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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


BIOQUIMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

Practica No. 1:

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN PATRÓN DE EDTA Y DETERMINACIÓN DE DUREZA DE


AGUAS

INFORME DE RESULTADOS

Integrantes del grupo: Jaramillo Alejandra, Maila Estefany, Moya Martín, Tamba Erick, Villagómez
Francisco

OBJETIVOS:

a) Preparar una disolución patrón de EDTA disódico 0.01 M

b) Valorar la disolución de EDTA disódico con el patrón primario carbonato de calcio

c) Determinar el contenido de calcio y magnesio (dureza) en una muestra de agua

CÁLCULOS Y RESULTADOS:

• Concentración de la disolución patrón de EDTA

o Reacciones

▪ EDTA disódico = C10 H14 N2 O8 Na2

𝐶10 𝐻14 𝑁2 𝑂8 𝑁𝑎2 ↔ 𝐶10 𝐻14 𝑁2 𝑂8 2− + 2𝑁𝑎 +

o Concentración del EDTA 0.01M

𝑊𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝑃𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉

𝑊𝐸𝐷𝑇𝐴
0.01𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝑃𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉

𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑊𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,01 × 372.238 × 0.25 𝐿 = 0.9306 𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐿 𝑚𝑜𝑙

𝑊𝐸𝐷𝑇𝐴 0.9377 𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴


𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 = = = 0.0101𝑀
𝑃𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉 372.238 𝑔 × 0.250 𝐿
𝑚𝑜𝑙

• Valoración de disolución de EDTA disódico con el patrón primario carbonato de calcio

𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻𝐶𝑙 ↔ 𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

𝐶𝑎𝐶𝑙2 ↔ 𝐶𝑎2+ + 2𝐶𝑙 −


𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3 0.280 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐶𝐶𝑎𝐶𝑙2 = 𝐶𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = = 0.0112𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑜3
𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 × 𝑉 100.0869 𝑔 ∗ 0.250𝐿
𝑚𝑜𝑙

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝐶𝐶𝑎𝐶𝑂3 × 𝑉𝐶𝑎𝐶𝑂3

Tabla 1. Datos experimentales valoración de EDTA


Repetición Volumen de alícuota Volumen de titulante
de CaCO3 en mL EDTA en mL
1 10.0 12.2
2 10.0 12.8
3 10.0 13.1
Promedio (𝑥̅ ) 12.7
Desviación estándar (s) 0.458
Rango 0.9
Límite de confianza (L.C.) 12.7 ± 0.518

o Criterio Q (valor sospechoso 12.2)

|12.8 − 12.2|
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.667
13.1 − 12.2

𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 (3; 95%) = 0.97

𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜 ∴ 𝑛𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝑒𝑙 𝑑𝑎𝑡𝑜

o Promedio

∑ 𝑋𝑖
𝑋̅ =
𝑛
12.2 + 12.8 + 13.1
𝑋̅ =
3

𝑋̅ = 12.7

o Desviación Estándar

∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝑠=√
𝑛−1

𝑠 = 0.458

o Rango

𝑅 = 𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟

𝑅 = 13.1 − 12.2

𝑅 = 0.9

o Límite de confianza
𝑍𝛼 ∗ 𝑠
2
𝐿. 𝐶 = 𝑋̅ ±
√𝑛

𝐿. 𝐶 = 12.7 ± 0.518

𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 12.7 𝑚𝐿 = 0.0112 𝑀 × 10.0 𝑚𝐿

𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 = 8.819 × 10−3 𝑀 ≈ 0.0088 𝑀

• Determinación de contenido de calcio y magnesio (dureza) en una muestra de agua

o Reacciones químicas

▪ EDTA=Y4-

𝐶𝑎2+ + 𝑌 4− → 𝐶𝑎𝑌 2−
𝑀𝑔2+ + 𝑌 4− → 𝑀𝑔𝑌 2−
𝐻2 𝑂 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎+ + 𝑂𝐻 −
𝑝𝐻 12
𝐶𝑎2+ + 𝑌 4− → [(𝐶𝑎)𝑌]2−
𝑝𝐻 10
𝑀𝑔2+ + 𝑌 4− → [(𝐶𝑎)𝑌]2−

o Dureza total:

𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑛𝐶𝑎2+ + 𝑛𝑀𝑔2+

𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑛𝐶𝑎2+ = 𝑛𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3

1𝑋103 𝑚𝑔
𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴.𝑁𝐸𝑇 ∗ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗
1𝑔

1𝑋103 𝑚𝑔
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴.𝑁𝐸𝑇 ∗ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1𝑔
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑔 1𝑋103 𝑚𝑔
2.4𝑚𝐿 ∗ 1000𝑚𝐿 ∗ 0.0088 𝐿 ∗ 100, 0869 ∗ 1𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
1𝐿
20𝑚𝐿 ∗ 1000𝑚𝐿

𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 105.6917𝑝𝑝𝑚

o Dureza cálcica:
1𝑋103 𝑚𝑔
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴.𝑀𝑈𝑅 ∗ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1𝑔
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑔 1𝑋103 𝑚𝑔
1.8𝑚𝐿 ∗ 1000𝑚𝐿 ∗ 0.0088 𝐿 ∗ 100, 0869 ∗ 1𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
1𝐿
20𝑚𝐿 ∗
1000𝑚𝐿

𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 79.2688𝑝𝑝𝑚

o Dureza magnésica:

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴.𝑀𝑔2+ = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴.𝑁𝐸𝑇 − 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴.𝑀𝑈𝑅


𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴.𝑀𝑔2+ = 2.4𝑚𝐿 − 1.8𝑚𝐿 = 0.6𝑚𝐿

1𝑋103 𝑚𝑔
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴.𝑀𝑔2+ ∗ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑃𝑀𝑀𝑔𝐶𝑂3 ∗ 1𝑔
𝑝𝑝𝑚𝑀𝑔𝐶𝑂3 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑚𝑜𝑙 𝑔 1𝑋103 𝑚𝑔
0.6𝑚𝐿 ∗ 0.0088 ∗ 84.316 ∗
𝐿 𝑚𝑜𝑙 1𝑔
𝑝𝑝𝑚𝑀𝑔𝐶𝑂3 =
1𝐿
20𝑚𝐿 ∗ 1000𝑚𝐿

𝑝𝑝𝑚𝑀𝑔𝐶𝑂3 = 22.2594𝑝𝑝𝑚

Tabla 2. Dureza total, cálcica y magnésica de una muestra de agua de


vertiente
Repetición Dureza Total Dureza Cálcica Dureza Magnésica
[𝒑𝒑𝒎𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑] [𝒑𝒑𝒎𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑] [𝒑𝒑𝒎𝑴𝒈𝑪𝑶𝟑]
1 105.6917 79.2688 22.2594

DISCUSIÓN:

En la práctica realizada fue esencial la preparación de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA), debido


a que este es un titulante muy utilizado en valoraciones complexométricas, puesto que entre sus
principales características se destaca que este compuesto es un ligando hexadentado, es decir,
presenta seis sitios potenciales que están dispuestos para la unión de iones metálicos en una relación
1:1, sin considerar la carga del catión5. Sin embargo, antes de su utilización como titulante se debe
estandarizar con un estándar químico-analítico primario, así como CaCO3. Una vez que se obtuvo la
concentración de la disolución de EDTA fue posible utilizarla para determinar la dureza del agua4.
Se conoce que la dureza del agua es un parámetro de calidad, este consiste en la suma de las
concentraciones de iones metálicos, calcio y magnesio, contenidos en el agua, según Skoog (2015),
estos iones se caracterizan por su capacidad de “reemplazar iones sodio o potasio en los jabones
para formar productos muy poco solubles”. Conforme a ello, en la práctica que se realizó, para la
determinación directa del porcentaje de calcio contenido en la muestra se utilizó como indicador la
murexida, puesto que la norma técnica ecuatoriana INEN 1107:2013 menciona a este compuesto
como el más adecuado para este proceso, además también indica que las condiciones idóneas para
su aplicación es en presencia de un medio básico, en un rango de pH que se encuentra entre 12 a
13, por lo que se requiere hidróxido de sodio 1 M, siguiendo este razonamiento, el magnesio presente
precipita y por ende no participa en la reacción para el análisis de la cantidad de calcio, agregando a
lo anterior, mediante una diferencia entre los datos registrados se obtuvo la dureza magnésica.

Por otro lado, en el caso de la determinación de la dureza total en la muestra, se utilizó como indicador
negro de eriocromo T (NET), sin embargo, antes de su aplicación fue necesario agregar solución
buffer de pH 10, debido a que, según la norma técnica ecuatoriana INEN 974, este indicador es
adecuado a un pH de 10, además se conoce que en este valor de pH “no se produce la precipitación
del hidróxido de magnesio”4, es decir, no se genera el sólido iónico conocido como producto de
solubilidad.

CONCLUSIÓN:

• Se preparó 250 ml de una disolución patrón de EDTA disódico a una concentración de


0,0101 M.

• Se valoró la disolución de EDTA disódico 0,0101 M con carbonato de calcio 0,0112 M


utilizado como patrón primario.

• Se determinó el contenido de calcio, obteniendo un porcentaje de 79,2688 ppm, mientras


que el contenido de magnesio dio un resultado de 22,2594 ppm.

CUESTIONARIO:

1. Explicar porque en la titulación de EDTA se necesita solución amortiguadora de pH 10.

Se usa una solución amortiguadora de pH 10 ya que, para cationes divalentes, en este caso
el Ca2+ y el Mg2+, es favorable trabajar en un medio básico, con el fin de que se logre su
formación en la disolución, y la titulación tenga un punto final que pueda ser apreciado de
una mejor manera.

2. Definir titulación directa, titulación por desplazamiento, dureza permanente y


temporal.

Titulación directa. – Las valoraciones directas se limitan a aquellas reacciones para las que
existe método de detección del punto final y para aquellos iones metálicos que reaccionan
rápidamente con EDTA.Na2 si los métodos directos fallan, el análisis se puede realizar
mediante una valoración por retroceso, o una valoración por desplazamiento.

Titulación por desplazamiento. - En una valoración por desplazamiento, la muestra se trata


primero con un exceso no medido de una solución Mg-EDTA (o Zn-EDTA). Entonces se
valora el magnesio liberado con una solución patrón de EDTA.Na2. Las valoraciones por
desplazamiento son muy útiles si no se dispone de un indicador adecuado para el catión
problema.

Dureza temporal. - La dureza temporal es causada por una combinación de iones de calcio
e iones de bicarbonato en el agua. Puede eliminarse hirviendo el agua o añadiendo cal
(hidróxido de calcio). La ebullición promueve la formación de carbonato a partir del
bicarbonato y precipita el carbonato cálcico de la solución, dejando agua más blanda al
enfriarse.1

Dureza permanente. - La dureza permanente es la dureza (contenido mineral) que no se


puede eliminar por ebullición. Suele deberse a la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio
y magnesio en el agua, que se vuelven más solubles a medida que aumenta la temperatura.1

3. ¿Cuántos ml de solución de EDTA patrón 0.005M se requieren para titular 500 mg/L de
Ca2+?

1000 𝑚𝑔
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1𝑔
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 =
1000 𝑚𝑔
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1𝑔

𝑚𝑔
500 𝐿 ∗ 20 𝑚𝐿
𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = = 𝟏𝟗. 𝟗𝟖 𝒎𝑳 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟎. 𝟎𝟎𝟓𝑴
𝑚𝑜𝑙 𝑔 1000 𝑚𝑔
0.005 𝐿 ∗ 100,0869 ∗ 1𝑔
𝑚𝑜𝑙

Para poder titular 500 mg/L de Ca2+ se necesita 19.98 mL de una solución patrón de EDTA
(0,005M).

4. ¿Cuáles son las principales aplicaciones de una solución estándar de EDTA?

Parte de las principales aplicaciones donde podemos hacer uso de soluciones de EDTA son:

• Tratamiento de aguas: El EDTA es el principal reductor de la dureza de las aguas industriales


y modificación de sus características químicas para la creación de materia prima.

• Farmacéutica: El EDTA es usado para la precipitación de metales pesados tóxicos, tratando


varios tipos de afecciones dentro del organismo.

• Industria alimentaria: Siendo el EDTA una sustancia conservadora de alimentos y


estabilizadora en la coloración de los mismos.

• Oftalmología: Se usa el EDTA como solución para elaborar lentes de contacto.

• Construcción: El EDTA es capaz de formar materia prima como el cemento, siendo eficaz en
las construcciones.

• Agroindustria: El EDTA es un equilibrador de pH, mejorando las sales del suelo, dando
mejores cultivos en tierras más fértiles.

• Industria textil: Se usa el EDTA como materia prima en la elaboración de telas y en el teñido
de las mismas.

• Industria del papel: El EDTA es utilizado como materia prima y blanqueador de papel dentro
de las industrias.
BIBLIOGRAFÍA:

(1) Grundfos, D. agua [Online] 2018. Disponible en:


https://www.grundfos.com/mx/learn/research-and-insights/water-hardness (21-11-2023)
(2) NTE INEN 1107:2013 Agua-Determinación de calcio-Método EDTA
(3) NTE INEN 974 Agua potable- Determinación de la dureza total por titulación con EDTA
(4) Pochteca. (2022). ¿Qué es EDTA? Pochteca el Salvador. Referido de:
https://elsalvador.pochteca.net/que-es-el-edta-y-que-aplicaciones-
tiene/#:~:text=EDTA%20se%20usa%20para%20reducir,jabones%20y%20soluciones%20de%
20limpieza.
(5) Silva, M; Barbosa, J. Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas; Síntesis, S.A.; España,
2002.
(6) Skoog, D. Fundamentos de Química Analítica. Santa Fe: Cengage Learning Editores. 2015.

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