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Mtodos volumtricos para determinar la dureza del agua

1. Objetivos:

En esta prctica se pretende determinar la dureza total de una


muestra de agua utilizando la tcnica de valoracin por formacin
de complejos, con el mtodo de jabn.

2. Marco terico:

Todos los anlisis qumicos cuantitativos estn basados, en ltimo trmino, en


el empleo de la balanza. Los mtodos volumtricos se basan, de forma general,
en aadir a la disolucin que contiene la sustancia que se quiere determinar la
cantidad de mililitros de disolucin de reactivo (agente valorante)
estrictamente necesaria para la reaccin cuantitativa, cantidad que viene
establecida por la estequiometria de la propia reaccin de valoracin. Los
mtodos volumtricos requieren de tres medidas exactas: en primer lugar de la
cantidad de muestra que contiene la sustancia que se quiere determinar, en
segundo lugar, de la concentracin del agente valorante en disolucin y,
finalmente, del volumen de la disolucin de agente valorante necesaria para
que la reaccin qumica que permite la determinacin tenga lugar en su
totalidad.
Para que un mtodo volumtrico sea factible debe cumplirse que la
reaccin qumica que constituye su base se realice muy rpida, integra y
estrictamente conforme a las proporciones estequiomtricas dadas por la
ecuacin qumica. Tambin es preciso que sea posible preparar una disolucin
de agente valorante adecuada, de concentracin exactamente conocida, o
bien, poder averiguar con gran exactitud su concentracin. Finalmente,
tambin es preciso que el punto final de la valoracin, es decir, el momento en
que hemos decidido que el proceso ha finalizado, coincida con el punto de
equivalencia, que es como se denomina al momento en que se ha consumido
precisamente la cantidad de reactivo equivalente a la sustancia buscada. En
general el punto final es puesto en evidencia aadiendo un indicador, es decir,
una sustancia auxiliar que descubra el mnimo exceso de disolucin de agente
valorante gracias a un cambio de coloracin manifiesto.
Centrndonos en la determinacin volumtrica de la dureza del agua,
se pueden mencionar como factibles (cumplen las condiciones establecidas
en el prrafo anterior) al menos tres mtodos: el mtodo de O. Hehner, el
mtodo de C. Blacher y la determinacin complexomtrica con cido
etilendiaminotetraactico (AEDT, o tambin EDTA).

De esta manera, la diferencia entre los volmenes de cido clorhdrico


utilizados en la valoracin antes y despus de hervir el agua se asigna a la
cantidad de bicarbonatos de calcio y magnesio presentes, es decir, permite
determinar la dureza temporal.
La determinacin de la dureza permanente se basa en el hecho de que
se pueden eliminar por ebullicin, con un exceso de carbonato sdico, tanto los
cloruros como los sulfatos de calcio y magnesio al formarse sus respectivos
carbonatos insolubles:

El proceso de ebullicin de la muestra tambin elimina, y es necesario, los


bicarbonatos presentes. El carbonato de sodio residual se determina mediante
titulacin con un cido estandarizado, normalmente con HCl 0,1 M y naranja de
metilo como indicador. La diferencia entre la cantidad de carbonato sdico
aadido inicialmente y la cantidad determinada por valoracin permite
determinar la dureza permanente. Finalmente, la dureza total ser la suma de
las durezas temporal y permanente.
Un segundo mtodo volumtrico que permite la determinacin de la dureza
total de aguas potables y de uso comn es debido a C. Blacher. Se trata de una
variante del clsico mtodo de Clark (anterior a 1863) basado en que las
sustancias causantes de la dureza reaccionan con el jabn produciendo
compuestos insolubles. En el mtodo de Clark, se prepara una disolucin
estndar de jabn (segn la especificacin del propio mtodo para obtener la
dureza en grados ingleses o grados Clark) y se va aadiendo mililitro a mililitro
a una muestra de agua. Despus de cada adicin se agita vigorosamente y se
deja reposar durante 5 minutos, esperando que la espuma formada no
desaparezca. La diferencia entre la cantidad de disolucin de jabn necesaria
para una espuma permanente en el agua analizada y en el agua sin sales de
calcio y magnesio, permite estimar la dureza total del agua.

El mtodo de Blacher (que data de 1913) utiliza la misma reaccin qumica


pero es ms exacto. El palmitato potsico, un tipo de jabn obtenido a partir
del cido palmtico, CH3(CH2)14COOH, es capaz de precipitar los iones
alcalinotrreos; una vez precipitados cuantitativamente estos iones, un ligero
exceso de la disolucin de palmitato eleva el pH de la disolucin ya que el
cido palmtico es un cido dbil y su sal, el palmitato, sufre hidrlisis de tal
manera que es capaz de teir de rosa la fenolftalena. El procedimiento
requiere primero de la preparacin de una disolucin estandarizada de
palmitato potsico. Al valorar con la disolucin de palmitato potsico el agua a
analizar (neutra a la fenolftalena y exenta de dixido de carbono) el calcio y el
magnesio son precipitados en forma de sales neutras e insolubles del cido
palmtico.

La coloracin rosa, apenas incipiente, de la fenolftalena indica el trmino de la


reaccin ya que un pequeo exceso de palmitato inicia la hidrlisis de ste y la
consiguiente subida del pH:
El volumen consumido de la disolucin de palmitato sdico permite
establecer la dureza total del agua.
Los dos mtodos volumtricos descritos hasta ahora se pueden considerar
como mtodos clsicos de determinacin de la dureza del agua. Estos mtodos
han sido desplazados hoy da por el mtodo complexomtrico con EDTA, ms
exacto y preciso que los anteriores. De hecho, la determinacin de la dureza
del agua por el mtodo complexomtrico con EDTA es un mtodo oficial de
anlisis en Espaa. No obstante, mencionar que el trmino mtodo
complexomtrico oficial no es en realidad un nico mtodo sino que hay
variantes posibles del mismo que tambin consiguen el objetivo de determinar
las cantidades de calcio y magnesio presentes en aguas corrientes o en aguas
naturales.
3. Parte experimental:

Preparar la solucin de jabn

Medir 0.1 ml de solucin patrn de CO 3Ca y llevarlo a un tubo de prueba

Reaccionar el patrn con la solucin de jabn, haciendo caer de 0.5 en


0.5 ml de reactivo y aguantndolo fuertemente para ver si forma
espuma.

La reaccin acaba cuando se forma una espuma que dure ms de un


minuto
Se calcula el ttulo de la solucin de jabn con la siguiente formula

Titulo=

mgCO 3 Ca
Gasto

Ttulo de la solucin de jabon = 93.9 CaCo3


5.5 ml de solucin
3 ml de gasto

Titulo=

5.593 .9
3

Titulo=166.55 ppm de C O3 Ca

Discusin y conclusin:

Segn Hands Rudolf, Nos indica que una calidad media de agua
esta de 300 ppm C O3 Ca , Una calidad alta de agua est entre
los 150 ppm

C O3 Ca . En nuestro caso se obtuvo un ttulo de la

solucin de 166.55 ppm de

C O3 Ca , lo cual est permitido dentro

de una calidad media del agua.


Cuando se lava con jabn empleando aguas naturales, se forma un
precipitado debido a la presencia de calcio, magnesio y hierro.
Los iones de calcio de esta agua dura se unen con los iones
estearato y oleato del jabn disuelto, para formar sales insolubles,
este proceso gasta el jabn y produce un slido grumoso
indeseable.