UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN
NICOLÁS DE HIDALGO
FACULTAD DE QUÍMICO
FARMACOBIOLOGÍA
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS QUÍMICO I
ANÁLISIS CUALITATIVO
IQ Francisco Javier Estrada C.
QFB Angélica Durán Torres
NOMBRE DEL ESTUDIANTE_______________________________________________________________
MATRÍCULA____________________________________SEMESTRE ______________ SECCIÓN______________
PROFESOR DEL CURSO TEORICO_________________________________________________________________
PROFESOR DE LABORATORIO____________________________________________________________
LABORATORIO_________________________CICLO ESCOLAR__________________________________
1
CONTENIDO
OBJETIVO 3
INTRODUCCIÓN 3
SEGURIDAD 6
ANÁLISIS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES 7
ANÁLISIS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES SUBGRUPO A 10
ANÁLISIS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES SUBGRUPO B 16
ANÁLISIS DEL GRUPO III 20
ANÁLISIS DEL GRUPO IV 27
ANÁLISIS DEL GRUPO V 31
ANÁLISIS DE ANIONES 34
BIBLIOGRAFÍA 40
2
OBJETIVO
Que los estudiantes aprendan las técnicas de laboratorio y que adquieran la
habilidad para obtener los datos analíticos que les permitan juzgar los resultados
experimentales basados en los principios de la química analítica.
INTRODUCCIÓN
La química Analítica es una ciencia de medición basada en un conjunto de ideas y métodos
que son útiles en todos los campos de la ciencia, cuya finalidad es la determinación de la
composición química de una muestra natural o artificial, si en dicha muestra lo que
interesa es el reconocimiento de los elementos o grupos químicos presentes, estamos
dentro del área del Análisis Cualitativo, en tanto que si lo importante es la determinación
de las cantidades de éstos grupos el área es del Análisis Cuantitativo.
El Análisis Cualitativo Inorgánico se ocupa de establecer la identidad de sustancias
inorgánicas, los medios de que se vale son cambios fácilmente observables provocados por
sustancias llamadas reactivos analíticos; el proceso en que se observan éstos cambios
recibe el nombre de Reacción Característica. El tipo de reacciones en las cuales se
obtiene un producto en diferente estado físico y/o con un color característico es el que nos
interesa, pues son cambios fácilmente observables.
Al hacer el análisis de una sustancia desconocida es necesario seleccionar y seguir un
procedimiento organizado para obtener resultados efectivos, esto es lo que se conoce
como Marcha Analítica y comprende los siguientes pasos.
1. Prueba preliminar. Consiste en observar las características organolépticas como color,
olor, apariencia, etc. También intervienen algunas pruebas sencillas como el color emitido
por la sustancia cuando se coloca directamente a la llama. Otra prueba preliminar es
encontrar en que disolvente es totalmente soluble.
2. Disolución y/o Disgregación. Una vez encontrado el disolvente adecuado se procede a
preparar una cantidad suficiente de muestra disuelta. Si no fue totalmente soluble, se
procede a disgregar la parte insoluble. Esta operación aprovecha diferentes reactivos para
disolver en forma fraccionada las posibles sustancias insolubles.
3. Separación e identificación de cationes. Con la muestra disuelta se procede a la
eliminación de cualquier sustancia que pueda interferir en las reacciones que
efectuaremos y se somete a un tratamiento adecuado para obtener todos los cationes en
forma de sales solubles en agua.
Una vez hecho esto se procede a efectuar la MARCHA DE CATIONES. Esta marcha consiste
en una serie de reacciones generales y específicas escogida previamente como las más
convenientes para los iones que queremos separar e identificar. Como la identificación
generalmente se efectúa en cada ion, se tienen que separar individualmente, para lo que
3
recurrimos a un máximo de información sobre sus reacciones; decidiendo así cuales nos
permiten aislarlo, generalmente por precipitación selectiva, e identificarlo luego,
valiéndonos de la formación, de precipitados, soluciones coloridas o gases desprendidos.
Los aspectos de la Química que se ilustran claramente a través del Análisis Cualitativo son
los siguientes:
1. Propiedades físicas de las sustancias, tales como su solubilidad y su color.
2. Propiedades químicas de los metales, no metales y sus compuestos.
3. Equilibrio químico, o sea el estudio de las reacciones opuestas en el punto en que sus
velocidades son iguales y la reacción parece cesar sin haberse completado. Casos de
equilibrio se encuentran en el estudio de ácidos, bases, oxidación-reducción y soluciones
saturadas de sales ligeramente solubles. Estas últimas implican una clase especial de
equilibrio en el cual se puede aplicar la constante de producto de solubilidad.
Las condiciones controlables que afectan a la solubilidad de las sales en las soluciones
saturadas son:
1. Las concentraciones molares relativas de los iones de la sal en solución, o “efecto del ion
común”
2. La formación de iones complejos.
3. Si los aniones de ácidos débiles son parte de la sal disuelta, el pH de la solución es
importante.
Estos tres factores, así como la temperatura y las actividades, pueden ser, dentro de
ciertos límites, controlados por el analista.
REACTIVOS
Los reactivos más utilizados en la descomposición de muestras analíticas inorgánicas son
los ácidos minerales.
Acido clorhídrico.
El ácido clorhídrico concentrado es el disolvente por excelencia para muestras
inorgánicas. Se utiliza de forma general para disolver muchos óxidos metálicos, así como
metales que se oxidan más fácilmente que el hidrógeno, y suele ser un mejor disolvente de
óxidos que los ácidos oxidantes. El ácido clorhídrico concentrado es casi 12M. Sin
embargo, con su calentamiento se pierde HCl gaseoso hasta que queda una solución 6M a
ebullición constante. (Punto de ebullición cercano a 110°C)
Ácido nítrico.
El ácido nítrico concentrado caliente es un oxidante fuerte que disuelve todos los metales
comunes, salvo el aluminio y el cromo que se vuelven pasivos ante este reactivo por la
formación de óxidos de superficie. Cuando se tratan con el reactivo caliente aleaciones que
contienen estaño, tungsteno o antimonio , se forman óxidos hidratados ligeramente
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solubles, después de la coagulación estos materiales coloidales se pueden separar de otras
especies metálicas por filtración.
Ácido sulfúrico.
Muchos materiales se descomponen y disuelven en ácido sulfúrico concentrado caliente,
que debe en parte su efectividad como disolvente a su punto de ebullición alto (cercano a
340°C). Numerosos metales y aleaciones son atacados por el ácido caliente.
PASOS GENERALES DE UN ANÁLISIS QUÍMICO
FORMULAR LA CUESTIÓN. El proceso analítico comienza con una cuestión que no se
expresa en términos químicos, deben convertirse las cuestiones generales en cuestiones
específicas que se puedan responder mediante medidas químicas.
SELECCIONAR LOS PROCEDIMIENTOS ANALÍTICOS. Buscar en la bibliografía
procedimientos apropiados o, si es necesario, poner a punto procedimientos originales
para hacer las medias requeridas.
MUESTREO. Es el proceso de selección de una muestra representativa de lo que se quiere
analizar. En la mayoría de los casos un análisis químico se realiza solo en una pequeña
fracción del material cuya composición es de interés. Para que los resultados sean válidos,
es evidente que la composición de la fracción debe reflejar lo mejor posible la composición
media en todo el material.
La realización de réplicas mejora la calidad de los resultados y constituye una medida de
fiabilidad. Las medidas cuantitativas de réplicas de muestras suelen promediarse y luego
se aplican diversas pruebas estadísticas a los resultados para establecer la fiabilidad.
Muchas de las muestras que se utilizan en un curso de laboratorio de análisis no son
reales, pero si homogéneas, estables, solubles y químicamente sencillas, incluso los
analistas experimentados utilizan éste tipo de muestras en el aprendizaje de una nueva
técnica, la calibración de un instrumento o la estandarización de soluciones.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. Es el procedimiento destinado a convertir la muestra
representativa en una forma adecuada para el análisis químico
ANÁLISIS. Medir la concentración del analito en varias alícuotas (porciones) idénticas. En
caso necesario, hay que aplicar métodos analíticos diferentes, para asegurarse de que
todos los métodos dan el mismo resultado.
INFORME E INTERPRETACIÓN. Escribir un informe completo que indique los resultados y
sus limitaciones concretas.
SACAR CONCLUSIONES. Una vez que se ha escrito el informe, el analista puede o no estar
implicado en lo que se vaya a hacer con su información. El analista debe tener la
responsabilidad de asegurar que las conclusiones que se saquen de sus datos sean
coherentes con los mismos.
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SEGURIDAD
El trabajo en el laboratorio químico comprende necesariamente cierto grado de riesgo. El
cumplimiento estricto de las reglas evitará o disminuirá accidentes.
1. Conocer la ubicación y manejo de la fuente de lavado de ojos, manta contra
incendios, regadera y extintor de fuego.
2. Es obligatorio para todos utilizar en todo momento protección adecuada para los
ojos. Las gafas correctoras normales no son el sustituto adecuado para la
protección de ojos. Nunca deben utilizarse gafas de contacto debido a que los
vapores pueden reaccionar con ellos y tener un efecto dañino para los ojos.
3. Evitar el contacto de reactivos con la piel para lo cual se utilizarán guantes, en caso
de contacto lavar inmediatamente con abundante agua.
4. Nunca realizar experimentos no autorizados.
5. Nunca trabajar a solas en el laboratorio, asegúrese de que hay alguien más.
6. No llevar alimentos ni bebidas al laboratorio. No fumar en el laboratorio.
7. Usar zapatos cubiertos (no sandalias), recoger el cabello largo y utilizar bata.
8. Utilizar una perilla para succionar líquidos a una pipeta.
9. Antes de tocar cualquier material, asegurarse de que no esté caliente. Utilizar
pinzas en caso necesario.
10. Pulir los extremos de vidrio cortados, no forzar un tubo de vidrio a través del
orificio de un tapón, utilice agua jabonosa para facilitar éste trabajo, las manos
deben estar protegidas con guantes gruesos o tela.
11. Usar la campana siempre que se desprendan gases tóxicos o nocivos.
12. Notificar al instructor en caso de algún daño.
13. Eliminar las disoluciones y sustancias químicas según las instrucciones.
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PRACTICA No1
ANALISIS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES
Ag+ Pb+2 Hg +2
OBJETIVO.
El estudiante aprenderá a Analizar una muestra problema para determinar la presencia de
Ag+ Pb+2 Hg +2 mediante procesos de precipitación separación e identificación.
FUNDAMENTO
A éste grupo pertenecen los cationes que son precipitados de sus soluciones frías, por
ácido clorhídrico. El precipitado puede contener los cloruros de plomo, plata y mercurio.
El cloruro de plomo se separa de la mezcla por su solubilidad en agua caliente. Los
cloruros de plata y mercurio se tratan con hidróxido de amonio, disolviéndose en éste el
cloruro de plata.
El HCl en exceso es necesario para:
a) Asegurar la precipitación completa de los cationes como cloruros insolubles.
b) Reducir la solubilidad de los cloruros por el efecto de Ion común
Si el exceso es muy considerable se puede perder el plomo por formación de un Ion
complejo (PbCl4)-2
MATERIAL REACTIVOS
10 Tubos de ensaye Sales de plata, plomo y mercurio
1Gradilla Ácido clorhídrico 6N
1Vaso de p.p de 250 ml. Cromato de potasio 0.5M
1 Pipeta de 5ml Yoduro de potasio 0.1N
1Mechero Ácido nítrico 3M
1Tripié Hidróxido de amonio conc.
1Rejilla
1Agitador de vidrio
1Pinzas para tubo
1Centrifuga
Papel tornasol azul y rojo
2 Pipetas Pasteur
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PASO 1.- PRECIPITACION DEL GRUPO
Poner 2ml. De la solución problema en un tubo de ensaye. Agregar gota a gota HCl 6N
hasta tener pH ácido y lograr precipitación completa, añada 2gotas mas. Centrifugar y
decantar la solución clara que quede sobre el precipitado. La solución se guarda para la
centrifugación del grupo ll. Lavar el precipitado con 1ml. De agua destilada fría,
centrifugar y decantar la solución con la que se guardo para el grupo ll.
El precipitado puede ser: PbCl2, AgCl, Hg2Cl2
Pb+2 + Cl- PbCl2
Ag + + Cl- AgCl
Hg+2 + Cl- Hg2Cl2
PASO 2.- SEPARACION DEL PRECIPITADO
Al precipitado que quede en el tubo se agregan 2ml. De agua destilada caliente y
centrifugar por no más de 20 segundos, de inmediato se decanta la solución clara para la
identificación del plomo en el paso 3 y el precipitado se conserva para el paso 4.
PbCl2 + H 2O Pb+2 + 2Cl-
PASO 3.- ENSAYO PARA EL PLOMO
La solución del paso 2 se divide en 3 tubos de ensaye. Al primero se le agregan 2 gotas de
solución 0.5M de K2CrO4. La formación de un precipitado amarillo indica la presencia del
plomo.
Pb+2 + K2CrO4 PbCrO4 (AM) + 2K+
Al Segundo se agregan 5 gotas de Kl O.1N formando un precipitado Amarillo que por
calentamiento se disuelve y dejándolo enfriar se precipita en forma cristalina (lluvia de
oro)
Pb+2 + 2l PbI2(AM)
El tercero se deja enfriar para que se precipité el PbCl2(BCO)
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PASO 4.- SEPARACION DEL AgCl Y HgCl2 Y ENSAYO DE LA PRESENCIA DEL ION
MERCUROSO.
Al precipitado del paso 2 se añaden 1ml. De NH4OH y 1 ml de agua destilada, se agita con
una varilla, se decanta la solución a otro tubo, que se usará para el paso 5. Si el tubo al que
se agregó NH4OH queda con un precipitado gris oscuro o negro, es prueba de la presencia
de iones mercuriosos en la muestra.
Hg2Cl2 + NH4OH4 HgNH2Cl (BCO) + Hg + NH4 + Cl- + H2O
Cloruro mercuroso Cloruro amido mercúrico
AgCl + 2NH4OH Ag (NH3)2 + + Cl- +H2O
Diamín plata
PASO 5.- ENSAYO PARA LA PLATA
A la solución del paso 4 se le agrega lentamente 1ml de HNO3 3M agitando con una varilla
de vidrio, se prueba con papal tornasol. Si la solución no está ácida, se añade más ácido
hasta acidificarla completamente, un precipitado blanco prueba que se formó AgCl.
Ag(NH3)2 + + Cl- + 2HNO3 AgCl (BCO) + 2NH4 + + 2NO3 -
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PRACTICA No 2
ANALISIS DE SEGUNDO GRUPO DE CATIONES. SUBGRUPO “A”
Hg+2, Pb+2, Bi+2, Cu+2, Cd+2
OBJETIVO
Realizando reacciones de precipitación e identificación, el estudiante analizará una
muestra problema para determinar la presencia de Hg+2, Pb+2, Bi+2, Cu+2, Cd+2
FUNDAMENTO
El segundo grupo de cationes se divide en 2 subgrupos el A y el B.
El segundo grupo “A” está formado por Hg+2, Pb+2, Bi+2, Cu+2, Cd+2
La precipitación de los cationes del segundo grupo se debe llevar a cabo con ácido
sulfhídrico en medio clorhídrico, para que precipiten los sulfuros insolubles en medio
ácido. Como fuente de iones sulfuro se utiliza tioacetamida CH3 CS NH2
MATERIAL REACTIVOS
10 Tubos de ensaye Sales de Hg, Pb, Bi, Cu y Cd.
1Pinza para tubo Ácido clorhídrico 3M
1 vaso de p.p de 250ml. Tioacetamida 8-10%
1Mechero Ácido nítrico 3M
1 Tripié Cloruro estañoso 0.2M
1Rejilla Ácido nítrico conc.
1Pipeta de 5ml. Ácido clorhídrico conc.
1Centrifuga Ácido nítrico 0.2M
1Varilla de vidrio Difenilcarbacida 1%(en alcohol)
1Capsula de porcelana Ácido sulfúrico conc.
1 vidrio de reloj Acetato de amonio 3M
1 parrilla eléctrica Ácido acético
Cromato de potasio 0.5M
Hidróxido de amonio conc.
Ácido acético 6M
Ferrocianuro de potasio 2M
10
Sulfuro de amonio
Hidróxido de sodio 6M
Cianuro de potasio 0.2 M
Papel tornasol azul y rojo
PASO 6.- PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Tomar 2 ml de la solución que proviene del paso 1, para la identificación de este grupo, se
le agrega HCl 3M, hasta medio ácido; ph1.
PASO 7.- PREPARACIÓN DE LOS SULFUROS.
La precipitación de este grupo se puede hacer por dos métodos
a) Con ácido sulfhídrico preparado con HCl industrial y pirita.
FeS + 2HCl FeCl2 + H2S
La solución del paso 6, se calienta a ebullición en un baño de agua caliente y pasa una
corriente de H2S gaseoso por dos minutos.
Agregar un volumen igual de agua caliente y volver a pasar el H2S por un minuto más.
Centrifugar rápidamente y decantar la solución a otro tubo y confirmar la precipitación
completa pasando nuevamente una corriente de H2S, si se forma mas precipitado, unirlo al
anterior y repetir esto hasta precipitación completa. La solución se guarda para el tercer
grupo de cationes y el precipitado se lava dos veces con dos ml de agua destilada. El
líquido del primer lavado se une a la solución para el tercer grupo y el segundo se desecha.
b) Con tioacetamida que por hidrólisis en medio ácido deja libre H2S.
CH3-CSNH2 + 2H2O + H+ CH3-COOH + NH4+ + H2S
A la solución del paso 1 se le añaden 20 gotas de tioacetamida al 8% o 10%, y calentar el
tubo en un baño de agua durante 10 minutos y añadir 2 ml de agua destilada y 12 gotas
mas de tioacetamida y seguir calentando otros 5 minutos.
Centrifugar de inmediato y en la solución verificar la precipitación completa agregando 5
gotas más de tioacetamida y calentar 2 minutos más. Si la precipitación fue completa
guardar la solución para el tercer grupo.
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Lavar el precipitado con 2 ml de agua destilada y una gota de HCl 3N dos veces y el primer
lavado se une con la solución para el tercer grupo y el segundo se deshecha.
Tanto en el método a como el b la solución para el tercer grupo se calienta para eliminar el
H2S y se guarda, tapado de preferencia. Las reacciones son las siguientes:
Hg+2 + 2H2S HgSn + 2H+ + Pb+2 + H2S PbSn+ + 2H+
2Bi+3 + 3H2S Bi2S (BCO) + Hg+ + Cu+2 + H2S CuSn + 2H+
Cd+2 + H2S Cd (AM) + 2H+
PASO 8.- SEPARACION DE LOS GRUPOS DEL ARSENICO Y COBRE.
Este paso se hace únicamente cuando se identifica el grupo completo.
PASO 9.- SEPARACIÓN DEL MERCURIO.
Al precipitado del paso 8 o 7 si se analiza solo el segundo, se agregan 20 gotas de HNO 3
3M. Se calienta en un baño de agua hirviendo por 3 minutos agitando frecuentemente con
una varilla de vidrio. Centrifugar y decantar el líquido a una cápsula de porcelana para el
paso 11. El precipitado se lava con una mezcla de 10 gotas de HNO3 3M y 10 gotas de agua
destilada. Centrifugador y descartar la solución de lavado, quedando el precipitado para el
paso 10.
HgS + HNO3 N.R.
3PbS + 8HNO3 3Pb+2 + 6NO3- + 2NO+ 4H2O + 3S
Bi2S3 + 8HNO3 2Bi+3 + 6NO3- + 2NO + 4H2O + 3S
3CuS + 8HNO3 3Cu+2 + 6NO3- +2NO +4H2O + 3S
3CdS + 8HNO3 3Cd+2 + 2NO3- + 2NO + 4H2O +3S
PASO 10.- ENSAYO PARA EL MERCURIO.
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Si el precipitado del paso 9 es esponjoso y flota, se trata de S y puede tirarse, si es negro
se trata de Hg y se le agrega 6 gotas de HCl concentrado y 3 gotas de HNO3 conc.
Agitar durante 1 min. Y calentar en baño de agua por otro minuto agregando 10 gotas de
agua destilada. Centrifugar y tirar el precipitado que será S. En la solución se identifica el
mercurio por cualquiera de los siguientes métodos.
a. Se enfría la solución y se agrega 3 o 4 gotas de solución 0.2 M de cloruro
estañoso.
Se agita y se confirma la presencia de mercurio si se forma un precipitado
blanquecino, gris o negro.
b. Se limpia una moneda de cobre con HNO3 se lava con agua, después se agrega unas
gotas de solución que contiene el mercurio. Una mancha gris brillante al frotar
confirma la presencia del mercurio.
c. Sobre un vidrio de reloj colocar 2 gotas de solución mercúrica los mas neutra
posible y una gota de HNO3 0.2 M y otra de solución alcohólica al 1% de
difenilcarbacida produciéndose un complejo insoluble de color violeta o azul que
confirma la presencia del mercurio.
REACCIONES:
3HgS + 8H+ + 12Cl- + 2NO3 3HgCl4-2 + 2NO + 3S +4H2O
a. 2HgCl4 +Sn +2 SnCl6 +Hg2Cl2(BCO)
HgCl4-2 + 2Cl + Sn+2 SnCl6 + Hgn
b. HgCl4 +Cu Hgn + Cu+2 + 4Cl
c. C6H5-NH-NH-C-NH-NH-C6H5 +Hg+2 P.P. AZUL INTENSO
PASO 11.- SEPARACION DE PLOMO
A la solución del paso 9 que debe estar en una cápsula se le agregan 5 gotas de
H2SO4 concentrado y se pone a evaporar con cuidado hasta aparición de humo blanco
picante SO3 (en la campana) Dejar enfriar y añadir con cuidado 1 ml de agua destilada
agitando.
Pasar a un tubo enjuagando la cápsula con unas gotas de gua, centrifugar si existe residuo.
La solución se guarda para el paso 13. El precipitado se lava con un ml de agua
destilada tirando el lavado y el precipitado es para el paso 12.
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Pb+2 + SO4= PbSO4 (BCO)
Bi+3 + SO4= N.R
Cu+2 + SO4= N.R.
PASO 12.- ENSAYO PARA EL PLOMO
Al precipitado del paso 11 se le agregan 10 gotas o mas de acetato de amonio 3M se
calienta por tres min. En baño de agua para disolver el precipitado. Si quedo algún residuo
centrifugar y decantar, en la solución clara agregar 3 gotas de ácido acético y 5 gotas de
cromato de potasio 0.5M si se forma un precipitado amarillo se confirma la presencia de
plomo.
PbSO4(BCO) + 2CH3COO Pb(CH3COO)2 + SO4=
Pb(CH3COO) + CrO4-2 PbCrO4(AM) + 2CH3COO-
PASO 13.- SEPARACION DEL BISMUTO
La solución del paso 11 se alcaliniza con NH4OH concentrado, añadiendo poco a poco y
agitando (de preferencia en un vaso de precipitado chico). Enfriarlo. Probar con papel
tornasol y dejar de agregar hasta reacción fuertemente alcalina. Si la solución adquiere un
azul intenso se debe al Cu (NH3)4+2 y si hay un precipitado blanco débilmente perceptible
es Bi(OH)3. Centrifugar y la solución se conserva para el paso 15. El precipitado se guarda
para el paso 14.
Bi+3 + 3NH4OH Bi(OH)3(BCO) + NH4+
Cu+2 + 4NH4OH Cu(NH3)+2 +4H2O
Cd+2 + 4NH4OH Cd(NH3)4=2 + 4H2O
PASO 14.- ENSAYO PARA EL BISMUTO
14
El precipitado del paso 13 agregar 4 gotas de solución de NaOH 6M se agita y se enfría,
luego se agregan 2 gotas de solución de cloruro estañoso 0.2M y se agita con una varilla de
vidrio. La formación de un precipitado negro azabache confirma la presencia del Bi
Sn+2 + 3OH- HSnO2- + H2O
2Bi(OH)3(BCO) + 3HSnO2- + 3H2O + 3OH 3Sn(OH)6-2 + 2Bin
PASO 15.- ENSAYO PARA EL COBRE
En la solución del paso 13, se encuentra presente el Cu y el Cd. se toma la tercera parte de
la solución y se agrega poco a poco ácido acético 6M hasta reacción ácida y después 2
gotas de solución 0.2 M de ferrocianuro de potasio.
Un precipitado rojo ladrillo indica la presencia del cobre.
Cu(NH3)4+2 + 4CH3COOH Cu+ + 4NH4+ + 4CH3COO-
2Cu+2 + Fe(CN)6-4 Cu2Fe(CN)6R
PASO 16.- ENSAYO PARA EL CADMIO
Para la identificación de cadmio hay 2 casos, uno cuando está presente el cobre y otro
cuando no lo esta.
a. Cuando esta presente el cobre, a las dos terceras partes de la solución del paso 15 se
le agregan gota a gota solución 0.2M de KCN hasta desaparición del color azul.
Agregar 5 gotas de solución de (NH4)2S. Si se forma un precipitado amarillo la
presencia de cadmio esta confirmada.
b. Cuando esta ausente el Cu. A las dos terceras partes de la solución del paso 15
agregar 5 gotas de solución de sulfuro de amonio si se forma un precipitado amarillo
la presencia del cadmio esta confirmada.
Muy a menudo el precipitado del paso 16 es negro, debido a la mala separación de los
cationes en este caso el precipitado del paso 16 se trata con 1 ml de H2SO4 6M agitando
por 1 min. y centrifugando. La solución se diluye con 10 gotas de agua y se añaden 5 gotas
de sulfuro de amonio si se forma un precipitado amarillo existe el cadmio.
a. 2Cu(NH3)4+2 + 7CN- + 2OH- 2Cu(CN)3-2 + 8NH3 + CON- + H2O
Cd(NH3)4+2 + 4CN- Cd(CN)4-2 + 4NH3
Cd(CN)4-2 + S= CdS(AM) + 4CH-
Cu(CN)3-2 + S N.R.
b. Cd(NH3)4+2 + S= CdS(AM) + 4NH3
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PRACTICA No3
ANÁLISIS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES. SUBGRUPO “B”
As+3, Sb+3, Sn+2 +4
OBJETIVO
Durante la sesión de laboratorio, el estudiante analizará una muestra para determinar la
presencia de As+3, Sb+3, Sn+2 +4 utilizando reacciones de precipitación e identificación.
FUNDAMENTO
El segundo grupo “B” esta formado por As+3, Sb+3, Sn+2 +4 La precipitación de los sulfuros
correspondientes se logra por la adición de tioacetamnida y HCl.
El As logra identificarse al reaccionar el arseniato con el Molibdato, el Sb al reaccionar el
ácido sulfhídrico con los iones antimonilo y el Sn por su reacción con hierro. Estos tres
cationes forman sulfosales solubles con sulfuro de amonio o con hidróxido de potasio
sales solubles.
MATERIAL REACTIVOS
7 Tubos de ensaye Sales de: [Link] y Sn
1 Gradilla Ácido clorhídrico conc.
1 Vaso de p.p de 250ml. Ácido clorhídrico 6M
2 Pipetas de 5ml. Ácido nítrico conc.
1 Mechero Molibdato de amonio
1 Rejilla Hidróxido de amonio conc.
1 Agitador de vidrio Mixtura magnésica(NH4OHMgCl2)
1 Pinza para tubo Nitrato de plata/Ac. Acético
1 Centrífuga Limadura de hierro
Cloruro de mercurio sol. Sat.
Oxalato de amonio
Tioacetamida del 8-10%
Nitrito de potasio sol. Sat.
Rodamina B 0.01%
Ácido clorhídrico 3M
Papel tornasol azul y rojo
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PASO17.- A la solución que resulta de la separación del primer grupo o la que contenga
solamente estos cationes se trata según el paso 6 y 7 efectuándose las siguientes
reacciones.
2H3AsO3 + 3H2S As2S3(AM) + 6H2O
2H3AsO4 + 5H2S As2S5(AM) + 8H2O
2H3AsO4 + 5H2S As2S3(AM) + 8H2O + 2S
2Sb+3 + 3S= Sb2S3(ANA)
2Sb+3 + 5S= Sb2S5
Sn+2 + S= SnS
Sn+4 + 2S= SnS2(AM)
PASO 18.- SEPARACIÓN DEL ARSÉNICO
Al precipitado del paso 7 o del 17, si se identifica todo el grupo se le agregan 15 gotas de
HCl conc. y se calienta en baño de agua por 2 minutos, agitando. Se centrífuga,
inmediatamente se decanta el liquido claro a un tubo de ensaye y se guarda para los pasos
20y 21; al precipitado se le añaden 10 gotas de HCl 6M, se agita vigorosamente y se
centrífuga añadiéndose la solución a la que se guarda para el paso 20 y 21; y el precipitado
es para el paso 19 .
As2S3 + H+ N, R:
Sb2S3 + 6H+ + 2Cl- 2SbCl6-3 + 3H2S
SnS2 + 4H+ + 6Cl- SnCl6-2 + 2H2S
PASO19.- ENSAYO PARA EL ARSENICO
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Al precipitado anterior se agregan 10 gotas de ácido nítrico conc. y se calienta en baño de
agua por 5 minutos, con agitación ocasional. Se centrífuga y si hay algún precipitado es S
que se desecha La solución está lista para hacer cualquiera de las siguientes pruebas de
identificación del arsénico.
a. A la solución se le añaden 10 gotas de solución de molibdato de amonio, calentar 5
minutos ; un precipitado amarillo cristalino indica la presencia del arsénico( la
solución debe estar fuertemente ácido)
b. La solución se evapora a la mitad y se agrega hidróxido de amonio hasta medio
alcalino y 5 gotas de mixtura magnesina (NH4OH + MgCl2) agitar. Un precipitado
blanco indica la presencia de arsénico
c. El precipitado anterior se lava con 20 gotas de agua, centrifugar y decantar, la
solución se tira, al precipitado se agregan 3 gotas de AgNO3 en solución acética ,
dando un precipitado rojo ladrillo que confirma la presencia de arsénico.
3As2S3 + 10 NO3- + 4H+ + 4H2O 6H2AsO4= + 10NO + 9S
H2AsO4 + 4NH4+ + 12MoO4-2 + 22H+ 12H2O(NH4)3ASO412MoO3 (AM)
AsO-34 + NH4+ + Mg+2 NH4MgAsO4 (BCO)
NH4MgAsO4 + 3Ag+ Ag3AsO4 ( R ) + NH4+ + Mg+2
PASO 20.- ENSAYO PARA EL ESTAÑO
La solución del paso 18 se hierve hasta eliminar ácido sulfhídrico y se divide en 3 una para
el estaño y otra para el antimonio.
A la mitad de la solución se le agrega una cantidad pequeña de limadura de fierro o de
aluminio, calentar en baño de agua por 5 minutos. Centrifugar y decantar el sólido. A la
solución se le agrega solución saturada de cloruro mercúrico. Si se forma un precipitado
blanco o gris la presencia del estaño queda confirmada.
SnCl6-2 + Fe Fe+2 + Sn+2 + 6Cl
2SnCl6-3 + 3Fe 3Fe+2 + 12Cl- + 2Sn (n)
Sn+2 + 2HgCl2 + 4Cl SnCl6-2 + Hg2Cl2 (BCO)
Sn+2 Hg2Cl2 + 4Cl- SnCl6-2 + 2Hg (n )
18
PASO 21.- ENSAYO PARA EL ANTIMONIO
Este ensayo se puede hacer por 2 métodos:
a. Añadir ala solución 10 gotas de oxalato de amonio y 5 gotas de tioacetamida y calentar
en baño de agua. Un precipitado anaranjado indica la presencia de antimonio (en lugar de
tioacetamida se puede sulfhidrar).
b. Agregar a la solución 10 gotas de solución saturada de nitrito de potasio, recién
preparado y 2 gotas de rodamina B. Una fluorescencia de color violeta indica la presencia
de antimonio.
Esta reacción se puede hacer en una placa de porcelana usando unos cristales de nitrito de
potasio y se agrega la rodamina B al 0.01 hasta que no haya desprendimiento de gases.
SnCl6-2 + 3C2O4-2 Sn(C2O4)3-2 + 6Cl-
SbCl6-3 ´+ C 2O4-2 + 3H2O SbO(C2O4)- + 6Cl- + 2H3O+
Sn(C2O4)3+2 + S N .R
2SbO(C2O4)- + 3S= + 4H+ 2H2O + Sb2S3(ANA) + 2C2O4-2
19
PRACTICA No4
ANÁLISIS DEL GRUPO III SUBGRUPOS DEL NIQUEL Y DEL ALUMINIO
Fe+3, Al+3, Cr+3, Ni+2, Co+2, Mn+2 , Zn+2
OBJETIVO
El estudiante determinará la presencia de Fe+3, Al+3, Cr+3, Ni+2, Co+2 , Mn+2 , Zn+2 al analizar
una muestra a través de reacciones de precipitación e identificación.
FUNDAMENTO
Los iones de los metales del grupo III forman ya sea sulfuros o hidróxidos, ambos
insolubles. El Fe+3, Al+3 y Cr+3 se tratan con hidróxido de amonio para alcalinizar
ligeramente la solución y se adiciona cloruro de amonio con objeto de que actúe como
“buffer” para amortiguar la concentración excesivamente alta de iones oxhidrilo
provenientes del amoniaco. Los iones de Ni+2, Co+2, Mn+2 y Zn+2 forman sulfuros por la
adición de sulfuro de amonio, los sulfuros de Fe, Mn y Zn se disuelven fácilmente con ácido
clorhídrico, los Sulfuros de Ni y Co necesitan el poder oxidante del ácido nítrico para
disolverse.
MATERIAL REACTIVOS
10 Tubos de ensaye Sales de Fe, Al, Cr, Ni, Co, Mn y Zn
1 Cápsula de porcelana Cloruro de amonio 4M
12 pipetas Hidróxido de amonio concentrado
1 Tripié Hidróxido de sodio 4N
1 Mechero Peróxido de hidrógeno 3%
1 Vaso de p.p de 250ml. Ácido clorhídrico 6M
1 Agitador de vidrio Ferrocianuro de potasio 1M
1 Centrifuga Hidróxido de amonio 6M
1 Rejilla Ácido acético 3M
Acetato de sodio 3M
Aluminón
Acetato de plomo sol. sat.
Cloruro de bario 1M
Sulfuro de amonio
Ácido nítrico conc.
20
Alfa Nitrosa Beta naftol recién preparada
Dimetil–glioxima Sol OH
Hidróxido de sodio 6M
Ácido acético 6M
Tioacetamida 8-10%
Peroxido de sodio sólido
Éter o Butanol
Sulfocianuro de amonio 1N
Ácido sulfúrico 6M
Difenil carbazona
Ácido acético conc.
Tiocianato de amonio sólido
Alcohol amílico o acetona
Fluoruro de sodio sólido
Acetato de potasio 1M
Nitrito de potasio sólido
Peroxido de plomo
Papel tonasol azul y rojo
PASO 22.- TRATAMIENTO PREVIO SI LA SOLUCION PROVIENE DEL GRUPO II
La solución que se guardó del paso 7 se hierve en baño de agua para eliminar H2S y se le
agregan 3 o 4 gotas de ácido nítrico, hirviéndose 2 minutos. Si se forma algún precipitado
centrifugar y descartar el precipitado que es S.
NOTA; Este paso no se hace si solo se va a investigar el III grupo
8H+ + 3S= + 2NO3 3S + 2NO + 4H2O
PASO 23.- PRESIPITACION DEL SUBGRUPO DEL ALUMINIO
A la solución del paso 22 o a 2ml. de solución para este grupo añadir 10 gotas de solución
4M de NH4Cl, calentar 1 minuto y añadir después NH4OH concentrado, agitando y
probando con papel tornasol. Cuando la solución ya esté básica agregar 2 gotas más.
Centrifugar rápidamente para que el ion magnesio precipite lo menos posible. La solución
es para el paso 29.
El precipitado se lava con 20 gotas de agua caliente y 2 gotas de NH 4OH conc., centrifugar, la
solución se descarta y el sólido es para el paso 24
Fe+3 + 3OH- Fe(OH)3 CR
21
Cr+3 + 3OH- Cr(OH)3 V
Al+3 + 3OH Al(OH)3 BCO
Mn+2 + 2OH- Mn(OH)2 CAF . POSIBLEMENTE
Ni+2 + 4NH4OH Ni(NH3)4+2 + 4H2O
Co+2 + 6NH4OH Co(NH3)2 +2 + 6H2O
Zn+2 + 4NH4OH Zn(NH3)4+2 + 4H2O
Mn+2 + NH4Cl + NH4OH N: R
NOTA: El NH4Cl se debe agregar primero para impedir la precipitación del Mg +2 del grupo
cinco y del Mn+2
PASO 24.- SEPARACIÓN DEL FIERRO
La separación del fierro se puede hacer por 2 métodos:
a. Al precipitado del paso 23 se le agregan 15 gotas de HCl 6M, calentar en baño de
agua si es necesario para disolverlo, pasar la solución a una cápsula de porcelana y
agregar Na2O2 (peroxido de sodio u oxilita) sólido poco a poco hasta reacción
fuertemente alcalina y calentar un poco con flama pequeña hasta que cese la
efervescencia. Se deja reposar por 2 minutos y se pasa a un tubo, enjuagando la
cápsula de porcelana con un poco de agua. Centrifugar y decantar, la solución es
para el paso 26 y el sólido para el paso 25
b. El precipitado del paso 23 se pasa a una cápsula de porcelana y se le ponen 5 gotas
de NaOH y 15 gotas de H2O2 al 3% calentar a ebullición por 3 minutos. Pasar la
mezcla a un tubo, enjuagando la cápsula con un poco de agua. Centrifugar y
decantar. La solución es para el paso 26 y el sólido para el paso 25
a. Fe(OH)3 + 3H+ Fe+3 + 3H2O
Cr(OH)3 + 3H+ Cr+3 + 3H2O
Al(OH)3 + 3H+ Al+3 + 3H2O
Na 2O 2 + 2Cr+3 + 4OH- 2CrO4= + 6Na+ + 2H2O
Fe+3 + 3OH- Fe(OH)3
Al+3 + 4OH- Al(OH)4
b. Al(OH)3 + OH- Al(OH)4
2Cr(OH)3 + 4OH- + 3H2O2 2CrO4= + H2O
Fe(OH) 3 + OH- N.R.
22
PASO 25.- IDENTIFICACION DEL FIERRO.
Al precipitado del paso 24 se le agregan 20 gotas de HCl 6M para disolverlo, calentarlo
en caso necesario, la identificación del fierro se puede hacer por varios métodos:
a. Agregar a la solución tres gotas de ferrocianuro de potasio ( K4FeCN6 1M ) , un
precipitado azul intenso indica la presencia del fierro .
b. Agregar a la solución 4 o 5 gotas de sulfocianuro de amonio o de potasio 1N o 0.5
N (también llamado tiosanato NH4SCN), una coloración rojo sangre indica la
presencia del fierro (si la coloración no es intensa no hay fierro ).
Fe(OH)3 + 3H+ Fe+3 + 3H2O
a. 4Fe+3 + Fe(CN)6-4 Fe 4 Fe(CN) 6 (AZUL DE PRUSIA)
b. Fe+3 + SCN- FeSCN+2(ROJO SANGRE)
PASO 26.- SEPARACIÓN DEL ALUMINIO.
A la solución del paso 24 agregarle gota a gota HCl 6M hasta medio ácido y calentar hasta
ebullición, dejar enfriar y agregar NH4OH 6M hasta reacción alcalina (agitar antes de ver si
el medio es alcalino), un precipitado blanco gelatinoso indica la presencia posible del
aluminio. Centrifugar y guardar la solución para el paso 28 y el precipitado para el paso
27.
Al (OH)4- + 4H+ Al+3 + 4H2O
Al+3 + 3OH- Al(OH)3 BCO
2CrO4= + 2H+ Cr2O7= + H2O
Cr2O7 + 2OH- 2CrO4= + H2O
PASO 27.- IDENTIFICACIÓN DEL ALUMINIO.
Al precipitado del paso 26 agregarle ácido acético 3M hasta disolución del precipitado y 5
gotas de acetato de sodio 3M, enseguida tres gotas de aluminon y después hidróxido de
amonio 6M hasta medio alcalino. Un precipitado rojo indica la presencia del aluminio (este
precipitado se ve mas claro si el tubo se calienta un poco en un baño de agua).
Al(OH)3 + 3H+ Al+3 + 3H2O
Al+3 + 3OH- Al(OH)3 ROJO POR EL COLORANTE
El aluminón es la sal de amonio del ácido aurintricarboxilico (C6H3OHCOONH4) .
PASO 28.- IDENTIFICACIÓN DEL CROMO.
Una coloración amarilla en la solución del paso 24, es un indicio de la presencia del cromo.
Su identificación se puede hacer por varios métodos:
23
a. A unas gotas de la solución agregarle tres gotas de solución saturada de acetato de
plomo. Un precipitado amarillo indica la presencia del cromo.
b. A un ml de solución agregarle dos gotas de cloruro de bario 1M, un precipitado
amarillo indica la presencia del cromo.
c. A un ml de solución agregarle unas gotas de H2SO4 6M, hasta débil reacción ácida ,
más dos ml. de éter agitar, agregar 4 gotas de H2O2 al 3% y volver a agitar , una
coloración azul poco estable, indica cromo, en lugar de éter se puede usar butanol.
d. A unas gotas de la solución se le agregan 5 gotas de difenilcabazona y se le calienta
en baño de agua acidulándose con ácido acético. Un color violeta indica la
presencia del cromo.
a. Cr4= + Pb(Ac)2 PbCrO4 AM + 2Ac-
b. Cr4= + Ba+2 BaCrO4
c. 2CrO4= + 4H+ H2Cr2O7 + H2O
d. H2Cr2O7 + 4H2O2 2CrO5 AZUL + 5H2O
e. Da un compuesto soluble de color violeta y composición desconocida.
PASO 29.- PRECIPITACIÓN DEL SUBGRUPO DEL NIQUEL.
A la solución del paso 23 se le agregan 10 gotas de (NH4)2S , se agita y se calienta en baño
de agua por tres minutos, se centrífuga , y deja escurrir una gota mas de (NH 4)2S por la
pared del tubo, si se forma un precipitado repetir el procedimiento hasta que la
precipitación sea completa, centrifugar. La solución se guarda para la identificación de los
grupos IV y V , paso 37 ( cuando la solución centrifugada es de color café puede hervirse
con 4 o 5 gotas de ácido acético 6M , para precipitar totalmente el NiS negro).
El precipitado se lava con una solución formada por 20 gotas de agua destilada, dos gotas
de NH4 OH conc, dos gotas de NH4Cl, y una gota de (NH4)2S. El lavado se desecha y el
precipitado es para el paso 30.
Ni(NH3)4+2 + S NiS n
Co(NH3)6+2 + S= CoS n + 6NH3
Zn(NH3)4+2 + S= ZnS8 + 4NH3
Mn+2 + S= MnS ROJO
PASO 30.- SEPARACION DEL NIQUEL Y COBALTO.
Al precipitado se le agregan 30 gotas de HCl 6M y se agita con una varilla de vidrio por 5
minutos, centrifugar. El precipitado es para el paso 31 y la solución es para el paso 34
NiS + H+ N.R
24
CoS + H+ N. R.
Mn S + 2H+ Mn+2 + H2S
ZnS + 2H+ Zn+2 + H2S
PASO 31.- DISOLUCION DE LOS SULFUROS DE NIQUEL Y COBALTO.
Al precipitado del paso 30 se le añaden 10 gotas de HNO3 conc., calentarlo en cápsula sin
llegar a sequedad y agregar 20 gotas de agua destilada. Si hay algún precipitado como nata
es S y se tira. La solución se divide en dos tubos de ensaye: uno para la identificación del
cobalto; paso 32 y otro para el níquel; paso 33.
3NiS + 2HNO3 + 6H+ 3Ni+2 + 2NO + 3S + 4H2O
3CoS + 2HNO3 + 6H+ 3Co+2 + 2NO + 3S + 4H2O
PASO 32.- IDENTIFICACIÓN DEL COBALTO.
La identificación del cobalto se puede hacer por varios métodos.
a. A la solución se le adicionan algunos cristales de tiocianato de amonio y 2 ml de
alcohol amilico. Una coloración azul en el alcohol indica la presencia del cobalto,
después agitar. Si se forma un color rojo, debido algo de fierro, añadir un poco de
NaF sólido o H3PO4 6M hasta decoloración del rojo y únicamente aparezca el color
azul. En lugar de alcohol amilico se puede usar acetona.
b. A la solución se le agrega NH4OH conc gota a gota hasta medio alcalino y después
HAc 6M hasta medio ácido y 5 gotas de alfa nitrosa-B naftol (recién prep. ), forma
un precipitado rojo.
c. A la solución se le agregan 20 gotas de acetato de potasio 1M y unos cristales de
KNO2. Agitar y dejar reposar, un precipitado amarillo, indica la presencia de
cobalto.
a. Co+2 + 4SCN- Co(SCN)4-2 AZUL
b. Co+3 + 3C10H5(NO)OH CoC10H6(NO)O3 ROJO
c. Co+2 + 7KNO2 + HAc K3Co(NO2)6 AM + 2K+ + 2Ac + NO + H2O
PASO 33.- IDENTIFICACION DEL NIQUEL.
Al resto de la solución del paso 31 se le agregan NH4OH concentrado hasta medio alcalino
y unas gotas (5) de solución alcohólica de dimetil glioxima. Un precipitado rojo esponjoso
indica la presencia del níquel.
Ni+2 + 2CH3C(NOH)C(NOH)CH3 Ni(CH3C(NO)C(NOH)CH3)2 ROJO + 2H+
25
PASO 34.- SEPARACIÓN DEL MANGANESO.
La solución del paso 30 se alcaliniza con NaOH 6M y diez gotas de H2O2 al 3% o de agua de
Br y se hierve en baño de agua por 2 minutos, centrifugar y decantar. El precipitado es
para el paso 35 y la solución para el paso 36.
Mn+2 + 2OH- Mn(OH)2 CAFÉ
Zn+2 + 4OH- Zn(OH)4-2
PASO 35.- IDENTIFICACION DEL MANGANESO.
El precipitado se disuelve en HNO3 conc. Y diez gotas de H2O2 al 3% y calentar en baño de
agua. La identificación se puede hacer por varios métodos.
a. La solución anterior se coloca en una cápsula y se le agrega una gota de PbO2
peroxido de plomo (oxido pulga), se calienta por 3 minutos sin llegar a sequedad,
se deja enfriar y se agregan 20 gotas de agua destilada, centrifugar, una
combinación violeta indica la presencia de manganeso.
b. En lugar de oxido de pulga agregar NaBiO3, sólido hasta que se disuelva, calentar
un minuto, centrifugar, una coloración violeta indica la presencia de manganeso.
Mn(OH)2 + 2H+ Mn+2 + 2H2O
a. 2Mn+2 + 5PbO2 + 4H+ 2MnO4 + 5Pb+2 + 2H2O
b. 2Mn+2 + 5BiO3 + 14H+ 2MnO4- + 7H2O + 5Bi+3
PASO 36.- IDENTIFICACIÓN DEL ZINC.
La solución del paso 34 se puede identificar por varios métodos:
a. La solución se acidula con ácido acético 6M y después 6 gotas de K 4Fe(CN)6 un
precipitado blanco indica la presencia del zinc.
b. La solución se acidula con ácido acético 6M y se le agregan 6 gotas de tioacetamida
(o una corriente de H2S) calentar por 5 minutos, precipitado blanco indica la
presencia del zinc, también se puede agregar sulfuro de amonio.
c. A la solución que contiene zinc se le agregan 3 gotas de solución de tiocianato de
mercurio y amonio y 2 o 3 gotas de acetato de cobre formando un precipitado de
color violeta.
a. Zn(OH)4-2 + 4H+ Zn+2 + 4H2O
3Zn+2 + 2K4Fe(CN)6 K2Zn(Fe(CN)6)2 BCO + 6K+
b. Zn+2 + S= ZnSBCO
c. Formación de complejos de zinc y Cobre.
26
PRACTICA No5
ANÁLISIS DEL GRUPO IV. GRUPO DEL CALCIO
Ba+2, Sr+2, Ca+2
OBJETIVO
Utilizando reacciones de precipitación e identificación el estudiante determinará la
presencia de los iones Ba+2, Sr+2, Ca+2 al analizar una muestra problema.
FUNDAMENTO
El reactivo usual para precipitar los iones del grupo IV como carbonatos, es el
Carbonato de amonio más una solución “buffer” de amoniaco y cloruro de amonio. Los
iones amonio limitan la concentración de iones oxhidrilo. Para disolver los carbonatos
se utiliza ácido acético. Los tres cationes de éste grupo son identificados fácilmente por
su color característico cuando son sometidos a la prueba de la flama.
MATERIAL REACTIVOS
7 Tubos de ensaye Cloruro de amonio 4M
12 Pipetas de 5ml. Hidróxido de amonio 15M
1 Vaso de p.p de 250ml Carbonato de amonio 2M
1 Pinzas para tubo Hidróxido de amonio 2M
1 Alambre de platino Ácido acético 6M
1Tripié Cromato de potasio 0.5M
1 Mechero Ácido Clorhídrico conc.
1 Agitador Oxalato de amonio 0.5N
1 Centrifuga Sulfato de amonio 0.2M
Hidróxido de amonio conc.
Ácido acético conc.
Papel tornasol azul y rojo
27
PASO 37.- TRATAMIENTO PREVIO, SI LA SOLUCION PROVIENE DEL III GRUPO
La solución del paso29, que contiene en exceso sales amoniacales y sulfuro; se deben
eliminar agregando 10 gotas de HNO3 conc y se calienta suavemente (en una cápsula de
porcelana) hasta que se tenga la mitad del volumen inicial. Si se forma un precipitado se
centrífuga enjuagando pequeñas porciones de agua la cápsula para que todo pase al tubo
de ensaye. El precipitado se desecha y la solución debe quedar completamente clara y es
para el paso 38.
3S= + 2HNO3 + 6H+ 3S + 2NO + 4H2O
NH4+ + NO3 N2O(g) + 2H2O
PASO 38.- PRECIPITACION DE LOS IONES DEL GRUPO IV
A la solución del paso 37 o a 2ml. De solución para este grupo, se agregan 10 gotas de
solución 4M de NH4Cl y se alcaliniza agregando NH4OH 15M probándose con papel
tornasol, añadiéndose enseguida 10 gotas de solución 2M de (NH4)2CO3 (carbonato de
amonio) verificándose si hay precipitado total . Se calienta en baño de agua por 5 minutos,
se deja reposar y enfriar y se centrífuga. La solución contiene el grupo V y es para el paso
46. El precipitado se lava 2 veces con 10 gotas de agua destilada y 2 gotas de (NH 4)2CO3
cada vez desechándose el agua de los lavados. El precipitado es para el paso 39.
NOTA. Se agrega NH4Cl antes que el NH4OH para que no precipite el Mg(OH)2 (efecto del
ion común)
Ba+2 + CO3= BaCO3 BCO
Sr+2 + CO3= SrCO3 BCO
Ca+2 + CO3= CaCO3 BCO
PASO 39.- DISOLUCIÓN DEL PRECIPITADO DE LOS CARBONATOS DEL GRUPO IV
Se añaden 20 gotas de CH3COOH 6M y se agita calentando un poco para lograr la
solubilidad total. Se puede agregar más ácido y agua destilada
BaCO3 + 2H+ Ba+2 + CO2 + H2O
SrCO3 + 2H+ Sr+2 + CO2 + H2O
CaCO3 + 2H+ Ca+2 + CO2 + H2O
28
PASO 40.- SEPARACION DEL BARIO DE LOS OTROS IONES DEL GRUPO IV
A 2 gotas de la solución del paso 39 añadir 1 gota de cromato de potasio, si se forma un
precipitado hay bario (si no se forma precipitado pasar directamente al paso 43 con la
solución restante para la identificación del calcio y el estroncio)
Si existe precipitado agregar a la solución cromato de potasio 0.5M hasta la precipitación
completa, centrifugar, la solución es para el paso 42 y el precipitado se lava con 2 gotas de
ácido acético y el lavado se desecha.
Ba+2 + CrO4= BaCrO4 AM
Sr+2 + CrO4= N. R
Ca+2 + CrO4= N. R
PASO 41.- CONFIRMACION DEL BARIO
Al precipitado del paso 40 se añaden 5 gotas de HCl conc. Se sumerge un alambre limpio
de platino, se lleva a la flama y se observa el color verde amarillento del bario.
PASO 42.- PRECIPITACIÓN DE LOS CARBONATOS DE ESTRONCIO Y CALCIO
Este paso se puede hacer por 2 métodos
a. La solución del paso 40 se neutraliza con NH4OH gota a gota probando
frecuentemente con papel tornasol, se añade (NH4)2CO3 2M hasta
precipitación total, calentar 2 minutos, dejar enfriar, la solución se
desecha.
El precipitado se disuelve con 15 gotas de CH3COOH 6M su es necesario calentar un poco
para disolverlo.
a. Ca+2 + (NH4)2CO3 CaCOBCO + 2NH4+
Sr+2 + (NH4)2CO3 SrCO3 BCO + 2NH4+
b. Ca+2 + Na2CO3 CaCO3BCO + Na+
Sr+2 + NaCO3 SrCO3 BCO + Na+
29
PASO 43.- SEPARACION DEL ESTRONCIO Y CALCIO
La solución del paso 42 (o la del 39 si no existe bario) se alcaliniza con NH4OH 2N y se
agrega una gota de sulfato de amonio 0.2 N hasta la precipitación completa del sulfato de
estroncio. Calentar a ebullición y dejar reposar unos minutos, centrifugar. La solución es
para el paso 45 y el precipitado para el paso 44.
Sr+2 + (NH4)2SO4 SrSO4 BCO + 2NH4+
Ca+2 + (NH4)2SO4 N.R.
PASO 44.- ENSAYO PARA EL ESTRONCIO
Al precipitado del paso 43 se le agregan unas gotas de solución 0.5N de oxalato de amonio,
un precipitado blanco cristalino indica la presencia del calcio.
Para su confirmación se centrífuga, la solución se desecha y al precipitado se agregan unas
gotas de HCl conc. Y se observa a la flama una coloración rojo naranja, que confirma la
presencia del calcio.
Ca+2 + (NH4)2C2O4 CaCO2O4 + 2NH4+
Es necesario ver la coloración de la flama ya que la reacción es general para todo el grupo
y pudiera ser que el precipitado fuera una interferencia.
30
PRACTICA No 6
ANÁLISIS DELGRUPO V. GRUPO DEL SODIO
NH4 +, Mg+2, Na+ y K+
OBJETIVO
El estudiante analizará una muestra problema y mediante reacciones de precipitación e
identificación determinará la presencia de los iones NH4 +, Mg+2, Na+ y K+
FUNDAMENTO
En el análisis de éste grupo es posible separar los iones formando sustancias insolubles
que los contengan como precipitados, pero tales procedimientos no son necesarios. Las
sales de sodio y potasio son algo volátiles y, como el estroncio y el bario, imparten a la
flama gaseosa colores característicos. El único ion que debe ser analizado por
precipitación es el magnesio. El ion amonio puede ser identificado directamente de la
muestra.
MARERIAL REACTIVOS
4 Tubos de ensaye Oxalato de amonio 0.5M
3 Pipetas de 1 ml. Hidróxido de sodio 6M
2 Cápsula de porcelana Ácido nítrico conc.
1 Vidrio de reloj Hidróxido de amonio 15M
1 Tripié Fosfato ácido de sodio 0.2M
1 Rejilla Ácido clorhídrico 6M
1 Mechero p-nitrobencenoazo resorcinol
1 Agitador de vidrio Ácido clorhídrico conc.
1 Asa de platino Ácido acético 6M
1 Centrifuga Cobaltinitrito de sodio 10% .
1 Vidrio de cobalto Papel tornasol rojo
PASO 46.- TATAMIENTO PREVIO SI LA SOLUCION PROVIENE DEL IV GRUPO
A la solución del paso 38 se agregan 5 gotas de (NH4)2C2O4 2N. Se calienta en baño de
agua por 5 minutos, se enfría y se centrífuga. El precipitado esta formado por los cationes
residuales del grupo IV y se desechan. La solución se utiliza para el paso 48
31
Ca+2 + C2O4- CaC2O4 BCO
Sr+2 + C2O4- SrC2O4 BCO + SrSO4 BCO
PASO 47.- INVESTIGACION DE LOS IONES AMONIO
Esta prueba siempre se hace en la muestra original ya que las sales de amonio se
utilizan como reactivo en el III y II grupo. Se pone en una cápsula de porcelana 1ml. de
NaOH 6M y se calienta a ebullición . Se quita la flama y se agregan unas gotas de
solución en donde se va a investigar el NH4+ , la cápsula se tapa rápidamente con un
vidrio de reloj que tiene en su parte inferior adherida una tira de papel tornasol rojo
humedecido con agua destilada . En presencia del radical amonio, hay desprendimiento
de vapores amoniaco que hacen cambiar a azul el papel tornasol.
La identificación también se puede hacer poniendo unas gotas de NaOH 6M en la palma
de la mano, se frotan las 2 manos y se percibe el olor característico del amoniaco.
NH4+ + HNO3 N2O + 2H2O + H+
PASO 48.- ELIMINACION DEL ION AMONIO
La solución del paso 46 o parte de la solución original, si se trata del grupo V se coloca
en la cápsula de porcelana con 5 o 6 gotas de HNO3; calentar hasta evaporación total.
Hacer esto 2 o 3 veces. Se disuelve el residuo con 20 gotas de agua destilada. Dividir la
solución en 4 partes iguales para las siguientes pruebas.
NH4+ + HNO3 N2O + 2H2O + H+
PASO 49.- ENSAYO PARA EL MAGNESIO
A una parte de la solución del paso 48, se agregan 2 gotas de NH4OH 15M y 5 gotas de
solución 0.2M de Na2HPO4 ; se mezcla se calienta y se deja reposar . Si en 3 o 4 minutos
no hay formación de precipitado alguno, el Mg+2 no esta presente en la solución
problema. Si hay precipitado se centrífuga, la solución se decanta y el precipitado se
disuelve con 1 o 2 gotas de HCl 6M y 2 o 3 gotas de agua. Se agregan 2 gotas de p-
nitrobencenoazo resorcinol (MAGNESON) el cual se vuelve azul se agrega gota a gota
NaOH 6M agitando con la varilla de vidrio . Se forma una laca de color azul.
Mg+2 + NH4OH + HPO4-2 MgNH4PO4 BCO + H2O
MgNH4PO4 + H+ Mg+2 + NH4+ + HPO4=
Mg+2 + 2OH- Mg(OH)2 AZUL
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PASO 50.- PRUEBA A LA FLAMA PRA EL SODIO Y EL POTASIO
En una parte de la solución del paso 48, se hace la prueba a la flama, una prueba
ligeramente positiva para el sodio. La prueba definitiva para el sodio la constituye un
intenso color amarillo en toda la flama. La prueba del potasio se efectúa en toda la
solución y simultáneamente con la prueba para el sodio pero a través de un vidrio de
cobalto, dando un color violeta que dura muy poco.
PASO 51.- PRUEBA DE PRECIPITACIÓN PARA EL SODIO
Una parte de la solución del paso 48 se evapora a la mitad y se le agregan 5 gotas de
acetato doble de uranilo y zinc o acetato doble de uranilo y magnesio. Dejar reposar
unos minutos, la formación de un precipitado amarillo confirma la presencia del sodio
Na+ + Mg+2 + 3UO2+2 + 9Ac- + 6H2O NaMg(UO2)3Ac6H2Oam
PASO 52.- PRUEBA DE PRECIPITACIÓN PARA EL POTASIO
Una parte de la solución del paso 48 se evapora a la mitad y se agregan 2 gotas de HAc
6M y 3 gotas de solución de cobaltinitrito de sodio. Se agita y se deja reposar, la
formación de un precipitado amarillo confirma la presencia de potasio
3K+ + Na+ + Co(NO2)6-3 K2Na(Co(NO2)6 AM
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PRACTICA No7
ANÁLISIS DE ANIONES
OXALATO, BORATO, SULFITO, ARSENITO, ARSENIATO, FOSFATO, SILICATO Y
CARBONATO
OBJETIVO
Durante la sesión de laboratorio el estudiante realizará reacciones de precipitación e
identificación para determinar la presencia de aniones al analizar una muestra problema.
FUNDAMENTO
Los aniones a identificar precipitan como sales de calcio al tratar la muestra con una
solución saturada de Hidróxido de calcio y la adición de Nitrato de calcio. Los aniones son
identificados por reacciones diversas. El Borato se identifica por combustión directa, el
oxalato es oxidado a CO2 por el permanganato de potasio, el arseniato, arsenito y fosfato
forman sales de plata, el sulfito y el carbonato precipitan como sulfato y carbonato de
bario y el silicato como ácido silícico.
MATERIAL: REACTIVOS:
10 Tubos de ensaye Sales de oxalatos, fluoruros, boratos,
5 Pipetas de 5ml sulfitos, arsenito , arseniato , fosfato ,
1 Cápsula de porcelana silicato, carbonato
2 Tubos de ensaye con tubo de Solución saturada de hidróxido de calcio
Desprendimiento Hidróxido de amonio conc.
1 Vidrio de reloj Ácido acético 6M
1 Agitador Ácido sulfúrico 6M
1 Pinza para tubo de ensaye Nitrato de calcio 1M
Permanganato de potasio 0.02M
Ácido sulfúrico conc.
Alcohol metílico
Un cristal de sulfato de zinc
Ferrocianuro de potasio 1N
Nitroprusiato de sodio 1%
2 Cristales de sulfito de sodio
Ácido clorhídrico conc.
Tíoacetamida 8-10%
Ácido nítrico conc.
Molibdato de amonio 10%
Un cristal de nitrato de amonio
Cloruro de amonio
Ácido nítrico 3M
Peroxido de hidrógeno 3%
Cloruro de Ba(OH)2 agua de barita
Ácido clorhídrico 3M.
Ácido clorhídrico 6M
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Mezcla magnesiana
Nitrato de plata 5%
Almidón
Yodo en Yoduro de potasio
Papel tornasol azul y rojo
PASO 1.- PRECIPITACIÓN DEL PRIMER GRUPO.
A dos o tres ml de la solución para identificación de los aniones se le agrega un ml. de
solución saturada de Ca(OH)2 y gota a gota de Ca(NO3)2 1M hasta precipitación completa.
El precipitado está formado por las sales de calcio de los aniones de primer grupo.
C2O4= + Ca+2 CaC2O4 BCO
2F- + Ca+2 CaF2 BCO
2BO2- + Ca+2 Ca(BO2)2
SO3- + Ca+2 CaSO3
2AsO-3 + 3Ca+2 Ca3(AsO3)2
2PO4-3 + 3Ca+2 Ca(PO4)2
SiO3-2 + Cca+2 CaSiO3
CO3-2 + Ca+2 CaCO3
Centrifugar, la solución es para la identificación de los grupos del paso 13 , el precipitado
se lava 2 o 3 veces con 10 gotas de agua y 5 gotas de NH4OHconc.
El precipitado del paso 1 se trata con suficiente ácido acético 6M (2 o 3ml) con lo cual se
disuelven las sales de calcio con excepción de CaC2O4 y CaF2. Centrifugar, el precipitado es
para los pasos 3 y 4 y la solución es para los paso del 5 en adelante.
CaC2O4 + HAc NR
CaF2 + HAc NR
Ca(BO2)2 + 2HAc BO2- + CaAc2 + 2H+
CaSO3 + 2HAc SO3- + CaAc2 + 2H+
Ca(AsO3)2 + 6HAc 2AsO3- + 3CaAc2 + 6H+
Ca(AsO4)2 + 6HAc 2AsO4- + 3CaAc2 + 6H+
Ca3PO4)2 + 6HAc 2PO4-3 + 3CaAc2 + 6H+
CaSiO3 + 2HAc SiO3-2 + CaAc2 + 2H+
CaCO3 + 2HAc CO2 + H2O + CaAc2
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PASO3.- IDENTIFICACIÓN DEL FLUORURO
Hay 2 métodos para su identificación
a. Una parte del precipitado del paso 2 se mezcla con un poco de polvo de cuarzo y 5
gotas de H2SO4conc. Y se calienta. Si hay fluoruro se desprende SiF4 que enturbia
una gota de agua suspendida en un agitador en la boca del tubo , formando un
deposito de SiO2 y H2SiF6 soluble
CaF2 + H2SO4 CaSO4 + 2HF
SiO2 + 4HF SiF4 + 2H2O
3SiF4 + 2H2O 2H2 + SiF6 + SiO2
b. Una parte del precipitado se disuelve en unas gotas de HCl 3M y se le añaden 4
gotas de reactivo formado por 2 gotas de nitrato de zirconio y 2 gotas de alizarina,
mezclándose en el momento de la reacción. La reacción es positiva si hay un cambio
del rojo al amarillo
CaF2 + 2H+ Ca+2 + 2HF
Alizarina AMARILLA + nitrato de zirconio laca zirconio ROJO- alizarina
Zirconio ROJO- alizarina + 6H+ ZrF6-2 + alizarina AMARILLA
PASO 4.- IDENTIFICACION DE OXALATOS
A la parte del precipitado restante se le agregan 2 gotas de agua y 2 gotas de H 2SO4 6M se
calienta un poco y se le agrega una gota de KMnO4 0.02N; si el color desaparece hay
oxalato
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
5H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn-2 + 10CO2 + 8H2O
PASO 5 IDENTIFICACION DE BORATOS
En un vidrio de reloj o en una cápsula de porcelana se colocan 5 gotas de solución acética
del paso 2, se agregan 5 gotas de ácido sulfúrico conc. Y 10 gotas de alcohol metilico, se
mezcla y se calienta con cuidado. Al encender la mezcla arde con llama verde. Esta
reacción es preferible hacerla sobre la solución para identificación de aniones
directamente.
BO2- + H3O+ H3BO3
H3BO3 + 3CH3OH (CH3O3)B + 3H2O
2(CH3O)3B + 9O2 B2O3 + 6CO2 + 9H2O FLAMA VERDE
PASO 6.- IDENTIFICACIÓN DE SULFITOS.
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a. En un tubo de ensaye se colocan 5 gotas de solución acética, se le agregan 3 gotas de
H2SO4 6M con lo que se desprende SO2 que se reconoce por su olor o por que enturbia el
agua de Barita Ba(OH)2
Esta reacción es similar a la del CO3-2 por lo que hay necesidad de agregar a este
precipitado H2O2 al 3% con lo cual hay una oxidación a sulfato y el precipitado es insoluble
en todos los ácidos y así se diferencia de los carbonatos. Para hacerlo todo en un solo paso,
se recoge el gas en agua de barita o BaCl2 acidulada con unas gotas de HCl 3M y unas gotas
de H2O2.
SO3-2 + H2SO4 SO2 + H2O + SO4
SO2 + Ba(OH)2 Ba SO3 + H2O
BaSO3 + H2O2 BaSO4 + H2O
BaSO4 + H+ N.R.
[Link] la placa de porcelana se coloca un cristal de sulfato de zinc y se disuelve en 2 o 3 gotas
de agua, se añaden una gota de ferrocianuro de potasio 1N y dos de nitroprusiato sodico al
1%, después de 2-3 gotas de solución acética del problema, el precipitado toma el color
rosa y en ocasiones cuando la concentración es alta, rojo.
PASO 7.- SEPARACIÓN DE ARSENITO Y ARSENIATO.
A cinco gotas de solución acética, se le agregan dos gotas de HCl 6M y se calienta a
ebullición un minuto a baño María. A la solución se le agrega 5 gotas de mezcla
magnesiana y gota a gota hidróxido de amonio conc, hasta reacción alcalina, se forma un
precipitado blanco que tarda en aparecer unos minutos de MgNH4PO4 y MgNH4AsO4.
Centrifugar la solución para la identificación de arsenito (paso 9A) y el precipitado se lava
2 veces con una gota de agua y es para el paso 8A.
AsO4-3 + NH4+ + Mg+2 MgNH4AsO4
PO4-3 + NH4+ + Mg+2 MgNH4PO4
AsO3-3 + NH4+ + Mg+2 N.R.
PASO 8 A.- IDENTIFICACIÓN DE ARSENIATO.
Al precipitado del paso 7A se le añaden 2 gotas de AgNO3 al 5% y dos gotas de ácido
acético 6M, si hay arseniato se forma un precipitado rojo ladrillo de Ag3AsO4, si el
precipitado es amarillo es AgPO4-3 del paso 10.
Si el precipitado no toma ninguna de estas coloraciones no hay arseniatos ni fosfatos.
MgNH4AsPO4 + 3Ag+ Ag3AsO4 + Mg+2 + NH4+
MgNH4PO4 + 3Ag+ Ag3PO4 + Mg+2 + NH4+
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PASO 9A.- IDENTIFICACION DE ARSENITO.
A la solución del paso 7A se le añaden 5 gotas de ácido nítrico conc, para oxidar el arsenito,
hervir unos tres minutos, una vez hecha la oxidación se neutraliza con hidróxido de
amonio conc y se agregan 5 gotas de AgNO3 al 5% si se forma un precipitado rojo ladrillo
hay arsenito.
3AsO3-3 + 2HNO3 3AsO4-3 + 2NO + H2O
AsO4-3 + 3Ag+ Ag3AsO4
NOTA: Para la identificación de arsenito y arseniato hay otro método.
PASO 8B.- IDENTIFICACIÓN DE ARSENIATO.
Se toman 5 gotas de solución acética y se le agregan 2 gotas de HCl 6M y dos gotas de
almidón, una coloración azul indica la presencia de arseniato por el yodo liberado. Si hay
BO3- infiere por dar también reacción positiva.
AsO4-3 + 2I- + 4H+ AsO2- + 2H2O2 + I2
PASO 9B.- IDENTIFICACIÓN DE ARSENITO.
A 5 gotas de la solución acética se le agrega una mezcla formada por una gota de solución
de yodo en KI y dos gotas de almidón, la coloración azul del reactivo desaparece por la
presencia del arsenito, si hay SO3 infiere por dar reacción positiva.
ASO3-3 + I2 + H2O AsO4-3 + 2I- + 2H+
NOTA: El arsenito observa reductor fuerte, hace incompatible la existencia simultanea de
oxidante fuertes como: Cromato, permanganato, clorato, etc.
Si existe arsenito oxidante débil no puede haber sulfito reductor fuerte.
PASO 10.- IDENTIFICACIÓN DE FOSFATO.
Si el PO4 no ha sido identificado en el paso 8 A o si hicieron los pasos 8B y 9B, se hace esta
reacción.
A 10 gotas de solución acética se le agregan 2 cristales de sulfito de sodio y 5 gotas de HCl
concentrado, se calienta a baño maría por dos minutos, y se agregan 5 gotas de
tioacetamida y se calienta por 2 minutos mas (en vez de tioacetamida se pueden pasar una
corriente de H2S), centrifugar y desechar el precipitado que será As2S3.
La solución pasarla a una cápsula y agregarle tres gotas de ácido nítrico y evaporar a
sequedad, sin calentamiento posterior. Una vez fría agregar 5 gotas de agua y 2 gotas de
ácido nítrico concentrado, pasar a un tubo, si hay precipitado, centrifugar y desecharlo.
NOTA: Si en los pasos anteriores se comprueba la ausencia de sales de arsénico, la prueba
será fosfato, será de aquí en adelante.
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A la solución se le agregan 5 gotas de molibdato de amonio y un cristal de NH4NO3 que
favorecen la reacción y se calienta por 2 minutos en baño maría. Un precipitado amarillo
que forma lentamente confirma la presencia de fosfato.
AsO4-3 + SO3 + 2H+ AsO2- + SO4 + H2O
2AsO2- + 3S + 8H+ As2O3 + 4H2O
PASO 11.- IDENTIFICACION DE SILICATOS
El silicato aunque pertenece al primer grupo es mejor hacer su identificación directamente
en la solución para la identificación de aniones.
a. Se toma 1 ml de la solución para la identificación de aniones y se le agrega un poco de
cloruro de amonio sólido y se hierve unos 5 min., se forma un precipitado gelatinoso de
ácido silícico que se separa por centrifugación lavándose con 1 ml de HNO 3 3M y
desechando la solución. Al precipitado se le añade un reactivo formado por una parte de
ácido nítrico concentrado, una parte de agua destilada y dos partes de solución acuosa de
molibdato de amonio al 10% se calienta suavemente y una coloración amarilla indica
silicato
SiO3-2 + 2NH4Cl H2SiO3 + 2Cl- + 2NH3
b. 1ml de solución para identificación de aniones se coloca en una cápsula de porcelana y
se evapora a sequedad. Se hace una perla de sal de fósforo y con ella se toma el residuo de
la evaporación llevándose nuevamente a la flama. En presencia de silicato se forma un
esqueleto de sílice.
PASO 12.- IDENTIFICACIÓN DE CARBONATOS
La prueba de carbonato se debe hacer sobre la muestra original ya que para la
identificación y la preparación de la solución para aniones se agrega Na2CO3
Se toma un ml de solución problema se le agregan 10 gotas de H2O2 al 3%, se hierve por 2
min. Para oxidar al SO3 al tubo de ensaye se le coloca un tubo de desprendimiento el de la
identificación de sulfitos (paso 6 A), agregando previamente 10 gotas de ácido acético 6M
se calienta y el gas desprendido se recoge en agua de barita. Si hay entubiamiento blanca
hay carbonatos.
SO3- + H2O2 SO4= + H2O
SO4= + H+ no hay desprendimiento de gas
CO3= + 2H+ CO2 + H2O
CO2= + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O
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BIBLIOGRAFÍA
R.U. Brumblay, Análisis Cualitativo, ed. Compañía editorial continental, 1969.
I. Vera, D. Ortegón, R. Franco, Análisis Químico, ed. Edicol, 1975.
G. Ayres, Análisis Químico Cuantitativo, ed. Oxford.
D.A. Skoog, Fundamentos de Química Analítica, 8a ed. Thomson, 2001.
D. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, 3ª ed. Riverté 2007
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