Laboratorio de Materiales Poliméricos

Escuela Profesional de Ingeniería de Materiales

GUIA DE PRACTICA Nº 3

“DETERMINACIÓN DEL PESO MOLECULAR DEL POLIESTIRENO POR VISCOSIMETRÍA”

I. OBJETIVO
 Determinar el Peso Molecular del Poliestireno por medio de la técnica de Viscosimetría,
que consiste en la disolución del polímero e introducido en el ViscoClock.

II. INFORMACIÓN BASICA

La viscosidad entre otras cosas nos da información acerca del comportamiento del flujo de los
líquidos a través de tuberías, grifo, etc.; como a la pérdida de fricción termodinámica con la
lubricación y su comportamiento de ésta en sus capas.

La determinación de la viscosidad en los plastificantes por ejemplo nos da información acerca

del porcentaje de pureza y de la variación de la viscosidad con la temperatura. La viscosidad en
los plásticos se mide por varios métodos, para lo cual se utilizan viscosímetros y
procedimientos normalizados por ejemplo el Viscosímetro de Ubbelohde.

La viscosidad de soluciones de plásticos da una medida de la longitud de las cadenas de las

moléculas. En el caso de PVC, el valor K se calcula por el método de Fikentscher y da una
medida relativa de las diferentes clases de material de alto peso molecular.

Los grupos químicos que se encuentran en los extremos de las cadenas, no son iguales que el
resto de las unidades estructurales y le restan regularidad a la estructura. Tienen también
mayor movilidad, puesto que están unidos a las cadenas por un solo lado.

Estos dos factores interfieren en la cristalinidad. Como los polímeros de bajo peso molecular
tienen una alta concentración de extremos, también tienen en general, baja cristalinidad.
Por otra parte, los polímeros de muy alto peso molecular tienen dificultad para cristalizar,
debido a que las cadenas muy largas se enmarañan más. La consecuencia de todo esto es que,
para cada polímero, hay un intervalo intermedio de pesos moleculares en que el grado de
cristalinidad es máximo.

Las reacciones de polimerizaciones, tanto sintéticas como naturales, producen polímeros con
pesos moleculares heterogéneos, es decir, cadenas con números distintos de unidades de
repetición. Los polímeros sintéticos pueden tener un peso molecular entre 10.000 y 1.000.000
g/mol.

Para determinar el Peso Molecular del polímero en solución debemos utilizar la Ecuación de Mark-
Houwink:

[η] = KMa
Dónde:

η = Viscosidad (ml/gr)
M = Peso Molecular (promedio en peso)

Y para las constantes de Mark- Houwink:

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a = 0.722
K = 1.12 * 10-4 dL/g o 1.12*10-2 mL/g

Fuente: American Polymer Standards Corporation;

Providing Molecular Weight Determination Services, Polymer Standards and GPC Columns since
1983
http://www.ampolymer.com/Mark-HouwinkParameters.html

Viscosidad Relativa:
ηr = t / t0
Viscosidad Específica:
ηsp = ηr -1

Ecuación de Huggin:
ηSP 2
=[ η ] + K 1 [ η ] C
C

Ecuación de Kraemer:
ln ηr 2
=[ η ] + K 2 [ η ] C
C

Dónde:

C = Concentración (g)
t = Tiempo de flujo de la disolución
to = Tiempo de flujo para el disolvente entre marcas
Ambas corresponden a líneas rectas cuando se grafican en función de la concentración C. El
intercepto es el mismo y corresponde a la viscosidad intrínseca [η]

III. PARTE EXPERIMENTAL

Materiales:
 Tolueno (Solvente)
 Pellets de Poliestireno en solución

Equipo:
 Balanza Analítica
 Pinza metálica punta aguda
 Viscosímetro ViscoClock (Asistente de Laboratorio)
 Termómetro
 Vaso precipitado 100 ml
 Pipeta aforada 10ml
 Agitador magnético

Procedimiento

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 Preparar una solución de polímero en solvente adecuado (Tolueno) con las siguientes
concentraciones:

Tabla 1.1 Muestras a ensayar

N° Soluto Poliestireno Solvente Tolueno
muestra (g) (ml)

0 0 20

1 20

2 20

3 20

 Introducir por el brazo más ancho del viscosímetro la muestra 0 (Solvente puro)
 Proceder a la medición del tiempo que tarda el menisco superior del fluido en recorrer
el espacio entre las dos marcas del bulbo.
 Anotar el tiempo y repetir la operación unas dos veces más. Tabla 1.2
 El tiempo a considerar será el promedio de los tres valores medidos; si algún valor
resultara muy alejado del promedio, debe ser eliminado.
 Luego repetir el ensayo con la muestra 1; para agilizar la disolución del PS proceder a
utilizar el agitador magnético y esperar a que el sistema llegue a equilibrio térmico,
usar la temperatura de 35°C.
 Vierte la muestra preparada en el viscosímetro
 Luego proceder a medir el tiempo de la misma forma
 Repetir el ensayo para las muestras dadas, Tabla 1.1
 Vaciar el viscosímetro, lavar con solvente en adiciones de 5 ml de solvente puro.

IV. RESULTADOS
Registrar la toma de los tiempos encontrados en la práctica.

Tabla 1.2 Tiempos registrados

T
Concentraciones
Ítems t (s) prom.
(g/ml)
(s)

0 Solvente puro

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V. CUESTIONARIO
Determinar:
 La Viscosidad Relativa: ηr = t / t 0
 Viscosidad Específica: ηsp = ηr -1

Colocar en el cuadro los siguientes datos:

Tabla 1.3 Viscosidades de la muestra

Viscosidad Viscosidad Viscosidad
Concentración Viscosidad Inherente
Relativa Específica Reducida
Ítems

C (gr/ml) ηr ηsp ηsp/C ln ηr (lnηr)/C

0          

1      

2      

a) Construir el gráfico:
 Viscosidad Reducida vs Concentración
 Viscosidad Inherente vs Concentración

Modelando cada conjunto de puntos como una línea recta, extrapolando hasta C = 0
Graficar en las hojas milimetradas, las ecuaciones de las rectas deben incluirse en el gráfico.

b) Encontrar el Peso Molecular del polímero.

Investigue sobre:
 ¿Es posible la siguiente relación Mv = Mw = Mn, siendo peso molecular por
viscosimetria, peso molecular promedio en peso y peso molecular promedio en
número respectivamente?
 Explique la forma de como sucede la disolución de un polímero en un disolvente en
términos termodinámicos.

VI. CONCLUSIONES (Mínimo 3)

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VII. AGREGUE LA BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

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