FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y DE MATERIALES

GUÍA DE LABORATORIO

Asignatura: PROCESAMIENTO DE MATERIALES CERÁMICOS

Código: IMT- 515
Profesor (a): EDWARD RESTREPO
Monitores: MILTON PEREZ
Práctica No: 2
Nombre de la práctica: FORMULACIÓN DE PASTAS CERÁMICAS Y DETERMINACIÓN DE LA
CURVA DE DEFLOCULACIÓN
OBJETIVOS:
Al finalizar la práctica el estudiante estará en capacidad de:
• Elaborar suspensiones cerámicas (barbotinas) según las propiedades requeridas por la pieza.
• Evaluar la influencia de la adición de defloculante en la viscosidad cinemática de barbotinas.
• Determinar el defloculante más adecuado según las características de la arcilla.

ASPECTOS TEÓRICOS

Pastas cerámicas

Existen pastas simples, formadas por una sola arcilla, y pastas compuestas, formadas por la adición de
varios ingredientes, que se dosifican en una proporción preestablecida y se mezclan uniformemente. En
ambos casos, la composición es heterogénea, pues son necesarios varias materias primas con funciones
bien diferenciadas:

➢ Agentes plásticos: los que posibilitan el moldeo, como las arcillas.

➢ Áridos o desgrasantes: en crudo compensan el exceso de plasticidad y en cocción actúan como
esqueleto o armazón de la forma, por ejemplo, el cuarzo o la chamota (arcilla cocida y triturada).
➢ Fundentes: son los ingredientes de menor punto de fusión, lo que es de máxima importancia tanto desde
el punto de vista técnico como económico, produciendo las reacciones fundamentales para la
constitución del producto cerámico a una temperatura más baja.
➢ Aditivos: cuando se trabaja con arcillas es importante su fluidificación o no, por lo tanto se requiere del
uso de aditivos, entre ellos floculantes o defloculantes. Otro aditivo es el agua, la cual es una materia
prima cerámica auxiliar imprescindible [1].

Diseño de pastas cerámicas

La formulación de las pastas cerámicas se lleva a cabo mediante formulación Seger, análisis químico y
diseño de mezclas, siendo los dos últimos métodos lo más empleados en la industria.

Defloculante

El defloculante es una sustancia que es capaz de impedir la aglomeración de las partículas coloidales y, por
lo tanto, su precipitación. Estos pueden ser inorgánicos (electrólitos ) y orgánicos (electrólitos o no
electrólitos) [2].

La estabilización de las partículas en el medio de dispersión exige el desarrollo de fuerzas repulsivas que
permitan que las partículas estén rodeadas por el medio líquido y eviten el contacto entre ellas. Esto se
puede lograr actuando de distintas formas sobre las fuerzas coloidales, lo que da origen a los dos
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mecanismos generales de estabilidad: la repulsión electrostática, derivada de la interacción entre superficies

cargadas, y la estabilización polimérica. La repulsión electrostática se puede conseguir modificando el pH
(es decir, la concentración de iones determinantes de potencial) o añadiendo disoluciones de electrolito
(sales en general inorgánicas). Por su parte, la estabilización polimérica puede ser causada por la presencia
de moléculas de polímero libres en el medio (estabilización por depleción) o debida a la adsorción de
polímeros sobre la superficie de las partículas (mecanismo estérico). Además, los polímeros pueden estar
cargados, lo que origina un mecanismo en el que se combinan la repulsión electrostática y el impedimento
estérico (mecanismo electrostérico). Estos polímeros con carga se conocen como polielectrolitos. También
puede haber compuestos orgánicos que se adsorban sobre la superficie de las partículas, aunque su peso
molecular sea demasiado bajo para proporcionar un efecto estérico real, como es el caso de los tensoactivos,
e incluso moléculas que no se adsorban sino que reaccionen químicamente con la superficie, como ocurre
con los agentes de acoplamiento [3].

La eficiencia de los defloculantes depende en gran medida del tipo de arcilla: mineralogía (caolinita, illita,
montmorillonita, etc), tamaño de partícula, pH, materia orgánica, cationes adsorbidos y calidad del agua
de proceso. De este modo, no se puede garantizar que un defloculante sea efectivo para todas las arcillas.
Por lo tanto, para caracterizar adecuadamente la eficacia de los defloculantes es necesario normalizar las
medidas de viscosidad como funciones del contenido o concentración del principio activo [4].

La viscosidad mínima que puede alcanzar una suspensión, mediante la adición de un defloculante, es el
punto donde se alcanza la mayor estabilidad de la suspensión. Dicha condición puede ser determinada
mediante la realización de una curva de defloculación, ver Figura 1 [5].
Viscosidad (cP)

Punto de mínima Zona de

viscosidad sobredefloculación

% de defloculante
Figura 1. Curva de defloculante.

MATERIALES, EQUIPOS Y/O REACTIVOS:

Copa Ford, silicato de sodio Na2SiO3, arcilla y áridos pasante malla # 200 y feldespato pasante malla #
325, agitador mecánico, balanza y cronometro. La cantidad requerida de la mezcla de los ingredientes de
la pasta es 600g, donde la cantidad de cada uno de ellos depende del diseño de la pasta a elaborar,

PROCEDIMIENTO

➢ FORMULACIÓN DE LA PASTA
La formulación de la pasta se llevará a cabo según el método de diseño de mezclas, el cual se basa en la
experiencia de la industria. Esto ha permitido diseñar pastas donde es posible variar el porcentaje de sus
ingredientes en un rango establecido, obteniendo las propiedades requeridas de la pasta.
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Las pastas que se diseñaran son: loza, porcelana sanitaria y porcelana eléctrica. Cada grupo diseñara una
de ellas. Los ingredientes y sus rangos (porcentajes) serán suministrados mediante un archivo de Excel.
Estos cálculos deben realizarse para el día de la práctica.

➢ ELABORACIÓN DE LA SUSPENSIÓN (BARBOTINA)

a) Procedimiento para elaborar una suspensión (pulpa o barbotina) con una densidad de 1400g/L.
1. Determinar la densidad del sólido (pasta) mediante el picnómetro, ver Ecuación 1.
2. Calcular la constante de densidad (Brongniart), ver Ecuación 2.
3. Determinar la cantidad de sólidos secos para preparar 1L, ver Ecuación 3.

b) Procedimiento para elaborar 0,25L de suspensión (pulpa o barbotina) manteniendo la densidad de la

pulpa constante.
1. Calcular la masa de la pulpa para un volumen de 0,25L, ver Ecuación 4.
2. Determinar la masa de líquido de la pulpa para un volumen de 0,25L, ver Ecuaciones 5 y 6.
3. Preparar 0,25L de suspensión de acuerdo con las cantidades determinadas de masa de líquido (ml) y
sólidos (ms2), pasante malla # 200 para los áridos y las arcillas, y pasante malla # 325 para los
feldespatos. Dispersar la suspensión con la ayuda del agitador mecánico durante 10 minutos.
4. Corroborar la densidad de la suspensión según la Ecuación 7.
5. Determinar el porcentaje de sólidos de la suspensión.

➢ DEMANDA DE DEFLOCULANTE
1. Medir la viscosidad de la barbotina elaborada mediante la copa Ford, ver Ecuación 8.
2. Adicionar 0,2% en peso con respecto al porcentaje de sólido del defloculante silicato de sodio Na2SiO3
(0,2g equivale a 4 gotas) y agitar por 2 minutos.
3. Medir la viscosidad mediante la copa Ford, ver Ecuación 8.
4. Ajustar la densidad de la pulpa de 1400 g/L a 1500 g/L según el siguiente procedimiento:
- Determinar la cantidad de sólidos requerida para una pulpa de 1500 g/L según el procedimiento
indicado ítem anterior (a).
- Calcular la diferencia de sólidos entre las pulpas con una densidad de 1400 g/L y 1500 g/L, y
adicionar esta cantidad a la suspensión elaborada.
5. Adicionar 0,2% en peso del defloculante con respecto al nuevo porcentaje de sólidos (calcular de nuevo
el número de gotas del defloculante que equivale al 0,2% en peso de solidos).
6. Homogenizar mediante agitación mecánica por 2 minutos.
7. Medir la viscosidad mediante la copa Ford, ver Ecuación 8.
8. Corroborar la densidad de la suspensión según la Ecuación 7.
9. Repetir los pasos 4 a 8 para densidades de la pulpa de 1600 g/L y 1700 g/L.
10. Adicionar 0,1% en peso del defloculante con respecto porcentaje de sólidos final, hasta obtener una
medición después del punto de mínima viscosidad.
11.Realizar la curva de defloculante (cSt vs % de defloculante y tiempo vs % de defloculante).
12.Elaborar una tabla donde se muestren la densidad teórica y experimental de todas las pulpas elaboradas,
y el porcentaje de sólidos de cada una de ellas.

➢ MEDICIÓN DE LA VISCOSIDAD
1. Llenar la copa Ford hasta rebosar, manteniendo el orificio de descarga tapado.
2. Poner en la descarga de la copa Ford un recipiente en el cual se va a depositar la suspensión.
3. Medir el tiempo que tarda en salir toda la suspensión luego de retirar el dedo.
4. Calcular la viscosidad según la Ecuación 8.
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CÁLCULOS

1. Formulación de suspensiones (pulpa o barbotina)

1.1 Sólidos secos por litro de suspensión.

1.1.1 Densidad del sólido

(𝑊2 − 𝑊1 )
𝜌𝑆 = 𝐸𝑐𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏
[(𝑊4 + 𝑊2 ) − (𝑊3 + 𝑊1 )]

Donde:
ρs: Densidad del sólido (g/cm3)
W1=Peso de picnómetro vacío
W2=Peso de picnómetro + muestra (utilizar entre 2,5 y 3g)
W3= Peso picnómetro + muestra + agua
W4=Peso de picnómetro + agua

➢ 1.1.2. Constante de densidad (Brongniart):

➢
𝜌𝑠
𝐾=[ ] 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟐
𝜌𝑠 − 𝜌𝐿

Donde:
K: Constante de densidad
ρs: Densidad del sólido (g/cm3)
ρL: Densidad del líquido (g/cm3)
➢ 1.1.3. Contenido sólidos secos.
➢
𝑚𝑠1 = 𝐾(𝑃 − 1000) 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟑

ms1: Sólidos secos en un 1L de suspensión (g/L)

K: Constante de densidad
P: Peso por litro de suspensión (densidad de la pulpa o barbotina) (g/L).

1.2 Contenido de sólidos secos en 0,25L de suspensión manteniendo constante la densidad de la barbotina
(1400 g/L).

➢ 1.2.1 Peso de la suspensión (densidad de la pulpa o barbotina):

𝑚𝑝
𝑃= 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟒
𝑉𝑝
Donde:
P: Peso por litro de suspensión (densidad de la pulpa o barbotina) (g/L)
mp: Masa de la pulpa
Vp: Volumen de la suspensión (L)
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1.2.2 Masa de la pulpa

➢
𝑚𝑝 = 𝑚𝑠2 + 𝑚𝑙 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟓

Donde:
mp: Masa de la pulpa (g)
ml: Masa del líquido (g)
ms2: Sólidos secos en 0,25L de suspensión

1.2.3 Sólidos secos en 0,25L de suspensión

0,25𝐿. 𝑚𝑠1
𝑚𝑠2 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟔
1𝐿

Para preparar 0,25L de suspensión, con la misma densidad de 1L de suspensión, se debe mezclar ms2 y
ml.

1.3 Densidad de la suspensión (pulpa o barbotina):

➢
𝑊2 − 𝑊1
𝜌𝑝 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟕
𝑉

Donde:
ρp: Densidad de la suspensión (pulpa o barbotina) (g/cm3)
W1: Peso del picnómetro vacío
W2: Peso del picnómetro lleno con la suspensión
V: Volumen del picnómetro

2. Viscosidad cinemática mediante la copa Ford # 4

υ = 3,85(𝑡 − 4,49) 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟖

Donde υ es la viscosidad en centistokes (cSt).

PREGUNTAS SOBRE LA PRÁCTICA

1. Comparar los resultados de las curvas de defloculante con otro grupo
2. Explicar el mecanismos de defloculación del silicato de sodio y su efecto en el potencial zeta.
3. Mencionar los fenómenos que pueden causar la sobredefloculación.

MANEJO DE RESIDUOS
Evitar verter la barbotina por las pocetas del laboratorio.

NORMAS DE SEGURIDAD Y RIESGOS POTENCIALES

Siempre usar bata de laboratorio y los zapatos deben ser cubiertos.
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CONTENIDO DEL INFORME:

El informe se debe presentar siguiendo los lineamientos de la Revista Colombiana de Materiales.
• Título de la práctica
• Resumen
• Abstract
• Introducción
• Cuerpo del trabajo:
- Materiales y Métodos (descripción de los procedimientos llevados a cabo).
- Cálculos y análisis de resultados.
• Preguntas
• Conclusiones
• Referencias

REFERENCIAS

[1] Morales, J. Tecnología de los Materiales Cerámicos.2005.

[2] SACMI IMOLA s.c.a.r.l. Tecnología cerámica aplicada, Volumen I. SACMI IBERICA, S.A. 2004.
[3] Rodrigo Moreno Botella. Reología de suspensiones cerámicas. Consejo Superior de Investigaciones
Científicas. Madrid. 2005.
[4] A. De Noni Junior, M. Cargnin, R. Tassi, C. de Oliveira Modesto, V. Menegon Bristot. Instituto
Maximiliano Gaidzinski. Estudio comparativo de la desfloculación de suspensiones de caolín con
distintos desfloculantes a base de sodio.
[5] Verónica López Estrada, Evaluación de aditivos químicos para optimizar el proceso de dispersión y
sedimentación de un caolín para pinturas en la empresa Sumicol (Organización Corona). Universidad
Pontificia Bolivariana. 2013.