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Gestión de residuos 33 (2013) 2354–2363
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Gestión de residuos
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Desarrollo de procesos para la recuperación de cobre y metales preciosos a
partir de placas de circuito impreso de desecho con énfasis en lixiviación y
precipitación de paladio y oro
a b,
Ali Behnamfard a, , Mohammad Mehdi Salarirad , francesco veglio
aDepartamento de Ingeniería Minera y Metalúrgica, Universidad Tecnológica de Amirkabir (Politécnico de Teherán), Teherán, Irán bDepartamento de Química, Ingeniería Química y
Materiales, Universidad de L'Aquila, 67040 Monteluco di Roio, L'Aquila, Italia
información del artículo abstracto
Historial del artículo:
Se propuso un proceso hidrometalúrgico novedoso para la recuperación selectiva de Cu, Ag, Au y Pd a partir de placas de circuito impreso
Recibido el 3 de mayo de 2013
(PCB) de desecho. Más del 99% del contenido de cobre se disolvió usando dos pasos consecutivos de lixiviación con ácido sulfúrico en
Aceptado el 10 de julio de 2013
presencia de H2O2 como agentes oxidantes. El residuo sólido de la segunda etapa de lixiviación se trató con tiourea ácida en presencia de
Disponible en línea el 5 de agosto de 2013
hierro férrico como agente oxidante y se logró una disolución de 85,76 % de Au y 71,36 % de Ag. La precipitación de Au y Ag del lixiviado
ácido de tiourea se investigó usando diferentes cantidades de borohidruro de sodio (SBH) como agente reductor. La lixiviación de Pd y el
Palabras clave:
oro remanente del residuo sólido del tercer paso de lixiviación se realizó en un sistema de lixiviación NaClOHClH2O2 y se investigó el
Residuos de placas de circuito impreso
efecto de diferentes parámetros. La lixiviación de Pd y especialmente de Au aumentó al aumentar la concentración de NaClO hasta un 10
Lixiviación y precipitación de oro y paladio
V% y cualquier aumento adicional de la concentración de NaClO tiene un efecto insignificante. La lixiviación de Pd y Au aumentó al aumentar
Diagrama de flujo del proceso la concentración de HCl de 2,5 a 5 M. La lixiviación de Pd y Au fue endotérmica y el aumento de la temperatura tuvo un efecto positivo en la
eficiencia de la lixiviación. La cinética de lixiviación de Pd fue bastante rápida y después de 30 min se logró la lixiviación completa de Pd,
mientras que la lixiviación de Au necesita un mayor tiempo de contacto. Se determinó que las mejores condiciones para la lixiviación de Pd
y Au en el sistema de lixiviación NaClOHClH2O2 eran 5 M HCl, 1 V% H2O2, 10 V% NaClO a 336 K durante 3 h con una relación sólido/
líquido de 1/10 . El 100% de Pd y Au de lo que estaba en el lixiviado de cloruro se precipitó usando 2 g/L de SBH. Finalmente, se propuso
un diagrama de flujo del proceso para la recuperación de Cu, Ag, Au y Pd a partir de PCB.
2013 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
1. Introducción dependen en gran medida de las inversiones (Kamberovic et al., 2011).
Los métodos hidrometalúrgicos son más exactos, más predecibles, más
Grandes volúmenes de residuos de equipos eléctricos y electrónicos fáciles de controlar y más respetuosos con el medio ambiente que el proceso
(RAEE) se generan anualmente en todo el mundo y los RAEE son el flujo pirometalúrgico (Yang et al., 2011). Además, necesitan menos capital y
de residuos de más rápido crecimiento en el mundo moderno (Huang et al., 2009).costos operativos y pueden adoptarse fácilmente, lo que no solo genera un
Aunque los PCB son solo alrededor del 6 % del peso total de los RAEE beneficio económico general para el fabricante, sino que también satisface
(Chao et al., 2011), son una parte significativa del valor contenido en los las crecientes demandas de consideraciones ecológicas (Syed, 2006). Por
RAEE. Por lo tanto, un objetivo especial para el reciclaje de RAEE es el PCB. lo tanto, recientemente se ha pasado la atención del proceso pirometalúrgico
al hidrometalúrgico para la recuperación de metales de los RAEE.
La recuperación de metales a partir de PCB generalmente se realiza
mediante métodos alúrgicos e hidrometalúrgicos de piromet, ambos La lixiviación de PCB utilizando un ácido mineral en presencia de un
combinados con pretratamientos mecánicos. La incineración de RAEE oxidante adecuado suele aplicarse como primer paso en el reciclaje de
durante el procesamiento alúrgico piromet de RAEE libera algunos gases metales a partir de PCB después de los pretratamientos mecánicos, en
peligrosos que causan graves problemas ambientales (Huang et al., 2009). particular la reducción de tamaño (Yang et al., 2011; Birloaga et al., 2013) . ).
Aunque las fundiciones de última generación reducen este problema, pero Aunque algunos metales básicos se lixivian durante este paso, el principal
objetivo de este paso es la lixiviación de cobre, ya que hay una gran cantidad
de cobre (es decir, alrededor del 20% en peso) en los PCB, por lo que su
Autores de correspondencia. Tel.: +98 9151603400 (A. Behnamfard), Tel.: +39 0862 434236; fax: +39 0862 434203 (F.
Veglio).
recuperación es económicamente importante y también la la presencia de
Direcciones de correo electrónico: behnamfard.ali@gmail.com (A. Behnamfard), francesco.veglio@ univaq.it (F. Veglio).
cobre tiene un efecto negativo en los pasos de lixiviación posteriores (Wang
y Gaustad, 2012; Birloaga et al., 2013). Ah et al. (2003) propuso sulfúrico
0956053X/$ consulte el material preliminar 2013 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados. http://
dx.doi.org/10.1016/j.wasman.2013.07.017
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lixiviación ácida de PCB en presencia de peróxido de hidrógeno como Aunque el paladio es el segundo incentivo económico en el
primer paso de lixiviación y alta recuperación de cobre más del 95% recuperación de materiales de PCB después del oro, pero ha recibido menos
fue logrado. Yang et al. (2011) también reportaron más del 96% de cobre atenciones hasta ahora. Puede ser debido a esto que más
recuperación de PCB en solución de ácido sulfúrico utilizando peróxido de hidrógeno Se requiere una condición intensiva para la lixiviación de paladio de tal
como oxidante a temperatura ambiente. Estos indican que la lixiviación de PCB con una corriente mezclada. El enfoque de esta investigación es la lixiviación
ácido sulfúrico en presencia de peróxido de hidrógeno es un de paladio en el sistema de lixiviación de NaClOHClH2O2 después de tres pasos de
opción adecuada para la recuperación de cobre de PCB como primera lixiviación lixiviación consecutivos en el PCB, incluidos dos sulfúricos oxidativos
escenario. etapas de lixiviación con ácido y una etapa de lixiviación con tiourea ácida. Además, la
Wang y Gaustad (2012) llevaron a cabo una investigación para explorar varias precipitación de oro y plata de la lixiviación ácida de tiourea
métricas ambientales y económicas para priorizar solución y también paladio y oro de la lixiviación de NaClOHClH2O2
la valorización de materiales a partir de residuos de PCB. Informaron que el oro solución utilizando borohidruro de sodio como agente reductor fueron
tiene el mayor incentivo económico (15.200 $ por tonelada de PCB) y estudió. Finalmente, un diagrama de flujo del proceso para la recuperación total de cobre,
después de eso están el paladio (1850 $ por tonelada de PCB) y el cobre Se propone oro, plata y paladio a partir de residuos de PCB.
(1400 $ por tonelada de PCB), respectivamente. No obstante, la recuperación de
metales preciosos a partir de PCB sigue siendo una tarea desafiante debido a la 2. Materiales y métodos
complejidad de estos materiales, la presencia de diversos metales y aleaciones.
en diferentes concentraciones, cambiando la concentración de preciosos 2.1. reactivos
metales en la alimentación al cambiar la edad y la fabricación de PCB, posible
evolución de sustancias tóxicas y extracción de estas de baja masa
Peróxido de hidrógeno grado reactivo analítico (35%) y HNO3
materiales de tal corriente mezclada (Luda, 2011). Dado que los metales preciosos (65%) de JT Baker Co., sulfato de hierro (III) y tiourea de Carlo
desempeñan un papel principal en el valor de los PCB, su extracción Erba Co., cloruro de sodio de Fluka Co., hipoclorito de sodio
es de primordial importancia para la economía de una operación de reciclaje. (Cloro disponible 10–13%) de Aldrich Co., ácido sulfúrico (95–
Por lo tanto, los procesos hidrometalúrgicos deben enfocarse en la recuperación 95%) de Panreac Co. y ácido clorhídrico (37%) y sodio
de metales preciosos. borohidruro de Merck Co. fueron preparados.
Después de quitar el cobre y algunos otros metales base de la placa de circuito impreso
durante la primera etapa de lixiviación, el siguiente paso suele ser la lixiviación
2.2. Preparación y caracterización de residuos de PCB
de oro y plata (Birloaga et al., 2013). Los agentes de lixiviación más comunes para la
recuperación de oro y plata de PCB incluyen cianuro,
Cuatro muestras de PCB de computadora con un peso total de alrededor de 2 kg
agua regia, tiosulfato y tiourea. Aqua regia tiene la mayor
y la edad promedio entre 10 y 15 años fueron proporcionadas por diferentes
tasa de disolución de oro entre diferentes agentes de lixiviación, pero se aplica
proveedores. Se trituraron con cuchillas de acero inoxidable.
generalmente a escala de laboratorio debido a la fuerte oxidación del agua regia y la
y alicates después de quitar manualmente las piezas principales de aluminio
alta corrosión del equipo (Jingying et al.,
y componentes electrónicos (por ejemplo, condensadores, baterías y resistencias)
2012). Además, la gestión de las aguas residuales altamente ácidas
en dos pasos consecutivos para reducir el tamaño de partícula a menos de
es muy difícil (Jingying et al., 2012). Durante el último siglo, la lixiviación con cianuro
10 mm y luego 3 mm. Posteriormente, se trituraron con un pulverizador universal
ha sido ampliamente utilizada para recuperar oro de minerales auríferos y también de
sellado para reducir el tamaño de partícula a menos de 300 lm. Después
fuentes secundarias debido a su alta eficiencia.
homogeneizando a fondo el polvo, se utilizó en los experimentos de lixiviación.
y costo relativamente bajo (Syed, 2012). El principal inconveniente de este
método es la producción de una gran cantidad de cianuro contaminado
La muestra (0,5 g) se digirió con HNO3–HCl–HClO4–HF
aguas residuales, que pueden ocasionar graves daños a las personas y
mezcla, y luego la solución de digestión enfriada se filtró
el medio ambiente, por lo que este método es reemplazado gradualmente por el otro
a través de papel de filtro y diluido al rango de concentración apropiado
( Jingying et al., 2012). El tiosulfato es un buen candidato para
utilizando agua desionizada. Espectrofotómetro de absorción atómica
sustitución del cianuro por la extracción de oro, ya que generalmente
(Espectrómetro Varian SpectrAA 200) para determinar cobre,
causa menos impactos ambientales y lixiviación de tiosulfato
contenidos de oro, plata y paladio presentes en la solución de digestión, y los
exhibe menos interferencia de cationes extraños (Syed, 2012). El
resultados se presentaron en la Tabla 1. En esta investigación,
El principal problema de este método es el alto consumo de reactivos.
todos los análisis del espectrofotómetro de absorción atómica (AAS) se repitieron por
durante la extracción (Feng y Van Deventer, 2002). La tiourea ácida es la mejor opción
triplicado y se promediaron. El instrumento AAS disponía de una lámpara específica
para la lixiviación de oro y plata de PCB
para cada elemento. La composición química de la
debido a una reacción rápida con oro y bajo precio, así como menos
la muestra también se determinó por espectrometría de fluorescencia de rayos X
impacto ambiental en comparación con el cianuro (Jingying et al.,
(SPECTRO XEPOS) y los resultados se informaron en la Tabla 2.
2012). Por ejemplo, la LD50 (oral, rata) para la tiourea y el potasio
cianuro es de 125 mg/kg (MSDS para tiourea) y 5 mg/kg (MSDS para
2.3. Procedimientos de lixiviación de residuos de PCB
cianuro), respectivamente. Indica que la tiourea es moderadamente tóxica
y el cianuro de potasio es altamente tóxico, según las clases de toxicidad
2.3.1. 1.° y 2.° pasos de lixiviación: lixiviación con ácido sulfúrico en presencia
(CCOHS, Sitio en línea).
de peróxido de hidrógeno
Jingying et al. (2012) investigaron el efecto de diferentes parámetros en la
Para lixiviar cobre se mezclan 100 mL de solución de ácido sulfúrico 2 M con 25
lixiviación de oro y plata de PCB de desechos móviles.
mL de peróxido de hidrógeno (35%) y 12 g de PCB
teléfonos por tiourea ácida. Informaron que alrededor del 90% del oro
El polvo se transfirió a un matraz cónico de 250 mL y se mezcló
y el 50% de la plata se lixivian con una solución que contiene 24 g/L
proporcionada mediante el uso de un agitador orbital (Innova 2000) a una velocidad
concentración de tiourea y Fe+3 de 0.6% a pH 1 bajo temperatura ambiente por
de rotación constante de 200 rpm durante 3 h a temperatura ambiente (298 ± 2 K).
reacción de 2 hy tamaño de partícula malla 100. Birloaga
et al. (2013) informaron un rendimiento de extracción de oro del 69 % con tiourea
ácida después de eliminar el 75 % de Cu con un doble oxidante de ácido sulfúrico. tabla 1
lixiviación de PCB con partículas de tamaño inferior a 2 mm. Las condiciones El contenido de cobre y metales preciosos de la muestra de PCB molida.
2356 A. Behnamfard et al. /Gestión de residuos 33 (2013) 2354–2363
Tabla 2
Composición química de la muestra de PCB molida determinada por XRF.
Contenido (% en peso) 4.011 11.270 0.155 0.214 0.108 5.842 0.176 0.118 0.035 1.133
Contenido (% en peso) 0.165 0.840 <0.002 5.882 0.689 0.370 0.361 0.385 0.008 61.152
*
La pérdida por ignición (LOI) es equivalente a la pérdida de masa debida a la liberación de algún material volátil como el agua o el CO2.
18000
16000 2
14000
Concentración
Cu,
mg/
de
L
12000 1.5
10000
Concentración
Pd,
Ag,
Au
mg/
de
y
L
8000 1
6000
4000 0.5
2000
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
número de repetición
(b) 5000
Cu Ag Au Pd
25
4500
4000 20
3500
Concentración
Cu,
mg/
de
L
3000 15
2500
Concentración
Pd,
Ag,
Au
mg/
de
y
L
2000 10
1500
1000 5
500
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
número de repetición
Fig. 1. La concentración de Cu, Ag, Au y Pd en el lixiviado de (a) 1er y (b) 2do paso de lixiviación de diferentes repeticiones⁄ ( condiciones: 100 mL H2SO4 2 M + 25 mL H2O2 (35%),
T = 298 ± 2 K, velocidad de agitación = 200 rpm; tiempo = 3 horas; peso de PCB = 12 g en el 1er paso de lixiviación y alrededor de 9,5 g en el 2do paso de lixiviación, ya que es un residuo sólido del 1er paso de lixiviación). ⁄ El
concentración de cobre debe leerse desde el eje vertical derecho y Ag, Au y Pd conc. debe leerse desde el eje vertical izquierdo y Au y Pd conc. están cerca de cero.
Tabla 3
Composición química de los lixiviados del 1° y 2° paso de lixiviación determinada por XRF.
1ra solución de lixiviación (lg/g) 463,2 186,3 1929 0.5 8.9 2.7 362,5 32,7 <0.7
1ra solución de lixiviación (lg/g) 19,5 9.9 4.1 15,8 <0,6 4010 2690 1165 229
Después de la agitación, la separación sólido/líquido se llevó a cabo mediante Se transfirieron 25 mL de peróxido de hidrógeno (35%) a un matraz cónico
un filtro de vacío. El lixiviado se analizó para Cu, Au, Ag y Pd por de 250 mL y se mezcló utilizando un agitador orbital (In nova 2000) a una
usando el AAS y los otros elementos por XRF y el residuo sólido debido velocidad de rotación constante de 200 rpm durante 3 h a
después de un lavado suficiente usado para el segundo paso de lixiviación. temperatura ambiente (298 ± 2 K). Después de la agitación, la filtración
En el segundo paso de lixiviación, el residuo sólido del primer lixiviado se llevó a cabo mediante un filtro de vacío. El lixiviado fue analizado
paso junto con 100 mL de solución de ácido sulfúrico 2 M y para Cu, Au, Ag y Pd usando el AAS y los otros elementos
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por XRF y el residuo sólido después de un lavado suficiente utilizado para el 2.4.2. Precipitación de Pd y Au de solución de lixiviación de cloruro preñada
3er paso de lixiviación. (es decir, cuarto paso de lixiviación)
El residuo sólido del tercer paso de lixiviación se lixivió con 100 mL
solución que contiene 5 M HCl, 1 V% H2O2 (35%), 10 V% NaClO bajo
2.3.2. 3er paso de lixiviación: lixiviación ácida de tiourea en presencia de
agitación continua durante 3 ha 338 K de temperatura. Diferente
hierro férrico
cantidades de borohidruro de sodio como agente reductor en el rango
En el 3er paso de lixiviación para lixiviar oro y plata, el residuo sólido del 2do
de 010 g/L se agregaron en alícuotas de 50 mL de lixiviado de 4to
paso de lixiviación junto con 85 mL de solución que contiene 20 g/L de tiourea, 6 g/L
paso de lixiviación y luego agitado continuamente durante 15 min usando
de hierro férrico como oxidante y 10 g/L de
ácido sulfúrico se transfirieron a un matraz cónico de 250 mL. el matraz el aparato de agitación orbital a temperatura ambiente. Después de la filtración,
se determinó la concentración de Pd, Au y Ag en el filtrado
se puso en el aparato de agitación orbital y se agitó durante 3 h a una velocidad de
por el AAS y los demás elementos por XRF.
rotación constante de 200 rpm y a temperatura ambiente
(298 ± 2K). Posteriormente se procedió a la filtración de la mezcla.
por un filtro de vacío y el lixiviado se analizó para Cu, Au, Ag 3. Resultados y discusión
y Pd por el AAS y los otros elementos por XRF y el sólido
el residuo después de un lavado suficiente se usó para el 4º paso de lixiviación. 3.1. 1.° y 2.° pasos de lixiviación: lixiviación con ácido sulfúrico en presencia
de peróxido de hidrógeno
2.3.3. 4º paso de lixiviación: lixiviación de cloruro
El 1er paso de lixiviación se realizó sobre 17 submuestras tomadas de
Para investigar el efecto de la concentración de HCl y NaClO
la muestra original del PCB triturado y molido y los resultados
en el Pd y se mantuvo la disolución de oro, el residuo sólido de 3.
de análisis AAS de los lixiviados para Cu, Au, Ag y Pd se presentan en la Fig. 1a. Se
paso de lixiviación junto con 100 ml de solución de lixiviación que contiene
puede observar que la concentración de Cu está en
1 V% H2O2, 3, 10 o 15 V% NaClO y 2,5 o 5 M HCl se pusieron en
el rango de 14,68017,730 mg/L y su promedio es de 16,455.8 mg/
matraz cónico de 250 mL y se agitó magnéticamente durante 3 h a una temperatura
L. Esto indica que el contenido de cobre total del 85,76% entra en el
de 363 K. Posteriormente se filtró mediante un filtro de vacío
solución durante el primer paso de lixiviación. ecuación (1) muestra la reacción
y el lixiviado se analizó para Pd y oro usando AAS
de cobre con ácido sulfúrico y H2O2 (Yang et al., 2011).
Para investigar el efecto del tiempo y la temperatura sobre la
lixiviación de Pd y Au, el residuo sólido del 3er paso de lixiviación junto con 100 mL
Cu0 þ H2O2 þ H2SO4 ! Cu2þ þ SO2 4 þ 2H2O
de solución de lixiviación que contiene 1 V% H2O2,
Se puso NaClO al 10% V y HCl 5 M en un matraz cónico de 250 mL y GD0 ¼ 77:941 kcal=mol ð1Þ
agitado magnéticamente por diferentes tiempos y también a diferentes temperaturas
La Fig. 1a también muestra que la concentración de plata en el lixiviado del
de 298, 336 o 363 K. Posteriormente se procedió a la filtración
primer paso de lixiviación está en el rango de 0.075–1.492 mg/L y su
por un filtro de vacío y el lixiviado se analizó para Pd, Au, Ag
el promedio es 0.606 mg/L. Esto indica que aunque la plata está presente
y Cu usando AAS y los otros elementos usando el método XRF semicuantitativo.
en la solución de lixiviación, pero es una parte muy pequeña de la plata total (es decir,
0,86%). Además, no hay nada de Au y Pd en el lixiviado.
El 2° paso de lixiviación se realizó sobre 17 residuos sólidos del 1°
2.4. Precipitación de metales preciosos de soluciones de lixiviación cargadas paso de lixiviación y los resultados del análisis AAS de los lixiviados para
Cu, Au, Ag y Pd se presentan en la Fig. 1b. Se puede ver que el
2.4.1. Precipitación de Au y Ag de solución de lixiviación de tiourea cargada concentración de cobre en el lixiviado del segundo paso de lixiviación está en
(es decir, tercer paso de lixiviación) el rango de 13254200 mg/L y su promedio es de 2684.88 mg/L. Este
Se agregaron diferentes cantidades de un agente reductor llamado borohidruro muestra que el contenido de cobre remanente que es 13.99% del total
de sodio en el rango de 010 g/L en alícuotas de 50 mL de contenido de cobre llega al lixiviado del segundo paso de lixiviación.
lixiviado del tercer paso de lixiviación y luego agitado continuamente durante La Fig. 1b muestra que la concentración de plata en el lixiviado de
15 min utilizando el aparato de agitación orbital a temperatura ambiente. El segundo paso de lixiviación está en el rango de 3,61 a 19,01 mg/L y su promedio
Después de la filtración, la concentración de Au, Ag y Fe en el filtrado es de 7,956 mg/L, que es el 11,30 % del contenido total de plata. Esto indica que en
fueron determinados por la AAS el segundo paso de lixiviación en el que el contenido de cobre en el
25 120
Au cobre PD
Serie 5 Serie 6 Serie 7
Serie 8 Ag 100
20
80
15 Concentración
Ag,
mg/
de
L
60
Concentración
Pd,
Au,
Cu
mg/
de
y
L
10
40
5
20
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
número de repetición
Fig. 2. La concentración de Au, Ag, Cu y Pd en el lixiviado del 3er paso de lixiviación de diferentes repeticiones⁄ (condiciones: peso sólido = del 2do paso de lixiviación alrededor de 8,5 g;
tiourea = 20 g/L; H2SO4 = 10 g/L; Fe3+ = 6 g/L; T = 298 ± 2 K, velocidad de agitación = 200 rpm; tiempo = 3 horas). ⁄ La concentración de Au, Cu y Pd. debe leerse desde el eje vertical derecho y Ag conc.
debe leer desde el eje vertical izquierdo y Pd conc. está cerca de cero.
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2358 A. Behnamfard et al. /Gestión de residuos 33 (2013) 2354–2363
8 50 precipitación,
eficiencia
de
%
Au Eficiencia de precipitación, %
40
paso. Esto se debe a que la mayor parte de estos elementos
6
30 ha sido lixiviado durante el primer paso de lixiviación. Los resultados presentados en
4
20 la Tabla 3 solo dan una idea aproximada de la composición química.
2 10 de lixiviados del 1er y 2do paso de lixiviación. La presencia de estos
0 0 elementos en los lixiviados del primer y segundo paso de lixiviación tal vez
0 2 4 6 8 10
no tiene beneficios económicos, pero la recuperación de cobre de estas soluciones
Concentración de reductor, g/L probablemente se vea afectada por la presencia de estos elementos. También,
deben ser considerados en el tratamiento posterior de aguas residuales
80 100 procesos.
70
(b) Concentración de Ag, mg/L
90
Ag Eficiencia de precipitación, %
80
60 3.2. 3er paso de lixiviación: lixiviación de tiourea ácida en presencia de férrico
70
hierro
50 60
Concentración
Ag,
mg/
de
L
40 50
Diecisiete submuestras tomadas de la muestra original del
precipitación,
eficiencia
de
%
30 40
PCB triturados y molidos con un peso de 12 g después de sufrir dos pasos de
30
20 lixiviación consecutivos por separado fueron lixiviados por tiourea ácida en
20
10 la presencia de Fe3+ y los resultados del análisis AAS para Au, Ag, Cu
10
y Pd en los lixiviados se presentan en la Fig. 2. Se puede ver que
0 0
0 2 4 6 8 10 la concentración de Au está en el rango de 9.9–19.9 mg/L y su
Concentración de reductor, g/L el promedio es 15.49 mg/L. Esto indica que el 84,31% del contenido de oro
llega al lixiviado del 3er paso de lixiviación. La ecuación general
1600 para la reacción de disolución es la siguiente (Jingying et al., 2012):
1400 (C)
Au0 þ 2CSðNH2Þ2 þ Fe3þ $ Au½CSðNH2Þ2
þ
2
þ Fe2þ ð6Þ
1200
1000
Concentración
Fe,
mg/
de
L
La estabilidad del complejo orotiourea es pK = 21,75.
800
La Fig. 2 también muestra que la concentración de plata en los lixiviados está en
600
el rango de 53.4–96.45 mg/L y su promedio es
400
70,96 mg/l. Esto revela que el 71,36% del contenido total de plata puede ser
200
disuelto usando tiourea ácida en presencia de iones férricos.
0
0123456789 La reacción global es la siguiente para la cual pK = 13,1 (Jingying
et al., 2012):
Concentración de reductor, g/L
Ag0 þ 3CSðNH2Þ2 þ Fe3þ ! Ag½CSðNH2Þ2
þ
3
þ Fe2þ ð7Þ
Fig. 3. La concentración de (a) oro y (b) plata en la tiourea ácida preñada
solución de lixiviación después de la precipitación con diferentes cantidades de SBH como agente reductor
y el porcentaje de eficiencia de precipitación resultante; (c) la concentración de hierro
La Fig. 2 muestra que la concentración de paladio en el lixiviado
en la solución de lixiviación de tiourea ácida embarazada después de la adición de diferentes cantidades de del tercer paso de lixiviación es muy bajo en el rango de 0–0.247 mg/L y
SBH (condición: solución de lixiviación de tiourea ácida preñada 50 mL; T = 298 K, su promedio es de 0.083 mg/L. Esto indica que el paladio no puede disolverse en
tiempo = 15 min, velocidad de rotación = 200 rpm). una solución de lixiviación ácida de tiourea y permanece en el sólido.
residuo y debe ser recuperado por otro sistema de lixiviación.
alimentación es menor que la del primer paso de lixiviación, una mayor cantidad de Aunque el contenido de cobre de PCB es de alrededor del 19% en peso, pero más
la plata puede llegar a la solución de lixiviación, pero la mayor parte de la plata del 99% del contenido de cobre extraído durante los pasos de lixiviación 1 y 2 y,
permanece en el residuo sólido y debe ser recuperado en el próximo como se puede ver en la Fig. 2, la concentración de cobre en
pasos de lixiviación. Similar al primer paso de lixiviación, no hay ningún el lixiviado del tercer paso de lixiviación está solo en el rango de 5.15–
Au y Pd en el lixiviado del 2º paso de lixiviación. 15,05 miligramos por litro. La presencia de iones de cobre en este rango en solución
La tabla 3 muestra la concentración de los otros elementos en el de lixiviación ácida de tiourea es buena y no tiene efecto negativo sobre el oro.
lixiviados de los pasos de lixiviación 1 y 2 determinados por rendimiento de extracción. Esto está de acuerdo con los resultados anteriores.
método XRF semicuantitativo. Se puede ver que la concentración de Al, Fe, Ni, Zn y encontrado por Birloaga et al. (2013).
Sn es mayor que la de los otros metales en el
lixiviado del primer paso de lixiviación. La reacción de Fe, Ni, Zn y Sn con 3.3. Precipitación de Au y Ag de solución de lixiviación de tiourea cargada
el ácido sulfúrico y el peróxido de hidrógeno se pueden resumir de la siguiente (es decir, tercer paso de lixiviación)
manera (Veglio et al., 2006):
A. Behnamfard et al. /Gestión de residuos 33 (2013) 2354–2363 2359
Tabla 4
Composición química de la solución de lixiviación de tiourea ácida preñada antes y después de la precipitación con diferentes cantidades de borohidruro de sodio (SBH) como agente reductor
determinado por XRF.
Antes de la precipitación 7.9 14.1 2.9 13.3 0.4 <0.4 <1.5 1150 260 121
Después de la precipitación
2 g/L SBH 4 7 9 3,4 14,7 <0,3 <0,4 <1,4 810 256 145.5
g/L SBH 6 g/ 4,7 9,4 2,9 15,7 <0,3 <0,4 <1,3 500 251 292.9
L SBH 8 g/L 2,6 9,2 4,9 15,8 <0,3 <0,4 <1,3 670 225 265.9
SBH 0,4 0,6 <2,9 17,1 <0,3 <0,4 0,8 940 598 273.2
100 100
HCl=2.5M PD Au
90 (a) 90
HCl=5M
80 80
70
70
60
60
50
Recuperación
PD,
de
%
50
40 lixiviación,
Eficiencia
de
%
40
30
30
20
10 20
0 10
0 5 10 15 20
0
Concentración de NaClO, V% 290 300 310 320 330 340 350 360 370
Temperatura, K
70
HCl=2.5M Fig. 5. El efecto de la temperatura en la eficiencia de lixiviación de Pd y Au en el
60
HCl=5M
(b) Sistema NaClOHClH2O2 . (condiciones: volumen de solución de lixiviación = 100 mL que contiene HCl 5 M,
H2O2 1 V% y NaClO 10 V%; tiempo = 3 h; alimentación = residuo sólido de 3er.
50 etapa de lixiviación alrededor de 8,3 g que contiene 27 mg/kg Pd y 20,42 mg/kg Au).
40
Recuperación
Au,
de
%
ción de SBH y la precipitación completa de oro se produce cuando 8 g / L
30
Se añade SBH a la solución ácida de tiourea. Estos indican que
20 El SBH precipita de manera efectiva el oro de la tiourea ácida y la reacción es
bastante rápida.
10
La oxidación anódica del borohidruro en soluciones acuosas es
0 dada por (Marsden y House, 2006):
0 5 10 15 20
Concentración de NaClO, V% BO33 þ 7H2O þ 7e $ BH4 þ 10OH Eo ¼ 0:75 ð8Þ
Fig. 4. El efecto de la concentración de NaClO en la lixiviación de (a) paladio y (b) La reducción catódica de oro a partir de una solución ácida de tiourea es
oro restante del residuo sólido del tercer paso de lixiviación en el sistema NaClOHClH2O2 en expresado de la siguiente manera (Marsden y House, 2006):
dos concentraciones diferentes de HCl (condiciones: volumen de solución de lixiviación = 100 mL;
þ
concentración de H2O2 = 1 V%; alimentación = residuo sólido de tres pasos consecutivos de lixiviación alrededor
Au½CSðNH2Þ2 2 þ e $ Au þ 2CSðNH2Þ2 Eo ¼ 0:35 ð9Þ
8,3 g que contenían 27 mg/kg Pd y 20,42 mg/kg Au; T = 363 K; tiempo = 3 horas).
La reacción de precipitación global se puede expresar de la siguiente manera:
þ
precipitación de oro que los otros agentes reductores y hay 7Au½CSðNH2Þ2 2 þ BH4 þ 10OH
la posibilidad de recuperación separada de oro y plata si se pudiera desarrollar $BO3 3 þ 7H2O þ 7Au þ 14CSðNH2Þ2 ð10Þ
un proceso satisfactorio de dos etapas (Awadalla y Ritcey,
1991). Además, el consumo de reactivos es menor que los otros La Fig. 3b muestra que la concentración de plata en la solución de lixiviación
agentes reductores y, por lo tanto, el costo del reactivo es relativamente bajo de tiourea cargada disminuye lentamente por el aumento de la concentración de
(Awadalla y Ritchey, 1991). En esta investigación se utilizó SBH SBH hasta 6 g/L, mientras que una fuerte disminución de la concentración de plata
para precipitar oro y plata a partir de una solución de lixiviación ácida de tiourea. ocurre al aumentar la concentración de SBH de 6 a 8 g/L y
Los experimentos de precipitación se realizaron a temperatura ambiente y el la eficiencia de precipitación alcanza el 99,5%. Estos indican que
tiempo de contacto se fijó en 15 min. Las figuras 3a y b muestran el SBH puede precipitar de manera efectiva la plata de una solución ácida de tiourea.
concentración de oro y plata en la solución de lixiviación de tiourea ácida después Estos también sugieren que puede ser posible precipitar selectivamente
de la adición de diferentes cantidades de SBH y la eficiencia de precipitación oro y plata en concentraciones más bajas de SBH.
resultante. Se puede observar que la concentración de oro en Como se mencionó anteriormente, la lixiviación de oro se llevó a cabo por
la solución ácida de tiourea disminuye al aumentar la concentración utilizando tiourea ácida en presencia de hierro férrico como oxidante.
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2360 A. Behnamfard et al. /Gestión de residuos 33 (2013) 2354–2363
Tabla 5
Composición química de la solución de lixiviación de NaClOHClH2O2 a diferentes temperaturas determinada por XRF (condiciones: volumen de la solución de lixiviación = 100 mL que contiene HCl 5 M, H2O2
1 V% y NaClO 10 V%; tiempo = 3 horas; alimentación = residuo sólido de tres pasos consecutivos de lixiviación).
T = 298K 48,2 30,8 23,2 <5,3 8,6 4,1 784 124 13 10
T = 336K 36,4 23,4 28 <5,4 21,6 15,2 489 308 8,4 10.2
T = 363K 111,9 42,5 92,6 <19 68,9 100,3 1934 747 26,1 13.4
T = 298K 13,3 42 1361 7,2 <1,1 <250 <80 <33 116,8 84
T = 336K <6,1 <15 1489 9,9 <1,2 <240 <75 <31 173,9 1942
T = 363K <18 63 4125 31,7 <4,3 <360 <120 <50 597 5630
120
298K 336K
(a) 3 120
100 Concentración de paladio, mg/L Eficiencia de precipitación de Pd, %
miligramos
por
litro
2.5 100
80
2 80
60 60
1.5
Rendimiento
lixiviación
Pd,
de
%
precipitación
Eficiencia
Pd,
de
de
%
40 precipitación,
después
solución
Conc.
de
en
Pd
la
1 40
0.5 20
20
(a)
0 0
0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Concentración de reductor, g/L
tiempo
0.7 120
45
Concentración de Au, mg/L Eficiencia de precipitación de Au, %
40
298K
(b) miligramos
por
litro
0.6 100
336K 0.5
35
80
30 0.4
60
25
precipitación
Eficiencia
Au,
de
de
%
0.3
20 40
precipitación,
después
solución
Conc.
de
Au
en
la
0.2
15
Rendimiento
remanente,
lixiviación
oro
de
%
20
10
0.1
(b)
0 0
5 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
0 Concentración de reductor, g/L
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
tiempo Fig. 7. La concentración de (a) paladio y (b) oro en la solución de lixiviación cargada de NaClOHCl H2O2
después de la precipitación con diferentes cantidades de SBH como agente reductor
agente y el porcentaje de eficiencia de precipitación resultante (condición: embarazada
Fig. 6. La cinética de lixiviación de (a) paladio y (b) oro remanente en el sistema NaClOHCl H2O2 a dos
Solución de lixiviación NaClOHClH2O2 50 mL; T = 298 K, tiempo = 15 min, velocidad de rotación =
temperaturas diferentes (condiciones: volumen de solución de lixiviación = 100 mL que contiene HCl 5 M,
200 rpm).
H2O2 1 V% y NaClO 10 V% alimentación = residuo sólido
del 3er paso de lixiviación alrededor de 8,3 g que contenían 27 mg/kg Pd y 20,42 mg/kg Au).
solución ácida de tiourea y, por lo tanto, probablemente sean necesarios algunos
Por lo tanto, una alta concentración de hierro está presente en el ácido. procedimientos de refinado adicionales.
solución de tiurea. La Fig. 3c muestra el comportamiento del hierro durante la
precipitación de oro y plata usando diferentes cantidades de SBH 3.4. 4º paso de lixiviación: lixiviación de cloruro
como agente reductor. Se puede observar que la concentración de hierro
en la solución ácida de tiourea disminuye de 1288 a 1191 mg/L Como se mencionó anteriormente, la cantidad casi total de paladio y
aumentando la concentración de SBH de 0 a 6 mg/L y luego alrededor del 15% del contenido total de oro de PCB permanece en el residuo sólido
al aumentar la concentración de SHB de 6 a 8 mg/L, disminuye del tercer paso de lixiviación y debe recuperarse debido a la economía de
de 1191 a 869 mg/L. Esto demuestra que SBH puede precipitar efectivamente oro el proceso. El paladio puede entrar en las soluciones de cloruro ácido.
y plata de una solución ácida de tiourea en presencia a través de la formación de clorocomplejos estables como PdCl+ ,
de alta concentración de hierro férrico, por lo que la mayoría de los iones de hierro permanecen
PdCl y PdCl2 4, pero a concentraciones de Cl superiores a 0,1 M, el
3
en la solución la especie dominante es PdCl2 4 . Por lo tanto, un sistema NaClOHClH2O2
La tabla 4 muestra la concentración de otros elementos en el ácido se aplicó para la lixiviación de paladio y quedó oro.
solución de tiourea antes y después de la adición de diferentes cantidades de La lixiviación de paladio en el sistema HClH2O2 puede ocurrir a través de
SBH como agente reductor. Se puede observar que la concentración de las siguientes reacciones (Harjanto et al., 2006):
algunos elementos disminuyen después de la adición de SBH. Esto indica que
estos elementos también precipitan junto con el oro y la plata de Pd þ H2O2 þ 4HCl $ H2PdCl4 þ 2H2O ð11Þ
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A. Behnamfard et al. /Gestión de residuos 33 (2013) 2354–2363 2361
Tabla 6
Composición química de la solución de lixiviación cargada de NaClOHClH2O2 antes y después de la precipitación con diferentes cantidades de borohidruro de sodio (SBH) como agente reductor
determinado por XRF.
Antes de la precipitación 98.8 83 74.7 <19 48.5 60.3 1194 463 <19 12.86
Después de la precipitación
0.5 g/L SBH 1 104,4 96,2 68,5 <19 41,9 48,4 1115 451 28 10.92
g/L SBH 2 g/ 103,9 78,7 63,8 <19 42,3 50,5 1057 402 <22 10.91
L SBH 5 g/L 108 80,9 82,3 <19 43,1 57,9 984 322 30,4 9.72
SBH 10 g/L 96 85,9 64.8 <19 40.7 55.4 1007 380 <20 7.57
SBH 125.1 100 80.4 <19 47 52.7 1043 295 27 8.48
Antes de la precipitación 4208 32 26.7 <4.1 <11 <350 <110 <49 419 3520
Después de la precipitación
0.5 g/L SBH 1 3991 <19 29,8 <4,1 <10 <360 <120 <50 390 3226
g/L SBH 2 g/ 3784 20,8 26,7 <4,0 <10 <370 <120 <51 364 3227
L SBH 5 g/L 4009 27,5 23,8 <4,0 <10 <360 <120 <50 422 3353
SBH 10 g/L 3932 <18 23,5 <4,0 <10 <360 <120 <51 379 3208
SBH 4456 29 28,9 <4.1 <9.5 <340 <110 <47 437 3387
2362 A. Behnamfard et al. /Gestión de residuos 33 (2013) 2354–2363
Residuos de PCB
Quitar manualmente el principal
Al y piezas electrónicas
trituradora de martillo
pulverizador Cu: 19,19 % en peso
Au: 130,25 mg/kg Ag:
PCB fresado
704,31 mg/kg Pd: 27,59
300 micras
mg/kg
Condición del primer paso de lixiviación:
H2SO4=2M/L
H2O2(35%)=20V%
Relación S/L=1/10 W/V
Tiempo=3h
Temp.=298K
Velocidad de rotación=200rpm
1er paso de lixiviación Cu=16456mg/L=85.76% Feed Cu
Ag=0.61mg/L=0.86% Feed Ag
Au&Pd=0mg/L Cementación de Cu
S L
usando Fe
Condición del segundo paso de lixiviación:
H2SO4=2M/L
H2O2(35%)=20V%
Relación S/L=1/10 W/V
Tiempo=3h
Temp.=298K
Velocidad de rotación=200rpm
2do paso de lixiviación Cu=2685 mg/L=13,99 % Alimentación Cu Volver a la 1ª lixiviación
Tanque
Ag=7,96 mg/L=11,30 % Alimentación Ag
Au&Pd=0 mg/L
S L O
Condición del 3er paso de lixiviación:
Cementación de Cu por Fe &
Tiourea=20g/L Hierro
férrico=6g/L H2SO4=10 Precipitación de Ag por NaCl
g/LS/L ratio=1/10
W/V Tiempo=3h
Temp.=298K
Velocidad de
rotación=200rpm 3er paso de lixiviación Au=15,49 mg/L=84,31 % Alimentación Au
Ag=70,96 mg/L=71,36 % Alimentación Ag Condiciones de precipitación:
SBH=8g/L
Pd=0,08 mg/L=2,13 % Alimentación Pd
S L SBH Tiempo=15min
Temp.=298K
Condición del cuarto paso de lixiviación: Velocidad de rotación=200rpm
HCL=5M/L
Precipitación
H2O2=1%V
Para el tratamiento de
NaClO=10%V S L aguas residuales
Relación S/L=1/10 W/V
Tiempo=3h
Temp.=336K Au&Ag metálico para
Velocidad de rotación=300rpm 4to paso de lixiviación mayor refinación
Pd=3,13 mg/L=97,87 % Alimento Pd
Au=0,935 mg/L=6 % Alimento Au Condiciones de precipitación:
SBH=2g/L
Ag=10,18 mg/L=16,48 % Alimento Ag
S L SBH Tiempo=15min
Temp.=298K
Velocidad de rotación=200rpm
Precipitación
L Para el tratamiento de
S
aguas residuales
Pd&Au metálico para
mayor refinación
Fig. 8. Diagrama de flujo del proceso propuesto para la recuperación de Cu, Ag, Au y Pd a partir de residuos de PCB.
La oxidación anódica del borohidruro en soluciones acuosas viene dada por Además, la reducción catódica de oro a partir de una solución de cloruro de ácido
(Marsden y House, 2006): se expresa de la siguiente manera (Marsden y House, 2006):
La reducción catódica de paladio a partir de una solución de cloruro de ácido se
expresa de la siguiente manera (Harjanto et al., 2006): AuCl 2 þ e $ Au þ 2Cl Eo ¼ 1:15V ð25Þ
Las reacciones generales de precipitación de Pd y Au se pueden expresar de la
PdCl24 þ 2e $ Pd þ 4Cl Eo ¼ 0:62V ð23Þ siguiente manera:
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A. Behnamfard et al. /Gestión de residuos 33 (2013) 2354–2363 2363
Se propuso un proceso hidrometalúrgico para la recuperación de cobre, plata, oro y Chao, G., Hui, W., Wei, L., Jiangang, F., Xin, Y., 2011. Característica de liberación y separación
paladio a partir de residuos de PCB. En la Fig. 8 se presenta una representación física de la placa de circuito impreso (PCB). Gestión de residuos. 31, 2161–2166 .
esquemática de este proceso y las condiciones óptimas para la lixiviación y precipitación de CCOHS <http://www.ccohs.ca/oshanswers/chemicals/ld50.html>.
metales. Este proceso tiene las ventajas de una recuperación altamente eficiente y selectiva Feng, D., Van Deventer, JSJ, 2002. Comportamiento de lixiviación de sulfuros en amoníaco
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Huang, K., Guo, J., Xu, Z., 2009. Reciclaje de placas de circuito impreso de desecho: una revisión
lixiviación rápida, fácil de operar y controlar el proceso y baja inversión de capital. Este
de las tecnologías actuales y el estado del tratamiento en China. J. Peligro. Mate. 164, 399–
esquema es un proceso amigable con el medio ambiente para la recuperación de Cu y 408 .
metales preciosos de PCB, ya que se utiliza un reactivo de baja toxicidad para la lixiviación Harjanto, S., Cao, Y., Shibayama, A., Naitoh, I., Nanami, T., Kasahara, K., Okumura, Y., Liu, K.,
Fujita, T., 2006. Lixiviación de Pt , Pd y Rh de residuos de catalizadores automotrices en varias
del oro y no hay un paso inicial de incineración que libere algunos gases tóxicos al medio
soluciones a base de cloruro. Mate.
ambiente. Solo que se debe tener cierto cuidado en el manejo de aguas residuales altamente
Trans. 47 (1), 129–135.
ácidas. Jingying, L., Xiuli, X., Wenquan, L., 2012. Thiourea lixiviación de oro y plata de las placas de
circuito impreso de los teléfonos móviles de desecho. Gestión de residuos. 32, 1209–
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Kamberovic, Z., Korac, M., Ranitovic, M., 2011. Proceso hidrometalúrgico para la extracción de
En el primer paso de lixiviación se logró el 85,76% de disolución de Cu por lixiviación metales de desechos electrónicosParte II: desarrollo de los procesos para la recuperación de
con solución de ácido sulfúrico 2 M en presencia de peróxido de hidrógeno como agente cobre de placas de circuito impreso (PCB).
oxidante y la recuperación de cobre aumentó a más del 99% por lixiviación del residuo sólido MetalurgijaMJoM 17 (3), 139–149.
Luda, MP, 2011. Reciclaje de Tarjetas de Circuito Impreso. En: Kumar, S. (Ed.), Integrated Waste
de la 1ra lixiviación paso por solución de ácido sulfúrico 2 M en presencia de peróxido de Managementvol. II. ISBN: 9789533074474, InTech. < http://www.intechopen.com/books/
hidrógeno. En el 3er paso de lixiviación se logró una disolución de 84,31% de oro y 71,36% integratedwastemanagementvolumeii/recycleofprintedcircuitboards >.
de plata utilizando tiourea ácida en presencia de hierro férrico como agente oxidante. Se
Marsden, JO, House, CI, 2006. The Chemistry of Gold Extraction, Sociedad de Minería, Metalurgia
logró una precipitación del 100 % del oro y la plata de lo que había en el lixiviado ácido de
y Exploración, segunda ed. Colorado, Estados Unidos.
tiourea usando 8 g/L de SBH como agente reductor a temperatura ambiente en 15 min. La MSDS para cianuro: <http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927707>.
lixiviación de Pd y oro remanente es posible mediante la lixiviación con una solución que MSDS para tiourea: <http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927297>.
Oh, CJ, Lee, SO, Yang, HS, Ha, TJ, Kim, MJ, 2003. Lixiviación selectiva de metales valiosos
contiene 2 M HCl, 1 V% H2O2 y 10 V% NaClO a 336 K durante 3 h con una relación sólido/
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líquido de alrededor de 10/1. El paladio y el oro se precipitaron eficientemente a partir de 902 .
una solución de cloruro de ácido mediante 2 g/l de SBH a temperatura ambiente en 15 min. Syed, S., 2006. Una tecnología verde para la recuperación de oro de fuentes secundarias no
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Syed, S., 2012. Recuperación de oro de fuentes secundarias: una revisión.
Hidrometalurgia 115–116, 30–51.
Veglio, F., Ferella, F., De Michelis, I., Furlani, G., Navarra, M., Pagnanelli, F., Toro, L., Beolchini, F.,
2006. Recovery of zinc and manganese from used pilas En: Conferencia ECOMONDO Rimini
Fiera, Italia, 8–11 de noviembre.
Expresiones de gratitud
Wang, X., Gaustad, G., 2012. Priorización de la recuperación de material para el final de la vida útil
tablas de circiutos. Gestión de residuos. 32, 1903–1913.
Este trabajo ha sido apoyado en parte por la demostración del Proyecto HydroWEEE de Yang, H., Liu, J., Yang, J., 2011. Lixiviación de cobre a partir de partículas trituradas de desechos
placas de circuito impreso. J. Peligro. Mate. 187, 393–400.
la UE (coordinado por el Dr. Bernd Kopaceck) y por