Espectroscopía de energía dispersiva (EDS)

La espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDS, también abreviada EDX o XEDS)

es una técnica analítica que permite la caracterización química/análisis elemental de
materiales. Una muestra excitada por una fuente de energía (como el haz de electrones de un
microscopio electrónico) disipa parte de la energía absorbida expulsando un electrón de
núcleo. Un electrón de capa exterior de mayor energía continúa ocupando su posición,
liberando la diferencia de energía como un rayo X que tiene un espectro característico basado
en su átomo de origen. Esto permite el análisis de composición de un volumen de muestra
específico excitado por la fuente de energía. La posición de los picos en el espectro identifica
el elemento, mientras que la intensidad de la señal corresponde a la concentración del
elemento.

Como se ha indicado anteriormente, un haz de electrones proporciona suficiente energía para

expulsar los electrones de núcleo y causar la emisión de rayos X. La información de
composición, hasta un nivel atómico, se puede obtener con la adición de un detector EDS a un
microscopio electrónico. A medida que se explora la sonda de electrones en la muestra, se
emiten y miden rayos X característicos; cada espectro EDS registrado se asigna a una
posición específica en la muestra. La calidad de los resultados depende de la intensidad de la
señal y de la limpieza del espectro. La intensidad de la señal depende en gran medida de una
buena relación señal-ruido, especialmente para la detección de elementos traza y la
minimización de la dosis (lo que permite un registro más rápido y resultados sin artefactos). La
limpieza afectará el número de picos falsos que se han visto; esto es una consecuencia de los
materiales que componen la columna de electrones.

El microscopio electrónico de barrido (SE, utiliza electrones en lugar de luz para

formar una imagen.
Para lograrlo, el equipo cuenta con un dispositivo (filamento) que genera un haz
de electrones para iluminar la muestra y con diferentes detectores se recogen
después los electrones generados de la interacción con la superficie de la misma
para crear una imagen que refleja las características superficiales de la misma,
pudiendo proporcionar información de las formas, texturas y composición química
de sus constituyentes.

Al incidir el haz de electrones sobre la muestra, interactúa con ella y se producen

diversos efectos que serán captados y visualizados en función del equipo que
utilicemos.

Electrones secundarios: se producen cuando un electrón del haz pasa muy

cerca del núcleo de un átomo de la muestra, proporcionando la suficiente energía
a uno o varios de los electrones interiores para saltar fuera de la muestra. Estos
electrones son de muy baja energía (por debajo de 5eV), por lo que deben
encontarse muy cerca de la superficie para poder escapar. Precisamente por eso
proporcionan una valiosa información topográfica de la muestra, y son los
utilizados principalmente en microscopía de barrido.

Electrones retrodispersados: se producen cuando un electrón del haz choca

frontalmente con el núcleo de un átomo de la muestra, siendo repelido en sentido
contrario fuera de la muestra. La intensidad de dicho efecto varía
proporcionalmente con el número atómico de la muestra. Por esta razón se utilizan
para obtener un mapa con información sobre la composición superficial de la
muestra, también utilizado en microscopía de barrido. Electrones Auger: cuando
un electrón secundario es expulsado del átomo, otro electrón más externo puede
saltar hacia el interior para llenar este hueco. El exceso de energía provocado por
este desplazamiento puede ser corregido emitiendo un nuevo electrón de la capa
más externa. Estos son los llamados electrones Auger, y son utilizados para
obtener información sobre la composición de pequeñísimas partes de la superficie
de la muestra.

Rayos X: en el proceso descrito anteriormente, el exceso de energía también

puede ser balanceada mediante la emisión de rayos X; éstos son característicos
de cada elemento de la muestra, por lo que se utilizan para obtener información
sobre la composición de la muestra. A diferencia de los electrones auger de baja
energía, los rayos X proporcionan información analítica de un volumen
considerable de la muestra.

Por otro lado el Microscopio de Doble Haz (Dual Beam) integra las prestaciones
de un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM) con un
microscopio de iones de galio focalizados (FIB).
Un FIB tiene un grado de analogía muy alto con un SEM, sin embargo, en lugar de
electrones utiliza un haz de iones de Ga+. Los iones de Ga+ son 130.000 veces
más pesados que los electrones, por ello la interacción con el espécimen es
significativamente más fuerte mientras que su nivel de penetración es menor. Así,
los iones producen la rotura de los enlaces químicos y la ionización de los átomos
del sustrato. Dado que el haz de iones se puede enfocar y controlar, este efecto se
puede utilizar para modificar la estructura del espécimen a una escala
nanométrica.

La ventaja de combinar ambas columnas, electrónica e iónica, en una misma

plataforma estriba en que podemos obtener imágenes SEM de alta resolución al
mismo tiempo que realizamos modificaciones en la muestra con el haz de iones.
Ambas columnas se sitúan a 52º una respecto de la otra. La columna de iones es
capaz trabajar a baja tensión (5 kV e inferior), lo que minimiza el daño provocado
por los iones durante la preparación de lamelas. Se dispone también de cinco
inyectores de gas, permitiendo así el crecimiento de nano-estructuras con alta
resolución.

Las aplicaciones típicas de este tipo de equipos son: realización de secciones

transversales, preparación de muestras ultrafinas para TEM (lamelas),
reconstrucción tridimensional del volumen de un espécimen y litografía electrónica
e iónica.

Análisis y estudio de muestras biológicas, orgánicas e inorgánicas mediante

Microscopia Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FESEM) de alta
resolución:

 Imágenes topográficas de alta resolución por SE (Electrones Secundarios).

 Imágenes de composición o distribución química por Electrones
Retrodispersados (BSE)
 Imágenes STEM (barrido-transmisión).
 Perfiles analíticos y mapas de distribución de elementos por EDX (Energía
Dispersiva de Rayos X).
 Mapas de orientaciones cristalinas y texturales por EBSD (Difracción de
Electrones Retrodispersados).

Servicios disponibles mediante la combinación de columnas electrónicas e iónicas

(FESEM-FIB):

 Realización de secciones transversales para estudio y diagnóstico de

muestras en profundidad.
 Preparación de muestras ultrafinas o lamelas para TEM (Microscopio
Electrónico de Transmisión).
 Reconstrucción tridimensional del volumen de un espécimen.
 Litografía electrónica e iónica a escala nanométrica.

Realización de medidas eléctricas y medidas de indentación a escala nanométrica

in situ en la cámara del microscopio.
Espectroscopia UV-Visible

La Espectroscopía UV-Vis se fundamenta en la transmisión y/o absorción de la radiación

electromagnética cuando ésta interacciona con la materia, en el entorno de longitudes de onda
entre 190 y 900 nm, que se amplía en los equipos UV-VIS-NIR hasta 3300 nm.

XRD
La difracción de rayos X (XRD) permite la rápida identificación de materiales
particulados, arcillas y otros minerales. Proporciona información detallada acerca de la
estructura cristalográfica de sus muestras, que puede utilizarse para identificar las fases
presentes.