Caracterización Fisicoquímica de Biochar en Función de

su Origen y Proceso Pirogénico

Diego Alberto Sáenz Meneses

Máster oficial en Estudios Ambientales

Especialidades: Cambio Climático y Global

Módulos de Investigación: 40436, 41890, 41891

Titulo de la revista de revisión: Soil Science Society of America Journal

Director: Josep María Alcañiz Baldellou

Centre de Recerca Ecològica y Aplicacions Forestals (CREAF)

Universitat Autònoma de Barcelona

28 de Julio de 2010, Bellaterra

1
 PREAMBULO

Este trabajo de investigación se encuentra enmarcado dentro del proyecto SOCARRAT

(Sequestering Organic Carbon, Recalcitrance and Toxicity) que está enfocado al estudio de

materia orgánica pirogénica como fuente de carbono estable en suelos y su relación con la

ecotoxicidad. Iniciado en enero de 2010, este proyecto está financiado por el Ministerio de

Ciencia e Innovación y la Dirección General de Investigación y Gestión del Plan Nacional

I+D+i, bajo el código AGK2009-12343 y lo ejecuta el grupo investigador del Laboratorio

de Suelos del Centre de Recerca Ecològica y Aplicacions Forestals (CREAF) ubicado en el

campus de la Universitat Autònoma de Barcelona.

El trabajo de investigación que he desarrollado corresponde a la actividad 1.1 del primer

objetivo del proyecto que consiste en la caracterización y fraccionamiento fisicoquímico de

los materiales obtenidos en los diferentes procesos de pirolisis. En primera instancia se

realizo una revisión bibliográfica tanto de la parte teórica como de la metodología y

posteriormente se realizaron los ensayos de cuantificación de la granulometría de los

materiales, densidad aparente y real, porosidad total, capacidad de absorción de agua,

sólidos volátiles totales, pH, conductividad eléctrica y potencial matricial, todos ellos

realizados en el Laboratorio de Suelos en forma individual y bajo la supervisión del Dr.

Josep María Alcañiz.

Dentro de mi labor investigadora en este trabajo y durante el desarrollo de las actividades

del proyecto se han presentado varias situaciones que requirieron del análisis y el consenso

de todos los miembros del equipo interdisciplinario, en donde los resultados obtenidos de

estos ensayos iniciales y su correcta interpretación han sido de gran importancia para la

toma de decisiones acertadas en la consecución de los demás objetivos del proyecto como

la determinación del tamaño de partículas de homogenización de todos los materiales y los

2
suelos control. Este trabajo también ha sido uno de los primeros acercamientos al manejo

de materiales pirogénicos en el laboratorio, lo cual ha permitido la adecuación de

metodologías más seguras en el tratamiento de las muestras y que serán de gran utilidad en

la futura aplicación de estos materiales en suelos.

La revista elegida para el formato de este trabajo de investigación ha sido Soil Science

Society of America Journal, cuya guía del autor se anexa a continuación:

INSTRUCTIONS TO AUTHORS: SOIL SCIENCE SOCIETY OF AMERICA JOURNAL

Creating the manuscript. Although manuscript review is done using printed copies or

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documentation (addresses/affiliations, email address of the corresponding author, etc.). 3.

Abstract. 4. Introduction (including literature review). This is the only section that has no

3
heading. 5. Materials and Methods. 6. Results. This section is sometimes combined with

the discussion. 7. Discussion. This may include a subsection for conclusions. No separate

summary section is used, because it would duplicate the function of the abstract; a

summary statement may, however, be given as a closing paragraph. 8. Acknowledgments

(optional). 9. References.

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Abstract. An informative, self-explanatory abstract, not exceeding 250 words (150 words

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abbreviation. Do not include a list of key words.

Headings and Subheadings. Headings guide the reader, but too many headings can be

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4
headings (the main headings, such as Materials and Methods, or Results) are centered, and

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3 headings are flush-left, with initial capitalization. The fourth level of heading is the run-

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5
with tables, spell out abbreviations on first mention in figure captions, even if they have

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References. Note the following in preparing the references section: 1. Format the

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symposium, publisher, publisher’s location, and page numbers.

Style Guidelines

All soils discussed in the manuscript should be identified according to the U.S. soil

taxonomic system at first mention. The Latin binomial or trinomial and authority must be

shown for all plants, insects, pathogens, microorganisms and animals when first

mentioned. Both the accepted common name and the chemical name of any chemicals

mentioned (including pesticides) must be provided. SI units must be used throughout the

manuscript. Corresponding metric or English units may be added in parentheses at the

discretion of the author.

6
 CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DE BIOCHAR EN FUNCIÓN DE SU ORIGEN

Y PROCESO DE OBTENCIÓN

D.A. Sáenz*

Resumen

El biochar de diferentes tipos de biomasa debe ser caracterizado en sus propiedades físicas y

químicas con el fin de analizar su aplicación en suelos. Se caracterizaron biochars obtenidos de

madera de pino (P0) y chopo (C0) o lodo de depuradora (F0) mediante pirolisis lenta (PL, CL y

FL), pirolisis rápida (CR y PR) y gasificación (PG), determinando su granulometría, densidad

aparente, densidad real y porosidad total (estimadas), pH, conductividad eléctrica, cantidad de agua

retenida y potencial matricial en el proceso de secado, utilizando metodologías estándar. Los

resultados indican que todos los tipos de pirolisis incrementan la proporción de partículas <1mm

respecto a los materiales originales. La pirolisis rápida y la gasificación producen biochar de

densidad aparente y real considerablemente menor que la pirolisis lenta y los materiales originales,

mientras que, la porosidad total de F0 y FL es menor. En cambio, la pirolisis lenta genera biochar

con un menor contenido de cenizas pero con mayor cantidad de C que la pirolisis rápida y la

gasificación. Todos los procesos de pirolisis aumentan el pH y la E.C de los biochars con respecto

a los materiales originales, especialmente la gasificación, excepto la salinidad de FL que es menor

que la de F0. Los biochars obtenidos de madera presentan elevadas capacidades de retención de

agua que se relacionan linealmente con el logaritmo del potencial matricial en P0, C0, F0 y CR,

mientras F0 y FL son los materiales de menor capacidad de retención.

Abreviaciones: EC, conductividad eléctrica; PPI, perdidas por ignición; SVT, sólidos volátiles

totales; TP, porosidad total; W, cantidad de humedad; P0, C0,F0,PL,CL,FL,PR,CR,PG (Tabla 2).

*
Univ.Autònoma de Barcelona. Centre de Recerca Ecològica y Aplicacions Forestals CREAF. Edificio C
Campus de Bellaterra (UAB) 08193 Cerdanyola del Vallès Barcelona. Espana. Correspondencia del autor:
d.saenz@uab.cat

7
El biochar1 se puede definir como el carbón vegetal obtenido de procesos de pirolisis o

carbonización diversos, en ausencia o con muy bajos niveles de oxígeno, a partir de biomasa

vegetal o desperdicios orgánicos, siempre y cuando se utilice con el objetivo de capturar

carbono en suelos y mejorar su fertilidad (Lehmann et al., 2006). Su uso con este objetivo se

remonta a la era precolombina en las denominadas “terras pretas do indio” o antrosoles ubicados

en la amazonia brasileña, en donde varias investigaciones sugieren la incorporación de carbón

vegetal procedente de la carbonización de residuos orgánicos en los ácidos suelos amazónicos

con el fin de acondicionarlos para la agricultura por parte de los indígenas de la zona (Woods et

al. 2000). Aún hoy en día, éstos suelos presentan cantidades de materia orgánica de hasta 150 g

kg−1 (Petersen et al., 2001) además de una alta capacidad de intercambio catiónico (Lima et al.,

2002) y disponibilidad de nutrientes muy superiores a los suelos aledaños de la misma zona

(Kern et al., 1999; Liang et al., 2008).

Varios estudios indican que el biochar puede alterar propiedades físicas y químicas del suelo,

incluyendo el pH, la capacidad de intercambio catiónico, y la densidad aparente (Glaser et al,

2002) y que tales alteraciones pueden mejorar la calidad del suelo, generando aumentos en la

biomasa vegetal (Lehmann, 2007a). Debido a su compleja estructura química, con gran

presencia de estructuras aromáticas policíclicas (Schmidt & Noack., 2000) y formas carbonosas

como el grafito (Glaser et al., 1998) puede ser bastante recalcitrante y resistente a la

descomposición microbiana (Preston y Schmidt, 2006) lo cual puede proporcionarle un tiempo

medio de residencia en el suelo que se estima entre 1.000 y 10.000 años (Major et al, 2010).

Teniendo en cuenta estas características, el biochar ha tomado fuerza en los últimos años como

una posible herramienta en la mitigación de los efectos del cambio climático, en la reducción de

las emisiones gaseosas a la atmósfera que generaría la combustión completa de la biomasa y

como un posible medio de almacenamiento de carbono estable en el suelo a largo plazo

(Lehmann, 2007 a, b), lo que se incluye en el marco de las tecnologías carbono-negativas y en el

campo de la agricultura sostenible y de la restauración de suelos (Lehmann, 2007a).

1
En catalán se traduce como biocarbó

8
El proceso de carbonización más utilizado es el denominado de pirolisis lenta, cuya finalidad es

producir biochar mientras que otros tipos de pirolisis como la rápida se utilizan para la

obtención de biocombustibles (Lehmann, 2007a, b), y la gasificación (>700 ° C) para generar

biogás, cuyos rendimientos en la producción de biochar son muy bajos o casi nulos (Czernik &

Bridgwater, 2004).

El objetivo principal de este trabajo fue caracterizar y comparar algunas propiedades físicas y

químicas relevantes de diferentes tipos de biochar obtenido de dos tipos de madera más un lodo

EDAR por tres procesos de pirolisis distintos.

MATERIALES Y MÉTODOS

Características Generales de los Biochars y Materias Primas

Para este estudio se utilizaron biochars procedentes de tres tipos de pirolisis (Tabla 1) a partir de

tres tipos de biomasa: madera de pino, de chopo y lodos de EDAR (Tabla 2).

Tabla 1. Características generales de los diferentes tipos de procesos empleados

Tipo de pirólisis Rango de T (°C) Tiempo Tamaño de Rendimiento (kg

partícula biochar/ kg biomasa)
original (mm)

Rápida Pino: 440 - 480 2 seg <6 0,11-0,20

Chopo: 430 – 510
Lenta 500-550 15 min ≤ 65 aprox. Pino (0,27)
Chopo (0,29)
lodos (0,050,48)
Gasificación 600-900 75 min ≤ 50 Pino 0,05

Las maderas de pino y de chopo fueron suministradas en forma de astillas por la planta de

gasificación de biomasa del Grupo Guascor en Jundiz (Álava). El chopo (Populus sp.) procedía

de Garnica Plywood (Fuenmayor, La Rioja), y el pino era una mezcla de Pinus radiata

(insignis) y de Pinus maritima. El lodo de depuradora se obtuvo de la EDAR de El Prat del

Llobregat (Barcelona). La depuración incluye un tratamiento biológico con eliminación de

9
nutrientes y un terciario con ultrafiltración y ósmosis. El lodo generado se somete a digestión

anaerobia, deshidratación y posterior secado térmico.

Tabla 2. Tipos de biochar y biomasa original usadas en el estudio.

Tipo de biomasa Proceso Código

Astillas de pino (P) Sin pirolizar (O) PO

Pirolisis lenta (L) PL
Pirolisis rápida (R) PR
Gasificación (G) PG
Astillas de chopo (C) Sin pirolizar (O) CO
Pirolisis lenta (L) CL
Pirolisis rápida (R) CR
Gasificación (G) CG †
Lodo de EDAR (F) Sin pirolizar (O) FO
Pirolisis lenta (L) FL
† Material no disponible en este trabajo

Análisis Elemental

Se realizó un análisis elemental de C, H, N y S por combustión en los Servicios Científico-

Técnicos de la Universidad de Barcelona. El oxigeno se calculó por diferencia

Granulometría de los Biochars y sus Materias Primas

Se empleó el método mecánico (Métodos Oficiales de Análisis de Suelos, M.A.P.A, 1994).

Utilizando tamices de 50, 20, 10, 5 y <2 sobre muestras previamente secadas a 105ºC;

posteriormente sobre los materiales triturados se usaron tamices de 1, 0,5, 0,2, 0,1, 0,5 y <

0,05mm.

Densidad aparente, Densidad Real y Porosidad

La densidad aparente se midió por gravimetría (Blake & Hartge, 1986) usando recipientes de

volumen conocido: 0,07659 m3 para materiales de granulometría gruesa y 0,00524 m3 para los

más finos. La densidad real (δp) fue estimada calculando el volumen de la masa de cada

muestra usando valores estándar de densidad real de 1,3g/cm3 (Aslam Ali et al., 1990)

correspondiente a un carbón vegetal peletizado de alta densidad (HDCP) para la fracción

orgánica, y 2,55 g/cm3 (Dumroese et al. 2011) para la fracción mineral. Por lo tanto, la densidad

10
real se obtuvo por la diferencia del peso total de cada muestra sobre el valor anterior. La

porosidad total se determinó mediante la relación entre densidad real y densidad aparente.

Sólidos Volátiles Totales PPI (Pérdidas por Ignición)

Se empleó el método gravimétrico de calcinación a 550ºC (Atem et al., 2008) partiendo de

muestras secadas a 105ºC.

pH y Conductividad Eléctrica (C.E)

Mezclando biochar y agua destilada en una relación de 1:15 (p/v), se determinó el pH y la

conductividad eléctrica de todos los materiales en agua, utilizando metodología estándar

(Métodos Oficiales de Análisis de Suelos, M.A.P.A, 1994).

Capacidad de Absorción de Agua

Se utilizó el método gravimétrico (Métodos Oficiales de Análisis de Suelos M.A.P.A, 1994)

realizando medidas hasta el día 16 y calculando la cantidad de agua en cada punto.

Potencial Matricial de los Materiales en Proceso de Desecación

Utilizando las mismas muestras de la prueba anterior se midió el potencial matricial (en MPa)

mediante la técnica Chilled-Mirror Dewpoint usando el potenciómetro WP4 DewPoint

PotenciaMeter (Decagon Devices, 2003). Posteriormente los datos fueron convertidos a Log

kPa para una mejor interpretación.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Análisis Elemental

En la Tabla 3 se presenta la composición elemental mayoritaria de los materiales estudiados en

la que se observan grandes diferencias en la proporción de C y O, principalmente entre

materiales originales y biochars. En PL y CL las cantidades de C casi se duplican, mientras que

en PR, CR y PG se presentan aumentos de entre 30 y 40% mientras que FL disminuye

11
ligeramente con respecto a F0 siguiendo una tendencia diferente. Varios estudios (Downie et

al., 2009; Brewer et al., 2009) reportan aumentos de C fijado en biochar, principalmente a altas

temperaturas y tiempos de residencia debido a la formación de estructuras aromáticas estables,

lo cual concuerda con los resultados de este estudio especialmente para PL y CL. Mientras que

los lodos por su baja cantidad de materia orgánica y abundancia de material mineral incluso

puede reportar perdidas de C en el proceso (Chun et al., 2011).

Tabla 3. Análisis elemental de los biochars y materias primas originales (media ± d.e.). La
proporción de oxígeno se ha calculado por diferencia.

Muestra C H N S O C:N
PO 47,5±0,014 5,9±0,03 <0,2 <0,2 45,5±0,05 237,8:1±0,07
CO 45,5±0,007 5,7±0,04 0,43±0,01 <0,2 47,7±0,05 105,8:1±3,4
FO 26,9±0,05 4,5±0,1 4,24±0,1 1,3±0,03 67,5±0,06 158,9:1±10
PR 71,7±0,05 3,4±0,05 <0,2 <0,2 23,9±0,01 330,3:1±31,7
CR 73,1±0,1 3,3±0,03 0,46±0,03 <0,2 22,6±0,1 358,5:1±0,2
PL 86,2±0,2 1,9±0,02 <0,2 <0,2 23,9±0,2 431,2:1±1,1
CL 81,0±0,1 2,1±0,02 0,59±0 <0,2 15,9±0,1 137,4:1±0,3
FL 22,3±0,03 0,8±0,07 2,48±0,007 1,2±0,02 75,8±0,1 8,9:1±0,2
PG 71,0±0,2 0,5±0,02 0,21±0,02 <0,2 27,4±0,2 6,3:1±0,2

Por otra parte, las cantidades de O disminuyen para todos los materiales debido a procesos de

oxidación y descomposición térmica de la materia orgánica; a excepción de FL en donde incluso

aumenta ligeramente, probablemente por la volatilización de compuestos orgánicos y aumento

de pH.

Granulometría de Materiales

Macrogranulometría

La bibliografía reporta el uso de biomasa de distintos tamaños de partículas para producir

biochar, desde <1 a 15 mm (Sensoz, 2003; Singh et al., 2010; Dumroese et al., 2011),

independientemente del tipo de pirolisis empleada. Sin embargo la decisión depende de varios

factores como la materia prima, los rendimientos esperados y aún más importante el objetivo del

proceso (biogas, aceite o biochar) (Fassinou, 2009).

12
Se ve claramente (Figura 1) como el proceso de pirolisis rápida y de gasificación conllevan un

alto porcentaje de partículas <2 mm en ambos tipos de madera, mientras que en la pirolisis lenta

se observa una mayor proporción de fracciones gruesas. La baja temperatura de pirolisis, el gran

tamaño inicial de partículas de la biomasa y tiempo de residencia de material en el reactor

(Tabla 1) pueden explicar este comportamiento, el cual no favorece la disgregación del material

(Brewer, 2009) en este último tipo de pirólisis mencionado.

Figura 1. Distribución granulométrica (<2-<50mm) en los materiales de

pirolisis y los originales. Para la identificación de los tratamientos ver tabla 2.

En la pirolisis rápida (PR y CR) y la gasificación (PG) se observa una alta proporción de

partículas <2mm, de hasta de un 100%. Algunos estudios indican que la pirolisis rápida y la

gasificación disminuyen el tamaño de particula debido a la rápida volatilización de compuestos,

el aumento de macroporos y fragmentos de carbón (Brewer et al., 2009) lo cual coincide con los

resultados del presente estudio. El tamaño de partícula inicial también influye en la

granulometría ya que para la pirolisis rápida comunmente se utiliza biomasa con granulometría

muy fina con el fin de acelerar la degradación de la celulosa (Brown et al., 2011).

En el caso de CL y PL, su distribución de tamaños presenta una mayor cantidad de fracciones

>2mm (Figura 1). Nuevamente, la temperatura, el tiempo de residencia y el tamaño de partícula

inicial pueden explicar este comportamiento ya que con temperaturas <700ºC se evita la

grafitización de la estructura bencénica del biochar, favoreciendo la conservación de partículas

13
gruesas. También se favorece la condensación gradual de las moleculas de benceno y que sus

atomos periféricos se unan a átomos de hidrogeno y grupos hidrocarbonados, aumentando su

resistividad electrica, y por tanto reforzando su estructura (Downie et al. 2009).

Las diferencias entre materiales de CL y PL se pueden explicar por la diferencia entre las

maderas, ya que el pino presentó una mayor resistencia estructural al proceso de pirolisis,

mientras que el chopo es una madera más blanda y por lo tanto más suceptible a la disgregación

mecánica (Kamke, 2006). La distribución de partículas en P0 y C0 (Figura 1) muestra valores

muy similares para ambos materiales.

En el caso de los lodos de EDAR (F0 y FL) las partículas < 2mm son más abundantes en FL, lo

cual difiere de los demás materiales sometidos a pirolisis lenta. Sin embargo está claro que esta

diferencia proviene del material original, ya que los lodos poseen una composición

fisicoquímica muy diferente a la madera (Tabla 3). En ellos predominan partículas de origen

mineral, materia orgánica microbiana y dependiendo de su origen algunas grasas, todas ellas de

tamaño reducido debido a las sucesivas filtraciones y decantaciones del proceso de depuración

de aguas (Elias, 2006). Sin embargo, se observa que FL tiene una menor cantidad de particulas

>2mm (0,94%) con respecto a F0 (4,96%), lo cual demuestra que el proceso de pirolisis lenta

favorece la desagregación de partículas en estos materiales, ya que en un rango de 200-500ºC se

produce la descomposición y desvolatilización de la mayoría de las estructuras orgánicas

presentes en lodos de depuradora (Karayildirim, et al. 2006).

Aunque algunos estudios (Chang et al.1968, Encinar et al. 1996) plantean que la disgregación de

la biomasa en fracciones <5mm no influye en los procesos de pirolisis ni en los rendimientos de

sus productos, los resultados anteriores demuestran que en este caso pueden influir sobre las

propiedades del biochar.

En este trabajo se fragmentaron los materiales con partículas de mayor tamaño (PL, CL, C0, P0)

a un diámetro de partícula <2 mm con el fin de reducir la variabilidad en ensayos posteriores. Las

astillas de chopo y pino fueron retrituradas hasta alcanzar un tamaño inferior a 5mm. La figura 2

14
muestra como en FL las fracciones predominantes son las de 1-0,5 (37%) y 0,5 0,2mm (35%)

con apenas 14% de partículas >1 mm y un 13% de fracciones más finas de <0,2mm. En cambio,

en F0 se observan cantidades muy similares en las fracciones >1mm (30%), 1-0,5mm (38%) y

0,5-0,2mm (26%) con muy pocas partículas <0,2mm (6%).

Microgranulometría

Se observa como en FL, las fracciones >1mm disminuyen mientras que las más finas como 0,5-

0,2mm, 0,2-0,1mm , 0,1-0,05 y las <0,05 aumentan con respecto a F0. Estos cambios pueden

ser el resultado de la combustión de fracciones orgánicas a cenizas y la carbonización de otras

que pudieron reducir su tamaño. Llama la atención que la cantidad de partículas 1-0,5mm se

mantiene intacta en FL incluso después de la pirolisis, lo cual sugiere la presencia de partículas

piroresistentes, que a juzgar por su tamaño (0,1-0,8 mm) (Skempton, 1989) podrian ser arenas.

Figura 2. Distribución de partículas <2m) (% peso) de los materiales de pirolisis y

originales, después del proceso de homogeneización. Para la identificación de los
tratamientos ver tabla 2.

Con respecto a los materiales originales de las maderas, P0 presento una proporción de

partículas >1mm del 67%, y C0 el 48%, mayor que todos los biochares. Esto demuestra que

todos los procesos de pirólisis disminuyen la resistencia estructural de la astilla original. Se

observan también pequeñas diferencias en las demas fracciones finas, siendo siempre mayores

15
en C0, lo cual demuestra que el chopo es una madera más ligera y blanda que cede facilmente a

las fuerzas mecánicas (Jourez et al., 2001).

En cuanto al pino, se observa que el tipo de pirolisis influye en su granulometría fina, ya que

PG, PR y PL presentan patrones muy distintos entre ellos y también con respecto a P0. En PL,

despues de su trituración, predominan las partículas >1mm (42%) y 1-0,5mm (19%). Esto

confirma la consistencia estructural en este tipo de biochar por razones ya mencionadas. Sin

embargo, las particulas < 0,05 (14%) superan en proporción a los demás tratamientos con pino,

a pesar de provenir de particulas de biomasa mayores (Tabla 1). Esto puede explicarse por el

proceso de trituración, ya que en la granulometria inicial (Figura 1) presentó un 15% de

partículas <2mm que sumadas a nuevas partículas menores procedentes del cribaje pudieron

incrementar esta cantidad. PG presenta una alta cantidad de partículas 0,1-0,05mm (48%) y

>1mm (24%) mientras que las demás fracciones finas solo representan el 15%. Esta abundancia

de partículas de tamaño tan específico sugiere la presencia de estructuras propias de este tipo de

proceso, que por la alta temperatura y tiempo de residencia pueden ser de tipo grafito (Brewer et

al., 2009).

PR presenta una cantidad mucho menor de partículas gruesas >1mm (16%) y una mayor

cantidad de fracciones finas como 1-0,5mm (31%), 0,5-0,2 (33%) y 0,2mm (19%); CR presenta

cantidades muy similares. Es posible que esta homogeneidad en su granulometría corresponda

al proceso, y también a la presencia de arena de cuarzo en su composición, mineral utilizado

para la optimización del proceso de pirolisis rápida (Bridgwater, 2004).

Tanto C0 como CL presentaron proporciones muy similares en las fracciones >1mm (48, 47%)

y 0,5-0,2mm (15, 14%) mientras que la fracción 1-0,5mm se redujo casi un 16% en CL en

contraste con un ligero aumento en las fracciones finas. Sin embargo, con este material no

sucedió lo mismo que con PL en cuanto al aumento en sus partículas <0,05mm, probablemente

porqué en su granulometria inicial (Figura 1) presentó menores cantidades 20-10 mm que PL,

limitando la superficie de contacto y por lo tanto produciendo menos fracciones finas.

16
 Densidad aparente, Densidad real y Porosidad

Se observa que la densidad aparente (δap), la densidad real (δp) y la porosidad total (TP) (Tabla

4) varían dependiendo del tipo de material y el tipo de pirolisis. Sin embargo, es común para

todos los tratamientos que los materiales originales presenten mayores densidades (δap y δp ) y

menor porosidad que los materiales pirolizados.

Varios estudios sobre diversos tipos de biochar reportan δap entre 90 y 500 kg m-3 (Bird et al.,

2008; Spokas and Reicosky, 2009). Por otro lado, las δp oscilan entre 1.500 y 2.100 kg m-3

(Brewer et al., 2009) de manera que en su mayoría todos los resultados de este estudio se

encuentran en estos rangos o presentan valores cercanos.

FL y F0 muestran valores de δap mayores con respecto a los demás materiales debido a la

presencia de minerales y sólidos más densos en su composición (Karayildirin, 2006). La

diferencia entre FL y F0 (5%) se puede explicar observando el comportamiento de los lodos en

el rango de temperaturas de la pirolisis lenta (Tabla 1). Según Karayildirim y col. (2006), en la

pirolisis lenta de lodos de depuradora, entre 300-400ºC se produce una alta descomposición y

volatilización de compuestos simples ligados a la materia orgánica que comprenden una mínima

porción del lodo mientras que entre 400-600ºC se produce una alta tasa de descomposición de

estructuras orgánicas más complejas que representan una gran fracción de este biosólido. La

pérdida de estas fracciones supone una reducción en la densidad aparente del material.

En cuanto a PR y CR se observa que la δap de ambos es menor que sus contrapartes de

pirolisis lenta, gasificación y astilla original. Está claro que el proceso influye en este

comportamiento ya que a pesar de provenir de dos tipos de madera diferente presentan

el mismo patrón. Esto puede ser explicado por la baja temperatura y tiempo de

residencia empleados en el proceso, que impiden la consolidación de algunos procesos

importantes para la formación estructural de el biochar, como la polimerización de los

compuestos primarios y la grafitización del carbono (McDougall, 1991).

17
Los valores de PL y CL son menores que sus astillas, lo cual confirma que el proceso

influye en la reducción de δap. La producción de biochar “pesado” está ligada a

temperaturas y tiempos de residencia muy bajos, o bien muy altos, (Fassinou et al.,

2009) ya que en el primer caso no se completa la pirolisis hasta crear la estructura plana

de tipo benceno.

Tabla 4. Densidad aparente (δap), real (δp) y porosidad total

(TP) de los tratamientos (media ± d.e.)

Muestra δap (kg/m3) δp (kg.m3) ‡ TP (%) ‡

P0 230,6 ± 0,1 1284,5± 0,5 82,3 ± 0,01
PL 215,6 ± 0,4 1210,6± 4,16 83,7±0,06
PR 155,1 ± 2,4 416,6± 13,69 90,1 ± 0,2
PG 161,6 ± 2 511,1± 8,6 89,5 ± 0,1
C0 150,1 ± 0,23 1291,7± 0,8 88,4 ± 0,02
CL 138,1 ± 1,5 1181,5± 2,0 89,6 ± 0,1
CR 127,5 ± 2,5 918,8± 11,8 90,9 ± 0,1
F0 741,6 ± 8,9 1736,1± 1,5 54,5 ± 0,6
FL 707,3 ± 7,6 2188,5± 5,1 65,8 ± 0,4
‡ Parámetros estimados

El resultado es un alto rendimiento de biochar pero de calidad baja, con altos contenidos

de SVT y humedad (Encinar y González, 2000), mientras en el segundo sucede

exactamente lo contrario. Es posible que este sea el caso de PL ya que presentan el

mayor rendimiento (Tabla 1), altas δap y también altos contenidos de SVT (Figura 5).

PG tiene un comportamiento similar a PR en la δap (Tabla 4). Al igual que en la

granulometría, la perdida gradual de los sistemas bencenicos, la rápida desvolatilización

y el aumento de la porosidad por las altas temperaturas pudieron generar una

disminución en la δap (Brewer, 2009). Sin embargo, la grafitización de partículas en PG

debido a sus temperaturas y tiempos de residencia pueden explicar que sea mayor que

PR.

18
Para la δp los valores obtenidos concuerdan con la bibliografía reportada y presentan

una tendencia muy similar a la δap. Con respecto a la TP se observa como para F0 y FL

los valores son menores debido a la evidente diferencia en su composición. Algunos

estudios (Chun et al., 2011) reportan un incremento en la porosidad total en las

estructuras de lodos en gasificación, debido probablemente a que varios poros obturados

con materia orgánica volátil en su exterior son liberados en la pirolisis.

PG y PR muestran valores de porosidad ligeramente mayores con respecto a PL y P0,

mientras que CR presenta el mismo patrón con respecto a CL y C0. La granulometría

puede estar relacionada con la porosidad del material (Heiskanen, 1995). Sin embargo

en este caso los materiales con mayores contenidos de partículas gruesas (P0, C0, PL y

CL) poseen valores menores que PR, CR y PG, con mayor cantidad de fracciones finas.

Algunos estudios (Downie et al., 2009) afirman que la distribución de los poros y la

superficie total de las partículas del biochar dependen en gran medida de la temperatura

del proceso de pirolisis, en donde las altas temperaturas como PR y PG tendrían una

mayor cantidad de poros, como se evidencia en este caso.

Sólidos Volátiles Totales (SVT)

Los resultados (Figura 5) muestran que tanto P0 y C0 como PL y CL presentan

proporciones altas de SVT, sobre valores mucho menores en PR y CR y PG. En F0 se

observa un valor bastante alto (55%) en comparación con FL (25%). En la literatura se

reportan valores entre 53-90% (Senzos, 2003., Chun et al. 2011) dependiendo de la

biomasa.

19
 Figura 5. Cantidad de Sólidos Volátiles Totales de los materiales de
pirolisis y originales. Para la identificación de los tratamientos ver
tabla 2.

En el caso de P0 y C0 sus altos valores coinciden con la literatura (Fassinou et al., 2009)

que reportan valores de hasta 81,3% en astillas de Pinus pinaster, mientras que otros

como Senzos, (2003) han encontrado hasta 72% en corteza de Pinus brutia. Esto

significa que la madera en general posee una gran proporción de sólidos volátiles en su

estructura. Si observamos el análisis elemental (Tabla 3) ambas astillas presentan

porcentajes de carbono <50% y elevadas cantidades de hidrogeno y oxigeno, lo cual es

un indicio de la presencia de compuestos lábiles como la celulosa y hemicelulosa.

Varios estudios indican además que la astilla es mucho más reactiva que la corteza y por

esto produce un mayor contenido de SVT (Senelwa and Sims, 1999).

PL y CL cuentan con cantidades de SVT similares a sus respectivas astillas (Figura 5),

sin embargo el análisis elemental (Tabla 3) indica que sus porcentajes de C casi se

duplican, mientras que otros elementos como el hidrogeno y oxígeno disminuyen. Los

estudios anteriormente discutidos reportan para los biochar post-pirolisis porcentajes de

C total de hasta un 85% y de C fijado de hasta un 72%, dependiendo de la temperatura y

el tiempo de residencia. Sin embargo, también se reportan valores de SVT más bajos a

medida que el carbono fijado aumenta, lo cual no sucede en este caso. Esto puede ser

20
explicado por las bajas temperaturas y tiempos de residencia empleados en la pirolisis

lenta (Tabla 1) que, asociado al tamaño de partícula, limitan la transferencia de calor y

no permiten un proceso de pirolisis completo que sí se puede lograr a temperaturas

mayores (Fassinou, 2009). El resultado es un biochar con alta densidad y altos

contenidos de humedad y SVT, en contraste con un alto rendimiento (Antal et al.,

2005). Todas estas características son comunes en PL y CL.

Para el caso de PR y CR se observa una clara diferencia entre materiales (20%) la cual

puede ser explicada por su composición elemental (Tabla 4) en donde se ve que CR

tiene mayores porcentajes de C y N y además una mayor relación C:N. Esto evidencia

un mayor contenido de compuestos volátiles. Por otra parte, presentan menores

cantidades de SVT en comparación con la pirolisis lenta. Esto se explica por el efecto de

las altas temperaturas alcanzadas en la pirolisis rápida (Tabla 1) en donde se da una

rápida descomposición de compuestos orgánicos volátiles como la celulosa y

hemicelulosa.

PR y PG presentaron valores muy similares, a pesar que el proceso de gasificación

extrae una mayor cantidad de compuestos orgánicos del material, pero al parecer no

corresponden a SVT sin otras fracciones más ligeras como ácidos orgánicos.

En cuanto a los lodos, algunos estudios (Karayildirim et al. 2006) reportan porcentaje de

SVT de hasta 55% lo cual se asemeja bastante con el de este estudio (60%). A su vez,

este valor desciende en más de 50% con respecto a FL. La materia orgánica presente en

los lodos de depuradora no hace parte de una estructura compleja de moléculas como la

madera, simplemente se encuentra adherida a las fracciones minerales y en su mayoría

es muy volátil; por esto, en un rango de 200-500ºC se consume, produciendo altas tasas

de volatilización y gases (Ahuja et al. 1996, Shie et al. 2000).

21
 pH y Conductividad Eléctrica (EC)

Para el pH, los resultados muestran valores ácidos para las astillas C0 y P0, mientras

que F0 muestra un pH básico (7,95). Los biochars muestran aumentos con respecto a las

astillas, especialmente PG (11,7), mientras que PR y CR presentan valores muy

similares (8,5-9,1) independientemente del material original. CL es ligeramente más

básico que PL (8,3-7,2) mientras que FL (9,8) es mucho mayor que sus dos

contrapartes de pirolisis lenta. En general los biochars son básicos (>7), sin embargo se

producen biochars con pH desde 2 hasta 12, dependiendo del material de origen y el

tipo de pirolisis (Lehmann, 2007b).

Figura 6. pH de los materiales. Para la identificación de los

tratamientos ver tabla 2.

En el caso de los lodos de EDAR la literatura reporta datos de pH desde 6,7 hasta 8,1

(Yu et al., 2010; Hartley et al., 2009) lo cual depende del origen y tratamiento de los

mismos (Suarez, 1998). La temperatura de la pirolisis al parecer favorece un aumento

de pH con respecto al material original (Hossain et al., 2011). En este caso la basicidad

tanto de F0 como FL puede estar relacionada con el contenido de elementos básicos

como Na, K, Ca, Mg y calcita, muy comunes en lodos de depuradora (Gaskin et al.,

22
2008). En el caso de FL, es probable que el pH se incrementara después de la pirolisis,

primero por la volatilización de ácidos y otros componentes orgánicos presentes en F0,

y segundo la presencia de un alto contenido de cenizas (Tabla 6) en donde ambos

presentaron un alto porcentaje.

Las astillas de madera (P0 y C0) debido a su origen vegetal poseen muchos compuestos

solubles en agua, con un pH ligeramente ácido debido a la presencia de ácidos

orgánicos y sales ácidas (Wengert, 1998), lo cual corresponde con los valores obtenidos.

Aunque el pH del duramen de muchas especies de madera es similar (3,5-4,5), C0

demuestra tener un pH más neutro (5,7) y este valor también fue más alto en la madera

de chopo tanto para pirolisis lenta como rápida. Esto confirma que existen diferencias

en la composición química de ambas maderas, especialmente en las cantidades de N

(Tabla 3).

Tanto el material de origen como el tipo de pirolisis afectan los valores finales de pH

del biochar de madera (Singh et al, 2010). La literatura reporta que el aumento del pH

en biochars de lodos, estiércol y hojas se debe principalmente a la presencia de grandes

cantidades de sales de álcali y compuestos alcalinos en su composición (Singh et al.

2010). Sin embargo en biochars de madera estos aumentos parecen estar más

relacionados con la temperatura y el tiempo de residencia del proceso (Lehmann et al.

2007b). Si bien la pirolisis lenta tiene un rango de temperatura y tiempo de residencia

mayor que la rápida (Tabla 1), y según lo reportado el pH aumenta a mayores

temperaturas, en este caso no es así, ya que PL y CL presentan menores valores que PR

y CR respectivamente. Es posible que la cantidad y contenido de cenizas juegue un

papel fundamental, ya que PR y CR presentan cantidades mucho más altas que PL y CL

(Tabla 5) lo cual puede explicar un pH mayor. En cuanto al tipo de material, los

tratamientos con chopo presentaron mayores valores de pH que los de pino tanto en su
23
astilla original, como en la pirolisis rápida y lenta. Al parecer los contenidos de ceniza

no están relacionados ya que presentan tendencias muy variables para cada tratamiento

(Tabla 5). Esta tendencia puede ser explicada por el contenido de N total en ambos

casos (Tabla 3) donde se observa un porcentaje mayor en todos los tratamientos de

chopo, lo cual evidencia que esta madera conserva una mayor cantidad de N estructural

incluso después de la pirolisis y esto puede generar un pH mayor.

En el caso de PG las cenizas parecen no ser el único factor que influye en su alto valor

de pH ya que PR y F0 mostraron mayores cantidades de ceniza y un pH más bajo. Es

posible que la razón sea la alta temperatura y tiempos de residencia empleados en el

proceso de gasificación, que pueden aumentar su capacidad de intercambio catiónico

(CIC) y pH (Lehmann, 2007b), además de otras propiedades relacionadas de forma

directa, como la carga superficial aniónica que aumenta también a altas temperaturas en

detrimento del rendimiento de biochar y de una pérdida de resistividad eléctrica. Sin

embargo, otros estudios afirman que en biochars procedentes de madera, y en

tratamientos de activación por vapor (gasificación) que presentan valores muy altos de

pH, la causa sea la presencia de carbonato y/o bicarbonato de sodio en los materiales o

adicionados durante el proceso (Singh et al. 2010). Esto parece coincidir con el valor de

EC para PG (Figura 7) que indica una alta cantidad de bases disueltas.

En cuanto a EC se observa como P0 y C0 presentan valores menores (0,42 y 0,54 mS

cm-1) mientras F0 presenta el valor más alto del estudio (2,55). Por otra parte PL

incrementa su EC un 35% mientras CL tan solo un 2%. En cuanto a la pirolisis rápida,

se observa un incremento para PR (60%) mientras que CR incluso disminuye con

respecto a la astilla original (0,29 mS cm-1). Por otro lado, PG registra el mayor

incremento con respecto a P0 (88%) mientras que FL disminuyó 84% con respecto a F0.

24
 Tabla 5. Contenido de cenizas (%) de los tratamientos (media ± d.e.)

muestra % cenizas

P0 0,6±0,08

PL 3,5±0,6

PR 34,6±1,4

PG 30,9±0,9

C0 0,3±0,1

CL 4,6±0,3

CR 14,9±1,5

F0 39,7±0,1

FL 73,2±0,3

Figura 7. C.E (mS/cm) de los materiales. Para la identificación de los

tratamientos ver tabla 2.

La literatura reporta que la EC puede variar dependiendo de la temperatura la pirolisis y

el material original. Para lodos de EDAR y de origen animal se reportan valores

originales relativamente altos (1-2 mS cm-1) que se reducen considerablemente cuando

la temperatura aumenta (0,2- 0,4 mS cm-1) (Hossain et al. 2011) lo cual coincide con los

resultados obtenidos (Figura 7). La gran cantidad de sales de Na, K, Ca, Mg y otros

25
elementos de origen mineral comunes en los lodos de EDAR pueden explicar este valor,

mientras que FL es posible que debido a las temperaturas >300ºC se produzca la

volatilización y/o oxidación de estas sales, restándole EC.

Otros estudios reportan valores de 1,133 mS cm-1 en biochars derivados de astillas de

Fraxinus excelsior L., Fagus sylvatica L.y Quercus robur utilizando pirolisis lenta

(450ºC x 48h) (Jones et al. 2011) mientras que sus astillas reportan valores < 2 mS cm-
1
. Este comportamiento tiene sentido si observamos que en la composición leñosa de la

madera los compuestos en su mayoría están inmovilizados y muchas de las sales se

forman mediante el proceso de degradación de materia orgánica. Esto se observa en PL

y PR, mientras que en CL y CR se observa un comportamiento muy diferente. Es

posible que en este caso el material de origen sea más relevante que la temperatura de

pirolisis para explicar dicho comportamiento.

Por otro lado, PG muestra un valor bastante alto en comparación con los demás

tratamientos (1,83 mS cm-1) lo cual evidencia que el proceso influyó drásticamente en

su composición química, al igual que en el pH (Figura 6). En rangos de temperatura

entre 400-700ºC se forman una estructuras con alta resistividad eléctrica (ER), mientras

que con temperaturas >700ºC muchos enlaces de hidrogeno y grupos hidrocarbonados

son eliminados por desvolatilización, reduciendo drásticamente su ER y por ende,

aumentando su EC (McDougall, 1991). Sin embargo existen otros factores que influyen

en este parámetro, los diferentes grupos funcionales, la unión de metales y la

precipitación de óxidos metálicos pueden variar aún más la EC de las superficies de

carbono (Lehmann, 2011).

26
 Potencial Matricial (ψ) y Cantidad de Agua Retenida (W)

En cuanto al potencial matricial (ψ) los resultados indican valores no detectables (<0,5

MPa) con el método empleado en los primeros cinco días debido a los altos contenidos

de humedad presentes en las muestras (Figura 10), ya que con humedades cercanas a la

saturación el equipo no puede emitir una lectura (Decagon Services, 2003). Sin

embargo, todas las muestras experimentaron incrementos de ψ correspondientes al

proceso de desecación alcanzado en diferentes tiempos (Tabla 6). P0, PR, PG y FL

mostraron aumentos graduales en su ψ en relación con su pérdida de agua (W) (Figura

10) mientras C0, F0, PL, PG y CR mostraron aumentos abruptos.

En cuanto a W, en el estado inicial (Pi) o capacidad de campo, C0 y CL muestran los

mayores valores (7 y 8 kg agua kg biochar-1 respectivamente), mientras P0, PL, PG, PR

y CR muestran valores en un rango de 3,8 a 6 kg agua kg biochar -1. Todos ellos se

pueden considerar capacidades de retención de agua elevadas. Por otro lado, F0 y FL

muestran bajos valores (1,8 y 1 respectivamente). Durante el proceso de secado se

observa una disminución gradual en P0, PL, FL y PG a través del tiempo, mientras que

en F0, C0 y CR se presenta una disminución abrupta en los días 7, 8 y 9

respectivamente (Figura 10).

El comportamiento de estas variables corresponde a los descritos en la bibliografía, ya que a

medida que decrece W el ψ o succión aumenta, limitando el movimiento del agua (Dumroese et

al. 2011). Muchos estudios han encontrado altas correlaciones entre estas variables (Laird et al.

2010, Jones et al. 2011) que son ampliamente utilizados en la caracterización de suelos.

27
 Tabla 6. Cantidad de agua retenida (W), potencial matricial (ψ) y tipo de secado
de los tratamientos estudiados a través del tiempo.

Tratamiento día W (g agua g Ψ (log KPa) Tipo de

desaturación biochar-1) secado
P0 6 1,43 1,30 Gradual
C0 6 0,97 3,15 Abrupto
F0 2 1,42 2,76 Abrupto
PL 8 1,31 2,45 Abrupto
PR 9 0,10 2,67 Gradual
PG 8 0,06 4,94 Abrupto
CL 7 0,73 1,95 Gradual
CR 6 2,08 2,98 Abrupto
FL 9 0,21 2,99 Gradual

Analizando más detalladamente su comportamiento individual (Figura 10), se observa

que existe una gran variabilidad en el comportamiento de todos los tratamientos en las

dos variables, sin importar el material original ni tipo de pirolisis. Sin embargo FL y F0

coinciden en que su cantidad inicial de agua (Pi) es mucho menor que en las demás

muestras (Figura 10) que a su vez coincide con valores de TP (66 y 54%) menores

(Tabla 4).

En la figura 11 podemos observar la relación entre W y ψ en cada tratamiento. P0, C0,

F0 y CR exhiben regresiones lineales que evidencian una clara relación entre ambas

variables (r2 > 0,9) mientras que PL, CL, PR y FL muestran relaciones de tipo

logarítmico (r2 > 0,7). Por otro lado, PG presentó una relación de tipo polinómico que

resulta atípica para estas dos variables y en comparación con los demás tratamientos. Es

muy posible que para este material existan variables adicionales que pueda influenciar

este comportamiento, como su granulometría fina la cual difiere de los demás

tratamientos (Figura 2) o su alta TP (Tabla 4).

Algunos estudios asocian el tamaño de poro con la dinámica de ψ y W en muestras de

suelos abonados, con y sin biochar (Jones et al., 2011, Singh et al., 2010), y se ha

28
encontrado que los suelos enmendados con biochar incrementan su W casi en un 50 %

con respecto al control. También se han citado estudios en donde la adición de biochar

peletizado de alta densidad incluso limita la absorción y movilidad de agua sobre la

matriz del suelo, siendo la causa principal su alta cantidad de microporos respecto a los

macroporos (Dumroese, 2010).

29
Figura 10. Evolución del contenido de agua residual w (kg agua. kg biochar) y del potencial matricial ψ (Log 10 kPa) con respecto al tiempo (t).
Para la identificación de los tratamientos ver tabla 2.
30
Figura 11. Dispersión de datos y líneas de tendencia entre el contenido de agua w (kg agua. kg biochar) y ψ (Log kPa). Para la identificación de los
tratamientos ver tabla 2. 31
 CONCLUSIONES

Todos los tipos de pirolisis incrementaron la cantidad de partículas < 1mm respecto a

la materia prima original. La pirolisis rápida y la gasificación disminuyen

considerablemente la densidad aparente y la real del biochar en comparación con la

pirolisis lenta y los materiales originales. Por el contrario, la porosidad total del biochar

de lodo es menor que la de éstos. La pirolisis lenta genera biochar con un menor

contenido de cenizas que la pirolisis rápida y la gasificación. Todos los procesos de

pirolisis aumentan el pH y el contenido de sales disueltas de los biochars. Con respecto

a los materiales originales, especialmente la gasificación, excepto la salinidad del

biochar de lodo que es menor que la de su material de partida. Los biochar obtenidos de

madera presentan elevadas capacidades de retención de agua que se relacionan

linealmente con el logaritmo del potencial hídrico en P0, C0, F0 y CR. Los lodos y su

biochar son los materiales estudiados que menor capacidad de retención de agua tienen,

debido a su menor contenido orgánico.

AGRADECIMIENTOS

Agradezco especialmente al Dr. Josep María Alcañiz y a todo el equipo del Laboratorio

de Suelos del CREAF por brindarme la oportunidad de participar en este proyecto y por

darme su apoyo constante en la realización de este trabajo de investigación. Agradezco

a Dios y a mi familia y en especial a Diana por ser mi luz en este camino y por

apoyarme en los momentos difíciles.

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