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Análisis de Fármacos y Materias Primas I

OBJETIVO:

CONTENIDO PÁGINA

Técnica Oficial de Estandarización…………………………...

Reacción de Estandarización………………………………….

Propiedades físicas y químicas en la estandarización……..

Modificaciones hechas a la técnica de estandarización…...

Cuadro de trabajo de la estandarización…………………….

Estudio teórico de la Valoración……………………………..

Técnica oficial de la Valoración………………………………....

Reacción de Valoración………………………………………….

Propiedades físicas y químicas en la Valoración……………..

Modificaciones hechas a la técnica de Valoración…………...

Cuadro de trabajo de la Valoración…………………………...

Conclusiones con respecto a especificaciones……………...

Lista de Referencias consultadas……………………………..

Elaboró Revisó Revisó

García Álvarez Joshevet García Álvarez Joshevet .García Álvarez Joshevet
Harubies. Harubies. Harubies.
Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo
Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel
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Análisis de Fármacos y Materias Primas I

Anteproyecto: Titulación ácido-base por retroceso

Técnica oficial de estandarización.

Sodio, Hidróxido de, solución 1M o 1N
NaOH
MM 40.00
40 g en 1000 ml.
En un vaso de precipitado disolver 81 g de hidróxido de sodio con 75 ml de agua libre de
bióxido de carbono, dejar enfriar la solución a temperatura ambiente, filtrar a través de un papel
filtro resistente. Transferir 54.5 ml del filtrado claro a un matraz volumétrico de 1000 ml y aforar
con agua libre de bióxido de carbono. Moler finamente y secar durante 2 horas a 120 °C
biftalato de potasio, pesar con precisión 5 g de éste y pasarlos a un matraz cónico, disolver en
75 ml de agua libre de dióxido de carbono, agregar 2 gotas de fenolftaleína y titular con la
solución de hidróxido de sodio 1 N preparada, hasta un vire color rosa pálido permanente.
Calcular la normalidad, considerando que cada mililitro de solución de hidróxido de sodio 1 N,
es equivalente a 204.2 mg de biftalato de potasio.
Las soluciones de hidróxido alcalino absorben dióxido de carbono con la exposición al aire, por
lo tanto, deben conservarse en frascos con tapas apropiadas.
(FEUM, 1988)
HCl
18.23g en 1000mL
MM: 36.46
Agregar lentamente 43 mL de ácido clorhídrico a un matraz volumétrico de 1000 mL que
contenga 40 mL de agua. Enfriar y agregar agua a volumen. Valorar la solución del siguiente
modo: Pesar con exactitud aproximadamente 2.5 g de trometamina, secados según las
instrucciones en la etiqueta o, si esta información no está disponible, secar a 105°C durante 3h.
Disolver en 50mL de agua y agregar 2 gotas de SI Verde de bromocresol. Valorar con ácido
clorhídrico 0.5 N, hasta que la solución se torne de color amarillo pálido. Cada 60.57mg de
trometamina equivale a 1mL de ácido clorhídrico 0.5N.

Reacción de estandarización.

Propiedades físicas y químicas de productos y reactivos:

Elaboró Revisó Revisó

García Álvarez Joshevet García Álvarez Joshevet .García Álvarez Joshevet
Harubies. Harubies. Harubies.
Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo
Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel
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(INDEX, 1976)

Carbonato de calcio HCL

● PM: 100.1g/mol ● PM: 36.43g/mol
● pH: 9.5-10.5 ● Equivalentes: 1
● Densidad: 2.93g/mL ● pH: 1.1
● Densidad: 1.27g/mL

(INDEX, 1976)

Modificaciones hechas a la técnica de estandarización.

NaOH
1. En un vaso de precipitado de 250 mL agregar una cama de agua de 100 mL libre de
bióxido de carbono y agregar 0.8 g de NaOH pesado, agregar agua hasta los 200 mL.
2. Secar durante 2 horas a 120°C biftalato de potasio
3. Pesar con exactitud 1.35g de biftalato de potasio en un matraz Erlenmeyer.
4. Agregar 20mL de agua destilada y dos gotas de fenolftaleína para después
homogeneizar.
5. Titular con NaOH 0.1N hasta un vire color rosa pálido permanente.
6. Repetir los pasos 3) a 5) dos veces más.

Cuadro de trabajo de la estandarización.

Matraz Peso del patrón primario (g.) Vol. Gastado (mL.) Normalidad

Elaboró Revisó Revisó

García Álvarez Joshevet García Álvarez Joshevet .García Álvarez Joshevet
Harubies. Harubies. Harubies.
Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo
Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel
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1
2
3
Norm. Promedio:
C.V.

Estudio Teórico de la valoración.

−2 +
𝐶𝑂3 + 𝐻 ⇔ 𝐻𝐶𝑂3 − 𝐻𝑂
2
ini Co
Agre xCo
APE Co (1-x) — xCo —
PE — — Co —

− +
𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻 ⇔ 𝐻2𝐶𝑂3 + 𝐻𝑂
2

ini Co
Agre x´Co
APE Co (1-x´) — x´Co —
PE — — Co —
DPE — Co(x´-) Co —

Constante de equilibrio:
−6.3
10 4
𝐾𝑒𝑞1 = −10.3 = 10
10

𝑃1% = 1 −( 1
4
(10 )(0.1)
)
(100) = 96. 83% 𝑁𝑜 𝑠𝑒 𝑝𝑢𝑒𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑟 𝑒𝑛 𝑙𝑎𝑏𝑜𝑟𝑎𝑡𝑜𝑟𝑖𝑜

Elaboró Revisó Revisó

García Álvarez Joshevet García Álvarez Joshevet .García Álvarez Joshevet
Harubies. Harubies. Harubies.
Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo
Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel
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−7.7
𝑘𝑏 10 −6.7 −1
𝑐
= −1 = 10 < 10 𝐵𝑎𝑠𝑒 𝑑é𝑏𝑖𝑙
10
1 6.3
𝐾𝑒𝑞2 = 6.3 = 10
10

𝑃% = 1 − ( 1
6.3
(10 )(0.1)
)
(100) = 99. 77%

x x´ pH

ini 0 11.63

APE 0.5 10.3

PE/ini 1 0 8.3

APE 1.5 0.5 6.3

PE 2 1 2.65

DPE 2.5 1.5 1.3

DPE 3 2 1

−2
𝑥 = 0 ⎡⎢𝐶𝑂3 ⎤⎥ = 𝐶𝑜 𝐵𝑎𝑠𝑒 𝑑é𝑏𝑖𝑙
⎣ ⎦
1 1
𝑝𝐻 = 7 + 2 (10. 3) + 2 𝑙𝑜𝑔(0. 1) = 11. 63

−2
𝑥 = 0. 5 ⎡⎢𝐶𝑂3 ⎤⎥ = 𝐶𝑜 (1 − 𝑥) 0. 1(1 − 0. 5) = 0. 05
⎣ ⎦
−
⎡⎢𝐻𝐶𝑂 ⎤⎥ = 𝑥𝐶𝑜 = (0. 5)(0. 1) = 0. 05
⎣ 3 ⎦
0.05
𝐵𝑢𝑓𝑓𝑒𝑟 = 10. 3 + 𝑙𝑜𝑔 0.05 = 10. 3 ( )
−
𝑥 = 1. 0 ⎡⎢𝐻𝐶𝑂3 ⎤⎥ = 𝐶𝑜 = 1. 0
⎣ ⎦

Elaboró Revisó Revisó

García Álvarez Joshevet García Álvarez Joshevet .García Álvarez Joshevet
Harubies. Harubies. Harubies.
Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo
Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel
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10.3+6.3
𝐴𝑛𝑓𝑜𝑙𝑖𝑡𝑜 𝑝𝐻 = 2
= 8. 3
−
𝑥´ = 0. 5 ⎡⎢𝐻𝐶𝑂3 ⎤⎥ = 𝐶𝑜 (1 − 𝑥´) 0. 1(1 − 0. 5) = 0. 05
⎣ ⎦
−
⎡⎢𝐻 𝐶𝑂 ⎤ = 𝑥´𝐶𝑜 = (0. 5)(0. 1) = 0. 05
⎣ 2 3 ⎥⎦
0.05
𝐵𝑢𝑓𝑓𝑒𝑟 = 6. 3 + 𝑙𝑜𝑔 0.05 = 6. 3 ( )
−
𝑥´ = 1. 0 ⎡⎢𝐻2𝐶𝑂3 ⎤⎥ = 𝐶𝑜 = 0. 1
⎣ ⎦
−6.3
𝑘𝑎 10 −5.3
𝑐
= −1 = 10 𝐴𝑐. 𝑑𝑒𝑏𝑖𝑙
10
1 1
𝑝𝐻 = 2
(6. 3) + 2
𝑙𝑜𝑔(0. 1) = 2. 65

[ +]
𝑥´ = 1. 5 𝐻 = 𝐶𝑜(𝑥´ − 1) = 0. 05
𝑝𝐻 =− 𝑙𝑜𝑔(0. 05) = 1. 3

[ +]
𝑥´ = 2 𝐻 = 𝐶𝑜(𝑥´ − 1) = 0. 1
𝑝𝐻 =− 𝑙𝑜𝑔(0. 1) = 1

Elaboró Revisó Revisó

García Álvarez Joshevet García Álvarez Joshevet .García Álvarez Joshevet
Harubies. Harubies. Harubies.
Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo
Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel
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Técnica oficial de la valoración.

1. Pesar 5 tabletas de las pastillas de carbonato de calcio y anotar la masa resultante.
2. Molerlas en un mortero hasta homogeneizar la mezcla logrando obtener un sólido muy fino.
3. Pesar aproximadamente 0.15 g de mezcla y transferirlos cuantitativamente a un matraz
Erlenmeyer de 125 ml.
4. Agregar 20 ml de agua destilada y agitar.
5. Adicionar 25 ml de HCl con una bureta, agitar la mezcla hasta la desaparición total del sólido
y agregar 3 gotas de fenolftaleína como indicador.
6. Titular el exceso de ácido clorhídrico con el hidróxido de sodio normalizado hasta el vire del
indicador.
7. Realizar el procedimiento descrito por triplicado y reportar la concentración de CaCO3 como
intervalo de confianza.
8. Concluir si el contenido determinado corresponde al indicado de la muestra comercial.

Reacción de valoración.
𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2𝑂

Propiedades físicas y químicas de productos y reactivos

Carbonato de calcio HCL

● PM: 100.1g/mol ● PM: 36.43g/mol
● pH: 9.5-10.5 ● Equivalentes: 1
● Densidad: 2.93g/mL ● pH: 1.1
● Densidad: 1.27g/mL

Cloruro de calcio CO2

● PM:111g/mol ● PM: 44g/mol
● pH= 8-10 ● Densidad: 0.82
● Solubilidad: 745g/L ● Solubilidad: 2000mg/L
● Densidad: 2.15g/mL
(INDEX, 1976)

Elaboró Revisó Revisó

García Álvarez Joshevet García Álvarez Joshevet .García Álvarez Joshevet
Harubies. Harubies. Harubies.
Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo
Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel
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Análisis de Fármacos y Materias Primas I

(INDEX, 1976)

Modificaciones hechas a la técnica oficial de valoración.

Cuadro de trabajo de la valoración.

Matraz Peso de la muestra (g.) Vol. Gastado (mL.) Masa (g). %

1
2
3
% Promedio:
C.V.

Conclusiones con respecto a especificaciones (Farmacopeas y /o etiquetas), y con

respecto a coeficientes de variación, así como un comentario sobre lo que aprendiste
con este proyecto.

Referencias:
- Martha W. Susan, S. Lorraine Y. S. Margaret N. F.: The merck index: An encyclopedia of
chemicals and drugs [Libro] 9ed; Rahway. N. J. USA; 1979 [Citado 22 Septiembre de
2023] pp. 4662, 5971, 8330, 9438.

Elaboró Revisó Revisó

García Álvarez Joshevet García Álvarez Joshevet .García Álvarez Joshevet
Harubies. Harubies. Harubies.
Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo Ramos Chaparro Aldo
Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel Rico Hernández Areli Mabel