Estudio de Flotación Diferencial de Un Mineral de PB-ZN Aplicando Diseño Experimental y Una Máquina de Flotación de Laboratorio

UNIVERSIDAD DE CONCEPCION Profesor Patrocinante
Facultad de Ingeniería Jaime Álvarez Moisan

Departamento de Ingeniería Metalúrgica
ESTUDIO DE FLOTACIÓN DIFERENCIAL DE UN MINERAL DE PB-ZN,

APLICANDO DISEÑO EXPERIMENTAL Y UNA MÁQUINA DE
FLOTACIÓN DE LABORATORIO CON AUTOMATIZACIÓN
RODRIGO ORMEÑO MUÑOZ
Informe de memoria de título para optar al título de
Ingeniero Civil Metalúrgico
Febrero, 2013
“También me dijo un arriero,
que no hay que llegar primero,
sino que saber llegar”

AGRADECIMIENTOS
En primer lugar quisiera agradecer a Dios y, a Enrique y Carmen,

mis padres, que aunque no estén físicamente, su amor incondicional, sus
enseñanzas y sobretodo su paciencia, trasciende en mí, hasta el día de
hoy.
De forma especial agradezco a mi amorcito Ingrid y a mi hijo Matías,

quienes con su incondicional amor y constante apoyo, sin
cuestionamientos, me animaban a seguir adelante. Ellos son el porqué de
todo. A mis hermanos, cuñadas y sobrinos, siempre presentes en mi vida.
No puedo dejar de agradecer a Luis Baltierra, quién con sus

conversaciones, enseñanzas, ayudas y recomendaciones, me brindó una
amistad en el sentido amplio de la palabra. A Teresa Pedreros y Axa
Ocampo, con quienes compartí innumerables buenos momentos y me
ayudaron en un momento complejo de mi vida académica.
A los grandes profesores que conocí en mi vida universitaria, con

quienes, en más de una vez, compartí un café y entretenidas
conversaciones: Sergio Castro, Mario Sánchez, Froilán Vergara, Roberto
Parra y en particular a Jaime Álvarez, quien me apoyo y guío en este
trabajo.
A todos mis amigos del Laboratorio de Flotación de Minerales: Oscar,

Grettel, Maestro León, Don Octavio, gracias por soportarme y escucharme
por tanto tiempo.
RESUMEN
En este estudio, se presenta un caso de flotación diferencial de un

mineral mixto Pb-Zn, y se resalta la importancia del diseño experimental y
el empleo de la máxima automatización de la prueba a efectos de
disminuir el error experimental. Esto, con el objetivo de desarrollar un
modelo predictivo, mediante un programa matemático-estadístico de la
recuperación de concentrado de cinc, evaluar metalúrgicamente y definir
las principales variables que afectan dicha recuperación.
Con la ayuda del software Design-Expert©, se desarrolla un diseño

experimental y su posterior análisis de datos, para así encontrar una
función lineal, la cual predice la recuperación de concentrado de cinc:
Rec Zn = 482.6 – 2.7 (Mezcla Colectora) – 50.1 (pH) – 0.5 (ZnSO4) –

1.7 (MIBC) + 0.3·(Mezcla Colectora · pH) + 3.5E-003 (Mezcla Colectora ·
ZnSO4) + 0.1(pH · ZnSO4) + 0.2(pH · MIBC) – 4.2E-004(Mezcla Colectora · pH
· ZnSO4).
Se comprueba que las variables que más afectan la recuperación de

cinc son el pH, ZnSO4 y el MIBC, obteniéndose con ellas una recuperación
del 71.3%, para luego de realizar una optimización, a través del método de
punto de predicción, en el cuál se obtiene una recuperación del 86.86%,
que pudo ser validado experimentalmente.
Se determina que la celda con mayor automatización entrega

resultados asociados a una menor varianza del error experimental del
orden del 62% en la recuperación, lo que justifica su uso en este estudio.
1
INDICE
RESUMEN 1
INDICE 2
NOMENCLATURA Y ABREVIACIONES 4
1. INTRODUCCIÓN 5
2. OBJETIVOS DEL ESTUDIO 6
2.1 Objetivo General 6
2.2 Objetivos Específicos 6
3. ANTECEDENTES TEÓRICOS 7
3.1 Minería del cinc 7
3.2 Minería del plomo 8
3.3 Cinc y plomo en Chile 9
3.4 Antecedentes mineralógicos 13
3.5 Flotación de minerales de Plomo y Cinc 15
4. TRABAJO EXPERIMENTAL 23
4.1 Diseño experimental y análisis estadístico 23
4.2 Experiencias 24
4.3 Análisis de varianza 30
4.4 Validación del modelo 38
5. PLAN DE PRUEBAS 40
5.1 Análisis de resultados 42
5.2 Anava 45
5.3 Análisis de los efectos e interacciones 51
6. DISCUSIONES Y CONCLUSIONES 58
7. RECOMENDACIONES 60
8. PRESENTACIONES EN CONGRESOS DE LA 61
ESPECIALIDAD
11. BIBLIOGRAFIA 62
12. ANEXOS 66
Anexo 1. Agrupamiento Mineral 67
2
Anexo 2. Imágenes de electrones retrodispersados y 70
mapeo de falso color.
Anexo 3. Asociación mineral 73
Anexo 4. Grado de liberación 75
Anexo 5. Determinación del compósito final 78
Anexo 6. Reducción de tamaño 80
Anexo 7. Porcentaje de humedad del mineral de cabeza 82
Anexo 8. Curva de Molienda 84
Anexo 9. Cinética de flotación 85
Anexo 10. Comparación entre las celdas. 86
Anexo 11. Manual de funcionamiento de la celda de 91
flotación automatizada EDEMET©
Anexo 12. Condiciones de operación 96
Anexo 13. Procedimiento operacional flotación rougher 97
colectiva plomo-cinc.
Anexo 14. Balances Metalúrgicos - Diseño Experimental 101
Anexo 15: Balances Metalúrgicos - Celdas de Flotación 111
Anexo 16: Balances Metalúrgicos - Cubo 117
Anexo 17: Balances Metalúrgicos – Punto de Predicción 119
3
NOMENCLATURA Y ABREVIACIONES.
Pb : plomo
Zn : cinc
µ : media poblacional
g/l : gramos por litro
SSR : suma de cuadrados debido a los residuos
SST : suma total de cuadrados
SSA : suma de cuadrados debido a los efectos o tratamiento
SSE : suma de cuadrados debido al error
σx : desviación estándar de la variable x
µ : media poblacional
Km : kilómetro
g/l : gramos por litro
Ton/h : toneladas por hora
R : coeficiente de correlación
MIBC : metil isobutil carbinol
4
1. INTRODUCCIÓN
Las experiencias de flotación semi-batch de laboratorio son

fundamentales en el procesamiento metalúrgico de un mineral flotable,
dado que permiten proyectar los resultados obtenidos a escala de
laboratorio a una operación a escala industrial.
Con muestras tan pequeñas como 1 a 3 kg es posible determinar las

variables de mayor importancia que afectan o afectarán el proceso (Welsby,
Vianna & Franzidis(1)), su rango óptimo de operación, así como también
adelantar problemas de operación, tales como características de la espuma
y encontrar los parámetros de diseño del circuito industrial (Brown, Hall(2)).
En este estudio, se presenta un caso de flotación diferencial de un

mineral mixto Pb-Zn y se resalta la importancia del diseño experimental
(Craig y Koch(3); Hasu, Hatonen & Hyotyniemi(4); Griffith(5)) y el empleo de la
máxima automatización de la prueba (Luttrell & Yoon(6); Roberts, Firth &
Nicol(7)) a efectos de minimizar el error experimental, esto con el objeto de
discriminar con un alto grado de confianza entre el efecto verdadero de la
variable y el error operacional del método experimental (Xiao & Vien(8);
Apling & Ersaying(9)). Se realiza una comparación de resultados para una
prueba estándar, usando diferentes celdas de flotación de laboratorio, con
y sin automatización y, de esa forma, se desarrolla un modelo para la
recuperación de concentrado de cinc, en forma selectiva.
En este estudio, ayudados del software Design-Expert© 8.0, se

pretende aplicar un diseño experimental y su posterior análisis de datos
para encontrar una función optimizada (Anderson (10),(11)) , la cual prediga la
recuperación de cinc como concentrado final.
5
2. OBJETIVOS DEL ESTUDIO
2.1 OBJETIVO GENERAL
Desarrollar un modelo predictivo de la recuperación de concentrado

de cinc en forma selectiva.
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
Determinar la máquina de flotación que nos entregué la mejor

reproducibilidad de resultados a través de análisis de varianza.
Evaluar metalúrgicamente y con ello definir las principales variables

que afectan la recuperación de concentrado de cinc.
Desarrollar, a través del uso de un programa matemático-

estadístico, una correlación lineal, que represente la recuperación de
concentrado de cinc.
6
3. ANTECEDENTES TEORICOS
Chile, además de cobre, molibdeno, hierro, oro, plata y litio, cuenta

con importantes recursos minerales con contenido de otros metales base,
como el cinc y el plomo.
3.1 MINERÍA DEL CINC
El cinc (Zn) es un metal relativamente abundante, cuyos usos son

variados, siendo el cuarto más utilizado en el mundo, tras el hierro, el
aluminio y el cobre. La Esfalerita, mineral compuesto por sulfuros de cinc
(ZnS), es la principal mena a partir de la cual se extrae este elemento.
Cerca del 75% se utiliza para proteger al hierro y el acero de la corrosión
mediante el proceso de galvanizado y para producir aleaciones como
bronce y latón. Una menor cantidad (cercana al 25%) es utilizada en la
producción de goma, químicos y pintura, así como en la agricultura.
En el año 2011 las reservas mundiales de cinc alcanzan a 250

millones de toneladas. El país con mayores reservas es Australia, que
registra 54 millones de toneladas, seguido por China con 43 millones de
toneladas. Las reservas mundiales de cinc permiten sostener por 20.2
años la producción, al ritmo actual, que alcanzó las 12.4 millones de
toneladas el 2011(12). Esta cifra representa un aumento de 3% en relación
al 2010, impulsada por los incrementos de China (+200 mil toneladas),
México (+112 mil toneladas) e India (+90 mil toneladas), que compensaron
las caídas de producción de Australia (-80 mil toneladas) y Perú (-70 mil
toneladas).
Según la ILZGS (International Lead and Cinc Studygroup), en el

2011 y por quinto año consecutivo, se generó un excedente de mercado de
7
casi 353 mil toneladas de metal, aunque prevé un menor superávit en
2012. El precio del cinc a evolucionado lentamente hacia el alza,
alcanzando el 2011 los 99.4 cUS$/lb, tras tocar piso el 2009, aunque se
ubica un 50% por debajo de los valores que se comercializaba el 2006-
2007.
3.2 MINERÍA DEL PLOMO
El Plomo (Pb) es un metal pesado y tóxico de color gris azulado,

similar al estaño (Sn), cuyo uso se conoce desde la antigüedad. Las
principales menas de plomo son la galena (PbS, 86.4% Pb) y la cerusita
(PbCO3, 77.5% Pb), que se forma por la oxidación superficial de la galena.
Por lo general, se encuentra asociado a la presencia de cinc y plata en
depósitos del tipo SedEx y de reemplazo de carbonatos. Se funde con
facilidad para formar aleaciones y se emplea generalmente en combinación
con otros elementos, siendo los compuestos más comunes los óxidos de
plomo, el tetraetilo de plomo y los silicatos de plomo. En la actualidad, el
80% del consumo de plomo se asocia con la elaboración de baterías de
plomo-ácido utilizadas en la industria automotriz, en telecomunicaciones y
en la fabricación de computadores. El uso del plomo como aditivo en
pigmentos y combustibles ha sido muy importante en el pasado, sin
embargo, debido a su alta toxicidad su utilización ha decrecido
notablemente estas últimas dos décadas.
Las reservas mundiales de plomo (a enero del 2012) son de 85

millones de toneladas, según la USGS, lo que garantiza 18.9 años de
consumo al ritmo actual. Australia lidera esta estadística, con reservas
que alcanzan los 29 millones de toneladas, seguida más atrás por China,
que cuenta con 14 millones de toneladas en reserva. La producción
mundial alcanzó las 4.5 millones de toneladas en 2011, lo que representa
un aumento de un 8.7 en relación al 2010. Este resultado se explica por
8
una fuerte expansión de la producción China (+18.9%), que alcanzó las 2.2
millones de toneladas el 2011. Perú sigue siendo el principal productor de
plomo en Sudamérica, alcanzando las 240 mil toneladas en el 2011,
aunque su producción ha ido decayendo a una tasa promedio de -5% en
últimos 5 años(12).
La ILZSG, en su revisión anual (2011) del mercado del plomo, señala

que el uso aparente del plomo metálico fue de 10.2 millones de toneladas,
mientras que la producción fue de 10.3 millones de toneladas, resultando
un leve superávit de 156.000 toneladas, aunque los resultados históricos
muestran un mercado, en promedio, más estrecho. En tanto, el precio de
plomo ha venido recuperándose tras su caída el 2008, situándose en 108.8
cUS$/lb, aún por debajo del peak de 118.4 cUS$/lb exhibido el 2007.
3.3 CINC Y PLOMO EN CHILE
Chile no cuenta con reservas abundantes ni de cinc ni de plomo, sin

embargo, existe producción a pequeña y mediana escala en las regiones de
Aysén y Metropolitana, correspondientes a finos contenidos en
concentrados de oro, plomo y cinc.
Según se aprecia en la figura I, la producción de cinc el 2011

aumentó en 32.3%, alcanzando las 36.602 toneladas de finos,
provenientes principalmente de la región de Aysén (29.640 toneladas) y en
menor medida a la región metropolitana (6.962 toneladas). Cerca de 900
toneladas de finos de cinc fueron obtenidos a partir de la concentración de
oro (781 toneladas) y plomo (108 toneladas).
9
Figura I : Producción de cinc en Chile versus el precio promedio anual.
Las exportaciones de cinc son mínimas y en relación a su periodo

anterior, su volumen aumentó marginalmente a 36.500 toneladas (+0.6
toneladas). En tanto, el valor de las exportaciones fue de US$46 millones
(+2.2%), beneficiándose del mejor precio internacional del metal, aunque
este resultado dista significativamente de las cifras registradas el 2007,
cuando el volumen de las exportaciones marcó el record de 125.100
toneladas y su valor los US$125 millones(12).
10
Figura II: Volumen y valor de las exportaciones Chilenas de concentrado de CINC
anual.
El principal productor de cinc en Chile es SCM El Toqui, mina que

fue desarrollada en la década de los ochenta y a partir del 2011 es
propiedad de la compañía Suiza Nyrstar. La empresa cuenta en la zona
con una planta concentradora con capacidad para procesar 1.725
toneladas de mineral por día. La producción de El Toqui en 2011 aumentó
casi un 45%, llegando a 29.000 toneladas de cinc en concentrados.
El segundo productor relevante de cinc es Minera Florida, filial de la

canadiense Yamana Gold. Minera Florida es una mina subterránea de oro
y plata, ubicada en la región Metropolitana a 73 km al sur de Santiago,
que ha estado en operación por más de 20 años. El mineral es tratado en
una planta con una capacidad de 2.000 toneladas por día, obteniendo cinc
en el proceso de concentración de oro y plata. La producción de Minera
Florida fue de 6.962 toneladas de finos de cinc en 2011, cifra que
representa un aumento de 9,2% en relación al 2010.
11
Podemos apreciar en la figura III, que la producción chilena de
plomo es muy pequeña, alcanzando apenas 841 toneladas en 2011.
Aunque esta cifra representa un aumento de 21% en relación al 2010, la
producción actual es apenas el 50% del promedio de los últimos 10 años, y
se encuentra cinc veces por debajo del récord de producción registrado en
2008, cuando alcanzó 3.985 toneladas.
Figura III: Producción de Plomo en Chile versus el precio promedio anual.
La totalidad de la producción nacional de plomo proviene de la

región de Aysén y se atribuye a un solo productor, SCM El Toqui. Del total
de la producción de plomo, 57 toneladas de finos están contenidos en el
concentrado de oro, 314 toneladas en el concentrado de CINC, y las 470 de
toneladas restantes corresponden a concentrado de plomo producido por
la compañía. En diciembre de 2011 la Corporación de Fomento de la
Producción (CORFO) abrió una licitación por 15 propiedades mineras en la
región de Aysén, en torno al lago General Carrera, con una extensión
conjunta de 7.271 hectáreas. Entre el 2000 y el 2004 se realizaron
12
estudios prospectivos en las propiedades, identificándose importantes
recursos minerales de cinc y plomo, que se espera sean explorados con
mayor precisión para establecer una estimación de los recursos
contenidos.
Figura IV: Flowsheet de la flotación bulk en uso en algunas plantas.
3.4 ANTECEDENTES MINERALÓGICOS
Se analiza una muestra de compósito final, confeccionando una

briqueta montada con grafito para el estudio mineralógico mediante
QEMSCAN© en la modalidad PMA. Se cuantifica la mineralogía modal,
estableciéndose el grado de liberación de los minerales de mena, su
tamaño de grano promedio y las asociaciones minerales que presenta.
13
El sistema QEMSCAN© es un método instrumental, esencialmente
no destructivo, de carácter semi-cuantitativo que se basa en la
identificación de fases/minerales a través de la combinación de imágenes
de electrones retro-dispersados y/o de espectros de energía dispersiva
(rayos x) captados punto a punto sobre una malla de muestreo en el
mineral.
El análisis PMA (Particle Mineralogical Analysis) consiste en un

barrido bidimensional de la superficie de la briqueta, midiendo las
partículas expuestas utilizando en este caso un “pointspacing” de 2.5 μm,
medida que corresponde a la distancia entre puntos de análisis sucesivos
de la microquímica mediante rayos x característicos emitidos por los
elementos que conforman el mineral. Este tipo de análisis provee detalles
texturales, composición modal y datos granulométricos, que pueden
resumirse en los siguientes puntos:
 En la muestra compósito final la Esfalerita representa un 30.27

% en peso de la masa mineral.
 La Galena representa un 4.50 % peso de la masa mineral.
 Los contenidos de sulfuros de cobre son escasos: Calcopirita
(0.01 %), Calcosina/Digenita, Covelina y Bornita ocurren a nivel
de trazas.
 La Pirita está representada por un 0.02 % en peso.
 La ganga está compuesta por Cuarzo, Feldespatos, micas,
minerales de arcilla y goethita. En forma minoritaria aparecen
Anfibolas, Piroxenos, Calcita, Granate, Rutilo y Clorita.
 La galena se presenta asociada principalmente con el background
(65.78%) También se encuentra asociada con la esfalerita (4.78%)
y con la pirita (0.65%).
 Las asociaciones de la galena con la ganga son cuarzo (5.19%),
anhidrita (3.5%) y feldespatos (0.11%).
14
 La esfalerita se asocia mayormente con el background (84.72%).
También se encuentra asociada con la galena (0.78%%) y con la
pirita (0.05%).
 La esfalerita se asocia también con la ganga de cuarzo (7.77 %),
minerales de arcilla (0.44%%) y con goethita (0.23%).
 Respecto del grado de liberación de la esfalerita: un 0.47 % del
porcentaje en peso en la muestra se encuentra en forma ocluida;
un 0.77 % lo hace en forma parcialmente ocluida; un 2.92 %
aparece mayormente liberada y el 26.11 % restante lo hace en
forma liberada.
 El grado de liberación de la galena, presenta un 0.84 % en peso
ocluida, un 0.29 % en forma parcialmente ocluida, un 0.03 %
mayormente liberada y el 3.34 % restante en forma liberada.
 La molibdenita y la calcopirita son muy escasas y ocurren
principalmente liberadas.
3.5. FLOTACIÓN DE MINERALES DE PLOMO Y CINC
La flotación es una técnica de concentración de minerales en

húmedo en la que se aprovechan las propiedades fisicoquímicas
superficiales de las partículas para efectuar la selección, es decir, se trata
de un proceso de separación de materias de distinto origen que se efectúa
desde sus pulpas acuosas por medio de burbujas de gas y a base de sus
propiedades hidrofílicas e hidrofóbicas.
La flotación contempla la presencia de tres fases: sólida, líquida y

gaseosa. La fase sólida está representada por las materias a separar, la
fase líquida es el agua y la fase gas es el aire.
15
Los sólidos finos y liberados, y el agua, antes de la aplicación del
proceso, se preparan en forma de pulpa con porcentaje de sólidos de 40%
de sólidos. Una vez ingresada la pulpa al proceso, se inyecta aire a razón
de flujo de 9 L/min para poder formar las burbujas, que son los centros
sobre los cuales se adhieren las partículas sólidas.
Para lograr una buena concentración se requiere que las especies

que constituyen la mena estén separadas o liberadas. Esto se logra en las
etapas previas de chancado y molienda. Para nuestro mineral, se logra un
adecuado grado de liberación moliendo a tamaños cercanos a los 154
micrones (0.154 mm) a los 10 minutos, según se puede apreciar en la
Figura XXXIII del Anexo 8.
Al aumentar el tamaño de la partícula, crecen las probabilidades de

mala adherencia a la burbuja, en tanto, que las partículas muy finas no
tienen el suficiente impulso para producir un encuentro efectivo partícula-
burbuja.
Los reactivos de flotación se dividen en: colectores, espumantes y

modificadores.
 Colectores: compuestos orgánicos heteropolares que se absorben

selectivamente sobre la superficie de las partículas, haciendo que
estas se vuelvan hidrofóbas (aerófilas), facilitando su adhesión a la
burbuja.
Los colectores utilizados en la flotación del plomo son el xantato y el

ditiofosfato, en una relación 1:1 con 160 g/ton., mientras que en la
flotación del cinc es el xantato con 0.044 g/ton. Estos son muy
poderosos y selectivos en la flotación de minerales de sulfuro. Los
más ampliamente usados de estos colectores aniónicos son los
xantogenatos (más conocidos como xantatos) y los ditiofosfatos. La
reacción entre los minerales sulfurados y los colectores sulfhídricos
16
es compleja. Se asume que los xantatos son absorbidos sobre la
superficie de los minerales sulfurados debido a las fuerzas químicas
entre el grupo polar y la superficie, resultando en xantatos
insolubles del metal fuertemente hidrofóbicos. Se considera que la
reacción del xantato con los productos de la oxidación de la
superficie de sulfuro a través de un proceso de intercambio iónico es
el mayor mecanismo de adsorción para la flotación de los sulfuros
(Leja(13)).
La solubilidad de los xantatos hidrofóbicos de plomo son muy bajas,

pero la del xantato de cinc son mucho más solubles. Típicamente,
los xantatos etílicos sólo son colectores débiles de la esfalerita pura,
pero el reemplazamiento de los átomos de cinc de la red cristalina
mejora las propiedades de flotación del mineral. Los xantatos
normalmente se usan en las pulpas débilmente alcalinas, puesto que
se descomponen en medio ácido y a valores altos de pH, los iones
hidróxilo desplazan a los iones xantatos de la superficie de mineral
(Wills & Napier-Munn(14)).
Los ditiofosfatos no se utilizan tanto como los xantatos, pero sin

embargo en la práctica son reativos importantes. Estos son
colectores comparativamente débiles, pero dan buenos resultados en
combinación con los xantatos, ya que la repulsión al agua conferida
a la superficie del mineral se debe a la formación de un producto de
oxidación del colector ditiofosfato el cual se absorbe sobre la
superficie del mineral (Bulatovic(15)). De este modo, como en los
xantatos, la presencia de oxígeno u otro agente oxidante, es
indispensable para la flotación (Gutierrez(16)). Las fuertes condiciones
oxidantes destruyen las sustancias hidrofóbicas y por ese motivo son
indeseables, mientras que la oxidación misma de la superficie
mineral puede impedir la adsorción del colector.
17
 Espumante: Cuando las superficies minerales se vuelven
hidrofóbicas por el uso del colector, la estabilidad de la adhesión de
la burbuja, especialmente en la superficie de la pulpa, depende en
gran parte de la eficiencia del espumante.
El comportamiento ideal del espumante ocurre totalmente en la fase

líquida y no influye sobre el estado de la superficie del mineral, sin
embargo, en la práctica, hay una interacción entre el espumante, el
mineral y otros reactivos y la selección del espumante apropiado. Los
espumantes generalmente son reactivos orgánicos de superficie
activa heteropolar, capaces de ser absorbidos en la interfase aire-
agua. Cuando las moléculas de superficie activa reaccionan con el
agua, los dipolos del agua se combinan rápidamente con los grupos
polares hidratándolos, pero prácticamente no hay reacción con el
grupo de hidrocarburo no-polar, la tendencia es hacia forzar al
último hacia el interior de la fase aire (Wills & Napier-Munn(14)). De
este modo, la estructura heteropolar de la molécula de espumante
lleva a su adsorción, es decir, que las moléculas se concentran en la
superficie con los grupos no-polares orientados hacia el aire y los
grupos polares hacia el agua. Así la acción del espumante se debe a
la habilidad del espumante para adsorberse sobre la interfase aire-
agua, debido a su actividad superficial también capaz de reducir la
tensión superficial, estabilizando así la burbuja del aire (Leja(13)).
Los espumantes deben ser hasta cierto grado solubles en agua, de

otra manera se distribuyen muy irregularmente en una solución
acuosa y sus propiedades de activador de superficies no resultan
completamente efectivas. Entre las propiedades de los espumantes
se encuentran: (a) estabilizar la espuma, (b) disminuir la tensión
superficial del agua, (c) mejorar la cinética de interacción burbuja-
partícula y (d) disminuir el fenómeno de unión de dos o más
burbujas (coalescencia). Para la flotación del plomo utilizamos el
18
espumante MIBC (metil isobutil carbinol) con 80 g/ton. y para la del
cinc utilizamos el Dowfroth 250 en una dosis de 0.022 g/ton.
 Modificadores: se usan para modificar la acción del colector, ya sea

intensificando o reduciendo el efecto repelente del agua sobre la
superficie mineral y de esa manera hacen más selectiva a acción del
colector hacia ciertos minerales. Los modificadores se pueden
clasificar en: (a) activadores, (b) depresores y (c) modificadores de
pH.
o Activadores: estos reactivos alteran la naturaleza química de
las superficies del mineral de tal modo que se convierten en
hidrofóbicos debido a la acción futura del colector. Los
activadores generalmente son sales solubles que se ionizan en
solución y los iones reaccionan entonces con la superficie del
mineral. En nuestro caso, activamos la esfalarita con el sulfato
de cobre (CuSO4), agregando 0.879 g/ton.
La esfalarita no flota satisfactoriamente por un colector de

xantato, ya que los productos que se forman del colector, tales
como xantato de cinc, son relativamente solubles en agua y
por lo tanto, no proporcionan una película hidrofóbica
alrededor de la partícula del mineral. La flotabilidad se puede
mejorar por el uso de grandes cantidades de xantato de
cadena larga, pero una forma más eficiente es usar el sulfato
de cobre como activador, el cual se disuelve rápidamente y se
disocia en iones de cobre dentro de la solución (Wills & Napier-
Munn(14)). La activación se debe a la formación de moléculas de
sulfuro de cobre sobre la superficie mineral debido al hecho de
que el cobre es más electronegativo que el cinc y por
consiguiente se ioniza más lento:
ZnS + Cu2+ = CuS + Zn2+ (1)
19
El sulfuro de cobre que se deposita sobre la superficie de la
esfalarita reacciona rápidamente con el xantato para formar
un xantato de cobre insoluble, que hace hidrofóbica la
superficie de la esfalarita.
o Depresores: se usa para incrementar la selectividad de la

flotación volviendo hidrofílicos a ciertos minerales y evitando
así su flotación.
En muchas plantas funcionan eficientemente con cianuro para

depresar la esfalarita, pero tiene la desventaja de ser
extremadamente tóxico y de ser costoso, por lo que en este
estudio, se usará un reactivo diferente, el sulfato de cinc
(ZnSO4) para asegurar la depresión satisfactoria de la
esfalarita, en nuestra experiencia en una dosificación de 1200
g. Si están presentes iones de cobre, la introducción de iones
de cinc, evita la depositación de cobre sobre la superficie de la
esfalarita.
En una pulpa alcalina, también se forma hidróxido de cinc el

cual adsorbe los iones de cobre y se deposita sobre la
superficie de esfalerita, impidiendo la adsorción del colector.
La flotación se lleva a cabo generalmente en un medio alcalino
ya que la mayor parte de los colectores bajo esas condiciones
son estables y la corrosión de las celdas es minimizada. El
control del pH es extremadamente importante, especialmente
en la flotación selectiva y la alcalinidad se controla por la
adición de cal.
o Modificadores de pH: la cal, se usa para regular la alcalinidad

de la pulpa y se emplea en forma de lechada de cal, ósea una
suspensión de partículas de hidróxido de calcio en una
solución acuosa saturada. La cal evita los efectos adversos de
20
las sales solubles sobre la flotación, precipitándolas como
hidróxidos metálicos.
Los minerales de plomo y cinc se presentan juntos en los depósitos de

valor económico y en la mayoría de los casos están acompañados de
minerales de hierro, cobre, oro, plata y otros metales.
Los sulfuros de galena (PbS) y esfalerita (ZnS) son los principales

minerales.
Se han desarrollado varios procesos para la separación de la galena de la

esfalarita por flotación selectiva de dos etapas, el que más se usa es aquel
por medio del cual la esfalarita es depremida por sulfato de cinc,
permitiendo que la galena, que permanece sin afectar, flote en presencia
de una mezcla colectora de en la primera etapa. La flotación de la galena
se realiza con colectores sulfhídricos, como el xantato, a pH entre 8 – 10.
La presencia de sulfuros de hierro convierte a la mena en acídica con la

producción de sulfatos e hidróxidos de hierro, plomo y cinc, los cuales
afectan la superficie de los minerales de plomo y cinc. La galena tiende a
ser depresada por empañamiento de la superficie y la esfalerita a ser
activada por los iones de plomo (Cassali(17)).
Las sales disueltas, tales como el sulfato ferroso, consumen xantato lo que
ocasiona un alto consumo de reactivo. La cal se usa para ajustar el pH de
manera que las sales disueltas se precipiten. La cal se usa debido a su
bajo costo, pero si se usa en exceso en el circuito de plomo, depresa la
galena.
Puesto que la cal es un efectivo depresor de la pirita, ésta se usa si están

presentes altas cantidades de pirita, en cuyo caso muchas veces será
necesario un poderoso colector para flotar la galena.
21
Después de la flotación de la galena, las colas se tratan con sulfato de
cobre, el cual reactiva la superficie de los minerales de cinc, permitiéndoles
flotar. La cal se usa en la flotación del cinc para deprimir la pirita ya que
no tiene efecto depresor sobre los minerales activados de cinc y se usa a
pH alto en el circuito de cinc.
Figura V: Concentración de plomo y cinc.
22
4. TRABAJO EXPERIMENTAL
El diseño estadístico de experimentos se refiere al proceso para

planear un experimento de tal forma que se recaben datos adecuados que
puedan analizarse con métodos estadísticos que lleven a conclusiones
válidas y objetivas. El enfoque estadístico del diseño experimental es
necesario si se quieren sacar conclusiones significativas de los datos.
Cuando el problema incluye datos que están sujetos a errores
experimentales, la metodología estadística es el único enfoque objetivo de
análisis. Por lo tanto, cualquier problema experimental incluye dos
aspectos: el diseño del experimento y el análisis estadístico de datos. Estos
dos aspectos se encuentran íntimamente relacionados porque el método de
análisis depende directamente del diseño empleado.
4.1 DISEÑO EXPERIMENTAL Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO
Los principios básicos del diseño experimental son (a) la realización

de réplicas y (b) la aleatorización. Por realización de réplicas se entiende la
repetición del experimento básico y posee dos propiedades importantes: (i)
permite al investigador obtener una estimación del error experimental y (ii)
si se usa la media muestral para estimar el efecto de un factor en el
experimento, la realización de réplicas permite al experimentador obtener
una estimación más precisa de ese efecto (Montgomery(18)). La aleatorización
es la piedra angular en la que se fundamenta el uso de los métodos
estadísticos en el diseño experimental, y por aleatorización se entiende que
tanto la asignación del material experimental como el orden en que se
realizan los ensayos del experimento se determinan al azar, para que las
observaciones (o los errores) sean variables aleatorias con distribuciones
independientes. La aleatorización hace por lo general que este supuesto
sea válido y además, ayuda a “sacar del promedio” los efectos de factores
extraños que pudieran estar presentes.
23
Además, el diseño estadístico de experimentos se hace necesario
cuando como resultado de una investigación experimental, disponemos de
una gran cantidad de datos y resultados que debemos interpretar, por lo
que primeramente debemos planificar las experiencias iníciales, con el fin
de observar cómo se muestra el proceso, ante la presencia o ausencia de
ciertas variables y sus niveles (Louzada, Hacha, Monte & Cassola(19)).
Posteriormente, se realiza el análisis de resultados, usando métodos
estadísticos, teniendo presente el error experimental del método. Para
finalizar, se determinan modelos matemáticos basados en la
experimentación que mejor represente el proceso, para así optimizar la
respuesta que buscamos.
4.2 EXPERIENCIAS
Al iniciar este estudio, no se tiene un buen conocimiento de las

influencias de las variables que afectan al proceso de flotación plomo –
cinc, por lo que es necesario efectuar una identificación de las variables
que pueden ser las más significativas, entre las que tenemos: tiempo de
molienda, tiempo de flotación, porcentaje de sólidos en molienda,
porcentaje de sólidos en flotación, flujo de aire, revoluciones del rotor
(agitación), pH, tipo de colector, tipo de espumante, dosificación de
colector, dosificación de espumante, dosificación de depresor de esfalerita,
dosificación de activador de esfalerita, frecuencia de remoción de
concentrado (Bratby(20)). Esto nos llevaría en una primera etapa a realizar
214 = 16.384 experiencias con sus repeticiones respectivas, y sólo
considerando dos niveles (superior e inferior) para cada variable. Así
resulta crucial el fijar los niveles de las variables menos importantes para
disminuir el número de pruebas experimentales y planificar un primer set
de pruebas con el resto de ellas (flujo de aire, revoluciones del rotor,
dosificación del depresor de esfalarita, pH, dosificación de espumante y
24
dosificación de colector) por lo que en esta etapa, los diseños de primer
orden son los más recomendables (Sheridan, Nagaraj, Fomasiero & Ralston(21))
y dentro de ellos se utiliza el diseño factorial fraccional 26-2, confundiendo
las variables E y F con las interacciones ABC y BCD, como se muestra a
continuación:
Tabla I: Combinación experimental con sus niveles superior e inferior de factores.
En que:
Tabla II: Variables con sus niveles superior e inferior.
25
Tabla III: Datos del diseño experimental
Quedando como variables fijas para la flotación primaria de plomo:
Tabla IV: Variables para flotación primaria de plomo
Y quedando como variables fijas para la flotación secundaria de cinc:
26
Tabla V: Variables flotación secundaria de cinc.
Estas pruebas se llevaron a cabo en la celda de flotación

automatizada de laboratorio EDEMET©, y sus resultados se muestran a
continuación:
Tabla VI: Datos de diseño de experimentos en Stat-Ease para una flotación

plomo-cinc.
27
Así, para la recuperación de cinc, se encuentra que la variable
mayormente significativa resulta ser la mezcla colectora, es decir, la
variable E = ABC, a nivel del 99%, según se aprecia en el siguiente gráfico:
Figura VI: Gráfico half-normal en stat-ease
El cuál, nos entrega, el siguiente análisis de varianza:
28
Con su correspondiente ecuación, en términos de los factores
codificados:
Rec Zn = 44.1 + 14.52·E (2)
O bien, en términos de los factores actuales:
Rec Zn = 15.05846 + 0.36303·Mezcla Colectora (3)
Por esta baja recuperación se programa un rango superior para la

mezcla colectora de 100-160 g/ton (anteriormente 40-120 g/ton), para el
pH se escoge un nuevo rango 7-10 (anteriormente era 6-8). Para el ZnSO4
se estrecha el rango y sube levemente, 600-1200 g/ton (anteriormente
300-1000 g/ton). Para el MIBC se escoge 40-80 g/ton (antes 20-60 g/ton).
El resto de las variables se fijan en sus valores medios o mínimos dado que
no experimentaron cambios en la recuperación, indicando que están bien
escogidas.
Cabe hacer notar que se manifiesta una interacción de segundo

orden en el modelo general, como la AD, que debe tenerse en cuenta en
análisis posteriores, pues tiene efectos negativos para la recuperación de
Zn, considerando que D separadamente lo hace en forma negativa
mientras que A lo hace positivamente. Similar efecto negativo de esta
interacción se encuentra al analizar su efecto en la ley de Plomo(22).
A partir de estos resultados preliminares, se programa un nuevo set

de experiencias, en el cual se pueden confundir variables con interacciones
de mayor orden y de esta forma, realizar un diseño completo 24 = 20
experiencias, incluidas 4 repeticiones para determinar el error
experimental y sustancialmente menor a las 16.384 experiencias iniciales.
29
4.3 ANALISIS DE VARIANZA
Dada la necesidad de disminuir el error experimental asociado a este

tipo de experimentos, se programa un nuevo set de experiencias
empleando 4 máquinas de flotación de laboratorio, con distinto grado de
automatización, a saber: Edemet Estándar A, Edemet modificada D,
Denver y Wemco, con el fin de elejir la que entregue la menor varianza.
Para ello utilizamos el enfoque de análisis de varianza, para dividir la
suma total de cuadrados de una parte que se debe a la regresión y otra
debida al error, por lo que su objetivo es determinar si las diferencias entre
las cuatro medias muestrales de cada una de las máquinas son las que se
esperarían debido sólo a la variación aleatoria o si en realidad también hay
una contribución de la variación sistemática que se atribuye al tipo de
máquina, quedando por demostrar si la máquina 1 es significativamente
major que la máquina 2, y así sucesivamente (Rao(23)).
Para esto, se seleccionan muestras aleatorias de tamaño n de cada

una de las k poblaciones. Las k poblaciones diferentes se clasifican sobre
la base de un solo criterio, es decir, un tratamiento (término que en
general se usa para referirnos a las diferentes clasificaciones). Se supone
que las k poblaciones son independientes y normalmente distribuidas con
medias µ1, µ2, …, µk y 2.
Se sabe que estas suposiciones son más aceptables mediante la

aleatorización, y deseamos probar la hipótesis:
H0 = µ1 = µ2 = … = µk, (4)
H1 = Al menos dos de las medias no son iguales (5)
Denotemos con yij la j-ésima observación del i-ésimo tratamiento, y

acomodamos los datos como en la tabla siguiente:
30
Tabla VII: Muestras aleatorias de tamaño n de cada una de las k poblaciones.
Donde Ti es el total de todas las observaciones en la muestra del i-ésimo

tratamiento, yi es la media de todas las observaciones en la muestra del i-
ésimo tratamiento, T es el total de las nk observaciones e y… es la media
de todas las nk observaciones. Cada observación se puede escribir en la
forma:
yij = µi + εij, (6)
donde εij mide la desviación de la j-ésima observación de la i-ésima

muestra de la correspondiente media del tratamiento. El término εij
representa el error aleatorio y juega el mismo papel que los términos de
error en los modelos de regresión (Hunt & Hinde(24)). Una forma alternativa
de esta ecuación se obtiene al sustituir µ1 = µ + αi, sujeta a la restricción
k

i 1
i  0 , y de aquí podemos escribir:
yij = µ + αi + εij, (7)
donde µ es justo la media general de todas las µi´s, es decir:
31
k
 i
 i 1
k (8)
y αi se denomina el efecto del i-ésimo tratamiento.
La hipótesis nula de que las k medias poblacionales son iguales

contra la alternativa de que al menos dos de las medias son diferentes se
puede reemplazar ahora por la hipótesis equivalente:
Ho = α1 = α2 = … = αk = 0 (9)
H1 = Al menos una de las αi no es igual a cero. (10)
Nuestra prueba se basa en una comparación de dos estimaciones

independientes de la varianza 2. Estas estimaciones se obtuvieron
al dividir la variabilidad total de nuestros datos que se representan con la
2
  y 
k n
doble sumatoria ij  yi en dos componentes, denominado identidad
i 1 j 1
de la suma de cuadrados:
2 2
  y       y 
k n k k n
 n yi  y..
2
ij  y.. ij  yi
i 1 j 1 i 1 i 1 j 1
(11)
Así mismo, será conveniente identificar los términos de la identidad

de la suma de cuadrados mediante la siguiente notación:
 
k n
SST   yij  y.. = suma total de cuadrados (12)
i 1 j 1
 
k
SSA  n yi·  y..
2
= suma de cuadrados de tratamientos (13)
i 1
 
k n
SSE   yij  yi·
2
= suma del cuadrado del error (14)
i 1 j 1
32
Por lo que la identidad de la suma de cuadrados se puede
representar entonces de manera simbólica con la ecuación:
SST = SSA + SSE (15)
La identidad anterior expresa como se suma la variación entre

tratamientos y dentro del tratamiento para dar la suma total de
cuadrados. Sin embargo, se puede obtener mucho conocimiento al
investigar el valor esperado de SSA y SSE, y desarrollar estimaciones de la
varianza que formulen la razón a utilizar para probar la igualdad de
medias poblacionales (Walpole & Myers(25)).
Se requiere comparar la medición apropiada de la variación entre

tratamientos con la variación dentro del tratamiento a fin de detectar
diferencias significativas en las observaciones debidas a los efectos del
tratamiento.
No obstante el desarrollo anterior, existen fórmulas de cálculo

equivalentes, basados en el siguiente teorema:
k
E  SSA   k  1  2  n i2
i 1 (16)
Si H0 2, que se basa en k-1 grados

de libertad, la proporciona la siguiente expresión:
SSA
s12  = cuadrado media del tratamiento (17)
k 1
Si H0 es verdadera y por ello cada αi es igual a cero, vemos que:
 SSA 
 
2
E
 k 1  (18)
y s12 2. Sin embargo, si H1 es verdadera,
tenemos:
33
k
n  i2
 SSA 
  
2 i 1
E
 k  1  k 1 (19)
y s12 2 más un término adicional, que mide la variación debida a
los efectos sistemáticos.
Un segundo e 2, que se basa en k (n  1)

grados de libertad, es el cuadrado medio de la desviación estandar:
SSE
s2 
k  n  1
(20)
La estimación s2 es insesgada a pesar de que la hipótesis nula sea

verdadera o falsa. Es importante notar que la identidad de la suma de
cuadrados no sólo divide la variabilidad total de los datos, sino también el
número total de grados de libertad, es decir:
nk 1  k 1  k (n 1) (21)
s12
Cuando H0 es verdadera, la razón f  es una valor de la variable
s2
aleatoria F que tiene una distribución F con k  1 y k (n  1) grados de
libertad. Como si s12 2 cuando H0 es falsa, tenemos una
prueba de una cola con la región crítica completamente en la cola derecha

de la distribución.
La hipótesis nula H0 se rechaza en el nivel de significancia a cuando:
f  f a k  1, k  n  1
(22)
El cálculo de los efectos nos determinará cuanto afectan las

variables sobre la respuesta y el análisis de varianza es el procedimiento
para probar la significancia de los efectos.
34
Así mismo, debemos de recordar que un efecto o interacción es
significativa, si cumple con la siguiente relación:
F0 > Fα,f1,f2 ( 22 )
Donde: Fα,f1,f2 es el F de la tabla, con α el nivel de confiabilidad, f1

grados de libertad de los efectos y f2 grados de libertad de la suma de los
cuadrados del error (Kelsall(26)).
Ahora bien, para la recuperación de cinc, podemos ver la

comparación entre 4 máquinas de flotación, con diferente grado de
automatización:
Tabla VIII: Comparación de 4 máquinas de flotación para la recuperación de cinc.
Es claro, que existen diferencias significativas para las dos primeras

máquinas, es decir, la completamente automatizada (EA) y la semi-
automatizada (EB), en relación a la varianza, la desviación standard y en el
test de Fisher. Sin embargo, existe una mejor recuperación en la celda D,
la cuál puede deberse a una mayor cantidad de masa recuperada, debido
al paleteo, ya que se arrastra una mayor cantidad de partículas.
Ahora bien, realizando los cálculos para SST, SSA y SSE, nos da:
35
Tabla IX: Resultado de la suma de cuadrados para la recuperación de cinc.
El cuál nos ratifica que existen diferencias significativas al 99% de

confianza para las dos primeras celdas.
Para la ley de cinc, podemos ver la comparación entre 4 máquinas de

flotación, con diferente grado de automatización:
Tabla X: Comparación de 4 máquinas de flotación para la ley de cinc.
Se puede apreciar con claridad, que existe una diferencia

significativa para la primera celda, es decir, la celda automatizada (EA).
36
Tabla XI: Resultado de la suma de cuadrados para la ley de cinc.
El cuál nos ratifica que existen diferencias significativas, al

99% de confianza para la primera celda, es decir, la celda EA.
Un resumen de todo lo comentado, así como las varianzas y su

desviación estándar, se muestra en la siguiente tabla:
37
Tabla VIII: Resumen general
38
De igual forma, podemos apreciar el rendiemiento de cada máquina,
en función de la recuperación y la ley, para el caso del cinc, el cuál es el
elemento de mayor interés.
Figura VII: Recuperación de cinc en función de la celda utilizada.
Figura VIII: Ley de cinc en función de la celda utilizada
Y aquí se pueden ver las máquinas utilizadas:
39
Figura IX: Máquinas de flotación.
Por lo que utilizaremos la máquina Edemet Estándar A, para realizar

nuestras pruebas, ya que con ella se producen menos errores
experimentales, dedido a su automatización, lo cual permite mantener un
control sobre variables tan importantes como el control de pH, paleteo
automático y velocidad del rotor.
4.4 VALIDACIÓN DEL MODELO
Existen dos formas de evaluar si un modelo estadístico es confiable o

no (Montgomery(18)).
40
La primera consiste en comparar los resultados obtenidos por este
modelo con un conjunto de datos de similares características extraidos,
obviamente, de la misma población y comparar su fiabilidad.
La segunda (válida para muestras grandes) consiste en dividir

aleatoriamente la muestra en dos grupos para obtener dos modelos y
compararlos y verificar si se obtienen similares resultados.
41
5. PLAN DE PRUEBAS
Para un experimento de k factores, a menudo es útil utilizar un

diseño de 2p bloques (p<k) cuando no se pueden aplicar todas las 2k
combinaciones de tratamientos bajo condiciones homogéneas, es por ello
que se confunden deliberadamente ciertas variables sin importancia, con
el propósito de fijar las cuatro variables más importantes con mayor
precisión, que sirven para planificar luego, un segundo diseño completo
(sin confundir).
Para esto, utilizamos el software Design-Expert© 8, donde se

elige “2-level factorial”, que va desde 2 hasta 21 factores, en potencias de
2, en la cual se utiliza una matriz de 24 con 4 réplicas.
Figura X: Matriz 2-level factorial.
42
Ahora se está en condiciones de configurar la prueba, es decir,
introducir nombres, unidades de medida, niveles de factores, etc. y con
ello, obtener nuestra matriz de combinaciones experimentales, definidas
como:
 Factor 1: Mezcla colectora (g/t)

 Factor 2: pH (ues)
 Factor 3: ZnSO4 (g/t)
 Factor 4: MIBC (g/t)
Y sus respectivas respuestas, definidas como:
 Respuesta 1: Recuperación de Zn (%)

 Respuesta 2: Ley Zn (%)
 Respuesta 3: Recuperaci{on de Pb (%)
 Respuesta 4: Ley Pb (%)
Figura XI: Matriz de combinaciones experimentales
43
6.1 ANÁLISIS DE RESULTADOS
Para comenzar a analizar el diseño, empezaremos analizando los

efectos en la recuperación del cinc (representados como cuadrados) en un
gráfico de probabilidad media-normal, siendo los de color naranjo los que
producen efectos positivos y de azul, los que producen efectos negativos.
Figura XII: Selección de efectos significativos.
Los principales efectos se aprecian al lado derecho de la trama, como

por ejemplo, los efectos positivos producidos por el pH y la interacción pH-
MIBC, así como el efecto negativo de la interacción entre la mezcla
colectora, pH y ZnSO4.
44
La lógica es seleccionar sólo BD, ABC y B, por tener un mayor efecto,
pero dado que A, C y D están involucrados en interacciones, también se
deben incorporar para que aparezcan en el modelo.
Es posible, además, visualizar mejor la magnitud de los efectos

elegidos, utilizando el gráfico de pareto.
Figura XIII: Gráfico de Pareto.
Aquí, en el eje vertical muestra el valor del t-valor (en términos de

desviación estándar) de los efectos absolutos, en el cual se corrobora lo
expuesto en la Figura XI, en el cual los efectos positivos producidos por la
interacción pH-MIBC y el pH, así como el efecto negativo de la interacción
45
entre la mezcla colectora, pH y ZnSO4. Además, nos ayuda a visualizar la
importancia de los diferentes efectos.
Se puede observar que las demás interacciones seleccionadas caen

por debajo del límite inferior, por lo que dichas interacciones no son tan
influyentes en nuestro modelo.
Para ver los detalles cuantitativos sobre los efectos del modelo
elegido, lo observamos en la siguiente lista de efectos.
Figura XIV: Efectos standarizados.
Donde “M” son las interacciones que son parte del modelo
designado.
46
5.2 ANAVA
Ahora analizaremos las estadísticas en detalle, utilizando el método

del análisis de varianza, y para ello empezaramos comprobando la
probabilidad “p-value” para el modelo, en este caso, de forma
predeterminada, Design-Expert© considera valores ≤ 0.05 para que sea un
efecto significativo.
Figura XV: Tabla de análisis de varianza.
Ahora, se analiza el gráfico de probabilidad normal de los residuos, en cuál

se observa que la tendencia general es una línea recta, el cuál indica que
no hay anormalidades, salvo dos puntos (en ambos extremos) que tienen
poca influencia.
47
Figura XVI: Probabilidad normal de los residuos.
Así mismo, graficando los residuos versus las respuestas predichas, se

observa que en la extensión vertical de los residuos studentizados, estos
deben ser los mismos en todos los niveles de los valores pronosticados, y
en este caso se ve claramente, es decir, perfectamente diseminados por
color.
48
Figura XVII : Residuos versus valores de las respuestas predichas.
La siguiente gráfica muestra cuantas desviaciones standard (valores

t) caen en relación a lo que habría de esperar. Es una medida de influencia
que se hace referencia como supresión. Design-Expert© proporciona líneas
rojas superior e inferior que son el 95% de confianza.
En este caso, dos puntos han de ser eliminados de nuestro modelo,

ya que se encuentran fuera de nuestro rango de confianza. Debemos
recordar que no se está buscando patrones sino sólo valores extremos, lo
cuál es bastante útil para rastrear cualquier punto sospechoso.
49
Figura XVIII: Gráfica de valores residuales.
Ahora podemos ver el informe numérico del diagnóstico estadístico

caso a caso, y un valor discrepante será marcado.
50
Tabla IX : Informe de diagnóstico estadístico para la recuperación de cinc.
La siguiente tabla muestra un resumen del análisis de varianza, en

dónde además se observa los modelos ajustado y sin ajustar.
51
Tabla X: Resumen del análisis de varianza.
Del mismo modo, el programa nos entrega el siguiente modelo de

recuperación de cinc, a saber:
Rec Zn = 482.56533 – 2.66633 (Mezcla Colectora) – 50.08563 (pH) – 0.45625

(ZnSO4) – 1.69622 (MIBC) + 0.31775·(Mezcla Colectora · pH) + 3.47826E-003
(Mezcla Colectora · ZnSO4) + 0.055707(pH · ZnSO4) + 0.20184(pH · MIBC) –
4.24653E-004(Mezcla Colectora · pH · ZnSO4) (20)
52
5.3 ANÁLISIS DE LOS EFECTOS E INTERACCIONES
Una vez que se ratifica que los exámenes anteriores no presentan

ningún problema, se puede analizar los efectos de los factores.
En primer lugar se estudia la interacción entre pH y MIBC:
Figura XIX: Interacción gráfica de los factores B (pH) versus D (MIBC)
Para interpretar este gráfico, en primer lugar se debe saber que si no

se superponen los intervalos son significativamente diferentes, y una
forma de comprobar esto, es trazar una línea horizontal de referencia.
Hay que tener en cuenta que la propagación de los puntos al lado

derecho de la gráfica (donde el pH es alto) es más pequeño que la
diferencial del lado izquierdo, en otras palabras el efecto del MIBC es
menos importante a un nivel de pH más alto, en otras palabras, se puede
trabajar a un pH alto e ir reduciendo el MIBC, manteniendo o incluso
aumentando la recuperación de cinc (ver puntos cuadrados).
53
En la correspondencia entre el modelo actual y el predicho por el
software, se puede apreciar que existe una marcada relación.
Figura XX: Correspondencia entre el modelo actual y el modelo predicho.
Luego se debe evaluar la superficie de respuesta, en la recuperación

del cinc, en la cuál podemos apreciar en 3-D como varía la recuperación de
cinc en diferentes interacciones, como por ejemplo las siguientes:
54
 Superficie de respuesta: pH-MIBC
Figura XXI: Superficie de respuesta ph-MIBC.
 Superficie de respuesta: Mezcla colectora – pH
Figura XXII: Superficie de respuesta muestra colectora – pH.
55
 Superficie de respuesta: pH – ZnSO4
Figura XXIII: Superficie de respuesta pH-ZnSO4.
 Superficie de respuesta: Mezcla colectora – ZnSO4
Figura XXIV: Superficie de respuesta mezcla colectora – ZnSO4.
56
Del mismo modo, podemos representar el efecto de 3 factores
(mezcla colectora, pH y ZnSO4) al mismo tiempo, en un gráfico de la forma
de un cubo:
Figura XXV: Efectos de 3 factores.
En este, se puede apreciar que la mejor combinación posible es la

menor cantidad de mezcla colectora, el mayor pH y la mayor cantidad de
ZnSO4, utilizados en el estudio, para que entregue una recuperación de
cinc del 71.2%, la cuál es validada con pruebas de laboratorio con las
características mostradas en el cubo, según se muestra en la siguiente
tabla:
Tabla X: Tabla de porcentaje de recuperación de cinc con las características

descritas en el cubo.
57
Ahora bien, queda optimizar el sistema, a través del método del
punto de predicción, para conseguir la mayor recuperación con la menor
cantidad de reactivos.
Tabla XI: Optimización mediante el método de punto de predicción.
donde:
 SE Mean: es la desciación típica asociado a la predicción de un valor

medio asociada a esta predicción.
 95% CI: es el intervalo de confianza para contener el verdadero valor
el 95% del tiempo.
 SE Pred: es la desviación standard asociada con la predicción de
una observación individual.
 95% PI: es el intervalo de predicción calculado para contener el
verdadero valor el 95% del tiempo.
 95% TI: es el intervalo de tolerancia calculado para contener una
proporción (P) de la población de la muestra con una confianza de
(1-α).
Por defecto, el intervalo contiene el 99% de la población de la muestra con

95% de confianza. Hay que tener presente que el intervalo de confianza del
95% sobre la media, tendrán un estrecho margen, con el intervalo de
predicción del 95% para una única observación es más amplia y la TI 95%
58
que contiene el 99% de la población es la más ancha, pero la mayoría de
los experimentadores se conformará con la PI como una forma de gestionar
expectativas, es decir, una recuperación máxima de 86.86%, la cuál en
pruebas experimentales, pudo ser validada, como se puede apreciar en la
tabla adjunta:
Tabla XII: tabla de porcentaje de recuperación de cinc con las características

descritas en el método de punto de predicción.
59
6. DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Al analizar los antecedentes bibliográficos y las experiencias desarrolladas

en este estudio, se puede discutir lo siguiente:
 En este estudio se comprueba lo necesario y útil que resulta diseñar

una investigación utilizando diseño experimental y procesar los
datos generados mediante el uso de un software probado como el
Design-Expert 8, permitiendo disminuir costos y tiempo de
laboratorio.
 Es de suma importancia el control y minimización de errores que se
cometen en un experimento, por lo que resulta indispensable un alto
grado de automatización, en el procedimiento experimental utilizado.
 Las pruebas de laboratorio, que se pueden observar en la Tabla X,
corroboraron la ecuación lineal obtenida, con lo que se demuestra
que el modelo, para este mineral en particular, es el indicado.
 Según se desprende de la Tabla VIII, la celda automatizada EA
obtiene en la mayoría de las pruebas una varianza y una desviación
standard menor al resto de las celdas que tienen poca o ninguna
automatización, por lo que se demuestra que la utilización de una
máquina de flotación de laboratorio automatizada que controle las
diferentes variables y parámetros tales como: frecuencia de remoción
de espuma, pH, revoluciones por minuto, flujo de gas, adición de
agua y la dosificación de reactivos en general, resulta en una mayor
confiabilidad de los resultados obtenidos.
 En la Figura XII se observa cuales son los efectos positivos y
negativos en las distintas interacciones, resultando aceptable su
elección.
 La mejor combinación posible de tres factores, entrega un valor de la
recuperación promedio de 70.39% que se desprende de la tabla XI y
se observa que el valor esperado según la Figura XXV es 70.21%.
60
 La optimización del sistema a través del método de punto de
predicción, entrega una recuperación de 86.86% y una vez realizado
los experimentos en dichas condiciones nos da una recuperación
promedio de 84.03%.
61
7. RECOMENDACIONES
 Se recomienda realizar este procedimiento con cualquier otro

mineral.
 Se recomienda realizar una etapa de limpieza al concentrado
rougher de cinc, para obtener leyes óptimas en el concentrado final.
62
8. PRESENTACIONES EN CONGRESOS DE LA ESPECIALIDAD
Durante el desarrollo de esta memoria se han preparado los

siguientes trabajos, como presentaciones en congreso:
10.1 CONGRESO.
1. J. Alvarez, R. Ormeño, “Importancia de la reproducibilidad de resultados

en experiencias de flotación a nivel de laboratorio”, V Congreso de
Flotación, Flotamin 2012, Viña del Mar, Chile, Agosto 2012, pp. 269-281.
2. J. Alvarez, R. Ormeño, “Highest level of confidence of a laboratory

flotation test by using an automatic flotation machine”, XV Balkan Mineral
Processing Congress, Sozapol, Bulgaria, Junio 2013 (resumen aceptado).
63
9. BIBLIOGRAFIA
1. S.D.D. Welsby, S.M.S.M. Vianna and J.P. Franzidis, “A continuos pilot-

scale flotation rig for the systematic study of flotation variables”,
Minerals engineering, 2010, vol.23, pp. 826-829.
2. D.W. Brown and S.T. Hall, “Froth Flotation: preparation of a laboratory
standard”, Fuel, 1999, vol.78, pp. 1621-1629.
3. I.K. Craig and I. Koch, “Experimental design for the economic
performance evaluation of industrial controllers”, Control engineering
practice, 2003, vol.11, pp. 57-66.
4. V. Hasu, J. Hatonen and H.Hyotyniemi, “Analysis of flotation froth
appearance by design of experiments”, Control Engineering Laboratory,
Helsinki University of Technology, 2000.
5. W.A. Griffith, “The design and analysis of flotation experiments”,
Chapter 11 – The Design and Analysis of Flotation Experiments , Froth
Flotation 50th Anniversary Volume, 1962, pp. 277 – 297.
6. G.H. Luttrell and R.H. Yoon, “Automation of a laboratory flotation
machine for improved performance”, International journal of mineral
processing, 1983, vol.10, pp. 165-172.
7. T. Roberts, B.A. Firth and S.K. Nicol, “A modified laboratory cell for the
flotation of coal”, International journal of mineral processing, 1982,
vol.9, pp. 191-200.
8. Z. Xiao and A. Vien, “Limitations of variance analysis using propagation
of variance", Mineral Engineering, 2003, vol.16, pp. 455-462.
9. A.C. Apling and S. Ersayin, “Reproducibility of semi-batch flotation
testwork with the leeds open-top cell and of derived kinetic
parameters”, Trans Inst Min Metall Sect C, v.95, p.C83, 6pp., 1986.
10. C.D. Anderson, “The use of design of experimentation software in
applied flotation testing”, Center for advanced mineral and
metallurgical processing, Montana Tech, 2005.
64
11. C.D. Anderson, “Applied metallurgical process testing and plant
optimization with design of experimentation software”, TMS, 2006.
12. EDITEC, “Compendio de la minería chilena 2012”, 2012, Grupo
editorial editec, pp. 127 – 139.
13. J. Leja, “Surface chemistry of froth flotation”, volume 2, Reagents
and mechanisms, Revised edition by S.R. Rao, Chapter 9, pp. 403 –
434, Chapter 10 pp. 512 – 514, Chapter 12 pp. 585 – 589.
14. B.A. Wills & T.J. Napier-Munn, “Wills´ Mineral processing
technology”, Seventh edition, Chapter 12, pp. 332-336.
15. S. Bulatovic, “Handbook of flotation reagents”, Elsevier, 2007,
Chapter 14, pp.323 – 366.
16. C. Gutierrez, “The mechanism of flotation of galena by xanthates”,
Miner. Sci. Engng., Vol. 5, N°2, 1973.
17. A. Cassali, “Apuntes de Concentración de Minerales”, Reactivos y
flotación, Universidad de Chile, 2008, pp. 1 – 53.
18. D.C. Montgomery, “Diseño y análisis de experimentos”, Segunda
Edición, 2003, John Wiley and Sons, Capítulo 3, pp. 60 – 116, 218 –
276, 287 – 301.
19. J. Louzada, R. Hacha, M. Monte & M. Cassola, “Experimental design
to evaluate a reagent system for a nickel ore flotation”, 9° conferencia
internacional de procesamieno de minerales, Procemin, Santiago, 2012,
pp. 208 – 219.
20. J. Bratby, “Batch flotation tests: how useful are they”, Water
pollution control federation, 1983, vol.55, pp. 110-113.
21. M.S. Sheridan, D.R. Nagaraj, D. Fontasiero & J. Ralston, “The use of
a factorial experimental design to study of collector properties of N-allyl-
O-alkyl thionocarbamate collector in the flotation of a copper ore”,
Minerals Engineering, 15, 2002
22. Stat-Ease Design-Expert Reference Manual, Stat-Ease Corporation,
Minneapolis, Minnesota, 2002.
65
23. V.M. Rao, “Factorial design and statistical analysis of flotation
experiments”, Proceedings of National Seminar on Mineral Processing
and IX Annual Technical Convention of Indian Institute of Mineral
Engineers, 11th & 12th March 1985, National Metallurgical
Laboratory(CSIR), pp. 196 – 202.
24. C.A. Hunt & A.L. Hinde, “Statistical aspects of materials balancing in
the mineral industry”, J.S. Afr. Inst. Min. Metall., vol. 85, N°4, 1985.
25. R. Walpole & R. Myers, “Probability and statistics for engineers and
scientists”, Fifth edition, 1993, Prentice-Hall hispanoamerica S.A.,
Chapter 13, pp. 463 – 474.
26. D.F. Kelsall, “Application of probability in the assessment of
flotation systems”, Institution of mining and metallurgy, 1961,
Transactions, American Society of Mining and Metallurgical Engineers,
70, pp. 191–204.
27. V. Block, “simulación del circuito de flotación de polimetálicos en
minera san cristobal”, V congreso de flotación, Flotamin, Viña del mar,
2012, pp. 287 – 302.
28. Ch. Greet, J. Kinal & G. Small, “Laboratory flotation tests… who
cares?, 9° conferencia internacional de procesamieno de minerales,
Procemin, Santiago, 2012, pp. 196 – 206.
29. D. Sutherland, “An appreciation of galena concentration using a
steady-state flotation model”, International journal of mineral
processing, 1977, vol.4, pp. 149-162.
30. G. Montes, “uso y abuso de modelos en flotación de minerales: desde
el muestreo al entendimiento de datos”, V congreso de flotación,
Flotamin, Viña del mar, 2012, pp. 127 – 144.
31. C.C. Dell & M.J. Bunyard, “Development of an automatic flotation
cell for the laboratory”,
32. K. Runge, “Laboratory flotation testing – An essential tool for ore
characterisation”, Flotation plant optimisation, Spectrum series 16, pp.
155 - 173.
66
33. S. Vidal, “Selección de colector para la flotación de cinc a través de
pruebas en planta piloto de minera san cristobal”, V congreso de
flotación, Flotamin, Viña del mar, 2012, pp. 33 – 48.
67
10. ANEXOS
68
ANEXO 1. AGRUPAMIENTO MINERAL
El recuento modal que se observa en la tabla I, nos indica contenidos de

4.50 % para la galena, 30.27% para la esfalerita, 0.04% para la
molibdenita y 0.01% para la calcopirita en la muestra. La calcosina,
covelina, bornita y enargita se encuentran a nivel de trazas. La pirita
presenta contenidos de 0.02 % en peso. En “otros sulfuros” están
representados principalmente pixeles no identificados de sulfuros en
general.
La ganga no metálica está representada principalmente por cuarzo

(44.27%). Los feldespatos, micas, minerales de arcilla, granate y goethitas
aparecen en contenidos menores.
Tabla XIII: recuento modal
69
Y esto, se puede ver mejor en el histogramas acumulativos del recuento
modal, ya que se aprecia mejor la distribución porcentual de los minerales
de mena versus otros componentes minerales presentes en la muestra.
Tabla XIV: histograma acumulativo
El tamaño promedio de las especies minerales medidas en micrones se

muestra en la tabla XV. Los granos de galena muestran un tamaño
promedio de 68.9 µm, la esfalerita es algo mayor con 138.5 µm, la
calcopirita y la molibdenita son de pequeño tamaño con 9 µm y 8.6 µm
respectivamente. La pirita muestra tamaños promedio de 5 µm.
70
Tabla XV: tamaño promedio de las especies.
71
ANEXO 2. IMÁGENES DE ELECTRONES RETRODISPERSADOS Y MAPEO
DE FALSO COLOR.
Durante el análisis de PMA con Qemscan, se adquieren dos tipos de

imágenes:
 BSE o de electrones retrodispersado que muestran distintas
tonalidades en escala de grises de acuerdo a las diferencias en el
numero atómico promedio de cada fase.
 Imágenes en falso color en las cuales se combinan las imágenes BSE
con la información microquímica (EDS) asociada a cada pixel.
Muestra de compósito final de galena:
Galena
Figura XXVI: compósito final de galena.
72
Imágenes en falso color del mapeo de partículas analizadas en la
muestra Compósito final ordenadas de acuerdo al área ocupada por la
galena (color rojo) en los granos. El mapeo de cada partícula se forma a
partir de las Imágenes de electrones retrodispersados (BSE) y patrones de
Rayos X de cada pixel analizado en el interior de la partícula.
Muestra del compósito final de esfalarita:
Esfalerita
Figura XXVII: compósito final de esfalarita.
Imágenes en falso color del mapeo de partículas analizadas en la

muestra Compósito final ordenadas de acuerdo al área de la esfalerita
(color azul oscuro). El mapeo de cada partícula se forma a partir de las
73
Imágenes de electrones retrodispersados (BSE) y patrones de Rayos X de
cada pixel analizado en el interior de la partícula.
74
ANEXO 3. ASOCIACIÓN MINERAL
La asociación mineral entrega información textural sobre la

ocurrencia del área de contacto entre diferentes especies minerales. Dos
minerales están “asociados” si un pixel de uno de los minerales ocurre en
forma adyacente a un pixel de otro mineral (transitions). La asociación con
el “background” entrega una indicación de la liberación superficial para
una especie mineral, y puede ser considerada como un valor aproximado a
la liberación real.
Figura XXVIII: asociación mineral.
De acuerdo al diagrama de la figura XXVII, cuyos valores se muestran en

el anexo , la galena se asocia principalmente con el background,
mostrando un porcentaje de transiciones de 65.78%, lo cual significa un
alto grado de liberación. También se encuentra asociada con la esfalerita
(4.78%), y con la pirita (0.65%). Respecto de sus asociaciones con la ganga,
los asociados principales son cuarzo (5.19%), anhidrita (3.5%) y
feldespatos (0.11%).
75
La esfalerita se asocia también mayormente con el background (84.72%).
También se encuentra asociada con la galena (0.78%%) y con la pirita
(0.05%). Respecto de sus asociaciones con la ganga, los asociados
principales son cuarzo (7.77 %), minerales de arcilla (0.44%%) y la goethita
(0.23%).
76
ANEXO 4. GRADO DE LIBERACIÓN
El grado de liberación está referido al porcentaje área ocupado por el

mineral en la partícula analizada. De acuerdo con este parámetro una
fase mineral ocupando entre 0% y 30 % del área de la partícula puede ser
considerado como ocluido, ocupando entre un 30% y 60% del área de la
partícula como parcialmente liberado y con un área entre el 60 y 80% de la
partícula como mayormente liberado. Por sobre el 80% del área de la
partícula como liberado.
Figura XXVIX: área ocupada por el mineral dentro de la partícula.
Para su cálculo Qemscan establece categorías o clases, entre un 0%

y 100% de área ocupada por el mineral dentro de la partícula. De este
modo, por ejemplo, la clase del 100% corresponde a una partícula
monomineral formada exclusivamente por la fase mineral en cuestión, en
tanto que la clase menor o igual a 30% indica que la fase mineral está
ocluida. En cada una de estas categorías se calcula el porcentaje en peso
que presenta el mineral analizado.
77
Figura XXX: grado de liberación de la galena.
Figura XXXI: grado de liberación de la esfalerita.
78
Tabla XVI: grado de liberación.
Grado de Liberación (% en peso del metal liberado)

% peso en
Mineral 0% <= 10% <= 20% <= 30% <= 40% <= 50% <= 60% <= 70% <= 80% <= 90% < 100% 100% la muestra
Esfalerita 0 0.19 0.27 0.01 0.01 0.65 0.11 2.09 0.83 0.44 24.53 1.14 30.27
Galena 0 0.17 0.29 0.37 0.00 0.01 0.28 0.01 0.02 0.09 3.20 0.05 4.50
Calcopirita 0 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01
Mlolibdenita 0 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01 0.00 0.00 0.02 0.04
De acuerdo con las figuras XXX y XXXI, y la tabla XVI , un 0.47%

del % en peso de la esfalerita en la muestra se encuentra ocluida, un
0.77% lo hace en forma parcialmente ocluida, un 2.92% aparece
mayormente liberada y el 26.11 % restante lo hace en forma liberada.
Para la galena en la muestra un 0.84 % en peso se encuentra

ocluido, un 0.29 % lo hace en forma parcialmente ocluida, un 0.03 %
aparece mayormente liberada y el 3.34 % restante lo hace en forma
liberada.
79
ANEXO 5. DETERMINACIÓN DEL COMPÓSITO FINAL.
Determinación muestra compósito final (cabeza):
Tabla XVII: muestra de compósito final
Otras muestras analizadas pero no incluidas en el compósito:
Tabla XVIII: muestra de compósito no incluidas.
80
Análisis químico en duplicado compósito final (cabeza):
Tabla XIX: análisis químico duplicado.
81
ANEXO 6. REDUCCIÓN DE TAMAÑO.
Cada muestra recibida, debió ser sometida a trituración en chancadora

de mandíbula, luego en chancadora de cono y finalmente en chancadora
de rodillo, hasta llegar a una granulometría 100% - 100 mallas.
Análisis granulométrico muestra compósito, cabeza -10#
Tabla XX: análisis granulométrico
82
Muestra de Cabeza
100,0
10,0
1,0
0,1
1,0 10,0 100,0 1000,0 10000,0
Tamaño x, micrones
Figura XXXII: Muestra de cabeza
Estas muestras se homogenizan para obtener una parte representativa

para análisis químico y posteriormente una vez conformado el compósito
final, además se realiza a este el análisis mineralógico. Con esta muestra
final 210 Kg aprox. se desarrollarán las pruebas de molienda y flotación.
83
ANEXO 7. PORCENTAJE DE HUMEDAD DEL MINERAL DE CABEZA.
Tabla XX: Porcentaje de humedad de cabeza.
Tabla XXI: Cálculo de la densidad de sólido.
Donde:
Mpss = Masa picnómetro + sólido seco
Mpv = Masa picnómetro vacío
Mpw = Masa picnómetro + agua
Mpssw = Masa picnómetro + sólido seco + agua
Dw = densidad de agua
84
Ds = densidad de sólido
Por lo tanto, la densidad del sólido = 2,91 g/cm3
85
ANEXO 8. CURVA DE MOLIENDA
Figura XXXIII: Curva de molienda
86
ANEXO 9. CINÉTICA DE FLOTACIÓN
Figura XXXIV: Curva % recuperación acumulada vs tiempo de flotación
87
ANEXO 10. COMPARACIÓN ENTRE LAS 4 CELDAS
Para la recuperación de cinc, podemos ver la comparación entre 4

máquinas de flotación, con diferente grado de automatización:
Tabla XXII: Comparación de 4 máquinas de flotación para la recuperación de

cinc.

automatizada (EB), en relación a la varianza, la desviación standard y
sobretodo en el test de Fisher. Sin embargo, existe una mejor recuperación
en la celda D, la cuál puede deberse a una mayor cantidad de masa
recuperada, debido al paleteo, por la no automatización de la celda.
88
Tabla XXIII: Resultado de la suma de cuadrados para la recuperación de cinc.
El cuál nos ratifica que existen diferencias significativas, al 99% de

confianza.
 Para la ley de cinc, podemos ver la comparación entre 4 máquinas

de flotación, con diferente grado de automatización:
Tabla XXIV: Comparación de 4 máquinas de flotación para la ley de CINC

89
Tabla XXV: Resultado de la suma de cuadrados para la ley de cinc.

confianza.
 Para la recuperación de plomo, podemos ver la comparación entre 4

máquinas de flotación, con diferente grado de automatización:
Tabla XXVI: Comparación de 4 máquinas de flotación para la recuperación de

plomo.

90
Tabla XXVII: Resultado de suma de cuadrados para recuperación de plomo.

confianza.
 Para la ley del plomo, podemos ver la comparación entre 4 máquinas

de flotación, con diferente grado de automatización:
Tabla XXVIII: Comparación de 4 máquinas de flotación para la ley de plomo.

automatizada (EB).
91
Tabla XXIX: Resultado de suma de cuadrados para ley de plomo.

confianza.
92
ANEXO 11. MANUAL DE FUNCIONAMIENTO DE LA CELDA DE
FLOTACION AUTOMATIZADA EDEMET©
1. Enchufar el equipo a la red eléctrica, 220 Volt.

2. Verifique que el switch de parada de emergencia (rojo) esté hacia
afuera.
3. Energice la máquina poniendo el interruptor en costado izquierdo en
posición ON.
4. Seleccionar la celda acrílica y el impulsor correspondiente.
5. Verter el volumen de pulpa necesario, según cálculos de % de sólido
y volumen de celda acrílica seleccionada (considerar el volumen
ocupado por el agitador de pulpa).
6. Ajustar la celda acrílica a la máquina de flotación.
7. Poner el impulsor correspondiente en el vástago, asegurándolo
firmemente con los prisioneros y una llave de punta hexagonal, o
bien, mediante la tuerca de ajuste rápidoy quede firme. (nótese que
existe una posición vertical en que funcionará en forma óptima).
8. Ajustar al volumen adecuado, adicionando agua.
9. Instalar el paleteador automático en la celda, dejando siempre las
paletas en la misma posición, pegada al borde del vaciado del
concentrado.
10. Inicie el equipo para fijar las condiciones operacionales
deseadas,oprimiendo la tecla (encendido/apagado) ubicada en la
esquina superior izquierda del tecladopara luegocontinuar con
laselección de las variables que desee controlar (esta función
operada en medio de algún ingreso de información no borra los
datos ya almacenados).
93
Con los botones:
: Se aumenta el valor de la variable seleccionada como tiempo de

acondicionamiento, o de flotación, velocidad del impulsor, velocidad y
frecuencia del paleteo de concentrado, etc., como también permite ir
seleccionando las variables, la posibilidad de dejar alguna de estas en
posición ON u OFF como pudieran ser el control de nivel y la admisión de
aire.
: Se disminuyen los valores de tiempo, velocidad, etc., como también de

selección de variables, similar al caso anterior.
: Cumple la función de volver al menú anterior con el fin de modificar

cualquier parámetro ingresado anteriormente.
: Cumple la función de mover el cursor a la izquierda para el ingreso de

los valores de las variables.
: Cumple la función de mover el cursor para el ingreso de los valores de

las variables a la derecha.
: Cumple la función de pasar al siguiente menú una vez ingresado los

datos en un menú determinado.
94
También se puede llegar en forma directa a algunas variables como:
Velocidad del Impulsor (RPM) V: Dirige al menú velocidad del impulsor el
cual corresponde al 03 que se señala en la parte inferior izquierda de la
pantalla una vez presionado y que posee un margen de entre 600 rpm
hasta las 1600 rpm.
Tiempo T: Dirige al menú tiempo de acondicionamiento el cual es el menú

01 que se señala en la parte inferior izquierda de la pantalla una vez
presionado .
Bomba P: Dirige al menú de selección de bomba (de la uno a la seis) el

cual corresponde al 09.
Paleta R: Dirige al menú intervalo entre paleteo el cual posee un máximo

de 60seg. y corresponde al menú 05.
SELECCIÓN DEL MENU M: Selecciona un menú específico (previamente

grabados) al cual se quiera dirigir. Para esto solo presione la tecla M y con
Arriba y Abajo elegirá el número de menú al cual quiera dirigirse,
luego presione y ya estará en el menú deseado.
: Tecla de PARTIDA,se oprime para dar inicioal proceso.
: Tecla de PAUSA, se presiona en caso de quererdetener el

funcionamiento momentáneo de la máquina.
: Tecla de PARADA,paraforzar el término anticipado de la prueba de

flotación. Al no presionarlo la máquina se detendrá transcurrido el tiempo
indicado para la flotación y emitirá un sonido de advertencia.
: Tecla de Home,una vez ingresados los datos y haber presionado la

tecla de PARTIDA, permite en cualquier momento observar los datos
95
ingresados y el conteo parcial que se realiza tanto del acondicionamiento
como del tiempo que lleva la flotación.
SELECCIÓN Y FUNCIONES DE BOMBAS:
El total de bombas que posee el equipo corresponde a seis, con

cometidos asociados a dosificación, control y funcionalidad continua en el
proceso de flotación de la celda.
Esta función permitirá al proceso experimental dosificar de manera

adecuada la cantidad de reactivo con que se estará llevando a cabo la
experiencia (o traspaso de pulpa a otra celda).
Función de dosificación: Lo primero que deberemos realizar en caso

de utilizar las bombas es seleccionar una de las seis. Para esto ingresamos
al menú 09 o simplemente presionamos +, luego de haber seleccionado
una de las dos opciones en el control de nivel como se mostró en el
ejemplo anterior.
Para seleccionar una de las bombas solo presionaremos las teclas

Arriba () y Abajo (). Para esta ocasión seleccionaremos la bomba
numero uno y luego presionaremos +.
Luego del paso anterior aparecerá la pantalla que se muestra a

continuación la cual indica con el número correspondiente en la esquina
superior derecha cual es la bomba que se estará utilizando y que estará
controlando (pH u ORP), además de su correspondiente relé de salida en la
parte central inferior. Así para el caso del pH la bomba estará inyectando
lechada de cal o ácido diluido con las respectivas bombas seleccionadas, lo
mismo para el ORP con el reactivo oxidante o reductor y sus respectivas
bombas, enlazadas con el medidor correspondiente de pH o de ORP.
Para el control automático del pH y/o ORP, previamente se requiere

de la calibración de los instrumentos con solucionas buffer
96
correspondientes y disponer de un electrodo para cada caso, de marca
conocida: Cole Parmer, WTW, ORION, etc., de proveedores como Merck,
Reichmann (Fisher) u otro. Electrodos deficientes o de mala calidad
producen lecturas y control erróneo.
Para regular el flujo de aire, el equipo viene provisto de dos

flujómetros de 0-20 l/min y de 0-10 l/min, que se elegirán de acuerdo con
lo requerido, accionando la válvula de paso ubicada en el costado izquierdo
superior de la máquina. Además, es posible usar cualquier otro gas, como
nitrógeno, inyectándolo directamente a través de conductores de acople
rápido en el costado izquierdo de la máquina.
Una vez fijadas todas las variables y adicionados los reactivos se da

inicio al proceso con la tecla de partida, comenzando con el tiempo de
acondicionamiento. Una vez transcurrido este la máquina le avisará con
un sonido para que abra el paso del aire y así se inicie la flotación.
El control de nivel opera irregularmente dependiendo de la velocidad

de la agitación, por lo que se recomienda la alternativa de estimar (o medir
de una prueba anterior) el volumen de concentrado final y esa cantidad de
líquido agregarla durante toda la prueba con otra bomba.
97
ANEXO 12. CONDICIONES DE OPERACIÓN.
MOLIENDA
Peso mineral húmedo (g) 2254.88
Peso mineral seco (g) 1465.67
Sólidos (%) 18.57
Agua (mL) 783
Granulometría
Tiempo de molienda (min) 10
P-80 (µ) 155
FLOTACIÓN
Máquina de flotación (marca/modelo) EDEMET
Agitación (rpm) 900
Volumen pulpa (mL) 2700
Sólidos (%) 40
pH y dosificación de cal (g/kg mineral) 9.5
Tiempo de acondicionamiento 6
Tiempo de flotación (*) 8
Flujo aire (L/min) 9
Frecuencia de paleteo 10
(*): Cinética: 1`- 3`- 8`-16`
COMBINACIÓN COLECTORA ESTÁNDAR

Dosis (gpt) – Punto de dosificación
Reactivo Molino Acondicionamiento Celda
ZnSO4 1.756 (g) EDEMET
Xantato/Ditiofosfato 0.160 (g) EDEMET
(1:1)
Xantato 0.044 (g) EDEMET
DF-250 0.022 (g) EDEMET
CuSO4 0.879 (g) EDEMET
98
ANEXO 13. EJEMPLO DEL PROCEDIMIENTO USADO EN LA OPERACIÓN
DE FLOTACIÓN ROUGHER PLOMO – CINC.
1 PROPOSITO
Determinar los índices metalúrgicos en términos de recuperación y

ley de concentrado para muestras de mineral y entregar una estimación
del comportamiento de la muestra durante el proceso de flotación rougher.
Adicionalmente, se realizan alternativas de pruebas de flotación rougher,
según los requerimientos, las cuales pueden ser flotaciones variando pH,
porcentaje de sólidos o dosificación de reactivos entre otros.
2 SISTEMAS, EQUIPOS Y MATERIALES CRITICOS
Equipos de Medición y Ensayo
 Balanza digital
 Equipo de Flotación automatizado EDEMET©
 Sensor pH
 Horno de secado
 Filtro a presión
Materiales
 Recipiente plástico
 Vaso Precipitado
 Agua proceso
99
3 DESCRIPCION DE LAS ACTIVIDADES DE CONTROL
A continuación se indican las principales condiciones de operación

para la flotación y la dosificación de reactivos estándar.
Condiciones principales:
Celda : 2700 cc
RPM : 900
Conc. sólido pulpa : Condición pulpa
Tiempo de flotación : 1, 3, 6, 10 y 15 minutos
P80 : Condición pulpa
pH flotación : 9,5
Reactivos :
El procedimiento para la prueba de flotación comienza según el siguiente

detalle:
1. Determinación de la concentración de sólidos y análisis

granulométrico a partir de una muestra representativa de la pulpa de
alimentación rougher.
2. Toma de muestra representativa de pulpa hasta completar 2700 cc

en la celda de flotación.
3. Agitar en la celda sin introducir aire por 10 minutos y medir pH de

la pulpa. Registrar el pH, para luego mediante la adición de lechada de cal
ajustar el pH a 9,5 (solo si se requiere). Acondicionar por 1 minuto la pulpa
ajustada al pH de flotación y agregar los reactivos correspondientes.
4. Registrar el pH al inicio de la prueba de flotación
100
5. La flotación se realiza con paleteos cada 10 segundos. Se debe
mantener el nivel de la celda agregando agua de proceso (estándar 8
minutos).
6. Finalizados los 10 minutos de flotación, se debe registrar el pH y

potencial.
7. Los concentrados y relave obtenido pasan a una etapa de filtrado

para envío a análisis químico.
4 MEDIDAS DE PREVENCION DE RIESGOS
Actividad Peligros Medidas de Control

 Atento a las
condiciones del área
 Caída igual o  Uso EPP
Muestreo pulpa
distinto nivel  Precaución durante
alimentación
 Proyección de pulpa la toma de muestra
(apertura gradual de
válvula)
 Uso EPP adecuados
Preparación de pulpa
(Uso de lentes de
para flotación
seguridad en todo
 Proyección de pulpa momento, guantes
 Caídas mismo nivel quirúrgicos)
Flotación
 Atento a las
condiciones del área
 Uso de guantes
Preparación de  Contacto altas
especiales para
muestras y envío temperaturas
trabajos a altas
análisis químico
 Golpes por, con y temperaturas
101
contra  Uso Respirador con
 Presencia material Filtro
particulado  Atento a las

condiciones de
trabajo
5 MEDIDAS AMBIENTALES
Actividad Aspectos Ambientales Medidas de Control

Muestreo pulpa  Disposición de
 Derrame de pulpa o
alimentación residuos en
material en área de
Preparación de pulpa para contenedor, según
flotación muestreo y de
procedimiento.
Flotación trabajo
 Conocimiento plan
 Residuos emergencia
Domésticos ambiental derrames
Preparación de muestras y  Riles Peligros y no en laboratorio
envío análisis químico  Disposición de
Peligrosos
rechazos en
contenedores
102
ANEXO 14. BALANCES METALURGICOS - DISEÑO EXPERIMENTAL
103
104
105
106
107
108
109
110
111
112
ANEXO 15. BALANCES METALÚRGICOS - CELDAS DE FLOTACIÓN
113
114
115
116
117
118
ANEXO 16. BALANCE METALÚRGICO – CUBO
119
120
ANEXO 17: BALANCES METALÚRGICOS – PUNTO DE PREDICCIÓN
121
122
UNIVERSIDAD DE CONCEPCIÓN – FACULTAD DE INGENIERÍA
Departamento de Ingeniería Metalúrgica
Hoja Resumen Memoria de Título
Título: Estudio de flotación diferencial de un mineral de Pb-Zn, aplicando diseño experimental y una máquina de
flotación de laboratorio con automatización.
Nombre Memorista: Rodrigo Alejandro Ormeño Muñoz
Modalidad Profesor(es) Patrocinante(s): Jaime Álvarez Moisan
Concepto
Calificación
Fecha
Ingeniero Supervisor: Sr.
Institución:
Prof. Fernando Parada L.
Comisión (Nombre y Firma)
Prof.: Fernando Parada Luna Prof.: Eduardo Balladares Varela

Resumen
En este estudio, se presenta un caso de flotación diferencial de un mineral mixto Pb-Zn, y se

resalta la importancia del diseño experimental y el empleo de la máxima automatización de la prueba
a efectos de disminuir el error experimental. Esto, con el objetivo de desarrollar un modelo predictivo,
mediante un programa matemático-estadístico de la recuperación de concentrado de cinc, evaluar
metalúrgicamente y definir las principales variables que afectan dicha recuperación.
Con la ayuda del software Design-Expert©, se desarrolla un diseño experimental y su posterior

análisis de datos, para así encontrar una función lineal, la cual predice la recuperación de
concentrado de cinc:
Rec Zn = 482.56533 – 2.66633 (Mezcla Colectora) – 50.08563 (pH) – 0.45625 (ZnSO4) –

1.69622 (MIBC) + 0.31775·(Mezcla Colectora · pH) + 3.47826E-003 (Mezcla Colectora · ZnSO4) +
0.055707(pH · ZnSO4) + 0.20184(pH · MIBC) – 4.24653E-004(Mezcla Colectora · pH · ZnSO4).
Se comprueba que las variables que más afectan la recuperación de cinc son el pH, ZnSO 4 y
el MIBC, obteniéndose con ellas una recuperación del 71.3%, para luego de realizar una optimización,
a través del método de punto de predicción, en el cuál se obtiene una recuperación del 86.86%, que
pudo ser validado experimentalmente.
Se determina que la celda con mayor automatización entrega resultados asociados a una
menor varianza del error experimental del orden del 62% en la recuperación, lo que justifica su uso en
este estudio.

Estudio de Flotación Diferencial de Un Mineral de PB-ZN Aplicando Diseño Experimental y Una Máquina de Flotación de Laboratorio

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Estudio de Flotación Diferencial de Un Mineral de PB-ZN Aplicando Diseño Experimental y Una Máquina de Flotación de Laboratorio

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

UNIVERSIDAD DE CONCEPCION Profesor Patrocinante

Facultad de Ingeniería Jaime Álvarez Moisan

ESTUDIO DE FLOTACIÓN DIFERENCIAL DE UN MINERAL DE PB-ZN,

RODRIGO ORMEÑO MUÑOZ

Informe de memoria de título para optar al título de

Ingeniero Civil Metalúrgico

que no hay que llegar primero,

sino que saber llegar”

En primer lugar quisiera agradecer a Dios y, a Enrique y Carmen,

De forma especial agradezco a mi amorcito Ingrid y a mi hijo Matías,

No puedo dejar de agradecer a Luis Baltierra, quién con sus

A los grandes profesores que conocí en mi vida universitaria, con

A todos mis amigos del Laboratorio de Flotación de Minerales: Oscar,

En este estudio, se presenta un caso de flotación diferencial de un

Con la ayuda del software Design-Expert©, se desarrolla un diseño

Rec Zn = 482.6 – 2.7 (Mezcla Colectora) – 50.1 (pH) – 0.5 (ZnSO4) –

Se comprueba que las variables que más afectan la recuperación de

Se determina que la celda con mayor automatización entrega

Las experiencias de flotación semi-batch de laboratorio son

Con muestras tan pequeñas como 1 a 3 kg es posible determinar las

En este estudio, se presenta un caso de flotación diferencial de un

En este estudio, ayudados del software Design-Expert© 8.0, se

2.1 OBJETIVO GENERAL

Desarrollar un modelo predictivo de la recuperación de concentrado

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

Determinar la máquina de flotación que nos entregué la mejor

Evaluar metalúrgicamente y con ello definir las principales variables

Desarrollar, a través del uso de un programa matemático-

Chile, además de cobre, molibdeno, hierro, oro, plata y litio, cuenta

3.1 MINERÍA DEL CINC

El cinc (Zn) es un metal relativamente abundante, cuyos usos son

En el año 2011 las reservas mundiales de cinc alcanzan a 250

Según la ILZGS (International Lead and Cinc Studygroup), en el

3.2 MINERÍA DEL PLOMO

El Plomo (Pb) es un metal pesado y tóxico de color gris azulado,

Las reservas mundiales de plomo (a enero del 2012) son de 85

La ILZSG, en su revisión anual (2011) del mercado del plomo, señala

3.3 CINC Y PLOMO EN CHILE

Chile no cuenta con reservas abundantes ni de cinc ni de plomo, sin

Según se aprecia en la figura I, la producción de cinc el 2011

Las exportaciones de cinc son mínimas y en relación a su periodo

El principal productor de cinc en Chile es SCM El Toqui, mina que

El segundo productor relevante de cinc es Minera Florida, filial de la

Figura III: Producción de Plomo en Chile versus el precio promedio anual.

La totalidad de la producción nacional de plomo proviene de la

Figura IV: Flowsheet de la flotación bulk en uso en algunas plantas.

3.4 ANTECEDENTES MINERALÓGICOS

Se analiza una muestra de compósito final, confeccionando una

El análisis PMA (Particle Mineralogical Analysis) consiste en un

 En la muestra compósito final la Esfalerita representa un 30.27

3.5. FLOTACIÓN DE MINERALES DE PLOMO Y CINC

La flotación es una técnica de concentración de minerales en

La flotación contempla la presencia de tres fases: sólida, líquida y

Para lograr una buena concentración se requiere que las especies

Al aumentar el tamaño de la partícula, crecen las probabilidades de

Los reactivos de flotación se dividen en: colectores, espumantes y

 Colectores: compuestos orgánicos heteropolares que se absorben

Los colectores utilizados en la flotación del plomo son el xantato y el

La solubilidad de los xantatos hidrofóbicos de plomo son muy bajas,

Los ditiofosfatos no se utilizan tanto como los xantatos, pero sin

El comportamiento ideal del espumante ocurre totalmente en la fase

Los espumantes deben ser hasta cierto grado solubles en agua, de

 Modificadores: se usan para modificar la acción del colector, ya sea