Material-ES 2023:7(2);17-32 ISSN: 2530-6405

REVISTA DE LA SOCIEDAD ESPAÑOLA DE MATERIALES

 REVISTA DE LA SOCIEDAD ESPAÑOLA DE MATERIALES
VOLUMEN 7 Nº 2 ABRIL-JUNIO 2023 MADRID ISSN 2530-6405

Imagen de Portada:
Micrografías SEM de geles preparados a concentraciones de 2%
(arriba) y 3% (abajo) a dos magnificaciones diferentes.
“Estudio de infiltración de gelatina tipo A en piezas de titanio
poroso”
H. Mehdi-Sefiani; V.M. Perez-Puyana; E. Chicardi

Editor
Rodrigo Moreno. Instituto de Cerámica y Vidrio, CSIC. Madrid. España.
Secretaría
Anna Muesmann. SOCIEMAT. Madrid. España.

Junta Directiva de SOCIEMAT

Presidente:
Juan José de Damborenea González
Vicepresidente:
Rodrigo Moreno Botella
Secretaria:
Gloria Patricia Rodríguez Donoso
Tesorera:
Anna Mª Muesmann Torres
Vocales:
Mª Victoria Biezma Moraleda
Jordi Díaz Marcos
Teresa Guraya Díez
Marta Mohedano Sánchez
Jon Molina Aldareguia
Sergio Ignacio Molina Rubio
Alberto Palmero Acebedo
Jose Ygnacio Pastor Caño
Gloria Pena Uris
Daniel Sola Martínez

URL: http://sociemat.es
Correo electrónico: info@sociemat.es / sociemat1996@gmail.com
Tel.: 618 170 493
Sociedad Española de Materiales SOCIEMAT
Entidad inscrita en el Rº Nacional de Asociaciones del
Ministerio del Interior, Grupo 1, Sección 1, Número Nacional 161428
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VOLUMEN 7 Nº 2 ABRIL-JUNIO 2023 MADRID ISSN 2530-6405

ÍNDICE

ARTÍCULOS

Trabajos presentados al Premio SOCIEMAT Mejor Trabajo de Fin de Grado en ingeniería en

Materiales 2022 (y II)

Estudio de la recristalización de aleaciones de Al y Al-Mg; evaluación de las propiedades

mecánicas y análisis cristalográfico
D. Bartumeus; M.D. Abad …………..…........................................................................................... 17

Estudio del reciclado termo-mecánico de resinas termoestables con aductos Diels-Alder

B. Rico …….……………………..…………………..…………………………….…………………….... 21

Estudio de infiltración de gelatina tipo A en piezas de titanio poroso

H. Mehdi-Sefiani; V.M. Perez-Puyana; E. Chicardi .……………………………………......……….... 25

Evaluación y puesta a punto de superficies obtenidas mediante modelado por deposición

fundida (FDM) con rendimiento óptimo de desmoldeo para la fabricación de espuma de
poliuretano (PUR)
J. Gómez; G. Guerrero; Ó. Rodriguez ………………………………………………………………..... 29
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VOLUMEN 7 Nº 2 ABRIL-JUNIO 2023 MADRID ISSN 2530-6405

EDITORIAL
En este segundo número del volumen nº 7 de la revista Material-ES, correspondiente al periodo abril-
junio de 2023, publicamos la segunda tanda de trabajos presentados por los jóvenes investigadores al
Premio SOCIEMAT Fundación Caja de Ingenieros al Mejor Trabajo de Fin de Grado en Ingeniería en el
área de Materiales en su edición de 2022. Desde aquí damos las gracias a todos los participantes por
la gran calidad de sus trabajos y su entusiasmo y animamos nuevamente a los estudiantes del área a
seguir presentando sus trabajos y a continuar con sus líneas de trabajo.

Tras el éxito del proyecto Materland, en el que la participación de un número elevado de grupos e
investigadores permitió el desarrollo de una cantidad inmensa de material divulgativo, jornadas,
conferencias, seminarios, etc., SOCIEMAT volvió a solicitar una nueva acción a la FECYT para dar
continuidad a estas actividades y seguir potenciando la colaboración en aspectos de divulgación y
difusión en materiales entre los distintos grupos nacionales. Nos complace informaros de que el
proyecto, liderado de nuevo por la Profesora Gloria Rodríguez Donoso, ha sido aceptado con una
excelente valoración y esperamos tener entre todos una ingente cantidad de resultados para
presentar en el próximo congreso MATERDIVULGA2024.

Este año se celebra el congreso EUROMAT2023 en Frankfurt. Os animamos a participar ya que este es
el congreso fomentado por FEMS y pretende dar voz a todas las sociedades europeas que forman
parte de dicha asociación, incluida SOCIEMAT. Además, os recordamos que ya está operativa la revista
de acceso abierto European Journal of Materials, que es la revista oficial de FEMS y, por tanto, de
todas las sociedades de materiales englobadas en la Federación. Desde FEMS estamos haciendo un
gran esfuerzo por apoyar esta nuestra revista y para ello esperamos que desde el propio congreso
EUROMAT se promueva el envío de trabajos, como indica el sondeo realizado entre autores y
organizadores de los simposios. Os animamos, por tanto, a presentar vuestros trabajos en el European
Journal of Materials para que podamos alcanzar lo antes posible los índices de calidad que deseamos.
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ESTUDIO DE LA RECRISTALIZACIÓN DE ALEACIONES DE Al y Al-Mg;

EVALUACIÓN DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS Y ANÁLISIS
CRISTALOGRÁFICO

D. Bartumeus, M.D. Abad

IQS School of Engineering - Universidad Ramon Llull, Barcelona

danielbartumeusv@iqs.url.edu, manuel.abad@iqs.url.edu

Resumen: Este trabajo investiga la recristalización de diferentes aleaciones de aluminio; Al 1050 (serie 1xxx), 5754 y
5083 (serie 5xxx). Estas dos últimas aleaciones contienen Mg como principal elemento aleante en distinta proporción.
Para ello, se realizan tratamientos térmicos entre 100 y 550ºC durante 1, 2 y 12 h. Se utiliza la difracción de rayos X
para el estudio de las fases cristalinas y se llevan a cabo ensayos mecánicos, ensayos de tensión-deformación y de
dureza Vickers. Tras el análisis de los resultados se pudo comprobar cómo la aleación Al 1050 recristaliza alrededor de
los 200-300ºC, apareciendo nuevos granos en diferente orientación cristalográfica que las muestras prístinas. Las
aleaciones Al-Mg, sin embargo, no ven modificadas sus propiedades mecánicas en gran medida hasta los 400-500ºC. Es
a partir de los 500ºC donde se empieza a apreciar la formación de óxidos de magnesio que pueden ir en detrimento de
las propiedades mecánicas.

Palabras clave: Recristalización, resistencia a la tracción (), deformación (), dureza Vickers, difracción de rayos X

1. INTRODUCCIÓN. temperaturas y tiempos y se llevan a cabo ensayos de

tracción para obtener diagramas de tensión-
El aluminio es el material metálico no ferroso más
deformación, la resistencia máxima a la tracción y la
utilizado por la industria metalmecánica en todo el
deformación en la fractura; ensayos de dureza para
mundo [1]. El aluminio y sus aleaciones son materiales
medir la resistencia a la deformación plástica en la base
metálicos con estructura cúbica centrada en las caras
y en la punta de las probetas; y análisis mediante
(FCC), con alta ductilidad y baja temperatura de fusión
difracción de rayos X para identificar el patrón que más
(~660°C). Debido a su alta relación resistencia/peso y
se ajusta a las muestras y distinguir los granos
capacidad de conformación [2,3], las aleaciones de
orientados en una dirección cristalográfica particular.
aluminio son ampliamente utilizadas en la fabricación
estructural, principalmente en substitución del acero en
2. TRABAJO EXPERIMENTAL.
multitud de industrias especializadas (aeroespacial,
naval, automovilística, etc.). Se han seleccionado las aleaciones de Al 1050, 5754 y
5083, cuya composición elemental se muestra en la
Los aluminios de la serie 5xxx son principalmente
Tabla 1. Se han sometido tres probetas de cada tipo de
aleaciones de Al y Mg endurecidas por dos
aleación a tratamientos térmicos de entre 100 y 500ºC
mecanismos; solución sólida y deformación [4,5]. Estas
durante 1, 2 y 12 h para realizar el estudio de las
aleaciones se utilizan generalmente en construcción
propiedades mecánicas, y hasta 550ºC para el análisis
naval y en recipientes de almacenamiento. Su contenido
cristalográfico.
en magnesio no supera 5% en peso y su presencia en
solución sólida permite un aumento apreciable de la Tabla 1. Composición química de las aleaciones
resistencia a la tracción (entre 150 y 250 MPa), estudiadas en porcentaje atómico.
conservando una aceptable ductilidad próxima al 25%.
La recristalización es un proceso que implica el
calentamiento de un material a una temperatura
específica y el posterior enfriamiento controlado para
producir un cambio en la estructura cristalina del En primer lugar, se ha obtenido el diagrama de tensión-
material. En el caso de las aleaciones de aluminio, la deformación de las probetas mediante ensayos de
recristalización se utiliza a menudo para mejorar sus tracción (ISO-6892-1:2009) en una máquina universal
propiedades mecánicas y eléctricas. de ensayos a tracción MTS Insight 100SL. Tras estirar
las probetas, se han cortado en una cortadora Struers
El objetivo de este trabajo consiste en investigar la Discotom 2 con el fin de separar la base de la pieza
recristalización de los Al 1050 (serie 1xxx), 5754 y (zona no estirada) y las puntas de las probetas (zona
5083 (serie 5xxx) mediante el análisis de las estirada o deformada) para su posterior estudio. A
propiedades mecánicas y el estudio cristalográfico de continuación, se han calculado los valores de dureza
las fases cristalinas mediante difracción de rayos X (ISO-6507-1:2018) en las piezas cortadas de las
(DRX). Para ello, se tratan térmicamente probetas de
aluminio de las tres aleaciones bajo diferentes

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Material-ES
probetas, tanto con y sin deformación, mediante un
Durómetro Centaur.
Finalmente, se ha llevado a cabo un análisis mediante
difracción de rayos X con el fin de obtener información
cristalográfica tras cada calentamiento. Dicho análisis se
ha realizado en un equipo Panalytical Empyrean con un
detector PIXcel Medipix 3 utilizando una fuente de
radiación Cu-Kα en la configuración de Bragg-
Brentano. Además, se ha empleado el software
Highscore Plus y las bases de datos JCPDS-
International Centre for Diffraction Data (ICDD) para la
correcta identificación de las fases cristalinas.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
3.1. Resistencia máxima a la tracción y deformación en
la fractura.
En la Figura 1 se representan las curvas obtenidas de
tensión-deformación para las piezas calentadas durante
12 h a diferentes temperaturas (a modo de ejemplo). En
términos generales, el Al 1050 es la aleación donde se
aprecian mayores variaciones en sus curvas tras
someterlo a diferentes temperaturas.
Figura 1. Diagramas de tensión-deformación tras 12 h
de calentamiento de los Al a) 1050, b) 5754 y c) 5083.
A partir de las curvas de tensión-deformación de todas
las muestras se ha calculado la resistencia máxima a la
tracción y la deformación en el punto de rotura y se han
representado en la Figura 2 y Figura 3, respectivamente.
Comparando los valores de las probetas prístinas, se
puede observar que el Al 5083 presenta una mayor
resistencia a la deformación alrededor de 285 MPa,
seguido del Al 5754 con 200 MPa y, por último, el Al
1050 con 105 MPa. Los resultados de las probetas
calentadas 1 y 2 h son prácticamente idénticos entre sí,
mientras que las calentadas 12 h presentan una menor
resistencia a la tracción en todos los casos. Se puede
concluir que el tiempo de calentamiento influye en las
propiedades mecánicas, aunque en menor medida que la
temperatura.
En el Al 1050 se observa una gran caída en la
resistencia máxima conforme se aumenta la
temperatura, especialmente a partir de 300ºC. El Al
5754 presenta cierta bajada en los valores de resistencia
máxima, aunque sin gran variación entre ellos, siendo la
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pérdida máxima de tan solo 30 MPa. El Al 5083 apenas
presenta diferencias en los valores hasta los 400-450 ºC.
Analizando los datos de la deformación en la fractura de
la Figura 3 se puede observar que el Al 1050 presenta
un gran aumento en la ductilidad con la temperatura,
especialmente a partir de 300ºC. Por otro lado, las
aleaciones Al-Mg apenas varían con la temperatura
hasta 450ºC, donde se produce una notable disminución.
Figura 2. Resistencia máxima a la tracción de los Al a)
1050, b) 5754 y c) 5083.
Figura 3. Deformación en la fractura de los Al a) 1050,
b) 5754 y c) 5083.
3.2. Dureza Vickers (zona sin deformación).
Se han medido las durezas en las bases de la probetas o
zonas sin deformar y se han representado en la Figura 4.
Se puede observar una disminución de la dureza con la
temperatura para todas las muestras. También se puede
apreciar la similitud con la tendencia obtenida en los
valores de resistencia máxima a la tracción, donde la
dureza del Al 1050 cae más de un 50% a partir de 300ºC
y donde se produce una pequeña pérdida de dureza para
ambas aleaciones Al-Mg.
En la Figura 4e se muestra la correlación entre la
resistencia máxima y la dureza para cada aleación y
tratamiento térmico. El Al 5083 arroja los mayores
valores, el Al 5754 valores intermedios y el Al 1050 los
menores valores separados en dos grupos (tras el
calentamiento a 300ºC).
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3.4. Difracción de rayos X.

Se han analizado las muestras mediante DRX entre 30 y
80º θ/2θ. En la Figura 6 se muestran los difractogramas
obtenidos para las probetas sin tratar y tratadas tras 12 h
de calentamiento hasta 550ºC.

Figura 4. Dureza Vickers en la base de la probeta de a)

todos los aluminios, b) del Al 1050, c) 5754 y d) 5083
(□ 1h, ○ 2h, Δ 12 h) y e) relación de la resistencia
máxima y la dureza de las probetas.
3.3. Incremento de dureza Vickers entre la base y la
punta de la probeta.
En los ensayos de tracción, la parte central de la probeta
se deforma plásticamente generando un endurecimiento
del material, conocido como acritud. Se han medido los
valores de dureza obtenidos en la parte central de las
probetas tras su deformación para todas las muestras. En
la Figura 5 se representan los valores de dureza de las
muestras con y sin deformación en las muestras
calentadas durante 12 h (a modo de ejemplo). Los
valores de dureza en la punta de la probeta obtenidos
son superiores a los medidos en la base de la probeta en
todos los casos. No se observan grandes diferencias en
el Al 1050 hasta los 300ºC, dado que las probetas
apenas se han deformado antes de rotura (~ 10%), y, por
tanto, apenas hubo acritud. Las aleaciones Al-Mg han
mostrado siempre mayores valores en las zonas
deformadas, siendo el aumento respecto a la base menor
a partir de 400ºC para el Al 5754 y 500ºC para el Al
5083.

Figura 6. Difractogramas tras 12 h de calentamiento del

Figura 5. Dureza de la base y la punta de las probetas
tras 12 h de calentamiento del Al a) 1050, b) 5754 y c)
5083.
Al a) 1050, b) 5754 y c) 5083. Los índices de Miller y
sus posiciones para el Al 00-002-1109 y para el MgO
04-016-2776 se han representado en azul y rojo,
respectivamente.
El análisis de los difractogramas obtenidos permitió la
identificación del patrón de aluminio (JCDPS card 00-
002-1109). El pico obtenido a 38,6º se asocia al plano
cristalográfico (111), el de 44,8º al (200), el de 65,2º a
(220) y, por último, el de 78,3º al (311). En los
difractogramas de las aleaciones Al-Mg se puede

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Material-ES
observar la aparición de nuevos picos a 500ºC en torno
a 42,8º y 62,1º. Estos picos se han identificado con los
planos cristalograficos (200) y (220) de MgO (JCDPS
card 04-016-2776). Estos nuevos picos son apreciables
en los difractogramas a partir de 500ºC debido a la
formación de MgO. Además, su intensidad es mayor en
la muestra Al 5083 que en la de Al 5754, y cuanto
mayor es la temperatura y el tiempo de calentamiento,
probablemente por la mayor cantidad de Mg en la
muestra.
El índice de textura permite determinar la dirección [h, k
y l] o plano (h, k y l) cristalográfico en la que se
orientan principalmente los granos cristalinos [6]. El
índice de textura para las muestras tras calentamiento de
12 h se ha representado en la Figura 7. El Al 1050 sin
tratar presenta granos orientados principalmente en el
plano cristalográfico (220). El Al 5747 sin tratar
presenta una mayor orientación en el plano (200). El Al
5083 sin tratar muestra orientaciones preferenciales muy
semejantes en los planos (111) y (220).
Al analizar las muestras tras los calentamientos se puede
apreciar cómo el Al 1050 muestra un cambio de textura
alredor de 300ºC con un cambio de tendencia a la
orientación (200). Este cambio se ve reflejado cada vez
más conforme aumenta la temperatura. En los Al 5754 y
5083 no se observan cambios en las orientaciones
preferenciales, solamente la aparición de oxidos de Mg.
Durante la recristalización se forman núcleos de nuevos
granos que reemplazan los granos ya existentes del
material deformado. Tras ello, tiene lugar el crecimiento
de los granos en unas direcciones o planos
cristalográficos determinados que pueden o no diferir de
las orientaciones presentes inicialmente en el material,
como puede observarse en el Al 1050.
Figura 7. Índice de textura tras 12 de calentamiento en
el Al a) 1050, b) 5754 y c) 5083.
4. CONCLUSIONES.
Se ha realizado un estudio sobre la recristalizacion de
diferentes aleaciones de aluminio bajo determinadas
condiciones atendiendo a las propiedades mecánicas y
las fases cristalográficas reveladas por DRX.
Las curvas de tensión-deformación indican una
disminución de la tensión máxima y un aumento en la
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deformación para la muestra de Al 1050 con la
temperatura y el tiempo. Tales cambios no se observan
en las muestras de Al-Mg. Para el Al 1050, los mayores
cambios en las propiedades mecánicas se producen en el
rango de 200 a 300ºC.
La dureza muestra una tendencia acorde a la resistencia
máxima con una gran bajada para el Al 1050 en torno a
200-300ºC. El Al 5083 presenta una mayor resistencia a
la tracción y dureza y una menor ductilidad que el Al
5754, que a su vez presenta una mayor resistencia a la
tracción y dureza y una menor ductilidad que el Al
1050. Las medidas de dureza en la parte estirada de las
probetas evidencian el aumento de dureza por
deformación plástica en todas las muestras, siendo
menor el aumento de dureza en las aleaciones Al-Mg
calentadas por encima de 400ºC.
El análisis cristalográfico mediante DRX muestra las
orientaciones preferenciales para las diferentes
muestras. En el caso del Al 1050 se observa un cambio
de orientación cristalográfica preferente a partir de
200ºC. En el caso de las muestras Al-Mg no se observa
un cambio en el índice de textura, pero sí la formación
de MgO, especialmente en el Al 5083 el cual presenta
un mayor aporte de Mg.
5. REFERENCIAS.
[1] Davis, J. R., “Aluminum and Aluminum Alloys
book. ASM specialty handbook”, Ed. ASM
International, 1993.
[2] Totten, G. E., Mackenzie, D. S., “Handbook of
aluminum vol. 1: Physical Metallurgy and
Processes”, CRC Press, 2003
[3] Schweitzer, P. A., “Metallic Materials: Physical,
Mechanical, and Corrosion Properties”, CRC Press,
2003.
[4] Zander, J., Sandström, R.S., “Modelling
technological properties of commercial wrought
aluminum alloys”, Materials & Design, 30, 3752-
3759, 2009.
[5] Unfried-Silgado, J., López del Río, J., Machuca
Vargas, D., Pérez Caicedo, E., Zambrano Pinedo, C.,
Niebles Núñez, E.E., “Efectos de la aplicación de
tratamientos térmicos sobre el tamaño de grano y la
dureza de aleaciones de aluminio AA5083-H116”,
Revista Materia V22 N01, 2017
[6] Sala, N., Abad, M.D., Sánchez-López, J.C.,
Crugeira, F., Ramos-Masana, A., Colominas, C.,
“Influence of the carbon incorporation on the
mechanical properties of TiB2 thin films prepared by
HiPIMS”, International Journal of Refractory Metals
and Hard Materials 107, 105884, 2022
20
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ESTUDIO DEL RECICLADO TERMO-MECÁNICO DE RESINAS TERMOESTABLES

CON ADUCTOS DIELS-ALDER

B. Rico1
1
Universidad Rey Juan Carlos, Calle Tulipán s/n. CP 28933 Móstoles, Madrid, b.rico.2016@alumnos.urjc.es

Resumen: Los termoestables constituyen un grupo de materiales poliméricos en uso creciente dentro de numerosas
industrias gracias a sus buenas propiedades mecánicas y durabilidad. Sin embargo, su difusión ha derivado en una
problemática medioambiental asociada al fin del ciclo de vida de estas piezas, ya que hoy en día no pueden reciclarse a
causa de la estructura molecular de los termoestables.
Debido a ello, en el presente trabajo se plantea un método alternativo basado en el reciclaje por vía termo-mecánica de
resinas epoxi, aprovechando la incorporación de enlaces termorreversibles de tipo Diels-Alder a la red polimérica. El
procedimiento propuesto consiste en una trituración del polímero posterior a su síntesis inicial, seguida de un
tratamiento del polvo resultante mediante prensado en caliente, obteniéndose como resultado una serie de nuevos
sólidos de naturaleza termoestable, logrado recuperar las propiedades del material original.

Palabras clave: Diels-Alder, polímero, prensa de platos calientes, Diels-Alder, Fururilamina, Bismaleimida.

1. INTRODUCCIÓN.
Los polímeros termoestables son ampliamente usados
en la industria debido a sus propiedades mecánicas y
resistencia térmica y química. Esto se debe a la densidad
de entrecruzamiento que presentan estos materiales,
mismo factor que dificulta la posibilidad de reprocesar o
reciclarlos. Esto a su vez está relacionado con la
imposibilidad de romper los enlaces de unión
selectivamente sin afectar a la cadena principal. Como
consecuencia, el fin de vida de un termoestable solo
puede ser la eliminación, por ejemplo por incineración
y, por lo tanto, emitiendo contaminantes al
medioambiente.
Otro inconveniente de los termoestables es su
dependencia del petróleo, principal fuente de materias
primas de esta clase de productos químicos [1].
Estos factores, hacen que los polímeros termoestables
no sean aptos a largo plazo como soluciones industriales
sostenibles, no estando orientados ni su fin de vida útil
ni su fuente de materia primas, con las mejores opciones
dictadas en la Ley de residuos ni a cumplir los objetivos
de los ODS o la Directiva.
Algunos de los estudios más populares bajo esta
premisa se basan en el uso de polímeros
termorreversibles, como los vitrímeros de puente
disulfuro o las redes de tipo Diels-Alder [1].
1.2. Proceso de Diels-Alder
Este concepto, un polímero termorreversible, consiste
en una reacción de entrecruzamiento a temperatura
relativamente baja (40-50ºC) y una reacción de
descomposición de la red a mayor temperatura (110-
140ºC), que puede ser preparado usando cicloadición
Diels-Alder (en adelante DA) de un furano y una
maleimida, dando una reacción inversa a través de una
reacción retro Diels-Alder (en adelante rDA) [1].
A partir de los estudios llevados a cabo por el equipo de
investigación, se van a usar para la producción del
polímero termorreversible Fururilamina (en adelanta
FA), Figura 1, como furano y 1,1′-(Metilendi-4,1-
fenilen) bismaleimida, también conocido como
bismaleimida (en adelante BMI), Figura 2.

Es por esto por lo que el reciclaje de materiales Figura 1. Estructura del furano FA
termoestables ha sido un campo de investigación,
innovación y desarrollo, importante de cara a la
sostenibilidad industrial, debido a la reducción del uso
de materias primas y el impacto ecológico que traería
consigo.

La principal dificultad es el desarrollo de un proceso

eficiente para la recuperación de las materias primas sin
perder las propiedades mecánicas durante el reciclado.
Una posible solución es el uso de enlaces reversibles, ya
que, al deshacer la red del polímero, el material podría
recuperarse y reutilizarse, tanto en productos de valor
como en aplicaciones similares.
Figura 2. Estructura de la maleimida BMI
El material que se iba buscando en anteriores
investigaciones, debía de cumplir 3 principios para
poder ser fabricada:

Material-ES 2023:7(2);21-24 21
Material-ES
1. Ser una resina de baja viscosidad antes del curado
para poder fabricar material compuesto con esta.
2. Las reacciones durante el curado se deben dar en el
orden correcto.
3. Las propiedades del material una vez curado han
de ser adecuadas para la industria y las
aplicaciones en las que se quiera sustituir por el
material irreversible.
Para cumplir estos objetivos se excluye el uso de red
100% DA ya que es extremadamente frágil y no
cumplía con el tercero de los principios, por lo que se
estudian las propiedades de diferentes combinaciones
entre red reversible y red irreversible con el objetivo de
encontrar las propiedades más parecidas al material
100% irreversible, concluyendo en que el más
apropiado era aquel con un 60% de red DA.
A su vez, se estudia la temperatura a la que debería
darse la reacción, la cual viene delimitada por diferentes
factores [2], obligando a que la temperatura de reacción
se encuentre entre los 70ºC y los 105ºC; intentando
desplazar a la máxima temperatura para que la reacción
se vea favorecida, se selecciona una temperatura de
100ºC para hacer el curado. Sin embargo, esta
temperatura esta fuera del rango de la reacción DA, la
cual se encuentra ente los 40 y 80ºC [1].
Debido a la incompatibilidad entre temperaturas de las
reacciones se propone un proceso de fabricación en dos
etapas: una primera etapa en la que reaccionen el
MXDA y la FA con la DGEBA pero ninguna reacción
se vea favorecida con la BMI, la cual se realiza a 100ºC
durante 6 horas [2]; y una segunda etapa en la que se
forme el enlace DA, donde la BMI reacciona y se enlaza
con la FA que queda libre de la primera etapa, que se
lleva a cabo a 60ºC durante 12 horas, donde se da un
polímero 100% entrecruzado con propiedades
ligeramente superiores al polímero irreversible. Una vez
que acaba su vida en servicio, se quiere volver a obtener
un polímero cuyas propiedades sean iguales que las del
polímero de partida, para ello se opta por uno de los
métodos de reciclado más usado para los polímeros
reversibles, el triturado [3]. Posteriormente se podría
pensar que se procede de nuevo con la adición de calor
para que se lleve a cabo la reacción de DA, pero sin la
acción de presión los granos del polímero triturado no
terminan de fusionarse, dando lugar a una red irregular
y frágil.
Para solventar este problema se propone un reprocesado
en dos etapas: en la primera se hará uso de una prensa
de platos calientes, así pues, gracias a la doble acción de
la presión otorgando una unión física entre granos, y la
temperatura favoreciendo, primero el desenlace de la
red (del prepolímero previamente fabricado para ello) y
segundo la difusión entre granos; y una segunda etapa
idéntica a la de fabricación para la reacción DA.
Es esta primera etapa la que será objeto de investigación
de este estudio, buscando aquellos parámetros que den
lugar a un polímero con propiedades parecidas al
polímero sin reprocesar. [1].
Material-ES 2023:7(2);21-24
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2. OBJETIVO.
El objetivo principal de este trabajo es proponer una
alternativa al problema industrial de reciclado o fin del
ciclo de vida de las matrices epoxi. Para ello, es
necesario estudiar la viabilidad técnica y el escalado
industrial del reprocesado termo-mecánico de una resina
termoestable con enlaces parcialmente reversibles.
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
El proceso de fabricación consta de dos partes, una
primera del procesado del polímero de partida y
posteriormente la segunda del reprocesado termo-
mecánico.
Los materiales utilizados para la fabricación del
polímero reversible fueron, la resina epoxi DGEBA
junto con el agente de curado MXDA (m-
xililendiamina), adicionando FA (furfurilamina) y BMI
(bismaleimida), cuya composición final se basa en un
60% molar de red Diels-Alder y un 40% de red
irreversible.
Para cada una de las muestras que se llevaron a cabo de
reprocesado, se pesaron y trituraron 24 gramos del
polímero obtenido en la descripción anterior, hasta
convertirlo en polvo fino. Posteriormente se vertió en un
molde rectangular de 48 cm2 previamente preparado con
un desmoldante, directamente en la prensa de platos
calientes. En este caso se hizo uso de una prensa
“Fontijne Presses” modelo “Labecon 300” donde se
variaron los parámetros temperatura, tiempo y presión,
objeto de esta investigación, buscando la combinación
óptima para dar lugar a un polímero con propiedades
parecidas a uno sin reprocesar.
Para ello se partió de las siguientes premisas, y es que la
reacción rDA se da entre los 110 y los 150ºC y entre los
primeros 10 y 15 minutos [1], es decir, que no es hasta
los 10 minutos que comienzan a descruzar las cadenas y
a fluir con las más cercanas, permitiendo de nuevo la
fusión entre granos. Una vez que todas las cadenas se
han soltado, el tiempo restante del reprocesado servirá
para dar lugar de nuevo al entrecruzamiento de todas las
cadenas.
Las muestras que se reprocesaron, así como los valores
de los parámetros variables de la prensa de platos
calientes, son los indicados en la Tabla 1.
Por último, se hizo un ciclo de estufa a 60ºC durante 12
horas para que la reacción DA sea dominante.
3.1. Técnicas de ensayo y caracterización
Las muestras reprocesadas una vez desmoldadas
debieron ser procesadas para la obtención de probetas
de ensayo normalizadas.
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Tabla 1. Muestras reprocesadas y valores de Seleccionando las muestras que mejores propiedades
parámetros. han presentado, según el estudio de la influencia de los
MUESTRA MUESTRA TEMPERATURA PRESIÓN TIEMPO parámetros de reprocesado, en cada uno de los lotes
NOMBRE NÚMERO (ºC) (bar) (min)
estudiados se obtienen las comparaciones de
B40PA -1 1 150 50 10
propiedades mostradas en la Tabla 2 y en la Tabla 3.
B40PA -2 2 150 50 20
B40PA -3 3 150 50 30
Tabla 2. Parámetros óptimos de cada variable
B40PA -4 4 130 50 20
B40PA -6 6 130 100 20
comparada (I)
B40PA -7 7 130 100 30
VALORES E' [MPa]
B40PA -8 8 130 50 30 NOMBRE Tg [ºC]
PARÁMETROS (T amb)
B40PA -9 9 150 100 20
B40PA - 3 150 ºc - 50 bar - 30 min 3626 ± 368 101,11 ± 0,11
B40PA -10 10 110 100 30
B40PA - 14 130 ºC - 150 bar - 30 min 3325 ± 13 103,11 ± 0,08
B40PA -11 11 150 50 40
B40PA - 15 150 ºC - 100 bar - 30 min 3532 ± 17 104,99 ± 0,26
B40PA -12 12 130 100 40
B40PA -13 13 110 200 40
B40PA -14 14 130 150 30
Tabla 3. Parámetros óptimos de cada variable
B40PA -15 15 150 100 30
comparada (II)

RESISTENCIA RIGIDEZ DEFORMACIÓN

Los ensayos de DMTA, flexión y DSC se realizaron NOMBRE
[MPa] [MPa] [% ]
para todas las muestras con el fin de identificar cuál de 72,6 ± 5,7 4409 ± 39 2,30 ± 0,10
B40PA - 3
las combinaciones en la prensa de platos calientes era la 82,9 ± 8,1 4639 ± 496 2,60 ± 0,10
B40PA - 14
óptima, una vez obtenido este resultado se volvió a
B40PA - 15 80,5 ± 14,0 4498 ± 71 2,80 ± 0,50
fabricar una nueva muestra del óptimo y se mecanizó,
para realizar lo ensayos de dureza y espectrometría
Como se puede comprobar, las tres muestras están muy
infrarroja.
igualadas respecto a los valores de los ensayos de
DMTA y flexión.
4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
Según el módulo de almacenamiento, la mejor respuesta
Las variables que se van a estudiar corresponden con
es a 150ºC y 50 bar, muestra B40PA-3, la temperatura
aquellos parámetros que pueden ser seleccionados y
de transición vítrea máxima la presenta la muestra a
modificados por el usuario de la prensa de platos
150ºC y 100 bar, B40PA-15, mientras que las mejores
calientes y que pueden provocar en el resultado final de
propiedades a flexión corresponden a la muestra a
la muestra cambios en su comportamiento durante su
130ºC y 150 bar, B40PA-14, todas ellas a 30 minutos.
uso.
Según los parámetros seleccionados como punto de
Puesto que la muestra a B40PA-3 presenta los menores
partida, ya comentados, se van analizando las muestras
valores en tres de las cuatro propiedades, se seleccionan
y se seleccionan los siguientes conjuntos de parámetros
las otras dos muestras como óptimas, ya que el resto de
que pueden ser exitosos:
los valores son muy parecidos en ambas muestras. Esta
situación se debe a que la combinación de temperatura y
- Lote 1: para estudiar la influencia del tiempo. Para ello
presión al reprocesar proporciona al material
se toman variables fijas, temperatura y presión y se
propiedades muy parecidas en ambos casos.
varía el tiempo de 10 a 40 minutos.
- Lote 2: para estudiar la influencia de la temperatura, se
Es para estos dos materiales óptimos que se han llevado
mantienen fijas las variables presión y tiempo y se
a cabo los ensayos de dureza y espectroscopía infrarroja
modifica la temperatura de 110 a 150ºC.
sin obtener diferencias significativas, ni entre ellas, ni
- Lote 3: para estudiar la influencia de la presión se
respecto a la muestra sin reprocesar, por lo que no son
mantienen fijas, la temperatura y el tiempo y se varía la
determinantes para seleccionar un único óptimo.
presión entre 50 y 150 bar.
4.1. Estudio de ciclos de reprocesado
Del estudio de cada uno de los lotes se obtienen las
siguientes conclusiones: el tiempo óptimo se encuentra
Para optimizar la combinación de variables de
a los 30 minutos, otorgando tiempo suficiente a la
reprocesado óptimas se ha realizado un estudio de ciclos
muestra para que el proceso de difusión se complete,
consecutivos de reprocesado, es decir, una vez obtenida
pero no excesivamente ya que provocar la degradación
la muestra reprocesada se ha vuelto a hacer polvo en el
de la muestra; a presión constante de 100 bares, las
molinillo y se ha vuelto a reprocesar en la prensa de
mejores propiedades se encuentran a temperaturas más
platos calientes con los mismos parámetros que la
altas, obteniéndose un primer óptimo de operación a la
primera vez. Estos parámetros son los de las dos
temperatura de 150ºC aplicada durante 30 minutos; y a
muestras escogidas como óptimas, la muestra a 130ºC,
temperatura constante las propiedades óptimas se hayan
150 bar y 30 min, B40PA-14, y la muestra a 150ºC, 100
a presiones más altas, encontrando un segundo óptimo
bar y 30 min, B40PA-15, y su posterior etapa para
de operación a una presión 150 bares combinada con
generar el aducto Diels-Alder.
una temperatura de 130⁰C durante 30 minutos.

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Ambas muestras reprocesadas 3 veces muestran mejores 6. REFERENCIAS.

valores en cuanto a transición vítrea que sus homólogos
reprocesados una única vez por el post curado generado.
Por otra parte, el módulo de almacenamiento es algo
menor. Según los ensayos de flexión las muestras de 3
ciclos reprocesadas a 150ºC, 100 bar, 30 min,
B40PA15, muestran propiedades mucho menores que la
muestra de un único reprocesado. Mientras, por otro
lado, los 3 ciclos a 130ºC, 150 bar, 30 min, B40PA14
tienen menor rigidez, pero mayor resistencia y casi
iguales valores de deformación que para un único ciclo.
Con el objetivo de comprender mejor el tipo de fractura
que ha sufrido cada uno de los materiales durante el
ensayo de flexión, se ha procedido a estudiar la
microestructura de las superficies de fractura mediante
microscopía electrónica de barrido (SEM).
[1] M. Iqbal, R. A. Knigge, H. J. Heeres, A. A.
Broekhuis, and F. Picchioni, “Diels-alder-crosslinked
polymers derived from jatropha oil,” Polymers, vol. 10,
no. 10, 2018, doi: 10.3390/polym10101177.
[2] Q. Tian, Y. C. Yuan, M. Z. Rong, and M. Q. Zhang,
“A thermally remendable epoxy resin,” Journal of
Materials Chemistry, vol. 19, no. 9, pp. 1289–1296,
2009, doi: 10.1039/b811938d.
[3] S. Utekar, S. v K, N. More, and A. Rao,
“Comprehensive study of recycling of thermosetting
polymer composites – Driving force, challenges and
methods,” Composites Part B: Engineering, vol. 207.
Elsevier Ltd, Feb. 15, 2021. doi:
10.1016/j.compositesb.2020.108596.

Así pues, se puede concluir que en líneas generales la

muestra sometida 3 veces al mismo reprocesado, con las
variables 130ºC y 150 bar, presenta mejores
propiedades que aquella a 150ºC y 100 bar, ya que no
presenta signos de degradación como esta última,
además de tener propiedades muy parecidas a su
homólogo de un único ciclo de reprocesado. Esto reduce
la elección a un único óptimo de combinación de
parámetros de reprocesado en la prensa de platos
calientes: 130ºC, 150 bar y 30 min.

Fuera de los objetivos iniciales, se realiza una

investigación en cuanto a la viabilidad técnica de
fabricar material compuesto con el proceso y el material
reprocesado, y, por otro lado, se estudia la viabilidad
técnica de fabricar el material ex situ, mezclando en la
prensa de platos calientes un 30% de resina
termoestable que sí encontramos en la industria
actualmente y que es la causa inicial de este estudio, y
un 60% de red 100% DA.

5. CONCLUSIONES.

La principal conclusión de este trabajo es que se ha

cumplido el objetivo principal propuesto, encontrando
una alternativa al problema industrial de reciclado de las
matrices epoxi de los materiales compuestos, a través de
una resina termorreversible y un reprocesado termo
mecánico.

Las resinas con 60% de enlace DA son viables

técnicamente y una vez reprocesadas mantienen las
propiedades iniciales, obteniendo combinación de
parámetros óptimos del reprocesado mediante prensa de
platos calientes a 130ºC, 150 bar y 30 min.

Fuera de los objetivos iniciales, además. se ha sometido

al material a 3 ciclos de reprocesado bajo los parámetros
óptimos conservando las propiedades mecánicas a
flexión del material original y se ha demostrado la
viabilidad de estudios futuros en líneas de fabricación
de material compuesto con la técnica optimizada y la
fabricación de material ex situ.

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ESTUDIO DE INFILTRACIÓN DE GELATINA TIPO A EN PIEZAS DE TITANIO

POROSO

H. Mehdi-Sefiani1,2, V.M. Perez-Puyana2, E. Chicardi1

1
Departamento de Ingeniería y Ciencia de los Materiales y del Transporte, Universidad de Sevilla.
2
Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Química, Universidad de Sevilla.
hanmehsef@gmail.com

Resumen: Con el avance de la medicina, la esperanza de vida cada vez es mayor. Desafortunadamente, esto conlleva al
incremento de la incidencia de enfermedades degenerativas como son las enfermedades óseas. Ante ello, este estudio,
basado en la infiltración y liberación de hidrogel del 3% de gelatina tipo A en piezas porosas de Ti con una porosidad
nominal del 30 y 60 %, surge con el fin de evaluar la capacidad del proceso para actuar como una forma potencial
novedosa, alternativa y localizada de introducir sustancias farmacéuticas activas, como antibióticos, medicamentos o
antiinflamatorios no esteroideos. Con ello no solo se logrará combatir posibles infecciones e inflamaciones
postoperatorias sino que también se podría mejorar la biocompatibilidad y osteointegración del Ti.

Palabras clave: gelatina, hidrogel, titanio, infiltración, liberación, osteointegración, biocompatibilidad.

1. INTRODUCCIÓN. Con el fin de mejorar las propiedades del Ti mediante el

Con el aumento de la esperanza de vida es previsible
que cada vez más personas se vean afectadas por
enfermedades degenerativas como son las enfermedades
óseas, aquellas que requieren de tratamientos que
involucran el uso de células, factores de crecimiento y
sustitutos óseos, como biomateriales / andamios, con
propiedades biocompatibles, osteoinductivas y biocompatible denominado hidrogel cuya capacidad de
osteoconductivas [1].
Ante ello se han intensificado las investigaciones con el
fin de lograr alcanzar implantes ideales y personalizados
que puedan poner fin a las dificultades que presentan los
pacientes con enfermedades óseas.
En particular, los materiales metálicos han sido, desde
sus inicios hasta la actualidad, los materiales más
empleados para fabricar implantes óseos [2]. Su
presencia en estas aplicaciones médicas se caracteriza
por su resistencia para soportar cargas mecánicas y a
fatiga.
Ahora bien, materiales metálicos como es el titanio (Ti),
presentan un módulo elástico mayor que el del hueso, lo
que puede ocasionar el fenómeno de stress shielding.
Para hacer frente a ello, actualmente se realizan
numerosas modificaciones superficiales como es la
incorporación de porosidad interconectada que conlleva
tanto a mejorar la similitud de módulos de elasticidad
entre el implante metálico y el hueso, como a facilitar la
distribución y migración celular. Además, para
conseguir los objetivos de la implantación como es el
hecho de conseguir una correcta osteointegración del
implante, en la actualidad, desde el punto de vista de los
materiales, la tendencia es obtener sistemas inteligentes,
cargados con el principio activo del medicamento, que
respondan a estímulos del ambiente y puedan liberar su
carga en el lugar, el tiempo y a la velocidad deseada [3].
uso de sistemas de liberación controlada nace el
siguiente estudio. Este trabajo ha consistido en elaborar
piezas de Ti con una porosidad nominal del 30 y 60 %
mediante la técnica de Space Holder. Además, para
mejorar tanto la biocompatibilidad como la
osteointegración del Ti se ha llevado a cabo la
infiltración y liberación de un polímero biodegradable y
absorción ha permitido su uso como sistemas de
liberación controlada de sustancias activas que podrían
ser, por ejemplo, fármacos que estimulen el crecimiento
óseo alrededor del implante acelerando así la
osteointegración.
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL.
2.1 Síntesis y caracterización del hidrogel.
Para la síntesis de los 3 sistemas de hidrogeles se hizo
uso de gelatina tipo A como materia prima y ácido
acético 0,05 M como disolvente. La formación de
hidrogeles a base de gelatina se llevó a cabo siguiendo
el mismo protocolo previamente definido por Pérez-
Puyana y colaboradores. [4]. Brevemente, se prepararon
soluciones poliméricas al 1, 2 y 3% en peso
(denominadas 1, 2 y 3%, respectivamente) y se
centrifugaron a 12.000 rpm durante 10 minutos,
manteniendo la temperatura de la solución a 4ºC.
Luego, se realizó el proceso de gelificación
manteniendo las soluciones en un frigorífico a 4ºC
durante 2h.
Posteriormente, se realizó la caracterización reológica
de los hidrogeles para evaluar sus propiedades físicas y
mecánicas. Se realizaron pruebas de barrido de
deformación para evaluar el rango viscoelástico lineal
(LVR) y la deformación crítica (última deformación en
la región viscoelástica lineal). Estos ensayos se
realizaron entre 0,001 y 40.0 % de deformación a una

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Material-ES
frecuencia constante de 1 Hz y 20 ºC. Seguidamente, se
realizaron pruebas de barrido de frecuencia entre 0,02 y
20 Hz a tensión constante (dentro del LVR de cada
sistema). Con ello se analizaron el módulo elástico y
viscoso (G’ y G’’ respectivamente) y la tangente de
pérdidas (tan δ = G’’/G’) a 1 Hz para mejorar la
comparación entre los sistemas (G’1 y tan δ1,
respectivamente). Además, también se realizaron curvas
de flujo entre 0,1 y 400 s-1 para evaluar la evolución de
la viscosidad con respecto a la velocidad de cizalla. Se
seleccionaron valores de viscosidad a 100 s-1 (η*100)
para comparar los sistemas.
El análisis morfológico fue realizado con un
microscopio electrónico de barrido criogénico (Cryo-
SEM) con el fin de observar el hidrogel (semilíquido)
en su estado natural, evitando así encogimientos,
distorsiones y el uso de los agentes tóxicos requeridos
para la fijación de materiales biológicos.
El análisis de la degradación de los hidrogeles se realizó
siguiendo un protocolo previamente descrito por
Essawy y colaboradores. [5]. En resumen, se prepararon
hidrogeles con un 5% en peso de sulfato de zinc
respecto a la concentración de proteína utilizada en su
formulación inicial. Una vez formados, se sumergen en
agua MiliQ, y se mide la conductividad de la solución
con respecto al tiempo con un conductímetro. La
degradación de los hidrogeles se relaciona con la
liberación de sulfato de zinc al medio y el posterior
aumento de la conductividad hasta alcanzar un valor
constante. El comportamiento de degradación de los
hidrogeles se modeló siguiendo la ecuación definida por
Korsmeyer y colaboradores. [6] para sistemas
poliméricos (Ec. 1):
𝐿 = 𝑘 · 𝑡 𝑛 (1)
donde L es la degradación del sistema y t es el tiempo
transcurrido. Los parámetros obtenidos de esta ecuación
permitieron conocer el mecanismo de degradación que
estaba teniendo lugar (n), así como su cinética (k).
2.2 Fabricación y caracterización de las piezas de
titanio.
En el presente estudio se elaboraron piezas de titanio
con una porosidad nominal del 30 y 60 % en volumen
(nombrados como Ti30 y Ti60, respectivamente)
mediante la técnica de espaciadores. La fabricación de
los andamios con este método consiste en añadir
partículas temporales, al polvo de matriz metálica. Las
partículas temporales servirán como partículas de
retención de espacio actuando así como formadores de
poros donde se llevará a cabo la infiltración y liberación
de los hidrogeles elaborados previamente [7]. En este
caso se hizo uso de Ti comercialmente puro como polvo
metálico y cloruro sódico como partículas espaciadoras.
El Ti c.p. y las partículas NaCl se homogeneizaron en
un agitador TURBULA® 3D a una frecuencia de 96
ciclos·min-1 durante 40 min. Posteriormente, la mezcla
obtenida se compactó mediante prensado uniaxial en
una máquina de ensayo universal a 400 MPa. Los
Material-ES 2023:7(2);25-28
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cilindros compactados obtenidos se sumergieron en
agua destilada caliente (1L, 60ºC) y se agitaron a 100
rpm para promover la disolución del NaCl. Éstas fueron
sinterizadas en un horno tubular a 1200ºC por 2h,
10ºC·m-1 de velocidad de calentamiento, enfriamiento
libre y bajo atmósfera de alto vacío (10-4 mbar).
Las piezas sinterizadas fueron detalladamente
caracterizadas. En primer lugar, se determinó la
densidad absoluta de las muestras mediante geometría
con el objetivo de conocer el porcentaje de porosidad
total. A continuación, se calcularon la densidad,
porosidad total, abierta y cerrada siguiendo el método
de Arquímedes para materiales metálicos porosos
(ASTM C373-88).
Para determinar la morfología y la distribución del
tamaño de los poros, se llevó a cabo un análisis de
imágenes en piezas Ti30 y Ti60 empleando un
microscopio óptico Nikon Eclipse MA100N.
2.3 Infiltración-degradación de los hidrogeles en los
poros de las piezas Ti30 y Ti60.
Se usaron las piezas Ti30 y Ti60 para infiltrar y
posteriormente degradar y liberar el hidrogel desde
ambas muestras. Para el proceso de infiltración, las
piezas Ti30 y Ti60 se sumergieron en el hidrogel a
temperatura ambiente y se determinó la ganancia de
peso (asociada a la infiltración del hidrogel por
capilaridad) con respecto al tiempo de inmersión. Los
procesos de infiltración se detuvieron cuando la
porosidad abierta total fue rellenada por el hidrogel y/o
se alcanzó un estado estacionario. Este proceso se
replicó con el hidrogel cargado de sulfato de zinc para
que se pudiera seguir la evaluación del hidrogel
(asociada a la liberación de ZnSO4) infiltrado en los
poros de Ti siguiendo el protocolo de determinación de
conductividad previamente descrito por Essawy y
colaboradores. [5].
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
3.1 Síntesis y caracterización del hidrogel.
La caracterización reológica se inició con las pruebas de
barrido de deformación. De acuerdo a los resultados
obtenidos (Tabla 1), podemos destacar que el hidrogel
con menor concentración presenta una menor resistencia
a la deformación. Además, se observa que el máximo de
deformación crítica se encuentra para el sistema
elaborado al 2%, aunque sin diferencias significativas
con el sistema elaborado a mayor concentración.
Una vez conocido el rango viscoelástico lineal, se
realizaron ensayos de barrido de frecuencia cuyos
resultados se observan en la Figura 1.
26
Material-ES
Tabla 1. Deformación crítica de los hidrogeles en
función de la concentración de gelatina (1, 2 y 3% en
peso).
Figura 1. Módulo elástico y viscoso obtenidos a partir
de los ensayos de barrido de frecuencia.
De acuerdo con los perfiles obtenidos para los tres
sistemas, los valores de G’ son siempre mayores que los
de G'', mostrando así un comportamiento
predominantemente elástico. Además, los tres sistemas
mostraron un perfil constante en el rango de frecuencias
estudiado corroborando su estabilidad. Por otro lado,
comparando el módulo de elasticidad y la tangente de
pérdidas (G’’/G’) a 1 Hz incluidos en la Tabla 1, se
puede anotar que el sistema con mayor G’ es aquel
sistema con mayor concentración de cadenas proteicas y
por tanto aquel más estable debido a una mayor
interacción y estructuración destacando el hidrogel al
3%. Por otro lado, los resultados obtenidos al realizar
las curvas de flujo indican que todos los sistemas
presentaron un comportamiento pseudoplástico ya que
la viscosidad disminuye a medida que aumenta la
velocidad de corte, lo que hace que los hidrogeles sean
más fluidos (Figura 2).
Figura 2. Evolución de la viscosidad de cada sistema
conforme aumenta la velocidad.
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Partiendo de los resultados mostrados previamente se
puede concluir que los sistemas del 2 y 3 % en peso son
aquellos que presentan una mayor estabilidad y, por
tanto, son los que más se ajustan al objetivo de ser
utilizados como sistemas de liberación controlada. Ante
ello se descartó el hidrogel del 1 % para la evaluación
microestructural. La Figura 3 muestra las
microestructuras del hidrogel al 2 y 3% a 2000x y
4000x comprobando que la estructura del hidrogel del
3% presenta un mayor tamaño de poro.
Figura 3. Imágenes obtenidas por Cryo-SEM para
hidrogeles al 2% (arriba) y al 3% (abajo).
Con respecto al análisis de degradación, los resultados
obtenidos mostraron que aquellos hidrogeles con mayor
concentración de proteína presentaban una liberación
lenta y, por tanto, requerían de un mayor tiempo para
degradarse por completo.
Figura 4. Perfiles de degradación de los diferentes
hidrogeles en función del tiempo.
A continuación, los distintos perfiles fueron
modelizados mediante la ecuación de Kosmeyer and
Pepper cuyos resultados se observan en la Tabla 2.
Tabla 2. Valores de la constante cinética (k) y
mecanismo de degradación (n) obtenidos para los
hidrogeles (1, 2 y 3%).
27
Material-ES
El hidrogel al 1% tuvo una mayor constante cinética (k)
que el hidrogel al 3%, por lo que el hidrogel preparado
con menor concentración de proteína presentó una
liberación más rápida, corroborando lo afirmado en la
Figura 4. Además, según los valores de n definidos por
Korsmeyer et al. [8], los hidrogeles al 1% no tuvieron
un mecanismo de liberación específico, los hidrogeles al
2% presentaron liberación por difusión y la degradación
del sistema al 3% se debió principalmente a la
relajación de las cadenas proteicas.
3.2 Fabricación y caracterización de las piezas de
titanio.
La caracterización de las muestras de Ti comenzó con la
obtención del porcentaje de porosidad total promedio
relacionado con el porcentaje de densificación obtenido
por geometría (Tabla 3). A continuación, se determinó
el porcentaje de porosidad total, abierta y cerrada
promedio mediante el método de Arquímedes (Tabla 3).
Tabla 3. Porosidad total por geometría, Porosidad total,
abierta y cerrada por Arquímedes.
Se puede observar en la Tabla 3 cómo la porosidad
total, obtenida por ambos métodos, es ligeramente
superior a la nominal debido a la microporosidad
inherente a la sinterización. Ahora bien, el aspecto más
importante para este estudio es la presencia de
porosidad interconectada, útil para la posterior
infiltración y liberación del hidrogel.
Por otro lado, tras la preparación metalográfica de las
muestras, se obtuvieron micrografías ópticas de las
secciones transversales pulidas de las que podemos
destacar una porosidad homogénea en ambas muestras,
aunque la muestra Ti60 presenta un mayor porcentaje de
porosidad interconectada.
3.3 Infiltración-degradación de los hidrogeles en los
poros de las piezas Ti30 y Ti60.
Una vez caracterizados los hidrogeles se seleccionó
aquel que presenta un 3 % de gelatina como el hidrogel
óptimo para ser infiltrado en el interior de los poros de
las piezas de titanio y posteriormente liberado actuando
así como un sistema para liberación controlada de
fármacos. En particular, su elección se debía a que
presentaba un mayor carácter sólido y mayor tamaño de
poro.
Los resultados obtenidos en el proceso de infiltración
nos informaron que la infiltración era generalmente
mayor en la muestra Ti60 debido a la mayor presencia
de porosidad en Ti60 con respecto a Ti30. Además, en
Material-ES 2023:7(2);25-28
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Ti60 se alcanza un valor constante que puede deberse a
una saturación de los poros.
Con respecto al proceso de degradación, la liberación
del sulfato de zinc es más rápida en la muestra de Ti30
que en la muestra de Ti60. Con este resultado se puede
resaltar la porosidad interconectada presente en la
muestra Ti60. Al ser esta superior que en el caso del
Ti30 implica que la sustancia se encuentra en el interior
del titanio por lo que tarda más en salir al medio.
4. CONCLUSIONES.
En el presente trabajo, se ha logrado infiltrar y liberar
un hidrogel al 3 % de gelatina tipo A en piezas de
titanio con un 30 y 60 % de porosidad nominal. Esta
nueva línea de investigación está presentando buenos
resultados iniciales, aunque todavía se debe optimizar
tanto el proceso de infiltración como de liberación. Esto
se debe a que los resultados obtenidos en la infiltración
no permiten conocer si se ha producido el 100 % de
saturación del hidrogel en los poros mientras que el
proceso de liberación tampoco corrobora la degradación
completa del hidrogel y por tanto liberación de toda la
sustancia que presenta en su interior.
5. REFERENCIAS.
[1] M. R. Iaquinta et al., “Innovative biomaterials for
bone regrowth,” International Journal of Molecular
Sciences, vol. 20, no. 3. Multidisciplinary Digital
Publishing Institute (MDPI), Feb. 01, 2019.
[2] G. M. De Peppo et al., “Free-form-fabricated
commercially pure Ti and Ti6Al4V porous scaffolds
support the growth of human embryonic stem cell-
derived mesodermal progenitors,”
ScientificWorldJournal., vol. 2012, p. 14, 2012.
[3] A. Arredondo-Peñaranda and M. E. Londoño-López,
“Hidrogeles. Potenciales biomateriales para la
liberación controlada de medicamentos,” Rev. Ing.
Biomédica, vol. 3, pp. 83–94, 2014.
[4] V. Perez-Puyana, M. Jiménez-Rosado, A. Romero,
and A. Guerrero, “Fabrication and characterization of
hydrogels based on gelatinised collagen with potential
application in tissue engineering,” Polymers (Basel).,
vol. 12, no. 5, p. 1146, May 2020.
[5] H. A. Essawy, M. B. M. Ghazy, F. A. El-Hai, and
M. F. Mohamed, “Superabsorbent hydrogels via graft
polymerization of acrylic acid from chitosan-cellulose
hybrid and their potential in controlled release of soil
nutrients,” Int. J. Biol. Macromol., vol. 89, pp. 144–151.
[6] R. W. Korsmeyer, R. Gurny, E. Doelker, P. Buri,
and N. A. Peppas, “Mechanisms of solute release from
porous hydrophilic polymers,” Int. J. Pharm., vol. 15,
no. 1, pp. 25–35, May 1983.
[7] E. Rupérez, J. M. Manero, K. Riccardi, Y. Li, C.
Aparicio, and F. J. Gil, “Development of tantalum
scaffold for orthopedic applications produced by space-
holder method,” Mater. Des., vol. 83, pp. 112–119, Oct.
2015.
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EVALUACIÓN Y PUESTA A PUNTO DE SUPERFICIES OBTENIDAS MEDIANTE

MODELADO POR DEPOSICIÓN FUNDIDA (FDM) CON RENDIMIENTO ÓPTIMO DE
DESMOLDEO PARA LA FABRICACIÓN DE ESPUMA DE POLIURETANO (PUR)

J. Gómez1, G. Guerrero1, Ó. Rodriguez1

1
Escuela Politécnica Superior de Córdoba, Campus Universitario de Rabanales, N-IV, km 396, 14014
Córdoba, p82gocaj@uco.es

Resumen: La espuma de poliuretano (PUR) es un material plástico presente en numerosos ámbitos de nuestra vida. Esta
espuma tiene una gran adherencia al molde donde se fabrica, normalmente de aluminio, lo que obliga al uso de grandes
cantidades de agentes desmoldeantes. Existen dos grandes grupos de agentes desmoldeantes, los que son de base
disolvente y los más recientes, de base agua. Por otro lado, el modelado por deposición fundida (FDM) es el método de
impresión 3D más utilizado y que tiene un gran número de ventajas frente al clásico mecanizado por CNC. El objetivo
de este proyecto es estudiar qué combinación de material + agente desmoldeante presenta mejores resultados en términos
de fuerza, presión, energía de despegue y cantidad de espuma adherida a la superficie tras varios ciclos de uso, con la
finalidad de poder crear un molde mediante fabricación aditiva dedicado al prototipado rápido de espuma de poliuretano.

Palabras clave: espuma de poliuretano, desmoldeo de espuma, adherencia, agentes desmoldeantes, prototipado rápido.

1. INTRODUCCIÓN. Se realizarán tres ciclos de espumado sobre cada

La espuma surge de la reacción exotérmica del poliol y
el isocianato empleados. Para la formación de la espuma,
el isocianato y el poliol mezclados adecuadamente son
vertidos en un molde, habitualmente de aluminio; tras
ello, la mezcla es atemperada en torno a 50-70 º [1]. La
espuma se adaptará a la forma que demande el molde en
cuestión.
Debido a la adhesión de la espuma a las paredes del
molde, se requiere una elevada fuerza de desmoldeo [2].
La solución más utilizada en la industria para hacer frente
a la adhesión se basa en el uso de agentes desmoldeantes
líquidos [3] con los que se impregnan las paredes del
molde y evitan que el PUR se pegue. Hay principalmente
dos tipos de agentes desmoldeantes, agentes de base
disolvente y de base agua [1], siendo estos últimos mucho
menos perjudiciales con el medio ambiente al carecer de
compuestos orgánicos volátiles (COV).
2. OBJETIVOS.
El objetivo de este proyecto es estudiar qué combinación
de materiales comunes en fabricación aditiva y
desmoldeantes son menos reactivos con la espuma de
poliuretano (PUR) y permiten una extracción de la
espuma con menor fuerza, usando en las diferentes
probetas la misma cantidad de líquido desmoldeante.
Las probetas utilizadas son obtenidas por fabricación
aditiva y son de PETG, PLA y PLA 3D870 y los agentes
desmoldeantes con los que se impregnarán serán uno de
base disolvente, el GORAPUR LK 8910-7B
(GORAPUR), y otro de base agua, el ECOLEASE 03
3580 J5W (ECOLEASE). Por tanto, los conjuntos
estudiados serán: (i) PETG + ECOLEASE, (ii) PETG,
GORAPUR, (iii) PLA+ECOLEASE, (iv) PLA +
GORAPUR, (v) PLA 3D870 + ECOLEASE y (vi) PLA
3D870 + GORAPUR.
combinación material + desmoldeante, aplicando el
desmoldeante en la superficie de la probeta únicamente
al principio.
La finalidad del estudio será comprobar qué material +
desmoldeante ha necesitado menor fuerza de extracción,
y por ello, cuál es más susceptible de que sea utilizado
como molde dedicado a la fabricación de prototipos de
espuma de poliuretano.
Para ello, se estudiarán las características superficiales de
cada material empleado (ángulo de deslizamiento al agua
y rugosidad), la fuerza, presión y energía de desmoldeo
empleada, el porcentaje de superficie ocupado por
espuma e imágenes 3D y 2D de las probetas, entre otras.
3. ESTADO DEL ARTE Y CONTEXTO
CIENTÍFICO.
Mecanismos de adhesión.
Aún no existe una teoría única que explique un único
mecanismo adhesión, por ahora se sabe que el fenómeno
de la adhesión depende de las características superficiales
de los materiales en cuestión. De momento, la comunidad
científica ha logrado diferenciar distintos mecanismos
basados en fenómenos mecánicos, de difusión,
moleculares, o químicos [4].
La adhesión en la espuma de poliuretano.
Normalmente el poliol y el isocianato son vertidos en un
molde. Lo más frecuente en la industria, es que el molde
empleado sea de aluminio, debido a su reducido coste y
facilidad de manejo. Como contraprestación al uso de
este material, se generan enlaces de uretano entre los
grupos funcionales del isocianato –NCO, -NHCOO y los
grupos de hidroxilos de la superficie de aluminio,
provocando, por tanto, que segmentos del poliuretano se
unan a la superficie del aluminio [5].

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Para evitar este fenómeno y poder seguir empleando los Filamentos de impresión 3D.
moldes de aluminio, se recurre al uso de agentes
Los materiales empleados para imprimir las probetas
desmoldeantes en forma líquida que son aplicados a la
fueron el PETG, PLA y PLA 3D870.
superficie del molde.
Diseño de la probeta.
Prototipado rápido con impresión 3D.
Probetas circulares de 43 mm de diámetro con un sistema
La creación rápida de prototipos es una de las razones
de clip entre la probeta y el soporte de aluminio con el
principales por las que se llevó a cabo este trabajo y la
que se realiza el ensayo de pull-off.
causa por la que se estudiará la interacción de la espuma
de PUR con material polimérico cubierto con líquido Fuerza de despegue.
desmoldeante.
El equipo para obtener la medida de la fuerza de
Estudiar la fuerza de desmoldeo necesaria y el número de despegue es un banco de ensayo de fuerza de
series que se podrán realizar con una misma probeta desplazamiento vertical de precisión. El modelo es el
impresa en 3D, permitirá en un futuro la creación de MX2 500 N de la firma IMADA con un dinamómetro de
moldes completos con la combinación más eficiente de 100 N fijado. El dinamómetro se conectó al software
desmoldeante y material polimérico. Force Recorder Profesional, desarrollado por IMADA, el
cual era capaz de registrar la fuerza de despegue en
Antes de que un nuevo producto salga a la venta pasa por
función del desplazamiento del banco de ensayo, con ello
varias modificaciones previas. La idea de crear un
se obtenía una gráfica de fuerza por desplazamiento.
prototipo de cada una de estas modificaciones resulta
interesante para poder observar en el mundo físico los
cambios realizados. La creación de estas piezas
primerizas suele ser compleja, especialmente si no se
cuenta con los equipos clásicos de producción de
prototipos, que por lo general suelen ser costosos.
Agentes desmoldeantes.
En la industria de la fabricación de espuma de
poliuretano es prácticamente obligatorio el uso de
agentes desmoldeantes para conseguir un correcto
desmoldeo.
Figura 1. Banco de ensayo IMADA MX2 500N.
Los agentes desmoldeantes se suelen encontrar en forma
de líquido o pasta y crean una capa límite entre la 5. RESULTADOS, DISCUSIÓN Y
superficie del molde y la espuma [6]. CONCLUSIONES.
Cuando se retira la pieza parte del líquido quedará dentro Presión de despegue o pull-off.
del molde y otra parte en la espuma, teniendo que aplicar
En la Figura 2 se puede observar cómo en el primer pull-
de nuevo otra capa tras cada ciclo de moldeo.
off, cuando el desmoldeante está recién aplicado sobre la
Se están desarrollando agentes desmoldeantes de base superficie de la probeta, las presiones en los distintos
acuosa que permitan sustituir a los clásicos de base materiales y desmoldeantes, presentan valores similares.
disolvente. Estos desmoldeantes son de menor costo a Sin embargo, al realizar el segundo y tercer ciclo de
causa de no tener componentes del petróleo y su principal espumado, se va perdiendo el desmoldeante que quedaba
ventaja es que están libres de compuestos orgánicos en la superficie y por ello la presión aumenta
volátiles [7]. considerablemente. Este hecho destaca notoriamente en
la combinación PETG + ECOLEASE, que llega a pasar
de un valor de 2,05 kPa en el primer pull-off hasta 42,92
4. MATERIALES Y MÉTODOS. kPa en el tercero, cuando ya apenas queda desmoldeante
Se ha fabricado un molde para realizar los ensayos que en la superficie en contacto con la espuma.
permite poner en contacto las probetas con desmoldeante
con la espuma PUR.
Molde.
El molde tiene forma cilíndrica, y está abierto en un
extremo, por donde se verterá la mezcla para formar la
espuma de poliuretano. Está compuesto por un cilindro
de aleación aluminio-cobre recubierta de PTFE o teflón,
un contramolde de aluminio, donde irá colocada la
probeta, y una tapadera de la misma aleación, también
recubierta de teflón.
Figura 2. Evolución de la presión de despegue (kPa) en
las diferentes combinaciones material-desmoldeante en
los tres ciclos de espumado.

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Tras comprobar los valores que se obtienen empleando cantidad de espuma que quedaba atrapado en la probeta,
desmoldeantes, es necesario mostrar cuales serían los se realizaron fotografías de las mismas y se analizaron.
resultados sin el uso de ellos (ver Figura 3).

Figura 5. Ejemplo de espuma adherida sobre probeta de

PETG con desmoldeante Ecolease.
En la Tabla 1 se resumen los resultados obtenidos tras el
análisis de la cantidad de espuma adherida en la
superficie de las probetas.
Figura 3. Valores de presión de despegue (kPa) en Tabla 1. Tabla resumen de los resultados de área de
PETG, PLA y PLA 3D870 sin desmoldeante aplicado. espuma retenida y % de espuma retenida final de todas
las combinaciones material+desmoldeante
Es claramente notorio que el uso de los desmoldeantes
afecta drásticamente a la presión de despegue necesaria, Valor
Valor
medio
pasando de valores que rondan los 1 y 3 kPa hasta 62 kPa, Material Tipo
Área
área
medio
Desviación
sustrato área
60 veces más de fuerza necesaria cuando no usamos probeta desmoldeante
(mm²)
espuma
porcentaje
estándar
retenida
desmoldeante para separar la probeta de la espuma (mm²)
(%)
adherida. PETG ECOLEASE 1432,0 178,9 12,5 3,7
PETG GORAPUR 1432,0 126,5 8,8 5,7
Energía de despegue. PLA ECOLEASE 1432,0 62,0 4,3 4,9
PLA GORAPUR 1432,0 147,7 10,3 1,7
Gracias a que el banco de ensayo se podía conectar al PLA
ECOLEASE 1432,0 28,1 2,0 2,6
3D870
software Force Recorder Profesional, se pudo extraer PLA
automáticamente de cada ensayo una gráfica de Fuerza GORAPUR 1432,0 17,7 1,2 1,0
3D870
[N] vs. Desplazamiento [mm], de forma que el área
encerrado bajo la curva representa el trabajo realizado Tras el análisis de los resultados de la cantidad de espuma
por dicha fuerza. adherida en todas las probetas ensayadas y el resumen
general mostrado en la Tabla 1, se puede acreditar que el
material y el desmoldeante que muestra una menor
interacción con la espuma de poliuretano en lo respectivo
a cantidad final de espuma presente en la superficie tras
tres ciclos de desmoldeo es el PLA 3D870 + GORAPUR.
Rugosidad.
Los valores de rugosidad se midieron en las probetas
vírgenes y tras tres pull-offs de las diferentes
combinaciones material + desmoldeante, para observar si
se producen cambios de rugosidad en el material tras
estar en contacto con la reacción química que forma la
Figura 4. Evolución de la energía de despegue media espuma Figura 6).
(mJ) en las diferentes combinaciones material-
desmoldeante a lo largo de los tres ciclos de espumado.

Analizando la Figura 4, los resultados son coherentes con

los obtenidos en los gráficos de barras de presión de
despegue (Figura 2), obteniendo mayores valores de
trabajo, en aquellas combinaciones donde se requería
más fuerza para extraer la probeta. Nuevamente, queda
confirmado que, en cuanto a términos de energía o
trabajo de despegue, el material con mejor
comportamiento es el PLA 3D870 y más concretamente
cuando se le aplica el desmoldeante GORAPUR LK
8910-7B, de base disolvente.
Porcentaje de espuma adherida. Figura 6. Valores de Sa en PETG, PLA y GORAPUR
con las probetas vírgenes y tras tres pull-offs con
Para confirmar que los valores de fuerza, presión y ECOLEASE y GORAPUR
energía de despegue obtenidos eran coherentes con la

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Material-ES
Lo que se puede destacar de estas gráficas es el descenso
claro en los valores de Sa, tras los tres ciclos de
espumado. Se produce tanto en Sa, y en los tres
materiales empleados. Una posible explicación a este
acontecimiento puede ser que la reacción entre el poliol
y el diisocianato genere un ataque químico al material
impreso en 3D “alisándolo”
6. CASO DE APLICACIÓN PRÁCTICA: DISEÑO Y
FABRICACIÓN DE UN COJÍN DE ASIENTO.
No podemos olvidar que este trabajo se ha llevado a cabo
con la intención de comprobar que material y
desmoldeante son los más útiles a la hora de crear un
molde destinado al prototipado rápido de objetos de
espuma de poliuretano. Como la espuma de poliuretano
es ampliamente usada en la industria del automóvil, se ha
visto conveniente fabricar un molde de cojín de asiento
(motocicleta o coche) y ha sido impreso con el material
que presenta el mejor comportamiento, el PLA 3D870
(Figura 7).
Figura 7. Prototipo de cojín (a), base molde cojín (b),
tapa molde cojín (c).
Figura 8. Pieza de espuma de poliuretano obtenida
usando el desmoldeante GORAPUR y desmoldeante
genérico grasiento. Pieza con rebabas (a), vista superior
(b), vista inferior (c).
Las ventajas que presenta el prototipado rápido con la
impresión 3D se muestra claramente en el ejemplo
realizado.
- Teniendo en cuenta el coste del material PLA 3D870, el
molde que nosotros hemos empleado cuesta fabricarlo
3,05 € y apenas pesa 160 g. Fabricar el mismo molde de
aluminio nos costaría 8 € de material y pesaría 2 kg.
- El precio de la impresora empleada, una Ender 3 V2,
cuesta alrededor de los 200€. Un centro de fresado CNC,
decenas de miles de euros.
- Para manejar el centro de fresado es necesario contar
con un operario cualificado y que se encuentre presente
durante el proceso de fabricación. Para la impresión 3D
únicamente son necesarias unas nociones básicas de
diseño y no es necesario estar presente mientras funciona
la impresora.
- Con el molde de aluminio se desperdicia una gran
cantidad de material (viruta), mientras que con la
fabricación aditiva no se generan desperdicios.
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7. CONCLUSIONES.
1.- Los materiales de impresión 3D, impregnados con los
agentes desmoldeantes empleados, son eficientes para el
desmoldeo de espuma PUR.
2.- Observando los valores de fuerza de desmoldeo y
cantidad de espuma adherida a la superficie de las
probetas, queda evidenciado que los materiales
poliméricos empleados (PETG, PLA y PLA 3D870) no
pueden ser utilizados para el desmoldeo de espuma PUR
sin que estén recubiertos de líquido desmoldeante.
3.- La fuerza, presión y energía de despegue aumenta a
lo largo de los ciclos de espumado, siendo menor cuando
el desmoldeante está recién rociado sobre la superficie de
la probeta y aumentando conforme se somete a la probeta
más pull-offs.
4.- La combinación de PLA 3D870 + GORAPUR
muestra el mejor comportamiento en el desmoldeo de
espuma de poliuretano, ya que con ella se obtienen los
valores más bajos de fuerza, presión y energía de
despegue y cantidad de espuma adherida.
8. REFERENCIAS.
[1] A. Olietta, E. Pargoletti y G. Cappelleti, «A novel
optimized mold release oil-in-water emulsion for
polyurethane foams production,» Journal of Molecular
Liquids, pp. 199-207, 2018.
[2] P. Zentay, Z. Zoller, G. Arz y L. Vas, «Model for the
calculation of demoulding force for polyurethane parts,»
Periodica Polytechnica Mechanical Engineering, vol. 43,
nº 2, 1999.
[3] K. Ashida, Polyurethane and Related Foams, Boca
Raton, FL, USA: CRC Press, 2006.
[4] F. Awaja, M. Gilbert, G. Kelly, B. Fox y P. J. Pigram,
«Adhesion of polymers,» Progress in Polymer Science,
vol. 34, nº 9, pp. 948-968, 2009.
[5] K. Jangsoon, C. Jaedong y L. Yun-Soo, «Bonding of
urethane reactants to aluminum surface,» Journal of
materials science, vol. 40 (11), pp. 2789-2794, 2005.
[6] C. E. Majewski, «Investigation and modelling of
release behaviour of polymer moulds for polyurethane
foam moulding,» Loughborough University, 2007.
[7] M. Rigby, «Water-based SPMRAs: Improved
productivity, quality and environmentally safe,» Rubber
World, 2000.
[8] V. E. Basin, «Progress in Organic Coatings,» ll-Union
Scientific Research and Development Institute for
Electrical Insulation, vol. 12 (3), pp. 213-250, 1984.
[9] M. Madrid, «Tecnología de la adhesión,» 2002.
[10] Hubs, «Hubs,» 2020. [En línea]. Available:
http://.www.hubs.com.
[11] C. Silbernagel, «Additive Manufacturing 101-4:
What is material jetting?,» 2018. [En línea]. Available:
http://canadamakes.ca/what-is-material-jetting/.
[12] W. Shaw, «W.N. Shaw,» 2017. [En línea].
Available: https://wnshaw-com.translate.goog/water-
base-versus-solvent-
base/?_x_tr_sl=auto&_x_tr_tl=es&_x_tr_hl=es&_x_tr_
pto=op,wapp.
32
 NORMAS DE PRESENTACION DE LA REVISTA “MATERIAL-ES”

A. Pérez1, M. Martínez1, J. López2

1
Centro y dirección 1, antper@unizere.es
2
Centro y dirección 2

Resumen: En el siguiente texto se presentan las normas para la presentación de los trabajos completos. (El formato en
el que se presenta el presente texto, sirve de orientación a la estructura del trabajo). El no cumplimiento de estas
directrices puede implicar la exclusión del trabajo en la revista.

Palabras clave: palabras clave que caractericen el contenido del artículo separadas por comas.

1. EXTENSIÓN. 6.- ENCABEZADOS.

Se admitirán trabajos completos de hasta 4 páginas
(máximo) incluyendo todas las secciones, ajustándose al
formato que se indica a continuación. Para su correcto
procesamiento, el fichero resultante deberá tener un
tamaño menor a 10 MB.
2. FORMATO GENERAL.
Los márgenes serán de 2 cm en todos los casos
(superior, inferior, derecha e izquierda). El texto debe
ajustarse a 2 columnas (Excepto el Título, Autores y
Resumen), con espaciado entre columnas de 1cm. Se
utilizará espaciado simple entre líneas de texto dejando
una línea en blanco entre párrafos (sin sangrado), así
como entre el encabezado de cada apartado y el texto.
Tipo de letra para el texto principal: Times New Roman
10.
3. TITULO.
Centrado la parte superior de la primera hoja sin dejar
espacio. Letra: Times New Roman 12, mayúsculas y
negrita.
Los encabezamientos de los distintos apartados se
mecanografiaran en mayúsculas y en negrita y serán
numerados correlativamente. Los subencabezados, en su
caso, deberán ir en minúsculas y subrayados.
7.- ECUACIONES Y FÓRMULAS.
Se recomienda mecanografiar las fórmulas dejando una
línea en blanco antes y después de las mismas y
consignando su número de referencia entre paréntesis en
el margen derecho.
8.- FIGURAS Y TABLAS.
Las figuras aparecerán insertadas en el lugar del texto
que les corresponda.
Como norma general, las tablas y figuras deberán
ocupar el ancho de columna, aunque en caso necesario
pueden prepararse para abarcar el ancho de hoja. Las
figuras, a las que se hará referencia en el texto,
aparecerán numeradas correlativamente y con un pie de
figura que tendrá la estructura que se muestra en el
siguiente ejemplo:

4.- AUTORES. Figura 1. Sección longitudinal del pliegue 2 A. Pliegue

El nombre de los autores constará centrado debajo del
título, dejando una línea en blanco. Tipo de letra: Times
New Roman 11 negrita cursiva y en minúsculas.
Deberá subrayarse el nombre del autor que presenta el
trabajo y la pertenencia a distintos centros se indicará
con un superíndice detrás del nombre.
Tras una línea en blanco, se indicará la filiación de los
autores. Debe hacerse constar la dirección de correo
electrónico del ponente. La dirección de cada centro, en
su caso, se incluirá en una línea diferente. Times New
Roman 11.
5.- RESUMEN.
No excederá las 150 palabras en la versión castellano.
Se colocará debajo de los autores tras 4 líneas en
blanco. El texto principal a doble columna comenzará
tras dos líneas en blanco de las palabras clave.
en la parte interna del codo. 2,4x.
Las tablas tendrán el mismo tipo de letra que el texto,
anteponiendo a cada tabla el número y título
correspondiente en la forma que se indica:
Tabla 1. Composición química de los aceros.
9.- REFERENCIAS.
Se citaran en el texto con el número correspondiente
entre corchetes: [1]. Aparecerán agrupadas en la última
sección. Las referencias se numerarán correlativamente
en el orden que aparecen en el texto, con la forma
siguiente:
[1] Kamdar, M. H., “Embrittlement by Liquid and Solid
Metals”, Ed. The Metallurgical Society, 1984.
 SCIENTIFIC JOURNAL "MATERIAL-ES" GUIDELINES FOR PRESENTATION

A. Pérez1, M. Martínez1, J. López2

1 Group and address 1, antper@unizere.es

2 Group and address 2

Summary: In the following text are described the guidelines for presenting complete works. (The format in which this
text is presented, serves as an orientation of the work structure). Failure to comply these guidelines may involve the
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Keywords: keywords that characterize the article content separated by commas.

1. EXTENSION. 6. HEADINGS.

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sections will be accepted, according format to these LETTERS, BOLD and will be numbered correlatively.
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2. GENERAL FORMAT. 7. EQUATIONS AND FORMULAS.

The margins will be 2 cm in all cases (upper, lower,
right and left). The text must be adjusted to 2 columns
(except the Title, Authors and Summary), with 1 cm.
spacing between columns. Simple spacing will be used
between lines of text leaving a blank line between
paragraphs (without bleed), as well as between the
heading of each section and the text.
Main text formatted in Times New Roman font size 10.
3. TITLE.
At the top of the first sheet, centered without leaving
space. Times New Roman font size 12, caps and bold.
4. AUTHORS.
The name of the authors will be centered below the title,
leaving a blank line. Times New Roman font size 11
bold, italics and lowercase. The name of the author
presenting the work should be underlined, and
membership in different groups will be indicated by a
superscript after the name.
After a blank line, the authors affiliation will be
indicated. The rapporteur’s e-mail address must be
included. Each center’s address, if so, will be included
in a different line, Times New Roman font size 11.
5. SUMMARY.
It will not exceed 150 words in the English version. It
will be placed below the authors after 4 blank lines. The
main text in double column will begin after the
keywords and two blank lines.
It is recommended to type the formulas leaving a blank
line before and after them and entering their reference
number in parentheses in the right margin.
8.FIGURES AND TABLES.
The figures will appear inserted in the corresponding
place of the text.
As a general rule, tables and figures should occupy the
column width, although if necessary they can be
prepared to cover all the sheet width. The figures, to
which reference will be made in the text, will appear
numbered correlatively and with a figure foot that will
have the structure shown in the following example:
Figure 1. Longitudinal section of the fold 2 A. Fold in
the inner elbow side. 2,4x.
The tables will have the same format as the text, placing
the corresponding number and title before each table as
shown:
Table 1. Chemical composition of steels.
9.REFERENCES.
They will be cited in the text with the corresponding
number in brackets: [1]. They will be presented grouped
in the last section. The references will be numbered
correlatively in the order they appear in the text, with
the following form:
[1] Kamdar, M. H., “Embrittlement by Liquid and Solid
Metals”, Ed. The Metallurgical Society, 1984.