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Compilación: Dra. Dalia Azucena Parrilla Hernández y TLC. Catalina Abarca Figueroa
Edición y Actualización 2018:M en E..C. Julia Reyes M; Q.I. Jorge Uribe; M. en C. Eva Martínez García, Dra.
Berenice Andrade Carrera y T. L. Tonatiuh Aguilar Hernández Aguilar
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MORELOS
Escuela de Técnicos Laboratoristas
PRESENTACIÓN
Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las más
repres
represent
entati
ativas
vas e ilu
ilustr
strativ
ativas,
as, rea
realiz
lizada
adass con ba
base
se en la experi
experienc
encia
ia tanto
tanto de
docentes, como de técnicos académicos de laboratorio y alumnos. Cada una de
ésta
éstas,
s, ha si sido
do comp
compro
roba
bada
da vari
varias
as vevece
cess de form
forma
a qu
que
e lo
loss proc
proced
edim
imie
ient
ntos
os
mencionados, son de lo más confiables; y por supuesto, se cuenta con todo lo
necesario para la adecuada realización de cada una de ellas.
Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de este manual serán
bienvenidas; y pueden hacerse llegar al laboratorio de Química de la Escuela de
Técnicos Laboratoristas.
CONTENIDO
Pa
g.
I. Propósito de la
5
asignatura…………………………………………………………
Competencia de la asignatura…………..……………………………….
II. 5
………..
V. Acciones a tomar
tomar en caso de accid
accidente
ente en el labo
laboratorio……………
ratorio……………….
….
7
……….
Introducción a la química analítica……………………………………….
VI. 8
……….
Glosario de términos empleados en el análisis cuantitativo………..…….
VII. 9
……
VIII. PRÁCTICA 1.- Identificación de elementos por coloración a la flama……… 10
PRÁCTICA 2.- Identificación de cationes del Grupo I (Pb 2+, Ag
Ag+ y Hg2+)
13
…………………..…………………………………………………………..…
PRÁCTICA 3.- Problema de cationes l Grupo I (Pb2+, Ag+ y Hg2+)
15
……………..….…………………………………………………………….…
PRÁCTICA 4- Cationes del Grupo II A (Bi 3+, Cu3+, Cd2+)
………………………. 17
PRÁCTICA 5.- Problema del Grupo II A (Bi 3+, Cu3+, Cd2+)………………. 19
…….
PRÁCTICA 6.- Cationes del Grupo II B o Subgrupo del Arsénico (As3+ ,
22
Sn2+ 4+ Sb3+)…....………………………….……………........……….
,
,
……… .
Sn2+ 4+ Sb3+)…….
,
,
24
……………………………………………………………………..… .
PRÁCTICA 8.- Cationes del Grupo III A (Fe2+ Al3+ Cr3+)………..
, ,
26
…………… .
PRÁCTICA 10.- Cationes del Grupo III B (Ni2+ Co2+ Zn2+ Mn2+) ,
, ,
30
…………… .
PRÁCTICA 11.- Problema del Grupo III B (Ni2+ Co2+ Zn2+ Mn2+)……….. ,
32
, ,
… .
X. Bibliografía…………….………………………………………………………… 37
I. PR
PROP
OPÓS
ÓSIT
ITO
O DE L
LA
A AS
ASIG
IGNA
NATU
TURA
RA
II. COMPE
COMPETENCI
TENCIA
A DE LA ASIGNA
ASIGNATURA
El estu
estudi
dian
ante
te elab
elabor
ora
a un diag
diagrarama
ma de fluj
flujo
o en form
forma a co
cola labo
bora
ratitiva
va do dond
ndee
representa el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, resolviendo
problemas teóricos y técnicos que se presenten en el laboratorio. Considera los
objetivos que persigue para posteriormente exponer de manera oral y con actitud
respetuosa hacia las opiniones vertidas los resultados de su práctica emitiendo
mensaj
men sajes
es pertin
pertinent
entes.
es. Uti
Utiliz
liza
a la inv
invest
estiga
igació
ción
n en el disdiseño
eño de pro proced
cedimi
imient
entosos
sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en
méto
mé todo
doss es
esta
tabl
blec
ecid
idos
os.. Ap
Apoyoya
a su apre aprend
ndiz
izaj
aje
e con in inic
icia
iatitiva
va y ap aplilica
ca loloss
conoc
con ocimie
imiento
ntoss obteni
obtenidos
dos en acc accion
iones
es respo
responsa
nsable
bless hac
hacia
ia el med medioio amb
ambien iente.
te.
Mantiene puntos de vista críticos y reflexivos que serán aplicados posteriormente
en su vida cotidiana.
1. Para
Para tra
trabaj
bajar
ar en el lab
labora
orator
torio
io es oblig
obligato
atorio
rio el uso del equ
equipo
ipo de pro
protec
tecció
ción
n
personal (bata, guantes, lentes de seguridad o googles y zapatos de seguridad)
como medida de protección antes de iniciar cada práctica de laboratorio.
2. No debe ingerir alimentos
alimentos ni fumar dentro del laboratorio.
laboratorio.
3. No deben realizarse experimentos
experimentos que no estén autorizados en las práctic prácticas.
as.
4. Leer
Leer cui
cuidad
dadosa
osamen
mentete la etique
etiquetata del frasc
frascoo has
hasta
ta est
estar
ar seg
seguro
uro de qu quee es el
reactivo que necesita, no utilizar reactivos que estén en frascos sin etiqueta.
5. Los
Los fras
frasco
coss qu
quee cont
conten
enga
gann lo
loss re
reac
activ
tivos
os a ememplplea
earr en la prác
práctic
tica
a de
debe
ben
n
mantenerse tapados mientras no se utilicen.
6. No pipetear los reactivos
reactivos con la boca, utiliza siempre la propipeta.
7. Cuando se calientan sustancias contenidas
contenidas en un tubo de ensayo, la boca del
tubo debe de apuntar hacia un lugar donde no haya personas ya que pueden
presentarse proyecciones
proyecciones del líquido caliente y provocar algún accidente.
8. No pro
probar
bar ningu
ninguna
na susta
sustanci
ncia
a por muy agradaagradable
ble que sea su olo olorr. Si algún
algún
reactivo se ingiere por accidente, se notificará de inmediato al docente o al
técnico académico del laboratorio.
9. No oler directamente una sustancia,
sustancia, sino que sus vapores
vapores deben abanicarse
abanicarse del
recipiente hacia la nariz con la mano.
10. Cuando en una reacción se d desprendan
esprendan gases tóxico
tóxicos,
s, deberá trabajarse bajo
una campana de extracción.
11. Cualq
Cualquier
uier accide
accidente
nte debe ser notificado
notificado de inmediato al docente o al técnico
académico del laboratorio.
1. El laboratorio es un luga
lugarr donde se desarro
desarrollan
llan los experimentos acordados
acordados por
la academia local de química, con la finalidad de que el estudiante desarrolle
sus habilidades y destrezas en el desarrollo de las mismas. Al mismo tiempo
confirmará y reafirmará los conocimientos teóricos impartidos en el salón de
clase de los cursos de química anteriores.
2. El alumno asistirá al laboratorio en un ho horario
rario pre-establecido, en donde
donde se dará
la explicación de su práctica, y así se evitarán muchas dudas a la hora de
trabajar.
3. Al término de la práctic
práctica a el alumn
alumno o dejará limpio y en orden el laborato
laboratorio,
rio, así
como los aparatos que haya utilizado.
4. Cada alumno deberá trabajar de manera individual individual o en equipo colaborativo.
5. Solicitará su material en el área de servicio con la credencial credencial vigente de la
escuela, firmando su vale correspondiente, al término de la práctica deberá
entregarlo en las condiciones que se lo llevó.
6. Antes
Antes de lle llevar
var a cab cabo
o el experi
experimen
mentoto deb
deberá
erá mostr
mostrar
ar eviden
evidencia
ciass de hab
haberer
realizado una investigación previa al o los conceptos teóricos planteados en
teoría
teo ría.. Al rea
realiz
lizar
ar la prácti
práctica
ca deberá
deberán n seguirs
seguirse
e las instru
instrucci
ccione
oness ind
indica
icadas
das,,
anotar las observaciones, registrar los resultados y las conclusiones.
7. Para cada uno de los anális análisis,
is, los react
reactivos
ivos corres
correspond
pondiente
ientess se colo
colocará
caránn en
su mesa respectiva. No se deberán cambiar los reactivos de lugar, si llegara a
fa
falta
ltarr algú
algún
n re
reac
actitivo
vo pa
para
ra la re real
aliz
izac
ació
iónn de la mism misma,
a, favo
favorr de pe pedi
dirl
rlo
o al
catedrático o técnico académico, no tomarlo de otra mesa, pues esto ocasiona
una pérdida de tiempo a los demás y el riesgo de contaminación del mismo.
8. Se asesorará y resolverán las preguntas
preguntas durante el análisis de cada grupo.
9. En el ca caso
so de queque el ex expe
peririme
ment
ntoo no le resu
resultltar
ará
á co
como
mo esestá
tá pl
plan
anea
eado
do,, el
estudiante deberá investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para
lograr un desarrollo correcto; si no se lograra el objetivo de la práctica, debe
preguntar al Docente, él le explicará en donde está la falla y la manera de corregirla.
De esta forma se logrará desarrollar una actitud crítica hacia la materia, un mejor
aprovechamiento
aprovecham iento de clase práctica y un apoyo mayor a la clase teórica.
10. Lo
10. Loss re
resi
sidu
duos
os de ca
cada
da etetap
apa
a en la
lass prác
práctitica
cass se
será
rán
n de
depo
posi
sita
tado
doss en lo
loss
contenedores correspondientes debidamente etiquetados por el Técnico
Académico de Laboratorio.
Laboratorio.
V. SUST
SUSTANCIA
ANCIAS
S QUE DEBEN
DEBEN USARSE CO
CON
N PRECA
PRECAUCIÓN
UCIÓN
VI
VII.
I. IN
INTR
TROD
ODUC
UCCI
CIÓN
ÓN A L
LA
AQQUÍ
UÍMI
MICA
CA ANAL
ANALÍT
ÍTIC
ICA
A
VIII.
VIII. GL
GLOSA
OSARIO
RIO DE TÉRM
TÉRMINO
INOS
S EMPLEAD
EMPLEADOS
OS EN AN
ANÁLI
ÁLISIS
SIS CU
CUALI
ALIT
TATIV
TIVO
O
Precip
Precipita
itado:
do: Es un sólido formado a partir de una solución. La mayoría de los
precipitados que se encuentran en este tipo de análisis son sales ligeramente
solubles formadas por la combinación de iones de una solución saturada, la cual
temporalmente se sobresatura por la adición del agente precipitante. La solución
sobresaturada se revierte rápidamente a solución saturada, conforme los iones se
combinan para formar el precipitado.
Centrifugado: Liquido sobrenadante de un precipitado.
Residuo Sólido: Es el que resulta de la separación de un precipitado por medio de la
centrifugación.
Filtra
Filtració ción:
n: El procedimiento de filtración consiste en retener partículas sólidas por
medio de una barrera, la cual puede consistir de mallas, fibras, material poroso
como el papel filtro.
Decantación: El procedimiento de Decantación consiste en separar componentes que
contienen diferentes fases (por ejemplo, 2 líquidos que no se mezclan, sólido y
lílíqu
quid
ido,
o, et
etc.
c.)) si
siem
emprpre
e y cuan
cuando do ex exis
ista
ta una
una didife
fere
renc
ncia
ia si sign
gnifi
ifica
cativ
tiva
a enentr
tre
e la
lass
densidades de las fases.
Evaporación: El procedimiento de Evaporación consiste en separar los componentes
más volátiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicar calor y una
corriente de aire seco acelera el proceso.
Cambio de color: La formación o desaparición de un color es uno de los métodos más
selectivos en la identificación de varias sustancias.
Di
Diso
solu luci
ción
ón o formformac ació
iónn de un prec precip ipit
itado: Un prec
ado: precip
ipititad
ado o es un una a su
sust
stan
anci
cia
a
insoluble formada por una reacción que ocurre en una solución. En Química
Analítica la formación de un precipitado característico es usado frecuentemente
como una prueba o como un medio de separación de una sustancia de otra.
Precipitados granulares: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o gránulos y de
formas
for mas irregu
irregular
lares
es sin sup
superf
erfici
icie
e susuave
ave,, los cua
cuales
les sed
sedime imenta
ntann ráp
rápida
idamen
mentete
(apariencia de granos de café).
Precip
Pre cipita itados
dos finfiname
amentente div
dividi
ididos
dos: Fo Formrmad
ados
os poporr papartí
rtícuculalass extre
extrema
madadame
mentnte
e
pequeñas, las partículas individuales son visibles a simple vista, (apariencia de
harina)
Precipitad
Prec ipitados
os flocu
floculento
lentoss: Es aquel que se forma en trozos o flóculos que se
precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y es
difícil lavarle las impurezas.
Precipitad
Prec ipitados
os gelat
gelatinoso
inososs: Son
Son aqueaquellllos
os qu que
e form
formanan ununa a ma masasa vivisc
scos
osa,
a, mumuyy
indese
ind eseab
able
le deb
debido
ido a su dif dificu
iculta
ltadd de manipu
manipular
larlo,
lo, ade
además más atr atrapa
apa impimpure
urezas
zas
imposibles de lavar.
Precipitados coloidales: Es el extremo de un precipitado finamente dividido, las
partículas son pequeñas y no sedimentan fácilmente pasan a través de los poros
de un papel filtro.
Formación de un gas: La fo form
rmacació
ión
n de grangrandedess ca
cant
ntid idad
ades es de gas gas ca caus
usaa
efervescencia violenta en una solución. Una pequeña cantidad forma solo una o
dos burbujas. Estas últimas pueden escapar sin detectarse a menos que se
observe con cuidado la solución al momento de la mezcla.
PRÁCTICA No. 1
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES POR VÍA SECA: COLORACIÓN A LA FLAMA
COMPETENCIAS
ACTIVIDADES DE PRELABORATORIO
MATERIAL REACTIVOS
1 Mechero bunsen 0.1 g. NaCl
1 Vaso de precipitado de 20 ml. 0.1 g. FeCl3
0.1 g. CaCl2
0.1 g. KCl
0.1 g. MgCl2
MATERIAL QUE DEBE TRAER EL ALUMNO 0.1 g CuCl2
1 Asa de platino o punta de grafito 0.1 g. BaCl2
0.1 g. SrCl2
0.1 g. LiCl
2 ml. HCl al 10%
PROCEDIMIENTO
1.- Con mucho cuidado y aplicando las normas de seguridad, colocar el mechero bunsen
a la toma del gas y encenderlo, regulando la flama a color azul.
2.- En el vaso de precipitado colocar 2 ml. de ácido clorhídrico al 10%.
3.- Tomar
ponerloelaasa platino
la flama, o punta
hasta delhaya
que no lápizcambio
y humedecerla
de color. dentro del ácido clorhídrico y
4.- Con el asa de platino o punta del lápiz tomar un poco de la muestra a identificar y
llevarla a la flama del mechero.
5.- Observar la coloración de la flama y anota las características que presenta el
elemento.
6.- En cada muestra a analizar
analizar,, repetir el procedimiento a partir del punto número dos.
*Se sugiere seguir el orden listado de los reactivos mencionados en la página
anterior,, para evitar contaminación cruzada.
anterior
7.- Los reactivos sobrantes depositarlos en el contenedor respectivo debidamente
etiquetado.
8.- Elaborar una tabla de resultados con el nombre del reactivo, fórmula, coloración a la
flama y descripción.
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los res
residu
iduos
os sól
sólido
idoss se deposi
depositar
tarán
án en el conte
contened
nedor
or eti
etique
quetad
tado
o co
como
mo Sól
Sólido
idoss
Inorgánicos
El residuo del vaso colocarlo en el contenedor de Ácidos y diluciones ácidas.
coRESULTADOS
A continuación,
ntinuación, vacía los resu
resultados
ltados obtenidos en el siguiente
siguiente cuadro
CUESTIONARIO
COMPETENCIAS
El alumno aplica de manera correcta la metodología cualitativa por vía húmeda para
precipitar y separar cada uno de los cationes del primer grupo. Además, sigue la
metodología cualitativa para identificar los cationes del primer grupo de manera
exitosa y cumpliendo las normas de seguridad en el laboratorio.
ACTIVIDADES DE PRELABORATORIO
1.- Investigar los diversos métodos de separación de mezclas homogéneas y
heterogéneas.
2. ¿Cuáles son las características de solubilidad de cada uno de los compuestos que
MATERIAL REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
2.- Añadir 15 gotas de agua caliente al residuo (sólido), colocar el tubo en un baño de
agua (baño maría) y mantenerlo caliente durante 3-4 min.
gotas de agua. Si el sólido cambia a gris o negro, significa que contiene Cloruro de
Mercurio (HgCl2). Centrifugar y separar el sólido del líquido, guardando el precipitado
para el inciso G.
G) El residuo gris de E es una mezcla de AgNH 2Cl con Hg+ y es suficiente para
indicar la presencia de Mercurio.
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
En un contenedor etiquetado como ácidos y disoluciones ácidas depositar los
residuos que se generaron en este grupo.
CUESTIONARIO
1. Da ejempl
ejemplos
os de la vida cot cotid
idia
iana
na de una
una solu
soluci
ción
ón homogé
homogéneneaa y un
una
a me
mezc
zcla
la
heterogénea.
2. Menc
Menciona
iona los fa
factore
ctoress que pued
puedenen modif
modificar
icar la solu
solubilida
bilidad
d de las sustancias
sustancias..
3. ¿Qué otro nombr
nombre e recibe
recibe el 1er gr
grupo
upo de
de cationes?
cationes?
4. ¿Cuá
¿Cuáll es el compu
compuesto
esto qu
que
e indica la prese
presencia
ncia de
dell plomo en la mu
muestra
estra an
analiza
alizada?
da?
5. ¿En qué cond
condicion
iciones
es se solubiliza
solubiliza el Pb
PbCl
Cl2 para poder separarlo del resto de los
compuestos?
PRÁCTICA
PROBLEMA DE CATIONES No. 3 I (Pb
DEL GRUPO ( Pb2+, Ag+, Hg2+)
COMPETENCIAS
Identificar en muestras de sustancias de la vida cotidiana donde se encuentran los
cationes del primer grupo.
ACTIVIDADES DE PRELABORATORIO
1.- El alumno investigará en qué componentes de su entorno se encuentran los iones que
se van analizar (Ag, Hg y Pb).
2. Investigar y escribir el porcentaje o cantidad de los cationes a utilizar en el producto.
MATERIAL REACTIVOS
6Tubos de 13 X 100 mm 2 ml. HCl al 5%
6 Tubos para centrífuga 4 ml NH4OH al 5%
2 Vasos
Vasos de precipitado de 250 ml. 1 ml K2CrO4 al 5 %
1 Gradilla para tubo de 16x150 mm 2 ml HNO3 concentrado
100 ml agua destilada
PROCEDIMIENTO
2.- Añadir
Añadir 15 gotas de agua caliente al residuo (sólido), colocar el tubo en un baño
de agua
agua (bañ(bañoo ma
marí
ría)
a) y mamant
nten
ener
erlo
lo ca
calilien
entete du
dura
rant
nte
e 3-4
3-4 mi min.
n.,, ag
agititan
ando
do
ocasionalmente. Si todo el residuo se disuelve con el agua caliente estarás
identificando plomo.
D. Si se tiene en la muestra un sólido y un líquido, centrifugar y separar el líquido en
otro tubo para utilizarlo en el inciso E. El sólido trabajarlo
tr abajarlo en el inciso F.
E. Al líquido centrifugado de D, añadir 2 gotas de NH 4OH y 4 gotas de K2CrO4. Un
precipitado amarillo confirma la presencia de Plomo (Pb 2+).
F. El prec
precipitad
ipitadoo de D se mezcla con 6 gotas de Hidróxido de Amonio (NH4OH) al
5% se agita y se añaden 4 gotas de agua. Si el sólido cambia a gris o negro,
,
significa que contiene Cloruro de Mercurio (HgCl 2). Centrifugar y separar el sólido
del líquido, guardando el precipitado para el inciso G.
G. Al líquido agregar 10 go tas de NH4OH 5% después Ácido Nítrico ( HNO3)
,
PRÁCTICA No. 4
( Bi3+, Cu2+, Cd2+)
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO II A (Bi
COMPETENCIAS
El alumno aplica de manera correcta la metodología cualitativa por vía húmeda para
precipitar y separar cada uno de los cationes del segundo grupo A. Además, sigue la
metodología cualitativa para identificar los cationes del segundo grupo A de manera
exitosa y cumpliendo las normas de seguridad en el laboratorio.
4.- Investigar
práctica. las reacciones con las que se identifican los cationes que se estudian en esta
MATERIAL REACTIVOS
MUESTRA DE REFERENCIA
Proporcionada por el Técnico Académico: 0.5 ml. de Nitrato de Bismuto (Bi(NO 3)3) al
10%, 0.5 ml. de Nitrato de Cobre (Cu(NO 3)2) al 10%, y 0.5 ml de Nitrato de Cadmio .
PROCEDIMIENTO
Tioacetamida (CH3SNH2) al 4% y
B) En la campana de extracción, añadir 10 gotas de Tioacetamida
calentar el tubo en baño de agua durante 10 minutos aproximadamente. Transcurrido
éste tiempo, centrifugar la muestra.
de Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado hasta observar el vire a color azul cielo; calentar
la mezcla hasta que desprenda vapores de Óxido de Nitrogeno (NO) y Óxidos de
Azufre (SO3). Dejar enfriar en la campana hasta que ya no haya vapores.
D) Añadir Hidróxido de Amonio (NH 4OH) concentrado sobre la pared del tubo de
ensayo hasta el vire a azul marino (pH alcalino).
alcalino). Centrifuga
Centrifugarr y el líquido repartirl
repartirlo
o en
tres tubos de ensayo.
presencia de Bismuto.
TUBO 3.- Calentar por 3 minutos en baño de agua, adicionar CH 3COOH hasta
acidez total sacar el tubo y añadir unos cristales de Hidrosulfito de Sodio (Na 2S2O4) y
agitar,, adicionar 2 go tas de solución de Sulfuro de Amonio (NH4)2S) al 5% un
agitar ,
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
CUESTIONARIO
1. ¿Qué compuesto
compuesto final se forma
forma en el
el tub
tubo
o 3?
2. ¿Qué compu
compuestos
estos sse
e forma
formann al reac
reacciona
cionarr el ácido
ácido sulfh
sulfhídrico
ídrico o la tioac
tioacetamid
etamida
a
y los elementos del 2º grupo de cationes?
3. ¿Cuáles
¿Cuáles son los cat
cationes
iones que conforma
conforman n al sub
subgrupo
grupo del
del cob
cobre?
re?
4. Reactivo
Reactivo que se ututiliza
iliza para
para la precip
precipitació
itaciónn del segun
segundodo grup
grupo o de cation
cationes.
es.
5. ¿A qué
qué pH pprecip
recipitan
itan los
los ca
catione
tioness del grupo
grupo II A?
6. ¿Qué compue
compuesto
sto gas
gaseoso
eoso se fforma
orma al h hidroli
idrolizarse
zarse la tioace
tioacetamid
tamida?
a?
7. Al reaccionar
reaccionar el ferr
ferrocian
ocianuro
uro de potasio
potasio con la mue
muestra
stra ácid
ácida,
a, ésta pres
presenta
enta un co
color
lor
rojo pardo, esto indica la presencia de …
PRÁCTICA No. 5
( Bi3+, Cu2+, Cd2+)
PROBLEMA DE CATIONES DEL GRUPO II A DE CATIONES (Bi
COMPETENCIAS
ACTIVIDADES DE PRELABORATORIO
1.- Investigar en qué componentes de tu entorno se encuentran los iones que se van
analizar (Bi, Cu y Cd).
2.- Investigar y escribir el porcentaje o cantidad de los cationes a utilizar en el producto.
MATERIAL REACTIVOS
6Tubos de 13 X 100 mm
4 ml HCl concentrado
6 Tubos para centrífuga 5 ml Tioacetamida al 4%
1 Vaso de precipitado de 20 ml 1 ml HNO3 al 5%
1 Vaso de precipitado de 250 ml 1 ml HNO3 concentrado
1 Gradilla para tubo de 16x150 mm 5 ml NH4OH concentrado
5 ml H2SO4 Concentrado
APARATOS 1
1 ml
ml NaOH
SnCl2 alal5%
5%
1 Centrífuga 1 ml CH3COOH concentrado
1 Parrilla de calentamiento 1 ml K4Fe(CN)6 al 2 %
0.1 g Na2S2O4
0.5 ml (NH4)2S al 5%
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
A) En un vaso de precipitado, colocar una porción pequeña de cada una de las
muestras, menor a 1g. y adicionar 15 gotas de Ácido Nítrico (HNO 3) concentrado, si
es necesario calentar en la parrilla hasta disolución total de la misma.
B) La solución probablemente ya este ácida, pero hay que ajustar su pH de 1-2 ya que
es el óptimo para que ocurra la precipitación de los sulfuros del grupo 2. Si la
solución no es ácida, agregar Ácido Clorhídrico (HCl) concentrado, gota a gota
verificando el pH cada vez con papel indicador.
indicador.
C) En la campana de extracción, añadir 10 gotas de Ttioacetamida (CH3SNH2) al 4% y
calent
calentar
ar el tub
tubo
o en bañbañoo de aguagua a dur
durant
ante
e 10 minminuto
utoss apr
aproxi
oximad
madame
amente
nte..
Transcurrido
Transc urrido éste tiempo, centrifugar la muestra.
D) A este sólido incorporar 10 go tas de HNO 3 al 5% agregar 6 go tas de Ácido
,
Sulfúrico (H2SO 4) concentrado hasta observar el vire a color azul cielo; calentar la
mezcla hasta que desprenda vapores de Óxido de Nitrogeno (NO) y Óxidos de
Azufre (SO3). Dejar enfriar en la campana hasta que ya no haya vapores.
E) Añadir Hidróxido de Amonio (NH4OH) concentrado sobre la pared del tubo de
ensayo hasta el vire a azul marino (pH alcalino).
alcalino). Centr
Centrifuga
ifugarr y el líquido repartirlo
en tres tubos de ensayo.
presencia de Bismuto.
TUBO 3.- Calentar por 3 minutos en baño de agua, adicionar CH 3COOH hasta
acidez total sacar el tubo y añadir unos cristales de Hidrosulfito de Sodio (Na 2S2O4) y
agitar,, adicionar 2 go tas de solución de Sulfuro de Amonio (NH4)2S) al 5% un
agitar ,
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
En un contenedor debidamente etiquetado como ácidos y disoluciones ácidas,
desechar los residuos que se hayan generado; así como los últimos tubos (tubo, 2
y 3) desechar en contenedor de “Metales Pesados”.
PRÁCTICA No. 6
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO II B O SUBGRUPO DEL ARSÉNICO
(As3+, Sn2+, 4+, Sb3+)
COMPETENCIAS
El alumno aplica de manera correcta la metodología cualitativa por vía húmeda para
precipitar y separar cada uno de los cationes del segundo grupo B. Además, sigue la
metodología cualitativa para identificar los cationes del segundo grupo B de manera
exitosa y cumpliendo las normas de seguridad en el laboratorio.
ACTIVIDADES DE PRELABORATORIO
1.- Investigar las características de solubilidad de los compuesto que contienen los
cationes del segundo grupo B..
2.- ¿Cuál es la diferencia en las condiciones de precipitación entre el grupo II A y II B
de cationes?
3.- Escribir la reacción de la tioacetamida frente a los cationes del grupo II A y II B.
4.- Escribir las reacciones de identificación de los cationes que se estudian en esta
práctica.
MATERIAL REACTIVOS
6Tubos de 13 X 100 mm 3 ml HNO3 concentrado
6 Tubos para centrífuga 2 ml NH4OH concentrado
1 Vaso de precipitado de 250 ml 5 ml HCl concentrado
1 Gradilla para tubo de 16x150 mm 1 ml Tioacetamida al 4%
0.1 g de limadura de Hierro
0.5 ml. HgCl2 5%
0.5 ml. Ácido oxálico al 5% (COOH)2
APARATOS 1 ml. Sb2O3 al 10%
1 Centrífuga Agua destilada
1 Parrilla de calentamiento 1 g de Estaño en malla al 10% (#30)
o en polvo
MUESTRA DE REFERENCIA
Proporcionada por el Técnico Académico: 0.5 ml Óxido de Antimonio (Sb 2O3) al 10%,
0.1 g de estaño en malla o en polvo, en un tubo de vidrio del material del estudiante. El
arsénico no se utilizará debido a su alta toxicidad.
PROCEDIMIENTO
A) La solución
solución probl
problema,
ema, alcaliniza
alcalinizarla
rla y añadir
añadir sufic
suficiente
iente Hidróxid
Hidróxido
o de Amonio
(NH4OH) concentrado (aprox.6 gotas)
gotas) para
para obten
obtener
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10-11,
1, pos
poster
terior
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gotas
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ioacetam ida (CH3SNH2) dentro de la campana y calentar en
tamida
baño de agua durante 4 minutos agitando ocasionalmente. Centrifugar y descartar el
líquido sobrenadante en el recipiente de “Residuos Básicos”.
B) El prec
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ne lo
loss sulf
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van a ididen
entitific
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Esta
taño
ño (Sn)
(Sn) y
Antimonio (Sb). Agregar 10 gotas de Ácido Clorhídrico (HCI) concentrado, agitar y
calentar de 3-4 minutos. Centrifugar y el líquido pasarlo a un vaso pequeño.
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Desechar los residuos generados:
Residuos del Primer tubo utilizado en el procedimiento, al recipiente de “Residuos
Básicos”.
Residuos de los tubos 1 y 2, al recipiente de “Residuos de Metales”.
CUESTIONARIO
1.- ¿Cuáles son los reactivos que se utilizan para la precipitación del segundo grupo B
de cationes?
2.- ¿Qué tipo de gas se genera al combinar el sulfuro de hierro y el ácido clorhídrico?
esta reacción puede sustituir el uso de la tioacetamida.
4.- ¿Cuál es la característica física que comprueba la presencia del antimonio?
5.- ¿Cuál es la característica física que comprueba la presencia del estaño?
6.- ¿Cuál es la función del HgCl2 en el tubo 1?
PRÁCTICA No. 7
PROBLEMA DE CATIONES DEL GRUPO II B O SUBGRUPO DEL ARSÉNICO
(As3+, Sn2+, 4+, Sb3+)
COMPETENCIAS
El alum
alumno
no ididen
entitific
fica
a en mues
muestr
tras
as de sust
sustan
anci
cias
as en la vi
vida
da coti
cotidi
dian
ana
a do
dond
nde
e se
encuentren los cationes del segundo grupo B.
ACTIVIDADES DE PRELABORATORIO
1.- Investigar en qué componentes de su entorno se encuentran los iones que se van
analizar (Sn y Sb).
2.- Investigará y escribir el porcentaje o cantidad de los cationes a utilizar en el producto.
MATERIAL REACTIVOS
6Tubos de 13 X 100 mm 3 ml HNO3 concentrado
6 Tubos para centrífuga 2 ml NH4OH concentrado
1 Vaso de precipitado de 250 ml 5 ml HCl concentrado
1 Gradilla para tubo de 16x150 mm 1 ml Tioacetamida al 4%
1 pinza para tubo 0.1 g de limadura de Hierro
0.5 ml. HgCl2 5%
0.5 ml. Ácido oxálico (COOH) 2 al 5%
APARATOS Agua destilada
1 Centrífuga
1 Parrilla de calentamiento
Traer una muestra menor a un gramo de la vida cotidiana que contenga los cationes
que se van a identificar
identificar..
PROCEDIMIENTO
A) En un vaso de precipitado, colocar una porción pequeña de cada una de las muestras,
menor a 1g y adicionar 15 gotas de Ácido Nítrico (HNO 3) concentrado; si es necesario
calentar en la parrilla hasta disolución total de la misma. Si es necesario, centrifugar, de
manera que se logre separar el sobrenadante del precipitado. Desechar el precipitado y
seguir trabajando el sobrenadante.
B) La solución problema, alcalinizarla y añadir suficiente Hidróxido de Amonio (NH 4OH)
solución
concentrado (aprox.6 gotas) para obtener un pH 10-11, posteriormente agregar 10
gotas de tioacetamida dentro de la campana y calentar en baño de agua durante 4
minutos agitando ocasionalmente. Centrifugar y descartar el líquido sobrenadante en el
recipiente de “Residuos Básicos”.
C) El precipitado contiene los sulfuros que se van a identificar Sn y Sb. Agregar 10 gotas
de HCI concentrado, agitar y calentar de 3-4 minutos. Centrifugar y el líquido pasarlo a
un vaso pequeño. El líquido puede contener los cloruros complejos solubles de Sn y
Sb, se hierv e durante 4 minutos para hidrolizar restos de tioacetamida (CH 3SNH2) y
hierve
eliminar H2S. Restituir el volumen con agua al volumen original más 2 ml, la cual se
separa en dos tubos etiquetados (1,2) y se trabaja de la siguiente manera:
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Desechar los residuos generados:
Residuos del Primer tubo utilizado en el procedimiento, al recipiente de “Residuos
Básicos”.
Residuos de los tubos 1 y 2, al recipiente de “Residuos de Metales”.
PRÁCTICA No. 8
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO III A (Fe2+, Al3+, Cr3+)
COMPETENCIAS
El alumno aplica de manera correcta la metodología cualitativa por vía húmeda para
precipitar y separar cada uno de los cationes del tercer grupo A. Además, sigue la
metodología cualitativa para identificar los cationes del tercer grupo A de manera
exitosa y cumpliendo las normas de seguridad en el laboratorio.
ACTIVIDADES DE PRELABORATORIO
1.- Las características de solubilidad de los compuestos que contienen los cationes del
grupo III A de cationes.
2.- Reacciones de identificación de los cationes que se estudian en esta práctica.
3.- La estructura química del aluminón.
MATERIAL REACTIVOS
6 Tubos de 13 X 100 mm 15 ml. NH4OH concentrado
6 Tubos para centrífuga 3 ml. HCl concentrado
1 Vaso de precipitado de 250 ml 5 ml. CH3COOH concentrado
1 Vaso de precipitado de 20 ml 1 ml. K4Fe(CN)6 al 2%
1 Gradilla para tubo de 16x150 mm 1 ml. NH4Cl al 5%
1 ml. (NH4)2S al 5%
0.5 ml. KSCN al 5%
0.5 ml. PbCOOH al 5%
APARATOS 1 ml. HNO3 al 5%
1 Centrífuga 0.5 ml. Aluminón al 5%
1 Parrilla de calentamiento Agua destilada
1 ml. Fe(NO3)3 al 10%
1 ml. Al(NO3)3 al 10%
MATERIAL QUE DEBE TRAER EL ALUMNO 1 ml. Cr(NO3)3 al 10%
Papel indicador pH y su correspondiente
escala de referencia
1 Agitador de vidrio
4 Pipetas de transferencia
MUESTRA DE REFERENCIA
Proporcion
Propo rcionada
ada por el Técnico Académico
Académico:: 1 ml. Nitrat
Nitrato
o de Hierro (Fe(NO 3)3) al10%,1
ml. Nitrato de Aluminio (Al(NO3)3) al 10%, 1 ml. y Nitrato de Cromo (Cr(NO3)3) al10%,
en un tubo de vidrio del material del estudiante.
PROCEDIMIENTO
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los resi
Los residu
duos
os gene
genera
rado
doss en es
esta
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“Resid
siduos
uos Básicos”
Básicos” y los últimos
últimos 4 tub
tubos
os en “Re
“Resid
siduos
uos de
Metales”.
CUESTIONARIO
1.- ¿Cuál es el reactivo utilizado para la precipitación de los cationes del grupo III A?
2.- ¿Cuál es el producto final formado en el tubo 1?
3.- ¿Cuál es el producto final formado en el tubo 2?
4.- Al agregar aluminón al tubo 3 se forma un precipitado color vino ¿qué catión se
está identificando?
PRÁCTICA No. 9
PROBLEMA DE CATIONES DEL GRUPO III A (Fe 2+, Al3+, Cr3+)
COMPETENCIAS
El alumno aplica de manera correcta la metodología cuantitativa por vía húmeda para
precipitar y separar cada uno de los cationes del tercer grupo A. Además, sigue la
metodología cuantitativa para identificar los cationes del tercer grupo A de manera
exitosa y cumpliendo las normas de seguridad en el laboratorio.
ACTIVIDADES DE PRELABORATORIO
MATERIAL REACTIVOS
6 Tubos de 13 X 100 mm 15 ml. NH4OH concentrado
6 Tubos para centrífuga 3 ml. HCl concentrado
1 Vaso de precipitado de 250 ml 5 ml. CH3COOH concentrado
1 Vaso de precipitado de 20 ml 1 ml. K4Fe(CN)6 al 2%
1 Gradilla para tubo de 16x150 mm 1 ml. NH4Cl al 5%
1 ml. (NH4)2S al 5%
0.5 ml. KSCN al 5%
0.5 ml. PbCOOH al 5%
APARATOS 1 ml. HNO3 al 5%
1 Centrífuga 0.5 ml. Aluminón al 5%
1 Parrilla de calentamiento Agua destilada
PROCEDIMIENTO
A) En un vaso de precipitado, colocar una porción pequeña de cada una de las
muestras, menor a 1 gr y adicionar 15 gotas de Ácido Nítrico (HNO 3) concentrado;
si es necesario
necesario calentar en la parrilla hasta disolución total de la misma. Si es
nec
neces
esari
ario,
o, cen
precipitado. centri
trifug
fugar
Desechar ar,,elde manera
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precipitado quee se trabajando
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logre
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sobrenada
el sobrenadante.adante
nte del
B) A la muestra añadir 8 gotas de Cloruro de Amonio (NH 4Cl) 5% agregar medio
gotero de NH4OH concentrado agitando, continuar hasta que la solución se vuelva
alcalina y color claro. Añadir 8-10 gotas de Sulfuro Amónico (NH 4)2S) dentro de la
campan
cam pana,
a, con
contin
tinuan
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agitación
ión y cale
calentntar
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dura
rant
ntee 6 miminu
nuto
tos,
s, de
desp
spué
uéss
centrifugar. El líquido se desecha y el precipitado se trabaja como se describe en
el siguiente inciso.
C) Pasar el precipitado a un vaso de 20 ml, usando 10 gotas de Ácido Clorhídrico
(HCl) concentrado (lo suficiente para disolver el sólido y formar una solución
cristalina color verdoso o lila). Calentar en la parrilla sin que hierva el líquido y
añadir 8 gotas de agua (deberá observarse una solución cristalina color verdoso) y
dividir la solución en 4 tubos etiquetados:
TUBO 1: Adicionar 2 gotas de solución de Tiocianato de Potasio (KSCN) al 10%. Un
color rojo oscuro intenso indica presencia de hierro.
TUBO 2: Agregar 2 gotas de Ferrocianuro de Potasio (K 4Fe(CN)6) un precipitado
azul indica la presencia de hierro.
TUBO 3: La solución se le agrega ½ gotero de Hidróxido de Amonio (NH 4OH)
concentrado hasta alcalinidad completa (comprobándolo con papel indicador); se
calienta a ebullición formándose un precipitado el cual se centrifuga; el sólido se
acidula con 1 ml de Ácido Acético (CH 3CO COOHOH)) concentrado (lo suficiente para
disolver el sólido y formar una solución cristalina); agregar 4 gotas de acetato de
plomo y un líquido naranja con precipitado café corrobora la presencia de Cromo.
TUBO 4: Agregarle 5 gotas de Ácido Nítrico (HNO 3) al5% para disolverlo, si la
solución está ligeramente alcalina por el exceso previo de NH 4OH añadir 4 gotas
de aluminón y calen
calentar precipitado confirma
tar en baño de agua. Un color vino con precipitado
la presencia de Aluminio. Si no se forma el precipitado color vino: agregar más
NH4OH.
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Loss resi
Lo residu
duos
os gene
genera
rado
doss en es
esta
ta pr
prác
áctitica
ca se depo
deposi
sita
tará
rán
n en el co
cont
nten
ened
edor
or
etique
etiquetad
tadoo com
comoo “Re
“Resid
siduos
uos Básicos”
Básicos” y los últimos
últimos 4 tub
tubos
os en “Re
“Resid
siduos
uos de
Metales”.
PRÁCTICA No. 10
CATIONES DEL GRUPO III B (Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+)
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES
COMPETENCIAS
El alumno aplica de manera correcta la metodología cualitativa por vía húmeda para
precipitar y separar cada uno de los cationes del tercer grupo B. Además, sigue la
metodología cualitativa para identificar los cationes del tercer grupo B de manera
exitosa y cumpliendo las normas de seguridad en el laboratorio.
ACTIVIDADES DE PRELABORATORIO
1.- Investigar las características de solubilidad
solubilidad de los compuestos queque contienen los
cationes del grupo IIIB.
2.- Investigar las reacciones con las que se identifican los cationes que se estudian en esta
práctica.
3.-Investigar la estructura química de la dimetilglioxima y alfa-nitroso β naftol.
MATERIAL REACTIVOS
6 Tubos de 13 X 100 mm NH4OH concentrado
6 Tubos para centrífuga NH4Cl al 5%
1 Vaso de precipitado de 250 ml (NH4)2S al 5%
1 Vaso de precipitado de 20 ml K4Fe(CN)6 al 2%
1 Gradilla para tubo de 16x150 mm HNO3 al 5%
1 ml. H2O2 al 3%
PROCEDIMIENTO
TUBO 3: Adicionar
precipitado azul 5grisáceo,
gotas deindica
Ferrocianuro de Potasio
la presencia
4 6
de Zinc.K Fe(CN) y centrifugar, un
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los residuos generados en esta práctica se depositarán en el contenedor etiquetado
como bases y disoluciones básicas.
CUESTIONARIO
1.- Al agregar dimetilglioxima, se forma un precipitado rojo, ¿qué catión estas
identificando?
2.- ¿Cuáles son los reactivos que precipitan a los cationes del grupo IIIB?
3.- ¿A qué pH precipitan los cationes del grupo IIIB?
4.- Reactivo usado para la formación de sulfuros del grupo IIIB
5.- ¿Cuál es la función del H2O2 durante el desarrollo de la práctica?
REPORTAR:
1.- El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cada caso.
PRÁCTICA No. 11
CATIONES DEL GRUPO III B (Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+)
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES
COMPETENCIAS
Identifica en muestras de sustancias en la vida cotidiana donde se encuentren los
cationes del tercer grupo B.
ACTIVIDADES DE PRELABORATORIO
1.-Investigar en qué sustancias de tu entorno se encuentran los iones que se van
analizar (Ni, Co, y Zn).
2.- Investigará y escribir el porcentaje o cantidad de los cationes a utilizar en el producto.
MATERIAL REACTIVOS
6 Tubos de 13 X 100 mm NH4OH concentrado
6 Tubos para centrífuga NH4Cl al 5%
1 Vaso de precipitado de 250 ml (NH4)2S al 5%
1 Vaso de para
precipitado
tubo dede16x150
20 ml mm K 4
HNOFe(CN) 6
al 2%
1 Gradilla 3 al 5%
1 pinza para tubo 1 ml. H2O2 al 3%
1 ml. Dimetilglioxima 1% (Solución
Alcohólica)
1 ml. Alfa nitroso-Beta naftol 1%
APARATOS 0.5 ml. Tioacetamida al 4%
1 Centrífuga Agua destilada
1 Parrilla de calentamiento
Traer una muestra menor a un gramo de la vida cotidiana que contenga cada uno de los
cationes que se van a identificar.
PROCEDIMIENTO
A) En un vasovaso de pr
prec
ecip
ipititad
ado,
o, co
colo
loca
carr una
una po
porc
rció
ión
n pequ
pequeñ
eña
a de ca
cada
da ununa
a de la lass
muestras, menor a 1gr y adicionar 15 gotas de Ácido Nítrico (HNO 3) concentrado; si
es necesario calentar en la parrilla hasta disolución total de la misma. Si es necesario,
cent
ce ntri
rifu
fuga
garr, de ma
mane
nera
ra que que se lologr
gre
e sepa
separa
rarr el so
sobr
bren
enad
adan
ante
te de
dell prec
precip
ipita
itado
do..
Desechar el precipitado y seguir trabajando el sobrenadante.
B) Medir el pH de la muestra y si es necesario agregar Hidróxido de Amonio (NH 4OH)
concentrado agitando, hasta que la solución esté alcalina. Añadir 8 gotas de Cloruro
de Amonio (NH4Cl) al 5%; posteriormente, 8 gotas de Sulfuro Amónico (NH 4)2S,
continuando la agitación y el calentamiento durante 3 minutos, entonces centrifugar.
El líquido se desecha y el precipitado se trabaja como se describe en el siguiente
inciso.
TUBO 1: Aña
TUBO Añadir
dirle
le 6 got
gotas
as de dimeti
dimetilgl
lgliox
ioxima
ima y neu
neutra
traliz
lizar
ar agr
agrega
egando
ndo NH4OH
concentrado gota a gota, hasta observar la formación de un precipitado rojo
indica la presencia Níquel.
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los residuos generados en esta práctica se depositarán en el contenedor etiquetado
como bases y disoluciones básicas.
REPORTAR:
1.- El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cada caso.
PRÁCTICA No. 12
1ER, 2DO y 3ER GRUPO DE ANIONES
COMPETENCIAS
El alumno aplica de manera correcta la metodología cualitativa por vía húmeda para
precipitar y separar e identificar cada uno de los grupos de aniones utilizando la
inves
investig
tigac
ació
ión
n en el dise
diseño
ño de prproc
oced
edim
imie
ient
ntos
os sust
susten
entatabl
bles
es.. Ob
Obtitien
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si
sist
stem
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iza
a la ininfo
form
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ació
ión
n para
para reresp
spon
onde
derr a preg
pregununtatass de cará
caráctcter
er ci
cien
entíf
tífic
ico,
o,
consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e
identificar los aniones pertenecientes a los grupos I, II y III.
FUNDAMENTO
Conocer las técnicas de análisis de estos aniones. Conocer las características e
importancia que tienen. Los aniones comunes pueden ser divididos en tres grupos: los
que forman gases, los que precipitan y los que se oxidan y reducen.
El primer grupo es llamado de los cloruros (los que forman gases) Estos pueden
ser para su análisis dividido en grupo de los Cloruros Cl -1, Bromuro Br-1, Ioduro I-1
Estos aniones forman sales con los iones plata, los cuales son insolubles en ácido
nítrico diluido.