Proyecto Final 2020-I

Calidad en Laboratorios Químicos - CQ512 A

VALIDACIÓN DEL MÉTODO CIA PARA LA DETERMINACIÓN DE

As (III) y As (V) EN MUESTRAS DE AGUA SUBTERRÁNEA
TRATADAS CON ESPUMAS DE QUITOSANO MODIFICADAS
CON ÓXIDO DE HIERRO Y ÓXIDO DE MANGANESO BAJO LAS
NORMAS ICH Q2 Y EURACHEM:2012

Presentado por: Jean Pierre Larico Larico

Profesor: Ulises Quiroz Aguinaga Tema Central: Validación de Métodos Analíticos
 ÍNDICE DE CONTENIDO

• RESUMEN
• INTRODUCCIÓN
 PLANTEAMIENTO Y FORMULACIÓN DEL PROBLEMA
 ESTADO DEL ARTE
 JUSTIFICACIÓN
 HIPÓTESIS
 OBJETIVOS(GENERALES Y ESPECÍFICOS)

• METODOLOGÍA
RESUMEN
 RESUMEN

Basándonos en las propiedades químicas que presentan los óxidos de hierro, óxidos de manganeso, así como los materiales
biopoliméricos como el quitosano que han demostrado ser eficientes en la remoción de distintos metales pesados, se
propone combinar ambos procesos logrando así aumentar la eficiencia de la remoción de arsénico total presente en el agua
subterránea y otro punto a favor es que evitaría la formación de contaminantes secundarios que puedan afectar al medio
ambiente.

Para las determinaciones de resultados como el contenido de arsénico presentes en el agua subterránea antes y después de
ser tratadas con la espuma de quitosano modificada con óxido de hierro y óxido de manganeso serán validadas mediante las
normas ICH Q2B y EURACHEM:2012 esto para comprobar que el método funciona adecuadamente para el propósito a través
de toda la gama de concentraciones de analitos a la que es aplicado.
INTRODUCCIÓN
 INTRODUCCIÓN
 CONTAMINACION POR FUENTES NATURALES Y ANTROPOGÉNICAS.

 INGESTA DE AGUA CONTAMINADA A NIVEL MUNDIAL POR LAS PRESENCIA DE ARSÉNICO.

 TECNOLOGÍAS DE TRATAMIENTOS DE AGUA CONTAMINADA.

ENFERMEDADES POR INGESTA DE

FUENTES DE CONTAMINACIÓN
AGUA CONTAMINADA
Figura 1. Fuentes de contaminación (FAO, 2018) Figura 2. Agua contaminada (Jain & Singh, 2012)
 INTRODUCCIÓN
 LA ADSORCIÓN COMO UNA TECNOLOGÍA EFECTIVA PARA LA REMOCIÓN DE ARSÉNICO.

 PREPARACIÓN DE MATERIALES ADSORBENTES A BASE DE ÓXIDOS DE HIERRO Y ÓXIDO DE MANGANESO.

ADSORCIÓN DE LAS
ESPECIES DE ARSÉNICO
Figura 3. Mecanismo de adsorción sobre la superficie del adsorbente (Amen et al., 2020)
 PLANTEAMIENTO Y
FORMULACIÓN DEL PROBLEMA
 PLANTEAMIENTO Y FORMULACIÓN
DEL PROBLEMA

Desde ya hace muchos años las poblaciones rurales de la región sur del Perú, vienen utilizando el agua proveniente de zonas subterráneas
para un sinfín de actividades. Diversos estudios señalan, que en dichas zonas el agua se encuentra contaminada principalmente por arsénico.

Figura 4. Sitios de muestro de agua y concentraciones de As en 2005 y 2012 (George et al., 2014)
 PLANTEAMIENTO Y FORMULACIÓN
DEL PROBLEMA

¿Podrán dichas espumas de quitosano modificadas con óxido

de hierro y óxido de manganeso obtener una mayor eficiencia
de remoción en aguas contaminadas por encima del 90%?
¿Podrá el método de CIA en la determinación de As (III) y
As(V) en muestras de agua contaminada ser validados
mediante las normas ICH Q2 y EURACHEM:2012?
ESTADO DEL ARTE
 ESTADO DEL ARTE
 IMPORTANCIA DEL USO DEL AGUA.

 PRINCIPALES FUENTES DE CONTAMINACIÓN POR ARSÉNICO.

 DAÑOS Y PELIGROS POR LA INGESTA DE AGUA CONTAMINADA.

IMPORTANCIA USO DEL AGUA Enfermedades por la ingesta y uso de agua contaminada

Figura 5. Importancia del uso del agua (Fuente: Elaboración propia, 2020)
 ESTADO DEL ARTE
 DIVERSAS INVESTIGACIONES CIENTÍFICAS PLANTEAN SOLUCIONES HACIA LA REMOCIÓN DE ARSÉNICO MEDIANTE DIVERSAS
TECNOLOGIAS DE TRATAMIENTO.

 DIVERSAS NORMAS INTERNACIONALES Y NACIONALES PARA LA VALIDACIÓN DE METODOS ANALÍTICOS.

TECNOLOGIAS TRATAMIENTO DE AGUA CONTAMINADA

NORMAS INTERNACIONES PARA VALIDACIÓN
DE MÉTODOS ANALÍTICOS
JUSTIFICACIÓN
 JUSTIFICACIÓN

• La deficiente calidad del agua de las poblaciones rurales es un problema grave que viene atravesando el Perú. Por lo que es sumamente
necesario la búsqueda de prontas soluciones que ayuden a combatir este tipo de problemas.

• Unas de las posibles soluciones, están en la tecnología de adsorción. Esto debido por su menor costo de preparación, de fácil utilización y
obtención de mejores resultados.

• El objetivo de la validación del procedimiento analítico utilizado es demostrar que es apto para el propósito indicado.

• Es por ello que el presente proyecto de investigación busca mostrarse también como una posible solución alternativa, a fin de mejorar la
calidad de aguas contaminadas por la presencia de As (III) y As (V).
HIPÓTESIS
 HIPÓTESIS

Este proyecto de investigación se enfoca en el problema ambiental que viene atravesando nuestro país, ya sea por la contaminación
natural y antropogénica del agua subterránea. Es por ello que, con diversos estudios y recopilación de información de diversos artículos
que enfocan principalmente el tratamiento de aguas subterráneas contaminadas, será posible remover este elemento químico nocivo
como es el arsénico en aguas subterráneas, mediante la utilización de espumas de quitosano modificadas con óxido de hierro y óxido de
manganeso, gracias también a las propiedades, características y tipo de interacción estudiada por parte del material cuando interactúa con
el arsénico en medio acuoso.

Otro punto es que en la validación del método utilizado es debido a la nula existencia de un método universal que asegure la correcta
preservación, es preferible efectuar la separación con la cromatografía de intercambio aniónico en el momento de recolección de la
muestra.
OBJETIVOS
 OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
• Validación del método de cromatografía para la determinación de arsénico en muestras de agua tratadas mediante espumas de un
biopolímero modificado, esto bajo una norma internacional.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Validación del método de cromatografía de intercambio aniónico para la determinación de As (III) y As (V) en muestras de agua
subterráneas tratadas mediante espumas de quitosano modificadas con óxido de hierro y óxido de manganeso, esto bajo la norma ICH
Q2 y EURACHEM:2012.

• Validación de los parámetros del método utilizado como precisión, especificidad, linealidad, exactitud, límite de detección, límite de
cuantificación y robustez.

• Síntesis de las espumas de quitosano mediante emulsiones altamente concentradas y modificarlas con óxido de hierro y óxido de
manganeso.
METODOLOGÍA
 METODOLOGÍA
ESPECIFICIDAD
 METODOLOGÍA
INTERVALO DE TRABAJO
METODOLOGÍA
METODOLOGÍA
 METODOLOGÍA
PRECISIÓN
METODOLOGÍA
 METODOLOGÍA
LÍMITE DE DETECCIÓN
- Basado en la evaluación visual
La evaluación visual se puede utilizar para métodos no instrumentales, pero también se puede utilizar con métodos instrumentales.
El límite de detección se determina mediante el análisis de muestras con concentraciones conocidas de analito y estableciendo el
nivel mínimo en el que el analito puede detectarse de forma fiable.

- Basado en la relación señal/ruido

Este enfoque sólo puede aplicarse a los procedimientos analíticos que presentan ruido de referencia. La determinación de la relación
señal-ruido se realiza comparando señales de muestras con bajas concentraciones conocidas de analito con las de muestras y
establecer la concentración mínima en la que el analito puede ser detectados de manera fiable. Una relación señal-ruido entre 3 o 2:1
se considera generalmente aceptable para estimar el límite de detección.

- Basado en la desviación estándar de la respuesta y la pendiente

El límite de detección es expresado como:
 METODOLOGÍA
LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN
- Basado en la evaluación visual
El límite de cuantificación se determina generalmente mediante el análisis de muestras con concentraciones de analito y
estableciendo el nivel mínimo en el que el analito puede cuantificarse con una exactitud y precisión aceptable.
- Basado en la relación señal/ruido
La determinación de la relación señal-ruido se realiza comparando señales de muestras con bajas concentraciones conocidas de
analito con las de muestras y estableciendo la concentración mínima en la que el analito puede cuantificado de manera fiable. Una
relación señal-ruido típica es 10:1.

- Basado en la desviación estándar de la respuesta y la pendiente

El límite de cuantificación es expresado como:
 METODOLOGÍA
ROBUSTEZ
Si las mediciones son susceptibles a variaciones en las condiciones analíticas, las condiciones deben ser adecuadamente controladas o
una declaración de precaución debe ser incluido en el procedimiento.

Ejemplos de variaciones típicas son:

- estabilidad de las soluciones analíticas.
- tiempo de extracción.

En el caso de la cromatografía líquida, los ejemplos de variaciones típicas son:

- influencia de las variaciones del pH en una fase móvil
- influencia de las variaciones en la composición de la fase móvil
- diferentes columnas (diferentes lotes y/o proveedores)
- temperatura.
- caudal.

En el caso de la cromatografía de gases, ejemplos de variaciones típicas son:

- diferentes columnas (diferentes lotes y/o proveedores).
- temperatura.
- caudal.