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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

C O N T E N I D O.
• DATOS GENERALES.

• OBJETIVO GENERAL

• INTRODUCCIÓN

• USO DEL MANUAL COMO REPORTE INDIVIDUAL DE LABORATORIO.

• CONTENGENCIA AMBIENTAL. (Se sugiere como práctica junto con las


siguientes.)

• MEDIDAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO.

• IMPORTANCIA DEL TRATAMIENTO DE LOS RESIDUOS GENERADOS EN


LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO.

• ÍNDICE GENERAL DE PRÁCTICAS.


INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

PRESENTACIÓN GENERAL.
NOMBRE DE LA MATERIA: ________________________________________________

SEMESTRE: _______________________________________________________________

NOMBRE DEL JEFE(A) DEL LABORATORIO: ________________________________

NOMBRE DEL MAESTRO TITULAR: _______________________________________

NOMBRE DEL MAESTRO (A) AUXILIAR: ___________________________________

NOMBRE DEL ESTUDIANTE: ______________________________________________

FIRMA: _____________________

NO. DE CONTROL: _______________________

CLAVE DE LA MATERIA: _____________


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ÍNDICE GENERAL DE PRÁCTICAS.

PRÁCTICA NOMBRE DE LA PRÁCTICA:


No.

0 CONTINGENCIA AMBIENTAL.
1 CURVAS DE CALIBRACIÓN POR REFRACTOMETRÍA.

2 CURVAS DE CALIBRACIÓN POR ESPECTROFOTOMETRÍA.


3 DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES DE PRESIÓN PARA UN
LÍQUIDO PURO.
4 DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES P-X PARA SOLUCIONES
LÍQUIDO-LÍQUIDO (TIPO I).

5 DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES P-X PARA SOLUCIONES


LÍQUIDO-LÍQUIDO (TIPO II).
6 DIAGRAMA DE EQULIBRIO DE FASES LÍQUIDO-VAPOR PARA
SOLUCIONES LÍQUIDO-LÍQUIDO (TIPO III).
7 DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES P-X PARA SOLUCIONES
LÍQUIDO-LÍQUIDO (TIPO IV).
8 EQUILIBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO PARA TRES COMPONENTES.

9 DETERMINACIÓN DE LAS LÍNEAS DE UNIÓN O DE REPARTO, EN


EL EQUILIBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO.
10 DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL Y SU VARIACIÓN
CON LA TEMPERATURA.

11 DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN INTERFACIAL.

12 ADSORCIÓN POR CARBÓN ACTIVADO.


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13 CONSTANTE DE EQUILIBRIO HOMOGÉNEO.

14 ENERGIA DE ACTIVACIÓN.

15 PRINCIPIO DE LE CHATELIER.

16 ORDEN Y GRADO DE REACCIÓN A PARTIR DE DATOS


CINÉTICOS.

17 CONSTRUCCIÓN Y FUNCIONAMIENTO DE UNA PILA GALVÁNICA.

18 APLICACIONES DE LAS LEYES ELECTROQUÍMICAS.

19 INVERSIÓN DE LA SACAROSA

20 INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA VELOCIDAD DE


REACCIÓN

21 DESCOMPOSICIÓN CATALÍTICA DEL PERÓXIDO DE HIDROGENO

22 CATÁLISIS HOMOGÉNEA

OBJETIVO GENERAL.

Obtener datos experimentales y darles interpretación de acuerdo con las bases


adquiridas en Fisicoquímica I y II, así como Diseño de Reactores.

INTRODUCCIÓN.

La finalidad de este manual es mostrar al estudiante la importancia de la investigación


con conocimientos sólidos en Fisicoquímica y la operación de los diferentes tipos de
reactores, por lo tanto se ha estructurado esta guía de acuerdo a los nuevos modelos
educativos, para que el estudiante obtenga el conocimiento, que le permita experimentar, y
comprender la aplicación de estos.
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METODOLOGÍA

• El material y el equipo necesario para la práctica debe estar dispuesto.


• Al desarrollar las prácticas, excepto en la 1ª, se deben formar equipos de trabajo
• Dividir el grupo de trabajo, de acuerdo al número de estudiantes, en 2 o más equipos,
con un promedio de 6 a 8 integrantes, se reparte el trabajo y se asignan roles: 2
operadores, 2 calculadores y el resto serán observadores. Si la práctica lo permite, se
cambiarán los roles a los estudiantes con la finalidad de que todos sean operadores,
calculadores y observadores.
• Los operadores deben montar el equipo e ir realizando la práctica paso a paso.
• Los calculadores deben ir anotando los datos y resultados que se vayan obteniendo.
• Los observadores deben estar atentos a la práctica, ayudar a los operadores si es
necesario así como realizar anotaciones de los datos y resultados que se vayan
obteniendo.
• Al finalizar la práctica y, estando todo el equipo reunido, los calculadores deben
realizar los cálculos, llenar tablas, hacer gráficas y obtener los resultados.
• Entre todos deben llenar los cuestionarios y establecer la conclusión de la práctica.
• Seleccionar un representante de cada equipo quien deberá realizar un informe.

USO DEL MANUAL COMO REPORTE INDIVIDUAL DE


LABORATORIO.

El Registro meticuloso de las observaciones experimentales es una de las


características del científico profesional, por ejemplo, para establecer la cronología de un
descubrimiento y poderse patentar, es necesario que las páginas del manual se llenen con
todos los datos del caso, Nombre de la materia, Semestre, Nombre del(a) jefe(a) del
laboratorio, Nombre del maestro titular, Nombre del Maestro auxiliar, Nombre del
estudiante, Firma, No. de control y Clave del laboratorio.

Estas medidas tan extremas son indispensables en los trabajos de un estudiante, se


comprenderá que el desorden y la falta de datos conducen a errores en los resultados finales y
en ocasiones, a una total incapacidad para efectuar los cálculos correspondientes, por la
pérdida o la ilegibilidad de datos.

Todos los registros deben hacerse con tinta y fecharse, no permitiéndose arrancar hojas ni
borrar lo ya escrito. Puede llegar a suceder que un experimento no sea aceptable, a menos que
se compruebe que hubo algún error sencillo, lo cual solamente es posible con los registros en
tinta y sin borrar o tachonar. Si un determinado dato es incorrecto, trácese una línea diagonal
por encima, o bien si una prueba no se termina, se debe incluir una nota explicativa. Aunque
esta manual debe mantenerse tan limpia como sea posible.

Los registros no se limitan a los valores numéricos necesarios para los cálculos,
anótense todas las observaciones que se juzguen pertinentes, tales como un cambio de color
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inesperado, alguna característica especial de un precipitado o una titulación de punto final


poco definido.

Estas anotaciones son muy valiosas para juzgar la confiabilidad de un resultado, el


manual de laboratorio debe estar siempre al día en el registro de los trabajos efectuados. El
instructor podrá revisarla en cualquier momento y sin previo aviso. O bien al término de cada
sesión firmarla.

“IMPORTANCIA DEL TRATAMIENTO DE LOS RESIDUOS


GENERADOS EN LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO.”

La importancia del tratamiento de los residuos generados en la práctica del laboratorio es un


proceso de formación, concienzuda, que involucra a todos los participantes generadores de
residuos de todas las áreas y todos los niveles exigiendo la educación y la cooperación de
todos, los que de alguna manera están formando parte integral de un laboratorio de enseñanza.

Va dirigido a docentes, personal administrativo y toda sociedad, tanto en el ámbito escolar


principalmente como en el ámbito extraescolar, para facilitar la percepción integrada del
ambiente a fin de lograr conductas más racionales a favor del desarrollo social y del ambiente.

La educación es un medio para valorar la vida a través de la prevención del deterioro


ambiental, preservación restauración y aprovechamiento sostenible de los ecosistemas y con
ello evitar los desequilibrios ecológicos y daños ambientales, tomando conciencia del
compromiso que debe existir con el medio ambiente en donde:

“La responsabilidad del manejo y disposición final de los residuos peligrosos corresponde a
quién los genere. “ (Articulo 151 de la LGEEPA.)
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La educación sobre el tratamiento comprende la asimilación de conocimientos, la formación


de valores, el desarrollo de competencias y conductas con el propósito de garantizar la
preservación de la vida.

Es por ello y en cualquier caso los generadores deberán dejar libres de residuos de
contaminación que puedan representar un riesgo a la salud y al ambiente y a las instalaciones
en las que se hayan generado.
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PRÁCTICA No. 0

CONTINGENCIA AMBIENTAL.

OBJETIVO:
Identificar las posibles contingencias artificiales y naturales que se pueden
presentar en el laboratorio y en la institución, y adquirir el conocimiento
adecuado del procedimiento para actuar de manera segura y oportuna.

Deberá realizarse un simulacro para dar a conocer a los alumnos las acciones que se
deben efectuar cuando el siniestro se presente, Debe anexar aparte información de la
plática a la que asistió.

COMPETENCIA:
Actuar con conocimiento de manera segura y oportuna ante las posibles contingencias.

OBSERVACIONES:
Indica los tiempos, movimientos y organización que ocupó el grupo al efectuar el simulacro.
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CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFÍA:
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PRÁCTICA No. 1

“CURVAS DE CALIBRACIÓN POR REFRACTOMETRÍA”.

Dentro de los métodos analíticos más utilizados para determinar la composición de


muestras de composición desconocida, de sistemas binarios y ternarios están los métodos que
utilizan la cromatografía de gases, el índice de refracción y la espectrofotometría. En este
laboratorio se cuenta con equipos para determinar estas dos últimas propiedades, por lo cual
en esta práctica se explicará el manejo de estos equipos con la finalidad de utilizarlos para
determinar la composición de mezclas binarias.

La práctica se desarrollará en dos sesiones de laboratorio, en la primera sesión se elaborará


la curva de calibración índice de refracción-fracción molar y en la segunda sesión se elaborará
la curva de calibración absorbancia-fracción molar.

1ª Sesión.

OBJETIVO:

Elaborar la curva de calibración: Índice de refracción-Fracción molar para sistemas binarios.

COMPETENCIAS:
1. Obtener la curva de calibración Índice de refracción-Fracción molar para sistemas binarios.
2. Manejar el refractómetro
3. Calcular la fracción molar de cada muestra.

FUNDAMENTO:
El índice de refracción varía de acuerdo a la concentración de las soluciones.
El índice de refracción es una propiedad que se puede utilizar como método de análisis para
sistemas binarios cuando la diferencia entre los índices de refracción de las sustancias puras no
es muy cercana, es decir, cuando el rango entre los componentes puros es amplio. Fig. 2.1

I.R

F. molar
Fig. 2.1.- Curva de calibración para sistemas con I.R no muy cercano.
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Si se usa el índice de refracción como método analítico para determinar la composición en


sistemas binarios donde los I.R. de los componentes puros son muy aproximados, entonces
pequeños errores en la lectura podrían ampliar un error apreciable en la composición.

Otra situación que se presenta cuando los índices de refracción de las sustancias puras son
cercanos, es que la curva de calibración puede presentar un máximo como se muestra en la
Figura 2.2. Cuando esto sucede, se tiene que para cada valor de I.R. se pueden tener dos
valores de composición.

Fig. 2.2.- Curva de calibración para sistemas con I.R muy cercano.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
Los reactivos utilizados son solventes altamente inflamables, por lo que se debe tener
cuidado al manejarlos.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS.

1 Baño termostático (bandeja y termorregulador). 50 ml. Metanol


24 Frasquitos con tapón. 50 ml. Agua destilada
4 Buretas. 50 ml. Acetona.
2 Soportes. 50 ml. Cloroformo.
2 Pinzas dobles para bureta.
4 Vasos de p.p. de 100 ml.
Etiquetas.
1 Refractómetro.
3 Mangueras.
24 Capilares.
Algodón.

PROCEDIMIENTO.
1. Instalar el equipo como se muestra en la figura 2.3
2. Preparar las muestras que se indican en las tablas de datos experimentales del sistema AGUA –
METANOL y el del CLOROFORMO – ACETONA (12 muestras para cada sistema) para
construir la curva de calibración. Los frasquitos deben ser numerados.
3. Agitar vigorosamente las muestras preparadas y colocarlas en un baño a temperatura
controlada (25ºC).
4. Controlar la temperatura del refractómetro a 25ºC + 0.1 ºC.
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5. Efectuar las determinaciones de I.R. en el refractómetro ABBE. Anótalas en la Tabla de Datos


Experimentales correspondiente al sistema que estés trabajando.
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TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES. SISTEMA AGUA – METANOL.

MUESTRA VH2O ml V I.R. F. MOLAR


CH3-OH
Ml X

1 5 0
2 4.7 0.3
3 4.5 0.5
4 4.0 1.0
5 3.5 1.5
6 3.0 2.0
7 2.5 2.5
8 2.0 3.0
9 1.5 3.5
10 1.0 4.0
11 0.5 4.5
12 0 5.0

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES. SISTEMA CLOROFORMO – ACETONA.

MUESTRA V V I.R. F. MOLAR


CLOROF. ACETONA
ml Ml X

1 5 0
2 4.7 0.3
3 4.5 0.5
4 4.0 1.0
5 3.5 1.5
6 3.0 2.0
7 2.5 2.5
8 2.0 3.0
9 1.5 3.5
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10 1.0 4.0
11 0.5 4.5
12 0 5.0
CÁLCULOS Y GRÁFICAS:
Sistema metanol-agua:
1. Calcular la fracción molar del metanol por cada muestra:
Moles de alcohol Moles de alcohol
Xalcohol = =
Moles totales. M. de alcohol + M. de agua.
Peso alcohol Vol. de alcohol x  alcohol.
M. de alcohol. = =
P.M. alcohol. P.M. alcohol.

Peso del agua Vol . del agua x  agua.


M. agua = =
P.M. agua P.M. agua.

DATOS DEL METANOL: DATOS DEL AGUA:

 Metanol 25º C = 0.79  Agua 25º C = 0.997


P.M. metanol = 32 P.M. agua = 18

2. Graficar índice de refracción-fracción molar.


3. Realizar los mismos cálculos y la gráfica para el sistema acetona-cloroformo. La fracción mol se calcula
con respecto al cloroformo.

Moles de cloroformo Xclorof . =

Moles de cloroformo + Moles de acetona.

DATOS DE CLOROFORMO. DATOS DE ACETONA.


 cloroformo 25º C = 1.471  acetona 25º C = 0.7857
P.M. = 119 P.M = 58

OBSERVACIONES.
NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.
NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.
Debe llevar los siguientes datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético, Edición,
Páginas consultadas.
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IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.


Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos aplicados.

PRÁCTICA No. 2

“CURVAS DE CALIBRACIÓN POR ESPECTROFOTOMETRÍA”

OBJETIVO.
Obtener la curva de calibración Absorbancia-Fracción molar para sistemas
binarios.

COMPETENCIAS:
1. Obtener la curva de calibración Índice Absorbancia-Fracción molar para sistemas binarios.
2. Manejar el espectrofotómetro
3. Calcular la fracción molar de cada muestra.

FUNDAMENTOS.
De acuerdo a la Ley de Beer la absorbancia varía de acuerdo a la concentración de
las soluciones.

INTRODUCCIÓN.
Cuando un haz de energía radiante monocromática incide sobre una capa
homogénea de una sustancia, parte de la energía es absorbida, otra parte es transmitida y una
pequeña parte reflejada, por lo que, ignorando las pérdidas debidas a reflexiones y disipación,
la fracción de la radiación absorbida es una función de la concentración de la sustancia en la
trayectoria de la luz y del espesor de la muestra. La ley que rige la concentración y la cantidad
de luz o radiación absorbida es la Ley de Beer o Ley de Lambert – Beer.

LEY DE BEER.- Establece que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece de


manera exponencial al aumentar la concentración de una disolución a través de la
cual pasa.
Para la Ley de Beer son importantes los conceptos de transmitancia y absorbancia.

TRANSMITANCIA ( T ).- Es la relación de las intensidades de la radiación no absorbida, con


relación a la muestra testigo, y de la radiación incidente.
I
T =
Io

I = Poder de la radiación no absorbida.


Io = Poder de la radiación incidente. I

ABSORBANCIA ( A ).- Es el logaritmo decimal de la recíproca de la transmitancia.


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1 1
A = -------- = - -----------
log T log Io

El porcentaje de Transmitancia es 100T; el porcentaje de Absorción es 100(1-T)

Al pasar un haz de fotones por un sistema de una especie absorbente, el grado de


absorción con respecto a la distancia atravesada es directamente proporcional al poder del haz de
fotones, la reducción de la intensidad (-dl), puede enunciarse matemáticamente como:

-dl
= kI
dx

k = Constante de proporcionalidad característica de la especie absorbente y de la energía de fotones.

x = Distancia en el medio absorbente o grosor de la capa del medio absorbente.

Reordenando y separando variables, el enunciado matemático de que la fracción


del poder de radiación absorbida es proporcional al espesor atravesado queda:

dI
- = - d(ln I) = k dx
I

Estipulando que Io es el poder de la radiación al inicio de la capa de sustancia


absorbente, es decir a una distancia cero, x = 0, y que I representa el poder radiante de la radiación
transmitida que emerge del medio absorbente a x = b.

Io I

0 b
Fig. 3.1.- Intensidad del haz de fotones que pasa a través de una capa de solución.

La ecuación puede integrarse con respecto al total del trayecto de la radiación,


quedando:
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I b

-  d ln I = k  d x

Io 0

Obteniendo:

Io
ln Io – ln I = ln = kb
I
Beer también relacionó la intensidad de la luz transmitida con la concentración de
las soluciones, para ello determinó que, al aumentar la concentración del absorbente se
produce el mismo efecto que un aumento proporcional en la longitud del trayecto de
absorción de la radiación. Así la constante de proporcionalidad k, es a su vez, proporcional a
la concentración de la solución absorbente, esto es:

k = aC

usando logaritmos de base 10 en vez de naturales queda:

I o ln =
abC
I

donde a incorpora el factor de conversión de base diez, es decir, 2.303

Si la longitud del trayecto en la muestra se expresa en centímetros y la


concentración en gramos de absorbente por litro de solución, la constante a, llamada absorbencia relativa
específica o coeficiente de absorción, tiene por unidades litro/ gr. Cm

Si se desea especificar C en términos de concentraciones molares, manteniendo b


en centímetros, entonces la ecuación anterior se escribe:

I o ln =
bC
I

donde , en unidades de lt / mol cm, se llama absorbencia molar o coeficiente molar de absorción.

Para comprobar lo anterior se puede utilizar un espectrofotómetro. Las escalas de


lectura y de medición de los espectrofotómetros están calibradas para leer Absorbencias y Transmitancias.

Una gráfica de la TRANSMITANCIA en función de la concentración será una


curva como lo muestra la Fig.3.2
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Una gráfica de la ABSORBANCIA en función de la concentración será una línea


recta que pase por el origen, como lo muestra la Fig. 3.3.

Fig. 3.2.- Gráfica Transmitancia – Concentración Fig. 3.3.- Gráfica Absorbancia –Concentración

La Fig.3.4 muestra la comparación de las escalas de Absorbancia y Transmitancia.

TRANSMITANCIA % 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

ABSORBANCIA % 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8 1 2

Fig. 3.4.- Comparación de las escalas de ABSORBANCIA Y TRANSMITANCIA.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Los reactivos utilizados son solventes altamente inflamables por lo que se debe tener
cuidado al manejarlos.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

1 Espectrofotómetro UV Génesis 50 ml. Metanol


2 Foto-celdas 50 ml. Agua destilada 24 Frasquitos con tapón. 50 ml. Acetona.
2 Soportes. 50 ml. Cloroformo.
4 Buretas
2 Pinzas dobles para bureta.
4 Vasos de p.p. de 100 ml.
Etiquetas.
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PROCEDIMIENTO.

1. Conecte el espectrofotómetro de la Fig.3.5.


2. Encienda el espectrofotómetro, usando el botón de POWER que está en el lado derecho del tablero
de control.
3. Ajuste la posición de la lámpara de Deuterio (UV), tirando hacia fuera de la palanca, hasta que
llegue al tope.
4. Mueva el switch de energía de la lámpara de DEUTERIO-UV, oprima el botón STARTER
aproximadamente 2 segundos y suéltelo. Deje que se caliente durante 30 min.
5. Seleccione la longitud de onda deseada con el selector (para el sistema metanol-agua es 260 para
el sistema acetona-cloroformo es 320).
6. Abra la cubierta del compartimiento de la muestra.
7. Llene la celda con una solución en blanco (es la muestra del frasco 1) e insértelo dentro del
compartimento para la muestra. Ciérrelo.
8. Seleccione el modo de operación: ABSORBANCIA usando el selector de “MODO”
9. Fije en LO (BAJO) la perilla de SENSIBILIDAD localizada en el centro de la parte de abajo del
frente del aparato.
10. Fije 100% TRANSMITANCIA- 000% ABSORBANCIA para el blanco usando el botón
de control “100 %T / 0% A” localizado en el lado izquierdo de la parte baja del frente del
aparato. Si no se puede fijar 100 %T- 000% A para el blanco, mueva la perilla de
SENSIBILIDAD a la M (MEDIO) o, si es necesario, a la posición HI (ALTO), Asegúrese
de ajustar el 100 %T / 0% A cada vez que ajuste la SENSIBILIDAD. 11. Retire el blanco
12. Llene en la misma forma la cubeta o celda, con cada una de las muestras a medir. Determine y anote
la ABSORBANCIA para cada una en la Tabla de Datos Experimentales.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES. SISTEMA AGUA – METANOL.

VH2O VCH3-OH
ABSORBANCIA FRACC. MOLAR X
MUESTRA Ml Ml
1 5 0
2 4.7 0.3
3 4.5 0.5
4 4.0 1.0
5 3.5 1.5
6 3.0 2.0
7 2.5 2.5
8 2.0 3.0
9 1.5 3.5
10 1.0 4.0
11 0.5 4.5
12 0 5.0
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TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES. SISTEMA CLOROFORMO – ACETONA.

V CLOROF. VACETONA
ABSORBANCIA FRACC. MOLAR X
MUESTRA Ml ml
1 5 0
2 4.7 0.3
3 4.5 0.5
4 4.0 1.0
5 3.5 1.5
6 3.0 2.0
7 2.5 2.5
8 2.0 3.0
9 1.5 3.5
10 1.0 4.0
11 0.5 4.5
12 0 5.0

CÁLCULOS Y GRÁFICAS:

1. Para el sistema agua-metanol use la fracción molar de la práctica anterior y para el de cloroformo
– acetona calcule la fracción molar con respecto a la acetona:

Moles de acetona
Xacetona =
Moles de acetona + Moles de cloroformo

2. Construya una curva de calibración para cada sistema, colocando la Absorbancia en el eje Y y la
Fracción molar de cada muestra en el eje X.

F. molar

OBSERVACIONES.
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NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.
NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA. Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden
alfabético, Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos aplicados.
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PRÁCTICA No. 3.

“DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES DE PRESIÓN


PARA UN LÍQUIDO PURO”

OBJETIVO.

Medir la presión de vapor de un líquido puro por un método estático, dentro de un


intervalo de temperatura y calcular su calor de vaporización aproximado mediante la ecuación de
Clausius-Clapeyron.

COMPETENCIAS:
1. Obtener la curva de presión de vapor de un líquido puro
2. Manejar el equipo para determinar la presión de vapor.
3. Calcular el calor de vaporización aproximado mediante la ecuación de ClausiusClapeyron.

FUNDAMENTO.

La presión de vapor que ejerce un líquido va en relación directa con la


temperatura.

INTRODUCCIÓN.

Cuando se eleva la temperatura de un recipiente que contenga un líquido, este se


evapora parcialmente para establecer una presión de vapor encima del líquido que depende de la
naturaleza de éste, y esta en equilibrio constante a cualquier temperatura establecida.

Esta presión es conocida como presión saturada de vapor del líquido


correspondiente. En tanto se mantiene ésta, el líquido no exhibe tendencia a evaporarse, pero
a una presión menor, hay una nueva transformación hacia la fase de gas, y a otra más elevada
se verifica una condensación, hasta restablecer una presión de equilibrio.

Al elevar la temperatura del líquido, aumenta la presión de vapor, debido a que


más moléculas ganan la energía cinética necesaria para desprenderse de la superficie del líquido.

Cuando la presión de vapor llega a ser igual a la presión del espacio gaseoso, el
líquido hierve.
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Líquido Líquido
Punto crítico Punto crítico

Punto triple Sólido Punto triple


Sólido
Vapor Vapor

Diagrama P-T para una sustancia pura Diagrama P-T para una sustancia pura que se
contrae durante la congelación que se expande durante la congelación

FIGS. 6.1. DIAGRAMAS PRESIÓN-TEMPERATURA PARA SUSTANCIAS PURAS.

En el diagrama P-T, (Fig. 6.1) se tienen tres curvas que separan las fases sólida,
líquida y de vapor, de aquí que este diagrama se le conoce como diagrama de fases. Estas tres
curvas se unen en el punto triple. La curva que separa la fase sólida de la fase de vapor recibe
el nombre de curva de vaporización y se le conoce también como curva de puntos de
ebullición.

Un punto sobre la curva de vaporización constituye un estado de equilibrio de las


fases vapor-líquido. La presión a la cual el líquido se vaporiza es la presión de saturación, correspondiente a
una temperatura dada. A esta presión también se le llama presión de vapor.

La temperatura a la que se presentan los fenómenos descritos, se le conoce como


temperatura de saturación correspondiente a una temperatura dada, es decir, se tiene una sola
presión de saturación a esa temperatura. Esto se comprueba de acuerdo a la regla de fases de
Gibbs.

F = C–p+2

F = Grados de libertad o número de variables intensivas a fijar para tener definido un sistema.
C = No. de componentes.
P = No. de fases en equilibrio.

En el equilibrio líquido-vapor se tienen dos fases en equilibrio, y como es de un


líquido puro se tiene un solo componente, entonces el número de grados de libertad será:
C = 1
p = 2 F = 1–2+2 = 1

ECUACIÓN DE CLAUSIUS – CLAPEYRON.


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Para un líquido cualquiera la vaporización va acompañada de absorción de calor y


la cantidad de éste, para una temperatura y presión de vapor dadas, requerida para calentar
cierto peso de líquido se le conoce con el nombre de calor de vaporización y es la diferencia
de entalpía de vapor y líquido.

Hv = Hv –
Hl Hv = calor de vaporización. Hv = entalpía
del vapor Hl = entalpía del líquido.

La ecuación que relaciona el cambio de temperatura que debe acompañar al de


presión en un sistema de dos fases de una sustancia pura en equilibrio, es la ecuación de Clausius –
Clapeyron y es la siguiente:

P Hv
=
T T V

Para un gas ideal V = RT / P

P Hv
= T
T T RT
P

P Hv P
= T
T RT 2

P Hv T
=
P R T2

P Hv T
=
P R T2

P2 T2
 P Hv T
=
P R T2
P1 T1
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T2
P2 H 1 ln
= -
P1 R T T1
T2 P2 H 1
ln = -
P1 R T T1

P2 H 1 1 ln
= - -
P1 R T2 T1
MÉTODOS PARA DETERMINAR PRESIÓN DE VAPOR.

Existen diversos procedimientos para determinar la presión de vapor de un


líquido, los cuales se clasifican de manera general en: métodos estáticos y métodos
dinámicos. La diferencia principal entre ambos métodos radica en el hecho de que en los
primeros se deja que el líquido establezca su presión de vapor sin que exista ningún disturbio
en el sistema, mientras que en los métodos dinámicos, se varía la presión hasta que el líquido
hierve, leyéndose la temperatura de ebullición.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Asegurar el matraz para evitar que se caiga y se rompa.

MATERIAL.
MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS.
1 Matraz de dos bocas 50 ml. Acetona.
1 Termómetro
1 Cristalizador con hielo o baño termostático.
1 Vaso de p.p. de 250 ml.
2 Soportes
1 Pinzas universales.
1 Trampa para vacío
1 Manómetro en U.
1 Trampa para vacío.
Adaptadores para hacer el vacío en el
matraz de dos bocas (adaptador con
llave, mangueras, tapones, etc).
1 Bomba de vacío.

PROCEDIMIENTO:

1. Instale el equipo como se muestra en la Fig.6.2


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2. Determine la presión de vacío del sistema (sin muestra) (L1)

Para esto se hace lo siguiente: Se conecta el matraz de dos bocas, vacío; la llave de la
adaptación para conectar al vacío debe estar abierta, la que da a la atmósfera y la de la
trampa, cerradas. Se acciona la bomba de vacío y se abre lentamente la llave de la trampa,
hasta que quede abierta totalmente. Se cierra la llave y se apaga la bomba. Se lee la
presión de vacío en el manómetro (si el menisco del mercurio baja continuamente, es
indicio de que hay una fuga en el sistema, ésta debe localizarse y eliminarse).
3. Vierta la sustancia problema (acetona) en el matraz de dos bocas, conéctelo al aparato e introdúzcalo en
el cristalizador que debe tener hielo.
4. Bajar la temperatura de la acetona y hacer las determinaciones a 0, 5, 10, 15 y 20 °C
5. Una vez alcanzada la temperatura deseada, determinar la presión de vapor (L 2) leyéndola en la columna
de Hg.
6. Anote los datos obtenidos en la Tabla de Datos Experimentales.

FIG. 6.2.- EQUIPO PARA DETERMINACIÓN DE PRESIÓN DE VAPOR.


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TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

Punto Temp. ° Presión de Presión de Presión de °K 1 T ln P


C vacío (L1) vacío (L2) vapor =
sin muestra con (L1)- (L2)
muestra
1
2
3
4
5

CÁLCULOS Y GRÁFICAS.

1. Graficar presión de vapor (mm Hg) contra la temperatura en ° K.

2. Graficar ln P contra la inversa de la temperatura absoluta (1 / T). Trazar la mejor recta que ajuste sus
puntos experimentales.

3. Calcular la pendiente de la recta en la gráfica anterior.

4. Calcular el calor de vaporización con la siguiente fórmula :

 Hvap
m = -
R

5. Calcular el calor de vaporización usando la ecuación de Clausius-Clapeyron. Compare con el anterior y


con bibliografía.

6. Calcular gráficamente (de la 2ª gráfica) los parámetros de la ecuación.

ln P = A + B / T

7. Usando la ecuación anterior determinar las presiones de vapor de la acetona a 5 °C y 10 °C

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.
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NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos aplicados.
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PRÁCTICA No. 4.

“DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES P-X PARA SOLUCIONES LIQ.-LIQ.


(TIPO I)”.

OBJETIVO.

Determinar la presión de vapor de las soluciones binarias y comprobar si el


sistema estudiado se comporta como solución ideal.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el equipo para determinar la presión de vapor.
2. Determinar la presión de vapor de las soluciones binarias 3. Obtener la curva de
Presión de vapor - Fracción de molar
4. Identificar lo que es una solución ideal.

FUNDAMENTO.

La presión de vapor depende de las propiedades de los compuestos puros y de la


composición. Las soluciones ideales son las que cumplen con la Ley de Raoult .

INTRODUCCIÓN.

LEY DE RAOULT:

La ley de Raoult se fundamenta en el concepto general de solución ideal y nos


indica que si a temperatura constante mezclamos dos o más líquidos volátiles miscibles y
cuyos componentes sean muy similares en sus propiedades físicas y químicas (forma
molecular, tamaño molecular y fuerzas intermoleculares), la presión de vapor P de la mezcla
resultante dependerá de las presiones de vapor de los componentes puros y de la fracción
molar en el líquido.

P =  xi Pi°

A las soluciones que satisfacen la ecuación anterior se les denomina soluciones


ideales en el sentido de la ley de Raoult. En mezclas líquidas presión parcial (Pi ) a la
contribución en la presión de vapor que tendría un componente particular sobre la presión de
vapor de la solución. Por tanto para una solución ideal la presión parcial será:

Pi = xi Pi°
y la presión de vapor de la solución:
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P =  xi Pi° = Pi

Para un sistema binario la ley de Raoult se puede expresar también de la siguiente


manera:

P = P1 + P2 = x1 P1° + x2 P2° = x1 P1° + (1- x1) P2° P


= x1( P1°- P2°) +P2°

En la ecuación anterior, se observa que a temperatura constante existe una relación


lineal entre la presión de vapor de la solución P y la composición x 1.Por tanto, un sistema
sigue la ley de Raoult si al graficar los datos experimentales de presión de vapor de la
solución contra la composición de la fase líquida se obtiene una recta cuya ordenada al
origen será P2° con pendiente m = (P1°- P2°).

Si los datos experimentales de presión de vapor se encuentran por encima de la


línea recta que representa la ley de Raoult, el sistema presenta desviaciones positivas. En caso
contrario, las desviaciones serán negativas. Los sistemas que presentan desviaciones de la Ley
de Raoult no son soluciones ideales en sentido de ésta ley. Las soluciones constituidas por
componentes muy similares en sus propiedades físicas y químicas a bajas presiones, por lo
general siguen la Ley de Raoult. Algunos ejemplos de éstas mezclas podrían ser : mezclas de
pentano – hexano; benceno – tolueno; mezclas de xilenos; etanol – 2 propanol, en general
mezclas de miembros adyacentes de series homólogas.

Frecuentemente a la combinación de la ley de Dalton que se utiliza en mezclas


gaseosas ideales con la ley de Raoult se le ha denominado también Ley de Raoult.

Pi = yi P= xi Pi°

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Tener cuidado con el manejo de la bomba de vacío para evitar que el mercurio se pase a la bomba.

MATERIAL.
MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS.
1 Recirculador de inmersión con 150 ml n-hexano
controlador de temperatura. 150 ml n-heptano 1
Tina metálica.
1 Termómetro
6 Matraces erlenmeyer de 250 mililitros con las soluciones
previamente
preparadas 1 Bomba de
vacío 1 Matraz balón
de dos bocas 1
Barómetro aneroide.
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PROCEDIMIENTO.

1. Instalar el baño termostático con recirculación y controlar la temperatura a 25°C como se


observa la figura.
2. Coloque, vacío, el matraz de dos bocas. Comprobar que el sistema de vacío no presente fugas.
Revisar que la llave de la trampa de vacío esté cerrada y la del adaptador.
3. Determine la presión de vacío del sistema (L1) Accionar la bomba de vacío.
Abrir lentamente la llave de la trampa de vacío, hasta que quede totalmente abierta.
Esperar que la columna de Hg deje de subir.
Cerrar la válvula de la trampa de vacío.
Apagar la bomba de vacío.
Tomar la lectura del vacío en el manómetro tipo U.
Verificar que en 5 minutos no haya variaciones de presión en la columna. Romper
vacío abriendo la llave del adaptador.
3. Determine la presión de vapor de cada muestra (L 2). Abra el matraz, coloque la primera muestra y
determine su presión de vapor, así continúe con las demás muestras.
P vapor = L1 – L2
4. Una vez que se haya determinado la presión de vapor, a todas las muestras apague el equipo
termostático.

Fig. 5.1. BAÑO TERMOSTÁTICO CON SUMIDERO DE CALOR Y EQUIPO DE VACÍO

Sustancia (A) = n-hexano. Sustancia (B) = n-heptano.

PMA = PM = δA = δ =
PMB = PM = δB = δ =
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DATOS EXPERIMENTALES A 25 °C OBTENIDOS EN LA PRÁCTICA.

L1 Pvacío L2 Pvacío
Muestra ml. sust. A ml. sust.B sistema con Ln Pvapor
Sin muestra Pvapor =L1 – L 2
muestra
1 50 0
2 40 10
3 30 20
4 20 30
5 10 40
6 0 50

CONTINUACIÓN DE LA TABLA.

Muestra
XA= mA/ mTotales XB = 1– XA PA = PA °(XA) PB = PB °(XB) PT = PA+PB
1
2
3
4
5
6

CÁLCULOS:

1. Calcular la fracción molar para cada una de las muestras proporcionadas.

nA = VA x δA / PMA
nB = VB x δB /
PMB nT = nA + nB
XA = nA / nT . XB =
1 – XA
2. Calcular la presión de vapor para cada muestra estudiada. P vapor = L1 – L2
3. Graficar la presión de vapor de las muestras proporcionadas contra la fracción molar.
4. Comprobar si el sistema sigue la Ley de Raoult.
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OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos aplicados.
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PRÁCTICA No. 5.

“DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES P-X PARA SOLUCIONES LÍQUIDO – LÍQUIDO


(TIPO II)”

OBJETIVO.

Comprobar el comportamiento de las soluciones no ideales. Determinar la presión


de vapor de las soluciones binarias y comprobar si el sistema estudiado se comporta como solución no
ideal.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el equipo para determinar la presión de vapor.
2. Determinar la presión de vapor de las soluciones binarias 3. Obtener la curva de
Presión de vapor - Fracción de molar
4. Identificar lo que es una solución no ideal.

FUNDAMENTO.

La presión de vapor depende de las propiedades de los compuestos puros y de la


composición. Las soluciones no ideales son las que no cumplen con la Ley de Raoult, por lo que
se dice que tiene desviaciones, ya sea positivas o negativas.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Tener cuidado con el manejo de la bomba de vacío para evitar que el mercurio se pase a la bomba.

MATERIAL.
MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS.
1 Recirculador de inmersión con 150 ml de Acetona. controlador de
temperatura. 150 ml de Cloroformo. 1 Tina
metálica.
1 Termómetro
6 Matraces erlenmeyer de 250 ml. (con las soluciones
previamente
preparadas) 1 Bomba de
vacío 1 Matraz balón
de dos bocas 1
Barómetro aneroide.
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PROCEDIMIENTO.

1. Instalar el baño termostático con recirculación y controlar la temperatura a 25°C como se observa
la figura.
2. Coloque, vacío, el matraz de dos bocas. Comprobar que el sistema de vacío no presente fugas.
Revisar que la llave de la trampa de vacío esté cerrada y la del adaptador.
3. Determine la presión de vacío del sistema (L1) Accionar la bomba de vacío.
Abrir lentamente la llave de la trampa de vacío, hasta que quede totalmente abierta.
Esperar que la columna de Hg deje de subir.
Cerrar la válvula de la trampa de vacío.
Apagar la bomba de vacío.
Tomar la lectura del vacío en el manómetro tipo U.
Verificar que en 5 minutos no haya variaciones de presión en la columna. Romper
vacío abriendo la llave del adaptador.
4. Determine la presión de vapor de cada muestra (L2). Abra el matraz, coloque la primera muestra y
determine su presión de vapor, así continúe con las demás muestras.
P vapor = L1 – L2
5. Una vez que se haya determinado la presión de vapor, a todas las muestras apague el equipo
termostático.

Fig. 5.1. BAÑO TERMOSTÁTICO CON SUMIDERO DE CALOR Y EQUIPO DE VACÍO

Sustancia (A) = Acetona. Sustancia (B) = Cloroformo.

PMA = δA =
PMB = δB =
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DATOS EXPERIMENTALES A 25 °C OBTENIDOS EN LA PRÁCTICA.

L1 Pvacío L2 Pvacío
Muestra Ml. sust. A Ml. sust.B sistema con Ln Pvapor
Sin muestra Pvapor =L1 – L 2
muestra
1 50 0
2 40 10
3 30 20
4 20 30
5 10 40
6 0 50

CONTINUACIÓN DE LA TABLA.

Muestra
XA= mA/ mTotales XB = 1– XA PA = PA °(XA) PB = PB °(XB) PT = PA+PB
1
2
3
4
5
6

CÁLCULOS:
1. Calcular la fracción molar para cada una de las muestras proporcionadas. n A = VA x δA /
PMA
nB = VB x δB / PMB
nT = nA + nB XA =
nA / nT . XB = 1 –
XA

2. Calcular la presión de vapor para cada muestra estudiada. P vapor = L1 – L2


3. Graficar la presión de vapor de las muestras proporcionadas contra la fracción molar.
4. Comprobar si el sistema sigue la Ley de Raoult.

OBSERVACIONES.
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NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos aplicados.
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PRÁCTICA No. 6.
“DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES LÍQUIDO – VAPOR, PARA
SOLUCIONES LÍQUIDO – LÍLIQUIDO (TIPO III)”

SISTEMA METANOL - AGUA A PRESIÓN ATMOSFÉRICA.

OBJETIVO.

Determinar el diagrama temperatura-composición (diagrama T-X-Y) y la curva de


equilibrio (diagrama X-Y) para el sistema metanol-agua a presión atmosférica.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el ebullómetro.
2. Calcular la fracción molar en base al metanol.
3. Manejar el Refractómetro.
4. Determinar el índice de refracción de cada muestra.
5. Obtener la curva de IR - Fracción de molar
6. Identificar lo que es una solución ideal.

FUNDAMENTO.

Al proporcionar calor a una mezcla líquida las moléculas de ésta van adquiriendo
suficiente energía cinética, para ir pasando a la fase gaseosa, por lo que habrá dos fases: la del
líquido y la del vapor que estará en equilibrio. En el vapor predominarán las moléculas del
líquido más volátil.
INTRODUCCIÓN.

Cuando se le proporciona calor a un líquido las moléculas de éste van adquiriendo


suficiente energía cinética, para ir pasando a la fase gaseosa, por lo que habrá dos fases: la del líquido
y la del vapor que estará en equilibrio.

El equilibrio implica una situación en la cual no se producen cambios con


respecto al tiempo. En realidad un verdadero estado de equilibrio nunca se alcanza debido a
continuas variaciones de los alrededores. En estudios científicos se considera que se alcanzó
el equilibrio cuando los cambios no pueden determinarse con los instrumentos de medición
disponibles.

Para ejemplificar el equilibrio líquido-vapor, considere la ebullición del agua


líquida a presión atmosférica. Supóngase que la operación se lleva a cabo de tal manera que el
líquido y el vapor estén íntimamente entremezclados todo el tiempo. Si se retira el suministro
de calor y el recipiente se encuentra completamente aislado, no hay tendencia a que se
presenten cambios. La temperatura, la presión, el volumen, etc. de cada fase no variará con el
tiempo, el sistema está en equilibrio de fases, sin embargo a nivel macroscópico las
condiciones no son estáticas. Las moléculas que se encuentran en una fase en un instante
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dado no son las mismas en esa fase para un intervalo de tiempo inferior; no obstante, la
rapidez promedio del paso de las moléculas de una fase a la otra, es la misma en ambas
direcciones, no hay transferencia de materia entre las fases, por lo cual se considera que se
tiene un equilibrio dinámico.
Cuando se le proporciona calor a una solución de dos líquidos se evapora
parcialmente y el componente que tiene la presión de vapor más alta (el más volátil) se
concentra en la fase de vapor, provocando una diferencia de composición entre el líquido y el
vapor en equilibrio.
Un ejemplo de equilibrio líquido-vapor en una mezcla de líquidos miscibles se
tiene precisamente en el desarrollo de ésta práctica al emplear el ebullómetro estático tipo
Otmar modificado. Con este equipo se determinarán las composiciones de equilibrio de la
fase líquida y de la fase vapor a presión atmosférica.
Los datos de equilibrio líquido-vapor tienen gran aplicación práctica y se pueden
reportar adecuadamente por diagramas tales como los que se encuentran y muestran en las
Figuras 7.1 y 7.2. Los puntos a,b,c y d representan la conducta de los componentes puros; las
líneas horizontales entre las líneas de equilibrio líquido-vapor conectan las composiciones de
equilibrio con valores dados de temperatura y presión. A partir del diagrama
temperaturacomposición se puede construir un gráfico adicional de X en función de Y a
presión o a temperatura constante (diagrama X-Y) que permanecerá típicamente como se
muestra en la Fig.7.3 donde X y Y representan las fracciones molares de las fases líquido y
vapor respectivamente.

Fig. 7.1.- Diagrama temperatura- composi Fig. 7.2.- Diagrama temperatura-composi


ción a presión constante. ción a temperatura constante.

Fig. 7.3.- Gráfico X-Y

En esta práctica se obtendrán datos de equilibrio para construir el diagrama


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temperatura-composición (diagrama T-X-Y) y la curva de equilibrio líquido-vapor (diagrama X-Y)


a presión constante.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Tener cuidado con el manejo de los ebullómetros y la llave de 3 pasos para evitar derrames.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

2 Ebullómetros 60 ml Metanol
2 Parrillas con agitación magnética. 60 ml Agua destilada
2 Soportes universales
2 Termopozos
2 Pinzas universales
2 Cápsulas magnéticas
2 Termómetros de –10 a 150 °C
7 Tramos de manguera para las conexiones
2 Vasos de precipitados de 100 ml
2 Buretas
1 Refractómetro
1 Termorregulador
1 Tina metálica para el baño termostático.
24 Frasquitos con tapón, para las muestras
Capilares
Algodón
Etiquetas.

PROCEDIMIENTO.

1. Montar el equipo como se muestra en la Fig. 7.4, Es muy importante checar que el agua fría debe
estar fluyendo por los condensadores de los ebullómetros para evitar fugas de vapores.
2. Colocar el baño termostático y controlar la temperatura a 25 °C
3. Etiquetar los frasquitos de la siguiente manera:
Del 1-A (L) al 6-A (L) y del 1-A (V) al 6-A (V) , para el EBULLÓMETRO NÚMERO 1. Del
1-B (L) al 6-B (L) y del 1-B (V) al 6-B (V) , para el EBULLÓMETRO NÚMERO 2.
4. Ya aparte, con una bureta depositar 30 ml de metanol en el ebullómetro número 1 y con otra bureta
depositar 30 ml de agua en el ebullómetro número 2.
NOTA: Revisar que la llave de dos pasos quede cerrada y la de tres quede en la posición de
reflujo.
5. Calentar a manera que alcance la temperatura de ebullición de la sustancia y tomar en el frasco 1-
A (L) muestra de la fase líquida, y en el frasco 1-A (V) muestra de la fase vapor, del
ebullómetro número 1.
En el frasco 1-B (L) se toma muestra de la fase líquida, y en el frasco 1-B (V) Vapor muestra de la
fase vapor, del ebullómetro número 2.
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6. Una vez tomadas las muestras, agregar 5 ml. de agua al ebullómetro número 1, y 5 ml. de metanol
al ebullómetro número 2.
7. Dejar que lleguen a temperatura de ebullición y nuevamente tomar muestras, tanto de fase líquida
como de vapor.
8. Continuar hasta tomar todas las muestras que se indican en las Tablas de datos experimentales.
9. Las muestras que se van tomando se van colocando en el baño termostático, de un lado las del
primer sistema y de otro lado las del segundo sistema, cuidando que solo se sumerja la parte que
contiene la muestra, tener cuidado de que no se les caiga la etiqueta de identificación de cada
frasco.
10. Determinar el índice de refracción de cada muestra.
11. Con el valor del índice de refracción se entra en la curva que se obtuvo en la práctica de "Métodos
Analíticos" y se obtiene la fracción molar o composición para cada muestra.

Fig. 7.4. EQUIPO PARA EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPOR.

TABLA No. 1 DE DATOS EXPERIMENTALES.

Muestras de Vol. metanol Vol. agua Temp. ebull. I.R.Liq. I.R.Vap. F.molar líq. F.molar vap.
A (L) y (V)
1 30 ml 0 ml
2 “ 5
3 “ 5
4 “ 5
5 “ 5
6 “ 5
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TABLA No.2 DE DATOS EXPERIMENTALES.

Muestras de Vol. metanol Vol. agua Temp. ebull. I.R.Liq. I.R.Vap. F.molar líq. F.molar vap.
B (L) y (V)
1 0 ml 30 ml
2 5 “
3 5 “
4 5 “
5 5 “
6 5 “

CÁLCULOS Y GRÁFICAS.

1. Construir el diagrama T-X-Y a presión atmosférica.


2. Construir el diagrama X-Y a presión atmosférica.

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos aplicados.

PRÁCTICA No. 7.
“DIAGRAMA DE EQUILIBRIO DE FASES P-X PARA SOLUCIONES LÍQUIDO – LÍQUIDO
(TIPO IV)”

OBJETIVO:

Determinar el diagrama temperatura-composición (T-X-Y) y la curva de


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equilibrio (X-Y) para un sistema binario que presenta azeótropo a presión atmosférica. El sistema
utilizado es cloroformo - acetona.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el ebullómetro.
2. Calcular la fracción molar en base al cloroformo.
3. Manejar el Refractómetro.
4. Determinar el índice de refracción de cada muestra.
5. Obtener la curva de IR - Fracción de molar
6. Identificar lo que es una solución que presenta azeótropo.

FUNDAMENTO.

Al proporcionar calor a una mezcla líquida las moléculas de ésta van adquiriendo
suficiente energía cinética, para ir pasando a la fase gaseosa, por lo que habrá dos fases: la del
líquido y la del vapor que estará en equilibrio. Los sistemas con azeótropo a una temperatura
determinada tienen la misma composición, tanto en líquido como en vapor.

INTRODUCCIÓN.

AZEOTROPO:

Uno de los procesos de operación más utilizados en la Ingeniería Química es la


destilación. Para el diseño de un proceso de destilación es necesario conocer las relaciones de equilibrio
líquido-vapor para el sistema en estudio.

La mayoría de las destilaciones en procesos químicos se lleva a cabo a bajas


presiones (cercanas a la atmósfera) en donde se puede considerar sin cometer graves errores
que la fase vapor se comporte como un gas ideal. Sin embargo, sí es un error grave considerar
que la fase líquida se comporta como una solución ideal puesto que son raros y pocos usados
los sistemas que cumplen con la Ley de Raoult. Los sistemas reales por lo regular presentan
desviaciones de la Ley de Raoult y en ocasiones estas llegan a ser tan grandes que en los
gráficos P-X-Y ó T-X-Y se pueden presentar puntos mínimos o máximos en donde se unen las
curvas de punto de burbuja y la de punto de rocío (X-Y con estos puntos). En estos datos un
líquido en ebullición produce un vapor de exactamente la misma composición de tal manera
que el líquido no altere su composición al evaporarse.

Para describir estos sistemas se utiliza el término azeótropo y se muestran en la Fig.


8.1.

Un sistema que presenta azeótropo no es posible separarlo por destilación


ordinaria en sus componentes puros si nos encontramos por debajo de este punto, puesto que alcanzaremos
en el diagrama T-X-Y un punto a temperatura y composición constante.
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Fig.8.1. AZEÓTROPOS A TEMPERATURA Y PRESIÓN CONSTANTE.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Tener cuidado con el manejo de los ebullómetros y la llave de 3 pasos para evitar derrames.
MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

2 Ebullómetros 60 ml Cloroformo.
2 Parrillas con agitación magnética. 60 ml Acetona.
2 Soportes universales
2 Termopozos
2 Pinzas universales
2 Cápsulas magnéticas
2 Termómetros de –10 a 150 °C
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7 Tramos de manguera para las conexiones


2 Vasos de precipitados de 100 ml
2 Buretas
1 Refractómetro
1 Termorregulador
1 Tina metálica para el baño termostático.
24 Frasquitos con tapón, para las muestras
Capilares
Algodón
Etiquetas.

PROCEDIMIENTO.
1. Montar el equipo como se muestra en la Fig. 7.4, Es muy importante checar que el agua fría debe
estar fluyendo por los condensadores de los ebullómetros para evitar fugas de vapores.
2. Colocar el baño termostático y controlar la temperatura a 25 °C
3. Etiquetar los frasquitos, del 1 al 6 Líq. y del 1 al 6 vapor, para el EBULLÓMETRO
NÚMERO 1. Del 7 al 12 líq. y del 7 al 12 vapor, para el EBULLÓMETRO NÚMERO
2.
4. Con una bureta depositar 30 ml de cloroformo en el ebullómetro número 1 y con otra bureta
depositar 30 ml de acetona en el ebullómetro número 2. NOTA: Revisar que la llave de dos pasos
quede cerrada y la de tres quede en la posición de reflujo.
5. Calentar a temperatura de ebullición y tomar en el frasco 1 Líq. muestra de la fase líquida, y en el
frasco 1 Vapor muestra de la fase vapor, del ebullómetro número 1; en el frasco 7 Líq, se toma
muestra de la fase líquida, y en el frasco 7 Vapor muestra de la fase vapor, del ebullómetro
número 2.
6. Agregar 5 ml. de acetona al ebullómetro número 1, y 5 ml. de cloroformo al ebullómetro número
2.
7. Dejar que lleguen a temperatura de ebullición y nuevamente tomar muestras, tanto de fase líquida
como de vapor.
8. Continuar hasta tomar todas las muestras que se indican en las Tablas de datos experimentales.
9. Las muestras que se van tomando se van colocando en el baño termostático, de un lado las del
primer sistema y de otro lado las del segundo sistema, cuidando que solo se sumerja la parte que
contiene la muestra.

10. Determinar el índice de refracción de cada muestra.


11. Con el valor del índice de refracción se entra en la curva que se obtuvo en la práctica de "Métodos
Analíticos" y se obtiene la fracción molar o composición para cada muestra.
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Fig. 7.4. EQUIPO PARA EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPOR.

TABLA No. 1 DE DATOS EXPERIMENTALES.

Vol.Cloroformo Vol.Acetona. T. eb. I.R.Liq. I.R.Vap. F.molar líq. F.molar vap.


Muestra
1 30 ml 0 ml
2 “ 5
3 “ 5
4 “ 5
5 “ 5
6 “ 5

TABLA No.2 DE DATOS EXPERIMENTALES.

Vol.Cloroformo Vol.Acetona. T. eb. I.R.Liq. I.R.Vap. F.molar líq. F.molar vap.


Muestra
7 0 ml 30 ml
8 5 “
9 5 “
10 5 “
11 5 “
12 5 “

CÁLCULOS Y GRÁFICAS.
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

1. Construir el diagrama T-X-Y a presión atmosférica.


2. Construir el diagrama X-Y a presión atmosférica.
3. Determinar la composición y temperatura de ebullición del azeótropo. Compararlo con bibliografía.
4. Investigar los métodos utilizados a nivel industrial para la separación de sistemas que presentan
comportamiento azeotrópico.

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos aplicados.

PRÁCTICA No. 8.
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

“EQUILIBRIO LÍQUIDO – LÍQUIDO PARA TRES COMPONENTES”

OBJETIVO.
Determinar la curva de inmiscibilidad para un sistema ternario, utilizando el método de punto de
niebla.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el equipo para la determinación del punto de niebla.
2. Determinar el punto de niebla para cada punto indicado.
3. Elaborar la gráfica de inmiscibilidad siguiendo la composición de los puntos de niebla

INTRODUCCION.

EQUILIBRIO LÍQUIDO – LÍQUIDO.

El ingeniero se encuentra a menudo problemas de separación que incluyen sistemas distintos


a los líquido-vapor discutidos en las prácticas anteriores que tienen su aplicación en la
destilación. Por ejemplo, la extracción líquido-líquido en dos fases inmiscibles, la adsorción
en una superficie sólida, la lixiviación o la cristalización, son procesos de separación comunes
en ingeniería química que también se fundamentan en la teoría de equilibrio físico.

La extracción en fase líquida se usa principalmente cuando la destilación y rectificación son


difíciles, por ejemplo, para la separación de mezclas o compuestos de puntos de ebullición
muy cercanos, para mezclas que presenta azeótropos o cuando los compuestos sufren
alteraciones químicas a temperaturas cercanas a su punto de ebullición.

La extracción en fase líquida utiliza la diferencia de solubilidades de los compuestos en vez


de usar diferencia de volatilidades, como es el caso de la destilación, por lo tanto, el
problema del equilibrio líquido-líquido es determinar experimentalmente las composiciones
de los tres componentes en las dos fases en equilibrio y expresar estas relaciones mediante
ecuaciones.

La condición de equilibrio entre las fases (I) y (II), constituidas por los componentes i = 1, 2, 3 se
expresa como sigue:

Ti(I) = Ti(II) .... (1)

Pi(I) = Pi(II) .... (2)

i(I) = i(II) .... (3)


La ecuación (3) se usa en funciones abstractas como el potencial químico (i) de un
componente en cada fase, mismas que pueden determinarse por medio de funciones
termodinámicas que dependen de la composición de cada fase, la presión y la temperatura,
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esta función termodinámica es de fugacidad. En el caso de las fases líquidas, la fugacidad de


un componente está dado por:
f i =  i Xi f iº .... (4)

Donde i denota el componente de una fase dada,  es el coeficiente de actividad, X es la


fracción molar, f iº es el valor de la fugacidad en cierto estado de referencia.

De acuerdo a la ecuación (4) la condición de equilibrio (3) puede escribirse como:


__ __ .
fi I = fi II (5)

I II
(  ixifiº) = (  ixifiº) .... (6 ).

La ecuación (6) establece la conexión entre las variables físicas susceptibles de medición
(composición a presión y temperatura definida) y aquellas que se usan en termodinámica para
caracterizar el equilibrio (coeficiente de actividad y fugacidad en el estado de referencia).

REPRESENTACION GRÁFICA DE SISTEMAS TERNARIOS.

De acuerdo a la regla de fases, existen tres grados de libertad para un sistema ternario
constituido por dos fases líquidas en equilibrio. Por tanto si se fijan T y P sólo quedará un
grado de libertad.

Si la composición de una de las fases líquidas se halla especificada o fijada de antemano


quedan fijas todas las variables, y la composición de la segunda fase líquida quedará
igualmente fija, dejando de ser variable independiente, siempre que se establezca el equilibrio
en el sistema considerado.

Los datos de equilibrio líquido-líquido se determinan por lo general a temperatura constante,


de tal forma que las composiciones de equilibrio del sistema ternario se representan
adecuadamente mediante los diagramas triangulares.

En un diagrama triangular, los vértices del triángulo equilátero (fig.9.1), representan los
componentes puros. Si para cualquier punto P, dentro del triángulo dibujamos líneas paralelas
a los tres lados, se puede demostrar que la suma de los segmentos formados cuyos ángulos
son de 120º es igual al lado de un triángulo, por ejemplo:
__ __ __
Pa + Pb + Pc = AC = AB = BC
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Fig. 9.1 Principio del diagrama triangular.

Entonces, si tomamos un lado como la unidad o 100% y expresamos la cantidad de los tres
componentes como % en peso (por ciento mol fracción peso o fracción mol) la composición
de cualquier sistema ternario puede representarse por un solo punto en el triángulo.

Cualquier punto dentro del triángulo representará tres componentes, un punto en un lado del
equilátero representa dos componentes y en un vértice representa a un componente puro.

METODOS DE PUNTOS DE TURBIDEZ O PUNTOS DE NIEBLA.

Si se tiene un par de líquidos inmiscibles, la adición de un tercer componente soluble en


ambos incrementa la solubilidad mutua en cada fase. Si este tercer componente se continúa
adicionando, la solubilidad mutua se incrementará hasta un punto en el cual desaparezcan las
dos fases y se forma un sistema homogéneo (una fase líquida). Por ejemplo, el agua y el
benceno son inmiscibles, la adición de otro componente soluble en ambos, como el
isopropanol, etanol, acetonitrilo, ácido acético, etc., ocasionará que en cada fase formada
tengamos presentes los tres componentes. A medida que continuamos adicionando el
componente soluble, la concentración de los componentes inmiscibles en cada fase aumentará
hasta alcanzar un punto en el que se tendrá una fase. El método de puntos de niebla utiliza
este principio pero en sentido inverso.

Para situar la curva de inmiscibilidad para el sistema ternario utilizaremos el método de


puntos de turbidez o puntos de niebla que consiste en preparar un sistema binario
completamente miscible y titular con el tercer compuesto hasta la aparición de turbidez. El
punto de turbidez se aprecia si el sistema lo tenemos bajo agitación vigorosa (agitación
magnética) en un lugar muy bien iluminado. Es conveniente aplicar una fuente de luz blanca
de buena intensidad sobre el sistema para apreciar perfectamente este punto. El punto de
turbidez está perfectamente definido y se debe a la presencia de una segunda fase.

En la Figura 9.2 se puede observar el procedimiento seguido. Un sistema binario queda


representado por el punto A en el centro benceno componente soluble, la adición de un tercer
componente (agua) , desplaza la composición del sistema sobre la línea punteada en dirección
al vértice del agua, hasta que se logra el punto de turbidez representado por la letra M. Si
posteriormente adicionamos un exceso de componente soluble del sistema se desplaza en
dirección del vértice del componente soluble y caeremos nuevamente en la zona de una fase y
por titulación con agua obtendríamos otro punto de niebla representado por la letra N; este
proceso se repite hasta obtener la mitad de la curva de equilibrio, o la curva de inmiscibilidad.
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Para obtener la parte complementaria de la curva de equilibrio se sigue el procedimiento


anterior iniciando con el binario agua-componente soluble, punto B, titulando con cloroformo
hasta la aparición del punto de niebla (P,Q,R).

CH3COOH

H2O CHCl3

Fig. 9.2 Curva de inmiscibilidad.

Esta práctica se llevará a cabo en dos sesiones de laboratorio. En la primera sesión se


determinará la curva de equilibrio o curva de inmiscibilidad para el sistema ternario por el
método de puntos de niebla. En la segunda sesión se determinarán las líneas de unión. La
curva de equilibrio y las líneas de unión se determinarán a temperatura controlada mediante
un baño termostático de recirculación. A continuación se describe la parte experimental para
el sistema ácido acético- cloroformo -agua.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Tener cuidado con el manejo del matraz de 3 bocas y el cristalizador para evitar que se rompan.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS


1 Termorregulador 100 ml Cloroformo
2 Parrillas con agitación magnética 250 ml Ácido acético
NOTA: NO calentar las parrillas, sólo la agitación 100 ml Agua destilada
2 Matraces de 2 o 3 bocas
4 Soportes universales
2 Pinzas universales
2 Cristalizadores
2 Cápsulas magnéticas (balas)
4 Tramos de manguera para las conexiones
3 Vasos de precipitados de 100 ml
3 Buretas
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2 Pinzas dobles para bureta


1 Lámpara
Etiquetas

PROCEDIMIENTO.

1. Montar el equipo que se muestra en la Figura 5.3.


2. Controlar la temperatura a 25ºC en el matraz de tres bocas (celda de equilibrio) mediante
un baño termostático de recirculación.
3. Preparar tres buretas de 50 ml., etiquetadas y aforadas con cloroformo, agua y ácido acético.

4. Elaborar la primera parte de la curva, adicionando al matraz de tres bocas 20 ml., de


cloroformo y 0 ml. de ácido acético, se agitará vigorosamente mediante agitación magnética,
se comienza a titular lentamente con agua hasta que se observe que la mezcla

se torne ligeramente turbia o lechosa (punto de niebla).

Fig. 9.3. EQUIPO PARA DETERMINAR LOS PUNTOS DE NIEBLA.

5. Anotar la cantidad de agua gastada (punto 1). Posteriormente adicionar 1.5 ml., de ácido
acético y se observará que desaparece la turbidez, titular nuevamente con agua hasta el punto
de niebla y anotar la cantidad de agua gastada (punto 2). Repetir este procedimiento
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determinando los puntos que a continuación se indican y se anotan los mililitros de agua
gastada. Tener mucho cuidado en los primeros puntos, pues cuesta trabajo cuando se da el
punto de niebla, se recomienda utilizar una lámpara para distinguir el punto de niebla.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES No. 1

PUNTO ML.CLOROFORMO Ml. AC.ACÉTICO Ml. AGUA.


1 20 0
2 “ 1.5
3 “ 3
4 “ 2
5 “ 4
6 “ 5.5
7 “ 7

NOTA: En todo el procedimiento experimental se mantiene la agitación magnética.

6. Para elaborar la segunda parte de la curva de equilibrio, se sigue el procedimiento anterior; en


un matraz limpio y perfectamente seco. Se inicia con 20 ml., de agua y 0 ml., de ácido acético,
se titulan con cloroformo hasta el punto de niebla. Se repite este procedimiento determinando
los puntos que a continuación se indican y se anotan los mililitros de cloroformo gastados.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES No. 2

PUNTO Ml. AGUA. Ml. AC. ACETICO ML.CLOROFORMO


1 20 0
2 “ 4.5
3 “ 2.5
4 “ 4
5 “ 8
6 “ 10
7 “ 14.5

CÁLCULOS Y GRÁFICAS.
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1. Investigar las densidades del cloroformo, ácido acético y agua a 25ºC.


2. Para construir la curva de inmiscibilidad utiliza datos de las tablas de datos experimentales 1
y 2. Con los volúmenes y densidades de cada componente, calcule el % en peso de cada
componente en la muestra. Utilice los volúmenes acumulados, es decir, para el ácido acético
en el punto 2 el volumen será de 1.5 ml., en el punto 3 de 3.0 ml, etc. Se hace lo mismo para
el otro componente, excepto para el que permanece constante.
3. En un diagrama ternario graficar la curva de inmiscibilidad utilizando los cálculos en % en
peso de cada uno de los puntos de niebla calculados anteriormente.
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DIAGRAMA TERNARIO.
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OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos aplicados.

PRÁCTICA No. 9.
“DETERMINACIÓN DE LAS LINEAS DE UNIÓN O DE REPARTO EN EL
EQULIBRIO LÍQUIDO – LÍQUIDO”

OBJETIVO.
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Determinar las composiciones de las fases líquidas en equilibrio (líneas de unión)


en el rango de composición de la zona de dos fases.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el equipo para el control de la temperatura.
2. Preparar correctamente la serie de muestras que se indican.
3. Determinar las líneas de unión
4. Calcular el % peso de ácido acético en cada muestra
INTRODUCCIÓN.

LINEAS DE REPARTO O LINEAS DE UNIÓN.

Las líneas de unión nos representan las composiciones de las fases en equilibrio. Para situar
estas líneas preparemos muestras de composiciones globales conocidas, calculada de manera
que la composición del ternario quede dentro de la zona de dos fases líquidas (punto M en la
figura 10.4).
CH3COOH

H2O CHCl3
Fig. 10.4 Curva de inmiscibilidad.

Los sistemas isopropanol-agua, etanol-agua, y ácido acético-agua, son sistemas comunes en


ingeniería que presentan fenómenos azeotrópicos, por lo cual la destilación ordinaria no es un
proceso de separación efectivo para purificar los compuestos. El benceno ha sido utilizado a
nivel industrial como agente de separación para estas mezclas en procesos de extracción en
fase líquida. Esta práctica se puede realizar para cualquiera de los tres sistemas antes
mencionados y utilizando como agente de separación al benceno siempre y cuando se cuente
con equipo de análisis para determinar la composición de sistemas ternarios (cromatografía de
gases, espectrofotómetro que abarque la región ultravioleta, etc) en caso contrario, se
recomienda utilizar el ternario ácido acético-agua- cloroformo y determinar las
composiciones de ácido acético en cada fase por titulación con una solución de hidróxido de
sodio de normalidad conocida. Para situar las líneas de unión en este caso, el uso del
diagrama ternario es directo, puesto que si contamos con la curva de equilibrio, basta conocer
la composición de un componente y la fase a la que pertenece para situar un punto de
equilibrio.

Esta práctica se llevará a cabo en dos sesiones de laboratorio. En la primera sesión se


determinará la curva de equilibrio o curva de inmiscibilidad para el sistema ternario por el
método de puntos de niebla. En la segunda sesión se determinarán las líneas de unión. La
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curva de equilibrio y las líneas de unión se determinarán a temperatura controlada mediante


un baño termostático de recirculación. A continuación se describe la parte experimental para
el sistema ácido acético – cloroformo – agua.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Tener cuidado con el manejo de los reactivos para evitar quemaduras, y del manejo del material de
vidrio.

MATERIAL. REACTIVOS:
1 Termorregulador 100 ml Cloroformo
2 Parrillas con agitación magnética 100 ml Acido acético
6 Matraces balón de fondo plano de 100 ml 100 ml Agua destilada
12 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 100 ml NaOH 2 N
4 Soportes universales Indicador Fenolftaleína
2 Pinzas universales
6 Cápsulas magnéticas (balas)
4 Vasos de precipitados de 100 ml
4 Buretas
2 Pinzas dobles para bureta
10 Matraces erlenmeyer de 125 ml
1 Balanza granataria
1 Pipeta de 1 ml.
1 Pipeta de 5 ml.
Etiquetas

PROCEDIMIENTO.

1. Controlar la temperatura a 25°C. del baño termostático de recirculación.


2. En 6 matraces balón de fondo plano de 100 ml. etiquetados del 1 al 6 preparar las siguientes muestras.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES No. 3

MUESTRA. VOLUMEN VOLUMEN VOLUMEN COMPOSICION GLOBAL EN


AC.ACETICO. CLOROFORMO. AGUA % PESO AC-CLOR-AGUA
Ml. Ml. Ml.
1 3.5 ml 23.5 ml 31.5 ml
2 10 23.5 24.5
3 15 22.5 21
4 20.5 20 18
5 25 20 14.5
6 27 20 12

4. Agitar perfectamente cada una de las muestras preparadas mediante agitación magnética durante
3 minutos. (checar de que no esté puesta la temperatura de la parrilla.
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5. Colocar las 6 muestras en el baño termostático sujetándolas firmemente del cuello con un alambre
de cobre durante 10 minutos.
6. Pesar los 12 matraces erlenmeyer y etiquetarlos del 1 al 6 FA (fase acuosa), los otros 6 del 1 al 6
FO (fase orgánica).
7. Con la pipeta de 5 Ml. tomar de la muestra 1 los 5 ml. de fase acuosa y vaciarlos al matraz E. de
125 ml. Etiquetado con 1-FA, con la pipeta de 1 Ml. Tomar 1 Ml. de fase orgánica y depositarlos
en el matraz E. etiquetado con 1-FO (En total se tomarán dos muestras de cada matraz balón). Para
cada muestra, realizar la misma operación. NOTA: Denominaremos fase orgánica a la fase
superior (rica en cloroformo) y fase acuosa a la fase inferior (rica en agua).
8. Pesar los matraces erlenmeyer con muestra y por diferencia de peso de cada muestra formada,
anotar el peso en la tabla de datos experimentales No. 4.
9. Titular cada muestra con una solución 2 N de NaOH utilizando fenolftaleína como indicador. Para
sus cálculos se requiere conocer la normalidad exacta de la solución.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES No. 4

MUESTRA PESO DE F.A. PÈSO DE F.O. VOL. NaOH DE F.A. VOL. NaOH DE F.O.

1
2
3
4
5
6

CÁLCULOS Y GRÁFICAS.

1. Para construir las líneas de unión utilice los datos de la Tabla 4, calcule el % peso de ácido
acético en cada muestra de la siguiente manera.

V. NaOH x N NaOH x meq.ác.acético x 100


% peso Ac. acético F.A. = --------------------------------------------------------
peso de muestra F.A.

V. NaOH x N NaOH x meq.ác. acético x 100


% peso Ac.acético F.O. = ----------------------------------------------- ------------
peso de muestra F.O.

NOTA: Antes de hacer sus cálculos haga su análisis dimensional.

2. Situé los % peso de ácido acético sobre la curva de equilibrio. Los correspondientes a la fase
orgánica del lado derecho y los de la fase acuosa sitúelos de lado izquierdo.
3. Una los puntos correspondientes a la misma muestra mediante una recta.
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4. Para comprobar la veracidad de sus datos, con los volúmenes de la tabla 3, calcule el % en peso
de cada componente en cada muestra. Sitúe la composición global de cada muestra en el
diagrama ternario, ésta debe quedar sobre la línea de unión correspondiente a esa muestra.

DIAGRAMA TERNARIO.
OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos aplicados.
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PRÁCTICA No. 10.

“DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL Y SU VARIACIÓN CON LA


TEMPERATURA.”

OBJETIVO:

Determinar la tensión superficial de diferentes líquidos puros, así como la variación de ésta
debido a la temperatura.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el tensiómetro.
2. Manejar el equipo para controlar la temperatura.
3. Determinar la tensión superficial de diferentes muestras

INTRODUCCIÓN.

Las moléculas que se encuentra en el seno de un líquido están rodeadas de otras


moléculas que efectúan atracciones intermoleculares casi simétricas, en cambio las que se
encuentra en la superficie sólo están rodeadas parcialmente por lo que son atraídas hacia el
interior del líquido, esto ocasiona que la superficie se contraiga y al hacerlo el líquido se
comporta como si estuviera rodeada de una "membrana invisible".
Esta fuerza con que se contrae la superficie de líquido se le llama TENSIÓN
SUPERFICIAL y es la responsable de la resistencia que presenta un líquido a la penetración
superficie, observable en la forma de las gotas de lluvia, la forma esférica de las gotas de
mercurio situadas en una superficie lisa y el ascenso de los líquidos en los tubos capilares.
La tensión superficial de un líquido, es la fuerza por centímetro que actúa sobre la
superficie y que se opone a la expansión del área de la misma. La tensión superficial varía con
la temperatura y la concentración.
Para determinar la tensión superficial se pueden utilizar diferentes métodos como:
los tubos capilares y el tensiómetro.
En esta práctica se utilizará el tensiómetro interfacial que ha llegado a establecerse
como un instrumento de prueba para determinaciones de tensiones interfaciales y
superficiales de líquidos.
Este equipo ha llegado a ser indispensable para las aplicaciones científicas e
industrial, para usos en laboratorios químicos e industriales y se ha provisto particular y
exitosamente en las determinaciones de la efectividad de emulsificadores, jabones y agentes
humidificadores y polimerización, en grasas, aceites orgánicos comestibles, etc.
El tensiómetro está basado en el método del anillo y éste está fundamentado en el
conocimiento de que se debe vencer una resistencia antes de que ocurra algún estiramiento en
un área del límite de la fase, ya sea entre un líquido y aire o entre dos líquidos. Esta
resistencia es directamente proporcional a la existencia de la tensión superficial e interfacial
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mediante los cuales los resultados pueden ser leídos directamente en dinas / cm con una
exactitud de 0.05 dinas / cm.
Este método se considera mejor que otros existentes por su rapidez en la obtención
de resultados y la eliminación de cálculos matemáticos y en la poca cantidad de muestra que
se requiere para la prueba. Para pruebas en soluciones con variaciones rápidas en la tensión
superficial, este método es el único para dar unos resultados más satisfactorios.
En el método del anillo, la tensión superficial (γ) puede calcularse según la
siguiente fórmula:
F
γ = ------
2L

F = Fuerza que se ejerce para expandir una película líquida (dinas).


L = Longitud de la circunferencia media del anillo (cm).
2 = Coeficiente por causa de la existencia de dos superficies líquidas, una en el frente y otra
en la parte posterior del anillo.
γ = Tensión superficial (dinas / cm.)

MATERIAL Y EQUIPO. REACTIVOS.


Tensiómetro de DU NOUY Agua destilada.
Baño termostático Cloroformo
Mangueras Metanol
Termómetro Etanol
Recipientes de vidrio.

PROCEDIMIENTO.

Instalación de tensión:

1. Con cuidado saque el anillo de platino – iridio de su estuche, permitiéndole deslizarse


fuera de una almohadilla suave.
2. Ponga el tensiómetro (Fig. 11.1) sobre la mesa y ajuste el nivel de burbuja.
3. Trabe la balanza de torsión mediante el tornillo (1) y con cuidado inserte el anillo en la
terminal más baja del brazo vertical de la balanza.
4. Se libera el tornillo (1), la luz de ayuda debe apuntar al centro de la línea cero sobre la
escala (3), el disco circular debe estar en cero. Si la luz de ayuda no apunta al centro de
cero, se debe ajustar rotando el tornillo (6). El instrumento está listo para servicio.
5. El tensiómetro debe conectarse al baño termostático que deberá controlarse a 20°C.
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Fig. 11.1. TENSIÓMETRO DE DU NOUY. Mediciones


de tensión superficial:

1. Una vez instalado el tensiómetro, coloque la muestra a medir dentro del recipiente
(cubeta) de vidrio, que debe estar perfectamente limpio y se inserta en el instrumento.
2. Ajuste la vasija a su posición más alta con el tornillo (4). Levanté la vasija con el tornillo
(7) hasta que el anillo se sumerja ligeramente en el líquido, entonces bájelo con el tornillo
(4) hasta que el anillo éste sobre la superficie del líquido y la luz de ayuda apunte a la
línea central. Este es e punto en el cual la actual medición comienza.
3. Incremente la torsión del alambre girando el tornillo (2), así se aplicará tensión en el
anillo. Esta causa que la luz de ayuda indicadora sea deflectada hacia arriba de la posición
cero en la escala (3). Este cambio de posición es compensado bajando la vasija de prueba
con la ayuda del tornillo (4) hasta que la indicación de ayuda esté una vez más en la
posición cero.
4. Suavemente repita estos incrementos de tensión bajando la vasija de prueba hasta que la
película se rompa. El valor mostrado en la escala en ese instante representa la fuerza (γ)
en dinas / cm. Repite estos pasos a 25° y 30° C.
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FIG. 11.2. TENSIÓMETRO DE DU NOUY.

CÁLCULOS Y GRÁFICAS:

1. Haga una tabla con los resultados obtenidos de la siguiente manera:

TENSIÓN SUPERFICIAL DE LOS LÍQUIDOS EN DINAS / CM.


TEMP. °C H2O CHCl3 CH3OH C2H5OH
20
25
30

2. Haga una gráfica de tensión superficial contra temperatura, para cada sustancia.
3. Escriba la interpretación de las gráficas.

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.
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PRÁCTICA No. 11.


“DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN INTERFACIAL”

OBJETIVO:

Determinar la tensión interfacial en algunos líquidos no miscibles.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el tensiómetro.
2. Manejar el equipo para controlar la temperatura.
3. Determinar la tensión interfacial de diferentes muestras

INTRODUCCIÓN.

La tensión superficial también existe en la superficie divisoria entre líquidos


inmiscibles o líquidos parcialmente solubles entre si, por ejemplo, benceno–agua, alcohol
amílico–agua, aceite–agua. En este caso la tensión superficial es mucho menor que en la
superficie divisoria entre líquido–gas.
En principio, esta tensión interfacial puede medirse con cualquiera de los métodos
aplicables a la tensión superficial, pero como las tensiones interfaciales son aún más sensibles
a las impurezas que las tensiones superficiales, estas mediciones resultan más difíciles.

MATERIAL. REACTIVOS.
Tensiómetro de DU NOUY Agua destilada
Recipientes de vidrio Éter
Alcohol amílico
Aceite

TÉCNICA:

1. Instale el tensiómetro como se indica en la práctica anterior, cambiando la vasija por la


plataforma y sin conectarlo al baño. (A temperatura ambiente, checarla).
2. En el recipiente (cubeta) de vidrio prepare la muestra combinando mitad alcohol amílico,
mitad agua cuidando de no agitarlo.
3. Suba la cubeta con el tornillo (7) hasta sumergir el anillo exactamente hasta la línea de
interfase.
4. Determine la tensión interfacial siguiendo los pasos que se indican en la práctica anterior
para determinar la tensión superficial. En el caso de ciertas combinaciones de aceite y
agua, la tensión interfacial debe ser medida presionando el anillo en el líquido más bajo,
más bien que jalando hacia afuera. En muchos casos la medida se lleva a cabo invirtiendo
el procedimiento.
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Fig. 1. TENSIÓMETRO DE DU NOUY.

Fig. 2. TENSIÓMETRO DE DU NOUY.

RESULTADOS:

1. Escriba los resultados de la tensión interfacial en:

SUSTANCIAS TENSIÓN INTERFACIAL


DINAS / CM.
Aceite – agua
Éter – agua
Alcohol amílico– agua

2. Explique porqué la tensión interfacial es menor a la superficial.

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.


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CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.
PRÁCTICA No. 12.

“ADSORCIÓN POR CARBÓN ACTIVADO”.

OBJETIVO:
Estudiar la adsorción por carbón activado de un soluto en una disolución acuosa.

COMPETENCIAS:
1. Preparación de soluciones.
2. Titulación de las muestras
3. Comprender el concepto de adsorción.

INTRODUCCIÓN.

Muchos de los sólidos tienen la propiedad de adsorber grandes cantidades de


gases y solutos. La adsorción es un fenómeno de superficie, el material adsorbido se
adhiere a la superficie del sólido en una capa mono molecular. La capacidad adsorbente es
función del área superficial; los mejores adsorbentes, por tanto son aquellos que se hallan
en un gran estado de subdivisión.
Entre los adsorbentes mas útiles se encuentran el sílica-gel y el carbón
activado.
Algunos adsorbentes tienen un gran poder de adsorción para determinados
solutos y muy poco, o ninguno para otros solutos.
En general, la cantidad de soluto adsorbida por unidad de masa del adsorberte es
función de la concentración del soluto, hasta el punto de saturación adsorbente. La
magnitud de la adsorción para una masa dada de adsorbente y una determinada
concentración de soluto decrece al aumentar la temperatura o la adsorción reversible en la
mayor parte de los casos. Si se parte de un adsorbente que esté en equilibrio con una
concentración dada de soluto y se pone en una disolución de menor concentración, el
soluto adsorbido pasará al disolvente hasta que se establezca de nuevo el equilibrio.
Langmuir desarrolló una ecuación más compleja basada en consideraciones
teóricas. Se conoce como ecuación de adsorción de Langmuir y se suele escribir en la
forma siguiente:
C/Y = (1/a) + (C/b)
En donde Y es el número de granos adsorbidos por 1 gr. del adsorbente, o
concentración del soluto y "a" y "b" son constantes. Si se traza una grafica de C/Y en
función de C se debería obtener una línea recta.
MATERIAL. REACTIVOS.

8 Matraces erlenmeyer de 125 ml. 4 gr. de Carbón Activado


1 Bureta 25 ml de Ac. Acético 1, 0.75, 0.5 y 0.25M
1 Soporte 100 ml de NaOH 0.1 N
1 Pinzas para bureta Indicador de fenolftaleína
4 Pipetas volumétricas de 5 ml.
1 Balanza granataria

PROCEDIMIENTO.

1. Pesar en la balanza granataria y colocar 1 gr. de carbón activado en polvo en cada


uno de los 4 matraces.
2. Agregar en cada uno de los matraces 25 ml. de solución de ac. acético 1M, 0.75M,
0.5M y 0.25M. (Un reactivo por cada matraz).
3. Tapar los matraces y agitar de cuando en cuando por espacio de 20 min.
4. Filtrar las soluciones desechándose los primeros 3-5 ml. del filtrado (para evitar
errores por la adsorción del ácido en el filtro).
5. De cada uno de los filtrados se toma con una pipeta volumétrica una alícuota de 5
ml y se titula con una solución de NaOH 0.1 N adicionándole de 2 a 3 gotas de
fenolftaleína como indicador, de incoloro se tornará a rosa pálido.
Fig. 15.1. CUANTIFICACIÓN DE LA ADSORCIÓN CON CARBÓN ACTIVADO.

CÁLCULOS :

Por la cantidad gastada en la titulación de la base, se determina la concentración


del ácido después de la adsorción. Sabiendo la cantidad de ácido en las muestras antes y
después de la adsorción se calcula la cantidad de ácido adsorbido (r), en 1 gr de carbón
activado (r expresada en mili-moles por gramo de adsorbente).

La cantidad experimental de ácido antes y después de la adsorción o sea mo y m


se calculan de la siguiente manera:

1. Antes de la adsorción, si en la solución se encuentran 0.25 mol/lt, entonces en 25 ml.


tomados para el experimento habrá 0.625 milimoles.
2. Después de la adsorción, si por ejemplo en la titulación de 10 ml. de solución se
gastaron 2 ml. de NaOH 0.1 N, entonces la concentración del ácido titulado es:
N1V1 = N2V2

N2 = 2 (0.1) / 10 = 0.02 mol/lt.


Y en 25 ml. de esta solución se encuentran 0.5 milimoles.
Anotar los datos obtenidos en la siguiente tabla:

mo Cantidad de m r = mo-m
Cant. ac. en NaOH 0.1 N Cant. de ac. Conc. ac.
la muestra gastada en la en la muestra milimoles/gr después de la
No. Muestra antes de la titulación después de la adsorción (lt)
adsorción (ml). adsorción
(milimoles) . (milimoles).

3. En papel milimétrico o por computadora (como lo solicite el catedrático) se traza la


gráfica = f (c) que representa la isoterma de la adsorción. En el eje de las ordenadas se
ponen los valores de r y en el eje de las abscisas los valores de c.
4. Comprobar si se cumple en este caso la ecuación de Langmuir, colocando en el eje de
las ordenadas C/r y en el eje de las abscisas C.

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden
alfabético, Edición, Páginas consultadas.
IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.

PRÁCTICA No. 13.

"CONSTANTE DE EQUILIBRIO HOMOGÉNEO".

OBJETIVO:

Determinar la constante de equilibrio químico en un sistema homogéneo


líquido, así como observar la influencia de la temperatura en la constante de equilibrio.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el equipo para controlar la temperatura.
2. Determinar la constante de equilibrio en un sistema homogéneo
3. Interpretar la influencia de la temperatura en la constante de equilibrio

INTRODUCCIÓN.

La constante de equilibrio químico K para una reacción en solución se puede expresar en


términos de las concentraciones de reactantes y productos de equilibrio. Por ejemplo, para
ilustrar la práctica, en la formación del acetato de etilo a partir de ácido acético y del
alcohol etílico, como se ve en la siguiente reacción:

CH3 - COOH + CH3 - CH2 - OH CH3 - COO - CH2 - CH3 + H2O

La constante de equilibrio expresada en términos de concentración es:

( moles CH3 - COO – CH2 - CH3) (moles H2O)

K= (moles CH3 - COOH) (moles CH3 - CH2 - OH)

El valor de la constante de equilibrio K es característico para cada reacción y varía al


cambiar la temperatura.
MATERIAL: REACTIVOS:
6 Matraces erlenmeyer de 125 ml 6 ml Ac. Clorhídrico conc.
3 Soportes universales 60 ml Alcohol Etílico puro 3 Buretas de 50 ml
60 ml Ac. Acético.
3 Pipetas de 2 ml 250 ml Solución de NaOH 2 N
1 Perilla Indicador Fenolftaleína
2 Pinzas dobles para bureta
2 Termómetros de 0 a
100ºC 1 Baño termostático
1 Pinza sencilla para bureta.

FIG. 13.1.- DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE EQUILIBRIO.

PROCEDIMIENTO.

1. Se instala el baño termostático (Fig. 13.1) controlando la temperatura a 55ºC.


2. En un matraz se prepara un sistema conteniendo reactivos en la siguiente proporción:
28.6 ml de Ácido acético
29.15 ml de Alcohol etílico
3.0 ml de Ácido Clorhídrico
Al terminar de preparar este sistema, hacer un intervalo de 10 minutos para preparar en
otro matraz el segundo sistema con la misma cantidad de reactivos con que se preparó el
primero, ambos deben quedar tapados con papel aluminio.
3. El segundo sistema que se prepara se introduce inmediatamente al baño maría a 55°C. y
el primer sistema se queda a temperatura ambiente.
4. Cada 10 minutos se van tomando 2 ml. de muestra de cada sistema en matraces
erlenmeyer diferentes y de manera inmediata se titula cada matraz con NaOH 2N,
usando 2 gotas de fenolftaleína como indicador, debe pasar de incoloro a rosa pálido.
Los resultados se anotan en la Tabla de datos experimentales que corresponde.
5. El muestreo termina cuando las 2 últimas titulaciones del mismo sistema coincidan en
los mililitros gastados. En ese momento la reacción llegó a su equilibrio.
6. Se calcula la constante de equilibrio en base a las concentraciones. Observe la
influencia de la temperatura en la constante de equilibrio.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES A TEMPERATURA AMBIENTE

Muestra ml gastados de NaOH


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES A 55 °C.

Muestra ml gastados de NaOH


1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

CÁLCULOS:

Para obtener el valor de K se calcula lo siguiente:

1. Concentración de NaOH en gr / ml.

N NaOH x PM NaOH gr
C NaOH = =
1000 ml

2. Ácido Acético inicial.


V Ac. Acético x  Ac. Acético
Moles de ac. acético inicial =
PM Ac. Acético
3. Concentración de ácido acético sin reaccionar:
Al titular con NaOH, parte de la sosa reacciona con el HCl y la otra parte con el
CH3COOH (el que no reaccionó con el etanol)

C NaOH x V NaOH x V T  HCl x V HCl x Pureza


Moles Ac. Acético = -
sin reaccionar alícuota x PM Ac. Acético 100 x PM HCl

V V V V
T = ac. Acético + etanol + HCl
4. Moles de ácido acético que reaccionan:

Moles de ac. acético Moles de ácido __ Moles de acético


que reacciona = acético iniciales sin reaccionar

5. Moles de Etanol iniciales:


 etanol x Vetanol
Moles de etanol =
iniciales PM etanol

6. Moles de Etanol que reaccionan:

Moles de etanol = Moles de acético


que reaccionan que reaccionan

7. Moles de Etanol sin reaccionar:

Moles de etanol = Moles de etanol Moles de etanol


sin reaccionar iniciales que reaccionan

8. Moles de Acetato de Etilo y moles de Agua formadas:

Moles formadas de = Moles formadas = Moles de ácido


acetato de etilo de agua acético que reacciona.

9. Valor de la constante de equilibrio K:

K = (moles de acetato) (moles de agua) .


(moles de acético sin reaccionar) (moles de etanol sin reaccionar)
OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden
alfabético, Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.
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PRACTICA No. 14.

“ENERGIA DE ACTIVACION”.

Competencia:

Calcular la energía de activación de una reacción mediante la variación de


la temperatura, para comprobar la ley de Arrhenius.

FUNDAMENTO TEORICO:

La energía de activación es la energía que necesita un sistema para iniciar un proceso


determinado, y representa la energía mínima necesaria para que se produzca una
reacción química dada.

Del mismo modo, la magnitud de la constante de velocidad dependerá, en parte, de la


frecuencia de las colisiones entre las partículas, de su orientación durante las
colisiones, y de la energía cinética que posean durante el choque. Estos factores
cuantitativamente en la ecuación de Arrhenius:

K= A e Ea/RT

En donde:
k= constante cinética (dependiente de la temperatura).

A= factor pre exponencial o factor de frecuencia, que refleja la frecuencia y


efectividad de las colisiones.

Ea= energía de activación, expresada en J/mol.

R= constante universal de los gases. su valor es 8.3143 j k-1 mol-1

T= temperatura absoluta (K).

Al linealizar esta ecuación, se tiene que el algoritmo de la constante de velocidad es


inversamente proporcional a la temperatura, de acuerdo con la siguiente ecuación:

ln (k)= ln(A) -
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EQUIPOS Y REACTIVOS.

MATERIAL DE VIDRIO Y GENERAL


• 2 matraces erlenmeyer de 250 ml.
• 2 vasos de precipitados de 600 ml.
• 2 termómetros de 110°.
• 3 pipetas de 5 ml.
• 1 probeta de 100 ml.
• 1 Probeta de 25 ml.
• 1 succionador de pipeta
• 1 frasco de 120 ml. Para residuos dicromato / cromato.
• 1 gradilla.
• 4 tubos de ensayo de 13 x 100 mm.

EQUIPO O INSTRUMENTO
• 1 parrilla de agitación magnética.
• 1 Pastilla de agitación magnética.
• 1 cronometro.

SUSTANCIAS
• 50 ml. Vitamina C 0.0346M
• 50ml Solución de I2 al 1%
• 30ml. Solución de almidón al 0.3%
• 300 ml. Agua destilada
• 160 ml. Solución de Peróxido de Hidrogeno al 3%
• 100 gr. Hielo
• 10 ml. Dicromato de potasio 1 M.
• 10 ml. Cromato de potasio 1M.
• 50 ml. Acido sulfúrico 6N
• 2ml NaOH 6N

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

I. De acuerdo con la reacción global que se llevara a cabo ( fig. 1) se preparan


tres diferentes experimentos, mezclando agua destilada, solución de vitamina
C. solución de yodo, peróxido de hidrogeno, y una solución de almidón al
0.3%. los procedimientos se describen a continuación.
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Fig.1 Reacción global de oxido – reducción de la vitamina C.

II. Experimento 1: etiqueta como A y B dos matraces Erlenmeyer de 250 ml.


Vierte en cada uno de ellos las sustancias que se indican en la tabla siguiente:
4 Ml De Solución 4 Ml De Solución Volumen Total:
Matraz A 62 Ml De Agua Vitamina C 70%
De I2

15 Ml De Peróxido 2 Ml De Almidón Volumen Total:


Matraz B 60 Ml De Agua Al 3% Al 0.3 % 77%
IMPORTANTE: Utiliza una pipeta o probeta apropiada para manejar cada una de las sustancias
indicadas. Etiquétalas con un marcador y no las revuelvas.

III. Coloca el matraz A dentro de un vaso de precipitado de 600ml lleno hasta una
tercera parte de su capacidad con agua a temperatura ambiente.

IV. Coloca el termómetro de 110°C dentro del matraz.

V. Introduce un agitador magnético al matraz y coloca el sistema sobre la parrilla


de agitación, como se muestra en la fig. siguiente:

Fig. 2 Matraz A para experimento de cinética VI.


Realiza el mismo procedimiento con el matraz B.

VII. Asegúrate de que ambos matraces estén a la misma temperatura, y regístrala


en la tabla de la hoja de resultados.
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VIII. Una vez que hayas preparado los dos sistemas, inicia la agitación magnética
del matraz A y pon el cronometro en cero.

IX. Agrega el matraz B a la parrilla de agitación magnética y activa el cronometro.

X. Detén el cronometro cuando observes el cambio de color. Registra el tiempo


transcurrido en tu hoja de resultados. Repite dos veces mas el experimento,
cuidando que la temperatura inicial de ambos matraces sea la misma. Registra
tus resultados y calcula el tiempo el tiempo promedio del experimento.

XI. Experimento 2: repite el procedimiento descrito para el experimento 1, pero


esta vez utiliza las soluciones y cantidades que se indiquen en la tabla
siguiente (como puedes ver, ahora las concentraciones del matraz B son
diferentes):

62 ml de 4 ml de solución 4 ml de solución Volumen


Matraz A
agua de vitamina C de I2 total:70 ml
68.5 ml de 7.5 ml de 1 ml de almidón Volumen
Matraz B
agua peróxido al 3% al 0.3% total: 77ml
XII. U
na vez que hallas obtenido los tiempos de reacción, registra los tiempos
correspondientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces más el
experimento 2 y registra el tiempo promedio del mismo.

XIII. Experimento 3: repite el procedimiento descrito para los experimentos 1 y 2,


pero esta vez utiliza las soluciones y cantidades que se indican en la tabla
siguiente ( como puedes ver, ahora las concentraciones son distintas al matraz
A);
Matraz A 66 ml de 2 ml de solución 2 ml de solución Volumen
agua de vitamina C de I2 total:70 ml
Matraz B 60 ml de 15 ml de peróxido 2 ml de almidón Volumen
agua al 3% al 0.3% total: 77ml
XIV. U
na vez que hallas obtenido los tiempos de reacción, registra los datos
correspondientes en tu hoja de resultados. Repite dos veces más el
experimento 3 y registra el tiempo promedio del mismo.

XV. A continuación calcula las velocidades iniciales de cada experimento,


tomando en cuenta la siguiente aproximación:

Velocidad inicial=
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es el tiempo promedio que has medido en


En donde tus experimentos
y es la concentración molar de vitamina C que se tiene
inicialmente. Completa la tabla 2 de la hoja de resultados, y responde las
preguntas que se formulan.
Procedimiento Experimental.

Ahora vas a ejecutar de nuevo los pasos necesarios para determinar los tiempos de
reacción del experimento 1, pero controlando la temperatura en un baño maría con
hielo a 15°C. a este experimento frio lo llamaremos experimento 4.

I. Experimento 4: limpia dos matraces Erlenmeyer de 250 ml, y etiquétalos como


A y B: vierte en su interior las mismas sustancias y en las mismas cantidades
indicadas en el experimento 1.

II. Sumerge el matraz Erlenmeyer A en un vaso de precipitado de 250 ml con


agua y hielo (baño maría). Introduce el termómetro en el matraz A.

III. Realiza el mismo procedimiento con el matraz B. introduce un termómetro en


el baño maría hasta que la temperatura este estable en ambos matraces (entre
15 y 20°C). anota el valor exacto en la tabla 3 de tu hoja de resultados.

IV. Repite el experimento dos veces más.

V. Coloca los resultados de la reacción en el frasco destinado para ello.

VI. Calcula la Ea de la reacción en tu hoja de resultados.

Observa que bajo las condiciones experimentales que has adoptado, se cumple
que la constante de velocidad disminuye conforme aumenta la energía de
activación y aumenta conforme aumenta la temperatura. De acuerdo con la
ecuación de Arrhenius linearizada ln k=(-Ea/R)(1/T)+ln A:
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OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.
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PRACTICA No. 15

“PRINCIPIO DE LE CHATELIER”

Competencia:

El estudiante aplicará sus competencias sobre el equilibrio químico para


aplicar el Principio de Le Chatelier pata una reacción en equilibrio.

Fundamento teórico:

Cuando una reacción química ocurre espontáneamente, las concentraciones de los


reactivos y de los productos cambian y la energía que libera el sistema disminuye de
forma gradual. Cuando la energía liberada alcanza un mínimo, los valores de
concentración de los reactivos y de los productos llegan a ser constantes, y tanto la
reacción directa como la inversa dejan de cambiar en el tiempo. Este estado se conoce
como equilibrio químico.

Principio de Le Chatelier.

El principio de Le Chatelier nos indica que si un sistema ha llegado al equilibrio


dinámico y se le somete a alguna perturbación que altere tal equilibrio, el sistema
cambia de manera que la perturbación reduzca y, de ser posible, regresar al equilibrio.
Los cambios pueden ser de concentración de reactivos o productos, de temperatura,
de presión o volumen. Cabe señalar que mientras la presencia de catalizadores
modifica la velocidad de una reacción, no tienen efecto sobre el cambio de la energía
liberada por la misma y, por lo tanto, no pueden influir sobre su equilibrio.

Procedimiento experimental.

1. Etiqueta dos tubos de ensayo como A y B, y vierte en cada uno de ellos 5 ml de


dicromato de potasio 1M (naranja). Etiqueta otros dos tubos de ensayo como C Y
D , y deposita en cada uno de ellos 5 ml de cromato de potasio (amarillo) 1M.
coloca 4 tubos en una gradilla.
2. Uno de los tubos de ensayo de cada par (A y C) actuaran como testigo. Sobre el
cromato de potasio del tubo D, agrega 1 ml de acido sulfúrico 6N y agita
ligeramente. Anota tus observaciones en la tabla 4 de tu hoja de resultados.
3. Sobre el dicromato de potasio del tubo B, añade unas gotas de NaOH 6N y agita
ligeramente. Anota tus observaciones.
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Equilibrio dicromato / cromato de potasio

Como podrás observar en tu experimento, hay un cambio de color al agregar una base a un
acido.

4. De esta forma, y según describe el principio de Le Chatelier, intercambiaran de


color y de producto dos de las capsulas (B y D) frente a los testigos (A y C).
5. Coloca los residuos en el recipiente correspondiente.

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético,
Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.
Manejo de residuos.

La realización de esta actividad es de suma importancia ya que impacta en la


sustentabilidad ecológica.

Residuos Acción
Soluciones de vitamina C Vaciar a contenedor
Soluciones de cromato y dicromato Vaciar a contenedor
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PRÁCTICA No. 16.

“ORDEN Y GRADO DE REACCIÓN A PARTIR DE DATOS


CINÉTICOS”.
OBJETIVO.

Determinar los datos cinéticos de la reacción de saponificación del Acetato de Etilo,


y ajustarlos al modelo cinético-matemático que describa el comportamiento de la reacción.

COMPETENCIAS:
1. Realizar una reacción de saponificación.
2. Titulación de las muestras
3. Comprender el concepto de orden de las reacciones.

FUNDAMENTO.

Los estudios cinéticos se llevan a cabo a temperatura constante, se prepara la mezcla de


reacción de composición conocida y se termostatiza, midiendo la disminución de la
concentración de los reactivos y aparición de productos en función del tiempo, por un
procesamiento adecuado. A partir de los datos de concentración – tiempo se deduce el
comportamiento del proceso, con ayuda de ciertos principios que se darán a continuación.
La dependencia de la velocidad con la temperatura se obtiene al repetir este procedimiento
en cierto número adecuado de temperaturas.
La forma más conveniente de seguir los cambios de concentración que tienen lugar en una
reacción, es remover muestras de un sistema, en los distintos intervalos de tiempo, detener
la reacción y analizar muestras para determinarla concentración de reactivo y producto. Sin
embargo, si es posible, se prefiere seguir los cambios de concentración de un sistema que
reacciona usando alguna propiedad física que varía con el tiempo, y desde la cual se pueden
deducir las concentraciones necesarias. En las reacciones gaseosas que involucran el
cambio de volumen, la propiedad más comúnmente observada es la variación de presión,
manteniendo constante el volumen o el cambio de este cuando aquella es constante. Este
último método, se utiliza a veces en los sistemas líquidos, se llama dilatometría. Otros
métodos físicos que se emplean en condiciones adecuadas son la conductividad, variación
del índice de refracción, desprendimiento de gas, espectroscopia y colorimetría, dispersión
de la luz, polarografía, susceptibilidad magnética y espectrometría de masas.

Orden y Grado Molecular de las Reacciones:

La velocidad de una reacción química es aquella a la que las concentraciones de las


sustancias varían con el tiempo, es decir, -dC / dt, donde C es la concentración del reactivo
y t el tiempo. El signo menos usado, indica que la concentración disminuye con el tiempo.
Esta dependencia de las sustancias que reaccionan viene dada por la Ley de Acción de
Masas, que se expresa en la forma siguiente: “La velocidad de una reacción en cada
instante, es proporcional a la concentración de los reactivos con cada concentración elevada
a una potencia igual al número de moléculas de cada espacio partícipe en el proceso”.

Así tenemos:
A productos . . . . . . . . . . (a)

La velocidad es proporcional a CA en:

2A productos . . . . . . . . . . (b)
A+B productos . . . . . . . . . . (c)
a CA2 y CACB respectivamente, mientras que el caso:

A + 2B productos . . . . . . . . (d)
2A + B productos . . . . . . . . . . (e)

a CACB2 y CA2CB. Estas proporcionalidades indican las diferentes funciones con la


concentración obtenida a temperatura constante para las diferentes reacciones; y para
distinguirlas se usa el término: orden de reacción, que significa toda la suma de los
exponentes a que se encuentran elevadas las concentraciones en la ecuación de velocidad
así cuando la velocidad de una reacción está dada por:

-d C / dt = K C1n1 C1n2 C1n3 . . . . .

Donde K es una constante, las órdenes de reacción de los constituyentes individuales son
n1, n2, n3, etc; y el orden total es n,

n = n1 + n2 + n3 + . . . . .
en los ejemplos incluidos desde (a) hasta (e), el orden de reacción es idéntico al número de
moléculas reaccionantes que participan en el proceso. Así la reacción de primer orden (a) es
unimolecular, las de segundo orden (b) y (c) son bimoleculares, mientras que las de tercero
(d) y (e) son trimoleculares. Aunque esta identidad del orden de reacción con el número de
moléculas que reaccionan se encuentra establecida en la reacción estequiométrica, se
observa que en muchas ocasiones no se cumple siempre. En las ecuaciones:

CH3 CHO CH4 + CO


3 KCLO KCLO3 + 2 KCL

podríamos anticipar a priori, que la primera reacción es de primer orden, y la segunda es de


tercero. En realidad ambas reacciones son de segundo orden. Por estas consideraciones
debe hacerse una distinción entre el número de moléculas que participan en la reacción ó el
grado molecular, es decir, el número de moléculas comprendidas en la etapa conducente a la
reacción, y el orden de esta. Según la primera, las reacciones son unimoleculares,
bimoleculares, etc; dependiendo si una o más moléculas están involucradas en la velocidad
de la etapa determinante. Por otra parte el término orden de reacción se aplica a la
dependencia de la velocidad observada con las concentraciones de los reactivos. Es
evidente que el orden o el grado molecular de una reacción, no son predecibles siempre a
partir de las ecuaciones estequiométricas de una reacción, sino que cada una de ellas debe
investigarse cinéticamente para conocer las variables antes mencionadas. Cuando el orden
de una reacción no concuerda con la velocidad obtenida mediante la aplicación de la Ley de
Masas, a la ecuación estequiométrica de la reacción, es bastante seguro suponer que la
reacción procede según la reacción química. Si no es así, hay que idear un mecanismo de
acuerdo con el orden de la reacción observada y con la ecuación total del proceso.
Al desarrollar las ecuaciones de velocidad en las reacciones de diversos órdenes,
procedemos con el supuesto de que el grado molecular y el orden con idénticos, y cuando
sea necesario, se hará una distinción entre los dos.

Saponificación:

Una grasa o aceite natural es una mezcla de triglicéridos. De hecho, una molécula de un
triglicérido sencillo puede formarse de tres ácidos grasos diferentes. Físicamente, una grasa
es sólida a temperatura ambiente mientras que un aceite es líquido.
La reacción de saponificación consiste básicamente en poner en contacto las grasas o
aceites con bases para obtener glicerol y las sales de los ácidos grasos. Comercialmente a
las sales de los ácidos grasos se les conoce como jabones.
Puesto que esta práctica implica el manejo de datos cinéticos es conveniente dejar bien
claros algunos términos que esto involucra.

Cinética Química:

Es la rama de la química que se encarga de estudiar tanto la velocidad como el mecanismo


a través de los cuáles determinados reactantes se van a transformar en productos. La
velocidad, es la masa en moles de la cantidad de producto que se formó por unidad de
tiempo; o bien, la cantidad de reactante consumido por unidad de tiempo. Mientras que, el
mecanismo es la secuencia de las actividades de las diversas etapas químicas individuales
que en conjunto van a producir la reacción que se efectúa.

VVVeeellloooccciiidddaaaddd dddeee RRReeeaaacccccciiióóónnn:::

Se puede definir como el cambio del número de moles de un componente o especie


química respecto al tiempo, por unidad de volumen de la mezcla reaccionante. Cuando se
trata de un reactante esta cantidad es negativa ya que esta desapareciendo, en cambio, se
considera positiva cuando se trata de una especie producto, ya que se está formando.

Mecanismo de Reacción:
Nos indicará la secuencia de los procesos para describir la forma en que se obtienen los
productos finales partiendo de los reactantes originales.

Ley de Acción de Masas:

Esta ley establece que la velocidad de una reacción química determinada es directamente
proporcional al producto de las concentraciones de las especies participantes (reactantes)
elevadas a una potencia igual al número de moles que participan según la reacción
estequiométrica.
Una vez determinada alguna propiedad, llámese cambio de concentración del reactivo o
alguna otra relacionada con la misma (presión, volumen, propiedades magnéticas u ópticas,
etc.) al ajuste de los datos obtenidos de un modelo cinético – matemático puede hacerse
mediante los métodos siguientes:

Método Integral:

Este método consiste en plantear una ecuación diferencial en base a la Ley de


Acción de Masas y la definición de velocidad de reacción, resolverla para así obtener una
expresión integral (solución general)la cual se compara con la información cinética
disponible y ver si existe correspondencia en los siguientes términos:

a) Si el valor de la constante específica de velocidad de reacción k,


permanece constante para cada concentración.
b) Si existe linealidad gráficamente.

Ejemplo:

Considere que se obtiene el sistema siguiente:

A Productos (Primer Orden)

Por definición de velocidad de reacción tenemos:

-rA = - dCA / dt = K1 CA . . . . . . . . . . . (2.1)

La solución general será:

ln CA / CAO = - K1 t . . . . . . . . . . (2.2)

K1 = -1/t ln CA/CAO . . . . . . . . . (2.3)


La ecuación (3) será consistente si k1 es constante para cada cambio de CA en función del
tiempo.

También se puede formar una gráfica entre ln CA vs t.

Si se genera la línea recta entonces, realmente la reacción se comporta como de


primer orden.
De no existir correspondencia entonces se debe ensayar con otro modelo diferente a
primer orden.

1) Método Diferencial:

Este método consiste en plantear la ecuación de línea recta partiendo de la ecuación


diferencial inicial (definición de velocidad de reacción), para luego encontrar la pendiente y
el intercepto mediante regresión lineal o una técnica gráfica.

Ejemplo:

A Productos (se desconoce el orden).

- dCA / dt = K Can . . . . . . . . . . . (2.4)

n = orden de la reacción.

La ecuación (1) se puede adaptar a la ecuación general de una recta ( y = a + bx).


log ( -dCA ) = log K + log CA . . . . . . . . . . . . (2.5) (dt)
Donde:

y = log ( -dCA)
(dt)

x = log CA

a = log K (intercepto).

b = n (pendiente).
De estos métodos el más sensible es el Diferencial por lo que es necesario que los
datos sean determinados con mucha presión además de, disminuir considerablemente los
intervalos de tiempo.

Se puede agregar también que mientras el método integral supone el orden de


reacción, el diferencial lo busca.

MATERIAL, EQUIPOS Y SERVICIOS.

1 Vaso de precipitados de 250 ml.


1 Bureta de 50 ml.
1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
14 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
1 Soporte Universal.
1 Pinzas para bureta.
1 Pipeta volumétrica de 5 ml.
1 Cronómetro.
1 Probeta de 50 ml.
Agua Potable.
1 Tapón de hule

Reactivos:
Acetato de Etilo 0.01 M.
Hidróxido de Sodio 0.01 M.
Ácido Clorhídrico 0.01 M.
Indicador de Fenolftaleína. Agua
Destilada.

PROCEDIMIENTO.

1. Mezclar en un matraz erlenmeyer de 250 ml: 50 ml. de acetato de etilo 0.01 M.


y 50 ml. de hidróxido de sodio 0.01 M.
2. De la mezcla anterior (reactor) tome una alícuota de 5 ml., agregue 3 gotas de
fenolftaleína y valórela con ácido clorhídrico, la muestra se tornará de púrpura a
incolora.
3. Anote el volumen gastado de ácido clorhídrico durante la titulación, considérelo
como volumen inicial V0 a tiempo t = 0.
4. Repita la operación desde el paso 2 tomando las alícuotas de 5 ml. cada 5
minutos hasta un total de 14 muestras. No olvide anotar el volumen gastado de
ácido clorhídrico en cada titulación.
PRECAUCIONES Y RECOMENDACIONES.

1. Usar bata blanca.


2. Hacer las valoraciones con la mayor precisión y exactitud posibles.
3. No jugar, ni consumir alimentos.
4. El Acetato de Etilo a utilizar, deberá prepararse perfectamente.

CUESTIONARIO.

1. ¿Qué es una reacción de saponificación?


2. ¿Cuál es el mecanismo de la reacción efectuada en la práctica?
3. ¿Cuál es el orden de la reacción?.
4. ¿Cuánto vale la constante específica de velocidad de reacción (K) mediante el
Método Integral?
5. ¿Cuál es el valor de K mediante el Método Diferencial?
6. ¿Cuál es el Modelo Cinético-Matemático que usted propone?

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden
alfabético, Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

PRACTICA No. 17.

“CONSTRUCCIÓN Y FUNCIONAMIENTO DE UNA PILA


GALVÁNICA”

COMPETENCIA A LOGRAR:

➢ Construirá una pila galvánica en forma competente para obtener datos experimentales
con electrodos de diferentes materiales.
➢ Establecer las relaciones electrolíticas y relacionar los productos obtenidos con las
leyes de la electroquímica.

FUNDAMENTO TEORICO:

➢ Se trata de fabricar una celda electrolítica con una fuente externa de alimentación
eléctrica y de observar en ella la electrodeposición de una capa de cobre sobre un
objeto de acero inoxidable, que actúa como cátodo de la celda.

Las reacciones de corrosión son de naturaleza electroquímica, ya que implican


transferencia de electrones entre el metal que sufre el ataque (que actúa como dador
electrónico o ánodo) y una segunda sustancia que recibe tales electrones, y que por
tanto se reduce, actuando como oxidante en la reacción redox.

Muchas partes metálicas se protegen de la corrosión por electrodeposición, para


producir una capa protectora de metal. En este proceso, la parte que va a ser recubierta
constituye el cátodo de una celda electrolítica. El electrolito es una sal que contiene
cationes del metal de recubrimiento. Se aplica una corriente continua por medio de
una fuente de alimentación, tanto a la parte que va a ser recubierta como al otro
electrodo. Un ejemplo de deposición en varias capas es la del cromado de los
automóviles. En el cromado la electrodeposición consta de una capa inferior de cobre,
una intermedia de níquel y una capa superior de cromo.

En esta práctica se va a realizar un sencillo experimento de electrodeposición de


cobre.

En una celda electrolítica se produce una reacción redox no espontanea suministrando


energía eléctrica al sistema por medio de una batería o una fuente de alimentación. La
batería actúa como una bomba de electrones, arrancándolos del ánodo y empujándolos
al interior del cátodo. Dentro de la celda, para que se mantenga la electro neutralidad,
debe ocurrir un proceso que consuma electrones en el cátodo y que los genere en el
ánodo. Este proceso es una reacción redox.

En el cátodo tendrá lugar la reducción de un ion al aceptar este los electrones


remitidos desde el ánodo. Los iones positivos (cationes) se dirigirán al polo negativo,
llamado cátodo. En el ánodo se generan electrones debido a la oxidación de un metal u
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

otra sustancia. Los electrones son enviados al otro electrodo por la batería. El ánodo
pierde por tanto, su carga negativa y por esa razón es el polo positivo.

El metal sobre la que se va a producir el depósito de cobre se coloca como cátodo: en


nuestro caso, un aro o una cucharilla de acero inoxidable. El electrolito es una
disolución de sulfato de cobre (CuSO4) que aporta Cu++. Por último, el ánodo es un
hilo de cobre a cuyos átomos la batería arranca electrones, cargando positivamente
este electrodo y generando nuevos iones de cobre.

La batería (una pila) al arrancar electrones del cobre anódico, ocasiona oxidación de este
metal:
Cu(S) Cu2+ (aq) + 2e-

Los electrones llegaran al cátodo impulsados por la batería. Una vez allí, reducirán a los iones
cúpricos presentes en el electrolito:
Cu2+ (aq) + 2e - Cu(s)

De esta manera, en el cátodo se va formando un precipitado de cobre que se deposita como


una capa de color rojizo en la superficie de la cucharilla. Existe además una relación simple
entre la cantidad de electricidad que pasa a través de una celda electrolítica y la cantidad de
sustancia depositada en él cátodo. Ambas cantidades son directamente proporcionales (ley de
electrolisis de faraday).
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

MATERIAL Y REACTIVOS

Vaso de precipitado de 250 ml.


Cucharilla de acero inoxidable
Alambre de cobre, zinc
Alambre de plomo o de estaño Pila
comercial de 1.5V, 4.5 V ó 9V.
Cobre (II) Sulfato 5-hidrato DIDACTIC cód. 231270 Acido
sulfúrico 96% DIDACTIC cód.: 231058
Agua des-ionizada DIDACTIC cód. 232236

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

➢ Se toma una varilla de cobre, se pesa y se ata al polo POSITIVO de una batería o pila
comercial utilizando alambre de soldadura de estaño para conectar el cobre y la pila. A
continuación, se toma una cucharilla de acero inoxidable limpia y seca, se pesa y se
amarra al polo NEGATIVO de la pila, empleando otro alambre de estaño.

➢ Se prepara en un vaso de precipitados de 250ml, una solución de sulfato de cobre (15


gr en 200 ml de Agua Des-ionizada DIDACTIC) y se añaden, con precaución, 15 ml
de acido sulfúrico 96% DIDACTIC. Introducir luego los dos electrodos y esperar.
Cuando se observe la capa de cobre electro depositada.

➢ Sobre la cucharilla, sacar esta de la celda electrolítica y secarla en estufa a 100°C


durante 10 o 15 min. Volver a pesarla. La diferencia de pesos entre la cucharilla al
final de la practica y al principio, corresponderá a la cantidad de cobre electro
depositado. A partir de este dato, y conociendo el tiempo que ha durado la
electrodeposición, puede calcularse la intensidad de corriente circulante en la celda.

CUESTIONES:

1. Desarrollar los cálculos necesarios para calcular la intensidad de corriente circulante


por la celda electrolítica.

Tiempo Peso de varilla de Peso de Placa de Temperatura Registrada


Cu Fe

0 minutos

1 minuto

2 minutos

3 minutos
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA

4 minutos

5 minutos
Laboratorio Integral II

PRACTICA No. 18

“APLICACIÓN DE LAS LEYES DE ELECTROQUÍMICA”

INTRODUCCIÓN
Corrosión es un término que se aplica habitualmente para referirse al deterioro que
experimentan los metales debido a un proceso electroquímico. Las reacciones
electroquímicas implican una trasferencia de electrones entre el metal que sufre al
ataque (que actúa como un dador electrónico o ánodo) y una segunda sustancia
que recibe tales electrones, y que por tanto se reduce, actuando como oxidante en
la reacción redox.
Muchas partes metálicas se protegen de la corrosión por electrodeposición,
produciéndose una fina capa protectora del metal. En este proceso, la parte que
va a ser recubierta constituye el cátodo de una celda electrolítica. El electrolito es
una sal que contiene cationes del metal de recubrimiento. Se aplica una corriente
continua por medio de una fuente de alimentación (o pila).
Un ejemplo de deposición en varias capas es el del cromato de los automóviles.
En el cromato, la electrodeposición consta de una capa inferior de cobre, una
intermedia de níquel y una capa superior de cromo. En esta práctica se va a
realizar un sencillo experimento de electrodeposición de cobre.
OBJETIVOS
Visualizar las reacciones electrolíticas y relacionar los productos obtenidos con las
leyes de la electroquímica.
Se trata de fabricar una celda electrolítica con una fuente externa de alimentación
eléctrica y observar en ella la electrodeposición de una capa de cobre sobre una
cucharilla de acero inoxidable, que actúa como cátodo de la celda.
FUNDAMENTO TEÓRICO
En una celda electroquímica se produce una reacción redox no espontánea
suministrando energía eléctrica eléctrica al sistema por medio de una batería o
una fuente de alimentación. La batería actual como una bomba de electrones,
arrancándolos del ánodo y empujándolos al interior del cátodo. Dentro de la
celda, para que se mantenga la electroneutralidad, debe ocurrir un proceso que
consuma electrones en el cátodo y que los genere en el ánodo. Este proceso es
una reacción redox. En el cátodo tendrá lugar la reducción de un ion al aceptar
éste los electrones remitidos desde el ánodo. Los iones positivos (cationes) se
dirigirán al polo negativo, llamado cátodo. En el ánodo se generan electrones
Laboratorio Integral II

debido a la oxidación de un metal u otra sustancia. Los electrones son enviados al


otro electrodo por la batería. El ánodo pierde por tanto su carga negativa y por esa
razón es el polo positivo.
Este esquema general es válido para la electrodeposición del cobre. El metal
sobre el que se va a producir el depósito de cobre se coloca como cátodo (en
nuestro caso, la cucharilla de acero inoxidable). El electrolito es una disolución de
sulfato de cobre (CUSO4) que aporta CU+2. Por último, el ánodo es un hilo de
cobre a cuyos átomos la batería arranca electrones, cargando positivamente este
electrodo y generando nuevos iones de cobre. (Véase figura adjunta)
Electrolito: Solución de CUSO4
Objeto que se va a electrodepositar: Cátodo (Cucharilla)
Amperimetro
Batería
Electrodo de cobre
Dilución de CUSO4.
Cucharilla
Ánodo CU

La batería (o pila), al arrancar electrones del cobre anódico, ocasionan la


oxidación de este metal:
CU (S) → CU+2 (aq) + 2e-

Los electrones llegarán al cátodo impulsados por la batería. Una vez allí, reducirán
a los iones cúpricos presentes en el electrolito.

CU+2 (aq) + 2e- → CU (S)


Laboratorio Integral II

De esta manera, en el cátodo se va formando un precipitado de cobre que se


deposita como una fina capa de color rojizo en la superficie de la cucharilla.
Existe además una relación simple entre la cantidad de electricidad que pasa a
través de una celda electrolítica y la cantidad de sustancia depositada en el
cátodo. Ambas cantidades son directamente proporcionales (ley de electrólisis de
Faraday).
MATERIAL Y REACTIVOS
Vaso de precipitado de 250 ml.
Pila comercial de 1.5 V, 4.5 V ó 9V
Cronometro
Amperímetro
Cucharilla de acero inoxidable.
Sulfato de Cobre (II)
Ácido Sulfúrico concentrado.
PROCESO EXPERIMENTAL.
Coger una varilla de cobre, pasarla y atarla al polo POSITIVO de una batería o pila
comercial utilizando alambre de soldadura de estaño para conectar al cobre y a la
pila. A continuación, coger una cucharilla de acero inoxidable limpia y seca,
pesarla y atarla al polo NEGATIVO de la pila, empleando otro alambre de estaño.
Preparar en un vaso de precipitados de 250 ml, una solución de sulfato de cobre
(15 gr en 200 ml de agua destilada) y añadir unas gotas de ácido sulfúrico
concentrado. Introducir luego los dos electrodos y esperar. Cuando se observe la
capa de cobre electrodepositada sobre la cucharilla, sacar ésta de la celda
electrolítica y secar en la estufa a 100 oC durante 10 ó 15 minutos. Volver a
pesarla. La diferencia de pesos entre la cucharilla al final de la práctica y al
principio corresponderá a la cantidad de cobre electrodepositado. A partir de este
dato, y conociendo el tiempo que ha durado la electrodeposición, puede calcularse
la intensidad de corriente circulante en la celda.
Nota: Para que la electrodeposición sea correcta, la corriente ha de ser del orden
de mA.
CUESTIONES
1. Anotar los pesos de la cucharilla y varilla de cobre antes y después de la
electrodeposición
Laboratorio Integral II

2. Desarrollar los cálculos necesarios para calcular la intensidad de corriente


circulante por la celda electrolítica (Comprobar con la experimental).

3. ¿De qué manera podríamos llevar a cabo una deposición ´´´espontánea´´


de cobre (sin el concurso de una fuente externa de energía) sobre otro
metal? Describir el proceso y su mecanismo. ¿Qué otros ejemplos de
deposiciones espontáneas de unos metales sobre otros se podrían
mencionar, de acuerdo con los datos de la tabla de potenciales de
reducción estándar?
PRÁCTICA No. 19

"INVERSION DE LA SACAROSA"
OBJETIVO:

Determinar la velocidad de reacción en la inversión de la sacarosa y observar la


influencia del catalizador.

COMPETENCIAS:
1. Manejar el equipo para controlar la temperatura.
2. Manejar el sacarímetro
3. Determinar la concentración de sacarosa en cada muestra.
4. Interpretar la influencia del catalizador

INTRODUCCIÓN.

La velocidad de una reacción química es aquella con la que las concentraciones


de las sustancias reaccionantes varían con el tiempo.

La velocidad de las reacciones químicas depende de la naturaleza y de la


concentración de los reactantes, de la temperatura, de la presencia de catalizadores y de
otros factores.

Para la reacción:
N1A + N2B N3C

La dependencia entre la velocidad de reacción y la concentración está


determinada por la ecuación:

V = K C AN1 C BN2

CA y CB son las concentraciones de las sustancias reactantes.

K = Es una magnitud constante para la reacción dada y se llama constante de


reacción o velocidad específica de reacción.

N1 y N2 = Es el orden de reacción de los componentes A y B.

La suma NA + NB = N se le llama orden de reacción total.


El orden total de la reacción será de 1, 2 o 3er. orden según el exponente al que
se eleve la concentración de los componentes A y B que interaccionan en la reacción
respectiva. Si N1= 1 y N2 = 1, la reacción será de primer orden con respecto a A y B
respectivamente y el orden de reacción total será de segundo orden. En el caso de que
N1 = 2 y N2 = 1, la reacción será de 2o. orden con respecto al componente A, y el orden
total de la reacción será de tercer orden.

La ecuación para la inversión de la sacarosa es:

C12 H22O11 + H2O C6 H12 O6 + C6 H12 O6

SACAROSA DEXTROSA LEVULOSA

La reacción está catalizada por iones hidrógeno, pero a pesar de esto siempre
alcanza la condición final, ya que la concentración de hidrogeniones afecta solo al tiempo
necesario para completar la reacción, haciéndola más rápida.

En cinética de reacción se intenta seguir el curso de la reacción por medio del


cambio de alguna propiedad física. En esta reacción se puede usar el ángulo de rotación. La
sacarosa y la dextrosa son dextrógiras, la levulosa es levógira, pero en mayor proporción
que es dextrógira la dextrosa. Por consiguiente, cuando avanza la reacción, la disolución se
hace cada vez menos dextrógira y finalmente después de pasar por un ángulo de rotación
cero, se hace levógira.

Cada concentración inicial de sacarosa se caracteriza por un ángulo de rotación


final particular. Cuanto mayor sea la concentración inicial, mayor será el poder "LEVO" de
la disolución final.

La reacción es bimolecular, sin embargo, durante la reacción, la concentración


del agua permanece en esencia inalterada, ya que es mucho mayor que la concentración de
sacarosa que se emplea normalmente. Por tanto, la velocidad de la reacción es
independiente de la concentración del agua y para una concentración dada de hidrogeniones
y para una temperatura dada, depende solamente de la sacarosa. La reacción es por tanto de
primer orden y la ecuación diferencial para su velocidad es:

- dc / dt = KC

Donde:
C = Concentración de la sacarosa.
t = Tiempo
K = Constante de proporcionalidad o constante de velocidad especifica.

El signo (-) indica que la concentración disminuye con el tiempo. La ecuación


integrada, incluyendo la constante de integración es:

ln C - 2.303 log e = - Kt + 1

que teniendo en cuenta las condiciones iniciales, se convierten en:


ln Co/C = 2.303 log Co/C = Kt

Si se emplea un polarímetro, los distintos términos de concentración se darán en


función de los ángulos de rotación, quedando: ln (o-) / (t-t) =
2.303 log (o- ) / (t - ) = Kt

o = ángulo de rotación de la solución de sacarosa medido al comienzo del


experimento ( t = 0 ).
t = ángulo de rotación al cabo del tiempo t.
 = ángulo de rotación medido cuando la reacción se ha completado.

En el caso de utilizar un sacarímetro, la diferencia es que las lecturas se hacen directamente


en % de sacarosa, por lo que es conveniente transformar esta concentración a moles.

MATERIAL Y EQUIPO. REACTIVOS.

2 Matraces volumétricos de 50 ml. 15 grs. de sacarosa.


3 pipetas volumétricas de 25 ml. 25 ml. de HCl. 3N 2
Sacarímetros 25 ml. de HCl 4N
1 Baño termostático.

PROCEDIMIENTO.

1. Se instala el baño termostático (Fig. 14.1) y se controla a 25º C


2. Se preparan 50 ml de solución al 30 % de sacarosa (15 grs.) en el matraz volumétrico
identificado como N1.
3. Se introducen en el baño durante 10 min. las soluciones de HCl y Sacarosa, el tubo
(cerrado) del sacarímetro, un matraz volumétrico de 50 ml (vacío) identificado como
N2 y los dos frascos que contienen cada uno HCl 3N y HCl 4N.
4. Se instala el sacarímetro (Fig. 14.1).
5. Una vez que las soluciones hayan alcanzado el equilibrio de temperatura a 25º C, se
toma una alícuota de 25 ml de la solución de sacarosa del matraz volumétrico N 1 y se
vacía en el matraz volumétrico N2..
6. Al matraz N1 se le agregan 25 ml de HCl 3N, se tapa, se agita e inmediatamente se
llena el tubo del sacarímetro cuidando que no queden burbujas para evitar lecturas
erróneas, se tapa, se seca perfectamente y se toma la lectura en el sacarímetro.
7. Se regresa el tubo del sacarímetro al baño y cada 5 min, se toman las lecturas, hasta que
el % de sacarosa llegue a 0.
8. Al matraz N2 se le agregan 25 ml de HCl 4N y se le realiza el paso 6 y 7.

FIG. 14.1.- DETERMINACIÓN DE LA VELOCIDAD DE INVERSIÓN DE LA SACAROSA.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

Punto t en seg. % de sacarosa Conc. de Moles de saca- moles


sacarosa en rosa invertidas V = -------- K
moles T
CÁLCULOS Y GRÁFICAS.

1. Calcular en moles la concentración de sacarosa que hay en cada intervalo de tiempo.


Esto se hace convirtiendo el % de sacarosa a moles.
gr
Moles =
PM
2. Calcular las moles de sacarosa que se van invirtiendo.
Moles de sacarosa = Moles de sacarosa = Moles de sacarosa
que se van invirtiendo iniciales presentes
3. Calcular la velocidad de inversión de la sacarosa
moles moles
Velocidad = =
tiempo seg.
4. Calcular la constante de velocidad específica.
Co
Ln = = Kt
C
5. Graficar las moles de sacarosa que se van invirtiendo Vs. tiempo en segundos
(acumulado).
6. Concluya acerca de la influencia de la cantidad de catalizadores en la velocidad de la
reacción

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.


BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden
alfabético, Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.

PRÁCTICA No. 21.

“DESCOMPOSICIÓN CATALÍTICA DEL PERÓXIDO DE


HIDRÓGENO”.

OBJETIVO:
Calcular el orden y la constante específica de la velocidad de reacción de la
descomposición catalítica del peróxido de hidrógeno.

COMPETENCIAS:

1. Calcular el orden de una reacción.


2. Preparación de soluciones.
3. Titulación de soluciones.

FUNDAMENTOS.

Experimentalmente se ha encontrado que la velocidad de una reacción depende de la


temperatura, la presión y las concentraciones de las especies implicadas. La presencia de un
catalizador puede aumentar la velocidad considerablemente. Mediante el análisis de la
velocidad de una reacción y de su dependencia respecto a los factores enunciados, se puede
aprender mucho sobre las etapas por las que los reaccionantes se transforman en productos.

Cinéticamente, las reacciones pueden clasificarse en homogéneas y heterogéneas. Una


reacción homogénea se realiza totalmente en una sola fase, mientras que una heterogénea,
se produce por lo menos en una parte, en más de una fase. El tipo de reacción heterogénea
más común, tiene una velocidad que depende del área de la superficie expuesta a la mezcla
reaccionante. Esta superficie puede ser la pared interior de la vasija reaccionante o la de un
catalizador sólido. En cualquier estudio cinético, en una etapa cualquiera, es necesario
determinar si la reacción es influida por las paredes del recipiente si este es de vidrio,
comúnmente se reviste con lana de vidrio o glóbulos, o tubos de vidrio muy finos, con el
objeto de aumentar el área de exposición.

CATÁLISIS:

Un catalizador es una sustancia que aumenta la velocidad de una reacción y que


puede recuperarse hasta el final con su estructura original. Si una sustancia disminuye la
velocidad de una reacción, se denomina inhibidor o catalizador negativo.

La velocidad de una reacción está determinada por la velocidad de varias reacciones


que hacen parte de su mecanismo. La función general de un catalizador consiste
simplemente en proporcionar un mecanismo adicional por medio del cual los reaccionantes
pueden transformarse en productos. Este proceso alterno tiene una energía de activación
menor que la energía de activación del proceso en ausencia del catalizador, de manera que
la reacción catalizada es más rápida.

Para que un catalizador funcione, debe mezclarse químicamente, ya sea con una o
más de los reaccionantes, o al menos, con una de las especies intermedias envueltas. Como
tiene que regenerarse después de una serie de reacciones, el catalizador puede actuar
indefinidamente. Como resultado, una pequeña porción del catalizador produce un gran
aumento de la reacción, así, como una mínima concentración de radicales en una reacción
en cadena origina una gran cantidad de producto.

La acción de un inhibidor puede describirse tan sencillamente, ya que puede actuar


de diferentes maneras. Un inhibidor puede reducir una reacción en cadena, en forma de
radicales, combinándose con los mismos radicales; el óxido nítrico funcionan de esta
manera; en otros casos el inhibidor es consumido al combinarse con uno de los
reaccionantes y solo retrasa la reacción hasta agotarse. Algunos inhibidores pueden
simplemente envenenar una traza de un catalizador cuya presencia no se sospechaba.

CATÁLISIS ÁCIDO-BASE:

Hay muchas reacciones químicas que no son catalizadas por ácidos o bases, o por
ambas. El catalizador ácido más común en solución acuosa es el ión hidronio y el básico
más común es el ión hidroxilo. No obstante, ciertas reacciones son catalizadas por cualquier
ácido o base. Si cualquier ácido cataliza la reacción, se dice que ésta es objeto de una
catálisis ácida general. Análogamente, una catálisis básica general hace la relación
ocasionada por cualquier base. Si solo son efectivos ciertos ácidos o bases, el fenómeno se
denomina catálisis específica ácida o básica.

La función general de un catalizador, consiste en suministrar un mecanismo


adicional, el cual tiene una energía de activación menor (o mayor según sea el tipo de
catalizador), que la existente en el sistema en ausencia del mismo, de manera que una
reacción catalizada es más rápida, es decir, permite una pronta aproximación al equilibrio.

Desde el punto de vista termodinámico, la catálisis no produce complicación en las


relaciones energéticas de sistema, la energía libre, el calor de reacción y la entropía siguen
siendo iguales con o sin catalizador.

La actividad de un catalizador por lo regular se ve favorecida con el incremento en


la concentración y debe acelerar las reacciones en ambos sentidos.

Desde el punto de vista tratamiento de datos cinéticos, la presencia de catalizador es


irrelevante y el planteamiento es igual a como si éste no existiera.

MATERIAL, EQUIPO Y SERVICIOS.

1 Vaso de precipitados de 500 ml.


1 Matraz balón de 1 litro.
1 Cronómetro.
2 Buretas de 25 ml.
3 Probetas de 250 ml.
14 Matraces de 125 ml.
1 Pipeta volumétrica de 5 ml.
1 Pipeta volumétrica de 25 ml.
3 Pipeta graduada de 10 ml.
1 Perilla de hule.
1 Soporte universal con pinzas para bureta.

REACTIVOS.
CuCl2 0.05 M. H2O2 0.06 %.
FeCl3 0.05 M. KMnO4 0.02 M HCl
0.04 M. H2O destilada. H2SO4
1:4.

PROCEDIMIENTO.

1. Preparar 500 ml. de H2O2 al 0.06 %: Se disuelven 4 ml. de H 2O2 con 496 ml. de
agua destilada, colocándolos en un matraz balón de 1litro.
2. Preparado el paso 1, se le adicionan 41.5 ml. de CuCl 2 0.05 M, 41.5 ml. de FeCl3
0.05 M, y 41.5 ml. de HCl 0.04M (estos 3 reactivos son mezclados aparte en un
vaso de precipitados de 500 ml.) inmediatamente se agita en baño maría de agua
fría y se acciona el cronómetro.
3. Se toma una alícuota de 25 ml. de la mezcla reaccionante formada por el paso 1
y 2, iniciando desde el tiempo cero, se coloca en un matraz erlenmeyer de 125
ml. con 5 ml. de H2SO4 1:4 de los 14 matraces previamente preparados y se
titula con KMnO4 0.02 M.(la bureta del permanganato debe ser de color ámbar o
cubrirla para evitar el contacto con la luz), haciendo este paso consecutivamente
cada 5 minutos, el vire es de incoloro a violeta.
4. Anotar los mililitros gastados e ir aforando la bureta durante el proceso de
titulación.
5. La fórmula para concentración del H2O2 es:

CH2O2 = VKMnO4 x mmol H2O2 x 1000 x molaridad KMnO4


Alícuota

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

1. Hacer las valoraciones con la mayor prontitud y exactitud posibles.


2. No jugar, ni consumir alimentos.

CUESTIONARIO:

1. ¿Cuál es el mecanismo de la reacción?


2. Calcule la constante específica de velocidad de reacción por el Método Integral y
Diferencial.
3. ¿Cuál es el orden de reacción?
4. ¿Cuál es el modelo cinético que propone?
OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden
alfabético, Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.

PRÁCTICA No. 20.

“INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA VELOCIDAD


DE REACCIÓN”.

OBJETIVO:

Comprobar y demostrar el efecto de la temperatura en la velocidad de reacción.

COMPETENCIAS:

1. Manejar el equipo para controlar la temperatura.


2. Preparación de diferentes muestras.
3. Comprender el concepto de velocidad de reacción.
FUNDAMENTO.

Los químicos se dieron cuenta hace mucho que no todos los valores de las
reacciones se verifican con la misma velocidad, ni en todas se consumen completamente los
materiales reaccionantes. Encontraron también que algunos valores de las reacciones
comenzaron rápidamente, luego se hacían más lentos y finalmente se detenían y creían que
en ese momento había cesado el movimiento de todas las partículas, por que ya no se notaba
ningún cambio visible; ahora, se sabe que el movimiento molecular nunca cae o cesa, y que
las reacciones aparentemente se detienen debido a la reacción inversa de los productos para
generar los reactivos originales. La velocidad de esta reacción inversa es baja al principio,
puesto que la cantidad disponible de productos es pequeña; pero aumento conforme
progresa la reacción y así aumenta la probabilidad de que reaccionen.

Cuando las velocidades de las reacciones supuestas se igualan se dice que se


encuentran en equilibrio dinámico entre reactantes y productos, de manera que ya no hay
transporte de materiales.

La determinación de la relación de concentraciones (productos entre reactantes),


puede hacerse por análisis cuantitativo de la mezcla en equilibrio y bajo condiciones
específicas, esa relación es una constante para cada sistema.

Como se tiene la constante de equilibrio, que es el punto de partida de cálculos muy


útiles que constituyen el fundamento de la química analítica, así como el diseño de reactores
que tiene como base la cinética química de las reacciones, existen varios factores que
afectan la velocidad de las reacciones y son:
a) Efectos catalíticos.
b) Efectos de concentración.
c) Efectos de temperatura.
A continuación se hará referencia a los efectos de la temperatura, por ser el motivo
particular de esta práctica.

Efectos de la Temperatura:

Las moléculas reaccionantes deben tener energía para formar enlaces y deben aproximarse
unas a otras para poder reaccionar; es evidente que aumentan la temperatura del sistema,
aumentan la energía molecular promedio y también el número de colisiones moleculares
por unidad de tiempo, de manera que por todas las causas conocidas, la velocidad de
reacción aumenta al aumentar la temperatura.

Para reacciones ordinarias a temperatura ambiente, la velocidad específica aumenta


de 10 a 30 % por cada grado centígrado de aumento de temperatura.

Sabiendo si una reacción desprende calor o lo absorbe, se puede predecir, por el


principio de Le`Chatelier, el efecto de un cambio de temperatura sobre un sistema de
equilibrio. Se sabe por ejemplo, que al disolver nitrato de plata en agua, el soluto absorbe el
calor y la solución se enfría.

AgNO3 + H2O Productos - Kcal.

Lo igual es:

AgNO3 + Kcal Producto.


Esto demuestra que si se calienta la mezcla, la reacción procede de izquierda a
derecha, es decir, a mayor temperatura la sal tiene mayor solubilidad. Esta es la dirección en
la que absorbe calor conforme el sistema trata de restablecer su punto de equilibrio.

Las reacciones químicas generalmente van acompañadas por la evolución o


absorción de energía, debido a las diferencias en estructura de los productos y reactivos. Por
lo tanto, es de esperarse que la velocidad de reacción se vea afectada por la temperatura.
Algunos de los comportamientos se ven a continuación

a) Comportamiento normal. Incremento rápido de la velocidad de reacción con la


temperatura.
b) Representación de una explosión, donde la velocidad crece rápido en el punto de
ignición.
c) Comportamiento de las hidrogenaciones catalíticas.
d) Disminución de la velocidad de reacción con la temperatura.

Otra forma de visualizar el efecto de la temperatura sobre la velocidad de reacción


es graficando la temperatura contra el tiempo en que se efectúa la reacción.
MATERIAL, EQUIPO Y SERVICIOS. REACTIVOS.

12 Tubos de ensaye. Ácido Sulfúrico 0.25 M.


1 Baño termostático. Permanganato de Potasio 0.005 M.
3 Pipetas graduadas de 10 ml. Ácido Oxálico 0.005 M. 1
Pipeta graduada de 1 ml. Agua destilada.
1 Parrilla.
1 Termómetro.
1 Cronómetro.
2 Vasos de precipitado de 500 ml.
1 Par de guantes de asbesto.
3 Pinzas para tubo de ensaye.
Luz.
Agua.
PROCEDIMIENTO.

1. Prepare un total de 6 tubos de ensaye colocando en cada uno de ellos la proporción


siguiente: 1 ml. de Ácido Sulfúrico (H 2SO4) 0.25 M. y 5 ml. de Permanganato de Potasio
(KMnO4) 0.005 M, etiquételos del 1 al 6.
2. En otros 6 tubos de ensaye agregue a cada uno 9 ml. de Ácido Oxálico (H 2C2O4) 0.005 M.
Etiquételos del 1 al 6.
3. Forme parejas entre los tubos del punto 1 con 2. (O sea tubo 1 con 1, 2 con 2, etc.)
4. Prepare el baño termostático y establezca una temperatura constante. Empezando con una
temperatura de 30°C.
5. Coloque la primera pareja de tubos dentro del baño termostático y agítelos suavemente
durante 5 minutos con el fin de tener las mismas condiciones en todo el sistema.
6. Mezcle el contenido de los tubos, y empiece a tomar tiempo y mantenga la temperatura
constante. Continúe agitando.
7. Pare el cronómetro cuando la solución viré de púrpura a incolora.
8. Repita desde el paso No. 4 incrementando la temperatura de 10°C para cada pareja de tubos
o en su caso, prenda la parrilla y caliente agua en un vaso de p.p. (baño maría) haciendo
desde el paso 4.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

1. Es muy importante mantener la temperatura constante.


2. No jugar, ni comer alimentos.

CUESTIONARIO:

1. Establezca el mecanismo de reacción.


2. Grafique en papel milimétrico o por computadora (como lo solicite el catedrático) la
temperatura contra el tiempo de reacción.
3. ¿Qué concluye del comportamiento de la gráfica?

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden
alfabético, Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.


Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos
aplicados.

PRÁCTICA No. 22.

“CATÁLISIS HOMOGÉNEA”.
OBJETIVO.

Determinar con el uso del espectrofotómetro la catálisis homogénea con


catalizadores ácidos-básicos.

COMPETENCIAS:

1. Manejar el espectrofotómetro.
2. Preparación de diferentes muestras.
3. Comprender el concepto de catálisis homogénea.

FUNDAMENTO...

Se entiende por catálisis al fenómeno que tiene lugar cuando la composición del
complejo activado de una reacción química es que intervienen sustancias que no aparecen
en la ecuación estequiométrica de la reacción pero que modifican las propiedades cinéticas
del sistema.
La sustancia no estequiométrica recibe le nombre de catalizador, resultando así que un
catalizador es una sustancia que aumenta o disminuye la velocidad con la que una reacción
química alcanza la posición de equilibrio, pero que de ninguna manera modifica la energía
libre del sistema.

La acción del catalizador en una reacción se manifiesta en la disminución de la energía de


activación, debido a la formación de compuestos intermedios.

Por comodidad los procesos químicos catalíticos se clasifican en dos grandes grupos:
Procesos Catalíticos Homogéneos y Procesos Catalíticos Heterogéneos, de acuerdo con el
número de fases presentes en el sistema.

Las reacciones catalíticas homogéneas ocurren en fases gaseosas y están particularmente


difundidas en fase líquida en donde son catalizadas por ácidos o por bases (catálisis ácido-
base). Las reacciones más conocidas de este tipo se efectúan en medio ocioso, en donde el
ácido HA y la base A- se encuentran en equilibrio con el solvente.

HA + H2O H3O+ + A

Los catalizadores ácidos tienen la capacidad de ceder protones a los reactivos,


mientras que los catalizadores básicos los pueden captar de aquellos.

Como ejemplo de reacciones de este tipo se pueden mencionar la esterificación de ácidos y


alcoholes; la inversión de azúcares, la isomerización, la polimerización, al alquilación, etc.
La velocidad de las reacciones catalíticas por lo general varía linealmente con la
concentración del catalizador como se representa en la gráfica:

Velocidad
de
Reacción

Concentración del
Catalizador

Cualquiera que sea la forma de la Ley Cinética en todos los casos, la velocidad del proceso
resulta directamente proporcional a la concentración del catalizador.

Estudio de la reacción del E.D.T.A. con cromo III, la reacción entre el cromo III y el
E.D.T.A. (sal disódica del ácido etilendiaminotetracetico: C 10H14O8N2Na2 4H2O) es un buen
modelo para hacer estudio de catálisis homogénea en donde se requiere realizar por ejemplo
la influencia de terceras sustancias en la basicidad de la reacción.
La interpretación de estas dos sustancias conduce a la información de un complejo
de color púrpura, en intervalos de pH que van de 3 a 8 a temperatura ambiente.

E.D.T.A. + Cr III complejo E.D.T.A. Cr III

El estudio se facilita mediante el uso de la técnica espectrofotométrica.

MATERIAL, EQUIPO Y SERVICIOS.

1 Pipeta graduada de 1 ml. en décimas (1/10).


1 Pipeta volumétrica de 10 ml.
3 Pipetas volumétricas de 2 ml.
2 Perillas de hule.
2 Pinzas para tubo de ensaye chicas.
3 celdas para el espectrofotómetro.
1 Cronómetro.
1 Pizeta
1 Parrilla eléctrica.
3 Vasos de precipitado de 100 ml.
1 Vaso de precipitado de 250 ml.
1 Espectrofotómetro.

SERVICIOS.

Energía eléctrica.
Agua.

REACTIVOS.

E.D.T.A. 0.01 M.
Cr III (NO3)3 0.01 M.
HNO3 0.1 M.
NaHCO3 0.1 M.
H2O destilada.

PROCEDIMIENTO.

1. Encender el espectrofotómetro 30 minutos antes de utilizarlo en la longitud de


onda () de 545 m.(sensibilidad media )
2. Calibrar el espectrofotómetro a 0 % de transmitancia con el botón de encendido
izquierdo sin agua destilada con la tapa de la portacelda y a 100 % de
transmitancia con el botón derecho con agua destilada contenida en la celda de
arriba de la marca blanca, colocándola en posición frontal al usuario y hasta el
fondo cerrando la tapa de la portacelda. Repetir este paso cada vez que se lea
diferente muestra.
3. Se hará el estudio de los sistemas siguientes:

Número de E.D.T.A. Cr III (ml.) Aditivo.


Sistema. (ml.)
I 10 0.2 2 ml. H20
destilada.
II 10 0.2 2 ml. de NaHCO3.
III 10 0.2 2 ml. de HNO3.

4. Agregar el volumen indicado de Cr III(NO3)3 al E.D.T.A., después el aditivo


correspondiente y accionar el cronómetro (para cada sistema y uno por uno).
5. Llenar la celda del espectrofotómetro con una muestra de la mezcla anterior sin
que se derrame, y hacer lecturas de transmitancia cada 30 segundos durante 10
minutos (para cada sistema y uno por uno).
6. La reacción se completa hirviendo la mezcla reaccionante durante 2 minutos en
baño maría de agua caliente, se enfría 2 minutos con agua de la llave y se
determina el valor de % de transmitancia a tiempo infinito. ( A ).
FIG. 1 CATÁLISIS HOMOGÉNEA.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

1. Agregar el Cr III(NO3)3 al E.D.T.A., al hacerlo en forma inversa se formará un


precipitado.
2. Usar una pipeta exclusiva para cada reactivo. La contaminación de los mismos se
refleja en forma anormal en la reacción.

CUESTIONARIO:

Con la información experimental obtenida:

1. Determinar los parámetros cinéticos necesarios para la ley de velocidad del proceso.
2. Definir cual es la influencia de los aditivos usados en la velocidad de reacción.
3. Considerar que la velocidad de formación del complejo, no depende de la
concentración de E.D.T.A., ¿Cómo se podría demostrar?

OBSERVACIONES.

NOTA: Hacer las anotaciones y agregar fotos de las observaciones pertinentes.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden
alfabético, Edición, Páginas consultadas.

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos


aplicados.

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