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896 1035 2 PB 1
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RESUMEN SUMMARY
La técnica de espectroscopia de emisión con fuente de Inductively coupled plasma emission spectroscopy
Plasma de acoplamiento Inductivo (ICP), surgida como technique (ICP) raised as a step forward in traditional
un avance en la espectroscopia tradicional de emisión, emission spectroscopy, has allowed the quantification,
ha hecho posible la cuantificación, inclusive como traza, even from a trace, of the elements of a sample by means
de los elementos de una muestra gracias a la of the elimination of most of the chemical interferences.
eliminación de la mayor parte de las interferencias
químicas. In this paper, a view of the subjet is given,
introducing the reader to this technique through the
En el presente trabajo se ofrece una visión consideration of the essential parts of the ICP system, of
del tema al introducir al lector en esta técnica, mediante the way to proceed when a qualitative and quantitative
la consideración de las partes fundamentales del equipo analysis is to be carried out, and its possible
ICP, del modo de proceder a la hora de llevar a cabo un applications, specially in hydraulic binders, which
análisis, tanto cualitativo como cuantitativo, y de las development will bring the opportunity for future
posibles aplicaciones de ésta, en especial en el campo researches.
de los conglomerantes hidráulicos, cuyo desarrollo dará
lugar a futuras investigaciones.
1. INTRODUCCIÓN 1. INTRODUCTION
En estos últimos años los investigadores se For the past few years, researchers have been
han visto inmersos en un sin fin de técnicas immersed in countless instrumental
instrumentales, nuevas unas, conocidas, pero techniques, some of which are new, while
modificadas, otras. Todas ellas mejoran y other well-known ones have been modified. All
simplifican los métodos de análisis these techniques improve and simplify
tradicionales. traditional methods of analysis.
A partir de los años 70, comienza la difusión From the 1970's onwards, this technique starts
de esta técnica en los laboratorios de to propagate in research laboratories, with the
investigación, los primeros equipos first set of commercial equipment dating back
comerciales datan de 1974, y aparecen los to 1974, and the appearance of the first
primeros estudios de aplicación de diversos studies of application for different fields (7),
ámbitos(7), (8), (9), (10), (11), (12). (8), (9), (10), (11), (12).
Al ser una técnica relativamente moderna, los Owing to the fact that this is a relatively
Existen diferentes tipos de plasma en función There are various types of plasma according to
de la forma de conseguir dicho equilibrio. the method employed to obtain this
equilibrium.
Los campos magnéticos pueden interaccionar
con los plasmas. Una de estas interacciones The magnetic fields are capable of interaction
es un acoplamiento inductivo de campos with the plasma. One of these interactions is
magnéticos variantes en el tiempo con el an inductively couplied of magnetic fields
plasma. which vary in time with the plasma.
Las temperaturas en un plasma ICP son muy ICP temperatures are very high
elevadas (4.000-10.000° K) y son suficientes (4000-10000° K), sufficient to separate stable
para disociar las combinaciones químicas chemical combinations including refractory
estables, incluso los óxidos refractarios, oxides, with chemical interferences being
eliminándose las interferencias químicas. eliminated. This plasma may or may not be in
Estos plasmas pueden estar o no en equilibrio thermodynamic equilibrium.
termodinámico.
Para conseguir la ionización se hace circular For ionization, the gas is made to circulate
el gas por una serie de tubos concéntricos, through a series of concentric tubes which
que constituyen la "ANTORCHA", pieza clave make up the "TORCH", a key piece in plasma
en un equipo de plasma. Al final de la misma equipment. At the end of this "torch" there is
se encuentra una bobina de inducción, an induction coil supplied by a high frequency
alimentada por un generador de alta generator.
frecuencia.
En el extremo de la antorcha aparece, debido Due to the ionized atoms, "flame" appears at
a los átomos ionizados, una especie de the end of the torch, and this remains visible
Como consecuencia de este diseño de la As a result of the way this torch is designed,
antorcha, las zonas axiales son relativamente the axial zones are relatively cold, in
frías, si se comparan con las circundantes y comparison with the surrouding areas, and,
es, por tanto, a través de ellas por donde se therefore, it is through these that the samples
inyectan las muestras dentro de la fuente de are injected into the excitation and
excitación y atomización, en forma de aerosol. atomization source, in aerosol-form.
El sistema se basa en la observación de los The system is based on the observation of the
espectros de emisión; los átomos excitados o emission spectra; the excited or ionized atoms
ionizados emiten radiaciones (características emit radiations (characteristic for each
para cada elemento) que, una vez focalizadas element) which, are reflected into the
sobre un monocromador, se transforman monochromator, are electrically transformed
eléctricamente en datos, de los que se into data from which the qualitative and
obtendrán resultados cualitativos y quantitative results can be obtained.
cuantitativos.
El aparato adquirido por el Centro es el The equipment acquired by the Centre is the
sistema ICP/5500 (Perkin-Elmer) que ICP/5500 (Perkin-Elmer) system which
comprende una fuente de Emisión por Plasma includes an ICP Emission Source and an
ICP y una unidad de Absorción Atómica, junto Atomic Absorption unit, together with the
con el SISTEMA de PROCESO de DATOS model 10 DATA STATION, and the model
modelo 10, y la IMPRESORA modelo PR-100, PR-100 PRINTER, (figures 1 and 2).
(figuras 1 y 2).
The general characteristics of ICP equipment
Las características generales de un equipo and those referring specifically to this set are
ICP y en particular las de éste son: as follows:
EL GAS PLASMOGENO utilizado es el más THE GAS used as a plasma carrier is the most
generalizado entre los sistemas de plasma: widespread among different systems: ARGON.
EL ARGON.
En el plasma existen las siguientes especies: The following forms exist in the plasma:
Fig. 1 Fig. 2
Equipo ICP instalado en el Centro. Equipo ICP instalado en el Centro.
Las tres primeras especies energéticas The first three forms indicated transfer their
indicadas son capaces de ceder su energía a energy to the atoms of the elements of the
los átomos de los elementos de la muestra sample introduced into the plasma. These
introducida en el plasma. Estas energías son energies are sufficient to excite most of the
suficientes para excitar a la mayoría de los atoms of the periodic system.
átomos del sistema periódico.
La ANTORCHA está consituida por tres tubos The TORCH is made up of three concentric
de cuarzo dispuestos concéntricamente. Los quartz tubes. The outer tube carries the argon
más externos tienen la misión de transportar plasma support gas and the inner tube
el gas plasmógeno (el argón); por el tubo (injector tube) carries the sample nebulized
interno (inyector) llega la muestra en forma de into an Ar stream.
aerosol hasta el interior de la "llama"
originada por el plasma.
Del diseño de la antorcha van a depender Many of the features of the equipment will
gran parte de las características del equipo, ya depend on the design of the torch, since this
que condiciona no sólo el tiempo de is a conditioning factor not only for the time
permanencia de la muestra en la llama, que es the sample remains in the flame, this being the
la zona de excitación, sino que también el excitation zone, but also for maintaining
mantenimiento del equilibrio en el seno del equilibrium within the plasma, and is subjected
plasma, está subordinado a su configuración. to its configuration. This means that for the
Esto hace que, para mejorar en la práctica la ICP technique to be improved in practice, the
técnica ICP, las investigaciones estén researches should be mainly orientated
encauzadas fundamentalmente hacia towards new types of torch with the aim
nuevos tipos de antorcha con el fin de of optimizing the system.
optimizar el sistema.
La antorcha puede ser MONOBLOC, con tres The torch may be MONOBLOC, with three
tubos soldados formando una unidad o bien welded tubes forming a unit, or else
DESMONTABLE, con tubos independientes, lo DEMOUNTABLE, with independent tubes,
que permite utilizar como inyector otro enabling another material (normally ceramic)
material (generalmente cerámico) para to be used as an injector for acid samples.
muestras acidas.
Esta última modalidad es la utilizada en The latter modality is the one used in
este caso. El tubo inyector es resistente a los this case. The injector tube is resistant
ataques químicos de soluciones (al 50 %) de to the chemical attacks of (50 %) solutions of
HCl, HNO3, H2SO4, H3PO4, así como de HF y HCl, HNO3, H2SO4, H3PO4, as well as
agua regia (al 20 %). those of HF.
El SISTEMA de INTRODUCCIÓN de The used in the equipment is the one most the
MUESTRAS que se utiliza en el equipo es el SAMPLE INJECTION SYSTEM commonly used
de uso más frecuente y consiste en la consisting of the formation of aerosols,
formación de aerosoles, generados a partir de generated from solutions of these same
soluciones de las mismas, con técnicas de samples, using nebulization techniques. A
nebulización. Para hacer llegar la muestra a la peristaltic pump is used to propel the sample
"llama" emplea una bomba peristáltica. towards the "flame".
?d9,68 nm
Fig. 3 J\J
Piezas de la Antorcha.
TABLA I TABLE I
Parámetros intrumentales Instrumental parameters
Esta etapa es importante a la hora de estudiar This stage is important when it comes to
las posibles interferencias, ya que, en muchos Studying possible interferences, since, in many
casos, se deben a los efectos de nebulización cases, these are due to the effects of
y de transporte de la muestra (tiempo que nebulization and the carriage of the sample
tarda la muestra en llegar al plasma, ...) (28). (the time the sample takes to reach the
plasma, ...) (28).
El SISTEMA ÓPTICO, tiene como finalidad
separar cada una de las radiaciones The OPTICAL SYSTEM has the purpose of
monocromáticas que forman el haz separating each of the monochromatic
policromático y que permiten la identificación radiations forming the polychromatic beam
y cuantificación de cada uno de los elementos and enabling each of the elements making up
que constituyen la muestra, ya que la the sample to be identified and quantified,
radiación electromagnética producida al since the electromagnetic radiation, produced
liberar la energía absorbida en el plasma por by freeing the energy absorbed in the plasma
los átomos así excitados para pasar a su by the atoms thus excited so that these
estado fundamental es característica de cada assume their fundamental level, is
elemento. characteristic of each element.
El equipo del Centro pertenece a esta última The equipment of the Centre belongs to the
variedad. Posee dos redes, una holográfica latter variety. It has two gratings, a holographic
con reflexión optimizada a 210 nm que se one with optimized reflection at 210 nm, used
utiliza entre 175-465 nm y otra visible para between 175-465 nm and another visible one
longitudes de onda superiores a 460 nm. for wavelengths of over 460 nm.
El camino óptico completo de ICP puede The complete optical channel of the ICP can
purgarse con argón o nitrógeno para eliminar be purged with argon or nitrogen to eliminate
el oxígeno, y permitir así determinaciones en the oxygen, thus allowing for determinations in
el UV lejano (17). the far UV (17).
Para análisis multielemento, el sistema For the analysis of multielements, the system
determina los elementos SECUENCIALMENTE determines the elements SEQUENTIALLY in
en orden ascendente de longitud de onda con ascending order of wavelength with an
cambio automático de red, si es necesario. automatic change of network, where it is
Los instrumentos secuenciales tienen mejor necessary. The sequential instruments have a
poder de resolución, y no limitan el número de greater resloving power, and do not limit the
elementos a analizar. elements to be analyzed.
La radiación monocromática que sale a través Monochromatic radiation emitted that passes
de la rendija secundaria se recoge por un through the exit slit to the photomultiplier tube
tubo fotomultiplicador, que transforma la señal detector which converts the optimal signal into
óptica en impulsos eléctricos que se electric pulses which are amplified and treated
amplifican y se tratan para su identificación y for idendification and quantification.
cuantificación.
El equipo ICP/5500 incluye la técnica de The ICP/5500 system includes the ATOMIC
ABSORCIÓN ATÓMICA y tiene la posibilidad ABSORPTION technique and has the
de incorporar la cámara de grafito para casos possibility of incorporating a graphite furnace
especiales. for special purpose.
El SOFTWARE del sistema de proceso de The SOFTWARE pertaining to the data system
datos permite operar de cuatro modos allows for operation in four different ways:
diferentes:
Los elementos irán apareciendo en orden The elements will appear in ascending
creciente de longitud de onda. order of wavelength.
Aunque la misión principal de un equipo ICP Despite the principal mission of ICP system
Este problema en concreto, se planteó en las This problem in particular was raised in the
investigaciones sobre la síntesis de un research study conducted on the synthesis of
producto en el que se preveía la existencia de a product in which the existence of wolfram
wolframio y de litio en su composición como and lithium was predicted in its composition as
elementos minoritarios. Para su identificación, minoritary elements. To identify these
se requirió la cooperación del Centro elements, the cooperation fo the Centre was
mediante el uso del equipo ICP. required for the use of the ICP system.
Las longitudes de onda elegidas para el The wavelengths selected for the qualitative
análisis cualitativo de wolframio y de litio se analysis of wolfram and lithium are given in
recogen en la Tabla II. Table II.
TABLA II TABLE II
Longitudes de onda características Selectioned prominent lines of each
selecionadas para el análisis curativo element for its qualitative analysis
207,91 207,91
W 209,48 W 209,48
224,88 224,88
232,26 232,26
Li Li
460,29 460,29
La existencia de cada uno de los elementos The existence of each of the elements
analizados se verificó al obtener las bandas analysed was verified by obtaining the
de emisión respectivas, que se ofrecen en la respective emission bands, which are shown in
figura 5 para el wolframio y la figura 6 para el figure 5 for wolfram and figure 6 for lithium.
litio.
La cuantificación posterior de estos These elements (W and Li) were not quantified
elementos (W y Li) no se llevó a cabo por no afterwards as this was not required.
ser solicitada.
El modo de proceder con la técnica ICP se The method of procedure for the ICP
muestra en la descripción de un análisis technique is given in the description of a
cuantitativo de Si, Al, Fe y Ca en las tres quantitative analysis of Si, Al, Fe and Ca in the
muestras siguientes: un cemento portland, una following three samples: a portland cement, a
puzolana natural, y una ceniza volante natural pozzolan, and a fly ash from a
procedente de una central termoeléctrica. thermo-electric power plant.
323,26 no
La puesta en solución de cada una de las Eac/7 of the samples was taken into solution in
muestras se llevó a cabo de la siguiente the following way:
manera:
De este modo la muestra queda toda en In this way, the sample remains entirely in
solución y no hay residuo sólido. solution and there is no solid residue.
Todas las técnicas de emisión están sujetas al All emission techniques are subjectect to the
hecho de que, uno o más elementos de la fact that one element or more of the main
matriz de muestra tienen líneas de emisión sample has emission lines coinciding with the
que coinciden con la línea deseada del desired of the analyte. For this reason, before
analítico. Por ello resulta imprescindible, antes conducting analysis of a quantitative nature, it
de realizar un análisis de tipo cuantitativo, is essential to start with an exhaustive
comenzar por un estudio exhaustivo de las study of the possible interferences in the
posibles interferencias en los elementos a elements to be analysed, both due to those
analizar, tanto por las ocasionadas por los caused by elements contained in the sample
elementos que posee la propia muestra, como itself, and also those present in the solution,
por aquellos que están presentes en la thus selecting the appropriate wavelengths.
disolución, y así elegir las longitudes de onda
aptas.
En este caso concreto, se seleccionarán las In this specific case, the wavelengths that are
longitudes de onda idóneas para la most suitable for quantifying silicon,
cuantificación de silicio, aluminio, hierro y aluminium, iron and calcium in each on the
calcio en cada una de las muestras, y que no samples and that do not present any spectral
presenten interferencias espectrales. interferences should be selected.
El estudio se simplifica gracias al Sistema de The study is simplified thanks to the Data
Proceso de Datos. System.
Se selecciona una banda de emisión del An emission band is selected from the element
elemento a estudiar, o sea del Ca, entre las de under study, that is to say, from Ca, from those
mayor intensidad (ej.: 395,85 nm) y se observa of greatest intensity (eg.; 395.85 nm) and it is
si presenta solapamiento espectral con cada observed to see whether there is any spectal
uno de los otros elementos que se deseen overlapping wit each of the other elements it is
cuantificar simultáneamente. En este caso con wished to quantify at the same time in this
el Al, Si y Fe. De esta forma se recogen sobre case, with Al, Si, and Fe. These spectra
el espectro del Ca que aparece en pantalla pertaining to the other elements are thus
con su banda de emisión a 396,85 nm collected on the Ca spectrum appearing on
(fig. 7 A), el espectro en iguales condiciones the display unit with its emission band at
de los demás elementos en orden sucesivo, 396.85 nm (fig. 7A) in identical conditions,
primero del Al (fig. 7 B), y aparece una línea and in consecutive order, starting with that of
recta en la base, lo que indica ausencia de Al (fig. 7B), and a straight line appears at the
banda de emisión, se borra de la pantalla la bottom, indicating an absence of emission
emisión del Al y se prosigue con el Si band; the Al emission is then erased from the
(fig. 7 C) y después con el Fe (fig. 7 D), screen and the process is continued with Si
obteniéndose también en ambos casos su (fig. 7C) and then wih Fe (fig. 7D), obtaining
correspondiente línea recta. the corresponding straight line in both cases.
De modo análogo se ha procedido con cada A similar method has been used for each of
Si 251,61 Si 251,61
Al 308,22 Al 308,22
Fe 259,94 Fe 259,94
Ca 396,85 Ca 396,85 1
Fig. 7
i\
Una vez seleccionadas las longitudes de onda Once the wavelengths have been selected for
para cada elemento (Tabla III), se hace el each element (Table III), they are all calibrated,
calibrado de cada una de ellas, y se introduce and this information is introduced in a disk
esta información junto con las condiciones de available to the Data System, together with the
análisis y concentración de los patrones conditions for analysis and concentration of
utilizados en un disco a disposición del the standards used.
Sistema de Proceso de Datos.
TABLA IV TABLE IV
Composición de las muestras analizadas Composition of the analysed samples
(% en óxidos) calculadas a partir de los (% oxides) calculated from obtained values
valores obtenidos por ICP de los elementos of the element by ICP
(en ppm) (in ppm)
C O M P O S I C I Ó N (%) C O M P O S I T I O N (%)
MUESTRA SAMPLE
CEMENTO PORTLAND
PORTLAND 19,20 5,95 1,81 62,24 CEMENT 19,20 5,95 1,81 62,24
PUZOLANA NATURAL
NATURAL 44,60 17,87 12,90 10,63 POZZOLAN 44,60 17,87 12,90 10,63
CENIZA
VOLANTE 45,30 36,70 7,40 4,50 FLY ASH 45,30 36,70 7,40 4,50
Fig. 8 A, B, C y D
CONDICIONES DE ANÁLISIS INTRODUCIDAS EN EL SISTEMA DE PROCESO DE DATOS PARA CADA ELEMENTO:
A-Si; B-AI; C-Fe; D-Ca
ICP/3300 Ct-«phic ««thod D«v«iooncn: Vmr J.00 Data YY/HM/DD Tim» 02:12 ICP/3300 Crapojc ««thcxl DcvvlopMni V.r I . 00 Oat* YY/nn/DD Tim» 02:27
Flit Nmn* SIPOl W«v«l«ngtn,nfli 231.61 BCL Q.OQ BCH O.og Gain g. Fjit Naac ALPBl. Wavalwngth,nm 308.2? BCL 0.00 BCH Q.QO Cain 0
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Elti««nt F J I « I Ti»« l,qQ SI 200 S2 IPO 59 5¿ 54 El«»«nt F l l « i Ti»« 1,00 SI 100 S2 4¿ '
Bp»ctruii F i l a : Ranq« 1 . 0 0 R«kd D e l a y _ £ 0 Rat* Ji^ü SpBctPun Fi1«i Ranqa 1 . 0 0 Read D e l a y 20 Rata Q.Qi
Current Cain 447 Cw ; W.veHinqth Z3I.6I Inttrwal ft^ftO CALIB ir/f1M/DD 02:11 Current Cam Jfifl Currant Wavalangth 306,22 r r v a t q^pq_ CALIB YY/fW/DD 00i33
1 SAMPLE 1 1 SAnPLE 1
..-^V
Fig. 8 A Fig. 8 B
ivtl«ngth.nfli 259.94 BCL 0.00 BCH 0.00 C«in 1 File Name CAOQl Wavelengtn.nm 39&.a5 BCL O.QQ BCH Q.QQ Caín g.
Reairke ANÁLISIS
Fig. 8 C Fig. 8 D
La técnica ICP es todavía muy nueva y, por The ICP system is still very new and,
esto, más susceptible que otras a la consequently, more susceptible tlian others
posibilidad de mejorar. Las líneas que to the possibility of improvement. The lines
están actualmente en estudio con este fin, currently under study with this aim in mind
contemplan prioritariamente: are mainly concerned with:
— El gas plasmógeno, con la sustitución — The gas used a plasma carrier, with
del argón por otros gases, como el argon being substituted by other gases,
helio, que proporcionen mayor energía such as helium, that provide greater
al plasma. power for the plasma.
— La antorcha, con la búsqueda de — The torch, with the search for new
nuevos diseños. designs.
— El sistema de introducción de las — The sample injection so as to avoid
muestras, para evitar al máximo las possible interferences to the utmost.
posibles interferencias.
A lo largo de este artículo, se han Throughout this paper attention has been
destacado muchas de las ventajas de la drawn to many of the advantages of the
técnica de emisión por fuente de plasma inductively coupled plasma emission
acoplado inductivamente frente a otras technique, compared to other techniques
técnicas hoy en uso, y se han citado currently in use and studies have been
estudios que ofrecen comparaciones entre mentioned that provide comparisons
los diferentes métodos analíticos, (7) (9) between various analytic methods, (7), (9),
(23) (24) (25) (27). La práctica será la que, (23), (24), (25), (27). It will be practical
dentro de unos años, tras el desarrollo experience that fully delimits these
tecnológico, las delimitará plenamente. methods in a few years' time, following
technological development.
La espectrometría de emisión con plasma
acoplado inductivamente (ICP) es válida Inductively coupled plasma emission
para el análisis de los elementos de spectrometry (ICP) is valid for analysing
materiales en el campo de la construcción: the elements of materials in the field of
cemento, clinker, cenizas volantes, construction work: cement, clinker, fly ash,
puzolanas, ... como se pone de manifiesto pozzolans,... as indicated by the
tanto por la recopilación bibliográfica de bibliographical compilation of the few
los aún escasos estudios realizados, como studies that have been carried out so far,
por los resultados experimentales as well as the experimental results that
presentados obtenidos por el equipo de have been obtained and presented by the
Centro, que son el principio del desarrollo Centre's equipment, signifying the start of
de esta técnica analítica en investigaciones the development of this analytic technique
futuras. in future research work.
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resinas El autor trabaja desde hace muchos años en el campo de la investigación, especialmente en el estudio de refuerzos
y reparaciones estructurales realizados con resinas epoxi.
, lepoxi Con un lenguaje sencillo se tocan todos los problemas que pueden presentarse en la construcción y en los que la
solución puede radicar en el correcto empleo de las resinas epoxi.
Se estudian los componentes de las formulaciones epoxi. sus propiedades físicas y químicas, y aplicaciones,
Unión de hormigón fresco a hormigón endurecido. —Unión de hormigones entre si. - Inyecciones de fisuras y
construcción grietas.— Unión de acero a hormigón.—Barnices y pinturas. — Las combinaciones brea-epoxi. - Revestimientos de
depósitos alimenticios.-Sellado de superficies cerámicas. —Protección de tubos. —Los suelos epoxi en sus diferen-
tes variantes.-Terrazo epoxi.-Reparación de baches.-Reparación de desperfectos en estructuras.-Reparación
de carreteras de hormigón.—Juntas elásticas.-Guardacantos de tableros de puentes. — Refuerzos de pilares,
vigas, forjados y zapatas, etc. - Consolidación de suelos.—Anclajes. — Protección de aceros en pretensado.
Se termina con unos capítulos dedicados a la limpieza y preparación de las superficies según los materiales a unir;
al control del estado superficial de éstos; a las condiciones de temperatura de aplicación; limpieza de los útiles de
trabajo; precauciones en el manejo de los sistemas; almacenaje, mezcla y manejo de las formulaciones epoxi y
métodos de ensayo de sistemas y aplicaciones epoxídicas.
Mml Wi
Un volumen encuadernado en cartoné plastificado con lomo de tela, de 17 x 24 cm, compuesto de
334 páginas y 158 figuras y fotografías.
Madrid. 1981.
Precios: España, 1.700 ptas.; extranjero. $ USA 34.00.