Y versus X y la mejor recta que pase por los puntos ser aquella que minimice la suma de cuadrados de los residuos, bajo este criterio se obtienen los valores de A y B de la ecuacin:

Y = A + BX
La pendiente
B=

X Y N X Y X N X
i i 2 i 2

La ordenada al origen

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A =Y B X

Para el caso de que la recta pase por el origen, (A=0), entonces Y= BX La pendiente es

B=

X Y X
i 2 i

La calidad del ajuste, puede observarse en un grfico Y versus X de los datos experimentales y la recta regresionada o por el clculo de los siguientes coeficientes: Coeficiente de correlacin:

r=

( X ( X

)( X ) (Y
2

X Yi Y
i

-1 r 1

Coeficiente de regresin.
R
2

(Y Y ) = (Y Y )
i

2 2

0 R 2 1

La estimacin de las constantes A y B esta dada por:

B t(
1 , N 2

(X

) SY / X
2 2

X
1 + N

A t (1, N 2 ) S Y / X

( X

X
i

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SY / X =

(Y Y )
i i

N 2

Donde i es el valor regresionado y t es el coeficiente de confiabilidad de Student. 1.2. OBJETIVOS. Diferenciar la correlacin de variables de un proceso con el anlisis emprico y estructural con la aplicacin de la tcnica de mnimos cuadrados
2.

METODOLOGA. DESCRIPCION DE EQUIPOS Y MATERIAL.

2.1.

Se utilizarn los siguientes equipos y reactivos: Equipo de volumetra Equipo de agitacin Recipiente con orificio de entrada y salida Acido clorhdrico, hidrxido de sodio, fenoftalena Cronometro Probeta graduada de 100 ml., 200 ml. Vasos de precipitacin de 100 ml. 2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Efectuar conexiones del recipiente a la red de agua y disponer el adecuado funcionamiento del agitador y lograr que el sistema trabaje en proceso estacionario. Preparar el equipo de volumetra con el NaOH y el indicador. Una demostracin cualitativa ser efectuada con una cantidad de colorante a aadirse al recipiente y observar como desaparece la coloracin a medida que transcurre el tiempo. Introducir un determinado volumen de HCl en el recipiente (t=0), tmese muestras consecutivas cada intervalo de tiempo a

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establecerse durante la realizacin del trabajo y prcedase a la valoracin con NaOH , utilizando fenoftalena como indicador. 2.3. TRATAMIENTO DE DATOS. Elaborar el siguiente cuadro de datos:
N 1 n T vol Caudal alicuota NaOH Yi=Conc HCL Xi=Tiempo prom.

Aplicar el mtodo de mnimos cuadrados a los datos experimentales y ajustar a las funciones. Y = A + BX, Y = A*BX y Y = A eBX. Aplicar la ecuacin del balance de masa (para el HCl) para definir una ecuacin que correlacione las variables del proceso. Aplique la tcnica de mnimos cuadrados. Determnese respectivamente sus coeficientes y estimacin de las constantes A y B. Graficar Y versus X para cada funcin, adems de los puntos experimentales en un solo grfico. Calclese la concentracin inicial del cido (t=0) con la mejor funcin regresionada y compare con el obtenido por el balance. Determinar el caudal Q = Q E

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TRABAJO EXPERIMENTAL N 6

BALANCE DE MASA EN UN PROCESO CONTINUO DE MEZCLA (rgimen transitorio)

1. INTRODUCCIN. 2.4. PRINCIPIOS TERICOS.

La aplicacin de la ecuacin general de balance masa para cualquier sistema de proceso y rgimen de trabajo, ya sea para el contenido de masa total o especie atmica y molecular, se expresa en los siguientes trminos:
ENTRADA + (entra a travs de los lmites del sistema) GENERACIN = CONSUMO + (producido (consumido dentro del dentro del sistema) sistema) SALIDA + (sale a travs de los lmites del sistema) ACUMULACION (acumulacin dentro del sistema)

2.5.

OBJETIVOS.

Validar la ecuacin de balance de masa en el proceso de mezcla continuo en rgimen transitorio, contrastando las mediciones experimentales con los valores obtenidos de la aplicacin del balance de masa. 3. METODOLOGA. 3.1. DESCRIPCIN DE EQUIPO Y MATERIAL.

Se utilizarn los siguientes equipos y reactivos: Equipo de volumetra Equipo de agitacin Recipiente con orificio de entrada y salida Acido clorhdrico, hidrxido de sodio, fenoftalena Cronometro Probeta graduada de 100 ml., 200 ml.

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3.2.

Vasos de precipitacin de 100 ml. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Efectuar conexiones del recipiente a la red de agua y disponer el adecuado funcionamiento del agitador y lograr que el sistema trabaje en proceso estacionario. Preparar el equipo de volumetra con el NaOH y el indicador. Una demostracin cualitativa ser efectuada con una cantidad de colorante a aadirse al recipiente y observar como desaparece la coloracin a medida que transcurre el tiempo. Introducir un determinado caudal de HCl en el recipiente (t=0), tmese muestras consecutivas cada intervalo de tiempo a establecerse durante la realizacin del trabajo y procdase a la valoracin con NaOH, utilizando fenoftalena como indicador. 3.3. TRATAMIENTO DE DATOS

Elaborar el siguiente cuadro de datos:

N 1 n T Vol Caudal Alicuota NaOH Yi=Conc HCl Xi=Tiempo prom.

Aplicar la ecuacin del balance de masa por componente (para el HCl) para definir una ecuacin que correlacione las variables del proceso. Aplique la tcnica de mnimos cuadrados a la ecuacin de balance de masa. Determnese respectivamente sus coeficientes y estimacin de las constantes A y B. Graficar Y versus X para cada funcin, adems de los puntos experimentales en un solo grfico. Determinar el caudal Q = Q E