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ENERGÍA ELECTROQUÍMICA. 2018. T. 18, núm. 3. P. 133–140

UDC 661.666.23

ESFERAS DE ÓXIDO DE GRAFENO REDUCIDO COMO MATERIAL ANÓDICO

BATERÍA DE IONES DE LITIO

D. Yu. Kornilov

Laboratorio Akko LLC

129110, Rusia, Moscú, Gilyarovskogo, 65, edificio 1

Correo electrónico: akkolab@gmail.com

Recibido por el editor el 4 de julio de 2018.

Los resultados de los estudios sobre la posibilidad de utilizar esferas huecas de grafeno como material anódico de una batería
de iones de litio, obtenidos introduciendo aceite de hidrocarburo calentado en una dispersión acuosa de óxido de grafeno con
agitación intensa, seguido de reducción térmica de las esferas de óxido de grafeno formadas. en calentado a 200°C

aceite Se han llevado a cabo estudios sobre la morfología de la superficie, la estructura de los enlaces químicos y los ciclos.
Voltametría de esferas de grafeno. Las esferas de grafeno resultantes demostraron estabilidad
Características de uso intensivo de energía (a 185 mAh/g) con retención de características capacitivas en todo momento.
50 ciclos de carga/descarga.
Palabras clave: batería de iones de litio, ánodo, óxido de grafeno, óxido de grafeno reducido.

ESFERAS REDUCIDAS DE ÓXIDO DE GRAFENO COMO MATERIALES ACTIVOS PARA IONES DE LITIO
ANODO DE BATERÍA RECARGABLE

Denis Yu. Kornílov, https://orcid.org/0000­0002­4881­3209, akkolab@gmail.com

Sociedad de Responsabilidad Limitada “AkKo Lab”

65/1, Gilyarovsky Str., Moscú, 129110, Rusia

Recibido el 4 de julio de 2018

Este artículo muestra los resultados de un trabajo de investigación centrado en nuevos materiales activos para iones de litio.
Ánodo de batería recargable: esferas reducidas de óxido de grafeno, que se obtienen mediante la mezcla de dos líquidos.
Aceite de vacío caliente en dispersión acuosa de óxido de grafeno, con posterior reducción se formó óxido de grafeno.
esferas en aceite calentado al vacío a 200°C. Morfología superficial investigada, estructura de enlaces químicos y cíclicos.
Voltametría de esferas de óxido de grafeno reducido. Las esferas de óxido de grafeno muestran una capacidad de 185 mAh/g en todas partes
50 ciclos de carga/descarga.
Palabras clave: ánodo de batería recargable de iones de litio, óxido de grafeno, óxido de grafeno reducido.

DOI: https://doi.org/10.18500/1608­4039­2018­18­3­133­140

INTRODUCCIÓN propiedades cal: alta conductividad eléctrica,

La mejora del rendimiento de las baterías
modernas de iones de litio está indisolublemente
ligada a la investigación en este campo.
Desarrollar nuevos materiales para electrodos
o aumentar la eficiencia de los existentes.
El grafeno es un material prometedor
material para uso práctico
en baterías de iones de litio (LIB), ya que tiene
un conjunto completo de características únicas
resistencia, elasticidad, conductividad térmica,
gran superficie [1].
Otra ventaja de utilizar grafeno en LIB es la
posibilidad de modificar su superficie: en el
caso del óxido de grafeno (GO), varios grupos
funcionales contenidos en la superficie pueden
ser un sustrato para la formación de
nanopartículas de metales de transición [2].
Excepto
Además, la variedad de métodos para sintetizar este
El material permite obtener tanto grafeno,

© KORNILOV D. Yu., 2018

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D. Yu.KORNILOV

y sus óxidos con diferentes características determinado por el método de Hummers [3, 4] y
estructurales y fisicoquímicas, lo que abre grandes caracterizado por métodos de análisis fisicoquímicos
perspectivas modernos, cuyos resultados se presentaron en
en la producción de baterías. artículos publicados anteriormente
El análisis de los datos de la literatura publicaciones [5–7]. El método de síntesis incluyó
demuestra la presencia de una gran cantidad de tres etapas principales: 1 – suministro gota a gota
trabajos sobre la síntesis y caracterización de de aceite al vacío calentado a 100°C en una
materiales LIB a base de grafeno (Fig. 1). dispersión acuosa de los gases de escape con
Al mismo tiempo, se están realizando trabajos agitación intensiva hasta
destinados a crear y estudiar grafeno a granel. Microgotas de aceite esféricas estables recubiertas con
las estructuras siguen despertando interés, una capa de gas de escape, se podría determinar la
ya que la capacidad de controlar la síntesis de estos estabilidad del mantenimiento de la forma de las microgotas.
materiales permitirá fabricar dispositivos de a juzgar por el cese de la mezcla intensa (las
almacenamiento de energía basados en grafeno microgotas esféricas, manteniendo su forma,
con características específicas subieron a la parte superior de la dispersión GO); 2
mi. – educado
en la etapa 1, se transfirieron al vacío microgotas
esféricas de aceite, cubiertas con una capa de GO,
3 000 utilizando una pipeta de vidrio.
aceite, donde con agitación vigorosa
el calentamiento se llevó a cabo a 200°C con el fin de
eN
lbúu
cim
senosicoare d
p

recuperar térmicamente los gases de escape; 3 – lavado

2 000
esferas de gases de escape reducidos por ebullición
nia en hexano.

Estructura volumétrica del resultado.

1 000 Las esferas de grafeno se examinaron utilizando un
microscopio óptico digital.
Keyence VHX­5000 (Japón).
El estudio de la morfología superficial de
0
esferas de grafeno se realizó mediante un
2 010 2 011 2 012 2 013 2 014 2 015 2 016 2 017
microscopio electrónico de barrido SUPRA.
Año
40 Carl Zeiss (Alemania). Voltaje de aceleración
para imágenes de electrones secundarios y
Arroz. 1. Número de publicaciones sobre el uso de grafeno en
LIB en el periodo 2010 a 2017. retrodispersados.
(la búsqueda de frases Batería de grafeno se realizó en la base era de 1 a 10 kV.
de datos de EBSCO Discovery Service) La estructura de los enlaces en esferas de
Fig. 1. Publicaciones de aplicación del grafeno en litio grafeno se estudió mediante dispersión Raman
Batería recargable de iones de 2010 a 2017. Fuente utilizando
Servicio de descubrimiento de EBSCO (búsqueda: Tema=Grafeno
Espectrómetro Renishaw inVia (Reino Unido) con
batería)
longitud de onda de excitación láser
514 nm. El espectrómetro se calibró utilizando una
MÉTODOS DE SÍNTESIS Y ANÁLISIS muestra estándar de silicio monocristalino con el
modo de vibración principal a 520,5 cm­1 . Forma
Para la síntesis de esferas huecas de grafeno. de raya D,
aceite de vacío de marca usado G y D' se describen mediante la función gaussiana.
VM­1 y dispersión acuosa de escamas de OG (con Las pruebas electroquímicas de los materiales
una concentración de 1 mg/ml) tamaño lateral resultantes se llevaron a cabo en un dispositivo
de 0,1 a 4 micras y espesor hasta 1,5 nm, semi­ automatizado de medición de carga y descarga.

134
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Esferas reducidas de óxido de grafeno como material anódico para una batería de iones de litio

Complejo de computación relativa de la empresa

"AK BUSTER" (Rusia) según un circuito de tres
electrodos en celdas prefabricadas de teflón, donde
se utilizó litio metálico como electrodo auxiliar y
electrodo de referencia. El ciclo se llevó a cabo en
el rango de voltaje operativo de 3 a 0,1 V con
corrientes de carga/descarga de 1C/0,5C. Los
electrodos para realizar pruebas electroquímicas
fueron

elaborado de la siguiente manera: mezcla

homogeneizada (80% esferas de grafeno,
10% negro de acetileno (Timcall), 10% difluoruro a /a

de polivinilideno (PVDF), disuelto

en N­metilpirrolidona) se aplicó a un colector de
corriente de cobre que medía 15 x 27,5 mm y se
secó a una temperatura de 80°C durante 1 hora,
luego se llevó a cabo un tratamiento térmico al
vacío a 120°C durante 12 horas.
Las células electroquímicas de prueba se produjeron
en un entorno de argón de alta pureza utilizando
una caja de guantes PureLab.
HE Glovebox (USA), usado en el trabajo
Electrolito SelectiLyte LP40 (EE. UU.)
y separador Dreamweaver Silver ART M40
(EE.UU). cama y desayuno

RESULTADOS Y SU DISCUSIÓN

Como se describió anteriormente, las esferas

de grafeno representaron la interfaz entre dos
líquidos inmiscibles: en este caso, el aceite ubicado
dentro de la esfera de grafeno y una dispersión
acuosa de GO ubicada fuera de la esfera de grafeno
(Fig. 2). Forma esférica

se formó como resultado del goteo

introducción de aceite y mezcla a alta velocidad de
la dispersión acuosa de gases de escape. Donde
al finalizar la mezcla, las esferas conservaron su
forma, desde cuando
La introducción de aceite calentado a 100°C resultó
en la restauración parcial de las incrustaciones.
OG y su costura en un relativamente fuerte
cáscara de una gota de aceite determinada. Durante
Durante el experimento, se encontró que con un
aumento en la velocidad de mezcla de la dispersión
de EG durante la introducción de aceite calentado
Cª
Arroz. 2. Micrografías digitales ópticas.
microscopía de esferas de óxido de grafeno después de la primera
etapas de síntesis: a , b – con la introducción de aceite calentado
a una temperatura de 100°C; c – al introducir aceite,
calentado a una temperatura de 150°C
Fig. 2. Imagen de microscopía óptica de óxido de grafeno.
esferas después de la primera etapa de preparación: a, b – agregado
aceite al vacío calentado a 100°C; c – aceite de vacío agregado
calentado a 150°C

a 100°C, la difusión disminuye.

135
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D. Yu.KORNILOV

a /a cama y desayuno

Cª g/d

Arroz. 3. Micrografías de microscopía electrónica de barrido de la morfología superficial de esferas de óxido.

grafeno: b – acon
, la introducción de aceite calentado a una temperatura de 100°C; c, d – con la introducción de aceite calentado
hasta una temperatura de 150°C

Fig. 3. Imagen SEM de las estructuras superficiales de las esferas de óxido de grafeno: a, b – aceite de vacío añadido calentado a 100 °C; c, d –
aceite de vacío añadido calentado a 150°C

medidas de las gotas formadas y, en consecuencia,
el tamaño de las cápsulas de grafeno (ver.
a También se encontró que la introducción
arroz. 2, b).
de un EG más calentado en la dispersión de EG
El aceite (150 °C) provoca un cambio en la estructura
volumétrica de la cápsula de grafeno (ver.
arroz. 2, c).
De los resultados de la microscopía electrónica
de barrido (Fig.3) se desprende claramente que la
morfología de la superficie de las cápsulas formadas.
de GO parcialmente reducido, consta de capas de
escamas de GO densamente empaquetadas. Sin
embargo, en algunas zonas hay grafeno ubicados
por separado.
se funde una estructura superficial más desarrollada
(ver Fig. 3 c, d).
Después de transferir las cápsulas formadas.
en aceite al vacío seguido de calentamiento a
200°C, se produce la reducción
OG, como resultado de lo cual se viola la integridad
a posiblemente se
de las conchas (Fig. 4, , b), lo que
deba a la ebullición de cantidades residuales de
agua. El estudio de esferas de GO reducido
mediante microscopía electrónica de barrido (Fig.
4c ) demuestra la preservación de la morfología de
la superficie.
en comparación con muestras de esferas de parcialmente
gases de escape recuperados.

escamas. Se adquirieron muestras obtenidas Análisis de prototipos utilizando el

introduciendo aceite calentado a 150°C. espectroscopia raman

136
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Esferas reducidas de óxido de grafeno como material anódico para una batería de iones de litio

indica que los espectros de los estudiados

Las muestras (Fig. 5) en todas las etapas del
procesamiento contienen las principales bandas
Raman inherentes a los materiales basados en carbono D en
1338 cm­1 y G en 1582 cm­1 , testigo­
indicando la presencia de esferas en el material
enlaces de carbono de diferentes estructuras como
hibridaciones sp2 y sp3 [8]. A la tasa
relación ID/IG se puede argumentar que
Las esferas formadas en la primera etapa del
proceso (ID/IG = 1,05) representan
estructura desordenada multicapa de GO, ya que
a /a
en esta muestra hay un pico 2D
prácticamente ausente. En los espectros de las
muestras después del tratamiento térmico, aparece
un pico 2D, que indica la reducción de GO, mientras
que en comparación con las muestras
después de la primera etapa de recibir la actitud
ID/IG cambió y ascendió a 1,31, lo que indica un
aumento en el grado de desorden en la estructura.

Según los resultados de la electroquímica.

El ciclismo se configuró en niveles específicos.
Capacidad de material de 185 mAh/g en la actualidad.
descarga C/5, mientras que la estabilidad de las
cama y desayuno
características de capacitancia se mantuvo durante
50 ciclos (Fig. 6, ). El análisis de lasacurvas de
carga­descarga (Fig.6, b) muestra que en la etapa
inicial del ciclo hay una disminución de la polarización.

electrodos, que pueden estar asociados con la

Cª
Arroz. 4. Micrografías digitales ópticas.
microscopía de esferas de GO después de la segunda etapa de
síntesisa(); Micrografías SEM de esferas GO después
segunda etapa de síntesis (b, c)
Fig. 4. Imagen de microscopía óptica de grafeno.
esferas de óxido después de la segunda etapa de preparación (a);
Imagen SEM de esferas de óxido de grafeno después de un segundo
etapa de preparación (b, c)
reducción electroquímica de los gases de escape y
un aumento de la conductividad eléctrica del material.
Además, durante las pruebas cíclicas fue
Se encontró que en los primeros seis ciclos
capacidad de descarga de las muestras en estudio
estaba en el rango de 245 a 200 mAh/g,
lo que aparentemente se debe a la formación de
una película pasiva (SEI) sobre los electrodos.
Basado en lo recibido relativamente
valores bajos de intensidad energética específica,
por ejemplo, en comparación con el grafito, cuya
intensidad energética específica teórica es
es 372 mAh/g [9], se puede hacer
conclusión sobre la orientación de la capa superior
gases de escape recuperados, ya que se sabe
que con un aumento en el grado de desorden del material
de carbono, el

137
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D. Yu.KORNILOV

a /a
,dadisneutnai

20 000 cama y desayuno

Cª

10 000

0
600 800 1 000 1 200 1 400 1 600 1 800 2 000 2 200 2 400 2 600 2 800 3 000 3 200 3 400

Desplazamiento de Raman, cm−1

Arroz. 5. Resultados del estudio mediante espectroscopia Raman (RAS): – típico a

Espectro Raman para muestras de escamas de óxido de grafeno; b – espectro Raman típico para muestras de esferas GO después
la primera etapa del proceso; c – espectro Raman típico para muestras de esferas GO después de la segunda etapa del proceso

Fig. 5. Comparación de espectros Raman: a – Espectros Raman de lámina de óxido de grafeno; b ­ Espectros Raman de grafeno
esferas de óxido después de la primera etapa de preparación; c – Espectros Raman de esferas de óxido de grafeno después de la segunda etapa de
preparación

3.0
Descargar
250
Cargar
,dadic/ahp∙Aam
C
g

2.0
/iV
)V
e
tlo
jatn
ee r+
a(f
L

200

1 alta
1 carga
1.0 5 alta
150
5 carga
50 descarga
50 carga

100 0.0
0 10 20 30 40 50 0 50 100 150 200 250
Número de ciclo Capacidad, mA∙h/g

a /a cama y desayuno

Arroz. 6. Resultados del ciclado de material anódico basado en esferas de óxido de grafeno reducido (); a
Curvas de carga/descarga (1C/0,5C) de material anódico basado en esferas de óxido de grafeno reducido (b)

Fig. 6. Rendimiento cíclico de materiales anódicos basados en esferas reducidas de óxido de grafeno (a); curvas de carga/descarga
(1С/0,5С) de materiales anódicos basados en esferas de óxido de grafeno reducido (b)

su intensidad energética [10]. También se puede Las características del material resultante tras 50
suponer que los valores bajos de específico ciclos de carga/descarga indican la conveniencia
La intensidad energética está asociada a la de continuar
resistencia eléctrica del material debido al nivel investigación en el campo de la evaluación de la
insuficiente de recuperación de los gases de escape. A ellos
posibilidad de utilizar grafeno en dispositivos
No menos preservación de la hacienda que consume mucha energía. almacen de energia.

138
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Esferas reducidas de óxido de grafeno como material anódico para una batería de iones de litio
CONCLUSIÓN
Se presenta una técnica para producir esferas
huecas a partir de GO reducido, según la cual es posible
controlar las características de las esferas resultantes
cambiando las condiciones para su producción. Por
ejemplo, dependiendo de la velocidad de alimentación
y la temperatura del aceite, la velocidad de mezcla de la
dispersión de los gases de escape, es posible cambiar
el diámetro y la estructura volumétrica.
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L., Prato M., Lidorikis E., Kivioja J.,
Marinelli C., Ryhänen T., Morpurgo A., Coleman J.,
ru de las esferas resultantes. Además, las condiciones
El tratamiento térmico le permite cambiar.
grado de recuperación de los gases de escape. Instalado
posibilidad de utilizar las esferas obtenidas
a partir de gases de escape recuperados como material
anódico de una batería de iones de litio con capacidad
energética específica
a 185 mAh/g con preservación de las características
capacitivas durante 50 ciclos de carga/descarga.
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139
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D. Yu.KORNILOV
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Yu., Karaseva A.S., Krasnova ES, Voronov VA, Tkachev SV
Reducción electroquímica y conductividad eléctrica del óxido de
grafeno
INFORMACIÓN SOBRE LOS AUTORES
Denis Yurievich Kornilov – Candidato de Ciencias Técnicas, Jefe de Laboratorio, LLC AkKo Lab, Moscú. Teléfono de la oficina:
+7­903­257­10­00, correo electrónico: akkolab@gmail.com
Descripción bibliográfica del artículo Kornilov D.
Yu. Esferas de óxido de grafeno reducido como material anódico
para una batería de iones de litio // Energía electroquímica.
2018. Vol. 18, No. 3. págs. DOI: https://doi.org/
10.18500/1608­4039­2018­18­3­133­140
140
Película (s. Ruso. J. Electroquímica, 2017, vol. 53, núm. 7, págs.
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6. Kornilov D. Yu., Gubin SP, Chuprov PN, Rychagov A.
Yu., Cheglakov AV, Karaseva AS, Krasnova ES, Voronov VA,
Tkachev SV, Kasharina LA Óxido de grafeno reducido como capa
protectora del colector de corriente de un Batería de iones de litio.
Ruso. J. Electroquímica, 2017, vol. 53, núm. 6, págs. 622–626.
7. Gubin SP, Rychagov A. Yu., Chuprov PN, Tkachev SV,
Kornilov D. Yu., Almazova AS, Krasnova ES, Voronov VA
Supercondensador basado en óxido de grafeno reducido
electroquímicamente.
Energética electroquímica, 2015, vol. 15, núm. 2, págs. 57 a 63 (en
ruso).
8. Ferrari AC, Basko DM La espectroscopia Raman como
herramienta versátil para estudiar las propiedades del grafeno.
Nanotecnología de la naturaleza, 2013, no. 8, págs. 235­246.
9. Yaroslavtsev AB, Kulova TL, Skundin AM
Nanomateriales de electrodos para baterías de iones de litio. Ruso.
Química. Rev., 2015, vol. 84. no. 8, págs. 826–852.
10. Liu T., Luo R., Yoon S., Mochida I. Efecto del tratamiento
de carbonización al vacío sobre la capacidad irreversible del
carbono duro preparado a partir de material de biomasa.
Madre. Lett., 2010, vol. 64, pág. 74–76.
Para citar
Kornilov D. Yu. Esferas reducidas de óxido de grafeno como
materiales activos para el ánodo de una batería recargable de
iones de litio. Energética Electroquímica, 2018, vol. 18, núm. 3,
págs. 133­140 (en ruso). DOI: https://doi.org/
10.18500/1608­4039­2018­18­3­133­140