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INTERNACIONAL YO ASI
ESTÁNDAR 16948
Primera edición
2015-05-15
nitrógeno.
Número de referencia
ISO 16948:2015(E)
ii
Internacional yo Organización para la estandarización Licenciatario=Instituto de Normalización de Zhejiang
72015 – Todos los derechos reservados
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Contenido Página
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5.2 Gas portador................................................. ................................................. ................................................. .................................................2
5.3 Oxígeno................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ....2
5.4 Reactivos adicionales................................................. ................................................. ................................................. .........................2
5.5 Sustancias de calibración................................................. ................................................. ................................................. ...............2
5.6 Uso de Materiales de Referencia Certificados (CRM o SRM)................................................. ................................................3
Prefacio
ISO (la Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de
normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de Normas Internacionales normalmente
se lleva a cabo a través de comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en un tema para el cual se
ha establecido un comité técnico tiene derecho a estar representado en ese comité. En el trabajo también
participan organizaciones internacionales, gubernamentales y no gubernamentales, en colaboración con ISO. ISO
colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todos los asuntos de normalización
electrotécnica.
Los procedimientos utilizados para desarrollar este documento y aquellos destinados a su mantenimiento posterior se
describen en las Directivas ISO/IEC, Parte 1. En particular, deben tenerse en cuenta los diferentes criterios de aprobación
necesarios para los diferentes tipos de documentos ISO. Este documento fue redactado de acuerdo con las reglas
editoriales de las Directivas ISO/IEC, Parte 2.www.iso.org/directivas
Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento puedan ser objeto de
derechos de patente. ISO no será responsable de identificar cualquiera o todos estos derechos de patente. Los detalles de
cualquier derecho de patente identificado durante el desarrollo del documento estarán en la Introducción y/o en la lista
ISO de declaraciones de patente recibidas.www.iso.org/patents
Cualquier nombre comercial utilizado en este documento es información proporcionada para comodidad de los usuarios y
no constituye un respaldo.
Para obtener una explicación sobre el significado de los términos y expresiones específicos de ISO relacionados con la evaluación
de la conformidad, así como información sobre la adhesión de ISO a los principios de la OMC en las Obstáculos Técnicos al
Comercio (OTC), consulte la siguiente URL:Prólogo - Información complementaria
A los efectos de la investigación sobre métodos instrumentales para la determinación del contenido total de carbono, hidrógeno y
nitrógeno en las normas de biocombustibles sólidos, se anima a los usuarios a compartir sus puntos de vista sobre la norma ISO
16948:2015 y sus prioridades para cambios en futuras ediciones del documento. Haga clic en el siguiente enlace para participar
en la encuesta en línea:
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iyov
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ISO 16948:2015(E)
Introducción
Los métodos instrumentales para el análisis de carbono, hidrógeno y nitrógeno se utilizan ahora de forma generalizada y regular,
a menudo con preferencia a los métodos químicos desarrollados anteriormente para los cuales existen normas internacionales.
La determinación fiable de carbono, hidrógeno y nitrógeno es importante para el control de calidad y los resultados
pueden utilizarse como parámetros de entrada para cálculos aplicados a la combustión de biocombustibles sólidos. La
importancia medioambiental del contenido de nitrógeno está ligada a las emisiones de NOX(formación de combustible NO
X). El contenido de hidrógeno es importante para el cálculo del poder calorífico neto. Se requiere contenido de carbono
para la determinación de CO2-emisiones.
Se reconoce que el método Kjeldahl es el más fiable para determinar el contenido de nitrógeno con una
concentración inferior al 0,1 %. Los posibles métodos adecuados se resumen en la bibliografía.
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1 Alcance
Esta norma internacional describe un método para la determinación del contenido total de carbono, hidrógeno y
nitrógeno en biocombustibles sólidos.
2 Referencias normativas
Los siguientes documentos, total o parcialmente, están referenciados normativamente en este documento y son
indispensables para su aplicación. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias
sin fecha, se aplica la última edición del documento de referencia (incluidas las modificaciones).
3 Términos y definiciones
A los efectos de este documento, se aplican los términos y definiciones proporcionados en ISO 16559 y lo siguiente.
3.1
material de referencia
RM
Material o sustancia, uno o más de cuyos valores de propiedad son suficientemente homogéneos y están bien
establecidos para ser utilizados para la calibración de un aparato, la evaluación de un método de medición o para
asignar valores a materiales.
3.2
material de referencia certificado
CRM
material de referencia, acompañado de un certificado, uno o más de cuyos valores de propiedad están certificados
mediante un procedimiento que establece la trazabilidad hasta una realización precisa de la unidad en la que se expresan
los valores de propiedad, y para el cual cada valor certificado está acompañado de una incertidumbre en un nivel
declarado de confianza
3.3
Material de referencia estándar NIST
SRM
CRM emitido por NIST que también cumple con criterios de certificación adicionales específicos del NIST y se emite
con un certificado o certificado de análisis que informa los resultados de sus caracterizaciones y proporciona
información sobre los usos apropiados del material.
Nota 1 a la entrada: El Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST), conocido entre 1901 y 1988 como Oficina
Nacional de Estándares (NBS), es unalaboratorio de estándares de medición , también conocido como Instituto
Metrológico Nacional (INM), que es una agencia no reguladora delDepartamento de Comercio de Estados Unidos
1) Estar preparado.
4 Principio
Una masa conocida de muestra se quema en oxígeno, o en una mezcla de oxígeno/gas portador, en condiciones tales que
se convierte en cenizas y productos gaseosos de la combustión. Estos se componen principalmente de dióxido de
carbono, vapor de agua, nitrógeno elemental y/u óxidos de nitrógeno, óxidos y oxiácidos de azufre y halogenuros de
hidrógeno. Los productos de la combustión se tratan para garantizar que el hidrógeno asociado con el azufre o los
haluros de la combustión se liberen en forma de vapor de agua. Los óxidos de nitrógeno se reducen a nitrógeno y se
eliminan los productos de la combustión que interferirían con los procedimientos posteriores de análisis de gases. A
continuación se determinan cuantitativamente las fracciones másicas de dióxido de carbono, vapor de agua y nitrógeno
de la corriente de gas mediante procedimientos instrumentales apropiados de análisis de gases.
5.1 Generalidades
ADVERTENCIA: se debe tener cuidado al manipular reactivos, muchos de los cuales son tóxicos y
corrosivos.
A menos que se indique lo contrario, utilice únicamente reactivos y estándares de calibración de calidad analítica reconocida para
el análisis.
El gas portador utilizado es helio u otro gas adecuado según lo especificado por el fabricante del instrumento.
5.3 Oxígeno
Los reactivos adicionales son del tipo y calidad especificados por el fabricante del instrumento.
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Los materiales deberán estar secos y tener una pureza elevada, es decir, superior al 99,9 %. A efectos de calibración
se utilizarán los contenidos de C, H y N según el certificado de los materiales, no los contenidos teóricos. Se pueden
utilizar otros materiales puros siempre que cumplan con los requisitos de esta norma.
Utilice materiales de referencia certificados, emitidos por una autoridad reconocida internacionalmente, para comprobar
si la precisión de la calibración cumple con las características de rendimiento requeridas. Ejemplos de materiales de
referencia certificados son: NBS 1573 hojas de tomate y NBS 1575 agujas de pino.
Cuando, debido a efectos de la matriz o limitaciones del rango de concentración, no se pueden obtener buenas
recuperaciones para los materiales de referencia certificados, la calibración con al menos dos materiales CRM o SRM
puede resolver estos problemas. En ese caso, se utilizarán materiales CRM o SRM distintos de los utilizados para la
calibración a efectos de verificación.
b) calibrar los sistemas de medición utilizados para facilitar el intercambio de bienes, instituir control de calidad, determinar
características de desempeño o medir una propiedad al límite del estado de la técnica;
c) asegurar la adecuación e integridad a largo plazo de los programas de garantía de calidad de las mediciones.
6 aparatos
No se presenta aquí ningún diseño específico de sistemas porque hay una variedad de componentes y configuraciones
disponibles que pueden usarse para llevar a cabo el método de prueba de manera satisfactoria.
a) Las condiciones de combustión de la muestra serán tales que todo el carbono (incluido el de los
carbonatos minerales), el hidrógeno (incluido el del agua de constitución de los minerales) y el
nitrógeno presentes se conviertan en carbono. dióxido, vapor de agua (excepto hidrógeno asociado
con oxiácidos de azufre y haluros volátiles) y nitrógeno gaseoso y/u óxidos de nitrógeno,
respectivamente.
b) Los gases de combustión, o una alícuota representativa, se tratarán para eliminar y/o separar cualquier
componente que posteriormente pueda interferir con la detección y medición del dióxido de carbono,
vapor de agua o nitrógeno en la corriente de gas.
c) El hidrógeno presente como haluros de hidrógeno u oxiácidos de azufre se liberará, como vapor de agua, en la
corriente de gas antes de determinar el contenido de vapor de agua.
d) Cualquier óxido de nitrógeno producido por el proceso de combustión se reducirá a nitrógeno antes de su
presentación al sistema de detección.
e) Los sistemas de detección deberán proporcionar respuestas que se correlacionen directamente con las concentraciones
de los gases de combustión, en todo el rango aplicable y preferiblemente de forma lineal.
f) Si un sistema de detección proporciona una respuesta no lineal, deberá incluir disposiciones para evaluar esa
respuesta de una manera que se correlacione con precisión con la concentración del gas de combustión.
g) Incluirá un medio para visualizar las respuestas del detector o para calcular y presentar las
concentraciones de carbono, hidrógeno y nitrógeno en la muestra tras la introducción de otros datos
apropiados según sea necesario.
La muestra de prueba es la muestra de análisis general con un tamaño superior nominal de 1 mm o menos, preparada de
acuerdo con la norma ISO 14780.
El contenido de humedad de la muestra de prueba se determinará simultáneamente mediante el método descrito en ISO
18134-3, utilizando otra porción de la muestra de prueba.
NOTA 1 Para algunos instrumentos puede ser necesario preparar una muestra de prueba con un tamaño superior nominal más bajo que el
1 mm, por ejemplo 0,25 mm, para mantener la precisión deseada. Para los "nuevos productos", se debe determinar un tamaño de partícula
adecuado mediante experimentos de validación.
NOTA 2 Para algunos tipos de instrumentos es necesario realizar la determinación de hidrógeno en seco.
muestras de análisis para evitar resultados bajos erróneos. Para una determinación en muestra seca, la muestra de análisis se seca como
se describe en ISO 18134–3 inmediatamente antes de la determinación. Cuando se utilizan muestras secas existe el riesgo de obtener
resultados erróneos de bajas emisiones de carbono.
8 Procedimiento
Pesar, con una aproximación del 0,1 % (relativo) más cercano, una cantidad de la muestra de ensayo recomendada por el
fabricante del instrumento según sea apropiado para el tipo de instrumento y las concentraciones esperadas de carbono,
hidrógeno y nitrógeno. La porción de prueba se pesará directamente en la cápsula de muestra en el caso de un
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Analizar porciones de prueba (8.1 ) de las muestras de prueba de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
A intervalos entre lotes de muestras, analice una sustancia de calibración (5.5 ), CRM (5.6 ) o una muestra de control
interno del laboratorio.
La muestra de control tendrá un contenido de carbono, hidrógeno y nitrógeno comparable al de las muestras.
c) 1 muestra de control de laboratorio, para garantizar el rendimiento del instrumento para el tipo real de muestras.
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Las comprobaciones de calibración durante una ejecución de análisis se pueden utilizar para ajustar la función de
calibración establecida, cf.8.2 . Los ajustes sólo deberían compensar pequeñas desviaciones en el rendimiento del
instrumento; Las diferencias relativas de más del 10% normalmente serán una indicación de un posible mal
funcionamiento del instrumento.
9 Expresión de resultados
El contenido total de carbono, hidrógeno y nitrógeno de la muestra de biocombustible, tal como se analizó, se registrará
como porcentaje en masa.
Informe los resultados en base seca, como la media de determinaciones duplicadas. Para los cálculos en base seca
se utilizarán las siguientes ecuaciones:
100
Para el contenido de carbono:Cd =C ×
anuncio
(1)
100-METRO
anuncio
100
Para el contenido de nitrógeno:norted=norte× anuncio
(2)
100-METRO
anuncio
- METRO - 100
− -× (3)
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Para el contenido de hidrógeno:dh= -h
anuncio
- 8.937 -
anuncio
100-METRO
anuncio
dónde
d es base seca;
anuncio es lo determinado;
El factor constante 8.937 sirve para calcular la concentración de hidrógeno en el agua presente en
la muestra. El factor se obtiene de la fórmula molar del agua (H2O) y el peso atómico del hidrógeno
(1.008) y del oxígeno (15.999 4).
Los resultados pueden calcularse tal como se recibieron de acuerdo con la norma ISO 16993.
10 características de rendimiento
El rendimiento alcanzable del método se da enAnexo A mostrando los resultados obtenidos por un estudio de
intercomparación europeo realizado para una muestra de astillas de madera y una muestra de orujo agotado de aceituna.
El contenido de carbono e hidrógeno de ambas muestras representa el rango típico de los biocombustibles sólidos. En
cuanto al contenido de nitrógeno en los biocombustibles sólidos, las muestras de astillas de madera y residuos de
aceituna agotados representan los valores más bajos y más altos esperados, respectivamente.
11 Informe de prueba
d) método de determinación;
e) los resultados de la prueba incluyendo la base en que se expresan, según se indica enCláusula 9 ;
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Anexo A
(informativo)
Datos de rendimiento
El round robin se llevó a cabo en laboratorios de Austria, Bélgica, Dinamarca, Finlandia, Alemania,
Irlanda, Italia, Países Bajos, España, Suecia y el Reino Unido. La variedad de instrumentos y otras
condiciones analíticas se utilizaron de acuerdo con los parámetros de calidad especificados en el
método.
Las pruebas se llevaron a cabo utilizando dos muestras, astillas de madera y residuos de aceituna agotados producidos en el
proyecto BioNorm de la UE según la norma ISO 14780. La muestra de "astillas de madera" estaba hecha de astillas de madera de
coníferas alemanas; las virutas se secaron y se molieron hasta 1 mm mediante un molino de corte. La muestra de "residuos de
aceituna agotados" se obtuvo de la industria del aceite de oliva en España en una instalación típica de almacenamiento al aire
libre. En la muestra original había piedras y otras impurezas naturales. Estas impurezas y piedras se eliminaron manualmente y la
muestra se preparó a partir de los residuos en dos pasos usando un molino de corte grueso equipado con un tamiz de 10 mm y
un molino de corte de laboratorio equipado con herramientas de corte WC y un tamiz de 1 mm.
Los datos de rendimiento según ISO 5725-2 se presentan enTablas A.1 ,A.2 yA.3 .
NOTA 1 VerCuadro A.1 para la definición de los símbolos utilizados en las tablas de A.1 a A.3.
NOTA 2 Se puede encontrar una guía en el Anexo C de la norma ISO 16993:2015 sobre cómo utilizar estos parámetros de validación.
Símbolos de definición
NOTA 1 La altasREl valor de 0,04 % m/m relativo a la determinación de nitrógeno en la muestra de astillas de
madera se obtiene gracias a la contribución de analizadores elementales con una pequeña ingesta de
muestra (típicamente de 2 mg a 5 mg) en combinación con un detector de conductividad térmica y con una
eliminación insuficiente del aire en la cápsula de muestra.
El rendimiento a niveles bajos se puede mejorar utilizando el método Kjeldahl o analizadores de elementos
que trabajan con una mayor ingesta de muestras y/o una detección de nitrógeno de alta sensibilidad.
— determinación en la muestra de análisis húmeda (tal como se recibió) utilizando un microanalizador con el
problema indicado en la NOTA 2 deCláusula 7 ;
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Bibliografía
[2]ISO 5725-2:1994,Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de medición. Parte 2: Método
básico para la determinación de la repetibilidad y reproducibilidad de un método de medición estándar.
[3] ISO 17025:2005/Cor. 1,Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y
calibración.
[4] ISO 18134-32),Biocombustibles sólidos. Determinación del contenido de humedad. Método de secado en horno. Parte 3:
Análisis general simple de la humedad.
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[6] Guía ISO/IEC 99,Vocabulario internacional de metrología. Conceptos básicos y generales y términos
asociados (VIM).
[8]DIN 51722-1:1990Pruebas de combustibles sólidos; determinación del contenido de nitrógeno; método semimicro
Kjeldahl
[11] Nota técnica del NIST 1297:1994,Directrices para evaluar y expresar la incertidumbre de los resultados de las
mediciones del NIST
ICS 75.160.10
Precio basado en 9 páginas.
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