UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

BIOQUIMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

Práctica No. 7 y 8: ESTANDARIZACION DE SOLUCION DE PERMANGANATO DE POTASIO Y

DETERMINACION DE HIERRO EN UNA SAL POR PERMANGANATOMETRIA.

INFORME DE RESULTADOS

Integrantes del grupo: Maila Estefany, Moya Martín, Tamba Erick, Villagómez Francisco.

OBJETIVOS:

• Prepara una solución estándar de permanganato de potasio de concentración 0.01 M.

• Estandarizar la solución de permanganato de potasio mediante titulación volumétrica
empleando oxalato de sodio como patrón primario.
• Expresar la concentración de la solución de permanganato de potasio en unidades de
normalidad.

Ilustración 1. Diagrama de flujo de la Preparación de KMnO4 0.01M. Elaborado por Grupo 8

 Ilustración 2. Diagrama de flujo de la Estandarización de KMnO4. Elaborado por Grupo 8.

Ilustración 3. Diagrama de flujo de la Determinación de hierro en una sal por permanganometría. Elaborado por Grupo 8.
 CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Resultados:

1. Estandarización de la solución de Permanganato de potasio:

1.1. Ecuación igualada en forma iónica y molecular

2𝐾𝑀𝑛7+ 𝑂4 + 5𝐾2 𝐶23+ 𝑂4 + 8𝐻2 𝑆𝑂4 → 2𝑀𝑛2+ 𝑆𝑂4 + 6𝐾2 𝑆𝑂4 + 10𝐶 4+ 𝑂2 + 8𝐻2 𝑂
Reduce 5ē
Oxida 1ē
7+ 2+
8𝐻2 + 2𝑀𝑛 𝑂4 → 2𝑀𝑛 + 8𝐻2 𝑂
2−
5𝐶23+ 𝑂4 → 10𝐶 4+ 𝑂2

1.2. Ejemplo de cálculo

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 𝐶2 𝑂4 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4

0.1 𝑔 𝐾2 𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂 × × × = 2.17 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
184.22 𝑔 𝐾2 𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂 5 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 𝐶2 𝑂4

2.1713 𝑚𝑜𝑙
𝐶= = 0.0111 𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.020 𝐿
2.1713 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 5 𝑒𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑁= × = 0.0555𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.020 𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4

Determinación Peso Volumen de KMnO4 Normalidad de la Molaridad de la

Oxalato (g) consumido (mL) solución de KMnO4 solución de KMnO4
1 0.104 19.5 0.0580 0.0116
2 0.107 17.3 0.0669 0.0134
3 0.114 18.5 0.0669 0.0134
Promedio 0.0639 0.0128

• Criterio Q
|0.0580−0.0669|
• 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.0669−0.0580
=1

• 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 (3; 95%) = 1

• 𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜 ∴ 𝑛𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝑒𝑙 𝑑𝑎𝑡𝑜

• Promedio

0.05800 + 0.0669 + 0.0669

̅=
X
3
̅ = 𝟎. 𝟎𝟔𝟑𝟗
𝐗
• Rango
R = dato mayor − dato menor
R = 0.0669 − 0.0580
𝐑 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟖𝟗
• Desviación estándar
∑(xi − X)2
s=√
n−1
 (12,7 − 12,27)2 + (12 − 12,27)2 + (12,1 − 12,27)2
s=√
3−1

𝐬 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟔𝟑
• Límite de confianza
Zα ∗ s
2
L. C = ̅
X±
√n
0,05 ∗ 0,0063
L. C = 0.0639 ±
√3

𝐋. 𝐂 = 𝟎. 𝟎𝟔𝟑𝟗 ± 𝟏. 𝟖𝟏𝟗𝐱𝟏𝟎−𝟒

2. Determinación de hierro presente en la sal:

2.1. Ecuaciones igualadas en forma iónica y molecular

𝐹𝑒 2+ + 𝑀𝑛7+ 𝑂4 + 𝐻 + → 𝑀𝑛2+ + 𝐹𝑒 3+ + 𝐻2 𝑂

Reduce 5ē Oxida 1ē

𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒 3+
−
𝑀𝑛7+ 𝑂4 → 𝑀𝑛2+

2.2. Ejemplo de cálculo

𝑉𝑜𝑥 × 𝑀𝑜𝑥 × 𝑛𝑜𝑥 = 𝑉𝑟𝑒𝑑 × 𝑀𝑟𝑒𝑑 × 𝑛𝑟𝑒𝑑

𝑉𝐹𝑒 2+ × 𝑀𝐹𝑒 2+ × 𝑛𝐹𝑒 2+ = 𝑉𝑀𝑛7+𝑂4 × 𝑀𝑀𝑛7+𝑂4 × 𝑛𝑀𝑛7+𝑂4

𝑉𝑀𝑛7+ 𝑂4 × 𝑀𝑀𝑛7+𝑂4 × 𝑛𝑀𝑛7+𝑂4 4.1 𝑚𝐿 × 0.0128 𝑀 × 5𝑒̅

𝑀𝐹𝑒 2+ = = = 0.0105𝑀𝐹𝑒 2+
𝑉𝐹𝑒 2+ × 𝑛𝐹𝑒 2+ 25 𝑚𝐿 × 1𝑒̅

2.3. Cálculo % p/v

𝑚𝑜𝑙 2+ 55.85 𝑔 𝐹𝑒 2+ 1𝐿 𝑔
0.0105 𝐹𝑒 × 2+
× × 100% = 0.0586
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 1000 𝑚𝐿 𝑚𝐿
𝑃 𝑔
% 𝐹𝑒 2+ = 0.0586 𝐹𝑒 2+
𝑉 𝑚𝐿

2.4. Masa de hierro en la sal ferrosa

1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+ 55.85 𝑔 𝐹𝑒 2+

0.106 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂 × × × = 0.0213 𝑔 𝐹𝑒 2+
278 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ∙ 7𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+

Determinación Peso de la sal Volumen de KMnO4 Masa de hierro % P/V de hierro

(g) consumido en la sal en la sal
(mL) (g) (g/mL)
1 0.106 4.1 0.0213 0.0592
2 0.105 4.0 0.0211 0.0586
3 0.105 4.2 0.0211 0.0586
Promedio 0.0212 0.0588
 • Criterio Q
|0.0213−0.0211|
• 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.0213−0.0211
=1

• 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 (3; 95%) = 1

• 𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜 ∴ 𝑛𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝑒𝑙 𝑑𝑎𝑡𝑜

• Promedio

0.0213 + 0.0211 + 0.0211

̅
X=
3
̅ = 𝟎. 𝟎𝟐𝟏𝟐
𝐗
• Rango
R = dato mayor − dato menor
R = 0.0213 − 0.0211
𝐑 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟐
• Desviación estándar
∑(xi − X)2
s=√
n−1

(0.0211 − 0.0212)2 + (12 − 12,27)2 + (12,1 − 12,27)2

s=√
3−1

𝐬 = 𝟏, 𝟐𝟐𝐱𝟏𝟎^ − 𝟒
• Límite de confianza
Zα ∗ s
̅± 2
L. C = X
√n
0,05 ∗ 1.22x10^ − 4
L. C = 0.0212 ±
√3

𝐋. 𝐂 = 𝟎. 𝟎𝟐𝟏𝟐 ± 𝟑. 𝟓𝟐𝟐𝐱𝟏𝟎−𝟔

3. Determinación del tipo de sal ferrosa mediante estequiometria (cálculos)

18𝐻2 𝑆𝑂4 + 10𝐹𝑒𝐶𝑙2 + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 → 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 5𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 20𝐻𝐶𝑙 + 8𝐻2 𝑂

Normalidad promedio de la solución de KMnO4 0.0639N

Molaridad promedio de la solución de KMnO4 0.0128M
Masa promedio de hierro en la sal 0.0212g Fe2+
% P/V de hierro en la sal 0.0588 g/mL Fe2+

DISCUSIÓN:

Para determinar la concentración del analito es necesario conocer exactamente la concentración del
reactivo que va a usarse. Una disolución de un reactivo de concentración conocida se denomina
“patrón primario”. Una sustancia tipo “patrón primario” tiene la pureza suficiente para asegurar un
numero de moles exacto mediante el pesaje y permite preparar disoluciones patrón directamente.
También existe el “patrón secundario”, el cual no cumple los requisitos de pureza, pero puede
estandarizarse a partir de una estándar primario. Este es el caso de el permanganato de potasio
(KMnO4), pero este reactivo da lugar a reacciones muy útiles. Por otro lado, el oxalato de potasio
(KC2O4) sí es un “patrón primario” y puede usarse para estandarizar soluciones de permanganato de
potasio (KMnO4), como lo hicimos y demostramos en esta práctica mediante la experimentación y
cálculos adecuados.

Para que un compuesto químico pueda usarse como sustancia tipo patrón primario debe cumplir
ciertos requisitos4:
• Composición del reactivo conocida.
• Pureza elevada.
• Compuesto estable.
• Estable a tratamientos térmicos.
• Soluble en el medio de la reacción.
• De conveniencia que su masa equivalente sea elevada.

Requisitos que, si analizamos detalladamente, el oxalato de potasio cumple en su gran mayoría,

además de ser un patrón primario de fácil acceso relativamente.

Para la determinación de la cantidad de hierro presente en la sal, se dedujo un valor de 0,0588

g/mL, lo cual es un valor aceptable para ser una sal ferrosa (concentraciones de hierro elevadas).
Esto lo podemos evidenciar en la norma INEN 1334-2:2011, en la cual se reporta que para un
producto alimenticio que contenga en su composición algo de hierro (Fe) “La información numérica
sobre vitaminas y minerales debe expresarse en unidades del sistema métrico y/o en porcentaje del
valor de referencia de nutrientes por 100 g o por 100 cm3 (mL) o por porción, siempre y cuando se
declare el numero de porciones contenidas en el envase” 5. De este modo, se reporta un valor de 14
mg por porción, aceptando así el valor obtenido en la práctica (0,0588 %p/v), ya que al ser una sal
esta tiende a tener una concentración elevada del mineral.

CONCLUSIÓN:

• Se logró la obtención de una solución de permanganato de potasio ya preparada con

anterioridad, siendo estandarizada con 0,1 g oxalato de potasio en una disolución de 8ml de
ácido sulfúrico, a una temperatura específica.

• Se consiguió la titulación volumétrica de la solución de permanganato de potasio llegando al

punto de equilibrio ocasionando así un cambio de coloración de la muestra de transparente a
violeta con un volumen necesario de 18.25 mL en promedio, apreciando el cambio de Mn2+
inicial a MnO42- al final de toda la reacción.

• Se pudo expresar la concentración de permanganato de potasio la cual fue 0,0639 N, mediante

términos de normalidad, entendiendo la relación igual a los equivalentes de KMnO4 adoptando
uso de la concentración molar y teoría molecular.

CUESTIONARIO:

1. Escribir las semirreacciones de oxidación y de reducción y la ecuación completa tanto de la

estandarización, como de la determinación de Hierro 2+, determine el E° de las dos
reacciones (V)

• Estandarización (utilizando permanganato de potasio KMnO4 como agente oxidante)

o Semirreacción de oxidación:
5𝐶2 𝑂4 2− → 10𝐶𝑂2 𝐸° = −0,49
o Semirreacción de reducción:
2𝑀𝑛𝑂41− → 2𝑀𝑛2+ 𝐸° = +1.51
 o Ecuación global:
2𝐾𝑀𝑛7+ 𝑂4 + 5𝐾2 𝐶23+ 𝑂4 + 8𝐻2 𝑆𝑂4 → 2𝑀𝑛2+ 𝑆𝑂4 + 6𝐾2 𝑆𝑂4 + 10𝐶 4+ 𝑂2

o 𝐸 ° de las reacciones;
𝐸 ° = 𝐸 ° 𝑐𝑎𝑡𝑜𝑑𝑜 − 𝐸 ° 𝑎𝑛𝑜𝑑𝑜
𝐸 ° = +1.51 − (−0.49) = 2

• Determinación de hierro (III)

o Semirreacción de oxidación:
𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒 3+ 𝐸 = +0.77
o Semirreacción de reducción:
𝑀𝑛𝑂41− → 𝑀𝑛2+ 𝐸 = +1.51
o Ecuación global:
𝐹𝑒 2+ + 𝑀𝑛7+ 𝑂4 + 𝐻 + → 𝑀𝑛2+ + 𝐹𝑒 3+ + 𝐻2 𝑂
°
o 𝐸 de las reacciones;
𝐸 ° = 𝐸 ° 𝑐𝑎𝑡𝑜𝑑𝑜 − 𝐸 ° 𝑎𝑛𝑜𝑑𝑜
𝐸 ° = +1.51 − (+0.77) = 0.74

2. Clasificar las siguientes afirmaciones como Verdaderas o Falsas. En caso de que sean
falsas, justificar la respuesta.
a) Un reductor, gana electrones. (V)
b) La oxidación es una pérdida de electrones. (V)
c) Si un elemento se reduce, aumenta su número de oxidación. (F)
En una reacción redox, la reducción se caracteriza por la ganancia de electrones y, en consecuencia,
por una disminución en el número de oxidación. El número de oxidación es una medida de la carga
que un átomo tendría si todos sus electrones compartidos en los enlaces fueran asignados al átomo
más electronegativo. (Chang, 2015)

d) Durante una reacción de óxido reducción, el oxidante se oxida. (F)

En una reacción de óxido-reducción, el término "oxidante" se refiere a la sustancia que provoca
la oxidación de otra sustancia. El oxidante en sí mismo no se oxida; en cambio, facilita la
oxidación de otra sustancia. (Miessler, 2010)
e) Una reducción es una ganancia de electrones. (V)
f) Un elemento en su forma oxidada, es un reductor. (V)
g) Un aceptor de electrones es un oxidante. (V)
h) Un donador de electrones se oxida. (V)
i) El sodio metálico es un reductor muy fuerte. (V)
j) El F- es un muy buen oxidante. (V)
3. Aplicaciones de la permanganatometría.
Determinación de Hierro en Soluciones:
 • Se utiliza para cuantificar la concentración de iones de hierro en soluciones acuosas.
Análisis de Aguas Residuales:

• La permanganatometría se utiliza para medir la concentración de sustancias

orgánicas e inorgánicas en aguas residuales.
Valoración de Peróxidos:

• Permite determinar la concentración de peróxidos, como el peróxido de hidrógeno

(H2O2)

Determinación de Ácido Oxálico:

• Se utiliza para analizar soluciones que contienen ácido oxálico.

Estimación de Ácidos Oxidables:

• La permanganatometría puede emplearse para estimar la concentración de ácidos

oxidables en una muestra.
Análisis de Alcoholes:

• Puede aplicarse en la determinación de la concentración de alcoholes,

especialmente aquellos que son fácilmente oxidables.
Valoración de Soluciones Reductoras:

• Permite valorar soluciones que contienen sustancias reductoras, ya que el

permanganato actúa como agente oxidante.
Valoración de Ácidos:

• Se utiliza para determinar la concentración de ácidos en soluciones.

Control de Calidad en la Industria:

• La permanganatometría se emplea en el control de calidad de productos químicos y

en procesos industriales.
Análisis de Alimentos:

• Puede aplicarse en la determinación de ciertos componentes en alimentos, como el

ácido ascórbico. (Bard, 2001)

BIBLIOGRAFÍA:

1. Chang, R., & Goldsby, K. A. (2015). Chemistry. McGraw-Hill.

2. Miessler, G. L., Fischer, P. J., & Tarr, D. A. (2010). Inorganic Chemistry. Pearson.
3. Bard, A. J., & Faulkner, L. R. (2001). Electrochemical Methods: Fundamentals and
Applications. En J. Wiley & Sons
4. Universidad de Valencia. (2016). Introducción a métodos volumétricos.
5. INEN. (2011). Rotulado de productos alimenticios para consumo humano. NTE INEN
1334-2:2011 (2da revisión)