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1 Universidad Central del Ecuador, Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas, Quito, Ecuador (scha-
cha@uce,edu,ec; wanarvaez@uce,edu,ec; imtapia@uce,edu,ec; *correspondencia: cdalcivar@uce.edu.ec)
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RESUMEN
ABSTRACT
This research developed a new alternative method for the determination of anio-
nic detergents in clean and wastewater, by means of the Visible Molecular Ab-
sorption Spectrometry technique, at a wavelength of 605 nm using standard
reagents Sodium Lauryl Sulfate, Sodium Chloride, Crystal violet, Limonene and
Xylene, this alternative avoids the use of dangerous solvents such as benzene
and chloroform that are used in traditional methods. To guarantee the validity
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of the method, the quality parameters were determined, obtaining the following
results: relative standard deviation values for the repeatability and reproducibi-
lity of less than 5 %, for accuracy an average recovery percentage of 98 % was
obtained, while the t-student test gave an experimental t value of -0.558 and
the critical t of 3.18, the limit of detection is equal to 0.03 ppm and of quanti-
fication of 0.11 ppm, the linearity was determined by a correlation coefficient
r = 0.99, The quality parameters determined and treated statistically allow to
guarantee that this method can be used to quantify the amount of anionic de-
tergents in clean and residual water. Likewise, the electrostatic potential map
of crystal violet and lauryl sulfate of sodium, to rationalize intermolecular inte-
ractions, based on the electronic distribution of each molecular structure.
INTRODUCCIÓN
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cial (Mosquera, Hidalgo, & Forjan, taca como un sustituto valioso para
2015). Por estas razones surgió la ne- los disolventes tradicionales, mucho
cesidad de buscar un método menos de los cuales contienen hidrocarbu-
tóxico para la cuantificación de deter- ros aromáticos policíclicos (HAPS) o
gentes en agua limpias y residuales. vapores de compuestos orgánicos vo-
látiles. La identificación y cuantifica-
En esta investigación se desarrolló un ción de detergentes aniónicos en
nuevo método para la cuantificación aguas limpias y residuales propuesta
de detergentes aniónicos en agua en esta investigación se basa en el
limpias y residuales, basado en el uso hecho de que un detergente aniónico
de un solvente de extracción del ana- frente a un colorante catiónico, como
lito no tóxico como el d-limoneno, el el cristal de violeta, forma un par-ió-
cual es un hidrocarburo monoter- nico (ver Figura 1) soluble en solven-
peno, el principal componente del tes apolares como el d-limoneno
aceite esencial de la cáscara de cítri- (Esquivel & Leal, 2004).
cos. La industria de zumo de naranja
representa una fuente importante de En este sentido, se realizó un cálculo
d-limoneno, se lo considera un pro- teórico para obtener los mapas de
ducto GRAS (generalmente recono- potencial electrostático (MPE) de cris-
cido como seguro) por la Adminis- tal violeta (CV) y lauril sulfato de
tración de Alimentos y Fármacos de sodio (LSS) utilizando el nivel de teo-
Estados Unidos (Uri, 2015) y ha es- ría PM6/ZDO. Los MPE evidencian la
tado jugando un papel importante en distribución de densidad electrónica
sabores y fragancias, así como agen- con una barra de color (Figura 2),
tes de limpieza/desengrasantes en las donde el color rojo indica acumula-
industrias y aplicaciones domésticas. ción de densidad electrónica y el
Los residuos del procesamiento de cí- color azul muestra deficiencia de
tricos, como la cáscara de limón, aun densidad electrónica, Las superficies
contienen sustancias de valor comer- de CV y LSS mostraron zonas de acu-
cial, como el d-limoneno, que puede mulación de densidad electrónica de
ser liberado con mayor facilidad al color rojo, en la cola alifática del LSS
utilizar la hidrólisis enzimática y en los anillos aromáticos que pue-
(Ramos, 2015). d-limoneno se des- den deslocalizar la carga.
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MATERIALES Y MÉTODOS
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zado del APHA y validado por el La-
boratorio OSP de la Facultad de Cien-
Sb2>0 (4)
cias Químicas que consideran un
rango de aceptación como porcentaje
de recuperación [80 %-120 %].
SR = (5) Cálculo
(5) teórico
(6)
Exactitud carga en una superficie tridimensio-
ഥିૄሻξ
ሺ࢞ nal, que permite visualizar a través de
࢚ൌ una barra de colores la acumulación
ܛ
de carga (color rojo) y la depleción
Ho ݔҧ = μ
de carga (color azul). En este sentido,
H|1: ݔҧ ് μ el MPE permite reconocer zonas
Coulombicas de potencial de atrac-
Este parámetro de calidad se deter- ción intermolecular, que dependen
minó calculando el porcentaje de re- del sistema en solución y de las mo-
cuperación en seis niveles más un léculas interactuantes.
material de referencia certificado de
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RESULTADOS
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0,1 0,06
0,2 0,13
0,3 0,195
0,4 0,26
0,5 0,332
0,6 0,397
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D3[A]
NIVEL C[mg/L] D1[A] D2[A] [A]
promedio
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Sm 0,0202503 0,0078863 Sb
r2 0,9971274 0,0084713 Sr
r 0,9985627 Sensibilidad
D2[A] D3[A]
C[mg/L] D1[A] Desv. Sensibilidad
Estand analítica
Para determinar la sensibilidad analí- todo que tenga mayor pendiente será
tica se tomó la pendiente de la curva de mayor sensibilidad de calibrado.
y la desviación estándar de las res- m = 0,7546 ±0,0203.
pectivas lecturas (Tabla 4).
Precisión
Sensibilidad de Calibrado Las lecturas obtenidas para la repeti-
Para determinar la sensibilidad de ca- bilidad y reproducibilidad (precisión
librado de este método se debe com- intermedia) se realizó en 5 días por
parar con otro método que determine un analista, se estableció el número
el mismo analito, por tanto, el mé- de réplicas de n=4 en tres niveles de
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Prueba F Prueba F
Rango %Cvr %CvR
calculado crítico
Rango bajo 0,1 ppm 0,1875 3,0556 5,26 5,26
Rango medio 0,3 ppm 0,9333 3,478 2,92 2,92
Rango alto 0,6 ppm 0,585 3,05568 2,78 2,78
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NIVEL C x1 x2 x3 x %R S
ppm ppm ppm ppm ppm ppm
Además, se planteó las hipótesi nula está dentro del rango establecido por
y alternativa el método analítico de referencia.
Ho: x = µ
La hipótesis planteada Ho el método
H1: x = µ
no está sujeto a errores sistemáticos,
µ = 3,41 ppm n = 3
se determina a partir de la media
=3,33 el valor de referencia μ = 3,41,
s = + 0,119 ppm t0,05 = 4,30265273
tcal = –0,582341
número de mediciones n= 3, la des-
viación estándar s=0,248, da un
Para la exactitud se determinó el por-
valor de tcal = -0,58, comparada con
centaje de recuperación obtenién-
t0,05 = 4,30, por lo que se observa
dose en todos los niveles más el
que no hay diferencia significativa, es
material de referencia (QC1144-
decir que no hay evidencia de errores
20ML) resultados de % R=97,6, que
sistemáticos.
DISCUSIÓN
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MDL= Límite de detección del mé- para el rango bajo de 5,26 % y para
todo. LOQ = Límite de cuantifica- el rango medio de 2,92 %. Los crite-
ción. Baja concentración 0,10 mg rios de exactitud y precisión fueron
SDS/L. Concentración media 0,30 superiores al método del cloroformo
mg SDS/L. SDS = Dodecil sulfato de (American Public Health Association
sodio reactivo estándar. RSD: desvia- (APHA), 2005) excepto los límites de
ción estándar relativa. MLD y LOQ. Sin embargo, se cum-
plió con los criterios de QC/QA plan-
El método d-limoneno-xileno reveló teados como objetivos del presente
que el MDL y LOQ fueron de 0,03 estudio. La sensibilidad de calibrado
mg/L y 0,11 mg/L, respectivamente. del método d-limoneno-xileno según
La exactitud representada como por- la Tabla 7 Figura 9 y Tabla 3, es mayor
centaje de recuperación fue de que la sensibilidad del método del
104,5 % para el rango bajo y para el cloroformo. Los resultados indican
rango medio de 106,4 %. La preci- que el método d-limoneno-xileno es
sión representada como el porcentaje sensible, preciso y exacto.
de la desviación estándar relativa;
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CONCLUSIONES
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LISTA DE REFERENCIAS
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natión of Water and Wasterwater. Washington, DC. USA: American Water
Works Association and Water Environmental Federation.
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nido de http:/www.cancerceroeneltrabajo.ccoo.es/comunes/recursos/99924/
pub44957_Exposicion_laboral_a_disolventes.pdf
Ellison, S. L., Barwich, V. J., & Duguid Farrant, T. J. (2009). Practical Statistics for Analytical
Scientist. Cambridge : Published by The Royal Society of Chemistry,.
Esquivel, E., & Leal, L. (2004). Cromatografía en Fase Reversa. Métodos Físico químicos
en Biotecnología. .
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anionic detergentes in natural waters at ppb nivel . Water Research.
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Mosquera, M., Hidalgo , J., & Forjan, E. (5 de enero de 2015). Evaluacion del contenido
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bc51018f3a0cffd_Hig.Sanid.Ambient.9.404-411(2009).pdf
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