Solución de Estándar interno—Disolver aproximadamente 380 mg de fenol en 10 mL de metanol
contenido en un matraz volume´tricode200mL.Agregar agua a volumen y mezclar.
Preparacio´nEsta´ndar—Disolver aproximadamente 180 mg de ER Alcohol Benc´ılico USP, pesados
con exactitud, en 20,0 mL de metanol contenidos en un matraz volume´trico de 100 mL. Agregar la Solucio´ndeEsta´ndarInterno a volumen y mezclar.
Procedimiento—Inyectar por separado en el cromato´grafo volu´menes iguales (aproximadamente
5 mL) de la Preparacio´nEsta´ndar y de laPreparacio´ndePrueba, registrar los cromatogramas con el aparato ajustado a los para´metros establecidos en la tabla adjunta y medir las a´reas correspondientes a los picos de alcohol benc´ılico y fenol. Calcular el contenido, en mg por mL, de alcohol benc´ılico (C7H8O) en la muestra tomada, por la fo´rmula:
100(C/V)(p1 /p2)(P2 /P1)
en donde C es la concentracio´n, en mg por mL, de alcohol benc´ılico en la Preparacio´nEsta
´ndar;Ves el volumen, en mL, de la muestra de la prueba usada para preparar cada 100 mL de la Preparacio´nde Prueba; p1 y p2 son las a´reas de los picos del alcohol benc´ılico y el fenol, respectivamente, obtenidos a partir de la Preparacio´nde Prueba; y P1 y P2 son las a´reas de los picos del alcohol benc´ılico y el fenol, respectivamente, obtenidos a partir de la Preparacio´n Esta ´ndar.
Sistema Cromatogra´fico (ver Cromatograf´ıa h621i)—[NOTA— Ver la tabla adjunta para
determinar las dimensiones de la columna, el relleno de la columna con su fase y soporte, la velocidad de flujo y la temperatura de la columna.] Mantener la temperatura del inyector a 1808 y la del detector, a 2208. Cromatografiar la Preparacio´n Esta´ndar y registrar el cromatograma segu ´n se indica en el Procedimiento: los tiempos de retencio´n relativos son aproximadamente 0,8 para el benzaldeh´ıdo y 1,0 para el clorobutanol; la resolucio´n,R, entre el benzaldeh´ıdo y el clorobutanol no es menor de 2,0; y la desviacio´n esta´ndar relativa para inyecciones repetidas no es ma´sde2,0%. Procedimiento—Inyectar por separado en el cromato´grafo volu´menes iguales (aproximadamente 1 mL) de la Preparacio´nEsta´ndar y de laPreparacio´ndePrueba, registrar los cromatogramas y medir las a´reas correspondientes a los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de clorobutanol (C4H7Cl3O) en cada mL de la muestra sometida a la prueba, por la fo´rmula: C(L/D)(RU /RS) en donde C es la concentracio´n, en mg por mL, de clorobutanol, calculada con respecto a la sustancia anhidra, en la Preparacio´n Esta´ndar;L es la cantidad declarada, en mg, de clorobutanol en cada mL de la muestra de prueba; D es la concentracio´n, en mg por mL, de clorobutanol en la Preparacio´ndePrueba, respecto al volumen de la muestra sometida a la prueba y el grado de dilucio´n; yRU y RS son los cocientes entre el pico de clorobutanol y el pico de benzaldeh´ıdoobtenidosapartirdela Preparacio´ndePrueba y de la Preparacio´nEsta´ndar, respectivamente.