INSTITUTO SUPERIOR TECNOLÓGICO “SIMÓN BOLÍVAR”

IDENTIFICACIÓN
CUALITATIVA DIRECTA DE
CATIONES Y ANIONES
INORGÁNICOS
PRÁCTICA N°01

DOCENTE:
ING. ROSALES PECHO, IDALINA
ALUMNAS:
PAUCAR CHACÓN, Marilú Marisol
SANTA CRUZ, Diana
CASTRO, Dalexa

Callao, 05 de mayo de 2023

 1. INTRODUCCIÓN:

En la actualidad existen técnicas avanzadas para poder determinar la naturaleza

química de ciertos minerales, pero siempre es posible llevar a cabo un análisis de
forma tradicional, pues aún constituye una forma confiable de realizar un análisis
cualitativo, y nos arrojan información preliminar acerca de su composición.
En esta primera práctica de laboratorio abordaremos algunos de los ensayos directos
que se realizan con la finalidad de identificar ciertos cationes presentes en una
muestra problema, es importante recalcar que hay un ensayo particular para ciertos
analitos que se buscan determinar su presencia, algunos cationes se pueden identificar
en ensayos preliminares como lo son ensayo a la llama, o ensayo en carbón vegetal,
también en ensayos a la perla de bórax y ensayos en tubo cerrado.
Es importante considerar que, dentro de cada uno de estos ensayos, se han
determinado ciertas técnicas para algunos cationes a identificar.
Cabe mencionar además que estos ensayos preliminares son básicamente cualitativos,
ya que sólo observamos presencia de coloraciones que nos dan indicios sobre
determinados cationes.
 2. MARCO TEÓRICO:

ENSAYOS A LA LLAMA

El test de coloración a la llama (también llamada prueba de llama o ensayo a la llama) es una
técnica básica de identificación de elementos en química inorgánica.

Cada elemento cuando es excitado genera la emisión de una luz característica que puede ser
estudiada y es el fundamento de las técnicas espectroscópicas que actualmente se emplean en
laboratorios de todo el mundo.

El ensayo a la llama es utilizado para identificar los iones metálicos en compuestos y es más
útil para ciertos elementos que para otros, en particular para los elementos del grupo 1.

En el test a la llama (o coloración a la llama), un átomo o ion absorbe energía y los electrones
saltan de niveles de energía bajos a altos. Cuando el electrón regresa a su estado de energía
bajo, libera esta energía predominantemente en forma de radiación electromagnética, la cual
es percibida como una luz con un color determinado.

Si la luz emitida por los electrones es separada, se puede detectar líneas de diferentes colores,
esto es llamado espectro de emisión y sirve como huella digital de un elemento determinado.

A simple vista, cuando un elemento es excitado a través de la llama, el espectro de emisión

parecerá un solo color, este color resulta de la combinación de todos los colores de su
espectro de emisión dependiendo de sus intensidades. Aun así, el test de color a la llama (o
coloración a la llama) es una herramienta útil si se requiere identificar de manera rápida y
sencilla la presencia de un elemento.
ENSAYOS A LA PERLA DE BÓRAX

Se trata de un tipo de análisis en seco alternativo o complementario a las pruebas de llama. Se

basa en la capacidad de algunas sales, entre ellas el tetraborato de sodio decahidratado
(Na2B4O7 – 10H2O), comúnmente llamado bórax, y el fosfato de sodio y amonio (NaNH4HPO4 –
4H2O), llamado sal de fósforo, de fundirse y formar una masa vítrea incolora llamada perla.

El bórax llevado a la fusión sobre la llama del bunsen se hincha inicialmente y elimina el agua
de cristalización:

entonces, de nuevo por calentamiento, el tetraborato de sodio anhidro libera anhídrido bórico
(B2O3) y metaborato de sodio (NaBO2) según la siguiente reacción:

Trabajando con una llama oxidante, el óxido bórico es capaz de disolver los óxidos metálicos,
posiblemente procedentes de la transformación, por la acción del calor, de otros compuestos,
transformándolos en metaboratos que tienen colores característicos según el metal presente.
La reacción es del tipo

En este caso es el metaborato de cobre (II) (verde-azul)

Operando con una llama reductora, preferiblemente en presencia de un poco de polvo de

carbón, el metaborato puede reducirse dando una llama de diferente color:

Siendo el compuesto el metaborato de cobre (I) (verde pálido)

Al continuar el calentamiento en una llama reductora, se puede obtener una mayor reducción
a cobre metálico, lo que hace que la perla sea de color rojo-marrón y opaca:
ENSAYO AL CARBÓN VEGETAL

Un trozo apropiado de carbón de madera (carbón vegetal) puede servir de soporte para
realizar reacciones de identificación de algunos metales. En el carbón se hace una pequeña
cavidad, en el que se introduce un poco de sustancia problema mezclado con carbonato sódico
anhidro en exceso, se coloca en la cavidad y se somete a la acción del dardo del soplete.

Fenómenos que se pueden observar:

— Metales que se reducen, pero no funden fácilmente, dan pajitas o polvos metálicos: Pt, Fe,
Ni, Co

— Metales que una vez reducidos son muy volátiles y dan aureola de óxido: Cinc: amarilla en
caliente, blanca en frío. Cadmio: pardo rojizo.

— Metales fusibles y volátiles a temperaturas algo más altas, dan aureola y botón: Plomo:
botón maleable, gris, que tizna el papel; aureola amarilla.

— Metales que sólo son fusibles, dan botón: Cobre: rojo Plata: blanco, soluble en HNO3,
Estaño: blanco, soluble con HC1(10 N).
 Reducciones sobre el carbón:

1.-Plomo: botón gris maleable que tizna el papel, soluble en acido nítrico diluido, aureola
amarillo naranja.

2.-Antimonio: botón gris quebradizo, aureola blanca con bordes ligeramente grises.

3.- Bismuto: botón gris quebradizo, aureola amarillo naranja.

4.-Plata: botón blanco brillante, maleable, soluble en acido nítrico concentrado.

5.- Estaño: botón blanco maleable, difícil de obtener, se puede emplear con fundente oxalato
de potasio. Es soluble en HCL Q.P. Puede quedar una masa blanca amarillenta de oxido.

6.- Cobre: lamina o mesa esponjosa roja soluble en acido nítrico diluido.

7.- arsénico: aureola blanca, al estarse fundiendo da olor a ajos.

8.- Zinc: masa amarilla en caliente, blanca en frio, si se añade una gota de solución de nitrato
de cobalto y se vuelve a sopletear la masa se vuelve verde, “verde rinmann”.

9.- Cadmio: aureola pardo-rojiza.

10.- Fierro, níquel y Cobalto: dejan laminas negras magnéticas.

11.- Bario, Estroncio: dejan masas blancas infusibles de oxido.

12.- Calcio, Aluminio, y Magnesio dejan masas blancas infusibles de oxido, en caliente brillan
intensamente. La de Mg con nitrato de cobalto da masa rosa muy pálido. La de Al da de color
azul “Azul Thenard”.

13.-Sodio y Potasio: se funden y son absorbidas por los poros del carbón.

14.- Amonio y Mercurio: se volatizan.

ENSAYOS EN TUBO CERRADO

Es un análisis cualitativo vía seca que consiste en someter a

calentamiento la muestra en un tubo de ensayo cerrado
donde no hay fenómenos de oxidación a falta de corriente
de aire. Se observan cambios de color, fusión, volatilización
(olor), sublimación y disociaciones. Para estos ensayos se
utilizan tubos de vidrio poco fusibles, cerrados por un
extremo y deben estar completamente secos, de lo
contrario se calientan suavemente en la llama para eliminar
la humedad.

Luego, se introduce el mineral pulverizado, utilizando una

cinta de papel para que lo lleve al fondo del tubo y no se adhiera a las paredes de este. La
finalidad de estos ensayos es la de obtener una calcinación o tostación del mineral a una
temperatura moderada, 500 °C ya que el mineral no está en contacto directo con la llama, lo
que impide reaccionar con las sustancias que la llama contiene (H2O, CO2, CO), ni tampoco
habrá fenómenos de oxidación por la falta de aire, lo que nos va a permitir observar ciertas
reacciones para la identificación de los minerales.

FORMAS DE REALIZAR LOS ENSAYOS

Ensayos sin reactivo, se pueden observar diversos fenómenos como, por ejemplo:

- Desprendimiento de agua, gases y vapores: Cuando el mineral contiene agua, ésta se

condensa en pequeñas gotitas en las paredes del tubo, las cuales, si se introduce una
tira de papel tornasol sabremos si se trata de agua neutra o de agua ácida según la
coloración que éste presente. También pueden desprenderse gases y vapores de olor y
color característicos, incoloros o inodoros: CO2, SO2 y NO2.
- Cambio de color: Ciertos minerales al ser calentados en el tubo cerrado cambian de
color permanentemente. Otros lo recuperan en frío, y aunque no es propiedad
distintiva, es, sin embargo, una ayuda indispensable en su reconocimiento, pues de
ordinario muchos minerales son coloreados por impurezas.
- Decrepitación: Muchos minerales al calentarlos en tubo cerrado hacen pequeñas
explosiones a causa del paso del agua de interposiciones que contienen en su
molécula, al estado de vapor. Produce la suficiente fuerza expansiva para romper los
cristales, y los fenómenos se llama decrepitación, tal como ocurre con muchos
minerales, por ejemplo, la baritina, la fluorita, etc. Se recomienda pulverizarlos
finamente y agregarle unas gotas de agua.
- Formación de Sublimados: Muchos minerales al ser calentados en tubo cerrado,
fundente total o parcialmente. Se volatizan y los vapores se depositan en las paredes
del tubo, formando coloraciones características que reciben el nombre de sublimados,
que tienen gran importancia en el reconocimiento de los minerales.

Ensayos con reactivo: El método operatorio es el mismo que con los ensayos sin reactivo, sólo
que, al emplear reactivos, vamos a obtener otras reacciones características al mezclar el
mineral con el triple de su volumen con el reactivo, que previamente pulverizaremos en un
mortero. Se utilizan 2 reactivos: el de sulfato de potasio (HKSO4), que nos ayuda a desplazar a
aquellos elementos más volátiles, y el carbonato de sodio (CO3Na2), que obra como reductor,
lo mismo que el magnesio y el carbón en polvo.
 3. Objetivos:

Objetivo General:

- Investigar la presencia de determinados cationes mediante diferentes técnicas de

ensayo a muestras conocidas.

Objetivos Específicos:

- Identificar los cationes presentes en determinadas muestras, mediante la emisión de

un color característico de la llama que emite al contacto de la muestra con la parte

oxidativa de la llama del mechero.

- Identificar mediante el ensayo de la perla de bórax la presencia de algunos cationes

al utilizar un fundente con determinada muestra y su coloración característica.

- Identificar ciertos cationes mediante el ensayo de carbón vegetal.

- Identificar cambios de color, volatilización u otro cambio que se den en frío y caliente

mediante el ensayo en tubo cerrado para determinados cationes

 4. REACTIVOS Y MATERIALES

COLORACIÓN A LA LLAMA:
MATERIALES

01 clip Vaso de
Mechero de precipitado
ALCOHOL

Pinza metálica Lámina de cobalto

COLORACIÓN A LA PERLA DE BÓRAX:

Mechero de Luna de Reloj

ALCOHOL 01 clip
COLORACIÓN EN CARBÓN VEGETAL:

Trozo de carbón
vegetal Mechero de Soplete manual
ALCOHOL

Espátula Tijera

COLORACIÓN EN TUBO CERRADO:

Gradilla para Tubos de ensayo Mechero de

tubos ALCOHOL

Pinza metálica
REACTIVOS:

AL CARBÓN A LA PERLA DE EN TUBO

A LA LLAMA
VEGETAL BÓRAX CERRADO

Ion Mg+2 Tetraborato de

Na2CO3 NaCl
(Cinta de Mg) Sodio

Ion Na+ Azufre Ion Ni+2

Ion Li+ Ion Cu+2

Ion Ca+2

Ion Cu+2

Ion Fe+3

Ion Li+ y Na+

 5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Coloración a la llama:

SODIO

POTASIO
CALCIO

MAGNESIO
COBRE

CLORURO DE POTASIO
2. Soporte de carbón
3. Coloración a la Perla de Boráx

NIQUEL

CROMO
COBRE
 6. Conclusiones.

CONCLUSIÓN GENERAL:
• Se realizo la experimentación con las respectivas sales de diversos cationes y se
evidencio mediante sus colores formados en la llama, carbón vegetal, perla de
bórax y tubo cerrado, la presencia de determinados cationes en cada ensayo.
CONCLUSIONES ESPECÍFICAS:
• Se identificó ciertos cationes mediante el ensayo en carbón vegetal a través de la
observación de ciertos fenómenos como la formación de botones y escorias.
• Se identificaron los cationes de Na, Ca, K, etc mediante la emisión de determinados
colores en el ensayo a la llama.
• Se identificaron ciertos cationes como cobre, hierro, manganeso en el ensayo de
perla de bórax resultando una perla coloreada de color característico de cada
catión en la muestra.
• Se logró identificar cationes mediante fenómenos físicos observables a la vista que
en frío y caliente presentaron un color particular y distinto dependiendo
de la temperatura.
 7. Recomendaciones.

- Se recomienda mantener el área de trabajo limpia, seca y ordenada a fin de evitar

incidentes.

- Se recomienda manipular con precaución el mechero a fin de evitar quemaduras.

- Se recomienda usar el ácido clorhídrico en solución diluida ya que sólo se utiliza para

limpieza del alambre con el que se realizarán las experiencias.

- Se recomienda usar correctamente los equipos de protección personal para evitar

quemaduras u otras incidencias.

- Se recomienda delegar tareas para cada integrante del equipo de trabajo a fin de

trabajar de manera organizada y conjunta para el cumplimiento a tiempo de las

tareas a realizar

- Se recomienda rotular cada contenedor de cualquier solución o reactivo para evitar

contaminación cruzada y/o accidentes ocasionados por la mezcla incorrecta de

reactivos.

- Manejar con cuidado los ácidos en la campana de extracción.

- Dejar el lugar de trabajo limpio y ordenado.

- Se recomienda conocer la información de las hojas de seguridad de cada reactivo a

utilizar, además de sus rombos de seguridad.

 8. INVESTIGACIÓN:

a) Explique el fundamento del análisis de coloración a la llama y en equipo se utiliza.

- El nombre ensayo a la llama de las primeras pruebas que se realizan en un

laboratorio, consiste en determinar la presencia de algunos metales, como

composición cualitativa.

- Se basa en que los átomos son capaces de absorber energía de distintas fuentes, en

el caso práctico que nos ocupa, de un mechero a gas. El espectro de emisión se

puede considerar único para cada elemento, tiene una longitud de onda particular,

su “huella”, con lo que tenemos identificado dicho material.

- Hoy en día hay pruebas más complejas basada en este principio, que nos permiten

cuantificar incluso los distintos elementos como es la espectroscopia de emisión

atómica.

- El color resultante, es debido a que los átomos absorben energía, pasando así a un

estado sobreexcitado, este exceso se equilibra en forma de luz, lo que nos deja un

espectro.

- Aunque esta prueba solamente da información cualitativa, y no cuantitativa, acerca

de la proporción real de los elementos en la muestra; puede obtenerse información

cuantitativa por las técnicas relacionadas de fotometría de llama o espectroscopia

de emisión de llama.
 b) En la industria cómo se aplica el análisis por vía seca.

Fundamento analítico:
Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias relacionadas con su fusibilidad,
volatilidad, poder de coloración a la llama, poder de reducción y oxidación, descomposición
térmica, reactividad entre sólidos, etc. Se explican sobre muestras solidas o
sobre productos procedentes de evaporar a sequedad en baño maría.

Ventajas- Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de tiempo.

Importancia- Muy útiles en el análisis mineralógico. Al realizarse sobre la muestra original
sin necesidad de ninguna transformación previa, permite obtener indicaciones sobre el
tratamiento a que esta debe someterse, tanto en l que se refiere a métodos de disolución y
disgregación como a la posterior marcha a seguir.
 11. Bibliografìa

Análisis Químicos POR VIA SECA - ANÁLISIS QUÍMICOS POR VIA SECA Fundamento Analítico.-
Se basan en - Studocu
química analítica: Ensayos al carbón (quimicaanaliticaq2018.blogspot.com)
CUALITATIVO A_Natalia Gonzalez : PRACTICA NO.2 ENSAYO A LA PERLA DE BÓRAX
(racinesgonzaleznataliaportafolio.blogspot.com)
Ensayos a la llama | Cerámica Wiki | Fandom
Ensayo a la llama • Manual de laboratorio • Quimicafacil.net
Practica 2 Ensayo a la perla de Bórax -Laboratorio de Química Analítica l (NELI03029). - -
Studocu
 12. Anexos

Equipos de protección personal utilizados

LENTES DE SEGURIDAD GUANTES DE NITRILO

GUARDAPOLVO O MANDIL
(EN MI CASO USÉ DE CLOR
AZUL)