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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Nombres y
Apellidos

Título de la
práctica Determinación de sólidos
Paralelo Práctica #

Fecha Calificación

1. OBJETIVOS

 Determinar el contenido de sólidos totales (ST), sólidos volátiles totales (SVT) y sólidos
fijos totales (SFT) en una muestra de agua por el método gravimétrico de volatilización.

2. MARCO TEÓRICO

Se entiende por análisis gravimétricos el conjunto de técnicas de análisis en las que se mide la
masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. Éste forma
parte de los métodos más exactos utilizados en la Química Analítica Cuantitativa.
Uno de los métodos utilizado en los análisis gravimétricos es el método por volatilización, el cual
consiste en medir los componentes presentes en una muestra que son o pueden ser volátiles. La
volatilización será directa si el analito es evaporado y posteriormente se lo hace pasar a través
de una sustancia adsorbente, la cual ha sido pesada previamente, es decir que la ganancia de
peso va a corresponder al analito que se busca, en cambio si se trata de una volatilización
indirecta, se volatiliza el analito y posteriormente se pesa el residuo, es decir la pérdida de masa
corresponde al analito que se busca.

Existen diversos tipos de sólidos presentes en un agua, entre ellos tenemos al grupo más
importante, los sólidos totales, de los cuales se deriva una clasificación.
Los sólidos totales son aquellos que se obtiene después de someter el agua en un intervalo de
temperatura 103 °C a 105°C hasta evaporarse.

Éstos se dividen en:


 Sólidos suspendidos o no filtrables: son aquellos que no se disuelven en el agua; éstos a
su vez están formados por sólidos sedimentables y no sedimentables: los sedimentables
son los que se sedimentan al fondo de un embudo o cono por acción de gravedad
mientras que los no sedimentables no.
 Sólidos filtrables: estiman la cantidad de sedimento que puede acumularse; éstos son
retenidos al pasar la muestra de agua por un filtro de abertura de poro de 0,45 micras.

Por otra parte, en muestras de agua, están los sólidos volátiles, que, son aquellos que sometidos
a una temperatura de 550 °C se volatilizan. Toda materia orgánica se oxida a 550°C
convirtiéndose en gas, y a su vez quedará cenizas, siendo ésta última la materia inorgánica
presente en la muestra.
En la siguiente tabla se muestra una clasificación de contaminación en cuanto a sólidos presentes
en aguas residuales domésticas típicas:

Tabla 1
Nivel de contaminación en aguas residuales domésticas típicas

Nivel de contaminación
Contaminante Unidad
Bajo Medio Alto
Sólidos totales (ST) ppm 390 720 1230
Sólidos disueltos totales (SDT) ppm 270 500 860
Sólidos disueltos volátiles (SDV) ppm 110 200 340
Sólidos suspendidos totales (SST) ppm 120 210 400
Sólidos suspendidos volátiles (SSV) ppm 95 160 315

3. MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPO MATERIALES REACTIVOS

Balanza analítica. Crisoles de 30 mL (3). 20 mL muestra de agua


desconocida

Estufa Eléctrica termo- Pinza para crisol (3).


reguladora

Mufla Espátula (3).

Desecador de vidrio con Pera (3).


desecante de sílice en
gel de cloruro de cobalto Guantes especiales para mufla

Pipeta 10 mL (3).

4. PROCEDIMIENTO

A. Secar los crisoles en la estufa eléctrica durante 45 minutos y luego enfriarlos


durante 20 minutos en el desecador.
B. Identificar cada crisol con un alguna marca.
C. Pesar los crisoles en la balanza analítica de 4 decimales y registrar cada peso.
D. Anadir 20 ml de muestra problema a cada crisol y secarlos durante 2 horas en el
calentador eléctrico a 105°C.
E. Con ayuda de las pinzas de crisol, colocar los crisoles en la estufa a 105°C
durante aproximadamente 1 hora.
F. Retirar de la estufa los crisoles y colocarlos en una mufla a 550°C durante 2
horas.
G. Retirar los crisoles muy cuidadosamente y dejarlos enfriar en un desecador con
silica gel como agente desecante durante 1 hora.
H. Calcular por medio de diferencia de pesos la cantidad de sólidos totales y sólidos
volátiles totales.

5. RESULTADOS

DATOS

Tabla 2
Masa de los crisoles con muestra

Crisoles Masa P1 (g) Masa P2 (g) Masa P3 (g)


1
2
3

Dónde:
P1 = masa del crisol seco.
P2 = masa del crisol + sólidos luego de 105ºC.
P3 = masa del crisol + sólidos luego de 550ºC.

CÁLCULOS

𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 + 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝐹𝑖𝑗𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

𝑃2 − 𝑃1
𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = |𝑃3 − 𝑃2|

𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝐹𝑖𝑗𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 − 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

Crisol 1

a) 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 =

𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = mg/L


b) 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 =

𝑚𝑔
𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ⁄𝐿

𝑚𝑔
c) 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝐹𝑖𝑗𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 𝐿

Crisol 2

a) 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 =

𝑚𝑔
𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ⁄𝐿

b) 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 =

𝑚𝑔
𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ⁄𝐿

c) 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝐹𝑖𝑗𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 =

𝑚𝑔
𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝐹𝑖𝑗𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ⁄𝐿

Crisol 3

a) 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 =

𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 𝑚𝑔/𝐿

b) 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 =

𝑚𝑔
𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ⁄𝐿

c) 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝐹𝑖𝑗𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 =

𝑚𝑔
𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝐹𝑖𝑗𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ⁄𝐿
Tabla 3
Concentración de los tres tipos de sólidos presentes en los tres crisoles

Crisoles Sólidos Totales (ppm) Sólidos Volátiles Totales (ppm) Sólidos Fijos Totales (ppm)
1
2
3

Desviación estándar:

𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

𝑁=3

𝑋̅ =

𝑁
1
𝜎=√ ∑(𝑥𝑖 − 𝑋̅)2
𝑁−1
𝑖=1

𝜎=

𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

𝑁=3

𝑋̅ =

𝑁
1
𝜎=√ ∑(𝑥𝑖 − 𝑋̅)2
𝑁−1
𝑖=1

𝜎=

𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝐹𝑖𝑗𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

𝑁=3

𝑋̅ =
𝑁
1
𝜎=√ ∑(𝑥𝑖 − 𝑋̅)2
𝑁−1
𝑖=1

𝜎=

Tabla 4
Promedio de cada uno de los tres tipos de sólidos presentes en la muestra

Sólidos Promedio (ppm)

Tabla 5
Desviación estándar de los tres tipos de sólidos presentes en la muestra

Sólidos Desviación estándar


Sólidos Totales
Sólidos Volátiles Totales
Sólidos Fijos Totales

6. ANÁLISIS DE RESULTADOS

7. OBSERVACIONES

8. RECOMENDACIONES

9. CONCLUSIONES

10. BIBLIOGRAFÍA